JP6714348B2 - 画像形成方法 - Google Patents
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Landscapes
- Developing Agents For Electrophotography (AREA)
Description
プリンタはネットワークを介して、多人数で使用するネットワークプリンタや、SOHO等で使用される個人用プリンタなど、様々なビジネスシーンに適応しなければならない。また、オフィスやSOHO環境においては、廃トナー交換等の廃棄物の発生に対するメンテナンスフリーも強く望まれている。よって、プリンタの省スペース化、すなわち小型化や廃棄物レス化への要求は未だ強い。
プロセスカートリッジの小型化に関しては、現像装置やクリーニング装置の小型化が有効である。現像装置の小型化に着目すると、電子写真の現像方式には二成分現像方式や一成分現像方式があるが、小型化には一成分現像方式が適している。これは、キャリア等の部材を使用しないためである。
メデイアとしてタルク紙を用いた場合の画像弊害を抑制する手段として、中間転写体上でブラシクリーニングを行い、タルクをトナー担持体まで行かせない方法が提案されている(特許文献1)。また、同様の画像弊害を抑制する手段として、感光体の表面に超微細繊維からなる不織布パッドを装着し、タルクをかき取ってしまう方法が提案されている(特許文献2)。これらは、部材を追加している点でプリンタの小型化が困難となり、回収したタルクを除去する必要もある点でプリンタの廃棄物レス化も困難となる。
このように、プリンタの小型化、廃棄物レス化に関しては、クリーナーレスシステムという有効な手段があるものの、そのクリーナーレスシステムにおいては、画像弊害に関わる課題は未だ解決されていない。
該現像工程は、該転写工程後に該静電潜像担持体の上に残留するトナーを該トナー担持体で回収する工程を兼ねており、
該トナーは、
結着樹脂及び磁性微粒子を含有する磁性トナー粒子と
無機微粒子と
を有し、
該無機微粒子は、第二族元素のチタン酸塩微粒子Aとシリカ微粒子Bとを有し、
該第二族元素のチタン酸塩微粒子A及び/又はシリカ微粒子Bは、オクチルトリエトキシシランで処理されており、
該第二族のチタン酸塩微粒子Aは、一次粒子の個数平均粒径(D1)が80nm以上200nm以下、かつ、該トナー粒子への固着率が40質量%以上85質量%以下であり、
該シリカ微粒子Bは、一次粒子の個数平均粒径(D1)が 80nm以上200nm以下、かつ、該トナー粒子への固着率が50質量%以上95質量%以下であり、
該トナーのアスペクト比が0.900以上であり、
該トナーに78.5Nの荷重を加えたときの二粒子間付着力をFp(A)、該トナーに157.0Nの荷重を加えたときの二粒子間付着力をFp(B)としたとき、下記式(1)及び式(2)を満たす
Fp(A)≦30.0nN ・・・(1)
(Fp(B)−Fp(A))/Fp(A)≦0.60 ・・・(2)
ことを特徴とする画像形成方法に関する。
本発明は、静電潜像担持体を帯電する帯電工程と、
帯電された該静電潜像担持体に静電潜像を形成する静電潜像形成工程と、
該静電潜像をトナー担持体上のトナーで現像してトナー像を形成する現像工程と、
該トナー像を転写材に転写する転写工程と、
該転写材に転写された該トナー像を該転写材に定着する定着工程と、を有する画像形成方法であって、
該現像工程は、該転写工程後に該静電潜像担持体の上に残留するトナーを該トナー担持体で回収する工程を兼ねており、
該トナーは、結着樹脂及び着色剤を含有するトナー粒子と無機微粒子とを有し、
該無機微粒子は、第二族元素のチタン酸塩微粒子Aとシリカ微粒子Bとを有し、
該第二族のチタン酸塩微粒子Aは、一次粒子の個数平均粒径(D1)が80nm以上200nm以下、かつ、該トナー粒子への固着率が40質量%以上85質量%以下であり、
該シリカ微粒子Bは、一次粒子の個数平均粒径(D1)が 80nm以上200nm以下、かつ、該トナー粒子への固着率が50質量%以上95質量%以下であり、
該トナーのアスペクト比が0.880以上であり、
該トナーに78.5Nの荷重を加えたときの二粒子間付着力をFp(A)、該トナーに157.0Nの荷重を加えたときの二粒子間付着力をFp(B)としたとき、下記式(1)及び式(2)を満たすことを特徴とする画像形成方法である。
Fp(A)≦30.0nN ・・・(1)
(Fp(B)−Fp(A))/Fp(A)≦0.60 ・・・(2)
該第二族のチタン酸塩微粒子Aは、一次粒子の個数平均粒径(D1)が80nm以上200nm以下、かつ、該トナー粒子への固着率が40質量%以上85質量%以下である。
該第二族のチタン酸塩微粒子Aの個数平均粒径と該トナー粒子への固着率がこの範囲にあることで、上記研磨効果と流動性を両立し、更にはタルク等の異物への移行性も良好となる。
該チタン酸塩微粒子Aの個数平均粒径が80nm未満であると、上記研磨効果が低下してしまい、トナー表面への埋め込み等も発生しトナーの流動性を低下させるとともに、タルク等の異物への移行性も低下してしまう。該チタン酸塩微粒子Aの個数平均粒径が200nmを超えると、トナー粒子表面に保持されにくくなり、上記研磨効果が低下してしまい、該チタン酸塩微粒子A自身が他の部材へ付着、融着してしまう場合がある。
また、トナー粒子への固着率が40質量%未満であると、部材汚染等を発生しやすくなり、85質量%を超えると、トナー表面への埋め込み等が発生しトナーの流動性を低下させてしまう場合がある。
該シリカ微粒子Bの個数平均粒径と該トナー粒子への固着率がこの範囲にあることで、良好な流動性をトナーに付与し、更にはよく転がることで上記研磨効果を促進させることができる。
該シリカ微粒子Bの個数平均粒径が80nm未満であると、トナーの流動性が低下してしまい、上記研磨効果が低下してしまうとともに、タルク等の異物への移行性も低下してしまう。該シリカ微粒子の個数平均粒径が200nmを超えると、トナー粒子表面に保持されにくくなり、トナーの流動性が低下してしまい、上記研磨効果が低下してしまう。
また、トナー粒子への固着率が50質量%未満であると、これまた部材汚染等を発生しやすくなり、95質量%を超えると、トナー表面への埋め込み等が発生しトナーの流動性を低下させてしまう場合がある。
Fp(A)≦30.0nN ・・・(1)
(Fp(B)−Fp(A))/Fp(A)≦0.60 ・・・(2)
トナーの二粒子間付着力がこの範囲にあることで、トナーの流動性が良好となり、かつ、長期に亘って流動性、研磨性を維持することが可能となる。また、高温高湿下での耐久後、長期保管をした後等、トナーが圧密された状態でも、トナーが解れやすいので、帯電の立ち上がりが良好となり、朝一のプリンタ立ち上げ時の朝一カブリを良化させることも可能である。
近年、プリンタの小型化を想定し、トナー担持体の外径は10mmから14mm程度のものが良く使用される。このような小径のトナー担持体にかかるトルクは、軸上でおよそ0.1N・mから0.3N・m程度である。したがって、トナー担持体の表面と規制ブレードとの間には、およそ20Nから60Nの力がかかっていることになる。将来、更にトナー担持体の小径化が進めば、規制部では上記以上の負荷がかかることが予想される。
一方、157.0N(B)の荷重は、上記のような将来取り得るカートリッジ構成で、トナーの流動性が半減する状態、すなわちトナーが耐久劣化し、更に圧密された状態を想定した値である。このように、耐久後、長期保管された後のプロセスカートリッジ内の非常に圧密されたトナーが規制部へと突入する際には大きな負荷がかかる場合がある。
アルキルシランとしては、具体的にはオクチルトリエトキシシランなどの後述する式(3)で表されるアルキルトリアルコキシシランが挙げられる。
まず、本発明に用いることができるトナー粒子、トナーについて詳細に説明する。
本発明に用いることができるトナー粒子は、公知の乾式法、乳化重合法、溶解縣濁法、懸濁重合法等いずれの製造方法も使用可能である。本発明では、トナーのアスペクト比が0.880以上である。このため、乾式法においては熱球形化処理等の表面改質処理、重合法においては懸濁重合法が好ましく、特に好ましくは、水系媒体中で重合性単量体組成物を造粒し、該重合性単量体組成物の粒子を形成する懸濁重合法により製造される。
重合性単量体としては、ラジカル重合が可能なビニル系モノマーが用いられる。前記ビニル系モノマーとしては、単官能性モノマー或いは多官能性モノマーを使用することができる。
