DE1960257A1 - Waermeempfindliche Masse in Form eines Abdichtungsbandes und seine Verwendung - Google Patents
Waermeempfindliche Masse in Form eines Abdichtungsbandes und seine VerwendungInfo
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Description
DI. MOLLER-IORi DIFL-INO. GRALFS
DIFL-PHYS. DR. MANITZ DIPL-CHEM. DR. DEUFEL
1. Dezember 1969 Io/Sv - P 2042
POLITIES COBPOBATIOH LIMITED
Sarnia, Ontario, Canada
seine Verwendung
betrifft värmeempfindliche Rassen, die zur Verwendung in Abdichtungsbändern geeignet sind. Me Erfindung betrifft eine
Verbesserung und eine Abänderung der in dem Hauptpatent beschriebenen Erfindung.
In der Hauptanmeldung wird eine wärmeempfindliche Masse beschrieben, die sur Verwendung für Abdichtungsbänder geeignet
ist und die eine Mischung von (α) 100 Gew.Teilen eine· natürlichen oder synthetischen elastomeren Polymeren, (b) 5 - 100
Gew.Teile eines haxeartigen Polymeren, das mit dem elaetomeren
Polymeren (a) verträglich ist, (c) 1-75 Gew.Teile feinteiliger
Metallteilchen, (d) bis zu 150 Gew.Teile eines Füllstoffe«
und (e) bis zu 500 Gew.Teile eines Weichmachers, der mit dem elastomeren Polymeren verträglich ist, enthält. Während diese
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: : -: " : ·' ': . 19G0257
X.
Kassen und die hieraus hergestellten Abdientungsbänder wie in
der Hauptanmeldung gezeigt wird, Sich zufriedenstellend Verhalten, wurde gefunden, daß wenn die Komponente (b) durch 3-100
Teile eines nicht-harzartigen, flexiblen, thermoplastischen
Polymerisates, wie es im folgenden definiert wird, ersetzt wird, nicht härtende, wärmeempfindliche Massen erzeugt
werden, welche bessere Tieftemperatureigenschaften besitzen und die zur Herstellung von verbesserten Abdichtungsbändern
verwendet werden können.
Die Komponenten (a) und (b) der Masse gemäß der Erfindung sind natürlich verschiedene Polymerisate., die aus verschiedenen Klassen
ausgewählt sind. JSin elastomeres Polymerisat ist ein Kunststoffmaterial
von hohem Molekulargewicht mit niedriger Festigkeit,
welches zu einem starken Kautschuk vulkanisierbar ist, der hohen Spannungen widerstehen kann und rasch zu seinen ursprünglichen
Abmessungen wieder zurückkehrt, nachdem solche Spannungen aufgehoben werden. Andererseits sind nicht harzartige,
flexible, thermoplastische Polymerisate ungleich den
elastomeren Polymerisaten starke Kautschuke im unvulkanisierten
Zustand; sie können reversibel, während sie sich im grünen, unvulkanisierten Zustand befinden, bis auf mindestens 200 #ige
Dehnung unter einer Spannung von mindestens 70 kg/cm gestreckt
werden; wenn sie auf eine Temperatur oberhalb des Erweichungspunktes erhitzt werden, wird das flexible, thermoplastische
Material plastisch und kann auf Verarbeitungseinrichtungen für Kautschuk geformt oder wieder verforat werden. Die Komponente
(b) der Massen der Erfindung ist im Gegensatz zur Komponente (b) der Hasse des Hauptpatentes . ... ... (Patentanmeldung
P 1Θ 00 979-5) nicht harzartig. Harzartige Polymerisate
sind Bolche, die nicht reversibel bis zu einer Dehnung von
100 % sowohl bei niedriger als auch bei hoher Temperatur gedehnt
werden können. Bei Umgebungstemperatur von etwa 25°C sind
— 2 -
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sie hart und nicht flexibel und beim Erhitzen erweichen sie
zum fließfähigen Zustand.
Beispiele von geeigneten Materialien als Komponente (a) der
Massen der Erfindung sind Naturkautschuk und solche synthetischen Kautschuke wie Styröl/Butadien-Copolynierisate (SBE-Rautschuke),
Acrylnitril/Butadien-Copolyinerisate CKBR-Kautschuke),
Isobutylenhomopolymerisate oder -copolymerisate, welche einen kleineren Anteil eines copolymerisierten Diolefins enthalten, amorphe Äthylen/Propylen-Copolyraerisate, welche
einen kleineren Anteil eines polymerisieren Diolefine enthalten können, Polychloropren, Polyisopren oder Polybutadien.
Die als Komponente (a) verwendeten,bevorzugten Materialien
sind kautschukartige Isobutylenhomopolymerisate oder -copolymerisate oder kautschukartige Äthylen/Propylen-Copolymerisate.
Das bevorzugte Isobutylenpolymerisat ist ein kautschukartiges Copolymerisat von Isobutylen mit einem kleineren Anteil
eines Diolefins nit 4- bis 14- Kohlenstoffatomen. Solche
Copolymerisate sind als "Butyl"-Kautschuke bekannt. Das bevorzugte
Diolefin, welches mit Isobutylen copolymer!siert
wird, ist Isopren, jedoch können andere Diolefine verwendet werden, wie beispielsweise Butadien, Dimethy!butadien oder
Pentadien. Im allgemeinen enthalten die Copolymerisate von 85 bis 99,5 Gew.Teile Isobutylen und 15 bin 0,5 Gew.Teile
des Diolefins, und sie besitzen ein Molekulargewicht im Bereich von 200 000 bis 600 000.
