JP4948387B2 - 反射防止フィルム - Google Patents
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Landscapes
- Surface Treatment Of Optical Elements (AREA)
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Description
R=〔(n2−n1)/(n2+n1)〕2
であり、膜厚をd、光の波長をλとすると
d=λ/(4n2)
のとき、光の干渉効果は最大になる。
湿式法については、例えば、透明基材フィルム上に、直接又は他の層を介して高屈折率ハードコート層及び低屈折率層を積層してなる反射防止フィルムにおいて、上記低屈折率層がRnSi(OR´)n(R及びR´は炭素数1〜10のアルキル基を表し、m+nは4であり、m及びnはそれぞれ整数である)で表される珪素アルキシドを加水分解して調整したSiO2ゾル液から形成されたSiO2ゲル層からなることを特徴とする反射防止フィルムが開示されている(特許文献1)。しかし、上記反射防止フィルムは、最低反射率が大きいために十分な反射防止効果が得られず、耐アルカリ性、紫外線カット性に劣り、また干渉縞についても十分満足するものではないという問題がある。
1.二軸延伸ポリエチレンテレフタレートからなる基材フィルム上にハードコート層を有し、さらに前記ハードコート層上に低屈折率層を有する反射防止フィルムであって、
前記ハードコート層の厚さが0.5〜5μmであり、
前記ハードコート層が、分子内に2個以上の(メタ)アクリロイル基を有する多官能(メタ)アクリレートを含む電離放射線硬化型樹脂100質量部に、ガリウムドープ酸化亜鉛およびアンチモン酸亜鉛からなる混合物(ただし、ガリウムドープ酸化亜鉛:アンチモン酸亜鉛=9:1〜1:9(質量比)である)を200〜600質量部を配合して、これを硬化して形成されたものであり、
前記低屈折率層が、フッ素原子を1個以上含有する2価の有機基を有するジシラン化合物又はその(部分)加水分解物を主成分とするマトリックス成分、及びシランカップリング剤で処理された中空シリカ粒子を含有する低屈折率層形成用組成物から形成され、
前記低屈折率層形成用組成物が、前記マトリックス成分100質量部に対し、前記シランカップリング剤で処理された中空シリカ粒子20〜160質量部を配合してなることを特徴とする反射防止フィルム。
2.前記電離放射線硬化型樹脂100質量部に、さらに末端に共重合可能な不飽和二重結合を有する重合体5〜20質量部を配合することを特徴とする前記1に記載の反射防止フィルム。
3.前記電離放射線硬化型樹脂100質量部に、さらに紫外線吸収剤0.5〜20質量部を配合することを特徴とする前記1に記載の反射防止フィルム。
4.前記紫外線吸収剤が、ベンゾトリアゾール系であることを特徴とする前記3に記載の反射防止フィルム。
5.前記分子内に2個以上の(メタ)アクリロイル基を有する多官能(メタ)アクリレートが、ジペンタエリスルトールヘキサアクリレートであることを特徴とする前記1に記載の反射防止フィルム。
6.前記ガリウムドープ酸化亜鉛の一次粒子径が5〜100nmであることを特徴とする前記1に記載の反射防止フィルム。
7.前記ジシラン化合物が、下記式(1)
XmR1 3-mSi−Y−SiR1 3-mXm (1)
(式中、R1は、炭素数1〜6の1価炭化水素基、Yはフッ素原子を1個以上含有する2価有機基、Xは加水分解性基、mは1、2又は3である。)
で示されることを特徴とする前記1に記載の反射防止フィルム。
8.前記シランカップリング剤で処理された中空シリカ粒子の平均粒子径が、5〜100nmであることを特徴とする前記1に記載の反射防止フィルム。
9.前記シランカップリング剤が、ビニルシラン系のカップリング剤であることを特徴とする前記1に記載の反射防止フィルム。
(基材フィルム)
本発明に用いる基材フィルムは、透明性を有する二軸延伸ポリエチレンテレフタレートからなる。二軸延伸ポリエチレンテレフタレートフィルムは、機械的強度と寸法安定性が良好なので好適に用いられる。