単官能性モノマーとしては、以下のものが挙げられる。
スチレン;α−メチルスチレン、β−メチルスチレン、ο−メチルスチレン、m−メチルスチレン、p−メチルスチレン、p−メトキシスチレン、p−フェニルスチレンのようなスチレン誘導体;メチルアクリレート、エチルアクリレート、n−プロピルアクリレート、iso−プロピルアクリレート、n−ブチルアクリレート、ジブチルフォスフェートエチルアクリレート、2−ベンゾイルオキシエチルアクリレートのようなアクリル系重合性単量体;メチルメタクリレート、エチルメタクリレート、ジブチルフォスフェートエチルメタクリレートのようなメタクリル系重合性単量体;メチレン脂肪族モノカルボン酸エステル;酢酸ビニル、プロピオン酸ビニルのようなビニルエステル;ビニルメチルエーテル、ビニルエチルエーテル、ビニルイソブチルエーテルのようなビニルエーテル;ビニルメチルケトン、ビニルヘキシルケトン、ビニルイソプロピルケトンのようなビニルケトン。
多官能性モノマーとしては、以下のものが挙げられる。
ジエチレングリコールジアクリレート、トリエチレングリコールジアクリレート、テトラエチレングリコールジアクリレート、ポリエチレングリコールジアクリレート、テトラメチロールメタンテトラメタクリレート、ジビニルベンゼン、ジビニルエーテル等。
前記した単官能性モノマーを単独で或いは2種以上組み合わせて、又は前記した単官能性モノマーと多官能性モノマーを組み合わせて使用してもよい。多官能性モノマーは架橋剤として使用することも可能である。
2,2’−アゾビス−(2,4−ジメチルバレロニトリル)、2,2’−アゾビスイソブチロニトリル、1,1’−アゾビス(シクロヘキサン−1−カルボニトリル)、2,2’−アゾビス−4−メトキシ−2,4−ジメチルバレロニトリル、アゾビスイソブチロニトリル如きのアゾ系またはジアゾ系重合開始剤;ベンゾイルパーオキサイド、t−ブチルパーオキシ2−エチルヘキサノエート、t−ブチルパーオキシピバレート、t−ブチルパーオキシイソブチレート、t−ブチルパーオキシネオデカノエート、メチルエチルケトンパーオキサイド、ジイソプロピルパーオキシカーボネート、クメンヒドロパーオキサイド、2,4−ジクロロベンゾイルパーオキサイド、ラウロイルパーオキサイド如きの過酸化物系重合開始剤等。
本発明においては、重合性単量体の重合度を制御するために、公知の連鎖移動剤、重合禁止剤等を更に添加し用いることも可能である。
本発明に用いることができるポリエステル樹脂には以下のようなものが挙げられる。
2価の酸成分としては、以下のジカルボン酸又はその誘導体が挙げられる。
フタル酸、テレフタル酸、イソフタル酸、無水フタル酸の如きベンゼンジカルボン酸類又はその無水物又はその低級アルキルエステル;コハク酸、アジピン酸、セバシン酸、アゼライン酸の如きアルキルジカルボン酸類又はその無水物又はその低級アルキルエステル;n−ドデセニルコハク酸、n−ドデシルコハク酸の如きアルケニルコハク酸類もしくはアルキルコハク酸類、又はその無水物又はその低級アルキルエステル;フマル酸、マレイン酸、シトラコン酸、イタコン酸の如き不飽和ジカルボン酸類又はその無水物又はその低級アルキルエステル。
エチレングリコール、ポリエチレングリコール、1,2−プロパンジオール、1,3−プロパンジオール、1,6−ヘキサンジオール、ネオペンチルグリコール、1,4−シクロヘキサンジメタノール(CHDM)、水素化ビスフェノールA、式(1)で表されるビスフェノール及びその誘導体:
1価のカルボン酸化合物、1価のアルコール化合物、3価以上のカルボン酸化合物、3価以上のアルコール化合物。
1価のカルボン酸化合物としては、安息香酸、p−メチル安息香酸等の炭素数30以下の芳香族カルボン酸や、ステアリン酸、ベヘン酸等の炭素数30以下の脂肪族カルボン酸等が挙げられる。
3価以上のカルボン酸化合物としては、特に制限されないが、トリメリット酸、無水トリメリット酸、ピロメリット酸等が挙げられる。
また、3価以上のアルコール化合物としては、トリメチロールプロパン、ペンタエリスリトール、グリセリン等が挙げられる。
本発明で用いることができるポリエステル樹脂は結晶性ポリエステル樹脂でもよい。
結晶性ポリエステル樹脂の原料モノマーに用いられるアルコール成分としては、結晶性を高める観点から、炭素数6以上、18以下の脂肪族ジオールを用いることが好ましい。これらの中でも、優れた定着性及び耐熱安定性が得られるという観点から、炭素数6以上、12以下の脂肪族ジオールが好ましい。
2,2−ビス(4−ヒドロキシフェニル)プロパンのポリオキシプロピレン付加物、2,2−ビス(4−ヒドロキシフェニル)プロパンのポリオキシエチレン付加物等を含む上記式(I)で表されるビスフェノールAのアルキレンオキサイド付加物等の芳香族ジオール;グリセリン、ペンタエリスリトール、トリメチロールプロパン等の3価以上のアルコール。
脂肪族ジカルボン酸化合物としては、1,8−オクタン二酸、1,9−ノナン二酸、1,10−デカン二酸、1,11−ウンデカン二酸、1,12−ドデカン二酸等が挙げられる。炭素数6以上、18以下の脂肪族ジカルボン酸化合物の含有量は、カルボン酸成分中に80.0モル%以上、100.0モル%以下含有されることが好ましい。
1,2,4−ベンゼントリカルボン酸(トリメリット酸)、2,5,7−ナフタレントリカルボン酸、ピロメリット酸等の芳香族カルボン酸、及びこれらの酸無水物、アルキル(炭素数1以上3以下)エステル等の誘導体。
ワックスとしては、離型性が高いという観点から、低分子量ポリエチレン、低分子量ポリプロピレン、マイクロクリスタリンワックス、パラフィンワックスの如き炭化水素系ワックスが好ましい。必要に応じて、二種以上のワックスを併用してもかまわない。
ビスコール(登録商標)330−P、550−P、660−P、TS−200(三洋化成工業社)、ハイワックス400P、200P、100P、410P、420P、320P、220P、210P、110P(三井化学(株))、サゾールH1、H2、C80、C105、C77(シューマン・サゾール社)、HNP−1、HNP−3、HNP−9、HNP−10、HNP−11、HNP−12(日本精蝋(株))、ユニリン(登録商標)350、425、550、700、ユニシッド(登録商標)、ユニシッド(登録商標)350、425、550、700(東洋アドレ(株))、木ろう、蜜ろう、ライスワックス、キャンデリラワックス、カルナバワックス((株)セラリカNODAにて入手可能)。
ワックスの添加量としては、結着樹脂に対して1.0質量部以上、20.0質量部以下のワックスを含有することが好ましい。
磁性トナー粒子として製造する場合は、磁性微粒子として磁性酸化鉄を用いることが好ましい。磁性酸化鉄としては、マグネタイト,マグヘマタイト,フェライト等の酸化鉄が用いられる。トナーに含有される磁性酸化鉄の量は、結着樹脂100.0質量部に対して25.0質量部以上、100.0質量部以下であることが好ましい。
この中で、高い疎水性を磁性微粒子に付与するという観点では、式(3)で示されるアルキルトリアルコキシシランカップリング剤を用いることが好ましい。
式(3)におけるpが2以上であれば、磁性微粒子に疎水性を十分に付与することができ、またpが20以下であれば、磁性微粒子同士の合一が多くならず好ましい。更に、qが3以下であればシランカップリング剤の反応性が低下せず疎水化が十分に行われる。このため、式中のpが2から20の整数(より好ましくは、3から15の整数)を示し、qが1から3の整数(より好ましくは、1又は2の整数)を示すアルキルトリアルコキシシランカップリング剤を使用することが好ましい。
懸濁重合法のトナー粒子の製造方法においては、上述した材料に加えて、公知の帯電制御剤、導電性付与剤や滑剤、研磨剤等を添加してもよい。
上記トナー粒子に対し重合終了後、公知の方法によって濾過、洗浄、乾燥を行い、上記無機微粒子を混合し表面に付着させることで、トナーを得ることができる。
本発明の無機微粉体としては、第二族のチタン酸塩微粒子Aとシリカ微粒子Bを含有し、その他公知のものも併用可能である。併用可能な無機微粒子としては、好ましくは、チタニア微粒子、湿式製法シリカ、乾式製法シリカの如きシリカ微粒子、それらシリカをシランカップリング剤、チタンカップリング剤、又はシリコーンオイル等により表面処理を施した無機微粒子である。表面処理を施した無機微粒子は、メタノール滴定試験によって滴定された疎水化度が30以上98以下であることが好ましい。
