JP4515316B2 - 半導体ウェーハの露出面を研磨する方法 - Google Patents

半導体ウェーハの露出面を研磨する方法 Download PDF

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Description

１．発明の分野
本発明は、半導体ウェーハの露出面を研磨する方法に関する。
２．関連技術の説明
集積回路製造工程において、半導体ウェーハは一般に付着ステップ、パターニングステップおよびエッチングステップを含む多数の処理ステップを受ける。半導体ウェーハが製造される方法についての詳細は、アナルズ オブ ザ インターナショナル インスティテューション フォー プロダクション エンジニアリング リザーチ（Ａｎｎａｌｓ ｏｆ ｔｈｅ Ｉｎｔｅｒｎａｔｉｏｎａｌ Ｉｎｓｔｉｔｕｔｉｏｎ ｆｏｒ Ｐｒｏｄｕｃｔｉｏｎ Ｅｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇ Ｒｅｓｅａｒｃｈ）の３９／２／１９９０巻、６２１ページ乃至６３５ページに報告されている、トンショフ エッチ ケー（Ｔｏｎｓｈｏｆｆ，Ｈ．Ｋ．）、シェイデン ダブリュー ブイ（Ｓｃｈｅｉｄｅｎ，Ｗ．Ｖ．）、イナサキ アイ（Ｉｎａｓａｋｉ，Ｉ）、コーニング ダブリュー（Ｋｏｎｉｎｇ，Ｗ）、スパー ジー（Ｓｐｕｒ，Ｇ．）著、シリコンの研磨加工（Ａｂｒａｓｉｖｅ Ｍａｃｈｉｎｉｎｇ ｏｆ Ｓｉｌｉｃｏｎ）の中に見出すことができる。処理の各ステップにおいて、所定の水準の表面”平坦さ”、”均一性”および／または”粗面性”を達成することが望ましい。ピットおよびスクラッチなどの表面欠損を最小にすることが望ましい。このような表面の不規則さは最終製品の半導体装置の性能に影響を与えることがあったり、引き続いて実施される処理ステップの間に問題を生じることがある。
表面の不規則さを減少することが認められた一方法は、液体に分散させた多数の遊離研磨剤粒子を含むスラリーとポリッシングパッドとを用いてウェーハ表面を処理することである。しかしながら、このようなスラリーに伴う一つの問題は、望ましいウェーハ表面形状を得るために、処理を慎重に監視しなければならないということであろ。別の問題は、スラリーから多数の粒子が生じ、ウェーハ処理後に除去および処分しなければならないことである。
第一の態様において、本発明は、
（ａ）半導体ウェーハ露出面を、多数の研磨剤粒子と結合剤を所定のパターン形状で含む３次元的に加工して固定した研磨物品と接触させるステップと、
（ｂ）該ウェーハと該固定した研磨物品とを相対的に移動させて、該ウェーハの前記表面を研磨するステップと
を含む、半導体ウェーハ露出面を研磨する方法を特徴とする。
３次元的に加工して固定した研磨物品は、表面のいかなる異物および／または表面の最外側部分を除去するために、ステップ（ｂ）の前、好ましくはステップ（ｂ）と同時に、または１回以上使用して”調整”されてもよい。
好ましい実施態様において、固定した研磨物品はサブパッドに固定される。ウェーハ表面と研磨物品との接触圧力（すなわち、総ウェーハ背面圧力）は、少なくとも一部は個々の研磨物品に依存する。しかしながら、一般に接触圧力は好ましくは、約１０ｐｓｉ（約７０ｋＰａ）を超えない。接触ステップは好ましくは、液体の存在下で実施される。好適な液体はｐＨが少なくとも約５（例えば、約５乃至約８または約８乃至約１３）である。好ましい液体は水を含有する。
半導体ウェーハは半加工ウェーハ形状（すなわち、金属化部分および絶縁部分などの表面形状の特徴を付加するための処理ステップを実施する前のウェーハ）であっても、処理後のウェーハ（すなわち、１種以上の処理ステップが実施されていて、ウェーハ表面に表面形状の特徴が加えられているウェーハ）であってもよい。”処理後のウェーハ”には、ウェーハの全露出面が同一材料（例えば、二酸化ケイ素）から製造される”ブランケット”ウェーハが挙げられるが、これに制限されない。本発明による方法が有用である部分は、半導体ウェーハの露出面が１種以上の金属酸化物含有部分、例えば二酸化ケイ素含有部分を含む部分である。
一般に、半導体ウェーハの表面を研磨して、処理前の表面ウェーハと比較して、より”平坦で”、および／またはより”均一で”、および／またはより”粗面でない”表面を得ることが望ましい。望ましい”平坦さ”、”あらさ”および／または”均一さ”の個々の程度は、個々のウェーハおよび意図される用途、並びにそのウェーハに引き続いて実施される処理ステップのいかなるものの性質によって異なる。しかしながら、一般に、”平坦さ”、”あらさ”および／または”均一さ”を測定する好ましい方法がいくつかある。
１つの好ましい方法は、ウェーハ表面のＲａ値（”あらさ”の測定値を提供する）を測定することである。ウェーハ表面は、好ましくはＲａ値が約２０オングストロームを超えないように、さらに好ましくは約１５オングストロームを超えないように、よりさらに好ましくは約１０オングストロームを超えないように研磨される。
平均切削速度は、研磨物品で処理される個々のウェーハ表面の組成および表面形状に依存する。金属酸化物含有表面（例えば、二酸化シリコン−含有表面）の場合には、少なくとも約５００、１，０００、１，５００または２，０００オングストローム／分の平均切削速度の達成に成功することができる。
研磨剤粒子の大きさは、一部には、研磨物品の個々の組成物および工程中に使用する液体のいずれかに依存する。しかしながら、一般に、研磨剤粒子が約５マイクロメーターを超えない平均粒子の大きさを有する研磨物品が好ましい。平均研磨剤粒子の大きさが１マイクロメーターを超えない、特に約０．５マイクロメーターを超えない研磨物品がよりさらに好ましい。
半導体ウェーハの表面を傷つけないために（特に、ウェーハ表面が、二酸化シリコン含有表面などの金属酸化物含有表面である場合）、研磨剤粒子は、モース（Ｍｏｈｓ）硬度値が約８を超えない。好ましい研磨剤粒子の例には、セリアなどの金属酸化物粒子が挙げられる。研磨剤粒子はフィラー粒子と併用して使用されてもよい。好ましいフィラー粒子の例には、カーボネート（例えば、カルシウムカーボネート）、シリケート（例えば、マグネシウムシリケート、アルミニウムシリケート、カルシウムシリケートおよびそれらを組み合わせたもの）およびそれらを組み合わせたものが挙げられる。プラスチックフィラーが使用されてもよい。
本発明による方法に使用されるための好ましい研磨物品は、熱硬化性有機ポリマー樹脂形状の結合剤を含有する。好ましい樹脂の例には、アクリレートポリマー樹脂およびメタクリレートポリマー樹脂が挙げられる。別の種類の好適な結合剤は、有機ポリマー樹脂形状の金属酸化物コロイド粒子を含むセラミック結合剤である。
結合剤は、好ましくは、可塑剤が含有されない研磨物品と比較して、研磨物品の侵食性を増加するほど十分な量の可塑剤を含む。好ましくは、結合剤は、可塑剤と樹脂とを合わせた重量に対して、少なくとも約２５重量％（さらに好ましくは、約４０重量％乃至約７５重量％）の可塑剤を含む。好ましい可塑剤はフタレートエステル並びにその誘導体である。
好ましい研磨物品の一例は、研磨剤粒子と結合剤とを研磨コーティングの形状で含む表面を有する基材を特徴とする。基材は、好ましくはポリマーフィルムである。基材には、好ましくは、研磨コーティングと基材との接着性を増大させるための下塗り剤が提供される。
好ましい研磨物品の別の例は、侵食性を有するものである。また、所定のパターン形状に配列された多数の研磨剤複合体を含む研磨物品も好ましい。複合体の少なくとも一部は正確に形作られた研磨剤複合体である。好ましくは、複合体の全ては実質的に高さが同じである。複合体の高さは、好ましくは約２５０ミクロンを超えない。さらに、研磨物品は、好ましくは、表面積１平方センチメーターあたり少なくとも約１，２００個の複合体を含む。
好ましくは、研磨剤複合体の実質的にすべては、実質的に形状が同じである。代表的な形状の例には、立方形、円柱形、角柱形、矩形、角錐形、切頭角錐形、円錐形、切頭円錐形、十字形、上面が平坦な杭様、半球形およびそれらを組み合わせたものが挙げられる。
研磨剤複合体は、好ましくは、互いに間隔をおいて配置される。例えば、研磨剤複合体は、（一対の複合体の間に溝が形成されるように）互いに間隔をおいて配置される細長い尾根形状で提供されてもよい。研磨物品が、コーティング形状の研磨剤複合体を含む表面を有する基材を特徴とする場合には、複合体の各々は、好ましくは、基材に対して実質的に同じ方向を有する。
第２の態様において、本発明は半導体ウェーハの露出面を研磨する方法であって、
（ａ）該面を、正確に形作られた多数の研磨剤複合体と結合剤を含む３次元的に組織されて固定された研磨物品を接触させるステップと、
（ｂ）該ウェーハと該固定研磨物品とを相対的に移動させて、該ウェーハの前記面を研磨するステップと、
を含む方法を特徴とする。
第３の態様において、本発明は、半導体ウェーハの露出面を研磨する方法であって、
（ａ）該表面をと、多数の研磨剤粒子および可塑剤が含有されない研磨面と比較して、研磨面の侵食性を増大するほど十分な量の樹脂と可塑剤とを含む結合剤を含む３次元的に組織されて固定された研磨物品と接触させるステップと、
（ｂ）該ウェーハと該固定研磨物品とを相対的に移動させて、該ウェーハの表面を研磨するステップと
を含む方法を特徴とする。結合剤は、好ましくは、可塑剤と樹脂とを合わせた重量に対して、少なくとも２５重量％（さらに好ましくは、約４０重量％乃至約７５重量％）の可塑剤を含む。
第４の態様において、本発明は、金属酸化物を含む半導体ウェーハの露出面を研磨する方法であって、
（ａ）該面を、所定のパターン形状で配列させた多数の接着剤粒子と結合剤を含む３次元的に組織されて、侵食性を有し、固定された研磨物品と接触させるステップと、
（ｂ）該ウェーハと該固定研磨物品とを相対的に移動させて、該ウェーハの該面を研磨するステップと
を含む方法を特徴とする。
本出願明細書において、以下の定義を適用する：
”固定研磨物品”は、平坦化工程中に生じる場合以外は、固定されていない研磨粒子を実質的に含まない一体の研磨物品である。
”３次元”研磨物品は、平坦化工程中に粒子が離脱すると、平坦化機能を実施できる追加の研磨粒子が露出されるように、研磨物品の厚さ方向の少なくとも一部に延在する多数の研磨粒子を有する研磨物品である。
”侵食性を有する”研磨物品は、制御された使用条件下において破壊を生ずる研磨物品である。
”研磨凝集体”は、単位凝集塊の形状で一体として接着される多数の研磨剤粒子をいう。
”研磨剤複合体”は、研磨剤粒子と結合剤とを含み、加工された３次元研磨物品を集合的に提供する、多数の形作られた研磨体の１つをいう。研磨剤粒子は、研磨集合体形状であってもよい。
”正確に形作られた研磨剤複合体”は、複合体が型から離脱された後に残る型穴の逆となる、成形された形状を有する研磨剤複合体をいう。好ましくは、複合体は、米国特許第５，１５２，９１７号明細書に記載されるように、研磨物品が使用される前に、形状の露出面から突出する研磨剤粒子を実質的に含まない。
本発明は、成形加工中の種々の段階において、半導体ウェーハの表面特性を改質するための、比較的低価格で、容易に制御可能な方法を提供する。研磨物品は、比較的長時間持続するように設計されているので、１つの研磨物品を多数の連続する操作に使用することができる。
本発明の他の特徴、利点および構成は、以下の図面の記載および本発明の好ましい実施態様からより理解されるだろう。
発明の詳細な説明
半導体ウェーハの構成
図１は、本発明による方法において使用されるために好適な代表的な半導体ウェーハ１０の略図である。わかりやすくするために、ドーピング領域、アクティブ装置、エピタキシャル層、キャリア層およびフィールド酸化物層などの周知の特徴は省いてある。ウェーハ１０は、前面２Ａと背面２Ｂとを備える半導体基面１を備える。半導体基面は、単結晶シリコン、ガリウムアルセニドおよび当該技術上周知の他の半導体材料などの適当な材料のいかなるものから製造され得る。前面上には、誘電層３が配置される：この誘電層３は、一般に、二酸化ケイ素を含有する。他の好適な誘電層も考慮される。
誘電層３は、前面８と背面７とを備える。誘電層３の前面上には、間隔を置いて配置された多数の大の金属相互接続部（例えば、金属導体ブロック）が配置される。これらの第１の金属相互接続部４の各々は、側壁９と上面壁１１とを備える。各第１の金属相互接続部４は、例えば、アルミニウム、銅、アルミニウム銅合金、タングステン等から製造され得る。これらの金属相互接続部は、一般に第１に金属の連続層を誘電層３に付着することによって製造される。次いで、金属をエッチングし、過剰の金属を除去して、金属相互接続部の望ましいパターンを形成する。その後、第１の絶縁層５を第１の金属相互接続部４と誘電層３の前面上との間の、各第１の金属相互接続部の上面壁１１上に塗布する。第１の絶縁層５は、一般に二酸化ケイ素、ＢＰＳＧ（ボロホスホシリケートガラス）、ＰＳＧ（ホスホシリケートガラス）またはそれらを組み合わせたものなどの金属酸化物である。結果として得られる絶縁層５は、前面６が望まれるような”平坦さ”および／または”均一さ”を有しないことがある。
回路の追加の層を写真平板方法によって塗布する前に、第１の絶縁層の表面６を処理して、望ましい程度の”平坦さ”および／または”均一さ”を達成することが望ましい；個々の程度は、個々のウェーハおよび意図される用途並びにウェーハに実施されるその後の処理ステップのいかなるものの性質を含む多数の要因に依存する。簡単にするために、本発明の用途の残りの部分では、この工程を”平坦化”という。図２は、平坦化後の図１に示すウェーハを示す（半導体ウェーハ２０として図２に図示する）。平坦化の結果として、その後に実施される写真平板技法が新たな回路設計を形成するために使用されるとき、寸法に関する重大な特徴を解決し得るように、絶縁層５の前面２２は十分に平坦でなければならない。これらの寸法に関する重大な特徴が回路設計を形成する。
図１に示すウェーハに関して、平坦化は第１の絶縁層５に実施される；しかしながら、ウェーハの成形加工工程の経過中では他の層が平坦化されることもある。実際には、平坦化が必要である金属相互接続部に絶縁材料の各追加の層が塗布される。実際には、１乃至１０層の回路のどこか、または１０層を超える回路のどこかに、金属相互接続部および金属酸化物絶縁層が配置されてもよい。また、半加工ウェーハが同様に平坦化されることが必要なこともある。
半導体ウェーハのパラメータ
半導体ウェーハが十分に平坦化されたかどうかを測定するための、技術上周知の方法を使用して評価し得るいくつかの周知の特性値が存在する。これらの特性値には、平坦さ（Ｔｏｔａｌ Ｉｎｄｉｃａｔｅｄ Ｒｕｎｏｕｔ（ＴＩＲ）として測定する）、表面仕上げ（平均あらさ（Ｒａ）として測定する）およびディッシング（平坦化率として測定する）が挙げられる。ウェーハ表面の欠陥の数および種類も評価され得る。
トータル インディケーテッド ランアウト（Ｔｏｔａｌ Ｉｎｄｉｃａｔｅｄ Ｒｕｎｏｕｔ（ＴＩＲ））
ＴＩＲは、ウェーハの特定領域におけるウェーハの”平坦さ”の測定値である。写真平板技法は、ウェーハの前面に回路パターンを形成するために使用されるので、ウェーハ表面の平坦さが、回路パターンを形成するために使用される電磁放射線を発生する機械の焦点深度より小さいことが重要である。半導体の特定の領域または部位単一露光ステップで露光される。このように、半導体の一領域と別の領域とは２種の露光ステップに対応するので、これらの２種の領域は平坦さが異なってもよい。このように、半導体ウェーハの平坦さを測定する際に、この測定値は特定の領域に関して測定される。
図１３は、平坦化前の半導体ウェーハ２５０の領域を示す。ウェーハ２５０の構成は、図１に示すウェーハの構成と同様である。特に、半導体ウェーハ２５０は、前面２５３と背面２５２とを備える半導体基面２５１を備える。半導体基面２５１の前面２５３上には、前面２５５を有する誘電層２５４が配置される。誘電層２５４の前面上２５５には、多数の金属相互接続部２５６、２５７および２５８が配置される。絶縁層２７２は、金属相互接続部２５６、２５７および２５８の上部および間に塗布される。絶縁層２７２の塗布の結果として、半導体ウェーハ２５０の最外面は、望まれるような”平坦さ”および／または”均一性”を有しないことがある。
ＴＩＲで示されるように、”平坦さ”および／または”均一性”を予測する一つの有用な方法は、図１３および図１４に示すように、一連の想像上の基準面を介することによる。図１３を参照すると、第１の基準面が半導体基面２５１の背面２５２から形成される。第１の想像面２６２は、半導体ウェーハ２５０の最外面２７３の最外部または最高点２７０と交差または接触する。最低点２５９は、半導体ウェーハの最外部２７３の最底面である。平坦化の前には、第１の想像面２６２と最低点２５９との距離は、一般に、約０．５マイクロメーターより大きい。第１の想像面２６２と最低点２５９との距離（すなわち、ＴＩＲ）は、０．５マイクロメーターより大きい場合もあり、０．８マイクロメーターより大きい場合もあり、または約１乃至２マイクロメーターより大きい場合すらある。この距離の実際の値は、一部には、半導体ウェーハの設計および成形加工に依存する。
図１４は、図１３に示すウェーハの平坦化後を示す（図２に示すウェーハと同様である）。平坦化後の半導体ウェーハ２７７は、前面２５３と背面２５２とを備える半導体基面２５３を備える。半導体基面２５１の前面２５３上には、前面２５５を有する誘電層が配置される。誘電層２５４の前面２５５上には、多数の金属相互接続部２６５、２６５および２６７が配置される。これらの金属相互接続部間には、絶縁層２６３が配置される。平坦化の結果として、半導体ウェーハ２７７の最外面２７５（高点２７６と低点２７８とを備える）はより水平で、均一になる。
平坦化の程度は、図１４に示す基準面を使用することによって予測され得る。第１の基準面２７１は、半導体基面２５１の背面２５３から形成される。第２の想像面２６８は、半導体ウェーハ２７７の最外面２７５の最外点または最高点２７６と交差または接触する。最低点２７８は、半導体ウェーハ２７７の最外部２７５上の最低部位である。平坦化の結果として、ウェーハの特定の領域について、この領域の第２の想像面２６８と最低点２７８との距離（すなわち、ＴＩＲ）が約５０００オングストロームより小さい、好ましくは約１５００オングストロームを超えないことが好ましい。個々のＴＩＲは、個々のウェーハおよび意図される用途、並びにウェーハに実施されるその後の処理ステップの性質に依存する。一般に、平坦化の前には、金属酸化物を含有するウェーハ表面の平均ＴＩＲは約２５００オングストロームを超えず、通常は約１．０乃至１．２マイクロメーターの範囲である。平坦化後には、平均ＴＩＲは好ましくは約２５００オングストロームより小さく、さらに好ましくは約２０００オングストロームより小さく、よりさらに好ましくは約１５００オングストロームより小さい。”平均ＴＩＲ”という用語は、特定の部位について１０回測定したＴＩＲの読み取り値を全て加算し、１０で割ることによって、平均ＴＩＲを算出する。
ＴＩＲを評価する領域は３ｍｍ×３ｍｍ平方であり、好ましくは５ｍｍ×５ｍｍ平方であり、さらに好ましくは１５ｍｍ×１５ｍｍ平方であり、よりさらに好ましくは３０ｍｍ×３０ｍｍ平方であることが好ましい。ＴＩＲ値は、例えばテンコー（Ｔｅｎｃｏｒ）社製の”型番Ｐ−２プロフィルメーター”などのプロフィルメーターを使用して容易に測定される。
表面仕上げ
ウェーハの表面仕上げも評価され得る。周知の値であるＲａは表面仕上げの測定値となる。
Ｒａは、一般に、アリゾナ州タクソン（Ｔｕｃｓｏｎ）のウィコー社（Ｗｙｋｏ Ｃｏｒｐ．）製のウィコー（Ｗｙｋｏ）ＴＯＰＯ−３Ｄ干渉計、またはＴＥＮＣＯＲプロフィルメーターを使用して測定される。平坦化後には、平坦化された表面は、好ましくは、Ｒａ値が約２０オングストロームより小さく、さらに好ましくは約１５オングストロームより小さく、さらに好ましくは１０オングストロームより小さい。平均という用語は、少なくとも１０回測定されたＲａの読み取り値を加算してから平均をとり、平均Ｒａ値を算出することを意味する。
ディッシング
別の重要なパラメータはディッシングに関係する。図２を参照すると、ディッシングは、第１の絶縁層５の一部が第１の金属相互接続部４の間の部位で除去されて、第１の絶縁層５の全体的な高さが低くなる現象をいう。当該技術上周知なように、ディッシングの量は、望ましい領域から除去される材料の量と望ましくない領域から除去される材料の量とを比較する平坦化比で示される。
２種の機械を使用して、平坦化比を測定する。平坦化前後のＴＩＲを測定するためにはプロフィルメーターを使用する。平坦化前後の金属相互接続部間の部位の酸化物層の厚さを測定するためには、任意の干渉／吸収計を使用する。各部位から除去される量を測定して比を算出する。
平坦化比の個々の値は、個々のウェーハおよび意図される用途、並びにウェーハに実施されるその後の処理ステップのいかなるものの性質に依存する。一般に、平坦化比は２より小さくなければならない。一般に、好適な比は約１．０乃至約２．０の範囲であり、好ましくは約１．０乃至約１．６の間であり、さらに好ましくは約１．０乃至１．４であり、極めて好ましくは約１．０乃至約１．２の間である。一般に、平坦化比１はディッシングが有効程度であることを示すので、好ましい。
欠陥
半導体ウェーハが十分に平坦化されたかどうかを測定するための別の重要なパラメータは、平坦化後の処理済ウェーハ表面に残存する欠陥の数である。欠陥の１つの種類は、”ピット”またはウェーハ表面の望ましくない窪みとして産業上周知である。別の欠陥は、”ディッグ”または”スキッド”として産業上周知であり、互いに密集した望ましくない一連の粗いかき傷をいう。
欠陥の数および種類は、レーザー光散乱を含む技術上周知の技法を使用して測定され得る。一般に、欠陥の数を最小にすることが望ましい。
装置
図３は、本発明による方法において有用な半導体ウェーハを平坦化するための非常に簡略化した装置を示す。この種の装置および多数の変化および他の種類の装置は、研磨パッドおよび遊離と粒と共に使用されることに関して当該技術上周知である。好適な市販装置の例は、アリゾナ州フェニックスのＩＰＥＣ／ＷＥＳＴＥＣＨ社製のＣＭＰ機械である。
図３に示すように、装置３０は、モーターに接続されるヘッド部３１を備える（図には示していない）。チャック３２はヘッド部３１から延在する；このようなチャックの例はジンバルチャックである。チャック３２は好ましくは、研磨物品がウェーハに望ましい表面仕上げおよび平坦さを提供し続け得るように、種々の力およびピボットを供給するように設計される。しかしながら、チャックによって、ウェーハは平坦化中に回転してもよいし、回転しなくてもよい。
チャック３１の端部にはウェーハホルダー３３が配置される。ウェーハホルダー３３の目的は、半導体ウェーハ３４をヘッド部分３１に固定し易くすることと、半導体ウェーハが平坦化中に離脱しないようにすることである。ウェーハホルダーは、半導体ウェーハを収容するように設計され、円形、卵形、矩形、正方形、八角形、六角形、五角形等であってもよい。
ウェーハホルダーは、保持環とウェーハ支持パッドの２部から構成される。保持環（場合に応じて配置される）は、一般に半導体ウェーハの周辺部に固定される円形の装置であってもよい。ウェーハ支持パッドは、例えばポリウレタン泡沫などの１種以上の元素から成形組織されてもよい。
図３に示す実施態様において、ウェーハホルダー３３は環状部３３ａにおける半導体ウェーハ３４に沿って延在する。環状部３３ａ（場合に応じて配置される）は、別々の部品であっても、ホルダー３３と一体であってもよい。ウェーハホルダー３３が研磨コーティング４２と接触したり、接近しないように、ウェーハホルダー３３は半導体ウェーハ３４の上方まで延在しないこともある。ウェーハホルダーが研磨コーティングと接触したり、接近しないように、ウェーハホルダー３３は半導体ウェーハ３４の上方まで延在することもあり、この場合には、ウェーハホルダーは研磨コーティングの特性に影響を与えることがある。例えば、ウェーハホルダー３３は、研磨コーティングを”調整して”、平坦化中の研磨コーティングの最外部を除去することができる。
固定研磨物品はウェーハを望ましい程度に平坦化できるように、ウェーハホルダーまたは保持環はいかなる材料から製造されてもよい。好適な材料の例には、ポリマー材料が挙げられる。例えば、ウェーハホルダーまたは保持環は、粒子を充填して硬化した熱硬化製樹脂または硬化した熱硬化性樹脂を含浸させた基板などの複合材料から製造されてもよい。粒子フィラーがウェーハ表面と接触する場合には、フィラーは処理する表面を形成する材料よりも軟らかくなければならない。金属酸化物表面の場合には（例えば、二酸化ケイ素表面）、粒子フィラーは好ましくは、モース硬度が約６より小さくなければならない。本発明の目的のための好適なフィラーの例には、タルク、石膏、カルシウムカーボネート、フルオライトアパタイト等などの材料が挙げられる。金属酸化物を含有する表面の場合には、ポリマーフィラー粒子、例えばポリエステル、ポリカーボネート、ポリアミド、ポリオレフィン、フェノール樹脂等も好適である。
粒子を充填した複合物に対して使用されるための好適な熱硬化性樹脂の例には、フェノール樹脂、エポキシ樹脂、アクリレート樹脂、尿素−ホルムアルデヒド樹脂、メラミンホルムアルデヒド樹脂等が挙げられる。また、布または不織基材を熱硬化性樹脂で含浸して、熱硬化性樹脂を硬化し、硬化した熱硬化樹脂を含浸させた基材を形成することも可能である。このような布の例には、綿布、ナイロン布およびポリエステル布が挙げられる。基材は、紙基材などの不織基材であってもよい。
好適な市販のウェーハホルダーの例には、ローデル（Ｒｏｄｅｌ）社製の”Ｇ−１０”、”ＮＴＡ”および”０５００−ＲＢ”の商品名で販売されているホルダーが挙げられる。
図３を参照すると、ウェーハホルダー３３は、一般に、直径が約１０乃至約５００ｍｍの間で、好ましくは約１５乃至約２５０ｍｍの間で、さらに好ましくは約２０乃至約３００ｍｍの間である。ウェーハホルダー３３は１個以上の半導体ウェーハを収容してもよい。ウェーハホルダーあたり１乃至４０個の半導体ウェーハが配置される場合もある。
ウェーハホルダー３３が回転する速度は、個々の装置、平坦化条件、研磨物品および望ましい平坦化基準に依存する。しかしながら、一般に、ウェーハホルダー３３は約２乃至約１，０００ｒｐｍの間で、一般には約５乃至約５００ｒｐｍの間で、好ましくは約１０乃至約３００ｒｐｍの間で、さらに好ましくは約３０乃至約１５０ｒｐｍの間で回転する。ウェーハホルダーの回転が遅すぎる場合、または速すぎる場合には、望ましい切削速度が達成されないことがある。
ウェーハホルダー３３は、円形、らせん形、不均一形、８の字、コルク抜きなどの楕円形または無作為形に回転してもよい。好ましい様式は、ウェーハホルダーが円形に回転することである。別の方法として、ウェーハホルダー３３が回転すると、ウェーハホルダーは揺れたり、振動してもよい。
研磨物品は、直径が約１０乃至２００ｃｍの間で、好ましくは約２０乃至１５０ｃｍの間で、さらに好ましくは約２５乃至１００ｃｍの間である。研磨物品は、約５乃至１０，０００ｒｐｍの間、一般には約１０乃至１０００ｒｐｍの間、好ましくは約１０乃至２５０ｒｐｍの間で回転してもよい。半導体ウェーハと固定研磨物品とは同一方向に回転することが好ましい。しかしながら、半導体ウェーハと固定研磨物品とは反対方向に回転することもある。
平坦化される予定の最外面３６を有する半導体ウェーハ３４は、例えば、機械的手段（例えば、クランピング）、真空または接着手段（例えば、感圧接着剤またはろう）を使用して、ウェーハがウェーハホルダーに実質的に均一に支持されるように、ウェーハホルダー３３に固定される。半導体ウェーハ３４とウェーハホルダー３３との間の界面３５は、好ましくは、望ましい程度の平坦化が確実に達成されるように、比較的平坦で、均一でなければならない。
装置３０は、研磨剤４２を含む研磨物品３９を支持する基面部４１も備える。基面部４１は、一般に金属などの強固な材料から製造される。サブパッド４０が基面部４１に接続され、研磨物品３９に取り付けられる。一般に、サブパッドは、平坦化中に、固定研磨物品が半導体ウェーハ全面を平坦化するように、弾力性を有しなければならない。サブパッドは、ポリウレタン泡沫などの適合性のある材料から製造されることが望ましい。
好ましい実施態様には以下が含まれる：多数の研摩剤粒子と結合剤とを所定のパターン形状で含み、３次元的に加工された研摩コーティングが配置される基材と、固定された研摩物品の基材と一般に同じ面積を有するサブパッドとを備える固定研摩物品。サブパッドには以下が含まれる：ヤング係数（Ｙｏｕｎｇ’ｓ Ｍｏｄｕｌｕｓ）が約１００ＭＰａより小さく、圧縮下における残留応力が少なくとも約６０％である少なくとも１種の弾性構成要素；固定された研摩物品と一般に同じ面積を有し、固定された研摩物品の弾性構成要素と基材との間に配置される少なくとも１種の強固な構成要素であって、ヤング係数が弾性構成要素より大きく、少なくとも約１００ＭＰａである強固な構成要素。好ましいサブパッド構成物は、米国特許第５，６９２，９５０号明細書に開示されている。
研磨物品をサブパッドに取り付けるために使用される手段は、好ましくは、平坦化中に研磨物品を平坦かつ強固に保持する。好ましい取り付け手段は、感圧接着剤である（例えば、フィルム状またはテープ状）。本発明の目的のために好適な感圧接着剤の代表的な例には、ラテックスクレープ製、ロジン製、アクリルポリマーおよびコポリマー（例えば、ポリブチルアクリレートと他のポリアクリレートエステル）製、ビニルエーテル（例えば、ポリビニルｎ−ブチルエーテル）製、アルキド接着剤、ゴム接着剤（例えば、天然ゴム、合成ゴム、塩素化ゴム）およびこれらの混合物が挙げられる。１つの好ましい感圧接着剤は、イソオクチルアクリレート：アクリル酸コポリマーである。感圧接着剤は、好ましくは、従来の技法を使用して研磨物品の背面に積層またはコーティングされる。