基材フィルムの屈折率は、通常1.64〜1.66である。なお、本発明でいう屈折率とは、JIS K 7142に準じ、アッベ屈折計を用いて測定した値である。また基材フィルムの厚さは、例えば20〜250μmである。
本発明におけるハードコート層は、以下の(1)および(2)の要件を満たす必要がある。
(1)厚さが0.5〜5μmである。
厚さが0.5μm未満では、鉛筆硬度が低下し、耐スチールウール性も低下する。厚さが5μmを超えると、干渉縞の防止効果が発揮されない。好ましい厚さは、0.8〜4.0μmであり、さらに好ましい厚さは、1.2〜3.0μmである。
ガリウムドープ酸化亜鉛は、商業的に入手可能であり、例えばハクスイテック社製、商品名パゼットGK−40、GK-1、シーアイ化成(株)製、商品名ナノテックGZO分散液等が挙げられる。ガリウムのドープ率は、通常数質量%程度、具体的には1〜6質量%である。
アンチモン酸亜鉛は、商業的に入手可能であり、例えば日産化学社製、商品名セルナックスCX−Z610M−F2、CX−Z−603M−F2、CX−Z−201IP−F2等が挙げられる。
ガリウムドープ酸化亜鉛の平均一次粒子径は、5〜100nmが好ましい。この範囲内であれば、透明性を高めることができる。
アンチモン酸亜鉛の平均一次粒子径は、例えば5〜100nm、好ましくは5〜50nmである。この範囲内であれば、透明性が高く好ましい。
前述のように、ガリウムドープ酸化亜鉛とアンチモン酸亜鉛との割合は、9:1〜1:9(質量比)であるが、好ましくは、前者:後者として7:3〜3:7、さらに好ましくは、6:4〜4:6である。
本発明によれば、ガリウムドープ酸化亜鉛とアンチモン酸亜鉛との併用により、透明性を落とさず、十分な導電性を得ることができる。
さらに好ましい配合割合は、2個以上の(メタ)アクリロイル基を有する多官能(メタ)アクリレートを含む電離放射線硬化型樹脂100質量部に対し、前記混合物250〜500質量部および末端に共重合可能な不飽和二重結合を有する重合体5〜15質量部である。
また、本発明の反射防止フィルムにおいては、ハードコート層に高屈折率層のもつ役割を兼ねさせ、その上に低屈折率層を設けた簡易な構成とすることができる。
本発明の反射防止フィルムは、基材フィルムとハードコート層との間に、両者の密着性を向上させるとともに干渉縞の防止効果を向上させる目的で易接着剤層を設けてもよい。
本発明における易接着剤層は、屈折率が1.56〜1.62であることが好ましい。屈折率のこの範囲内であると、干渉縞の防止効果がさらに高まる。さらに好ましい屈折率は、1.58〜1.61である。
易接着剤層の材質は、上記屈折率の範囲を満たし、透明であって、基材フィルムとハードコート層の密着性を向上させるものが挙げられ、例えばアクリル樹脂、ポリエステル樹脂、ウレタン樹脂およびそれらの共重合体等が挙げられる。易接着剤層の厚さは特に限定されないが、例えば50nm〜100nmである。易接着剤層は、基材フィルム上に公知のコーティング技術により設けることができる。
本発明における低屈折率層は、フッ素原子を1個以上含有する2価の有機基を有するジシラン化合物又はその(部分)加水分解物を主成分とするマトリックス成分、及びシランカップリング剤で処理された中空シリカ粒子を含有する低屈折率層形成用組成物から形成される。
なお本発明において、(部分)加水分解物とは、部分加水分解物であっても、完全加水分解物であってもよいことを示す。またマトリックス成分における主成分とは、溶剤を除く有効成分中50質量%以上、特に70質量%以上の割合で含まれていることを意味する。
上記ジシラン化合物は、下記式(1)
XmR1 3-mSi−Y−SiR1 3-mXm (1)
(式中、R1は炭素数1〜6の1価炭化水素基、Yはフッ素原子を1個以上含有する2価有機基、Xは加水分解性基、mは1、2又は3である。)
で示されるジシラン化合物又はその(部分)加水分解物(以下(i)成分ともいう)であるのが好ましい。
−C2H4−(CF2)n−C2H4−
−C2H4−CF(CF3)−(CF2)n−CF(CF3)−C2H4−
−C2H4−CF(C2F5)−(CF2)n−CF(C2F5)−C2H4−
