JP7433867B2 - 画像形成装置及びプロセスカートリッジ - Google Patents
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Description
特に画像形成装置(電子写真装置)は、様々な使用環境及び使用時間に関わらず、良質な画像を安定的に提供することが重要となる。高温高湿環境下での連続使用のような厳しい環境では感光体への影響が出やすく、環境安定性、耐久性が高いことが望まれる。一方、トナーに対しては高速化、省エネルギー化の観点から、より一層の低温定着性の向上が要求されている。
この課題に対して、一般的に感光体の結着樹脂には電荷発生物質及び電荷輸送物質が結着するところ、該結着樹脂を固くすることで感光体の耐久性を上げることが可能である。特許文献1では、結着樹脂を改良することで耐久性、耐オイルクラック性が向上する感光体が提案されている。
ただし、この方法では定着時以外でも樹脂が柔らかく、環境安定性、特に高温環境下での保存性に課題を有していた。特許文献2では、結晶性材料をトナーに添加することで低温定着性を向上させたトナーが提案されている。また特許文献3では、所定のモノエステル化合物を用いることによって耐ホットオフセット性と低温定着性を改善したトナーが提案されている。
さらに小型化のためには、パーツを少なくすることが有効である。例えば特許文献4によれば、クリーニングブレードをなくすことで小型化を達成している。
また特許文献3に記載のトナーは、高温高湿環境下において長時間連続使用した場合、感光体に起因する画質低下が発生しやすいという課題を有している。
さらに、特許文献4の画像形成装置においては、トナー及び感光体に要求される物性が
さらに高くなるところ、特許文献1~3に記載の実施例において特許文献4のようにクリーニングブレードや紙粉回収機構を除去した場合、耐久性の課題が一層顕著となる。
本開示は、低温定着性、環境安定性を同時に満たす画像形成装置及びプロセスカートリッジを提供するものである。
電子写真感光体と、
トナーを有し、該電子写真感光体上に該トナーを供給するための現像装置と、
を有する画像形成装置であって、
該電子写真感光体が、結着樹脂(A)を含有する表面層を有し、
該トナーが、トナー粒子を有し、
該トナー粒子が、
結着樹脂(B)及びワックスを含有するコアと、
該コアの表面に形成されたシェル層と、
を有するコアシェル構造を有し、
該結着樹脂(A)が、下記式(1)で示される構造及び下記式(2)で示される構造を有し、
該結着樹脂(A)における、下記式(1)で示される構造と、下記式(2)で示される構造と、のモル比率(式(1)で示される構造:式(2)で示される構造)が、25:75~70:30であり、
(式(1)及び(2)中、R11及びR21は、それぞれ独立して、水素原子又はメチル基を示す。R22及びR23は、それぞれ独立して、水素原子、メチル基、エチル基若しくはフェニル基を示すか、又は、R22とR23と式(2)中に示されるR22とR23との間のCとが連結してシクロアルキリデン基を形成する。)
該ワックスが、下記式(3)で示されるモノエステル化合物を含有し、
R31-COO-R32 (3)
(式(3)中、R31及びR32は、それぞれ独立して、炭素数10~30のアルキル基を示す。)
該トナー中の該ワックスの含有量が、7.0質量%以上14.7質量%以下であり、
該トナーの平均円形度が、0.970以上である、
ことを特徴とする。
画像形成装置の装置本体に着脱可能なプロセスカートリッジであって、
該プロセスカートリッジが、
電子写真感光体と、
トナーを有し、該電子写真感光体上に該トナーを供給するための現像装置と、
を有し、
該電子写真感光体が、結着樹脂(A)を含有する表面層を有し、
該トナーが、トナー粒子を有し、
該トナー粒子が、
結着樹脂(B)及びワックスを含有するコアと、
該コアの表面に形成されたシェル層と、
を有するコアシェル構造を有し、
該結着樹脂(A)が、下記式(1)で示される構造及び下記式(2)で示される構造を有し、
該結着樹脂(A)における、下記式(1)で示される構造と、下記式(2)で示される構造と、のモル比率(式(1)で示される構造:式(2)で示される構造)が、25:75~70:30であり、
(式(1)及び(2)中、R11及びR21は、それぞれ独立して、水素原子又はメチル基を示す。R22及びR23は、それぞれ独立して、水素原子、メチル基、エチル基若しくはフェニル基を示すか、又は、R22とR23と式(2)中に示されるR22とR23との間のCとが連結してシクロアルキリデン基を形成する。)
該ワックスが、下記式(3)で示されるモノエステル化合物を含有し、
R31-COO-R32 (3)
(式(3)中、R31及びR32は、それぞれ独立して、炭素数10~30のアルキル基を示す。)
該トナー中の該ワックスの含有量が、7.0質量%以上14.7質量%以下であり、
該トナーの平均円形度が、0.970以上である、
ことを特徴とする。
モノマーユニットとは、ポリマー中のモノマー物質の反応した形態をいう。例えば、重合体中のビニル系単量体が重合した主鎖中の、炭素‐炭素結合1区間を1単位とする。
結晶性樹脂、結晶性材料とは、示差走査熱量測定において明確な吸熱ピークを示す樹脂、材料をいう。
本発明者らは、特定の構造を有する結着樹脂を用いた感光体と、特定の構造を有するモノエステル化合物を含むワックスを含有し、コアシェル構造を有するトナー粒子を有するトナーを用いることで、上記課題を解決することを見出した。
電子写真感光体と、
トナーを有し、該電子写真感光体上に該トナーを供給するための現像装置と、
を有する画像形成装置であって、
該電子写真感光体が、結着樹脂(A)を含有する表面層を有し、
該トナーが、トナー粒子を有し、
該トナー粒子が、
結着樹脂(B)及びワックスを含有するコアと、
該コアの表面に形成されたシェル層と、
を有するコアシェル構造を有し、
該結着樹脂(A)が、下記式(1)で示される構造及び下記式(2)で示される構造を有し、
(式(1)及び(2)中、R11及びR21は、それぞれ独立して、水素原子又はメチル基を示す。R22及びR23は、それぞれ独立して、水素原子、メチル基、エチル基若しくはフェニル基を示すか、又は、R22とR23と式(2)中に示されるR22とR23との間のCとが連結してシクロアルキリデン基を形成する。)
該ワックスが、下記式(3)で示されるモノエステル化合物を含有する、
R31-COO-R32 (3)
(式(3)中、R31及びR32は、それぞれ独立して、炭素数10~30のアルキル基を示す。)
ことを特徴とする。
画像形成装置の装置本体に着脱可能なプロセスカートリッジであって、
該プロセスカートリッジが、
電子写真感光体と、
トナーを有し、該電子写真感光体上に該トナーを供給するための現像装置と、
を有し、
該電子写真感光体が、結着樹脂(A)を含有する表面層を有し、
該トナーが、トナー粒子を有し、
該トナー粒子が、
結着樹脂(B)及びワックスを含有するコアと、
該コアの表面に形成されたシェル層と、
を有するコアシェル構造を有し、
該結着樹脂(A)が、下記式(1)で示される構造及び下記式(2)で示される構造を有し、
(式(1)及び(2)中、R11及びR21は、それぞれ独立して、水素原子又はメチル基を示す。R22及びR23は、それぞれ独立して、水素原子、メチル基、エチル基若しくはフェニル基を示すか、又は、R22とR23と式(2)中に示されるR22とR23との間のCとが連結してシクロアルキリデン基を形成する。)
該ワックスが、下記式(3)で示されるモノエステル化合物を含有する、
R31-COO-R32 (3)
(式(3)中、R31及びR32は、それぞれ独立して、炭素数10~30のアルキル基を示す。)
ことを特徴とする。
感光体とワックスの親和性が高すぎないことで、高温高湿環境下でトナー表面にワックスが染み出した場合などでもワックスの感光体への付着を抑制できる。また、該親和性が低すぎないことで、転写時のトナーの転動による画像の鮮鋭性の低下を抑制することができる。
ここで、「表面層」とは、感光体の最も外表面側に位置する層であり、表面層の外表面がトナーと接する面である。
式(1)及び(2)中、R11及びR21は、それぞれ独立して、水素原子又はメチル基を示す。R22及びR23は、それぞれ独立して、水素原子、メチル基、エチル基若し
くはフェニル基を示すか、又は、R22とR23と式(2)中に示されるR22とR23との間のCとが連結してシクロアルキリデン基を形成する。
該シクロアルキリデン基の炭素数は特に制限されないが、好ましくは4~12であり、より好ましくは5~8である。
結着樹脂(A)が式(1)で示される構造を有しない場合、耐久性が損なわれるため、連続使用時に画質が低下する。また、該結着樹脂(A)が式(2)で示される構造を有しない場合、電気特性の低下により画質の低下に繋がる。
耐久性、電気特性の観点から、該結着樹脂(A)における、上記式(1)で示される構造と、上記式(2)で示される構造のモル比率(式(1)で示される構造:式(2)で示される構造)は、25:75~70:30であることが好ましく、25:75~50:50であることがより好ましい。
該結着樹脂(A)の重量平均分子量(Mw)は、10,000~300,000の範囲が好ましく、20,000~200,000の範囲がより好ましい。該Mwは、モノマーの配合比率、反応温度などの重合条件により制御することができる。
より具体的には、例えば、下記式(1’)で示されるジオール化合物及び下記式(2’)で示されるジオール化合物を混合して得た混合物並びにホスゲンを界面縮重合させる方法が挙げられる。
式(1’)及び(2’)中、R11及びR21は、それぞれ独立して、水素原子又はメチル基を示す。R22及びR23は、それぞれ独立して、水素原子、メチル基、エチル基若しくはフェニル基を示すか、又は、R22とR23と式(2’)中に示されるR22とR23との間のCとが連結してシクロアルキリデン基を形成する。
R31-COO-R32 (3)
式(3)中、R31及びR32は、それぞれ独立して、炭素数10~30のアルキル基を示す。
該モノエステル化合物を含有することで、低温定着性、環境安定性を同時に満たす画像形成装置及びプロセスカートリッジを提供できる。
該ワックス中のエステル化合物が、2以上のエステル基を含有する化合物のみからなる場合、ワックスと該結着樹脂(A)との親和性が高くなりすぎることによってトナーの吸着が発生しやすくなり、高温高湿環境下で感光体へのワックスの付着が発生しやすくなり、結果として感光体の汚染による白抜けなど、画質の低下を招く。
