JPH05345616A - マグネタイト粒子粉末とその製造方法、及びマグネタイト粒子粉末を含む磁性トナー - Google Patents
マグネタイト粒子粉末とその製造方法、及びマグネタイト粒子粉末を含む磁性トナーInfo
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- JPH05345616A JPH05345616A JP4180445A JP18044592A JPH05345616A JP H05345616 A JPH05345616 A JP H05345616A JP 4180445 A JP4180445 A JP 4180445A JP 18044592 A JP18044592 A JP 18044592A JP H05345616 A JPH05345616 A JP H05345616A
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Abstract
フィルミング防止効果をも有するマグネタイト粒子粉末
を提供する。 【構成】 マグネシウム酸化物がMg換算でFeに対して0.
5 〜2.5 重量%含有されており、且つ粒子表面にツブ状
の突起物があることを特徴とするマグネタイト粒子粉
末。
Description
等に使用されるトナー用磁性材料に関し、特に、初期帯
電性が高く、また、フィルミング(感光ドラムにトナー
粒子が付着すること)防止効果を有するマグネタイト粒
子粉末及びその製造方法、並びに該マグネタイト粒子粉
末を含有する磁性トナーに関するものである。
り、電子写真法、静電記録法等に使用されるトナー用の
磁性材料としては、マグネタイトやフェライト等の磁性
酸化物粒子又は磁性金属粒子が使用されている。磁性ト
ナーの一般的製造方法は主原料の磁性材料に、バインダ
ー樹脂の他に必要に応じて染料、顔料、導電性材料等を
添加し、加熱、混練、冷却し、次いで粉砕する工程にて
製造されるが、このとき磁性トナー粒子表面に磁性材料
が露出することが多い。そのため、磁性トナー粒子の摩
擦帯電量が不均一となり、地カブリ現象やカブリ現象が
生じたり、高湿環境特性において、水分の影響でトナー
の流動性が悪くなったり、或いは感光体表面を損傷する
等の問題が生じる。更に露出しているマグネタイトが、
フィルミング現象を起こす原因となる等の欠点があり、
これらの問題を解決するために、磁性材料の改良が試み
られているが、未だ充分でないのが現状である。
性トナー用に適した特性を有し、さらにはフィルミング
防止効果をも有するマグネタイト粒子粉末及びその製造
方法を提供することにある。
酸化物がMg換算でFeに対して 0.5〜2.5 重量%含有され
ており、且つ粒子表面にツブ状の突起物が有ることを特
徴とするマグネタイト粒子粉末、及び第一鉄塩水溶液
に、苛性アルカリ及び/又は炭酸アルカリを添加し、次
いで酸素を含有するガスを通気しマグネタイトを生成さ
せる反応過程で、酸化反応開始時から第一鉄塩の酸化率
が60%となるまでの間に、マグネシウム化合物を添加す
ることを特徴とする上記マグネタイト粒子粉末の製造方
法、並びに上記マグネタイト粒子粉末を含有する磁性ト
ナーである。
の詳細については、以下の通りである。即ち、攪拌式反
応槽をN2 ガスで置換しながら、第一鉄塩、即ち塩化第
一鉄あるいは硫酸第一鉄の水溶液に当量以上の苛性アル
カリ及び/又は炭酸アルカリ水溶液を加え、反応温度を
70〜95℃に保ちながら、含水鉄溶液の懸濁液中に酸素を
含むガス(空気等)を反応が2〜3時間で終了する速度
で通気し、別に用意したマグネシウム化合物水溶液を第
一鉄塩の酸化率が60%になるまでの間、例えば酸化開始
と同時に所定の速度で滴下させる。ここで、酸化反応開
始前の含水鉄溶液の懸濁液中にマグネシウム化合物を加
えると、マグネフェライト組成の、又は鉄酸化物のスピ
ネル構造を有する四三酸化鉄となり、本発明の特徴とす
る表面にツブ状の突起物があるマグネタイトは出来な
い。上記反応において、酸化速度は酸化性ガスの流量変
化で変わり、酸化速度が速ければ粒子は微細化する傾向
にあり、遅ければ粒子は大きくなる。本発明の方法にお
いては、磁性トナー用に適した粒径とするため上記の通
気速度とするが、この範囲での酸化速度においてもマグ
ネシウム化合物の添加方法は同じである。
カリとしては、苛性ソーダ、炭酸ソーダが一般的であ
り、水溶液の濃度は通常のマグネタイト生成反応で使用
される濃度と同様(0.1〜0.5mol/l)で良い。又、本発
明に使用するマグネシウム化合物としては、塩基性炭酸
マグネシウム、硫酸マグネシウム、塩化マグネシウム等
を挙げることができる。これらグネシウムの無機塩は一
種単独で使用しても良いし、複数種を併用してもよい。
特に好ましいのは酸化マグネシウムである。
具体的に走査型電子顕微鏡写真上の粒子実測50個の平均
粒径が 0.1〜0.3 μmであり、窒素吸着によるBET比
表面積が10〜30m2/g、ホソカワミクロン(株)製のパウ
ダーテスターによる測定の見掛け密度が 0.5〜0.8g/cm3
で、マグネタイト中のMg含有量がMg換算でFeに対し 0.5
〜2.5 %であり、さらに粒子表面にツブ状の突起物があ
ることを特徴とし、東芝ケミカル社製ブローオフ粉体帯
電量測定装置による測定の帯電量が+5〜40μc/gであ
るマグネタイト粒子粉末である。本発明のマグネシウム
を含むマグネタイト粒子粉末は、今までの立方状や球
状、不定形のマグネタイトと異なり、微細で、比表面積
