CN114744207B - 一种补锂集流体、补锂电极 - Google Patents

一种补锂集流体、补锂电极 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种补锂集流体、补锂电极，所述补锂集流体包括金属箔材和补锂材料，所述金属箔材的表面开设有若干个凹孔，所述补锂材料填充在所述凹孔内，所述补锂材料包括锂粉和粘合剂。本发明的补锂集流体安全性高，补锂效果好。

Description

一种补锂集流体、补锂电极
技术领域
本申请涉及锂电池技术领域，尤其涉及一种补锂集流体、补锂电极。
背景技术
锂离子电池作为一种环境友好的锂二次电池，因其高比能量、高比功率、长循环寿命、高低温性能良好等特点，已经广泛应用于各种电子领域中如3C领域、EV领域等。
锂电池首次充电过程中会因形成固态电解质膜(SEI膜)消耗部分锂，从而造成正极材料锂损失，降低电池的容量和能量密度。
现有的补锂技术主要是将补锂材料压按或涂覆于电极材料表面，当锂金属与石墨不接触或最接近电极材料的补锂层消耗掉之后，容易形成死锂大大降低补锂效率，还有可能形成枝晶，造成安全隐患。
发明内容
本申请所要解决的技术问题在于，提供一种补锂集流体，安全性高，补锂效果好。
本申请所要解决的技术问题在于，提供一种补锂电极，安全性高，补锂效果好。
为了解决上述技术问题，本申请提供了一种补锂集流体，包括金属箔材和补锂材料，所述金属箔材的表面开设有若干个凹孔，所述补锂材料填充在所述凹孔内，所述补锂材料包括锂粉和粘合剂。
作为上述方案的改进，所述凹孔的深度≤10μm、孔径为5~30μm。
作为上述方案的改进，所述金属箔材由以下方法制成：
提供金属基材；
对所述铝箔基材进行清洗处理，其中，所述金属基材依次进过酸洗槽、碱洗槽和清洗槽，所述酸洗槽内的酸洗液包括HF和H2SO4，所述HF和H2SO4的总质量为酸洗液总质量的4%~6%，所述碱洗槽内的碱洗液包括氢氧化钙和氢氧化钠，所述氢氧化钙和氢氧化钠的总质量为碱洗液总质量的4%~6%，所述清洗槽内含有去离子水；
将清洗处理后的金属基材进行烘干处理；
将烘干后的金属基材置于刻蚀槽内进行刻蚀处理，得到表面粗化的刻蚀铝箔。
作为上述方案的改进，所述刻蚀液包括3~5mol/L的HCl和0.5~0.8mol/L的Al2(SO4)3。
作为上述方案的改进，所述金属基材的厚度为1~100μm，所述金属基材为铜箔或铝箔。
作为上述方案的改进，所述锂粉的粒径≤1μm。
作为上述方案的改进，所述粘合剂由氟乙烯、丁苯橡胶、聚偏氟乙烯、聚丙烯酸、聚乙烯醇、羧甲基纤维素钠中的一种或几种制成。
作为上述方案的改进，所述补锂材料通过以下方法填充到所述凹孔内：
将所述补锂材料涂布在所述金属箔材上；
采用刮刀沿着所述金属箔材的表面将所述补锂材料刮走。
相应地，本申请还提供了一种补锂电极，包括集流体和电极层，所述集流体为上述的补锂集流体，所述电极层涂布在所述补锂集流体上。
实施本申请，具有如下有益效果：
本申请的集流体包括具有若干凹孔的金属箔材和填充在凹孔内的补锂材料，因此本申请的集流体不仅可以通过凹孔来增加与电极材料的接触面积，减少界面内阻，还可以通过补锂材料来补充电极材料中的锂损失，保证电池的容量和能力密度。
此外，与现有的补锂技术相比，本申请将锂粉预嵌在金属箔材上，而不是压按或涂覆于电极材料表面，因此可以减少死锂的形成，以及改变枝晶的生长方向，避免枝晶朝同一方向生长，减少枝晶刺穿隔膜的几率，降低安全隐患，从而提高锂电池的安全性。