また、ワックスがエステル基を持たない場合、該結着樹脂(A)との親和性が低くなりすぎ、高温高湿環境下での転写時のメディアとの接触時にトナーが転動しやすくなる。その結果、画像の鮮鋭性が失われ、画質の低下を招く。
また、該モノエステル化合物1分子中に含まれる炭素数は、36~44であることが好ましく、38~42がより好ましい。
また、該モノエステル化合物の製造に使用できる脂肪族カルボン酸の例としては、ペンタン酸、ヘキサン酸、ヘプタン酸、オクタン酸、ノナン酸、デカン酸、ラウリン酸、ミリスチン酸、パルミチン酸、ステアリン酸、アラキジン酸、ベヘン酸、リグノセリン酸などが挙げられる。
該モノエステル化合物としては、具体的には、ステアリン酸ベヘニル(C17H35-COO-C22H45)、エイコサン酸エイコシル(C19H39-COO-C20H41)、ベヘン酸ステアリル(C21H43-COO-C18H37)、ベヘン酸ベヘニル(C21H43-COO-C22H45)、及びリグノセリン酸ヘキサデシル(C23H47-COO-C16H33)などが挙げられる。これらのモノエステル化合物の中でも、ステアリン酸ベヘニル及びベヘン酸ステアリルがより好ましい。
該ワックスが、式(3)で示されるモノエステル化合物を主成分として含んでいれば、本願発明の効果が得られやすい。具体的には、該ワックス中の該モノエステル化合物の含有量は、50質量%~100質量%であることが好ましく、95質量%~100質量%であることがより好ましい。
また、該モノエステル化合物の水酸基価は、10mgKOH/g以下であることが好ましく、6mgKOH/g以下であることがより好ましく、3mgKOH/g以下であることが更に好ましい。該水酸基価は、例えば0.0mgKOH/g以上とすることができる。水酸基価が上記範囲内であると、保存性がより向上する。
また、該モノエステル化合物は、1.0mgKOH/g以下であることが好ましく、0.6mgKOH/g以下であることがより好ましく、0.3mgKOH/g以下であることがさらに好ましい。該酸価は、例えば0.0mgKOH/g以上とすることができる。酸価が上記範囲内であると、保存性がより向上する。
また、該ワックスは、該モノエステル化合物に加え、その他のワックスを含んでいてもよい。
その他のワックスとしては、具体的には、以下のようなものが例示される。
低分子量ポリエチレン、低分子量ポリプロピレン、マイクロクリスタリンワックス、パラフィンワックス、フィッシャートロプシュワックスなどの脂肪族炭化水素;ペトロラクタムなどの石油系ワックス及びその誘導体;モンタンワックス及びその誘導体;カルナバワックス、キャンデリラワックスなど天然ワックス及びその誘導体。
ここで、誘導体とは、酸化物、ビニル系モノマーとのブロック共重合物及びグラフト変性物を含む。
また、1分子中にエステル結合を2つ含有するジエステル化合物及び1分子中にエステル結合を3つ以上含有する多官能エステル化合物をその他のワックスとして用いることもできる。
具体的には、例えば、
ペンタエリスリトールテトラパルミネート、ペンタエリスリトールテトラベヘネート、ペンタエリスリトールテトラステアレートなどのペンタエリスリトールエステル化合物;ヘキサグリセリンテトラベヘネートテトラパルミネート、ヘキサグリセリンオクタベヘネート、ペンタグリセリンヘプタベヘネート、テトラグリセリンヘキサベヘネート、トリグリセリンペンタベヘネート、ジグリセリンテトラベヘネート、グリセリントリベヘネートなどのグリセリンエステル化合物;ジペンタエリスリトールヘキサミリステート、ジペンタエリスリトールヘキサパルミネートなどのジペンタエリスリトールエステル化合物;などが挙げられる。
そのほか、エチレングリコールジベヘネート、エチレングリコールジステアレート、エチレングリコールアラキジネートステアレート、エチレングリコールステアレートパルミテート、ブチレングリコールジベヘネート、ブチレングリコールジステアレート、ブチレングリコールステアレートパルミテート、ブチレングリコールジベヘネート、ペンタエリスリトールテトラステアレート、ペンタエリスリトールテトラパルミテート、ペンタエリスリトールテトラベヘネート、ジペンタエリスリトールヘキサパルミテート、ジペンタエリスリトールヘキサステアレート、ジペンタエリスリトールヘキサベヘネートなどもその他のワックスとして使用できる。
上記範囲にすることで、トナーの保存安定性と低温定着性を両立し易くなる。
これらモノエステル化合物の製造には適宜触媒を用いることもできる。該触媒としては、エステル化反応に一般的に用いられる酸性又はアルカリ性の触媒、例えば酢酸亜鉛、チタン化合物などが好ましい。エステル化反応後、再結晶、蒸留などにより目的生成物を精製してもよい。
るものではない。
まず、反応容器に、原料となるアルコールモノマーとカルボン酸モノマーを加える。アルコールモノマーとカルボン酸モノマーのモル比は、目的とするモノエステル化合物の化学構造に合わせて適宜調整する。すなわち、アルコールモノマー:カルボン酸モノマー=1:1のモル比となるようにアルコールモノマーとカルボン酸モノマーを混合する。なお、脱水縮合反応における反応性などを考慮して、アルコールモノマーとカルボン酸モノマーのうちいずれか一方を、上記比より若干過剰に加えてもよい。
次に、アルコールモノマーとカルボン酸モノマーの混合物を適宜加熱し、脱水縮合反応を行う。脱水縮合反応により得られるエステル化粗生成物に対し、塩基性水溶液、及び適宜有機溶媒を加え、未反応のアルコールモノマー及びカルボン酸モノマーを脱プロトン化し水相に分離する。あとは、適宜水洗、溶媒留去、及びろ過を行うことにより、モノエステル化合物を得ることが出来る。
溶解度パラメータは、ある物質が別のある物質にどのくらい溶解するかを示す溶解性や親和性の指標として用いられる数値である。溶解度パラメータが近いもの同士は溶解性や親和性が高く、溶解度パラメータが離れているものは溶解性や親和性が低い。
溶解度パラメータは、溶解度パラメータ計算ソフトウェアであるHansen Solubility Parameters in Practice 4th Edition 4.1.03(https://www.hansen-solubility.com/HSPiP/より入手可能)により算出することができる。計算方法はハンセンの溶解度パラメータの理論に基づくものである。ハンセンの溶解度パラメータの理論では分子の蒸発のエネルギーを、分散力によるエネルギー(分散項、D項ともいう)、双極子相互作用によるエネルギー(極性項、P項ともいう)、水素結合によるエネルギー(水素結合項、H項ともいう)の3つに分け、それぞれを3次元ベクトルとして扱う。
溶解度パラメータは該ワックスと結着樹脂(A)中の式(1)又は(2)で示される構造の親和性の指標であり、感光体の汚染の発生のしやすさの指標とすることができる。ワックスの付着性について、結着樹脂(A)中の式(1)又は(2)で示される構造とワックスの分散力によるエネルギー(分散項)、双極子相互作用によるエネルギー(極性項)の大小関係で比較する。
(1):前記溶解度パラメータ計算ソフトウェアを用いて、ビニル樹脂またはポリエステルの前駆体となる各モノマーに由来するユニット(以下、モノマーユニットともいう。)ごとのハンセンの溶解度パラメータ(D項,P項,H項)、モル体積および分子量を計算する。
G-Ra-G + H-Rb-H → (Ra-J-Rb)n (D)
X-J-Ra-X (E)
X-J-Rb-X (F)
式(D)~(F)中、G,Hは反応性官能基であり、Jは結合基であり、Ra、Rbは有機基である。
(3):上記モル体積比率と各モノマーユニットのハンセンの溶解度パラメータのD項を掛け合わせた値の総和をポリマーのハンセンの溶解度パラメータのD項とする。P項、H項についても同様に計算する。
2.50≦SD(A2)-SD2≦5.00 (4)
2.50≦SP(A2)-SP2≦6.00 (5)
SD(A2)-SD2が2.50以上であると、親和性が高くなりすぎず、高温高湿環境下でワックスの感光体への付着が発生しにくくなり、結果として感光体の汚染による白抜けなどの画質低下が起きにくい傾向にある。
SP(A2)-SP2が6.00以下であると、親和性が低くなりすぎず、高温高湿環境下での転写時のメディアとの接触時にトナーが転動しにくくなる。その結果、画像の鮮鋭性が失われにくく、画質が低下しにくい傾向にある。
SP(A2)-SP2が2.50以上であると、親和性が高くなりすぎず、高温高湿環境下でワックスの感光体への付着が発生しにくくなり、結果として感光体の汚染による白抜けなどの画質低下が起きにくい傾向にある。
また、SD(A2)は、好ましくは18.00~20.00であり、より好ましくは19.00~19.50である。SP(A2)は、好ましくは3.00~6.00であり、より好ましくは3.50~5.50である。
さらに、SD2は、好ましくは15.00~18.00であり、より好ましくは15.50~17.00である。SP2は、好ましくは0.00~2.00であり、より好ましくは0.50~1.50である。
SD(A2)、SP(A2)は、上記式(2’)で示される構造を有するモノマーの種類、配合量などを変えることによって制御することが可能である。また、SD2、SP2は、ワックス中の該モノエステル化合物の原料となるモノマーの種類や、該モノエステル化合物以外のワックスの種類、含有量などを変えることなどによって制御することが可能となる。
2.50≦SD(A1)-SD2≦5.00 (6)
2.50≦SP(A1)-SP2≦6.00 (7)
SD(A1)-SD2が5.00以下であると、親和性が低くなりすぎず、高温高湿環境下での転写時のメディアとの接触時にトナーが転動しにくくなる。その結果、画像の鮮鋭性が失われにくく、画質の低下が起きにくくなる。
SD(A1)-SD2が2.50以上であると、親和性が高くなりすぎず、高温高湿環境下でワックスの感光体への付着が発生しにくくなり、結果として感光体の汚染による白抜けなどの画質低下が起きにくい傾向にある。
SP(A1)-SP2が6.00以下であると、親和性が低くなりすぎず、高温高湿環境下での転写時のメディアとの接触時にトナーが転動しにくくなる。その結果、画像の鮮鋭性が失われにくく、画質が低下しにくい傾向にある。
SP(A1)-SP2が2.50以上であると、親和性が高くなりすぎず、高温高湿環境下でワックスの感光体への付着が発生しにくくなり、結果として感光体の汚染による白抜けなどの画質低下が起きにくい傾向にある。