−C2H4−CF(CF3)CF2−O(CF2)nO−CF2CF(CF3)−C2H4−
(但し、nは2〜20である。)
−C2H4−C6F10−C2H4−
−C2H4−C6F4−C2H4−
−CH2CH2(CF2)nCH2CH2−
−C2H4−CF(CF3)−(CF2)n−CF(CF3)−C2H4−
(但し、nは2〜20である。)
が好ましく、特に
−CH2CH2(CF2)nCH2CH2−(n=2〜20)
が好ましい。
(CH3O)3Si−C2H4−(CF2)4−C2H4−Si(OCH3)3
(CH3O)3Si−C2H4−(CF2)6−C2H4−Si(OCH3)3
(CH3O)3Si−C2H4−(CF2)8−C2H4−Si(OCH3)3
(CH3O)3Si−C2H4−(CF2)10−C2H4−Si(OCH3)3
(CH3O)3Si−C2H4−(CF2)16−C2H4−Si(OCH3)3
(C2H5O)3Si−C2H4−(CF2)4−C2H4−Si(OC2H5)3
(C2H5O)3Si−C2H4−(CF2)6−C2H4−Si(OC2H5)3
(CH3O)2(CH3)Si−C2H4−(CF2)4−C2H4−Si(CH3)(OCH3)2
(CH3O)2(CH3)Si−C2H4−(CF2)6−C2H4−Si(CH3)(OCH3)2
(CH3O)(CH3)2Si−C2H4−(CF2)4−C2H4−Si(CH3)2(OCH3)
(C2H5O)(CH3)2Si−C2H4−(CF2)6−C2H4−Si(CH3)2(OC2H5)
(CH3O)3Si−C2H4−CF(CF3)−(CF2)4−CF(CF3)−C2H4−Si(OCH3)3
(CH3O)3Si−C2H4−CF(CF3)−(CF2)8−CF(CF3)−C2H4−Si(OCH3)3
(CH3O)3Si−C2H4−CF(CF3)−(CF2)12−CF(CF3)−C2H4−Si(OCH3)3
これらの中でも、好ましくは、
(CH3O)3Si−C2H4−(CF2)4−C2H4−Si(OCH3)3
(CH3O)3Si−C2H4−(CF2)6−C2H4−Si(OCH3)3
(CH3O)3Si−C2H4−(CF2)8−C2H4−Si(OCH3)3
(C2H5O)3Si−C2H4−(CF2)4−C2H4−Si(OC2H5)3
(C2H5O)3Si−C2H4−(CF2)6−C2H4−Si(OC2H5)3
の各ジシラン化合物を使用するのがよい。
Rf−SiX3 (2)
(式中、Rfはフッ素原子を1個以上含有する1価有機基、Xは加水分解性基である。)
CF3C2H4−
CF3(CF2)3C2H4−
CF3(CF2)5C2H4−
CF3(CF2)7C2H4−
CF3(CF2)9C2H4−
CF3(CF2)11C2H4−
CF3(CF2)7CONHC3H6−
CF3(CF2)7CONHC2H4NHC3H6−
CF3(CF2)7C2H4OCOC2H4SC3H6−
CF3(CF2)7C2H4OCONHC3H6−
CF3(CF2)7SO2NHC3H6−
C3F7O(CF(CF3)CF2O)pCF(CF3)CONHC3H6−
(但し、pはp≧1、特に1〜3である。)
これらの中でも、
CF3C2H4−
CF3(CF2)3C2H4−
CF3(CF2)7C2H4−
が極性部分を含んでいないため好ましい。Xは、前述の通りである。
CF3C2H4−Si(OCH3)3
CF3C2H4−Si(OC2H5)3
CF3(CF2)3C2H4−Si(OCH3)3
CF3(CF2)3C2H4−Si(OC2H5)3
CF3(CF2)5C2H4−Si(OCH3)3
CF3(CF2)7C2H4−Si(OCH3)3
CF3(CF2)7C2H4−Si(OC2H5)3
CF3(CF2)9C2H4−Si(OCH3)3
CF3(CF2)11C2H4−Si(OCH3)3
CF3(CF2)7CONHC3H6−Si(OCH3)3
CF3(CF2)7CONHC2H4NHC3H6−Si(OCH3)3
CF3(CF2)7C2H4OCOC2H4SC3H6−Si(OCH3)3
CF3(CF2)7C2H4OCONHC3H6−Si(OCH3)3
CF3(CF2)7SO2NHC3H6−Si(OCH3)3
C3F7O(CF(CF3)CF2O)pCF(CF3)CONHC3H6−Si(OCH3)3