其次，由于本申请的锂粉稳定性高，且预嵌在金属箔材上，因此在电池后续充放电时不易造成电极的表面二次析锂。
最后，本申请的集流体可以减少电池厂家的生产工序，满足电池厂对于集流体导电性、安全性、补锂性能等方面的要求。
附图说明
图1是本申请第一种集流体的结构示意图；
图2是本申请金属箔材的结构示意图；
图3是本申请第二种集流体的结构示意图；
图4是本申请电极的结构示意图。
具体实施方式
为使本申请的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合附图对本申请作进一步地详细描述。
参见图1，本申请提供的一种补锂集流体，包括金属箔材1和补锂材料2。参见图2，金属箔材1的表面开设有若干个凹孔11，该凹孔11用于容纳补锂材料2。参见图3，本申请补锂材料2还可以在金属箔材1上形成导电层3。
参见图4，电极材料涂布在导电层3上以形成电极层4，其中，电极材料与补锂材料2接触充分，在充电过程中，导电层3内的锂可以迅速转移到电极层4的电极材料中，起到良好的补锂效果。
本申请在金属箔材1上开设凹孔11，不仅可以用于容纳补锂材料2，还可以增加集流体与电极材料的接触面积，提高两者之间的附着力，降低界面内阻。
若补锂材料2涂布在光面的金属箔材1上，则电极材料与集流体的附着力低，电极材料容易脱离。
凹孔11的深度和宽度对金属箔材1的附着力、拉伸强度，以及对补锂效果均起着重要的影响。若凹孔11的深度太深且宽度太大，则容易贯穿金属箔材1，降低金属箔材1的拉伸强度，以及影响导电效率；若凹孔11的深度太浅且孔径太小，则减少补锂材料2的容纳空间，并降低补锂材料2和金属箔材1的附着力，影响补锂效率。
优选地，所述凹孔11的深度≤10μm、孔径为5~30μm。更优地，所述凹孔11的深度为3~7μm、孔径为10~30μm。
其中，金属箔材1的制备方法对凹孔11的深度和孔径、以及与电极材料的附着力起着重要的作用。具体的，本申请金属箔材1的制备方法包括：
S11、提供金属基材；
在本申请中金属基材的厚度为1~100μm。优选地，金属基材的厚度为10~20μm。本申请的金属基材为铝箔或铜箔，但不限于此。
为了有效去除金属基材上的杂质、油污和氧化层等，提高金属基材的清洁度和表面润湿张力，以便于补锂材料和电极材料附着在金属基材上，本申请需要对上述金属基材进行清洗处理。
S12、对金属箔材进行刻蚀处理；
具体的，对金属箔材进行刻蚀处理的方法包括：采用放卷机将成卷金属箔材放出至张力辊，金属箔材经过张力辊依次输送至酸洗槽、碱洗槽、酸洗槽、清洗槽其中，金属箔材依次进过酸洗槽、碱洗槽、酸洗槽和清洗槽。
其中，第一步酸洗的作用主要是去除油污，并在金属基材的表面形成粗糙结构，增加金属基材的表面积，起到初步刻蚀的效果；第一步酸洗后碱洗的主要作用是去除金属基材上的极性物质，提高金属基材的表面润湿张力；第二不酸洗的作用是刻蚀金属基材的表面，以形成预设尺寸的凹孔，进一步增加金属基材的表面积。
根据发明人的大量实验和研究发现，若将第一步酸洗的步骤和碱洗步骤的顺序掉换，即金属箔材依次经过碱洗槽、酸洗槽和清洗槽，其中，金属箔材在酸洗槽的时间为本申请两次酸洗时间的总和，虽然只是简单的顺序掉换，但对刻蚀效果的影响非常大，不仅影响金属基材的表面润湿张力，还影响金属基材的拉伸强度、比表面积等。本申请酸洗、碱洗、酸洗的刻蚀顺序，不仅可以有效提高集流体金属箔材的清洁度和表面润湿张力，不影响其拉伸强度，还可以获得预设尺寸的凹孔。
