JPS60246221A - 無機質微粉末の製造方法 - Google Patents
無機質微粉末の製造方法Info
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- JPS60246221A JPS60246221A JP10319184A JP10319184A JPS60246221A JP S60246221 A JPS60246221 A JP S60246221A JP 10319184 A JP10319184 A JP 10319184A JP 10319184 A JP10319184 A JP 10319184A JP S60246221 A JPS60246221 A JP S60246221A
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
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Description
【発明の詳細な説明】
（産業上の利用分野）
本発明は、無機質微粉末の製造方法さらに詳しくはジル
コニウム及びチタンを主成分とする無機質微粉末の製法
の改良に関する。
コニウム及びチタンを主成分とする無機質微粉末の製法
の改良に関する。
（従来の技術と問題点）
（Ｚｒ、ＸＴｉＸ）Ｏ，、（但しＯ＜Ｘ＜１）（以下（
Ｚｒ、Ｔｉ）０２と略記する）は強ｖ５１！材料、圧ｘ
ａ料などを製造する場合の主要な原料として重要である
。さら圧説明王るとこれらは圧電材料としてよく知られ
ているＰｂ（Ｚｒ、Ｔｉ）０３又はこれを９七・とする
Ｐｂ（Ｚｒ、Ｔｉ）０３−Ｐｂ（Ｍｇ、Ｗｂ）０３系組
成物などの原料として用いら扛ている。例えは（Ｚｒ、
Ｔｉ）０２粉木と酸化鉛とを反応させてＰｂ（Ｚｒ、Ｔ
ｉ）０３粉末を製造するが、（Ｚｒ 、 Ｔｉ ）０２
の粒径が均一で分散性、組成の均一性、反応性に優れた
ものが要求されて℃・る。
Ｚｒ、Ｔｉ）０２と略記する）は強ｖ５１！材料、圧ｘ
ａ料などを製造する場合の主要な原料として重要である
。さら圧説明王るとこれらは圧電材料としてよく知られ
ているＰｂ（Ｚｒ、Ｔｉ）０３又はこれを９七・とする
Ｐｂ（Ｚｒ、Ｔｉ）０３−Ｐｂ（Ｍｇ、Ｗｂ）０３系組
成物などの原料として用いら扛ている。例えは（Ｚｒ、
Ｔｉ）０２粉木と酸化鉛とを反応させてＰｂ（Ｚｒ、Ｔ
ｉ）０３粉末を製造するが、（Ｚｒ 、 Ｔｉ ）０２
の粒径が均一で分散性、組成の均一性、反応性に優れた
ものが要求されて℃・る。
従来から（Ｚｒ、Ｔｉ）０２粉末の製法としてはいろい
ろ提案されている。例えば（１）ジルコニウム塩及びチ
タン塩の混合水溶液から得られた水和物沈殿を乾燥、仮
焼する方法は得られる（Ｚｒ、 Ｔｉ ）０２粉末は粒
径が不均一で粒子同志の凝集のために分′＃！１性が悪
い。（２）アルコキシドの加水分解法は操作か複雑であ
るので製品は昼餉となる。（３）ジルコニウム塩及びチ
タン塩の混合水浴液の加熱加水分解法は萬温高圧処理を
するかあるし・は長時間煮沸１〜続ける必要があり、ま
た処理濃度も低いなどいずれも非能率的で経済性に難点
がある。
ろ提案されている。例えば（１）ジルコニウム塩及びチ
タン塩の混合水溶液から得られた水和物沈殿を乾燥、仮
焼する方法は得られる（Ｚｒ、 Ｔｉ ）０２粉末は粒
径が不均一で粒子同志の凝集のために分′＃！１性が悪
い。（２）アルコキシドの加水分解法は操作か複雑であ
るので製品は昼餉となる。（３）ジルコニウム塩及びチ
タン塩の混合水浴液の加熱加水分解法は萬温高圧処理を
するかあるし・は長時間煮沸１〜続ける必要があり、ま
た処理濃度も低いなどいずれも非能率的で経済性に難点
がある。
（問題点を解決するための手段）
本発明は、ジルコニウム及びチタンの混合水和物沈殿粒
子の加熱加水分解反応を胃能率化し、粒径の均一化を図
る方法である。すなわちジルコニウム及びチタンヶ主成
分とする無機質微粉末を製造するＫあた９、ジルコニウ
ム塩及ヒチタン塩ノ混合水溶液から得られた水和物の沈
殿を脱水してケーキ状物とし、次いでこれにジルコニウ
ムとチタンの金属原子濃度をその合計量で０．２〜５モ
ル／ｌ、酸濃度を２規定以下となるようにジルコニウム
塩及び／又はチタン塩の水浴ｇを添加してスラリーとし
