JP4986779B2 - 感熱記録材料 - Google Patents
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Description
更に、特許文献6には、オーバーコート層にカルボン酸変性ポリビニルアルコールとポリアミド・エピハロヒドリンを用い、バック層にポリビニルアルコールとアジリジン化合物を用いたロール状の感熱記録材料が、特許文献7には、バック層にコアシェル型エマルジョン樹脂とアジリジンを用いた感熱記録材料が記載されている。しかしポリビニルアルコールとアジリジン化合物を用いたバック層、コアシェル型エマルジョン樹脂とアジリジン化合物を用いたバック層では、前記したような特に合成紙支持体を用いた場合に発生する支持体が収縮する事によるカールを防止するためには不十分であった。
(1) 支持体上に、少なくともロイコ染料と顕色剤を主成分とする感熱記録層を設け、更に該支持体の感熱記録層とは反対の面にバック層を設けてなる感熱記録材料において、該バック層が、少なくともイソブチレン無水マレイン酸共重合体アンモニウム塩とアジリジン化合物とポリビニルアルコールとを含み、イソブチレン無水マレイン酸共重合体アンモニウム塩とポリビニルアルコールの質量比が、3/7〜9/1である塗工液を乾燥して得られた、イソブチレン無水マレイン酸共重合体アンモニウム塩とアジリジン化合物及び/またはそれらの架橋物を含むバック層であることを特徴とする感熱記録材料。
(2)前記バック層が、体積平均粒径が1〜3μmの不定形無機顔料と、体積平均粒径が5〜7μmの球形の有機顔料と、体積平均粒径12μm以上の球形の有機顔料とを含むことを特徴とする前記(1)に記載の感熱記録材料。
(3)前記支持体が、ポリプロピレンを主成分とする2軸延伸したフィルムであることを特徴とする前記(1)または(2)に記載の感熱記録材料。
本発明の感熱記録材料は、支持体上に少なくともロイコ染料と、該ロイコ染料を加熱発色せしめる顕色剤を主成分とする感熱記録層を設け、さらに感熱記録層と反対側の支持体上にバック層を設けた構成である。感熱記録層上には樹脂を含む保護層を設けても良い。
2−アニリノ−3−メチル−6−(ジ−n−ブチルアミノ)フルオラン、
2−アニリノ−3−メチル−6−(N−n−プロピル−N−メチルアミノ)フルオラン、
2−アニリノ−3−メチル−6−(N−イソプロピル−N−メチルアミノ)フルオラン、
2−アニリノ−3−メチル−6−(N−イソブチル−N−メチルアミノ)フルオラン、
2−アニリノ−3−メチル−6−(N−n−アミル−N−メチルアミノ)フルオラン、
2−アニリノ−3−メチル−6−(N−sec−ブチル−N−エチルアミノ)フルオラン、
2−アニリノ−3−メチル−6−(N−n−アミル−N−エチルアミノ)フルオラン、
2−アニリノ−3−メチル−6−(N−iso−アミル−N−エチルアミノ)フルオラン、
2−アニリノ−3−メチル−6−(N−n−プロピル−N−イソプロピルアミノ)フルオラン、
2−アニリノ−3−メチル−6−(N−シクロヘキシル−N−メチルアミノ)フルオラン、
2−アニリノ−3−メチル−6−(N−エチル−p−トルイジノ)フルオラン、
2−アニリノ−3−メチル−6−(N−メチル−p−トルイジノ)フルオラン、
3−ジエチルアミノ−7,8−ベンゾフルオラン、
1,3−ジメチル−6−ジエチルアミノフルオラン、
1,3−ジメチル−6−ジ−n−ブチルアミノフルオラン、
3−ジエチルアミノ−7−メチルフルオラン、
3−ジエチルアミノ−7−クロロフルオラン、
3−ジエチルアミノ−6−メチル−7−クロロフルオラン、
10−ジエチルアミノ−2−エチルベンゾ[1,4]チアジノ[3,2−b]フルオラン、
3,3−ビス(1−n−ブチル−2−メチルインドール−3−イル)フタリド、
3,3−ビス(4−ジエチルアミノ−2−エトキシフェニル)−4−アザフタリド、
3−[2,2−ビス(1−エチル−2−メチル−3−インドリル)ビニル]−3−(4−ジエチルアミノフェニル)フタリド、
