CN113151838B - 一种化学机械抛光后清洗液 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种化学机械抛光后清洗液。清洗液的原料包括下列质量分数的组分：0.01％‑25％强碱、0.01％‑30％醇胺、0.001％‑1％抗氧化物、0.01％‑0.1％如式A所示的铜络合物、0.01％‑10％缓蚀剂、0.01％‑10％螯合剂、0.01％‑5％表面活性剂和14％‑75％水，各组分质量分数之和为100％。本发明的清洗液的清洗能力更强、腐蚀速率更低、BTA去除能力更强、稳定性更好，可同时实现清洗、缓蚀和BTA的去除的效果。

Description

一种化学机械抛光后清洗液
技术领域
本发明涉及一种化学机械抛光后清洗液。
背景技术
金属材料如铜，铝，钨等是集成电路中常用的导线材料。在制造器件时，化学机械抛光(CMP)成为晶片平坦化的主要技术。金属化学机械抛光液通常含有研磨颗粒、络合剂、金属腐蚀抑制剂、氧化剂等。其中研磨颗粒主要为二氧化硅、三氧化二铝、掺杂铝或覆盖铝的二氧化硅、二氧化铈、二氧化钛、高分子研磨颗粒等。在金属CMP工序以后，晶片表面会受到金属离子以及抛光液中研磨颗粒本身的污染，这种污染会对半导体的电气特性以及器件的可靠性产生影响。这些金属离子和研磨颗粒的残留都会影响晶片表面的平坦度，从而可能降低器件的性能影响后续工序或者器件的运行。所以在金属CMP工艺后，去除残留在晶片表面的金属离子、金属腐蚀抑制剂以及研磨颗粒，改善清洗后的晶片表面的亲水性，降低表面缺陷是非常有必要的。
目前CMP后清洗液在开发过程中，如何兼顾清洗、缓蚀和苯并三氮唑(BTA)的去除，使三者协同发展，是一大技术难点。
发明内容
针对现有技术中存在的上述问题，本发明旨在发展一种全新的产品，将CMP各方面性能提升，本发明提供了一种化学机械抛光后清洗液。本发明的清洗液清洗能力更强、腐蚀速率更低、去除BTA能力更强、稳定性更好，可同时实现清洗、缓蚀和BTA的去除。
本发明提供了一种清洗液，其原料包括下列质量分数的组分：0.01％-25％强碱、0.01％-30％醇胺、0.001％-1％抗氧化物、0.01％-0.1％如式A所示的铜络合物、0.01％-10％缓蚀剂、0.01％-10％螯合剂、0.01％-5％表面活性剂和14％-75％水，各组分质量分数之和为100％；
Figure BDA0003042596990000021
所述清洗液的原料中，所述强碱为本领域的常规强碱，较佳地，所述强碱选自季铵碱、季鏻碱和胍类化合物中的一种或多种；更佳地，所述强碱为季铵碱，还例如四甲基氢氧化铵。
所述季铵碱优选为四烷基季铵碱和/或烷基上有羟基取代基的季铵碱。
所述四烷基季铵碱优选为四甲基氢氧化铵和/或四丙基氢氧化铵；例如四甲基氢氧化铵。
所述的烷基上有羟基取代基的季铵碱优选为胆碱、(2-羟基乙基)三甲基氢氧化铵和三(2-羟乙基)甲基氢氧化铵中的一种或多种。
所述的季鏻碱优选为四烷基季鏻碱；更佳地，所述的季鏻碱优选四丁基氢氧化膦。
所述胍类化合物优选四甲基胍。
所述清洗液的原料中，所述醇胺为本领域的常规醇胺，优选为单乙醇胺。
所述清洗液的原料中，所述抗氧化剂为本领域的常规抗氧化剂，优选为抗坏血酸。
所述清洗液的原料中，所述缓蚀剂为本领域常规缓蚀剂，优选为2-巯基苯并噻唑。
所述清洗液的原料中，所述螯合剂为本领域常规螯合剂，优选为丙二酸。
所述清洗液的原料中，所述表面活性剂为本领域的常规表面活性剂；所述表面活性剂优选离子型表面活性剂或非离子型表面活性剂，更优选非离子型表面活性剂，例如为十二烷基苯磺酸。
所述清洗液的原料中，所述水为本领域常规水，所述水为纯水；较佳地，所述水选自去离子水、蒸馏水和超纯水中的一种或多种。
所述清洗液的原料中，较佳地，所述强碱的质量分数为1％-20％，更佳地，所述强碱的质量分数为5-15％，例如20％、15％、5％或10％。
