JPH0967125A - 酸化チタン微粉末及びその製造法 - Google Patents
酸化チタン微粉末及びその製造法Info
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- JPH0967125A JPH0967125A JP24544695A JP24544695A JPH0967125A JP H0967125 A JPH0967125 A JP H0967125A JP 24544695 A JP24544695 A JP 24544695A JP 24544695 A JP24544695 A JP 24544695A JP H0967125 A JPH0967125 A JP H0967125A
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 焼結材等に好適な酸化チタンの微粉末を提供
する。 【解決手段】 平均粒径が０．１μｍ未満の粒子からな
る酸化チタン微粉末。この酸化チタン微粉末の製造法は
四塩化チタン水溶液を加熱して加水分解する際、反応槽
に還流冷却器を設置するなどにより、加水分解で生ずる
塩化水素が反応槽外に逸出するのを抑制して加水分解を
行なうことを特徴とする。
する。 【解決手段】 平均粒径が０．１μｍ未満の粒子からな
る酸化チタン微粉末。この酸化チタン微粉末の製造法は
四塩化チタン水溶液を加熱して加水分解する際、反応槽
に還流冷却器を設置するなどにより、加水分解で生ずる
塩化水素が反応槽外に逸出するのを抑制して加水分解を
行なうことを特徴とする。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は酸化チタン微粉末及びそ
の製造法に関し、さらに詳しくはコンデンサー、サーミ
スター等の電子材料や化粧品等に好適な酸化チタン微粉
末及びその製造法に関する。
の製造法に関し、さらに詳しくはコンデンサー、サーミ
スター等の電子材料や化粧品等に好適な酸化チタン微粉
末及びその製造法に関する。
【０００２】
【従来の技術】酸化チタン粉末は白色度、着色力に優れ
ていることから白色顔料として古くから用いられ、また
コンデンサー材料、例えばチタン酸バリウムの原料やサ
ーミスターの構成材料等に用いられている。さらに近年
は電子材料の封止材料としても知られている。酸化チタ
ンの製造法は湿式法としては硫酸チタンあるいは四塩化
チタンを加水分解し、酸化チタンの水和物を沈殿させ、
これを濾別、乾燥する方法が一般的に知られている。そ
の他、四塩化チタンを気相で酸化分解する乾式法もあ
る。
ていることから白色顔料として古くから用いられ、また
コンデンサー材料、例えばチタン酸バリウムの原料やサ
ーミスターの構成材料等に用いられている。さらに近年
は電子材料の封止材料としても知られている。酸化チタ
ンの製造法は湿式法としては硫酸チタンあるいは四塩化
チタンを加水分解し、酸化チタンの水和物を沈殿させ、
これを濾別、乾燥する方法が一般的に知られている。そ
の他、四塩化チタンを気相で酸化分解する乾式法もあ
る。
【０００３】酸化チタン粉末の粒径は顔料用としては細
かい方が望ましいが、上記従来の製造法によって得られ
る酸化チタン粉末は特公平７−１７３７６の中に従来技
術として記載されているように０．１〜０．５μｍ程度
であり、それより細かい粉末は製造できなかった。前記
特許では封止材用として特に適するように四塩化チタン
水溶液の濃度、加水分解温度を特定することにより粒度
の大きい酸化チタン粉末を得ている。
かい方が望ましいが、上記従来の製造法によって得られ
る酸化チタン粉末は特公平７−１７３７６の中に従来技
術として記載されているように０．１〜０．５μｍ程度
であり、それより細かい粉末は製造できなかった。前記
特許では封止材用として特に適するように四塩化チタン
水溶液の濃度、加水分解温度を特定することにより粒度
