CN114605922B - 一种快速抛光的化学抛光液及其制备方法 - Google Patents

一种快速抛光的化学抛光液及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本申请涉及化学机械技术领域，具体公开了一种快速抛光的化学抛光液及其制备方法，按重量％计，主要由下列原料组成：磨料15‑45％、氧化剂0.3‑1.2％、pH调节剂1‑3％、螯合剂0.3‑1.8％、表面活性剂0.4‑1.6％、去离子水为余量；其中磨料为SiO2水溶胶、KCl和甲基丙烯酸羟乙酯按照质量比为8‑12:2‑5:1混合得到的混合物；本申请的磨料、氧化剂、pH调节剂、螯合剂、表面活性剂相互配合，共同影响锗片抛光后的表面质量，制备具有高性能的抛光液，能够去除锗片表面的抛光损伤，实现锗片表面的平整。

Description

一种快速抛光的化学抛光液及其制备方法
技术领域
本申请涉及化学机械技术领域，更具体而言涉及一种快速抛光的化学抛光液及其制备方法。
背景技术
太阳能电池是一种把光能转变成电能的光电半导体薄片，按照材料不同可分为硅太阳能电池、聚合物多层修饰电极型太阳能电池、纳米晶太阳能电池、塑料太阳能电池等，相比于硅太阳能电池，锗单晶具有机械强度高，结构完整性好，价格低廉，容易获得大尺寸结构完整的单晶等优点而得到广泛应用。
锗是重要的间接跃迁型半导体材料,其具有较高的空穴迁移率和电子迁移率，被广泛应用于航天航空领域。在锗片的制备过程中，需要经过单晶生长、晶棒切割、边缘倒角、表面研磨、表面粗抛光和精抛光、表面超洁净清洗、晶片包装等过程。锗片属于脆性材料，在加工过程中容易产生一些机械损伤及表面缺陷，需要通过拋光工艺去除表面/亚表面损伤并降低表面粗糙度。
常见的抛光方法有机械抛光、化学拋光、化学机械拋光(CMP)、磁流变抛光、弹性发射抛光、流体抛光、低温抛光等。目前，锗半导体材料主要采用化学机械抛光方法进行抛光，虽然化学机械抛光能够降低锗片表面划伤的机率，但是，在抛光过程中，化学机械抛光后的锗片表面的平整度较差。
因此，仍然需要一种提高锗片表面平整度的化学抛光液。
发明内容
为了改善锗片表面平整度差的问题，本申请的第一个目的在于提供一种快速抛光的化学抛光液。
本发明的第二个目的在于提供一种快速抛光的化学抛光液的制备方法，其具有操作简单、抛光快速、锗片平整度高的优点。
为实现上述的第一个目的，本发明提供了如下技术方案：
一种快速抛光的化学抛光液，按重量％计，主要由下列原料组成：磨料15-45％、氧化剂0.3-1.2％、pH调节剂1-3％、螯合剂0.3-1.8％、表面活性剂0.4-1.6％、去离子水为余量；其中磨料为SiO2水溶胶、KCl和甲基丙烯酸羟乙酯按照质量比为8-12:2-5:1混合得到的混合物。
通过采用上述技术方案，磨料、氧化剂、pH调节剂、螯合剂、表面活性剂相互配合，共同影响锗片抛光后的表面质量，各组分的添加量不仅影响化学机械抛光的化学反应部分，而且也影响化学机械抛光过程中的机械作用。通过调整各组分在抛光组分中的配比，制备具有高性能的抛光液，能够去除锗片表面的抛光损伤，实现锗片表面的平整。
SiO2溶胶具有较低的硬度，分散度易于控制，并且抛光后残留在锗片表面的二氧化硅溶胶易于清洗掉，因此用于锗片的化学机械抛光磨料，KCl是离子强度较大的电解质，将KCl与SiO2溶胶混合，增加了抛光液对锗片的抛光效率，使锗片表面反应加快，粗糙度降低，而甲基丙烯酸羟乙酯是一种无色透明易流动的液体，具有一定的黏性，将甲基丙烯酸羟乙酯加入SiO2溶胶中，能够调节磨料的黏性，有助于改善SiO2溶胶与锗的相互作用，使锗片的去除率增加，同时减小锗片表面的划痕，进而减小粗糙度，进一步提高抛光后锗片的平整度。
优选的，pH调节剂为氢氧化钠和氨水按照质量比1:6-10混合得到的混合物。
通过采用上述技术方案，pH 值变化会直接影响锗片表层氧化物的带电类型和电荷量，通过改变pH调节剂的种类和含量，氢氧化钠和氨水配合，易于调节pH值，且能够保证抛光液在化学机械抛光过程中的pH值的稳定，进而保证抛光液体系的稳定性。同时，OH－会与锗片表面发生反应，生成一层易去除的钝化膜，使锗片表面的粗糙度逐渐降低，进而提高锗片的抛光速度，进一步有效避免无机碱中金属粒子对锗衬底表面的玷污。
优选的，所述氧化剂为双氧水和次氯酸钠按照质量比1:3-6混合得到的混合物。
通过采用上述技术方案，氧化剂的加入影响锗片表面的粗糙度，双氧水和次氯酸钠配合使用，可有效去除锗片表面吸附的颗粒杂质、有机物以及金属离子，双氧水和次氯酸钠的配比在一定范围内，进而提高锗片中氧化反应的速率，使氧化层的形成速度加快并且可以被及时的去除，进一步降低锗片表面的粗糙度，同时抛光速率也随之升高。但当双氧水和次氯酸钠的配比超过一定范围，化学反应生成的金红石结构二氧化锗在表面堆积，进而使抛光速率出现下降，同时由于二氧化锗很难溶于水，表面刮痕随之增大，进一步影响锗片表面的平整度。
