JP4679112B2 - 非水電解質二次電池及びその製造方法 - Google Patents
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Description
(1)リチウム含有遷移金属酸化物にマグネシウムを含有させる提案(下記特許文献1参照)
(2)リチウム含有遷移金属酸化物にジルコニウム、マグネシウム、スズ、チタン、アルミニウムから選択される少なくとも1種の金属元素を10at%以下で含有させる提案(下記特許文献2参照)
上記(1)〜(3)の提案であれば、確かにサイクル特性は向上する。
これらのことから、化学式MlPmOn(Mは2価の価数をとりうる少なくとも一つの元素)で表される化合物を含む表面処理層を正極活物質表面に形成すれば、コーティング液の酸性度が高くなるのを抑制でき、且つ、活物質内部にまでMが拡散するのを抑えることができるので、サイクル特性の向上を図りつつ、初期効率の低下を抑制することができる。
正極活物質としての層状構造を有するリチウム合有遷移金属酸化物にコバルトを含有するものとしては、リチウム含有ニッケル・コバルト複合酸化物(LiNi1-xCoxO2)、コバルト酸リチウム(LiCoO2)、これらのニッケルやコバルトを他の遷移金属で置換したものや、ニッケルをコバルト更にはマンガンで置換したもの、コバルトをニッケルやマンガンで置換したものが例示される。
このようにマグネシウム元素の含有量を規制するのは、マグネシウム元素の含有量が10原子%を超えると、正極活物質の量が減少するため正極の放電容量が減少する一方、マグネシウム元素の含有量が0.01原子%未満になると、リン酸マグネシウムの量が少なくなりすぎて、表面処理によるサイクル特性の向上効果を十分に発揮することができないという理由による。
尚、上記のことを考慮すれば、リチウム含有遷移金属酸化物中の遷移金属の総量に対する前記マグネシウム元素の含有量は、0.05〜5原子%であることが特に望ましい。
上記製造方法であれば、リン酸マグネシウムを含む表面処理層を正極活物質の表面における少なくとも一部に容易に形成させることができる。
上記いずれの溶液を用いた場合であっても、第2ステップにおける熱処理後に、リン酸マグネシウムを含む表面処理層を正極活物質の表面における少なくとも一部に形成させることができる。
このように規制するのは、熱処理温度及び熱処理時間がこれらの範囲を下回る場合には、表面処理層が十分に形成されない場合がある一方、熱処理温度及び熱処理時間がこれらの範囲を超える場合には、表面のリン酸マグネシウムを含む化合物が活物質内部に拡散して容量が減少するという問題が発生するからである。尚、このようなことを考慮すれば、熱処理温度は、400〜800℃であることが特に好ましい。
上述の如く、表面処理層を形成するうえで、コーティング液にリチウム含有遷移金属酸化物を浸漬、或いは、コーティング液をリチウム含有遷移金属酸化物に噴霧する場合、コーティング液の酸性度が高いと(pH5以下)、リチウム含有遷移金属酸化物の劣化が起こり、初期効率の低下を招く。そこで、上記構成の如く、マグネシウム元素とリン元素とを含有した溶液のpHを6以上9以下に規制すれば、リチウム含有遷移金属酸化物の劣化が抑制され、初期効率の低下を抑えることができる。
Li2CO3と、Co3O4とを、Li:Coのモル比が1:1となるようにして石川式らいかい乳鉢にて混合した後、空気雰囲気中にて850℃で24時間熱処理し、粉砕することにより、コバルト酸リチウム(LiCoO2)を得た。
上記のようにして得られた正極活物質に、導電剤としての炭素材料と、結着剤としてのポリフッ化ビニリデンと、分散媒としてのN−メチル−2−ピロリドンとを、活物質と導電剤と結着剤との質量比が90:5:5の比率になるようにして加えた後に混錬して、正極スラリーを作製した。作製した正極スラリーを集電体としてのアルミニウム箔上に塗布した後、乾燥し、その後圧延ローラーを用いて圧延し、直径20mmの円板に切り出して正極を作製した。尚、ここで炭素材料の含有量は、正極活物質と導電剤と結着剤との総量に対して、5質量%となっている。
所定厚みのリチウム圧延板から直径20mmの円板を打ち抜いて負極を作製した。
エチレンカーボネートとエチルメチルカーボネートとを、体積比30:70で混合した溶媒に対し、ヘキサフルオロリン酸リチウム(LiPF6)を、濃度が1.0モル/リットルとなるように溶解し、これを非水電解液とした。そして、この非水電解液100質量部に対し、添加剤としてビニレンカーボネートを2質量部の割合で添加した。
図1に示すように、上記の如く作製した正極2と、負極1との間に、ポリエチレン製の微多孔膜からなるセパレータ3を挟み込んだ。次に、試験セルの電池缶4の上蓋4bに、正極の集電体2aを接触させると共に、上記負極1を電池缶4の底部に接触させた。これらを電池缶4内に収容し、上記上蓋4bと底部4aとを絶縁パッキン5にて電気的に絶縁させ、本発明に係る試験セル(非水電解質二次電池)を作製した。
実施例としては、前記発明を実施するための最良の形態で示した試験セルを用いた。
このようにして作製した試験セルを、以下、本発明セルAと称する。
正極活物質の表面処理工程において、(NH4)2HPO4が添加されていないものをコーティング液として用いた以外は、上記実施例と同様にして試験セルを作製した。
このようにして作製した試験セルを、以下、比較セルX1と称する。
