JP4873722B2 - ポリオレフィン系繊維用処理剤、ポリオレフィン系繊維の処理方法及び親水性ポリオレフィン系繊維 - Google Patents
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R1,R3,R5:炭素数5〜25の脂肪族炭化水素基又は炭素数5〜25の脂肪族アシル基
R2,R6,R7,R8:炭素数5〜25の脂肪族アシル基
R4:炭素数1〜8のアルキレン基又は炭素数2〜8のアルケニレン基
A1,A2,A3,A4,A5,A6:合計1〜30個のオキシエチレン単位及び/又はオキシプロピレン単位で構成された(ポリ)オキシアルキレン基を有する(ポリ)アルキレングリコールから全ての水酸基を除いた残基
R9:水素原子,炭素数1〜6の脂肪族炭化水素基又は炭素数1〜6の脂肪族アシル基
A7:合計30〜300個のオキシエチレン単位及び/又はオキシプロピレン単位で構成されたポリオキシアルキレン基を有するポリアルキレングリコールから全ての水酸基を除いた残基
R10:炭素数7〜25の脂肪族炭化水素基又は炭素数7〜25の脂肪族アシル基
A8:合計1〜30個のオキシエチレン単位及び/又はオキシプロピレン単位で構成された(ポリ)オキシアルキレン基を有する(ポリ)アルキレングリコールから全ての水酸基を除いた残基
・化1で示される脂肪族エステル化合物(A−1)の合成
1−ヘキサデカノール242g(1モル)及び触媒として水酸化ナトリウム2gをオートクレーブに仕込み、窒素ガスでパージ後、120℃に加温し、エチレンオキサイド224g(5.1モル)とプロピレンオキサイド296g(5.1モル)との混合物を3時間かけて圧入し、反応させた。1時間の熟成反応後、リン酸で中和した。得られた反応物の分析結果は、オキシエチレン単位/オキシプロピレン単位=50/50(モル比、NMR分析法、以下同じ)の共重合比率であり、水酸基価73.1、数平均分子量750(GPC法、ポリスチレン換算、以下同じ)のポリエーテル化合物であった。得られたポリエーテル化合物152g(0.2モル)、ドデカン酸48g(0.24モル)及び触媒として濃硫酸0.9gをフラスコに仕込み、攪拌しながら反応温度を100〜110℃とし、減圧下に脱水してエステル化反応を行った。反応終了後、冷却しながら、濃硫酸と未反応ドデカン酸とを48%水酸化カリウム5gで中和した。次いで生成水を減圧下に留去した。副生した無機塩を濾別して脂肪族エステル化合物(A−1)を得た。その分析結果は、ポリオキシアルキレン基がオキシエチレン単位/オキシプロピレン単位=50/50(モル%)の共重合比率のものであり、数平均分子量940の脂肪族エステル化合物であった。
脂肪族エステル化合物(A−1)と同様にして、表1に記載の脂肪族エステル化合物(A−2)〜(A−19)及び(a−1)〜(a−6)を合成した。
1−オクタデカノール270g(1モル)及び触媒として水酸化ナトリウム2gを2Lオートクレーブに仕込み、窒素ガスでパージ後、120℃に加温し、エチレンオキサイド180g(4.1モル)とプロピレンオキサイド180g(3.1モル)との混合物を3時間かけて圧入し、反応させた。1時間の熟成反応後、リン酸で中和した。得られた反応物の分析結果は、オキシエチレン単位/オキシプロピレン単位=57/43(モル比)の共重合比率であり、水酸基価85.2、数平均分子量622のポリエーテル化合物であった。得られたポリエーテル化合物252g(0.4モル)、ヘキサン二酸35g(0.24モル)及び触媒として濃硫酸0.9gをフラスコに仕込み、攪拌しながら反応温度を100〜110℃とし、減圧下に脱水してエステル化反応を行った。反応終了後、冷却しながら、濃硫酸と未反応ヘキサン二酸とを48%水酸化カリウム5gで中和した。次いで生成水を減圧下に留去した。副生した無機塩を濾別して脂肪族エステル化合物(A−20)を得た。その分析結果は、ポリオキシアルキレン基がオキシエチレン単位/オキシプロピレン単位=57/43(モル%)の共重合比率のものであり、数平均分子量1368の脂肪族エステル化合物であった。