一好ましい実施態様において、研磨物品は、一方の面に研磨コーティングを保持し、対向する背面に感圧接着剤コーティングを保持し、感圧接着剤コーティングが、
ｉ）感圧接着剤コーティングを備え、コーティングされた研磨剤基材の背面と直接接触する内側面と対向する外側面とを備える第１の層と、
ｉｉ）第１の層の外側面上に配置され、第１の層に実質的に均一に分布され、第１の層から突出する粒子群を有し、これらの粒子群の少なくとも最外部位は感圧接着剤を含有しない、第２の層と
の２つの層を備える、基材を有するコーティングされた研磨物品である。この種の感圧接着剤コーティングは米国特許第５，１４１，７９０号明細書にさらに示されている。
多くの場合において、研磨物品は、一般に直径が２５ｃｍより大きく、３６ｃｍより大きいことも多く、ときには直径が５０ｃｍより大きいこともある、ディスク状である。このように直径が大きいディスクの場合には、研磨ディスクをサブパッド上に正確に配置することが困難である。このように感圧接着剤を積層した構成にすることによって、ディスクが適切な位置に到達するまで”すべって移動し”、そこで追加の圧力が適用され、研磨ディスクがサブパッドに固定されることができる手段を提供する。
研磨物品は、フックおよびループの類の固定システムを使用してサブパッドに固定されてもよい。ループ構造は研磨物品の背面に配置され、フックがサブパッドに配置されてもよい。別の方法として、フックが研磨物品の背面に配置され、ループがサブパッドに配置されてもよい。フックおよびループの類の取り付けシステムは、米国特許第４，６０９、５８１号、同第５，２５４，１９４号明細書、同第５，５０５，７４７号明細書およびＰＣＴ ＷＯ９５／１９２４２号明細書にさらに記載されている。
図３を参照すると、ため３７は、管類３８を通って、半導体ウェーハと研磨コーティング４２との界面にくみ上げられる液状媒体４３（以下にさらに詳細に記載する）を収容する。平坦化中に、研磨物品と半導体ウェーハとの界面に一定流量の液状媒体が提供されることが好ましい。液状媒体の流速は、一般に、約１０乃至５００ミリリッター／分の範囲であり、好ましくは約２５乃至２５０ミリリッター／分の範囲である。
動作条件
平坦化動作は、好ましくは、ウェーハ表面に欠陥を形成する可能性のある不純物の存在を最小にするための除塵室において実施される。例えば、平坦化はクラス１０，０００除塵室、クラス１，０００除塵室またはクラス１００除塵室において実施されてもよい。
平坦化工程に影響を与える変数には、ウェーハ表面と固定された研磨物品との適当な接触圧の選択、液状媒体の種類、ウェーハ表面と固定された研磨物品との間の相対的な速度および相対的な移動、並びに液状媒体の流速が挙げられる。これらの変数は相互依存的で、平坦化される個々のウェーハ表面に基づいて選択される。
一般に、１つの半導体ウェーハのために多数の平坦化ステップが実施されることがあるので、半導体ウェーハ産業は、平坦化工程によって、絶縁層の除去率が比較的高くなると予測している。絶縁層が二酸化シリコンなどの金属酸化物である場合には、切削速度は１分あたり少なくとも１００オングストロームで、好ましくは１分あたり少なくとも５００オングストロームで、さらに好ましくは１分あたり少なくとも１０００オングストロームで、極めて好ましくは１分あたり少なくとも１５００オングストロームとするべきである。切削速度が１分あたり２０００オングストロームほど高かったり、１分あたり３０００または４０００オングストロームにも達することが望ましい場合もある。平坦化中に除去される材料がシリカより硬い場合、および／または化学的に耐久性である場合には、切削速度は低い傾向があってもよい。逆に、平坦化中に除去される材料がシリカより軟らかい場合には、切削速度は高い傾向があってもよい。しかしながら、一般に切削速度が大きいことが望ましいが、ウェーハ表面の望ましい表面形状を破壊しないように、切削速度を選択しなければならない。
平坦化中には、一般に、研磨物品はウェーハ表面全体に一定の切削速度を提供することが好ましい。また、一般に、研磨物品は、連続する平坦化ステップに一定の切削速度を提供して、十分な工程管理を達成することも好ましい。
研磨物品と半導体ウェーハとの界面圧は（すなわち、接触圧）は、好ましくは、２０ｐｓｉ（約１４０ｋＰａ）より小さく、さらに好ましくは約１０ｐｓｉ（約７０ｋＰａ）より小さく、よりさらに好ましくは約８ｐｓｉ（約５５ｋＰａ）より小さく、極めて好ましくは５ｐｓｉ（約３５ｋＰａ）より小さく、３ｐｓｉ（約２１ｋＰａ）ほど小さいこともある。本発明による方法において使用される固定された研磨物品は小さい界面圧でも十分な切削速度を提供し得ることが見出されている。比較的小さい圧力は、平坦化を改質し、ディッシングを最小にし、軽量の平坦化装置を使用することを可能にするので、望ましい。また、平坦化工程では２種以上の処理条件が使用されることもある。例えば、第１の処理段階は、第２の処理段階より界面圧が高いことがある。ウェーハおよび／または研磨物品の回転速度も平坦化工程中に変わることがある。
平坦化工程は、好ましくは、ウェーハに悪影響や損傷を与えることなく望ましい平坦化を提供するために、平坦化されるウェーハ表面の組成に基づいて選択される液状媒体の存在下にで実施される。
液状媒体は化学的で機械的な研磨工程によって、固定された研磨物品と合わせて平坦化に貢献する場合もある。一例として、液状媒体中の塩基性化合物とＳｉＯ２とが反応して、水酸化シリコンの表面層を形成するとき、ＳｉＯ２の化学的研磨作用が生ずる。研磨物品が表面から金属の水酸化物を除去するとき、機械的工程が生ずる。
化学的で機械的な研磨工程は、多数の理由で好ましい。材料の除去が機械的工程だけである場合、研磨物品は、半導体ウェーハの表面に粗いかき傷を与える傾向がある。材料の除去が化学的工程だけである場合、材料の除去は等方向性で、平坦化が生じない。
液状媒体のｐＨは性能に影響を与えることがあり、ウェーハ表面の化学的組成および表面形状を含む、平坦化されるウェーハ表面の性質に基づいて選択される。ある場合には、例えば、ウェーハ表面が金属酸化物（例えば、二酸化シリコン）を含有する場合には、液状媒体は、ｐＨが５より大きい、好ましくは６より大きい、さらに好ましくは１０より大きい水溶液であることがある。ある場合には、ｐＨは１０．５乃至１４．０の範囲であり、好ましくは約１０．５乃至１２．５の範囲である。金属酸化物を含有するウェーハ表面のための好適な液状媒体の例には、水酸化カリウム、水酸化ナトリウム、水酸化アンモニウム、水酸化リチウム、水酸化マグネシウム、水酸化カルシウム、水酸化バリウムなどの水酸化化合物およびアミンなどの塩基性化合物等を含有する水溶液が挙げられる。塩基性の液状媒体はまた２種以上の塩基性材料、例えば、水酸化カリウムと水酸化リチウムとの混合物も含有することがある。金属の水酸化物を含有する液状媒体の例は、水酸化カリウムの脱イオン水溶液または蒸留水溶液で、水酸化カリウム濃度は約０．１乃至０．５％の範囲である（例えば、約０．２５％）。
他の場合には、例えば、金属酸化物を含有するウェーハ表面のためには、ｐＨは少なくとも約４．５、一般には少なくとも約５で、好ましくは少なくとも約６である。例えば、液状媒体は、一般にｐＨが約６乃至約８の範囲の蒸留水または脱イオン水であってもよい。
液状媒体はまた、化学的エッチング剤を含有することもある。いかなる理論に結び付けられるのを好まなくても、化学的エッチング剤は半導体ウェーハの最外表面を”攻撃して”、おそらく反応することが理論づけられている。本発明の研磨物品は、次いで半導体ウェーハの最外表面に形成された結果の材料を除去する。化学的エッチンッグ剤の例には、強酸（例えば、硫酸、フッ化水素酸等）および酸化剤（例えば、過酸化物）が挙げられる。
液状媒体はまた、固定された研磨物品の表面を破壊し易くし、それによって、平坦化中の物品の侵食性を増す。例えば、研磨物品が水溶性結合剤または木製パルプなどの感水性フィラーを含有する研磨コーティングを備える場合には、水を含有する液状媒体によって、研磨コーティング中の水に溶解または吸収され、これによって侵食性を増大する。
液状媒体はまた、界面活性剤、湿潤剤、緩衝剤、防さび剤、潤滑剤、石鹸等の添加剤を含有することもある。これらの添加剤は下層の半導体ウェーハ表面を損傷することなく望ましい利益を提供するように選択される。例えば、潤滑剤は、平坦化中に、固定された研磨物品と半導体ウェーハとの間の摩擦を低下する目的のために液状媒体中に含有されることがある。潤滑剤は平坦化の前に液状媒体に添加されても、平坦化中に第２の流動物の形状で供給されてもよい。好適な潤滑剤の例には、脂肪酸の金属塩（例えば、ステアリン酸亜鉛、ステアリン酸カルシウムおよびステアリン酸リチウム）、グラファイト、雲母、二硫化モリブデン、タルク、ポリアミド、窒化ホウ素、硫化物、ロウ、グリコールエーテル、グリセリン、シリコン化合物、ポリビニルアセテート、ポリビニルアルコール、エチレンオキサイドポリマー（例えば、ユニオンカーバイド社（Ｕｎｉｏｎ Ｃａｒｂｉｄｅ Ｃｏｒｐ．）製の商品名”Ｐｏｌｙｘ”で購入可能なポリマー）、それらを組み合わせたもの等が挙げられる。
無機粒子が液状媒体中に含有されることもある。これらの無機粒子は切削速度の助力となり得る。このような無機粒子の例には、シリカ、ジルコニア、カルシウムカーボネート、クロミア、セリア、セリウム塩（例えば、硝酸セリウム）、ガーネット、シリケートおよび二酸化チタニウムが挙げられる。これらの無機粒子の平均粒子大きさは、約１，０００オングストロームより小さく、好ましくは約５００オングストロームより小さく、さらに好ましくは約２５０オングストロームより小さくなければならない。
粒子を含有する液状媒体の例には、（ａ）平均粒子大きさが約０．１マイクロメーターより小さいコロイド状セリア粒子と水、好ましくは蒸留水または脱イオン水；（ｂ）蒸留水、セリア粒子および水酸化カリウム；および（ｃ）蒸留水、セリア粒子および水酸化アンモニウムを含む媒体が挙げられる。
粒子は液状媒体に添加されてもよいが、好ましい液状媒体は、無機粒子、例えば遊離と粒を実質的に含まない。好ましくは、液状媒体は１重量％より少ない、好ましくは０．１重量％より少ない、さらに好ましくは０重量％の無機粒子を含む。
液状媒体の量は、好ましくは、表面から金属水酸化物付着物を除去する際の助力となるほどに十分な量である。多くの場合において、塩基性液状媒体および／または化学的エッチングから十分な液体が得られる。しかしながら、ある場合において、塩基性液状媒体に加えて平坦化界面に存在する別の液体を利用することが好ましい。この第２の液体は、塩基性液体から得られる液体と同じであっても、異なってもよい。
平坦化工程が終了したら、半導体ウェーハは、一般に当該技術上周知の手法を使用して清浄化される。例えば、研磨物品を研磨剤粒子を含有しない泡沫パッドと交換し、清浄媒体の存在下にてウェーハとパッドを互いに対して移動させて、望ましくない表面付着物を除去することができる。清浄媒体は、ウェーハ表面を実質的に損傷することなく、付着物を除去するように、選択される。好適な清浄媒体の例には、水道水、蒸留水、脱イオン水、有機溶剤等が挙げられる。これらは単独で使用されても、互いに組み合わせて使用されてもよい。望ましい場合には、清浄工程を助力するために、清浄媒体は石鹸または他の添加物を含んでもよい。
多くの場合において、例えば、引き続いてウェーハを平坦化するときは、つやを除去し、一定の性能を維持するために、従来の平坦化工程において使用される研磨パッドおよび遊離と粒スラリーを用いて、研磨パッドを”調整する”必要がある。しかしながら、固定研磨物品を使用することによって、調整ステップを別々に実施することを省いて、時間と費用を節約することができる。
にもかかわらず、平坦化ステップ後に固定研磨物品の表面を調整し、”摩耗した”研磨剤粒子を除去、および／または望ましくないいかなる異物をも除去し、それによって固定研磨物品の切削能力並びに平坦化される表面の品質を増大することが望ましい状況がある。このような状況では、固定研磨物品の表面は、研磨表面とダイアモンド調整工具、ブラシ、研磨剤結合物、研磨剤コーティング物、金属ロッド、水噴射物等とを接触させるステップを含む周知の従来の技法によって調整され得る。他の技法には、レーザーまたはコロナエネルギー（例えば、英国のシアマントリーター（Ｓｈｅｒｍａｎ Ｔｒｅａｔｅｒ）社製のシアマン（Ｓｈｅｒｍａｎ）コロナ処理装置）に露光するステップを含む。
調整動作は、研磨物品が平坦化装置に固定されている間に実施され得る。別の方法として、研磨物品を離脱し、調整し、次いで装置に戻すことができる。ある場合において、半導体ウェーハ平坦化後にウェーハホルダーから離脱し、研磨物品を調整するためにウェーハホルダーを使用してもよい。調整工具はまた、ウェーハホルダーに重ねて配置、またはウェーハホルダーの代わりに取り付けて、研磨物品を調整してもよい。
例えば研磨物品が露出されたとき、調整工具と接触するように平坦化装置に調整工具を取り付けることによって、または平坦化中にウェーハホルダーが、本質的に連続して研磨物品を調整するように、平坦化中に調整工具が研磨物品と接触して、調整するように、ウェーハホルダーを準備することによって、平坦化工程そのものを実施している間に、研磨物品を調整することもできる。
研磨物品
Ａ．一般構造
本発明の方法は、３次元的に加工され、固定された研磨物品を用いて、半導体ウェーハの表面を研磨するステップに関係する。研磨物品は、好ましくは長時間持続性であり、例えば研磨物品は少なくとも２回、好ましくは少なくとも５回、さらに好ましくは少なくとも２０回および極めて好ましくは少なくとも３０回の平坦化工程を終了できるべきである。研磨物品は、好ましくは、十分な切削速度を提供する。さらに、研磨物品は好ましくは許容できる平坦さ、表面仕上げおよび最小のディッシングを有する半導体ウェーハを生じることができる。研磨物品全てを製造するための材料、望ましい加工および工程は、これらの基準が満たされるかどうかに影響する。研磨物品構成が半導体ウェーハの平坦化に有用であるかどうかを測定するための一手段は、以下に概略する半導体試験手法（Ｓｅｍｉｃｏｎｄｕｃｔｏｒ Ｔｅｓｔ Ｐｒｏｃｅｄｕｒｅ）によって、研磨物品を試験することである。
固定研磨物品は基材を備えてもよい。このような物品の一例を図４に示す。一般に、研磨剤粒子を結合剤に分散し、基材に結合させた研磨コーティングおよび／または研磨剤複合物を形成する。研磨物品５０は全面５８を有する基材５９を備える。研磨コーティングは基材５９の全面５８に接着される。研磨コーティング５７は、３次元で、多数の研磨剤複合物５４を含む。この実施態様において、研磨剤複合物５４は角錐状である。隣接する研磨剤複合物の間には窪みまたは谷５３が存在する。研磨剤複合物の第２の列が第１の列と互い違いになる２列以上の角錐状研磨剤複合物を示す。研磨剤複合物５４は結合剤５５に分散させた多数の研磨剤粒子を含む。研磨剤複合物５４の最外点５１が、平坦化中に半導体ウェーハと接触する。
場合に応じて、研磨剤粒子６０１が結合剤６０３に分散された多数の角錐形状の研磨剤複合物６０４を含む一体の構造によって提供される加工された研磨表面６０２を有する加工済３次元研磨体を備える研磨物品６００を示す図１７に示すように、固定研磨物品は分離した基材を備える必要がない。
本明細書に記載する本発明の方法で使用される研磨物品において、研磨物品の厚さの少なくとも一部に多数の研磨剤粒子が含有されるように、研磨物品は”３次元”である。平坦化工程の機械的な研磨態様を達成するための多数の研磨剤粒子が存在するので、この３次元的性質は長時間持続型の研磨物品を提供する。平坦化中に、摩耗され、使用された研磨剤粒子が研磨物品から摩滅され、それによって新たな研磨粒子を露出することが理論づけられる。摩滅された研磨剤粒子は、次いで、機械の種類、動作条件、研磨物品の選択および侵食程度に応じて、液体媒体中に分散される。
研磨物品はまた、それに関連する”加工面”を有する；すなわち、”加工された”研磨物品である。角錐形状の複合物が上昇部であり、角錐の間の谷が窪み部である上記の図１４および図１７に示す研磨物品を参照することによりこれは理解され得る。いかなる理論に結び付けられることは好まれないが、このような加工面を有することによって、以下のようないくつかの機能と利点を提供することは理論づけられている。
第１の機能は、本明細書に記載する本発明の方法を実施する際に、半導体ウェーハの表面全体に液状媒体を分布し易くする溝として作用することである。窪みの第２の機能は、半導体ウェーハ表面から摩耗された研磨剤粒子および他の異物を除去し易くするための溝としても作用するということである。これはまた、２枚の半導体ウェーハの平坦化の間に研磨物品を調整する必要性を最小にもする。
第３の機能は、”スティクション（ｓｔｉｃｔｉｏｎ）（ある種の摩擦）”として当該技術上周知の現象から研磨物品を保護することである。研磨コーティングが加工面より滑らかである場合には、この滑らかな研磨コーティングは、半導体ウェーハ表面にくっ付いてしまったり、捕まってしまう傾向がある。スティクションにより、研磨物品は半導体ウェーハを機械的に平坦化できなくなる。スティクションはまた、化学的な平坦化も妨害する；すなわち、液状媒体が半導体ウェーハの最外面と相互作用することを妨害する。加工された表面の窪んだ部分によって研磨コーティングに不連続性が与えられることにより、スティクションは最小化される。
第４の機能は、研磨コーティングの上昇部により大きい単位圧力を適用し、それによって、研磨表面から摩滅された研磨剤粒子を除去し、新たな研磨剤粒子を露出し易くする能力である。
研磨物品は侵食性であること、すなわち、使用に伴って制御可能な状態で摩滅し得ることも好ましい。侵食性によって、摩滅された研磨剤粒子が研磨物品から除去されて、新たな研磨剤粒子を露出するので、侵食性であることが好ましい。研磨物品は３次元的であることが好ましいので、新たな研磨剤粒子の絶え間ない供給が保証される。研磨コーティングが侵食性でない場合には、摩滅された研磨剤粒子は適切に研磨物品から除去されず、この場合には、新たな研磨剤粒子が露出されない。研磨コーティングの侵食性が強すぎる場合には、研磨剤粒子は早く摩滅されすぎて、その結果、研磨物品は、製品寿命が望まれるよりも短くなる。
侵食性の程度は、表面加工、研磨コーティングの組成、平坦化状態および半導体ウェーハの組成の関数でもある。以下に記載するように、研磨製品に侵食性を与える方法には多数ある。
本発明の研磨物品は、好ましくは形状が円形で、すなわち、研磨ディスク状である。円形研磨ディスクの外側端は好ましくは滑らかで、または別の方法として、波型に仕上げられてもよい。研磨物品は、卵形または三角形、正方形、矩形等のいかなる多角形形状であってもよい。
研磨物品は、別の実施態様において、一般には研磨テープロールとして研磨技術上言われるロール状で提供されてもよい。研磨テープロールは、大きさが幅約１０ｍｍ乃至１０００ｍｍ、一般には幅約２５ｍｍ乃至５００ｍｍの範囲であってもよい。また、研磨テープロールは、長さが約１００ｍｍ乃至５００，０００ｍｍ、一般には約１，０００ｍｍ乃至１００，０００ｍｍの範囲であってもよい。
一般に、研磨テープロールは、望ましい平坦化基準を達成するために割り出しされる。割り出しは、２枚の別々の半導体ウェーハの平坦化の間に実施されてもよい。別の方法として、割り出しは１枚の半導体ウェーハの平坦化の間に実施されることもある。後者が実施される場合には、望ましい平坦化基準を達成するために割り出し速度を設定する。従来の研磨テープの割り出しは当該技術上周知である。
研磨物品は輪状研磨ベルトの形状で提供されてもよい。この輪状研磨ベルトは継ぎ目がなくても、継ぎ目があってもよい。一般に輪状研磨ベルトは、少なくともアイドルローラー、接触ローラーまたは接触プラテンを通過する。研磨物品が、平坦化中に半導体ウェーハと接触するように、接触ローラーまたは接触プラテンは研磨物品の背面側を支持する。
３次元的に組織されて、固定された研磨物品を提供する一方法の概略を以下に示す。結合剤前駆体と多数の研磨剤粒子との混合物を含むスラリーを、望ましい加工表面形状の負である腔を有する生成工具上に塗布する。スラリーが基材の表面を濡らすように、基材を移動させて生成工具の露出面と接触させる。次いで、結合剤を少なくとも部分的に固化、硬化またはゲル化させる。次いで、研磨物品を生成工具から離脱し、前のステップで完全に硬化されていない場合には完全に硬化する。別の方法として、スラリーを基材表面に塗布し、次いで生成工具を移動させて基材のスラリーと接触させる。このようにして、研磨コーティングは、基材に多数の研磨剤”複合物”を含む。
３次元的に組織されて、固定された研磨物品を提供する別方法の概略を以下に示す。望ましい加工表面形状と概ね対応する形状を有する基材を提供する。研磨剤粒子を分散させた結合剤前駆体スラリーを次いで基材の形状面上にコーティングし、硬化後の研磨コーティングが、基材の外形と概ね対応する加工面を有するように硬化する。本発明の方法の一態様において、研磨物品を製造するための型押しされた基材が提供される。
本発明を改良または変更するための所与の改良が３次元的に組織されて、固定された研磨物品に対して実施されることができる。例えば、使用前、使用中または使用後の流動物を通過させるための、研磨層および／または基材を通過する開口を提供するために、研磨物品に貫通孔を設けてもよい。
本発明の研磨物品に特有の項製要素を本明細書に記載する。
１．基材
研磨物品は、研磨コーティングを備えた基材形状であってもよい。半導体ウェーハ平坦化のための研磨物品の好ましいバッキンッグは、厚さが非常に均一である。基材の厚さが十分に均一でない場合には、平坦化後のウェーハ表面およびウェーハ厚さに大きなばらつきが生じることがある。可撓性基材および比較的強固な基材を含む、種々の基材材料のいかなるものも本発明の目的に好適である。
一般的な可撓性研磨基材の例には、ポリマーフィルム、下塗り済ポリマーフィルム、金属箔、布、紙、加硫繊維、不織布およびその処理済品並びにそれらを組み合わせたものが挙げられる。基材の１つの好ましい種類は、ポリマーフィルムである。このようなフィルムの例には、ポリエステルフィルム、ポリエステルおよびコポリエステルフィルム、微小間隙ポリエステルフィルム、ポリイミドフィルム、ポリアミドフィルム、ポリビニルアルコールフィルム、ポリプロピレンフィルム、ポリエチレンフィルム等が挙げられる。ポリマーフィルム基材の厚さは、一般に約２０乃至１０００マイクロメーターで、好ましくは５０乃至５００マイクロメーターで、さらに好ましくは６０乃至２００マイクロメーターの範囲である。
ポリマーフィルム基材と研磨コーティングとの接着性は良好でなければならない。多くの場合において、ポリマーフィルム基材のコーティング面が下塗りされて、接着性が改良される。下塗り剤は、表面変更または化学的下塗りの適用に関係することもある。表面変更の例には、表面積を増加するためのコロナ処理、ＵＶ処理、電子ビーム処理、火炎処理およびスカッフィングが挙げられる。化学的下塗りの例には、米国特許第３，１８８，２６５号明細書に開示されているエチレンアクリル酸コポリマー；米国特許第４，９０６，５２３号明細書に開示されているコロイド分散系；米国特許第４，７４９，６１７号明細書に開示されているアジリジン系材料および米国特許第４，５６３，３８８号明細書および同第４，９３３，２３４号明細書に開示されている放射線グラフト下塗りが挙げられる。
比較的強固な基材の例には、金属板、セラミック版等が挙げられる。好適な基材の別の例は米国特許第５，４１７，７２６号明細書に記載されている。基材は、一体として積層された２種以上の基材、並びに国際特許公開番号第９３／１２９１１号明細書に開示されるように、ポリマー材料に含有される強化繊維とから構成されてもよい。
型押しされたポリマーフィルム（例えば、ポリエステルフィルム、ポリウレタンフィルム、ポリカーボネートフィルム、ポリアミドフィルム、ポリプロピレンフィルムまたはポリエチレンフィルム）または型押しされたセルロース製基材（例えば、紙または他の不織セルロース製材料）の形状の基材も好適である。型押しされた材料は、型押しされていない材料に積層されて、基材を形成してもよい。型押しパターンはいかなる加工面であってもよい。例えば、パターンは、六角形アレイ、尾根、格子、球、角錐、切頭角錐、円錐、立方体、ブロック、棒等の形状であってもよい。
基材は、物理特性を改良するための処理を含んでもよい。これらの処理コーティングは研磨技術上周知で、アクリレート系処理コーティング、フェノール処理コーティングおよびフェノール／ラテックス処理コーティングが挙げられる。
基材は泡沫基材、例えばポリウレタン泡沫などのポリマー泡沫であってもよい。
感圧接着剤が基材の研磨側でない側に積層される。同様に、泡沫基板が基材に積層される。
ある例では、基材の背面側または背面は摩擦コーティングを備えてもよい。この摩擦コーティングは、摩擦コーティング結合剤によって基材に結合される多数の摩擦粒子を含む。摩擦粒子は、望ましい摩擦係数を与えるいかなる好適な材料であってもよい。好適な摩擦粒子の例には、無機粒子および有機粒子、例えば研磨剤粒子および／またはフィラー粒子が挙げられる。別の方法として、摩擦コーティングは、ウレタンコーティングなどのコーティングまたは粗い有機コーティングを含んでもよい。
２．研磨剤粒子
研磨物品は研磨剤と結合剤とを備える。研磨剤粒子は結合剤に均質に分散されてもよいし、または別の方法として、研磨剤粒子は不均質に分散されてもよい。結果として得られる研磨コーティングが比較的一定の切削能力を提供するように、研磨剤粒子は均質に分散されることが一般に好ましい。
半導体ウェーハの平坦化に対しては、細かい研磨剤粒子が好ましい。研磨剤粒子の平均粒子大きさは、約０．００１乃至５０マイクロメーターの範囲で、一般に０．０１乃至１０マイクロメーターの間である。研磨剤粒子の粒子大きさは、一般に研磨剤粒子の一番長いところで測定される。ほとんど全ての場合において、粒子の大きさには、範囲と分布が見られる。結果として得られる研磨物品が、平坦化後のウェーハに一定度の高い表面仕上げを提供するように、粒子大きさの分布が綿密に制御されることが好ましい場合もある。
平坦化が金属酸化物（例えば、二酸化ケイ素を含有する層）を含有する層に対して実施される場合には、研磨粒子は、粒子の大きさが約１マイクロメーターより小さいのが好ましく、さらに好ましくは約０．５マイクロメーターより小さい。粒子の大きさを分布させることによって、２マイクロメーターより大きい粒子大きさの研磨剤粒子がまったく含まれない、または比較的少量しか含まれないことが好ましく、好ましくは１マイクロメーターをこえない粒子である場合がある。このように比較的小さい粒子大きさの研磨剤粒子は、粒子間接着力によって凝集する傾向がある。このように、この”凝集体”は、粒子大きさが約１または２マイクロメーターであり、５または１０マイクロメーターほどに大きいこともある。凝集体の平均粒子大きさが約２マイクロメーターより小さくなるように、これらの凝集体を破壊することが好ましい。しかしながら、凝集体を”破壊する”ことが困難な場合もある。非常に小さい研磨剤粒子が分散状態で含有される、すなわち、研磨剤粒子が結合剤前駆体に添加される前に水などの液体中に分散される場合もある。この液体は塩基性であっても、中性であっても、または酸性であってもよく、界面活性剤などの表面処理材料を含有してもよい。
研磨剤粒子は、互いに結合された多数の個々の研磨剤粒子を含んで、単位粒子魂を形成する研磨剤凝集体の形状であってもよい。研磨剤凝集体は、形状が不規則であっても、所定の形状であってもよい。研磨剤凝集体は、研磨剤粒子を互いに接着するために、有機結合剤を使用しても、無機結合剤を使用してもよい。研磨剤凝集体の例は、米国特許第４，６５２，２７５号明細書；同第４，７９９，９３９号明細書および同第５，５００，２７３号明細書にさらに記載されている。研磨剤凝集体は、好ましくは、粒子の大きさが、約１００マイクロメーターより小さく、さらに好ましくは約５０マイクロメーターより小さく、よりさらに好ましくは約２５マイクロメーターより小さい。研磨剤凝集体中の個々の研磨剤粒子は、好ましくは平均粒子大きさが約１０マイクロメーターより小さい。
液状媒体に接触したとき、物理特性が実質的に低下しないように、研磨剤粒子は、好ましくは、液状媒体に抵抗性を示す。好適な研磨剤粒子は、一般に無機研磨剤粒子である。無機研磨剤粒子は、さらに、”硬い”無機研磨剤粒子（すなわち、モース硬度が８以上の粒子）および”軟らかい”無機研磨剤粒子（すなわち、モース硬度が８より小さい粒子）に分けられる。
好適な研磨剤粒子の例には、溶融酸化アルミニウム、熱処理酸化アルミニウム、白色溶融酸化アルミニウム、黒色炭化ケイ素、緑色炭化ケイ素、窒化ケイ素、炭化タングステン、炭化チタニウム、ダイアモンド、立方体窒化ホウ素、六角形窒化ホウ素、ガーネット、溶融アルミナジルコニア、アルミナ系ゾルゲル化研磨剤粒子等が挙げられる。アルミナ研磨剤粒子は金属酸化物改質剤を含んでもよい。アルミナ系ゾルゲル化研磨剤粒子の例は、米国特許第４，３１４，８２７号明細書、同第４，６２３，３６４号明細書、同第４，７４４，８０２号明細書、同第４，７７０，６７１号明細書および同第４，８８１，９５１号明細書に見出すことができる。ダイアモンドおよび立方体窒化ホウ素研磨剤粒子は単結晶であっても、多結晶であってもよい。
好適な無機研磨剤粒子の他の例には、シリカ、酸化鉄、クロミア、セリア、ジルコニア、チタニア、酸化スズ、ガンマアルミナ等が挙げられる。金属酸化物を含有するウェーハ表面（例えば、二酸化ケイ素を含有する表面）を平坦化するためには、研磨剤粒子は、モース硬度が８より小さいことが好ましい。このような粒子は、研磨剤物品に適切に添加されると、平坦化中のウェーハに望ましい切削速度と望ましい表面仕上げを提供する。比較的硬い研磨剤粒子の中には、酸化物を含有するウェーハ表面に望ましくない粗い表面仕上げを与えることがあるので、適当な研磨材料を選択する際には注意を払う必要があり、これは当業者の能力の範囲内である。
