JP6496566B2 - 疎水化処理された球状メタチタン酸粒子、トナー用外添剤、トナー用スペーサー及びトナー - Google Patents
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Description
例えば、平均粒子径が100nm(0.1μm)以下、実施例では25〜50nmの、メタチタン酸とシラン化合物の反応によって得られるチタン化合物が濃度変化、カブリなどを防止する外添剤として用いられている(特許文献1、0020、0030)。
また、平均粒子径が2〜100nm(0.002〜0.1μm)、実施例では全て35nmの、シラン化合物で疎水化処理されたメタチタン酸が流動性付与などの外添剤として用いられている(特許文献2、0032、0058)。
1.平均粒子径0.12〜0.3μmの疎水化処理された球状メタチタン酸粒子。
2.X線回折において、2θ=24.0〜26.5°の範囲にて最大強度を示す回折角での半値幅が0.35〜0.70°であることを特徴とする1に記載の疎水性球状メタチタン酸粒子。
3.X線回折において、2θ=24.0〜26.5°の範囲にて最大強度を示す回折角での半値幅が0.45〜0.60°であることを特徴とする2に記載の疎水性球状メタチタン酸粒子。
4.上記1〜3に記載の疎水性球状メタチタン酸粒子からなるトナー用外添剤。
5.上記1〜3に記載の疎水性球状メタチタン酸粒子からなるトナー用スペーサー。
6.上記4に記載のトナー用外添剤を外添してなるトナー。
7.上記5に記載のトナー用スペーサーを外添してなるトナー。
1.シリカより摩擦帯電量の安定性に優れる。
2.球状であることからトナー粒子表面の分散性に優れる。
3.メタチタン酸であることから顔料級サイズでありながら、着色性が抑えられている。
4.顔料級サイズであることより、スペーサー剤として有効に機能する。
メタチタン酸粒子は、酸化チタン製造プロセスの1種である硫酸法において硫酸チタニル溶液を熱加水分解することで生成するが、通常その生成物はX線回折パターンからscherrer式用い計算すると数nmサイズのコロイド粒子である。塗料、インキ、プラスチック等に白色顔料として用いられる酸化チタンは当該メタチタン酸を焼成し粉砕することにより製造されるが、その粒子サイズは白色顔料として好適とされる0.2〜0.4μmとするため焼成条件及び粉砕条件を調整している。
通常、100〜500℃、好ましくは100〜300℃で熱処理するのが良い。
その結晶化度については特に限定するものではないが、環境安定性並びに顔料としての機能発現を抑制する観点から、X線回折において、2θ=24.0〜26.5°の範囲にて最大強度を示す回折角での半値幅が0.35〜0.70°であることが好ましく、同半値幅が0.45〜0.60°であればさらに好ましい。
メタチタン酸粉末を透過型電子顕微鏡(TEM)にて撮影し、その写真上で2000個以上の粒子を対象に画像解析することによって平均粒子径を求めた。
メタチタン酸粉末を試料ホルダーにガラス板にて平面状に押し付けたものをX線回折装置(リガク社製RINT UltimaIII)にセットし、アナターゼの最高強度線である(101)回折X線を測定する。走査範囲は2θ=24.0〜26.5°、走査ステップは0.005°、発散スリット及び散乱スリット幅は2/3°、ソーラースリットは5°とした。なお、光源はCu管球であり、出力は40kV、40mAに設定した。得られたX線回折パターンから最大強度を示す回折角での半値幅を読み取った。
所定比のエタノール−水混合液(0/100〜100/0、5刻み)を予め夫々50mL準備する。マグネティックスターラーで撹拌しながら疎水化処理されたメタチタン酸を0.20g加え、5分間で全量湿潤したときの混合液のエタノール比率をその試料の疎水化度とする。なお、環境安定性を勘案すれば疎水化度は35%以上とする必要がある。
疎水化処理されたメタチタン酸1.0gをシャーレーに入れ、温度20℃、湿度50%RHに設定した恒温恒湿器に15時間保存する。当該試料を105℃で2時間乾燥させた際の減量分を吸湿水分とする。なお、環境安定性を勘案すれば吸湿水分量は1.3%以下とする必要がある。
20mLのガラス容器に鉄粉キャリア19.8gと疎水化処理されたメタチタン酸粉末0.2gを入れ、所定の温度及び湿度に設定した恒温恒湿器に24時間保存する。ガラス容器を取出した後に蓋をし、ペイントシェーカーにて30分間振とうする。振とう後、混合サンプル1gを採取し、ブローオフ帯電量測定装置(東芝ケミカル社製TB−200型)で60秒間窒素ブローした後の値を帯電量とした。
高温高湿(HH)環境:35℃、85%RH
低温低湿(LL)環境:10℃、30%RH
LL−HHが環境安定性の指標であり、この値は小さい方が好ましい。