3−[1,1−ビス(4−ジエチルアミノフェニル)エチレン−2−イル]−6−ジメチルアミノフタリド等。
アミノ基を有するサリチル酸誘導体
式中Rで表わされる置換アミノ基のうち炭素原子数2〜18のアシルアミノ基、アリールスルホニルアミノ基、アルキルアミノカルボニルアミノ基、アリールアミノカルボニルアミノ基、ジアルキルアミノ基、アルキルアリールアミノ基が好ましい。Xで表わされる置換基のうち、水素原子、炭素原子数1〜18のアルキル基、炭素原子数1〜20のアルコキシ基、フェニル基、塩素原子及びフッ素原子が好ましく、Mで表わされる基のうち、水素原子、亜鉛、アルミニウム、マグネシウムおよびカルシウムが好ましい。
本発明においてはヘッド摩耗の観点から有機フィラーではメラミン−ホルムアルデヒド共重合体粒子が、無機フィラーとしてはカオリン、タルク、水酸化アルミニウムが好ましい。ただし、本発明はこれに限定されるものではなく、また数々の特性を付与するために複数のフィラーを同時に用いても良い。
また架橋剤の添加量としては、用いる樹脂、架橋剤により適する添加量は異なるが、樹脂に対しおおよそ10質量%〜100質量%が好ましい。
樹脂としては、イソブチレン無水マレイン酸共重合体アンモニウム塩を用いるが、その他の樹脂を併用しても良く、それらの樹脂としては支持体との接着性が良好である事が好ましく、アクリル樹脂、スチレン樹脂、ポリエステル樹脂、エポキシ樹脂、ポリビニル樹脂、ポリカーボネート等が挙げられる。
イソブチレン無水マレイン酸共重合体アンモニウム塩の好ましい分子量は、10000から100000であり、10000以下だと基材への接着性が低下し、100000以上の場合は粘度が高いため塗布する上での適正な粘度に調整しにくい。
本発明で用いるイソブチレン無水マレイン酸共重合体アンモニウム塩の含有量としては、バック層総質量中の50質量%以上含有させる事で、カール低減効果が顕著であり、好ましい。
アジリジン化合物の具体例としては、2,2−ビス(ヒドロキシメチル)ブタノールトリス[3−(1−アジリジニル)プロピオネート]、トリメチロールプロパン−トリ−6−アジルジニルプロピオネート、テトラメチロールメタン−トリ−6−アジリジニルプロピオネート、N,N’−ジフェニルメタン−4,4’−ビス(1−アジリジンカルボサミド)、N.N’−ヘキサメチレン−1,6’−ビス(1−アジリジンカルボキサミド)、N,N’−トルエン−2,4’−ビス(1−アジリジンカルボサミド)等が挙げられる。
アジリジン化合物は、イゾブチレン無水マレイン酸共重合体1質量部に対し、0.1〜0.3質量部が好ましい。0.1質量部より少ないと効果が低下し、0.3質量部より多くても効果は上がらない。
フィラーの具体例としてはホスフェートファイバー、チタン酸カリウム、針状水酸化マグネシウム、ウィスカー、タルク、マイカ、ガラスフレーク、炭酸カルシウム、板状炭酸カルシウム、水酸化アルミニウム、板状水酸化アルミニウム、シリカ、クレー、焼成クレー、カオリン、ハイドロタルサイト等の無機顔料や、架橋ポリスチレン樹脂粒子、尿素−ホルマリン共重合体粒子、シリコーン樹脂粒子、架橋ポリメタクリル酸メチルアクリレート樹脂粒子、グアナミン−ホルムアルデヒド共重合体粒子、メラミン−ホルムアルデヒド共重合体粒子の有機顔料が挙げられる。ただし、本発明はこれに限定されるものではない。
顔料が不定形であるか球形であるかは、そのものを顕微鏡で拡大して観察(粒径5〜7μmであれば500倍程度)することにより判断する。
バック層の塗工方式は、特に制限はなく、従来公知の方法で塗工することができる。バック層の膜厚は、1〜50μm程度、好ましくは、2〜20μm程度である。
実施例1
下記組成物をボールミルで平均粒径0.3μmまで粉砕・分散し記録層塗布液を作製した。
〔A液〕
2−アニリノ−3−メチル−6−ジエチルアミノフルオラン 2部
オクタデシルホスホン酸 6部
ポリビニルブチラール(電気化学工業社製、デンカブチラール#3000−2)
