JPS6081027A - 六方晶系フエライト微粉末の製造方法 - Google Patents
六方晶系フエライト微粉末の製造方法Info
- Publication number
- JPS6081027A JPS6081027A JP58188679A JP18867983A JPS6081027A JP S6081027 A JPS6081027 A JP S6081027A JP 58188679 A JP58188679 A JP 58188679A JP 18867983 A JP18867983 A JP 18867983A JP S6081027 A JPS6081027 A JP S6081027A
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- solution
- amorphous
- soln
- chloride
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は、六角板状をなすフェライト微粉末の製造方法
に関し、特に限定されるものではないが、例えば垂直磁
気記録用などに好適な超微粒子磁性粉の製造方法に関す
るものである。
に関し、特に限定されるものではないが、例えば垂直磁
気記録用などに好適な超微粒子磁性粉の製造方法に関す
るものである。
垂直磁気記録媒体に塗布される磁性粉体としては、単磁
区化するため０５μ以下の微粒子で、かつきれいな六角
板状をなすことが必要である。
区化するため０５μ以下の微粒子で、かつきれいな六角
板状をなすことが必要である。
六方晶系フェライト粉末の製造方法の一つに溶融塩法（
フラックス法ンがある。これは、例えば特開昭５６−７
３６９８号公報にみられるように、出発原料としてＢ
ａ ＣＯ，およびＦｅ２Ｏ，などを用い、固相反応によ
りフェライト化させた粉末を微粉砕することにより、形
状が不定形である微粉末を得、その微粉末にＮａＣｌ、
Ｎａ２５ｏ。
フラックス法ンがある。これは、例えば特開昭５６−７
３６９８号公報にみられるように、出発原料としてＢ
ａ ＣＯ，およびＦｅ２Ｏ，などを用い、固相反応によ
りフェライト化させた粉末を微粉砕することにより、形
状が不定形である微粉末を得、その微粉末にＮａＣｌ、
Ｎａ２５ｏ。
その他の塩を加え、前記固相反応温度よりさらに高温で
熱処理（フラックス処理）することにより、六角板状の
フェライト粉末を得ようとするものである。
熱処理（フラックス処理）することにより、六角板状の
フェライト粉末を得ようとするものである。
ところがこの方法では、予め高温の同相反応により原料
をフェライト化させなければならない乙と、またそのた
めその後に微粉砕の工程を設けねばならない乙と、さら
に粉砕により非常に細かい（０２〜０３μ程度）粉体に
しなければ最終製品を０５μ以下とすることができない
が、乙のような微粉砕は通常の機械式粉砕では極めて困
難であること、更に溶融塩での熱処理温度は前工程の固
相反応の温度よりも高くなければならないためどうして
も高温になること、等の欠点があった。
をフェライト化させなければならない乙と、またそのた
めその後に微粉砕の工程を設けねばならない乙と、さら
に粉砕により非常に細かい（０２〜０３μ程度）粉体に
しなければ最終製品を０５μ以下とすることができない
が、乙のような微粉砕は通常の機械式粉砕では極めて困
難であること、更に溶融塩での熱処理温度は前工程の固
相反応の温度よりも高くなければならないためどうして
も高温になること、等の欠点があった。
本発明の目的は、上記の如き従来技術の欠点を解消し、
微粉砕の工程が不要であり、かつ熱処理（よ比較的低温
での一段階のみでよいため、工程が著しく簡素化され、
非常に細がり（０５μ程度以下）かつきれいな六角板状
のフェライト微粉末を容易に製造することのできる方法
を捷供することにある。
微粉砕の工程が不要であり、かつ熱処理（よ比較的低温
