JP2008282002A - 磁性トナー用疎水性磁性酸化鉄粒子粉末及びその製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】 磁性酸化鉄粒子表面にシランカップリング剤が5.0×10−3〜1.5×10−2mmol/m2被覆された平均粒子径0.05〜0.5μmの疎水性磁性酸化鉄粒子粉末であって、スチレン/n−ブチルアクリレート中で前記疎水性磁性酸化鉄粒子粉末を分散させた塗膜の光沢度が60%以上であり、Pの含有量が0.05wt%以下である磁性トナー用疎水性磁性酸化鉄粒子粉末。
【選択図】 なし
Description
平均粒子径が0.05μm未満の場合、磁性酸化鉄粒子相互間の凝集力が大きく分散が困難となる。0.5μmを超える場合、着色力が劣り隠ぺい力も低い。好ましくは0.1〜0.3μm、より好ましくは0.15〜0.25μmである。
疎水化処理を行う際の水性媒体の温度は、30〜80℃が好ましい。
R1 aSi(OR2)4−a
R1:炭素数が15以下であるアルキル基
R2:−CH3、−C2H5
a:1〜3の整数
本発明において、最も重要な点は、本発明に係る疎水性磁性酸化鉄粒子粉末は、磁性酸化鉄粒子表面にシランカップリング剤が5.0×10−3〜1.5×10−2mmol/m2(5.0E−3〜1.5E−2mmol/m2)被覆された平均粒子径0.05〜0.5μmの疎水性磁性酸化鉄粒子粉末であって、スチレン/n−ブチルアクリレート中で疎水性磁性酸化鉄粒子粉末を分散させた塗膜の光沢度が60%以上であり、Pの含有量が0.05wt%以下であることから、樹脂中での分散性が良好であるという事実である。
磁性酸化鉄粒子粉末の平均粒子径は、透過型電子顕微鏡により撮影した写真(倍率1万倍)を4倍に拡大して、300個についてマーチン径により求めた値である。
磁性酸化鉄粒子粉末のBET比表面積は、Mono Sorb MS−II(湯浅アイオニックス(株)製)を用いBET法により求めた。
磁性酸化鉄粒子粉末のPの含有量は、蛍光X線分析装置 3063M(理学電機工業(株)製)を使用して測定した。
疎水性磁性酸化鉄粒子粉末付着量、固着量、固着率評価は、炭素分析装置 EMIA−80((株)堀場製作所製)を用いてカーボン量を測定することにより行った。
まず、疎水性磁性酸化鉄粒子粉末のカーボン量を測定し付着量とした。次に、100mlのビーカーに疎水性磁性酸化鉄粒子粉末10gとトルエン100gを入れ、超音波洗浄器 BRANSONIC 5510(ヤマト科学(株)製)を用いて超音波を30分間照射した。その後、ろ過、乾燥した粉末のカーボン量を測定し固着量とした。固着率は次式で求めた。
固着率(%)=固着量/付着量×100
シランカップリング剤の被覆量は次式で求めた。
被覆量(mmol/m2)=(カーボン量/100/M×1000(mmol/g))/核粒子の比表面積(m2/g)
M:シランカップリング剤のR1基に含まれる炭素の総分子量
磁性酸化鉄粒子粉末の磁気特性は、振動試料型磁力計 VSM−3S−15(東英工業(株)製)を用いて外部磁場796kA/mで測定した値で示した。
水蒸気吸着装置 BELSORP aqua3(日本ベル(株)製)を用いて、25℃、相対湿度90%における疎水性磁性酸化鉄粒子粉末の単位面積当たりの水蒸気吸着量(V90)mg/m2で示した。
磁性酸化鉄粒子粉末20g、スチレン16g、n−ブチルアクリレート4gを100mlのビーカーに入れ、ディスパーの回転数を1000rpmで15分間分散させたペーストをPETフィルム上に置き、1milのフィルムアプリケーターで塗布し、乾燥した塗布膜面の光沢度(60°)をデジタル変角光沢計 UGV−5D(スガ試験機(株)製)で測定した。
磁性トナー中の疎水性磁性酸化鉄粒子粉末の分散性は、磁性トナーをウルトラミクロトーム MT2C(RESEACH MANFACTURING製)を用いてスライスし、その断面を透過型電子顕微鏡(倍率10000倍)で観察し、視野内の磁性酸化鉄粒子粉末の凝集状態を観察し、4段階で評価した。凝集物が少ないほど分散性が良いことを示す。