の大きい酸化チタン粉末を得ている。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】酸化チタン粉末をコン
デンサーの誘導体やサーミスターの材料などの焼結材用
として使用する場合は、粒子は小さい方がよく、さらに
同じ粒径でも比表面積が大きい方がよい。しかし、従来
の製造法では０．１μｍ迄が限度であり、それより小さ
い粒径の酸化チタン粉末は得られなかった。本発明は焼
結材用として好適な従来にない微細な酸化チタン粉末を
提供することを目的とする。
デンサーの誘導体やサーミスターの材料などの焼結材用
として使用する場合は、粒子は小さい方がよく、さらに
同じ粒径でも比表面積が大きい方がよい。しかし、従来
の製造法では０．１μｍ迄が限度であり、それより小さ
い粒径の酸化チタン粉末は得られなかった。本発明は焼
結材用として好適な従来にない微細な酸化チタン粉末を
提供することを目的とする。
【０００５】
【課題を解決するための手段】本発明は特定の条件下で
四塩化チタンを加水分解することにより非常に微細な酸
化チタン粉末を得ることに初めて成功したものである。
即ち、本発明は粒径が０．１μｍ未満の粒子から実質的
になる酸化チタン微粉末である。実質的とは個数で粒子
の９０％以上が１μｍ未満であることを意味する。そし
て純度としては９９．０％以上が酸化チタンである。
図１に本発明の酸化チタン微粉末の走査型電子顕微鏡写
真（ＳＥＭ）を示す。粒子の粒径はこの写真から求める
ことができる。図からわかるように本発明の酸化チタン
微粉末は粒子が凝集せず、分散性が良好なため単独で用
いる場合以外に他の材料等と混合する場合にも都合がよ
い。
四塩化チタンを加水分解することにより非常に微細な酸
化チタン粉末を得ることに初めて成功したものである。
即ち、本発明は粒径が０．１μｍ未満の粒子から実質的
になる酸化チタン微粉末である。実質的とは個数で粒子
の９０％以上が１μｍ未満であることを意味する。そし
て純度としては９９．０％以上が酸化チタンである。
図１に本発明の酸化チタン微粉末の走査型電子顕微鏡写
真（ＳＥＭ）を示す。粒子の粒径はこの写真から求める
ことができる。図からわかるように本発明の酸化チタン
微粉末は粒子が凝集せず、分散性が良好なため単独で用
いる場合以外に他の材料等と混合する場合にも都合がよ
い。
【０００６】本発明の酸化チタン微粉末粒子は多くは、
略球状をなしているが表面には微小な凹凸や気孔が存在
している。そのために粉末の比表面積は粒子径から計算
される比表面積より大きくなっている。この比表面積は
好ましくは２０ｍ2 ／ｇ以上である。同一粒径の粒子で
も比表面積が大きい方が他の材料と混合し、焼結材料と
して使用する場合、反応性、焼結性が良好となる。
略球状をなしているが表面には微小な凹凸や気孔が存在
している。そのために粉末の比表面積は粒子径から計算
される比表面積より大きくなっている。この比表面積は
好ましくは２０ｍ2 ／ｇ以上である。同一粒径の粒子で
も比表面積が大きい方が他の材料と混合し、焼結材料と
して使用する場合、反応性、焼結性が良好となる。
【０００７】次に製造法の発明について説明する。本発
明の酸化チタン微粉末の製造法は基本的には四塩化チタ
ンの加水分解法である。加水分解は一般的には水溶液を
沸点近くの温度に加熱して行なわれる。加水分解により
酸化チタン水和物と塩化水素が生じ、水溶液は白濁状と
なる。液は加熱されているため従来の方法では発生した
塩化水素は蒸気となって反応槽から逸出する。特公平７
−１７３７６の方法は、この塩化水素の逸出を促進する
ことにより、得られる酸化チタン粉末の粒子を大きくし
たものである。
明の酸化チタン微粉末の製造法は基本的には四塩化チタ
ンの加水分解法である。加水分解は一般的には水溶液を
沸点近くの温度に加熱して行なわれる。加水分解により
酸化チタン水和物と塩化水素が生じ、水溶液は白濁状と
なる。液は加熱されているため従来の方法では発生した
塩化水素は蒸気となって反応槽から逸出する。特公平７
