JP5222605B2 - 反射防止フィルム - Google Patents
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Description
R=〔(n2−n1)/(n2+n1)〕2
であり、膜厚をd、光の波長をλとすると
d=λ/(4n2)
のとき、光の干渉効果は最大になる。
湿式法については、例えば、(A)パーフルオロ基を有する化合物、(B)平均粒子径が40〜100nmの内部に空隙を有するシリカ微粒子、(C)平均粒子径が5〜30nmの多孔質シリカ微粒子、を含んでなり、コーティング後に得られる皮膜の屈折率が1.365以下であるコーティング材料が開示されている(例えば、特許文献1参照)。しかし、該コーティング材料を塗布した反射防止フィルムは、これを表面に貼ったプラズマディスプレイテレビを移設する際に、該反射防止フィルム表面とプラズマディスプレイテレビの外側の枠材とがこすれて生じる音(ノイズ)が発生するという問題がある。
また、光学基材の表面に設けられた少なくとも1層の低屈折率層を有する反射防止膜であって、前記低屈折率層は内部に空洞を有する中空シリカ微粒子と微細シリカ微粒子及びバインダーとを含み、中空シリカ微粒子及び微細シリカ粒子の重量に対して、バインダーが重量比で0.1以上0.8以下であることを特徴とする反射防止膜が開示されている(例えば、特許文献2参照)。しかし、該反射防止膜も、これを表面に貼ったプラズマディスプレイテレビを移設する際に、該反射防止フィルム表面とプラズマディスプレイテレビの外側の枠材とがこすれて生じる音(ノイズ)が発生するという問題がある。さらに、該反射防止膜は、耐汚染性、耐アルカリ性等の特性にも改善の余地があった。
また本発明の別の目的は、該反射防止フィルムと粘着剤層とを有する反射防止粘着シート部材を提供することにある。
前記反射防止フィルムは、プラズマディスプレイパネルの外側に取り付けられた枠材と前記低屈折率層とが接触するように使用され、
前記低屈折率層が、フッ素原子を1個以上含有する2価の有機基を有する下記式(1)で示される化合物又はその(部分)加水分解物を主成分とするマトリックス成分;中空シリカ粒子;および下記式(4)で示されるアクリルシラン化合物を繰り返し単位とするアクリル系ポリマーを幹とし、下記式(3)で示されるシリコーンを枝とするグラフト共重合体を含有する低屈折率層形成用組成物から形成され、
前記低屈折率層形成用組成物が、前記マトリックス成分100質量部に対し、前記中空シリカ粒子5〜18質量部および前記グラフト共重合体5〜40質量部を配合してなることを特徴とする反射防止フィルムである。
XmR1 3-mSi−Y−SiR1 3-mXm (1)
(式中、R1は、炭素数1〜6の1価炭化水素基、Yはフッ素原子を1個以上含有する2価有機基、Xは加水分解性基、mは1、2又は3である。)
請求項2に記載の発明は、透明基材フィルム上にハードコート層を有し、さらに前記ハードコート層上に高屈折率層および低屈折率層がこの順で積層されてなる反射防止フィルムであって、
前記反射防止フィルムは、プラズマディスプレイパネルの外側に取り付けられた枠材と前記低屈折率層とが接触するように使用され、
前記低屈折率層が、フッ素原子を1個以上含有する2価の有機基を有する下記式(1)で示される化合物又はその(部分)加水分解物を主成分とするマトリックス成分;中空シリカ粒子;および下記式(4)で示されるアクリルシラン化合物を繰り返し単位とするアクリル系ポリマーを幹とし、下記式(3)で示されるシリコーンを枝とするグラフト共重合体を含有する低屈折率層形成用組成物から形成され、
前記低屈折率層形成用組成物が、前記マトリックス成分100質量部に対し、前記中空シリカ粒子5〜18質量部および前記グラフト共重合体5〜40質量部を配合してなることを特徴とする反射防止フィルムである。
XmR1 3-mSi−Y−SiR1 3-mXm (1)
(式中、R1は、炭素数1〜6の1価炭化水素基、Yはフッ素原子を1個以上含有する2価有機基、Xは加水分解性基、mは1、2又は3である。)
請求項3に記載の発明は、前記中空シリカ粒子の平均粒子径が、5〜100nmであることを特徴とする請求項1または2に記載の反射防止フィルムである。
請求項4に記載の発明は、前記透明基材フィルムが、二軸延伸ポリエチレンテレフタレートフィルムであることを特徴とする請求項1〜3のいずれかに記載の反射防止フィルムである。
請求項5に記載の発明は、前記ハードコート層の厚さが0.5〜10μmであり、前記ハードコート層が、分子内に2個以上の(メタ)アクリロイル基を有する多官能(メタ)アクリレートを含む電離放射線硬化型樹脂100質量部に、五酸化アンチモン20〜600質量部を配合し、これを硬化させて形成したものであることを特徴とする請求項1に記載の反射防止フィルムである。