正極活物質の表面処理工程を以下のようにして行った以外は、上記実施例と同様にして試験セルを作製した。
このようにして作製した試験セルを、以下、比較セルX2と称する。
先ず、2.31gのAl(NO3)3・9H2Oと0.97gの(NH4)2HPO4とを160mlの純水に溶解させた。この溶液のpHは2.3であったことから、酸性度を下げるために、得られた沈殿物を遠心分離により回収した後、再度純水に分散させ、この溶液をコーティング液とした。尚、このコーティング液のpHは2.7であった。次に、前記コーティング液に25gのコバルト酸リチウム(LiCoO2)を加え、攪拌を行った後、吸引ろ過により固液分離を行った。次いで、得られた粉末に対して700℃で5時間熱処理を行うことにより、リン酸アルミニウムを含む表面処理層が形成された正極活物質を作製した。
正極活物質の作製において表面処理を行うことなく、コバルト酸リチウム(LiCoO2)を単体で正極活物質として用いたこと以外は、実施例と同様にして試験セルを作製した。
このようにして作製した試験セルを、以下、比較セルX3と称する。
上記本発明セルA及び比較セルX1〜X3の初期効率、28サイクル目の充放電効率、及び28サイクル後の容量維持率を調べたので、その結果を表1に示す。尚、初期効率、28サイクル目の充放電効率、及び28サイクル後の容量維持率の算出は、以下のようにして行った。
先ず、各試験セルを、25℃にて、0.75mA/cm2の定電流で、試験セルの電圧が4.3Vに達するまで充電し、更に、0.25mA/cm2の定電流で再度試験セルの電圧が4.3Vに達するまで充電することで試験セルの初期充電容量C1(mAh)を測定した。
その後、0.75mA/cm2の定電流で、電圧が2.75Vに達するまで放電することにより、試験セルの初期放電容量D1(mAh)を測定した。
最後に、初期放電容量D1(mAh)の初期充電容量C1(mAh)に対する割合、すなわち初期効率E1(%)を下記(1)式により算出した。
E1=D1/C1×100(%)…(1)
上記初期効率の算出における充放電条件と同様の条件で充放電を28サイクル行い、28サイクル目の放電容量D28(mAh)と充電容量C28(mAh)とを測定した。
次に、28サイクル目の放電容量D28(mAh)の充電容量C28(mAh)に対する割合、すなわち28サイクル目の充放電効率E28(%)を下記(2)式により算出した。
E28=D28/C28×100(%)…(2)
28サイクル後の放電容量D28(mAh)の初期放電容量D1(mAh)に対する割合、すなわち28サイクル後の容量維持率T28(%)を下記(3)式により求めた。
T28=D28/D1×100(%)…(3)
尚、上記28サイクル目の充放電効率E28や28サイクル後の容量維持率T28が高いほどサイクル特性に優れ、充放電を繰り返しても高容量を有する電池が得られることを示す。
以上の結果から、層状構造を有するリチウム含有遷移金属酸化物に対して、リン酸マグネシウムを含む化合物を表面に形成させることにより、従来のマグネシウム元素を単独で添加する場合や、AIPOkを含む化合物で表面処理する場合に認められる初期効率の低下を抑えることができ、かつ、サイクル特性を向上させることができることがわかる。
2 正極
3 セパレータ
4 電池缶
4a 底部
4b 上蓋
5 絶縁パッキング
Claims (9)
- 層状構造を有するリチウム含有遷移金属酸化物からなる正極活物質を含む正極と、負極と、非水電解液とを備えた非水電解質二次電池において、
前記正極活物質の表面における少なくとも一部には、リン酸マグネシウムを含む表面処理層が形成されていることを特徴とする非水電解質二次電池。 - 前記リチウム含有遷移金属酸化物にはコバルトが含まれている、請求項1に記載の非水電解質二次電池。
- 前記リチウム含有遷移金属酸化物中の遷移金属の総量に対するマグネシウム元素の含有量が0.01〜10原子%に規制される、請求項1又は2記載の非水電解質二次電池。
- 前記層状構造を有するリチウム含有遷移金属酸化物がコバルト酸リチウムである、請求項1〜3記載の非水電解質二次電池。
- 層状構造を有するリチウム含有遷移金属酸化物からなる正極活物質の表面に、マグネシウム元素とリン元素とを含有した溶液を塗布する第1ステップと、上記溶液が塗布された正極活物質を熱処理して、正極活物質の表面における少なくとも一部に、リン酸マグネシウムを含む表面処理層を形成する第2ステップと、を有することを特徴とする非水電解質二次電池の製造方法。
- マグネシウム元素とリン元素とを含有した溶液として、マグネシウム元素を含む化合物とリン元素を含む化合物とを含有した溶液、又は、マグネシウム元素とリン元素とを共に含む化合物を含有した溶液を用いる、請求項5記載の非水電解質二次電池の製造方法。
- 前記第2ステップにおける熱処理温度が200〜1000℃の範囲であり、熱処理時間が1〜20時間である請求項5または6記載の非水電解質二次電池の製造方法。
- 前記マグネシウム元素とリン元素とを含有した溶液のpHが6以上9以下である請求項5〜7記載の非水電解質二次電池の製造方法。
- 前記層状構造を有するリチウム含有遷移金属酸化物がコバルト酸リチウムである、請求項5〜8記載の非水電解質二次電池の製造方法。
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