(但し、pはp≧1である。)
これらの中でも、下記のものが好ましい。
CF3C2H4−Si(OCH3)3
CF3(CF2)3C2H4−Si(OCH3)3
CF3(CF2)7C2H4−Si(OCH3)3
また、本発明においては、上記(i)成分と(ii)成分との混合物を共加水分解したものを使用してもよい。
中でも本発明では、スモッグの改良効果の点でビニルシラン系のカップリング剤であることが好ましい。ビニルシラン系のカップリング剤は、例えばR3Si−CH2=CH2(式中、Rはアルコシキ基等の加水分解可能な基を表す)で表すことができる。
シランカップリング剤の処理量は中空シリカ粒子に対して、例えば0.5〜4質量%、好ましくは、1〜2質量%である。
また、本発明の反射防止フィルムは表面抵抗率が1.0×1012Ω/sq.以下であることが好ましく、1.0×1010Ω/sq.以下であることがさらに好ましい。
厚さ100μmの二軸延伸ポリエチレンテレフタレートフィルム(屈折率1.65)上に、易接着剤層として水分散性ポリエステル系樹脂を厚さ80nmで塗布し(屈折率1.58)、これを二軸PET(1)とし、その上に下記組成のハードコート層形成用塗料を乾燥膜厚2.5μmとなるように塗布し、乾燥した。続いて、高圧水銀灯により紫外線を照射して塗料を硬化させ、ハードコート層を形成した(屈折率1.64)。
次に、ハードコート層上に、下記組成の低屈折率層形成用塗料Aを乾燥膜厚70nmとなるように塗布し(低屈折率層の屈折率1.39)、乾燥し、本発明の反射防止フィルムを作製した。
・電離放射線硬化型樹脂 100質量部
ジペンタエリスリトールヘキサアクリレート(DPHA)
(日本化薬社製6官能アクリル系紫外線硬化型樹脂、固形分100%、屈折率1.48)
・ガリウムドープ酸化亜鉛(1) 1000質量部
(固形分200質量部)
(ハクスイテック社製、パゼットGK−40、固形分20%、一次粒子径20〜40nm)
・アンチモン酸亜鉛 333質量部
(固形分200質量部)
(日産化学社製、セルナックスCX−Z610M−F2、固形分60%、屈折率1.7)
・末端に共重合可能な不飽和二重結合を有する重合体 20質量部
(固形分9質量部)
(東亜合成社製マクロモノマーAA−6、末端メタクリレートポリメチルメタクリレート、分子量6000、固形分45%、トルエン希釈)
・光重合開始剤 7質量部
(チバ・スペシャルティ・ケミカルズ社製イルガキュア(IR)184)
・光重合開始剤 1質量部
(チバ・スペシャルティ・ケミカルズ社製イルガキュア(IR)907)
・紫外線吸収剤(1) 化合物名 ベンゾトリアゾール系紫外線吸収剤 8質量部
(チバ・スペシャルティ・ケミカルズ社製、商品名 TINUVIN284−2)
・溶剤 120質量部
(メチルエチルケトン(MEK)/プロピレングリコールモノメチルエーテル(PGM))
・下記マトリックス成分A 3333質量部 (固形分100質量部)
・下記シランカップリング剤Aで処理した中空シリカ分散液ゾル 278質量部
(固形分50質量部)
・グラフト共重合体 67質量部
(固形分20質量部)
(東亞合成(株)製、サイマックUS−270、固形分30%、幹部分がアクリル系ポリマーであり、枝部分がシリコーンで構成された櫛型グラフトポリマー)
・溶剤 4850質量部
(メチルイソブチルケトン(MIBK))
中空シリカ分散液ゾル(触媒化成工業社製、ELCOM RK−1018SIV、固形分20%、溶剤はメチルイソブチルケトン(MIBK)、中空シリカの平均粒子径は、40nm)100質量部に、シランカップリング剤A(TSL−8311、GE東芝シリコン製、ビニルトリエトキシシラン、固形分2%、溶剤はメタノ−ル)10質量部を添加して、よく攪拌し、シランカップリング処理した分散液ゾル。(固形分18%)
攪拌機、コンデンサー及び温度計を備えた1リットルフラスコに、下記のジシラン化合物(1)29.9g(0.05モル)、及びt−ブタノール125gを仕込み、25℃で攪拌しているところに、0.1N酢酸水10gを10分かけて滴下。更に25℃で20時間攪拌し、加水分解を終了し、ここに縮合触媒としてアルミニウムアセチルアセトナート2g、レベリング剤としてポリエーテル変性シリコーン1gを加え、更に30分間攪拌し、得た溶液に、エタノール670g、プロピレングリコールモノメチルエーテル40g、ジアセトンアルコール40gを加えて希釈し調整した塗料。(固形分3%)