Mischungen der verschiedenen elastomeren Polymerisate können
als Komponente (a) in der Masse entsprechend der ficfindung
verwendet werden.
Die Komponente (b) der Massen der Erfindung enthalten von 5
bis 100 Gew.Teile, vorzugsweise von 5 bis 25 Gew.Teile eines
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flexiblen, thermoplastischen» nicht hartsarfeigen Polymerisates,
welches mit dem elastomeren Polymerisat (a) verträglich ist,
auf 100 Gew.^eile der Komponente (a). Solche geeignete,, flexible,
thermoplastische Polymerisate schließen kristalline Copolymerisate
von Äthylen und dC -Olefin, die weniger als 80 KoI %
Äthylen enthalten, und Blockcopolymerisate, die einen elastomeren
Polymerisatblock und mindestens einen endständigen, harzartigen Polymerisatblock enthalten, ein. Die flexiblen,
thermoplastischen Polymerisate, sollten mit dem elastomeren
Polymerisat (a) verträglich und von ausreichend hohem Molekulargewicht
sein, so daß die Polymerisate bei Zimmertemperatur fest sind und dennoch auf einem Kautschukwalzwerk leicht
zu verarbeiten sind. Die flexiblen, thermoplastischen Polymerisate
bringen den wärmeempfindlichen Massen der Erfindung Festigkeit und sie wirken zur Verhinderung'des Kaltflusses
der Massen.
Die kristallinen Copolymerisate von Äthylen, einem C-, -Gq- O^
Olefin und wahlweise einem diolefinischen Kohlenwasserstoff,
welche vorzugsweise ale flexibles, thermoplastisches Polymerisat der Erfindung verwendet werden, enthalten von 65 bis
zu weniger als 80 Mol % Äthylen und weisen weniger als 20 %,
,vorzugsweise 2 - 15 % Kristallinität auf. Ein typischer Vertreter
für das ö6—Olefin in dem oben genannten Copolymerisat
iet Propylen, und daa Diolefin kann 1,4-Hexadien, Dicyclopentadien
oder Äthylidennorbornen sein.
Das andere derart flexible, thermoplastische Polymerisat, das
als Koaponente (b) der Erfindung .bevorzugt ist, ist ein Blockcopolymerisat,
welches mindestens zwei Polymerblöcke enthält: einen elastomeren Block und mindestens einem endständigen,
harzartigen Block, der an das Ende des elastomeren Bbckes gebunden ist. Das bevorzugte Blockcopölymerisat ist ein Dreierblockcopolymerisat
vom Typ A-B-A, worin A ein harzartiger Block und B ein elastomerer Block sind. Multibloclrcopolymerisate, welche
durch die folgenden Formeln wiedergegeben werden:
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können ebenfalls verwendet werden; C bezeichnet einen von B
verschiedenen polymeren Block oder einen Rest eines polyvalenten Kupp lungsinitt eis. Der harzartige Block A kann ein starres
Polymerisat aus einem Vinyliden-aromatischen Kohlenwasserstoff,
beispielsweise Styrol, Vinyltoliiol, oC-MethjäLstyrol, ein kristallines Homopolymerisat eines aliphatischen Monoolefinen, wie
Äthylen, Propylen, oder ein hydrochloriertes oder cyclisiertes Polymerisat eines konjugierten Diolefins, wie Isopren, sein.
Der elastomere Block B kann ein Homopolymerisat eines konjugierten Diolefine, wie Butadien oder Isopren, oder ein Copolyneri-
sat aus diesen Diolefinen miteinander oder mit einer kleineren
Menge eines Vinyliden-aromatiscben Kohlenwasserstoffes oder
ein amorphes Copolymerisat eines aliphatischen Monoolefins,
wie Äthylen oder Pxpylen sein. Das Verhältnis von harzartigem/n
Block/Blöcken zu elastomerem/ii Block/Blöcken in dem Bbckcopolymerisat liegt vorzugsweise zwischen 25:75 und 50:50. bezogen ■■■ "',..
auf Gewicht. Die Blockcopolymerisat· ebenso wie die kristalline»^
Olefincopolymeriaate, die oben beschrieben wurden, sind dem
lachmann gut bekannt. '
Die Komponente (b) der Erfindung besitzt vorzugsweise ein Molekulargewicht von 20 000 bis 600 QOO. Ia Falle von Blockcopolymerisaten ist ein Molekulargewicht von 20 000 bis 200 000 be- {
vorzugt, während höhere Molekulargewichte von 100 000 bis
600 000 bevorzugt werden, wenn die kristallinen Copolymerisate
von Äthylen verwendet werden.
Die Koaponente (c) der Massen der Erfindung enthält von 1 bis
Gew.Teile, insbesondere von 5 bis 25 Gew.Teile fein zerteilte
Metallteilchen auf 100 Gew.Teile an Komponente (a). Die Teilchengröße dea Metalls ist nicht kritisch, jedoch sind die Teilchen vorzugsweise so groß, daß sie durch ein Sieb mit 0,3 mn
Maechenwelte (U.8. Standard Sieve mesh 50) und insbesondere
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durch ein solches mit 0,074 mm Maschenweite (U.S. Standard
Sieve mesh 200) hindurchgehen. Eines der Erfordernisse der Metallteilchen ist, daß sie Wärme leicht leiten sollen,und
Metalle mit guten Wärmeleitfähigkeiten sind daher bevorzugt· Aluminium und Kupferpulver wurden als besonders geeignet
befunden, wobei Aluminiumpulver entsprechend einer Kaschenweite von 0,074 mm oder 0,037 mm (200 bzw. 400 mesh)
bevorzugt ist. Die Menge an verwendeten Metallteilchen hängt teilweise von der Feinheit der Teilchen und von dem
gewählten Metall ab, sollte jedoch nicht so sein, daß die Masse unmäßig steif und nicht verarbeitbar wird.
