DE2435526C3 - Verwendung von Gemischen zum Verkleben von vulkanisierten Gegenständen aus gesättigten oder ungesättigten PoIyolefinkautschuken - Google Patents

Verwendung von Gemischen zum Verkleben von vulkanisierten Gegenständen aus gesättigten oder ungesättigten PoIyolefinkautschuken

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Description

Bekanntermaßen werden Gegenstände aus vulkanisierten gesättigten oder ungesättigten Polyolefinkautschuken vor allem dort eingesetzt, wo hohe Anforderungen an die Beständigkeit gegen Witterungs- und Alterungseinflüsse gestellt werdea So werden z.B. im Bauwesen bevorzugt Folien aus Äthylen-Propylen-Copolymeren oder Athylen-Propylen-Dien-Terpolymeren als Dachbelag verwendet Bei dieser Art der Bedachung wird die Dichtigkeit zum großen Teil durch die recht problematische Naht- oder Überlappungsführung der Folien bestimmt Das Problem wird üblicherweise durch Verwendung von streifenformigen Klebebändern gelöst, die allerdings vielfach vor der Verlegung durch Lösungsmittelstriche oder thermische Behandlung (Erhitzen, Beflammen) aktiviert werden müssen, um einen haftfesten Kontakt zur Folie zu bekommen.
Erwünscht sind daher Klebebänder, die bereits eine so hohe Eigenklebrigkeit aufweisen, daß sie ohne Aktivierung verwendet werden könnea
Derartige Klebebänder bzw. Klebemassen sind auf der Basis von Isobutylen-Polymerisaten (Informationsbroschüre Oppanol B der BASF, Seite 40 und 41) bzw. Isobutylen-Isopren-Mischpolymerisaten bekannt Es besteht jedoch ein Bedürfnis nach einer Verbesserung dieser selbstklebenden Massen vor allem hinsichtlich ihrer Haftwerte bei höheren Temperaturen und nach Alterung.
Es wurde nun gefunden, daß man Gemische aus
a) 100 Gewichtsteilen eines Polymerverschnittes von 20 bis 70% eines unvulkanisierten gesättigten oder ungesättigten Polyolefinkautschuks und 80 bis 30 % eines Polyisobutylens mit einem mittleren Molekulargewicht (Rv) unter 500 000,
b) 10 bis 40 Gewichtsteilen eines Alkylphenolnovolakes mit mindestens 8 Kohlenstoffatomen in der Alkylgruppe,
c) 20 bis 50 Gewichtsteilen eines oder mehrerer Füllstoffe und gegebenenfalls üblichen Zusätzen zum Verkleben von vulkanisierten Gegenständen aus gesättigten oder ungesättigten Polyolefinkautschuken verwenden kann.
Diese Gemische zeichnen sich dadurch aus, daß sie nicht nur sofort nach der Montage eine ausreichende Anfangshaftung besitzen, sondern darüber hinaus im Laufe der Zeit durch Alterungs- und Witterungseinflüsse keine Minderung erfahren sowie gegenüber den natürlichen Temperaturschwankungen hinreichend stabil bleiben.
Dieses Eigenschaftsbild der erfindungsgemäß verwendeten Gemische war angesichts des Standes der Technik nicht zu erwarten.
So war zwar schon aus der DE-OS 1594024 ein jo Klebezement auf der Basis von Äthylen-Propylen-Copolymeren (EPM) und Äthylen-Propylen-Dien- Terpolymeren (EPDM) bekannt, der ein Grundpolymeres, Verstärkerfüllstoffe, Vulkanisationsmittel und zusätzlich ein öllösliches, in der Wärme reaktionsfähiges Phenolharz enthält Dieser Klebezement ist jedoch nur zur Erhöhung der Konfektionsklebrigkeit nicht vulkanisierter EP(D)M-Kautschuk-Mischungen geeignet Dieselbe Aufgabe erfüllt auch das schmelzbare, nicht wärmehärtbare Novolakharz, das in der DE-OS 15 69482 den dort beschriebenen unvulkanisierten Kautschuken zugesetzt wird.