脂肪族エステル化合物(A−20)と同様にして、表2に記載の脂肪族エステル化合物(A−21)〜(A−34)及び(a−7)〜(a−12)を合成した。
グリセリン92g(1モル)及び触媒として水酸化ナトリウム2gをオートクレーブに仕込み、窒素ガスでパージ後、120℃に加温し、エチレンオキサイド400g(9.1モル)とプロピレンオキサイド876g(15.1モル)との混合物を3時間かけて圧入し、反応させた。1時間の熟成反応後、リン酸で中和した。得られた反応物の分析結果は、オキシエチレン単位/オキシプロピレン単位=38/62(モル比)の共重合比率であり、水酸基価120.6、数平均分子量1345のポリエーテル化合物であった。得られたポリエーテル化合物269g(0.2モル)、オクタデカン酸182g(0.64モル)及び触媒として濃硫酸0.9gをフラスコに仕込み、攪拌しながら反応温度を100〜110℃とし、減圧下に脱水してエステル化反応を行った。反応終了後、冷却しながら、濃硫酸と未反応オクタデカン酸とを48%水酸化カリウム5gで中和した。次いで生成水を減圧下に留去した。副生した無機塩を濾別して脂肪族エステル化合物(A−35)を得た。その分析結果は、ポリオキシアルキレン基がオキシエチレン単位/ポリオキシプロピレン単位=38/62(モル%)の共重合比率のものであり、数平均分子量1869の脂肪族エステル化合物であった。
脂肪族エステル化合物(A−35)と同様にして、表3に記載の脂肪族エステル化合物(A−36)〜(A−47)及び(a−13)〜(a−16)を合成した。
エチレングリコール62g(1モル)及び触媒として水酸化ナトリウム2gをオートクレーブに仕込み、窒素ガスでパージ後、120℃に加温し、エチレンオキサイド444g(10.1モル)とプロピレンオキサイド4066g(70.1モル)との混合物を3時間かけて圧入し、反応させた。1時間の熟成反応後、リン酸で中和した。得られた反応物の分析結果は、オキシエチレン単位/オキシプロピレン単位=12/88(モル比)の共重合比率であり、水酸基価23.1、数平均分子量4484のポリオキシアルキレン誘導体であった。
ポリオキシアルキレン誘導体(B−1)と同様にして、表4に記載のポリオキシアルキレン誘導体(B−2)〜(B−11)及び(b−1)〜(b−3)を合成した。
1−オクタデカノール270g(1モル)及び触媒として水酸化ナトリウム2gをオートクレーブに仕込み、窒素ガスでパージ後、120℃に加温し、プロピレンオキサイド586g(10.1モル)を3時間かけて圧入し、反応させた。1時間の熟成反応後、リン酸で中和した。得られた反応物の分析結果は、水酸基価65.0、数平均分子量824の非イオン界面活性剤であった。
非イオン界面活性剤(C−1)と同様にして、表5に記載の非イオン界面活性剤(C−2)〜(C−13)及び(c−1)〜(c−4)を合成した。
EO数:オキシエチレン単位の個数
PO数:オキシプロピレン単位の個数
合計数:オキシエチレン単位とオキシプロピレン単位の合計個数
・実施例1:処理剤(T−1)の20質量%水性液の調製
A成分として脂肪族エステル化合物(A−1)54g、B成分としてポリオキシアルキレン誘導体(B−1)36g、C成分として非イオン界面活性剤(C−1)7g及びD成分としてアニオン界面活性剤(D−1)3gを混合し、400gの水を加え、更に混合して水性分散液とした後、圧力25MPaの条件下でホモジナイザー処理して、処理剤(T−1)の20質量%水性液を得た。
同様に処理剤(T−2)〜(T−68)及び(R−1)〜(R−31)の10質量%水性液を調製した。各例の処理剤の内容を表7〜表9にまとめて示した。
M:オクチルアルコール
N:温度40℃の粘度が10.0×10−6m2/sの鉱物油
・スパンボンド不織布への処理剤の付着
