JP4740119B2 - 熱活性化性接着剤 - Google Patents
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Description
エラストマー
「ブレオン(BREON)」(登録商標)N41 H80としてゼオン・ケミカルズ(Zeon Chemicals)(英国ロンドン(London,UK))から入手できる41%の結合アクリロニトリル含有率を有するニトリルブタジエンゴム。
ノボラックフェノール樹脂
0.2重量%の遊離フェノールおよび9重量%のヘキサメチレンテトラミン(HMTA)を含む。「ベークライト(BAKELITE)」(登録商標)0222SP06としてベークライト(Bakelite AG)(ドイツ国イーザーローン−レーマテ(Iserlohn−Letmathe,Germany))から入手できる。
60〜70℃の毛管融点、0.9%未満の低遊離フェノール。「ベークライト(BAKELITE)」(登録商標)9954ABとしてベークライト(Bakelite AG)から入手できる。
60〜70℃の毛管融点、0.1%未満の低遊離フェノール、150℃で約3分にわたり反応性Bステージ。「ベークライト(BAKELITE)」(登録商標)9705DFとしてベークライト(Bakelite AG)から入手できる。
(CAS25085−50−1)、ホルムアルデヒドとのp−t−ブチルフェノールポリマー。
粘着性付与剤−(CAS8050−31−5)ロジン酸のグリセロールエステル。
I.接着剤フィルムに関する試験
ガラス転移温度、Tg、℃
それぞれ熱活性化性、すなわち非硬化済み接着剤および熱硬化済み、すなわち硬化済み接着剤のフィルムサンプルの℃でのガラス転移温度Tgを示すために動的機械的熱分析(DMTA)を用いた。強制空気炉内で150℃の温度で1分にわたりそれぞれの接着剤サンプルを保持し、接着剤サンプルを取り出し、接着剤サンプルを放置して室温環境において室温に冷却することにより硬化を行った。それぞれ硬化済みサンプルおよび非硬化、すなわち未使用サンプルをニュージャージー州ピスカタウェーのレオメトリック・サイエンティフィック(Rheometric Scientific,Inc.(Piscataway,NJ))から入手できる「ダイナミック・メカニカル・サーマル・アナライザV(Dynamic Mechanical Thermal Analyzer V)」を用いて−100℃〜200℃の範囲にわたって2℃/分の速度で加熱することにより測定を行い、熱転移を1ヘルツの周波数および0.05%の歪みで記録した。試験を引張モードで行った。試験を少なくとも2個のサンプルで行い、平均結果を報告した。
チップ(フランス国セントデニスのインフィネオン・テクノロジーズ(Infineon Technologies(Saint−Denis,France))からM8−4として入手できる)を含むマイクロプロセッサモジュールを工業標準に記載された手順(すなわち180℃および9バール(9×105Pa)圧力で5秒間)によってポリ塩化ビニル(PVC)表面を有するシートまたは積層体から製造されたスマートカードブランク内の前形成キャビティに接着させた。
データカード(Datacard)(フランス国セモイ(Semoy,France))から「ツイスタ(Twister)」として入手できる試験装置を用いて試験方法ISO/ICE10373パート1〜3に準拠して接着済みカード−モジュールアセンブリを試験した。試験は23℃で4モードで曲げることを含んでいた。それらのモードは、(長さで)20mm上に曲げ、その後、元の位置に戻し250回繰り返す;(幅で)10mm上に曲げ、その後、元の位置に戻し250回繰り返す;(長さで)20mm下に曲げ、その後、元の位置に戻し250回繰り返す;(幅で)10mm下に曲げ、その後、元の位置に戻し250回繰り返すであった。
これは、カード−モジュール接着層の強度を決定するための定性的試験である。モジュールを接着しているカード内のキャビティからモジュールを除去しようとする試みを行った。サンプルを次の通り採点した。
3−カードの表面が損傷を受ける。
2−接着剤の100%凝集破壊。
1−混合された接着剤破壊/凝集破壊。
0−粘着力なし。
これは、モジュールを傷つけずにモジュールをカードからいかに容易に除去できるかを決定するための定性的試験である。これは、いたずらによる開封に対する接着層の耐性の定性的決定であり、それぞれポリ塩化ビニル(PVC)およびポリエチレンテレフタレート(PET)を含むカードブランクを用いて決定した。サンプルを次の通り採点した。
