JP6741124B1 - アクリルゴムの製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
前記押出機として、減圧ベント口を複数有するものを用い、
押出方向上流側の減圧ベント口の絶対圧力を、押出方向下流側の減圧ベント口の絶対圧力よりも高くする、アクリルゴムの製造方法が提供される。
本発明において、前記押出機として、前記減圧ベント口を2つ以上有するものを用い、2つ以上の前記減圧ベント口のうち、少なくとも2つの減圧ベント口の絶対圧力を、押出方向上流側から押出方向下流側に向かって、順に低くなるように設定することが好ましい。
本発明において、前記押出機として、複数の前記減圧ベント口に、覗き窓を有するものを用いることが好ましい。
本発明において、アクリルゴムを、含水率60〜70重量%であるクラムの状態で、前記押出機に投入して、アクリルゴムの乾燥を行うことが好ましい。
3≦Q/N≦8 (1)
本発明において、洗浄タンク内で、アクリルゴムを洗浄する洗浄工程をさらに備えるものとし、前記洗浄工程と前記乾燥工程とを、この順に連続工程とすることが好ましい。
前記押出機として、減圧ベント口を複数有するものを用い、
押出方向上流側の減圧ベント口の絶対圧力を、押出方向下流側の減圧ベント口の絶対圧力よりも高く設定するものである。
まず、本発明の製造方法で用いるアクリルゴムについて説明する。
本発明の製造方法で用いるアクリルゴムは、分子中に、主成分(ゴム全単量体単位中、好ましくは30重量%以上有するものを言う。)としての(メタ)アクリル酸エステル単量体〔アクリル酸エステル単量体および/またはメタクリル酸エステル単量体の意。以下、(メタ)アクリル酸メチルなど同様。〕単位を含有するゴム状の重合体である。
炭素数4〜12のα,β−エチレン性不飽和ジカルボン酸の具体例としては、フマル酸、マレイン酸などのブテンジオン酸;イタコン酸;シトラコン酸;クロロマレイン酸;などが挙げられる。
炭素数4〜12のα,β−エチレン性不飽和ジカルボン酸と炭素数1〜8のアルカノールとのモノエステルの具体例としては、フマル酸モノメチル、フマル酸モノエチル、フマル酸モノn−ブチル、マレイン酸モノメチル、マレイン酸モノエチル、マレイン酸モノn−ブチルなどのブテンジオン酸モノ鎖状アルキルエステル;フマル酸モノシクロペンチル、フマル酸モノシクロヘキシル、フマル酸モノシクロヘキセニル、マレイン酸モノシクロペンチル、マレイン酸モノシクロヘキシル、マレイン酸モノシクロヘキセニルなどの脂環構造を有するブテンジオン酸モノエステル;イタコン酸モノメチル、イタコン酸モノエチル、イタコン酸モノn−ブチル、イタコン酸モノシクロヘキシルなどのイタコン酸モノエステル;などが挙げられる。
これらの中でも、炭素数4〜12のα,β−エチレン性不飽和ジカルボン酸と炭素数1〜8のアルカノールとのモノエステルが好ましく、ブテンジオン酸モノ鎖状アルキルエステル、または脂環構造を有するブテンジオン酸モノエステルがより好ましく、フマル酸モノn−ブチル、マレイン酸モノn−ブチル、フマル酸モノシクロヘキシル、およびマレイン酸モノシクロヘキシルがさらに好ましく、フマル酸モノn−ブチルが特に好ましい。これらのα,β−エチレン性不飽和カルボン酸単量体は、1種単独で、または2種以上を併せて使用することができる。なお、上記単量体のうち、ジカルボン酸には、無水物として存在しているものも含まれる。
(メタ)アクリル酸ハロアルキルエステルの具体例としては、(メタ)アクリル酸クロロメチル、(メタ)アクリル酸1−クロロエチル、(メタ)アクリル酸2−クロロエチル、(メタ)アクリル酸1,2−ジクロロエチル、(メタ)アクリル酸2−クロロプロピル、(メタ)アクリル酸3−クロロプロピル、および(メタ)アクリル酸2,3−ジクロロプロピルなどが挙げられる。
(メタ)アクリル酸ハロアシロキシアルキルエステルの具体例としては、(メタ)アクリル酸2−(クロロアセトキシ)エチル、(メタ)アクリル酸2−(クロロアセトキシ)プロピル、(メタ)アクリル酸3−(クロロアセトキシ)プロピル、および(メタ)アクリル酸3−(ヒドロキシクロロアセトキシ)プロピルなどが挙げられる。