Die Komponente (d) der Massen der Erfindung enthält bis zu
150 Gew.Teile, insbesondere 50 bis 100 .Gew.Teile eines
Füllstoffes, der entweder verstärkend oder nicht-verstärkend sein kann, vorzugsweise ist er jedoch verstärkend.
Ebenso wie bei den Metallteilchen ist die Teilchengröße nicht von Wichtigkeit, jedoch sollten die Teilchen ausreichend
klein sein, ua die Kompoundierung einfach zu machen.
Beispiele von geeigneten Füllstoffen umfassen verschiedene
Arten von verstärkenden Rußen entweder alleine oder in Form von Mischungen, beispielsweise EPC-, MI1C-, HPC-, SRF-, MAF-,
RF-, HAF-, MT-, ST-Ruße oder dergleichen.
Nicht rußartige Füllstoffe können ebenfalls verwendet werden, Beispiele sind Eisen(III)-oxyd, Magnesiumcarbonate
Idthiumdioxyd, Zinkoxyd, Aluminiumhydroxyd, Schieferstaub,
Zinkperoxyd, Zinkchlorid, Bleiperoxyd, Bleioxyd, chlorierte Paraffine, Leim, Talk, Baryte, Lithopone, verschiedene
Tone wie beispielsweise Dixie-Ton, McKamee-Ton und Pyrophillit,
feinteilige Kieselerde sowie Kreide.
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Die Komponente (e) der erfindungsgemäßen Massen "besteht aus
bis zu 500 Gew.Teilen, insbesondere 5 bis 25 Gew.Teilen,
eines Weichmachers, der mit der elastomeren Polymerisatkomponente (a) verträglich ist. Im allgemeinen kann jeder
verträgliche Weichmacher, wie er in üblicher Weise bei der
Kautschukkompoundierung verwendet wird, in den erfindungsgemäßen,
wärmeempfindlichen Massen eingesetzt werden. So können verschiedene Kohlenwasserstofföle verwendet werden,
beispielsweise diejenigen öle, die durch katalytisches
Kracken und durch Dehydrierung?verfahren erhalten werden;
Extraktöle aus der lösungsmittelextraktion von Schnierölmaterialien;
öl aue Alkylierungsreaktionen; Polymerisate,
die aus der Behandlung von gekrackten Gasolinen in mit Ionen gefüllten Türmen stammen \ Harze wie beispielsweise Coumaron-Inden-Harae,
Ester wie Alkylphthalate und «-sebacate, Kohlenteerprodukte
und pflanzliche öle wie Rizinusöl. Naphthenische
öle und paraffinische öle sind insbesondere geeignet, ebenso
flüssige Polybutene, weiche beispielsweise durchschnittliche
Molekulargewichte zwischen JOO und 2600 besitzen. Mischungen
der verschiedenen Weichmacher können ebenfalls verwendet werden.
Die erfindungsgemäßen, wärmeempfindlichen Massen können gegebenenfalls
weitere Bestandteile enthalten. Beispielsweise können sie Blähmittel enthalten, welche beim Erhitzen ein Gas
oder eine Gasmischung freisetzen, welches bzw. welche die Masse zu einer Schaumstruktur expandiert oder "aufbläht".
Geeignete derartige Blähmittel sind Ammonium- und Natriumcarbonat und -bicarbonat und Stickstoff freisetzende Verbindungen
wie beispielsweise Azo-Verbindungen und Hydrazide.
Die Beetandteile der wMrneempfindlichen Massen können in
jeder herkömmlichen Weise vermischt werden, entweder auf einer Mühle oder in einem Innenmischer, beispielsweise
einem Banbury-Mischer.
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Bei einer bevorzugten Ausführungsform der Erfindung werden
die wärmeecipfiiidl ichen Hassen zu Abdichtungsbändern verarbeitet,
welche einen in einer Matrix der wärmeempfindlichea
Masse eingebetteten, elektrisch leitenden Kern umfassen.'
Der Durchtritt von elektrischem Strom durch den Kern erzeugt Wärme, welche die wärmeempfindliche Masse erweicht, den Kornpressionswiderstand
herabsetzt und den Einbau, beispielsweise einer Automobilwindschutzscheibe erleichtert. Das Abfallen
des Kompressionswiderstandes ist temperaturabhängig und kann daher durch Temperatursteuerung für den Einbau wie
gewünscht eingestellt werden, wobei die Temperatursteuerung leicht entweder durch Hegelung der Spannung oder der Zeit
erfolgt, während der ein Strom durch den Bandkern geleitet wird· Beim Unterbrechen des elektrischen Stromes kühlt das
Band ab und erlangt seine ursprüngliche Ko'nsistenz wieder.
Wenn die Bänder auch Jeden Querschnitt besitzen können, so
haben sie vorzugsweise einen kreisförmigen Querschnitt und umfassen einen Draht eines elektrisch leitenden Materials,
der vorzugsweise axial in einer Hülle aus der Maese eingebettet
ist. Die Bänder können Jede geeignete Dicke besitzen,
beispielsweise von 5 - 10 ram (0,2-0,4 inch). Bänder mit einem
Durchmesser von ungefähr 9»5 rom (3/8 inch), welche einen
axial hierin angeordneten Kupferdraht besitzen, sind besonders geeignet zur Verwendung beim Einbau von Automobilwindschutzscheiben.