3−モジュールを除去しようとするとモジュールが破壊されるほどに接着層は強かった。
2−モジュールを除去できたが、非常にゆっくりと十分に慎重に除去した場合だけであった。
1−無傷のモジュールは最少の注意で除去するのに容易であった。
最初にメチルエチルケトン(MEK)にゴムを溶解させ、次にノボラックフェノール樹脂を添加することにより、「ブレオン(BREON)」(登録商標)N41 H80としてゼオン・ケミカルズ(Zeon Chemicals)(英国ロンドン(London,UK))から入手できる41%の結合アクリロニトリル含有率を有するニトリルブタジエンゴム55重量%および0.2重量%の遊離フェノールと9重量%のヘキサメチレンテトラミン(HMTA)を含むノボラックフェノール樹脂(「ベークライト(BAKELITE)」(登録商標)0222SP06としてドイツ国イーザーローン−レーマテのベークライト(Bakelite AG(Iserlohn−Letmathe,Germany))から入手できる)45重量%の溶液を調製した。混合により溶解を完了した後、トルエンを添加し、溶媒比が溶媒の質量を基準にしてMEK/トルエン:80/20重量%であるようにした。溶液の粘度は約5,000〜10,000mPa.秒であった。
プレタック温度:100℃〜150℃
プレタック圧力:5.5バール(5.5×105Pa)
プレタック持続時間:1.5〜4.5秒
ボンディングヘッド温度:190℃〜200℃
キャビティプレヒーティング(パルス空気温度):0〜200℃
加熱力:5〜6秒にわたり62〜78.5ニュートン
15℃での冷却:連続
最初にアクリロニトリルブタジエンエラストマーを加硫剤と組み合わせ、それらをゴム用ロール機でブレンドすることにより比較例1〜4を調製した。その後、樹脂(存在するなら粘着性付与剤を含む)および押出機内の樹脂とゴムとの間の硬化反応のための架橋剤として機能する二酸化亜鉛とゴムとを混合した。溶融混合物をライナー上に押し出し、その後、カレンダー加工して、厚さ60μmの不粘着性フィルムをもたらした。
表で示した量で表1に記載された化学成分を溶解させ、剥離ライナー上に溶液をキャスティングし、強制空気炉内で乾燥させて厚さ約60μmのフィルムを製造することにより実施例1の方式に似た方式で比較例5〜7の接着剤フィルムを調製した。
Claims (8)
- (i)1種以上のエラストマー30〜70重量%、
(ii)1種以上のノボラックフェノール樹脂20〜60重量%、および
(iii)前記ノボラックフェノール樹脂の質量を基準にして、ヘキサメチレンテトラアミン5〜15重量%
を含む、熱活性化性接着剤であって、
前記1種以上のエラストマーの質量で除した前記1種以上のノボラックフェノール樹脂の質量の比が、少なくとも0.65であり、
前記熱活性化性接着剤が、硬化すると60℃未満のガラス転移温度を有し、
前記エラストマーは、ポリ(ブタジエン−コ−アクリロニトリル)コポリマーであり、
導電性粒子を含む、電子素子を基材に接着するための熱活性化性接着剤。 - 前記1種以上のノボラックフェノール樹脂の質量の、前記1種以上のエラストマーの質量に対する比が、0.65〜1.0である、請求項1に記載の接着剤。
- 前記ノボラックフェノール樹脂は、前記ノボラック樹脂の質量を基準にして、1重量%未満の遊離フェノール含有率を有する、請求項1または2に記載の接着剤。
- 前記1種以上のエラストマーを架橋することが可能な1種以上の加硫剤であって、0.25重量%未満の量で提供される加硫剤を含む、請求項1〜3のいずれか1項に記載の接着剤。
- 前記1種以上のエラストマーと前記1種以上のノボラックフェノール樹脂との間の架橋反応を行うことが可能な架橋剤であって、0.25重量%未満の量で提供される架橋剤を有する、請求項1〜4のいずれか1項に記載の接着剤。
- 20重量%未満の量で提供される、1種以上の非硬化性熱可塑性樹脂を含む、請求項1〜5のいずれか1項に記載の接着剤。
- 30〜200μmの厚さを有する、請求項1〜6のいずれか1項に記載の熱活性化性接着剤を含む、電子素子を基材に接着するためのフィルム。
- 電子素子、基材および該電子素子と該基材との間の接着層を含み、
前記接着層は、請求項1〜6のいずれか1項に記載の熱活性化性接着剤を含むアセンブリ。
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