本申请酸洗槽内的酸洗液、碱洗槽内的碱洗液是由特定的组分组成。具体的，本申请的酸洗液包括HF和H2SO4，本申请碱洗槽内的碱洗液包括Ca(OH)2和/或LiOH，本申请清洗槽内含有去离子水。其中，碱洗液可以只有Ca(OH)2，也可以只有LiOH，也可以同时有LiOH和Ca(OH)2。
由于Ca(OH)2和LiOH本申身为碱洗物质，因此可以作为碱洗液的组分。但根据申请人的研究发现，酸洗后的金属基材经过含有Ca(OH)2和/或LiOH的碱洗液后，电解液在金属箔材上润湿得更均匀，可以影响枝晶的生长方向和生产速度，避免枝晶朝同一方向生长，从而减少枝晶对锂电池性能的影响。
优选地，碱洗液包括Ca(OH)2和LiOH。
由于本申请的刻蚀对象是金属箔材，厚度很薄且幅度很长，且金属箔材同时还需要进行放卷和收卷的动作，因此清洗难度大，本申请酸洗液和碱洗液的浓度要稍高于一般清洗用的酸洗液和碱洗液的浓度，这样可以获得大孔径的凹孔。但若酸洗液和碱洗液的浓度过高，则会影响金属箔材的拉伸强度，以及使金属箔材形成穿孔。
具体的，HF和H2SO4的总质量为酸洗液总质量的4%~6%，Ca(OH)2和/或LiOH的总质量为碱洗液总质量的4%~6%。其中，若碱洗液包括Ca(OH)2，则Ca(OH)2的质量为碱洗液总质量的4%~6%；若碱洗液包括LiOH，则LiOH的质量为碱洗液总质量的4%~6%；若碱洗液包括Ca(OH)2和LiOH，则Ca(OH)2和LiOH的总质量为碱洗液总质量的4%~6%。
需要说明的是，除了酸洗液和碱洗液的浓度对金属箔材的刻蚀效果、拉伸强度等有影响外，酸洗液中HF和H2SO4的质量比，碱洗液中Ca(OH)2和LiOH的质量比也对金属基材的刻蚀效果、拉伸强度等也有影响。
优选地，HF和H2SO4的质量比为1:(2.5~5)；Ca(OH)2和LiOH的质量比为1:(3.5~6.5)。
更优地，HF和H2SO4的质量比为1:(3~4)，Ca(OH)2和LiOH的质量比为1:(4~5)。
在实际的批量生产中，需要采用放卷机将成卷金属箔材放出至张力辊，其中金属箔材经过张力辊依次输送至酸洗槽、碱洗槽、酸洗槽和清洗槽，金属箔材在酸洗槽、碱洗槽、酸洗槽和清洗槽中的停留时间直接影响金属箔材的刻蚀效果和生产效率。若金属箔材经过酸洗槽、碱洗槽、酸洗槽和清洗槽的时间短，则清洗和刻蚀时间短，清洗和刻蚀效果不佳；若金属箔材经过酸洗槽、碱洗槽、酸洗槽和清洗槽的时间长，则清洗和刻蚀时间长，不仅降低生产效率，还影响金属箔材的拉伸强度和比表面积。
对应地，金属箔材经过酸洗槽、碱洗槽、酸洗槽和清洗槽的速度均为130~160 m/min。
优选地，厚度为10~20μm的金属箔材经过酸洗槽、碱洗槽、酸洗槽和清洗槽的速度均为140~150m/min；
需要说明的是，酸洗槽和碱洗槽之间设有用于挤除酸洗液的第一挤液辊，第一挤液辊用于将金属箔材上的酸洗液挤压回酸洗槽内，以达到防止酸洗液的流失的目的，以及防止酸洗液进入碱洗槽，影响碱洗槽的碱洗效果。
此外，碱洗槽和酸洗槽之间设有用于挤除碱洗液的第二挤液辊，第二挤液辊将金属箔材上的碱洗液挤压回碱洗槽内，以达到防止碱洗液的流失的目的，以及防止碱洗液进入酸洗槽，影响酸洗槽的酸洗效果；