所述清洗液的原料中，较佳地，所述醇胺的质量分数为1％-10％，更佳地，所述醇胺的质量分数为5％-8％，例如8％。
所述清洗液的原料中，较佳地，所述抗氧化物的质量分数为0.002％-0.1％，更佳地所述抗氧化物的质量分数为0.005％-0.01％，例如0.01％。
所述清洗液的原料中，较佳地，所述如式A所示的铜络合物的质量分数为0.01％-0.05％，更佳地，所述如式A所示的铜络合物的质量分数为0.01％-0.03％，例如0.025％、0.01％、0.05％或0.1％。
所述清洗液的原料中，较佳地，所述缓蚀剂的质量分数为0.1％-1％，更佳地，所述缓蚀剂的质量分数为0.5％-0.8％，例如0.8％。
所述清洗液的原料中，较佳地，所述螯合剂的质量分数为0.1％-1％，更佳地，所述螯合剂的质量分数为0.3％-0.9％，例如0.9％。
所述清洗液的原料中，较佳地，所述表面活性剂的质量分数为0.1％-1％，更佳地，所述表面活性剂的质量分数为0.2％-0.7％，例如0.7％。
较佳地，所述清洗液的原料由下列质量分数的组分组成：0.01％-25％强碱、0.01％-30％醇胺、0.001％-1％抗氧化物、0.01％-0.1％如式A所示的铜络合物、0.01％-10％缓蚀剂、0.01％-10％螯合剂、0.01％-5％表面活性剂，水补足余量，各组分质量分数之和为100％。
在某一优选方案中，所述清洗液的原料为方案1、方案2、方案3、方案4、方案5、方案6、方案7、方案8、方案9或方案10：
所述方案1为所述清洗液的原料由下列质量分数的组分组成：15％四甲基氢氧化铵、8％单乙醇胺、0.01％抗坏血酸、0.025％如式A所示的铜络合物、0.8％2-巯基苯并噻唑、0.9％丙二酸、0.7％十二烷基苯磺酸，水补足余量，各组分质量分数之和为100％；
所述方案2为所述清洗液的原料由下列质量分数的组分组成：15％四甲基氢氧化铵、8％单乙醇胺、0.01％抗坏血酸、0.01％如式A所示的铜络合物、0.8％2-巯基苯并噻唑、0.9％丙二酸、0.7％十二烷基苯磺酸，水补足余量，各组分质量分数之和为100％；
所述方案3为所述清洗液的原料由下列质量分数的组分组成：15％四甲基氢氧化铵、8％单乙醇胺、0.01％抗坏血酸、0.05％如式A所示的铜络合物、0.8％2-巯基苯并噻唑、0.9％丙二酸、0.7％十二烷基苯磺酸，水补足余量，各组分质量分数之和为100％；
所述方案4为所述清洗液的原料由下列质量分数的组分组成：5％四甲基氢氧化铵、8％单乙醇胺、0.01％抗坏血酸、0.01％如式A所示的铜络合物、0.8％2-巯基苯并噻唑、0.9％丙二酸、0.7％十二烷基苯磺酸，水补足余量，各组分质量分数之和为100％；
所述方案5为所述清洗液的原料由下列质量分数的组分组成：15％胆碱、8％单乙醇胺、0.01％抗坏血酸、0.1％如式A所示的铜络合物、0.8％2-巯基苯并噻唑、0.9％丙二酸、0.7％十二烷基苯磺酸，水补足余量，各组分质量分数之和为100％；
所述方案6为所述清洗液的原料由下列质量分数的组分组成：5％四丙基氢氧化铵、8％单乙醇胺、0.01％抗坏血酸、0.025％如式A所示的铜络合物、0.8％2-巯基苯并噻唑、0.9％丙二酸、0.7％十二烷基苯磺酸，水补足余量，各组分质量分数之和为100％；
所述方案7为所述清洗液的原料由下列质量分数的组分组成：20％(2-羟基乙基)三甲基氢氧化铵、8％单乙醇胺、0.01％抗坏血酸、0.025％如式A所示的铜络合物、0.8％2-巯基苯并噻唑、0.9％丙二酸、0.7％十二烷基苯磺酸，水补足余量，各组分质量分数之和为100％；
所述方案8为所述清洗液的原料由下列质量分数的组分组成：10％三(2-羟乙基)甲基氢氧化铵、8％单乙醇胺、0.01％抗坏血酸、0.025％如式A所示的铜络合物、0.8％2-巯基苯并噻唑、0.9％丙二酸、0.7％十二烷基苯磺酸，水补足余量，各组分质量分数之和为100％；