(メタ)アクリル酸(ハロアセチルカルバモイルオキシ)アルキルエステルの具体例としては、(メタ)アクリル酸2−(クロロアセチルカルバモイルオキシ)エチル、および(メタ)アクリル酸3−(クロロアセチルカルバモイルオキシ)プロピルなどが挙げられる。
ハロゲン含有不飽和ケトンの具体例としては、2−クロロエチルビニルケトン、3−クロロプロピルビニルケトン、および2−クロロエチルアリルケトンなどが挙げられる。
ハロメチル基含有芳香族ビニル化合物の具体例としては、p−クロロメチルスチレン、m−クロロメチルスチレン、o−クロロメチルスチレン、およびp−クロロメチル−α−メチルスチレンなどが挙げられる。
ハロアセチル基含有不飽和単量体の具体例としては、3−(ヒドロキシクロロアセトキシ)プロピルアリルエーテル、p−ビニルベンジルクロロ酢酸エステルなどが挙げられる。
共役ジエン単量体の具体例としては、1,3−ブタジエン、イソプレン、およびピペリレンなどを挙げることができる。
非共役ジエン単量体の具体例としては、エチリデンノルボルネン、ジシクロペンタジエン、(メタ)アクリル酸ジシクロペンタジエニル、および(メタ)アクリル酸2−ジシクロペンタジエニルエチルなどを挙げることができる。
アクリルアミド系単量体としては、アクリルアミド、メタクリルアミドなどが挙げられる。
α,β−エチレン性不飽和ジカルボン酸ジエステル単量体としては、マレイン酸ジメチル、マレイン酸ジn−ブチルなどのマレイン酸ジアルキルエステルであってアルキル基の炭素数が1〜18のもの;フマル酸ジメチル、フマル酸ジn−ブチルなどのフマル酸ジアルキルエステルであってアルキル基の炭素数が1〜18のもの;マレイン酸ジシクロペンチル、マレイン酸ジシクロヘキシルなどのマレイン酸ジシクロアルキルエステルであってシクロアルキル基の炭素数が4〜16のもの;フマル酸ジシクロペンチル、フマル酸ジシクロヘキシルなどのフマル酸ジシクロアルキルエステルであってシクロアルキル基の炭素数が4〜16のもの;イタコン酸ジメチル、イタコン酸ジn−ブチルなどのイタコン酸ジアルキルエステルであってアルキル基の炭素数が1〜18のもの:イタコン酸ジシクロヘキシルなどのイタコン酸ジシクロアルキルエステルであってシクロアルキル基の炭素数が4〜16のもの;などが挙げられる。
その他のオレフィン系単量体としては、エチレン、プロピレン、塩化ビニル、塩化ビニリデン、酢酸ビニル、エチルビニルエーテル、ブチルビニルエーテルなどが挙げられる。
次いで、本発明のアクリルゴムの製造方法について、説明する。
図1は、本発明の実施形態に係るアクリルゴムの製造方法に用いる洗浄タンクおよび押出機を示す概略図である。
まず、洗浄タンク7により洗浄されたクラムスラリーを、洗浄タンク7から、直接(あるいは、所定のクラムスラリー流路を介して)、バレルブロック31に設けられたフィード口310に連続的に供給する。フィード口310に供給するクラムスラリー中に含まれるクラム状のアクリルゴムとしては、最終的に得られる乾燥後のアクリルゴム中に含まれる凝固剤量を低く抑えることができるという観点、および後述する第1排出スリット320からの、クラムのスリット抜けを低減できるという観点から、含水率が比較的高いものとすることが好ましく、具体的には、フィード口310に供給するクラムの含水率は、好ましくは50〜70重量%であり、より好ましくは58〜70重量%であり、さらに好ましくは60〜70重量%である。なお、フィード口310に供給するクラムの含水率は、たとえば、洗浄タンク7に供給する洗浄前のクラムスラリーの含水率や、洗浄タンク7に供給する洗浄水の量や、スリット・スクリーン等の水除去設備を経て調整することで、制御することができる。
3≦Q/N≦8 (1)
バレルの内部にスクリューが回転駆動自在に配置されている押出機を用いて、アクリルゴムを乾燥する乾燥工程を備える、アクリルゴムの製造方法であって、
前記押出機として、減圧ベント口を複数有するものを用い、