また、SD(A1)は、好ましくは19.00~21.00であり、より好ましくは19.70~20.50である。SP(A1)は、好ましくは4.00~7.50であり、より好ましくは5.00~7.00である。
SD(A1)、SP(A1)は、上記式(1’)で示される構造を有するモノマーの種類、配合量などを変えることによって制御することが可能である。
該ワックスと結着樹脂(B)とが適切な親和性を有することで、トナーの低温定着性と保存性が良好になる。具体的には結着樹脂(B)におけるハンセンの溶解度パラメータの分散項をSD1[(J/cm3)1/2]とし、極性項をSP1[(J/cm3)1/2]としたとき、下記式(8)及び(9)を満たすことが好ましい。
0.00≦SD1-SD2≦3.00 (8)
0.00≦SP1-SP2≦0.30 (9)
SD1-SD2が0.00以上の場合、ワックスのエネルギーが相対的に低くなりワックスが安定化する結果、ワックスがトナー表層にブリードアウトしにくくなるため保存性が向上する傾向にある。
SP1-SP2が0.30以下の場合、結着樹脂(B)とワックスとの親和性が低くなりすぎず、ワックスによる可塑効果が高くなるため、低温定着性が向上する。
SP1-SP2が0.00以上の場合、ワックスのエネルギーが相対的に低くなりワックスが安定化する結果、高湿環境下でワックスがトナー表層にブリードアウトしにくくなるため保存性が向上する傾向にある。
また、SD1-SD2は、好ましくは1.00~2.80であり、より好ましくは2.00~2.50である。SP1-SP2は、好ましくは0.10~0.25であり、より好ましくは0.15~0.25である。
さらに、SD1は、好ましくは17.00~21.00であり、より好ましくは18.00~20.50である。SP1は、好ましくは0.00~6.00であり、より好ましくは0.00~4.00である。
SD1、SP1は、結着樹脂(B)を構成するモノマーの種類及び配合比を変更することによって制御することが可能である。
また、シェル層の厚さは100nm以下であることが好ましい。より好ましくは50nm以下である。シェルの厚さは、1nm以上であることが好ましい。
シェル層の厚さは様々な分析方法によって分析可能であるが、一例を以下に示す。
飛行時間型2次イオン質量分析法による測定:デプスプロファイル測定を行った場合にシェル層由来のシグナルとコア由来のシグナルの比が1:1となる深さをシェル層の厚みとする。シェル層の厚みは、トナー粒子の製造時に添加するシェル層に用いる原材料の添加量によって制御することが可能である。
感光体を製造する方法の一例としては、後述する各層の塗布液を調製し、所望の層の順番に該塗布液を該支持体上に塗布して、乾燥させる方法が挙げられる。このとき、塗布液の塗布方法としては、浸漬塗布、スプレー塗布、インクジェット塗布、ロール塗布、ダイ塗布、ブレード塗布、カーテン塗布、ワイヤーバー塗布、リング塗布などが挙げられる。これらの中でも、効率性及び生産性の観点から、浸漬塗布が好ましい。
以下、各層について説明する。
感光体は、支持体を有していてもよい。該支持体は、導電性を有する導電性支持体であることが好ましい。また、支持体の形状としては、円筒状、ベルト状、シート状などが挙
げられる。中でも、円筒状支持体であることが好ましい。また、支持体の表面に、陽極酸化などの電気化学的な処理や、ブラスト処理、切削処理などを施してもよい。
支持体の材質としては、金属、樹脂、ガラスなどが好ましい。
該金属としては、アルミニウム、鉄、ニッケル、銅、金、ステンレスや、これらの合金などが挙げられる。中でも、アルミニウムを用いたアルミニウム製支持体であることが好ましい。
また、樹脂やガラスには、導電性材料を混合又は被覆するなどの処理によって、導電性を付与してもよい。
支持体の上に、導電層を設けてもよい。導電層を設けることで、支持体表面の傷や凹凸を隠蔽することや、支持体表面における光の反射を制御することができる。
導電層は、導電性粒子と、樹脂と、を含有することが好ましい。
該金属酸化物としては、酸化亜鉛、酸化アルミニウム、酸化インジウム、酸化ケイ素、酸化ジルコニウム、酸化スズ、酸化チタン、酸化マグネシウム、酸化アンチモン、酸化ビスマスなどが挙げられる。
該金属としては、アルミニウム、ニッケル、鉄、ニクロム、銅、亜鉛、銀などが挙げられる。
これらの中でも、該導電性粒子の材質として、金属酸化物を用いることが好ましく、特に、酸化チタン、酸化スズ、酸化亜鉛を用いることがより好ましい。
該導電性粒子の材質として金属酸化物を用いる場合、金属酸化物粒子の表面をシランカップリング剤などで処理したり、金属酸化物にリンやアルミニウムなど元素やその酸化物をドーピングしたりしてもよい。
また、該導電性粒子は、芯材粒子と、その粒子を被覆する被覆層とを有する積層構成としてもよい。芯材粒子の材質としては、酸化チタン、硫酸バリウム、酸化亜鉛などが挙げられる。被覆層の材質としては、酸化スズなどの金属酸化物が挙げられる。
また、導電性粒子として金属酸化物粒子を用いる場合、その体積平均粒子径が、1nm~500nmであることが好ましく、3nm~400nmであることがより好ましい。
また、導電層は、シリコーンオイル、樹脂粒子、酸化チタンなどの隠蔽剤などを更に含有してもよい。
導電層の平均膜厚は、1μm~50μmであることが好ましく、3μm~40μmであることが特に好ましい。
導電層は、上述の各材料及び溶剤を含有する導電層用塗布液を調製し、この塗膜を形成し、乾燥させることで形成することができる。塗布液に用いる溶剤としては、アルコール系溶剤、スルホキシド系溶剤、ケトン系溶剤、エーテル系溶剤、エステル系溶剤、芳香族炭化水素系溶剤などが挙げられる。導電層用塗布液中で導電性粒子を分散させるための分散方法としては、ペイントシェーカー、サンドミル、ボールミル、液衝突型高速分散機を用いた方法が挙げられる。
支持体又は導電層の上に、下引き層を設けてもよい。下引き層を設けることで、層間の接着機能が高まり、電荷注入阻止機能を付与することができる。
下引き層は、樹脂を含有することが好ましい。また、重合性官能基を有するモノマーを
含有する組成物を重合することで硬化膜として下引き層を形成してもよい。
樹脂としては、ポリエステル樹脂、ポリカーボネート樹脂、ポリビニルアセタール樹脂、アクリル樹脂、エポキシ樹脂、メラミン樹脂、ポリウレタン樹脂、フェノール樹脂、ポリビニルフェノール樹脂、アルキッド樹脂、ポリビニルアルコール樹脂、ポリエチレンオキシド樹脂、ポリプロピレンオキシド樹脂、ポリアミド樹脂、ポリアミド酸樹脂、ポリイミド樹脂、ポリアミドイミド樹脂、セルロース樹脂などが挙げられる。
重合性官能基を有するモノマーが有する重合性官能基としては、イソシアネート基、ブロックイソシアネート基、メチロール基、アルキル化メチロール基、エポキシ基、金属アルコキシド基、ヒドロキシル基、アミノ基、カルボキシル基、チオール基、カルボン酸無水物基、炭素-炭素二重結合基などが挙げられる。
電子輸送物質としては、キノン化合物、イミド化合物、ベンズイミダゾール化合物、シクロペンタジエニリデン化合物、フルオレノン化合物、キサントン化合物、ベンゾフェノン化合物、シアノビニル化合物、ハロゲン化アリール化合物、シロール化合物、含ホウ素化合物などが挙げられる。電子輸送物質として、重合性官能基を有する電子輸送物質を用い、上述の重合性官能基を有するモノマーと共重合させることで、硬化膜として下引き層を形成してもよい。
金属酸化物としては、酸化インジウムスズ、酸化スズ、酸化インジウム、酸化チタン、酸化亜鉛、酸化アルミニウム、二酸化ケイ素などが挙げられる。
金属としては、金、銀、アルミなどが挙げられる。
また、下引き層は、添加剤を更に含有してもよい。
下引き層の平均膜厚は、0.1μm以上50μm以下であることが好ましく、0.2μm以上40μm以下であることがより好ましく、0.3μm以上30μm以下であることが特に好ましい。
下引き層は、上述の各材料及び溶剤を含有する下引き層用塗布液を調製し、この塗膜を形成し、乾燥及び/又は硬化させることで形成することができる。塗布液に用いる溶剤としては、アルコール系溶剤、ケトン系溶剤、エーテル系溶剤、エステル系溶剤、芳香族炭化水素系溶剤などが挙げられる。
感光体は、一般的に感光層を有することができる。該感光層は、支持体上に形成されていることが好ましく、支持体と感光層の間には上記導電層や下引き層を有していてもよい。該感光層は、主に、(1)単層型感光層と、(2)積層型感光層とに分類される。
(1)単層型感光層は、例えば、電荷発生物質と電荷輸送物質と電子輸送物質を共に含有する感光層を有することができる。
(2)積層型感光層は、例えば、電荷発生物質を含有する電荷発生層と、電荷輸送物質を含有する電荷輸送層と、を有することができる。
本開示にかかる感光層は、単層型感光層とすることができる。該単層型感光層は、例えば、電荷発生物質、電荷輸送物質、電子輸送物質、結着樹脂(A)を含有する樹脂、及び溶剤を含有する感光層用塗布液を調製し、この塗膜を形成し、乾燥させることで形成することができる。
単層型感光層は、結着樹脂(A)以外の樹脂を本開示の効果を損なわない範囲で含んでいてもよい。結着樹脂(A)以外の樹脂としては、例えば、ポリカーボネート樹脂、スチレン樹脂、アクリル樹脂などが挙げられる。
電荷輸送物質としては、例えば、多環芳香族化合物、複素環化合物、ヒドラゾン化合物、スチリル化合物、エナミン化合物、ベンジジン化合物、トリアリールアミン化合物や、これらの物質から誘導される基を有する樹脂などが挙げられる。これらの電荷輸送物質は、単独で使用してもよく、二種以上を組み合わせて使用してもよい。これらの中でも、トリアリールアミン化合物、ベンジジン化合物が好ましい。
キノン系化合物としては、例えば、ジフェノキノン系化合物、アゾキノン系化合物、アントラキノン系化合物、ナフトキノン系化合物、ニトロアントラキノン系化合物、及びジニトロアントラキノン系化合物が挙げられる。
これらの電子輸送物質は、単独で使用してもよく、二種以上を組み合わせて使用してもよい。
これらの電子輸送物質の中でも、以下の式(10)~(18)に示す化合物が好ましい。
R41~R44、R51、R52、R61、R62、R71~R73、R101、R102、R121~R124は、それぞれ独立して、水素原子又は炭素数1~6(好ましくは1~4)のアルキル基を示し、
R63は、水素原子、ハロゲン基又は炭素数1~6(好ましくは1~4)のアルキル基を示し、
R74、R81、R82は、それぞれ独立して、炭素数1~6(好ましくは1~4)のアルキル基、ハロゲン基または炭素数1~6(好ましくは1~4)のアルキル基を有して
