DE4202695A1 - Oberflaechenmodifiziertes, pyrogen hergestelltes titandioxid - Google Patents

Oberflaechenmodifiziertes, pyrogen hergestelltes titandioxid

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Description

Die Erfindung betrifft ein oberflächenmodifiziertes, pyrogen hergestelltes Titandioxid.
Es ist bekannt, beim elektrostatischen Entwicklungsverfahren pulverförmige Toner, die oberflächenmodifiziertes, auf pyrogenem Wege hergestelltes Siliciumdioxid enthalten, einzusetzen. Zu Oberflächenmodifizierung werden verschiedene Silane, vor allem Dimethyldichlorsilan eingesetzt (US-PS 37 20 617).
Weiterhin ist es bekannt, positiv ladenden Harzpulvern zur Erhöhung der Fließfähigkeit auf pyrogenem Wege hergestelltes Siliciumdioxid, welches mit Verbindungen der allgemeinen Formel
hydrophobiert wurde, zuzusetzen (EP-A 02 93 009).
Weiterhin ist es bekannt, elektrographischen Entwicklungspulvern ein oberflächenmodifiziertes Titandioxid, welches mit Halogensilanen oberflächenmodifiziert wurde, zuzusetzen (DE-A 12 09 427).
Weiterhin ist aus der DE-A 34 26 685 (Canon) bekannt, positiv aufladbaren Tonern ein Titandioxid zuzusetzen, das mit einem Haftvermittler γ-Aminopropyltriethoxysilan und Trimethylethoxysilan gleichzeitig behandelt wurde.
Das gleichermaßen behandelte Titandioxid ist aus der JP-OS 31 442 (Nippon Aerosil Corporation) bekannt.
Das bekannte Verfahren hat den Nachteil, daß es mit einem organischen Lösungsmittelsystem arbeiten muß. Als Lösungsmittel werden Alkohole, Kohlenwasserstoffe und halogenierte Kohlenwasserstoffe eingesetzt.
Da diese Lösungsmittel nicht vollständig aus dem Reaktionsprodukt entfernt werden können, besteht die Aufgabe der Erfindung darin, ein lösungsmittelfreies hydrophobiertes Titandioxid herzustellen.
Gegenstand der Erfindung ist ein oberflächenmodifiziertes, pyrogen hergestelltes Titandioxid, welches dadurch gekennzeichnet ist, daß die Modifizierung mit einem Silangemisch, bestehend aus den beiden Silanen A und B entsprechend den chemischen Formeln
durchgeführt wurde und das oberflächenmodifizierte, pyrogen hergestellte Titandioxid die folgenden physikalisch-chemischen Kenndaten aufweist:
Oberfläche [m²/g]|5 bis 120
Stampfdichte [g/l] 50 bis 250
Trocknungsverlust [%] <5
Glühverlust [%] 5,0 bis 15
C-Gehalt [%] 0,5 bis 12
pH-Wert 4 bis 10
Ein weiterer Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren zu Herstellung des oberflächenmodifizierten, pyrogen hergestellten Titandioxides, welches dadurch gekennzeichnet ist, daß man das pyrogen hegestellte Titandioxid in einem Mischer vorlegt und bei laufendem Mischer mit dem Silangemisch, bestehend aus den Silanen A und B entsprechend den chemischen Formeln
besprüht, nach der Zugabe des Silangemisches nachmischt und die erhaltene Mischung bei 100 bis 150 °C, vorzugsweise bei 115 bis 125°C, tempert.
Das Verhältnis von Titandioxid zu Silangemisch kann 0,5 bis 40 Gewichtsteile Silangemisch auf 100 Gewichtsteile Titandioxid betragen.
Das Silangemisch kann aus 1 bis 99 Gewichtsteilen Silan A und 99 bis 1 Gewichtsteilen Silan B bestehen.
Bevorzugt kann ein Gemisch eingesetzt werden, welches aus 50±20 Gewichtsteilen Silan A und aus 50±20 Gewichtsteilen Silan B besteht.
