JP5039872B1 - 集電体 - Google Patents
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Abstract
【選択図】なし
Description
また、特許文献3には、金属集電体を20〜80℃の酸性水溶液または20〜90℃の塩基性水溶液において10分以下で反応させ、その後、純水で洗浄し、乾燥することを特徴とする二次電池用集電体の処理方法が記載されている。特許文献3の処理においては酸性水溶液または塩基性水溶液による反応で金属集電体の表面にベーマイトが生成し、それを乾燥させるとボイドを有する表面酸化膜が形成され金属集電体の比表面積が増大する。特許文献4には、アルミニウムグリッドを塩基性溶液を用いて洗浄することによって前記グリッド表面に存在するアルミナ層を除去し、次いで洗浄されたアルミニウムグリッドを亜鉛でコーティングすることを含むリチウムイオン電池用集電体の製造方法が記載されている。
[1]フーリエ変換赤外分光法による表面層の測定において945cm-1〜962cm-1の範囲にピークを有するアルミニウム箔を含んで成る電気化学素子用集電体。
[2]前記アルミニウム箔の片面または両面に、導電材を含む皮膜をさらに含んで成る[1]に記載の電気化学素子用集電体。
[3]前記皮膜が結着剤を含む[2]に記載の電気化学素子用集電体。
[4]前記結着剤が多糖類を含む[3]に記載の電気化学素子用集電体。
[5]前記皮膜がカルボン酸またはその誘導体を含む[4]に記載の電気化学素子用集電体。
[6]前記導電材が炭素質材料である[2]〜[5]のいずれか1項に記載の電気化学素子用集電体。
[8]前記薬液が酸性水溶液またはアルカリ性水溶液である[7]に記載の電気化学素子用集電体の製造方法。
[9]前記薬液が塩酸、硝酸水溶液および硫酸水溶液からなる群より選ばれる一種以上を含む[7]に記載の電気化学素子用集電体の製造方法。
[10]前記薬液がアルカリ金属水酸化物の水溶液およびアルカリ土類金属水酸化物の水溶液からなる群より選ばれる一種以上を含む[7]に記載の電気化学素子用集電体の製造方法。
[11]薬液洗浄の後に、70〜200℃でアルミニウム箔を熱処理する工程をさらに含む[7]〜[10]のいずれか1項に記載の電気化学素子用集電体の製造方法。
[12]アルミニウム箔の片面または両面に、導電材を含む皮膜を形成する工程をさらに含む[7]〜[11]のいずれか1項に記載の電気化学素子用集電体の製造方法。
[13]前記皮膜形成工程は、塗工液を塗布することを含む、[12]に記載の電気化学素子用集電体の製造方法。
[15]前記[14]に記載の電気化学素子用電極を含む電気化学素子。
[16]リチウムイオン二次電池または電気二重層キャパシタである[15]に記載の電気化学素子。
これに対して、本発明の集電体に用いられるアルミニウム箔は、フーリエ変換赤外分光法による表面層の測定において945cm-1〜962cm-1の範囲にピークを有する。本発明の集電体に用いられるアルミニウム箔を覆う酸化皮膜は、ボイドや不純物が少なく、緻密であると推測される。その結果として、アルミニウム箔の表面に設けられるアンダーコート層や電極活物質層に対する親和性が高くなり、また通電不良を起こすことが減り、上記の効果を奏すると考えられる。
本発明に用いられるアルミニウム箔は、フーリエ変換赤外分光法による表面層の測定において945cm-1〜962cm-1の範囲に、より好ましくは948〜955cm-1の範囲に、さらに好ましくは951〜954cm-1の範囲にピークを有するものである。
フーリエ変換赤外分光法による測定で、上記範囲にピークをもつアルミニウム箔は、例えば、以下の方法で得ることができる。
この洗浄によるアルミニウムの溶解量相当厚は、好ましくは10nm〜1000nmである。より詳細には、圧延履歴等によっても異なるが、通常200〜400nm、表面の汚染やボイドが少ない場合には好ましくは10〜200nmであり、表面の汚染が激しい場合やボイドを多く含む場合には好ましくは400〜1000nmである。ここで、溶解量相当厚は、以下の手順で求める。アルミニウム箔素材の洗浄に使用した薬液を誘導結合プラズマ発光分光分析装置によって分析して当該液中のアルミニウムの質量を算出する。アルミニウム箔素材の密度(例えば、純アルミニウムの場合は、2.7g/cm3)に基づいて、液中のアルミニウム質量を体積に換算し、該体積を使用したアルミニウム箔素材の面積で除算した値を溶解量相当厚とした。