Solche Bänder können sehr leicht unter Vorwendung einer Querkopfstrangpresse hergestellt werden. Hierzu wird der Vorrat an wärmeempfindlicher Masse sat einer Vorwärmemühle
vorgewärmt.und dann in Sandform der Querkopfdüse
der Strangpresse zugeführt. Geeignete Zylinder- und Düsentempe-Bfcuren
liegen bei 1O5-115°C. Der leitende Kern, für
gewöhnlich in Form eines Drahtes, wird de^Querkopfvorrichtung in der üblichen Weise zugeführt, und die Masse wird
derart stranggepreßt, daß sie den leitenden Kern umgibt und einbettet.
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Die erfindungsgemäßen Abdichtungsbänder sind kautschukartig,
nicht-härtend und besitzen minimale selbstklebende Eigenschaften.
So können nicht eingewickelte Proben in Spulfenf
orm bei 22° C (72°F) sowie bei einer Feuchtigkeit von 40 %
bis zu drei Monaten und länger gelagert werden und dennoch
ohne Schwierigkeit wieder abgespult werden. Daraus ist au
ersehen, daß die Verpackung der Bänder keine speziellen Probleme aufwirft und daß kein Umwickeln erforderlich ist.
Dennoch ist es infolge des leichten Hebens, welch·« die
Binder besitzen können, zu empfehlen« die Bänder in einem geeigneten, inerten Film aus beispielsweise Polyäthylen ein·,
zuwickeln. Die Dichtungsbänder behalten ihren wärmeempfindlichen Charakter während praktisch unbegrenzter Zeitspannen *
bei gewöhnlichen Temperaturen bei.
Gemäß einem weiteren Merkmal der Erfindung wird ein Verbindungsverfahren zur Verfügung gestellt, welches darin besteht,
den elektrisch leitenden Kern eines Abdichtungsbandes gemäß
der Erfindung an eine Stromquelle anzuschließen, einen elektrischen Strom durch den Kern während einer ausreichenden Zeitspanne zum Erweichen' der wärmeempfindlichen Matrix
des Bandes durchzuleiten, die zu verbindenden Oberflächen in die erweichte Matrix einzupressen und die nicht gehärtete
Matrix auf Umgebungstemperatur abkühlen zu lassen. Vorzugsweise bestehen die zu verbindenden Oberflächen aus einer ä
Automobilwindschutzscheibe einerseits und aus dem »Sitz oder Rahmen der Windschutzscheibe der Automobilkarosserie andererseits.
Das Abdichtungsband kann entweder auf die Windschutzscheibe oder auf den Sitz der Windschutzscheibe vor dem Verbinden
mit der Stromquelle aufgebracht werden. Zur Verbesserung der Haftung des Abdichtungsbandes an der Windschutzscheibe
oder dem Sitz kann eine Grundierungszusamniensetzung
verwendet werden. Die Windschutzscheibe kann auf das erweichte Abdicntungöband während der Strom fließt in ihre Lage gepreßt
werden, jedoch kann der Strom abgeschaltet werden, bevor,die
Windschutzscheibe abschließend in ihre Lage gebracht wird, da dan Band ein«n erwachten Zustand während einer merk-
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lichen Zeitspanne beibehalten kann. Um kürzere Zeitspannen
für die Durchleitung des elektrischen Stromes zu eiin»eg44-chen,
können die erfindungsgemäßen Abdichtungsbänder auch auf andere Weise als durch Durchleiten eines Stromes durch den leitenden
Kern vorgewärmt werden, z.B. durch Einbringen in einen Ofen. Das Vorwärmen sollte nicht so lange durchgeführt oder
bei solchen Temperaturen ausgeführt werden, daß Schwierigkeiten der Handhabung infolge erhöhter Klebrigkeit oder eines
Pließena der wärmeempfindlichen Matrix erzeugt werden*.: Bei einem anderen Verfahren zum Einbau von Windschutzscheiben
kann die Windschutzscheibe vor den Fressen gegen das Dich« tungsband vorgewärmt werden·
Di· erfindungsgeoäßen Abdichtungsbänder können zur Herstellung von Doppelglaseinheiten verwendet werden. Nachdem das
Abdichtungsband zwischen zwei Glasscheiben rund um den Umfang der Scheiben angeordnet wurde, wird es durch die Wärme,
welche als Folge des durch den Draht geleiteten elektrischen
Stromes erzeugt wird, so weit erweicht, daß es sich unter Druck verformt und die zwei Scheiben verbindet. Beim Abkühlen
liefert das Abdichtungsband eine feste, feuchtigkeitsdichte, saubere und glatte Abdichtung. Die Abdichtungsbänder können ebenfalls in der Bauindustrie verwendet werden,
um einzelne Bauelemente bei jeder beliebigen Umgebungstemperatur
wirksam miteinander zu verbinden und abzudichten.