金属酸化物を含有するウェーハ表面（例えば、二酸化ケイ素を含有する表面）の場合には、セリア研磨剤粒子が有用である。セリア研磨剤粒子は、コネチカット州シェルトンのローンポウレンク（Ｒｈｏｎｅ Ｐｏｕｌｅｎｃ）社；ニューヨーク州のトランセルコ（Ｔｒａｎｓｅｌｃｏ）社、日本のフジミ（Ｆｕｊｉｍｉ）社；ニュージャージー州フェアフィールドのモリコーポ（Ｍｏｌｙｃｏｒｐ）社；マサチューセッツ州チャベントンシティのアメリカン ラー オックス（Ａｍｅｒｉｃａｎ Ｒａｒ Ｏｘ）社；イリノイ州バーリッジのナノフェイス（Ｎａｎｏｐｈａｓｅ）社から購入できる。
セリア研磨剤粒子は、本質的に改質剤またはドーパント（例えば、他の金属酸化物）を含有しない。別の方法として、セリア研磨剤粒子は改質剤および／またはドーパント（例えば、他の金属酸化物）を含有してもよい。これらの金属酸化物はセリアと反応する場合もある。セリアを２種以上の金属改質剤と併用して使用することも可能である。これらの金属酸化物はセリアと反応して、反応生成物を形成してもよい。一般に、セリア粒子が別の金属酸化物を含有する場合には、セリア層が主層であることが一般に好ましい。
ジルコニア研磨剤粒子は、本発明に使用される研磨製品に使用されてもよい。ジルコニア研磨剤粒子は、溶融工程または焼結工程によって製造され得る。別の方法として、ジルコニアは四角形状、単斜晶形状または四角形および単斜晶形状を合わせた形状で含有されてもよい。セリア粒子の場合のように、ジルコニア粒子は、改質剤またはドーパントを本質的に含有しなくても、このような材料を含有してもよい。好適な金属酸化物には、セリアの場合に上記したもの、並びにセリア自体が挙げられる。１つの好ましい金属酸化物改質剤はイットリアである。一般に、ジルコニア粒子が別の金属酸化物を含有する場合には、一般に、ジルコニア層が主層であることが好ましい。
研磨剤粒子は、２種以上の異なる種類の研磨剤粒子の混合物を含有してもよい。この混合物は、”硬い”無機研磨剤粒子と”軟らかい”無機研磨剤粒子との混合物、または２種の”軟らかい”研磨剤粒子の混合物を含んでもよい。２種以上の異なる研磨剤粒子の混合物の場合には、個々の研磨剤粒子は、平均粒子大きさが同じであってもよいし、平均粒子大きさが異なってもよい。
研磨剤粒子はそれと関連する形状を有する。このような形状の例には、棒状、三角形、角錐形、円錐形、中空でない球形、中空の球形等が挙げられる。別の方法として、研磨剤粒子は無作為な形状、例えば、ブロック状または針状のようであってもよい。研磨剤粒子の表面を改質する添加剤を含有することが好ましい場合もある。これらの添加剤は結合剤前駆体中の研磨剤粒子の分散性を改良し、および／または結合剤前駆体および／または結合剤との接着性を改良する。表面処理が、結果として得られる研磨剤粒子の切削特性を変更および改良することもある。表面処理は、研磨物品を調製するために使用されるスラリーの粘性を実質的に低下し、それによって製造方法を容易にするこができる。粘性が低下することによって、スラリーに組み入れられる研磨剤粒子の割合も高くなる。表面処理の別の可能性のある利点は、研磨物品の製造中に研磨剤粒子の凝集を最小にすることである。
研磨剤粒子は、研磨剤粒子の重量のみに対して約２５重量％までの量の表面処理剤で処理されることがある。研磨剤粒子は、研磨剤粒子の重量のみに対して約０．５乃至１０重量％の範囲の量の表面処理剤で処理される。
好適な表面改質添加剤の例には、湿潤剤（界面活性剤といわれることもある）およびカップリング剤が挙げられる。カップリング剤は、結合剤と研磨剤粒子との間の架橋となり得る。カップリング剤はまた、結合剤とフィラー粒子との架橋にもなり得る（含有する程度まで）。好適なカップリング剤の例には、シラン、チタネートおよびジルコアルミネートが挙げられる。市販のカップリング剤の例には、ＯＳＩ社製の”Ａ１７４”および”Ａ１２３０”が挙げられる。市販の分散剤の例は、ケンリッチペトロケミカルズ（Ｋｅｎｒｉｃｈ Ｐｅｔｒｏｃｈｅｍｉｃａｌｓ）社製の商品名”ＫＲ−ＴＴＳ”のイソプロピルトリイソステロイルチタネートである。
カップリング剤をスラリーに添加して、研磨物品を製造する種々の手段がある。例えば、カップリング剤は直接結合剤前駆体に添加されてもよい。研磨剤粒子は、約０乃至３０重量％、好ましくは０．１乃至２５重量％のカップリング剤を含有することができる。さらに別の態様において、研磨物品に添加する前に、研磨剤粒子の表面にカップリング剤を塗布してもよい。研磨剤粒子は、研磨剤粒子とカップリング剤との総重量に対して、約３重量％までのカップリング剤を含有することができる。
また、研磨剤粒子を１種以上のカップリング剤で処理すること、または研磨剤粒子のための第１のカップリング剤とフィラー粒子のための第２の異なるカップリング剤とを使用することも可能である（以下に記載する）。
セリアを研磨剤粒子として使用する場合には、結合剤前駆体に添加する前に、セリアをカップリング剤で処理してもよい。このようなカップリング剤の例はイソプロピルトリイソステロイルチタネートである。
界面活性剤を添加剤として使用してもよい。界面活性剤の例には、金属アルコキシド、ポリアルキレンオキサイド、長鎖脂肪酸の塩等が挙げられる。界面活性剤が研磨剤粒子および結合剤前駆体と共溶性である限り、界面活性剤は陽イオン性、陰イオン性、両性または非イオン性であってもよい。好ましい界面活性剤の例には、コネチカット州ウォリングフォードのビクケミー（Ｂｙｋ Ｃｈｅｍｉｅ）社製の商品名”Ｄｉｓｐｅｒｂｙｋ １１１”の陰イオン性分散剤およびデラウェア州ウィルミントンのアイシーアイケミカルズ（ＩＣＩ Ｃｈｅｍｉｃａｌｓ）社製の商品名”Ｈｙｐｅｒｍｅｒ ＫＤ２”のポリエチレンオキサイド系分散剤が挙げられる。研磨剤粒子の製造工程中に研磨剤粒子製造業者によって表面処理が適用されることもある。例えば、破砕および／または篩い分け／分類工程中に表面処理を適用して、研磨剤粒子を製造する場合もある。
研磨剤粒子は表面コーティングを含有して、結果として得られる研磨剤粒子の侵食特性を変えることができる。このような表面コーティングの好適な例は、例えば、米国特許第５，０１１，５０８号明細書、同第１，９１０，４４４号明細書、同第３，０４１，１５６号明細書、同第５，０００，６７５号明細書、同第４，９９７，４６１号明細書、同第５，２１３，５９１号明細書、同第５，０８５，６７１号明細書および同第５，０４２，９９１号明細書に記載されている。研磨剤粒子は複数のコーティングを含有してもよい。
３．フィラー粒子
研磨物品は、種々の理由のためにフィラー粒子をさらに含有してもよい。フィラーは研磨物品の侵食性を変えることがある。適当なフィラーと量を使用した場合には、フィラーは研磨物品の侵食性を低下することがある。逆に、適当なフィラーと量を使用した場合に、フィラーは研磨物品の侵食性を増加することがある。研磨物品の費用を削減し、スラリーのレオロジーを変え、および／または研磨物品の侵食特性を変えるように、フィラーを選択することもある。望ましい平坦化基準に悪影響を与えることないように、フィラーを選択するべきである。
フィラーは、ウェーハ表面をかなりの程度侵食しない粒子状の材料である；このように、材料が”フィラー”としての品質を有するかどうかは、処理される個々のウェーハ表面に依存する。材料は、１つのウェーハ表面の含有物においてフィラーとして作用することも可能であるし、また別のウェーハ表面の含有物において研磨剤粒子として作用することも可能である。
フィラー粒子は、一般に平均粒子大きさが０．１乃至５０マイクロメーターの間、一般に１乃至３０マイクロメーターの間である。また、フィラーは一般にモース硬度が５より小さく、さらに好ましくは４より小さく、極めて好ましくは約３より小さいが、この硬度範囲外のフィラーが有用であることもある。本発明のための有用なフィラーの例には以下が挙げられる、金属カーボネート（カルシウムカーボネート（チョーク、方解石、でい灰岩、トラバーチン、大理石および石灰石）、カルシウムマグネシウムカーボネート、ナトリウムカーボネート、マグネシウムカーボネートなど）、シリカ（クオーツ、ガラスビーズ、ガラスバブルおよびガラス繊維など）、シリケート（タルク、（モンモリロナイト）などのクレー、長石、雲母、カルシウムシリケート、カルシウムメタシリケート、ナトリウムアルミニウムシリケート、ナトリウムシリケートなど）、金属の硫酸塩（硫酸カルシウム、硫酸バリウム、硫酸ナトリウム、硫酸アルミニウムナトリウム、硫酸アルミニウムなど）、石膏、ひる石、木粉、アルミニウム三水和物、カーボンブラック、所与の金属酸化物（カルシウム酸化物（石灰）など）、アルミナ、酸化スズ（例えば、酸化スズ）、二酸化チタニウム、金属の硫化物（硫化カルシウムなど）、熱可塑性粒子（例えば、ポリカーボネート、ポリエーテルイミド、ポリエステル、ポリエチレン、ポリスルホン、ポリスチレン、アクリロニトリル−ブタジエンブロックコポリマー、ポリプロピレン、アセタールポリマー、ポリウレタン、ナイロン粒子）および熱硬化性粒子（フェノールバブル、フェノールビーズ、ポリウレタン泡沫粒子、フェノール樹脂、アミノプラスチック樹脂、ウレタン樹脂、エポキシ樹脂、メラミン−ホルムアルデヒド、アクリレート樹脂、アクリレート化イソシアヌレート樹脂、尿素−ホルムアルデヒド樹脂、イソシアヌレート樹脂、アクリレート化ウレタン樹脂、アクリレート化エポキシ樹脂等など）。フィラーは、ハライド塩などの塩であってもよい。ハライド塩の例には、塩化ナトリウム、氷晶石カリウム、氷晶石ナトリウム、氷晶石アンモニウム、テトラフルオロボレートカリウム、テトラフルオロボレートナトリウム、フッ化シリコン、塩化カリウム、塩化マグネシウムが挙げられる。金属フィラーの例には、スズ、鉛、ビスマス、コバルト、アンチモン、カドミウム、鉄、チタニウムが挙げられる。他の種々のフィラーには、硫黄、有機硫黄化合物、グラファイト、窒化ホウ素および金属硫化物が挙げられる。フィラーの上記の例は、いくつかの有用なフィラーを示す代表的なものであることを意味し、全ての有用なフィラーを網羅することを意味していない。
１つの有用なフィラーはカルシウムカーボネートである。他の有用なフィラーには、マグネシウムシリケート、アルミニウムシリケートおよびカルシウムシリケートなどのシリケートが挙げられる。カルシウムカーボネート粒子の平均粒子大きさは、約０．０１乃至約１５マイクロメーターで、好ましくは約０．０５乃至１０マイクロメーターの範囲である。２種以上の異なる粒子大きさのカルシウムカーボネートフィラーの配合物を使用して、粒子大きさの分布を広くすることが好ましい場合もある。
研磨剤粒子の場合に上記したように、フィラーは表面処理が提供されることがある。カルシウムカーボネートフィラー粒子のための界面活性剤の例は、アイシーアイケミカル社（ＩＣＩ Ｃｈｅｍｉｃａｌ ＩＮＣ．）製の”ＬＰ１”である。
セリア研磨剤粒子と１種以上のフィラー粒子とを含む研磨剤組成物は、金属酸化物を含有する（例えば、二酸化シリコンを含有する）ウェーハ表面を研磨するために有用である。セリア研磨剤粒子は、好ましくは、平坦化後の半導体ウェーハに望ましい表面仕上げを提供するために、平均粒子大きさが約０．０２乃至約２マイクロメーターである。
金属の酸化物を含有する（例えば、二酸化ケイ素を含有する）ウェーハ表面を研磨するために有用な１つの研磨組成物は、平均粒子大きさが約０．５マイクロメーターであるセリア研磨剤粒子と、大きさ分布が約０．１乃至約１０マイクロメーターで、平均粒子大きさが５ミクロンより大きいカルシウムカーボネートフィラーとを含有する。セリア粒子とカルシウムカーボネートとの全体的な粒子大きさ分布によって、結合剤中の粒子は比較的分布が広く、密度が高くなる。
金属の酸化物を含有する（例えば、二酸化シリコンを含有する）ウェーハ表面を本発明によって研磨するために有用でもある第２の組成物は、ジルコニア研磨剤粒子とカルシウムカーボネートなどのフィラーとを含有する。さらに別の例において、研磨物品はジルコニア研磨剤粒子とセリア研磨剤粒子との混合物と、場合に応じて使用される、カルシウムカーボネートなどのフィラーとを含有してもよい。同様に、研磨物品は、ジルコニア研磨剤粒子とシリカ研磨剤粒子との混合物と、場合に応じて使用される、カルシウムカーボネートなどのフィラーとを含有してもよい。別の方法として、研磨物品はジルコニア研磨剤粒子と、セリウム塩と、場合に応じて使用されるカルシウムカーボネートなどのフィラーとの混合物を含有してもよい。同様に、研磨物品は、ジルコニア研磨剤粒子と、シリカ錯化剤と、場合に応じて使用されるカルシウムカーボネートなどのフィラーとの混合物を含有してもよい。
４．結合剤
有機樹脂
本発明の研磨剤粒子のための結合剤は、好ましくは、有機結合剤前駆体から形成される。結合剤前駆体は、コーティング可能であるように十分流動して、次いで固化することができる層を有する。固化は、硬化（例えば、重合および／または架橋）および／または乾燥（例えば、液体の除去）、または単に冷却によって達成され得る。前駆体は有機溶媒系組成、水性組成または１００％固体組成（すなわち、実質的に溶媒を含有しない）であってもよい。熱可塑性材料および熱硬化性材料、並びにそれらを組み合わせたものは、結合剤前駆体として使用され得る。
多くの場合において、研磨コーティングは、研磨剤粒子と結合剤前駆体との混合物を含むスラリーから形成される。研磨コーティングは、約１重量部の研磨剤粒子乃至９０重量部の研磨剤粒子と、１０重量部の結合剤乃至９９重量部の結合剤とを含んでもよい。好ましくは、研磨コーティングは約３０乃至８５部の研磨剤粒子と、約１５乃至７０部の結合剤とを含む。さらに好ましくは、研磨コーティングは約４０乃至７０部の研磨剤粒子と約３０部乃至６０部の結合剤前駆体とを含む。
結合剤前駆体は、好ましくは硬化可能な有機材料（すなわち、熱および／またはＥ−ビーム、紫外線、可視光線等などの他のエネルギー源または化学的触媒の添加後の時間経過、湿度等に暴露される結果、重合および／または架橋することが可能な材料）である。結合剤前駆体の例には、アルキル化尿素−ホルムアルデヒド樹脂、メラミン−ホルムアルデヒド樹脂およびアルキル化ベンゾグアナミン−ホルムアルデヒド樹脂などのアミノ樹脂（例えば、アミノプラスチック樹脂）、ビニルアクリレート、アクリレート化エポキシ、アクリレート化ウレタン、アクリレート化ポリエステル、アクリレート化アクリル、アクリレート化ポリエーテル、ビニルエーテル、アクリレート化油およびアクリレート化シリコンなどのアクリレート樹脂（アクリレートおよびメタクリレートを含む）、ウレタンアルキド樹脂などのアルキド樹脂、ポリエステル樹脂、反応性ウレタン樹脂、レゾール樹脂およびノボラック樹脂などのフェノール樹脂、フェノール／ラテックス樹脂、ビスフェノールエポキシ樹脂などのエポキシ樹脂、イソシアネート、ポリシロキサン樹脂（アルキルアルコキシシラン樹脂を含む）、反応性ビニル樹脂等が挙げられる。樹脂は、モノマー、オリゴマー、ポリマーまたはそれらを組み合わせた形状であってもよい。
両種類のフェノール樹脂（レゾールおよびノボラック）が有用である。レゾールフェノール樹脂は、フェノールに対するホルムアルデヒドのモル比が、１以上で、一般には１．５：１．０乃至３．０：１．０である。ノボラック樹脂は、フェノールに対するホルムアルデヒドのモル比が１に対して１未満である。市販のフェノール樹脂の例には、オクシデンタル ケミカルズ社（Ｏｃｃｉｄｅｎｔａｌ Ｃｈｅｍｉｃａｌｓ Ｃｏｒｐ．）製の商品名”Ｄｕｒｅｚ”および”Ｖａｒｃｕｍ”；モンサント（Ｍｏｎｓａｎｔｏ）社製の”Ｒｅｓｉｎｏｘ”；アッシュランド ケミカル社（Ａｓｈｌａｎｄ Ｃｈｅｍｉｃａｌ Ｃｏ．）製の”Ａｒｏｆｅｎｅ”およびアッシュランド ケミカル社（Ａｓｈｌａｎｄ Ｃｈｅｍｉｃａｌ Ｃｏ．）製の”Ａｒｏｔａｐ”が挙げられる。
結合剤前駆体として好適であるラテックス樹脂の例には、アクリロニトリル−ブタジエン乳化物、アクリル乳化物、ブタジエン乳化物、ブタジエン−スチレン乳化物およびそれらを組み合わせたものが挙げられる。このようなラテックス樹脂は、ローム アンド ハース社（Ｒｏｈｍ ａｎｄ Ｈａａｓ Ｃｏｍｐａｎｙ）製の”Ｒｈｏｐｌｅｘ”および”Ａｃｒｙｌｓｏｌ”、エアー プロダクツ＆ケミカルズ社（Ａｉｒ Ｐｒｏｄｕｃｔｓ＆Ｃｈｅｍｉｃａｌｓ Ｉｎｃ．）製の”Ｆｌｅｘｃｒｙｌ”および”Ｖａｌｔａｃ”、レイコールド ケミカル社（Ｒｅｉｃｈｏｌｄ Ｃｈｅｍｉｃａｌ Ｃｏ．）製の”Ｓｙｎｔｈｅｍｕｌ”および”Ｔｙｌａｃ”、ビー エフ グッドリッチ（Ｂ．Ｆ．Ｇｏｏｄｒｉｃｈ）社製の”Ｈｙｃａｒ”および”Ｇｏｏｄｒｉｔｅ”、グッドイヤー タイヤー アンド ラバー社（Ｇｏｏｄｙｅａｒ Ｔｉｒｅ ａｎｄ Ｒｕｂｂｅｒ Ｃｏ．）製の”Ｃｈｅｍｉｇｕｍ”、アイシーアイ（ＩＣＩ）社製の”Ｎｅｏｃｒｙｌ”、ビーエーエスエフ（ＢＡＳＦ）社製の”Ｂｕｔａｆｏｎ”、ユニオン カーバイド（Ｕｎｉｏｎ Ｃａｒｂｉｄｅ）社製の”Ｒｅｓ”を含む種々の商品名で、種々の業者から購入可能である。ラテックス樹脂をフェノール樹脂または他の熱硬化性樹脂と配合して、結合剤前駆体を形成することも可能である。
結合剤前駆体は、例えば米国特許第５，４８６，２１９号明細書に記載されるように、尿素−ホルムアルデヒド樹脂であってもよい。
有用なエポキシ樹脂は、オキシラン環を有することが特徴であり、開環によって重合される。このような樹脂には、モノマーエポキシ樹脂およびオリゴマーエポキシ樹脂が挙げられる。これらの樹脂は、骨格および置換基の性質が大きく異なることがある。例えば、骨格は、エポキシ樹脂に普通に見られる従来のいかなる骨格であってもよく、置換基は、室温でオキシラン環と反応する活性な水素原子を含まない、いかなる置換基であってもよい。許容できるエポキシ置換基の代表的な例には、ハロゲン、エステル基、エーテル基、スルホン酸基、シロキサン基、ニトロ基およびリン酸基が挙げられる。好ましいエポキシ樹脂の例には、２，２−ビス（４−（２，３−エポキシプロポキシ）−フェニル）プロパン（ビスフェノールＡのジグリシジルエーテル）およびシェル ケミカル社（Ｓｈｅｌｌ Ｃｈｅｍｉｃａｌ Ｃｏ．）製の”Ｅｐｏｎ ８２８”、”Ｅｐｏｎ １００４”および”Ｅｐｏｎ １００１Ｆ”；ダウ ケミカル社（Ｄｏｗ Ｃｈｅｍｉｃａｌ Ｃｏ．）製の”ＤＥＲ−３３１”、”ＤＥＲ−３３２”および”ＤＥＲ−３３４”の商品名の市販材料が挙げられる。他の好適なエポキシ樹脂には、フェノールホルムアルデヒドノボラックのグリシジルエーテル（例えば、ダウ ケミカル社（Ｄｏｗ Ｃｈｅｍｉｃａｌ Ｃｏ．）製の”ＤＥＮ−４３１”および”ＤＥＮ−４２８”）が挙げられる。
エチレン系不飽和結合剤前駆体の例には、α、β不飽和カルボニル側基を有するアミノプラストモノマーまたはオリゴマー、エチレン系不飽和モノマーまたはオリゴマー、アクリル化イソシアヌレートモノマー、アクリル化ウレタンオリゴマー、アクリル化エポキシモノマーまたはオリゴマー、エチレン系不飽和モノマーまたは希釈剤、アクリレート分散剤、およびこれらの混合物が挙げられる。
アミノプラスト結合剤前駆体は、分子またはオリゴマーあたり、少なくとも１つのα、β−不飽和カルボニル側基を有する。これらの材料は、米国特許第４，９０３，４４０号明細書および同第５，２３６，４７２号明細書にさらに記載されている。
エチレン系不飽和モノマーまたはオリゴマーは、一官能性、二官能性、三官能性、四官能性またはさらに高官能性であってもよく、アクリレート系モノマーおよびメタクリレート系モノマーを共に含んでもよい。エチレン系不飽和結合剤前駆体は、炭素原子、水素原子および酸素原子、並びに場合に応じて窒素原子およびハロゲン原子を含有するモノマー化合物およびポリマー化合物を共に含む。酸素原子もしくは窒素原子、または両者は一般に、エーテル基、エステル基、ウレタン基、アミド基および尿素基中に含有される。好適な、エチレン系不飽和化合物は、好ましくは、分子量が約４，０００より小さく、好ましくは、脂肪族モノヒドロキシ基または脂肪族ポリヒドロキシ基を有する化合物と、アクリル酸、メタクリル酸、イタコン酸、クロトン酸、イソクロトン酸、マレイン酸等などの不飽和カルボン酸との反応から製造されるエステルである。エチレン系不飽和モノマーの代表的な例には、エチルメタクリレート、スチレンジビニルベンゼン、ヒドロキシエチルアクリレート、ヒドロキシエチルメタクリレート、ヒドロキシプロピルアクリレート、ヒドロキシプロピルメタクリレート、ヒドロキシブチルアクリレート、ヒドロキシブチルメタクリレート、ビニルトルエン、エチレングリコールジアクリレート、ポリエチレングリコールジアクリレート、エチレングリコールジメタクリレート、ヘキサンジオールジアクリレート、トリエチレングリコールジアクリレート、トリメチロールプロパントリアクリレート、グリセロールトリアクリレート、ペンタエリトリトールトリアクリレート、ペンタエリトリトールトリメタクリレート、ペンタエリトリトールテトラアクリレートおよびペンタエリトリトールテトラメタクリレートが挙げられる。他の、エチレン系不飽和材料には、ジアリルフタレート、ジアリルアジペートおよびＮ，Ｎ−ジアリルアジパミドなどのモノアリル、ポリアリルおよびポリメタアリルエステルおよびカルボン酸アミドが挙げられる。さらに他の含窒素化合物には、トリス（２−アクリル−オキシエチル）イソシアヌレート、１，３，５−トリ（２−メタアクリルオキシエチル）−ｓ−トリアジン、アクリルアミド、メタクリルアミド、Ｎ−メチル−アクリルアミド、Ｎ，Ｎ−ジメチルアクリルアミド、Ｎ−ビニル−ピロリドンおよびＮ−ビニル−ピペリドンが挙げられる。
（例えば、二または三官能性アクリレートおよびメタクリレートモノマーと組み合わせて、またはフェノール樹脂もしくはエポキシ樹脂とともに）使用され得る好適な一官能性アクリレートおよびメタクリレートの例には、ラウリルアクリレート、オクチルアクリレート、２−（２−エトキシエトキシ）エチルアクリレート、テトラヒドロフルフリルメタクリレート、シクロヘキシルアクリレート、ステアリルアクリレート、２−フェノキシエチルアクリレート、イソオクチルアクリレート、イソボルニルアクリレート、イソデシルアクリレート、ポリエチレングリコールモノアクリレートおよびポリプロピレングリコールモノアクリレートが挙げられる。
例えば、米国特許第４，７５１，１３８号明細書に記載されるような、アクリレート樹脂とエポキシ樹脂との混合物を含む結合剤前駆体を調合することも可能である。
少なくとも１つのアクリレート側基を有するイソシアヌレート誘導体および少なくとも１つのアクリレート側基を有するイソシアネート誘導体は、米国特許第４，６５２，２７４号明細書にさらに記載されている。好ましいイソシアヌレート材料は、トリス（ヒドロキシエチル）イソシアヌレートのトリアクリレートである。
アクリル化ウレタンは、ヒドロキシ末端イソシアネート伸張ポリエステルまたはポリエーテルのジアクリレートエステルである。市販のアクリル化ウレタンには、モートンケミカル（Ｍｏｒｔｏｎ Ｃｈｅｍｉｃａｌ）社製の商品名”ＵＶＩＴＨＡＮＥ ７８２”、ジョージア州スミルナのユーシービー ラドキュア スペシャリティーズ（ＵＣＢ Ｒａｄｃｕｒｅ Ｓｅｃｉａｌｔｉｅｓ）社製の商品名”ＣＭＤ ６６００”、”ＣＭＤ ８４００”および”CMD ８８０５”；ニュジャージー州ホボケンのヘンケル（Ｈｅｎｋｅｌ）社製の商品名”ＰＨＯＴＯＭＥＲ”樹脂（例えば、ＰＨＯＴＯＭＥＲ ６０１０）；ユーシービー ラドキュア スペシャリティーズ（ＵＣＢ Ｒａｄｃｕｒｅ Ｓｅｃｉａｌｔｉｅｓ）社製の商品名”ＥＢＥＣＲＹＬ ２２０”（分子量１０００の六官能性芳香族ウレタンアクリレート）、”ＥＢＥＣＲＹＬ ２８４”（分子量１２００で、１，６−ヘキサンジオールジアクリレートで希釈された脂肪族ウレタンジアクリレート）、”ＥＢＥＣＲＹＬ ４８２７”（分子量１６００の芳香族ウレタンジアクリレート）、”ＥＢＥＣＲＹＬ ４８３０”（分子量１２００で、テトラエチレングリコールジアクリレートで希釈された脂肪族ウレタンジアクリレート）、”ＥＢＥＣＲＹＬ ６６０２”（分子量１３００で、トリメチロールプロパンエトキシトリアクリレートで希釈された三官能性芳香族ウレタンアクリレート）および”ＥＢＥＣＲＹＬ ８４０”（分子量１０００の脂肪族ウレタンジアクリレート）；並びにペンシルバニア州エクストンのサルトマー社（Ｓａｒｔｏｍｅｒ Ｃｏ．）製の商品名”SARTOMER"樹脂（例えば、ＳＡＲＴＯＭＥＲ ９６３５、９６４５、９６５５、９６３−B80、９６６−Ａ８０等）が挙げられる。
アクリル化エポキシは、ビスフェノールＡエポキシ樹脂のジアクリレートエステルなどのエポキシ樹脂のジアクリレートエステルである。市販のアクリル化エポキシの例には、ユーシービー ラドキュア スペシャリティーズ（ＵＣＢ Ｒａｄｃｕｒｅ Ｓｅｃｉａｌｔｉｅｓ）社製の商品名”ＣＭＤ３５００”、”ＣＭＤ ３６００”および”ＣＭＤ ３７００”のエポキシが挙げられる。
結合剤前駆体は、アクリル化ポリエステル樹脂を含んでもよい。アクリル化ポリエステルは、アクリル酸と二塩基酸／脂肪族ジオール系ポリエステルとの反応生成物である。市販のアクリル化ポリエステルの例には、ヘンケル社（Ｈｅｎｋｅｌ Ｃｏ．）製の商品名”ＰＨＯＴＯＭＥＲ ５００７”（分子量２０００の六官能性アクリレート）および”ＰＨＯＴＯＭＥＲ ５０１８”（分子量１０００の四官能性テトラアクリレート）；ユーシービー ラドキュア スペシャリティーズ（ＵＣＢ Ｒａｄｃｕｒｅ Ｓｅｃｉａｌｔｉｅｓ）社製の商品名”ＥＢＥＣＲＹＬ ８０”（分子量１０００の四官能性修飾ポリエステルアクリレート）、”ＥＢＥＣＲＹＬ ４５０”（脂肪酸修飾ポリエステルヘキサアクリレート）および”ＥＢＥＣＲＹＬ ８３０”（分子量１５００の六官能性ポリエステルアクリレート）が挙げられる。
エチレン系不飽和希釈剤またはモノマーの例は、米国特許第５，２３６，４７２号明細書および米国特許出願番号第０８／４７４，２８９号明細書に見ることができる。これらのエチレン系不飽和希釈剤は水と相溶性である傾向があるので、有用である場合がある。反応性希釈剤は、米国特許第５，１７８，６４６号明細書にさらに開示されている。
結合剤前駆体は、アクリレート系分散層を含むこともある。アクリレート系分散層は、分散剤によって水中に懸濁させた多数のアクリレート系液滴を含む。各アクリレート系液滴は、少なくとも１つのアクリレート官能基、一般には、２つ、ときには３つまたは４つのアクリレート官能基を含む。硬化中には、これらのアクリレート官能基（官能基類）の部位において、重合または架橋が生じる。アクリレート系液滴自体は、普通には、水溶性ではなく、水とは別の層を形成する傾向がある。しかしながら、アクリレート系液滴が水中に分散または懸濁され得るように分散剤を添加する。分散剤によって、アクリレート系液滴は水中に層を形成する。アクリレート系液滴が、均一に、水中に分散または懸濁されることが好ましい。
分散剤は乳化剤であってもよい。陽イオン性、陰イオン性および非イオン性の３つの主要な群がある。陽イオン性乳化剤の例には、４級アンモニウム塩が挙げられる。陰イオン性乳化剤の例には、トリエチルアミンおよびスルホン酸化材料が挙げられる。非イオン性乳化剤の例には、商品名”ＴｒｉｔｏｎＸ−１００”として市販される周知のノニル−フェノールエトキシレートが挙げられる。乳化剤の濃度は、一般に、アクリレート系分散層の約０．０１乃至約１５％で、一般には約０．１％乃至２％の範囲である。
別の方法として、アクリレート系モノマーは自己乳化作用を有し、補助的な分散剤の必要性を排除してもよい。例えば、アクリレート系モノマーは、極性基を有し、水と混ぜ合わされたとき、アクリレート系液滴中に自己乳化する。これらのアクリレート系液滴は次いで水中に懸濁される。アクリレート分散剤に関する詳細は、米国特許第５，３７８，２５２号明細書にさらに見られる。
一般に、研磨物品は、研磨物品の製品寿命がある間は、実質的に一定の切削速度を提供することが好ましい。処理の結果として、結合剤が研磨コーティングの外側表面の方向に移動する傾向があり、これによって、本質的に研磨物品の外側表面に結合剤薄膜が形成される場合がある。いかなる理論にも結び付けたくはないが、この結合剤薄膜は、研磨物品の最初の切削能力を妨害すると考えられる。半導体ウェーハを平坦化するために新たな研磨物品が最初に使用されるとき、新たな研磨物品は、最初の切削速度が、この外側の結合剤薄膜が除去された後のカンマ物品の切削速度と比較して小さい傾向がある。調整は追加のステップを要求するので、常に好ましいとは限らないが、この問題の一解決法は、半導体ウェーハを平坦化するために使用する前に、新たな研磨物品を調整することである。この結合剤薄膜が最小になるように、スラリーを調合することが好ましい。いかなる理論にも結び付けたくはないが、硬化中の結合剤の移動を最小にするための一方法は、研磨剤粒子および／またはフィラーの結合剤中の容積濃度を高くすることである。このような高い容積濃度は、結合剤および／またはフィラー単独、すなわち結合剤が存在しない場合の間隙が最小になるように、結合剤中の研磨剤粒子および／またはフィラーを充填することに基づいている。このような高い容積濃度は、結合剤が硬化中に移動する通路（複数の通路）を最小にする傾向がある。研磨剤粒子および／またはフィラーの充填密度をこのように高くするための一手段は、研磨剤粒子および／またはフィラーの粒子大きさの分布を広くすることである。粒子大きさの分布が広いと、比較的小さい粒子は比較的大きい粒子の間に充填される傾向がある。しかしながら、比較的大きい粒子は、半導体ウェーハ表面に望ましくない粗いかき傷を生じてはいけない。
いかなる理論にも結び付けたくはないが、硬化中の結合剤の移動を最小にする別の方法は、結合剤をスラリーに添加する前に部分的に重合させた結合剤前駆体を使用することである。部分的に重合した結合剤は、移動性が小さく、従って結合剤前駆体を完全に重合または硬化する間にあまり移動しないはずである。部分的に重合させられ得るこのような結合剤前駆体はアクリレートモノマーである。しかしながら、スラリーに添加したとき、結果として得られるスラリーの粘性が過剰に高くなるほどには、結合剤前駆体を重合させるべきではない。