−１７３７６の方法は、この塩化水素の逸出を促進する
ことにより、得られる酸化チタン粉末の粒子を大きくし
たものである。
【０００８】これに反して本発明の方法は、四塩化チタ
ンの加水分解において発生する塩化水素が反応槽から逸
出するのを抑制し、できるだけ水溶液中に残留させるこ
とにより、酸化チタン微粉末の粒径を０．１μｍ未満と
する方法である。加水分解により発生する塩化水素は完
全に逸出が防止されていなくても抑制されておればよ
い。またその方法も抑制できるものであれば特に限定さ
れず、例えば加圧することによっても可能であるが、最
も容易にして効果的な方法は加水分解の反応槽に還流冷
却器を設置して加水分解を行なう方法である。この装置
を図２に示す。図において１が四塩化チタンの水溶液２
を充填した反応槽で、これに還流冷却器３が設置されて
いる。４は撹拌機、５は温度計、６は反応槽を加熱する
ための装置である。加水分解反応によって水及び塩化水
素の蒸気が発生するが、その大部分は還流冷却器により
凝縮し、反応槽に戻されるので反応槽から外に塩化水素
が逸出することは殆どない。
ンの加水分解において発生する塩化水素が反応槽から逸
出するのを抑制し、できるだけ水溶液中に残留させるこ
とにより、酸化チタン微粉末の粒径を０．１μｍ未満と
する方法である。加水分解により発生する塩化水素は完
全に逸出が防止されていなくても抑制されておればよ
い。またその方法も抑制できるものであれば特に限定さ
れず、例えば加圧することによっても可能であるが、最
も容易にして効果的な方法は加水分解の反応槽に還流冷
却器を設置して加水分解を行なう方法である。この装置
を図２に示す。図において１が四塩化チタンの水溶液２
を充填した反応槽で、これに還流冷却器３が設置されて
いる。４は撹拌機、５は温度計、６は反応槽を加熱する
ための装置である。加水分解反応によって水及び塩化水
素の蒸気が発生するが、その大部分は還流冷却器により
凝縮し、反応槽に戻されるので反応槽から外に塩化水素
が逸出することは殆どない。
【０００９】加水分解における温度は５０℃以上、水溶
液の沸点迄の範囲が好ましい。５０℃未満では加水分解
反応に長時間を要する。加水分解は上記の温度に昇温
し、１０分から１２時間程度保持して行なわれる。この
保持時間は加水分解の温度が高温側にある程短くてよ
い。水溶液の加水分解は四塩化チタンと水との混合溶液
を反応槽中で所定の温度に加熱してもよく、また水を反
応槽中で予め加熱しておき、これに四塩化チタン水溶液
を添加し、所定の温度にしてもよい。四塩化チタン水溶
液の昇温速度は早い方が得られる粒子が細かくなるの
で、好ましくは０．２℃／ｍｉｎ．以上、さらに好まし
くは０．５℃／ｍｉｎ．以上である。
液の沸点迄の範囲が好ましい。５０℃未満では加水分解
反応に長時間を要する。加水分解は上記の温度に昇温
し、１０分から１２時間程度保持して行なわれる。この
保持時間は加水分解の温度が高温側にある程短くてよ
い。水溶液の加水分解は四塩化チタンと水との混合溶液
を反応槽中で所定の温度に加熱してもよく、また水を反
応槽中で予め加熱しておき、これに四塩化チタン水溶液
を添加し、所定の温度にしてもよい。四塩化チタン水溶
液の昇温速度は早い方が得られる粒子が細かくなるの
で、好ましくは０．２℃／ｍｉｎ．以上、さらに好まし
くは０．５℃／ｍｉｎ．以上である。
【００１０】四塩化チタン水溶液の四塩化チタンの濃度
は低過ぎると生産性が悪く、またあまり濃度が高いと反
応が激しくなり、かつ得られる酸化チタンの粒子が微細
になりにくいので０．１〜２モル／リットルが好まし
い。反応終了後は反応槽より酸化チタン水和物の沈殿を
含む液を取り出し、例えば公知のローターリフィルター
等で濾過する。本発明の酸化チタン粒子は非常に細かい
ので濾過材は孔の目が０．０５〜０．１μｍ程度のもの
が適する。濾過により得られたフィルターケーキは水洗
後、空気中１００℃程度の温度で乾燥される。乾燥は減
