JP5071127B2 - カルボキシル基含有ニトリルゴムの回収方法 - Google Patents
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Description
前記スクリューが、前記凝固ゾーンに対応する領域に形成された凝固用スクリューブロックおよび凝固用ニーディングディスクを有しており、
前記スクリューの凝固ゾーンに対応する領域の長さをL1(mm)、前記凝固用スクリューブロックの外径をDa(mm)、前記凝固用スクリューブロックの谷部の短径をDi(mm)とした場合に、L1/Daが4〜40の範囲、Da/Diが1.2〜2.5の範囲であり、
前記スクリューには、前記凝固用ニーディングディスクが、前記長さL1に対して5〜30%の割合で、前記凝固ゾーンに対応する領域に形成されていることを特徴とするカルボキシル基含有ニトリルゴムの回収方法が提供される。
本発明においては、前記バレルの内部に形成された凝固ゾーンの下流側には、排水ゾーン、洗浄・脱水ゾーンおよび乾燥ゾーンが順次設けられていることが好ましい。
本発明においては、二軸噛合型で同方向回転型のスクリューを用いることが好ましい。
まず、本発明に係るカルボキシル基含有ニトリルゴムのラテックスについて説明する。
本発明に係るカルボキシル基含有ニトリルゴムのラテックスを構成するカルボキシル基含有ニトリルゴムとしては、特に限定されず、乳化重合で製造され、フリーのカルボキシル基(金属塩などで置換されていないカルボキシル基)を含有するニトリルゴム(不飽和ニトリル−共役ジエン共重合体ゴム)でも良いし、あるいは、これを水素化したものであっても良いが、特に、α,β−エチレン性不飽和ニトリル単量体単位およびα,β−エチレン性不飽和カルボン酸単量体単位を有するカルボキシル基含有ニトリルゴムが好ましい。
炭素数4〜12のα,β−不飽和ジカルボン酸としては、フマル酸またはマレイン酸などのブテンジオン酸、イタコン酸、シトラコン酸、クロロマレイン酸などが挙げられる。
炭素数4〜11のα,β−不飽和ジカルボン酸と炭素数1〜8のアルカノールとのモノエステルとしては、マレイン酸モノメチル、マレイン酸モノエチル、マレイン酸モノプロピル、マレイン酸モノn−ブチルなどのマレイン酸モノアルキルエステル;マレイン酸モノシクロペンチル、マレイン酸モノシクロヘキシル、マレイン酸モノシクロヘプチルなどのマレイン酸モノシクロアルキルエステル;フマル酸モノメチル、フマル酸モノエチル、フマル酸モノプロピル、フマル酸モノn−ブチルなどのフマル酸モノアルキルエステル;フマル酸モノシクロペンチル、フマル酸モノシクロヘキシル、フマル酸モノシクロヘプチルなどのフマル酸モノシクロアルキルエステル;イタコン酸モノメチル、イタコン酸モノエチル、イタコン酸モノプロピル、イタコン酸モノn−ブチルなどのイタコン酸モノアルキルエステル;イタコン酸モノシクロペンチル、イタコン酸モノシクロヘキシル、イタコン酸モノシクロヘプチルなどのイタコン酸モノシクロアルキルエステル;などが挙げられる。これらのなかでも、イタコン酸モノn−ブチル、フマル酸モノn−ブチルおよびマレイン酸モノn−ブチルが特に好ましい。
次いで、上記のようにして得られるカルボキシル基含有ニトリルゴムのラテックスから、カルボキシル基含有ニトリルゴムを回収する方法について、説明する。
図1は本発明の一実施形態に係るカルボキシル基含有ニトリルゴムの回収方法に用いる押出機を示す概略図、図2は図1の押出機の内部に配置されるスクリューを示す概略図、図3は図2のスクリューの凝固ゾーンを構成する領域を説明するための一部破談概略図、図4は図1のIV−IV線と図2のIV−IV線に沿う断面図、図5は図1のV−V線と図2のV−V線に沿う断面図である。
まず、カルボキシル基含有ニトリルゴムのラテックスを凝固剤とともにフィード口310から凝固ゾーン100に導入する。導入される凝固剤としては、特に限定されず、たとえば硫酸、塩酸などの無機酸類;酢酸などの有機酸類;塩化カルシウム、塩化マグネシウム、塩化ナトリウム、硫酸マグネシウム、硫酸アルミニウム、塩化バリウムなどの無機塩類;およびこれらの混合物などが挙げられるが、カルボキシル基含有ニトリルゴムのラテックスに使用されている乳化剤の種類などにより適宜決定すればよい。