が大きく、酸化安定性に優れている為、それ自身の帯電
量が大きく、高速コピー機用等に使用される場合でも、
初期帯電の立ち上がりが早く安定している。さらに、粉
砕によって生じた磁性トナーの破断面にマグネタイトが
露出し、又、トナー粒子表面にマグネタイトが付着して
いても、環境特性がよいので帯電量はつねに安定してい
る。又、分散性についても、見掛け密度が大きく、しか
も粒子表面にツブ状の突起物があるため、二次凝集力も
弱く流動性に優れ、混練時にも均一分布されトナー粒子
1個当たりのマグネタイト含有量が一定となる利点があ
る。以上の様な利点の他にも特徴的なのは、環境特性が
良い事と、フィルミング防止に効果がある事である。即
ち、従来のトナーは、その表面にマグネタイトが露出す
ることが多く、環境条件の湿度による影響で電気抵抗の
低下を招き、帯電量が不均一になり画像上大きな欠点と
なった。また、マグネタイトの露出により感光体表面を
傷つけたり、流動性が低下する等の問題も生じた。さら
に、感光体表面に残余のトナーを除去するために各種の
クリーニング部材を適当な圧力で圧接させて、残余のト
ナーを除去するが繰り返して使用しているうちに感光体
ドラム表面にトナーが固着しトナー皮膜が形成されクリ
ーニング不良を生じ、電子写真状態を低下させる原因と
なるため、外添剤として計画的にマグネタイトを、トナ
ー粒子表面に添加する方法がとられているが、このマグ
ネタイトが上記欠点の原因の要因となることもある。こ
れに対し、本発明のマグネタイトは環境特性に影響され
る事が少ないので、帯電量や流動性は常に一定であり、
しかも磁性トナー粒子表面に突出している表面のツブ状
の突起物が、感光体の表面に固着したトナーを、その表
面を傷つけることなく、削り剥がすのである。
するが、本発明はこれらに限定されるものではない。 比較例1 ガス吹き込み管を有する攪拌槽にN2 ガス(3リットル
/min)を通気しながら、苛性ソーダ(0.192kg, 4.8mol)
を水(30リットル)に溶解し、攪拌槽に加え攪拌しなが
ら90℃まで昇温させた。以後は反応終了まで90℃を保持
した。次に、塩化第一鉄水溶液(0.36リットル, 1.2mo
l)と水(9.64リットル)との混合液を加え、含水鉄懸
濁液を30分間攪拌するとともに置換を続けた。その後、
酸化性ガス(空気)を(4リットル/min)で通気させ反
応を開始した。2時間で酸化率60%程度となり、更に反
応を継続させたところ、反応時間は全体で 2.5時間でマ
グネタイト粒子が生成(全鉄の mol濃度は 0.3mol/l)
した。生成粒子を、常法により、濾過、水洗、乾燥、粉
砕して得られたマグネタイト粒子は通常の立方状のもの
であった。図1は、このマグネタイト粒子の構造を示す
電子顕微鏡写真である。 比較例2 反応の始めから、Mgの水溶液(MgCl2・6H2O 4mol %/
FeCl2)を塩化第一鉄水溶液の中に混合させて反応させ
た他は比較例1と同様に反応を行ったところ、生成マグ
ネタイト粒子粉末は、マグネタイト粒子の表面にツブ状
の突起物はあまり出来なかった。図2は、このマグネタ
イト粒子の構造を示す電子顕微鏡写真である。
い、酸化反応開始とともに、別に用意したMgの水溶液
(MgCl2・6H2O 4mol %/FeCl2 1リットル)を定量
ポンプで攪拌槽上部より一定速度(8.3ml/min ,2時
間)で加え、更に反応を継続させたところ反応時間は全
体で2.5 時間でマグネタイト粒子が生成した。このマグ
ネタイト粒子粉末は、マグネタイト粒子の表面にツブ状
の突起物がある粒子であった。図3は、このマグネタイ
ト粒子の構造を示す電子顕微鏡写真である。 実施例2 生成するマグネタイト粒子の全鉄の mol濃度が 0.2mol/
lとなるように添加する塩化第一鉄水溶液の量を変えた
他は実施例1と同様にして反応を行った。生成したマグ
ネタイト粒子粉末は、マグネタイト粒子の表面にツブ状
の突起物がある粒子であった。図4は、このマグネタイ
ト粒子の構造を示す電子顕微鏡写真である。 実施例3〜4 生成するマグネタイト粒子の全鉄の mol濃度が変わるよ
うに、表1に示すように添加する塩化第一鉄水溶液の量
等を変えた他は実施例1と同様にして反応を行った。生
成したマグネタイト粒子粉末は、何れも実施例1〜2と
同様の粒子表面にツブ状の突起物がある粒子であった。 実施例5〜6 添加するMgの水溶液濃度を、表1に示すように変えた他
は実施例1と同様にして反応を行った。生成したマグネ
タイト粒子粉末は、何れも実施例1〜2と同様の粒子表
面にツブ状の突起物がある粒子であった。 実施例7〜8 添加するマグネシウム化合物或いはアルカリの種類を、
表1に示すように変えた他は実施例1と同様にして反応
を行った。生成したマグネタイト粒子粉末は、何れも何
れも実施例1〜2と同様の粒子表面にツブ状の突起物が
ある粒子であった。比較例1〜2、実施例1〜8の反応
条件及び生成マグネタイトの物性等を表1に示した。
を示す電子顕微鏡写真である。
を示す電子顕微鏡写真である。
を示す電子顕微鏡写真である。
を示す電子顕微鏡写真である。
Claims (3)
- 【請求項1】 マグネシウム酸化物がMg換算でFeに対し
て0.5 〜2.5 重量%含有されており、且つ粒子表面にツ
ブ状の突起物があることを特徴とするマグネタイト粒子
粉末。 - 【請求項2】 第一鉄塩水溶液に、苛性アルカリ及び/
又は炭酸アルカリを添加し、次いで酸素を含有するガス
を通気しマグネタイトを生成させる反応過程で、酸化反
応開始時から第一鉄塩の酸化率が60%となるまでの間
