JP4930651B2 - 研磨剤、濃縮1液式研磨剤、2液式研磨剤及び基板の研磨方法 - Google Patents
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Description
(研磨剤の調整)
10リットルビーカー中で、430gのCe(NH4)2(NO3)6を7300gの水に溶解し、アンモニアの添加量が48gに相当する量のアンモニア水を攪拌しながらゆっくりと加え、水酸化セリウム粒子の懸濁液を得た。尚、アンモニア水の滴下においては、pHが2.5になる迄は、25質量%アンモニア水をゆっくりと滴下し、pHが2.5を超えてからは、2.5質量%アンモニア水をゆっくりと滴下した。
研磨剤中の水酸化セリウム粒子の平均粒径を、スペクトリス株式会社製「Zetasizer Nano S」を使用して測定した。
表面が平坦なシリコン基板(円形、直径:200mm)上に、テトラエトキシシランと酸素をプラズマ反応させるプラズマCVD法を用いて、膜厚:500nmの酸化シリコン膜を堆積した基板を用意した。以後、これを「SiO2ブランケット基板」と言う。
研磨装置(株式会社荏原製作所製、EPO−111)の研磨定盤に、2層タイプの発泡ポリウレタン研磨パッド(ローム・アンド・ハース社製、IC1000、メインパッド表面に同心円溝加工有り、メインパッドのショアD硬度:59)を貼り付けた。研磨パッドを使用する前に、ダイヤモンド砥粒コンディショナー(旭ダイヤモンド工業株式会社製、CMP−N 100A、ダイヤモンド砥粒メッシュサイズ:100)を使用して、研磨パッドを30分間コンディショニングした。
SiO2、SiN及びpSiの各ブランケット基板:1分間研磨した。
SiO2パターン基板:凸部の酸化シリコン膜厚が100nm(±5nm)になるまで研磨した。
SiO2/SiNパターン基板:窒化シリコン膜(研磨停止層)が露出するまで研磨し、更に、その研磨時間の半分の時間の研磨を追加した。
SiO2/pSiパターン基板:ポリシリコン膜(研磨停止層)が露出するまで研磨した後、更に、その研磨時間の半分の時間の研磨を追加した。
(研磨速度及び研磨選択比)
前記研磨後のSiO2ブランケット基板における酸化シリコン膜の膜厚減少量を測定することにより、酸化シリコン膜の研磨速度(以後、「Ro」と略記する)を算出した。
前記研磨後のSiO2ブランケット基板について、酸化シリコン膜の表面に観察される傷の総数を、酸化シリコン膜の研磨傷数とした。ここで、傷の観察には、走査型電子顕微鏡式欠陥検査装置(アプライド・マテリアルズ社製、SEMVision)を使用し、酸化シリコン膜表面に存在する凹状の欠陥(大きさ:0.2μm以上)を傷と判断した。
前記研磨後のSiO2パターン基板について、凸部と凹部の酸化シリコン膜の段差(以後、「Δo」と略記する)を測定して、SiO2パターン基板の研磨後の平坦性を評価した。Δoが小さいほど平坦性が高いことを意味する。
前記研磨後のSiO2/SiNパターン基板について、窒化シリコン膜(研磨停止層)の膜厚減少量(以後、「Ln」と略記する)を測定した。Ln量が小さいほど、窒化シリコン膜による研磨停止性が高いことを意味する。
(研磨剤の調整)
実施例1と同じ方法で、1質量%の水酸化セリウム粒子が含まれる水酸化セリウム濃縮スラリを得た。
実施例1と同じ方法で、研磨剤中の水酸化セリウム粒子の平均粒径、研磨剤中の水酸化セリウム粒子のゼータ電位、研磨剤のpHを測定した。
実施例1と同じ方法で、Ro、Rn、Rp、Sn、Sp、研磨傷数、Δo、Δn、Δp、Ln、Lpを求めた。研磨剤A2を使用した研磨において、Roは205nm/分、Rnは1.0nm/分、Rpは0.6nm/分、Snは201、Spは352、研磨傷数は0個、Δoは14nm、Δnは15nm、Δpは16nm、Lnは0.7nm、Lpは0.4nmであった。