なお、上記洗浄水フィード口360から内部に導入される洗浄水量は、フィード口310から供給されるカルボキシル基含有ニトリルゴムラテックス(固形分)の重量を1とした場合に、好ましくは0.1〜10、より好ましくは0.5〜2である。
まず、WO2007/049651A1記載の方法に準じて、乳化重合法により得られたカルボキシル基含有ニトリルゴムのラテックス(アクリロニトリル単量体単位:34重量%、ブタジエン単量体単位:59重量%、マレイン酸n−モノブチル単量体単位:7重量%、ヨウ素価:10、固形分濃度:10.8重量%)、および凝固液としての硫酸マグネシウム水溶液(凝固剤濃度:5重量%)を準備した。
凝固ゾーンの温度を20℃に変更し、スクリュー5の回転数を200rpmに変更した以外は、実施例1と同様の押出機1を用い、実施例1と同様にして、カルボキシル基含有ニトリルゴムの回収を行った。結果を表1に示す。
スクリュー5の凝固ゾーンに対応する領域に、凝固用ニーディングディスク52を形成しなかった以外は、実施例1と同様の構成を有する押出機1を用い、実施例1と同様にして、カルボキシル基含有ニトリルゴムの回収を行ったが、乾燥したカルボキシル基含有ニトリルゴムは回収できなかった。
スクリュー5の凝固ゾーンに対応する領域における、凝固用ニーディングディスク52の占有割合を33%とした以外は、実施例1と同様の構成を有する押出機1を用い、実施例1と同様にして、カルボキシル基含有ニトリルゴムの回収を行ったが、乾燥したカルボキシル基含有ニトリルゴムは回収できなかった。
凝固用スクリューブロック50の谷部の径Diを44mmとし、Da/Diを1.1とした以外は、実施例1と同様の構成を有する押出機1を用い、実施例1と同様にして、カルボキシル基含有ニトリルゴムの回収を行ったが、乾燥したカルボキシル基含有ニトリルゴムは回収できなかった。
また、スクリュー5の凝固ゾーン100に対応する領域におけるニーディングディスクの割合が多すぎる場合には、バレル3内で詰まりが発生してしまい、同様にカルボキシル基含有ニトリルゴムを回収することができなかった(比較例2)。
さらに、Da/Diが、小さすぎる場合にも、カルボキシル基含有ニトリルゴムのカルボキシル基が粘着性を有し、谷部とバレルとの間隔が狭くなって互着・付着が起こって、同様にカルボキシル基含有ニトリルゴムを回収することができなかった(比較例3)。
2… 駆動ユニット
3… バレル
3a… 内壁面
31〜44… バレルブロック
4… ダイ
5… スクリュー
50… 凝固用スクリューブロック
52… ニーディングディスク
Claims (4)
- 少なくとも凝固ゾーンが形成されたバレルの内部にスクリューが回転駆動自在に配置されている押出機を用いて、カルボキシル基含有ニトリルゴムのラテックスからカルボキシル基含有ニトリルゴムを回収する方法であって、
前記スクリューが、前記凝固ゾーンに対応する領域に形成された凝固用スクリューブロックおよび凝固用ニーディングディスクを有しており、
前記スクリューの凝固ゾーンに対応する領域の長さをL1(mm)、前記凝固用スクリューブロックの外径をDa(mm)、前記凝固用スクリューブロックの谷部の短径をDi(mm)とした場合に、L1/Daが4〜40の範囲、Da/Diが1.2〜2.5の範囲であり、
前記スクリューには、前記凝固用ニーディングディスクが、前記長さL1に対して5〜30%の割合で、前記凝固ゾーンに対応する領域に形成されていることを特徴とするカルボキシル基含有ニトリルゴムの回収方法。 - 前記凝固ゾーンの内部温度を、30〜100℃とする請求項1に記載のカルボキシル基含有ニトリルゴムの回収方法。
- 前記バレルの内部に形成された凝固ゾーンの下流側には、排水ゾーン、洗浄・脱水ゾーンおよび乾燥ゾーンが順次設けられている請求項1または2に記載のカルボキシル基含有ニトリルゴムの回収方法。
- 二軸噛合型で同方向回転型のスクリューを用いる請求項1〜3のいずれかに記載のカルボキシル基含有ニトリルゴムの回収方法。
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