での一段階のみでよいため、工程が著しく簡素化され、
非常に細がり（０５μ程度以下）かつきれいな六角板状
のフェライト微粉末を容易に製造することのできる方法
を捷供することにある。
以下、本発明について詳しく説明する。本発明は、Ｂａ
もしくはＳｒの塩化物あるいはＢａ。
もしくはＳｒの塩化物あるいはＢａ。
Ｓ「もしくはｐｂの硝酸塩の中から選ばれた１種または
２種以上およびＦｅの塩化物もしくは硝酸塩の水溶液と
、Ｌｉ、Ｎａ、にもしくはＮＨ，の水酸化物およびＮａ
、にもしくはＮＨ。
２種以上およびＦｅの塩化物もしくは硝酸塩の水溶液と
、Ｌｉ、Ｎａ、にもしくはＮＨ，の水酸化物およびＮａ
、にもしくはＮＨ。
の炭酸塩のアルカリ水溶液とを混合し、溶液のｐＨを１
０以上にして非晶質共沈物を得たのち、該溶液に塩酸、
硝酸もしくは硫酸を加え溶液のｐＨを６〜８の中性域に
調整し、その後、得られた溶液を乾燥し非晶質共沈物を
７００〜１０００℃で加熱処理することを特徴とする六
角板状をなず六方晶系フェライト微粉末の製造方法であ
る。
０以上にして非晶質共沈物を得たのち、該溶液に塩酸、
硝酸もしくは硫酸を加え溶液のｐＨを６〜８の中性域に
調整し、その後、得られた溶液を乾燥し非晶質共沈物を
７００〜１０００℃で加熱処理することを特徴とする六
角板状をなず六方晶系フェライト微粉末の製造方法であ
る。
まず出発原料は、ＢａもしくはＳｒの塩化物あるいはＢ
ａ、Ｓｒもしくはｐｂの硝酸塩の中から選ばれｔコ１種
または２種以上およびＦｅ（Ｔｉ、Ｇｏを含むこともあ
る）の塩化物もしくは硝酸塩の混合水溶液である。前記
以外の金属塩は水に難溶性を呈するか、または高価であ
り不適当である。Ｂ’ａ、Ｓｒもしくはｐｂの１種もし
くは２種以上からなるフェライト粉末は、いずれも大方
晶系のマグネトブランバイト型結晶構造をなし、格子定
数も磁性も類似しており、フェライトの生成に関しては
いずれの場合にもほぼ同一の挙動を示すとされている。
ａ、Ｓｒもしくはｐｂの硝酸塩の中から選ばれｔコ１種
または２種以上およびＦｅ（Ｔｉ、Ｇｏを含むこともあ
る）の塩化物もしくは硝酸塩の混合水溶液である。前記
以外の金属塩は水に難溶性を呈するか、または高価であ
り不適当である。Ｂ’ａ、Ｓｒもしくはｐｂの１種もし
くは２種以上からなるフェライト粉末は、いずれも大方
晶系のマグネトブランバイト型結晶構造をなし、格子定
数も磁性も類似しており、フェライトの生成に関しては
いずれの場合にもほぼ同一の挙動を示すとされている。
従って本発明においてもＢａ、ＳｒもしくはＰｂは同等
に用いることができ、Ｂａの一部をＳｒやｐｂで置換す
るξとによって磁気特性を改善することができろ。
に用いることができ、Ｂａの一部をＳｒやｐｂで置換す
るξとによって磁気特性を改善することができろ。
そして上記の如き出発原料にＬｉ、’Ｎａ、にもしくは
ＮＨ４の水酸化物およびＮａ、にもしくはＮＨ４の炭酸
塩のアルカリ水溶液を加えて混合し、溶液のｐＨを１０
以上にして非晶質共沈物を得る。溶液のｐｔｒを１０以
上としたのは、ｐＨが１０より小さいとＢａ等の沈澱が
溶解してしまうからである。ここまでの工程は、前述の
如〈従来公知である。従来技術では、乙の非晶質共沈物
を洗浄して焼成することにより結晶化させているが、そ
れだと粒子形が不定形で六角板状にはならない。
ＮＨ４の水酸化物およびＮａ、にもしくはＮＨ４の炭酸
塩のアルカリ水溶液を加えて混合し、溶液のｐＨを１０
以上にして非晶質共沈物を得る。溶液のｐｔｒを１０以
上としたのは、ｐＨが１０より小さいとＢａ等の沈澱が
溶解してしまうからである。ここまでの工程は、前述の
如〈従来公知である。従来技術では、乙の非晶質共沈物
を洗浄して焼成することにより結晶化させているが、そ
れだと粒子形が不定形で六角板状にはならない。
本発明では、前記共沈物を含む溶液に塩酸、硝酸もしく
は硫酸を加え、溶液のｐＨを６〜８の中性域に調整し、