Gemäß einer bevorzugten Ausführungsform umfaßt das erfindungsgemäße
Verfahren den Einbau von Windschutzscheiben und dergl., wobei eine Grundierungszusammensetzung auf den
inneren Hand der Windschutzscheibe und auf den Windschutzscheibensitz aufgebracht und trocknen gelassen wird, auf den
Windschutzscheibensitz ein erfindungsgemäßes Band zum direkten Einglasen aufgelegt wird, von welchem an jedem seiner
Enden ein ausreichendes Stück des leitenden Kernes heraussteht , um eine elektrische Verbindung mit einer elektrischen
Stromquelle hörsteilen zu können, das Band derart aufgelegt
wird, daß die wärmeempfindliche Matrix den Windschutzscheibenratz
ausifiil.lt _,-_-wenn die Enden des Einglasungsbandes in
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ihre lage gepreßt werden, die hervorstehenden Teile des leitenden
Kernes mit einer Stromquelle verbunden werden, Strom durch den Kern während einer ausreichenden Zeitspanne zum Erv/eichen
der wärmeempf indlichen Matrix und zur Herabsetzung des Kompressionswiderstandes hiervon auf unter 102 kg (225 lbs)
pro Zelle - wie sie im folgenden definiert werden wird - geleitet
wird, die Stromzufuhr unterbrochen wird, die JSnden des Bandes in den Windschutzscheibensitz derart angeordnet werden,
daß kein Spielraum hierzwischen verbleibt, und die Windschutzscheibe
in den Windschutzscheibensitz eingesetzt und in ihre
Stellung gepreßt wird, während sich die Matrix in einem erweichten
Zustand befindet. Die herausstehenden Teile des Kerns können in die erweichte Matrix eingepreßt, abgeschnitten oder "
herausstehen gelassen"werden. Werden sie herausstehen gelassen,
dann können sie zur erneuten Erhitzung des nicht-gehärteten Bandes
durch erneutes Durchleiten von Strom durch den Kern verwendet werden und so die Entfernung oder den Ersatz der Windschutzscheibe
erleichtern.
Es kann jede geeignete Grundierungszusammensetzung verwendet
werden, um die Haftung des Abdichtungsbandes an Glas oder andere Flächen, beispielsweise die Windschutzscheite und den
Windschutzscheibensitz oder -öffnung zu verbessern. Vorzugsweise umfaßt die Grundierung; jedoch in einem flüchtigen Lösungsmittel
eine Lösung der wärmeempfindlichen Masse und | eines Silans mit Substituentengruppen, welche mit dem Glas
der Windschutzscheibe einerseits und mit der wärmeempfindlichen
Matrix des Abdichtungsbandes andererseits reagieren oder in Wechselwirkung treten können. Besonders geeignete
Zusammensetzungen umfassen 100 Gew.Teile der wäraieempfindlichen
Masse, die mit einem klebrigmachenden Harz vermischt ist, und 1 bis 25 Gew.Teile eines Gilans mit mit mindestens
einer durch Wasser zu einem Silanol-Rest hydrolisierbaren,
endständigen Gruppe und mindestens einer endständigen organischen^
Gruppe, welche durch Wasser nicht hydrolisierbar ist,
in Form einer Lösung in einen flüchtigen Lösungsmittel, wel-
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ehe 10 bis 40 Gew.% Feststoffe enthält.
Die.Erfindung wird durch die folgenden Beispiele näher erläutert;
alle Teil- und Prozentangaben beziehen sich, sofern nicht anders angegeben, auf Gewicht.
JEine wärmeempfindliche Masse wurde durch Vermischen der folgenden Bestandteile in einem Banfcury-Mischer (A&fangstemperetur 1580C) sowie anschließend auf einer, gekühlten Walze hergestellt:
(a) Butylkautschuk 100
(b) Äthylen/Propylen-Terpolymerißat 15
(c) Aluminiumpulver, (einer Maschenweite
von 0,074 mm (200 mesh) entsprechend) 15
(d) SRF-Ruß . 75
(e) Polybuten . 10
/l)er Butylkautschuk (a) ist ein Copolymerisat von Isobutylen
und Isopren, welches einen nicht-verfärbenden Stabilisator
enthält, eine Unsättigung von etwa P,2 Mol % und eine Viskosität (ML-4· bei 1000C) von etwa 45 aufweist. Das Äthylen/
Propylen-Terpolymerisat (b) enthält 75 Mol % Äthylen und 4 Mol % Äthylidennorbornen und besitzt eine Mooney-Viskosität
(Ml-41 bei 1000C) von 50 und eine Kristallinität von 4 %.
Das Polybuten (e) ist eine hochviskose Flüssigkeit mit einem Fließpunkt von -6,70C, einem Durchschnittsmolekulargewicht
von etwa 890, einem spezifischen Gewicht von 0,89 und einer Viskosität von 1080 Saybolt-Universal-ßekunden bei 100°C.J
Die Bestandteile (a), (b) und (c) der Masse wurden zuerst in den Banbury-Mischer gegeben und der Bestandteil (d) wurde nach
....„„.,."ϊ Λψ'ί
■>--ίΓ'·'';" 1098 23/1993
50 Sekunden zugesetzt. Der Mischer wurde nach 2,5 Minuten und
wiederum nach 3,5 Hinuten gebürstet. Der Mischzykluß im Banbur.y-Mischer
war nach. 1V Minuten abgeschlossen. Der Weichmacher bestandteil (e) wurde der Mischung auf einer Kaltmühle zugesetzt
und die" gesamte Mischung wurde dann mehrere Male vermischt.
Die Masse wurde dann einer Vielzahl von Untersuchungen zur
Ermittlung ihrer physikalischen Eigenschaften in folgender
Weise unterzogen: · .
Mooney-Viskosität; sie wurdeentsprechend der ASTM-Vorschrift
D 1646-67 bestimmt.
