DE4102328A1 - Pyrogen hergestelltes nioboxid - Google Patents
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Description
Die Erfindung betrifft ein pyrogen hergestelltes
Nioboxid, das Verfahren zu seiner Herstellung sowie
seine Verwendung.
Es ist bekannt, Nioboxid oder Niobsäure Nb2O5 aus
Alkaliniobat-Lösung durch Ansäuern mit HCl
auszufällen. Weiterhin ist es bekannt, Nioboxid durch
Hydrolyse von Niobpentachlorid herzustellen.
(Ullmann′s Enzyklopädie der Technischen Chemie 4.
Auflage, Band 17, Seite 307).
Andere Verfahren werden beschrieben in EP-A 03 13 282,
DD-A 2 74 141, USA 47 49 664, DE-A 33 05 775,
USA 34 09 391 und USA 33 66 443.
Die bekannten Verfahren haben den Nachteil, daß bei
den Fällverfahren ein gelförmiges Nioboxidhydrat
anfällt, das größere Mengen an Alkali oder Fluorid
enthält. Das Oxidhydrat muß daher intensiv gewaschen
werden. Um ein wasserfreies Produkt zu erhalten muß
das Oxidhydrat kalziniert werden.
Es bestand die Aufgabe, ein wasserfreies, hochreines
Nioboxid, welches eine extrem kleine Teilchengröße
aufweist, herzustellen.
Gegenstand der Erfindung ist ein pyrogen hergestelltes
Nioboxid.
In einer bevorzugten Ausführungsform der Erfindung
weist das pyrogen hergestellte Nioboxid die folgenden
physikalisch-chemischen Parameter auf:
Spezifische Oberfläche (BET ermittelt durch N₂-Adsorption): | |
20 bis 120 m²/g | |
Chloridgehalt nach der Entsäuerung: | < 1 Gew.-% |
Schüttdichte (DIN ISO 697): | 80 bis 200 g/l |
Primärteilchengröße (TEM-Aufnahmen): | 20 bis 100 nm |
Glühverlust (2 h bei 1000°C) | 0,5 bis 5 Gew.-% |
Das erfindungsgemäße pyrogen hergestellte Nioboxid
(Nb2O5) kann zur Herstellung von Katalysatoren,
keramischen Werkstoffen oder Gläsern eingesetzt
werden.
Ein weiterer Gegenstand der Erfindung ist ein
Verfahren zur Herstellung des pyrogen hergestellten
Nioboxides, welches dadurch gekennzeichnet ist, daß
man wasserfreies Niobchlorid verdampft, zusammen mit
einem Inertgas in die Mischkammer eines Brenners
einführt, dort mit Wasserstoff und trockener Luft
und/oder Sauerstoff vermischt und das Gemisch in einer
Reaktionskammer verbrennt, danach das erhaltene
Nioboxid von den gasförmigen Reaktionsprodukten
abtrennt und gegebenenfalls durch Erhitzen in feuchter
Luft von anhaltendem Chlorwasserstoff befreit.
Die Temperatur in der Brennkammer kann 1000 bis
3000°C betragen.
Die Entsäuerung, das heißt die Entfernung des
Chlorwasserstoffes kann beispielsweise in einem
Fließbett oder Wirbelbett mit feuchter Luft bei
Temperaturen von 250 bis 850°C durchgeführt werden.
Bei dem erfindungsgemäßen Verfahren können, bezogen
auf 100 g Niobpentachlorid die folgenden Mengen
eingesetzt werden:
Wasserstoff | |
0,025 bis 0,08 Nm³ | |
Luft | 0,07 bis 0,6 Nm³ |
Inertgas | 0,01 bis 0,5 Nm³ |
Sauerstoff | 0 bis 0,2 Nm³ |
Als Inertgas können die Gase Stickstoff oder Argon
eingesetzt werden.
Anstelle von Luft kann auch Sauerstoff oder ein Zusatz
von Sauerstoff zu der Luft eingesetzt werden.
In einer bevorzugten Ausführungsform der Erfindung
wird die Reaktion mit getrockneten und daher
wasserfreien Ausgangsstoffen durchgeführt.
Pro Stunde werden 495 g Niobchlorid verdampft
(Verdampfertemperatur: 350°C) und mit 0,45 Nm3
Stickstoff in die Mischkammer des Brenners überführt,
dort mit 0,2 Nm3 Wasserstoff und 0,5 Nm3 Luft
vermischt und in der Reaktionskammer verbrannt. In der
Koagulationsstrecke werden die Reaktionsprodukte dann
auf etwa 110°C abgekühlt. Das Nioboxid wird
anschließend mittels Zyklon abgeschieden (Ausbeute:
234 g/h).
Das Produkt ist kristallin und hat folgende
Eigenschaften:
Spezifische Oberfläche | |
45 m²/g | |
Schüttdichte | 118 g/l |
Chloridgehalt | 1,4 Gew.-% |
Glühverlust (2 h 1000°C) | 3,1 Gew.-% |
Primärpartikelgröße | 30 bis 80 nm |
Das erhaltene Produkt ist in Fig. 1 in vergrößertem
Maßstab dargestellt.
Durch Behandlung des Pulvers mit feuchter Luft zum
Beispiel 450°C kann der Chloridgehalt auf 0,02 Gew.-%
abgesenkt werden.
Claims (3)
1. Pyrogen hergestelltes Nioboxid.
2. Verfahren zur Herstellung des pyrogen hergestellten
Nioboxides nach Anspruch 1,
dadurch gekennzeichnet,
daß man wasserfreies Niobchlorid verdampft,
zusammen mit einem Inertgas in die Mischkammer
eines Brenners einführt, dort mit Wasserstoff und
trockener Luft und/oder Sauerstoff vermischt und
das Gemisch in einer Reaktionskammer verbrennt,
danach das erhaltene Nioboxid von den gasförmigen
Reaktionsprodukten abtrennt, und gegebenenfalls
durch Erhitzen in feuchter Luft von anhaftendem
Chlorwasserstoff befreit.
3. Verwendung des pyrogen hergestellten Nioboxides
nach Anspruch 1 zur Herstellung von Katalysatoren,
keramischen Werkstoffen oder Gläsern.
Priority Applications (2)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
DE19914102328 DE4102328A1 (de) | 1991-01-26 | 1991-01-26 | Pyrogen hergestelltes nioboxid |
BR9200203A BR9200203A (pt) | 1991-01-26 | 1992-01-23 | Oxido de niobio pirogenicamente preparado |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
DE19914102328 DE4102328A1 (de) | 1991-01-26 | 1991-01-26 | Pyrogen hergestelltes nioboxid |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
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DE4102328A1 true DE4102328A1 (de) | 1992-07-30 |
Family
ID=6423781
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
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DE19914102328 Ceased DE4102328A1 (de) | 1991-01-26 | 1991-01-26 | Pyrogen hergestelltes nioboxid |
Country Status (2)
Country | Link |
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BR (1) | BR9200203A (de) |
DE (1) | DE4102328A1 (de) |
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