Unter vulkanisierten Gegenständen von gesättigten oder ungesättigten Polyolefinkautschuken werden im Rahmen dieser Erfindung Gegenstände, vornehmlich
Folien, auf Basis von Äthylen-Propylen-Copolymeren,
Äthylen-Propylen- und/oder Buten-1 -Dien-Ter- bzw. Quaterpolymeren oder Isobutylen-Isopren-Copolymeren verstanden.
Zur Herstellung der erfindungsgemäß verwendeten Gemische geeignete gesättigte oder ungesättigte PoIyoleflnkautschuke sind vor allem Äthylen-Propylen-Copolymere und Äthylen-Propylen-Dien-Terpolymere, wobei als Dienkomponente Dicyclopentadien, Hexadien-l,4,5-Methylen-, 5-Äthyliden- und 5-Isopropyliden-2-norbornen bevorzugt sind. Diese Polymere können nach bekannten Verfahren des Standes der Technik hergestellt werden (DE-OS 1595442,1720450, 15 70352).
Das in den erfindungsgemäß verwendeten Gemischen einsetzbare Polyisobutylen kann z. B. nach dem Verfahren der FR-PS 1508766 hergestellt werden. Es ist wesentlich, daß es ein mittleres Molekulargewicht (Afv, d. h. gemessen nach der Viskositätsmethode) unter 500000, vorzugsweise zwischen 100000 und 350000 besitzt
Die als Komponente b) einsetzbaren Alkylphenolnovolake mit mindestens 8 Kohlenstoffatomen in der Alkylgruppe können z. B. nach dem in der DT-OS 15 69482 angeführten Verfahren hergestellt werden.
Bevorzugte Produkte sind solche mit 9 bis 15 Kohlenstoffatomen in der Alkylgruppe.
Geeignete Füllstoffe für die erfindungsgemäß verwendeten Gemische sind Furnace-Ruße und aktive Kieselsäuren, wie sie in der Kautschukverarbeitung
ss üblich sind.
Den erfindungsgemäß verwendeten Gemischen können gegebenenfalls weitere Bestandteile nach Art und Menge, wie sie in der Kautschuktechnologie üblich sind, zugesetzt werden, so z. B. Verarbeitungs- und Konfektionierhilfsmittel sowie Alterungsschutzmittel. Geeignete Verarbeitungshilfsmittel sind z. B. Stearinsäure, Metalloxide, z. B. Zinkoxid und Bleioxid, und in einem bestimmten Umfang auch Chlorparaffine, die darüber hinaus auch als Konfektioniermittel anzusehen sind. Als Alterungsschutzmittel dienen schon die Metalloxide und weiter konventionelle Alterungsschutzmittel wie z. B. Mercaptobenzimidazol.
Die erfindungsgemäß verwendeten Gemische kön-
nen entweder als selbstklebende Bänder zum Einsatz kommen oder nach einem Lösungsmittelzusatz als Klebepaste verspritzt werden. Zur Herstellung der Klebepaste werden 100 Gewichtsteile der Gemische mit 50 bis 150 Gewichtsteilen eines geeigneten Lösungsmittels angeteigt Geeignete Lösungsmittel sind Kohlenwasserstoffe und Chlorkohlenstoffe wie z.B. niedrigsiedende Benzine, Benzol, Toluol, Methylenchlorid und Trichlorethylen oder deren Gemische. Für die Klebebänder wird als Komponente a) bevor- ι ο zugt ein Polymerverschnitt mit 60 bis 80% Polyisobutylen verwendet, während für die Klebepaste ein Polyisobutylenanteil von 30 bis 60% besonders geeignet ist
Mit Hilfe der Klebepasten können nicht nur Überlappungsverklebungen an Folien vorgenommen werden, sondern auch Verklebungen der Folie selbst auf Unterboden wie Beton, Verputz, Estrich, Schaumstoff etc. zur Unterstützung oder anstelle der Flächenverklebung durch bituminöse Massen oder ähnliches. Die Haftwerte liegen dabei in der gleichen Größenordnung wie bei der Überlappungsverklebung und sind in gleicher Weise thermisch stabil, so daß auf diese Weise auch Steildächer oder auch senkrechte Wände mit Folie abgedeckt werden können.
