JP4662871B2 - 静電荷像現像用トナー、一成分現像剤、画像形成方法、画像形成装置及び現像装置 - Google Patents
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Description
(1)少なくとも結着樹脂、及び着色材を含有するトナーであって、該結着樹脂は、下記(A)、(B)に示される2種類の樹脂からなり、結着樹脂(A)は、THF不溶成分を含まず、かつ、ゲルパーミエーションクロマトグラフィー(GPC)における分子量分布において、分子量500以下の成分の含有割合が4重量%以下であり、かつ分子量3000〜9000の領域に1つのピークを有するポリエステル及び/またはポリオール樹脂であり、結着樹脂(B)は、THF不溶成分を含まない、少なくとも多価カルボン酸とジオール成分からなるポリエステル樹脂であり、かつ該ジオール成分が少なくとも下記式(1)で示されるジオール成分からなるポリエステル樹脂であり、かつ、結着樹脂(A)、(B)の少なくとも一方は下記式(2)、(3)で示される少なくとも1種のチタン含有触媒の存在下に形成されてなる樹脂であり、結着樹脂(A)と(B)の重量比率が60:40〜85:15であることを特徴とする。
(3)結着樹脂(B)のメインピーク分子量が結着樹脂(A)のメインピーク分子量よりも大であることを特徴とする上記(1)または(2)に記載の静電荷像現像用トナー。
(4)結着樹脂(B)のメインピーク分子量が結着樹脂(A)のメインピーク分子量の1.1〜2.0倍であることを特徴とする上記(3)に記載の静電荷像現像用トナー。
(5)帯電制御剤を更に含むことを特徴とする、上記(1)〜(4)のいずれかに記載の静電荷像現像用トナー。
(6)前記帯電制御剤が、スルホン酸塩基含有モノマー、塩素原子又はニトロ基により置換されたフェニルマレイミド置換体又はフェニルイタコンイミド置換体モノマー、並びに、アクリル酸エステルモノマー及び/又はメタアクリル酸エステルモノマー、及び/又は芳香族ビニルモノマーを構成単位(原料)とする樹脂負帯電制御剤であることを特徴とする上記(5)に記載の静電荷像現像用トナー。
(8)添加剤を更に含有することを特徴とする上記(1)〜(7)のいずれかに記載の静電荷像現像用トナー。
(9)前記添加剤が少なくとも2種以上の粒径の異なる添加剤からなることを特徴とする上記(8)に記載の静電荷像現像用トナー。
(10)前記添加剤としてBET比表面積が30〜80m2/gの範囲の添加剤を少なくとも1種含有することを特徴とする上記(8)又は(9)に記載の静電荷像現像用トナー。
(11)前記添加剤としてBET比表面積が30〜80m2/gの範囲の添加剤とBET比表面積が100〜250m2/gの範囲の添加剤を少なくとも2種含有することを特徴とする上記(9)に記載の静電荷像現像用トナー。
(12)上記(1)〜(11)のいずれかにに記載の静電荷像現像用トナーからなることを特徴とする一成分現像剤。
(15)前記(14)に記載の現像装置は、少なくとも、画像形成部にトナーを供給する現像ユニットと、前記現像ユニットにトナーを供給するカートリッジ部と、前記カートリッジ部から前記現像ユニットに供給するトナーを、一次的に貯留するホッパー部と、を有し、前記カートリッジ部と前記ホッパー部との間を隔てる内壁には、補給孔を有し、該補給孔より、前記カートリッジ内のトナーを、ホッパー内に移動させる供給促進手段を有する現像装置であり、前記ホッパー部は、少なくとも、トナーを攪拌/移動させる回転体を有し、前記供給促進手段は、前記回転体との接触により、前記カートリッジ部と前記ホッパー部の間を移動するトナー量を制御することを特徴とする画像形成装置。
(17)前記現像装置は、更に、前記(14)または(15)に記載の画像形成装置に配備可能な現像装置。
また、上記現像装置30は、画像形成装置1本体の下側から順に、黒トナーを収容したBk現像装置30K、シアントナーを収容したC現像装置30C、マゼンタトナーを収容したM現像装置30M、イエロートナーを収容したY現像装置30Yとなっている。ここでは、さらに、各現像装置を図中左右方向に移動させ感光体ベルト11に対し、接離動作を行う接離機構を備える。
なお、粉壁崩壊角は以下のように測定できる。
トナー10gを直径3cm、高さ7cmの円柱状のガラス容器に入れ蓋をして、振とう器(ヤヨイ社製 Model−YS−8D)にセットし、ストローク幅80mm、ストローク数100回/分で1分間振とうさせる。上記操作によりトナーに一定以上の流動性を与えた後、以降の操作を行う。以降の操作はパウダテスタ(ホソカワミクロン社製 PT−N型)を用いる。安息角測定用付属部品を取り付けた後、直径3cm、高さ5cmの上底部なしの円柱状のガラス容器(以下筒)を前記付属部品の上に置き前述のトナー全量を流し込む。1分間静置した後、筒を3cm/secで垂直に持ち上げ、筒とトナーを引き離す。これにより形成されるトナーの山の頂点A、山裾B、Cを結ぶ三角形の底角∠ABCもしくは∠ACBを粉壁崩壊角と定義し、この角度を測る。