請求項6に記載の発明は、前記ハードコート層の厚さが0.5〜10μmであり、前記ハードコート層が、分子内に2個以上の(メタ)アクリロイル基を有する多官能(メタ)アクリレートを含む電離放射線硬化型樹脂100質量部に、末端に共重合可能な不飽和二重結合を有する重合体5〜20質量部を配合し、これを硬化させて形成したものであることを特徴とする請求項2に記載の反射防止フィルムである。
請求項7に記載の発明は、前記高屈折率層が、分子内に2個以上の(メタ)アクリロイル基を有する多官能(メタ)アクリレートを含む電離放射線硬化型樹脂100質量部に、アンチモン酸亜鉛を100〜600質量部を配合し、これを硬化させて形成したものであることを特徴とする請求項2に記載の反射防止フィルムである。
請求項8に記載の発明は、前記反射防止フィルムの反射防止層が設けられた面とは反対の面に、近赤外線吸収コート層を有することを特徴とする請求項1〜7のいずれかに記載の反射防止フィルムである。
請求項9に記載の発明は、請求項1〜8のいずれかに記載の反射防止フィルムと、粘着剤層とを少なくとも有することを特徴とする反射防止粘着シート部材である。
請求項10に記載の発明は、プラズマディスプレイパネルに使用されることを特徴とする請求項9に記載の反射防止粘着剤シート部材である。
一方、従来技術において、低屈折率層における中空シリカは、反射防止効果を向上させる効果はあるものの耐アルカリ性を悪化させるという問題があった。しかし本発明では、特定のマトリックス成分と、特定構造を有するグラフト共重合体とを併用することにより、低屈折率層表面の接触角が大きくなり、耐アルカリ性を向上させることができる。また、接触角の増大により耐汚染性にも優れる。
また、上記グラフト共重合体を特定量使用することにより、低屈折率層形成用組成物の塗工性が良好となり、低屈折率層の塗工ムラが生じない。
さらに本発明の好適な形態である、ハードコート層の厚さ、構成樹脂、フィラー等の各成分の種類および添加量を制御する形態では、低屈折率層との密着性が向上し、これにより耐アルカリ性および耐擦傷性をさらに向上させることができる。
また本発明の係る構成によれば、反射防止フィルムの反射防止層が設けられた面とは反対の面に、近赤外線吸収コート層を形成し、これを原反ロールに巻いた際に、低屈折率層と該近赤外線吸収コート層とのブロッキング現象が発生しない。
したがって本発明によれば、反射防止フィルムを表面に貼ったプラズマディスプレイテレビを移設する際に、該反射防止フィルム表面とプラズマディスプレイテレビの外側の枠材とがこすれて生じる音(ノイズ)が発生せず、ブロッキング、塗工性に優れ、さらに、耐汚染性、耐アルカリ性に優れた反射防止フィルムを提供することができる。
また本発明によれば、該反射防止フィルムと粘着剤層とを有し、とくにPDP用として好適な反射防止粘着シート部材を提供することができる。
(透明基材フィルム)
本発明に用いる透明基材フィルムは、透明性を有するプラスチックフィルムであれば特に制限はなく、例えば、ポリエチレンテレフタレートフィルム、ポリトリメチレンテレフタレートフィルム、ポリブチレンテレフタレート、ポリエチレンナフタレートフィルムなどのポリエステル系フィルム、ジアセチルセルロースフィルム、トリアセチルセルロースフィルムなどのセルロース系フィルム、ポリカーボネート系フィルム、ポリメタクリル酸メチルフィルムなどのアクリル系フィルム、スチレン−アクリロニトリル共重合体フィルムなどのスチレン系フィルム、ポリエチレンフィルム、ポリプロピレンフィルム、ポリ環状オレフィンフィルムなどのポリオレフィン系フィルムなどを挙げることができる。これらの中で、二軸延伸ポリエチレンテレフタレートフィルムは、機械的強度と寸法安定性が良好なので好適に用いることができる。
透明基材フィルムの厚さは、例えば20〜250μmである。
ハードコート層は、厚さが0.5〜10μmであることが好ましい。
厚さが0.5μm未満では、鉛筆硬度が低下し、耐スチールウール性も低下する。厚さが10μmを超えると、カールが強く発生し好ましくない。好ましい厚さは、0.8〜4.0μmであり、さらに好ましい厚さは、1.2〜3.0μmである。
さらに好ましい平均粒子径は、10〜70nmであり、とくに好ましい平均粒子径は、15〜50nmである。
五酸化アンチモンはパイロクロア構造を有しているものが好ましい。このようなパイロクロア構造を有するものは、プロトン伝導による導電性が高いという特性を有している。なお、パイロクロア構造とは、日本化学会誌、No.4, P.488,1983年に記載されているように、アンチモン原子を中心にして6個の酸素原子およびOH基により8面体が形成され、これら8面体の頂点共有によって形成された骨格構造をいう。
さらに好ましい配合割合は、2個以上の(メタ)アクリロイル基を有する多官能(メタ)アクリレートを含む電離放射線硬化型樹脂100質量部に対し、五酸化アンチモン45〜140質量部および末端に共重合可能な不飽和二重結合を有する重合体5〜15質量部である。