リンス後、好ましくは70〜200℃、より好ましくは80〜180℃の大気雰囲気下で、1〜5分間熱処理する。この熱処理によって水気や揮発成分が除去される。なお、熱処理温度および熱処理時間を以下のようにして調整することができる。先ず、試し熱処理を行う。次いで。得られた集電体の表面層をフーリエ変換赤外分光法で測定する。目的とする波数より低波数側にピークが認められる場合は、本番熱処理における温度を高くまたは処理時間を短くする。目的とする波数より高波数側にピークが認められる場合は、本番熱処理における温度を低くまたは処理時間を長くする。上記のような熱処理温度および熱処理時間の調整は、溶解量相当厚を400nm以上とした場合に、行うのが好ましい。
本発明に係る集電体は、アルミニウム箔の片面または両面に、導電材を含む皮膜がさらに設けられていることが好ましい。この皮膜は、前述のアンダーコート層として機能するものであり、通常は電極活物質を含まない。電気化学素子の小型化や、内部抵抗またはインピーダンスの低減の観点から、皮膜の厚みは、好ましくは0.1〜10μm、より好ましくは0.5〜5μmであり、目付け量は、好ましくは0.2〜5g/m2、より好ましくは0.5〜3g/m2である。
上記皮膜に含まれる導電材は、炭素を主構成成分とする炭素質材であることが好ましい。炭素質材としては、アセチレンブラック、ケッチェンブラック、炭素繊維、カーボンナノチューブ、カーボンナノファイバー、グラファイトなどが挙げられる。これらのうち、炭素繊維、カーボンナノチューブ、カーボンナノファイバーなどの繊維状炭素質材またはアセチレンブラックが好ましく、繊維状炭素質材の中では、導電性や分散性の観点から、気相成長炭素繊維が好ましい。これらの炭素質材は一種単独でまたは二種以上を組み合わせて用いることができる。
炭素質材以外の導電材としては、金、銀、銅、ニッケル、アルミなどの金属の粉末が挙げられる。
上記皮膜は、皮膜形成のコストなどの面から、結着剤を含むことが好ましい。好ましい結着剤の例としては、皮膜のイオン透過性に優れることなどから、多糖類が挙げられる。多糖類は、単糖類またはその誘導体が、グリコシド結合によって多数重合した高分子化合物である。通常10以上の単糖類またはその誘導体が重合したものを多糖類と言うが、10以下の単糖類が重合したものであっても、使用することができる。
上記皮膜は、必要に応じて、分散安定剤、増粘剤、沈降防止剤、皮張り防止剤、消泡剤、静電塗装性改良剤、タレ防止剤、レベリング剤、ハジキ防止剤、架橋剤、架橋触媒などの添加剤を含んでもよい。
上記導電材を含む皮膜は、上記の導電材、結着剤および必要に応じて添加剤と、分散媒とを混合した塗工液を、アルミニウム箔上に塗布し、乾燥させることによって得られる。分散媒の例としては、N−メチルピロリドン、γ−ブチロラクトンなどの非プロトン性極性溶媒; エタノール、イソプロピルアルコール、n−プロピルアルコールなどのプロトン性極性溶媒; 水などが挙げられる。塗工液中の分散媒の量は好ましくは70〜99質量%、より好ましくは80〜95質量%である。
(電極)
電気化学素子は、前述の電極、さらにセパレーターおよび電解質を有し、これらを外装材で覆ってなるものである。電気化学素子における電極は、正極および負極の両方が本発明に係る電極であってもよいし、正極または負極のどちらか一方が本発明に係る電極であり、他方が公知の電極であってもよい。リチウムイオン電池においては、少なくとも正極が本発明に係る電極であることが好ましい。電解質、セパレーターおよび外装材は、リチウムイオン電池などの二次電池、電気二重層キャパシタ、ハイブリッドキャパシタなどにおいて使用されているものであれば特に制限されない。
(アルミニウム箔の作製)
Si0.10質量%以下、Fe0.12質量%以下、Cu0.03質量%以下、Mn0.02質量%以下、Mg0.02質量%以下、Zn0.03%質量以下、Ga0.03質量%以下、V0.05質量%以下、Ti0.02質量%以下、およびAl99.85質量%以上であり、その他元素は個々に0.01質量%以下である純アルミニウムの圧延処理によって50μm厚のアルミニウム箔素材を用意した。アルミニウム箔素材をカットして幅20cm長さ30cmの大きさにした。アルミニウム箔素材を25℃に保った塩化水素濃度2質量%の塩酸30Lに浸漬し、表1に示す溶解量相当厚となるように洗浄した。なお、溶解量相当厚は浸漬時間を5秒〜5分の間で変えることにより調整した。なお、溶解量相当厚は、薬液に溶解したアルミニウムの質量を、セイコーインスツル社製の誘導結合プラズマ発光分光分析装置(商品名VISTA−PRO)を用いて測定されたアルミニウムの分析線(167.02nm)に基いて算出し、次いで純アルミニウムの密度2.7g/cm3に基いて質量を体積に換算し、該体積をアルミニウム箔素材の面積で除算して得た。
アルミニウム箔素材を薬液から引き上げ、30℃の純水(導電率0.07μS/cm)で充分リンスした。その後、大気雰囲気下、80℃の乾燥炉で2分間熱処理して、アルミニウム箔を得た。