3部
トルエン 22部
メチルエチルケトン 22部
以上のようにして調製した塗布液〔A液〕を厚さ200μmの2軸延伸することで作成したポリプロピレンフィルム(ユポコーポレーション製FGS−200)上に塗布し、70℃1分乾燥して厚さ11μmの感熱記録層を形成した。
〔B液〕
グアナミン−ホルムアルデヒド共重合体粒子
(日本触媒製、エポスターS、平均粒径0.3μm) 1部
シリーコン変成ポリビニルブチラール樹脂
(大日精化製、SP−712、固形分、12.5%) 80部
ポリビニルアセトアセタール樹脂溶解液
(積水化学製,KS−1,10%MEK溶解液) 10部
メチルエチルケトン 119部
以上のようにして調製した保護層塗布液〔B液〕を、超音波処理を15分行った後、先に得られた感熱記録層上に塗布、70℃1分乾燥して、厚さ2.5μmの保護層を設けた。
イソブチレン無水マレイン酸共重合体アンモニウム塩 43部
(クラレ製 イソバン304アンモニア、固計分21%)
10%ポリビニルアルコール水溶液 10部
(クラレ製 PVA117の10%水溶液)
酸化アンチモンスズ複合物 10部
(石原産業製、30質量%水分散液、SN−100D)
ポリメチルメタアクリレート球形微粒子 0.02部
(総研化学製、MX−1500、体積平均粒子径15μm)
ポリメチルメタアクリレート球形微粒子 0.2部
(日本触媒製、MA−1006、体積平均粒子径6μm)
シリカ不定形微粒子 0.3部
(水澤化学性、ミズカシルP−527、体積平均粒子径2μm)
2,2−ビス(ヒドロキシメチル)ブタノール トリス[3−(1−アジリジニル)
プロピオネート] 2部
(日本触媒製、ケミタイトPZ−33)
水 80部
以上のように調製し十分に攪拌しバック層用塗布液〔D液〕を得た。本塗布液を前記のように得られた保護層塗布済み支持体の裏面上に厚さ3μmとなるように塗布、70℃1分乾燥してバック層を形成し、本発明の感熱記録材料を得た。
バック層用塗布液組成を以下〔E液〕にした以外は実施例1と同様にして、本発明の感熱記録材料を得た。
〔E液〕
イソブチレン無水マレイン酸共重合体アンモニウム塩 15部
(クラレ製 イソバン304アンモニア、固計分21%)
10%ポリビニルアルコール水溶液 70部
(クラレ製 PVA117 の10%水溶液)
酸化アンチモンスズ複合物 10部
(石原産業製、30質量%水分散液、SN−100D)
ポリメチルメタアクリレート球形微粒子 0.02部
(総研化学製、MX−1500、体積平均粒子径15μm)
ポリメチルメタアクリレート球形微粒子 0.2部
(日本触媒製、MA−1006、体積平均粒子径6μm)
シリカ不定形微粒子 0.3部
(水澤化学性、ミズカシルP−527、体積平均粒子径2μm)
2,2−ビス(ヒドロキシメチル)ブタノール トリス[3−(1−アジリジニル)
プロピオネート] 2部
(日本触媒製、ケミタイトPZ−33)
水 45部
バック層用塗布液組成を以下〔F液〕にした以外は実施例1と同様にして、本発明の感熱記録材料を得た。
〔F液〕
イソブチレン無水マレイン酸共重合体アンモニウム塩 43部
(クラレ製 イソバン304アンモニア、固計分21%)
酸化アンチモンスズ複合物 10部
(石原産業製、30質量%水分散液、SN−100D)
ポリメチルメタアクリレート球形微粒子 0.02部
(総研化学製、MX−1500、体積平均粒子径15μm)
ポリメチルメタアクリレート球形微粒子 0.2部
(日本触媒製、MA−1006、体積平均粒子径6μm)
シリカ不定形微粒子 0.3部
(水澤化学性、ミズカシルP−527、体積平均粒子径2μm)
2,2−ビス(ヒドロキシメチル)ブタノール トリス[3−(1−アジリジニル)
プロピオネート] 2部
(日本触媒製、ケミタイトPZ−33)
水 90部
バック層用塗布液組成を以下〔G液〕にした以外は実施例1と同様にして、本発明の感熱記録材料を得た。
〔G液〕
イソブチレン無水マレイン酸共重合体アンモニウム塩 43部
