JP4407592B2 - 研磨剤 - Google Patents
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(酸化セリウム粒子の作製1)
炭酸セリウム水和物2kgを白金製容器に入れ、700℃で2時間空気中で焼成することにより黄白色の粉末を約1kg得た。この粉末をX線回折法で相同定を行ったところ酸化セリウムであることを確認した。酸化セリウム粉末が10重量%になるように脱イオン水と混合し、横型湿式超微粒分散粉砕機を用いて1400rpmで120分間粉砕処理をした。得られた研磨液を110℃で3時間乾燥することにより酸化セリウム粒子を得た。この酸化セリウム粒子は、透過型電子顕微鏡による観察から粒子径が5nm〜60nmであること、さらにBET法による比表面積測定の結果が39.5m2/gであることがわかった。
上記酸化セリウム粒子の作製1で作製した酸化セリウム粒子125gとアクリル酸とアクリル酸メチルを3:1(モル比)で共重合した分子量10,000(分子量はゲルパーミエーションクロマトグラフィーによる標準ポリスチレン換算重量平均分子量である。)のポリアクリル酸アンモニウム塩水溶液(40重量%)3gと脱イオン水2372gを混合し、撹拌をしながら超音波分散を行った。超音波周波数は40kHzで、分散時間10分で分散を行った。得られたスラリーを2ミクロンフィルターでろ過し、さらに脱イオン水を加えることにより2重量%の酸化セリウムスラリー(A−1)を得た。酸化セリウムスラリー(A−1)のpHは8.5であった。酸化セリウムスラリー(A−1)の粒度分布をレーザー回折式粒度分布計で調べたところ、平均粒子径が0.20μmと小さいことがわかった。また、1.0μm以下の粒子が93.0重量%であった。
分子量5000のポリアクリル酸アンモニウム塩(アクリル酸アンモニウム塩95mol%、アクリル酸メチル5mol%)40重量%水溶液600gと脱イオン水1800gを混合し陰イオン性界面活性剤液(B−1)とした。陰イオン性界面活性剤液(B−1)のpHは7.0であった。
分子量5000のポリアクリル酸アンモニウム塩共重合体(アクリル酸アンモニウム塩75mol%、アクリル酸メチル25mol%)40重量%水溶液200gと脱イオン水3800gを混合し陰イオン性界面活性剤液(C−1)とした。陰イオン性界面活性剤液(C−1)のpHは7.0であった。
p型Si基板に図3及び図4に示すようなテストパターンを直径150mmのシリコンウエハに形成した。パッド酸化膜(熱酸化膜)10nm(図示せず)、パッド酸化膜の上に窒化珪素からなるストッパ膜15(LP−CVD膜)を厚さT1が100nmとなるように成膜し、素子分離部深さT3が500nmとなるようにエッチングした。凸部11の幅Xは0.35〜100μmとし、素子分離部の幅YはXの1.5倍とした。さらに厚さT2が800nmの酸化珪素膜をプラズマCVD法で成膜した。
多孔質ウレタン樹脂製の研磨パッドを貼りつけた定盤上に、基板取り付け用の吸着パッドを貼り付けたホルダーに前記(素子分離の形成1−基板のパターンニング)で作製したパターン付きシリコンウエハを酸化珪素膜面を下にしてセットし、研磨荷重が30kPaになるように重りをのせた。定盤上に上記の酸化セリウムスラリー(A−1)(固形分:2重量%)と陰イオン性界面活性剤液(B−1)を各々25ml/minの速度で送り、定盤の直前で1液の研磨剤になるようにノズルを調節して滴下しながら、定盤を40rpmで2分間回転させ、絶縁膜を研磨した。滴下した研磨剤のpHは7.5、粘度は1.9mPa・sであった。研磨後ウエハをホルダーから取り外して、流水で良く洗浄後、超音波洗浄機によりさらに20分間洗浄した。洗浄後、スピンドライヤーで水滴を除去し、120℃の乾燥機で10分間乾燥させた。光干渉式膜厚測定装置を用いて、研磨前後の膜厚変化を測定した。また、触針式段差計を用いて段差を測定した。ここで用いた段差計の水平方向分解能は10μmのため、10μm以下の密集した微細パターンについては微細パターンの密集部とその周辺部の幅20μm以上の素子分離部との段差を測定した。さらに、ウエハ破断面の走査型電子顕微鏡写真を撮影し、微細パターンの段差を評価した。