即ち、トナー粉体の山の傾斜面の角度により、トナーの崩れやすさを規定したものである。角度の測定は安息角測定用の測定アームを∠ABCもしくは∠ACBの位置に合わせれば自動計測される。
また、本発明のトナーは、凝集度が6〜15%であることが好ましい。凝集度は、粉体同士の凝集性を見る指標であり、数値が低いほど凝集しにくいことを示す。一般的には粉体の流動性と相関があり、凝集度が低いほど粉体の流動性が良くなる。凝集度が6%未満であると、トナーの流動性が大きすぎるため、カートリッジ内でトナー中に十分な空間を確保することができない。逆に、凝集度が15%を超えると、トナーの流動性が十分でないため、安定した現像状態を得ることができないおそれがある。なお、本発明に於いて、凝集性・流動性の評価は、ホソカワミクロン社製パウダーステーターの振動篩機を用いて、振動台に400mesh、200mesh、100meshの順で篩を重ねてセットする。この、重ねた篩の上にトナー2gを静かに載せ、次に10秒間振動を加える。その後、各篩上に残ったトナーの質量を測定し、それぞれの質量をトナー重量2gで割った数に200メッシュでは0.6を、400メッシュでは0.2を乗じた数をそれぞれ100倍して加え合わせた数を凝集度として求める。
本発明のトナーは、外添剤付与後のトナー処理を一定条件下で行い、外添剤付着率を上記範囲に制御することで、流動性が制御される。
具体的には、本発明のトナーはゆるみ見掛け密度が0.38〜0.43の範囲のトナーである。なお、ゆるみ見掛け密度とは、トナーをふるいにかけて、ふるい落としたままの状態での密度であり、トナーの流動性を表すものである。本発明においては、ゆるみ見掛け密度は、パウダーテスター(ホソカワミロン社製、PT−N型)を用い、振動台に246μmの篩をセットし、その中に試料を250cc入れ、30秒振動させ、付属のブレードにてカップ上の余分なトナーをすりきった後、重量を測定する。この作業を5回繰り返し、平均値を測定値とする。PT−N型では、自動で測定値が表示される。このゆるみ見掛け密度は、ゆるみ見掛け密度=重量(g)/カップの容積(100cc)として求められる。
図2は本発明の現像装置の構成を示す概略図である。現像装置30は、像担持体である感光体11の潜像を現像剤であるトナーで現像する現像ユニット31と現像ユニット31にトナーを補給するトナーカートリッジ32とを備える。現像ユニット31は、感光体11に対向していて、感光体11との間に形成される現像領域にトナーを搬送する現像剤担持体である現像スリーブ31aと、現像スリーブ31a上にトナーを供給する供給ローラ31bと、現像スリーブ31a上のトナー量を規制する層厚規制部材である規制ローラ31cと、トナーを搬送する第1搬送パドル31dとを備える。トナーカートリッジ32は、トナーを収納している第1及び第2収納室321、322と、現像ユニット31へトナーを搬送する第2及び第3搬送パドル32a、32bと、また、第2搬送パドル32aが回転している部分のトナーカートリッジ32の底部には突き出たリブ35を備えている。また、この現像装置30は、現像ユニット31とトナーカートリッジ32とを水平方向の横方向に並列させて配置している。さらに、トナーカートリッジ32と現像ユニット31とには、トナーカートリッジ32と現像ユニット31との間をトナーが通過する連通口が設けられている。さらに、現像ユニット31側の連通口に制御弁が設けられている。
現像装置30は、像担持体である感光体11の潜像を現像剤であるトナーで現像する現像ユニット31と現像ユニット31にトナーを補給するトナーカートリッジ32とを備える。
本発明の現像装置30は、この連通口を介してトナーを通過させる。これによって、現像ユニット31で消費されたトナーをトナーカートリッジ32から現像ユニット31へトナーを補給し、また、この連通口を介して、現像ユニット31で劣化したトナーを現像ユニット31からトナーカートリッジ32へトナーを返送(以下、排出と示すことがある。)する。また、このトナーカートリッジ32は、現像ユニット31とは別に単独で独立して交換することが可能である。
本発明の静電荷像現像用トナーは、少なくとも着色材と、結着樹脂(樹脂(A)、樹脂(B)の併用からなる)とを含んで構成されている(たとえば(樹脂(A)、樹脂(B)を主成分としている)。
結着樹脂(A)としては、フルカラートナー用結着樹脂として発色性、画像強度の点から好適なポリエステル樹脂やポリオール樹脂が用いられる。カラー画像は、数種のトナー層が幾重にも重ねられるため、トナー層が厚くなってしまい、トナー層の強度不足による画像の亀裂や欠陥が生じたり、適度な光沢が失われたりする。このことから適度な光沢や優れた強度を保持させるためポリエステル樹脂が用いられる。
ジオール成分としては式(1)のほかにこれに上記記載のその他のジオール成分を含んでも良いが、単独が望ましい。式(1)で示されるジオール成分は結着樹脂(A)で説明の通りビスフェノールA骨格の性質上、比較的高めのガラス転移点のポリエステルが得られ、耐コピーブロッキング性、耐熱保存性が良好となる。また、ビスフェノールA骨格両側のアルキル基の存在が、ポリマー中でソフトセグメントとして働き、トナー定着時の発色性、画像強度が良好となる。特にビスフェノールAアルキレンオキサイド付加物のうち、エチレン基、プロピレン基のものが好適に用いられるが、検討した結果、プロピレン基を持つものが、エチレン基に比べ耐フィルミング性を落とさずに粉砕性に富むことが新たに判明した。詳細な理由についてはわからないがこれは側鎖となるメチレン基によるものと考えられ、これが脆性を有しているものと考えられる。