进一步地，酸洗槽和清洗槽之间设有用于挤除酸洗液的第三挤液辊，第三挤液辊用于将金属基材上的酸洗液挤压回酸洗槽内，以达到防止酸洗液的流失的目的，以及防止酸洗液进入清洗槽，影响清洗槽的清洗效果。
本申请的金属箔材经过酸洗槽、碱洗槽和酸洗槽清洗和刻蚀后，最后还需要经过清洗槽来进行清洗，清洗槽内含有去离子水，主要作用是去除金属箔材上残留的酸洗液以及酸洗过程中产生的分解物，有效提高金属箔材的清洁度和表面润湿张力。若缺少清洗槽，则残留在金属箔材上的酸洗液和酸洗的分解物会影响后续涂覆在铝箔上的导电涂层或电极活性物质的导电性能或电化学性能，进而影响锂电池的寿命、循环次数、电量等。
优选地，去离子水的温度为50~70℃。更优地，去离子水的温度为55~60℃。
S13、将刻蚀处理后的金属箔材进行烘干处理；
需要说明的是，金属箔材的烘干温度对于生产成本、生产效率和集流体刻蚀箔材的质量来说对具有重要的影响，若烘干温度过低，则烘干时间长，生产效率低；若烘干温度高，能耗高，不仅增加生产成本，还会提高集流体刻蚀箔材的应力，影响集流体刻蚀箔材和导电涂层或活性物质的结合力等。
优选地，金属箔材的烘干温度为130~160℃。更优地，金属箔材的烘干温度为140~150℃。
需要说明的是，本申请的刻蚀金属箔材没有形成通孔，本申请的金属箔材只通过刻蚀的方法在表面形成粗糙结构以增加比表面积，从而提高集流体与电极材料的附着力。本申请金属箔材凹孔的孔径范围广，该凹孔可以容纳不同粒径的电极材料，更重要的是，该凹孔可以容纳更多的锂材料，起到补锂的作用。
与光面金属箔材相比，本申请的刻蚀金属箔材存在质量占比轻，相同压实密度下电极材料的颗粒间隙变大，电解液保液量、电极材料与金属箔材间的附着力和机械柔性增加等优点。其中，金属箔材质量占比的减轻有助于减小整个电池器件的重量，刻蚀粗化后增大了金属箔材的表面自由能，使电极材料与金属箔材之间的附着力增加，有助于离子和电子的传输。
此外，由于电极材料与刻蚀箔材之间的附着力增加，因此电极的界面电阻减小，电极比电容增大，且循环性能提升。
本申请的补锂材料2填充在凹孔11内，为了提高补锂材料2与金属箔材1和电极材料的附着力，减少界面内阻，本申请的补锂材料2包括锂粉和粘合剂。
需要说明的是，本申请的补锂材料2是预嵌在金属箔材1上以形成集流体，电池厂家将集流体购买回去后再涂布电极材料等以形成锂电池，因此为了防止补锂材料2在运输过程中脱离，本申请的补锂材料2不仅含有锂粉，还需要加入粘合剂。
优选地，补锂材料2包括质量份数90%~99%锂粉和1%~10%粘合剂。理论上，锂粉的含量越多，补锂效果越好，但粘合剂的含量过小，补锂材料2容易脱离，同时还影响电极材料和集流体的结合力。更优地，补锂材料2包括质量份数为94%~97%锂粉和3%~6%粘合剂。
由于本申请的补锂材料2还可以在金属箔材1上形成导电层3，为了提高导电层3的安全性以及与电极材料的附着力，本申请的补锂材料2包括锂粉、磷酸铁锂和粘合剂。优选地，补锂材料2包括质量份数为10%~60%锂粉、30%~60%磷酸铁锂和1%~10%粘合剂。
优选地，本申请的锂粉为纳米级锂粉，即，锂粉的粒径≤1μm。更优地，锂粉的粒径为1~100nm。由于本申请的锂粉稳定性高，且预嵌在金属箔材上，因此在电池后续充放电时不易造成电极的表面二次析锂。
此外，本申请的粘合剂由氟乙烯、丁苯橡胶、聚偏氟乙烯、聚丙烯酸、聚乙烯醇、羧甲基纤维素钠中的一种或几种制成。
本申请的补锂材料填充到凹孔内的方法包括：
S21、将补锂材料涂布在金属箔材上；