前記(素子分離の形成1−第一の工程)で研磨したパターン付きシリコンウエハ基板を、陰イオン性界面活性剤(B−1)に代えて陰イオン性界面活性剤(C−1)を用いた他は(素子分離の形成1−第一の工程)と同様にして1分間研磨した。上記の研磨終了後にプラズマCVD酸化珪素膜付きブランケットウエハ及び低圧CVD窒化珪素膜付きブランケットウエハをそれぞれ1分間ずつ研磨した。滴下した研磨剤のpHは7.3、粘度は1.2mPa・sであった。研磨後ウエハをホルダーから取り外して、流水で良く洗浄後、超音波洗浄機によりさらに20分間洗浄した。洗浄後、スピンドライヤーで水滴を除去し、120℃の乾燥機で10分間乾燥させた。光干渉式膜厚測定装置を用いて、研磨前後の膜厚変化を測定した。また、パターン付きシリコンウエハについては触針式段差計を用いて段差を測定した。ここで用いた段差計の水平方向分解能は10μmのため、10μm以下の密集した微細パターンについては微細パターンの密集部とその周辺部の幅20μm以上の素子分離部との段差を測定した。さらに、ウエハ破断面の走査型電子顕微鏡写真を撮影し、微細パターンの段差を評価した。また、水銀灯の光源下での目視観察では絶縁膜表面に傷はみられなかった。
炭酸セリウム水和物2kgを白金製容器に入れ、780℃で2時間空気中で焼成することにより黄白色の粉末を約1kg得た。この粉末をX線回折法で相同定を行ったところ酸化セリウムであることを確認した。酸化セリウム粉末1kgをジェットミルを用いて乾式粉砕を行った。この酸化セリウム粒子は、透過型電子顕微鏡による観察から粒子径が5nm〜450nmであること、さらにBET法による比表面積測定の結果、19m2/gであることがわかった。
酸化セリウム粒子の作製1で作製した酸化セリウム粒子の代わりに酸化セリウム粒子の作製2で作製した酸化セリウム粒子を使用した以外は(酸化セリウムスラリーの作製1)と同様の方法で酸化セリウムスラリー(A−2)を作製した。この酸化セリウムスラリー(A−2)のpHは8.7であった。酸化セリウムスラリー(A−2)の粒度分布をレーザー回折式粒度分布計で調べたところ、平均粒子径が0.21μmと小さいことがわかった。また、1.0μm以下の粒子が92.0%であった。
分子量5000のポリアクリル酸アンモニウム塩共重合体(アクリル酸アンモニウム塩100mol%、アクリル酸メチル0mol%)40重量%水溶液240gと脱イオン水2160gを混合し陰イオン性界面活性剤液(B−2)とした。陰イオン性界面活性剤液(B−2)のpHは6.5であった。
p型Si基板に図3及び図4に示すようなテストパターンを直径150mmのシリコンウエハに形成した。パッド酸化膜(熱酸化膜)10nm(図示せず)、パッド酸化膜の上に窒化珪素からなるストッパ膜15(LP−CVD膜)を厚さT1が100nmとなるように成膜し、素子分離部深さT3を500nmとなるようにエッチングした。凸部11の幅Xは0.35〜100μmとし、素子分離部の幅YはXの1.5倍とした。さらに厚さT2が800nmの酸化珪素膜をプラズマCVD法で成膜した。
多孔質ウレタン樹脂製の研磨パッドを貼りつけた定盤上に、基板取り付け用の吸着パッドを貼り付けたホルダーに前記(素子分離の形成2−基板のパターンニング)で作製したパターン付きシリコンウエハを酸化珪素膜面を下にしてセットし、研磨荷重が30kPaになるように重りをのせた。定盤上に上記の酸化セリウムスラリー(A−2)(固形分:2重量%)と陰イオン性界面活性剤液(B−2)を各々25ml/minの速度で送り、定盤の直前で1液の研磨剤になるようにノズルを調節して滴下しながら、定盤を40rpmで2分間回転させ、絶縁膜を研磨した。滴下した研磨剤のpHは7.0、粘度は1.4mPa・sであった。研磨後ウエハをホルダーから取り外して、流水で良く洗浄後、超音波洗浄機によりさらに20分間洗浄した。洗浄後、スピンドライヤーで水滴を除去し、120℃の乾燥機で10分間乾燥させた。光干渉式膜厚測定装置を用いて、研磨前後の膜厚変化を測定した。また、触針式段差計を用いて段差を測定した。ここで用いた段差計の水平方向分解能は10μmのため、10μm以下の密集した微細パターンについては微細パターンの密集部とその周辺部の幅20μm以上の素子分離部との段差を測定した。さらに、ウエハ破断面の走査型電子顕微鏡写真を撮影し、微細パターンの段差を評価した。