この結着樹脂(B)のポリエステル樹脂の帯電性と酸価との関係は、前記の結着樹脂(A)のポリエステル樹脂と同様であり、従って、ポリエステル樹脂の酸価は20KOHmg/g以下が好ましくさらに、5KOHmg/g以下が好適である。
本発明に用いるチタン含有触媒は、前記式(2)または(3)で表される化合物であり、2種以上を併用してもよい。
ルカノールアミンから1個のOH基のH原子を除いた残基であり、窒素原子の数、すなわち、1級、2級、および3級アミノ基の合計数は、通常1〜2個、好ましくは1個である。上記モノアルカノールアミンとしては、エタノールアミン、およびプロパノールアミンなどが挙げられる。ポリアルカノールアミンとしては、ジアルカノールアミン(ジエタノールアミン、N−メチルジエタノールアミン、およびN−ブチルジエタノールアミンなど)、トリアルカノールアミン(トリエタノールアミン、およびトリプロパノールアミンなど)、およびテトラアルカノールアミン(N,N,N',N'−テトラヒドロキシエチルエチレンジアミンなど)が挙げられる。
の残基、およびトリアルカノールアミン(とくにトリエタノールアミン)の残基であり、特に好ましいものはトリエタノールアミンの残基である。
RはH(水素原子)、または1〜3個のエーテル結合を含んでいてもよい炭素数1〜8のアルキル基である。炭素数1〜8のアルキル基の具体例としては、メチル基、エチル基、n−プロピル基、イソプロピル基、n−ブチル基、n−へキシル基、n−オクチル基、β−メトキシエチル基、およびβ−エトキシエチル基などが挙げられる。これらRのうち好ましくは、H、およびエーテル結合を含まない炭素数1〜4のアルキル基であり、さらに好ましくは、H(水素原子)、エチル基、およびイソプロピル基である。
式(3)中、pは1〜2の整数、qは0〜1の整数であり、pとqの和は2である。mまたはpが2以上の場合、複数存在するXは同一であっても異なっていてもよいが、すべて同一である方が好ましい。
本発明における、上記チタン含有触媒のうち、一般式(2)で表されるものの具体例としては、チタニウムジヒドロキシビス(トリエタノールアミネート)、チタニウムトリヒドロキシトリエタノールアミネート、チタニウムジヒドロキシビス(ジエタノールアミネート)、チタニウムジヒドロキシビス(モノエタノールアミネート)、チタニウムジヒドロキシビス(モノプロパノールアミネート)、チタニウムジヒドロキシビス(N−メチルジエタノールアミネート)、チタニウムジヒドロキシビス(N−ブチルジエタノールアミネート)、テトラヒドロキシチタンとN,N,N',N'−テトラヒドロキシエチルエチレンジアミンとの反応生成物、およびこれらの分子内または分子間重縮合物が挙げられる。
測定装置:電位差自動滴定装置 DL-53 Titrator(メトラー・トレド社製)
使用電極 :DG113−SC (メトラー・トレド社製)
解析ソフト:LabX Light Version 1.00.000
装置の校正:トルエン120mlとエタノール30mlの混合溶媒を使用する。
測定温度 :23℃
測定条件は以下のとおりである。
Stir
Speed[%]:25
Time[s]:15
EQP titration
Titrant/Sensor
Titrant:CH3ONa
Concentration [mol/L]:0.1
Sensor:DG115
Unit of measurement:mV
Predispensing:to volume
Volume [mL] :1.0
Wait time [s]:0
Titrant addition:Dynamic
dE(set)[mV]:8.0
dV(min) [mL]:0.03
dV(max) [mL]:0.5
Measure mode:Equilibrium controlled
dE[mV]:0.5
dt[s]:1.0
t(min) [s]:2.0
t(max) [s]:20.0
Recognition
Threshold :100.0
Steepest jump only:No
Range:No
Tendency:None
Termination
at maximum volume[mL]:10.0
at potential:No
at slope: No
after number EQPs: Yes
n=1
comb. termination conditions: No
Evaluation
Procedure Standard
Potential 1:No
Potential 2:No
Stop for reevaluation: No
JIS K0070−1992に記載の測定方法に準拠して以下の条件で測定を行う。
試料調整:トナー0.5g(酢酸エチル可溶成分では0.3g)をトルエン120mlに添加して室温(23℃)で約10時間撹拌して溶解する。更にエタノール30mlを添加して試料溶液とする。