これにより、高屈折率層との密着性が高まり、その結果耐アルカリ性および耐擦傷性に優れるという効果が発揮される。
3層構成において、電離放射線硬化型樹脂および末端に共重合可能な不飽和二重結合を有する重合体の好ましい種類および配合割合は、前述の簡易構成と同様である。
本発明の反射防止フィルムは、透明基材フィルムとハードコート層との間に、両者の密着性を向上させる目的で易接着剤層を設けてもよい。易接着剤層は、透明基材フィルムとして二軸延伸ポリエチレンテレフタレートフィルムを採用したときに、とくに有効である。
易接着剤層の材質は、透明であって、透明基材フィルムとハードコート層の密着性を向上させるものであれば、とくに制限されないが、例えばアクリル樹脂、ポリエステル樹脂、ウレタン樹脂およびそれらの共重合体等が挙げられる。易接着剤層の厚さは特に限定されないが、0.03〜0.30μmが好ましく、0.05〜0.20μmがさらに好ましい。易接着剤層は、透明基材フィルム上に公知のコーティング技術により設けることができる。
本発明における低屈折率層は、フッ素原子を1個以上含有する2価の有機基を有するジシラン化合物又はその(部分)加水分解物を主成分とするマトリックス成分;中空シリカ粒子;およびラジカル重合性単量体を用いて形成された繰り返し単位を幹とし、シリコーンを枝とするグラフト共重合体を含有する低屈折率層形成用組成物から形成される。
なお本発明において、(部分)加水分解物とは、部分加水分解物であっても、完全加水分解物であってもよいことを示す。またマトリックス成分における主成分とは、溶剤を除く有効成分中50質量%以上、特に70質量%以上の割合で含まれていることを意味する。
上記ジシラン化合物は、下記式(1)
XmR1 3-mSi−Y−SiR1 3-mXm (1)
(式中、R1は炭素数1〜6の1価炭化水素基、Yはフッ素原子を1個以上含有する2価有機基、Xは加水分解性基、mは1、2又は3である。)
で示されるジシラン化合物又はその(部分)加水分解物(以下(i)成分ともいう)であるのが好ましい。
−C2H4−(CF2)n−C2H4−
−C2H4−CF(CF3)−(CF2)n−CF(CF3)−C2H4−
−C2H4−CF(C2F5)−(CF2)n−CF(C2F5)−C2H4−
−C2H4−CF(CF3)CF2−O(CF2)nO−CF2CF(CF3)−C2H4−
(但し、nは2〜20である。)
−C2H4−C6F10−C2H4−
−C2H4−C6F4−C2H4−
−CH2CH2(CF2)nCH2CH2−
−C2H4−CF(CF3)−(CF2)n−CF(CF3)−C2H4−
(但し、nは2〜20である。)
が好ましく、特に
−CH2CH2(CF2)nCH2CH2−(n=2〜20)
が好ましい。
(CH3O)3Si−C2H4−(CF2)4−C2H4−Si(OCH3)3
(CH3O)3Si−C2H4−(CF2)6−C2H4−Si(OCH3)3
(CH3O)3Si−C2H4−(CF2)8−C2H4−Si(OCH3)3
(CH3O)3Si−C2H4−(CF2)10−C2H4−Si(OCH3)3
(CH3O)3Si−C2H4−(CF2)16−C2H4−Si(OCH3)3
(C2H5O)3Si−C2H4−(CF2)4−C2H4−Si(OC2H5)3
(C2H5O)3Si−C2H4−(CF2)6−C2H4−Si(OC2H5)3
(CH3O)2(CH3)Si−C2H4−(CF2)4−C2H4−Si(CH3)(OCH3)2
(CH3O)2(CH3)Si−C2H4−(CF2)6−C2H4−Si(CH3)(OCH3)2
(CH3O)(CH3)2Si−C2H4−(CF2)4−C2H4−Si(CH3)2(OCH3)
(C2H5O)(CH3)2Si−C2H4−(CF2)6−C2H4−Si(CH3)2(OC2H5)
(CH3O)3Si−C2H4−CF(CF3)−(CF2)4−CF(CF3)−C2H4−Si(OCH3)3
(CH3O)3Si−C2H4−CF(CF3)−(CF2)8−CF(CF3)−C2H4−Si(OCH3)3
(CH3O)3Si−C2H4−CF(CF3)−(CF2)12−CF(CF3)−C2H4−Si(OCH3)3
これらの中でも、好ましくは、
(CH3O)3Si−C2H4−(CF2)4−C2H4−Si(OCH3)3
(CH3O)3Si−C2H4−(CF2)6−C2H4−Si(OCH3)3
(CH3O)3Si−C2H4−(CF2)8−C2H4−Si(OCH3)3
(C2H5O)3Si−C2H4−(CF2)4−C2H4−Si(OC2H5)3
(C2H5O)3Si−C2H4−(CF2)6−C2H4−Si(OC2H5)3
の各ジシラン化合物を使用するのがよい。
Rf−SiX3 (2)
(式中、Rfはフッ素原子を1個以上含有する1価有機基、Xは加水分解性基である。)
CF3C2H4−
CF3(CF2)3C2H4−
CF3(CF2)5C2H4−
CF3(CF2)7C2H4−
CF3(CF2)9C2H4−