６時間以上熟成するのである。
は硫酸を加え、溶液のｐＨを６〜８の中性域に調整し、
６時間以上熟成するのである。
このとき共沈物は再溶解することなく非晶質の状態で保
持される。次にこの溶液を乾燥し解砕することによって
、非晶質粉体と中和塩とが均一に混合した粉体を得るこ
とができる。その後、得られた混合粉体を７００〜１０
０Ｏ℃の温度で熱処理する。この熱処理により非晶質粉
体はマグネトブランバイト型の六方晶系フェライトに結
晶化される。ここで、もし熱処理温度が７００℃未満で
あるとすると、結晶化の不十分な粉体しが得られず、ま
た１０００℃を超えると、粒成長が進みすぎるため適当
でない。そして含まれている中和塩を除去するため水洗
し、乾燥することによってきれいな六角板状のフェライ
ト微粉末を得ることができるのである。
持される。次にこの溶液を乾燥し解砕することによって
、非晶質粉体と中和塩とが均一に混合した粉体を得るこ
とができる。その後、得られた混合粉体を７００〜１０
０Ｏ℃の温度で熱処理する。この熱処理により非晶質粉
体はマグネトブランバイト型の六方晶系フェライトに結
晶化される。ここで、もし熱処理温度が７００℃未満で
あるとすると、結晶化の不十分な粉体しが得られず、ま
た１０００℃を超えると、粒成長が進みすぎるため適当
でない。そして含まれている中和塩を除去するため水洗
し、乾燥することによってきれいな六角板状のフェライ
ト微粉末を得ることができるのである。
本発明方法４ζよれば熱処理工程（ζおいて極めて微小
な非晶質共沈物を原料として用いているため、熱処理後
に得られる粉体は極めて細かく、残留する中和塩のため
に容易に結晶化し、粒子形もきれいな六角板状となる。
な非晶質共沈物を原料として用いているため、熱処理後
に得られる粉体は極めて細かく、残留する中和塩のため
に容易に結晶化し、粒子形もきれいな六角板状となる。
そのため、従来の固相反応による場合のようにフェライ
ト化のための熱処理および微粒子化のための微粉砕、さ
らにフラックス処理のための熱処理という一連の工程を
、本発明では唯一回の熱処理で行う乙とができ、かつ前
述した如く熱処ＦＪ温度も低くて済む。またフラツクス
としての塩は、従来の同相反応による場合のように新た
に加えるという乙とで１．？なく、共沈反応で生じた中
和塩をそのまま利用できる。本発明方法によって製造さ
れた六方晶系フェライト微粉末は、非常に細かく、かつ
−個一個がばらばらできれいな六角板状をなし、特に垂
直磁気記録用媒体として極めてすぐれていることが明ら
かとなった。
ト化のための熱処理および微粒子化のための微粉砕、さ
らにフラックス処理のための熱処理という一連の工程を
、本発明では唯一回の熱処理で行う乙とができ、かつ前
述した如く熱処ＦＪ温度も低くて済む。またフラツクス
としての塩は、従来の同相反応による場合のように新た
に加えるという乙とで１．？なく、共沈反応で生じた中
和塩をそのまま利用できる。本発明方法によって製造さ
れた六方晶系フェライト微粉末は、非常に細かく、かつ
−個一個がばらばらできれいな六角板状をなし、特に垂
直磁気記録用媒体として極めてすぐれていることが明ら
かとなった。
次？ζ本発明の実施例Ｚζついて述べる。
［実施例Ａ］
ＢａＣｌ２−２Ｈ２０を２４２ｇおよびＦｅＣｌ３−６
Ｈ２ＯＧ ２９．４９ｇ秤量し、純水２５０ｍ１ｒｔ
溶解して混合水溶液を調製する。この混合水溶液を、Ｎ
ａＯＨを３６．０ｇおよびＮｌｌ２ｃｏ３を９．０ｇ溶
解２ノ六二アルカリ溶液と攪拌しながら混合し非晶質共
沈物を得る。この際、沈澱剤であるＮａＯＨおよびＮａ
２Ｃｏ、の量は共沈反応の終了時に溶液のｐＨが１０以
上になるように十分な量を加える。
Ｈ２ＯＧ ２９．４９ｇ秤量し、純水２５０ｍ１ｒｔ
溶解して混合水溶液を調製する。この混合水溶液を、Ｎ
ａＯＨを３６．０ｇおよびＮｌｌ２ｃｏ３を９．０ｇ溶
解２ノ六二アルカリ溶液と攪拌しながら混合し非晶質共