圧下で行なうこともできる。乾燥後、解砕して製品とす
る。
は低過ぎると生産性が悪く、またあまり濃度が高いと反
応が激しくなり、かつ得られる酸化チタンの粒子が微細
になりにくいので０．１〜２モル／リットルが好まし
い。反応終了後は反応槽より酸化チタン水和物の沈殿を
含む液を取り出し、例えば公知のローターリフィルター
等で濾過する。本発明の酸化チタン粒子は非常に細かい
ので濾過材は孔の目が０．０５〜０．１μｍ程度のもの
が適する。濾過により得られたフィルターケーキは水洗
後、空気中１００℃程度の温度で乾燥される。乾燥は減
圧下で行なうこともできる。乾燥後、解砕して製品とす
る。
【００１１】また、上記における乾燥後のケーキあるい
は解砕後の粉末を焼成して比表面積の調整や結晶性等を
高めることもできる。焼成は温度が高い程粒子が大きく
成長するので、粒径が０．１μｍ以上にならないように
する必要があり、一般的には２５０〜５００℃が適す
る。焼成はまた粒子中に微量に存在する塩化水素の脱離
作用にも有効である。以上はバッチ式反応について説明
したが、反応槽の上部から水及び四塩化チタンを連続的
に装入し、反応槽の下部から沈殿物を含む液を連続的に
取り出す連続方式や反応管内に反応液を流しながら加熱
して反応させる連続方式も可能である。
は解砕後の粉末を焼成して比表面積の調整や結晶性等を
高めることもできる。焼成は温度が高い程粒子が大きく
成長するので、粒径が０．１μｍ以上にならないように
する必要があり、一般的には２５０〜５００℃が適す
る。焼成はまた粒子中に微量に存在する塩化水素の脱離
作用にも有効である。以上はバッチ式反応について説明
したが、反応槽の上部から水及び四塩化チタンを連続的
に装入し、反応槽の下部から沈殿物を含む液を連続的に
取り出す連続方式や反応管内に反応液を流しながら加熱
して反応させる連続方式も可能である。
【００１２】本発明の方法において、加水分解反応中に
水溶液からの塩化水素の逸出を抑制することにより、得
られる酸化チタン微粉末の粒子が微細になる理由は定か
でないが、四塩化チタンが加水分解されて生じるゲル状
の沈殿が塩素イオンにより微細に分断され、多数の結晶
核が生じ、粒子の成長が抑えられるためと考えられる。
水溶液からの塩化水素の逸出を抑制することにより、得
られる酸化チタン微粉末の粒子が微細になる理由は定か
でないが、四塩化チタンが加水分解されて生じるゲル状
の沈殿が塩素イオンにより微細に分断され、多数の結晶
核が生じ、粒子の成長が抑えられるためと考えられる。
【００１３】
【実施例】以下、実施例により具体的に説明する。 （実施例１）四塩化チタン（純度９９．９％）に水を加
え、四塩化チタンの濃度が１モル／リットルの水溶液を
調整した。この水溶液３リットルを図２に示す還流冷却
器付きの反応槽に装入し、沸点付近（１０４℃）まで加
熱し、６０分間保持して加水分解した。終了時点で液量
は殆ど変化せず、また液中の塩化水素の濃度は約４モル
／リットルで、塩化水素は反応槽から外に逸出していな
かった。
え、四塩化チタンの濃度が１モル／リットルの水溶液を
調整した。この水溶液３リットルを図２に示す還流冷却
器付きの反応槽に装入し、沸点付近（１０４℃）まで加
熱し、６０分間保持して加水分解した。終了時点で液量
は殆ど変化せず、また液中の塩化水素の濃度は約４モル
／リットルで、塩化水素は反応槽から外に逸出していな
かった。
【００１４】反応槽から沈殿物を含む液を取り出し、孔
径０．１μｍの濾紙を用いて濾過した。濾紙上の沈殿物
を十分に水洗し、その後空気中約１００℃に加熱して乾
燥した。乾燥後ボールミルで解砕し微粉末とした。微粉
末の比表面積をＢＥＴ法で測定したところ１２０ｍ2 ／
ｇであった。この粒子の走査型電子顕微鏡写真を図１に
示す。図１からわかるように粒子の９０％以上は０．１
μｍ未満である。粒子の平均径（数平均径）はコールタ
ーカウンター法により測定したところ０．０６μｍであ
った。さらにＸ線回折装置を用いて前記粒子の固定を行