押出方向上流側の減圧ベント口の絶対圧力を、押出方向下流側の減圧ベント口の絶対圧力よりも高くする、アクリルゴムの製造方法を提供することができる。
本発明の第1の観点に係る発明によれば、ベントアップの発生を抑制しながら、アクリルゴムの含水率を適切に低減することができる。
なお、本発明の第1の観点に係る発明において、減圧ベント口が3個以上ある場合には、3個以上ある減圧ベント口のうち、少なくとも一つの減圧ベント口が、それよりも押出方向下流側にある減圧ベント口よりも、絶対圧力が低いような態様を含むものであればよく、その具体的な態様は特に限定されない。
バレルの内部にスクリューが回転駆動自在に配置されている押出機を用いて、アクリルゴムを乾燥する乾燥工程を備える、アクリルゴムの製造方法であって、
前記押出機として、覗き窓を有する減圧ベント口を備えるものを用いる、アクリルゴムの製造方法を提供することができる。
本発明の第2の観点に係る発明によれば、ベントアップの発生の有無を容易に確認することができる。
バレルの内部にスクリューが回転駆動自在に配置されている押出機を用いて、アクリルゴムを乾燥する乾燥工程を備える、アクリルゴムの製造方法であって、
アクリルゴムを、含水率60〜70重量%であるクラムの状態で、前記押出機に投入して、アクリルゴムの乾燥を行う、アクリルゴムの製造方法が提供される。
本発明の第3の観点に係る発明によれば、最終的に得られる乾燥後のアクリルゴム中に含まれる凝固剤量を低く抑えることができるとともに、排水スリットからの、クラムのスリット抜けの発生を低減することができる。
バレルの内部にスクリューが回転駆動自在に配置されている押出機を用いて、アクリルゴムを乾燥する乾燥工程を備える、アクリルゴムの製造方法であって、
前記押出機で単位時間当たりに乾燥されるアクリルゴムの処理量をQ[kg/h]、前記スクリューの回転数をN[rpm]としたとき、下記式(1)を満たす、アクリルゴムの製造方法が提供される。
3≦Q/N≦8 (1)
本発明の第4の観点に係る発明によれば、含水率が適切に低減されたアクリルゴムを、高い生産性にて生産できるという効果を効果的に高めることができるものである。
洗浄タンク内で、アクリルゴムを洗浄する洗浄工程と、
バレルの内部にスクリューが回転駆動自在に配置されている押出機を用いて、アクリルゴムを乾燥する乾燥工程とを備え、
前記洗浄工程と前記乾燥工程とを連続工程とする、アクリルゴムの製造方法が提供される。
本発明の第5の観点に係る発明によれば、省スペース化および生産効率の向上を可能とすることができ、さらには、製造安定性をも高めることもできる。
各種の物性については、以下の方法に従って評価した。
温度計、攪拌装置、窒素導入管および減圧装置を備えた重合反応器に、水200部、ラウリル硫酸ナトリウム3部およびアクリル酸エチル15部、アクリル酸n−ブチル55部、アクリル酸メトキシエチル28部およびフマル酸モノn−ブチル2部を仕込んだ。その後、減圧による脱気および窒素置換をくり返して酸素を十分除去した後、ナトリウムホルムアルデヒドスルホキシレート0.002部およびクメンハイドロパーオキシド0.005部を加えて常圧、常温下で乳化重合反応を開始させ、重合転化率が95%に達するまで反応を継続することで、アクリルゴムのラテックスを得た。次いで、得られたアクリルゴムのラテックスを塩化カルシウム水溶液で凝固させることで、アクリルゴムのスラリー(固形分濃度32重量%)を得た。
合成例1で得られたアクリルゴムのスラリーについて、図1に示す洗浄タンク7および押出機1を用いて、洗浄をよび乾燥を行うことで、固形状のアクリルゴムを得た。実施例1においては、洗浄タンク7において洗浄を行う際における、アクリルゴムのの洗浄タンク7への供給レートを500kg/h、洗浄水の洗浄タンク7への供給レートを12000kg/hとして、洗浄を行った。また、洗浄後のアクリルゴムのスラリー(含水率:60重量%)は、洗浄タンク7から押出機1に、1250kg/hの供給レート(アクリルゴム換算での供給レート(すなわち、乾燥されるアクリルゴムの処理量Q)は、500kg/h)にて供給して、押出機1による乾燥を行った。