Die technisch-fortschrittlichen Eigenschaften der erfindungsgemäß verwendeten Gemische sollen durch die nachfolgenden Versuchsbeispiele belegt werden.
Bei allen Versuchen wurde eine Dachfolie von ca. 1 mm Stärke auf Basis eines Äthylen-Propylen-5-Äthyliden-2-norbornen-Terpolymerisats (8 Doppelbindungen pro 1000 C-Atome; Mooney-Viskosität ML-4, gemessen bei 100°C, 100) verwendet, die auf 100 Gewichtsteile Kautschuk 130 Teile Ruß und 70TeDe Weichmacheröl enthielt und mit Schwefel vernetzt war. Zur Haftprüfung der Verklebung wurden jeweils zwei Folienstreifen der Dimension 2 X 10 cm mit eingelegtem lmm starken Klebestreifen dubliert. Die Folienstreifen waren zur Sicherheit vorher mit benzinfeuchtem Lappen gereinigt worden. Beim Dublieren wareu sämtliche Streifen kalt und trocken. Die dublierten Probekörper wurden über die gesamte Fläche 5 see lang mit einem Gewicht von 30 kp belastet und anschließend sofort auf Trennfestigkeit nach DIN 53274 (Schältest) geprüft.
Die Prüfungen wurden bei Raumtemperatur (RT = 22°C) und 75°C durchgeführt und auch nach einer Alterungsperiode von 1 und 7 Tagen im Geerofen bei 1000C in Heißluft wiederholt.
Auf diese Weise wurden bei Verwendung eines konventionellen handelsüblichen Klebebandes auf Basis eines Isobutylen-Polymerisats folgende Werte erhalten (Vergleichsversucih):
Haftwerte in kp/cm Streifenbreite Raum 75°C
temperatur
Anfangshaftung 0,5 0,05
Nach 1 Tag Geerofen-Alterung 0,9 0,10
bei 1000C
Nach 7 Tagen Gesrofen-Alterung 0,9 0,03
bei 1000C
Mit folgenden Versuchseinstellungen (Beispiele 1 bis 8) ließen sich deutlich verbesserte Werte nach der Alterung erzielen:
50 Phetiolacetylenkondensationsharz 2 3 3 4 4 5 5 6 6 7 8
3 Alkylphenolnovolak 50 50 50 50 50 50 50
Beispiel 0,60 0,20 0,35 0,35 0,50
1 12,50 0,05 0,05 0,05 0,05
Unvulkanisierter Äthylen-Propylen-5-Äthyliden- 50 12,50 50 50 50 50 50 50 50
2-norbomen-Kautschuk (8DB/1000C, ML4 bei 15 Anfangshaftung 3 3 3 3 3 3 3
100°C 70) - RT 0,60 0,60 0,60 0,60 0,60 0,60 0,60
Polyisobutylen (Mv 40 0000) - 75 C 12,50 12,50 12,50 12,50 12,50 12,50 12,50
Zinkoxid 12,50 12,50 12,50 12,50 12,50 12,50 12,50
Stearinsäure - - - - - - -
Ruß 15 - - - - - -
Aktive Kieselsäure - 15 - - - - -
Chlorparaffln, 70% - - 15 - - - -
Alkydharz 10 20 40 80
Hochchloriertes Diphenyl Haftwerte in kp/cm Streifenbreite
Beispiel
I 2 7 8
0,25 0,20 0,50 0,50
0.05 0.05 0,05 0,05
Fortsetzung
Haftwerte in kp/cra Streifenbreite
Beispiel
12 3
Nach 1 Tag G eerofen-Alterung 0,9 0*9 0,75 0,9 1,0 1,20 1,20 LlO
bei 1000C 0,30 0,20 0,20 0,20 0,30 0,40 0,40 0,30
RT
75°C
Nach 7 Tagen Geerofen-Alterung 1,50 1,50 LlO 1,50 2,20 4,50 4,00 2,00
bei 1000C 0,40 0,30 0,20 0,30 0,50 1,00 0,90 0,60
RT
75°C
Aus dieser Reihe geht bereits eine Verbesserung der Alterungshaftwerte durch den Verschnitt von Polyisobutylen mit EPDM hervor und die Überlegenheit von Alkylphenolnovolak gegenüber anderen Klebrigmachern.
