JP4843601B2 - 五酸化ニオブ及びタンタル化合物 - Google Patents
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Description
本発明は、
(a)一次容器中で、水和弁金属五酸化物前駆体の沈殿を開始させる温度、pH及び滞留時間条件で、アンモニア溶液とフッ化物イオン及びフルオロタンタル酸及びニオブオキシフルオリドから成る群から選択される弁金属フルオロ化合物を包含する水性溶液との混合物を提供し;
(b)水和弁金属五酸化物前駆体をさらに沈殿させる温度、pH及び滞留時間条件で混合するために、上記混合物を少なくとも1つの他の容器に移し;そして
(c)上記水和弁金属五酸化物前駆体を上記混合物から分離して、焼成により上記水和弁金属五酸化物前駆体を弁金属五酸化物に転化する
工程から成る五酸化弁金属の新規の及び改良の型製造方法を提供する。生成物純度は、反応器系中に供給される弁金属錯体の純度により制御し得る。錯生成剤、例えばエチレンジアミン四酢酸(EDTA)等を水性フルオロ溶液に付加して、溶液中の不純物の保持に役立て得る。
H2TaF7+7NH4OH→Ta(OH)5+7NH4F+2H2O
H2NbOF5+5NH4OH→Nb(OH)5+5NH4F+H2O
反応容器の温度は、水ジャケット等を含めた従来の手段により制御し得る。一般に、大規模製造のためには、各容器の温度は40〜95℃の範囲である。与><えられたpH及び滞留時間に関しては、高音であるほどより微細な粒子を生成し、低温であるほどより粗い粒子を生成する。
(a)BET表面積が2m2/g未満、好ましくは1m2/g未満、さらに好ましくは 0.5m2/g未満である五酸化ニオブ水和物;
(b)BET表面積が2m2/gより大、好ましくは6m2/gより大、さらに好ましくは 50m2/g より大である五酸化ニオブ水和物;
(c)BET表面積が3m2/g未満、好ましくは2m2/g未満、さらに好ましくは1m2/g未満である五酸化タンタル水和物;そして
(d)BET表面積が3m2/gより大、好ましくは7m2/gより大、さらに好ましくは11m2/gより大である五酸化タンタル水和物
であることを特徴とする。
本実施例は、相対的に高表面積、低密度の本発明の五酸化ニオブ前駆体及び五酸化ニオブ(Nb2O5)の製造のための本発明の方法を説明する。脱イオン(DI)水を充填した反応器浴二重ボイラーを98℃に設定した。ニオブ159 g/L の濃度のニオブオキシフルオリドの溶液を約76℃に予熱して、18.5 ml/分で一次反応器に付加した。5 N アンモニア(7.8 重量%)の溶液を80.5 ml/分で一次反応器に付加した。反応体を一次反応器中で攪拌して、平均温度74℃、pH8.5とした。その結果生じた懸濁液を二次及び三次反応器に流し込んで、さらに混合した。反応を 330分実行した後、2Lの懸濁液を採集し、これを濾過し、4回以上洗浄して、濾過し、ケーキを得て、これを85℃で6時間乾燥し、水分28%及びフッ化物 200ppm を含有する水和五酸化ニオブケーキ187gを得た。水和ケーキを900 ℃で4時間焼成して、フッ化物100 ppm を含有する五酸化ニオブ粒子 97.5gを得たが、この場合、99.5%の物質が 1.5μ以下のサイズで(100%が24μ以下)、2.82 m2/g の高BET表面積を有した。上記の並びにその他の手法条件及び生成物特性を、下記の表1に示す。
本実施例は、高密度、高粒子サイズ(低表面積)の本発明の五酸化ニオブ前駆体及び五酸化ニオブ(Nb2O5)の製造のための本発明の方法を説明する。実施例1の手法にしたがったが、但しニオブ溶液は13.1 ml/分で一次反応器に付加し、アンモニア溶液は98.2 ml/分で一次反応器に付加して、平均温度61℃、pH9.14の溶液を得た。その結果生じた懸濁液を二次反応器に流し込んで、そこにさらにニオブオキシフルオリド溶液を5.6 ml/ 分で攪拌しながら付加した。その結果二次反応器溶液の平均温度及びpHはそれぞれ73℃及び8.28となった。その結果生じた二次懸濁液を三次反応器に流し込んで、さらに混合した。反応を315 分実行した後、2Lの懸濁液を採集し、これを実施例1と同様に濾過し、洗浄して、再スラリー化し、濾過して、焼成した。非焼成ケーキは重量が223.5 g (水分44.3%)で、フッ化物 460 ppm を含有した。この場合、73.5%の物質が96μ以上のサイズであった。その他の手法条件及び生成物特性を表1に示す。