沈物を得る。この際、沈澱剤であるＮａＯＨおよびＮａ
２Ｃｏ、の量は共沈反応の終了時に溶液のｐＨが１０以
上になるように十分な量を加える。
次に乙の共沈溶液を攪拌しながら希塩酸を加え、溶液の
ｐＨを６〜８の中性域に調整し、６時間以上熟成する。
ｐＨを６〜８の中性域に調整し、６時間以上熟成する。
この際共沈物の再溶解は起こらず非ａ質のまま保持され
た。その後この溶液を乾燥し解砕して非晶質粉体と中和
塩が均一に混合した粉体を得、その粉体を９００℃で１
時間熱処理する。乙の熱処理により非晶質粉体は、バリ
ウムフェライト（１３ａ Ｆ ｅ、２０１９’に結晶化
した。熱処理した塩を含むバリウムフェライト粉末は塩
を除去するために水洗し、乾燥する。
た。その後この溶液を乾燥し解砕して非晶質粉体と中和
塩が均一に混合した粉体を得、その粉体を９００℃で１
時間熱処理する。乙の熱処理により非晶質粉体は、バリ
ウムフェライト（１３ａ Ｆ ｅ、２０１９’に結晶化
した。熱処理した塩を含むバリウムフェライト粉末は塩
を除去するために水洗し、乾燥する。
かくして得られたバリウムフェライトは、微細で（０５
μ以下）、−個一個がばらばらで極めてきれいにそろっ
た六角板状をなしていることが観察された。また、この
ようにして得られた微粉末の磁気特性は飽和磁化σ、
＝ ５５．２ｅ＋ｎｕ／ｇ＋保磁力、Ｈゎ＝ ４９７０
０ ｅであった。
μ以下）、−個一個がばらばらで極めてきれいにそろっ
た六角板状をなしていることが観察された。また、この
ようにして得られた微粉末の磁気特性は飽和磁化σ、
＝ ５５．２ｅ＋ｎｕ／ｇ＋保磁力、Ｈゎ＝ ４９７０
０ ｅであった。
［実施例Ｂ］
出発原料並びに沈澱剤を種々変化させ、上記実施例Ａと
同様の工程で六方晶系フェライト微粉末を製造したとこ
ろ、いずれも良好な結果が得られた。結果の一例を下表
に記す。
同様の工程で六方晶系フェライト微粉末を製造したとこ
ろ、いずれも良好な結果が得られた。結果の一例を下表
に記す。
表
なお、この表において、平均粒径の単位はμ、保磁力の
単位はＯｅ、飽和磁化の単位はｅｍｕ／ｇである。
単位はＯｅ、飽和磁化の単位はｅｍｕ／ｇである。
以上詳述したことから明らかなように、本発明によれば
、従来必須不可欠だった微粉砕の工程が不要であり、熱
処理は比較的低温での一段階のみでよいため全体として
工程を著しく簡素化でき、非常に細かくて、がっきれい
な六角板状のフェライト微粉末を容易に量産できる点で
甚だすぐれた効果を奏しうるものである。
、従来必須不可欠だった微粉砕の工程が不要であり、熱
処理は比較的低温での一段階のみでよいため全体として
工程を著しく簡素化でき、非常に細かくて、がっきれい
な六角板状のフェライト微粉末を容易に量産できる点で
甚だすぐれた効果を奏しうるものである。
代 理 人 茂 見 積
手続補正書（自発）
昭和５８年１１月５日
特許庁長官 若杉和夫殴
１ 事件の表示
昭和５８年特許願第１８８６７９号
２ 発明の名称
六方晶系フェライト黴粉末の製造方法
３ 補正をする者
事件との関係 特許出願人
住所 東京都港区新橋５丁目３６番１１号氏名（名称）
富士電気化学株式会社 代表者 平軒輝雄 ４代理人 住所 〒１０５ 東京都港区新橋５丁目１２番４号明細
書の特許請求の範囲の欄 ６ 補正の内容 別紙の通り ２、特許請求の範囲 Ｉ ＢａもしくはＳｒの塩化物あるいはＢａ。
富士電気化学株式会社 代表者 平軒輝雄 ４代理人 住所 〒１０５ 東京都港区新橋５丁目１２番４号明細
書の特許請求の範囲の欄 ６ 補正の内容 別紙の通り ２、特許請求の範囲 Ｉ ＢａもしくはＳｒの塩化物あるいはＢａ。
Ｓｒもしくはｐｂの硝酸塩の中から選ばれた１種または
２種以上およびＦｅの塩化物もしくは硝酸塩の水溶液と
、Ｌｉ、Ｎａ、にもしくはＮＨ，の水酸化物およびＮａ
、にもしくはＮＨ，の炭酸塩のアルカリ水溶液とを混合
し、溶液のｐＨを１０以上にして非晶質共沈物を得たの