た後、こ扛を温度６０〜６００℃で加熱することを特徴
とする無機質微粉末の製造方法である。以下さらに本発
明の詳細な説明する。本発明において用いるジルコニウ
ム塩及びｆ タ” 塩は特に限定さｎないか塩化ジルコ
ニル、硝酸ジルコニル、四塩化チタン、塩酸、硝酸など
の強−塩基酸の地や酸が望ましい。通常のジルコニウム
地中には一般にハフニウム馨含有しており、本発明でい
うジルコニウム塩及びチタン塩の混合水溶液は、その他
の少量の不純物や冷加物を含有するものも含むものであ
る。本発明の水和物沈殿のη−成方法としては、ジルコ
ニウム塩及びチタン塩の混合水溶液とアンモニア等の塩
基乞反応させるかもしくはイオン交換樹脂等で処理して
該混合水浴液のｐＨＹＴｈめることなどか￥けらｎるが
こ扛らの方法に特に限定されるものではない。
子の加熱加水分解反応を胃能率化し、粒径の均一化を図
る方法である。すなわちジルコニウム及びチタンヶ主成
分とする無機質微粉末を製造するＫあた９、ジルコニウ
ム塩及ヒチタン塩ノ混合水溶液から得られた水和物の沈
殿を脱水してケーキ状物とし、次いでこれにジルコニウ
ムとチタンの金属原子濃度をその合計量で０．２〜５モ
ル／ｌ、酸濃度を２規定以下となるようにジルコニウム
塩及び／又はチタン塩の水浴ｇを添加してスラリーとし
た後、こ扛を温度６０〜６００℃で加熱することを特徴
とする無機質微粉末の製造方法である。以下さらに本発
明の詳細な説明する。本発明において用いるジルコニウ
ム塩及びｆ タ” 塩は特に限定さｎないか塩化ジルコ
ニル、硝酸ジルコニル、四塩化チタン、塩酸、硝酸など
の強−塩基酸の地や酸が望ましい。通常のジルコニウム
地中には一般にハフニウム馨含有しており、本発明でい
うジルコニウム塩及びチタン塩の混合水溶液は、その他
の少量の不純物や冷加物を含有するものも含むものであ
る。本発明の水和物沈殿のη−成方法としては、ジルコ
ニウム塩及びチタン塩の混合水溶液とアンモニア等の塩
基乞反応させるかもしくはイオン交換樹脂等で処理して
該混合水浴液のｐＨＹＴｈめることなどか￥けらｎるが
こ扛らの方法に特に限定されるものではない。
本発明でいうケーキ状物とは、一般のろ過等の方法で沈
殿物ケ脱水して得ら扛るケーキ状沈殿物であり、ケーキ
状物に含まするジルコニウム及びチタンの含有量はスラ
リーにし１こ際に、この２橢の金属原子濃度か［］、２
〜５．０モル／１以上になるものであり、またその含水
量は該ケーキ状物Ｗジルコニウム塩及び又はチタン塩の
水溶液ン添加（７てスラリ−ン得る際に均一なスラリー
となる電が好ましい。
殿物ケ脱水して得ら扛るケーキ状沈殿物であり、ケーキ
状物に含まするジルコニウム及びチタンの含有量はスラ
リーにし１こ際に、この２橢の金属原子濃度か［］、２
〜５．０モル／１以上になるものであり、またその含水
量は該ケーキ状物Ｗジルコニウム塩及び又はチタン塩の
水溶液ン添加（７てスラリ−ン得る際に均一なスラリー
となる電が好ましい。
なおジルコニウム塩とチタン塩の水溶液は混合水浴液を
用いた方か得もｎる（Ｚｒ、Ｔｉ）０２の品質が丁ぐ扛
たものが侍ら扛る利点か多）４）。
用いた方か得もｎる（Ｚｒ、Ｔｉ）０２の品質が丁ぐ扛
たものが侍ら扛る利点か多）４）。
含水量が低いとケーキ状物が分散しにくいために均一な
スラリーとすることか難かしく、一方、含水量か多過ぎ
ると金属原子濃度か０．２モル／１未満となり、処理能
率が低くケーキ状物にジルコニウム塩及びチタン塩の混
合水溶７’［ｌ添加した際にケーキ状物中の水和物沈殿
の溶解が匙こりや丁いので好ましくない。逆に釡属原子
濃度馨＾めｔは処理能率が向上するか５モル／ｌをこえ
るとケーキ状物の含水量ケ極端に低くする必要があり、
前記のように均一なスラリーを得にくいことＫなる。し
たがって本発明のスラリー中の金属原子一度は０．２〜
５モル／ｌが好ましく、さらに好ましくは０．８〜６モ
ル／Ｅである。
スラリーとすることか難かしく、一方、含水量か多過ぎ
ると金属原子濃度か０．２モル／１未満となり、処理能
率が低くケーキ状物にジルコニウム塩及びチタン塩の混
合水溶７’［ｌ添加した際にケーキ状物中の水和物沈殿
の溶解が匙こりや丁いので好ましくない。逆に釡属原子
濃度馨＾めｔは処理能率が向上するか５モル／ｌをこえ
るとケーキ状物の含水量ケ極端に低くする必要があり、
前記のように均一なスラリーを得にくいことＫなる。し