なったところ９９％以上の結晶性酸化チタンであった。
径０．１μｍの濾紙を用いて濾過した。濾紙上の沈殿物
を十分に水洗し、その後空気中約１００℃に加熱して乾
燥した。乾燥後ボールミルで解砕し微粉末とした。微粉
末の比表面積をＢＥＴ法で測定したところ１２０ｍ2 ／
ｇであった。この粒子の走査型電子顕微鏡写真を図１に
示す。図１からわかるように粒子の９０％以上は０．１
μｍ未満である。粒子の平均径（数平均径）はコールタ
ーカウンター法により測定したところ０．０６μｍであ
った。さらにＸ線回折装置を用いて前記粒子の固定を行
なったところ９９％以上の結晶性酸化チタンであった。
【００１５】（実施例２）四塩化チタン水溶液の加水分
解温度を６０℃、反応時間を８時間とした以外は、実施
例１と同様の操作を行ない酸化チタン微粉末を得た。微
粉末の比表面積は１７０ｍ2 ／ｇ、平均粒径は０．０４
μｍで、粒子の９０％以上は０．１μｍ未満であった。
解温度を６０℃、反応時間を８時間とした以外は、実施
例１と同様の操作を行ない酸化チタン微粉末を得た。微
粉末の比表面積は１７０ｍ2 ／ｇ、平均粒径は０．０４
μｍで、粒子の９０％以上は０．１μｍ未満であった。
【００１６】（実施例３）四塩化チタン水溶液の四塩化
チタンの濃度を０．５モル／リットルとした以外は、実
施例１と同様の操作を行ない酸化チタン微粉末を得た。
微粉末の比表面積は１９０ｍ2 ／ｇ、平均粒径は０．０
３μｍで、粒子の９０％以上は０．１μｍ未満であっ
た。
チタンの濃度を０．５モル／リットルとした以外は、実
施例１と同様の操作を行ない酸化チタン微粉末を得た。
微粉末の比表面積は１９０ｍ2 ／ｇ、平均粒径は０．０
３μｍで、粒子の９０％以上は０．１μｍ未満であっ
た。
【００１７】（実施例４）水０．６リットルを図２の反
応槽に入れ、沸点付近（９８℃）に加熱し、次いでこの
反応槽に３．０モル／リットルの四塩化チタン水溶液３
００ｇを温度が下がらないようにして滴下した（水溶液
の四塩化チタンの濃度１モル／リットル）。前記温度で
３０分間保持して加水分解した。その後は実施例１と同
様にして酸化チタン微粉末を得た。微粉末の比表面積は
１７０ｍ2 ／ｇ、平均粒径は０．０４μｍで、粒子の９
０％以上は０．１μｍ未満であった。
応槽に入れ、沸点付近（９８℃）に加熱し、次いでこの
反応槽に３．０モル／リットルの四塩化チタン水溶液３
００ｇを温度が下がらないようにして滴下した（水溶液
の四塩化チタンの濃度１モル／リットル）。前記温度で
３０分間保持して加水分解した。その後は実施例１と同
様にして酸化チタン微粉末を得た。微粉末の比表面積は
１７０ｍ2 ／ｇ、平均粒径は０．０４μｍで、粒子の９
０％以上は０．１μｍ未満であった。
【００１８】（実施例５）実施例４において、加熱する
水の温度を６０℃、保持時間を５時間とした以外は実施
例４と同様にして酸化チタン微粉末を得た。微粉末の比
表面積は１８０ｍ2 ／ｇ、平均粒径は０．０４μｍで、
粒子の９０％以上は０．１μｍ未満であった。
水の温度を６０℃、保持時間を５時間とした以外は実施
例４と同様にして酸化チタン微粉末を得た。微粉末の比
表面積は１８０ｍ2 ／ｇ、平均粒径は０．０４μｍで、
粒子の９０％以上は０．１μｍ未満であった。
【００１９】（実施例６）実施例２と同様に四塩化チタ
ン水溶液を６０℃に加熱し、水溶液が白濁しだしたら直
ちに該液を沸点付近（１０４℃）に加熱し、その温度で
６０分間保持して２段階の加水分解反応を行なった。そ
の他は実施例１と同様にして酸化チタン微粉末を得た。
微粉末の比表面積は３５ｍ2 ／ｇ、平均粒径は０．０８
μｍで、粒子の９０％以上は０．１μｍ未満であった。
ン水溶液を６０℃に加熱し、水溶液が白濁しだしたら直
ちに該液を沸点付近（１０４℃）に加熱し、その温度で
６０分間保持して２段階の加水分解反応を行なった。そ
の他は実施例１と同様にして酸化チタン微粉末を得た。
微粉末の比表面積は３５ｍ2 ／ｇ、平均粒径は０．０８