Harte; sie wurde unter Verwendung eines Shore A-2-Härteiiiessers ^
bestimmt. ''"'
Durchsacken oder Verfließen; zwei ftleighartipre, 20 cm lange
Streifen aus einem 1 cm χ 1 cm-Band aus der wärmeempfindlichen
Masse wurden parallel zueinander auf die obere Fläche einer
gereinigten Glasplatte von 7,5 cm x 24 cm χ 0.6 cm gelegt.
Eine gereinigte, emaillierte Stahlplatte von 7,5 ein χ 2M- cm
wurde auf die und in Kontakt mit den Streifen aus der warmeempfindJLiclien
Masse gelegt. Die Anordnung wurde in einer Laborpresse derart zueanaaengepreßt, daß die freie Öffnung zwischen
der Glasplatte und der Stahlplatte Ö»5 - 0,05 cm betrug. Das
Testatück wurde dann zur Verhinderung jeder Eigenbewegung
dee Glases oder des Emaille festgeklammert, worauf ohne Bewegung der Klammern zuerst eine Konditionierung bei Zimmer- " |
temperatur (22° + J0C) während 24 Stunden und dann bei 88° + 1°C '
während zwei Wochen in einem Luftzirkulationsofen durchgeüirt
wurde* Während der Konditionierung wurde das Teststück auf die
Kante mit der langen Achse parallel zu dem Boden des Ofens gestellt.
Nach der Konditionierung wurden die Streifen der Masse
auf jedes Durchsacken unt.er die Stellung, in welcher sie aufgebracht wurden, untersucht.
Streckgrenze; es wurde eine Anordnung -hergestellt. dieder in
der Untersuchung auf Durchsacken und Fließen -p^leicharbig war,
mit der Ausnahme, daß die Glas- und Stahlplatte jewotlo 7,5 cm
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im Quadratmaß und die Strafen, des Bandes 7>5 cm lang waren
Das Teststück wurde wie in der folgenden Tabelle I angegeben, konditioniert und die Streckgrenze der verbundenen Gefüge
unter Zug bestimmt, indem die Gefüge in einer Zugmaschine mit einer Backentrenngeschwindigkeit von 2 cm/min gezogen
wurden.
Tieftemperaturbieftsamkeit t £in 15 cm langes Bandstück wurde
zwei Wochen bei 88° - 1°C und dann in einer Kältekammer 4- h
bei -290O konditioniert, danach wurde die Probe um einen Dorn
von 2,5 cm Durchmesser, der auf einer Temperatur von -29°C gehalten
wurde, um 180° gebogen.
Wärmebeatändigkeit; Mn gebogenes Testück, welches dem in der
untersuchten auf die Streckgrenze beschriebenen gleichartig war, wurde auf 1350C während 45 min erhitzt.
Ozon-Beständigkeit; Bine Probe des Bandes wurde auf einen geeigneten
Dorn 25 - 35 % gestreckt und dann 1 d bei Zimmertemperatur
in einer ozonfreien Atmosphäre konditioniert. Die Probe wurde dann 70 h bei 38° - 30C der Einwirkung von 50 pphm
Ozon ausgesetzt und unter zweifacher Vergrößerung auf Rißbil- ·
düng untersucht.
Kompressions-Wiedererholun^gel&enBchaften; eine Testanordnung
wie für die Untersuchung der Streckgrenze wurde hergestellt, mit Ausnahme daß beide Platten aus Glas bestanden. Die zum
Zusammendrücken bis auf einen freien Spalt von 0,5 - 0,05 cm
erforderliche Anfangskraft wurde gemessen, ebenso die Restkraft nach 1 min. Die Kompressionskraft wurde aufgehoben und
die Dicke der Probe wurde nach 5 min und nach 2 h mittels einer Uhrschraublehre gemessen.
Ermüdunflsbeständiftkeit; es wurde eine Testanordnung hergeßtellt,
welche der bei der Untersuchung der Streckgrenze gleichartig war und wobei die Metallplatte in ihrer Lage
1 Q 9 8 2 3 / 1 9 9 3
starr festgeklammert war. Die Anordnung wurde dann mit einer Geschwindigkeit von 660 Zyklen/min um die gebogene Linie, insgesamt
0,15 cm (- 0,075 cm von der Normalsteilung) mittels
einer hin-und herschwingenden Hammer, die mit der Glasfaser verbunden ist, gebogen. Während der Untersuchung wird Wasser
auf die verbundene Fläche in einer solchen Weise aufgebracht, daß ein kontinuierlicher Wasserfilm über der gesamten Länge
der Verbindung aufrechterhalten wird. :
Die Ergebnisse der oben beschriebenen Untersuchungen an den
Massen und an hieraus hergestellten wärmeempfindlichen Bändern sind in Tabelle I aufgeführt.
Mooney-Viskosität (ML-41 bei 1000C)
Durchbiegen oder Fließen bei 860C
Harte Shore A-2 bei 250C
k 70°C
1000C · 121°C
2 Streckgrenze (kg/cm )
bei 25°C 100°C -25°C
Bei Zimmertemperatur konditioniert
Tieftemperatur-Biegbarkeit Wärmebeständigkeit
nicht feststellbar
9 2,6
Ozon-Widerstandsfähigkeit
für die Messung zu hoch
2,9
kein Reißen
kein Fließen, keine Wanderung des Weichmachers oder Verlust an Haftvermögen
keine Rißbi1dung
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-ftf
-Fortsetzung von Tabelle I Kompressionserholunp:
bei 25°C bei 0
Kraft zum Zusammenpressen
(kg/Zelle, wie zuvor erläutert) 88 39
Eestbelastung
(kg/Zelle) po 5
Wiedererlangte Höhe (cm)
nach 5 min 0,67 0,55
2 h 0,73 0,56
Aus der Tabelle ist ersichtlich, daß die erfindungsgemäße Masse und das hieraus hergestellte Abdichtungsband eine zufriedenstellende,
niedrige Härte bei 25°C, gute Streckgrenzen und ausgezeichnete Kompressionserholungs-Eigenschaften über einen weiten
Temperaturbereich von 25°C bis oberhalb 100°C besitzen.