CF3(CF2)11C2H4−
CF3(CF2)7CONHC3H6−
CF3(CF2)7CONHC2H4NHC3H6−
CF3(CF2)7C2H4OCOC2H4SC3H6−
CF3(CF2)7C2H4OCONHC3H6−
CF3(CF2)7SO2NHC3H6−
C3F7O(CF(CF3)CF2O)pCF(CF3)CONHC3H6−
(但し、pはp≧1、特に1〜3である。)
これらの中でも、
CF3C2H4−
CF3(CF2)3C2H4−
CF3(CF2)7C2H4−
が極性部分を含んでいないため好ましい。Xは、前述の通りである。
CF3C2H4−Si(OCH3)3
CF3C2H4−Si(OC2H5)3
CF3(CF2)3C2H4−Si(OCH3)3
CF3(CF2)3C2H4−Si(OC2H5)3
CF3(CF2)5C2H4−Si(OCH3)3
CF3(CF2)7C2H4−Si(OCH3)3
CF3(CF2)7C2H4−Si(OC2H5)3
CF3(CF2)9C2H4−Si(OCH3)3
CF3(CF2)11C2H4−Si(OCH3)3
CF3(CF2)7CONHC3H6−Si(OCH3)3
CF3(CF2)7CONHC2H4NHC3H6−Si(OCH3)3
CF3(CF2)7C2H4OCOC2H4SC3H6−Si(OCH3)3
CF3(CF2)7C2H4OCONHC3H6−Si(OCH3)3
CF3(CF2)7SO2NHC3H6−Si(OCH3)3
C3F7O(CF(CF3)CF2O)pCF(CF3)CONHC3H6−Si(OCH3)3
(但し、pはp≧1である。)
これらの中でも、下記のものが好ましい。
CF3C2H4−Si(OCH3)3
CF3(CF2)3C2H4−Si(OCH3)3
CF3(CF2)7C2H4−Si(OCH3)3
また、本発明においては、上記(i)成分と(ii)成分との混合物を共加水分解したものを使用してもよい。
本発明における高屈折率層は、とくに制限されず、公知の高屈折率層を適宜採用することができる。例えば、本発明において高屈折率層は、例えば高屈折率層を形成しうるマトリックス成分に、高屈折率材料である酸化チタン、酸化亜鉛、酸化インジウム、酸化錫、酸化ジルコニウム、酸化アルミニウム、さらにこれらの金属酸化物微粒子にアンチモン、錫等の異種元素をドープした微粒子を高屈折率層形成用マトリックスに分散させ、塗料とし、これを塗布等により形成した層であることができる。
本発明では、高屈折率層形成用のマトリックスとして、ハードコート層との密着性や塗工性等の条件に適合する樹脂等から選択して用いることができ、具体的には前記ハードコート層を形成するために用いられる電離放射線硬化型樹脂、あるいは、熱硬化型樹脂等が挙げられる。中でも本発明では、分子内に2個以上の(メタ)アクリロイル基を有する多官能(メタ)アクリレートを含む電離放射線硬化型樹脂が好ましい。該電離放射線硬化型樹脂は、ハードコート層に用いられるものと同様の成分が好ましい。
アンチモン酸亜鉛は公知であり、例えば特開平6−219743号公報、特開平9−211221号公報等に開示されている。該公報には、ZnO/Sb2 O5 のモル比が0.8〜1.2であって、5〜200nmの1次粒子径を有する導電性無水アンチモン酸亜鉛の粉末が開示され、本発明に使用することができる。また、上記アンチモン酸亜鉛は、ZnO/Sb2 O5 のモル比が0.8〜1.2となる割合で、焼成により酸化亜鉛を生成する亜鉛化合物と、焼成により酸化アンチモンを生成するアンチモン化合物との混合物を焼成することにより、製造することができる。焼成温度は、例えば500〜680℃である。
上記無水アンチモン酸亜鉛ゾルは、メタノール中では安定で凝集して粒子径が大きくなるようなことはないが、電離放射線硬化型樹脂中で不安定で凝集して粒子径が大きくなったり、分散が破壊されて分離、沈降してしまう。したがって、高屈折率層のマトリックスとして電離放射線硬化型樹脂を使用する場合、分散剤を使用してアンチモン酸亜鉛をマトリックス中に均一に分散することが好ましい。この場合の分散剤としては、カチオン系、弱カチオン系、ノニオン系あるいは両性界面活性剤が有効であり、特にアルキルアミンEO・PO付加体(例えばソルスパース20000、日本ルーブリゾール社製)、アルキルアミンEO付加体(例えばTAMNO−15、TAMNS−10及びTAMNO−5、日光ケミカル(株)製)及びエチレンジアミンPO−EO縮合物(例えばプルロニックTR−701、TR−702及びTR−704、旭電化工業(株)製)などが好ましい。その添加量はアンチモン酸亜鉛100質量部に対し、0.1〜5質量部が有効である。なお、アルキルアミンのアルキル基としては、例えばメチル基、エチル基、ラウリル基、ステアリル基等をあげることができる。また、EO(エチレンオキサイド)やPO(プロピレンオキサイド)の付加モル数としては、アミン1モルに対し数モル〜100モルぐらいまでが適当しているが、これに限定されるものではない。
