CN110095952A - 一种用于选择性移除氮化钛硬掩模和/或蚀刻残留物的组合物 - Google Patents

一种用于选择性移除氮化钛硬掩模和/或蚀刻残留物的组合物 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种用于选择性移除氮化钛硬掩模和/或蚀刻残留物的组合物，其包含氧化剂、多胺化合物、铵盐和腐蚀抑制剂。本发明组合物可有效移除氮化钛硬掩模和/或蚀刻残留物，而不对半导体晶片结构上暴露的金属铜和介电材料(即低k材料)产生明显腐蚀。此外，本发明的移除组合物可在比较大的温度范围内发挥作用，具有较大的操作窗口。

Description

一种用于选择性移除氮化钛硬掩模和/或蚀刻残留物的组 合物
发明领域
本发明涉及一种用于在铜金属导体和低k介电材料暴露的情况下从晶片上选择性地移除氮化钛硬掩模和/或光致抗蚀剂蚀刻残留物的组合物及其用途，以及使用所述组合物来移除氮化钛硬掩模和/或蚀刻残留物的方法。
背景技术
在半导体工艺制程中，在后段(BEOL)IC制程(即双镶嵌制程)期间，在形成通道和沟槽时使用各种掩模来形成图案，以获得在干蚀刻步骤期间对低介电常数的介电材料的高选择性。光致抗蚀剂掩模通常用于半导体工业中以将诸如半导体或电介质的材料形成图案。光致抗蚀剂掩模用于双镶嵌工艺中以在微电子器件的后端金属化中形成互联。双镶嵌工艺涉及在金属导体层如铜层的低k介电层上形成光致抗蚀剂掩模。然后根据光致抗蚀剂掩模对低k介电层进行蚀刻以形成通道和/或沟槽，从而露出金属导体层。等离子干蚀刻通常用于铜半导体晶片制程中，以在低介电常数材料存在下在铜双镶嵌制造工艺中蚀刻出垂直侧壁沟槽以及用铜做互连通道。
随着先进半导体技术节点的发展，45nm及更小技术节点对通道与沟槽的精准蚀刻控制更具挑战性，实现通道和沟槽的临界尺寸变得更加困难。使用金属硬掩模可以提供对通道和沟槽的更好轮廓控制。金属硬掩模主要由氮化钛制成，并且在形成双镶嵌结构的通道和/或沟槽之后通过湿蚀刻法除去。除了用湿法蚀刻移除氮化钛硬掩模之外，还必须移除在蚀刻期间在侧壁上所产生的聚合物残留物以及在通道底部处所产生的颗粒或聚合物残留物。
移除侧壁上的聚合物残留物以及通道底部处的颗粒或聚合物残留物所需的时间取决于残留物的性质、产生残留物的制程(加热、交联、蚀刻、焙烧和/或灰化)以及是否使用批量或单一晶片移除制程。一些残留物可在非常短的时间段内移除，而一些残留物则需要远远更长的移除制程。
在与移除组合物接触期间内，移除组合物与低介电常数材料以及铜导体二者的相容性是期望的特性。低介电常数的电介质可能在湿法蚀刻移除氮化钛硬掩模制程中受损，表现出蚀刻，孔隙率或尺寸变化，以及介电特性的最终变化。铜的受损则表现在铜的过度腐蚀以及铜表面的粗糙度增加。
CN105683336A公开了一种组合物，所述组合物能选择性移除氮化钛和/或光致抗蚀剂的蚀刻残留物，并且不腐蚀金属导电材料和绝缘材料。所述组合物包含至少一种氧化剂、至少一种蚀刻剂、至少一种金属腐蚀抑制剂、至少一种螯合剂和至少一种溶剂。
CN106226991A公开了一种用于从28/20nm图案晶片移除PVD TiN硬掩模的组合物。所述组合物使用过氧化物作为氧化剂在微碱性条件下移除PVD TiN硬掩模。所述组合物包含1-20wt％过氧化物、1-5wt％碱、0.1-1wt％弱酸、0.5-2wt％铵盐、25-5000ppm腐蚀抑制剂或1-15wt％长链或混合的烷基氢氧化铵、10-5000ppm长链有机胺或多烷基胺，和余量的溶剂。