たがって本発明のスラリー中の金属原子一度は０．２〜
５モル／ｌが好ましく、さらに好ましくは０．８〜６モ
ル／Ｅである。
また、本発明においてスラリー中の酸の濃度は２規定以
下が好ましく２規定をこえるとスラリー中の水和物沈殿
が再溶解を起こして加熱反応中に粒径が不均一となるの
で好ましくない。本発明において反応圧力とじ又は常圧
又は加圧して行うことができる。
下が好ましく２規定をこえるとスラリー中の水和物沈殿
が再溶解を起こして加熱反応中に粒径が不均一となるの
で好ましくない。本発明において反応圧力とじ又は常圧
又は加圧して行うことができる。
又加熱温度か６０℃未満では、反応速度か小さく、反応
効率か悪くなるため大音生産に適さす実際的でない。
効率か悪くなるため大音生産に適さす実際的でない。
また６００°Ｃｖこえると１次粒子か大きくなり、得ら
れる粉末の反応性が低下し、また装置１釦及びエネルギ
ーコスト而でも高１曲であり実用的でない。
れる粉末の反応性が低下し、また装置１釦及びエネルギ
ーコスト而でも高１曲であり実用的でない。
したがって本発明において加熱温度は６０−３［］０’
Ｃさらに好ましくはソ０〜１５０℃である。
Ｃさらに好ましくはソ０〜１５０℃である。
また加熱し反応を促進するために必要に応じて過酸化水
素水もしくは過酸化水素を生成する化合物を共存させる
こともできる。その方法としては、過酸化水素水もしく
は過酸化水素？生成する化合物を添加する方法などがあ
る。
素水もしくは過酸化水素を生成する化合物を共存させる
こともできる。その方法としては、過酸化水素水もしく
は過酸化水素？生成する化合物を添加する方法などがあ
る。
本発明によって得ら扛るものはそのま抜所望の微粉末と
なるが、場合によっては水酸化物となるのでこれ乞仮焼
丁扛はヨイ。
なるが、場合によっては水酸化物となるのでこれ乞仮焼
丁扛はヨイ。
実施例１
塩化ジルコニル水溶ｆｉ（羨度１モル／ｌ）と四塩化チ
タン水浴液（濃度２モル／７）乞Ｚｒ ： Ｔｉ−１：
１となるように混合して、金属イオン濃度約１．６モル
／ｌの混合水溶液を２００ｍｇ調整した。
タン水浴液（濃度２モル／７）乞Ｚｒ ： Ｔｉ−１：
１となるように混合して、金属イオン濃度約１．６モル
／ｌの混合水溶液を２００ｍｇ調整した。
次いでこｎ、Ｙｐｌ−＋ １０ Ｋ保持したアンモニア
水浴液中に攪拌しながら滴下して沈殿ケ生成した。得ら
扛た沈殿を＃留水ケ用い℃洗浄、ろ過してケーキ状物と
し、これに前記の混合水溶液６０ｍｔｙｔ＊拌混合しな
がら加えて、金属原子濃度約１．０モル／Ｌ酸の濃度約
０．７規定のスラ’Ｉ Ｙ ３５ ［］ ｍｇ調整し、
温度９５℃で６０時間加熱反応させ、得ら扛たステリー
ン６規定のアンモニア水ン用いて洗浄、ろゾ 過しさらにアセトンで洗浄、乾燥した。その乾燥物は容
易に解砕できた。解砕後温度９００℃ｉ′１時間仮焼し
た粉末のＸ？Ｎ回折結果はＺｒ Ｔ ｉ ０４のみであ
りまた、走査型電子顕微鏡数祭の結果は粒子ノ 径０．１０〜０．１４ μｍ （平均粒子径０．１２
μｍ ）の均一な粒径のものから構成されており、また
その個々の粒子は独立し分散性の商い超微粉であった。
水浴液中に攪拌しながら滴下して沈殿ケ生成した。得ら
扛た沈殿を＃留水ケ用い℃洗浄、ろ過してケーキ状物と
し、これに前記の混合水溶液６０ｍｔｙｔ＊拌混合しな
がら加えて、金属原子濃度約１．０モル／Ｌ酸の濃度約
０．７規定のスラ’Ｉ Ｙ ３５ ［］ ｍｇ調整し、
温度９５℃で６０時間加熱反応させ、得ら扛たステリー
ン６規定のアンモニア水ン用いて洗浄、ろゾ 過しさらにアセトンで洗浄、乾燥した。その乾燥物は容
易に解砕できた。解砕後温度９００℃ｉ′１時間仮焼し
た粉末のＸ？Ｎ回折結果はＺｒ Ｔ ｉ ０４のみであ
りまた、走査型電子顕微鏡数祭の結果は粒子ノ 径０．１０〜０．１４ μｍ （平均粒子径０．１２
μｍ ）の均一な粒径のものから構成されており、また
その個々の粒子は独立し分散性の商い超微粉であった。
実施例２
塩化ジルコニル水溶液（＃度１モル／ｌ）と四塩化チタ
ン水溶液（！１度２モル／ｌ）ンＺｒ：Ｔｉ ＝１：１
となるように混合して金属イオン濃度約１．６モル／ｌ
の混合水浴液２５ ［１ｍｔン調製しこ扛に蒸留水２ｂ
ｏｍｔを加え稀釈した。この浴液に約８規定のアンモニ