μｍで、粒子の９０％以上は０．１μｍ未満であった。
【００２０】（実施例７）実施例１と同様にして得られ
た沈殿物を水洗、乾燥後、空気中４００℃で３０分間加
熱し、その後粉砕して酸化チタン微粉末を得た。微粉末
の比表面積は４０ｍ2 ／ｇ、平均粒径は０．０６μｍ
で、粒子の９０％以上は０．１μｍ未満であった。以上
の実施例２〜７の酸化チタン微粉末はＸ線回折装置によ
り固定したところ９９％以上の結晶性酸化チタンであっ
た。
た沈殿物を水洗、乾燥後、空気中４００℃で３０分間加
熱し、その後粉砕して酸化チタン微粉末を得た。微粉末
の比表面積は４０ｍ2 ／ｇ、平均粒径は０．０６μｍ
で、粒子の９０％以上は０．１μｍ未満であった。以上
の実施例２〜７の酸化チタン微粉末はＸ線回折装置によ
り固定したところ９９％以上の結晶性酸化チタンであっ
た。
【００２１】（比較例１）図２において、還流冷却器を
装着せず反応槽を開放したまま、他は実施例１と同様に
して酸化チタン粉末を得た。四塩化チタン水溶液は初め
３リットル装入したが加水分解反応後は２．３リットル
となり、またその中の塩化水素の濃度は１．５モル／リ
ットルに減少し、塩化水素がかなり逸出していた。得ら
れた酸化チタン粉末の比表面積は０．５ｍ2 ／ｇ、平均
粒径は１３μｍであった。
装着せず反応槽を開放したまま、他は実施例１と同様に
して酸化チタン粉末を得た。四塩化チタン水溶液は初め
３リットル装入したが加水分解反応後は２．３リットル
となり、またその中の塩化水素の濃度は１．５モル／リ
ットルに減少し、塩化水素がかなり逸出していた。得ら
れた酸化チタン粉末の比表面積は０．５ｍ2 ／ｇ、平均
粒径は１３μｍであった。
【００２２】
【発明の効果】本発明により平均粒径が０．１μｍ未満
の微細な酸化チタン粉末が得られる。この粉末は粒子が
凝集していないのでコンデンサーやサーミスター等の原
料として他の原料例えばＢａＣＯ3 ，Ｎｄ2 Ｏ3 ，Ｆｅ
2 Ｏ3 などと混合する場合に分散性がよい。そして微細
でありかつ分散性がよいので焼結材用として好適であ
る。その結果、小型で高性能のコンデンサ等の製品が得
られる。その他化粧品、電子材料の封止材、太陽電池材
料などにも使用できる。四塩化チタンの加水分解反応に
は還流冷却器が設置され、発生する塩化水素が反応槽外
に出ないので、塩化水素ガスの補集装置も不要となり、
装置的にも有利である。
の微細な酸化チタン粉末が得られる。この粉末は粒子が
凝集していないのでコンデンサーやサーミスター等の原
料として他の原料例えばＢａＣＯ3 ，Ｎｄ2 Ｏ3 ，Ｆｅ
2 Ｏ3 などと混合する場合に分散性がよい。そして微細
でありかつ分散性がよいので焼結材用として好適であ
る。その結果、小型で高性能のコンデンサ等の製品が得
られる。その他化粧品、電子材料の封止材、太陽電池材
料などにも使用できる。四塩化チタンの加水分解反応に
は還流冷却器が設置され、発生する塩化水素が反応槽外
に出ないので、塩化水素ガスの補集装置も不要となり、
装置的にも有利である。
【図１】本発明の酸化チタン微粉末の走査型電子顕微鏡
写真（５万倍）である。
写真（５万倍）である。
【図２】本発明の方法に用いられる反応槽の概略断面図
である。
である。
１ 反応槽 ２ 四塩化チタン水溶液 ３ 還流冷却器 ４ 撹拌機 ５ 温度計 ６ 加熱装置
Claims (8)
- 【請求項１】 粒径が０．１μｍ未満の粒子から実質的
になる酸化チタン微粉末。 - 【請求項２】 比表面積が２０ｍ2 ／ｇ以上である請求
項１に記載の酸化チタン微粉末。 - 【請求項３】 焼結材料用である請求項１又は２に記載
の酸化チタン微粉末。 - 【請求項４】 四塩化チタン水溶液の加水分解による酸
化チタン微粉末の製造法において、加水分解により発生
する塩化水素の反応槽からの逸出を抑制しながら加水分
解を行なうことを特徴とする酸化チタン微粉末の製造
法。 - 【請求項５】 加水分解の反応槽に還流冷却器を設置
し、発生する塩化水素の反応槽からの逸出を抑制するこ
