CN114891509B - 一种高选择性的缓冲氧化物蚀刻液 - Google Patents

一种高选择性的缓冲氧化物蚀刻液 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种高选择性的缓冲氧化物蚀刻液及其制备方法。该蚀刻液主要成分为氢氟酸、氟化铵、改性表面活性剂、添加剂以及超纯水。本发明的制备的蚀刻液用于二氧化硅薄膜的高选择性蚀刻，并且对氮化硅薄膜蚀刻具有优异的抑制效果，其中添加剂在HF药液体系中具有极优的溶解度和分散性，避免添加剂在低温下会析出的缺陷，同时能够降低蚀刻液的表面张力，改善晶圆蚀刻后表面的平整度。本发明所述的蚀刻液可用于蚀刻二氧化硅薄膜并保护氮化硅薄膜，通过调整各组分的含量得到的BOE蚀刻液，满足不同制程中的二氧化硅薄膜和氮化硅薄膜的蚀刻指标要求。

Description

一种高选择性的缓冲氧化物蚀刻液
技术领域
本发明涉及一种高选择性的缓冲氧化物蚀刻液及其制备方法，该蚀刻液对二氧化硅薄膜蚀刻具有极高的选择性，可应用于集成电路制造过程中的高端结构制程的蚀刻工艺。
背景技术
电子化学品指电子工业配套的专用化学品，其中用于集成电路和分立器件等清洗的化学品具有质量要求高、功能性强和产品精度高等等要求。
二氧化硅层用作MOS器件和DRAM产品制造过程中的保护层或电性能隔离层，在每道蚀刻或者清洗工艺中，使用的化学品往往需要对其他晶片(如氮化硅)尽可能的不造成过分腐蚀。缓冲氧化物蚀刻液(BOE)是用于二氧化硅薄膜蚀刻和清洗的常用湿法化学品，其成分主要是氟化氢(HF)、氟化铵(NH4F)和水，并通过调节氟化氢和氟化铵的含量来控制蚀刻速率，常规的BOE蚀刻液具有50或者100的二氧化硅相对于氮化硅的蚀刻选择比。现有的二氧化硅蚀刻液存在很多缺陷，如蚀刻速率精度低，蚀刻液配制耗时长等等。在高端制程中，往往需要高于100甚至150的选择比，这时为了提高选择比而引入的表面活性剂。但是由于表面活性剂自身的疏水特性，在蚀刻液配制过程中需要大量的时间来搅拌分散均匀，以达到实际的使用需求效果，甚至在温度较低情况下，其中的表面活性剂会部分析出，还需要进一步搅拌均匀之后再做蚀刻使用。大量的前序搅拌处理工序时间同时也会增大其中成分的部分挥发带来的影响，从而影响到时刻速率的稳定性和均一性。
本发明提供一种二氧化硅对氮化硅的高选择比BOE蚀刻液配方，同时其中的改性添加剂在含氟体系溶液中的溶解度极佳，能够快速分散均匀，同时避免了添加剂低温析出后对蚀刻效果的影响，大大缩减了BOE蚀刻液配制过程耗费的人力和物力。该配方在氟化铵含量不高的情况下即能以较快的速率选择性的去除二氧化硅，并保护氮化硅不被腐蚀，可满足高端制程的客户使用需求。
发明内容
本发明提供一种高选择性的缓冲氧化物蚀刻液及其制备方法，能够蚀刻不同制程的二氧化硅薄膜，并且有效保护氮化硅薄膜，满足各集成电路制造工艺中高选择性蚀刻的蚀刻指标。
本发明涉及一种二氧化硅薄膜的蚀刻液及其制备方法，所述蚀刻液的组成包括：所述的蚀刻液成分为0.1-10％的氢氟酸、10-25％的氟化铵、0.01-0.5％的改性表面活性剂、剩余为超纯水。
进一步地，本发明涉及上述蚀刻液，氢氟酸为电子级，质量浓度为48-50％。
进一步地，本发明涉及上述蚀刻液，氟化铵为电子级，质量浓度为38-40％。
进一步地，本发明涉及上述蚀刻液，表面活性剂为改性表面活性剂。
进一步地，本发明涉及上述蚀刻液，改性表面活性剂为疏水改性聚磺酸甜菜碱类添加剂。
进一步地，本发明涉及上述蚀刻液，超纯水在25℃的电阻率不低于18兆欧。
所述疏水改性聚磺酸甜菜碱类添加剂，其合成方法如下：
(1)取定量磺基甜菜碱甲基丙烯酸酯和甲基丙烯酸缩水甘油酯溶于山梨醇酐脂肪酸酯的水溶液中进行乳化得到乳化液；
(2)将乳化液转移至容器内，通入氮气保护，边搅拌边加入偶氮二异丁咪唑啉盐酸盐，搅拌，在50-60℃下反应5-6h；
(3)冷却后，加入乙醇，取沉淀产物烘干，得到疏水改性聚磺酸甜菜碱类添加剂。
所述的磺基甜菜碱甲基丙烯酸酯和甲基丙烯酸缩水甘油酯的质量比为20:1-40:1，山梨醇酐脂肪酸酯的质量浓度为1-5％。
所述的偶氮二异丁咪唑啉盐酸盐的添加量为磺基甜菜碱甲基丙烯酸酯和甲基丙烯酸缩水甘油酯总质量为20-25％。
本发明涉及上述蚀刻液，所述的氢氟酸用于蚀刻二氧化硅薄膜；氟化铵用于提供氟离子稳定蚀刻液的蚀刻速率；改性表面活性剂在HF药液体系中仍具有极优的溶解度和分散性，避免低温析出问题，有效降低蚀刻液的表面张力，改善晶圆蚀刻后的表面形貌平整度，并且疏水改性后的聚磺酸甜菜碱类添加剂易形成疏水缔合，容易在氮化硅薄膜表面吸附，形成空间位阻，具有极佳的保护效果。
本发明所述的蚀刻液表面张力低，在25℃下张力范围为25-35mN/m；同时能够实现对二氧化硅膜的稳定和均匀蚀刻以及有效保护对氮化硅膜的腐蚀，蚀刻选择比≥100。
具体实施方式
下面通过实施例对本发明进一步说明，但本发明并不限于所述的实施例。