もよいフェニル基を示し、
R91は、水素原子又はハロゲン原子を有してもよい炭素数1~6(好ましくは1~4)のアルキル基を示し
R111、R112は、置換基を有してもよい炭素原子数1~6(好ましくは1~4)のアルキル基、又は置換基を有してもよいフェニル基を示す。
電荷輸送物質と、感光層中の全ての樹脂成分との含有量比(質量比)は、1:10~20:10が好ましく、1:10~10:10がより好ましい。
電子輸送物質と、感光層中の全ての樹脂成分との含有量比(質量比)は5:100~10:10が好ましく、1:10~8:10がより好ましい。
なかでも、感光層の耐久性向上のために、シリカ粒子を含有してもよい。
該シリカ粒子は、表面処理剤で表面処理が施されていてもよい。該表面処理剤としては、例えば、ヘキサメチルジシラザン、N-メチル-ヘキサメチルジシラザン、ヘキサメチル-N-プロピルジシラザン、ジメチルジクロロシラン、又はポリジメチルシロキサンが挙げられる。該表面処理剤は、ヘキサメチルジシラザンが特に好ましい。
該シリカ粒子の含有量が、結着樹脂(A)100質量部に対して0.5質量部以上15質量部以下であることが好ましい。
該シリカ粒子の含有量は、感光層中の全ての樹脂成分100質量部に対して0.5質量部以上15質量部以下であることが好ましく、1質量部以上10質量部以下であることがより好ましい。
該シリカ粒子の体積平均粒径は、7nm以上1000nm以下であることが好ましく、10nm以上300nm以下であることがより好ましい。なお、シリカ粒子の特定、及びシリカ粒子の体積平均粒径は、走査型電子顕微鏡(SEM)などを用いた感光層の断面観察によって確認することができる。
感光層は、上述の各材料及び溶剤を含有する感光層用塗布液を調製し、この塗膜を形成し、乾燥させることで形成することができる。塗布液に用いる溶剤としては、アルコール系溶剤、ケトン系溶剤、エーテル系溶剤、エステル系溶剤、芳香族炭化水素系溶剤が挙げられる。これらの溶剤の中でも、エーテル系溶剤または芳香族炭化水素系溶剤が好ましい。
感光層は積層型感光層であってもよい。該積層型感光層は、例えば、電荷発生層と、電荷輸送層と、を有することができる。
電荷発生層は、電荷発生物質と、樹脂と、を含有してもよい。
電荷輸送層は、電荷輸送物質と、結着樹脂(A)を含有する樹脂を含有してもよい。
電荷発生物質、電荷輸送物質、樹脂としては、上記「(1)単層型感光層」における材料で例示した材料と同様のものを使用することができる。
電荷発生層中の電荷発生物質の含有量は、電荷発生層の全質量に対して、40質量%以上85質量%以下であることが好ましく、60質量%以上80質量%以下であることがよ
り好ましい。
電荷発生層の平均膜厚は、0.1μm以上1μm以下であることが好ましく、0.15μm以上0.4μm以下であることがより好ましい。
電荷輸送層中の電荷輸送物質の含有量は、電荷輸送層の全質量に対して、25質量%以上70質量%以下であることが好ましく、30質量%以上55質量%以下であることがより好ましい。
電荷輸送物質と樹脂との含有量比(質量比)は、4:10~20:10が好ましく、5:10~12:10がより好ましい。
また、上記「(1)単層型感光層」で例示した添加剤と同様の添加剤を含有してもよい。
電荷輸送層の平均膜厚は、5μm以上50μm以下であることが好ましく、8μm以上40μm以下であることがより好ましく、10μm以上30μm以下であることが特に好ましい。
プロセスカートリッジは、
電子写真感光体と、
トナーを有し、該電子写真感光体上に該トナーを供給するための現像装置と、
を有し、
該電子写真感光体が、上記結着樹脂(A)を含有する表面層を有し、
該トナーが、上記トナーであり、
画像形成装置の装置本体に着脱可能である。
該プロセスカートリッジは、必要に応じて、帯電装置、像形成装置、転写装置及びクリーニング装置からなる群から選択される少なくとも一を有していてもよい。
また、画像形成装置は、
電子写真感光体と、
トナーを有し、該電子写真感光体上に該トナーを供給する現像装置と、
を有し、
該電子写真感光体が、上記結着樹脂(A)を含有する表面層を有し、
該トナーが、上記トナーであることを特徴とする。
該画像形成装置は、必要に応じて、帯電装置、像形成装置、転写装置、クリーニング装置及び露光装置からなる群から選択される少なくとも一を有していてもよい。
1は円筒状の電子写真感光体であり、軸2を中心に矢印方向に所定の周速度で回転駆動される。電子写真感光体1の表面は、帯電手段3により、正又は負の所定電位に帯電される。なお、図1においては、ローラ型帯電部材によるローラ帯電方式を示しているが、コロナ帯電方式、近接帯電方式、注入帯電方式などの帯電方式を採用してもよい。
帯電された電子写真感光体1の表面には、露光手段(不図示)から露光光4が照射され、目的の画像情報に対応した静電潜像が形成される。電子写真感光体1の表面に形成された静電潜像は、現像手段5内に収容されたトナーで現像され、電子写真感光体1の表面にはトナー像が形成される。電子写真感光体1の表面に形成されたトナー像は、転写手段6により、転写材7に転写される。トナー像が転写された転写材7は、定着手段8へ搬送され、トナー像の定着処理を受け、電子写真装置の外へプリントアウトされる。
画像形成装置は、転写後の電子写真感光体1の表面に残ったトナーなどの付着物を除去するための、クリーニング手段9を有していてもよい。また、クリーニング手段を別途設けず、上記付着物を現像手段などで除去する、所謂、クリーナーレスシステムを用いてもよい。画像形成装置は、電子写真感光体1の表面を、前露光手段(不図示)からの前露光光10により除電処理する除電機構を有していてもよい。また、プロセスカートリッジを
画像形成装置本体に着脱するために、レールなどの案内手段12を設けてもよい。
電子写真感光体は、レーザービームプリンター、LEDプリンター、複写機、ファクシミリ、及び、これらの複合機などに用いることができる。
前記ワックスがドメインとして観察され、
該断面全域における該ドメインの占有面積の総和をWpとし、
該断面の輪郭及び該断面の輪郭から0.1μm内側までの領域を区切る線で囲われた領域における該ドメインの占有面積の総和をWsとし、
該断面の輪郭から0.1μm内側までの領域を区切る線よりも内側の内部領域における該ドメインの占有面積の総和をWcとしたとき、
該Wpに対するWsの比(Ws/Wp)が、0.0%以上10.0%以下であることが好ましい。
該Ws/Wpをこの範囲内に制御することで、トナー表面近傍に存在するワックス量が少なく、高温高湿環境下でトナー粒子表面に存在するワックス量が少なくなるため、良好な画質を得ることができる。該Ws/Wpが10.0%以下である場合、高温高湿環境下でトナー中のワックスの染み出しなどによる、トナー表層近傍に存在するワックス量の増加が起きにくくなる。その結果、電子写真感光体の汚染や転写時の転動が発生しにくくなり、画質が低下しにくくなる傾向にある。Ws/Wpは、より好ましくは0.1%以上7.0%以下である。
Ws/Wpは、トナー中のワックス量や、シェル層の厚さによって制御することができる。
また、該Wcに対する該Wsの比(Ws/Wc)は、0.00%以上0.50%以下であることが好ましい。この範囲内に制御することでトナー表層近傍に存在するワックス量が中心付近に比べ相対的に少なくなり、低温定着性を維持しつつ、高温高湿環境下での耐久性、保存性を良好に保つことができる。
Ws/Wcが0.50%以下である場合、トナー表面近傍のワックス量が相対的に少なくなり、トナーの可塑効果が向上する上、高温高湿環境下での耐久性、保存性が向上する。
Ws/Wcは、好ましくは0.01%以上0.30%以下である。トナーの断面の輪郭から0.1μmの距離でWcとWsを区切ることにより、シェル層付近とコアのワックス量を比較することが可能となり、Ws/Wcを上記範囲とすることでシェル層のワックス量が相対的に少ないことを示すことができる。
Ws/Wcは、トナーに添加するワックスの量、シェル層の厚さなどによって制御することができる。
該トナーの表面からt[nm]の深さにおける該ワックス及び該ビニル樹脂に由来する2次イオン強度をそれぞれIw(t)及びIb(t)としたとき、
0≦t≦10の範囲において、下記式(19)及び(20)を満たすことが好ましい。
Iw(t)<Ib(t) (19)
Iw(t)<0.005 (20)
上記式(19)及び(20)を満たすことで、トナー表層のワックス量を抑制することができ、高温高湿環境下での耐久性、保存性を良好に保つことができる。Iw(t)<I
b(t)の場合、トナー表層に存在するワックス量を低減できる。その結果、感光体の汚染や転写時の転動が発生しにくくなり、画質が低下しにくい傾向にある。Iw(t)<0.005の場合も、トナー表層に存在するワックス量を低減でき、その結果、感光体の汚染や転写時の転動が発生しにくくなり、画質が低下しにくい傾向にある。Iw(t)は、より好ましくはIw(t)<0.003である。Iw(t)は、例えばIw(t)≧0.000とすることができる。
式(19)及び(20)を制御する方法としては、例えば、添加するワックスの種類及び量、シェル層の厚さなどを変更することが挙げられる。
トナーは、コアシェル構造を有するトナー粒子を含有し、かつ、該トナー粒子が上記式(3)で示されるモノエステル化合物を含有していれば特に制限されず、その製造方法に関しても特に限定はない。
該トナー粒子を粉砕法によって製造することも可能であり、分散重合法、会合凝集法、溶解懸濁法、懸濁重合法、乳化凝集法など、水系媒体中でトナー粒子を製造する方法によっても製造することが可能である。
ただし、該モノエステル化合物の存在状態を制御する観点、コアシェル構造を構築するという観点から、水系媒体中でトナー粒子を製造する方法が好ましく、トナー形状制御の観点から懸濁重合法でトナー粒子を製造することがより好ましい。
懸濁重合法とは、重合性単量体及びワックス(更に必要に応じて着色剤、重合開始剤、架橋剤、荷電制御剤、その他の添加剤)を均一に溶解又は分散させて重合性単量体組成物を得る。その後、この重合性単量体組成物を、分散剤を含有する連続層(例えば水相)中に適当な撹拌器を用いて分散し同時に重合反応を行なわせ、所望の粒径を有するトナー粒子を得るものである。この懸濁重合法で得られるトナー粒子(以後「重合トナー粒子」ともいう)は、個々のトナー粒子形状がほぼ球形に揃っているため、帯電量の分布も比較的均一となるために画質の向上が期待できる。