凝集物;0〜1個 分散度◎
2〜5個 ○
5〜10個 △
11個以上 ×
(核粒子A)
硫酸第一鉄溶液(Fe2+の濃度;1.723mol/l、比重;1.248g/cc)31.942kg、NaOH(18.5N)4.806l(当量比=0.95)および水17.396lに、90℃にて空気を吹き込んで磁性酸化鉄粒子の芯粒子を生成した。尚、この時のFe3+/Fe2+を0.70(mol%)に調整した。芯粒子生成中の反応溶液のpH値は6.7であった。
Fe3+/Fe2+を0.90(mol%)、ヘキサメタリン酸ソーダをP/Fe2+で0.05(mol%)仕込み時の水に入れた以外は核粒子Aと同様にして核粒子Bを得た。
Fe3+/Fe2+を0.50(mol%)に変えた以外は核粒子Aと同様にして核粒子Cを得た。
硫酸第一鉄溶液(Fe2+の濃度;1.723mol/l、比重;1.248g/cc)31.942kg、NaOH(18.5N)4.806l(当量比=0.95)および水17.396lに、90℃にて空気を吹き込んで30分間熟成した。その後、NaOHを加えて反応溶液のpH値は8.9にして磁性酸化鉄粒子の芯粒子を生成した。その後は核粒子Aと同様にして核粒子Dを得た。
ヘキサメタリン酸ソーダをP/Fe2+で0.25(mol%)仕込み時の水に添加した以外は核粒子Aと同様にして核粒子Eを得た。
<疎水性磁性酸化鉄粒子粉末の製造>
得られた核粒子スラリーの固形分濃度を10wt%にし、ホモミキサーの回転数を5000rpmにした。pH6、40℃に調整し十分に分散させて、n−ヘキシルトリメトキシシランを加え、加水分解を行いながら疎水化処理を行った。生成した疎水性磁性酸化鉄粒子をろ過・水洗し、80℃で乾燥した。その後、乾燥物をヘンシェルミキサーに投入し、100℃に加温し、周速15m/secで1時間攪拌しながら熱処理を行い、疎水性磁性酸化鉄粒子粉末を得た。
核粒子の種類、シランカップリング剤の種類及び量、熱処理条件を種々変化させた以外は実施例1と同様にして疎水性磁性酸化鉄粒子粉末を得た。
<磁性トナーの製造>
イオン交換水500重量部に懸濁安定剤としてコロイダルシリカ S−150(伯東化学(株)製)5重量部を加え70℃に加温して水系媒体を得た。
スチレン: 80重量部
n−ブチルアクリレート: 20重量部
ジビニルベンゼン: 0.3重量部
疎水性磁性酸化鉄粒子粉末 82重量部
前記水系媒体中に上記重合性単量体を投入し、70℃、N2雰囲気下においてホモミキサーにて8000rpmで10分間攪拌し、液滴形成を行った。その後パドルで攪拌しながら70℃で8時間反応させた。反応終了後、NaOHでpH12にして懸濁安定剤を除去し、ろ過、水洗、乾燥して磁性トナー1を得た。重量平均粒径は7.5μmであった。
疎水性磁性酸化鉄粒子粉末の種類を種々変化させた以外は使用例1と同様にして磁性トナーを得た。
Claims (4)
- 磁性酸化鉄粒子表面にシランカップリング剤が5.0×10−3〜1.5×10−2mmol/m2被覆された平均粒子径0.05〜0.5μmの疎水性磁性酸化鉄粒子粉末であって、スチレン/n−ブチルアクリレート中で前記疎水性磁性酸化鉄粒子粉末を分散させた塗膜の光沢度が60%以上であり、Pの含有量が0.05wt%以下である磁性トナー用疎水性磁性酸化鉄粒子粉末。
- シランカップリング剤の固着率が80%以上である請求項1記載の疎水性磁性酸化鉄粒子粉末。
- 温度25℃、相対湿度90%の雰囲気における水蒸気吸着量(V90)が0.4mg/m2以下である請求項1記載の疎水性磁性酸化鉄粒子粉末。
- 核となる磁性酸化鉄粒子を水性媒体中で疎水化処理した後、乾燥させ、得られた乾燥物を120℃以下かつ周速10m/sec以上で回転させながら熱処理することを特徴とする疎水性磁性酸化鉄粒子粉末の製造方法。
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