ち、該溶液に塩酸、硝酸もしくは硫酸を加え溶液のｐＨ
を６〜８の中性域に調整し、その後、得られた溶液を乾
燥し非晶質共沈物を７００〜１０００’Ｃで加熱処理す
ることを特徴とする六角板状をなす六方晶系フェライト
微粉末の製造方法。
２種以上およびＦｅの塩化物もしくは硝酸塩の水溶液と
、Ｌｉ、Ｎａ、にもしくはＮＨ，の水酸化物およびＮａ
、にもしくはＮＨ，の炭酸塩のアルカリ水溶液とを混合
し、溶液のｐＨを１０以上にして非晶質共沈物を得たの
ち、該溶液に塩酸、硝酸もしくは硫酸を加え溶液のｐＨ
を６〜８の中性域に調整し、その後、得られた溶液を乾
燥し非晶質共沈物を７００〜１０００’Ｃで加熱処理す
ることを特徴とする六角板状をなす六方晶系フェライト
微粉末の製造方法。
Claims (1)
- １．８ａもしくはＳｒの塩化物あるいはＢａ。 Ｓｒもしくはｐｂの硝酸塩の中から選ばれｔこ１種また
は２種以上およびＦｅの塩化物もしくは硝酸塩の水溶液
と、Ｌｉ、Ｎａ、に也しく１；ｔＮＨ，の水醜化物およ
びＮａ、にもしくはＮＨ，の炭酸塩のアルカリ水溶液と
を混合し、溶液のｐＨを１０以上にして非晶質共沈物を
得ｔコのち、該溶液に塩酸、硝酸もしく（よ硫酸を加え
溶液のｐＨを６〜８の中性域に調整し、その後、得られ
た溶液を乾燥し非晶質共沈物を７００〜１１００℃で加
熱処理することを特徴とする六角板状をなす六方晶系フ
ェライト微粉末の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP58188679A JPS6081027A (ja) | 1983-10-08 | 1983-10-08 | 六方晶系フエライト微粉末の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP58188679A JPS6081027A (ja) | 1983-10-08 | 1983-10-08 | 六方晶系フエライト微粉末の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6081027A true JPS6081027A (ja) | 1985-05-09 |
Family
ID=16227943
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP58188679A Pending JPS6081027A (ja) | 1983-10-08 | 1983-10-08 | 六方晶系フエライト微粉末の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6081027A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6260209A (ja) * | 1985-09-10 | 1987-03-16 | Sony Corp | 六方晶系フエライト磁性粉末の製造方法 |
| JPS62128928A (ja) * | 1985-11-27 | 1987-06-11 | Nippon Zeon Co Ltd | 磁気記録用磁性粉の製造方法 |
-
1983
- 1983-10-08 JP JP58188679A patent/JPS6081027A/ja active Pending
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6260209A (ja) * | 1985-09-10 | 1987-03-16 | Sony Corp | 六方晶系フエライト磁性粉末の製造方法 |
| JPS62128928A (ja) * | 1985-11-27 | 1987-06-11 | Nippon Zeon Co Ltd | 磁気記録用磁性粉の製造方法 |
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