前記(素子分離の形成2−第一の工程)で研磨したパターン付きシリコンウエハを、陰イオン性界面活性剤(B−2)に代えて陰イオン性界面活性剤(C−1)を用いた他は(素子分離の形成1−第一の工程)と同様にして1分間研磨した。上記の研磨終了後にプラズマCVD酸化珪素膜付きブランケットウエハ及び低圧CVD窒化珪素膜付きブランケットウエハをそれぞれ1分間ずつ研磨した。上記の研磨終了後にプラズマCVD酸化珪素膜付きブランケットウエハ及び低圧CVD窒化珪素膜付きブランケットウエハをそれぞれ1分間ずつ研磨した。滴下した研磨剤のpHは7.3、粘度は1.2mPa・sであった。研磨後ウエハをホルダーから取り外して、流水で良く洗浄後、超音波洗浄機によりさらに20分間洗浄した。洗浄後、スピンドライヤーで水滴を除去し、120℃の乾燥機で10分間乾燥させた。光干渉式膜厚測定装置を用いて、研磨前後の膜厚変化を測定した。また、パターン付きシリコンウエハについては触針式段差計を用いて段差を測定した。ここで用いた段差計の水平方向分解能は10μmのため、10μm以下の密集した微細パターンについては微細パターンの密集部とその周辺部の幅20μm以上の素子分離部との段差を測定した。さらに、ウエハ破断面の走査型電子顕微鏡写真を撮影し、微細パターンの段差を評価した。また、水銀灯の光源下での目視観察では絶縁膜表面に傷はみられなかった。
素子分離の形成1と全く同様にしてパターン付きウエハを作製した。
素子分離の形成1と全く同様にして第一の工程を行った。
前記(素子分離の形成3−第一の工程)で研磨したパターン付きシリコンウエハを、陰イオン性界面活性剤(B−1)に代えた脱イオン水を用いた他は(素子分離の形成1−第一の工程)と同様にして1分間研磨した。上記の研磨終了後にプラズマCVD酸化珪素膜付きブランケットウエハ及び低圧CVD窒化珪素膜付きブランケットウエハをそれぞれ1分間ずつ研磨した。滴下した研磨剤のpHは8.3、粘度は0.9mPa・sであった。研磨後ウエハをホルダーから取り外して、流水で良く洗浄後、超音波洗浄機によりさらに20分間洗浄した。洗浄後、スピンドライヤーで水滴を除去し、120℃の乾燥機で10分間乾燥させた。光干渉式膜厚測定装置を用いて、研磨前後の膜厚変化を測定した。また、パターン付きシリコンウエハについては触針式段差計を用いて段差を測定した。ここで用いた段差計の水平方向分解能は10μmのため、10μm以下の密集した微細パターンについては微細パターンの密集部とその周辺部の幅20μm以上の素子分離部との段差を測定した。さらに、ウエハ破断面の走査型電子顕微鏡写真を撮影し、微細パターンの段差を評価した。また、水銀灯の光源下での目視観察では絶縁膜表面に傷はみられなかった。
前記(素子分離の形成3−第一の工程)で研磨したパターン付きシリコンウエハを、2%フッ化水素酸水溶液中に20分間浸漬して残留酸化珪素膜をエッチングした。エッチング後ウエハをホルダーから取り外して、流水で良く洗浄後、超音波洗浄機によりさらに20分間洗浄した。洗浄後、スピンドライヤーで水滴を除去し、120℃の乾燥機で10分間乾燥させた。光干渉式膜厚測定装置を用いて、研磨前後の膜厚変化を測定した。また、パターン付きシリコンウエハについては触針式段差計を用いて段差を測定した。ここで用いた段差計の水平方向分解能は10μmのため、10μm以下の密集した微細パターンについては微細パターンの密集部とその周辺部の幅20μm以上の素子分離部との段差を測定した。さらに、ウエハ破断面の走査型電子顕微鏡写真を撮影し、微細パターンの段差を評価した。また、水銀灯の光源下での目視観察では絶縁膜表面に傷はみられなかった。
(素子分離の形成5)