ペロブスカイト型結晶の無機微紛体は、例えば、硫酸チタニル水溶液を加水分解して得た含水酸化チタンスラリーのpHを調整して得たチタニアゾルの分散液に、ストロンチウムの水酸化物を添加して、反応温度まで加温することで合成することができる。該含水酸化チタンスラリーのpHは0.5〜1.0とすることで、良好な結晶化度及び粒径のチタニアゾルが得られる。
更に、該無機微粒子は現像特性を考慮し、摩擦帯電極性、環境による摩擦帯電量の制御に優れるという観点から、表面処理を施した方が好ましい。
表面処理剤としては、カップリング剤やシリコーンオイル、脂肪酸金属塩などの処理剤が挙げられる。
また、上述のような表面処理剤の場合には分子レベルでの表面処理をするために、該無機微粉体の形状がほとんど変化せず、概略立方体、直方体形状による掻き取り力が維持されるのでより好ましい。
処理の方法としては、以下のものが挙げられる。
処理する表面処理剤などを溶媒中に溶解、分散させ、その中に無機微粉体を添加した、撹拌しながら溶媒を除去して処理する湿式方法や、カップリング剤、脂肪酸金属塩と無機微粉体を直接混合して撹拌しながら処理を行う乾式方法など。
また、表面処理については無機微粉体を完全に処理、被覆する必要は無く、効果が得られる範囲で無機微粉体が露出していても良い。つまり表面の処理が不連続に形成されていても良い。
以下に、ゾルゲル法によるシリカ微粒子の製造方法について説明する。
まず、水が存在する有機溶媒中において、アルコキシシランを触媒により加水分解、縮合反応させて、シリカゾル懸濁液を得る。そして、シリカゾル懸濁液から溶媒を除去し、乾燥して、シリカ微粒子を得る。
このようにして得られるシリカ微粒子は通常親水性であり、表面シラノール基が多い。そのため、トナーの外添剤として使用する場合、シリカ微粒子は表面を疎水化処理させることが好ましい。
また、シリカゾル懸濁液のpHは酸性であることがより好ましい。懸濁液を酸性にすることで、疎水化処理剤との反応性が高まり、より強固でかつ均一な疎水化処理を施すことが可能となる。
γ−(2−アミノエチル)アミノプロピルトリメトキシシラン、γ−(2−アミノエチル)アミノプロピルメチルジメトキシシラン、γ−メタクリロキシプロピルトリメトキシシラン、N−β−(N−ビニルベンジルアミノエチル)γ−アミノプロピルトリメトキシシラン塩酸塩、ヘキサメチルジシラザン、メチルトリメトキシシラン、ブチルトリメトキシシラン、イソブチルトリメトキシシラン、ヘキシルトエリメトキシシラン、オクチルトリメトキシシラン、デシルトリメトキシシラン、ドデシルトリメトキシシラン、フェニルトリメトキシシラン、o−メチルフェニルトリメトキシシラン、p−メチルフェニルトリメトキシシラン、メチルトリエトキシシラン、ブチルトリエトキシシラン、ヘキシルトリエトキシシラン、オクチルトリエトキシシラン、デシルトリエトキシシラン、ドデシルトリエトキシシラン、フェニルトリエトキシシラン、o−メチルフェニルトリエトキシシラン、p−メチルフェニルトリエトキシシラン。
本発明に用いられるシリカ微粒子Bは、見掛け密度が150g/L以上300g/L以下であることが好ましい。シリカ微粒子Bの見掛け密度が上記範囲にあることは、シリカ微粒子Bが密に詰まり難く、微粒子間に空気を多く介在しながら存在しており、見掛け密度が非常に低いことを示している。このため、外添工程時にトナー粒子とシリカ微粒子Bの混合性が向上し、均一な被覆状態が得られやすい。また、この現象は、トナー粒子のアスペクト比が高い場合により顕著で、被覆均一性がより高くなる傾向がある。その結果として、外添されたトナーのトナー同士が点接触状態に近づくため、二粒子間付着力が低下しやすくなる。
SiCl4+2H2+O2→SiO2+4HCl
本発明で併用してもよいシリカ微粒子の粒径は、流動性付与、トナー表面の均一分散状態を確保するという観点で、一次粒子の個数平均粒径(D1)が5nm以上20nm以下であることが好ましい。
上記疎水化処理の方法としては、シリカ微粒子と反応あるいは物理吸着する、有機ケイ素化合物及び/又はシリコーンオイルで化学的に処理する方法が挙げられる。ケイ素ハロゲン化合物の蒸気相酸化により生成されたシリカ微粒子を有機ケイ素化合物で化学的に処理する方法が、好ましい方法として挙げられる。
ヘキサメチルジシラザン、トリメチルシラン、トリメチルクロルシラン、トリメチルエトキシシラン、ジメチルジクロルシラン、メチルトリクロルシラン、アリルジメチルクロルシラン、アリルフェニルジクロルシラン、ベンジルジメチルクロルシラン、ブロムメチルジメチルクロルシラン、αクロルエチルトリクロルシラン、β−クロルエチルトリクロルシラン、クロルメチルジメチルクロルシラン、トリオルガノシリルメルカプタン、トリメチルシリルメルカプタン、トリオルガノシリルアクリレート、ビニルジメチルアセトキシシラン、ジメチルエトキシシラン、ジメチルジメトキシシラン、ジフェニルジエトキシシラン、ヘキサメチルジシロキサン、1,3−ジビルテトラメチルジシロキサン、1,3−ジフェニルテトラメチルジシロキサンおよび1分子当り2から12個のシロキサン単位を有し、末端に位置する単位のSiにヒドロキシ基を1つずつ有するジメチルポリシロキサン。これらは1種あるいは2種以上の混合物で用いられる。
アミノプロピルトリメトキシシラン、アミノプロピルトリエトキシシラン、ジメチルアミノプロピルトリメトキシシラン、ジエチルアミノプロピルトリメトキシシラン、ジプロピルアミノプロピルトリメトキシシラン、ジブチルアミノプロピルトリメトキシシラン、モノブチルアミノプロピルトリメトキシシラン、ジオクチルアミノプロピルジメトキシシラン、ジブチルアミノプロピルジメトキシシラン、ジブチルアミノプロピルモノメトキシシラン、ジメチルアミノフェニルトリエトキシシラン、トリメトキシシリル−γ−プロピルフェニルアミン、トリメトキシシリル−γ−プロピルベンジルアミンの如きシランカップリング剤。好ましいシランカップリング剤としては、へキサメチルジシラザン(HMDS)が挙げられる。
シリコーンオイル処理の方法としては、例えば、以下のものが挙げられる。
・シランカップリング剤で処理されたシリカ微粒子とシリコーンオイルとをヘンシェルミキサの如き混合機を用いて直接混合する方法;
・ベースとなるシリカ微粒子にシリコーンオイルを噴霧する方法;
・適当な溶剤にシリコーンオイルを溶解あるいは分散せしめた後、シリカ微粒子を加え混合し溶剤を除去する方法。
シリコーンオイルの処理量は、良好な疎水性が得られ易いという観点で、シリカ微粒子100質量部に対し1質量部から40質量部が好ましく、3質量部から35質量部がより好ましい。
図1は、本発明の画像形成方法を用いた画像形成装置の一例を示す模式図である。
静電潜像担持体100は、ローラ形状の帯電部材(帯電ローラ)117によって帯電され、レーザー発生装置121によってレーザー光123を照射されることによって露光が行われ、静電潜像担持体100の表面に目的の画像に応じた静電潜像が形成される。静電潜像担持体100、トナー担持体102は、それぞれ矢印方向に回転する。トナーは現像装置140に収容されており、トナー撹拌部材141によってトナー担持体102に供給される。供給されたトナーはトナー担持体102とトナー規制部材142とのニップ部で規制され、静電潜像担持体100とトナー担持体102とが対向している現像領域に搬送され、現像される。現像されたトナー像は、静電潜像担持体100と転写部材114とが対向している転写領域に搬送され、転写材Pに転写され、定着装置126によって加熱定着される。
エチレン−プロピレン−ジエンポリエチレン(EPDM)、ウレタン、ブタジエンアクリロニトリルゴム(NBR)、シリコーンゴムや、イソプレンゴム等に電気抵抗を調整するためにカーボンブラックや金属酸化物等の導電性物質を分散したゴム材、またこれらを発泡させたもの。また、導電性物質を分散せずに、或いは導電性物質と併用してイオン導電性の材料を用いて電気抵抗を調整することも可能である。
また、帯電ローラに用いられる芯金としては、アルミニウム、SUS等が挙げられる。帯電ローラは、静電潜像担持体としての被帯電体に対して弾性に抗して所定の押圧力で圧接させて配設し、帯電ローラと静電潜像担持体の当接部である帯電当接部を形成させる。
交番電界の波形としては、正弦波、矩形波、三角波等適宜使用可能である。また、直流電源を周期的にオン/オフすることによって形成されたパルス波であっても良い。このように交番電界の波形としては周期的にその電圧値が変化するようなバイアスが使用できる