押出機1により乾燥を行う際における各減圧ベント口の絶対圧力を、第1減圧ベント口360の絶対圧力:41.3kPa、第2減圧ベント口380の絶対圧力:41.3kPa、第3減圧ベント口390の絶対圧力:36.3kPa、および第4減圧ベント口400の絶対圧力:31.3kPaとした(第1減圧ベント口360の絶対圧力と、第4減圧ベント口400の絶対圧力との差が、10kPa)以外は、実施例1と同様にして、アクリルゴムのスラリーの洗浄および乾燥を行い、固形状のアクリルゴムを連続的に得るという操作を2時間連続して行った。その結果、実施例2においても、各減圧ベント口のベントアップは、発生せず、また、得られた固形状のアクリルゴムも含水率が0.2重量%と低減されたものであった。なお、得られた固形状のアクリルゴムのムーニー粘度(ML1+4、100℃)は、34であった。
押出機1により乾燥を行う際における各減圧ベント口の圧力を、第1減圧ベント口360の絶対圧力:4kPa、第2減圧ベント口380の絶対圧力:4kPa、第3減圧ベント口390の絶対圧力:4kPa、および第4減圧ベント口400の絶対圧力:4kPaとした(第1減圧ベント口360の絶対圧力と、第4減圧ベント口400の絶対圧力とが同じ)以外は、実施例1と同様にして、アクリルゴムのスラリーの洗浄および乾燥を行い、固形状のアクリルゴムを連続的に得るという操作を30分連続して行った。その結果、比較例1においては、第1減圧ベント口360および第2減圧ベント口380において、ベントアップが発生してしまう結果となった。
2… 駆動ユニット
3… バレル
31〜41… バレルブロック
360… 第1減圧ベント口
380… 第2減圧ベント口
390… 第3減圧ベント口
400… 第4減圧ベント口
361,381,391,401… 覗き窓
5… ダイ
6… スクリュー
7… 洗浄タンク
Claims (8)
- アクリルゴムのクラムとセラム水との混合物であるクラムスラリーを、バレルの内部にスクリューが回転駆動自在に配置されている押出機に投入し、前記押出機を用いて、アクリルゴムを乾燥する乾燥工程を備える、アクリルゴムの製造方法であって、
前記押出機として、減圧ベント口を複数有するものを用い、
押出方向上流側の減圧ベント口の絶対圧力を、押出方向下流側の減圧ベント口の絶対圧力よりも高くする、アクリルゴムの製造方法。 - 押出方向上流側の減圧ベント口の絶対圧力と、押出方向下流側の減圧ベント口の絶対圧力との差を、5.0〜94.0kPaの範囲とする、請求項1に記載のアクリルゴムの製造方法。
- 前記押出機として、前記減圧ベント口を3つ以上有するものを用い、
3つ以上の前記減圧ベント口のうち、少なくとも3つの減圧ベント口の絶対圧力を、押出方向上流側から押出方向下流側に向かって、順に低くなるように設定する、請求項1または2に記載のアクリルゴムの製造方法。 - 前記押出機として、複数の前記減圧ベント口に、覗き窓を有するものを用いる、請求項1〜3のいずれかに記載のアクリルゴムの製造方法。
- アクリルゴムを、含水率60〜70重量%であるクラムスラリーの状態で、前記押出機に投入して、アクリルゴムの乾燥を行う請求項1〜4のいずれかに記載のアクリルゴムの製造方法。
- 前記押出機として、複数の前記減圧ベント口よりも押出方向上流側に、押出方向上流側から順に、第1排出スリットおよび第2排出スリットを備えるものを用いる、請求項1〜5のいずれかに記載のアクリルゴムの製造方法。
- 前記押出機で単位時間当たりに乾燥されるアクリルゴムの処理量をQ[kg/h]、前記スクリューの回転数をN[rpm]としたとき、下記式(1)を満たす、請求項1〜6のいずれかに記載のアクリルゴムの製造方法。
3≦Q/N≦8 (1) - 洗浄タンク内で、アクリルゴムを洗浄する洗浄工程をさらに備え、
前記洗浄工程と前記乾燥工程とを、この順に連続工程とする請求項1〜7のいずれかに記載のアクリルゴムの製造方法。
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