多孔質ウレタン樹脂製の研磨パッドを貼りつけた定盤上に、基板取り付け用の吸着パッドを貼り付けたホルダーに実施例(素子分離の形成1−基板のパターンニング)で作製したものと同様のパターン付きシリコンウエハを酸化珪素膜面を下にしてセットし、研磨荷重が30kPaになるように重りをのせた。定盤上に市販シリカ研磨剤(SiO2粒子濃度12.5重量%)を50ml/minの速度で送って滴下しながら、定盤を40rpmで8分間回転させ、絶縁膜を研磨した。上記の研磨終了後にプラズマCVD酸化珪素膜付きブランケットウエハ及び低圧CVD窒化珪素膜付きブランケットウエハをそれぞれ1分間ずつ研磨した。滴下した市販シリカ研磨剤のpHは10.3、粘度は8mPa・sであった。研磨後ウエハをホルダーから取り外して、流水で良く洗浄後、超音波洗浄機によりさらに20分間洗浄した。洗浄後、スピンドライヤーで水滴を除去し、120℃の乾燥機で10分間乾燥させた。光干渉式膜厚測定装置を用いて、研磨前後の膜厚変化を測定した。膜厚測定から幅20μmのストッパ膜上には絶縁膜は残留していないことを確認した。また、触針式段差計を用いて段差を測定した。ここで用いた段差計の水平方向分解能は10μmのため、10μm以下の密集した微細パターンについては微細パターンの密集部とその周辺部の幅20μm以上の素子分離部との段差を測定した。さらに、ウエハ破断面の走査型電子顕微鏡写真を撮影し、微細パターンの段差を評価した。また、水銀灯の光源下での目視観察では絶縁膜表面に傷はみられなかった。
2 Si基板
3 トレンチ
4 被研磨膜
5 残留酸化膜
6 素子分離部
7 エッチバック部
11 凸部
12 凹部
13 素子分離部
14 酸化珪素膜
15 ストッパ(窒化珪素)膜
16 Si基板
T1 窒化珪素膜厚(1000Å)
T2 酸化珪素膜厚(8000Å)
T3 素子分離部深さ(5000Å)
X 凸部幅(0.35〜100μm)
Y 素子分離部幅(1.5X)
Claims (5)
- 半導体基板上面にストッパ膜を形成し、該ストッパ膜及び該半導体基板をパターンニングして分離溝を形成し、次いで、該ストッパ膜及び分離溝上に段差のある絶縁膜を形成し、続く第一の工程で研磨剤を用いて絶縁膜の段差を0.2μm以下に平坦化し、第一の工程とは異なる第二の工程で研磨剤またはエッチング剤を用いてストッパ膜上の絶縁膜を除去することを特徴とする素子分離形成方法の第一の工程で使用される研磨剤であって、酸化セリウム、水、分散剤、陰イオン性界面活性剤を含み、
pH及び粘度が四角形A1(5.5,1.0mPa・s)−B1(5.5,2.5mPa・s)−C1(9.0,2.5mPa・s)−D1(8.5,1.0mPa・s)で囲まれる範囲にあり、
直径150mmのシリコン基板にプラズマCVDで酸化珪素膜が形成され、凸部の幅が100μm、段差500nmとなる酸化珪素膜のテストパターンを形成したシリコンウエハを、定盤回転数40rpm、研磨荷重30kPaで2分間研磨した場合に、段差が0.2μm以下となる研磨剤。 - 第二の工程で使用される研磨剤が酸化セリウム、水、分散剤、陰イオン性界面活性剤を含み、pH及び粘度が四角形A2(5.5,0.9mPa・s)−B2(5.5,3.0mPa・s)−C2(10.0,3.0mPa・s)−D2(9.0,0.9mPa・s)で囲まれる範囲にあり、第二の工程で使用される研磨剤の粘度η2と第一の工程で使用される研磨剤の粘度η1の比(η2/η1)が0.4〜0.95である素子分離形成方法に使用される請求項1記載の研磨剤。
- 第一の工程で段差を0.1μm以下に平坦化することを特徴とする素子分離形成方法で使用される請求項1〜2何れか記載の研磨剤。
- 第一の工程でストッパ膜上の絶縁膜厚さを50nm以上にすることを特徴とする素子分離形成方法で使用される請求項1〜3何れか記載の研磨剤。
- 第二の工程でエッチング剤を用いることを特徴とする素子分離形成方法で使用される請求項1記載の研磨剤。
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