重合性単量体として、モノビニル単量体を使用することが好ましい。モノビニル単量体としては、例えば、スチレン;ビニルトルエン、及びα-メチルスチレンなどのスチレン誘導体;アクリル酸、及びメタクリル酸;アクリル酸メチル、アクリル酸エチル、アクリル酸プロピル、アクリル酸ブチル、アクリル酸2-エチルヘキシル、及びアクリル酸ジメチルアミノエチルなどのアクリル酸エステル;メタクリル酸メチル、メタクリル酸エチル、メタクリル酸プロピル、メタクリル酸ブチル、メタクリル酸2-エチルヘキシル、及びメタクリル酸ジメチルアミノエチルなどのメタクリル酸エステル;アクリロニトリル、及びメタクリロニトリルなどのニトリル化合物;アクリルアミド、及びメタクリルアミドなどのアミド化合物;エチレン、プロピレン、及びブチレンなどのオレフィン;が挙げられる。
これらのうち、モノビニル単量体として、スチレン、スチレン誘導体、アクリル酸エステル及びメタクリル酸エステルからなる群から選択される少なくとも一を含むことが好ましい。より好ましくは、スチレン及びスチレン誘導体からなる群から選択される少なくとも一と、アクリル酸エステル及びメタクリル酸エステルからなる群から選択される少なくとも一と、をモノビニル単量体として含む。
これらのモノビニル単量体は、それぞれ単独で、あるいは2種以上組み合わせて用いることができる。
該重合性単量体は、該モノビニル単量体を主成分として含むことが好ましい。具体的には、重合性単量体中のモノビニル単量体の含有量は、50質量%~100質量%であるこ
とが好ましい。
有機過酸化物の中でも、開始剤効率がよく、残留する重合性単量体も少なくすることができることから、パーオキシエステルが好ましく、非芳香族パーオキシエステルすなわち芳香環を有しないパーオキシエステルがより好ましい。
重合開始剤は、前記のように、重合性単量体組成物が水系媒体中へ分散された後、液滴形成前に添加されてもよいが、水系媒体中へ分散される前の重合性単量体組成物へ添加されてもよい。
重合性単量体組成物の重合に用いられる、重合開始剤の添加量は、重合性単量体100質量部に対して、好ましくは0.1質量部~20質量部であり、さらに好ましくは0.3質量部~15質量部であり、特に好ましくは1質量部~10質量部である。
該架橋剤としては、主として2個以上の重合可能な二重結合を有する化合物が用いられる。具体的には、例えば、ジビニルベンゼン、ジビニルナフタレン及びこれらの誘導体などの芳香族ジビニル化合物;エチレングリコールジメタクリレート及びジエチレングリコールジメタクリレートなどの2個以上の水酸基を持つアルコールに炭素-炭素二重結合を有するカルボン酸が2つ以上エステル結合したエステル化合物;N,N-ジビニルアニリン及びジビニルエーテルなどのその他のジビニル化合物;3個以上のビニル基を有する化合物;などを挙げることができる。
これらの架橋剤は、それぞれ単独で、あるいは2種以上組み合わせて用いることができる。
ブラック着色剤としては、例えば、カーボンブラック及びチタンブラック、並びに、酸化鉄亜鉛及び酸化鉄ニッケルなどの磁性粉などを用いることができる。
シアン着色剤としては、例えば、銅フタロシアニン化合物、その誘導体及びアントラキノン化合物などが利用できる。具体的には、C.I.ピグメントブルー2、3、6、15、15:1、15:2、15:3、15:4、16、17:1、及び60などが挙げられる。
イエロー着色剤としては、例えば、モノアゾ顔料、及びジスアゾ顔料などのアゾ系顔料、縮合多環系顔料などの化合物が用いられる。具体的には、C.I.ピグメントイエロー3、12、13、14、15、17、62、65、73、74、83、93、97、120、138、155、180、181、185、186、及び213などが挙げられる。
マゼンタ着色剤としては、例えば、モノアゾ顔料及びジスアゾ顔料などのアゾ系顔料、
縮合多環系顔料などの化合物が用いられる。具体的には、C.I.ピグメントレッド31、48、57:1、58、60、63、64、68、81、83、87、88、89、90、112、114、122、123、144、146、149、150、163、170、184、185、187、202、206、207、209、237、238、251、254、255、269及びC.I.ピグメントバイオレット19などが挙げられる。
各着色剤は、それぞれ単独で、あるいは2種以上組み合わせて用いることができる。着色剤の量は、重合性単量体100質量部に対して、好ましくは1質量部~10質量部である。
帯電制御剤としては、一般にトナー用の帯電制御剤として用いられているものであれば、特に限定されない。帯電制御剤の中でも、重合性単量体との相溶性が高く、安定した帯電性(帯電安定性)をトナー粒子に付与させることができることから、正帯電性又は負帯電性の帯電制御樹脂が好ましい。さらに、正帯電性トナーを得る観点からは、正帯電性の帯電制御樹脂がより好ましく用いられる。
正帯電性の帯電制御剤としては、ニグロシン染料、4級アンモニウム塩、トリアミノトリフェニルメタン化合物及びイミダゾール化合物、並びに、好ましく用いられる帯電制御樹脂としてのポリアミン樹脂、並びに4級アンモニウム基含有共重合体、及び4級アンモニウム塩基含有共重合体などが挙げられる。市販品の帯電制御樹脂としては、例えば藤倉化成社製FCA-592Pが挙げられる。
負帯電性の帯電制御剤としては、Cr、Co、Al及びFeなどの金属を含有するアゾ染料、サリチル酸金属化合物及びアルキルサリチル酸金属化合物、並びに、好ましく用いられる帯電制御樹脂としてのスルホン酸基含有共重合体、スルホン酸塩基含有共重合体、カルボン酸基含有共重合体及びカルボン酸塩基含有共重合体などが挙げられる。
帯電制御剤を、重合性単量体100質量部に対して、好ましくは0.01質量部~10質量部、より好ましくは0.03質量部~8質量部の割合で用いる。帯電制御剤の添加量が、0.01質量部以上の場合にはカブリが発生しにくくなる。一方、帯電制御剤の添加量が10質量部以下である場合には印字汚れが発生しにくくなる。
分子量調整剤としては、一般にトナー用の分子量調整剤として用いられているものであれば、特に限定されない。例えば、t-ドデシルメルカプタン、n-ドデシルメルカプタン、n-オクチルメルカプタン、及び2,2,4,6,6-ペンタメチルヘプタン-4-チオールなどのメルカプタン類;テトラメチルチウラムジスルフィド、テトラエチルチウラムジスルフィド、テトラブチルチウラムジスルフィド、N,N’-ジメチル-N,N’-ジフェニルチウラムジスルフィド、N,N’-ジオクタデシル-N,N’-ジイソプロピルチウラムジスルフィドなどのチウラムジスルフィド類;などが挙げられる。これらの分子量調整剤は、それぞれ単独で、あるいは2種以上を組み合わせて用いてもよい。
分子量調整剤を、重合性単量体100質量部に対して、好ましくは0.01質量部~10質量部、より好ましくは0.1質量部~5質量部の割合で用いる。
重合開始剤を添加するタイミングとしては、重合性単量体中に他の添加剤を添加すると
きに同時に加えてもよいし、水系媒体中に懸濁する直前に混合してもよい。また、造粒直後、重合反応を開始する前に重合性単量体又は溶媒に溶解した重合開始剤を加えることもできる。
造粒後は、通常の撹拌機を用いて、粒子状態が維持され、かつ粒子の浮遊・沈降が防止される程度の撹拌を行なえばよい。
これらの無機分散剤は、重合性単量体100質量部に対して0.2質量部以上20質量部以下を使用することが望ましい。また、上記分散剤は単独で用いてもよいし、複数種を併用してもよい。更に、0.001質量部以上0.1質量部以下の界面活性剤を併用してもよい。
上記重合性単量体を重合する工程において、重合温度は、好ましくは50℃以上であり、更に好ましくは60℃~95℃である。また、重合の反応時間は好ましくは1時間~20時間であり、更に好ましくは2時間~15時間である。
上述した、上記重合体粒子を用いて、コアシェル型の重合体粒子を製造する方法としては特に制限はなく、従来公知の方法によって製造することができる。なかでも、in situ重合法や相分離法が、製造効率の点から好ましい。
重合体粒子が分散している水系媒体中に、シェル層を形成するための重合性単量体(シェル用重合性単量体)と重合開始剤を添加し、重合することでコアシェル型の重合体粒子を得ることができる。
シェル用重合性単量体としては、前述の重合性単量体と同様なものが使用できる。その中でも、スチレン、アクリロニトリル及びメタクリル酸メチルなどの、ガラス転移温度(Tg)が80℃を超える重合体が得られる単量体を、単独であるいは2種以上組み合わせて使用することが好ましい。なかでも、少なくともメタクリル酸メチルをシェル用重合性単量体として使用することが好ましい。
シェル用重合性単量体の重合に用いる重合開始剤としては、過硫酸カリウム、及び過硫酸アンモニウム等の、過硫酸金属塩;2,2’-アゾビス(2-メチル-N-(2-ヒドロキシエチル)プロピオンアミド)、及び2,2’-アゾビス-(2-メチル-N-(1,1-ビス(ヒドロキシメチル)2-ヒドロキシエチル)プロピオンアミド)、2,2’-アゾビス[N-(2-カルボキシエチル)-2-メチルプロピオンアミジン]又はその水和物などの、アゾ系開始剤;などの水溶性重合開始剤を挙げることができる。これらは、それぞれ単独で、あるいは2種以上組み合わせて用いることができる。重合開始剤の量は、シェル用重合性単量体100質量部に対して、好ましくは、0.1~30質量部、より好ましくは1~20質量部である。
相分離法を用いる場合、シェルを形成する物質を事前に重合した重合体を、コアを形成
するための重合性単量体に添加することが好ましい。事前に重合した重合体を用いる場合、不飽和結合を有する反応性重合体であることがより好ましい。
シェル層の重合温度は、好ましくは50℃以上であり、更に好ましくは60℃~95℃である。また、重合の反応時間は好ましくは1時間~20時間であり、更に好ましくは2時間~15時間である。
得られた重合体粒子を、必要に応じて公知の方法によって濾過、洗浄、乾燥することにより、トナー粒子を得ることもできる。また必要に応じて分級工程を入れ、トナー粒子中に含まれる粗粉や微粉をカットすることも可能である。
混合処理を行う攪拌機は、トナー粒子の表面に外添剤を付着させることができる攪拌装置であれば特に限定されず、例えば、FMミキサー(商品名、日本コークス工業社製)、スーパーミキサー(商品名、川田製作所社製)、Qミキサー(商品名、日本コークス工業社製)、メカノフュージョンシステム(商品名、ホソカワミクロン社製)、及びメカノミル(商品名、岡田精工社製)などの混合攪拌が可能な攪拌機を用いて外添処理を行うことができる。