部分的に重合させられ得るアクリレートモノマーの例はイソオクチルアクリレートである。部分的に重合させたエチレン系不飽和モノマーと別のエチレン系不飽和モノマーおよび／または縮合硬化可能な結合剤とを組み合わせたものも使用できる。部分的に重合させたエチレン系不飽和モノマーに関する詳細は、米国特許第５，２５６，１７０号明細書においてさらに見られる。
熱可塑性結合剤も使用できる。好適な熱可塑性結合剤の例には、ポリアミド（ナイロン）、ポリエチレン、ポリプロピレン、ポリエステル、ポリウレタン、ポリエーテルイミド、ポリスルホン、ポリスチレン、アクリロニトリル−ブタジエン−スチレンブロックコポリマー、アセタールポリマー、塩化ポリビニルおよびこれらを組み合わせたものが挙げられる。
熱硬化製樹脂とさらに配合される水溶性結合剤前駆体を使用することも可能である。個々の平坦化動作のために適切な程度の侵食性を有する研磨表面を得るように、結合剤前駆体の量と種類が選択される。水溶性結合剤前駆体の例には、ポリビニルアルコール、にかわおよび水溶性セルロースエーテル（例えば、ヒドロキシプロピルメチルセルロース、メチルセルロースおよびヒドロキシエチルメチルセルロース）が挙げられる。この種の化合物に関する詳細は、米国特許第４，２５５，１６４号明細書において見ることができる。
以下の考察は、結合剤を調製する際に有機樹脂に添加することができる材料に関する。
可塑剤
研磨コーティングは、場合に応じて可塑剤を含んでもよい。一般に、可塑剤を添加することによって、研磨物品の侵食性を増し、結合剤の全体的な硬さを軟らかくする。可塑剤は結合剤前駆体の希釈剤として作用する場合もある。好ましくは、層分離を最小にするために、可塑剤は結合剤と相溶性である。好適な可塑剤の例には、ポリエチレングリコール、ポリ塩化ビニル、ジブチルフタレート、アルキルベンジルフタレート、ポリビニルアセテート、ポリビニルアルコール、セルロースエステル、フタレート、シリコン油（例えば、米国特許第５，４５３，３１２号明細書に記載されるような）、アジペートおよびセバケートエステル、ポリオール、ポリオール誘導体、ｔ−ブチルフェニルジフェニルホスフェート、トリクレジルホスフェート、ひまし油、これらを組み合わせたもの等が挙げられる。好ましい可塑剤はフタレート誘導体である。
可塑剤の量は好ましくは、樹脂と可塑剤との合計重量に対して、少なくとも２５％で、好ましくは約４０％乃至約７５％の範囲である。望ましい程度の侵食性を得るように、個々の重量パーセントを選択する。例えば、結果として得られる研磨物品の侵食性があまり強すぎるほど、可塑剤の量を多くするべきではない。また、可塑剤の量が多すぎる場合には、このような構成を特徴とする研磨物品において、ポリエステルフィルムバッキンッグの下塗りと研磨コーティングとの接着性が低下することがある。
この時点においていかなる理論にも結び付けたくはないが、水溶性または水膨潤性可塑剤は、半導体ウェーハの平坦化中に少なくとも部分的に研磨コーティングから浸出することがあると考えられる。こうなると、研磨コーティングの全体的な侵食性を増すと考えられる。このように、水溶性または水膨潤性可塑剤を使用することが好ましい場合もある。
重合開始剤
エチレン系不飽和モノマーおよびオリゴマーを含有する結合剤の場合には、重合開始剤を使用してもよい。重合開始剤の例には、有機ペルオキシド、アゾ化合物、キノン、ニトロソ化合物、アシルハライド、ヒドラゾン、メルカプト化合物、ピリリウム化合物、イミダゾール、クロロトリアジン、ベンゾイン、ベンゾインアルキルエーテル、ジケトン、フェノンおよびこれらの混合物が挙げられる。好適な市販の紫外線活性化光重合開始剤の例は、チバガイギー社（Ｃｉｂａ Ｇｅｉｇｙ Ｃｏｍｐａｎｙ）社製の”Ｉｒｇａｃｕｒｅ ６５１”、および”Ｉｒｇａｃｕｒｅ １８４”、並びにメルク（Ｍｅｒｋ）社製の”ＤＡＲＯＣＵＲ １１７３”などの商品名の製品である．好適な可視光線活性化重合開始剤の例は、米国特許第４，７３５，６３２号明細書に見られる。別の可視光線活性化光重合開始剤は、チバガイギー社（Ｃｉｂａ Ｇｅｉｇｙ Ｃｏｍｐａｎｙ）社製の商品名”ＩＲＧＡＣＵＲＥ ３６９”である。
光重合の場合には、重合開始システムは感光剤を含有することもある。感光剤の例には、カルボニル基または３級アミノ基を有する化合物およびそれらの混合物が挙げられる。カルボニル基を有する好ましい化合物は、ベンゾフェノン、アセトフェノン、ベンジル、ベンズアルデヒド、ｏ−クロロベンズアルデヒド、キサントン、チオキサントン、９，１０−アントラキノンおよび感光剤として作用することができる他の芳香族ケトンが挙げられる。好ましい３級アミンには、メチルジエタノールアミン、エチルジエタノールアミン、トリエタノールアミン、フェニルメチル−エタノールアミン、およびジメチルアミノエチルベンゾエートがある。市販の感光剤の例には、ビドル ソーヤー社（Ｂｉｄｄｌｅ Ｓａｗｙｅｒ Ｃｏｒｐ．）製の”Ｑｕａｎｔｉｃｕｒｅ ＩＴＸ”、”Ｑｕａｎｔｉｃｕｒｅ ＱＴＸ”、”Ｒｕａｎｔｉｃｕｒｅ ＰＴＸ”、”Ｑｕａｎｔｉｃｕｒｅ ＥＰＤ”などの商品名を有する製品が挙げられる。一般に、感光剤または光重合開始剤システムの量は、結合剤前駆体中の樹脂成分（すなわち、モノマーおよび／またはオリゴマー）の重量に対して、約０．０１乃至１０重量％、さらに好ましくは０．２５乃至４．０重量％と異なってもよい。
一般に、重合開始剤は、結合剤前駆体中の樹脂成分の重量に対して、０．１乃至１０重量％、好ましくは２乃至４重量％の範囲の量で使用される。また、研磨剤粒子および／またはフィラー粒子などの粒子状材料のいかなるものを添加する前に、開始剤を結合剤前駆体中に（好ましくは均一に）分散させることが好ましい。
一般に、結合剤前駆体を放射線、好ましくは紫外線または可視光線に露光して、最終の結合剤を形成することが好ましい。ある種の研磨剤粒子および／またはある種の添加剤は、紫外線および可視光線を吸収し、それによって、結合剤前駆体を適切に硬化することが困難な場合がある。例えば、この現象は、セリア研磨剤粒子およびシリコン研磨剤粒子の場合に生じる。全く予測しなかったことではあるが、リン酸塩を含有する光重合開始剤、特にアシルホスフィン酸化物を含有する光重合開始剤を使用することによって、この問題を克服することができることが見出された。このような光重合開始剤の例は、２，４，６−トリメチルベンゾイルジフェニルホスフィン酸化物で、”Ｌｕｃｉｒｉｎ ＴＰＯ”の商品名でビーエーエスエフ社（ＢＡＳＦ Ｃｏｒｐｏｒａｔｉｏｎ）から購入できる。市販のアシルホスフィン酸化物の他の例には、メルク（Ｍｅｒｋ）社製の”Ｄａｒｏｃｕｒ ４２６３”および”Ｄａｒｏｃｕｒ ４２６５”が挙げられる。
ある種の結合剤システムにおいては（例えば、結合剤がエポキシ系またはビニルエーテル系である場合）重合を開始するためにカチオン重合開始剤を使用してもよい。このような例には、アリールスルホニウム塩などのオニウムカチオン塩、並びに鉄アレンシステムなどの有機金属塩が挙げられる。個々の例は米国特許第４，７５１，１３８号明細書、同第５，２５６，１７０号明細書、同第４，９８５，３４０号明細書および同第４，９５０，６９６号明細書に開示されている。
デュアル硬化システムおよびハイブリッド硬化システムを使用してもよい。デュアル硬化システムでは、硬化は、同じ反応機序または異なる反応機序のいずれかを介して別々の２段階で生ずる。ハイブリッド硬化システムでは、紫外線／可視光線またはＥ−ビームに露光する結果、２種の硬化機序が同時に生じる。
他の添加剤
スラリーは、研磨剤粒子表面改質添加剤、カップリング剤、フィラー、膨張剤、繊維、帯電防止剤、開始剤、懸濁剤、潤滑剤、湿潤剤、界面活性剤、顔料、染料、ＵＶ安定剤、錯化剤、連鎖移動剤、硬化促進剤、触媒および活性化剤などの添加剤をさらに含んでもよい。望ましい特性が得られるように、これらの材料の量を選択する。
膨張剤は、研磨物品の侵食性を増すために含有されてもよい。膨張剤は、研磨コーティングの容積を増す、いかなる材料であってもよい。膨張剤を使用するとき、研磨剤粒子の平均研磨剤粒子大きさが３０マイクロメーターより小さいことが好ましい。
好適な膨張剤の例には、蒸気、膨潤性溶剤、窒素ガス、二酸化炭素ガス、ガス状空気、ペンタン、ヘキサン、ヘプタン、ブテン、ＣＦＣｌ３、Ｃ２Ｆ３Ｃｌ３、ひる石、トルエンジイソシアネート、４，４’−ジフェニルメタンジイソシアネート、ヘキサメチレンジイソシアネートまたは水と反応して二酸化炭素ガスを発生するポリウレタンプレポリマーが挙げられる。他の好適な膨張剤には、炭酸アンモニウム、重炭酸アンモニウム、重炭酸ナトリウム、ジニトロペンタメチレンテトラアミン、アゾジカルボンアミド、アゾビスイソブチロニトリルなどの分解型膨張剤、マレイン酸ヒドラジド、オキザロ酸ヒドラジド、ベンゼンスルホニルヒドラジド、トルエンスルホニルヒドラジド、ｐ，ｐ’−ヒドロキシビス（ベンゼン−スルホニルヒドラジド）およびｔ−アルキルヒドラゾニウム塩などのヒドラジン化合物が挙げられる。２種以上の膨張剤を互いに組み合わせて使用してもよい。膨張剤の一例は、”Ｅｘｐａｎｃｅｌ ５５１”の商品名でスウェーデン、サンズボールのケーマ ノーベル社（Ｋｅｍａ Ｎｏｖｅｌ Ｃｏｍｐａｎｙ）から購入できる膨張性ビーズである。
帯電防止剤の例には、グラファイト、カーボンブラック、酸化バナジウム、導電性ポリマー、湿潤剤等が挙げられる。これらの帯電防止剤は、米国特許第５，０６１，２９４号明細書、同第５，１３７，５４２号明細書および同第５，２０３，８８４号明細書に開示されている。
懸濁剤の例は、表面積が１５０平方メーター／グラムより小さい無晶質シリカ粒子で、商品名”ＯＸ−５０”で、デグッサ社（ＤｅＧｕｓｓａ Ｃｏｒｐ．）から購入できる。懸濁剤を添加することによって、スラリーの全体的な粘性を低下することができる。懸濁剤の使用は、米国特許第５，３６８，６１９号明細書にさらに記載されている。
好適な潤滑剤の例には、脂肪酸の金属塩（例えば、ステアリン酸亜鉛、ステアリン酸カルシウムおよびステアリン酸リチウム）、グラファイト、ろう、グリコールエーテル、グリセリン、シリコン化合物、これらを組み合わせたもの等が挙げられる。米国特許第３，５０２，４５３号明細書に記載されているように、潤滑剤カプセルを使用してもよい。
連鎖移動剤の例には、四臭化炭素およびニューヨーク州のウィリー インターサイエンス（Ｗｉｌｅｙ−Ｉｎｔｅｒｓｃｉｅｎｃｅ）社のジー オディアン（Ｇ．Ｏｄｉａｎ）著”重合反応の原理（Ｐｒｉｎｃｉｐｌｅｓ ｏｆ Ｐｏｌｙｍｅｒｉｚａｔｉｏｎ）”（１９９１年）に記載されている他の連鎖移動剤が挙げられる。
好適な錯化剤の例には（特に、二酸化ケイ素を含有するウェーハ表面の場合には）ＮＨ４ＨＣＯ３などのアンモニウム塩、タンニン酸、カテコール、［Ｃｅ（ＯＨ）（ＮＯ）３］；Ｃｅ（ＳＯ４）２、フタル酸、サリチル酸等が挙げられる。これらの錯化剤は、スラリーに添加できる粒子状であってもよい。
水および／または有機溶剤がスラリーに添加されることがある。望ましいコーティング粘性を得るように、水および／または有機溶剤の量を選択する。一般に、水および／または有機溶剤は結合剤前駆体と相溶性であるべきである。水および／または溶剤は、前駆体の重合後に除去されてもよいし、結合剤とともに残存してもよい。研磨表面の侵食性を増すために、ポリビニルアルコール、ポリビニルアセテート、セルロース系粒子等などの水溶性および／または水感受性添加剤を含んでもよい。
セラマー（Ｃｅｒａｍｅｒ）結合剤
別の種類の好適な結合剤はセラマーＣｅｒａｍｅｒ）結合剤である。”セラマー（Ｃｅｒｍｅｒ）”は、１）セラミックまたはセラミック粒子前駆体（すなわち、金属酸化物粒子）である少なくとも１種の成分、および２）結合剤前駆体（すなわち、ポリマー前駆体）である少なくとも１種の成分を含有する硬化可能な材料を識別するために使用される用語である。硬化セラマーは、１）分散液、２）結合剤前駆体および３）分散液および結合剤前駆体に分散させた非凝集性コロイド状金属酸化物粒子を含むセラマー結合剤から形成される。分散液は、水（水道水、蒸留水および脱イオン水を含む）または有機溶剤（アルコール水溶液、低級脂肪族アルコール、トルエン、エチレングリコール、ジメチルアセタミド、ホルムアミドおよびこれらを組み合わせたものを含む）であってもよい。好ましい分散液は水で、好ましくは蒸留水または脱イオン水である。分散液中の水の量は、総分散液（すなわち、水、結合剤前駆体を含むが、コロイド状金属酸化物粒子を含まない）に対して、少なくとも１０重量％、好ましくは少なくとも１２重量％およびさらに好ましくは少なくとも１５重量％であることが好ましい。好ましい結合剤前駆体には、エチレン系不飽和モノマー、エチレン系不飽和オリゴマー、エポキシ樹脂およびこれらを組み合わせたものが挙げられる。
好適なコロイド状金属酸化物粒子は、液状媒体中に分散されてゾルを形成する非凝集性金属酸化物粒子である。これらの金属酸化物粒子は、平均粒子径が約５乃至約１０００ナノメーターで、好ましくは約１０乃至約１００ナノメーターで、さらに好ましくは約１０乃至５０ナノメーターである。粒子間相互作用によって、これらの小さい金属酸化物粒子は凝集する場合がある。従って、これらの金属酸化物凝集体は、個々の金属酸化物粒子より粒子大きさが大きい。金属酸化物粒子を結合剤前駆体に分散させる容易さおよび得られる研磨物品によって生じる表面仕上げとに基づいて考慮すると、これらの金属酸化物粒子大きさの範囲は好ましい。
金属酸化物ゾル粒子は、いかなる酸化状態のいかなる金属酸化物から形成されてもよい。好ましい金属酸化物の例には、シリカ、アルミナ、ジルコニア、クロミア、アンチモニーペントキシド、バナジア、セリア、チタニアが挙げられ、シリカが極めて好ましい。一般にシリコンは非金属であると考えられるが、本発明のこの態様のために、シリコンは金属であると考える。
コロイド金属酸化物粒子は、粉末またはゲルではなく、ゾルとして提供される。ゾル状態では、コロイド状金属酸化物粒子は、液状媒体に分散される。コロイド状金属酸化物粒子が水に分散されるとき、粒子は、各粒子表面の普通の電荷によって安定化され、凝集しないで、分散を促進する傾向がある。同じ荷電の粒子は互いに反発し、それによって凝集を最小にする。一方、融解石英またはシリカゲルなどの粉末状態では、未荷電のコロイド状粒子が凝集して、網状構造を形成し、セラマーの有機成分と混合するとき、粒子の均一な分散を提供しない。セラマーは、結合剤前駆体を含むが、凝集したコロイド状金属酸化物粒子を含む他の材料から容易に識別される。セラマー中のコロイド状金属酸化物粒子がゾルから誘導されるとき、５０重量％を超えるコロイド状金属酸化物粒子を添加した場合でも、セラマーは自由流動する液体の状態を保つことができる。一方、ゾルから誘導されるコロイド状金属酸化物粒子を同じ重量分画の凝集したコロイド状金属酸化物粒子と交換すると、濡れた粉末が得られる。
セラマーを調製するために有用なゾルは、当該技術上周知の方法によって調製され得る。水溶液中にゾルとして分散させたコロイド状シリカは、”ＬＵＤＯＸ”（デラウェアー州ウィルミントンのＥ．Ｉ．Ｄｕｐｏｎｔ ｄｅ Ｎｅｍｏｕｒｓ ａｎｄ Ｃｏ．Ｉｎｃ．）、”ＮＹＡＣＯＬ”（マサチューセッツ州アシュランドのＮｙａｃｏｌ Ｃｏ．）および”ＮＡＬＣＯ”（イリノイ州オークブルックのＮａｌｃｏ Ｃｈｅｍｉｃａｌ Ｃｏ．）などの商品名で購入することもできる。水溶性でないシリカゾル（シリカ有機ゾルとも呼ばれる）は、”ＮＡＬＣＯ １０５７”（シリカゾルの２−プロポキシエタノール溶液、Ｎａｌｃｏ Ｃｈｅｍｉｃａｌ Ｃｏ．）、および”ＭＡ−ＳＴ”、”ＩＰ−ＳＴ”および”ＥＧ−ＳＴ”（日本、東京のＮｉｓｓａｎ Ｃｈｅｍｉｃａｌ Ｉｎｄｕｓｔｒｉｅｓ）などの商品名で購入することもできる。他の酸化物のゾルも例えば、”ＮＡＬＣＯ ＩＳＪ−６１４”および”ＮＡＬＣＯ ＩＳＪ−６１３”アルミナゾル、並びに”ＮＹＡＣＯＬ １０／５０”ジルコニアゾルの商品名で市販されている。これらのコロイド状シリカゾルは、約１０乃至８５重量％の水、一般には２５乃至６０重量％の水を含有してもよい。２種以上の異なるコロイド状シリカを使用してもよい。
セラマーの中では、非凝集性金属酸化物粒子を有し、カップリング剤で官能基を導入されたセラマーは、非凝集性金属酸化物粒子を有し、カップリング剤で官能基を導入されていないセラマーより、処理上の利点を有する。これらのカップリング剤は有機シラン（例えば、３−メタクリルオキシアルキルトリメトキシシラン、メタクリルオキシアルキルトリメトキシラン、フェニルトリクロロシラン、フェニルトリメトキシシラン、フェニルトリエトキシシラン、ビニルトリメトキシシラン、ビニルトリエトキシシラン、メチルトリメトキシシラン、メチルトリエトキシシラン、プロプルトリメトキシシラン、プロピルトリエトキシシラン、オクチルトリエトキシシランおよびこれらの混合物）、チタネート（例えば、イソプロピルトリイソステロイルチタネート）、ジルコアルミネートおよびこれらを組み合わせたものであってもよい。コロイド状金属酸化物粒子を有し、カップリング剤で官能基を導入されたセラマーは、カップリング剤で官能基を導入されないセラマーより、粘性が小さい傾向がある。粘性がこのように小さいことにより、セラマー結合剤前駆体は、コロイド状金属酸化物粒子を有し、官能基を導入されないセラマーより多くの研磨剤粒子が充填され得、それでもなおコーティング可能または処理可能な混合物を提供する。セラマーと研磨剤粒子とを含む混合物がコーティング可能性を保ち得るために必要な、コロイド状金属酸化物粒子の官能化の程度は、大部分、コロイド状金属酸化物粒子の濃度、結合剤前駆体の性質およびカップリング剤の種類に依存する。十分でないカップリング剤が添加される場合には、セラマー中の金属酸化物粒子は適切に分散されず、セラマー全体の粘性が高くなる傾向がある。逆に、多すぎるカップリング剤が添加される場合には、全体的な費用が増加し、および／またはセラマーはゲル化することがある。同様に、カップリング剤が３官能性である場合には、３官能性カップリング剤が多すぎると、セラマーは早期にゲル化する。
カップリング剤は結合剤前駆体の化学物質と相溶性でなければならない。カップリング剤が結合剤前駆体と相溶性でない場合には、層分離が生じることがあり、また別にはセラマーはゲル化することがある。セラマーが製造された直後にこのゲル化が生じることもあれば、セラマーが製造されてから数時間以内にゲル化が生ずることもある。セラマーは少なくとも２４時間は粘性が安定であることが好ましい。
粘性を適当に低下し、結合剤前駆体との適当な相溶性を提供するための、２種のカップリング剤の配合物であってもよい場合がある。例えば、結合剤前駆体がヒドロキシエチルアクリレートで、金属酸化物粒子がシリカであるとき、好ましいカップリング剤は３−メタクリルオキシプロピルトリメトキシシランと、コネチカット州ダンベリーのオーエスアイ（ＯＳＩ）社製、商品名”Ａ１２３０”である、ポリエチレンオキサイド基を含有するトリアルコキシシランカップリング剤との配合剤である。別の有用なポリエチレンオキサイド基を含有し、ウレタン基を有するトリアルコキシシランは、２−イソシアノトリエチルトリエトキシシラン（ＯＳＩ社製”Ａ−１３１０”）と、分子量が約３５０である、メトキシ末端ポリエチレングリコールである、ユニオンカーバイド（Ｕｎｉｏｎ Ｃａｒｂｉｄｅ）社製のＣａｒｂｏｗａｘ ＰＥＧ ３５０との反応から選られ得る。
セラマー結合剤前駆体を製造する一般的な方法は、
ａ）水などの不活性な液体に金属酸化物ゾルを提供するステップと、
ｂ）結合剤前駆体（好ましくは、エチレン系不飽和結合剤前駆体）と、場合に応じてカップリング剤と、場合に応じて水とを含む分散液を提供するステップと、
ｃ）該金属酸化物ゾルを該分散液に分散するステップと、
ｄ）場合に応じて該不活性液体の一部を除去して、セラマー結合剤前駆体を形成するステップと
を含む。
好ましい形状において、セラマー結合剤前駆体は、水と結合剤前駆体とを合わせた重量に対して、少なくとも５重量％の、好ましくは少なくとも約１０重量％の、さらに好ましくは約１２重量％の、１５重量％を上回る水を含む。
セラマーのための好ましい結合剤前駆体は、エチレン系不飽和モノマー、エチレン系不飽和オリゴマー、エポキシ樹脂およびこれらを組み合わせたものからなる群から選択される。さらに好ましい結合剤前駆体は、エチレン系不飽和モノマー（類）である。多くのエチレン系不飽和結合剤前駆体は水と相溶性ではない。従って、好ましいエチレン系不飽和結合剤前駆体は水と相溶性であり、水溶性でさえある。このような結合剤前駆体の例には：ヒドロキシエチルアクリレート、ヒドロキシエチルメタクリレート、ヒドロキシプロピルアクリレート、ヒドロキシプロピルメタクリレート、ヒドロキシブチルアクリレート、ヒドロキシブチルメタクリレート、アクリルアミド、Ｎ，Ｎ−ジメチルアクリルアミド等が挙げられる。
一般に、セラマー中のコロイド状金属酸化物粒子の濃度は、７０重量％もの高さでもよく、好ましい濃度は約１５重量％乃至約６０重量％の範囲である。カップリング剤は、金属酸化物粒子の約１乃至１０重量％の範囲で、好ましくは金属酸化物粒子の１乃至５重量％範囲であってもよい。
セラマーが製造されてから、研磨剤粒子をセラマーゾルに添加または分散させて、スラリーを形成する。セラマーゾル中の研磨剤粒子の分散性を改良するために、追加のカップリング剤をセラマーに添加してもよい。別の方法として、研磨剤粒子は、別のカップリング剤で前処理されていてもよい。セラマー結合剤前駆体中の金属酸化物粒子のためのカップリング剤は、研磨剤粒子のためのカップリング剤と同じであっても、異なってもよい。同様に、セラマー結合剤前駆体が製造されてから、研磨剤粒子と共に開始剤を添加してもよい。開始剤は、結合剤前駆体の重合反応を促進して、結合剤を形成し易くする。
セラマー結合剤前駆体は過剰の水を含有することがある、すなわち、なんらかの理由によって、処理上の観点から、および／または製品の性能の観点から、望ましくない過剰の水が含有される場合がある。過剰の水が存在する場合には、この水はいかなる従来の技法によっても除去され得る。これらの技法には、バキュームストリップ法、蒸留等が挙げられるが、バキュームストリップ法が好ましい。研磨剤粒子を添加する前に、水を望ましい水準にまで除去することが好ましい。水がセラマー結合剤前駆体から除去されすぎると、セラマー結合剤前駆体に水を添加することが困難になる。
有用なスラリーの一例は、約１乃至約５０重量部のコロイド状金属酸化物粒子、（好ましくはシリカ粒子）と、約２乃至約６０重量部のエチレン系不飽和結合剤前駆体と、０．１乃至５０重量部のカップリング剤と、約０．１乃至約５０重量部の水とを含有する。別の例において、セラマー結合剤前駆体は、約３乃至約５０重量部のコロイド状金属酸化物粒子と、（好ましくは、シリカ粒子）、約５乃至約３５重量部のエチレン系不飽和結合剤前駆体と、約０．１乃至約２０重量部のカップリング剤と、約１乃至約４５重量部の水とを含む。さらに別の例では、スラリーは、約５乃至約１５重量部のコロイド状金属酸化物粒子と、（好ましくは、シリカ粒子）、約５乃至２０重量部のエチレン系不飽和結合剤前駆体と、約０．５乃至約６重量部のカップリング剤と、約１乃至２０重量部の水とを含む。
スラリーが製造されてから、さらに処理され、結合剤前駆体を結合剤に変換または架橋し、こうしてスラリーを研磨組成物に変換する。この工程中に、エチレン系不飽和結合剤前駆体を重合する前にすべてではない水が除去される。いかなる理論にも結び付けたくはないが、残存する水は研磨コーティング中に含有され、および／または除去される水（一般には蒸発による）が研磨コーティング中に間隙を形成すると考えられる。また、いかなる理論にも結び付けたくはないが、この残存する水および／または間隙によって、研磨組成物は、半導体ウェーハの平坦化のために非常に好適な程度の侵食性を有する。
セラマー結合剤は、一部にはコロイド状金属酸化物粒子が含有されることによって、多数の他の結合剤より硬い傾向がある。これらのセラマー結合剤を含む研磨物品は、半導体ウェーハの平坦化に関して優れた性能的貢献をなす傾向がある。いかなる理論にも結び付けられたくはないが、得られる研磨物品にこれらの優れた性能的貢献を提供するのは、硬い結合剤と侵食性を有する結合剤との組み合わせであると考えられる。硬い結合剤が比較的高い切削速度に貢献するが、研磨コーティングの侵食性による望ましくない深い、または粗いかき傷を生じないことが可能である。研磨剤粒子は、粗いかき傷つけのいかなるものをも最小にするほどの割合で除去される。
５．研磨物品の構成
３次元的に組織されて、固定された研磨物品には多数のことなる形状がある。代表的な形状の例を図４乃至図１２に概略して示す。
１つの好ましい研磨物品は、（上記の発明の開示で規定されるように）多数の研磨剤複合体を特徴とする。これらの研磨剤複合体は、（上記の発明の開示で規定されるように）規則的に形作られてもよいし、不規則に形作られてもよいが、規則的に形作られた複合体が好ましい。以下に詳細に記載するように、このような規則的な形状は、例えば、スラリー中の結合剤前駆体を硬化することによって形成されるが、スラリーは基材上で形成されたり、製造工具の表面の腔に充填することによって形成される。
研磨剤複合体の形状はいかなる形状であってもよい。一般には、基材に接触する基面側の形状の表面積は、基材から間隔を置いて配置される、複合体の遠方端の形状の表面積より値が大きい。複合体の形状は、立方体形、円柱形、角柱形、矩形、角錐形、切頭角錐形、円錐形、切頭円錐形、十字形および上面が平坦な杭様形などの多数の幾何学的形状の中から選択できる。国際特許公開番号第９５／２２４，４３６号に記載されるように、別の形状は半球形である。結果として得られる研磨物品は、異なる研磨剤複合体形状の混合物であってもよい。研磨剤複合体は、列状、渦巻きらせん状、らせん状、コークスクリュー状または格子上に配列されてもよいし、無作為に配置されてもよい。
研磨剤複合体を形成する辺は、基材に対して垂直であっても、遠方端の方向に幅が狭くなるように傾斜がつけられてもよい。辺に傾斜がつけられる場合には、製造工具の腔から研磨剤複合体を離脱することが容易になる。傾斜を形成する角度は、約１乃至７５度で、好ましくは約２乃至５０度で、さらに好ましくは約３乃至３５度で、極めて好ましくは約５乃至１５度の範囲である。角度が小さいと、研磨剤複合体の高さ方向の断面積が均一になる傾向があるので、小さい角度が好ましい傾向がある。従って、一般に、傾斜角は、製造工具から研磨剤複合体を離脱するほど十分な大きさの角度と、均一な断面積を形成するほど十分に小さい角度との妥協点である。断面積が一定であると、平坦化中の研磨コーティングの表面積が一定になるので、一定の断面積が好ましい。こうすることによって、切削速度、平坦さおよび表面仕上げがより一定になる。１つの好ましい形状は、傾斜角が１０乃至１５度の円柱形である。
同一研磨物品中の各複合体の高さは、好ましくは同じであるが、複合体が種々の高さを有することも可能である。複合体の高さは、一般に約２００マイクロメーターまでの値であり、さらに特に約２５乃至２００マイクロメーターの範囲である。研磨剤複合体の直径または断面幅は、約５乃至５００マイクロメーターで、一般に約１０乃至２５０マイクロメーターの間で、好ましくは１５乃至１５０マイクロメーターの間である。
図４に示す角錐形、または図１２に示す切頭角錐形の場合、角錐形は好ましくは、切頭されていない場合には、４乃至５つの側面を有し、切頭されている場合には５乃至６つの側面を有する（底面を含む）が、側面は数字が大きいものを使用してもよい。角錐形または切頭角錐形を複合体の形状として使用する場合には、底面の長さは、一般に約１００乃至５００マイクロメーターの長さにする。
十字形の複合体の場合には、十字形は、互いに交差する、2本の本質的に真っ直ぐな直線状の特徴を有する。別の方法として、線は波形であっても、真っ直ぐでなくてもよい。2本の線は、１乃至９０度、好ましくは４５乃至９０度の角度で互いに交差する。基材が真っ直ぐな辺を有する研磨物品に関する実施態様では、2本の線のうち1本は基材の辺と平行であってもよい。別の方法として、2本の線のうち1本は、基材の辺に対して、１８０度より小さい角度であってもよい。この十字形パターンについては、十字形をとる線は長さが約５０乃至１５００マイクロメーターで、好ましくは約１００乃至１０００マイクロメーターで、さらに好ましくは２５０乃至８００マイクロメーターである。研磨剤複合体の高さは約１０乃至２０００マイクロメーターの範囲で、好ましくは２５乃至５００マイクロメーターで、さらに好ましくは５０乃至１００マイクロメーターである。傾斜角は約５乃至３０度で、好ましくは１０乃至２０度で、極めて好ましくは１５乃至２０度の範囲である。十字形研磨剤複合体の上面または最外面は、幅が約１０乃至２５０マイクロメーターで、好ましくは２５乃至１５０マイクロメーターで、さらに好ましくは５０乃至１２５マイクロメーターである。
本明細書に記載する研磨物品のいかなるもの場合でも、研磨剤複合体の全ては本質的に同じ形状および同じ大きさであってもよいが、個々の研磨剤複合体の方向は基準点に対して互いに異なってもよい。研磨物品が基材を備える場合には、基準点は、基材の辺上の点と接する面である。隣接する研磨剤複合体に対して研磨剤複合体を回転する１つの考えられる利点は、所与の形状を有する研磨剤複合体の充填密度を増すことである。いくつかの実施態様において、隣接する研磨剤複合体は、すぐ隣の複合体に対して５乃至３５５度で回転させられる。隣接する複合体が互いに回転させられる実施態様では、隣接する研磨剤複合体は、一般に３０乃至１２０度で回転させられる。一実施態様において、隣接する研磨剤複合体は、互いに約４５度回転させられる。別の実施態様において、隣接する研磨剤複合体は互いに鏡面像となる。
研磨剤複合体の全てについて、形状および方向が同じであることも可能である。複合体が異なる形状および異なる方向を有する構成も可能である。