(CH3O)3Si−C2H4−C6F12−C2H4−Si(OCH3)3 (1)
(1)最低反射率
分光光度計[(株)島津製作所製、Solid Spec3700]を用いて、波長380〜780nmの反射率を測定し、その最低値を記録する。波形が波打つ場合には、スムージング処理を行い最低値を求める。
(2)全光線透過率
JIS K 7136にしたがい、濁度計〔日本電色工業(株) NDH2000〕を用いて測定した。
(3)ヘーズ
JIS K 7136にしたがい、濁度計〔日本電色工業(株) NDH2000〕を用いて測定した。
(4)鉛筆硬度
JIS K 5400 8.4.2にしたがい、鉛筆[三菱鉛筆(株)、ユニ]を用いて塗膜のすり傷で評価する。
(5)耐スチールウール性
スチールウール[日本スチールウール(株)、#0000]を丸めて200gの荷重をかけて10往復させて擦り、傷の状態を観察し、下記の基準により耐擦傷性を判定する。
○:傷がまったくつかない。
△:傷が1〜9本認められる。
×:傷が10本以上認められる。
(6)表面抵抗率
抵抗率計〔三菱化学(株)、ハイレスターMCP−HT450〕を用いて測定した。
(7)カール性
10cm×10cmのサイズにサンプルを作成し、サンプルを水平面に置いた際の4隅のカール高さを測定し、下記の基準により判定する。
○:カール高さが20mm未満
△:カール高さが20mm以上50mm未満
×:カール高さが50mm以上
(8)耐アルカリ性
2%NaOH水溶液をフィルム表面に滴下し、20分放置後に拭取り、汚染状況を目視にて、下記の基準により判定する。
○:汚染が見られない。
△:僅かに汚染される。
×:著しく汚染される。
(9)紫外線カット性
分光光度計[(株)島津製作所製、Solid Spec3700]を用いて、380nmの透過率を測定し、下記の基準により判定する。
○:380nmの透過率が、5%未満
△:380nmの透過率が、5%以上50%未満
×:380nmの透過率が、50%以上
(10)スモッグ(白化)
得られたフィルムを白熱灯下で目視で反射検査し、下記の基準により判定する。
○:白い雲状の塗布ムラ(白化)が、全く認められない。
△:白い雲状の塗布ムラ(白化)が、若干認められる。
×:白い雲状の塗布ムラ(白化)が、大きい。
(11)干渉縞
反射防止フィルムを黒い紙の上に置き、三波長形蛍光ランプ[松下電器産業(株)、パルック、20W、昼白色]で照らして蛍光ランプの像の周りの干渉縞を観察し、下記の基準により干渉縞を判定する。
◎:干渉縞がまったく認められない。
○:干渉縞がほとんど認められない。
△:干渉縞がかすかに認められる。
×:干渉縞が明瞭に認められる。
実施例1において、ガリウムドープ酸化亜鉛(1)を625質量部(固形分125質量部)、アンチモン酸亜鉛を208質量部(固形分125質量部)使用したこと以外は、実施例1を繰り返した。結果を表1に示す。
実施例1において、DPHAの使用量を50質量部に変更し、さらに、ペタリスリトールトリアクリレートPETA(東亞合成社製、3官能アクリル系紫外線硬化型樹脂、固形分100%、屈折率1.49)を50質量部添加し、さらに、ガリウムドープ酸化亜鉛(1)を1375質量部(固形分275質量部)、アンチモン酸亜鉛を550質量部(固形分275質量部)使用したこと以外は、実施例1を繰り返した。結果を表1に示す。
実施例1において、ガリウムドープ酸化亜鉛(1)を1200質量部(固形分240質量部)、アンチモン酸亜鉛を267質量部(固形分160質量部)使用したこと以外は、実施例1を繰り返した。結果を表1に示す。
実施例1において、ガリウムドープ酸化亜鉛(1)を800質量部(固形分160質量部)、アンチモン酸亜鉛を400質量部(固形分240質量部)使用したこと以外は、実施例1を繰り返した。結果を表1に示す。