本実施例は、低表面積、高密度の本発明の五酸化ニオブ前駆体及び五酸化ニオブ(Nb2O5)生成物の製造のための本発明の方法を説明する。実施例1の手法にしたがったが、但しニオブ溶液は3.5 ml/ 分で、アンモニア溶液は7.8 ml/ 分で一次反応器に付加して、平均温度76℃、pH7.78の溶液を得た。その結果生じた懸濁液を二次反応器に流し込んで、そこにさらにアンモニア溶液を15.6 ml/分で攪拌しながら付加した。その結果二次反応器溶液の平均温度及びpHはそれぞれ68℃及び8.48となった。その結果生じた二次懸濁液を三次反応器に流し込んで、さらに混合した。反応を1100分実行した後、2Lの懸濁液を採集し、これを実施例1と同様に濾過し、洗浄して、再スラリー化し、濾過して、焼成した。非焼成ケーキは重量が143.1 g(水分29.07%)で、フッ化物 1400 ppmを含有した。焼成化ケーキは重量71.5 gで、フッ化物200 ppm を含有し、BET表面積は0.5 m2/gであった。この場合、77.5%の物質が8〜32μのサイズであった。その他詳細及び生成物特性を表1に示す。
本実施例は、高表面積、低密度の本発明の五酸化ニオブ前駆体及び五酸化ニオブ(Nb2O5)生成物の製造のための本発明の方法を説明する。実施例1の手法にしたがったが、但しニオブ溶液は19 ml/分で、アンモニア溶液は34.3 ml/分で一次反応器に付加して、平均温度80℃、pH6.28の溶液を得た。その結果生じた懸濁液を二次反応器に流し込んで、そこにさらにアンモニア溶液を20.9 ml/分で攪拌しながら付加した。その結果生じたpH8.46の二次懸濁液を三次反応器に流し込んで、さらに混合した。反応を 375分実行した後、2Lの懸濁液を採集し、これを実施例1と同様に濾過し、洗浄して、再スラリー化し、濾過して、焼成した。非焼成ケーキは重量が 216.6 g(水分49.9%)で、フッ化物 3600ppm を含有した。焼成化ケーキは重量82.2 gで、フッ化物 300ppm を含有し、BET表面積は2.18 m2/g であった。30.5%の物質が1μ以下のサイズであった。その他詳細及び生成物特性を表1に示す。
本実施例は、高表面積、低密度の本発明の五酸化ニオブ前駆体及び五酸化ニオブ(Nb2O5)生成物の製造のための本発明の方法を説明する。実施例1の手法にしたがったが、但しニオブ溶液は56.5 ml/分で、アンモニア溶液は210.4 ml/ 分で一次反応器に付加して、平均温度80℃、pH7.72の溶液を得た。その結果生じた懸濁液を二次反応器に流し込んで、そこにさらにアンモニア溶液を攪拌しながら付加して、pH8.49及び70℃の二次懸濁液を得て、これを三次反応器に流し込んで、さらに混合した。2Lの懸濁液を採集し、これを実施例1と同様に濾過し、洗浄して、再スラリー化し、濾過して、焼成した。焼成化ケーキはフッ化物 100ppm を含有し、圧縮嵩密度1,02 g/cc であった。28.4%の物質が1μ以下のサイズであった。その他詳細及び生成物特性を表1に示す。
本実施例は、高表面積、低密度の本発明の五酸化タンタル前駆体及び五酸化タンタル(Ta2O5)の製造のための本発明の方法を説明する。60℃で熱伝達油を反応器浴二重ボイラーに充填した。五酸化タンタル80 g/Lの濃度のフルオロタンタル酸の溶液を約67℃で、30 ml/分で、5 N(7.8 重量%)アンモニア溶液50 ml/分と一緒に一次反応器に付加した。溶液を一次反応器中で混合して、一次容器懸濁液を温度67℃、pH9.01とし、これを二次反応器中にオーバーフローし、混合させて、72℃、pH8.73とした。懸濁液を三次反応器に流し込んで、78℃、pH8.42でさらに混合した。反応を 180分実行した後、2Lの懸濁液を採集し、これを濾過し、洗浄して、5Nアンモニア溶液 2 L で85℃で再スラリー化した。その結果生じたスラリーを濾過し、さらに4回洗浄して、濾過し、湿潤ケーキを得て、これを 100℃で6時間乾燥した。湿潤ケーキは重量121.7 g(水分2.43%)で、フッ化物50 ppmを含有した。これを900 ℃で1時間焼成して、フッ化物50 ppm未満を含有し、BET面積が6.7 m2/g、圧縮密度1.81 g/cc のドライ焼成化ケーキ108 g を得た。この場合、78.6%の焼成化ケーキが1μ以下のサイズであった。他の手法条件及び生成物特性を、下記の表1に示す。