本発明における近赤外線吸収コート層は、近赤外線、すなわち800〜1100nmの波長領域の赤外線を吸収する層であればとくに制限されない。本発明における近赤外線吸収コート層は、とくに、アクリル系樹脂バインダーおよび近赤外線吸収色素を含有する形態が好ましい。以下、各成分について説明する。
本発明における近赤外線吸収コート層は、例えば、アクリル系樹脂バインダーを溶解した溶液に、近赤外線吸収色素を溶解した溶液を加え、適当な溶剤で粘度を調整し、得られた塗布液を透明基材フィルム(A)上に、公知のコーティング方法によって塗布し、加熱乾燥することにより形成できる。なお、近赤外線吸収コート層の乾燥後の厚さは、例えば0.5μm〜5.0μm、好ましくは1.0μm〜3.0μmである。
粘着剤層は、光学用途のものであって、例えばアクリル系粘着剤 、ウレタン系粘着剤 、シリコーン系粘着剤等、公知のものの中から適宜選択することができる。この粘着剤層の厚さは、通常5〜40μmの範囲である。なお、粘着剤層に、570〜610nmの波長光、いわゆるネオン光をカットする色素を添加するのも好ましい形態である。
図1(a)の形態において、反射防止粘着シート部材は、透明基材フィルム103上にハードコート層104を有し、さらにハードコート層104上に高屈折率層105および低屈折率層106がこの順で積層されてなる3層構成であり、反射防止フィルムの反射防止層が設けられた面とは反対の面に、近赤外線吸収コート層102を有し、さらに近赤外線吸収コート層102のPDP10側に粘着剤層101が形成され、当該粘着剤層101によってガラス板100と接着されている。
図1(b)の形態において、PDP10の視認側とガラス板100とを固定した後、PDP10の外側に枠材201,202を取り付ける。枠材201,202は、ABS樹脂系、ポリスチレン系樹脂、ポリプロピレン系樹脂等の材質からなり、主にPDP10の装飾材としての役割を果たし、製品として欠かせないものである。
しかしながら、上記の反射防止フィルムを表面に貼ったプラズマディスプレイテレビを移設する際に、枠材201,202と低屈折率層との接触部Fから、両者がこすれて生じる摩擦音(ノイズ)が発生し、ユーザーを不快せしめていた。
前述のように本発明の構成によって、このノイズの問題が解決された。
また、本発明の反射防止フィルムは表面抵抗率が1.0×1012Ω/sq.以下であることが好ましく、1.0×1010Ω/sq.以下であることがさらに好ましい。
厚さ100μmの二軸延伸ポリエチレンテレフタレートフィルム(屈折率1.65)上に、易接着剤層として水分散性ポリエステル系樹脂を塗布し(屈折率1.60)、これを二軸PET(1)とし、その上に下記組成のハードコート層形成用塗料Aを乾燥膜厚2.5μmとなるように塗布し、乾燥した。続いて、高圧水銀灯により紫外線を照射して塗料を硬化させ、ハードコート層を形成した(屈折率1.57)。
次に、ハードコート層上に、下記組成の低屈折率層形成用塗料Aを乾燥膜厚70nmとなるように塗布し(低屈折率層の屈折率1.39)、120℃で加熱乾燥し、本発明の反射防止フィルムを作製した。
・電離放射線硬化型樹脂 100質量部
ジペンタエリスリトールヘキサアクリレート(DPHA)
(日本化薬社製6官能アクリル系紫外線硬化型樹脂、固形分100%、屈折率1.48)
・五酸化アンチモンゾル 1000質量部
(固形分300質量部)
(触媒化成工業社製、ELCOM RK−1022SBV、固形分30%、溶剤は変性アルコール、屈折率1.70)
・末端に共重合可能な不飽和二重結合を有する重合体 20質量部
(固形分9質量部)
(東亜合成社製マクロモノマーAA−6、末端メタクリレートポリメチルメタクリレート、分子量6000、固形分45%、トルエン希釈)
・光重合開始剤 7質量部
(チバ・スペシャルティ・ケミカルズ社製イルガキュア(IR)184)
・光重合開始剤 1質量部
(チバ・スペシャルティ・ケミカルズ社製イルガキュア(IR)907)
・溶剤 120質量部
(メチルエチルケトン(MEK)/プロピレングリコールモノメチルエーテル(PGM))
・下記マトリックス成分A 100質量部
・中空シリカ分散液ゾル 60質量部
(固形分12質量部)
(触媒化成工業社製、ELCOM RK−1018SIV、固形分20%、溶剤はメチルイソブチルケトン(MIBK)、中空シリカの平均粒子径は、40nm)
・グラフト共重合体 67質量部
(固形分20質量部)
(東亞合成(株)製、サイマックUS−270、固形分30%、幹部分がアクリル系ポリマーであり、枝部分がシリコーンで構成された櫛型グラフトポリマー)
・溶剤 4300質量部
(メチルイソブチルケトン(MIBK))