研磨剤複合体の基面は互いに接しても、また隣接する研磨剤複合体の基面は所定の距離で互いに離れていてもよい。いくつかの実施態様において、隣接する研磨剤複合体の物理的な接触は、接触している各複合体の垂直高さ寸法の３３％未満に関係する。さらに好ましくは、接する複合体の物理的接触量は、接触している各複合体の垂直高さの１乃至２５％の範囲内である。この接触の定義は、隣接する複合体が共通の研磨剤材料ランドを共有する配列、または複合体の向かい合う側壁に接触して、延在する橋様構造も含むことは、理解されるばずである。好ましくは、ランド構造は、隣接する各複合体の垂直高さ寸法の３３％未満の高さである。研磨材料ランドは、研磨剤複合体を形成するために使用される同じスラリーから形成される。複合体の中心を通る想像上の直線状には、間にはいる複合体は配置されないという意味では、複合体は”隣接”している。
上記のように、複合体の上昇部間に窪みを提供するように、研磨剤複合体の少なくとも一部は互いに分離されていることが好ましい。いかなる理論にも結び付けたくはないが、このように分離することによって、液状媒体が研磨剤複合体の間を自由に流動することができる手段を提供すると考えられる。液状媒体がこのように自由に流動することによって、半導体ウェーハの平坦化中の切削速度、表面仕上げおよび／または平坦化の向上に貢献すると考えられる。
研磨剤複合体の間隔は、直線ｃｍあたり約１個の複合体乃至直線ｃｍあたり約１００個の研磨剤複合体と異なってもよく、好ましくは直線ｃｍあたり約５個の複合体乃至直線ｃｍあたり約８０個の複合体の間で、さらに好ましくは直線ｃｍあたり約１０個の研磨剤複合体乃至約６０個の研磨剤複合体の間で、極めて好ましくは直線ｃｍあたり約１５個の研磨剤複合体乃至約５０個の研磨剤複合体の間である。また、複合体の濃度がある場所では別の場所より大きくなるように（例えば、表面の中心部で濃度が一番大きい）、間隔が異なってもよい。
いくつかの実施態様において、面積間隔密度は少なくとも１，２００複合体／ｃｍ２で、前記複合体は各々多数の研磨剤粒子と結合剤とを含む。本発明のさらに別の実施態様において、複合体の面積間隔密度は約１乃至１２，０００複合体／ｃｍ２で、好ましくは少なくとも約５０乃至７，５００研磨剤複合体／ｃｍ２で、さらに好ましくは少なくとも約５０乃至５，０００研磨剤複合体／ｃｍ２である。
基材部位を露出させる、すなわち、研磨剤コーティングが基材の表面全体を被覆しない場合も可能である。この種の配列は、米国特許第５，０１４，４６８号明細書にさらに記載されている。
研磨剤複合体は、好ましくは所定のパターンで提供される。すなわち、複合体は所定の位置に配置されて提供される。例えば、基材と、腔を備える製造工具との間にスラリーを提供することによって製造される研磨物品では、複合体の所定のパターンは、製造工具の腔のパターンに対応する。したがって、パターンは物品ごとに再現性がある。
所定のパターンの１バージョンにおいて、研磨剤複合体は整列または配列された状態であってもよく、複合体は整列された列および円柱などの規則的な配列状態であっても、交互にずれた列および円柱などの規則的な配列状態であることを意味する。いくつかの例において、研磨剤複合体の１つの列は、研磨剤複合体の第2の列の真正面に配列されてもよい。別の方法として、研磨剤複合体の１つの列は、研磨剤複合体の第2の列からずれて配列されてもよい。研磨剤複合体の隣接する列は互いにずれて配列されることが好ましい。
別の方法として、複合体は、”無作為な”配列または構成で配置されてもよい。これによって、複合体は、上記のような規則的な整列の列および円柱状にないことを意味する。例えば、研磨剤複合体は国際特許公開番号第９５／０７７９７号明細書および同第９５／２２４３６号明細書に記載されるように配列されてもよい。しかしながら、研磨物品における複合体の配置は予め決められており、研磨物品を製造するために使用される製造工具の腔の位置に対応するという点では、この”無作為な”整列は所定のパターンであるということが理解される。
3次元的に組織されて、固定された研磨物品は、種々の研磨コーティング組成を含んでもよい。例えば、固定研磨ディスクの中心部は、研磨ディスクの外側領域とは異なる（例えば、軟らかい、硬い、侵食性が大きいまたは侵食性が小さい）コーティング組成を含んでもよい。
個々の構成を図４乃至図１２に示す。
図４を参照すると、研磨物品５０は、研磨コーティング５７が接着される前面５８を有する基材５９を備える。研磨コーティング５７は3次元的で、多数の研磨剤複合体５４を含む。この個々の実施態様において、研磨剤複合体５４は角錐である。隣接する研磨剤複合体の間には窪みまたは谷５３が存在する。角錐形の研磨剤複合体の複数の列が示され、研磨剤複合体の第2の列は第1の列からずれている。研磨剤複合体５４は結合剤５５に分散された多数の研磨剤粒子５６を含む。研磨剤複合体５４の最外部または遠方端５１は平坦化中に半導体ウェーハと接触する。
図５は、不規則な形状の研磨剤複合体を示す。研磨物品６０は基材６１を備え、基材には多数の研磨剤複合体６２が接着されている。研磨剤複合体の中には、結合剤６４に分散された多数の研磨剤粒子６３が含まれる。この個々の例において、研磨剤複合体は角錐型の形状である。角錐を規定する境界６５は不規則な形状である。この不完全な形状は、結合剤前駆体が硬化または固化される前に、スラリーが流動して、最初の形状をくずすことによって形成され得る。このような、直線でなく、明確でなく、再現性がなく、規則的でなくまたは完全でない平面または形状の境界は、不規則な形状と意味されるものである。
図６を参照すると、図６は研磨剤複合体３００の配列の上面図である。これらの研磨剤複合体は、”十字”形状３１０とおよび十字に近い”ｘ”形状３１１を有する。研磨剤複合体は基材に接着され、この基材は２辺３０４および３０５を有する。この個々の例に、研磨剤複合体の４つの列３１０、３０２、３０３および３０８を示す。列３０１および３０３の研磨剤複合体は同じ様式で基材に配置される。同様に、列３０２および３０８の研磨剤複合体は同じ様式で基材に配置される。
列３０１および隣接する列３０２の研磨剤複合体は互いにずれている、すなわち列３０１の研磨剤複合体は列３０２の研磨剤複合体と直接向かい合っていない。図６には示していないが、隣接する列の個々の研磨剤組成物の形状および／または方向は同じである。
研磨剤複合体３１０は、角度αで交差する２本の交差線３０６および３０７から構成される。線３０６は基材の辺３０４および３０５と平行で、線３０６は平行でなくてもよい。線３０７は角度９０度未満で基材の辺３０４および３０５と交差する。図６において、研磨剤複合物３１０および３１１は互いに接触せず、間隔または谷３０９によって隔てられている。いくつかの例において、谷は非常に少量（すなわち非常に低い高さ）の研磨剤複合体で構成される。谷３０９は研磨剤複合体を含まなくてもよく、この場合には基材が露出している。
研磨剤複合体の別の好ましい配列は、交互に配置される各列が、”十字”形状を有する研磨剤組成物、または”ｘ”形状を有する研磨剤組成物のどちらかを含む以外は、図６と同様である。この配列において、奇数列の研磨剤複合体は、偶数列の研磨剤複合体からずれている。
十字形状の複合体または”ｘ”形状の複合体の上記の配列において、十字形状またはｘ形状のどちらかを形成する１本の線の長さは、約７５０マイクロメーターで、十字形状またはｘ形状のどちらかを形成する１本の線の幅は約５０マイクロメーターであることが好ましい。１つの十字の中心部と隣接するｘ形状の研磨剤複合体の中心部との距離は、約１２７０マイクロメーターである。
図７を参照すると、研磨物品７５は、前面７７と背面７８とを有する基材７６を備える。研磨コーティング７９は、研磨剤複合体８０の連続物である。簡単にするために、結合剤と研磨粒子は省いてある。研磨剤複合体８０は尾根形状である。尾根８０は谷７３によって隔てられている。尾根８０は、平坦化中に半導体ウェーハと接触する上部７２を有する。これらの尾根は一般には連続的で、いかなる箇所においても断面形状を有する。
別の実施態様において、研磨剤複合体の尾根は研磨物品の基材を形成する辺に対して平行でなくても、垂直でなくてもよい。この種の配列は、米国特許第５，４８９，２３５号にさらに記載されている。
図１２を参照すると、研磨物品２３０は、感圧接着剤コーティング２３８と保護ライナー２３７とを有する基材２３１を備える。基材２３１の前面２３２上には、研磨剤コーティング２４０が配置される。研磨剤コーティング２４０は３次元的で、多数の研磨剤複合体２３４を含む。隣接する研磨剤複合体の間には開口部または谷２４１が存在する。この個々の例において、研磨剤複合体２３４は切頭角錐形である。研磨剤複合体２４１は、多数の研磨剤粒子２３５と結合剤２３６とを含む。
半導体ウェーハを研磨するために有用である別の研磨物品の構成は、研磨剤凝集体を含む、コーティングされた研磨物品である。図１０を参照すると、コーティングされた研磨物品１６０は、前面１６２を有する基材１６１を備える。第１の結合剤１６３は前面１６２上に塗布され、多数の研磨剤凝集体１６５が第１の結合剤１６３の中に埋め込まれる。研磨剤凝集体１６５は結合剤１６７と研磨剤粒子１６６とを含む。研磨剤凝集体１６５上には、第２の結合剤１６４が配置され、研磨物品の最外面１６８を形成する。図１０において、研磨剤凝集体は形状が不規則である。研磨剤凝集体は、米国特許第４，６５２，２７５号明細書および同第４，７９９，９３９号明細書に示される技法などのいかなる技法によって製造され得る。
図１１を参照すると、コーティングされた研磨物品１７０は前面１７２を有する基材１７１を備える。第１の結合剤１７３は前面１７２上に塗布され、多数の研磨剤凝集体１７５は第１の結合剤１７３に埋め込まれる。研磨剤凝集体１７５は結合剤１７７と研磨剤粒子１７６とを含む。研磨剤凝集体１７５の上部には、第２の結合剤１７４が配置され、研磨物品の最外面１７８を形成する。図１１では、研磨剤凝集体は形状が規則的である。研磨剤凝集体は、いかなる成形法によっても、または米国特許第５，５００，２７３号明細書に示す技法などの他の技法によって製造され得る。
スーパーサイズコーティング
ロールコーティング、スプレイコーティング、ホットメルトコーティング等などの従来の技法を使用して、スーパーサイズコーティングを研磨コーティングに塗布することができる。このスーパーサイズコーティングはいくつかの機能を果たすことができる。例えば、スーパーサイズコーティングは、平坦化中の、研磨物品と半導体ウェーハとの摩擦を低下する傾向がある。スーパーサイズコーティングは、平坦化中に発生した異物の堆積物が研磨物品に付着することを防ぐ。
スーパーサイズコーティングは、一般に、脂肪酸の金属塩（例えば、ステアリン酸亜鉛、ステアリン酸アルミニウム、ステアリン酸カルシウムまたはステアリン酸リチウム）、グラファイト、ろう、グリコールエーテル、グリセリン、シリコン化合物、架橋アルコキシシラン（例えば、米国特許第５，２１３，５８９号明細書に記載される）、ポリカルバメート等などの耐充填材料を含む。結合剤が含まれてもよい。
Ｂ．製造法
形状が規則的な複合体
形状が規則的な研磨剤複合体を含む有用な研磨物品を製造するための好ましい方法は、米国特許第５，１５２，９１７号明細書および同第５，４３５，８１６号明細書に記載されている。研磨物品中のいかなる不純物をも最小にするために、製造は好ましくは、クリーンルーム型の環境（例えば、クラス１００、クラス１，０００またはクラス１０，０００クリーンルーム）中で実施される。
好適な方法に関する別の記載は、米国特許第５，４３７，７５４号明細書、同第５，４５４，８４４号明細書、同第５，４３７，７５４３号明細書、同第５，４３５，８１６号明細書および同第５，３０４，２２３号明細書に見ることができる。
他の好ましい方法は、
ａ）研磨剤粒子と、結合剤前駆体と、場合に応じて添加剤とを含むスラリーを調製するステップと、
ｂ）前面を備え、該前面から延在する多数の腔を有する製造工具を提供するステップと、
ｃ）該製造工具の腔に該スラリーを導入するステップと、
ｄ）該スラリーが該基材の一方の主要面を濡らして、物品を形成するように、該製造工具の前面に基材を導入するステップと、
ｅ）該物品が該製造工具の外側面から離脱する前に、該結合剤前駆体を少なくとも部分的に硬化またはゲル化するステップと、
ｆ）該製造工具から結果として得られる研磨物品を離脱させ、形状が規則的な研磨剤複合体が基材に接着された研磨物品を形成するステップと、
ｇ）場合に応じて、該結合剤前駆体をさらに硬化するステップと
に関係する。
この方法は図１５にさらに示される。図１５を参照すると、基材３４１が巻きもどし装置３４１を離れ、同時に製造工具（パターン工具）３４６が巻きもどし装置３４５を離れる。製造工具３４６は、コーティング装置３４４によってスラリーがコーティングされる。
スラリーは、好適ないかなる混合技法によって、結合剤前駆体と、研磨剤粒子と、場合に応じて添加剤とを混ぜ合わせることによって製造される。混合技法の例には、低せん断混合および高せん断混合が挙げられるが、高せん断混合が好ましい。スラリーの粘性を低下し（粘性は研磨物品を製造する際に重要である）、および／または結果として得られる研磨剤スラリーのレオロジーに影響を与えるために、混合ステップと組み合わせて、超音波エネルギーを利用することもできる。別の手段は、スラリー中の溶媒または水を使用することであり、または研磨剤粒子および／またはフィラー粒子による表面処理を使用することである。さらに別の手段は、スラリーを加熱（例えば、３０乃至７０℃の範囲）することである。さらに、別の手段は、コーティング前にスラリーの微小流動化またはボールミルを使用することである。
一般に、研磨剤粒子は結合剤前駆体中に徐々に添加される。スラリーは、結合剤前駆体と、研磨剤粒子と、場合に応じて添加剤との均質な混合物であることが好ましい。必要な場合は、粘性を低下するために、水および／または溶剤を添加してもよい。例えば、混合ステップ中または混合ステップ後に減圧吸引することによって、気泡の形成を最小にすることができる。別の方法として、スラリーに気泡を導入することが好ましい場合がある。硬化後、これらの気泡は研磨コーティング中に残存し、間隙を形成する。
コーティング装置は、ドロップダイコーティング機、ナイフコーティング機、カーテンコーティング機、真空ダイコーティング機またはダイコーティング機などのいかなる従来のコーティング手段でもよい。好ましいコーティング技法は、米国特許第３，５９４，８６５号明細書、同第４，９５９，２６５号明細書および同第５，０７７，８７０号明細書に記載されているような、真空流動ベアリングダイである。好ましくは、コーティング中の気泡の形成は最小にする。逆に、スラリーが製造工具にコーティングされるとき、スラリーに空気を導入することが好ましい場合もある。この捕獲された空気は研磨コーティング中の間隙（すなわち、空隙）となり、研磨コーティングの侵食性を増す可能性がある。また、混合中またはコーティング中に空気がスラリー中に送り込まれることがある。
製造工具がコーティングされた後に、スラリーが基材の前面を濡らすように、いかなる手段によって基材とスラリーとを接触させる。図１５では、接触ニップロール３４７によって、スラリーと基材とを接触させる。接触ニップロール３４７は得られた構成物を支持ドラム３４３に押し付ける。ニップロールはいかなる材料から製造され得るが、ニップロールは、金属、金属合金、ゴムまたはセラミックなどの構成材料から製造されることが好ましい。ニップロールの硬度は、約３０乃至１２０デュロメーターの間で変化し、一般には、６０乃至１００デュロメーターの間で、好ましくは約９０デュロメーターである。
次に、好ましくはエネルギー源３４８によってなんらかの形状のエネルギーがスラリーに伝達され、結合剤前駆体を少なくとも部分的に硬化する。エネルギー源の選択は、一部には、結合剤前駆体の化学的性質、製造工具および他の処理条件に依存する。エネルギー源は、製造工具および基材に大きな損傷を与えてはいけない。部分的な硬化という用語は、工具を転倒したとき、スラリーが流動しない状態まで、結合剤前駆体を重合することを意味する。従来のいかなるエネルギー源によって製造工具から離脱したら、結合剤前駆体を完全に硬化する。
次いで、製造工具と研磨物品とを角度αで分離する。角度αは、製造工具と研磨物品とを分離するために有効な角度である。結合剤前駆体が完全に硬化されていない場合には、時間を経過させるか、および／またはエネルギー源に露光することによって、結合剤前駆体を完全に硬化させる。次ぎに、製造工具を再利用できるように、製造工具をマンドリル３４９に再度巻き取る。また、研磨物品３４０をマンドリツ３４９に巻き取る。
この第１の方法の別の変法では、スラリーを基材にコーティングし、製造工具の腔にはコーティングしない。スラリーが製造工具の腔に流れ込むように、スラリーをコーティングした基材と製造工具とを接触させる。研磨物品を製造するための残りのステップは上記と同じである。
エネルギー源は、熱エネルギーまたは電子ビーム、紫外線もしくは可視光線などの照射エネルギーであってもよい。必要なエネルギー量は、結合剤前駆体の反応性基の化学的性質、並びに結合剤前駆体コーティングの厚さおよび密度に依存する。熱エネルギーについては、約５０℃乃至約２５０℃のオーブン温度および約１５分乃至約１６時間の反応時間が一般に十分である。電離放射線としても周知の電子ビーム放射線を、約０．１乃至約１０Ｍｒａｄのエネルギー量、好ましくは約１乃至約１０Ｍｒａｄのエネルギー量で使用することができる。紫外線は、波長が約２００乃至約４００ナノメーターの範囲内、好ましくは約２５０乃至４００ナノメーターの範囲内の照射線をいう。１１８乃至２３６Ｗａｔｔ／ｃｍの紫外線光源を使用することが好ましい。可視光線は、波長が約４００乃至約８００ナノメーターの範囲内、好ましくは約４００乃至約５５０ナノメーターの範囲内の照射線をいう。
結合剤前駆体は放射線エネルギーによって硬化されることが好ましい。放射線エネルギーは基材または製造工具を通過する。基材または製造工具は放射線エネルギーをあまり吸収するべきではない。また、放射線エネルギーは基材または製造工具に大きな損傷を与えてはいけない。例えば、紫外線はポリエステル基材を通過することができる。また、製造工具が、ポリエチレン、ポリプロピレン、ポリエステル、ポリカーボネート、ポリ（エーテルスルホン）、ポリ（メチルメタクリレート）、ポリウレタン、ポリ塩化ビニルまたはこれらを組み合わせたものなどのある種の熱可塑性材料で製造されている場合、紫外線または可視光線は製造工具を通過して、スラリーに到達することができる。熱可塑性系の製造工具については、過剰の熱が発生しないように、研磨物品を製造するための動作条件を設定するべきである。過剰の熱が発生する場合には、この熱によって、熱可塑性工具を歪めたり、融解することがある。
結果として得られた固化後のスラリーまたは研磨剤複合物は製造工具とは逆のパターンを有する。製造工具上で少なくとも部分的に硬化または固化することによって、研磨剤複合体は規則的で、所定のパターンを有する。
製造工具は、前面の押し跡として延在する多数の腔を有する前面を備える。これらの腔は、本質的に研磨剤複合体とは逆の形状であり、研磨剤複合体の形状および配置を生成する役割を果たしている。
これらの腔は、立方形、円柱形、角柱形、半球形、矩形、角錐形、切頭角錐形、円錐形、切頭円錐形および上面が平坦な杭様などの、研磨剤複合体のために好適な幾何学的形状と逆の形状であるいかなる幾何学的形状を有してもよい。平方センチメーターあたり望ましい数の研磨剤複合体を得るように、腔の寸法を選択する。腔の間に形成される製造工具の共通の平坦な主要面に接続する部分において、隣接する腔が互いに隣接している場合、腔は点様のパターンで配置されてもよい。好ましくは、基材から遠い方で研磨剤複合体の表面積が減少するように、腔の形状を選択する。
製造工具は、ベルト状、シート状、連続シートまたはウェブ状、輪転グラビアロールなどのコーティングロール状、コーティングロールに取り付けられたスリーブ状またはダイ状であってもよい。製造工具は、金属（例えば、ニッケル）、金属合金またはプラスチックから構成され得る。製造工具は、写真製版、ローレット切り、型彫り、ホブ切り、電型法、ダイアモンド旋削等を含むいかなる従来の技法によっても成形加工され得る。例えば、銅工具はダイアモンド切削され、ニッケル金属工具は同工具に電気メッキされる。マスター工具または製造工具を製造する方法に関する詳細は、米国特許第５，１５２，９１７号明細書、同第５，４８９，２３５号明細書、同第５，４５４，８４４号明細書、同第５，４３５，８１６号明細書、国際特許公開番号第９５／０７７９７および国際特許公開番号第９５／２２４３６号明細書にさらに見られる。写真製版は、ダイアモンド旋削などの他の技法によって製造されるほど困難でなく、高価でないパターンを形成するので、写真製版が好ましい場合がある。
熱可塑性工具は、金属のマスター工具から複製され得る。マスター工具は、製造工具のための望ましい逆パターンを有する。マスター工具は、好ましくは、金属、例えばアルミニウム、銅または青銅などのニッケルメッキ金属から製造される。熱可塑性材料とマスターロールの２者を一体として圧搾することによって、熱可塑性材料がマスター工具パターンで押型されるように、熱可塑性シート材料は、場合に応じて、マスター工具と共に加熱されることがある。熱可塑性材料はマスターロールで押出し加工されるか、または成形されてから、圧搾されることもある。熱可塑性材料は流動しない状態にまで冷却され、マスターロールから分離されて製造工具を製造する。
熱可塑性製造工具に関する情報は、米国特許第５，４３５，８１６号明細書にさらに見ることができる。製造工具を形成するために有用である熱可塑性材料の例には、ポリエステル、ポリプロピレン、ポリエチレン、ポリアミド、ポリウレタン、ポリカーボネート、これらを組み合わせたもの等が挙げられる。また、熱可塑性製造工具は、抗酸化剤および／またはＵＶ安定剤などの添加剤を含有する場合もある。これらの添加剤は、製造工具の有用な寿命を延長する。
研磨物品を製造工具から容易に剥離しやすくするために、製造工具は剥離コーティングを含有することもある。このような剥離コーティングの例にはシリコンおよびフッ化物が挙げられる。
形状が不規則な研磨剤複合体
形状が不規則な研磨剤複合体を含む研磨物品を製造するための多数の手段がある。複合体の配置が予め決められているという点で、形状は不規則であるが、これらの組成物は所定のパターンで提供される。１つの方法において、スラリーが製造工具の腔にコーティングされて、研磨剤複合体を製造する。製造工具は、形状が規則的な複合体の場合に上記したものと同じ製造工具であってもよい。しかしながら、製造工具から離脱した結果、結合剤前駆体が形状を実質的に保持するほど十分に硬化または固化される前に、スラリーを製造工具から離脱する。この後、結合剤を硬化または固化する。結合剤前駆体は製造工具の腔の中にある間には硬化されないので、スラリーが流動し、研磨剤複合体の形状を歪める。
形状が不規則な複合体を特徴とする研磨物品を製造するためのこのような方法の例を図１６に示す。基材３５１は巻きもどし装置３５２を離れて、スラリー３５４がコーティング装置３５３によって製造工具３５５にコーティングされる。製造工具はシート状で提供されてもよく、自由端が溶接されて、ドラム３５５の外側表面に加熱焼きばめされ得る端なしスリーブを形成する。形状が規則的な研磨剤複合体を製造する場合に上記したように、スラリーは工具上にコーティングされ、粘性が制御される。同様に、混合および／またはコーティング中の気泡の有無は、形状が規則的な複合体の場合に記載した方法に従って制御され得る。
次に、スラリーが製造工具の腔を満たすように、ニップロール３５６によって基材と、スラリーおよぼ製造工具３５５とを接触させる。次いで、スラリーをコーティングされた基材を製造工具から離脱する。離脱の結果、スラリーは製造工具に関連するパターンを有する。研磨剤複合体のパターンは製造工具の腔から形成される。
離脱後、スラリーをコーティングされた基材はエネルギー源３５７ｂに露光され、結合剤前駆体の重合を開始し、こうして研磨剤複合体を形成する。好適なエネルギー源は、形状が規則的な研磨剤複合体の製造のために上記したものと同じである。硬化後、得られた研磨剤粒子は装置３５８においてロールに巻き取られる。一般に、スラリーをコーティングされた基材が製造工具から離脱されてから結合剤前駆体が硬化されるまでの時間は比較的短い（例えば、数秒から数時間の単位）ことが好ましい。この時間が長すぎると、スラリーは流動して、パターンが本質的に消失する程度にまでパターンはゆがむ。この種の研磨剤の製造方法に関する詳細は、米国特許第４，７７３，９２０号明細書および同第５，０１４，４６８号明細書にさらに見られる。場合に応じて、製造工具から離脱されるとき形状を実質的に保持するほど十分に結合剤前駆体が硬化または固化される前に、スラリーが製造工具から離脱される場合には、製造工具と接触している間にエネルギー源３５７ａによってスラリーを部分的に硬化することができる。この次に、結合剤はエネルギー源３５７ｂで硬化または固化される。
この方法の変法では、スラリーは基材にコーティングされ得る。製造工具の腔がスラリーで満たされるように、基材と製造工具とを接触させる。研磨物品を製造するための残りのステップは、上記と同じである。研磨物品が製造されてから、曲げられ、および／または給湿されて変換される。
形状が不規則な複合体を製造する別の方法では、スラリーは輪転グラビアロールの表面にコーティングされる。基材と輪転グラビアロールとを接触させ、スラリーが基材を濡らす。次いで、輪転グラビアロールがスラリーにパターンまたは加工表面を提供する。次ぎに、スラリー／基材組み合わせ物は輪転グラビアロールから離脱される。次ぎに、研磨コーティングが形成されるように、得られた構成物は結合剤前駆体を固化する条件に露光される。この方法の変法は、スラリーを基材にコーティングし、基材と輪転グラビアロールとを接触させることである。
輪転グラビアロールは、六角形配列、尾根、格子、球、角錐、切頭角錐、円錐、立方体、ブロック、棒等などの望ましいいかなるパターンをも提供することができる。隣接する研磨剤複合体形状間にランド部位が配置されるように輪転グラビアロールはパターンを提供することができる。このランド部位は、研磨剤粒子と結合剤との混合物を含む。別の方法として、隣接する研磨剤複合体形状間に基材が露出されるように輪転グラビアロールはパターンを提供することができる。同様に、形状の混合物が配置されるように、輪転グラビアロールはパターンを提供することができる。
別の方法は、スクリーンを通してスラリーを噴霧またはコーティングし、パターンが付けられた研磨剤複合体を製造することである。次いで、結合剤前駆体が硬化または固化され、研磨剤複合体を形成する。スクリーンは、六角形配列、尾根、格子、球、角錐、切頭角錐、円錐、立方体、ブロック、棒等などの望ましいいかなるパターンをも提供することができる。隣接する研磨剤複合体形状間にランド部位が配置されるようにスクリーンはパターンを提供することができる。このランド部位は、研磨剤粒子と結合剤との混合物を含む。別の方法として、隣接する研磨剤複合体形状間に基材が露出されるようにスクリーンはパターンを提供することができる。同様に、形状の混合物が配置されるように、スクリーンはパターンを提供することができる。この種の方法は、米国特許第３，６０５，３４９号明細書にさらに記載される。
型押し基材
３次元的に組織されて、固定された研磨物品を製造する別の技法がある。この技法によると、型押しされた基材が提供される。スラリーは基材にコーティングされる。研磨コーティングは、型押しされた基材の輪郭が写され、加工されたコーティングを提供する。ロールコーティング、噴霧、ダイコーティング、ナイフコーティング等などの好適ないかなる技法によって、スラリーは型押しされた基材に塗布され得る。スラリーが型押しされた基材に塗布された後で、得られた構成物は適当なエネルギー源に露光されて固化工程を開始し、研磨コーティングを形成する。型押しされた基材に塗布される研磨コーティングの例は米国特許第５，０１５，２６６号明細書に見ることができる。
型押しされた基材を使用して研磨物品を製造する別の方法は、米国特許第５，２１９，４６２号明細書に記載される。スラリーは型押しされた基材の窪みにコーティングされる。スラリーは研磨剤粒子と、結合剤前駆体と、某調剤とを含む。膨張剤によって、スラリーが基材の前面に膨張するような条件に得られた構成物を露光する。次ぎに、結合剤前駆体を固化して結合剤を形成し、スラリーを研磨剤複合体に変換する。得られた研磨物品を図８および図９に示す。
図８を参照すると、研磨物品１００は、窪み１１０を有し、側壁１１２と底壁１１４とを備える型押し基材１０２を備える。基材１０２は背面１０６を有する。研磨剤複合体１２０は細長く、隣接する研磨剤複合体間には、基材が露出された開口部１０４が配置される。研磨剤複合体１２０は、研磨剤粒子１２４と結合剤１２２とを含む。
図９を参照すると、研磨物品１３０は、窪み１４０を有し、側壁１４２と底壁１４４とを備える型押し基材１３２を備える。基材１３２は背面１３６を有する。研磨剤複合体１５０は隔てられており、隣接する研磨剤複合体間には、基材が露出された開口部１３４が配置される。研磨剤複合体１５０は、研磨剤粒子１５４と結合剤１５２とを含む。研磨剤複合体の外側表面は関連する粗い面または加工面１５６を有する。
型押し基材技法の変法は、研磨コーティングが前面に接着され、孔が設けられた基材を使用する。この孔が設けられた基材は、基材の幅に延在する、連続した、または所定の配置をした孔または腔を有する。スラリーは基材にコーティングされる（例えば、ナイフコーティング）。これらの腔は本質的に加工された研磨コーティングを製造する。
熱可塑性結合剤
研磨物品を製造する別の方法は、熱可塑性結合剤を使用することである。この物品は、基材を使用して、または基材を使用しないで、調製され得る。一般に、熱可塑性結合剤と、研磨剤粒子と、場合に応じて使用されるいかなる添加剤とを、例えば組成物をシングルスクリュー押出し器またはツインスクリュー押出し器に供給することによるなどの、従来の技法によって一体として混ぜ合わせる。押出し物は次いで、小球または長い紐状物に形成される。種々の実験計画のいずれかによって研磨物品を形成する。