とからなる請求項４に記載の酸化チタン微粉末の製造
法。 - 【請求項６】 加水分解の温度が５０℃〜四塩化チタン
水溶液の沸点の範囲である請求項４又は５に記載の酸化
チタン微粉末の製造法。 - 【請求項７】 四塩化チタン水溶液中の四塩化チタンの
濃度が０．１〜２モル／リットルである請求項４〜６の
いずれかに記載の酸化チタン微粉末の製造法。 - 【請求項８】 請求項４〜７のいずれかにより得られた
微粉末を２５０〜５００℃で焼成することからなる酸化
チタン微粉末の製造法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
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Cited By (8)
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|---|---|---|---|---|
| WO2000010921A1 (fr) * | 1998-08-19 | 2000-03-02 | Showa Denko Kabushiki Kaisha | Substance a fines particules de titane, fluide de revetement contenant cette substance, procedes relatif a leur elaboration, et article moule comportant un film mince renfermant ladite substance |
| WO2000018686A1 (fr) * | 1998-09-28 | 2000-04-06 | Tao Inc. | Procede de production d'une solution de peroxyde de titane amorphe et d'un sol d'oxyde de titane du type «anatase» |
| KR100475551B1 (ko) * | 2002-10-08 | 2005-03-10 | (주)아해 | 사염화티타늄과 염산수용액을 이용한 나노크기의 브루카이트상 이산화티타늄 분말의 제조방법 |
| JP2007063050A (ja) * | 2005-08-30 | 2007-03-15 | Tanaka Chemical Corp | 酸化チタンの製造方法 |
| WO2012017752A1 (ja) * | 2010-08-02 | 2012-02-09 | 昭和電工株式会社 | 酸化チタンゾル、その製造方法、超微粒子状酸化チタン、その製造方法及び用途 |
| DE10392330C5 (de) * | 2002-02-14 | 2015-07-16 | Trustees Of Stevens Institute Of Technology | Verfahren zur Herstellung eines oberflächenaktivierten Titanoxidprodukts und zur Verwendung desselben in Wasseraufbereitungsverfahren |
| KR20170024073A (ko) | 2014-07-02 | 2017-03-06 | 이시하라 산교 가부시끼가이샤 | 미립자 산화티탄 및 이의 제조 방법 |
| WO2022007764A1 (zh) * | 2020-07-06 | 2022-01-13 | 宁波极微纳新材料科技有限公司 | 制备二氧化钛的方法以及提升二氧化钛分散性的方法 |