本実施例は、低密度五酸化タンタル及び前駆体の調製を説明する。実施例6の手法に従ったが、但しフルオロタンタル酸溶液は66℃で、30 ml/分で、アンモニア溶液は35 ml/分で一次反応器に付加して、平均温度74℃、pH8.42の溶液を得た。その結果生じた懸濁液を二次反応器に流し込んで、77℃、pH8.2でさらに混合し、次に三次反応器に流し込んで、82℃、pH8.0で混合した。反応を 375分間実行した後、懸濁液2L を採集した。湿潤ケーキ(水分11.9%)232 g は、フッ化物310 ppm を含有した。他の詳細及び生成物特性を表1に示す。
本実施例は、高表面積、低密度五酸化タンタル及び前駆体の生成を説明する。実施例6の手法に従ったが、但しフルオロタンタル酸溶液は73℃で、25 ml/分で、アンモニア溶液は25 ml/分で付加して、平均温度74℃、pH8.42の一次懸濁液を得た。一次懸濁液を二次反応器に流し込んで、さらに50 ml/分のアンモニア溶液と混合して、二次懸濁液を60℃、pH9.5で得て。これを次に三次反応器に流し込んで、71℃、pH9.08で混合した。反応を255 分間実行した後、懸濁液6L を採集した。湿潤ケーキは、フッ化物50 ppm未満を含有した。焼成化ケーキはBET表面積4.96 m2/g 、圧縮密度2.96 g/cc であった。
本実施例は、本発明の低表面積、高密度の凝集化五酸化タンタル及び前駆体の調製を説明する。本質的には実施例6の手法にしたがったが、但しフルオロタンタル酸溶液(87 g/LTa2O5。そして0.7%EDTA含有)は一定流速で一次反応器に付加し、調整した流速で30%アンモニア溶液と混合して、pHを7.49とした。一次懸濁液を64℃で二次反応器に流し込んで、さらにアンモニア溶液と混合して、懸濁液を61.8℃、pH8.55で得て、これを次に三次反応器に流し込んで、63.5℃、pH8.14で混合した。反応を240 分間実行した後、懸濁液を採集し、これを濾過して、フッ化物90 ppmを含有する湿潤ケーキを得た。湿潤ケーキを1050℃で1時間焼成して、BET表面積1.01 m2/g 、圧縮密度3.98g/ccの焼成粉末を得た。他の手法条件及び生成物特性を表1に示す。
本実施例は、本発明の高表面積、低密度五酸化タンタル及び前駆体の調製を説明する。本質的には実施例9の手法にしたがったが、但し一次懸濁液は55.6℃、pH9.51であった。二次懸濁液は53.3℃、pH9.06、三次懸濁液は55℃、pH8.84であった。反応を240 分間実行した後、懸濁液を採集した。湿潤ケーキを900 で焼成して、BET表面積5.17 m2/g 、圧縮密度1.6 g/ccの粉末を得た。
Claims (4)
- 液相析出法により得られる五酸化ニオブ粉末であって、BET表面積が2m2/g未満、及び機械的タッピングによる5000回タップ後の嵩密度が1.8 g/ccより大であることを特徴とする五酸化ニオブ粉末。
- 液相析出法により得られる五酸化ニオブ粉末であって、BET表面積が2m2/gより大、及び機械的タッピングによる5000回タップ後の嵩密度が1.8 g/cc未満であることを特徴とする五酸化ニオブ粉末。
- 液相析出法により得られる五酸化タンタル粉末であって、BET表面積が3m2/g未満、及び機械的タッピングによる5000回タップ後の嵩密度が3.0 g/ccより大であることを特徴とする五酸化タンタル粉末。
- 液相析出法により得られる五酸化タンタル粉末であって、BET表面積が3m2/gより大、及び機械的タッピングによる5000回タップ後の嵩密度が3.0 g/cc未満であることを特徴とする五酸化タンタル粉末。
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