DE4102328A1 - Pyrogen hergestelltes nioboxid - Google Patents

Pyrogen hergestelltes nioboxid

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Rudolf Dr Schwarz
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    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
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Description

Die Erfindung betrifft ein pyrogen hergestelltes Nioboxid, das Verfahren zu seiner Herstellung sowie seine Verwendung.
Es ist bekannt, Nioboxid oder Niobsäure Nb2O5 aus Alkaliniobat-Lösung durch Ansäuern mit HCl auszufällen. Weiterhin ist es bekannt, Nioboxid durch Hydrolyse von Niobpentachlorid herzustellen. (Ullmann′s Enzyklopädie der Technischen Chemie 4. Auflage, Band 17, Seite 307).
Andere Verfahren werden beschrieben in EP-A 03 13 282, DD-A 2 74 141, USA 47 49 664, DE-A 33 05 775, USA 34 09 391 und USA 33 66 443.
Die bekannten Verfahren haben den Nachteil, daß bei den Fällverfahren ein gelförmiges Nioboxidhydrat anfällt, das größere Mengen an Alkali oder Fluorid enthält. Das Oxidhydrat muß daher intensiv gewaschen werden. Um ein wasserfreies Produkt zu erhalten muß das Oxidhydrat kalziniert werden.
Es bestand die Aufgabe, ein wasserfreies, hochreines Nioboxid, welches eine extrem kleine Teilchengröße aufweist, herzustellen.
Gegenstand der Erfindung ist ein pyrogen hergestelltes Nioboxid.
In einer bevorzugten Ausführungsform der Erfindung weist das pyrogen hergestellte Nioboxid die folgenden physikalisch-chemischen Parameter auf:
Spezifische Oberfläche (BET ermittelt durch N₂-Adsorption):
20 bis 120 m²/g
Chloridgehalt nach der Entsäuerung: < 1 Gew.-%
Schüttdichte (DIN ISO 697): 80 bis 200 g/l
Primärteilchengröße (TEM-Aufnahmen): 20 bis 100 nm
Glühverlust (2 h bei 1000°C) 0,5 bis 5 Gew.-%
Das erfindungsgemäße pyrogen hergestellte Nioboxid (Nb2O5) kann zur Herstellung von Katalysatoren, keramischen Werkstoffen oder Gläsern eingesetzt werden.
Ein weiterer Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren zur Herstellung des pyrogen hergestellten Nioboxides, welches dadurch gekennzeichnet ist, daß man wasserfreies Niobchlorid verdampft, zusammen mit einem Inertgas in die Mischkammer eines Brenners einführt, dort mit Wasserstoff und trockener Luft und/oder Sauerstoff vermischt und das Gemisch in einer Reaktionskammer verbrennt, danach das erhaltene Nioboxid von den gasförmigen Reaktionsprodukten abtrennt und gegebenenfalls durch Erhitzen in feuchter Luft von anhaltendem Chlorwasserstoff befreit.
Die Temperatur in der Brennkammer kann 1000 bis 3000°C betragen.
Die Entsäuerung, das heißt die Entfernung des Chlorwasserstoffes kann beispielsweise in einem Fließbett oder Wirbelbett mit feuchter Luft bei Temperaturen von 250 bis 850°C durchgeführt werden.
Bei dem erfindungsgemäßen Verfahren können, bezogen auf 100 g Niobpentachlorid die folgenden Mengen eingesetzt werden:
Wasserstoff
0,025 bis 0,08 Nm³
Luft 0,07 bis 0,6 Nm³
Inertgas 0,01 bis 0,5 Nm³
Sauerstoff 0 bis 0,2 Nm³
Als Inertgas können die Gase Stickstoff oder Argon eingesetzt werden.
Anstelle von Luft kann auch Sauerstoff oder ein Zusatz von Sauerstoff zu der Luft eingesetzt werden.
In einer bevorzugten Ausführungsform der Erfindung wird die Reaktion mit getrockneten und daher wasserfreien Ausgangsstoffen durchgeführt.
Beispiel
Pro Stunde werden 495 g Niobchlorid verdampft (Verdampfertemperatur: 350°C) und mit 0,45 Nm3 Stickstoff in die Mischkammer des Brenners überführt, dort mit 0,2 Nm3 Wasserstoff und 0,5 Nm3 Luft vermischt und in der Reaktionskammer verbrannt. In der Koagulationsstrecke werden die Reaktionsprodukte dann auf etwa 110°C abgekühlt. Das Nioboxid wird anschließend mittels Zyklon abgeschieden (Ausbeute: 234 g/h).
Das Produkt ist kristallin und hat folgende Eigenschaften:
Spezifische Oberfläche
45 m²/g
Schüttdichte 118 g/l
Chloridgehalt 1,4 Gew.-%
Glühverlust (2 h 1000°C) 3,1 Gew.-%
Primärpartikelgröße 30 bis 80 nm
Das erhaltene Produkt ist in Fig. 1 in vergrößertem Maßstab dargestellt.
Durch Behandlung des Pulvers mit feuchter Luft zum Beispiel 450°C kann der Chloridgehalt auf 0,02 Gew.-% abgesenkt werden.

Claims (3)

1. Pyrogen hergestelltes Nioboxid.
2. Verfahren zur Herstellung des pyrogen hergestellten Nioboxides nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man wasserfreies Niobchlorid verdampft, zusammen mit einem Inertgas in die Mischkammer eines Brenners einführt, dort mit Wasserstoff und trockener Luft und/oder Sauerstoff vermischt und das Gemisch in einer Reaktionskammer verbrennt, danach das erhaltene Nioboxid von den gasförmigen Reaktionsprodukten abtrennt, und gegebenenfalls durch Erhitzen in feuchter Luft von anhaftendem Chlorwasserstoff befreit.
3. Verwendung des pyrogen hergestellten Nioboxides nach Anspruch 1 zur Herstellung von Katalysatoren, keramischen Werkstoffen oder Gläsern.
DE19914102328 1991-01-26 1991-01-26 Pyrogen hergestelltes nioboxid Ceased DE4102328A1 (de)

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