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Cited By (17)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US6610135B1 (en) | 1998-08-19 | 2003-08-26 | Showa Denko K.K. | Titanium-containing finely divided particulate material, aqueous sol composition and coating liquid containing same, process for producing same, and shaped article having film thereof |
| WO2000010921A1 (fr) * | 1998-08-19 | 2000-03-02 | Showa Denko Kabushiki Kaisha | Substance a fines particules de titane, fluide de revetement contenant cette substance, procedes relatif a leur elaboration, et article moule comportant un film mince renfermant ladite substance |
| WO2000018686A1 (fr) * | 1998-09-28 | 2000-04-06 | Tao Inc. | Procede de production d'une solution de peroxyde de titane amorphe et d'un sol d'oxyde de titane du type «anatase» |
| DE10392330C5 (de) * | 2002-02-14 | 2015-07-16 | Trustees Of Stevens Institute Of Technology | Verfahren zur Herstellung eines oberflächenaktivierten Titanoxidprodukts und zur Verwendung desselben in Wasseraufbereitungsverfahren |
| KR100475551B1 (ko) * | 2002-10-08 | 2005-03-10 | (주)아해 | 사염화티타늄과 염산수용액을 이용한 나노크기의 브루카이트상 이산화티타늄 분말의 제조방법 |
| JP2007063050A (ja) * | 2005-08-30 | 2007-03-15 | Tanaka Chemical Corp | 酸化チタンの製造方法 |
| JP5021106B2 (ja) * | 2010-08-02 | 2012-09-05 | 昭和電工株式会社 | 酸化チタンゾル、その製造方法、超微粒子状酸化チタン、その製造方法及び用途 |
| US8741431B2 (en) | 2010-08-02 | 2014-06-03 | Showa Denko K.K. | Titanium oxide sol and process for producing same, ultrafine particulate titanium oxide, process for producing same, and uses of same |
| WO2012017752A1 (ja) * | 2010-08-02 | 2012-02-09 | 昭和電工株式会社 | 酸化チタンゾル、その製造方法、超微粒子状酸化チタン、その製造方法及び用途 |
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| WO2022007764A1 (zh) * | 2020-07-06 | 2022-01-13 | 宁波极微纳新材料科技有限公司 | 制备二氧化钛的方法以及提升二氧化钛分散性的方法 |
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