ア水５００１ｎＡ’に攪拌【７なかト）加え沈殿を生成
した。得られた沈殿を蒸留水を用いて洗浄、ろ過してケ
ーキ状物とし、こｎ ｗ ｓｕ ｉｉ＋ｊの混合水溶ｔ
Ｌ（金属イオン濃度約１．６モル／ｌ）’Ｙ ７ ［１
ＩＲＥ加え、全［４（１０ｍ１Ｏ）スラリーと１．、７
．Ｚ。
ン水溶液（！１度２モル／ｌ）ンＺｒ：Ｔｉ ＝１：１
となるように混合して金属イオン濃度約１．６モル／ｌ
の混合水浴液２５ ［１ｍｔン調製しこ扛に蒸留水２ｂ
ｏｍｔを加え稀釈した。この浴液に約８規定のアンモニ
ア水５００１ｎＡ’に攪拌【７なかト）加え沈殿を生成
した。得られた沈殿を蒸留水を用いて洗浄、ろ過してケ
ーキ状物とし、こｎ ｗ ｓｕ ｉｉ＋ｊの混合水溶ｔ
Ｌ（金属イオン濃度約１．６モル／ｌ）’Ｙ ７ ［１
ＩＲＥ加え、全［４（１０ｍ１Ｏ）スラリーと１．、７
．Ｚ。
このスラリーは金ｍ原子嬢度約１，２モル／ｌ削の濃度
約［１，７規定であった。このスラリーを温度９５℃で
１０時ＩＩＩ加熱反応させ、得らｎｌこスラリーケ１規
定アンモニア水ケ用いて洗浄、ろ過１．さ） らにエタノールで洗浄し乾燥し１こ、乾燥物は容易に解
砕できた。解砕後、温度９１１０℃１時間仮焼し１ζ粉
末のＸｉ回折結果はＺ ｒ Ｔ ｉ Ｏ４のみであり、
走査型重子顕微＠観察の結果、粒子径０．１６〜０．１
８μｍ（平均粒子径０．１７μｍ）の非常に粒径のそろ
った粒子から構成さ扛ており、また個々の粒子は独立し
ており分散性の筒い超微粉末であつ１こ。
約［１，７規定であった。このスラリーを温度９５℃で
１０時ＩＩＩ加熱反応させ、得らｎｌこスラリーケ１規
定アンモニア水ケ用いて洗浄、ろ過１．さ） らにエタノールで洗浄し乾燥し１こ、乾燥物は容易に解
砕できた。解砕後、温度９１１０℃１時間仮焼し１ζ粉
末のＸｉ回折結果はＺ ｒ Ｔ ｉ Ｏ４のみであり、
走査型重子顕微＠観察の結果、粒子径０．１６〜０．１
８μｍ（平均粒子径０．１７μｍ）の非常に粒径のそろ
った粒子から構成さ扛ており、また個々の粒子は独立し
ており分散性の筒い超微粉末であつ１こ。
（発明の効果）
本発明の方法によれは組成の均一性、反応例、分散性、
粒径の均一性に優れた（Ｚｒ、Ｔｉ）０２倣粒子が製造
できる。さらに、金属原子濃度を高くできるために簡単
に大量処理が可能となる％ｋかあり、極めて効率的で生
産性の高い方法である。
粒径の均一性に優れた（Ｚｒ、Ｔｉ）０２倣粒子が製造
できる。さらに、金属原子濃度を高くできるために簡単
に大量処理が可能となる％ｋかあり、極めて効率的で生
産性の高い方法である。
特許出願人 電気化学工業株式会社
手続補正書
昭和５０年１１２３１１
１ 事件の表示
昭和５９年特許願第１０３１９１弓
２、発明の名称
無機質微粉末の製造方法
ろ、補正をする者
事件との関係 特許出願人
住所 東京都千代田区有楽町１’Ｔｌ］４番１号名称
（５２９） 電気化学Ｔ業株式会社明細書の発明の詳細
な説明の欄 ５ 補正の内容 ５−１）明細書第２頁第９行「均一で１と［分散ＰＣＩ
との間に１．」を加入する。
（５２９） 電気化学Ｔ業株式会社明細書の発明の詳細
な説明の欄 ５ 補正の内容 ５−１）明細書第２頁第９行「均一で１と［分散ＰＣＩ
との間に１．」を加入する。
Claims (1)
- ジルコニウム及びチタン馨主成°分とする無機質微粉末
馨製造するにあたり、ジルコニウム塩及びチタン塩の混
合水溶液から得られた水和物の沈殿を脱水してケーキ状
物とし、次いでこれにジルコニウムとチタンの金楓原子
濃度ンその合計量で０．２〜５モル／ｌ、酸濃度を２規
定以下となるようにジルコニウム塩及び／又はチタン塩
の水溶液を添加してスラリーとした後、これｔ温度６０
〜３００℃で加熱することを特徴とする無機質微粉末の
製造方法
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP10319184A JPS60246221A (ja) | 1984-05-22 | 1984-05-22 | 無機質微粉末の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP10319184A JPS60246221A (ja) | 1984-05-22 | 1984-05-22 | 無機質微粉末の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS60246221A true JPS60246221A (ja) | 1985-12-05 |