実施例1において、ガリウムドープ酸化亜鉛(1)を1600質量部(固形分320質量部)、アンチモン酸亜鉛を133質量部(固形分80質量部)使用したこと以外は、実施例1を繰り返した。結果を表2に示す。
実施例1において、ガリウムドープ酸化亜鉛(1)を400質量部(固形分80質量部)、アンチモン酸亜鉛を533質量部(固形分320質量部)使用したこと以外は、実施例1を繰り返した。結果を表2に示す。
実施例1において、ハードコート層の厚さを4.0μmに変更したこと以外は、実施例1を繰り返した。結果を下記表2に示す。
実施例1において、ガリウムドープ酸化亜鉛(1)を625質量部(固形分125質量部)、アンチモン酸亜鉛を208質量部(固形分125質量部)使用し、ハードコート層の厚さを1.5μmに変更したこと以外は、実施例1を繰り返した。結果を下記表2に示す。
実施例1において、ハードコート層形成用塗料中の末端に共重合可能な不飽和二重結合を有する重合体(東亜合成社製マクロモノマーAA−6)を使用しなかったこと以外は、実施例1を繰り返した。結果を下記表2に示す。
実施例1において、ガリウムドープ酸化亜鉛(1)を下記のガリウムドープ酸化亜鉛(2)に変更したこと以外は、実施例1を繰り返した。結果を下記表3に示す。
ガリウムドープ酸化亜鉛(2):ハクスイテック(株)製、パゼットGK−1、ガリウムをドープした酸化亜鉛、固形分20%、一次粒子径0.25〜2μm。
実施例1において、紫外線吸収剤(1)を下記の紫外線吸収剤(2)に変更したこと以外は、実施例1を繰り返した。結果を下記表3に示す。
紫外線吸収剤(2): 化合物名 ベンゾフェノン系紫外線吸収剤、(チバ・ジャパン社製、商品名 CHIMASSORB81)
実施例1において、低屈折率層形成用塗料Aを下記低屈折率層形成用塗料Bに変更したこと以外は、実施例1を繰り返した。結果を下記表3に示す。
低屈折率層形成用塗料B:低屈折率層形成用塗料Aの組成において、シランカップリング剤Bで処理した中空シリカ分散液ゾルを使用した。
シランカップリング剤B:KBM−5103、信越シリコーン(株)製、3−アクリロキシプロピルトリメトキシシラン、固形分2%、溶剤はメタノール
実施例1において、低屈折率層形成用塗料Aを下記低屈折率層形成用塗料Cに変更したこと以外は、実施例1を繰り返した。結果を下記表3に示す。
低屈折率層形成用塗料C:低屈折率層形成用塗料Aの組成において、シランカップリング剤Aで処理した中空シリカ分散液ゾルの添加量を555質量部(固形分100質量部)に変更したこと以外は、同様の処方である。
実施例1において、低屈折率層形成用塗料Aを下記低屈折率層形成用塗料Dに変更したこと以外は、実施例1を繰り返した。結果を下記表3に示す。
低屈折率層形成用塗料D:低屈折率層形成用塗料Aの組成において、シランカップリング剤Aで処理した中空シリカ分散液ゾルの添加量を833質量部(固形分150質量部)に変更したこと以外は、同様の処方である。
実施例1において、ガリウムドープ酸化亜鉛(1)を375質量部(固形分75質量部)、アンチモン酸亜鉛を125質量部(固形分75質量部)使用したこと以外は、実施例1を繰り返した。結果を表4に示す。
実施例1において、ガリウムドープ酸化亜鉛(1)を1750質量部(固形分350質量部)、アンチモン酸亜鉛を583質量部(固形分350質量部)使用したこと以外は、実施例1を繰り返した。結果を表4に示す。
実施例1において、ガリウムドープ酸化亜鉛(1)を1900質量部(固形分380質量部)、アンチモン酸亜鉛を33質量部(固形分20質量部)使用したこと以外は、実施例1を繰り返した。結果を表4に示す。
実施例1において、ガリウムドープ酸化亜鉛(1)を100質量部(固形分20質量部)、アンチモン酸亜鉛を633質量部(固形分380質量部)使用したこと以外は、実施例1を繰り返した。結果を表4に示す。
実施例1において、ガリウムドープ酸化亜鉛(1)を2000質量部(固形分400質量部)使用し、アンチモン酸亜鉛を使用しなかったこと以外は、実施例1を繰り返した。結果を表4に示す。
実施例1において、ガリウムドープ酸化亜鉛(1)を使用せず、アンチモン酸亜鉛を667質量部(固形分400質量部)使用したこと以外は、実施例1を繰り返した。結果を表5に示す。