測定は上記記載の装置にて計算することが出来るが、具体的には次のように計算する。
あらかじめ標定されたN/10苛性カリ〜アルコール溶液で滴定し、アルコールカリ液の消費量から次の計算で酸価を求める。
酸価=KOH(ml数)×N×56.1/試料重量
(ただしNは(N/10)のKOHのファクター)
ゲルパーミエーションクロマトグラフィー(GPC)測定装置:GPC−8220GPC(東ソー社製)
カラム:TSKgel SuperHZM−H 15cm 3連(東ソー社製)
温度:40℃
溶媒:THF
流速:0.35ml/min
試料:0.15%の試料を0.4ml注入
試料の前処理:結着樹脂をテトラヒドロフランTHF(安定剤含有 和光純薬製)に0.15wt%で溶解後、0.2μmフィルターで濾過し、その濾液を試料として用いる。THF試料溶液を100μl注入して測定する。試料の分子量測定にあたっては、試料の有する分子量分布を、数種の単分散ポリスチレン標準試料により作製された検量線の対数値とカウント数との関係から算出する。検量線作成用の標準ポリスチレン試料としては、昭和電工社製ShowdexSTANDARDのstd.No S−7300、S−210、S−390、S−875、S−1980、S−10.9、S−629、S−3.0、S−0.580、トルエンを用いた。検出器にはRI(屈折率)検出器を用いた。
また樹脂(A)と樹脂(B)の分子量分布は、樹脂(B)のメインピークに対応する分子量MBが樹脂(A)のメインピークに対応する分子量MAよりも大であることが好ましい。これは粉砕性に優れる樹脂(B)は耐フィルミング性に劣る反面があるため、分子量が高いほど好ましく、耐フィルミング性に優位である樹脂(A)の分子量は比較的低分子量に設定できるからである。好ましくは、MBはMAの1.1〜2.0倍、更に好ましくは1.15〜1.7倍である。
また、その他SP値の求め方としては、樹脂のモノマー組成が判明している場合には以下のFedorらの方法(Polym.Eng.Sci.,14[2](1974)記載の方法)を用いて計算できる。
本発明のトナーには帯電制御剤を含有させることができる。帯電制御剤としては公知のものがすべて使用でき、1種類以上複数の帯電制御剤を混合して用いても良い。例えばニグロシン系染料、トリフェニルメタン系染料、クロム含有金属錯体染料、モリブデン酸キレート顔料、ローダミン系染料、アルコキシ系アミン、4級アンモニウム塩、フッ素変性4級アンモニウム塩、アルキルアミド、リンの単体または化合物、タングステンの単体または化合物、サリチル酸誘導体の金属塩化合物、フッ素系界面活性剤等、正負両極性どちらのものも挙げられる。
これらの組合せの樹脂帯電制御剤は更にフルカラートナー用バインダー樹脂として発色性、画像強度の点から好適なポリエステル樹脂と組み合わせることにより、適度な分散性が得られ、また帯電量分布がシャープな電子写真用カラートナーが得られ、長期の帯電安定性及び高画像品質が得られる。
イエロートナーに用いる黄色系着色材としては、ナフトールイエローS、ハンザイエロー(10G、5G、G)、カドミウムイエロー、黄色酸化鉄、黄土、黄鉛、チタン黄、ポリアゾイエロー、オイルイエロー、ハンザイエロー(GR、A、RN、R)、ピグメントイエローL、ベンジジンイエロー(G、GR)、パーマネントイエロー(NCG)、バルカンファストイエロー(5G、R)、タートラジンレーキ、キノリンイエローレーキ、アンスラザンイエローBGL、イソインドリノンイエロー等が使用できる。
特に着色剤については前記バインダー樹脂であらかじめ処理することにより、顔料のバインダー樹脂への分散性を高め、前記含有量で十分な着色力を得、トナーの透明性、発色性を高め、帯電制御をしやすくできる。樹脂による前処理はバインダー樹脂と着色剤を一定の割合で溶融混練し、粗粉砕したものである。混合比は一般に着色剤1重量部に対し樹脂1〜5重量部が望ましい。樹脂1重量部に対し、着色剤が1重量部未満では着色剤を十分分散させることができない。また着色剤1重量部にたいし樹脂5重量部より多くなると着色剤に分散力が働かず十分な分散ができない。2種以上の着色剤を用いる場合は個々で処理を行っても、またあらかじめ顔料を混合してから処理しても良い。
これらの中で2種以上の粒径の異なる外部添加剤を含有することが好ましく、平均粒径で2〜5倍程度の粒径差のある外部添加剤を含有することが好ましい。2種以上の粒径の異なる外部添加剤を含有しない場合は、経時での外部添加剤のトナー母体への埋没が急激に進み、トナー流動性の悪化が急激に進んでしまう。トナーの流動性が低下することによる画像むらが発生しやすく、また、トナーへの付着力が強くなり難く、トナーからの脱離が容易に起こり、感材傷、画像ぬけの原因となる。2種以上の粒径の異なる外部添加剤を含有すれば、大粒径外部添加剤がスペーサーの役割を果たし、トナー流動性に効果がある小粒径外部添加剤のトナー母体への埋没が防止され、トナー流動性を維持できる。また、原因は不明ではあるが、経時での現像担持体の薄層が均一となる。