所述方案9为所述清洗液的原料由下列质量分数的组分组成：15％四丁基氢氧化膦、8％单乙醇胺、0.01％抗坏血酸、0.025％如式A所示的铜络合物、0.8％2-巯基苯并噻唑、0.9％丙二酸、0.7％十二烷基苯磺酸，水补足余量，各组分质量分数之和为100％。
所述方案10为所述清洗液的原料由下列质量分数的组分组成：15％四甲基胍、8％单乙醇胺、0.01％抗坏血酸、0.025％如式A所示的铜络合物、0.8％2-巯基苯并噻唑、0.9％丙二酸、0.7％十二烷基苯磺酸，水补足余量，各组分质量分数之和为100％。
较佳地，所述清洗液由以下制备方法制得，所述制备方法包括以下步骤：将所述的原料混合，即可。
所述制备方法中，所述的混合优选为将所述的原料中的固体加入到液体中，搅拌均匀，即可。
所述制备方法中，所述混合的温度优选为室温，例如为20到35℃。
所述制备方法中，较佳地，所述制备方法还进一步包含振荡和/或过滤；所述振荡的目的是为了使各原料组分充分混合，所述振荡速度和时间不限，所述过滤是为了除去不溶物。
较佳地，所述清洗液为用于化学机械抛光后半导体器件的清洗液，更佳地，所述半导体器件优选铜基芯片、钴基芯片和钨基芯片中的一种或多种，例如铜基芯片。
在不违背本领域常识的基础上，上述各优选条件，可任意组合，即得本发明各较佳实例。
本发明所用试剂和原料均市售可得。
本发明的积极进步效果在于：本发明的清洗液的清洗能力更强、腐蚀速率更低、BTA去除能力更强、稳定性更好，可同时实现清洗、缓蚀和BTA的去除的效果。
具体实施方式
下面通过实施例的方式进一步说明本发明，但并不因此将本发明限制在所述的实施例范围之中。下列实施例中未注明具体条件的实验方法，按照常规方法和条件，或按照商品说明书选择。
一、实施例1-10及制备对比例1-3清洗液的制备
制备方法：
各实施例和对比例的组分种类还包括水，将各实施例和对比例组分原料混合，即可。混合的温度为室温。混合后，还进一步包含振荡和过滤操作。
实施例1-10的原料组成如表1所示。
表1
Figure BDA0003042596990000061
铜(Ⅰ)配合物的结构如式A所示：
Figure BDA0003042596990000071
实施例1-10的各原料含量如表2所示(不足100％的由水补足)。
表2
Figure BDA0003042596990000072
对比例1-3的原料组成如表3所示。
表3
Figure BDA0003042596990000073
亚甲基桥连1,8-萘啶配体如下式所示
Figure BDA0003042596990000074
二喹啉苯基膦溴化亚铜(I)配合物如下式所示
Figure BDA0003042596990000081
硫酸三异腈亚铜配合物为硫酸三(1-异氰-2-甲氧基-2-甲基丙烷)亚铜。
对比例1-3的各原料含量如表4所示(不足100％的由水补足)。
表4
Figure BDA0003042596990000082
二、实施例1-10和对比例1-3的清洗液的性能测试
1、铜晶片的准备：
1.1、前处理：对8寸电镀Cu后晶圆(镀铜厚度约1um)，采用10％H2SO4在25℃处理2min；
1.2、纯水清洗后氮气吹干；
2、抛光：
抛光机台为8”Mirra，抛光盘及抛光头转速93/87rpm，抛光液流速150ml/min，铜抛光所用抛光垫为IC1010，阻挡层抛光所用抛光垫为Fujibo H7000。铜抛光液为AEP U3000,阻挡层抛光液为TCU2000H4。将准备好的铜晶片进行抛光处理。
3、ER的检测
测试方法：
3.1、将抛光后的铜晶片切割成3cm*3cm的方片；
3.2、采用四点探针仪测量铜晶片的厚度及其电阻率的函数关系，生成回归曲线，并确定铜厚度与电阻率的函数关系，用于计算铜腐蚀速率；
3.3、采用50ml清洗液在25℃下进行浸泡1min进行腐蚀；
3.4、四点探针仪测电阻，然后计算腐蚀前后金属厚度变化，并计算出腐蚀速率。
4、表面腐蚀检测