また、本発明の現像工程では、トナー規制部材がトナーを介してトナー担持体に当接することによってトナー担持体上のトナー層厚を規制することが好ましい。このようにすることでカブリの無い高画質を得ることができる。トナー担持体に当接するトナー規制部材としては、規制ブレードが一般的であり、本発明においても好適に使用できる。
金属弾性体に貼り合わせる部材の材質としては、ウレタンゴム、ウレタン樹脂、ポリアミド樹脂、ナイロン樹脂の如き正極性に帯電しやすいものが好ましい。
規制ブレードとトナー担持体との当接圧力は、トナー担持体母線方向の線圧としては、1.30〜245.0N/mが好ましく、4.9〜118.0N/mがより好ましい。当接圧力が1.30N/m以上の場合、トナーの均一塗布が容易となり、カブリや飛散が発生しにくい。当接圧力が245.0N/m以下の場合、トナーに大きな圧力がかかることもなく、トナーの劣化を招くこともない。
Raが0.3μm以上5.0μm以下であると、トナーの搬送量が充分に得られる上、トナー担持体上のトナー量を規制し易くなり規制不良が生じ難くなると共に、トナーの帯電量が均一になりやすい。
本発明におけるトナー担持体の表面粗さを上記範囲にするには、例えば、トナー担持体の表層の研磨状態を変える、あるいは球状炭素粒子、カーボン微粒子、グラファイト、樹脂微粒子等を添加することにより可能となる。
次に、本発明に用いるトナー等に係る物性の測定方法について詳細に説明する。尚、後述の実施例においてもこれらの方法に基づいて物性値を測定している。
チタン酸塩微粒子A及びシリカ微粒子Bの一次粒子の個数平均粒径(D1)は走査型電子顕微鏡でトナー上に固着した微粒子を観察して求める。走査型電子顕微鏡としては、S−4800((株)日立製作所製)を用いる。S−4800の画像撮影条件は以下の通りである。
試料台(アルミニウム試料台15mm×6mm)に導電性ペーストを薄く塗り、その上にトナーを吹きつける。さらにエアブローして、余分なトナーを試料台から除去し十分乾燥させる。試料台を試料ホルダにセットし、試料高さゲージにより試料台高さを36mmに調節する。
微粒子の個数平均粒径の算出は、S−4800の反射電子像観察により得られた画像を用いて行う。反射電子像は二次電子像と比べてシリカ微粒子のチャージアップが少ないため、微粒子の粒径を精度良く測定することができる。
S−4800の鏡体に取り付けられているアンチコンタミネーショントラップに液体窒素を溢れるまで注入し、30分間置く。S−4800の「PCSTEM」を起動し、フラッシング(電子源であるFEチップの清浄化)を行う。画面上のコントロールパネルの加速電圧表示部分をクリックし、[フラッシング]ボタンを押し、フラッシング実行ダイアログを開く。
加速電圧表示部をクリックしてHV設定ダイアログを開き、加速電圧を[0.8kV]、エミッション電流を[20μA]に設定する。オペレーションパネルの[基本]のタブ内にて、信号選択を[SE]に設置し、SE検出器を[上(U)]および[+BSE]を選択し、[+BSE]の右の選択ボックスで[L.A.100]を選択し、反射電子像で観察するモードにする。
同じくオペレーションパネルの[基本]のタブ内にて、電子光学系条件ブロックのプローブ電流を[Normal]に、焦点モードを[UHR]に、WDを[3.0mm]に設定する。コントロールパネルの加速電圧表示部の[ON]ボタンを押し、加速電圧を印加する。
コントロールパネルの倍率表示部内をドラッグして、倍率を100,000(100k)倍に設定する。操作パネルのフォーカスつまみ[COARSE]を回転させ、ある程度焦点が合ったところでアパーチャアライメントの調整を行う。コントロールパネルの[Align]をクリックし、アライメントダイアログを表示し、[ビーム]を選択する。操作パネルのSTIGMA/ALIGNMENTつまみ(X,Y)を回転し、表示されるビームを同心円の中心に移動させる。
次に[アパーチャ]を選択し、STIGMA/ALIGNMENTつまみ(X,Y)を一つずつ回し、像の動きを止める又は最小の動きになるように合わせる。アパーチャダイアログを閉じ、オートフォーカスで、ピントを合わせる。この操作をさらに2度繰り返し、ピントを合わせる。
その後、トナー粒子の表面上の少なくとも300個の微粒子について粒径を測定して、平均粒径を求める。ここで、微粒子は外添方法によっては凝集塊として存在するものもあるため、一次粒子と確認できるものの最大径を求め、得られた最大径を算術平均することによって、チタン酸塩微粒子Aとシリカ微粒子Bの一次粒子の個数平均粒径(D1)を得る。
トナーの重量平均粒径(D4)は、100μmのアパーチャーチューブを備えた細孔電気抵抗法による精密粒度分布測定装置「コールター・カウンター Multisizer 3」(登録商標、ベックマン・コールター(株)製)と、測定条件設定及び測定データ解析をするための付属の専用ソフト「ベックマン・コールター Multisizer 3 Version3.51」(ベックマン・コールター(株)製)を用いて、実効測定チャンネル数2万5千チャンネルで測定し、測定データの解析を行い、算出した。
測定に使用する電解水溶液は、特級塩化ナトリウムをイオン交換水に溶解して濃度が約1質量%となるようにしたもの、例えば、「ISOTON II」(ベックマン・コールター(株)製)が使用できる。
専用ソフトの「標準測定方法(SOM)を変更画面」において、コントロールモードの総カウント数を50,000粒子に設定し、測定回数を1回、Kd値は「標準粒子10.0μm」(ベックマン・コールター(株))を用いて得られた値を設定する。閾値/ノイズレベルの測定ボタンを押すことで、閾値とノイズレベルを自動設定する。また、カレントを1,600μAに、ゲインを2に、電解液をISOTON IIに設定し、測定後のアパーチャーチューブのフラッシュにチェックを入れる。
専用ソフトの「パルスから粒径への変換設定画面」において、ビン間隔を対数粒径に、粒径ビンを256粒径ビンに、粒径範囲を2μmから60μmまでに設定する。
1.Multisizer 3専用のガラス製250mL丸底ビーカーに前記電解水溶液約200mLを入れ、サンプルスタンドにセットし、スターラーロッドの撹拌を反時計回りで24回転/秒にて行う。そして、解析ソフトの「アパーチャーのフラッシュ」機能により、アパーチャーチューブ内の汚れと気泡を除去しておく。
2.ガラス製の100mL平底ビーカーに前記電解水溶液約30mLを入れ、この中に分散剤として「コンタミノンN」をイオン交換水で3質量倍に希釈した希釈液を約0.3mL加える。
コンタミノンN:非イオン界面活性剤、陰イオン界面活性剤、有機ビルダーからなるpH7の精密測定器洗浄用中性洗剤の10質量%水溶液、和光純薬工業(株)製。
超音波分散器:Ultrasonic Dispersion System Tetora150(日科機バイオス(株)製)。
4.前記2.のビーカーを前記超音波分散器のビーカー固定穴にセットし、超音波分散器を作動させる。そして、ビーカー内の電解水溶液の液面の共振状態が最大となるようにビーカーの高さ位置を調整する。
6.サンプルスタンド内に設置した前記1.の丸底ビーカーに、ピペットを用いてトナーを分散した前記5.の電解質水溶液を滴下し、測定濃度が約5%となるように調整する。そして、測定粒子数が50,000個になるまで測定を行う。
7.測定データを装置付属の前記専用ソフトにて解析を行い、各平均粒径を算出する。専用ソフトでグラフ/体積%と設定したときの、分析/体積統計値画面の「算術径」が重量平均粒径D4である。
(サンプルの準備)
遊離前トナー:後述する実施例で作製した各トナーをそのまま用いた。
遊離後トナー:50mL容量のバイアルに「コンタミノンN」(非イオン界面活性剤、陰イオン界面活性剤、有機ビルダーからなるpH7の精密測定器洗浄用中性洗剤の2質量%水溶液)20gを秤量し、トナー1gと混合する。いわき産業(株)製「KM Shaker」(model: V.SX)にセットし、speedを50に設定して30秒間振とうする。その後、遠心分離機(1,000rpmにて5分間)にて、トナーと水溶液を分離する。上澄み液を分離し、沈殿しているトナーを真空乾燥することで乾固させる。
この遊離外添剤除去前後のサンプルについて、波長分散型蛍光X線分析(XRF)により、第二族元素の強度及びSi元素の強度を使用することにより、第二族のチタン酸塩微粒子A及びシリカ微粒子Bの定量を行い、どの程度固着しているのかを求めた。シリカ微粒子Bの定量においては、後述する実施例において他のシリカ微粒子も用いているが、本測定においては、他のシリカ微粒子が強制的に分離しない条件で行った。