実施例1において、ハードコート層の厚さを0.2μmに変更したこと以外は、実施例1を繰り返した。結果を表5に示す。
実施例1において、ハードコート層の厚さを6.0μmに変更したこと以外は、実施例1を繰り返した。結果を表5に示す。
実施例1において、低屈折率層形成用塗料Aを下記低屈折率層形成用塗料Eに変更したこと以外は、実施例1を繰り返した。結果を下記表6に示す。
低屈折率層形成用塗料E:低屈折率層形成用塗料Aの組成において、シランカップリング剤Aで処理した中空シリカ分散液ゾルを除いた処方。
実施例1において、低屈折率層形成用塗料Aを下記低屈折率層形成用塗料Fに変更したこと以外は、実施例1を繰り返した。結果を下記表6に示す。
低屈折率層形成用塗料F:低屈折率層形成用塗料Aの組成において、シランカップリング剤Aで処理した中空シリカ分散ゾルを、シランカップリング剤で処理していない中空シリカ分散液ゾルに変更し、これを250質量部(固形分50質量部)添加した処方。
実施例1において、低屈折率層形成用塗料Aを下記低屈折率層形成用塗料Gに変更したこと以外は、実施例1を繰り返した。結果を下記表6に示す。
低屈折率層形成用塗料G:低屈折率層形成用塗料Aの組成において、シランカップリング剤Aで処理した中空シリカ分散ゾルを、シランカップリング剤で処理していない中空シリカ分散液ゾルに変更し、これを750質量部(固形分150質量部)添加した処方。
・実施例1は、二軸延伸ポリエチレンテレフタレートからなる基材フィルム上に、特定の厚さおよび材料構成を有するハードコート層と、特定の材料構成を有する低屈折率層とを順次設けたことにより、干渉縞が目立たず、最低反射率が低く、透明性、耐スチールウール性、帯電防止性、カール性に優れた性質を有するとともに、透明性と帯電防止性のバランスに優れ、耐アルカリ性を改善し、紫外線カット性に優れ、さらに製造時にスモッグ(白化)の発生しない反射防止フィルムを提供することができた。
・実施例2は、ガリウムドープ酸化亜鉛125質量部、アンチモン酸亜鉛125質量部を添加した例で、干渉縞は、○評価になった。最低反射率もやや悪化した。それ以外の性能は良好であった。
・実施例3は、ガリウムドープ酸化亜鉛275質量部、アンチモン酸亜鉛275質量部を添加した例で、実施例1と同様の性能を示した。
・実施例4は、ガリウムドープ酸化亜鉛240質量部、アンチモン酸亜鉛160質量部を添加した例で、実施例1と同様の性能を示した。
・実施例5は、ガリウムドープ酸化亜鉛160質量部、アンチモン酸亜鉛240質量部を添加した例で、実施例1と同様の性能を示した。
・実施例6は、ガリウムドープ酸化亜鉛320質量部、アンチモン酸亜鉛80質量部を添加した例で、表面抵抗率がやや悪化した。それ以外の性能は良好であった。
・実施例7は、ガリウムドープ酸化亜鉛80質量部、アンチモン酸亜鉛320質量部を添加した例で、ヘーズがやや悪化した。それ以外の性能は良好であった。
・実施例8は、ハードコート層の厚さを4.0μmにした例で、干渉縞が○評価になった。それ以外の性能は良好であった。
・実施例9は、ガリウムドープ酸化亜鉛125質量部、アンチモン酸亜鉛125質量部を添加し、ハードコート層の厚さを1.5μmにした例で、最低反射率がやや悪化した。それ以外の性能は良好であった。
・実施例10は、マクロモノマーを添加しなかった例で、カール性がやや悪化した。それ以外の性能は良好であった。
・実施例11は、ガリウムドープ酸化亜鉛(2)を使用した例で、へーズがやや悪化した。それ以外の性能は良好であった。
・実施例12は、紫外線吸収剤(2)を使用した例で、紫外線カット性が、やや悪化した。それ以外の性能は良好であった。
・実施例13は、低屈折率層形成用塗料Bを使用した例で、スモッグ(白化)がやや悪化した。それ以外の性能は良好であった。
・実施例14は、低屈折率層形成用塗料Cを使用した例で、最低反射率が良好な値になったが、耐アルカリ性がやや悪化した。それ以外の性能は良好であった。
・実施例15は、低屈折率層形成用塗料Dを使用した例で、最低反射率が良好な値になったが、耐アルカリ性がやや悪化した。それ以外の性能は良好であった。