例えば、研磨物品表面の望ましいパターンの本質的に逆のパターンを有する鋳型を使用して、混ぜ合わせた組成物を射出成形または圧縮成形することによって、研磨物品を形成することができる。混ぜ合わせた組成物は、溶融スラリーを形成する温度にまで加熱され、次いで鋳型に供給され、冷却される。流動するまでスラリーを加熱し、研磨剤粒子と他のいかなる添加剤を添加し、溶融スラリーを形成することもできる。
本発明に関して、本発明の範囲および精神から逸脱することなく種々の修正および変更を加えられることは当業者にあきらかであり、本発明が、本明細書に記載される例示的な実施態様に不用意に制限されないことが理解されるべきである。
以下の実施例は本発明をさらに説明するが、これらに制限されない。割合はすべて重量に対するもので、特に記載しない限り、量は全てグラム単位である。実施例全般において、表１の名称を使用する。
［表１］
表１ 材料の名称
Figure 0004515316
［表２］
表１（続き）
Figure 0004515316
［表３］
表１（続き）
Figure 0004515316
［表４］
表１（続き）
Figure 0004515316
［表５］
表１（続き）
Figure 0004515316
ＣＥ０２研磨剤粒子の調製
セリア研磨剤粒子を以下の方法でカップリング剤で処理し、ＣＥ０２を形成した。セリア研磨剤粒子を、イソプロピルトリイソステロイルカップリング剤およびメチルエチルケトン溶媒と混合した。混合後、減圧下で有機溶媒を除去した。次いで、セリア粒子を室温で、４８時間乾燥した。得られた粒子は、表面に約１重量％のカップリング剤を有した。
セラマー結合剤と研磨剤粒子とを含む研磨剤スラリーを製造するための一般的手法Ｉ
先ず、セラマー結合剤を調製し、これに追加の材料を添加し、研磨剤粒子を形成した。セラマー結合剤前駆体を調製するために、ＳＩＳＯＬＩを先ず丸底フラスコに添加し、次いでＨＥＡ、ＣＡ１およびＣＡ２を添加した。均一なセラマー結合剤前駆体を得、セラマーのゲル化を防ぐために、添加の順番は重要である。これらの材料を混合して、均一な分散物を形成した。次いで、これらの材料を含むフラスコを回転式エバポレータに取りつけ、５５℃で約１５分加熱し、連続的に攪拌した。次いで、約２．６４〜６．６０ＫＰａ（２０乃至５０ｍｍＨｇ）で動作する真空ポンプシステムを設置し、回転式エバポレータの温度を約５５℃に維持しながら、水分を除去した。結果として得られるセラマーが固形分約６６重量％であるように、水が十分に除去されるまで、約３０分これらの状態を維持することによって、セラマー結合剤前駆体を製造した。次いで、ＢＰ１をセラマーに添加し、得られた配合物を約１分間混合した。次いでＣＥ０２を徐々に添加し、得られた配合物を約４分間混合した。次に、ＴＩＯを添加し、得られた配合物を約４分間混合した。次いで、ＰＨ１を添加し、得られた配合物を約２分間混合した。この後、ＰＨ２を添加し、得られた配合物を約３乃至４分間混合した。次ぎに、追加のＣＡ１を添加し、得られた配合物を約１分間混合した。さらに追加のＴＩＯを添加し、得られた配合物を約３分間混合し、研磨剤スラリーを形成した。
セラマー結合剤と研磨剤粒子とを含む研磨剤スラリーを製造するための一般的手法ＩＩ
セラマー結合剤と研磨剤粒子とを含む研磨剤スラリーを製造するための一般的手法は、以下の変更以外は、一般的な手法Ｉと本質的に同じである。セラマーはＣＡ２を含有しなかった。４５７．５グラムのＳＩＳＩＬ１、８８．７５グラムのＨＥＡ、３７．５グラムのＣＡ１を丸底フラスコに添加した。手法Ｉのようにセラマーを加熱除去した。１１．４グラムのＢＰ１を４００グラムのセラマーに混合することによって、研磨剤スラリーを製造した。次ぎに、１１．４グラムのＢＰ２をこの配合物に添加した。この後、５４０．０グラムのＣＥ０２を徐々にこの配合物に添加した。次ぎに、２．０グラムのＰＨ１をこの配合物に混合した。最後に、４．７グラムのＰＨ２をこの配合物に混合して、研磨剤スラリーを形成した。
セラマー結合剤と研磨剤粒子とを含む研磨剤スラリーを製造するための一般的手法ＩＩＩ
セラマー結合剤前駆体を先ず調製し、これに追加の材料を添加し、研磨剤粒子を形成した。セラマー結合剤前駆体を調製するために、２００．０グラムのＳＩＳＯＬＩを先ず丸底フラスコに添加し、次いで２０．６７グラムのＨＥＭＡ、２０．６７グラムのＢＰ３および１６．３８グラムのＣＡ１を添加した。均一なセラマー結合剤前駆体を得、セラマーのゲル化を防ぐために、添加の順番は重要である。これらの材料を混合して、均一な分散物を形成した。次いで、これらの材料を含むフラスコを回転式エバポレータに取りつけ、５５℃で約１５分加熱し、連続的に攪拌した。次いで、水分を除去するために、約２．６４〜６．６ＫＰａ（２０乃至５０ｍｍＨｇ）で動作する真空ポンプシステムを設置した。回転式エバポレータの温度は約５５℃に維持した。結果として得られるセラマーが固形分約６６重量％であるように、水が十分に除去されるまで、約３０分材料を含むフラスコをこれらの状態に維持することによって、セラマー結合剤前駆体を形成した。次に、このセラマー結合剤前駆体 １００．０グラムを別のフラスコに入れ、３．６５グラムのＢＰ１および３．６５グラムのＢＰ２をセラマーに添加し、得られた配合物を約１分間混合した。この後約１３５．０グラムのＣＥ０２を徐々に添加し、得られた配合物を約４分間混合した。この後、０．５グラムのＰＨ１を添加し、得られた配合物を約２分間混合した。この後、１．２グラムのＰＨ２を添加し、得られた配合物を約３乃至４分間混合し、研磨剤スラリーを形成した。
セラマー結合剤と研磨剤粒子とを含む研磨剤スラリーを製造するための一般的手法ＩＶ
セラマー結合剤前駆体を先ず調製し、これに追加の材料を添加し、研磨剤粒子を形成した。セラマー結合剤前駆体を調製するために、３６６．４グラムのＳＩＳＯＬＩを先ず丸底フラスコに添加し、次いで３０６グラムのＣＡ１および７１．２グラムのＨＥＡを添加した。これらの材料を混合して、均一な分散物を形成した。次いで、これらの材料を含むフラスコを回転式エバポレータに取りつけ、５５℃で約１５分加熱し、連続的に攪拌した。次いで、水分を除去するために、約２．６〜６．６ＫＰａ（２０乃至５０ｍｍＨｇ）で動作する真空ポンプシステムを設置した。回転式エバポレータの温度は約５５℃に維持した。結果として得られるセラマーが固形分約６６重量％であるように、水が十分に除去されるまで、約３０分材料を含むフラスコをこれらの状態に維持することによって、セラマー結合剤前駆体を形成した。次に、このセラマー結合剤前駆体 ４０．２グラムを別のフラスコに入れ、０．４７グラムのＰＨ２、０．４７グラムのＰＨ５および０．４７のＰＨ４グラムをセラマーに添加し、通気攪拌を使用して、配合物が本質的に均質になるまで得られた配合物を混合した。この後９．８グラムのＢＰ１および９．８グラムのＢＰ２を徐々に添加し、配合物が本質的に均質になるまで得られた配合物を混合した。次にこの後、５４．２グラムのＣＥ０２を徐々に添加し、得られた配合物を混合して研磨剤スラリーを形成した。
研磨物品を製造するための一般的方法Ｉ
一定の寸法を有する腔の連続物を備えるポリプロピレン製造工具を提供した。これらの腔は所定の順番または整列で配列された。製造工具は、本質的に、望ましい形状の逆であり、研磨剤複合体と同じ寸法および配列であった。マスキング型の感圧接着剤を使用して、製造工具を金属搬送プレートに固定した。研磨剤スラリーが腔を完全に満たすように、ゴム製の絞り出し器を使用して研磨剤スラリーを製造工具の腔にコーティングした。次ぎに、ＰＰＦ基材と、製造工具の腔に含まれる研磨剤スラリーとを接触させた。研磨剤スラリーが基材の前面を確実に濡らして望ましくない気泡を除去するように、ゴムローラーは基材の背面を通過した。工具と基材および結合剤前駆体とを、約２３６．２Ｗａｔｔｓ／ｃｍ（６００Ｗａｔｔｓ／インチ）で動作する１個の紫外線ランプ（”Ｖ”バルブ、フージョンシステム社（Ｆｕｓｉｏｎ Ｓｙｓｔｅｍｓ Ｉｎｃ．）製）下を４回通過させることによって、物品を硬化した。放射線はフィルム基材を通過した。速度は約７．６乃至１０．７メーター／分（２５乃至３５フィート／分）であった。試料は、幅が”Ｖ”バルブより広い場合もあった。このような場合については、試料の一方の側を２回バルブ下を通過させ、試料のもう一方の側をベルトの下を２回通過させた。このように紫外線に露光することによって、結合剤前駆体は重合を開始し、研磨剤スラリーはカンマ剤複合体に転換し、結合剤複合体はＰＰＦフィルム基材に接着された。硬化は周囲条件下で実施された。次に、ＰＰＦ／研磨剤複合体構成物を製造工具から分離して研磨物品を形成した。次いで、研磨物品を約１１０℃乃至１１５．５℃（２３０乃至２４０゜Ｆ）で、約１５秒乃至１分加熱してＰＰＦ基材の下塗り剤を活性化した。
試験用の研磨物品を調製するために、２個の研磨物品の端を接触させ、ミネソタ州セントポールのスリーエム（３Ｍ）社製の商品名”Ｓｃｏｔｃｈ Ａｄｈｅｓｉｖｅ ７９６３ＭＰ”感圧接着剤テープに積層した。次いで、直径３０．５ｃｍ（１２インチ）の円形試験試料を試験用にダイカットした。
研磨物品を製造するための一般的方法ＩＩ
本出願明細書の図１５に示すものと同様の機器で研磨物品を製造した。この方法はクラス１０，０００クリーンルームで実施された。一定の寸法を有し、所定の順番または整列で配列された腔の連続物を備えるポリプロピレン製造工具を提供した。製造工具は、本質的に、望ましい形状の逆であり、研磨剤複合体と同じ寸法および配列であった。製造工具を巻き取り機から巻き戻した。研磨剤スラリーを室温でコーティングし、真空スロットダイコーティング機を使用して製造工具の腔に塗布した。次ぎに、研磨剤スラリーが基材の前面をに濡らすように、ＰＰＦ基材と、研磨剤スラリーをコーティングした製造工具とを接触させた。その後、紫外線照射は製造工具を通過して、研磨剤スラリーに到達した。２種の紫外線ランプを連続して使用した。第１のＵＶランプは、”Ｖ”バルブを使用して、約２３６．２Ｗａｔｔｓ／ｃｍ（６００Ｗａｔｔｓ／インチ）で動作されたフージョンシステム紫外線光源であった。第２は、中圧水銀バルブを使用し、１５７．５Ｗａｔｔｓ／ｃｍ（４００Ｗａｔｔｓ／インチ）で動作されたＡＴＥＫ紫外線ランプであった。紫外線に露光すると、結合剤前駆体は結合剤に転換し、研磨剤スラリーは研磨剤複合体に転換した。次いで、製造工具を研磨剤複合体／基材から離脱し、製造工具を再度巻き付けた。この後、研磨物品を形成した研磨剤複合体／基材を芯に巻いた。この方法は連続的な方法で、約４．６乃至７．６メーター／分（１５乃至２５フィート／分）で動作された。次いで研磨物品を１１０℃乃至１１５．５℃（２３０乃至２４０゜Ｆ）で、約２分加熱してＰＰＦ基材の下塗り剤を活性化した。
試験用の研磨物品を調製するために、研磨物品を、ミネソタ州セントポールのスリーエム（３Ｍ）社製の商品名”Ｓｃｏｔｃｈ ４６７ＭＰ Ｈｉ Ｐｅｒｆｏｒｍａｎｃｅ Ａｄｈｅｓｉｖｅ”感圧接着剤テープに積層した。次いで、直径３０．５ｃｍ（１２インチ）の円形試験試料を試験用にダイカットした。
研磨物品を製造するための一般的方法ＩＩＩ
手法をクリーンルームで実施しなかったこと、および”Ｖ”バルブを使用し、約２３６．２Ｗａｔｔｓ／ｃｍ（６００Ｗａｔｔｓ／インチ）で動作する２個の同じ種類の紫外線ランプ（ヒュージョンシステム（Ｆｕｓｉｏｎ Ｓｙｓｔｅｍ）社製）を使用した以外は、一般的手法ＩＩＩは一般的手法ＩＩと全般的に同じであった。研磨物品を１１０℃乃至１１５．５℃（２３０乃至２４０゜Ｆ）で、約１５秒乃至１分加熱してＰＰＦ基材の下塗り剤を活性化した。
試験用の研磨物品を調製するために、２つの研磨物品をくっ付け、ミネソタ州セントポールのスリーエム（３Ｍ）社製の商品名”Ｓｃｏｔｃｈ ４６７ＭＰ Ｈｉ Ｐｅｒｆｏｒｍａｎｃｅ Ａｄｈｅｓｉｖｅ”感圧接着剤テープに積層した。次いで、直径３０．５ｃｍ（１２インチ）の円形試験試料を試験用にダイカットした。
研磨物品を製造するための一般的方法ＩＶ
ＰＰＦ基材の下塗り剤を活性化するために研磨物品を加熱しなかった以外は、一般的手法ＩＶは一般的手法Ｉと本質的に同じであった。
研磨物品を製造するための一般的方法Ｖ
濡れたＰＰＦ基材と結合剤前駆体をさらに金属製の搬送プレートに固定して、ケムインスツルメント（Ｃｈｅｍ Ｉｎｓｔｒｕｍｅｎｔ）社製の型番＃００１９９８ベンチトップ型実験用積層装置を通過させた以外は、一般的手法Ｖは、一般的手法Ｉと全般的に同じであった。物品は、圧力約２８０Ｐａ（４０ｐｓｉ）、速度２乃至７で２個のゴムローラーの間に連続的に供給された。アメリカンウルトラバイオレット社（Ａｍｅｒｉｃａｎ Ｕｌｔｒａｖｉｏｌｅｔ Ｃｏｍｐａｎｙ）製で、約１５７．５Ｗａｔｔｓ／ｃｍ（４００Ｗａｔｔｓ／インチ）で動作された、２個の鉄ドーピングランプの下を、工具と基材および結合剤前駆体とを通過させることによって、物品を硬化した。放射線はフィルム基材を通過した。速度は約１０．２メーター／分（３５フィート／分）で、試料は２回通過された。
試験用の研磨物品を調製するために、研磨物品をミネソタ州セントポールのスリーエム（３Ｍ）社製の商品名”Ｓｃｏｔｃｈ Ｔａｐｅ ４６７ＭＰ Ｈｉ Ｐｅｒｆｏｒｍａｎｃｅ Ａｄｈｅｓｉｖｅ”感圧接着剤テープに積層した。次いで、直径３０．５ｃｍ（１２インチ）の円形試験試料を試験用にダイカットした。
研磨物品を製造するための一般的方法ＶＩ
ヒュージョンシステム社（Ｆｕｓｉｏｎ Ｓｙｓｔｅｍｓ Ｉｎｃ．）製で、約６００Ｗａｔｔｓ／インチで動作された１個の可視光線ランプ”Ｖ”バルブの下を、工具と基材および結合剤前駆体とを通過させることによって、結合剤前駆体を硬化した以外は、一般的手法ＶＩは一般的手法Ｖと本質的に同じ方法であった。
パターンＩ
隣接する切頭角錐の集合体を含む成形面を備える金属製のマスター工具でポリプロピレン材料を成形することによって、整合工具を製造した。得られた製造工具は、切頭角錐形状である腔を有した。角錐パターンは、隣接する底面が、互いに約５１０マイクロメーター（０．０２０インチ）未満の間隔を置いて配置されていた。各切頭角錐の高さは約８０マイクロメーターで、底面は一辺が約１７８マイクロメーターで、上面は一辺が約５１マイクロメーターであった。約５０列／センチメーターが複合体整列物のパターンの輪郭を描いていた。
パターン２
この研磨剤複合体の配列は図６と同様で、各列は”十字”形状の研磨剤複合体と”ｘ”形状の研磨剤複合体を交互に含んだ。この配列において、奇数列の研磨剤複合体は、偶数列の複合体組成物からずれて配列されている。十字形状またはｘ形状のどちらかの両アームの総長さは約７５０マイクロメーターで、十字形状またはｘ形状の１本のアームの幅は約５０マイクロメーターであった。１つの十字の中心から隣接するｘ形状の研磨剤複合体の中心までは約１２７０マイクロメーターであった。直線ｃｍあたり約８個の十字形状（直線インチあたり２０個の十字形状）が配置された。複合体の高さは約７６マイクロメーター（３ｍｉｌｓ）であった。十字またはｘは、約１５乃至２０度の角度でわずかに傾斜していた。写真製版方法によって製造されたマスター工具上でポリプロピレンを押出し加工（成形）することによって、製造工具を製造した。この写真製版方法中に、フォトレジストをマグネシウムプリント板に適用した。次いで、写真製版法を使用して、望ましいパターンを形成し、マグネシウム板をエッチングして、パターンを形成し、このようにしてマスター工具を形成した。
パターン３
このパターンは、円形の断面を有する杭形状の正方形配列であった。直線ｃｍあたり約２０個の杭形状（直線インチあたり５０個の杭形状）が配置された。杭形状の直径は約１００マイクロメーター（４ｍｉｌｓ）であった。杭形状の高さは約７６マイクロメーター（３ｍｉｌｓ）であった。杭形状は、約１５乃至２０度の角度でわずかに傾斜していた。写真製版方法を使用して、ポリプロピレン材料をマスター工具から成形することによってパターン＃２の方法と同様の方法で製造工具を製造した。
試験手法Ｉ
この試験方法は、半導体ウェーハの平坦化工程を模擬実験した。この試験手法のための試験片は、二酸化シリコン層を有するシリコンベースユニット（すなわち、”ブランケット”ウェーハ）であった。一般に、試験片は、従来パターンの半導体ウェーハより価格が低かった。
ブランケットウェーハの酸化物層は、従来パターンの半導体ウェーハより除去が困難であった。一般に、従来パターンの半導体ウェーハは、金属酸化物コーティングで被覆され、間隔を置いて配置された多数の金属相互接続部を備える。これらの間隔を置いて配置された金属相互接続部は、本質的に表面積を低下し、ウェーハ表面に対する有効圧力を増加する。ブランケットウェーハでは、金属酸化物は連続的にコーティングされており、有効圧力が小さくなるように、表面全体に負荷が加わる。負荷される圧力が大きいほど、切削速度は高くなる傾向があるので、実際にはブランケットウェーハの切削速度が大きければ、従来パターンの半導体ウェーハの切削速度はもっと大きくなる。
試験片、すなわちブラケットウェーハは以下の手法によって製造される。直径１００ｍｍで、厚さ約０．５ｍｍの単結晶シリコンベースユニットをカリホルニア州サンジョセのウェーハネット（Ｗａｆｅｒｎｅｔ）社より購入した。次いで、水素と酸素との大気を備える加熱炉にシリコンベースユニットを配置し、加熱炉の温度を１０５０℃に上昇した。均一な二酸化ケイ素物層が加熱によってシリコンベースに付着された。この方法は熱酸化方法として当該技術上周知である。付着した二酸化ケイ素の厚さは、ニュージャージー州フェアフィールドのルドルフ（Ｒｕｄｏｌｐｈ）社製の機器型番＃ＲＲ／ＦＴＭ Ｒｅｓｉｓｔとして購入可能な測定装置を使用して測定したとき、約７，０００乃至２０，０００オングストロームであった。二酸化ケイ素の厚さは以下の位置の各々において５回測定した：中心部、中心部の２４ｍｍ下、中心部の３６ｍｍ下、中心部の２４ｍｍ上、中心部の３６ｍｍ上。
試験機器は、図３に示す装置と同様の改良型ストラスボーラッピングマシーン（Ｓｔｒａｕｓｂａｕｇｈ Ｌａｐｐｉｎｇ Ｍａｃｈｉｎｅ）、型番６Ｙ−１であった。試験片を、デラウェアー州ネワークのローデル（Ｒｏｄｅｌ）社製の保持環の中に集めた。ミネソタ州セントポールの３Ｍ社製の感圧接着剤”Ｓｃｏｔｃｈ Ｂｒａｎｄ Ａｄｈｅｓｉｖｅ ＃７９６３ＭＰ”を研磨剤粒子の背面側に積層した。この感圧接着剤によって、研磨剤粒子は、研磨剤試料と第１の支持パッドとの間に配置される直径４０．６ｃｍ（１６インチ）のポリエステルフィルムディスクに固定された。このポリエステルフィルムは、液状媒体が支持パッドに浸透することを防いだ。第１の支持パッドは、デラウェアー州ネワークのローデル（Ｒｏｄｅｌ）社製の商品名”ＩＣ１０００”のポリウレタンパッドであった。第２の支持パッドは、デラウェアー州ネワークのローデル（Ｒｏｄｅｌ）社製の商品名”ＳＵＢＡ ＩＶ”のポリウレタン含浸ポリエステル不織パッドであった。次いで、第２のパッドを、ラップ盤の熱板上で第１の支持パッドの下側に固定した。各支持パッドは、直径が約３０．５ｃｍ（１２インチ）であった。
試験前に、アルミニウム金属環を、研磨物品を調整する試験装置に取り付けた。試験片の代わりに取り付けたアルミニウム金属を１００ｒｐｍで回転し、次いで２１Ｐａ（３ｐｓｉ）の圧力で５秒乃至１分間研磨物品と接触させた。調整後、研磨物品を脱イオン水ですすいだ。
試験片を支持するヘッドは、研磨ディスクと接触させる前に約１００ｒｐｍで回転させられた。試験片は、９秒の周期で３１ｍｍの円弧開始部を通って、研磨ディスクの端部から１３ｍｍ移動した。研磨ディスクは約６７乃至７０ｒｐｍで回転した。試験片と研磨ディスクは、互いに対して時計方向に回転した。研磨ディスクは０．９秒の周期で３２ｍｍの曲線を回転した。研磨ディスクと試験片は最初は共に回転し、次いで約２１Ｐａ（３ｐｓｉ）の圧力で互いに接触した。ゲージまたはライン圧は約５．４ｋｇ（１２ ｌｂｓ）で、下向きの負荷または力は約１６．２ｋｇ（３６ｌｂｓ）であった。デスクと試験片との界面には、ｐＨが約１１．５乃至１２．５の範囲の水酸化カリウム溶液（０．２５重量％のＫＯＨ脱イオン水溶液）を注入した。水酸化カリウム溶液の流速は８０ｍｌ／分であった。研磨ディスクは、２分周期で試験片を処理するために使用された。処理終了後、試験片を脱イオン水ですすいで、乾燥した。
次に、試験片について、切削速度および表面仕上げを試験した。処理前に測定したように、同じ機器を使用して同じ位置の酸化物フィルムの厚さを測定することによって、切削速度を測定した。処理前の試験片の厚さと処理後の厚さとの差を以下の表において、”切削値”とよんだ。２乃至５回の読み値を平均して、分あたりの平均切削速度のオングストローム数を測定した。
試験時間が２分を超える場合もあった。試験時間は各実施例において規定される。２分毎に試験を中止して切削速度を測定し、処理された試験片を除去し、次のサイクルのための新たな試験片を取り付けた。
試験手法ＩＩ
ゲージまたはライン圧が約４．２ｋｇ（９．３ ｌｂｓ）で、下向きの負荷または力が１０．４ｋｇ（２３ ｌｂｓ）であった以外は、試験手法ＩＩは本質的に試験手法Ｉと同じであった。
試験手法ＩＩＩ
研磨物品が使用前に、アルミニウム環で調整されなかった以外は、試験手法ＩＩＩは本質的に試験手法ＩＩと同じであった。
試験手法ＩＶ
以下は、半導体ウェーハの露出面を研磨するための試験手法を模擬実験したものである。試験機器は２部構成であった。試験片を支持するベース部は、イリノイ州レイクブルッフのビューラー社（Ｂｕｅｈｌｅｒ Ｌｔｄ．）製のエコメット ４ バリアブル スピード グラインダー−ポリッシャー（Ｅｃｏｍｅｔ ４ Ｖａｒｉａｂｌｅ Ｓｐｅｅｄ Ｇｒｉｎｄｅｒ−Ｐｏｌｉｓｈｅｒ）であった。ベース部は直径２３ｃｍ（９インチ）の研磨ディスクを支持した。研磨ディスクは、ミネソタ州セントポールのスリーエム（３Ｍ）社製の商品名”Ｓｃｏｔｃｈ Ｂｒａｎｄ Ａｄｈｅｓｉｖｅ ７９６３ＭＰ”感圧接着剤によってベース部に固定された。研磨ディスクは、試験用にさらに大きいディスクまたはシートからダイカットされた。ブラケットウェーハ試験片は、試験手法Ｉに記載したものと同じ方法で調製された。処理前に、カリホルニア州サニーベールのナノメトリックス（Ｎａｎｏｍｅｔｏｒｉｃｓ）社製の商品名”Ｎａｎｏｓｐｅｃ ＡＦＴ”のＦＴＭを使用して、試験片の厚さを測定した。ヘッド部はビューラー社（Ｂｕｅｈｌｅｒ Ｌｔｄ．）製オートメット ２ パワー ヘッド（Ａｕｔｏｍｅｔ ２ Ｐｏｗｅｒ Ｈｅａｄ）であった。試験片は、デラウェアー州ネワークのローデル（Ｒｏｄｅｌ）社製のウェーハテンプレートによって、回転式製オートメット ２ パワー ヘッド（Ａｕｔｏｍｅｔ ２ Ｐｏｗｅｒ Ｈｅａｄ）のプレートに固定された。研磨ディスクを取り付けたヘッド部と試験片とを接触させた。ヘッド部と試験片とは処理中は、互いに対して反対方向に回転した。試験片の中心部に注入される水道水によって濡れた状態で処理を実施した。処理時間は、個々の実施例によって、２乃至１０分の範囲とした。研磨ディスクと試験片との圧力は約０．３１ｋｇ／ｃｍ２であった。規定された時間が経過した後、試験片をすすぎ、清潔な紙タオルで拭いた。次に、最初の厚さを測定したものと同じ装置を使用して、試験片の最終的な厚さを測定した。最初の厚さと最終的な厚さとの差を、規定された試験期間の切削値とした。
試験手法Ｖ
脱イオン水とセリアゾル（マサチュセッツ州アシュランドのニアコール（Ｎｙａｃｏｌ）社製で、固形物２０％、安定剤としてアセテートが添加され、ｐＨは約３．０で、平均粒子大きさは約２０ナノメーターである）とを含む潤滑剤を処理中試験片の中心部に注入したこと、および圧力が０．０６２ｋｇ／ｃｍ２であったこと以外は、試験手法Ｖは本質的に試験手法ＩＶと同じであった。
試験手法ＶＩ
潤滑剤が、ｐＨ約１０．３の水酸化ナトリウム溶液（０．２５％ＮａＯＨ）であったこと、および界面の圧力が約０．１８８ｋｇ／ｃｍ２であったこと以外は、試験手法ＶＩは、本質的に試験手法ＩＶと同じであった。
試験手法ＶＩＩ
研磨物品が、使用前にアルミニウム環で調整されなかったこと、およびゲージまたはライン圧が約９１Ｐａ（１３ｐｓｉ）で、下向きの負荷力が１７．２５ｋｇ（３８ ｌｂｓ）であったこと以外は、試験手法ＶＩＩは、本質的に試験手法Ｉと同じであった。
試験手法ＶＩＩＩ
研磨物品が、使用前にアルミニウム環で１５秒間調整されたこと、ゲージまたはライン圧が約９１Ｐａ（１３ｐｓｉ）で、下向きの負荷力が１７．２５ｋｇ（３８ ｌｂｓ）であったこと、試験時間が４分で、２分ごとに試験を中止して、切削速度を測定し、新たな試験片を挿入したこと以外は、試験手法ＶＩＩＩは本質的に試験手法Ｉと同じであった。
試験手法ＩＸ
ゲージまたはライン圧が約９１Ｐａ（１３ ｐｓｉ）で、下向きの負荷力が１７．２５ｋｇ（３８ ｌｂｓ）であったこと、および試験時間が２分であったこと以外は、試験手法ＩＸは本質的に試験手法ＩＩＩと同じであった。
試験手法Ｘ
支持パッドが、ローデル（Ｒｏｄｅｌ）社製の商品名”ＩＣ １０００”のポリウレタン泡沫であったこと、および支持パッドと試験対象の研磨物品との間に７６マイクロメーター（３ｍｉｌ）のポリエステルフィルムが配置されたこと以外は、試験手法Ｘは本質的に試験手法ＩＩＩと同じであった。
試験手法ＸＩ
総処理時間がわずか１分であった以外は、試験手法ＸＩは本質的に試験手法Ｘと同じであった。
試験手法ＸＩＩ
ＫＯＨ溶液のｐＨが１１．５に綿密に管理された以外は試験手法ＸＩＩは本質的に試験手法ＸＩと同じであった。
試験手法ＸＩＩＩ
ＫＯＨ溶液のｐＨが１２．５に綿密に管理された以外は、試験手法ＸＩＩＩは本質的に試験手法ＸＩと同じであった。
試験手法ＸＩＶ
ゲージまたはライン圧が約１１２Ｐａ（１６ｐｓｉ）で、下向きの負荷力が約２２．７ｋｇ（５０ ｌｂｓ）であった以外は、試験手法ＸＩＶは本質的に試験手法ＩＸと同じであった。
試験手法ＸＶ
研磨物品が、使用前にアルミニウム環で調整されなかったこと、および試験片の圧力が２６．６Ｐａ（３．８ｐｓｉ）であったこと以外は、試験手法ＸＶは本質的に試験手法Ｉと同じであった。
試験手法ＸＶＩ
処理サイクルがわずか１分であった以外は、試験手法ＸＶＩは本質的に試験手法ＸＶと同じであった。
試験手法ＸＶＩＩ
パターン形成された試験片をブランケット試験片の代わりに使用した以外は、試験手法ＸＶＩＩは本質的に試験手法ＸＶＩと同じであった。パターン形成された試験ウェーハは以下の手法で製造された。直径１００ｍｍで、厚さ約０．５ｍｍの単結晶シリコンベース基材をカリホルニア州サンジョセのウェーハネット（Ｗａｆｅｒｎｅｔ）社から購入した。次いで、写真製版技法および反応性プラズマエッチングによって、各シリコンベースにパターンを形成した。次ぎに、低圧化学的蒸着（ＬＰＣＶＰ）技法を使用して、一般に厚さ１．５乃至２マイクロメーターである二酸化ケイ素薄膜をパターン形成したウェーハ試験片に均一に付着させた。研磨物品を使用して、３０乃至６０秒のサイクル時間でこの試験片を処理した。このサイクル時間経過後、試験を中止して、ＴＩＲ（Ｔｏｔａｌ Ｉｎｄｉｃａｔｅｄ Ｒｕｎｏｕｔ）を測定した。望ましいＴＩＲが得られなかった場合は、処理を継続し、ＴＩＲをさらに低下させた。一般に、１５００オングストローム未満のＴＩＲが望ましいと考えられる。個々の実施例の研磨物品による処理前後に、パターン形成されたウェーハ試験片のＴＩＲを測定した。ＴＩＲは、カリホルニア州マウンテンビューのテンコー（Ｔｅｎｃｏｒ）社製のテンコー Ｐ−２ ロングスキャンプロフィロメーター（Ｔｅｎｃｏｒ Ｐ−２ Ｌｏｎｇ Ｓｃａｎ Ｐｒｏｆｉｌｉｍｅｔｅｒ）を使用して測定された。ＴＩＲ値は４乃至５列の配列について測定された。各配列の評価長さは５００乃至５，０００マイクロメーターであった。
試験手法ＸＶＩＩＩ
遊離と粒もウェーハ表面に添加されたこと、研磨剤スラリーは８０ｍＬ／分の速度で各ウェーハに注入されたこと、この遊離と粒スラリーはＫＯＨ系液状媒体に添加されたこと、遊離と粒スラリーは、約３０重量％の非晶質発煙シリカの脱イオン水溶液を含むこと、この遊離と粒は、商品名”ＳＣＩ”、ロット番号＃２Ｇ６９５１５をイリノイ州ツスコラのキャボット社（Ｃａｂｏｔ Ｃｏｒｐ．）から購入されたこと以外は、試験手法ＸＶＩＩＩは本質的に試験手法ＩＩＩと同じであった。
試験手法ＸＩＸ
ＫＯＨのｐＨが１１．５に綿密に管理されたこと、支持パッドがポリウレタン泡沫パッド（”ＩＣＩ１０００”）であったこと、および支持パッドと研磨物品との間に厚さ７６マイクロメーター（３ｍｉｌ）のポリエステルフィルムが配置されたこと以外は、試験手法ＸＩＸは本質的に試験手法ＸＶＩと同じであった。
試験手法ＸＸ
試験時間が２分であった以外は、試験手法ＸＸは本質的に試験手法ＸＩＸと同じであった。
試験手法ＸＸＩ
試験時間が５分であった以外は、試験手法ＸＸＩは本質的に試験手法ＸＩＸと同じであった。
実施例１乃至１０
実施例１乃至１０は、セラマー結合剤前駆体を使用した研磨剤スラリーの種々の調合物について比較する。研磨剤スラリーは、セラマー結合剤と研磨剤粒子とを含む研磨剤スラリーを製造するための一般的手法Ｉによって調製した。セラマーを形成する材料を表２に示す。研磨剤スラリーを形成する材料を表３に示す。表２および表３に記載する量はグラム単位材料である。各実施例の研磨物品は、パターン＃１を使用して研磨物品を製造するための一般的手法Ｉによって製造された。各研磨物品は、一般的試験手法ＩＩＩによって試験された。実施例１乃至１０の試験結果を表４に示す。各実施例について、２乃至５片の試験片を試験した。試験片の切削速度の実測値および平均切削速度を表４にオングストローム／分単位で示す。
［表６］
表２
セラマー結合剤を形成するために添加した材料の量
Figure 0004515316
［表７］
表３
研磨剤スラリーを形成するために添加した材料の量
Figure 0004515316
実施例５の注意は、０．２グラムの追加のＰＨ１がＣＡ１の後に添加されたことである。実施例７の注意は、５グラムの追加のＣＥＯ２がＣＡ１の後に追加されたことである。実施例７の注意は０．２グラムの追加のＰＨ１がＴＩＯのあとに添加されたことである。
［表８］
表４
切削速度
Figure 0004515316