BET比表面積(m2/g)は、(株)マウンテック製「Macsorbモデル1201」を使用して液体窒素を用いる1点法により測定されるものである。測定に際しては、測定サンプルをよく洗浄乾燥した専用セルにセルの約半分の体積を取り、重量(Ag)を測定する。次いで、専用セルを測定器にセットし、乾燥窒素フロー下で50℃、1時間以上の乾燥脱気を行った後、セルを室温まで冷却し、測定ガスを流しながら液体窒素を投入し、使用ガスの吸着量(Vcm3)を測定し、下記の計算式により表面積(Sm2)を求める。なお、使用ガスは一級、30%N2−He、流量25mL/minである。
表面積(Sm2)=K・(1−P/Po)・V
上記式中、K:ガス定数=4.29、P/Po:吸着ガスの相対圧力であり、混合比の97%、V:吸着されたガス量(cm3)
得られた表面積(Sm2)を重量(Ag)で除し、BET比表面積(m2/g)とする
コールターカウンター法によるトナー粒子の粒径分布の測定装置としては、コールターカウンターTA−IIやコールターマルチサイザーII(いずれもコールター社製)があげられる。以下に測定方法について述べる。
まず、電解水溶液100〜150ml中に分散剤として界面活性剤(好ましくはアルキルベンゼンスルフォン酸塩)を0.1〜5ml加える。ここで、電解液とは1級塩化ナトリウムを用いて約1%NaCl水溶液を調製したもので、例えばISOTON−II(コールター社製)が使用できる。ここで、更に測定試料を2〜20mg加える。試料を懸濁した電解液は、超音波分散器で約1〜3分間分散処理を行ない、前記測定装置により、アパーチャーとして100μmアパーチャーを用いて、トナー粒子又はトナーの体積、個数を測定して、体積分布と個数分布を算出する。得られた分布から、トナーの重量平均粒径(D4)、個数平均粒径を求めることができる。
また、現像剤を調製する際には、現像剤の流動性や保存性、現像性、転写性を高めるために、以上のようにして製造された現像剤にさらに先に挙げた疎水性シリカ微粉末等の無機微粒子を添加混合してもよい。添加剤の混合は一般の粉体の混合機が用いられるがジャケット等装備して、内部の温度を調節できることが好ましい。添加剤に与える負荷の履歴を変えるには、途中または漸次添加剤を加えていけばよい。もちろん混合機の回転数、転動速度、時間、温度などを変化させてもよい。はじめに強い負荷を、次に比較的弱い負荷を与えても良いし、その逆でも良い。
本発明のトナーはトナーカートリッジに充填され、そのまま画像形成装置に搭載されてもよい。また、キャリアとトナーとを一緒の容器に充填し、これを画像形成装置に搭載するようにしてもよいが、図2に示すような非磁性1成分の補給タイプの現像部に好ましく用いられる。
(チタン含有触媒の合成例)
冷却管、撹拝機及び液中バブリング可能な窒素導入管の付いた反応槽中に、チタニウムジイソプロポキシビス(トリエタノールアミネート)1617部とイオン交換水126部を入れ、窒素にて液中バブリング下、90℃まで徐々に昇温し、90℃で4時間反応(加水分解)させることで、チタニウムジヒドロキシビス(トリエタノールアミネート)を得た。
以降の合成例についても同様の合成法により、それぞれ本発明に用いるチタン含有触媒を得ることができる。
[合成例1]
攪拌装置、温度計、窒素導入口、流下式コンデンサー、冷却管付き4つ口セパラブルフラスコに、ポリオキシプロピレン(2,2)−2,2−ビス(4−ヒドロキシフェニル)プロパン740g、ポリオキシエチレン(2,2)−2,2−ビス(4−ヒドロキシフェニル)プロパン300g、テレフタル酸ジメチル466g、イソドデセニル無水コハク酸80g、1,2,4−ベンゼントリカルボン酸トリn−ブチル114g、チタニウムジヒドロキシビス(トリエタノールアミネート)3gを加えた。窒素雰囲気下、前半210℃で8時間反応し、後半210℃減圧にて撹拌しつつ5時間反応させた。これにより分子量500以下の含有量3.8%、分子量ピーク7300、Tg62℃、Mw/Mn比5.2、酸価2.1KOHmg/g、フローテスターによる見掛け粘度103Pa・s温度113℃(結着樹脂の物性)のポリエステル樹脂(以下A−1)を得た。
ポリオキシプロピレン(2,2)−2,2−ビス(4−ヒドロキシフェニル)プロパン640g、ポリオキシエチレン(2,2)−2,2−ビス(4−ヒドロキシフェニル)プロパン640g、イソフタル酸505g、イソオクテニルコハク酸65g、1,2,4−ベンゼントリカルボン酸85g、チタニルビス(トリエタノールアミネート)3gをフラスコに加えた。これらを合成例1と同様の装置、同様の処方にて反応させたが、反応時間をそれぞれ短縮し、分子量500以下の含有量3.6%、分子量ピーク3800、Tg61℃、Mw/Mn比2.9、酸価9.3KOHmg/g、フローテスターによる見掛け粘度103Pa・s温度116℃(結着樹脂の物性)のポリエステル樹脂(A−2)を得た。
合成例2と同様な処方、合成例1と同様の方法で分子量500以下の含有量2.2%、分子量ピーク8800、Tg62℃、Mw/Mn比4.8、酸価10.0KOHmg/g、フローテスターによる見掛け粘度103Pa・s温度118℃(結着樹脂の物性)のポリエステル樹脂(A−3)を得た。