蚀刻液配制完成后，采用目视法观察蚀刻液性状；混合均匀后使用表面张力仪检测蚀刻液的表面张力大小；然后将盛有蚀刻液的PFA瓶放入低温恒温槽中加热至25℃，待温度稳定一段时间后将二氧化硅薄膜晶圆片和氮化硅薄膜晶圆片放入蚀刻液中静置蚀刻，采用椭圆偏振光谱仪检测蚀刻前后的晶圆片厚度，根据蚀刻前后的厚度差/蚀刻时间分别计算出二氧化硅和氮化硅的蚀刻速率，得出蚀刻选择比。
实施例1
疏水改性聚磺酸甜菜碱其合成方法如下：
(1)取定量亲水单体磺基甜菜碱甲基丙烯酸酯和疏水单体甲基丙烯酸缩水甘油酯溶于1％山梨醇酐脂肪酸酯的水溶液中进行乳化得到乳化液,其中磺基甜菜碱甲基丙烯酸酯和甲基丙烯酸的质量比为30:1；
(2)将乳化液转移至烧瓶内，通入氮气保护，边搅拌边加入磺基甜菜碱甲基丙烯酸酯和甲基丙烯酸总质量20％的偶氮二异丁咪唑啉盐酸盐中，搅拌1h，；
(3)将烧瓶置于油浴中，50℃加热反应5h；
(4)冷却后，加入乙醇，取沉淀产物烘干，得到疏水改性聚磺酸甜菜碱类添加剂。
实施例1的组成：2.5wt％氢氟酸、17wt％氟化氢铵、0.02wt％疏水改性聚磺酸甜菜碱、80.48wt％H2O。
实施例2
疏水改性聚磺酸甜菜碱其合成方法同实施例1。
实施例2的组成：2.5wt％氢氟酸、17wt％氟化氢铵、0.05wt％疏水改性聚磺酸甜菜碱、80.45wt％H2O。
实施例3
疏水改性聚磺酸甜菜碱其合成方法同实施例1。
实施例3的组成：2.5wt％氢氟酸、17wt％氟化氢铵、0.1wt％疏水改性聚磺酸甜菜碱、80.4wt％H2O。
实施例4
疏水改性聚磺酸甜菜碱其合成方法如下：
(1)取定量亲水单体磺基甜菜碱甲基丙烯酸酯和疏水单体甲基丙烯酸缩水甘油酯溶于1％山梨醇酐脂肪酸酯的水溶液中进行乳化得到乳化液,其中磺基甜菜碱甲基丙烯酸酯和甲基丙烯酸的质量比为5:1；
(2)将乳化液转移至烧瓶内，通入氮气保护，边搅拌边加入磺基甜菜碱甲基丙烯酸酯和甲基丙烯酸总质量20％的偶氮二异丁咪唑啉盐酸盐中，搅拌1h，；
(3)将烧瓶置于油浴中，50℃加热反应5h；
(4)冷却后，加入乙醇，取沉淀产物烘干，得到疏水改性聚磺酸甜菜碱类添加剂。
实施例4的组成：2.5wt％氢氟酸、17wt％氟化氢铵、0.1wt％疏水改性聚磺酸甜菜碱、80.4wt％H2O。
实施例5
疏水改性聚磺酸甜菜碱其合成方法如下：
(1)取定量亲水单体磺基甜菜碱甲基丙烯酸酯和疏水单体甲基丙烯酸缩水甘油酯溶于1％山梨醇酐脂肪酸酯的水溶液中进行乳化得到乳化液,其中磺基甜菜碱甲基丙烯酸酯和甲基丙烯酸的质量比为100:1；
(2)将乳化液转移至烧瓶内，通入氮气保护，边搅拌边加入磺基甜菜碱甲基丙烯酸酯和甲基丙烯酸总质量20％的偶氮二异丁咪唑啉盐酸盐中，搅拌1h，；
(3)将烧瓶置于油浴中，50℃加热反应5h；
(4)冷却后，加入乙醇，取沉淀产物烘干，得到疏水改性聚磺酸甜菜碱类添加剂。
实施例5的组成：2.5wt％氢氟酸、17wt％氟化氢铵、0.1wt％疏水改性聚磺酸甜菜碱、80.4wt％H2O。
实施例6
疏水改性聚磺酸甜菜碱其合成方法同实施例1。
实施例6的组成：2.5wt％氢氟酸、17wt％氟化氢铵、1wt％疏水改性聚磺酸甜菜碱、79.5wt％H2O。
实施例7
实施例7的组成：2.5wt％氢氟酸、17wt％氟化氢铵、0.05wt％磺基甜菜碱甲基丙烯酸酯、80.45wt％H2O。
实施例8
实施例8的组成：2.5wt％氢氟酸、17wt％氟化氢铵、0.05wt％甲基丙烯酸、80.45wt％H2O。
实施例9
实施例9的组成：2.5wt％氢氟酸、17wt％氟化氢铵、80.5wt％H2O。
蚀刻速率、蚀刻选择比、表面张力和溶液状态数据见下表1.
Figure BDA0003410207180000041
Figure BDA0003410207180000051
由表1可得，实施例1-3表面张力均在25-35mN/m范围内，加入疏水改性表面活性剂后，表面活性剂更容易形成小范围疏水缔合，在氮化硅表面形成疏水区域的空间位阻，避免F-进行腐蚀，形成良好的保护效果，所以例1-3中选择比均＞150，且改性表面活性剂存在磺酸基，溶解性良好，溶液状态均为澄清；比较例4中疏水单体添加量过多，虽然选择比和表面张力表现优异，但溶解性较差，存在析出情况，浑浊溶液会影响蚀刻均匀性和残留。比较例5中亲水单体添加量过多，仅有少量疏水单体形成聚合，保护效果差，选择比偏低；比较例6中疏水改性表面活性剂添加量过多，再溶液中存在析出情况；比较例7和8分别是单独使用亲水单体或疏水单体做表面活性剂，选择比和溶液状态均表面不理想；比较例9中没有改性表面活性剂，导致选择比较低，且表面张力过高，不利于蚀刻液在晶圆表面的浸润性，在湿法蚀刻实际使用中的高选择比要求下是完全不适用的。
显然，上述实施例和比较例仅仅是为了清楚地说明所作的实例，而并非对实施方式的限制。对于所属领域的技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动，这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。而因此所引申的显而易见的变化或变动仍处于本发明创造的保护范围之内。