In den nachfolgenden Versuchen 9 bis 13 wurde anstelle des mittelviskosen Polyisobutyiens mit einem Mv von 400000 ein Polyisobutylen mit einem mittleren Molgewicht MV von ca. 200000 eingesetzt
ML-4 bei Beispiel - 8 - 10 11 11 12 12 13
9 8 15 50 35 25 20
0,40 0,90
0,08 0,07
Unvulkanisierter Äthylen-Propylen-5-Äthyliden- 50 65 75 80
2-norbornen-Kautschuk (8DB/1000C, 100 3 3 1,30 3 1,00 3
1000C: 70) 3 0,50 0,50 0,30 0,50 0,25 0,50
Polyisobutylen (Mv = 200000) 0,50 0,30 0,30 0,30 0,30
Zinkoxid 10 10 4,40 10 3,60 10
Stearinsäure 10 10 0.85 10 0,80 10
Alterungsschutzmittel DDA Haftwerte 15 15 15 15
Ruß Beispiel 15 15 15 15
Aktive Kieselsäure 9 in kp/cm Streifenbreite
Chlorparaffin, 70%
Alkylphenolnovolak 0,70 10 13
0,03
0,20 0,70
1,00 0,05 0,05
Anfangshaftung 0,10
RT 1,40 0,90
75°C 0,80 0,40 0,20
Nach 1 Tag Geerofen-Alterung 0.04
RT 4,50 2.50
75°C 0.90 0.30
Nach 7 Tagen Geerofen-Alterung
RT
75"C
Das eingesetzte Chlorparaffin diente in den Versuchen als Verarbeitungs- und Konfektionierhilfsmittel und brachte bessere Haftwerte als andere Hilfsmittel wie z. B. Kohlenwasserstoffharze.
Nachfolgend wird eine Rezeptur zur Herstellung einer spritzbaren Klebepaste angegeben (Beispiel 14):
Unvulkanisierter Äthylen-Propylen- 55 S-Äthyliden^-norbornen-Kautschuk (8 DB/1000 C, ML-4 bei 1000C: 70)
Polyisobutylen (Mv = 200000) 45 Zinkoxid 3
Stearinsäure 0,30
Ruß 10
Aktivierte Kieselsäure 12
Chlorparaffin 10
Alkylphenolnovolak 15
Lösungsmittelgemisch 150
Das Lösungsmittelgemisch bestand aus 80% niedrig siedendem Benzin und 20% Toluol. Die Klebepasl· wurde in einem Lösungskneter hergestellt und mi Hilfe des Kartuschspritzverfahrens auf die Folie ii einer Schicht von ca. 1,2 mm aufgebracht. Nach 1 bis 20 Minuten Ablüftung wurde die Folie mit de Handrolle konfektioniert und wie oben getestet.
Haftwerte in kp/cm Streifenbreite
Anfangshaftung
RT 0,7C
750C 0,l(
Nach 1 Tag Geerofen-Alterung bei 100°C
RT 1,3(
75°C 0,3(
Nach 7 Tagen Geerofen-Alterung bei 1000C
RT 3,3(
75°C 1,2(
809645/:
^it^

Claims (1)

  1. Patentanspruch;
    Verwendung von Gemischen aus
    a) 100 Gewichtsteilen eines Polymerverschnittes von 20 bis 70% eines unvulkanisierten gesättigten oder ungesättigten Polyolefinkautschuks und 80 bis 30% eines Polyisobutylens mit einem mittleren Molekulargewicht (Mv) unter 500000,
    b) 10 bis 40 Gewichtsteilen eines Alkylphenolnovolakes mit mindestens 8 Kohlenstoffatomen in der Alkylgruppe,
    c) 20 bis 50 Gewichtsteilen eines oder mehrerer Füllstoffe und gegebenenfalls
    d) üblichen Zusätzen zum Verkleben von vulkanisierten Gegenständen aus gesättigten oder ungesättigten Polyolefinkautschuken.
DE2435526A 1974-07-24 1974-07-24 Verwendung von Gemischen zum Verkleben von vulkanisierten Gegenständen aus gesättigten oder ungesättigten PoIyolefinkautschuken Expired DE2435526C3 (de)

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