に、マグネシウム化合物を添加することを特徴とする請
求項1記載のマグネタイト粒子粉末の製造方法。 - 【請求項3】 請求項1記載のマグネタイト粒子粉末を
含有する磁性トナー。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP18044592A JP3457971B2 (ja) | 1992-06-15 | 1992-06-15 | マグネタイト粒子粉末とその製造方法、及びマグネタイト粒子粉末を含む磁性トナー |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
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JP18044592A JP3457971B2 (ja) | 1992-06-15 | 1992-06-15 | マグネタイト粒子粉末とその製造方法、及びマグネタイト粒子粉末を含む磁性トナー |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPH05345616A true JPH05345616A (ja) | 1993-12-27 |
JP3457971B2 JP3457971B2 (ja) | 2003-10-20 |
Family
ID=16083361
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP18044592A Expired - Lifetime JP3457971B2 (ja) | 1992-06-15 | 1992-06-15 | マグネタイト粒子粉末とその製造方法、及びマグネタイト粒子粉末を含む磁性トナー |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JP3457971B2 (ja) |
Cited By (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
EP0794154A1 (en) * | 1996-03-07 | 1997-09-10 | Toda Kogyo Corporation | Magnetite particles, magnetic iron oxide particles, process for the production of the same and magnetic toner using the same |
US6653036B1 (en) | 1997-09-16 | 2003-11-25 | Canon Kabushiki Kaisha | Magnetic toner and image forming method |
US6670087B2 (en) | 2000-11-07 | 2003-12-30 | Canon Kabushiki Kaisha | Toner, image-forming apparatus, process cartridge and image forming method |
-
1992
- 1992-06-15 JP JP18044592A patent/JP3457971B2/ja not_active Expired - Lifetime
Cited By (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
EP0794154A1 (en) * | 1996-03-07 | 1997-09-10 | Toda Kogyo Corporation | Magnetite particles, magnetic iron oxide particles, process for the production of the same and magnetic toner using the same |
US5858532A (en) * | 1996-03-07 | 1999-01-12 | Toda Kogyo Corporation | Magnetite particles, magnetic iron oxide particles, process for the production of the same and magnetic toner using the same |
KR100376179B1 (ko) * | 1996-03-07 | 2003-10-11 | 토다 고교 가부시끼가이샤 | 마그네타이트입자,자성산화철입자,그의제조방법및이를이용한자성토너 |
US6653036B1 (en) | 1997-09-16 | 2003-11-25 | Canon Kabushiki Kaisha | Magnetic toner and image forming method |
US6670087B2 (en) | 2000-11-07 | 2003-12-30 | Canon Kabushiki Kaisha | Toner, image-forming apparatus, process cartridge and image forming method |
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JP3457971B2 (ja) | 2003-10-20 |
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