蛍光X線分析装置3080(理学電気(株))
試料プレス成型機MAEKAWA Testing Machine(MFG Co,LTD製)
(ii)測定条件
測定電位、電圧 50kV、50〜70mA
2θ角度 a
結晶板 LiF
測定時間 60秒
(iii)トナー粒子からの固着率の算出方法について
まず、上記方法にて遊離前トナー、遊離後トナーおよび外添剤除去トナーの元素の強度を求める。その後、下記式に基づき遊離率を算出する。
・チタン酸塩微粒子Aの固着率=(遊離後トナーの第二族元素の強度−外添剤除去トナーの第二族元素の強度)/(遊離前トナーの第二族元素の強度−外添剤除去トナーの第二族元素の強度)×100
・シリカ微粒子Bの固着率=(遊離後トナーのSi元素の強度−外添剤除去トナーのSi元素の強度)/(遊離前トナーのSi元素の強度−外添剤除去トナーのSi元素の強度)×100
シリカ微粒子Bの重量基準の粒度分布曲線における最大ピークの半値幅(半値全幅)は、CPS Instruments Inc.製ディスク遠心式粒度分布測定装置DC24,000を用いて測定する。測定方法を以下に示す。
(磁性トナーの場合)
まず、イオン交換水100gに、Triton‐X100(キシダ化学(株)製)を0.5mg入れて分散媒を作製する。この分散媒9gに、トナー1gを添加し、超音波分散機で5分間分散させる。その後、ネオジム磁石を用いてトナー粒子を拘束し、上澄み液を作製する。次に、シリンジフィルター(直径:13mm/孔径0.45μm)(アドバンテック東洋(株)製)を取り付けたオールプラスティックディスポシリンジ(東京硝子器械(株))の先に、CPS社製の測定装置専用シリンジ針を取り付けて、上澄み液を0.1mL採取する。シリンジで採取した上澄み液をディスク遠心式粒度分布測定装置DC24,000に注入し、シリカ微粒子Bの重量基準の粒度分布曲線における最大ピークの半値幅(半値全幅)を測定する。
まず、CPSソフト上のMotor Controlで、ディスクを24,000rpmで回転させる。その後、Procedure Definitionsから、下記条件を設定する。
(1)Sample parameter
・Maximum Diameter:0.5μm
・Minimum Diameter:0.05μm
・Particle Density:2.0−2.2g/mL(サンプルによって適宜調整する)
・Particle Refractive Index:1.43
・Particle Absorption:0K
・Non−Sphericity Factor:1.1
(2)Calibration Standard Parameters
・Peak Diameter:0.226μm
・Half Height Peak Width:0.1μm
・Particle Density:1.389g/mL
・Fluid Density:1.059g/mL
・Fluid Refractive Index:1.369
・Fluid Viscosity:1.1cps
注入後、密度勾配溶液の蒸発を防ぐため、1.0mLのドデカン(キシダ化学(株)製)を注入して油膜を形成し、装置安定のため、30分以上待機する。
待機後、校正用標準粒子(重量基準中心粒径:0.226μm)を0.1mLシリンジで測定装置内に注入し、キャリブレーションを行う。その後、上記採取した上澄み液を装置に注入し、重量基準の粒度分布曲線における最大ピークの半値幅を測定する。
図3に、実際に測定した際に得られるデータの一例を示す。図3に示すように重量基準の粒度分布曲線において粒径80nm以上200nm以下で得られる最大ピークの半値幅(半値全幅)をシリカ微粒子Bの重量基準の粒度分布曲線における最大ピークの半値幅(半値全幅)の値とする。
まず、イオン交換水100gに、Triton‐X100(キシダ化学(株)製)を0.5mg入れて分散媒を作製する。この分散媒9.4gに、トナー0.6gを添加し、超音波分散機で5分間分散させる。その後、シリンジフィルター(直径:13mm/孔径0.45μm)(アドバンテック東洋(株)製)を取り付けたオールプラスティックディスポシリンジ(東京硝子器械(株))の先に、CPS社製の測定装置専用シリンジ針を取り付けて、上澄み液を0.1mL採取する。シリンジで採取した上澄み液をディスク遠心式粒度分布測定装置DC24000に注入し、シリカ微粒子Bの重量基準の粒度分布曲線における最大ピークの半値幅を測定する。測定方法の詳細は上述したとおりである。
トナーのアスペクト比は、フロー式粒子像分析装置「FPIA−3000」(シスメックス(株)製)によって、校正作業時の測定及び解析条件で測定した。
具体的な測定方法は、以下の通りである。
まず、ガラス製の容器中に予め不純固形物などを除去したイオン交換水約20mLを入れる。この中に分散剤として「コンタミノンN」(非イオン界面活性剤、陰イオン界面活性剤、有機ビルダーからなるpH7の精密測定器洗浄用中性洗剤の10質量%水溶液、和光純薬工業(株)製)をイオン交換水で約3質量倍に希釈した希釈液を約0.2mL加える。更に測定試料を約0.02g加え、超音波分散器を用いて2分間分散処理を行い、測定用の分散液とする。その際、分散液の温度が10℃以上40℃以下となる様に適宜冷却する。超音波分散器としては、発振周波数50kHz、電気的出力150Wの卓上型の超音波洗浄器分散器(例えば「VS−150」((株)ヴェルヴォクリーア製))を用いる。水槽内には所定量のイオン交換水を入れ、この水槽中に前記コンタミノンNを約2mL添加する。
標準ラテックス粒子:例えば、Duke Scientific社製の「RESEARCH AND TEST PARTICLES Latex Microsphere Suspensions 5100A」をイオン交換水で希釈したもの。
なお、本願実施例では、シスメックス(株)による校正作業が行われた、シスメックス(株)が発行する校正証明書の発行を受けたフロー式粒子像分析装置を使用した。解析粒子径を円相当径1.977μm以上、39.54μm未満に限定した以外は、校正証明を受けた時の測定及び解析条件で測定を行った。
トナーの二粒子間付着力の測定は、ホソカワミクロン(株)製Aggrobotを用いる。具体的な測定方法は、以下の通りである。
(磁性トナーの場合)
図2(A)に記載の上下2分割の円筒セル(上部セル251、下部セル252)内に、温度23℃/相対湿度50%の環境下において、トナー9.2gを充填する。その後、0.1mm/秒の速度で圧縮棒253を下ろすことで、78.5N、あるいは157.0Nの垂直荷重をかけて、圧密トナー層を形成する。
その後、図2(B)に記載の通り、上部セル251をバネ254で0.4mm/秒の速度で持ち上げてトナー層を引っ張り、トナー層が破断されたときの最大引張破断力から二粒子間付着力を算出する。
なお、円筒セルの内径は25mmであり、高さは37.5mmである。
図2(A)に記載の上下2分割の円筒セル(上部セル251、下部セル252)内に、温度23℃/相対湿度50%の環境下において、トナー7.7gを充填する。トナーの充填量以外は磁性トナーの場合と同様にして二粒子間付着力を算出する。
樹脂の軟化点の測定は、定荷重押し出し方式の細管式レオメータ「流動特性評価装置 フローテスターCFT−500D」((株)島津製作所製)を用い、装置付属のマニュアルに従って行う。本装置では、測定試料の上部からピストンによって一定荷重を加えつつ、シリンダに充填した測定試料を昇温させて溶融し、シリンダ底部のダイから溶融された測定試料を押し出し、この際のピストン降下量と温度との関係を示す流動曲線を得ることができる。
CFT−500Dの測定条件は、以下の通りである。
試験モード:昇温法
昇温速度:4℃/分
開始温度:50℃
到達温度:200℃
まず、第二族のチタン酸塩微粒子A及びシリカ微粒子Bの製造方法に関して詳細に説明する。
<チタン酸塩微粒子A−1〜A−3の製造例>
硫酸チタニル水溶液を加水分解して得られた含水酸化チタンを純水で濾液の電気伝導度が2,200μS/cmになるまで洗浄した。該含水酸化チタンスラリーにNaOHを添加して吸着している硫酸根をSO3として0.24%になるまで洗浄した。次に該含水酸化チタンスラリーに塩酸を添加してスラリーのpHを1.0としてチタニアゾル分散液を得た。該チタニアゾル分散液にNaOHを添加し、分散液のpHを6.0として上澄み液の電気伝導度が120μS/cmになるまで純水を用いてデカンテーションによって洗浄した。