試験区分2で調製した処理剤の水性液を更に水で希釈して表10〜表12記載の濃度の水性液とした。かかる水性液を用いて処理浴(浴温25℃、浴比1:30)を準備し、この処理浴に、ポリプロピレンスパンボンド不織布(目付け20g/m2)を5分間浸漬して取り出し、規定付着量となるようにマングルにて絞り率を調整して絞った後、60℃×60分間送風乾燥して下記評価用の処理不織布とした。尚、処理不織布への処理剤の付着量は、該処理不織布をソックスレー抽出機を用いてメタノール/キシレン(50/50容量比)混合溶剤で抽出することにより測定した。評価結果及び測定結果を表10〜表12にまとめて示した。
前記の処理不織布から10cm×10cmの小片を裁断し、この小片を20℃×45%RHの恒温室内で24時間調湿した後、表面抵抗(Ω)を表面抵抗値測定装置を用いて測定し、下記の判断基準で判断した。
・・制電性の判断基準
◎:表面抵抗が1.0×1011Ω未満
〇:表面抵抗が1.0×1011Ω以上1.0×1012Ω未満
×:表面抵抗が1.0×1012Ω以上
前記の処理不織布のべたつきの有無と肌さわり感を指触により確認し、風合いについて、下記の判断基準で判断した。
・・風合いの判断基準
◎:べたつかず、肌さわり感が良い
〇:ややべたつくが、肌さわり感は良い
×:べたつきがあり、肌さわり感は悪い
前記の処理不織布から10cm×10cmの小片を裁断し、この小片を20℃×60%RHの恒温室内で24時間調湿した後、45度に傾斜させた板上におき、その上にビューレットを用いて10mmの高さから0.4mlの水滴を落下させ、その水滴が落下位置から吸収されるまでの長さを測定し、下記の評価基準で評価した。
・・透水性の評価基準
◎:吸収されるまでの距離が30mm未満
〇:吸収されるまでの距離が30mm以上50mm未満
×:吸収されるまでの距離が50mm以上
前記の処理不織布から10cm×10cmの小片を裁断し、この小片を20℃×60%RHの恒温室内で24時間調湿した後、濾紙5枚の上に調湿した不織布を置き、更にその上の中央に両端が開放された内径1cmの円筒を垂直に立て、この円筒にイオン交換水5mlを注入し、このイオン交換水が不織布に完全に吸収されるまでの時間を測定した。その後、不織布を取り出し、40℃×90分間送風乾燥して、再度同じことを行なうという操作を合計5回繰り返して、5回目にイオン交換水が不織布に完全に吸収されるまでの時間を測定し、下記の評価基準で評価した。
・・耐久親水性の評価基準
◎:イオン交換水が吸収されるまでに要する時間が3秒未満
〇:イオン交換水が吸収されるまでに要する時間が3秒以上5秒未満
×:イオン交換水が吸収されるまでに要する時間が5秒以上
前記の処理不織布から10cm×10cmの小片を裁断し、この小片を20℃×60%RHの恒温室内で24時間調湿した。別に、市販紙おむつの最外部の不織布素材から10cm×10cmの不織布片を切除し、その切除部に調湿した前記の小片を取り付けて、リウェット防止性評価試料とした。取り付けた小片が上向きになるようにリウェット防止性評価試料を水平に置き、該小片の中央に両端が開放された内径6cmの円筒を垂直に立て、この円筒に水80mlを注入し、5分間静置して、紙おむつ内部に水を吸収させた。次に、取り付けた小片上に10cm×10cmの濾紙を15枚重ねたものを載せ、更にその上に10cm×10cmで質量が2.8kgの錘板を載せて、2分間荷重した後、15枚重ねた濾紙の総質量を測量し、その質量の増加率を算出して、下記の評価基準で評価した。
・・リウェット防止性の評価基準
◎:質量増加率が1%未満
〇:質量増加率が1%以上2%未満
×:質量増加率が2%以上
付着量:スパンボンド不織布に対する処理剤の付着量(質量%)
Claims (10)
- 下記のA成分、B成分及びC成分を含有して成るポリオレフィン系繊維用処理剤であって、A成分を全体の30〜88質量%、B成分を全体の10〜60質量%及びC成分を全体の2〜40質量%の割合で含有し、且つこれらの3成分を合計で全体の60質量%以上となるよう含有して成ることを特徴とするポリオレフィン系繊維用処理剤。
A成分:下記の化1で示される脂肪族エステル化合物、下記の化2で示される脂肪族エステル化合物及び下記の化3で示される脂肪族エステル化合物から選ばれる一つまたは二つ以上