実施例１乃至１０は、研磨剤スラリーの調合を変えることによって切削速度が異なることを示した。
実施例１１乃至２５
この群の実施例は、研磨剤スラリーの種々の組成を比較した。この群の実施例のための研磨物品は、試験手法Ｉ、試験手法ＩＩおよび試験手法ＩＩＩによって試験され、試験結果を表７、８および９に示す。この群の実施例においては、実施例あたり１乃至１０個の研磨物品について試験した。
実施例１１
実施例１１の研磨剤スラリーは、セラマー結合剤と研磨剤粒子とを含む研磨剤スラリー複合体を製造するための一般的手法ＩＩによって製造された。パターン＃１を使用して研磨物品を製造するための一般的手法Ｉによって研磨物品を製造した。
実施例１２乃至１９は、可塑剤を使用した研磨剤スラリーの種々の調合を比較する。通気攪拌により、ＴＭＰＴＡ、ＨＤＤＡ、ＰＥＧ、ＤＰＰ、ＡＢＰ、ＣＡ３、ＰＨ３、ＰＨ４、ＰＨ２およびＰＨ１を混合することによって研磨剤スラリーを調製した。次に、ＣＥ０１をこの混合物に徐々に添加した。ＣＥ０１をこの混合物に配合するのに約１５分かけた。この後、ＣＡ１を添加して、さらに５分間混合した。次に、ＣＡＣＯ、ＴＮＯＸ、ＳＡ１またはＺＲＯをこの配合物に添加し、約１０分間混合して、研磨剤スラリーを製造した。研磨剤スラリーのための材料の分量を表５に示す。パターン＃１を使用して研磨物品を製造するための一般的手法Ｉによって各実施例のための研磨物品を製造した。
［表９］
表5
実施例 12乃至 19のための研磨剤スラリー調合物
Figure 0004515316
実施例２０乃至２５は、種々の濃度の可塑剤を比較する。通気攪拌により、ＴＭＰＴＡ、ＨＤＤＡ、ＣＡ３、ＰＨ３、ＰＨ４およびＰＨ２を混合することによって研磨剤スラリーを調製した。次に、ＣＥ０１をこの混合物に徐々に添加した。ＣＥ０１をこの混合物に配合するのに約１５分かけた。この後、ＣＡ１を添加して、得られた配合物をさらに５分間混合した。次に、ＣＡＣＯ（使用時に）をこの配合物に添加し、約１０分間混合して、研磨剤スラリーを製造した。研磨剤スラリーのための材料の分量を表６に示す。パターン＃１を使用して研磨物品を製造するための一般的手法Ｉによって各実施例のための研磨物品を製造した。
［表１０］
表６
実施例 20 乃至 25のための研磨剤スラリー調合物
Figure 0004515316
［表１１］
表７
試験手法 II
Figure 0004515316
［表１２］
表８
試験手法 III
Figure 0004515316
［表１３］
表９
試験手法 I
Figure 0004515316
実施例１１乃至２５は、研磨剤スラリーの調合を変えることによって切削速度が異なることを示した。
実施例２６および２７
これらの実施例は、セラマー結合剤を含む研磨剤スラリーの２種の調合物を比較した。試験手法Ｉによって得られた研磨物品を試験した。試験結果を表１０に示す。
実施例２６
セラマー結合剤と研磨剤粒子とを含む研磨剤スラリーを製造するための一般的手法ＩＩによって、実施例２６のための研磨剤スラリーを製造した。パターン＃１を使用して研磨物品を製造するための一般的手法Ｉによって各実施例のための研磨物品を製造した。
実施例２７
セラマー結合剤と研磨剤粒子とを含む研磨剤スラリーを製造するための一般的手法ＩＩＩによって、実施例２７のための研磨剤スラリーを製造した。パターン＃１を使用して研磨物品を製造するための一般的手法Ｉによって各実施例のための研磨物品を製造した。
［表１４］
表１０
試験手法 I
Figure 0004515316
これら２つの実施例は、研磨剤スラリーの調合を変えることによって切削速度が異なることを示した。
実施例２８
セラマー結合剤と研磨剤粒子とを含む研磨剤スラリーを製造するための一般的手法ＩＶによって、実施例２８のための研磨剤スラリーを製造した。パターン＃１を使用して研磨物品を製造するための一般的手法Ｉによって各実施例のための研磨物品を製造した。試験時間が８分であった以外は、試験手法ＩＩＩによって得られた研磨物品を試験した。わずか１片の試験片が試験され、試験を２分ごとに中止して、切削速度を計算した。表１１に試験結果を示す。
［表１５］
表11
Figure 0004515316
この実施例は、本発明の研磨物品の１形状は、１０００オングストローム／分を超える持続的な切削速度を提供することを示した。
実施例２９および３０
この群の実施例は、種々の研磨剤スラリー調合物を比較した。パターン＃１を使用して研磨物品を製造するための一般的手法Ｉによって、実施例２９および３０のための研磨物品を製造した。試験手法ＩＶによって研磨物品を試験した。
実施例２９
実施例２９の研磨剤スラリーを以下のように調製した。容器に以下を添加した：２０グラムの有機溶媒（コネチカット州スタンフォードのオーリンケミカルズ（Ｏｌｉｎ Ｃｈｅｍｉｃａｌｓ）社製の商品名”ＰＯＬＹＳＯＬＶＥ ＴＰＭ”であるグリコールエーテル溶媒）；１５．０グラムのＴＤＰ、３．６８グラムのＴＭＰＴＡおよび５５グラムのＨＤＤＡ。得られた結合剤前駆体を通気攪拌によって、配合物が本質的に均質になるまで混合した。次に、１２０グラムのＣＥ０１を徐々に配合物に添加し、配合物が実質的に均質になるまで混合した。この後、０．８グラムのＰＨ２、０．８グラムのＰＨ６および０．８グラムのＰＨ４を配合物に添加し、配合物が本質的に均質になるまで混合した。次に、８０グラムのＡＳＰを配合物に徐々に添加し、配合物が本質的に均質になるまで混合し、研磨剤スラリーを形成した。
試験手法ＩＶによって研磨物品を試験し、１０分の試験で９００オングストローム／分の切削速度を得た。この実施例は、酸化セリウム研磨剤粒子を研磨腔生物中に添加し、水酸化カリウム系液状媒体を使用しない場合に、比較的高い切削速度が得られたことを示した。また、この実施例は、高沸点溶媒と光硬化可能な結合剤前駆体とを含む研磨剤スラリーを示した。同様に、この実施例は、可塑剤、カップリング剤およびフィラーを含む研磨剤スラリーを示した。
試験手法Ｖも使用して実施例２９の研磨物品を試験した。２分の試験で、研磨物品は３７５０オングストローム／分の切削速度を生じた。
実施例３０
ＰＨ５およびＰＨ４光開始剤の代わりに、０．４７グラムのＰＨ２および０．２グラムのＰＨ１を添加した以外は、実施例２８のための研磨剤スラリーと同じ方法で、実施例３０のための研磨剤スラリーを調製した。
試験手法ＩＶによって研磨物品を試験し、試験時間２分で切削速度は１６００オングストロームで、次の試験時間２分で切削速度は１２７０オングストロームであった。この実施例は、２，４，６−トリメチルベンゾイル−ジフェニル−ホスフィンオキサイドは結合剤前駆体のための有用な開始剤であることを示した。
実施例３１
実施例３１の研磨剤スラリーを以下のように調製した。容器に以下を添加した：４４．０５グラムのＨＤＤＡ、２９．３６グラムのＡＳＰ、５．０６グラムのＴＤＰおよび１０．３グラムのＳＡＢ。通気攪拌を使用して、配合物が本質的に均質になるまで、結果として得られる結合剤前駆体を混合した。次に、４４．０４グラムのＣＥ０１を徐々に配合物に添加し、配合物が本質的に均質になるまで混合した。この後、０．３６グラムのＰＨ２、０．１９グラムのＰＨ６および０．４グラムのＰＨ４を配合物に添加し、配合物が本質的に均質になるまで混合し、研磨剤スラリーを形成した。パターン＃１を使用して研磨物品を製造するための一般的手法Ｉによって、実施例３１のための研磨物品を製造した。
この実施例において、間隙形成材料（ＳＡＢ）を研磨コーティングに添加した。処理中に、ＳＡＢ粒子は研磨コーティングの中から膨張し、研磨コーティングはさらに多孔性になり、侵食性が大きくなる。
試験手法ＶＩによって研磨物品を試験し、１０分の試験で切削速度は３９８オングストローム／分であった。
実施例３２および３３
この群の実施例は２種のパターンを比較する。研磨剤スラリーを製造するための一般的手法ＩＩによって、両実施例のための研磨剤スラリーを製造した。パターン＃３で研磨物品を製造するための一般的手法Ｉによって、実施例３２のための研磨物品を製造した。パターン＃２で研磨物品を製造するための一般的手法Ｉによって、実施例３３のための研磨物品を製造した。水道水と、ｐＨが１１．５乃至１２．５の水酸化カリウム水溶液とを交換した以外は、試験手法ＩＶによって両研磨物品を試験した。流速は約３０ｍＬ／分であった。切削速度は５分経過時と１０分経過時に測定した。試験結果を表１２に示す。切削速度はオングストローム／分単位で示す。
［表１６］
表１２
試験手法 IV
Figure 0004515316
この群の実施例は、研磨物品の切削能力に対する種々のパターンの影響を示す。
実施例３４乃至４４
この群の実施例は、セラマー結合剤前駆体の種々の固形物率を比較した。セラマー結合剤前駆体を先ず調製し、セラマー結合剤前駆体を調製した後に、追加の材料をセラマー結合剤前駆体に添加して、研磨剤スラリーを形成した。セラマー結合剤を調製するためには、先ずＳＩＳＯＬ１を丸底フラスコに添加し、次いでＨＥＡ、ＣＡ１およびＢＰ４を添加した。これらの材料の分量（グラム単位）を表１３に示す。均一なセラマー結合剤前駆体を得、セラマー結合剤前駆体のゲル化を防ぐためには添加の順番が重要である。これらの材料を混合して、均一な分散物を形成した。次いで、これらの材料を含有するフラスコを回転式エバポレーターに取りつけ、５５℃で約１５分間加熱し、連続的に攪拌した。約２．６４−６．６ＫＰａ（２０乃至５０ｍｍＨｇ）で動作する真空ポンプシステムを取り付けて、水分を除去した。回転式エバポレーターの回転式エバポレータは約５５℃に維持した。水が十分に除去されて、得られたセラマー結合剤前駆体が表１３の各実施例の固形物率となるまで、材料を含有するフラスコをこれらの条件に維持した。
［表１７］
表１３
セラマー結合剤前駆体の固形率および出発材料
Figure 0004515316
硝酸を使用してＳＩＳＯＬ２をｐＨ２．２乃至２．５に酸性化した。ＳＩＳＯＬ２とＣＡ４とを丸底フラスコに添加して、約１５分混合した。ＳＩＳＯＬ４およびＣＡ４の分量を表１４に示す。
ＣＡ４で前処理したＳＩＳＯＬ２による実施例を実施するために、通気攪拌によって、セラマー結合剤前駆体を混合して研磨剤スラリーを調製した。次ぎに、ＣＥ０２を添加して、混合し、配合物を得た。この後、ＰＨ２とＰＨ１とを得られた配合物に混合した。次にＢＰ４を添加して、混合し、配合物を得た。この後、追加の脱イオン水を混合した。最後に追加のＳＩＳＯＬ２を混合して、研磨剤スラリーを形成した。これらの材料の分量（グラム単位）表１４に示す。
［表１８］
表１４
実施例 34 乃至 43のための研磨剤 スラリー の材料の分量
Figure 0004515316
パターン＃１を使用して研磨物品を製造するための一般的手法Ｉによって研磨物品を製造し、試験手法Ｉによって試験した。試験結果を表１５に示す。切削速度をオングストローム／分として計算した。
［表１９］
総試験時間１５乃至２０分に対し試験片１片を使用
表１５
Figure 0004515316
実施例３４乃至４２は、研磨剤スラリーの調合を変えることによって切削速度が異なることを示した。
比較実施例（ラッピングフィルム）
この試験は、ミネソタ州セントポールのスリーエム（３Ｍ）社製のインペリアルラッピングフィルムクロームオキサイド（Ｉｍｐｅｒｉａｌ Ｌａｐｐｉｎｇ Ｆｉｌｍ Ｃｈｒｏｍｅ Ｏｘｉｄｅ）、製品番号３Ｍ ０３１Ｘである標準的な研磨剤ラッピング材料の使用を検討した。ポリエステルフィルム基材に０．５マイクロメーターの酸化クロムをコーティングすることによって、この実施例の研磨剤ラッピングフィルムを製造した。両面感圧接着剤に研磨剤ラッピングフィルムを積層し、試験手法Ｉに記載したように使用することによって、材料を３０．５ｃｍ（１２インチ）ディスクとして使用した。結果：２分の試験時間中には、測定可能な両の二酸化シリコンは除去されなかった。
実施例４４乃至４６
これらの実施例は種々の量の可塑剤を比較した。通気攪拌によって、ＴＭＰＴＡ、ＨＤＤＡ、ＡＢＰ、ＣＡ３およびＰＨ１を混合することによって、研磨剤スラリーを調製した。次ぎに、ＣＥ０１を徐々に添加した。ＣＥ０１をこの混合物に配合するのに約１５分かけた。この後、ＣＡＣＯ２またはＣＡＣＯのどちらかを添加し、さらに５分混合した。研磨剤スラリーのための材料の分量（グラム単位）を表１６に示す。パターン＃１を使用して研磨物品を製造するための一般的手法Ｉによって、各実施例のための研磨物品を製造した。
［表２０］
表１６
実施例 44 乃至 46のための研磨剤スラリー調合物
Figure 0004515316
試験手法ＶＩＩによって、得られた研磨物品を試験した。試験結果を表１７に記載する。切削速度は５回の読み値の平均であり、除去された材料のオングストローム／分で測定した。
［表２１］
表１７
Figure 0004515316
＊ この試験手法では、研磨剤物品を同一日に製造し、試験した。
＊＊ この試験手法では、研磨剤物品を試験の３日前に製造した。
表１７のデータは、研磨物品を製造日と同じ日に試験した場合と研磨物品を製造日から３日後に試験した場合では、切削速度は本質的に差がないことを示した。また、表１７のデータは、研磨剤スラリー中に含有される可塑剤の量に関連して切削速度が異なることを示した。
実施例４７および４８
実施例４４乃至４６に記載したように調製したこれらの実施例は、種々の炭酸カルシウムフィラーを比較した。材料の分量を表１８に示す。
［表２２］
表１８
実施例４７および４８のための研磨剤スラリー調合物
Figure 0004515316
以下の変更を加えた以外は、パターン＃１を使用して研磨物品を製造するための一般的手法Ｉによって、各実施例のための研磨物品を製造した。実施例４７については、ゴムローラーを使用しなかった。代わりに、研磨剤材料が基材の表面を確実に濡らし、好ましくないいかなる気泡をも除去するように、製造工具／研磨剤スラリー／基材を２ロール式コーティング機を通過させた。実施例４８については、石英板を製造工具の上に配置し、放射線エネルギーは石英板および製造工具を通過して、研磨剤スラリーに到達した。石英板は、硬化中に製造工具の平坦性を維持する助力となった。
以下の変更を加えた以外は、試験手法ＶＩＩによって、得られた研磨物品を試験した。試験時間２分のみについて実施例４７の研磨物品を試験した。試験時間２６分について実施例４８の研磨物品を試験した。試験結果を表１９に示す。切削速度は読み値の平均であり、除去された材料のオングストローム／分単位で測定されたことに注意すること。
［表２３］
表１９
Figure 0004515316
実施例４８に関しては、上記のデータから研磨物品には”慣らし（ｂｒｅａｋ ｉｎ）”時間が存在することが結論づけられた。この”慣らし”時間は、研磨物品の切削速度が低い最初の約４分であると思われた。この慣らし時間以降は、研磨物品の切削速度は高くなった。いかなる理論にも結び付けられたくはないが、この慣らし時間は、研磨コーティングの結合剤の外側フィルムを除去するためにかかった時間と関連すると考えられる。
実施例４９および５０
この群の実施例は、研磨物品を製造し、試験するための種々の方法を試験した。通気攪拌によって、以下を混合し研磨剤スラリーを調製した：７．５グラムのＴＭＰＴＡ、２２．５０グラムのＨＤＤＡ、４５．０グラムのＡＢＰ、４．９５グラムのＣＡ３および２．４０グラムのＰＨ１。次に、１２３．７５グラムのＣＥ０１を徐々に添加した。ＣＥ０１を配合するのに約１５分かかった。この後、６８．３０グラムのＣＡＣＯを添加して、得られた配合物をさらに５分間混合した。
以下の変更を加えた以外は、パターン＃１を使用して研磨物品を製造するための一般的手法Ｉによって、各実施例のための研磨物品を製造した。両実施例について、ゴムローラーは使用されなかった。実施例５０について、ＵＶ照射はＰＰＦ基材を通過した。
試験手法ＶＩＩおよびＶＩＩＩによって、得られた研磨物品を試験した。試験結果を表２０に示す。切削速度は５回の読み値の平均であり、除去された材料のオングストローム／分単位で測定されたことに注意すること。
［表２４］
表２０
試験手法 VIIおよび試験手法 VIII
Figure 0004515316
このデータは、研磨物品が試験前に調整されたかどうか、および研磨物品がどのように製造されたかによって切削速度が異なることを示した。
実施例５１乃至５７
実施例４４乃至４６で記載したように調製したこの群の実施例は、種々の研磨剤スラリー調合物を比較した。材料の分量を表２１に示す。
［表２５］
表２１
実施例 51 乃至 56のための研磨剤スラリー調合物
Figure 0004515316
以下の変更を加えた以外は、研磨物品を製造するための一般的手法Ｉによって、各実施例の研磨物品を製造した。実施例５１乃至５４はパターン＃１を使用した。実施例５５はパターン＃２を使用した。実施例５６はパターン＃３を使用した。
実施例５７については、以下の手法によって研磨物品を製造した。セラマー結合剤前駆体を先ず調製し、セラマー結合剤前駆体を調製後に、追加の材料をセラマー結合剤前駆体に添加し、研磨剤スラリーを形成した。セラマー結合剤を調製するためには、４５７．５グラムのＳＩＳＯＬ１を最初に丸底フラスコに添加し、次いで８８．７５グラムのＨＥＡおよび３７．５グラムのＣＡ１を添加した。均一なセラマー結合剤前駆体を得、セラマー結合剤前駆体のゲル化を防ぐために、この添加順番は重要であった。これらの材料を混合して、均一な分散物を形成した。これらの材料を含有するフラスコを回転式エバポレータに取り付け、５５℃で約１５分加熱し、連続的に攪拌した。次いで、約２．６４−６．６０ｋｐａ（２０乃至５０ｍｍＨｇ）で動作する真空ポンプシステムを取り付け、水分を除去した。回転式エバポレータの温度は約５５℃に維持した。通気攪拌を使用して、４００グラムのセラマー結合剤前駆体および２２．８グラムのＢＰ４を混合することによって、研磨剤スラリーを調製した。次に、５４０．０グラムのＣＥ０２をセラマー結合剤前駆体に徐々に添加し、混合した。次いで、３．０グラムの２．０ＰＨ１および４．７グラムのＰＨ２研磨剤スラリーに添加した。パターン＃１を使用して研磨物品を製造するための一般的手法Ｉによって、実施例５７のための研磨物品を製造した。
得られた研磨物品を試験手法ＶＩＩによって試験した。試験結果を表２２に示す。切削速度は５回の読み値の平均であり、除去された材料のオングストローム／分単位で測定されたことに注意すること。
［表２６］
表２２
Figure 0004515316
実施例５８乃至６４
実施例４４乃至４６について記載したように調製したこの群の実施例は、種々の研磨剤スラリー調合物を比較した。材料の分量を表２３に示す。
［表２７］
表２３
実施例 58 乃至 64のための研磨剤スラリー調合物
Figure 0004515316
パターン＃１を使用して研磨物品を製造するための一般的手法Ｉによって、実施例５８のための研磨物品を製造した。パターン＃１を使用して研磨物品を製造するための一般的手法ＩＩＩによって、実施例５９のための研磨物品を製造した。以下の変更を加えた以外はパターン＃１を使用して研磨物品を製造するための一般的手法ＩＩによって、実施例６０乃至６４のための研磨物品を製造した。実施例６２では、研磨物品についての試験を実施しなかった。実施例６４では、試験手法Ｉにおいて上記したアルミニウム環で、研磨物品を２０秒間調整した。
得られた研磨物品を試験手法ＶＩＩによって試験した。試験結果を表２４に示す。切削速度は５回の読み値の平均であり、除去された材料のオングストローム／単位で測定されたことに注意すること。
［表２８］
表２４
Figure 0004515316
この群の実施例は、研磨物品の成形加工中に実施された種々の加熱調整の影響をあきらかにした。この群の実施例はまた、試験時間による研磨物品の切削速度をあきらかにした。
実施例６５乃至７０
実施例４４乃至４６において記載したように調製したこの群の実施例は、種々の研磨剤スラリー調合物を比較した。材料の分量を表２５に示す。
［表２９］
表２５
実施例６５乃至７０のための研磨剤スラリー調合物
Figure 0004515316
以下の変更を加えた以外は、パターン＃１を使用して研磨物品を製造するための一般的手法Ｉによって、実施例６５の研磨物品を製造した。ガラス板を製造工具の上に取り付けた。紫外線はガラス板および製造工具を通過して研磨剤スラリーに到達した。
以下の変更を加えた以外は、パターン＃１を使用して研磨物品を製造するための一般的手法Ｉによって、実施例６６の研磨物品を製造した。紫外線は製造工具を通過して研磨剤スラリーに到達した。また、試料は紫外線下を１回だけ通過した。
パターン＃１を使用して研磨物品を製造するための一般的手法Ｉによって、実施例６７乃至７０の研磨物品を製造した。
以下に記載した変更を加えた以外は、試験手法ＩＸによって、実施例６５の研磨物品を試験した。試験結果を表２６に示す。切削速度は５回の読み値の平均であり、除去された材料のオングストローム／分単位で測定されたことに注意すること。
［表３０］
表２６
Figure 0004515316
＊ この試験手法では、試験片は約 60 rpm で回転し、研磨物品は約 70 rpmで回転した。
＊＊ この試験手法では、試験片は約 45rpm で回転し、研磨物品は約100 rpmで回転した。
実施例７１および７２
通気攪拌によって、７．５グラムのＴＭＰＴＡ、２２．５０グラムのＨＤＤＡ、４５．０グラムのＰＰ、４．９５グラムのＣＡ３および２．４０グラムのＰＨ１を混合することによって実施例７２の研磨剤スラリーを調製した。次に、１２３．７５グラムのＣＥ０１を徐々にこの混合物に添加した。ＣＥ０１を配合するのに約１５分かかった。この後、２００．０グラムのＣＡＣＯ３を添加し、得られた配合物をさらに５分混合した。
通気攪拌によって、３０．０グラムのＴＭＰＴＡ、９０．０グラムのＨＤＤＡ、１８０．０グラムのＰＰ、１９．８グラムのＣＡ３および９．６０グラムのＰＨ１を混合することによって、実施例７２のための研磨剤スラリーを調製した。次に、４９５．０グラムのＣＥ０１を徐々に添加した。ＣＥ０１をこの混合物に添加するのに約１５分かかった。この後、３２０．０グラムのＣＡＣＯ３、３２．０グラムのＣＡＣＯ２および３２．０グラムのＣＡＣＯ４を徐々に添加し、得られた配合物をさらに５分混合した。
以下の変更を加えた以外は、パターン＃１を使用して研磨剤物品を製造するための一般的手法Ｉによって、実施例７１および７２のための研磨物品を製造した。ゴムローラーは使用されなかった。さらに、石英板を製造工具の上に配置した。紫外線は石英板およびポリマー工具を通過した。実施例７１および７２のための研磨物品を、試験手法ＶＩＩによって試験した。試験結果を表２７に示した。切削速度は５回の読み値の平均であり、除去された材料のオングスロトーム／分単位で測定されたことに注意すること。
［表３１］
表２７
Figure 0004515316
実施例７３および７４
通気攪拌によって、７．５グラムのＴＭＰＴＡ、２２．５０グラムのＨＤＤＡ、４５．０グラムのＤＵＰ、４．９５グラムのＣＡ３および２．４０グラムのＰＨ１を添加して実施例７３のための研磨剤スラリーを調製した。次に、１２３．７５グラムのＣＥ０１を徐々に添加した。ＣＥ０１を配合するのに約１５分かかった。この後、１１０．０グラムのＣＡＣＯ３、２０．０グラムのＣＡＣＯ２および１０．０グラムのＣＡＣＯ４を添加し、得られた配合物をさらに５分間混合した。
通気攪拌によって、７．５グラムのＴＭＰＴＡ、２２．５０グラムのＨＤＤＡ、４５．０グラムのＰＰ、４．９５グラムのＣＡ３および２．４０グラムのＰＨ１を混合することによって実施例７４のための研磨剤スラリーを調製した。次に、１２３．７５グラムのＣＥ０１を徐々に添加した。ＣＥ０１を添加するのに約１５分かかった。この後、２００．０グラムのＣＡＣＯ３を徐々に添加し、得られた配合物をさらに５分間混合した。
以下の変更を加えた以外は、パターン＃１を使用して研磨剤物品を製造するための一般的手法Ｉによって、実施例７３および７４のための研磨物品を製造した。ゴムローラーは使用されなかった。さらに、石英板を製造工具の上に配置した。紫外線は石英板およびポリマー工具を通過した。実施例７３および７４のための研磨物品を、試験手法ＶＩＩによって試験した。試験結果を表２８に示した。切削速度は５回の読み値の平均であり、除去された材料のオングスロトーム／分単位で測定されたことに注意すること。
［表３２］
表２８
Figure 0004515316
＊ 実施例７３では、第１のサイクルはわずか１．５分で、第２のサイクルはわずか０．７５分であったことに注意すること。
実施例７５
実施例７５のための研磨剤粒子は、熱硬化性結合剤前駆体を使用した研磨剤スラリーから製造された。通気攪拌によって、３０．０グラムのＥＰＲ、６．１４グラムのＥＣおよび７２．２９グラムのＣＥ０２を混合することにより実施例７５のための研磨剤スラリーを製造した．ＣＥ０２をエポキシ樹脂と硬化剤との混合物に徐々に添加した。パターン＃１で記載したように製造した製造工具を提供した。マスキング型の感圧接着剤を使用して、製造工具を金属製の搬送プレートに固定した。研磨剤スラリーが腔を完全に満たすように、ゴム製の絞り出し器を使用して研磨剤スラリーを製造工具の腔にコーティングした。次に、ＰＰＦ基材と、製造工具の腔に含有される研磨剤スラリーとを接触させた。研磨剤スラリーが基材の前面を濡らし、望ましくないいかなる気泡をも除去するように、ゴム製ローラーを基材の背面を通過させた。試料を６５．５℃（１５０°Ｆ）にて約１時間加熱することによって、物品を硬化した。次に、ポリエステルフィルム／研磨剤組成物構成物を製造工具から分離し、研磨物品を形成した。エポキシの熱硬化中に製造工具が弱冠ゆがみ、それによって研磨パターンが弱冠ゆがんだ。
次いで、研磨物品を約１００乃至１１５．５℃（２３０乃至２４０°Ｆ）にて約１５秒乃至１分間加熱して、ＰＰＦ基材の下塗り剤を活性化した。
試験用の研磨物品を調製するために、２個の研磨物品をつないで、ミネソタ州セントポールのスリーエム（３Ｍ）社製の商品名”Ｓｃｏｔｃｈ ４６７ＭＰ Ｈｉ Ｐｅｒｆｏｒｍａｎｃｅ Ａｄｈｅｓｉｖｅ”の感圧接着剤に積層した。次いで、直径３０．５ｃｍ（１２インチ）の円形試験試料を試験のためにダイカットした。
試験手法ＶＩＩによって得られた研磨物品を試験した。試験時間２分後、切削速度は１０９０／分であった。試験時間４分後、切削速度は１３７０オングストローム／分であった。
実施例７６
実施例７６のための研磨剤粒子は、以下の手法によって製造そた部分的に重合したエチレン系不飽和モノマーを使用した研磨剤スラリーから製造された。先ず、２０９．５グラムのイソオクチルアクリル酸と０．８１グラムのベンジルジメチル−ケタール光重合開始剤を容器に添加した。得られた混合物に１５分間窒素を通気した。次いで、容器を１５Ｗａｔｔｓで動作するシングルブラックランプに３０秒間露光し、アクリレートモノマーを部分的に重合した。得られた部分的重合イソオクチルアクリル酸は粘性が約７８００センチポアズであった。
通気攪拌によって、１．１８部のＣＡ３、６．５４部のＨＤＤＡ、３．０８部のＴＭＰＴＡ、１６．１５部のＰＰ、１．０部のＰＨ７および１．１５部の部分的に重合したエチレン系不飽和モノマーを混合することにより実施例７６のための研磨剤スラリーを調製した。次に、４７．５７部のＣＥ０１を徐々に添加した。ＣＥ０１をこの混合物に添加するのに約１５分かかった。この後、２３．３３部のＣＡＣＯ３を徐々に添加して、得られた配合物をさらに５分間混合した。
以下の変更を加えた以外は、パターン＃１を使用して研磨物品を製造するための一般的手法Ｉによって、実施例７６のための研磨物品を製造した。ゴム製ローラーは使用されなかった。また、製造工具の上に石英板を載せた。紫外線は石英板および製造工具を通過した。試験手法ＶＩＩによって実施例７６のための研磨物品を試験した。試験結果を表２９に示す。切削速度は５回の読み値の平均であること、および除去された材料のオングストローム／分単位で測定されたことに注意すること。
［表３３］
表２９
Figure 0004515316
実施例７７乃至８０
この群の実施例は、固定研磨物品に含有される種々の濃度のセリア研磨剤粒子を比較した；材料の分量は表３０に示す。通気攪拌によって、ＴＭＰＴＡ、ＨＤＤＡ、ＰＰ、ＣＡ３およびＰＨ７を混合することにより研磨剤スラリーを調製した。次に、ＣＥ０１を、実質的に分散するまで、研磨剤スラリーに徐々に添加した。この後、カルシウムカルボネート粒子が実質的に分散するまで、ＣＡＣＯ３、ＣＡＣ２およびＣＡＣＯ４も研磨剤スラリーに徐々に混合した。
［表３４］
表３０
実施例 77 乃至 80のための研磨剤スラリー調合物
Figure 0004515316
パターン＃１を使用して研磨物品を製造するための一般的方法ＩＶによって、各実施例のための研磨物品を製造した。試験手法ＸＩによって、得られた研磨物品を試験した。試験結果は表３１に見られる。切削速度は1分間の間隔の間に除去された二酸化ケイ素のオングストローム数として測定した。
［表３５］
表３１
Figure 0004515316
このデータは、研磨物品によって除去される二酸化シリコンの量にはセリア含量に応じて差があることを示した。
実施例８２乃至８４
実施例７７乃至８０の手法によって調製、試験されたこの群の実施例は、研磨物品を製造するために使用された種々の研磨剤スラリー調合物を比較した。材料の分量を表３２に示す。試験結果を表３３に示す。
［表３６］
表３２
実施例 81 乃至 84のための研磨剤スラリー調合物
Figure 0004515316
［表３７］
表３３
試験手法 XI
Figure 0004515316
このデータは、研磨物品によって除去された二酸化シリコンの量は、研磨コーティングに含有される材料およびそれぞれの分量に応じて差があることを示した。
実施例８５乃至８７
実施例７７乃至８０の手法によって調製、試験されたこの群の実施例は、研磨物品を製造するために使用された種々の濃度の可塑剤を含有する研磨剤スラリー調合物を比較した。材料の分量を表３２に示す。
［表３８］
表３４
実施例 85 乃至 87のための研磨剤スラリー調合物
Figure 0004515316