ポリオキシプロピレン(2,2)−2,2−ビス(4−ヒドロキシフェニル)プロパン710g、ポリオキシエチレン(2,2)−2,2−ビス(4−ヒドロキシフェニル)プロパン665g、イソフタル酸640g、イソオクテニルコハク酸140g、チタンテトライソプロポキシド5gをフラスコに加えた。これらを合成例1と同様の装置、同様の処方にて反応させ、分子量500以下の含有量4.9%、分子量ピーク8800、Tg68℃、Mw/Mn比8.6、酸価23.4KOHmg/g、フローテスターによる見掛け粘度103Pa・s温度127℃(結着樹脂の物性)のポリエステル樹脂(A−4)を得た。
[合成例5]
ポリオキシプロピレン(2,2)−2,2−ビス(4−ヒドロキシフェニル)プロパン740g(式(1)の物質)、ポリオキシエチレン(2,2)−2,2−ビス(4−ヒドロキシフェニル)プロパン180g、グリセリン165g、テレフタル酸ジメチル640g、チタニウムジヒドロキシビス(トリエタノールアミネート)3gをフラスコに入れこれを合成例1と同様に反応させた。分子量ピーク9800、Tg62℃、酸価3.3KOHmg/g、フローテスターによる見かけ粘度103pa.s温度124℃(結着樹脂の物性)のポリエステル樹脂(B−1)を得た。
ポリオキシプロピレン(2,2)−2,2−ビス(4−ヒドロキシフェニル)プロパン959g(式(1)の物質)、グリセリン150g、テレフタル酸ジメチル645g、ドデセニルコハク酸85g、1,2,4−ベンゼントリカルボン酸115g、チタニウムジヒドロキシビス(トリエタノールアミネート)3gをフラスコに入れこれを合成例1と同様に反応させた。分子量ピーク9300、Tg65℃、酸価10.1KOHmg/g、フローテスターによる見かけ粘度103pa.s温度129℃(結着樹脂の物性)のポリエステル樹脂(B−2)を得た。
ポリオキシプロピレン(2,2)−2,2−ビス(4−ヒドロキシフェニル)プロパン1240g(式(1)の物質、テレフタル酸ジメチル660g、1,2,4−ベンゼントリカルボン酸45g、チタニルビス(トリエタノールアミネート)3gをフラスコに入れこれを合成例1と同様に反応させた。分子量ピーク8900、Tg63℃、酸価5.2KOHmg/g、フローテスターによる見かけ粘度103pa.s温度127℃(結着樹脂の物性)のポリエステル樹脂(B−3)を得た。
1,6−ヘキサンジオール320g、テレフタル酸ジメチル810g、1,2,4−ベンゼントリカルボン酸105g、チタニウムジヒドロキシビス(トリエタノールアミネート)3gをフラスコに入れこれを合成例1と同様に反応させた。分子量ピーク9200、Tg61℃、酸価12.5KOHmg/g、フローテスターによる見かけ粘度103pa.s温度130℃(結着樹脂の物性)のポリエステル樹脂(B−4)を得た。
ポリオキシエチレン(2,2)−2,2−ビス(4−ヒドロキシフェニル)プロパン1280g、テレフタル酸ジメチル650g、1,2,4−ベンゼントリカルボン酸100g、チタンテトライソプロポキシド5gをフラスコに入れこれを合成例1と同様に反応させた。分子量ピーク9500、Tg61℃、酸価8.7KOHmg/g、フローテスターによる見かけ粘度103pa.s温度130℃(結着樹脂の物性)のポリエステル樹脂(B−5)を得た。
[合成例10]
3,4−ジクロロフェニルマレイミド610部及びパーフルオロオクタンスルホン酸105部をジメチルホルムアルデヒド(DMF)中沸点下、ジターシャリーブチルパーオキサイドを開始剤として8時間共重合した。次いでアクリル酸n−ブチルを310部加え、ジターシャリーブチルパーオキサイドを開始剤として4時間グラフト重合した後、DMFを減圧乾燥機により留去し、見かけ粘度が104Pa・s(=104g/cm・s)になる温度が96℃(帯電制御樹脂の物性)である帯電制御樹脂C−1を得た。
m−ニトロフェニルマレイミド600部及び2−アクリルアミド−2−メチルプロパンスルホン酸100部をジメチルホルムアルデヒド(DMF)中沸点下、ジターシャリーブチルパーオキサイドを開始剤として8時間共重合した。次いでアクリル酸2−エチルヘキシルを250部加え、ジターシャリーブチルパーオキサイドを開始剤として4時間グラフト重合した後、DMFを減圧乾燥機により留去し、見かけ粘度が104Pa・sになる温度が83℃(帯電制御樹脂の物性)である帯電制御樹脂C−2を得た。
3,4−ジクロロフェニルマレイミド380部及び2−アクリルアミド−2−メチルプロパンスルホン酸100部をジメチルホルムアルデヒド(DMF)中沸点下、ジターシャリーブチルパーオキサイドを開始剤として8時間共重合した後、DMFを減圧乾燥機により留去し、数平均分子量7500の帯電制御樹脂C−3を得た。
樹脂A−1:80部
樹脂B−2:20部
C.I Pigment Blue 15,3:5部
帯電制御剤(ボントロンPBE−84):3部
低分子ポリプロピレン:5部
上記材料をヘンシェルミキサーで混合後、ロール表面を105℃に設定した2本ロールにより30分間混練を行い、圧延冷却、粗粉砕後、ジェットミル方式の粉砕器(I−2式ミル:日本ニューマチック工業社製)と旋回流による風力分級(DS分級機:日本ニューマチック工業社製)を行い、重量平均粒径6.9μm、4μm以下の個数%が9.5個数%のブルーの着色粒子を得た。更に疎水性シリカ(H2000:クラリアントジャパン社製BET比表面積120m2/g)を1.0wt%添加し、ヘンシェルミキサーにて混合してトナー(T−1)を得た。