Als Titandioxid kann man ein Titandioxid einsetzen, welches auf pyrogenem Wege aus TiCl₄ mittels Flammenhydrolyse in einer Knallgasflamme hergestellt wurde und die folgenden physikalisch-chemischen Kenndaten aufweist.
Das erfindungsgemäß hydrophobierte Titandioxid hat den Vorteil, daß es ohne Lösungsmittelanteile ist.
Es kann in Toner für Kopiergeräte eingesetzt werden.
Beispiel 1
In einem 135-l-Lödige-Mischer werden 2 kg auf pyrogenem Wege aus TiCl₄ in der Knallgasflamme hergestelltes und die in der Beschreibung angegebenen Daten aufweisendes TiO₂ vorgelegt und mit 100 g eines Silangemisches, bestehend aus 50 g Trimethoxyoctylsilan und 50 g 3-Aminopropyltriethoxysilan, bei laufendem Mischer besprüht. Anschließend wird noch 15 min nachgemischt. Das silanisierte Oxid wird 2 h bei 120°C getempert.
Physikalisch-chemische Eigenschaften des oberflächenmodifizierten Titandioxides
Träger
TiO₂
Oberfläche [m²/g] 38
Stampfdichte [g/l] 134
Trocknungsverlust [%] 0,2
Glühverlust [%] 3,5
C-Gehalt [%] 3,0
pH-Wert 8,2
Beispiel 2
Das gemäß Beispiel 1 hydrophobierte Titandioxid wird in einem Positiv-Tonersystem geprüft. Das Tonersystem besteht aus den folgenden Komponenten:
Pigmentruß Printex 35|7%
Copy-Blau PR (Hoechst AG) 3%
Tonerharz 90%
Mit diesem Tonersystem wurde die Mehrfachaktivierung geprüft und eine hohe Ladungsstabilität im Vergleich zu dem Rohtoner festgestellt (vgl. Fig. 1).
Copy-Blau PR ist ein Ladungssteuermittel für Positivtoner. Es ist wie folgt charakterisiert:
Anwendungsgebiet:
1. Ladungssteuermittel für Positivtoner (1- oder 2- Komponententoner für Kopierer oder Laserdrucker)
2. Schönungsmittel für schwarze Toner
Chemische Charakterisierung:
Triphenylmethanderivat
Hitzebeständigkeit: <200°C
Löslichkeit: Unlöslich in Wasser
Wenig löslich in organischen Lösungsmitteln
Das eingesetzte Tonerharz ist wie folgt charakterisiert:
Der Pigmentruß Printex 35 ist wie folgt charakterisiert:
RCF (Regular Colour Furnace)
Dichte: (g/cm³) 1,8-1,9
Die q/m-Messung erfolgt unter den folgenden Bedingungen:
98% Carrier (sphärisches Ferrit (80-100 µm)
2% Aluminiumoxid gemäß Beispiel 1
Aktivierung: Rollbock, 360 UpM in 40 ml Glasflasche, Einwaage 40 g, Entwickler

Claims (3)

1. Oberflächenmodifiziertes, pyrogen hergestelltes Titandioxid, dadurch gekennzeichnet, daß die Modifizierung mit einem Silangemisch, bestehend aus den beiden Silanen A und B entsprechend den chemischen Formeln durchgeführt wurde und das oberflächenmodifizierte, pyrogen hergestellte Titandioxid die folgenden physikalisch-chemischen Kenndaten aufweist: Oberfläche [m²/g]|5 bis 120 Stampfdichte [g/l] 50 bis 250 Trocknungsverlust [%] <5 Glühverlust [%] 5,0 bis 15 C-Gehalt [%] 0,5 bis 12 pH-Wert 4 bis 10
2. Verfahren zur Herstellung des oberflächenmodifizierten, pyrogen hergestellten Titandioxides nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man das Titandioxid in einem Mischer vorlegt und bei laufendem Mischer mit dem Silangemisch, bestehend aus den Silanen A und B entsprechend den chemischen Formeln besprüht, nach der Zugabe des Silangemisches nachmischt und die erhaltene Mischung bei 100 bis 150°C tempert.
3. Verwendung des oberflächenmodifizierten, pyrogen hergestellten Titandioxides als Additiv zu Tonern.
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