撹拌終了後、室温まで冷却、濾過した。濾過物をイオン交換水にて洗浄した後、120℃で一晩加熱乾燥した。その後、解砕処理を行い、チタン酸ストロンチウム微粒子の表面をオクチルトリエトキシシランで処理したチタン酸塩微粒子A−1を得た。
チタン酸塩微粒子A−1の結晶構造がペロブスカイト型であることを、X線回折測定を行って確認した。
また、該スラリーを90℃まで昇温したのちの反応時間を調整することで粒径を制御し、目的の粒径を有するチタン酸塩微粒子A−2及びA−3を得た。
チタン酸塩微粒子A−2及びA−3の結晶構造がペロブスカイト型であることを、X線回折測定を行って確認した。
TiO2に換算して2.5モル/Lの四塩化チタン水溶液1.0リットルとイオン交換水1.0リットルとを冷却しながら5.0リットルの四つ口フラスコに入れた。攪拌下、28質量%のアンモニア水を滴下しながら、pHを約7.0に調整した。得られた酸化チタンの水和物の沈殿を吸引濾過器で濾過し、濾液の導電率が20μS/cmになるまで純水で洗浄してケーキを得た。次に、該ケーキからTiO2に換算して100gの量を分取し、該ケーキとイオン交換水1.0リットルとをビーカーに入れ、懸濁液とした。次いで、該懸濁液と水酸化バリウム(Ba(OH)2・8H2O)592g(Ba/Tiモル比=1.5)を3.0リットルのオートクレーブに入れた後、150℃に加熱し1時間保持して加熱処理を行った。続いて、得られた生成物を吸引濾過器で濾過、洗浄し、105℃の温度で乾燥した。得られた乾燥物を500℃で1時間焼成し、解砕処理を行い、個数平均粒径(D1)が120nm、一次粒子の形状が立方体及び/又は直方体状のチタン酸バリウム微粒子を得た。
撹拌終了後、室温まで冷却、濾過した。濾過物をイオン交換水にて洗浄した後、120℃で一晩加熱乾燥した。その後、解砕処理を行い、チタン酸バリウム微粒子の表面をオクチルトリエトキシシランで処理したチタン酸塩微粒子A−4を得た。
チタン酸塩微粒子A−4の結晶構造がペロブスカイト型であることを、X線回折測定を行って確認した。
炭酸ストロンチウム600gと酸化チタン320gをボールミルにて、8時間乾式混合した後に濾過乾燥した。この混合物を5kg/cm2の圧力で成型し、1,100℃の温度で8時間仮焼した。その後に機械粉砕し、個数平均粒径(D1)が120nm、粒状のチタン酸ストロンチウム微粒子を得た。
続いて、得られたチタン酸ストロンチウム微粒子に、2.5リットルの純水を加えて、更にpHを約3.5に調整した。調整後、反応器を75℃に加熱し、イソプロピルアルコール220mLに8.8gのオクチルトリエトキシシランを溶解した溶液を、反応器内を撹拌させながら滴下した。滴下した後、5時間撹拌を続けた。
撹拌終了後、室温まで冷却、濾過した。濾過物をイオン交換水にて洗浄した後、120℃で一晩加熱乾燥した。その後、解砕処理を行い、チタン酸ストロンチウム微粒子の表面をオクチルトリエトキシシランで処理したチタン酸塩微粒子A−5を得た。
炭酸ストロンチウム600gと酸化チタン320gをボールミルにて、8時間乾式混合した後に濾過乾燥した。この混合物を5kg/cm2の圧力で成型し、1,100℃の温度で8時間仮焼した。その後に機械粉砕し、個数平均粒径120nm、粒状のチタン酸ストロンチウム微粒子を得た。
続いて、脂肪酸金属塩であるステアリン酸ナトリウム水溶液(ステアリン酸ナトリウム7部と水100部)中にチタン酸ストロンチウム微粒子を100部添加した。ここに撹拌しながら硫酸アルミニウム水溶液を滴下し、チタン酸ストロンチウム微粒子の表面にステアリン酸アルミニウムを析出、吸着させてステアリン酸で処理したチタン酸塩微粒子A−6を得た。
撹拌機、滴下ろうと及び温度計を備えた3Lのガラス製反応器に、メタノール687.9g、純水42.0g及び28質量%アンモニア水47.1gを入れて混合した。得られた溶液を温度35℃となるように調整し、撹拌しながらテトラメトキシシラン1,100.0g(7.23モル)、及び5.4質量%アンモニア水395.2gを同時に添加し始めた。テトラメトキシシランは5時間かけて、アンモニア水は4時間かけて、それぞれを滴下した。滴下が終了した後も、さらに0.2時間撹拌を継続して加水分解を行うことにより、親水性、かつ球状のゾルゲルシリカ微粒子の懸濁液を得た。
その後、作製した該懸濁液のpHを約3.5に調整した。調整後、反応器を75℃に加熱し、イソプロピルアルコール220mLに8.8gのオクチルトリエトキシシランを溶解した溶液を、反応器内を撹拌させながら滴下した。滴下した後、5時間撹拌を続けた。
撹拌終了後、室温まで冷却、濾過した。濾過物をイオン交換水にて洗浄した後、120℃で一晩加熱乾燥した。その後、解砕処理を行い、個数平均粒径(D1)が120nmのシリカ微粒子B−1を得た。
また、該テトラメトキシシラン、及び該アンモニア水の滴下時間を調整することで粒径を制御し、目的の粒径を有するシリカ微粒子B−2及びB−3を得た。
シリカ微粒子B−1の製造例と同様にして、ゾルゲルシリカ微粒子の懸濁液を得た。
次いで、ガラス製反応器にエステルアダプターと冷却管とを取り付け、前記懸濁液を65℃に加熱してメタノールを留去した。その後、留去したメタノールと同量の純水を添加した。この分散液を80℃、減圧下で十分乾燥させた。得られたシリカ粒子を、恒温槽にて400℃で10分間加熱した。上記工程を20回実施し、その後、解砕処理を行った。
続いて、得られたシリカ微粒子に、2.5リットルの純水を加えて、更にpHを約3.5に調整した。調整後、反応器を75℃に加熱し、イソプロピルアルコール220mLに8.8gのオクチルトリエトキシシランを溶解した溶液を、反応器内を撹拌させながら滴下した。滴下した後、5時間撹拌を続けた。
撹拌終了後、室温まで冷却、濾過した。濾過物をイオン交換水にて洗浄した後、120℃で一晩加熱乾燥した。その後、解砕処理を行い、個数平均粒径(D1)が120nmのシリカ微粒子B−4を得た。
シリカ微粒子B−1の製造例と同様にして、ゾルゲルシリカ微粒子の懸濁液を得た。
次いで、ガラス製反応器にエステルアダプターと冷却管とを取り付け、前記懸濁液を65℃に加熱してメタノールを留去した。その後、留去したメタノールと同量の純水を添加した。この分散液を80℃、減圧下で十分乾燥させた。得られたシリカ粒子を、恒温槽にて400℃で10分間加熱した。上記工程を20回実施し、その後、解砕処理を行った。
次に、トナー粒子及びトナーの製造方法に関して詳細に説明する。
窒素導入管、脱水管、撹拌器及び熱電対を装備した反応槽中に、テレフタル酸42モル、ビスフェノールA−プロピレンオキサイド(2モル付加物)58モルの配合比でモノマーを入れた後、触媒としてジブチル錫をモノマー総量100質量部に対して1.5質量部添加した。次いで、窒素雰囲気下にて常圧で180℃まで素早く昇温した後、180℃から210℃まで10℃/時間の速度で加熱しながら水を留去して重縮合を行った。温度210℃に到達してから反応槽内を5kPa以下まで減圧し、210℃、5kPa以下の条件下にて重縮合を行い、ポリエステル樹脂1を得た。その際、得られるポリエステル樹脂1の軟化点が120℃となるように重合時間を調整した。
硫酸第一鉄水溶液中に、以下の材料を混合し、水酸化第一鉄を含む水溶液を調製した。
・鉄元素に対して1.00から1.10当量の苛性ソーダ溶液、
・鉄元素に対しリン元素換算で0.15質量%となる量のP2O5、
・鉄元素に対してケイ素元素換算で0.50質量%となる量のSiO2
水溶液のpHを8.0とし、空気を吹き込みながら85℃で酸化反応を行い、種晶を有するスラリー液を調製した。
次いで、このスラリー液に当初のアルカリ量(苛性ソーダのナトリウム成分)に対し0.90から1.20当量となるよう硫酸第一鉄水溶液を加えた。その後、スラリー液をpH7.6に維持して、空気を吹込みながら酸化反応をすすめ、磁性酸化鉄を含むスラリー液を得た。濾過、洗浄した後、この含水スラリー液を一旦取り出した。この時、含水サンプルを少量採取し、含水量を計っておいた。次に、この含水サンプルを乾燥せずに別の水系媒体中に投入し、撹拌すると共にスラリーを循環させながらピンミルにて再分散させ、再分散液のpHを約4.8に調整する。そして、撹拌しながらn−ヘキシルトリメトキシシランカップリング剤を磁性酸化鉄100部に対し1.6部(磁性酸化鉄の量は含水サンプルから含水量を引いた値として計算した)添加し、加水分解を行った。その後、撹拌を十分行い、分散液のpHを8.6にして表面処理を行った。生成した疎水性磁性体をフィルタープレスにて濾過し、多量の水で洗浄した後に温度100℃で15分、温度90℃で30分乾燥し、得られた粒子を解砕処理して体積平均粒径が0.21μmの磁性体1を得た。