上記で得られたアルミニウム箔の表面を、バリアン社製のフーリエ変換赤外分光装置FTS−6000を用い、入射角83°に設定し、偏光子を用いて平行偏光のみを反射法にてモニタリングした。バックグラウンドには金蒸着ミラーを用い、4cm-1の分解能で、1000回の積算を行った。ベースラインに対して吸光度が0.02以上である各ピークについて、吸光度が最大となる波数をピーク位置として記録した。
実施例1〜3で得られたアルミニウム箔のピーク位置を表1に示す。また実施例1で得られたアルミニウム箔表面のフーリエ変換赤外分光測定により得られたスペクトルを図1に示す。
導電材としてアセチレンブラック(電気化学工業(株)製商品名デンカブラックHS−100)5質量部、結着剤として日本特許3958536号(対応する米国出願:US 2004/092620 A1)に記載の方法で製造したグリセリル化キトサン2.5質量部、添加剤としてピロメリット酸無水物2.5質量部、および分散媒としてN−メチル−2−ピロリドンを90質量部を配合し、ディゾルバータイプの撹拌機を用いて回転数300rpmで10分間攪拌して、スラリーを作製した。このスラリーを上記アルミニウム箔の片面にバーコーターを用いて塗布し、180℃にて1分間乾燥してアンダーコート層付きアルミニウム箔からなる集電体を作製した。アンダーコート層の厚みは1μm、目付け量は0.5g/m2であった。
薬液を1質量%の水酸化ナトリウム水溶液に変更し、純水でリンスする前に1mol/L硫酸による中和処理を行った以外は、実施例1と同じ方法で集電体を作製した。
薬液による浸漬洗浄を温水による1分間浸漬洗浄に変更した以外は、実施例1と同じ方法で集電体を作製した。比較例1で得られたアルミニウム箔表面のフーリエ変換赤外分光測定により得られたスペクトルを図2に示す。
実施例1〜4および比較例1で作製したアンダーコート層付きアルミニウム箔からなる集電体をカットして、幅20mm長さ100mmの集電体切片を2枚作製した。導電材を含む皮膜を設けた面同士を向かい合わせ、接触面が幅20mm長さ20mmになるように、2枚の集電体切片を交差して重ね、それを塩化ビニル板の上に置いた。前記接触面の部分に1kg/cm2の荷重をかけて接触面を固定した。集電体切片の相互に接触していないそれぞれの端部にミリオームメーターを接続し、集電体の交流抵抗を測定した。この測定値を貫通抵抗とした。低い貫通抵抗は電気化学素子の電極に適していることを示す。
初期の貫通抵抗の評価結果を貫通抵抗の範囲に応じて以下のような指標で示した。
◎:100mΩ未満
○:100mΩから150mΩ
×:150mΩ以上
実施例1〜4および比較例1で作製したアンダーコート層付きアルミニウム箔からなる集電体をカットして、幅20mm長さ100mmの集電体切片を2枚作製した。集電体切片を湿度80%温度40℃の中で24時間保持した。その後、上記と同じ方法で貫通抵抗を測定し、初期貫通抵抗に対する上昇率を算出した。
貫通抵抗の経時変化の評価結果を上昇率の範囲に応じて以下のような指標で示した。
○:上昇率200%未満
×:上昇率200%以上
Claims (6)
- アルミニウム箔素材を用意し、
該アルミニウム箔素材の表面を、アルカリ金属水酸化物の水溶液およびアルカリ土類金属水酸化物の水溶液からなる群より選ばれる一種以上を含む薬液によって洗浄する工程を含む、
フーリエ変換赤外分光法による表面層の測定において945cm-1〜962cm-1の範囲にピークを有するアルミニウム箔を含んで成る電気化学素子用集電体の製造方法。 - アルミニウム箔素材を用意し、
該アルミニウム箔素材の表面を、アルミニウムを溶解可能な薬液によって洗浄する工程と、
前記薬液洗浄工程の後に、70〜200℃でアルミニウム箔を熱処理する工程とを含む
フーリエ変換赤外分光法による表面層の測定において945cm-1〜962cm-1の範囲にピークを有するアルミニウム箔を含んで成る電気化学素子用集電体の製造方法。 - 前記薬液が酸性水溶液またはアルカリ水溶液である請求項2に記載の電気化学素子用集電体の製造方法。
- 前記薬液が塩酸、硝酸水溶液および硫酸水溶液からなる群より選ばれる一種以上を含む請求項2に記載の電気化学素子用集電体の製造方法。
- アルミニウム箔の片面または両面に、導電材を含む皮膜を形成する工程をさらに含む請求項1〜4のいずれか1項に記載の電気化学素子用集電体の製造方法。
- 前記皮膜形成工程は、塗工液を塗布することを含む、請求項5に記載の電気化学素子用集電体の製造方法。
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