| JPH0361609B2 JPH0361609B2 (ja) | 1991-09-20 |
Family
ID=14347626
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP10319184A Granted JPS60246221A (ja) | 1984-05-22 | 1984-05-22 | 無機質微粉末の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS60246221A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| FR2833253A1 (fr) * | 2001-12-12 | 2003-06-13 | Rhodia Elect & Catalysis | Procede de preparation d'un oxyde a base de zirconium et de titane, oxydes ainsi obtenus et utilisation de ces oxydes comme catalyseurs |
| JP2013189374A (ja) * | 2013-05-08 | 2013-09-26 | Sakai Chem Ind Co Ltd | チタン酸ジルコニウム粒子の製法、チタン酸ジルコニウム及びトナー用外添剤 |
-
1984
- 1984-05-22 JP JP10319184A patent/JPS60246221A/ja active Granted
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| FR2833253A1 (fr) * | 2001-12-12 | 2003-06-13 | Rhodia Elect & Catalysis | Procede de preparation d'un oxyde a base de zirconium et de titane, oxydes ainsi obtenus et utilisation de ces oxydes comme catalyseurs |
| WO2003050042A2 (fr) | 2001-12-12 | 2003-06-19 | Rhodia Electronics And Catalysis | Procede de preparation d'un oxyde a base de zirconium et de titane, oxydes ainsi obtenus et utilisation de ces oxydes comme catalyseurs |
| WO2003050042A3 (fr) * | 2001-12-12 | 2004-02-12 | Rhodia Elect & Catalysis | Procede de preparation d'un oxyde a base de zirconium et de titane, oxydes ainsi obtenus et utilisation de ces oxydes comme catalyseurs |
| JP2005520761A (ja) * | 2001-12-12 | 2005-07-14 | ロディア エレクトロニクス アンド カタリシス | ジルコニウム及びチタンをベースとする酸化物を調製する方法、この方法により得られる酸化物、及びこの酸化物の触媒としての使用 |
| JP2013189374A (ja) * | 2013-05-08 | 2013-09-26 | Sakai Chem Ind Co Ltd | チタン酸ジルコニウム粒子の製法、チタン酸ジルコニウム及びトナー用外添剤 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0361609B2 (ja) | 1991-09-20 |
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