・比較例2は、ガリウムドープ酸化亜鉛350質量部、アンチモン酸亜鉛350質量部を添加した例で、本発明の範囲外であるため、干渉縞が×評価であった。また、耐スチールウール性もやや悪化した。
・比較例3は、ガリウムドープ酸化亜鉛380質量部、アンチモン酸亜鉛20質量部を添加した例で、本発明の範囲外であるため、表面抵抗率が悪化した。
・比較例4は、ガリウムドープ酸化亜鉛20質量部、アンチモン酸亜鉛380質量部を添加した例で、本発明の範囲外であるため、ヘーズが悪化した。
・比較例5は、ガリウムドープ酸化亜鉛400質量部を添加し、アンチモン酸亜鉛を添加しなかった例で、本発明の範囲外であるため、表面抵抗率が悪化した。
・比較例6は、アンチモン酸亜鉛400質量部を添加し、ガリウムドープ酸化亜鉛を添加しなかった例で、本発明の範囲外であるため、ヘーズが悪化した。
・比較例7は、ハードコート層の厚さを0.2μmにした例で、本発明の範囲外であるため、干渉縞、耐スチールウール性が×評価であった。
・比較例8は、ハードコート層の厚さを6.0μmにした例で、本発明の範囲外であるため、干渉縞が×評価であった。
・比較例9は、低屈折率層形成用塗料E使用した例で、本発明の範囲外であるため、最低反射率が悪化した。
・比較例10は、低屈折率層形成用塗料F使用した例で、本発明の範囲外であるため、スモッグ(白化)が×評価であった。
・比較例11は、低屈折率層形成用塗料G使用した例で、本発明の範囲外であるため、スモッグ(白化)、耐アルカリ性が×評価であった。
Claims (9)
- 二軸延伸ポリエチレンテレフタレートからなる基材フィルム上にハードコート層を有し、さらに前記ハードコート層上に低屈折率層を有する反射防止フィルムであって、
前記ハードコート層の厚さが0.5〜5μmであり、
前記ハードコート層が、分子内に2個以上の(メタ)アクリロイル基を有する多官能(メタ)アクリレートを含む電離放射線硬化型樹脂100質量部に、ガリウムドープ酸化亜鉛およびアンチモン酸亜鉛からなる混合物(ただし、ガリウムドープ酸化亜鉛:アンチモン酸亜鉛=9:1〜1:9(質量比)である)を200〜600質量部を配合して、これを硬化して形成されたものであり、
前記低屈折率層が、フッ素原子を1個以上含有する2価の有機基を有するジシラン化合物又はその(部分)加水分解物を主成分とするマトリックス成分、及びシランカップリング剤で処理された中空シリカ粒子を含有する低屈折率層形成用組成物から形成され、
前記低屈折率層形成用組成物が、前記マトリックス成分100質量部に対し、前記シランカップリング剤で処理された中空シリカ粒子20〜160質量部を配合してなることを特徴とする反射防止フィルム。 - 前記電離放射線硬化型樹脂100質量部に、さらに末端に共重合可能な不飽和二重結合を有する重合体5〜20質量部を配合することを特徴とする請求項1に記載の反射防止フィルム。
- 前記電離放射線硬化型樹脂100質量部に、さらに紫外線吸収剤0.5〜20質量部を配合することを特徴とする請求項1に記載の反射防止フィルム。
- 前記紫外線吸収剤が、ベンゾトリアゾール系であることを特徴とする請求項3に記載の反射防止フィルム。
- 前記分子内に2個以上の(メタ)アクリロイル基を有する多官能(メタ)アクリレートが、ジペンタエリスルトールヘキサアクリレートであることを特徴とする請求項1に記載の反射防止フィルム。
- 前記ガリウムドープ酸化亜鉛の一次粒子径が5〜100nmであることを特徴とする請求項1に記載の反射防止フィルム。
- 前記ジシラン化合物が、下記式(1)
XmR1 3-mSi−Y−SiR1 3-mXm (1)
(式中、R1は、炭素数1〜6の1価炭化水素基、Yはフッ素原子を1個以上含有する2価有機基、Xは加水分解性基、mは1、2又は3である。)
で示されることを特徴とする請求項1に記載の反射防止フィルム。 - 前記シランカップリング剤で処理された中空シリカ粒子の平均粒子径が、5〜100nmであることを特徴とする請求項1に記載の反射防止フィルム。
- 前記シランカップリング剤が、ビニルシラン系のカップリング剤であることを特徴とする請求項1に記載の反射防止フィルム。
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