外添剤としては、シリカ、酸化チタン、酸化アルミニウム、酸化亜鉛、酸化スズ、炭酸カルシウム、リン酸カルシウム、酸化セリウムなどの無機微粒子;ポリメタクリル酸メチル樹脂、シリコーン樹脂、メラミン樹脂などの有機微粒子;などが挙げられる。これらの中でも、無機微粒子が好ましく、無機微粒子の中でも、シリカ及び酸化チタンが好ましく、シリカがより好ましい。
なお、これらの外添剤は、それぞれ単独で用いることもできるが、2種以上を併用して用いることができる。
外添剤の含有量は、トナー粒子100質量部に対して、好ましくは0.05質量部~6質量部、より好ましくは0.2質量部~5質量部である。
トナーのガラス転移温度が上記範囲にある場合、保存安定性及び低温定着性を高度に両立させることができる。前記ガラス転移温度は、結着樹脂の組成及び結晶性ポリエステルの種類、並びに結着樹脂の分子量などにより制御することができる。
トナーの体積平均粒径(Dv)を上記範囲とすることで、トナーのハンドリング性を良好にしつつ、ドットの再現性を十分に満足させることができる。
また、トナーの、体積平均粒径(Dv)の個数平均粒径(Dn)に対する比(Dv/Dn)は、1.25以下であることが好ましく、1.25未満であることがより好ましい。
トナーのDv及びDv/Dnは、分散剤の量、撹拌機の種類、回転数などで制御することが可能である。
平均円形度を上記範囲とすることでトナーの流動性が良好になり、長期間の印字の際にトナー劣化を低減することが可能となる。平均円形度はシェル層を形成する材料の添加量、分散剤の使用量などで制御することが可能である。
結着樹脂(B)の重量平均分子量(Mw)は、10,000~300,000が好ましく、15,000~260,000がより好ましく、20,000~230,000が更に好ましい。結着樹脂(B)の重量平均分子量が300,000以下であると、低温定着性が向上する傾向がある。結着樹脂(B)の重量平均分子量が10,000以上であると、耐熱保存性が向上する傾向がある。
結着樹脂(B)の分子量分布(Mw/Mn)は、2~40が好ましく、3~35がより好ましく、3~23が更に好ましい。該分子量分布が40以下であると、低温定着性及び保存性が向上する傾向がある。該分子量分布が2以上であると、耐ホットオフセット性が向上する傾向がある。
以下に、本開示に係る各物性値の測定方法を記載する。
<トナーの体積平均粒径Dv及び粒径分布Dv/Dn>
トナーの体積平均粒径Dv、個数平均粒径Dn、及び粒径分布Dv/Dnは粒径測定機(ベックマン・コールター社製、商品名:マルチサイザー)により測定する。このマルチサイザーによる測定は、アパーチャー径:100μm、分散媒体:アイソトンII(:商品名)、濃度10%、測定粒子個数:100,000個の条件で行う。
具体的には、トナー0.2gをビーカーに取り、その中に分散剤としてアルキルベンゼンスルホン酸水溶液(富士フイルム社製、商品名:ドライウエル)を加える。そこへ、更に分散媒体を2mL加え、トナーを湿潤させた後、分散媒体を10mL加え、超音波分散器で1分間分散させてから上記の粒径測定器による測定を行う。
試料用ホルダーにワックス6mg~8mgを計量し、示差走査熱量分析機(セイコーインスツル社製、商品名:RDC-220)を用いて、-200℃~1,000℃まで100℃/分で昇温する条件で測定を行い、DSC曲線を得る。当該DSC曲線の吸熱ピークのピーク温度を融点とする。
トナーのガラス転移温度は、ASTM D3418-97に準拠して測定する。
具体的には、乾燥によって得られたトナーを10mg精秤し、アルミニウムパン中に入れる。リファレンスとして空のアルミニウムパンを用いる。示差走査熱量計(エスアイアイ・ナノテクノロジー社製、商品名:DSC6220)を用い、ASTM D 3418-97に従って、精秤したトナーのガラス転移温度を、測定温度範囲0℃~150℃の間で、昇温速度10℃/分の条件下で測定する。
樹脂の重量平均分子量(Mw)、ピーク分子量(Mp)は、ゲルパーミエーションクロマトグラフィー(GPC)を用い、以下のようにして測定する。
(1)測定試料の作製
試料とテトラヒドロフラン(THF)とを5.0mg/mLの濃度で混合し、室温にて5時間~6時間放置した後、充分に振とうし、THFと試料を、試料の合一体がなくなるまで良く混ぜる。さらに、室温にて12時間以上静置する。この時、試料とTHFの混合開始時点から、静置終了の時点までの時間が72時間以上となるようにし、試料のテトラヒドロフラン(THF)可溶分を得る。
その後、耐溶剤性メンブランフィルター(ポアサイズ0.45μm~0.50μm、マイショリディスクH-25-2[東ソー社製])でろ過して試料溶液を得る。
(2)試料の測定
得られた試料溶液を用いて、以下の条件で測定する。
装置:高速GPC装置 LC-GPC 150C(ウォーターズ社製)
カラム:Shodex GPC KF-801、802、803、804、805、806、807(昭和電工社製)の7連
移動相:THF
流速:1.0mL/min
カラム温度:40℃
試料注入量:100μL
検出器:RI(屈折率)検出器
試料の分子量測定にあたっては、試料の有する分子量分布を数種の単分散ポリスチレン標準試料により作製された検量線の対数値とカウント数との関係から算出する。
検量線作成用の標準ポリスチレン試料としては、Pressure ChemicalCo.製又は東洋ソーダ工業社製の、分子量が6.0×102、2.1×103、4.0×103、1.75×104、5.1×104、1.1×105、3.9×105、8.6×105、2.0×106、4.48×106のものを用いる。
トナー断面をルテニウム染色することによって、結晶性材料が明瞭なコントラストとして得られる。結晶性材料は非晶性材料よりも弱く染色される。これは、結晶性材料の中への染色材料の染み込みが、密度の差などがあるために、非晶性材料よりも弱いためと考えられる。
染色の強弱によって、ルテニウム原子の量が異なるため、強く染色される部分にはルテニウム原子が多く存在し、電子線が透過しにくく、観察像上では黒くなる。一方、弱く染色される部分はルテニウム原子が少なく、電子線が透過しやすく、観察像上では白くなる。また、トナーに含有される結晶性材料のうち、結晶性ポリエステルのような高分子結晶と、ワックスのような低分子結晶と、は結晶構造で判別が可能である。具体的には、高分子結晶の場合は観察像上でラメラ構造が確認され、低分子結晶の場合は観察像上でラメラ構造が確認されない。
得られた断面を真空電子染色装置(filgen社、VSC4R1H)を用いて、RuO4ガス500Pa雰囲気で15分間染色し、TEM(JEOL社、JEM2800)のSTEMモードを用いてSTEM観察を行う。
STEMのプローブサイズは1nm、画像サイズ1024pixel×1024pixelで取得する。
得られた画像については、画像処理ソフト「Image-Pro Plus (Media Cybernetics社製)」にて2値化(閾値120/255段階)を行う。2値化することで結晶ドメインが抽出できる。なお、トナーの表面から0.1μmの境界をまたぐ(境界上に存在する)結晶については測定しないものとする。
トナーの表面(断面の輪郭)から0.1μm内側までの領域を区切る線を引き、トナー粒子の断面の輪郭及び該断面の輪郭から0.1μm内側までの領域を区切る線で囲われた領域(断面の輪郭から0.1μm以内の領域)におけるワックスのドメインの占有面積の
総和Ws、及び、該断面の輪郭から0.1μm内側までの領域を区切る線よりも内側の内部領域(断面の輪郭から0.1μmよりも内側の内部領域)における該ドメインの占有面積の総和Wcを算出する。そして、断面全域におけるワックスのドメインの面積の総和Wpを算出し、Wpに対するWsの比、及び、Wcに対するWsの比を算出する。20個のトナー断面の相加平均値を採用する。
トナーの平均円形度は、フロー式粒子像分析装置「FPIA-3000」(シスメックス社製)を用い、校正作業時の測定及び解析条件で測定する。
具体的な測定方法は、以下の通りである。
まず、ガラス製の容器中に予め不純固形物などを除去したイオン交換水約20mLを入れる。この中に分散剤として「コンタミノンN」(非イオン界面活性剤、陰イオン界面活性剤、有機ビルダーからなるpH7の精密測定器洗浄用中性洗剤の10質量%水溶液、和光純薬工業社製)をイオン交換水で約3質量倍に希釈した希釈液を約0.2mL加える。
さらに測定試料を約0.02g加え、超音波分散器を用いて2分間分散処理を行い、測定用の分散液とする。その際、分散液の温度が10℃以上40℃以下となる様に適宜冷却する。超音波分散器としては、発振周波数50kHz、電気的出力150Wの卓上型の超音波洗浄器分散器「VS-150」(ヴェルヴォクリーア社製)を用い、水槽内には所定量のイオン交換水を入れ、この水槽中に前記コンタミノンNを約2mL添加する。
測定には、対物レンズとして「LUCPLFLN」(倍率20倍、開口数0.40)を搭載した前記フロー式粒子像分析装置を用い、シース液にはパーティクルシース「PSE-900A」(シスメックス社製)を使用する。前記手順に従い調製した分散液を前記フロー式粒子像分析装置に導入し、HPF測定モード、トータルカウントモードにて2000個の磁性トナーを計測する。その結果からトナーの平均円形度を算出する。
TOF-SIMSを用いたピーク強度の測定には、アルバック・ファイ社製、nanoTOFIIを使用する。
分析条件は以下の通りである。
サンプル調整:トナーをインジウムシートに付着させる
サンプル前処理:なし
一次イオン:ビスマス3量体イオン(Bi3 ++)
加速電圧:30kV
電荷中和モード:On
測定モード:Positive, Negative
ラスター:200μm
測定時間:30s
繰り返し周波数:8.2KHz
ビニル樹脂に由来する2次イオン強度Ib(t)の算出:アルバック・ファイ社標準ソフト(Win Cadense)に従い、質量数84.5~85.5の合計カウント数をIb(t)とする。
ワックスに由来する2次イオン強度Iw(t)の算出:アルバック・ファイ社標準ソフト(Win Cadense)に従い、質量数282.5~283.5の合計カウント数をIw(t)とする。
通常、TOF-SIMSは表面分析手法であり、深さ方向のデータはおよそ1nmのデータとなる。そのためトナー内部の2次イオン強度は、アルゴンガスクラスターイオンによりトナーをスパッタし、表面を削ることで行う。
スパッタ条件は以下の通りである。
加速電圧:10kV
電流:13nA