测试方法：
4.1、将抛光后的铜晶片切割成3cm*3cm的方片；
4.2、采用清洗液在25℃下浸泡1min进行腐蚀；
4.3、对腐蚀后铜晶片进行原子力显微镜(AFM)测试，测试其RMS值。
5、清洗能力检测
测试方法：
5.1、将抛光后的铜晶片切割成3cm*3cm的方片；
5.2、在清洗液中在25℃下浸泡清洗2min；
5.3、SEM下观察。
6、BTA去除能力
BTA残留厚度(nm)的检测方法：
1、将抛光后的铜晶片切割成3cm*3cm的方片；
2、采用3％柠檬酸在25℃处理2min；用1+1硝酸溶液浸泡铜片25℃处理2min后采用表面轮廓仪测试铜厚度；
3、纯水清洗后氮气吹干；
4、Cu-BTA成膜：将上述处理后的铜片在3％双氧水+0.5％BTA+20ppm硫酸溶液中25℃浸泡10min；
5、BTA的去除：分别用不同的清洗液浸泡长BTA膜的铜片(25℃浸泡1min)，采用轮廓仪测量厚度来表征BTA的去除效果；
接触角的变化的检测：
1、将抛光后的铜晶片切割成3cm*3cm的方片；
2、采用3％柠檬酸在25℃处理2min；后测试去离子水的接触角；
3、纯水清洗后氮气吹干；
4、Cu-BTA成膜：将上述处理后的铜片在3％双氧水+0.5％BTA+20ppm硫酸溶液中25℃浸泡10min；测试去离子水的接触角；
5、BTA的去除：用清洗液浸泡长BTA膜后的铜片(25℃浸泡2min)，测试去离子水的接触角；
BTA膜具有一定的疏水性，通过第5步减去第2步测得的接触角的差值来表征BTA是否完全去除。如果差值越大且为正值，说明BTA残留越多。
7、溶液稳定性检测
将0.4升清洗液注入0.5L塑料容器中，剩余0.1升填充氮气，观察4天、7天及1个月的放置中，以下各方面的变化：
1、溶液颜色的变化；
2、气泡的发生；
3、pH的变化；
4、铜腐蚀速率的变化(检测方法与前述相同)；
5、AFM检测表面粗糙度RMS的变化(检测方法与前述相同)。
效果评价标准：
实施例1-10清洗液及对比例1-3清洗液的性能检测结果和稳定性检测结果见表5-表12。
表5：实施例1-10清洗液性能测试结果(新鲜配制)
Figure BDA0003042596990000101
表6：实施例1-10稳定性测试结果(第4天)
Figure BDA0003042596990000111
表7：实施例1-10稳定性测试结果(第7天)
Figure BDA0003042596990000112
表8：实施例1-10稳定性测试结果(第30天)
Figure BDA0003042596990000113
Figure BDA0003042596990000121
表9：对比例1-3清洗液性能测试结果(新鲜配制)
Figure BDA0003042596990000122
表10：对比例1-3稳定性测试结果(第4天)
Figure BDA0003042596990000123
表11：对比例1-3稳定性测试结果(第7天)
Figure BDA0003042596990000124
表12：对比例1-3稳定性测试结果(第1个月)
Figure BDA0003042596990000125
根据实施例1-10和对比例1-3清洗液性能测试结果(表5和表9)，相比于对比例的清洗液，本发明的清洗液清洗能力更强、腐蚀速率更低、BTA去除能力更强，可同时实现清洗、缓蚀和BTA的去除。根据实施例1-10和对比例1-3清洗液性稳定性测试结果(表6-8和表10-12，相比于对比例的清洗液，本发明的清洗液在1个月(30天)时没有明显的变质现象，清洗液依旧为无色和无气泡。

Claims (10)

1.一种清洗液，其特征在于，其原料包括下列质量分数的组分：0.01％-25％强碱、0.01％-30％醇胺、0.001％-1％抗氧化物、0.025％-0.05％如式A所示的铜络合物、0.01％-10％缓蚀剂、0.01％-10％螯合剂、0.01％-5％表面活性剂和14％-75％水，各组分质量分数之和为100％；