CN105612599A公开了一种用于从半导体基板上相对于低介电材料选择性移除基本上由TiN、TaN、TiNxOy、TiW、W、Ti以及Ti和W的合金组成的硬掩模的移除组合物。所述组合物包含：(a)0.1重量％至90重量％的氧化剂；(b)0.0001重量％至50重量％的羧酸盐；以及(c)补足100重量％的所述移除组合物的所述剩余部分，包括去离子水。所述移除组合物还包含至少一种碱、至少一种酸或其混合物。
随着半导体技术节点的持续缩小以及对高良率与可靠设备性能的相应要求，半导体晶片制程需要开发更加有效的组合物以期实现对氮化钛硬掩模和/或蚀刻残留物的更高选择性移除以及增强对介电材料和导电金属的保护。
发明内容
本发明的目的是提供一种用于选择性移除氮化钛硬掩模和/或蚀刻残留物的组合物。所述组合物能够从双镶嵌结构中高选择性地移除氮化钛硬掩模，而不损伤布线金属铜和暴露的介电材料，例如由TEOS(正硅酸乙酯)或PETEOS(等离子体增强正硅酸乙酯)沉积的氧化硅材料，以及低k介电层材料。所述组合物可从通道和沟槽表面移除氮化钛硬掩模，蚀刻残留物、光致抗蚀剂、聚合物材料和氧化铜，而不会损伤暴露的各种材料。
在一个方面中，本发明涉及一种移除组合物，其包含氧化剂、多胺化合物、铵盐和腐蚀抑制剂。
所述氧化剂选自如下组：过氧化氢、过硫酸铵、过氧苯甲酸、高碘酸、高氯酸、过乙酸及其组合。所述氧化剂优选为过氧化氢。
所述多胺化合物选自如下组：乙二胺(H2N-CH2-CH2-NH2)、1,3-二氨基丙烷(H2N-(CH2)3-NH2)、六亚甲基二胺(H2N-(CH2)6-NH2)、腐胺(H2N-(CH2)4-NH2)、尸胺(H2N-(CH2)5-NH2)、亚精胺(H2N-(CH2)4-NH-(CH2)3-NH2)、精胺(H2N-(CH2)3-NH-(CH2)4-NH-(CH2)3-NH2)、二亚乙基三胺、三亚乙基四胺、四甲基乙二胺、五甲基二亚乙基三胺及其组合。所述多胺化合物优选为五甲基二亚乙基三胺或二亚乙基三胺。
所述铵盐选自柠檬酸铵、乙酸铵、丙二酸铵、乙二酸铵、乳酸铵、亚氨基二乙酸铵、氯化铵、溴化铵、硫酸铵、磷酸铵及其组合。所述铵盐优选为柠檬酸铵、乙酸铵、乙二酸铵或磷酸铵。
所述腐蚀抑制剂选自：苯并三唑(BTA)、1,2,4-三唑(TAZ)、甲苯基三唑、5-甲基苯并三唑、5-苯基苯并三唑、5-硝基苯并三唑、苯并三唑羧酸、1-氨基-1,2,4-三唑、羟基苯并三唑、2-(5-氨基戊基)-苯并三唑、1-氨基-1,2,3-三唑、1-氨基-5-甲基-1,2,3-三唑、3-氨基-1,2,4-三唑、苯并咪唑、吡唑及其组合。所述腐蚀抑制剂优选为苯并三唑、1,2,4-三唑或5-甲基苯并三唑。
所述组合物可包含溶剂。所述溶剂为水，其可任选包含有机溶剂。所述有机溶剂例如为1-(1-甲基-2-丙氧基乙氧基)-2-丙醇、二丙二醇甲醚、丙二醇单甲醚、三丙二醇甲醚、环丁砜、N-甲基吡咯烷酮、乙二醇、1,2-丙二醇、丙三醇、1,2-丁二醇、二甲亚砜、二甲基乙酰胺或四氢糠醇，优选为环丁砜或二甲基乙酰胺。所述有机溶剂占溶剂总量的量可为0-50重量％，优选为0-20重量％。
所述氧化剂含量为0.1-50重量％，优选为0.5-40重量％，更优选为0.5-30重量％，最优选为0.5-15重量％，例如为1-10％，基于所述组合物的总重量。
所述多胺化合物含量为0.0001-50重量％，优选为0.001-40重量％，更优选为0.05-30重量％，更优选为0.1-30重量％，更优选为1-30重量％，最优选为5-20重量％，基于所述组合物的总重量。
所述铵盐含量为0.0001-50重量％，优选为0.001-30重量％，更优选为0.05-20重量％，更优选为0.1-15重量％，更优选为1-15重量％，最优选为2-10重量％，基于所述组合物的总重量。
所述腐蚀抑制剂含量为0.0001-10重量％，优选为0.001-10重量％，更优选为0.05-5重量％，更优选为0.01-5重量％，最优选为0.1-2重量％，基于所述组合物的总重量。