下記の手順によって、トナーを製造した。
(第一水系媒体の調製)
イオン交換水342.8質量部にリン酸ナトリウム12水和物3.1質量部を投入してT.K.ホモミクサー(プライミクス工業(株)製)を用いて撹拌しながら60℃に加温した。その後、以下の材料を添加して撹拌を進め、分散安定剤Aを含む第一水系媒体を得た。
・イオン交換水12.7質量部に塩化カルシウム2水和物1.8質量部を添加した塩化カルシウム水溶液、
・イオン交換水14.5質量部に塩化ナトリウム4.3質量部を添加した塩化ナトリウム水溶液。
・スチレン 74.0質量部
・n−ブチルアクリレート 26.0質量部
・1−6ヘキサンジオールジアクリレート 0.5質量部
・サリチル酸アルミニウム化合物(E−101:オリエント化学工業(株)製)
0.5質量部
・着色剤:磁性体1 65.0質量部
・ポリエステル樹脂1 10.0質量部
上記材料をアトライタ(日本コークス工業(株)製)を用いて均一に分散混合した。その後、60℃に加温し、そこにパラフィンワックス(DSC(示差走査熱量測定)曲線における最大吸熱ピーク温度:80℃)15.0質量部を添加混合し、溶解して重合性単量体組成物を得た。
イオン交換水164.7質量部にリン酸ナトリウム12水和物0.9質量部を投入してパドル撹拌翼を用いて撹拌しながら60℃に加温した。その後、イオン交換水3.8質量部に塩化カルシウム2水和物0.5質量部を添加した塩化カルシウム水溶液を添加して撹拌を進め、分散安定剤Bを含む第二水系媒体を得た。
上記第一水系媒体中に上記重合性単量体組成物と重合開始剤としてt-ブチルパーオキシピバレート7.0質量部を投入し、下記の撹拌条件にて撹拌しながら造粒し、重合性単量体組成物の液滴を含む造粒液を得た。
撹拌条件:温度60℃、N2雰囲気下にてT.K.ホモミクサー(プライミクス工業(株)製)を用いて回転数12,000rpmで10分間撹拌。
上記第二水系媒体中に上記造粒液を投入し、パドル撹拌翼で撹拌しながら温度74℃で3時間反応させた。反応終了後、温度98℃で3時間蒸留した後、懸濁液を冷却し、塩酸を加えて洗浄し、濾過・乾燥して、重量平均粒径(D4)が8.0μmのトナー粒子を得た。
得られたトナー粒子100質量部に対して、下記材料を三井ヘンシェルミキサ(日本コークス工業(株)製FM−10型)で混合して、トナー1を得た。尚、ヘンシェルミキサの撹拌羽根の回転数は4,000rpm、混合時間は7分、ジャケット温度は45℃になるように温度調整を行った。
・チタン酸塩微粒子A−1 0.5質量部
・シリカ微粒子B−1 0.5質量部
・ヘキサメチルジシラザン15質量%で表面処理した一次粒子の個数平均粒径20nmの疎水性シリカ微粒子 1.0質量部
トナー1の製造例において、チタン酸塩微粒子A−1をA−2に、シリカ微粒子B−1をB−2に変更した以外は、トナー1の製造例と同様にして、トナー2を得た。得られたトナーの物性を表1に示す。
トナー1の製造例において、チタン酸塩微粒子A−1をA−3に、シリカ微粒子B−1をB−3に変更した以外は、トナー1の製造例と同様にして、トナー3を得た。得られたトナーの物性を表1に示す。
トナー1の製造例において、外添混合時の混合時間を2分、ジャケット温度を40℃とした以外は、トナー1の製造例と同様にして、トナー4を得た。得られたトナーの物性を表1に示す。
トナー1の製造例において、外添混合時の混合時間を10分、ジャケット温度を50℃とした以外は、トナー1の製造例と同様にして、トナー5を得た。得られたトナーの物性を表1に示す。
トナー1の製造例において、チタン酸塩微粒子A−1をA−4に変更した以外は、トナー1の製造例と同様にして、トナー6を得た。得られたトナーの物性を表1に示す。
トナー1の製造例において、第二水系媒体の調製に用いたリン酸ナトリウム12水和物の添加部数を0.3質量部、塩化カルシウム2水和物の添加部数を0.17質量部とした以外は、トナー1の製造例と同様にして、トナー7を得た。得られたトナーの物性を表1に示す。
トナー1の製造例において、第二水系媒体を使用しなかった以外は、トナー1の製造例と同様にして、トナー8を得た。得られたトナーの物性を表1に示す。
トナー8の製造例において、シリカ微粒子B−1をB−4に変更した以外は、トナー8の製造例と同様にして、トナー9を得た。得られたトナーの物性を表1に示す。
トナー9の製造例において、チタン酸塩微粒子A−1をA−5とした以外は、トナー9の製造例と同様にして、トナー10を得た。得られたトナーの物性を表1に示す。
トナー9の製造例において、チタン酸塩微粒子A−1をA−6とした以外は、トナー9の製造例と同様にして、トナー11を得た。得られたトナーの物性を表1に示す。
トナー9の製造例において、チタン酸塩微粒子A−1をA−5に、シリカ微粒子B−4をB−5に変更した以外は、トナー9の製造例と同様にして、トナー12を得た。得られたトナーの物性を表1に示す。
トナー9の製造例において、チタン酸塩微粒子A−1をA−6に、シリカ微粒子B−4をB−5に変更した以外は、トナー9の製造例と同様にして、トナー13を得た。得られたトナーの物性を表1に示す。
下記の材料を用いて、トナーを作製した。
・ポリエステル樹脂1 100質量部
・磁性体1 65質量部
・パラフィンワックス(最大吸熱ピーク温度:80℃) 5質量部
・サリチル酸アルミニウム化合物(E−101:オリエント化学工業(株)製)
0.5質量部
図4の表面改質装置に関して以下に説明する。まず処理物200を高圧エア供給ノズル201により処理物供給口202に導入して、冷却ジャケット207を有する処理槽内に気流噴射部材203を用いて処理物200を拡散する。拡散された処理物200は、熱風供給口204から導入された熱風により表面改質され、更に冷風供給口205及び/又は206から導入された冷風により冷却され、移送配管208へと送られ処理物を得る。
表面改質時の条件は、処理物供給速度は2.0kg/時間、熱風流量4.5m3/分、熱風の吐出温度は220℃、冷風温度3℃、冷風流量3.0m3/分で表面改質を行った。次に、コアンダ効果を利用した風力分級機(エルボジェットラボEJ−L3、日鉄鉱業(株)製)で分級しで微粉及び粗粉を同時に分級除去し、重量平均粒径(D4)が8.1μmのトナー粒子を得た。
・チタン酸塩微粒子A−1 0.5質量部
・シリカ微粒子B−4 0.5質量部
・ヘキサメチルジシラザン15質量%で表面処理した一次粒子の個数平均粒径20nmの疎水性シリカ微粒子 1.0質量部
トナー7の製造例において、磁性体1をカーボンブラック(Printex35:デグサ社製) 6質量部とした以外は、トナー7の製造例と同様にして、トナー15を得た。得られたトナーの物性を表1に示す。
トナー8の製造例において、チタン酸塩微粒子A−1とシリカ微粒子B−1を使用しなかった以外は、トナー8の製造例と同様にして、トナー16を得た。得られたトナーの物性を表1に示す。
トナー8の製造例において、チタン酸塩微粒子A−1を使用しなかった以外は、トナー8の製造例と同様にして、トナー17を得た。得られたトナーの物性を表1に示す。
トナー8の製造例において、シリカ微粒子B−1を使用しなかった以外は、トナー8の製造例と同様にして、トナー18を得た。得られたトナーの物性を表1に示す。
トナー9の製造例において、外添混合時の混合時間を2分、ジャケット温度を23℃とした以外は、トナー9の製造例と同様にして、トナー19を得た。得られたトナーの物性を表1に示す。
トナー9の製造例において、外添混合時の混合時間を20分、ジャケット温度を52℃とした以外は、トナー9の製造例と同様にして、トナー20を得た。得られたトナーの物性を表1に示す。
トナー9の製造例において、造粒時のホモミクサーの回転数を9,000rpmに変更した以外は、トナー9の製造例と同様にして、トナー21を得た。得られたトナーの物性を表1に示す。
トナー14の製造例において、熱球形化処理を行わなかった以外は、トナー14の製造例と同様にして、トナー22を得た。得られたトナーの物性を表1に示す。
トナー15の製造例において、チタン酸塩微粒子A−1とシリカ微粒子B−1を使用しなかった以外は、トナー15の製造例と同様にして、トナー23を得た。得られたトナーの物性を表1に示す。
下記の手順によって、トナー担持体102を製造した。
(イソシアネート基末端プレポリマーの合成)