パターン＃１を使用して研磨物品を製造するための一般的方法Ｉによって、各実施例のための研磨物品を製造した。試験手法Ｘによって、得られた研磨物品を試験した。試験結果は表３５に見られる。切削速度は1分間の間隔の間に除去された二酸化ケイ素のオングストローム数として測定した。
［表３９］
表３５
Figure 0004515316
このデータは、研磨物品によって除去された二酸化シリコンの量は、研磨コーティングに含有される材料およびそれぞれの分量に応じて差があることを示した。
実施例８８乃至９１
実施例７７乃至８０の手法によって調製、試験されたこの群の実施例は、研磨物品を製造するために使用された種々の研磨剤スラリー調合物を比較した。材料の分量を表３６に示す。
［表４０］
表３６
実施例 88 乃至 91のための研磨剤スラリー調合物
Figure 0004515316
パターン＃１を使用して研磨物品を製造するための一般的方法ＩＩによって、実施例８８のための研磨物品を製造した。紫外線は基材を通過した以外は、パターン＃１を使用して研磨物品を製造するための一般的方法ＩＩによって、実施例８９乃至９１のための研磨物品を製造した。試験手法ＸＩＩおよびＸＩＩＩによって、得られた研磨物品を試験した。試験結果は表３７に見られる。切削速度は1分間の間隔の間に除去された二酸化ケイ素のオングストローム数として測定した。
［表４１］
表３７
試験手法 XII および XIII
Figure 0004515316
このデータは、研磨物品によって除去された二酸化シリコンの量は、研磨コーティングに含有される材料およびそれぞれの分量に応じて差があることを示した。また、紫外線が研磨剤スラリーを通過して、結合剤前駆体を固化した程度に応じて、切削速度に差があることを示した。同様に、このデータは、ＫＯＨ溶液のｐＨに応じて切削速度に差があることを示した。
実施例９２および９３
実施例７７乃至８０の手法によって調製されたこの群の実施例は、研磨物品を製造するために使用された研磨剤スラリー調合物中の2種の可塑剤を比較した。材料の分量を表３８に示す。
［表４２］
表３８
実施例 92 および 93のための研磨剤スラリー調合物
Figure 0004515316
パターン＃１を使用して研磨物品を製造するための一般的方法ＩＶによって、実施例９２のための研磨物品を製造した。試料を１１０℃（２３０°Ｆ）にて1分間加熱して、研磨物品が製造工具から除去される前にフィルムの下塗りを活性化させた以外は、パターン＃１を使用して研磨物品を製造するための一般的方法ＩＶによって、実施例９３のための研磨物品を製造した。試験手法Ｘによって、得られた研磨物品を試験した。試験結果は表３９に見られる。切削速度は1分間の間隔の間に除去された二酸化ケイ素のオングストローム数として測定した。
［表４３］
表３９
Figure 0004515316
試験後、実施例９３の研磨物品は激しく障害を受けており、その後の半導体ウェーハの試験に使用できなかったことに注意するべきである。このデータは、除去された二酸化ケイ素の量は、研磨コーティングに含有される可塑剤に応じて差があることを示した。
実施例９４および９５
実施例７７乃至８０の手法によって調製されたこの群の実施例は、研磨物品を製造するために使用された研磨剤スラリー調合物中の一官能性アクリレートを比較した。材料の分量を表４０に示す。
［表４４］
表４０
実施例 94 および 95のための研磨剤スラリー調合物
Figure 0004515316
パターン＃１を使用して研磨物品を製造するための一般的方法ＶＩによって、これらの実施例のための研磨物品を製造した。試験手法ＸＩＶによって、得られた研磨物品を試験した。試験結果は表４１に見られる。切削速度は1乃至１０回の読み値の平均であり、除去された材料のオングストローム／分単位で測定されたことに注意すること。
［表４５］
表４１
Figure 0004515316
これらの実施例は、研磨コーティング中に可塑剤を含有しない固定研磨物品が、半導体ウェーハ試験片から二酸化ケイ素を除去する能力をあきらかにする。
実施例９６乃至９８
実施例９４および９５の手法によって調製され、試験されたこの群の実施例は、研磨物品を製造するために使用された研磨剤スラリー調合物中の種々の濃度の可塑剤を比較した。材料の分量を表４２に示し、試験結果を４３に示す。
［表４６］
表４２
実施例 96 乃至 98のための研磨剤スラリー調合物
Figure 0004515316
［表４７］
表４３
試験手法 XIV
Figure 0004515316
これらの実施例は、所与の濃度範囲の可塑剤を含有するセリア系研磨剤が、半導体ウェーハ試験片から二酸化ケイ素を除去する利用性をあきらかにする。
実施例９９乃至１０２
この群の実施例は、固定研磨物品を調整するための手段としての、エアーコロナ後処置の使用をあきらかにした。通気攪拌によって、ＴＭＰＴＡ、ＨＤＤＡ、ＰＰ、ＣＡ３およびＰＨ７を混合することにより研磨剤スラリーを調製した。次に、ＣＥ０１を徐々に混合物に添加した。この後、炭酸カルシウムを徐々に添加した。研磨剤スラリーのための材料の分量（グラム単位）を表４４に示す。
［表４８］
表４４
実施例 99 乃至 102のための研磨剤スラリー調合物
Figure 0004515316
パターン＃１を使用して研磨物品を製造するための一般的手法ＩＩによって、これらの実施例のための固定研磨物品を製造した。実施例９９乃至１０１の研磨物品を、ベアーグラウンドロール構成物中で、シェアマンコロナ処理装置（Ｓｈｅｒｍａｎ Ｔｒｅａｔｅｒ，Ｌｔｄ．英国）を使用してエアコロナで処理した。実施例９９の研磨物品は、エネルギー量３１．２ジュール／ｃｍ２でエアコロナ処理した。実施例１００の研磨物品は、エネルギー量４１．２ジュール／ｃｍ２でエアコロナ処理した。実施例１０１の研磨物品は、エネルギー量５０ジュール／ｃｍ２でエアコロナ処理した。また、実施例１００および実施例１０１の研磨物品は、半分のエネルギー密度で2回処理し、総エネルギー量を獲得した。実施例１０２の研磨物品はエアコロナ処理しなかった。この群の研磨物品は試験手法ＸＩＶによって試験した。切削速度は、実施例あたり試験した1乃至５個の試験片の切削速度の平均であることに注意すること。試験結果を表４５に示す。
［表４９］
表４５
Figure 0004515316
コロナエネルギーの使用が、得られた研磨物品の切削速度にかなりの影響を与えたことは、上記のデータ表からあきらかであった。
実施例１０３乃至１０８
この群の実施例は、種々の種類の研磨剤粒子を含有した種々の研磨剤スラリー調合物を比較した。通気攪拌によって、ＴＭＰＴＡ、ＨＤＤＡ、ＰＰ、ＣＡ３およびＰＨ１を混合することによって、研磨剤スラリーを調製した。次に、実質的に研磨剤スラリーに分散するまで、ＣＥ０１を研磨剤スラリーに徐々に添加した。この後、他の研磨剤粒子を、実質的に研磨剤スラリーに分散するまで、研磨剤スラリーに混合した。材料の分量を表４６に示す。
［表５０］
表４６
実施例 103 乃至 108のための研磨剤スラリー調合物
Figure 0004515316
パターン＃１を使用して研磨物品を製造するための一般的方法ＩＶによって、実施例１０３乃至１０８のための研磨物品を製造した。試験手法ＸＶによって、得られた研磨物品を試験した。試験結果は表４７に見られる。切削速度は除去される二酸化ケイ素のオングストローム／分として測定された。試験時間は異なった。
［表５１］
表４７
Figure 0004515316
このデータは、除去された二酸化ケイ素の量は、研磨コーティングに含有される研磨剤粒子の種類および量に応じて差があることを示した。
実施例１０８については、試験時間４０分後では（すなわち、２０個のウェーハ）、ウェーハ（２１番めの試験ウェーハ）を２．５分間処理するために研磨物品を使用した。このステップの後、試験ウェーハを蒸留水で洗浄して、クリーンエアで乾燥した。アリゾナ州ツクソンのウィコインターフェロメーター（Ｗｉｋｏ Ｉｎｔｅｒｆｅｒｏｍｅｔｅｒ）、型番＃ＲＳＴ Ｐｌｕｓを使用してウェーハの表面仕上げを測定した。表面仕上げは、5箇所の異なる位置で測定した。試験結果を表４８に示す。
［表５２］
表４８
実施例 108による２１番目の試験ウェーハの表面仕上げ測定値
Figure 0004515316
＊ＲＭＳは、基準面からの偏差の平方根をいう。
実施例１０９
この実施例のための研磨剤スラリーはアンモニウム塩を含有した。通気攪拌によって、ＴＭＰＴＡ、ＨＤＤＡ、ＣＡ３およびＰＨ１を混合することによって、研磨剤スラリーを調製した。次に、ＣＥ０１を、実質的に分散するまで研磨剤スラリーに添加した。この後、他の研磨剤粒子およびＮＨＣを、実質的に分散するまで研磨剤スラリーに徐々に混合した。材料の分量を表４９に示す。
［表５３］
表４９
実施例 109のための研磨剤スラリー調合物
Figure 0004515316
パターン＃１を使用して研磨物品を製造するための一般的方法ＩＶによって、実施例１０９のための研磨物品を製造した。試験手法ＸＶＩによって、得られた研磨物品を試験した。試験結果は表５０に見られる。切削速度は除去される二酸化ケイ素のオングストローム／分として測定された。試験時間は5分で、切削速度は1分の処理後に測定した。
［表５４］
表５０
Figure 0004515316
実施例１１０および１１１
この群の実施例のための研磨剤スラリーは錯化剤を含有した。通気攪拌によって、ＴＭＰＴＡ、ＨＤＤＡ、ＰＰ、ＣＡ３またはＫＤ２およびＰＨ１を混合することによって、研磨剤スラリーを調製した。次に、研磨剤粒子を、実質的に研磨剤スラリーに分散するまで研磨剤スラリーに添加した。この後、ＴＡＮＡまたはＳＡＡのどちらかを、実質的に分散するまで研磨剤スラリーに徐々に混合した。材料の分量を表５１に示す。
［表５５］
表５１
実施例 110 および 111のための研磨剤スラリー調合物
Figure 0004515316
パターン＃１を使用して研磨物品を製造するための一般的方法ＩＶによって、実施例１１０および１１１のための研磨物品を製造した。試験手法ＸＶＩによって、得られた研磨物品を試験した。試験結果は表５２に見られる。切削速度は除去される二酸化ケイ素のオングストローム／分として測定された。試験時間は種々で、切削速度は1分の処理後に測定した。
［表５６］
表５２
Figure 0004515316
種々の研磨剤スラリーを用いて製造された研磨物品によって異なる切削速度が得られたことが上記のデータからわかる。
試験手法ＸＶＩＩによっても実施例１１１の研磨物品を試験した。試験前に測定したＴＩＲ値は５００ナノメーターであった。試験後のＴＩＲ値は４０ナノメーターであった。
実施例１１２乃至１１４
この群の実施例は、研磨物品を製造するために使用された種々の研磨剤スラリー調合物を比較した。通気攪拌によって、ＴＭＰＴＡ、ＨＤＤＡ、ＰＰ、ＣＡ３、ＫＤ２およびＰＨ１を混合することによって、研磨剤スラリーを調製した。次に、ＣＥ０１を、実質的に分散するまで研磨剤スラリーに添加した。この後、ジルコニアおよび／または炭酸カルシウムも、粒子が実質的に分散するまで研磨剤スラリーに徐々に混合した。材料の分量（グラム単位）は表５３に見ることができる。
［表５７］
表５３
実施例 112 乃至 114のための研磨剤スラリー調合物
Figure 0004515316
パターン＃１を使用して研磨物品を製造するための一般的方法ＩＶによって、実施例１１２および１１４のための研磨物品を製造した。試験手法ＸＶＩＩによって、得られた研磨物品を試験した。試験結果は表５４に見られる。
［表５８］
表５４
Figure 0004515316
このデータは、種々の研磨コーティング調合物は種々のＴＩＲ値を生じたことを示した。
実施例１１５乃至１１７
この群の実施例は、研磨物品を製造するために使用された種々の研磨剤スラリー調合物を比較した。通気攪拌によって、ＨＤＤＡ、ＭＡ２、ＣＡ３およびＰＨ７を混合することによって、研磨剤スラリーを調製した。次に、ＣＥ０１を、実質的に分散するまで研磨剤スラリーに添加した。この後、ＣＡＣＯ３、ＣＡＣＯ２およびＣａＣＯ４も、粒子が実質的に分散するまで研磨剤スラリーに徐々に混合した。材料の分量（グラム単位）は表５５に見ることができる。
［表５９］
表５５
実施例 115 乃至 117のための研磨剤スラリー調合物
Figure 0004515316
パターン＃１を使用して研磨物品を製造するための一般的方法ＩＶによって、実施例１１５および１１７のための研磨物品を製造した。試験手法ＸＸによって、得られた研磨物品を試験した。試験結果は表５５に見られる。
［表６０］
表５６
Figure 0004515316
研磨コーティングの調合物に応じて切削速度に差があったことが上記のデータからあきらかであった。
実施例１１８乃至１２２
この群の実施例は、種々の酸化セリウム研磨剤粒子を比較した。実施例７７乃至８０に記載したように研磨剤スラリーを調製した。材料の分量を表５７に示す。
［表６１］
表５７
実施例 118 乃至 122のための研磨剤スラリー調合物
Figure 0004515316
パターン＃１を使用して研磨物品を製造するための一般的方法ＶＩによって、実施例１１８および１２２のための研磨物品を製造した。試験手法ＸＩＸによって、得られた研磨物品を試験した。試験結果は表５８に見られる。
［表６２］
表５８
Figure 0004515316
この群の実施例は、液状媒体中に外部潤滑剤を含有された固定研磨物品の切削速度と、液状媒体中に外部潤滑剤が含有されない場合の同じ固定研磨物品の切削速度とを比較した。パターン＃１を使用して研磨物品を製造するための一般的方法Ｉによって研磨物品を製造した。通気攪拌によって、８．４４部のＴＭＰＴＡ、２５．３１部のＨＤＤＡ、４１．２５部のＰＰ、４．９５部のＣＡ３および２．４０部のＰＨ７を混合することによって、研磨剤スラリーを調製した。次に、１２３．７５部の酸化セリウム研磨剤粒子（ＣＥ０１）を、実質的に分散するまで研磨剤スラリーに添加した。この後、６０．４０部のＣＡＣＯ３、５．６０部のＣＡＣＯ２および１．４０部のＣａＣＯ４も、粒子が実質的に分散するまで研磨剤スラリーに徐々に混合した。
試験手法ＩＩＩによって実施例１２３の研磨物品を試験した。液状媒体が、コネチカット州ダンベリーのユニオンカーバイド（Ｕｎｉｏｎ Ｃａｒｂｉｄｅ）社製の商品名”Ｐｏｌｙｏｘ １１０５”である、０．５重量％の水溶性ポリエチレンオキサイドポリマーを含有した以外は、試験手法ＩＩＩによって実施例１２４の研磨物品を試験した。試験結果を表５９に示す。
［表６３］
表５９
Figure 0004515316
実施例１２５乃至１２９
この群の実施例は、研磨物品を製造するために使用された種々の研磨剤スラリー調合物を比較した。通気攪拌によって、ＭＡ３、ＨＤＤＡ、ＰＰ、ＣＡ３およびＰＨ７を混合することによって、研磨剤スラリーを調製した。次に、酸化セリウム研磨剤粒子を、実質的に分散するまで研磨剤スラリーに添加した。この後、ＣＡＣＯ３およびＣａＣＯ４も、粒子が実質的に分散するまで研磨剤スラリーに徐々に混合した。研磨剤スラリーの材料の分量（グラム単位）は表６０に見ることができる。
［表６４］
表６０
実施例 125 乃至 129のための研磨剤スラリー調合物
Figure 0004515316
パターン＃１を使用して研磨物品を製造するための一般的方法ＩＶによって、実施例１２５乃至１２９のための研磨物品を製造した。試験手法ＸＩＩによって、得られた研磨物品を試験した。試験結果は表６１に見られる。
［表６５］
表６１
Figure 0004515316
研磨剤スラリーの調合物に応じて切削速度が異なることが上記のデータからあきらかであった。
実施例１３０および１３１
この群の実施例は、研磨物品を製造するために使用された種々の研磨剤スラリー調合物を比較した。通気攪拌によって、ＴＭＰＴＡ、ＭＡ４、ＰＰ、ＣＡ３およびＰＨ７を混合することによって、研磨剤スラリーを調製した。次に、酸化セリウム研磨剤粒子を、実質的に分散するまで研磨剤スラリーに添加した。この後、ＣＡＣＯ３を、粒子が実質的に分散するまで研磨剤スラリーに徐々に混合した。研磨剤スラリーの材料の分量（グラム単位）は表６２に見ることができる。
［表６６］
表６２
実施例 130 および 131のための研磨剤スラリー調合物
Figure 0004515316
パターン＃１を使用して研磨物品を製造するための一般的方法ＩＶによって、実施例１３０および１３１のための研磨物品を製造した。試験手法ＸＩＩによって、得られた研磨物品を試験した。試験結果は表６３に見られる。
［表６７］
表６３
Figure 0004515316
研磨剤スラリーの調合物に応じて切削速度が異なることが上記のデータからあきらかであった。
実施例１３２乃至１３４
実施例７７乃至８０に記載された手法によって調製されたこの群の実施例は、研磨物品を製造するために使用された種々の研磨剤スラリー調合物を比較した。材料の分量を表６４に示す。
［表６８］
表６４
実施例 132 乃至 134のための研磨剤スラリー調合物
Figure 0004515316
パターン＃１を使用して研磨物品を製造するための一般的方法ＩＶによって、実施例１３２乃至１３４のための研磨物品を製造した。試験手法ＸＩＩによって、得られた研磨物品を試験した。試験結果は表６５に見られる。
［表６９］
表６５
Figure 0004515316
研磨剤スラリーの調合物に応じて切削速度が異なることが上記のデータからあきらかであった。
実施例１３５および１３６
この群の実施例は、分散剤を含有しなかった研磨剤スラリーの粘性と、分散剤を含有した研磨剤スラリーの粘性とを比較した。通気攪拌によって、ＴＭＰＴＡ、ＨＤＤＡ、ＰＰ、ＫＤ２、およびＰＨ７を混合することによって、研磨剤スラリーを調製した。次に、セリア研磨剤粒子を、実質的に分散するまで研磨剤スラリーに添加した。次に、ＤＡ２を研磨剤スラリーに添加した。この後、ＣＡＣＯ２を、粒子が実質的に分散するまで研磨剤スラリーに徐々に混合した。研磨剤スラリーの材料の分量は表６６に見ることができる。
［表７０］
表６６
実施例 135 および 136のための研磨剤スラリー調合物
Figure 0004515316
実施例１３５の研磨剤粒子は厚いペーストであった。このように厚い研磨剤スラリーを加工して、研磨物品を形成することは困難であると思われる。実施例１３５の研磨剤スラリーは、推定粘性が約５０，０００センチポアズ未満であった。この粘性の範囲では、研磨剤スラリーを容易に加工して、研磨物品を形成することができる。また、少量の分散剤を添加することによって、得られる研磨剤スラリーの粘性を低下することができることがこのデータからわかる。
実施例１３７
この実施例は、研磨剤粒子としてジルコン乳白化ガラスフリットを使用した。通気攪拌によって、３．７５グラムのＴＭＰＴＡ、１１．２５グラムのＨＤＤＡ、２２．５１グラムのＰＰ、０．９６グラムのＣＡ３および１．２１グラムのＰＨ７を混合することによって、研磨剤スラリーを調製した。次に、４７．５０グラムのジルコン乳白ガラスフリットを、実質的に分散するまで研磨剤スラリーに添加した。この後、２０．０２グラムのＣＡＣＯ３、２．０２グラムのＣＡＣＯ２および２．０１グラムのＣＡＣＯ４を、粒子が実質的に分散するまで研磨剤スラリーに徐々に混合した。ジルコニア乳白ガラスフリットは、平均粒子大きさが３．６７マイクロメーターで、２５乃至５０重量％のシリカ、約１４重量％のジリコニア、１４重量％のアルミナ、酸化ホウ素および酸化カルシウムの混合物を含有した。この粒子は、オハイオ州クリーブランドのフェロ社（Ｆｅｒｒｏ Ｃｏｒｐｏｒａｔｉｏｎ）製、商品名”ＣＺ−１１０”であった。パターン＃１を使用して研磨物品を製造するための一般的手法ＶＩによって、実施例１３７の研磨物品を製造した。試験手法ＸＩＩによって、得られた研磨物品を試験した。３３秒後、ウェーハは保持環からずり落ちた。切削速度は３６０オングストローム／分に外挿した。
実施例１３８および１３９
この群の実施例は、研磨物品を製造するための種々の方法と、得られた研磨物品の切削性能とを比較した。同じ研磨剤スラリーを両実施例において使用した。通気攪拌によって、８．４４部のＴＭＰＴＡ、２５．３１部のＨＤＤＡ、４１．２５部のＰＰ、４．９５部のＣＡ３および２．４０部のＰＨ７を混合することによって、研磨剤スラリーを調製した。次に、１２３．７５部の酸化セリウム研磨剤粒子（ＣＥ０１）を、実質的に分散するまで研磨剤スラリーに添加した。この後、６０．４０部のＣＡＣＯ３、５．６０部のＣＡＣＯ２および１．４０部のＣＡＣＯ４を、粒子が実質的に分散するまで研磨剤スラリーに徐々に混合した。
パターン＃１を使用して研磨物品を製造するための一般的方法Ｖによって、実施例１３８のための研磨物品を製造した。
以下の変更を加えた以外は、パターン＃１を使用して研磨物品を製造するための一般的方法ＩＶによって、実施例１３９のための研磨物品を製造した。ゴム製の絞り出し器を使用して製造工具に研磨剤スラリーをコーティングした。次いで、ＰＦＦ基材を研磨剤スラリーの上に配置し、得られた複合体を、２つのゴムローラーの間に約８４０Ｐａ（４０ｐｓｉ）で挟んだ。ポリエステルフィルム基材／研磨剤スラリーを製造工具から引き抜いた。次に、この構成物をアルミニウムボードに固定し、紫外線に露光した。１５７．５Ｗａｔｔｓ／ｃｍ（４００Ｗａｔｔｓ／インチ）に設定した2個の紫外線ランプを、１０．７メーター／分（３５フィート／分）で、試料を2回通過させた。研磨剤スラリーが製造工具から離脱するときから、研磨剤スラリーが紫外線に露光されるときまでの時間は数分である。
試験手法ＸＩＸによて、得られた研磨物品を試験した。試験結果は表６７に見ることができる。切削速度はオングストローム／分単位で得られた。
［表７１］
表６７
Figure 0004515316
実施例１４０
この実施例は、液状媒体のｐＨが、研磨物品によって除去される二酸化ケイ素の量に対して与える影響をきらかにした。先ず、研磨剤スラリーを調製することによって、研磨物品を製造した。以下の材料を通気攪拌によって混合した、８．４４部のＴＭＰＴＡ、２５．３１部のＨＤＤＡ、４１．２５部のＰＰ、４．９５部のＣＡ３および２．４０部のＰＨ７。次に、１２３．７５部の酸化セリウム研磨剤粒子（ＣＥ０１）を、実質的に分散するまで研磨剤スラリーに徐々に添加した。この後、６０．４０部のＣＡＣＯ３、５．６０部のＣＡＣＯ２および１．３９部のＣＡＣＯ４を、粒子が実質的に研磨剤スラリーに分散するまで研磨剤スラリーに徐々に混合した。
パターン＃１を使用して研磨物品を製造するための一般的方法Ｖによって、実施例１３８のための研磨物品を製造した。パターン＃１を使用して研磨物品を製造するための一般的方法Ｖによって、実施例１４２のための研磨物品を製造した。
ｐＨ値を変えた以外は、試験手法ＸＩＸによって、得られた研磨物品を試験した。試験結果は表６８に見られる。
［表７２］
表６８
種々のpH値
Figure 0004515316
実施例１４１乃至１４４
実施例７７乃至８０に記載したように調製したこの群の実施例は、研磨物品を製造するために使用された種々の研磨剤スラリー調合物を比較した。材料の分量を表６９に記載する。
［表７３］
表６９
実施例141乃至144のための研磨剤スラリー調合物
Figure 0004515316
パターン＃１を使用して研磨物品を製造するための一般的方法Ｖによって、実施例１４１乃至１４４のための研磨物品を製造した。ｐＨが１０．５であった以外は、試験手法ＸＩＸによって、得られた研磨物品を試験した。切削速度はオングストローム／分単位で示される。
［表７４］
表７０
Figure 0004515316
上記のデータは、研磨剤スラリーの調合物に応じて、研磨物品は種々の切削速度を生ずることを示した。
実施例１４５
この実施例は、種々の保持環が、研磨物品によって除去される二酸化ケイ素の量に対して与える影響をあきらかにした。通気攪拌によって、３２０．６３部のＴＭＰＴＡ、９６１．８８部のＨＤＤＡ、１５６７．５０部のＰＰ、１８８．１０部のＣＡ３および９１．２０部のＰＨ１を混合することによって、研磨剤スラリーを調製した。次に、４７０２．５０部のＣＥ０１を、実質的に分散するまで研磨剤スラリーに添加した。この後、２２９６部のＣＡＣＯ３、２１１部のＣＡＣＯ２および５２．８部のＣＡＣＯ４を、粒子が実質的に分散するまで研磨剤スラリーに徐々に混合した。紫外線がフィルム基材を通過した以外は、パターン＃１を使用して研磨物品を製造するための一般的方法ＩＩによって、実施例１４５のための研磨物品を製造した。
保持環は、内径１０．２ｃｍ（４インチ）、外径１２．７ｃｍ（５インチ）、厚さ０．９５ｃｍ（０．３７５インチ）の円形環で、以下のように種々のフェノール複合体材料から製造した。
保持環の材料はミネソタ州エデンプレーリーのミネソタプラスチックス（Ｍｉｎｎｅｓｏｔａ Ｐｌａｓｔｉｃｓ）社製であった。
ローデル保持環の代わりに種々の保持環を使用して、試験手法ＸＩＶによって研磨物品を試験した。ＬＥ試験保持装置のゲージまたはライン圧は約２８０Ｐａ（４０ｐｓｉ）であった。試験結果を表７１に示す。
保持環ＸＸＸは紙／フェノール複合物製であった。
保持環ＬＥは綿布／フェノール複合物製であった。
保持環ＮＩはナイロン布／フノール複合物製であった。
［表７５］
表７１
試験手法 I ; 種々の保持環
Figure 0004515316
データは、保持環を製造するために使用される材料に応じて、研磨物品は種々の切削速度を生じたことを示す。
実施例１４６
この実施例のための研磨物品は、ポリマーフィラー粒子を含有した。通気攪拌によって、６．５７部のＴＭＰＴＡ、１９．７５部のＨＤＤＡ、４８．７７部のＰＰ、２．５０部のＤＡ１および２６．０部のＰＨ７を混合することによって、研磨剤スラリーを調製した。次に、１２３．８部のＣＥ０１を、実質的に研磨剤スラリーに分散するまで研磨剤スラリーに徐々に添加した。この後、２６．０部のＰＬＦＰを、実質的に分散するまで研磨剤スラリーに徐々に混合した。研磨物品の上に石英板を載せ、７．６メーター／分（２５フィート／分）で、研磨物品を1回だけ紫外線ランプに露光した以外は、パターン＃１を使用して研磨物品を製造するための一般的方法Ｖによって、実施例１４６のための研磨物品を製造した。
試験手法ＸＩＸによって、得られた研磨物品を試験した。平均切削速度は１１７０オングストローム／分であった。
実施例１４７
この実施例は、研磨剤スラリー中への六角形窒化ホウ素の添加を示す。通気攪拌によって、１８．７５ｇのＴＭＰＴＡ、５６．４５ｇのＨＤＤＡ、４．０ｇのＫＤ２および２．４ｇのＰＨ１を混合することによって、研磨剤スラリーを調製した。次に、１７３．４５ｇのＣＥ０１を、実質的に分散するまで研磨剤スラリーに徐々に添加した。この後、７９．０４ｇ六角形窒化ホウ素（等級Ａ−０１、粒子大きさ３〜５マイクロメーター、マサチュセッツ州ニュートンのＨ．Ｃ．Ｓｔａｒｃｋ Ｉｎｃ．製）を、実質的に分散するまで徐々に混合した。パターン＃１を使用して研磨物品を製造するための一般的方法Ｉに記載されているように、スラリーを使用して研磨物品を製造した。
試験手法ＸＩＩによって、得られた研磨物品を試験した。平均切削速度（１０回の測定の平均）は、５９４オングストローム／分であった。
表面改質前の半導体ウェーハの一部分を拡大した概略断面図である。 表面改質後の半導体ウェーハの一部分を拡大した概略断面図である。 半導体ウェーハの表面を改質するための一装置の部分側面概略図である。 本発明の方法において有用な、３次元的に組織されて固定された研磨物品の一部分を拡大した断面図である。 本発明の方法において有用な、３次元的に組織されて固定された別の研磨物品を拡大した断面図である。 本発明の方法において有用な、３次元的に組織されて固定された研磨物品の一部分の上側平面図である。 本発明の方法において有用な、３次元的に組織されて固定された研磨物品の一部分の等角図である。 本発明の方法において有用な、３次元的に組織されて固定された別の研磨物品の一部分の断面に見られる部分の等角図である。 本発明の方法において有用な、３次元的に織られて固定された追加の研磨部品の一部分を拡大した断面図である。 本発明の方法において有用な、３次元的に織られて固定された追加の研磨部品の一部分を拡大した断面図である。 本発明の方法において有用な、３次元的に組織されて固定された追加の研磨部品の一部分を拡大した断面図である。 本発明の方法において有用な、３次元的に組織されて固定された追加の研磨部品の一部分を拡大した断面図である。 基準面を示す半導体ウェーハを拡大した等角図である。 基準面を示す半導体ウェーハを拡大した等角図である。 本発明の方法において有用な、３次元的に組織されて固定された研磨物品を製造するための一方法の概略図である。 本発明の方法において有用な、３次元的に組織されて固定された研磨部品を製造するための第２の方法の概略図である。 本発明の方法において有用な、３次元的に組織されて固定された研磨物品の一部分を拡大した断面図である。

Claims (2)

  1. 半導体ウェーハの表面を、３次元的に組織されて固定された研磨物品と、接触させるステップと、
    該ウェーハと該固定された研磨物品とを、研磨粒子を含まない液状媒体の存在下で相対的に移動させて、該ウェーハの該表面を化学的で機械的に研磨するステップと、
    を包含し、
    該半導体ウェーハの表面が表面形状の特徴を有する処理後のものであり、二酸化ケイ素を含み、
    該研磨粒子を含まない液状媒体のｐHが８〜１３であり、
    該３次元的に組織されて固定された研磨物品は、可撓性基材上に所定のパターンの形状に配列され、同じ形状および同じ大きさである複数の研磨コンポジットを有し、
    該研磨コンポジットは結合剤中に分散された複数のモース硬度値が８を超えない研磨剤粒子を有しており、該研磨コンポジットが基材からの上昇部である半導体ウェーハの表面を研磨する方法。
  2. 前記ウェーハと前記固定された研磨物品とを別の加工条件にて相対的に移動させて、該ウェーハの該表面を更に研磨するステップを更に包含する請求項１記載の半導体ウェーハの表面を研磨する方法。
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