ラスター:600μm
照射時間:5s
深さの測定は、事前に同条件でPMMA膜をスパッタすることで照射時間と削れる深さと関係を確認し、300sで100nm削れることを確認した。
トナー表面から10nmにおける2次イオン強度は、上記条件で6回スパッタした際に測定された、2次イオン質量/2次イオン電荷数(m/z)の値とする。
また、トナーの最表面における(すなわちt=0における)2次イオン強度は、トナーのスパッタを行わず測定された2次イオン質量/2次イオン電荷数(m/z)の値とする。
結着樹脂(A)、式(3)で示されるモノエステル化合物の構造、及び、結着樹脂(A)における式(1)で示される構造と式(2)で示される構造のモル比は、核磁気共鳴分光分析(1H-NMR)[400MHz、CDCl3、室温(25℃)]を用いて特定する。
測定装置:FT NMR装置 JNM-EX400(日本電子社製)
測定周波数:400MHz
パルス条件:5.0μs
周波数範囲:10500Hz
積算回数:64回
溶媒:トナーを溶解する重水素化溶媒を適宜用いる
シェル層の構造は、上記結着樹脂(A)、式(3)で示されるモノエステル化合物の構造の特定方法と同様、1H-NMRにより特定を行う。
測定サンプルはトナー10mgを溶媒に浸漬し、1分間放置した後、ろ過を行い、ろ液を測定サンプルとして用いる。
上述のトナーのガラス転移温度の測定方法においてワックス由来の吸熱量ΔH1(J/g)を算出する。
またそのワックス単独の吸熱量を同様の条件で測定し、吸熱量ΔH2(J/g)を得る。
ΔH1/ΔH2×100によりワックスの含有量(質量%)を算出する。
5質量%の水酸化ナトリウム水溶液1100部に、下記式(21)で示されるジオール(10.6部)
及び
下記式(22)で示されるジオール(39.4部)
並びにハイドロサルファイト0.1部を溶解した。これにメチレンクロライド500部を加えて攪拌しつつ、15℃に保ちながら、次いでホスゲン60.0部を60分かけて吹き込んだ。
ホスゲン吹き込み終了後、分子量調節剤としてp-t-ブチルフェノール1.0部を加えて攪拌して、反応液を乳化させた。乳化後、0.3部のトリエチルアミンを加え、23℃にて1時間攪拌し、重合させた。
重合終了後、反応液を水相と有機相に分離し、有機相をリン酸で中和し、洗液(水相)の導電率が10μS/cm以下になるまで水洗を繰り返した。得られた重合体溶液を、45℃に保った温水に滴下し、溶媒を蒸発除去して白色粉末状沈殿物を得た。得られた沈殿物を濾過し、110℃、24時間乾燥して結着樹脂(A)1を得た。
得られた結着樹脂(A)1を1H-NMRで確認した結果、結着樹脂(A)1は、式(1)で示される構造を30mol%、式(2)で示される構造を70mol%有する樹脂であった。
結着樹脂(A)1の製造例において、式(1)中のR11及び(2)中のR21が表1の通りとなるように使用するジオールの種類を変更し、並びに、式(1)で示される構造と式(2)で示される構造のモル比率及び量を表1のように変更した以外は同様にして、結着樹脂(A)2~6を製造した。
電荷発生物質として無金属フタロシアニン顔料を3.0部、
電荷輸送物質として下記式(23)で表される化合物を60.0部、
電子輸送物質として下記式(24)で表される化合物12.0部と、下記式(25)で表される化合物28.0部、
(式(24)中、t-Buはt-ブチル基を示す。)
結着樹脂として結着樹脂(A)1を100部と、
溶剤としてテトラヒドロフラン800部と
を容器内に投入した。
棒状超音波分散器を用いて、容器内の材料と溶剤とを2分間混合し、材料を溶剤に分散させた。更にボールミルを用いて、材料と溶剤とを50時間混合して、材料を溶剤に分散して感光層用塗布液を調整した。
この感光層用塗布液を、導電性基体としてのアルミニウム製支持体上に浸漬塗布し、これを40分間100℃で乾燥することにより、膜厚25μm、単層型感光層を有する感光体1を作製した。該単層型感光層が、感光体1の表面層に当たる。
感光体1の製造方法において、結着樹脂(A)1を表1のように変更した以外は同様にして感光体2~6を製造した。感光体2~6は、いずれも単層型感光層を有する感光体であり、それぞれの単層型感光層がそれぞれの感光体の表面層に当たる。
電荷発生物質として無金属フタロシアニン顔料を3.0部、
電荷輸送物質として上記式(23)で表される化合物を60.0部、
電子輸送物質として上記式(24)で表される化合物12.0部及び上記式(25)で表される化合物28.0部、
添加剤としてヘキサメチルジシラザンで表面処理されたシリカ粒子(日本アエロジル社製アエロジルRX200)1.0部、
結着樹脂として結着樹脂(A)2を100部、
溶剤としてテトラヒドロフラン800部と
を容器内に投入した。
棒状超音波分散器を用いて、容器内の材料と溶剤とを2分間混合し、材料を溶剤に分散させた。更にボールミルを用いて、材料と溶剤とを50時間混合して、材料を溶剤に分散して感光層用塗布液を調整した。
この感光層用塗布液を、導電性基体としてのアルミニウム製支持体上に浸漬塗布し、これを40分間100℃で乾燥することにより、膜厚25μm、単層型感光層を有する感光
体7を作製した。該単層型感光層が、感光体7の表面層に当たる。
温度計、窒素同入管、攪拌機、ディーンスタークトラップおよびジムロート冷却管を備えた反応容器に、アルコールモノマーとしてベヘニルアルコール100部、カルボン酸モノマーとしてステアリン酸80部を加え、200℃で15時間のエステル化反応を行った。
得られたエステル化合物にトルエン20部及びイソプロパノール25部を添加し、エステル化合物の酸価1.5倍に相当する量の10%水酸化カリウム水溶液190部を加え、70℃で4時間撹拌した。その後、水槽部を除去した。さらに20部のイオン交換水を入れて70℃で1時間撹拌した後、水槽部を除去して洗浄を行った。除去した水槽のpHが中世になるまで上記洗浄工程を繰り返した。
その後、200℃、1kPaの条件で減圧して溶媒を除去して最終目的物であるベヘニルアルコールとステアリン酸のモノエステル化合物であるステアリン酸ベヘニル(ワックスW1)を得た。得られたワックスW1の物性を表1に示す。
ワックスW1の製造方法においてモノマーを表1のように変更した以外は同様にしてワックスW2~W6を得た。得られたワックスW2~W6の物性を表2に示す。
・テレフタル酸 64.0部
・トリメリット酸 2.0部
・ビスフェノールAエチレンオキサイド(2モル)付加物 90.0部
・ビスフェノールAプロピレンオキサイド(2モル)付加物 10.0部
・ジブチルスズオキシド 0.1部
上記材料を加熱乾燥した二口フラスコに入れ、容器内に窒素ガスを導入して不活性雰囲気に保ち撹拌しながら昇温した。その後、150℃~230℃で約12時間縮重合反応させた後、210℃~250℃で徐々に減圧して、ポリエステル1を得た。
ポリエステル1の数平均分子量(Mn)は18200、重量平均分子量(Mw)は74100、ガラス転移温度(Tg)は58.6℃であった。
・重合性単量体:スチレン 74部、n-ブチルアクリレート 26部
・着色剤:カーボンブラック(三菱化学製、商品名:#25B) 7部
・架橋剤:ジビニルベンゼン 0.74部
・帯電制御剤:スチレン/アクリル樹脂(藤倉化成株式会社製、商品名:FCA-592P) 0.37部
・分子量調整剤:テトラエチルチウラムジスルフィド 1部
・マクロモノマー:ポリメタクリル酸エステルマクロモノマー(東亜合成化学工業社製、商品名:AA6、Tg=94℃) 0.25部
上記材料を通常の攪拌装置で攪拌及び混合した後、メディア型分散機により、均一分散し63℃に加温した。
ここに、ワックスW1を20部添加、混合、及び溶解して、重合性単量体組成物を得た。
上記重合性単量体組成物の液滴が分散した水酸化マグネシウムコロイド分散液を、攪拌翼を装着した反応器内に投入し、89℃まで昇温して温度が一定となるように制御し、重合反応を行った。次いで、重合転化率が98%に達したときに、系内温度を75℃に冷却し、75℃に到達して15分後に、シェル用重合性単量体としてメチルメタクリレート3部、及びイオン交換水10部に溶解した2,2’-アゾビス[2-メチル-N-(1,1-ビス(ヒドロキシメチル)2-ヒドロキシエチル)プロピオンアミド]四水塩(和光純薬社製、商品名:VA086)0.36部を添加した。更に3時間重合を継続した後、反応を停止し、pH9.5の着色樹脂粒子の水分散液を得た。
・重合性単量体:スチレン 74部、n-ブチルアクリレート 26部
・着色剤:カーボンブラック(三菱化学製、商品名:#25B) 7部
・架橋剤:ジビニルベンゼン 0.74部
・帯電制御剤:スチレン/アクリル樹脂(藤倉化成株式会社製、商品名:FCA-592P) 0.50部
・分子量調整剤:テトラエチルチウラムジスルフィド 1部
・マクロモノマー:ポリメタクリル酸エステルマクロモノマー(東亜合成化学工業社製、商品名:AA6、Tg=94℃) 0.17部
上記材料を通常の攪拌装置で攪拌及び混合した後、メディア型分散機により、均一分散し63℃に加温した。
ここに、ワックスW1を20部添加、混合、及び溶解して、重合性単量体組成物を得た。
上記重合性単量体組成物の液滴が分散した水酸化マグネシウムコロイド分散液を、攪拌翼を装着した反応器内に投入し、89℃まで昇温して温度が一定となるように制御し、重合反応を行った。次いで、重合転化率が98%に達したときに、系内温度を75℃に冷却し、75℃に到達して15分後に、シェル用重合性単量体としてメチルメタクリレート2部、及びイオン交換水10部に溶解した2,2’-アゾビス[2-メチル-N-(1,1-ビス(ヒドロキシメチル)2-ヒドロキシエチル)プロピオンアミド]四水塩(和光純薬社製、商品名:VA086)0.36部を添加した。更に3時間重合を継続した後、反応を停止し、pH9.5の着色樹脂粒子の水分散液を得た。
この後、着色樹脂粒子の水分散液を80℃とし、窒素ガス流量0.6m3/(hr・kg)で5時間ストリッピング処理を行った後、水分散液を25℃まで冷却した。次いで、得られた水分散液を、25℃にて攪拌しながら、硫酸により系のpHを6.5以下にして酸洗浄を行い、濾過により水を分離した後、新たにイオン交換水500部を加えて再スラリー化し水洗浄を行った。その後、再度、脱水と水洗浄を、数回繰り返し行って、固形分を濾過分離した後、乾燥機に入れ、温度40℃で12時間乾燥してトナー粒子2を得た。
トナー1の製造方法において、ワックスの種類及び使用量を表3のように変更した以外は同様にして、トナー3~10、12、13を製造した。トナー3~10、12,13の物性を表4に示す。