Im Gegensatz zu den bisher bekannten Abdichtungsbändern ist das Abdichtungsband fest, jedoch bei Zimmert emp er a txir zusammendrückbar, sein Kompressionswiderstand bei 25°C beträgt weniger als
100 kg/Zelle, wie es für den Einbau von Windschutzscheiben erforderlich
ist. Der Kompreseionswiderstand bei 1000C ist annähernd
halb so groß wie der Widerstand bei 250C.
Es wurden wärmeempfindliche Kassen unter Verwendung der Bestandteile
wie in Beispiel 1 mit Ausnahme für den Bestandteil (b) angesetzt,
dieser wurde dkoreh die gleiche Menge TOn zwei verschiedenen
Blockcopolymerisaten, wie sie unten aufgeführt sind, ersetzt.
Es wurden hieraus Abdichtungsbänder hergestellt, sie umfassten einen kautschukartigen Cord mit kreisförmigem Querschnitt und
einem Durchmesser von 9,5 mm und sie besaßen einen Widerstands-
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draht aus Kupfer von 0,8 mm Durchmesser (22 American Wire Gauge), der durch das Band verlief. Die Massen und Bänder wurden wie im
Beispiel 1 beschrieben untersucht. Die Ergebnisse sind in Tabelle II aufgeführt.
Zusammenset zung Komponente (b)
Anteil an harzartigen Blöcken (Gew.%)
Styrol-Butadien-
Styrol-Blockco-
polymerisat
31
Ot-MethylstymL-Butadien-oc-Methylstyrol-Blockcopolymerisat
Intrinaik-Viekosität
bei 300C in Toluol (dl/g) |
• 1,0 |
0,8 |
Mooney-Viskosität
(ML-41 bei 1000C) |
50 | 53 |
Durchbiegen oder Fließen
bei 880C |
nicht beobach tet |
nicht beobach tet |
Harte (Shore A-2) | ||
b·! 250C | - -.. . 31 ■ ·■: ■ ■-<- | 35 |
700C | ...-,.,.....-^.,23..;, . , ,.· ■■-. ·■■ | χ- r-yzyr->.;.- |
1000C | • 14 | • ■,.- v. 1-9 .-.· - |
121°C | 8 | 9 |
Streckgrenze (ktc/cm ) | ||
bei 250C | 1,8 | ... , 1.6..... ... |
1000C | 0,37 | 0,53 |
Tieftemperatur-Biegbarkeit
Värmebeständigkeit
Ozon-Widerstandsaihi.gkeit
keine Riflbildung keine Rißbildung
kein Fließen, keine Wanderung dee Weichmachers oder kein Verlust an
Haftvermögen
keine Rißbildung keine Rißbildung
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- Fortsetzung von Tabelle II Kompressionserholung
bai 25°C bei 10O0C bei 55°C bei 10O0C
Kraft zum Zusammen pressen (kg/Zelle) |
70 | 43 | ,58 | 72. ·.·■■ | 40 | ,6 |
Restbelastung (kg/Zelle) |
15,5 | 8 | ,61 | 15,5 | 6 | |
Wi eder er1angt e Höhe (cm) | ,56 | |||||
nach 5 min | ' 0,66 | O | 0,65 | O | ,60 | |
2 h | 0,70 | O | 0,69 | O | ||
Die in Tabelle II gezeigten Massen wiesen ein zufriedenstellendes
Kompreesionserholungeverhalten bei 250C, wie es für den Einbau
von Windschutzscheiben erforderlich ist, und eine gute Erhaltung des Kompressionswiderstandes bei 100°C auf.
Die Hasse 2 wurde ebenfalls auf Ermüdungsfestigkeit bei -400C
und bei Zimmertemperatur unter auf die Verbindungsflache aufgebrachtem,
fließendem Wasser untersucht. Bevor die Testanordnung hergestellt wurde, wurde eine Grundierung auf die Glas-·
oberfläche aufgebracht. Die Grundierung wurde hergestellt, indem 100 Teile einesButylkautschuk-Voransatzes (Masterbatch),
welcher 100 Gew.Teile Butylkautschuk, 5 Teile Titandioxyd, 5
Teile SnO, 10 Teile fumed silica (durch Sitzezersetzung von Äthylsilikat hergestelltes, feines, durchscheinendes Si]iciumdioxydpulver),
2 Teile Stearinsäure, 3,5 Teile Zinkdiäthylditbiocarbamat,
2 Teile Dibenzylamin, 2 Teile Schwefel enthielt, mit 87,5 Teilen Polyterpenharz und 435 Teilen Hexan
zur Bildung eines Haftgruades vermischt wurden. 100 Teile
des Haftgrund es wurden dann mit 20 Teilen N-ß(Aminoäthyl)-2f~
aminopropyl-trimethoxysilan und 50 Teilen Hexan vermischt.
Nach 100 000 Zyklen wurde bei -400C leein Fehler beobachtet,
unter fließendem Wasser wurde die Abdichtung zwischen der Grundierung und dem Glas nach 50 000 Zyklen fehlerhaft.