所述溶剂的量为补足至100重量％的量。
在本发明中，各组分之和为100重量％，且各组分的含量范围和优选范围可彼此组合。
本发明组合物的pH为8以上。
本发明所用的试剂和原料均可商购获得。本发明的移除组合物通过将各组分简单均匀混合而制备。
由于过氧化氢在碱性溶液中不稳定，其浓度会随着时间增加而降低。在一般情况下，为了在使用过程中获得稳定的过氧化氢浓度，可先将除过氧化氢以外的其他组分先混合，然后在紧临使用前再加入所需浓度的过氧化氢。
本发明的组合物能够从双镶嵌结构中高选择性地移除氮化钛硬掩模，而不损伤布线金属铜和暴露的介电材料例如由TEOS或PETEOS沉积的氧化硅材料，以及低k介电层材料。本发明的组合物不含氟化物、氢氧化季铵碱和醇胺。
因此，在另一方面中，本发明涉及本发明的组合物用于选择性移除氮化钛硬掩模和/或蚀刻残留物的用途。
此外，本发明还涉及一种选择性移除晶片上的氮化钛硬掩模和/或蚀刻残留物的方法，包括：
(1)提供含有氮化钛硬掩模和/或蚀刻残留物的晶片，
(2)使所述晶片与本发明的组合物接触。
本发明组合物的使用温度通常为20-100℃。在所需温度下，将本发明的组合物与晶片接触一段时间，从而有效地腐蚀移除氮化钛硬掩模，同时蚀刻残留物也被清洗干净，而所述的组合物相对于金属和绝缘材料没有明显的腐蚀。接触时间取决于各种工艺条件。一般而言，当使用温度较低时，需较长的接触时间(例如1-3分钟)，使用温度较高时，仅需较短的接触时间(例如短于1分钟)。此外，氧化剂的浓度也会极大地影响氮化钛硬掩模的移除。一般而言，较高的过氧化氢浓度会加快氮化钛硬掩模的移除。在实际使用时，使用者可通过依需要来寻求组合物的浓度、温度以及接触时间以实现制程的优化。在优选实施方案中，所述接触过程包括在20-100℃的温度下接触0.3-30分钟的时间。
所述组合物与晶片的接触可使用任何合适的方式进行。例如，通常合适的方式包括使用批次处理设备分批处理半导体晶片或在单晶片处理设备中使所述组合物与晶片进行接触。该接触过程可为动态或静态过程，从而达到蚀刻和清洗的效果。
在用本发明组合物处理晶片后，用水进行漂洗，以移除残留在晶片表面上的污染物和组合物，然后干燥。
本发明组合物可有效移除氮化钛硬掩模和/或蚀刻残留物，而不对半导体晶片结构上暴露的金属铜和介电材料(即低k材料)产生明显的腐蚀。此外，本发明的移除组合物可在比较大的温度范围内发挥作用，具有较大的操作窗口。
具体实施方式
下文通过实施例进一步详细说明本发明。所述实施例仅仅是出于提供可实施的优选实施方案的目的给出的，并非旨在限制本发明的范围。相反，该优选实施方式的详细说明将为本领域技术人员提供用于实施本发明的有用描述。
下文实施例中所用的组合物通过先将除过氧化氢以外的其他组分混合，然后在紧临使用前加入所需浓度的过氧化氢而制备。
表1和2给出了本发明移除组合物的实施例。下文所述的百分含量均为重量百分含量。
在各实施例中，铜、氮化钛和TEOS氧化硅(即，由TEOS沉积的氧化硅)的腐蚀速率测定是将各晶片与所述的组合物在40℃下接触一定时间，一般为1分钟到10分钟，然后将晶片用氮气吹风干燥。将铜、氮化钛和TEOS氧化硅厚度的变化转换为以表征它们的腐蚀速率。在各试验中，使用CDE 273RESMAP四点探针RESMAP(获自Creative DesignEngineering Inc)进行铜和氮化钛厚度测量；使用SCI Filmtek SE(获自ScientificComputing International)进行TEOS氧化硅的腐蚀速率测量。
表1本发明移除组合物的配方及其测试结果(处理温度40℃)
表2本发明移除组合物的配方及其测试结果
由上表1和2可以看出，本发明的组合物对TiN具有较高的腐蚀速率。同时本发明的组合物对铜的腐蚀速率都比较小。