アイカ工業製ポリマービーズ「GSM−0753S」をトナーの母体に見立て、疎水化処理されたメタチタン酸の添加率を1.0質量%とし、ミキサーにて1分間混合処理することで得られた疑似トナーについて、ホソカワミクロン社製パウダテスタ「PT−N」によって測定したゆるみ見かけ密度(g/cm3)並びに固め見かけ密度(g/cm3)から求めた圧縮度(%)を流動性の指標とした。なお、標準を35%以下とし、低いほど流動性は良好である。
イルメナイト鉱石を硫酸に溶解して得られた硫酸チタニル溶液を液組成としてTiO2濃度43g/L、H2SO4濃度160g/Lとなるように調整する。
A液を撹拌しながら加温し沸点に到達したらその状態を維持させる。加水分解率として40〜45%となった時点を終点とする。
A液を6L、B液3.2Lとする配合比にて混合、オートクレーブにて130℃にて2時間加水分解反応させた。
A液を6.9L、B液2.3Lとする以外は実施例1と同様の方法で得られた加水分解生成物を、X線回折によりその結晶型を確認したところアナターゼ型であり、メタチタン酸と同定された。当該メタチタン酸の平均粒子径並びに半値幅を表1に示す。
A液を5.4L、B液3.8Lとする以外は実施例1と同様の方法で得られた加水分解生成物を、X線回折によりその結晶型を確認したところアナターゼ型であり、メタチタン酸と同定された。当該メタチタン酸の平均粒子径並びに半値幅を表1に示す。
A液を8.5L、B液0.7Lとする以外は実施例1と同様の方法で得られた加水分解生成物を、X線回折によりその結晶型を確認したところアナターゼ型であり、メタチタン酸と同定された。当該メタチタン酸の平均粒子径並びに半値幅を表1に示す。
加水分解反応時の温度を100℃及び乾燥温度を100℃とする以外は実施例1と同様の方法で得られた加水分解生成物を、X線回折によりその結晶型を確認したところアナターゼ型であり、メタチタン酸と同定された。当該メタチタン酸の平均粒子径並びに半値幅を表1に示す。
加水分解反応時の温度を150℃及び乾燥温度を250℃とする以外は実施例1と同様の方法で得られた加水分解生成物を、X線回折によりその結晶型を確認したところアナターゼ型であり、メタチタン酸と同定された。当該メタチタン酸の平均粒子径並びに半値幅を表1に示す。
A液を8.8L、B液0.4Lとする以外は実施例1と同様の方法で得られた加水分解生成物を、X線回折によりその結晶型を確認したところアナターゼ型であり、メタチタン酸と同定された。当該メタチタン酸の平均粒子径並びに半値幅を表1に示す。
A液を4.7L、B液4.5Lとする以外は実施例1と同様の方法で得られた加水分解生成物を、X線回折によりその結晶型を確認したところアナターゼ型であり、メタチタン酸と同定された。当該メタチタン酸の平均粒子径並びに半値幅を表1に示す。
乾燥温度を90℃とする以外は実施例1と同様の方法で得られた加水分解生成物を、X線回折によりその結晶型を確認したところアナターゼ型であり、メタチタン酸と同定された。当該メタチタン酸の平均粒子径並びに半値幅を表1に示す。
乾燥温度を130℃とし、さらに500℃にて熱処理する以外は実施例1と同様の方法で得られた加水分解生成物を、X線回折によりその結晶型を確認したところアナターゼ型であり、メタチタン酸と同定された。当該メタチタン酸の平均粒子径並びに半値幅を表1に示す。
A液を4.0L、B液5.2Lとする以外は実施例1と同様の方法で得られた加水分解生成物を、X線回折によりその結晶型を確認したところアナターゼ型であり、メタチタン酸と同定された。表1に各特性示すが、平均粒子径は0.08μmであった。
実施例1で得られたメタチタン酸を150g/Lの水スラリーとし70℃まで加温した後、当該メタチタン酸100重量部に対しデシルトリメトキシシラン10重量部及びジメチルポリシロキサン10重量部に相当するエチルアルコール溶解液を添加し、同温度で90分間熟成する。
実施例2で得られたメタチタン酸を使用する以外は実施例7と同様の方法にて、表面処理されたメタチタン酸を作製した。表2にその物性を示すが、疎水化度、吸湿水分とも良好なレベルであり、かつ、帯電性についても環境に依らず安定した数値であった。また、当該表面処理されたメタチタン酸を用い実施例7と同様の方法にて、流動化剤用メタチタン酸を含む疑似トナーにて流動性を評価、かつ、流動化剤用メタチタン酸を含まない疑似トナーにてトナー母体上での分散性を観察したが、表2に示すように何れも良好であった。
実施例3で得られたメタチタン酸を使用する以外は実施例7と同様の方法にて、表面処理されたメタチタン酸を作製した。表2にその物性を示すが、疎水化度、吸湿水分とも良好なレベルであり、かつ、帯電性についても環境に依らず安定した数値であった。さらに、当該表面処理されたメタチタン酸を用い実施例7と同様の方法にて流動化剤用メタチタン酸を含む疑似トナーを作製したが、表2に示すように流動性は良好であり、かつ、流動化剤用メタチタン酸を含まない疑似トナーにおけるトナー母体上での分散性も図2にあるように良好であった。