攪拌機、コンデンサー及び温度計を備えた1リットルフラスコに、下記のジシラン化合物(1)29.9g(0.05モル)、及びt−ブタノール125gを仕込み、25℃で攪拌しているところに、0.1N酢酸水10gを10分かけて滴下。更に25℃で20時間攪拌し、加水分解を終了し、ここに縮合触媒としてアルミニウムアセチルアセトナート2g、レベリング剤としてポリエーテル変性シリコーン1gを加え、更に30分間攪拌し、得た溶液に、エタノール670g、プロピレングリコールモノメチルエーテル40g、ジアセトンアルコール40gを加えて希釈し調整した塗料。(固形分3%)
(CH3O)3Si−C2H4−C6F12−C2H4−Si(OCH3)3 (1)
(1)ノイズ
得られた反射防止フィルムをガラス板に粘着剤を用いて貼り合せ、これを枠材を想定した棒状プラスチック片と擦り合わせることにより、反射防止フィルムと棒状ブラスチック片(ABS樹脂)との摩擦による不快な音(ノイズ)の発生の有無を聞き分けることにより測定し、下記の基準により評価した。
○:不快な音が聞こえる。
△:かすかに音を発する。
×:音を発しない。
得られた反射防止フィルムを反射防止面側が上になるように台の上に置き、別途用意したアクリル系樹脂バインダーを含む近赤外線吸収コート層を有したフィルムを近赤外線吸収コート層が下になるように、得られた反射防止フィルムの上に重ね合わせた。その後、近赤外線吸収層を有したフィルムを上から抑えながら擦り合わせることにより測定し、下記の基準により評価した。
○:フィルム同士が引っかかることなく滑る。
△:多少引っかかるが滑る。
×:滑らない。
反射防止フィルムを黒い紙の上に置き、三波長形蛍光ランプ[松下電器産業(株)、パルック、20W、昼白色]で照らして蛍光ランプの像の周りの反射色による塗工ムラを観察し、下記の基準により評価した。
○: 塗工ムラがまったく認められない。
△: 塗工ムラがかすかに認められる。
×: 塗工ムラが明瞭に認められる。
(株)サクラクレパス、サクラマイネーム(油性)を用いて表面に文字を書き乾燥後ティッシュペーパー〔(株)クレシア、「キムワイプ」〕にて拭取り、その拭取り性を観察することにより評価した。
○:10往復以内できれいに拭取れる。
△:11〜20往復以内できれいに拭取れる。
×:20往復で拭取れない。
2%NaOH水溶液を低屈折率層表面に滴下し、20分放置後に拭取り、汚染状況を目視にて、下記の基準により判定する。
○: 汚染が見られない。
△: 僅かに汚染される。
×: 著しく汚染される。
実施例1において、低屈折率層形成用塗料Aの中空シリカ分散液ゾルの使用量を75質量部(固形分15質量部)に変更したこと以外は、実施例1を繰り返した。結果を下記表1に示す。
実施例1において、低屈折率層形成用塗料Aの中空シリカ分散液ゾルの使用量を50質量部(固形分10質量部)に変更したこと以外は、実施例1を繰り返した。結果を下記表1に示す。
実施例1において、低屈折率層形成用塗料Aの中空シリカ分散液ゾルの使用量を85質量部(固形分17質量部)に変更したこと以外は、実施例1を繰り返した。結果を下記表1に示す。
実施例1において、低屈折率層形成用塗料Aの中空シリカ分散液ゾルの使用量を35質量部(固形分7質量部)に変更したこと以外は、実施例1を繰り返した。結果を下記表1に示す。
実施例1において、低屈折率層形成用塗料Aのグラフト共重合体(東亞合成(株)製、サイマックUS−270)の配合量を40質量部(固形分12質量部)に変更したこと以外は、実施例1を繰り返した。結果を下記表2に示す。
実施例1において、低屈折率層形成用塗料Aのグラフト共重合体(東亞合成(株)製、サイマックUS−270)の配合量を100質量部(固形分30質量部)に変更したこと以外は、実施例1を繰り返した。結果を下記表2に示す。
実施例1において、低屈折率層形成用塗料Aのグラフト共重合体(東亞合成(株)製、サイマックUS−270)の配合量を23質量部(固形分7質量部)に変更したこと以外は、実施例1を繰り返した。結果を下記表2に示す。
実施例1において、低屈折率層形成用塗料Aのグラフト共重合体(東亞合成(株)製、サイマックUS−270)の配合量を127質量部(固形分38質量部)に変更したこと以外は、実施例1を繰り返した。結果を下記表2に示す。
実施例1を下記のように変更し、本発明の反射防止フィルムを作製した。結果を下記表3に示す。
・二軸PET(1)において、易接着剤層の屈折率を1.57に変更した二軸PET(2)を用いた。
・ハードコート層形成用塗料Aを下記組成のハードコート層形成用塗料Bに変更した。
・ハードコート層上に下記組成の高屈折率層形成用塗料Cを乾燥膜厚80nmとなるように塗布し(高屈折率層の屈折率1.70)、硬化させ、さらに高屈折率層上に実施例1と同様の低屈折率層を設けた。
・電離放射線硬化型樹脂 100質量部
ジペンタエリスリトールヘキサアクリレート(DPHA)
(日本化薬社製6官能アクリル系紫外線硬化型樹脂、固形分100%、屈折率1.48)
・末端に共重合可能な不飽和二重結合を有する重合体 20質量部
(固形分9質量部)