Claims (4)

1.一种高选择性的缓冲氧化物蚀刻液，其特征在于，所述蚀刻液的成分为0.1-10wt%的氢氟酸、10-25wt%的氟化铵、0.01-0.5 wt%的改性表面活性剂、剩余为超纯水，所述改性表面活性剂为疏水改性聚磺酸甜菜碱类添加剂，所述疏水改性聚磺酸甜菜碱类添加剂，其合成方法如下：
（1）取定量磺基甜菜碱甲基丙烯酸酯和甲基丙烯酸缩水甘油酯溶于山梨醇酐脂肪酸酯的水溶液中进行乳化得到乳化液；
（2）将乳化液转移至容器内，通入氮气保护，边搅拌边加入偶氮二异丁咪唑啉盐酸盐，搅拌，在50-60℃下反应5-6h；
（3）冷却后，加入乙醇，取沉淀产物烘干，得到疏水改性聚磺酸甜菜碱类添加剂，磺基甜菜碱甲基丙烯酸酯和甲基丙烯酸缩水甘油酯的质量比为20:1-40:1，山梨醇酐脂肪酸酯的质量浓度为1-5%。
2.根据权利要求1所述的高选择性的缓冲氧化物蚀刻液，其特征在于，所述蚀刻液成分中的氢氟酸为电子级，质量浓度为48-50%。
3.根据权利要求1所述的高选择性的缓冲氧化物蚀刻液，其特征在于，所述蚀刻液成分中的氟化铵为电子级，质量浓度为38-40%。
4.如权利要求1所述的高选择性的缓冲氧化物蚀刻液，其特征在于，偶氮二异丁咪唑啉盐酸盐的添加量为磺基甜菜碱甲基丙烯酸酯和甲基丙烯酸缩水甘油酯总质量为20-25%。
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