(研磨剤の調整)
実施例1と同じ方法で、1質量%の水酸化セリウム粒子が含まれる水酸化セリウム濃縮スラリを得た。
実施例1と同じ方法で、研磨剤中の水酸化セリウム粒子の平均粒径、研磨剤中の水酸化セリウム粒子のゼータ電位、研磨剤のpHを測定した。
実施例1と同じ方法で、Ro、Rn、Rp、Sn、Sp、研磨傷数、Δo、Δn、Δp、Ln、Lpを求めた。
(研磨剤の調整)
実施例1と同じ方法で、1質量%の水酸化セリウム粒子が含まれる水酸化セリウム濃縮スラリを得た。
実施例1と同じ方法で、研磨剤中の水酸化セリウム粒子の平均粒径、研磨剤中の水酸化セリウム粒子のゼータ電位、研磨剤のpHを測定した。
実施例1と同じ方法で、Ro、Rn、Rp、Sn、Sp、研磨傷数、Δo、Δn、Δp、Ln、Lpを求めた。
(研磨剤の調整)
実施例1と同じ研磨剤A1を用意した。
研磨パッドとして、2層タイプの非発泡ポリウレタン研磨パッド(日本ミクロコーティング株式会社製、NCPシリーズ、メインパッド表面に同心円溝加工有り、メインパッドのショアD硬度:81)を使用した以外は、実施例1と同じ方法で、基板を研磨した。
実施例1と同じ方法で、Ro、Rn、Rp、Sn、Sp、研磨傷数、Δo、Δn、Δp、Ln、Lpを求めた。
(研磨剤の調整)
実施例1と同じ方法で、1質量%の水酸化セリウム粒子が含まれる水酸化セリウム濃縮スラリを得た。
実施例1と同じ方法で、研磨剤中の水酸化セリウム粒子の平均粒径、研磨剤中の水酸化セリウム粒子のゼータ電位、研磨剤のpHを測定した。
実施例1と同じ方法で、Ro、Rn、Rp、Sn、Sp、研磨傷数、Δo、Δn、Δp、Ln、Lpを求めた。
(研磨剤の調整)
実施例1と同じ方法で、1質量%の水酸化セリウム粒子が含まれる水酸化セリウム濃縮スラリを得た。
実施例1と同じ方法で、研磨剤中の水酸化セリウム粒子の平均粒径、研磨剤中の水酸化セリウム粒子のゼータ電位、研磨剤のpHを測定した。
実施例1と同じ方法で、Ro、Rn、Rp、Sn、Sp、研磨傷数、Δo、Δn、Δp、Ln、Lpを求めた。
(研磨剤の調整)
実施例1と同じ方法で、1質量%の水酸化セリウム粒子が含まれる水酸化セリウム濃縮スラリを得た。
実施例1と同じ方法で、研磨剤中の水酸化セリウム粒子の平均粒径、研磨剤中の水酸化セリウム粒子のゼータ電位、研磨剤のpHを測定した。
実施例1と同じ方法で、Ro、Rn、Rp、Sn、Sp、研磨傷数、Δo、Δn、Δp、Ln、Lpを求めた。
(研磨剤の調整)
実施例1と同じ方法で、1質量%の水酸化セリウム粒子が含まれる水酸化セリウム濃縮スラリを得た。
実施例1と同じ方法で、研磨剤中の水酸化セリウム粒子の平均粒径、研磨剤中の水酸化セリウム粒子のゼータ電位、研磨剤のpHを測定した。
実施例1と同じ方法で、Ro、Rn、Rp、Sn、Sp、研磨傷数、Δo、Δn、Δp、Ln、Lpを求めた。
(研磨剤の調整)
白金製容器に、400gの炭酸セリウム水和物を入れ、675℃で2時間、空気中で焼成することにより、酸化セリウム焼成粉を200g得た。次に、酸化セリウム焼成粉をジェットミルで乾式粉砕し、酸化セリウム粒子を得た。更に、酸化セリウム粒子に、適当な量の水を加えて、1質量%の酸化セリウム粒子が含まれる酸化セリウム濃縮スラリを得た。
実施例1と同じ方法で、研磨剤中の酸化セリウム粒子の平均粒径、研磨剤中の酸化セリウム粒子のゼータ電位、研磨剤のpHを測定した。
実施例1と同じ方法で、SiO2ブランケット基板、SiNブランケット基板、pSiブランケット基板、SiO2パターン基板、SiO2/SiNパターン基板、SiO2/pSiパターン基板を用意した。
実施例1と同じ方法で、前記基板を研磨し、更に洗浄した。
実施例1と同じ方法で、Ro、Rn、Rp、Sn、Sp、研磨傷数、Δo、Δn、Δp、Ln、Lpを求めた。
(研磨剤の調整)