- 18 -
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1960ZbV
Abdichtungsbänder der Beispiele 1, 2 und 3 wurden erhitzt,
indem elektrischer Strom durch den Kupferdraht geschickt wurde. En wurde festgestellt, daß sie zu Jeder gewünschten
Härte und jedem gewünschten Wert des Kompressionswiderstandes innerhalb' 30 - 60 see erweichten. Durch diese
Eigenschaften sind die erfindungsgemäßen Bänder für einen raschen und sicheren Einbau von Automobilwindschutzscheiben,
zum Abdichten von Baufugen, Autobahnausdehnungsfugen und zur Herstellung von "Doppelscheibeneinheiten geeignet.
- Patentansprüche -
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Claims (4)
1. Nicht-härtende wärmeempfindliche Masse in Form eines Abdichtungsbandes
nach Patent .... ... (Patentanmeldung P 18 OO 979.5), die aus einer Mischung aus (a) 100 Gew.
Teilen eines natürlichen oder synthetischen elästomeren Polymerisates, (b) 5 - 100 Gew.Teilen eines harzartigen
Polymerisates, das mit dem elästomeren Polymerisat (a)
verträglich ist, (c) 1 -75 Gew.Teile feinteiliger Metallteilchen,
(d) bis zu 150 Gew.Teile eines Füllstoffs
und (e) bis zu 500 Gew.Teile eines Weichmachers, der mit dem elastomeren Polymeren verträglich ist, besteht und
das einen elektrisch leitenden Kern in. seiner Mitte eingebettet besitzt, dadurch gekennzeichnet,
daß (b) ein flexibles, thermoplastisches, nicht-harzartiges Polymerisat ist, welches mit dem elastomeren Polymerisat
(a) verträglich iet.
2. Abdichtungsbend nach Anspruch 1» dadurch g e k e η η -
ζ e i c h η β t, daß das flexible, thermoplastische
Polymerisat ein Copolymerisat au» Äthylen, einem C,~Cg-oC-Olefin
und gegebenen^einem ^olefinischen Kohlenwasser
stoff , wobei daß Copolyseri'sat 65 bis weniger als 80 Mol %
Äthylen enthält und eine Krißtallinität von 2-15 % besitzt,
oder ein Multiblockcopolymerisat ist.
3. Abdichtungsband nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das flexible, thermoplastische
Polymerisat ein Multiblockcopolymerisat vom Typ A-B-A, A-B-G-B-A oder A-B-O-(B-A)o_x ist, in welchem A ein harzartiger
polymerer Block aus einem Vinyliden-aromatischen Kohlenwasserstoff, B ein elastomerer polymerer Block aus
einem konjugierten Diolefin und G ein Rest eines 2 - bis 4-wertigen
Kupplungsmitteis ist und das Gewichtsverhältnis
- 20 - ·
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von A zu B in dem Blockcopolymerisat zwischen 25:75 und
50:50 beträgt.
4. Verfahren zum Einbau einer Glasscheibe in einen die Scheibe haltenden Sitz, wobei zwischen der Scheibe und dem Sitz ein
Abdichtungsband verwendet wird, welches einen elektrisch leitenden Kern eingebettet in einer nicht-härtenden, wärmeempfindlichen
Matrix nach Anspruch 1 bis 3 enthält, dadurch
gekennzeichnet, daß das Abdichtungsband auf
die Glasscheibe, deren Bänder mit einer Grundierung überzogen wurden, derart aufgebracht wird, daß die wärmeempfindliche
Matrix den sie aufnehmenden Sitz bei ihrer Einbringung hierin ausfüllt, das Abdichtungsband durch Durchleiten eines
elektrischen Stromes durch den Kern, während sich das Band in seiner Lage auf der Scheibe befindet, erweicht wird,
die Glasscheibe zusammen mit dem erweichten Band in den sie aufnehmenden Sitz in ihre Lage gebracht wird und das
erweichte Band abkühlen gelassen wird.
5· Verfahren nach Anspruch 4-, dadurch gekennzeichnet,
daß als Glasscheibe eine Autombilwindschutzscheibe verwendet wird.
- 21 -■
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109823/1993
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Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
DE8813978U1 (de) * | 1988-11-08 | 1988-12-22 | Slt Lining Technology Gmbh, 2102 Hamburg, De |
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FR2468717A1 (fr) * | 1979-10-31 | 1981-05-08 | Standard Products Ind Sa | Profile extrude cooperant avec une glace mobile et procede de fabrication |
DE3434026A1 (de) * | 1984-09-15 | 1986-03-27 | Flachglas AG, 8510 Fürth | Verfahren zum einsetzen eines kraftfahrzeugfensters in die zarge einer kraftfahrzeugkarosserie und fuer das erfindungsgemaesse verfahren geeignete fenster |
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US6316099B1 (en) | 1999-03-31 | 2001-11-13 | 3M Innovative Properties Company | Multi-layered sealant |
-
1969
- 1969-11-24 CA CA879910A patent/CA879910A/en not_active Expired
- 1969-12-01 DE DE19691960257 patent/DE1960257A1/de active Pending
- 1969-12-17 FR FR6943774A patent/FR2071101A6/fr not_active Expired
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DE8813978U1 (de) * | 1988-11-08 | 1988-12-22 | Slt Lining Technology Gmbh, 2102 Hamburg, De |
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FR2071101A6 (en) | 1971-09-17 |
CA879910A (en) | 1971-08-31 |
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