実施例4で得られたメタチタン酸を使用する以外は実施例7と同様の方法にて、表面処理されたメタチタン酸を作製した。表2にその物性を示すが、疎水化度、吸湿水分とも良好なレベルであり、かつ、帯電性についても環境に依らず安定した数値であった。また、当該表面処理されたメタチタン酸を用い実施例7と同様の方法にて、流動化剤用メタチタン酸を含む疑似トナーにて流動性を評価、かつ、流動化剤用メタチタン酸を含まない疑似トナーにてトナー母体上での分散性を観察したが、表2に示すように何れも良好であった。
実施例5で得られたメタチタン酸を使用する以外は実施例7と同様の方法にて、表面処理されたメタチタン酸を作製した。表2にその物性を示すが、疎水化度、吸湿水分とも良好なレベルであり、かつ、帯電性についても環境に依らず安定した数値であった。また、当該表面処理されたメタチタン酸を用い実施例7と同様の方法にて、流動化剤用メタチタン酸を含む疑似トナーにて流動性を評価、かつ、流動化剤用メタチタン酸を含まない疑似トナーにてトナー母体上での分散性を観察したが、表2に示すように何れも良好であった。
実施例6で得られたメタチタン酸を使用する以外は実施例7と同様の方法にて、表面処理されたメタチタン酸を作製した。表2にその物性を示すが、疎水化度、吸湿水分とも良好なレベルであり、かつ、帯電性についても環境に依らず安定した数値であった。また、当該表面処理されたメタチタン酸を用い実施例7と同様の方法にて、流動化剤用メタチタン酸を含む疑似トナーにて流動性を評価、かつ、流動化剤用メタチタン酸を含まない疑似トナーにてトナー母体上での分散性を観察したが、表2に示すように何れも良好であった。
比較例1で得られたメタチタン酸を使用する以外は実施例7と同様の方法にて、表面処理されたメタチタン酸を作製した。表2にその物性を示すが、疎水化度、吸湿水分については良好なレベルであったが、環境安定性に欠くものであった。また、当該表面処理されたメタチタン酸を用い実施例7と同様の方法にて流動化剤用メタチタン酸を含む疑似トナーを作製したが、表2に示すように流動性に問題を有し、かつ、流動化剤用メタチタン酸を含まない疑似トナーのSEM画像を撮影したが、図3にあるように遊離が著しくトナー母体上にほとんど定着せず、スペーサーとしての機能を発揮できないものであった。
比較例2で得られたメタチタン酸を使用する以外は実施例7と同様の方法にて、表面処理されたメタチタン酸を作製した。表2にその物性を示すが、疎水化度は一定のレベルであったが、高い吸湿水分量を示し、かつ、環境安定性に欠くものであった。さらに、当該表面処理されたメタチタン酸を用い実施例7と同様の方法にて、流動化剤用メタチタン酸を含まない疑似トナー作製したが、トナー母体上での分散性は良好ながら、粒子径が小さいことによりスペーサーとしての機能が不十分であり、その結果、表2に示すように流動化剤用メタチタン酸を含む疑似トナーでは流動性に問題を有するものであった。
比較例3で得られたメタチタン酸を使用する以外は実施例7と同様の方法にて、表面処理されたメタチタン酸を作製した。表2にその物性を示すが、疎水化度は一定のレベルであったが、高い吸湿水分量を示し、かつ、環境安定性に欠くものであった。
比較例4で得られたメタチタン酸を使用する以外は実施例7と同様の方法にて、表面処理されたメタチタン酸を作製した。表2にその物性を示すが、疎水化度、吸湿水分とも良好なレベルであり、帯電性についても環境に依らず安定した数値であった。しかし、当該表面処理されたメタチタン酸を用い実施例7と同様の方法にて流動化剤用メタチタン酸を含む疑似トナーを作製したが、表2に示すように流動性に問題を有し、かつ、流動化剤用メタチタン酸を含まない疑似トナーのSEM画像を撮影したが、図4にあるように遊離分も含めトナー母体上の分散性が不十分であり、スペーサーとしての機能を発揮できないものであった。
平均粒子径0.15μmのシリカ粒子に対し、実施例7と同様の方法にて表面処理されたシリカを作製した。表2にその物性を示すが、疎水化度、吸湿水分については良好なレベルであったが、低温低湿環境下での帯電性が高くすぎ、環境安定性に欠くものであった。
Claims (6)
- X線回折において、2θ=24.0〜26.5°の範囲にて最大強度を示す回折角での半値幅が0.35〜0.70°である、平均粒子径0.12〜0.3μmの疎水化処理された疎水性球状メタチタン酸粒子。
- X線回折において、2θ=24.0〜26.5°の範囲にて最大強度を示す回折角での半値幅が0.45〜0.60°である、平均粒子径0.12〜0.3μmの疎水化処理された疎水性球状メタチタン酸粒子。
- 請求項1〜2のいずれか1項に記載の疎水性球状メタチタン酸粒子からなるトナー用外添剤。
- 請求項1〜2のいずれか1項に記載の疎水性球状メタチタン酸粒子からなるトナー用スペーサー。
- 請求項3に記載のトナー用外添剤を外添してなるトナー。
- 請求項4に記載のトナー用スペーサーを外添してなるトナー。
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