比較例6と同じ方法で、1質量%の酸化セリウム粒子が含まれる酸化セリウム濃縮スラリを得た。
実施例1と同じ方法で、研磨剤中の酸化セリウム粒子の平均粒径、研磨剤中の酸化セリウム粒子のゼータ電位、研磨剤のpHを測定した。
実施例1と同じ方法で、SiO2ブランケット基板、SiNブランケット基板、pSiブランケット基板、SiO2パターン基板、SiO2/SiNパターン基板、SiO2/pSiパターン基板を用意した。
実施例1と同じ方法で、前記基板を研磨し、更に洗浄した。
実施例1と同じ方法で、Ro、Rn、Rp、Sn、Sp、研磨傷数、Δo、Δn、Δp、Ln、Lpを求めた。
Claims (17)
- 4価の金属水酸化物粒子と、カチオン化ポリビニルアルコールと、アミノ糖、当該アミノ糖の誘導体、アミノ糖を持つ多糖類及び当該多糖類の誘導体からなる群より選ばれる少なくとも一種の糖類と、酸成分と、水と、を含有する研磨剤。
- 前記酸成分が、硝酸、硫酸、塩酸、リン酸、ホウ酸、ギ酸、酢酸、プロピオン酸、酪酸、吉草酸、カプロン酸、乳酸、マロン酸、コハク酸、グルタル酸、アジピン酸、マレイン酸、フマル酸、フタル酸、クエン酸、ピコリン酸及び尿酸からなる群より選ばれる少なくとも一種を含む、請求項1に記載の研磨剤。
- アルカリ成分を更に含有する、請求項1又は2に記載の研磨剤。
- 前記アルカリ成分が、水酸化カリウム、水酸化ナトリウム、アンモニア、テトラメチルアンモニウムヒドロキシド及びイミダゾールからなる群より選ばれる少なくとも一種を含む、請求項3に記載の研磨剤。
- 前記4価の金属水酸化物粒子の平均粒径が1〜400nmである、請求項1〜4のいずれか一項に記載の研磨剤。
- 前記4価の金属水酸化物粒子の研磨剤中でのゼータ電位が−30〜50mVである、請求項1〜5のいずれか一項に記載の研磨剤。
- 研磨剤のpHが3.0〜11.0である、請求項1〜6のいずれか一項に記載の研磨剤。
- 前記4価の金属水酸化物粒子の含有量が研磨剤100質量部に対して0.005〜5質量部である、請求項1〜7のいずれか一項に記載の研磨剤。
- 前記カチオン化ポリビニルアルコールの含有量が研磨剤100質量部に対して0.005質量部以上であり、前記糖類の含有量が研磨剤100質量部に対して0.001質量部以上である、請求項1〜8のいずれか一項に記載の研磨剤。
- 前記4価の金属水酸化物粒子が水酸化セリウムを含む、請求項1〜9のいずれか一項に記載の研磨剤。
- 前記糖類がキトサン及びキトサン誘導体からなる群より選ばれる少なくとも一種を含む、請求項1〜10のいずれか一項に記載の研磨剤。
- 少なくとも水が添加されて請求項1〜11のいずれか一項に記載の研磨剤となる濃縮1液式研磨剤であって、前記4価の金属水酸化物粒子と、前記カチオン化ポリビニルアルコールと、前記糖類と、前記水とを含有する、濃縮1液式研磨剤。
- 第1の液と第2の液とを混合して請求項1〜11のいずれか一項に記載の研磨剤となるように該研磨剤の構成成分が前記第1の液と前記第2の液とに分けて保存され、前記第1の液は、前記4価の金属水酸化物粒子と前記水とを含有する、2液式研磨剤。
- 前記第1の液と前記第2の液と前記水とを混合して請求項1〜11のいずれか一項に記載の研磨剤となる、請求項10に記載の2液式研磨剤。
- 基板に形成された被研磨膜と研磨パッドとの間に、請求項1〜11のいずれか一項に記載の研磨剤を供給して前記被研磨膜を研磨する工程を備える、基板の研磨方法。
- 前記被研磨膜の少なくとも一部が、酸化シリコン系絶縁膜である、請求項15に記載の基板の研磨方法。
- 前記被研磨膜の少なくとも一部が、窒化シリコン膜又はポリシリコン膜である、請求項15に記載の基板の研磨方法。
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