実施例1と同様の方法でトナー(T−2〜T−15)を作成した。処方は樹脂及び帯電制御剤種類及び添加剤の種類及び量以外は実施例1と同様、樹脂種と量、帯電制御剤種及び添加剤量は表1の通り。また、ここで使用している添加剤は以下のものである。
(トナー評価機)
得られたトナーは一成分現像剤をフルカラーレーザープリンターIpsio color 5000(リコー社製:評価機A)を、カートリッジ式のトナー補給ができるように改造し、更に定着温度幅実験用に定着温度を変られるように改造し使用した。IpsioColor 5000は弾性体に表面コートした現像スリーブと層厚規制のステンレスブレードからなる非磁性一成分現像ユニットを搭載している。
トナー作成時のジェットミル粉砕機(I−2式ミル:日本ニューマチック工業社製)で一律の粉砕条件で上記トナーを粉砕し、粉砕粒径(重量平均径)を測定した。実施例1の粒径を基準とし、その他の粉砕品粒径をとの比を粉砕性指数とする。値の小さいものほど粉砕性がよく、粉砕性指数が1.3以上のものは実用上厳しいものと判断した。
評価機Aを用い、定着温度を変更できるよう改良し、これにリコー社製のタイプ6200紙をセットし、紙上に坪量80g/cm2のトナーを乗せ複写テストを行った。各温度で定着させたときの画像からコールドオフセット及びホットオフセット発生温度を求め、この温度幅により判断した。温度域が50度未満のものを許容範囲外と判断した。
この評価機を使用し、5%の画像面積の画像チャートを10kラン後の評価と更にカートリッジ交換を行い(ユニット交換は10kごと)さらに40kのラン(計50k)を行った。更にこの後0%画像面積で30kランを行った(この間はユニット交換は無かった。)。計80kの実機ラン後、更にカートリッジ交換を行った。
1成分現像剤の場合:現像ローラ(スリーブ)上にトナーを搬送させ、吸引トリボ測定法にて測定した。なお単位は−μC/gである。
白紙画像を現像中に停止させ、現像後の感光体上の現像剤をテープ転写し、未転写のテープの画像濃度との差をX−RITE938にてID測定した。これはIDが悪いほど、転写紙上の地肌汚れと相関がある。これを10k、50k、80kさらに80kでのカートリッジ交換直後で確認した。
現像ローラ、層規制部材及び感光体上のトナーフィルミングの発生状況の有無を観察した。○はフィルミングがなく、△はスジ上のフィルミングが見られる。更に×では全体的に発生しており、転写紙上にてもスジが確認できる。
50K、80K及びトナー補給後における画像を判定するとともに、全テスト結果の総合判定を行った。結果を表2に示す。判定は、◎が特に優れる、○が良、△が可、×が不良を示す。
11 感光体
12 感光体クリーニングユニット
13 第1の帯電手段
14 駆動ローラ(感光体)
15、16 従動ローラ(感光体)
20 露光手段
21 レジストローラ
25 給紙ローラ
26 接離機構
30 現像装置
31 現像ユニット
311 現像ホッパー
31a 現像スリーブ
31b 供給ローラ
31c 規制ローラ
31d 第1搬送パドル
31e スライドシャッター
31f 弾性部材
31g 窓部
32 トナーカートリッジ
321 第1収納室
322 第2収納室
32a 第2搬送パドル
32b 第3搬送パドル
32c スライドシャッター
32d 弾性部材
32e 固定シール
33 連通口
34 制御弁
34a 支持部
34b フィルム
35 リブ
40 中間転写ベルトユニット
41 中間転写ベルト
42 ベルトクリーニングユニット
43 マークセンサ
44 駆動ローラ(中間転写ベルト)
45 一次転写バイアスローラ
46、47 従動ローラ
49 ベルト位置検出マーク
50 二次転写ユニット
51 二次転写バイアスローラ
60 定着手段
70 両面搬送装置
80 給紙装置
81 給紙ローラ
83 手差しトレイ
90 転写材
Claims (15)
- 少なくとも結着樹脂、及び着色材を含有するトナーであって、
該結着樹脂は、下記(A)、(B)に示される2種類の樹脂からなり、
結着樹脂(A)は、THF不溶成分を含まず、かつ、ゲルパーミエーションクロマトグラフィー(GPC)における分子量分布において、分子量500以下の成分の含有割合が4重量%以下であり、かつ分子量3000〜9000の領域に1つのピークを有するポリエステル及び/またはポリオール樹脂であり、
結着樹脂(B)は、THF不溶成分を含まない、少なくとも多価カルボン酸とジオール成分からなるポリエステル樹脂であり、かつ該ジオール成分が少なくとも下記式(1)で示されるジオール成分からなるポリエステル樹脂であり、かつ、結着樹脂(A)及び(B)の少なくとも一方は、チタニウムジヒドロキシビス(トリエタノールアミネート)及びチタニルビス(トリエタノールアミネート)から選択される少なくとも1種のチタン含有触媒の存在下に形成されてなる樹脂であり、