(東亜合成社製マクロモノマーAA−6、末端メタクリレートポリメチルメタクリレート、分子量6000、固形分45%、トルエン希釈)
・光重合開始剤 7質量部
(チバ・スペシャルティ・ケミカルズ社製イルガキュア(IR)184)
・光重合開始剤 1質量部
(チバ・スペシャルティ・ケミカルズ社製イルガキュア(IR)907)
・溶剤 120質量部
(メチルエチルケトン(MEK)/プロピレングリコールモノメチルエーテル(PGM))
・マトリックス成分 100質量部
ジペンタエリスリトールヘキサアクリレート
(日本化薬社製6官能アクリル系紫外線硬化型樹脂、固形分100%)
・アンチモン酸亜鉛 400質量部
(固形分240質量部)
(日産化学製、セルナックスCX−Z603M−F2、固形分60%、屈折率1.7)
・光重合開始剤 20質量部
(チバ・スペシャルティ・ケミカルズ社製イルガキュア(IR)184)
・分散剤 4質量部
(固形分0.8質量部)
(日本ルーブリゾール社製、ソルスパース20000、アルキルアミンEO・PO付加体、固形分20%)
実施例10において、低屈折率層形成用塗料Aの中空シリカ分散液ゾルの使用量を75質量部(固形分15質量部)に変更したこと以外は、実施例10を繰り返した。結果を下記表3に示す。
実施例10において、低屈折率層形成用塗料Aの中空シリカ分散液ゾルの使用量を50質量部(固形分10質量部)に変更したこと以外は、実施例10を繰り返した。結果を下記表3に示す。
実施例10において、低屈折率層形成用塗料Aの中空シリカ分散液ゾルの使用量を85質量部(固形分17質量部)に変更したこと以外は、実施例10を繰り返した。結果を下記表3に示す。
実施例10において、低屈折率層形成用塗料Aの中空シリカ分散液ゾルの使用量を35質量部(固形分7質量部)に変更したこと以外は、実施例10を繰り返した。結果を下記表3に示す。
実施例1において、低屈折率層形成用塗料Aの中空シリカ分散液ゾルの使用量を100質量部(固形分20質量部)に変更したこと以外は、実施例1を繰り返した。結果を下記表4に示す。
実施例1において、低屈折率層形成用塗料Aの中空シリカ分散液ゾルの使用量を15質量部(固形分3質量部)に変更したこと以外は、実施例1を繰り返した。結果を下記表4に示す。
実施例1において、低屈折率層形成用塗料Aのグラフト共重合体(東亞合成(株)製、サイマックUS−270)の配合量を10質量部(固形分3質量部)に変更したこと以外は、実施例1を繰り返した。結果を下記表4に示す。
実施例1において、低屈折率層形成用塗料Aのグラフト共重合体(東亞合成(株)製、サイマックUS−270)の配合量を140質量部(固形分42質量部)に変更したこと以外は、実施例1を繰り返した。結果を下記表4に示す。
実施例10において、低屈折率層形成用塗料Aの中空シリカ分散液ゾルの使用量を100質量部(固形分20質量部)に変更したこと以外は、実施例10を繰り返した。結果を下記表5に示す。
実施例10において、低屈折率層形成用塗料Aの中空シリカ分散液ゾルの使用量を15質量部(固形分3質量部)に変更したこと以外は、実施例10を繰り返した。結果を下記表5に示す。
実施例1において、低屈折率層形成用塗料Aのグラフト共重合体(東亞合成(株)製、サイマックUS−270)の替わりに、グラフト共重合体(B)(スチレン/アクリル系グラフト共重合体、東亞合成(株)製、レゼダGP−301S)を42質量部(固形分20質量部)を用いたこと以外は、実施例1を繰り返した。結果を下記表6に示す。
・実施例1は、低屈折率層に含まれる中空シリカの量を最適化するとともに、低屈折率層のマトリックス成分を特定し、特定構造を有するグラフト共重合体を特定量使用しているので、ノイズが発生せず、ブロッキング、塗工性に優れ、さらに、耐汚染性、耐アルカリ性にも優れる。
・実施例2は、中空シリカの添加量を15質量部にした例で、実施例1と同様の性能を示した。
・実施例3は、中空シリカの添加量を10質量部にした例で、実施例1と同様の性能を示した。
・実施例4は、中空シリカの添加量を17質量部にした例で、ノイズが△評価であった。その他の性能は良好であった。
・実施例5は、中空シリカの添加量を7質量部にした例で、ブロッキングが△評価であった。その他の性能は良好であった。
・実施例6は、グラフト共重合体の添加量を12質量部にした例で、実施例1と同様の性能を示した。
・実施例7は、グラフト共重合体の添加量を30質量部にした例で、実施例1と同様の性能を示した。
・実施例8は、グラフト共重合体の添加量を7質量部にした例で、ノイズ、耐汚染性、耐アルカリ性が△評価であった。
・実施例9は、グラフト共重合体の添加量を38質量部にした例で、ノイズ、塗工性(低屈折率層の塗工ムラ)が△評価であった。
・実施例10〜14は、3層構成の例で、実施例1〜5の簡易構成と同様の物性挙動を示した。
・比較例2は、中空シリカの添加量を3質量部にした例で、ブロッキング(対NIR層)が×評価であった。