S22、采用刮刀沿着金属箔材的表面将补锂材料刮走。
本申请的集流体包括具有若干凹孔的金属箔材和填充在凹孔内的补锂材料，因此本申请的集流体不仅可以通过凹孔来增加与电极材料的接触面积，减少界面内阻，还可以通过补锂材料来补充电极材料中的锂损失，保证电池的容量和能力密度。
此外，与现有的补锂技术相比，本申请将锂粉预嵌在金属箔材上，而不是压按或涂覆于电极材料表面，因此可以减少死锂的形成，以及改变枝晶的生长方向，避免枝晶朝同一方向生长，减少枝晶刺穿隔膜的几率，降低安全隐患，从而提高锂电池的安全性。
其次，本申请的集流体可以减少电池厂家的生产工序，满足电池厂对于集流体导电性、安全性、补锂性能等方面的要求。
参见图4，本申请还提供了一种补锂电极，包括上述的补锂集流体和电极层4，本申请的电极层4由电极材料制成。
以上所揭露的仅为本申请一种较佳实施例而已，当然不能以此来限定本申请之权利范围，因此依本申请权利要求所作的等同变化，仍属本申请所涵盖的范围。

Claims (10)

1.一种补锂集流体，其特征在于，包括金属箔材和补锂材料，所述金属箔材的表面开设有若干个凹孔，所述凹孔的深度≤10μm、孔径为5~30μm，所述补锂材料填充在所述凹孔内，所述补锂材料包括锂粉和粘合剂；其中，
所述金属箔材由以下方法制成：
提供金属基材；
对所述金属基材进行刻蚀处理，其中，所述金属基材依次经过酸洗槽、碱洗槽、酸洗槽和清洗槽，所述酸洗槽内的酸洗液包括HF和H2SO4，所述碱洗槽内的碱洗液包括Ca(OH)2和/或LiOH，所述清洗槽内含有去离子水；其中,
当所述碱洗槽内的碱洗液包括Ca(OH)2时，Ca(OH)2的质量为碱洗液总质量的4%~6%；或者，
当所述碱洗槽内的碱洗液包括LiOH时，LiOH的质量为碱洗液总质量的4%~6%；或者，
当所述碱洗槽内的碱洗液包括Ca(OH)2和LiOH，Ca(OH)2和LiOH的总质量为碱洗液总质量的4%~6%；
将刻蚀处理后的金属基材进行烘干处理。
2.如权利要求1所述的补锂集流体，其特征在于，所述补锂材料还在金属箔材上形成导电层，所述补锂材料包括锂粉、磷酸铁锂和粘合剂。
3.如权利要求1所述的补锂集流体，其特征在于，所述凹孔的深度为3~7μm、孔径为10~30μm。
4.如权利要求1所述的补锂集流体，其特征在于，所述HF和H2SO4的质量比为1:(2.5~5)。
5.如权利要求1所述的补锂集流体，其特征在于，当所述碱洗槽内的碱洗液包括Ca(OH)2和LiOH，所述Ca(OH)2和LiOH的质量比为1:(3.5~6.5)。
6.如权利要求1所述的补锂集流体，其特征在于，所述金属基材的厚度为1~100μm，所述金属基材为铜箔或铝箔。
7.如权利要求1所述的补锂集流体，其特征在于，所述锂粉的粒径≤1μm。
8.如权利要求1所述的补锂集流体，其特征在于，所述粘合剂由丁苯橡胶、聚偏氟乙烯、聚丙烯酸、聚乙烯醇、羧甲基纤维素钠中的一种或几种制成。
9.如权利要求1所述的补锂集流体，其特征在于，所述补锂材料通过以下方法填充到所述凹孔内：
将所述补锂材料涂布在所述金属箔材上；
采用刮刀沿着所述金属箔材的表面将所述补锂材料刮走。
10.一种补锂电极，其特征在于，包括集流体和电极层，所述集流体为权利要求1~9任一项所述的补锂集流体，所述电极层涂布在所述补锂集流体上。
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