結着樹脂(A)と(B)の重量比率が60:40〜85:15であることを特徴とする静電荷像現像用トナー。
- 前記樹脂(B)のメインピーク分子量が前記樹脂(A)のメインピーク分子量よりも大であることを特徴とする請求項1に記載の静電荷像現像用トナー。
- 前記樹脂(B)のメインピーク分子量が前記樹脂(A)のメインピーク分子量の1.1〜2.0倍であることを特徴とする請求項2に記載の静電荷像現像用トナー。
- 帯電制御剤を更に含むことを特徴とする、請求項1〜3のいずれかに記載の静電荷像現像用トナー。
- 前記帯電制御剤が、スルホン酸塩基含有モノマー、塩素原子又はニトロ基により置換されたフェニルマレイミド置換体又はフェニルイタコンイミド置換体モノマーと、アクリル酸エステルモノマー及び/又はメタアクリル酸エステルモノマー、及び/又は芳香族ビニルモノマーを構成単位とする樹脂負帯電制御剤であることを特徴とする請求項4に記載の静電荷像現像用トナー。
- 前記スルホン酸基含有モノマーの繰り返し単位が前記樹脂負帯電制御剤重量に対して1〜30重量%、前記塩素原子又はニトロ基により置換されたフェニルマレイミド置換体又はフェニルイタコンイミド置換体モノマーの繰り返し単位が前記樹脂負帯電制御剤重量に対して1〜80重量%、前記アクリル酸エステルモノマー及び/又はメタアクリル酸エステルモノマーの繰り返し単位が前記樹脂負帯電制御剤重量に対して10〜80重量%、芳香族ビニルモノマーの繰り返し単位が樹脂負帯電制御剤重量に対して0〜30重量%の割合で含まれることを特徴とする請求項5に記載の静電荷像現像用トナー。
- 添加剤を更に含有することを特徴とする請求項1〜6のいずれかに記載の静電荷像現像用トナー。
- 前記添加剤が少なくとも2種の粒径の異なる添加剤からなることを特徴とする請求項7に記載の静電荷像現像用トナー。
- 前記添加剤としてBET比表面積が30〜80m 2 /gの範囲の添加剤を少なくとも1種含有することを特徴とする請求項7又は8に記載の静電荷像現像用トナー。
- 前記添加剤としてBET比表面積が30〜80m 2 /gの範囲の添加剤とBET比表面積が100〜250m 2 /gの範囲の添加剤を少なくとも2種含有することを特徴とする請求項8に記載の静電荷像現像用トナー。
- 請求項1〜10のいずれかに記載の静電荷像現像用トナーからなることを特徴とする一成分現像剤。
- 潜像保持体上に潜像を形成する潜像形成工程と、該潜像を現像剤担持体上の現像剤を用いて現像する現像工程と、現像されたトナー像を転写体上に転写する転写工程と、転写体上のトナー像を加熱定着する定着工程とを有し、かつ該現像工程は層厚を均一に規制する現像ブレードを備えた現像ローラを回転させながら静電潜像の形成された像担持体に接触もしくは近接して像担持体表面にトナーを供給することによって前記静電潜像を可視化する非磁性一成分現像方法において、
前記現像剤として請求項11に記載の一成分現像剤を用いることを特徴とする画像形成方法。 - 潜像保持体上に潜像を形成する潜像形成装置と、該潜像を現像剤担持体上の現像剤を用いて現像する現像装置と、現像されたトナー像を転写体上に転写する転写装置と、転写体上のトナー像を加熱定着する定着装置とを有し、かつ該現像装置は層厚を均一に規制する現像ブレードを備えた現像ローラを回転させながら静電潜像の形成された像担持体に接触もしくは近接して像担持体表面にトナーを供給することによって前記静電潜像を可視化する非磁性一成分現像装置において、
前記現像剤として請求項11に記載の一成分現像剤を用いることを特徴とする画像形成装置。 - 現像装置は、少なくとも、画像形成部にトナーを供給する現像ユニットと、前記現像ユニットにトナーを供給するカートリッジ部と、前記カートリッジ部から前記現像ユニットに供給するトナーを、一次的に貯留するホッパー部と、を有し、前記カートリッジ部と前記ホッパー部との間を隔てる内壁には、補給孔を有し、該補給孔より、前記カートリッジ内のトナーを、ホッパー内に移動させる供給促進手段を有する現像装置であり、前記ホッパー部は、少なくとも、トナーを攪拌/移動させる回転体を有し、前記供給促進手段は、前記回転体との接触により、前記カートリッジ部と前記ホッパー部の間を移動するトナー量を制御する請求項13に記載の画像形成装置。
- 少なくとも、画像形成部にトナーを供給する現像ユニットと、前記現像ユニットにトナーを供給するカートリッジ部と、前記カートリッジ部から前記現像ユニットに供給するトナーを、一次的に貯留するホッパー部と、を有する現像装置において、
前記現像装置は、前記カートリッジ部の室内と前記ホッパー部の室内の間に存在する壁に、補給孔を有し、該補給孔より、前記ホッパー部内のトナーの一部が、前記カートリッジ部内に返送可能な現像装置であり、
前記カートリッジ部は、少なくとも、トナーを攪拌/移動させる回転体と、該回転体と接触して前記カートリッジ部内部へのトナーの返送を促進する返送促進手段と、を有し、
前記トナーは、請求項1〜10のいずれかに記載の静電荷像現像用トナーであることを特徴とする現像装置。
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