所述醇胺为单乙醇胺；
所述抗氧化剂为抗坏血酸；
所述缓蚀剂为2-巯基苯并噻唑；
所述螯合剂为丙二酸；
所述表面活性剂为十二烷基苯磺酸；
所述强碱选自季铵碱和/或胍类化合物；所述季铵碱为四烷基季铵碱；
所述四烷基季铵碱为四甲基氢氧化铵和/或四丙基氢氧化铵；
所述胍类化合物为四甲基胍；
Figure FDA0003874012360000011
2.如权利要求1所述清洗液，其特征在于，所述水为纯水；
和/或，所述强碱的质量分数为1％-20％；
和/或，所述醇胺的质量分数为1％-10％；
和/或，所述抗氧化物的质量分数为0.002％-0.1％；
和/或，所述缓蚀剂的质量分数为0.1％-1％；
和/或，所述螯合剂的质量分数为0.1％-1％；
和/或，所述表面活性剂的质量分数为0.1％-1％。
3.如权利要求2所述清洗液，其特征在于，
所述水选自去离子水、蒸馏水和超纯水中的一种或多种；
和/或，所述强碱的质量分数为5-15％；
和/或，所述醇胺的质量分数为5％-8％；
和/或，所述抗氧化物的质量分数为0.005％-0.01％；
和/或，所述如式A所示的铜络合物的质量分数为0.025％-0.03％；
和/或，所述缓蚀剂的质量分数为0.5％-0.8％；
和/或，所述螯合剂的质量分数为0.3％-0.9％；
和/或，所述表面活性剂的质量分数为0.2％-0.7％。
4.如权利要求1所述清洗液，其特征在于，
所述强碱的质量分数为20％、15％、5％或10％；
和/或，所述醇胺的质量分数为8％；
和/或，所述抗氧化物的质量分数为0.01％；
和/或，所述如式A所示的铜络合物的质量分数为0.025％、0.05％；
和/或，所述缓蚀剂的质量分数为0.8％；
和/或，所述螯合剂的质量分数为0.9％；
和/或，所述表面活性剂的质量分数为0.7％。
5.如权利要求1所述清洗液，其特征在于，所述清洗液的原料选自以下任意一种方案：
所述清洗液的原料由下列质量分数的组分组成：15％四甲基氢氧化铵、8％单乙醇胺、0.01％抗坏血酸、0.025％如式A所示的铜络合物、0.8％2-巯基苯并噻唑、0.9％丙二酸、0.7％十二烷基苯磺酸，水补足余量，各组分质量分数之和为100％；
所述清洗液的原料由下列质量分数的组分组成：15％四甲基氢氧化铵、8％单乙醇胺、0.01％抗坏血酸、0.05％如式A所示的铜络合物、0.8％2-巯基苯并噻唑、0.9％丙二酸、0.7％十二烷基苯磺酸，水补足余量，各组分质量分数之和为100％；
所述清洗液的原料由下列质量分数的组分组成：5％四丙基氢氧化铵、8％单乙醇胺、0.01％抗坏血酸、0.025％如式A所示的铜络合物、0.8％2-巯基苯并噻唑、0.9％丙二酸、0.7％十二烷基苯磺酸，水补足余量，各组分质量分数之和为100％；
所述清洗液的原料由下列质量分数的组分组成：15％四甲基胍、8％单乙醇胺、0.01％抗坏血酸、0.025％如式A所示的铜络合物、0.8％2-巯基苯并噻唑、0.9％丙二酸、0.7％十二烷基苯磺酸，水补足余量，各组分质量分数之和为100％。
6.如权利要求1-5任意一项所述清洗液，其特征在于，所述清洗液由以下制备方法制得，所述制备方法包括以下步骤：将所述的原料混合，即可。
7.如权利要求6所述清洗液，其特征在于，所述的混合为将所述的原料中的固体加入到液体中，搅拌均匀，即可；
和/或，所述的混合的温度为20到35℃；
和/或，所述制备方法还进一步包含振荡和/或过滤。
8.如权利要求1所述清洗液，其特征在于，所述清洗液为用于化学机械抛光后半导体器件的清洗液。
9.如权利要求8所述清洗液，其特征在于，所述半导体器件为铜基芯片、钴基芯片和钨基芯片中的一种或多种。
10.如权利要求9所述清洗液，其特征在于，所述半导体器件为铜基芯片。
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