(クラレ製 イソバン304アンモニア、固計分21%)
10%ポリビニルアルコール水溶液 10部
(クラレ製 PVA117 の10%水溶液)
酸化アンチモンスズ複合物 10部
(石原産業製、30質量%水分散液、SN−100D)
ポリメチルメタアクリレート球形微粒子 0.02部
(総研化学製、MX−1500、体積平均粒子径15μm)
ポリメチルメタアクリレート球形微粒子 0.2部
(日本触媒製、MA−1006、体積平均粒子径6μm)
2,2−ビス(ヒドロキシメチル)ブタノール トリス[3−(1−アジリジニル)
プロピオネート] 2部
(日本触媒製、ケミタイトPZ−33)
水 80部
実施例1のバック層を設けない以外は実施例1と同様にして、比較用感熱記録材料を作成した。
バック層用塗布液組成を以下〔H液〕にした以外は実施例1と同様にして、本発明の感熱記録材料を得た。
〔H液〕
10%ポリビニルアルコール水溶液 100部
(クラレ製 PVA117 の10%水溶液)
酸化アンチモンスズ複合物 10部
(石原産業製、30質量%水分散液、SN−100D)
2,2−ビス(ヒドロキシメチル)ブタノール トリス[3−(1−アジリジニル)
プロピオネート] 2部
(日本触媒製、ケミタイトPZ−33)
水 50部
(印画前フィルムのカール)
感熱記録材料をA−4サイズにカットし、平らな台の上に感熱記録面を上にして置き、浮き上がった4角の高さを測定し、その最大値をカールの測定値とし以下基準で評価した。
◎:カール値2mm以下
○:カール値3〜5mm
△:カール値6〜10mm
×:カール値10mm以上
解像度300dpiのサーマルヘッドを搭載した印加エネルギー可変のプリンターにて反射濃度約1.5のグレイのベタを印字した後、印画前フィルムのカール測定と同様な方法でカールを測定した。反射濃度はMacbeth社製反射濃度計RD−914を用いて測定した。
10℃、20%環境下に4hr放置後、20mmφの円柱に感熱記録材料感熱記録材料のバック面を外側にして1度巻きつけ、もどした後のバック面を観察以下基準で評価した。
○:ひび割れなし
△:部分的にひび割れ発生
×:全面にひび割れ発生
バック面側の表面を日本電色工業製VG−1001GP(S)にて75°の角度で光沢度を測定した。
○:光沢度 30%未満
△:光沢度 30%〜50%
×:光沢度 50%以上
感熱記録材料を10cm×10cmに2枚切り、表面とバック面が接触するよう重ね、10kg/(10cm×10cm)の荷重をかけ24hr保管、保管後フィルム間の密着力を以下基準で評価
○:2枚が抵抗なく剥がれる
△:部分的に密着しており抵抗がややある
×:全面に密着している
評価結果は、以下表1に示す。この表より本発明により、印画前、及び印画後のカールが小さくまた光沢感、フィルム密着性も良好な感熱記録材料が提供される事がわかる。
Claims (3)
- 支持体上に、少なくともロイコ染料と顕色剤を主成分とする感熱記録層を設け、更に該支持体の感熱記録層とは反対の面にバック層を設けてなる感熱記録材料において、該バック層が、少なくともイソブチレン無水マレイン酸共重合体アンモニウム塩とアジリジン化合物とポリビニルアルコールとを含み、イソブチレン無水マレイン酸共重合体アンモニウム塩とポリビニルアルコールの質量比が、3/7〜9/1である塗工液を乾燥して得られた、イソブチレン無水マレイン酸共重合体アンモニウム塩とアジリジン化合物及び/またはそれらの架橋物を含むバック層であることを特徴とする感熱記録材料。
- 前記バック層が、体積平均粒径が1〜3μmの不定形無機顔料と、体積平均粒径が5〜7μmの球形の有機顔料と、体積平均粒径12μm以上の球形の有機顔料とを含むことを特徴とする請求項1に記載の感熱記録材料。
- 前記支持体が、ポリプロピレンを主成分とする2軸延伸したフィルムであることを特徴とする請求項1または2に記載の感熱記録材料。
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