窒素雰囲気下、反応容器中でトリレンジイソシアネート(TDI)(商品名:コスモネートT80;三井化学(株)製)17.7質量部に対し、以下の材料を反応容器内の温度を65℃に保持しつつ、徐々に滴下した。
ポリプロピレングリコール系ポリオール(商品名:エクセノール4030;旭硝子(株)製)100.0g
滴下終了後、温度65℃で2時間反応させた。得られた反応混合物を室温まで冷却し、イソシアネート基含有量3.8質量%のイソシアネート基末端プレポリマーを得た。
撹拌装置、温度計、還流管、滴下装置および温度調整装置を取り付けた反応容器中で、攪拌しながらエチレンジアミン100.0質量部(1.67モル)、純水100質量部を40℃まで加温した。次に、反応温度を40℃以下に保持しつつ、プロピレンオキシド425.3質量部(7.35モル)を30分かけて徐々に滴下した。さらに1時間攪拌して反応を行い、反応混合物を得た。得られた反応混合物を減圧下加熱して水を留去し、アミノ化合物426gを得た。
基体として、外径10mm(直径)で算術平均粗さRa0.2μmの研削加工したアルミニウム製円筒管にプライマー(商品名、DY35−051;東レ・ダウコーニング(株)製)を塗布、焼付けした。
上記で用意した基体を金型に配置し、以下の材料を混合した付加型シリコーンゴム組成物を金型内に形成されたキャビティに注入した。
・液状シリコーンゴム材料(商品名、SE6724A/B;東レ・ダウコーニング(株)製)100質量部、
・カーボンブラック(商品名、トーカブラック#4300;東海カーボン(株)製)15質量部、
・耐熱性付与剤としてのシリカ粉体 0.2質量部、
・白金触媒 0.1質量部。
続いて、金型を加熱してシリコーンゴム組成物を温度150℃で15分間加硫して硬化させた。周面に硬化したシリコーンゴム層が形成された基体を金型から脱型した後、当該基体を、さらに温度180℃で1時間加熱して、シリコーンゴム層の硬化反応を完了させた。こうして、基体の外周に膜厚0.5mm、直径11mmのシリコーンゴム弾性層が形成された弾性ローラを作製した。
表面層の材料として、以下のものを撹拌混合した。
・アミノ化合物 34.2質量部、
・カーボンブラック(商品名、MA230;三菱化学(株)製) 117.4質量部、
・ウレタン樹脂微粒子(商品名、アートパールC−400;根上工業(株)製)
130.4質量部。
なお、各質量部はイソシアネート基末端プレポリマー617.9質量部に対する値である。
次に、総固形分比が30質量%となるようにMEK(メチルエチルケトン)を加え表面層形成用塗料を調製した。
次に、先に作製した弾性ローラのゴムの無い部分をマスキングして垂直に立て、1,500rpmで回転させ、スプレーガンを30mm/秒で下降させながら前記塗料を塗布した。続いて、熱風乾燥炉中で温度180℃、20分間加熱して塗布層を硬化・乾燥することで弾性層外周に膜厚約8μmの表面層を設けたトナー担持体102を得た。
実施例の画出し評価には、市販のレーザープリンタLASERJET PRO P1606(HP社製)を改造して用いた。
上記評価機のプロセスカートリッジを取り出し、カートリッジからクリーニングブレードを取り外した。そして、トナー担持体を上記トナー担持体102に変更して感光体に接触して現像するように設置し、現像バイアスは直流のみが印加されるように、外部からバイアスを印加できるように改造した。下記の製品トナーを抜き取り、トナー1を120g充填した。カートリッジは、温度32.5℃、相対湿度80%の高温高湿(H/H)環境下に24時間静置した後、画出し評価を行った。メディアとしては、タルク紙であるCTM−2(王子製紙(株)製)を用いて行い、画出し評価に関しては、下記の評価を行い、下記の指標で判断した。評価結果を表2に示す。
ベタ黒画像の感光体上のトナーを、金属円筒管と円筒フィルターにより吸引捕集し、その際に金属円筒管を通じてコンデンサーに蓄えられた電荷量Q、捕集されたトナー質量Mとを測定した。それより単位質量当たりの電荷量Q/M(mC/kg)を計算し、初期の感光体上Q/M(mC/kg)とした。また印字比率1%の画像で1,000枚通紙後、初期の感光体上Q/Mと同様にして耐久後の感光体上Q/Mを測定した。そして、下記式より、Q/M維持率(%)を算出し、下記の指標で判断した。
Q/M維持率(%)=(耐久後の感光体上Q/M)/(初期の感光体上Q/M)×100
A:Q/M維持率が90%以上
B:Q/M維持率が80%以上90%未満
C:Q/M維持率が70%以上80%未満
D:Q/M維持率が60%以上70%未満
E:Q/M維持率が60%未満
印字比率1%の画像で1,000枚通紙後、ベタ白画像の感光体上のカブリトナーをテーピングし、テーピングしたテープを白紙に貼り付け、テーピング無しのテープとの差分でカブリ濃度(%)を算出した。尚、カブリ測定には、TC−6DS((有)東京電色製)を用い、5点の平均値をもってカブリ濃度(%)とし、下記の指標で判断した。
A:カブリ10%未満
B:カブリ10%以上15%未満
C:カブリ15%以上20%未満
D:カブリ20%以上25%未満
E:カブリ25%以上
印字比率1%の画像で1,000枚通紙後、ベタ白画像を通紙し、非通紙との差分でカブリ濃度(%)を算出した。尚、カブリ測定には、TC−6DS((有)東京電色製)を用い、5点の平均値をもってカブリ濃度(%)とし、下記の指標で判断した。
A:カブリ1.5%未満
B:カブリ1.5%以上2.0%未満
C:カブリ2.0%以上2.5%未満
D:カブリ2.5%以上3.0%未満
E:カブリ3.0%以上
印字比率1%の画像で1,000枚通紙後、3晩静置し、再度ベタ白画像を通紙し、非通紙との差分でカブリ濃度(%)を算出した。尚、カブリ測定には、TC−6DS((有)東京電色製)を用い、5点の平均値をもってカブリ濃度(%)とし、下記の指標で判断した。
A:カブリ1.5%未満
B:カブリ1.5%以上2.0%未満
C:カブリ2.0%以上2.5%未満
D:カブリ2.5%以上3.0%未満
E:カブリ3.0%以上
トナーを表2に記載の様に変更した以外は、実施例1と同様にして、評価を行った。評価結果を表2に示す。
<参考例15、比較例8>
評価機を市販のカラーレーザープリンタColor Laser Jet CP4525(HP社製)とし、ブラックのカートリッジからクリーニングブレードを取り外し、トナー15、23を用いて画出し評価した以外は、実施例1と同様にして、評価を行った。評価結果を表2に示す。
Claims (3)
- 静電潜像担持体を帯電する帯電工程と、
帯電された該静電潜像担持体に静電潜像を形成する静電潜像形成工程と、
該静電潜像をトナー担持体上のトナーで現像してトナー像を形成する現像工程と、
該トナー像を転写材に転写する転写工程と、
該転写材に転写された該トナー像を該転写材に定着する定着工程と、
を有する画像形成方法であって、
該現像工程は、該転写工程後に該静電潜像担持体の上に残留するトナーを該トナー担持体で回収する工程を兼ねており、
該トナーは、
結着樹脂及び磁性微粒子を含有する磁性トナー粒子と
無機微粒子と
を有し、
該無機微粒子は、第二族元素のチタン酸塩微粒子Aとシリカ微粒子Bとを有し、
該第二族元素のチタン酸塩微粒子A及び/又はシリカ微粒子Bは、オクチルトリエトキシシランで処理されており、
該第二族のチタン酸塩微粒子Aは、一次粒子の個数平均粒径(D1)が80nm以上200nm以下、かつ、該トナー粒子への固着率が40質量%以上85質量%以下であり、
該シリカ微粒子Bは、一次粒子の個数平均粒径(D1)が80nm以上200nm以下、かつ、該トナー粒子への固着率が50質量%以上95質量%以下であり、
該トナーのアスペクト比が0.900以上であり、
該トナーに78.5Nの荷重を加えたときの二粒子間付着力をFp(A)、該トナーに157.0Nの荷重を加えたときの二粒子間付着力をFp(B)としたとき、下記式(1)及び式(2)を満たす
Fp(A)≦30.0nN ・・・(1)
(Fp(B)−Fp(A))/Fp(A)≦0.60 ・・・(2)
ことを特徴とする画像形成方法。 - 前記第二族元素のチタン酸塩微粒子Aは、一次粒子の形状が立方体及び/又は直方体であり、かつペロブスカイト型結晶構造を有する請求項1に記載の画像形成方法。
- 前記シリカ微粒子Bの重量基準の粒度分布曲線において粒径80nm以上200nm以下で得られる最大ピークの半値幅が25nm以下である請求項1又は2に記載の画像形成方法。
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