从表2可以看出，本发明的移除组合物在不同温度下也取得了优异的结果。在较低温度，例如30℃下，本发明的组合物对TiN依然具有腐蚀效果。由此可见，本发明的移除组合物可在比较大的温度范围内发挥作用，具有较大的操作窗口。
需要注意的是，在所有本发明的组合物中，TEOS氧化硅腐蚀速率都很低，小于这显示了本发明的组合物对TEOS氧化硅有很好的相容性。
以上对本发明的具体实施例进行了详细描述，然而这些实施例只是作为范例，本发明并不限制于以上描述的具体实施例。对于本领域技术人员而言，任何对本发明进行的等同修改和替代都落入本发明的范围之内。因此，在不脱离本发明的精神和范围下所作的等同变换和修改，都应涵盖在本发明的范围内。

Claims (11)

1.一种移除组合物，其包含氧化剂、多胺化合物、铵盐和腐蚀抑制剂。
2.如权利要求1所述的移除组合物，其中所述氧化剂选自如下组：过氧化氢、过硫酸铵、过氧苯甲酸、高碘酸、高氯酸、过乙酸及其组合；优选地，所述氧化剂为过氧化氢。
3.如权利要求1或2所述的移除组合物，其中所述多胺化合物选自如下组：乙二胺、1,3-二氨基丙烷、六亚甲基二胺、腐胺、尸胺、亚精胺、精胺、二亚乙基三胺、三亚乙基四胺、四甲基乙二胺、五甲基二亚乙基三胺及其组合；优选地，所述多胺化合物为五甲基二亚乙基三胺或二亚乙基三胺。
4.如权利要求1-3中任一项所述的移除组合物，所述铵盐选自柠檬酸铵、乙酸铵、丙二酸铵、乙二酸铵、乳酸铵、亚氨基二乙酸铵、氯化铵、溴化铵、硫酸铵、磷酸铵及其组合；优选地，所述铵盐为柠檬酸铵、乙酸铵、乙二酸铵或磷酸铵。
5.如权利要求1-4中任一项所述的移除组合物，所述腐蚀抑制剂选自：苯并三唑(BTA)、1,2,4-三唑(TAZ)、甲苯基三唑、5-甲基苯并三唑、5-苯基苯并三唑、5-硝基苯并三唑、苯并三唑羧酸、1-氨基-1,2,4-三唑、羟基苯并三唑、2-(5-氨基戊基)-苯并三唑、1-氨基-1,2,3-三唑、1-氨基-5-甲基-1,2,3-三唑、3-氨基-1,2,4-三唑、苯并咪唑、吡唑及其组合；优选地，所述腐蚀抑制剂为苯并三唑、1,2,4-三唑或5-甲基苯并三唑。
6.如权利要求1-5中任一项所述的移除组合物，其中所述组合物进一步包含溶剂。
7.如权利要求6所述的溶剂，其中所述溶剂为水，其可任选包含有机溶剂。
8.如权利要求1-7中任一项所述的移除组合物，其中所述氧化剂含量为0.1-50重量％，优选为0.5-40重量％，更优选为0.5-30重量％，最优选为0.5-15重量％，例如为1-10％；所述多胺化合物的含量为0.0001-50重量％，优选为0.001-40重量％，更优选为0.05-30重量％，更优选为0.1-30重量％，更优选为1-30重量％，最优选为5-20重量％；所述铵盐含量为0.0001-50重量％，优选为0.001-30重量％，更优选为0.05-20重量％，更优选为0.1-15重量％，更优选为1-15重量％，最优选为2-10重量％；所述腐蚀抑制剂含量为0.0001-10重量％，优选为0.001-10重量％，更优选为0.05-5重量％，更优选为0.01-5重量％，最优选为0.1-2重量％，各自基于所述组合物的总重量。
9.如权利要求1-8中任一项所述的移除组合物，其中所述明组合物的pH为8以上。
10.如权利要求1-9中任一项所述的移除组合物用于选择性移除氮化钛硬掩模和/或蚀刻残留物的用途。
11.一种选择性移除晶片上的氮化钛硬掩模和/或蚀刻残留物的方法，包括：
(1)提供含有氮化钛硬掩模和/或蚀刻残留物的晶片，
(2)使所述晶片与如权利要求1-9中任一项所述的移除组合物接触。
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