下記材料をFMミキサー(日本コークス工業株式会社製「FM-20」)により、回転数2000rpmの条件で、4分間混合した。
・ポリエステル1 90部
・電荷制御剤(藤倉化成株式会社製「FAC-207P」) 3部
・カーボンブラック(三菱化学製、商品名:#25B) 4部
・ワックスW1 3部
程度に粗粉砕し、機械式粉砕機(フロイント・ターボ株式会社製「ターボミルT250」)にて粉砕した。得られた粉砕物を風力分級機(日鉄鉱業株式会社製「EJ-L3型」)にて分級して、平均粒子径8.5μmのトナー粒子11を得た。
得られたトナー粒子11(100部)、シリカ微粒子(日本アエロジル株式会社製「RA200」)0.8部、及び酸化チタン(チタン工業株式会社製「EC100」)0.8部を、FMミキサー(日本コークス工業株式会社製「FM-20」)により回転数2000rpmの条件で、5分間混合してトナー11を得た。
トナー11の物性を表4に示す。
トナー1と感光体1の組み合わせで下記評価を実施した。
評価結果を表6に示す。
画像鮮鋭性の評価は、HL-5470DW(ブラザー工業製モノクロレーザープリンター)及び紙粉回収ローラを取り除いたカートリッジを用いて、高温高湿環境(温度35.0℃、相対湿度85%)で線幅2mm、間隔5mmの連続横線パターンを5000枚画出しした後行った。紙はOCE RED LABEL(坪量:80g/m2)を用いた。
画像鮮鋭性は、細線などを印字する際に、電子写真感光体に担持されているトナーのラインが崩れることによって印字部分の境界が粗くなったり線が滲んで見えたりするかどうかを見る指標である。画像鮮鋭性の評価は、線幅2mm、間隔5mmの連続横線パターンを1枚印字し、画像を光学顕微鏡で確認し、下記基準で評価を行った。
A:線が途切れず一定の幅で形成されている。
B:線の幅が一部乱れているが途切れてはいない。
C:線の幅が全体的に乱れているが途切れてはいない。
D:線が一部途切れている。
感光体に由来する画像不良(白抜け)の評価は、HL-5470DW(ブラザー工業製の電子写真装置(モノクロレーザープリンター))及び紙粉回収ローラを取り除いたカートリッジを用いて、高温高湿環境(温度35.0℃、相対湿度85%)で線幅2mm、間隔5mmの連続横線パターンを5000枚画出しした後行った。紙はOCE RED LABEL(坪量:80g/m2)を用いた。
上該5000枚画出し後、ベタ画像を印字し、下記基準で評価を行った。
A:画像不良が存在しない。
B:感光体ピッチで一部濃度の薄い箇所が存在する。
C:感光体ピッチで白抜けが存在する。
D:縦スジが存在する。
低温定着性の評価は、HL-5470DW(ブラザー工業製モノクロレーザープリンター)及び紙粉回収ローラを取り除いたカートリッジを用いて、常温常湿環境(温度25.0℃、相対湿度60%)で行った。なお、画像形成装置中の定着器の定着温度を任意に設定できるように改造した。
この装置を用いて、定着器の定着温度を180℃~230℃の範囲で5℃おきに温調して、ラフ紙であるFOX RIVER BOND紙(110g/m2)を用い、印字比率100%のベタ黒画像を出力した。このときベタ画像部の画像中に白抜け部分が存在するか否かを目視で評価し、白抜け部分が発生する最も低い温度をもって、低温定着性の評価とした。
A:200℃未満で白抜けが発生した。
B:200℃以上210℃未満で白抜けが発生した。
C:210℃以上220℃未満で白抜けが発生した。
D:220℃以上で白抜けが発生した。
保存安定性の評価は、以下の手順で行った。
HL-5470DW(ブラザー工業製モノクロレーザープリンター)及び紙粉回収ローラを取り除いたカートリッジを用いて、常温常湿環境(温度25.0℃、相対湿度60%)でベタ画像1枚の画出しを行った後、過酷環境下(温度40.0℃、相対湿度95%)にて現像装置ごと40日間保管を行った。保管後、常温常湿環境(温度25.0℃、相対湿度60%)にてベタ画像1枚の出力し、保管前後での画像濃度の比較評価を行った。ベタ画像の濃度はマクベス反射濃度計(マクベス社製)にて測定した。
A:濃度差が0.05未満
B:濃度差が0.05以上0.10未満
C:濃度差が0.10以上0.20未満
D:濃度差が0.20以上
実施例1において、トナー及び感光体の組み合わせを表5のように変更した以外は同様にして、実施例2~15、比較例1~5を評価した。表6に評価結果を示す。なお、以下、実施例5~10及び16は、それぞれ参考例5~10及び16とする。
Claims (8)
- 電子写真感光体と、
トナーを有し、該電子写真感光体上に該トナーを供給するための現像装置と、
を有する画像形成装置であって、
該電子写真感光体が、結着樹脂(A)を含有する表面層を有し、
該トナーが、トナー粒子を有し、
該トナー粒子が、
結着樹脂(B)及びワックスを含有するコアと、
該コアの表面に形成されたシェル層と、
を有するコアシェル構造を有し、
該結着樹脂(A)が、下記式(1)で示される構造及び下記式(2)で示される構造を有し、
該結着樹脂(A)における、下記式(1)で示される構造と、下記式(2)で示される構造と、のモル比率(式(1)で示される構造:式(2)で示される構造)が、25:75~70:30であり、
(式(1)及び(2)中、R11及びR21は、それぞれ独立して、水素原子又はメチル基を示す。R22及びR23は、それぞれ独立して、水素原子、メチル基、エチル基若しくはフェニル基を示すか、又は、R22とR23と式(2)中に示されるR22とR23との間のCとが連結してシクロアルキリデン基を形成する。)
該ワックスが、下記式(3)で示されるモノエステル化合物を含有し、
R31-COO-R32 (3)
(式(3)中、R31及びR32は、それぞれ独立して、炭素数10~30のアルキル基を示す。)
該トナー中の該ワックスの含有量が、7.0質量%以上14.7質量%以下であり、
該トナーの平均円形度が、0.970以上である、
ことを特徴とする画像形成装置。 - 透過型電子顕微鏡を用いた前記トナーの断面において、
前記ワックスがドメインとして観察され、
該断面全域における該ドメインの占有面積の総和をWpとし、
該断面の輪郭及び該断面の輪郭から0.1μm内側までの領域を区切る線で囲われた領域における該ドメインの占有面積の総和をWsとし、
該断面の輪郭から0.1μm内側までの領域を区切る線よりも内側の内部領域における該ドメインの占有面積の総和をWcとしたとき、
該Wpに対するWsの比が0.0%以上10.0%以下であり、
該Wcに対する該Wsの比が、0.00%以上0.50%以下である、
請求項1に記載の画像形成装置。 - 前記結着樹脂(B)におけるハンセンの溶解度パラメータの分散項をSD1((J/cm3)1/2)とし、極性項をSP1((J/cm3)1/2)とし、前記ワックスにおけるハンセンの溶解度パラメータの分散項をSD2((J/cm3)1/2)とし、極性項をSP2((J/cm3)1/2)としたとき、下記式(4)及び(5)を満たす、請求項1又は2に記載の画像形成装置。
0.00≦SD1-SD2≦3.00 (4)
0.00≦SP1-SP2≦0.30 (5) - 前記ワックスにおけるハンセンの溶解度パラメータの分散項をSD2((J/cm3)1/2)とし、極性項をSP2((J/cm3)1/2)とし、前記式(2)で示される構造におけるハンセンの溶解度パラメータの分散項をSD(A2)((J/cm3)1/2)とし、極性項をSP(A2)((J/cm3)1/2)としたとき、下記式(6)及び(7)を満たす、請求項1~3のいずれか1項に記載の画像形成装置。
2.50≦SD(A2)-SD2≦5.00 (6)
2.50≦SP(A2)-SP2≦6.00 (7) - 前記ワックスにおけるハンセンの溶解度パラメータの分散項をSD2((J/cm3)1/2)とし、極性項をSP2((J/cm3)1/2)とし、前記式(1)で示される構造におけるハンセンの溶解度パラメータの分散項をSD(A1)((J/cm3)1/2)とし、極性項をSP(A1)((J/cm3)1/2)としたとき、下記式(8)及び(9)を満たす、請求項1~4のいずれか1項に記載の画像形成装置。
2.50≦SD(A1)-SD2≦5.00 (8)
2.50≦SP(A1)-SP2≦6.00 (9) - 前記トナー粒子のシェル層が、メタクリル酸メチル由来のモノマーユニットを含有するビニル樹脂を含有する、請求項1~5のいずれか1項に記載の画像形成装置。
- 飛行時間型2次イオン質量分析による前記トナーの表面の2次イオンのデプスプロファイル測定において、
前記トナーの表面からt(nm)の深さにおける前記ワックス及び前記ビニル樹脂に由来する2次イオン強度をそれぞれIw(t)及びIb(t)としたとき、0≦t≦10の範囲において、下記式(10)及び(11)を満たす、請求項6に記載の画像形成装置。
Iw(t)<Ib(t) (10)
Iw(t)<0.005 (11) - 画像形成装置の装置本体に着脱可能なプロセスカートリッジであって、
該プロセスカートリッジが、
電子写真感光体と、
トナーを有し、該電子写真感光体上に該トナーを供給するための現像装置と、
を有し、
該電子写真感光体が、結着樹脂(A)を含有する表面層を有し、
該トナーが、トナー粒子を有し、
該トナー粒子が、
結着樹脂(B)及びワックスを含有するコアと、
該コアの表面に形成されたシェル層と、
を有するコアシェル構造を有し、
該結着樹脂(A)が、下記式(1)で示される構造及び下記式(2)で示される構造を有し、
該結着樹脂(A)における、下記式(1)で示される構造と、下記式(2)で示される構造と、のモル比率(式(1)で示される構造:式(2)で示される構造)が、25:75~70:30であり、
(式(1)及び(2)中、R11及びR21は、それぞれ独立して、水素原子又はメチル基を示す。R22及びR23は、それぞれ独立して、水素原子、メチル基、エチル基若しくはフェニル基を示すか、又は、R22とR23と式(2)中に示されるR22とR23との間のCとが連結してシクロアルキリデン基を形成する。)
該ワックスが、下記式(3)で示されるモノエステル化合物を含有し、
R31-COO-R32 (3)
(式(3)中、R31及びR32は、それぞれ独立して、炭素数10~30のアルキル基を示す。)
該トナー中の該ワックスの含有量が、7.0質量%以上14.7質量%以下であり、
該トナーの平均円形度が、0.970以上である、
ことを特徴とするプロセスカートリッジ。
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