R1,R3,R5:炭素数5〜25の脂肪族炭化水素基又は炭素数5〜25の脂肪族アシル基
R2,R6,R7,R8:炭素数5〜25の脂肪族アシル基
R4:炭素数1〜8のアルキレン基又は炭素数2〜8のアルケニレン基
A1,A2,A3,A4,A5,A6:合計1〜30個のオキシエチレン単位及び/又はオキシプロピレン単位で構成された(ポリ)オキシアルキレン基を有する(ポリ)アルキレングリコールから全ての水酸基を除いた残基)
B成分:下記の化4で示されるポリオキシアルキレン誘導体
R9:水素原子,炭素数1〜6の脂肪族炭化水素基又は炭素数1〜6の脂肪族アシル基
A7:合計30〜300個のオキシエチレン単位及び/又はオキシプロピレン単位で構成されたポリオキシアルキレン基を有するポリアルキレングリコールから全ての水酸基を除いた残基)
C成分:下記の化5で示される非イオン界面活性剤
R10:炭素数7〜25の脂肪族炭化水素基又は炭素数7〜25の脂肪族アシル基
A8:合計1〜30個のオキシエチレン単位及び/又はオキシプロピレン単位で構成された(ポリ)オキシアルキレン基を有する(ポリ)アルキレングリコールから全ての水酸基を除いた残基) - A成分が、化1中のA1、化2中のA2及びA3、化3中のA4、A5及びA6がいずれも合計3〜15個のオキシエチレン単位及び/又はオキシプロピレン単位で構成されたポリオキシアルキレン基を有するポリアルキレングリコールから全ての水酸基を除いた残基である場合のものである請求項1記載のポリオレフィン系繊維用処理剤。
- B成分が、化4中のA7が合計40〜150個のオキシエチレン単位及び/又はオキシプロピレン単位で構成されたポリオキシアルキレン基を有するポリアルキレングリコールから全ての水酸基を除いた残基である場合のものである請求項1又は2記載のポリオレフィン系繊維用処理剤。
- C成分が、化5中のA8が合計3〜15個のオキシエチレン単位及び/又はオキシプロピレン単位で構成されたポリオキシアルキレン基を有するポリアルキレングリコールから全ての水酸基を除いた残基である場合のものである請求項1〜3のいずれか一つの項記載のポリオレフィン系繊維用処理剤。
- A成分を全体の30〜88質量%、B成分を全体の10〜60質量%及びC成分を全体の2〜40質量%の割合で含有し、且つこれらの3成分を合計で100質量%となるよう含有して成る請求項1〜4のいずれか一つの項記載のポリオレフィン系繊維用処理剤。
- 更に下記のD成分を含有しており、A成分を全体の40〜70質量%、B成分を全体の25〜50質量%、C成分を全体の2〜12質量%及びD成分を全体の0.1〜20質量%の割合で含有し、且つこれらの4成分を合計で全体の70質量%以上となるよう含有して成る請求項1〜5のいずれか一つの項記載のポリオレフィン系繊維用処理剤。
D成分:スルホン酸塩型アニオン界面活性剤、硫酸塩型アニオン界面活性剤、リン酸塩型アニオン界面活性剤及びカルボン酸塩型アニオン界面活性剤から選ばれる一つ又は二つ以上 - A成分を全体の40〜70質量%、B成分を全体の25〜50質量%、C成分を全体の2〜12質量%及びD成分を全体の0.5〜10質量%の割合で含有し、且つこれらの4成分を合計で100質量%となるよう含有して成る請求項6記載のポリオレフィン系繊維用処理剤。
- 請求項1〜7のいずれか一つの項記載のポリオレフィン系繊維用処理剤を、ポリオレフィン系繊維に対し該ポリオレフィン系繊維用処理剤として0.05〜3質量%となるよう付着させることを特徴とするポリオレフィン系繊維の処理方法。
- ポリオレフィン系繊維用処理剤を水性溶媒で希釈して濃度0.5〜20質量%の水性液となし、該水性液をポリオレフィン系繊維に対しポリオレフィン系繊維用処理剤として0.1〜1.0質量%となるよう付着させる請求項8記載のポリオレフィン系繊維の処理方法。
- 請求項8又は9記載のポリオレフィン系繊維の処理方法によって得られる親水性ポリオレフィン系繊維。
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