・比較例3は、グラフト共重合体の添加量を3質量部にした例で、ノイズ、耐汚染性、耐アルカリ性が×評価であった。
・比較例4は、グラフト共重合体の添加量を42質量部にした例で、ノイズ、塗工性(低屈折率層の塗工ムラ)が×評価であった。
・比較例5〜6は、3層構成の例で、比較例1〜2の簡易構成と同様の物性挙動を示した。
・比較例7は、本発明で規定する範囲外のグラフト共重合体を使用した例で、ノイズ、耐汚染性が×評価となった。
100 ガラス板
101 粘着剤層
102 近赤外線吸収コート層
103 透明基材フィルム
104 ハードコート層
105 高屈折率層
106 低屈折率層
201,202 枠材
Claims (10)
- 透明基材フィルム上にハードコート層を有し、さらに前記ハードコート層上に低屈折率層が積層されてなる反射防止フィルムであって、
前記反射防止フィルムは、プラズマディスプレイパネルの外側に取り付けられた枠材と前記低屈折率層とが接触するように使用され、
前記低屈折率層が、フッ素原子を1個以上含有する2価の有機基を有する下記式(1)で示される化合物又はその(部分)加水分解物を主成分とするマトリックス成分;中空シリカ粒子;および下記式(4)で示されるアクリルシラン化合物を繰り返し単位とするアクリル系ポリマーを幹とし、下記式(3)で示されるシリコーンを枝とするグラフト共重合体を含有する低屈折率層形成用組成物から形成され、
前記低屈折率層形成用組成物が、前記マトリックス成分100質量部に対し、前記中空シリカ粒子5〜18質量部および前記グラフト共重合体5〜40質量部を配合してなることを特徴とする反射防止フィルム。
XmR1 3-mSi−Y−SiR1 3-mXm (1)
(式中、R1は、炭素数1〜6の1価炭化水素基、Yはフッ素原子を1個以上含有する2価有機基、Xは加水分解性基、mは1、2又は3である。)
- 透明基材フィルム上にハードコート層を有し、さらに前記ハードコート層上に高屈折率層および低屈折率層がこの順で積層されてなる反射防止フィルムであって、
前記反射防止フィルムは、プラズマディスプレイパネルの外側に取り付けられた枠材と前記低屈折率層とが接触するように使用され、
前記低屈折率層が、フッ素原子を1個以上含有する2価の有機基を有する下記式(1)で示される化合物又はその(部分)加水分解物を主成分とするマトリックス成分;中空シリカ粒子;および下記式(4)で示されるアクリルシラン化合物を繰り返し単位とするアクリル系ポリマーを幹とし、下記式(3)で示されるシリコーンを枝とするグラフト共重合体を含有する低屈折率層形成用組成物から形成され、
前記低屈折率層形成用組成物が、前記マトリックス成分100質量部に対し、前記中空シリカ粒子5〜18質量部および前記グラフト共重合体5〜40質量部を配合してなることを特徴とする反射防止フィルム。
XmR1 3-mSi−Y−SiR1 3-mXm (1)
(式中、R1は、炭素数1〜6の1価炭化水素基、Yはフッ素原子を1個以上含有する2価有機基、Xは加水分解性基、mは1、2又は3である。)
- 前記中空シリカ粒子の平均粒子径が、5〜100nmであることを特徴とする請求項1または2に記載の反射防止フィルム。
- 前記透明基材フィルムが、二軸延伸ポリエチレンテレフタレートフィルムであることを特徴とする請求項1〜3のいずれかに記載の反射防止フィルム。
- 前記ハードコート層の厚さが0.5〜10μmであり、前記ハードコート層が、分子内に2個以上の(メタ)アクリロイル基を有する多官能(メタ)アクリレートを含む電離放射線硬化型樹脂100質量部に、五酸化アンチモン20〜600質量部を配合し、これを硬化させて形成したものであることを特徴とする請求項1に記載の反射防止フィルム。
- 前記ハードコート層の厚さが0.5〜10μmであり、前記ハードコート層が、分子内に2個以上の(メタ)アクリロイル基を有する多官能(メタ)アクリレートを含む電離放射線硬化型樹脂100質量部に、末端に共重合可能な不飽和二重結合を有する重合体5〜20質量部を配合し、これを硬化させて形成したものであることを特徴とする請求項2に記載の反射防止フィルム。
- 前記高屈折率層が、分子内に2個以上の(メタ)アクリロイル基を有する多官能(メタ)アクリレートを含む電離放射線硬化型樹脂100質量部に、アンチモン酸亜鉛を100〜600質量部を配合し、これを硬化させて形成したものであることを特徴とする請求項2に記載の反射防止フィルム。
- 前記反射防止フィルムの反射防止層が設けられた面とは反対の面に、近赤外線吸収コート層を有することを特徴とする請求項1〜7のいずれかに記載の反射防止フィルム。
- 請求項1〜8のいずれかに記載の反射防止フィルムと、粘着剤層とを少なくとも有することを特徴とする反射防止粘着シート部材。
- プラズマディスプレイパネルに使用されることを特徴とする請求項9に記載の反射防止粘着剤シート部材。
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