优选的，所述表面活性剂为脂肪醇聚氧乙烯醚和/或烷基醇酰胺。
通过采用上述技术方案，表面活性剂不仅影响抛光液的化学性能，而且表面活性剂能够调节磨料的稳定性，使抛光液中的各组分相互配合，共同作用提高锗片的抛光效率。表面活性剂的加入影响磨料的稳定性，当表面活性剂的添加量较少时，使磨料容易产生团聚，形成少量尺寸不均匀的颗粒，对后续锗片的抛光容易产生划痕。但当表面活性剂过多又会减少磨料对锗片表面的摩擦力，进而减小机械研磨作用，进而影响锗片的去除速率，进一步影响锗片表面的平整度。
优选的，所述螯合剂为EDTA和EDTA二钠按照质量比1:2.5-5混合得到的混合物。
通过采用上述技术方案，螯合剂的加入能够降低锗片表面的粗糙度，进而增加锗片表面的去除速率，EDTA和EDTA二钠在一定的比例范围内，进一步增加锗片表面的平整度，有助于保持抛光液体系的稳定性，同时EDTA和EDTA二钠可与对锗片表面残留的金属离子发生反应，生成可溶性的大分子螯合物，在较小作用下即可脱离锗片表面，同时又可起缓冲缓蚀的作用；但当EDTA和EDTA二钠之间的配比超过一定的范围，容易导致EDTA和EDTA二钠在锗片表面大量附着，进而使锗片在化学机械抛光过程中表面的划痕加大，进而造成锗片表面的粗糙度增加，同时由于化学作用，使锗片表面去除速率也明显降低。
优选的，所述pH调节剂的pH值为 9-13。
通过采用上述技术方案，通过添加pH调节剂来调整pH值的变化，使不同pH的抛光液对锗片表面产生不同的化学反应，进而改善锗片表面的平整度，同时抛光速率会随着pH值的增加而升高，但当pH值过高时，锗片表面的亲水性会提高，进而使锗片表面在化学机械抛光过程中的粗糙度降低速率变缓，进而使锗片表面的抛光速率增长绿也减缓，进而影响整个抛光工艺时间。
优选的，所述磨料的制备方法，包括以下制备步骤：将SiO2水溶胶加热至温度为40-60℃，然后加入KCl进行搅拌2-4h，之后升温至70-90℃，加入甲基丙烯酸羟乙酯后继续搅拌5-12h，最后置于温度为60-80℃下保温10h，后取出待用。
通过采用上述技术方案，SiO2水溶胶在加热状态下使溶液体系稳定，然后加入KCl进行搅拌，有助于使KCl溶解迅速，而且是KCl在SiO2水溶胶体系中稳定分布，再加入甲基丙烯酸羟乙酯，有助于使加入甲基丙烯酸羟乙酯与SiO2水溶胶充分混合，而且在一定温度下搅拌5-12h，有助于使三组分混合均匀，且形成稳定体系，对于最终制备的磨料溶液体系稳定，有助于后续改善对锗片的抛光效率，进而改善锗片表面的平整度。
为实现上述第二个目的，本发明提供了如下技术方案：一种快速抛光的化学抛光液的制备方法，包括以下步骤：将磨料在温度为60-80℃下加热1-3h，然后边搅拌边加入去离子水稀释至完全溶解，随后升温至80-90℃边搅拌边依次加入表面活性剂、螯合剂和氧化剂，搅拌均匀，后降温至30-40℃下加入pH调节剂，搅拌30-90min，得到化学抛光液。
通过采用上述技术方案，磨料在一定温度下加热，有助于提高后续其他组分的加入的溶解效率，同时能够使其他组分快速溶解，而且保持磨料体系的稳定性，最后加入pH调节剂，有助于调节溶液体系的pH值，进而使抛光液的pH值稳定。
综上所述，本申请具有以下有益效果：
1、本申请的磨料、氧化剂、pH调节剂、螯合剂、表面活性剂相互配合，共同影响锗片抛光后的表面质量，各组分的添加量不仅影响化学机械抛光的化学反应部分，而且也影响化学机械抛光过程中的机械作用。通过调整各组分在抛光组分中的配比，制备具有高性能的抛光液，能够去除锗片表面的抛光损伤，实现锗片表面的平整。
2、本申请中的SiO2溶胶具有较低的硬度，且抛光后残留在锗片表面的二氧化硅溶胶易于清洗掉，因此用于锗片的化学机械抛光磨料，将KCl与SiO2溶胶混合，增加了抛光液对锗片的抛光效率，使锗片表面反应加快，粗糙度降低，而甲基丙烯酸羟乙酯是一种无色透明易流动的液体，将甲基丙烯酸羟乙酯加入SiO2溶胶中，能够调节磨料的黏性，有助于改善SiO2溶胶与锗的相互作用，减小锗片表面的划痕，进而减小粗糙度，进一步提高抛光后锗片的平整度。
3、本申请的通过添加pH调节剂来调整pH值的变化，使不同pH的抛光液对锗片表面产生不同的化学反应，进而改善锗片表面的平整度，同时抛光速率会随着pH值的增加而升高，但当pH值过高时，锗片表面的亲水性会提高，进而使锗片表面在化学机械抛光过程中的粗糙度降低速率变缓，进而使锗片表面的抛光速率增长绿也减缓，进而影响整个抛光工艺时间。
具体实施方式
以下结合实施例对本申请作进一步详细说明。
本申请中所用原料无特殊要求均来自于市售。其中，磨料的粒径范围为15-110nm、浓度≥40wt％、硬度≤7Mohs。
磨料的制备方法
制备例1
将3kg的SiO2水溶胶加热至温度为55℃，然后加入KCl进行搅拌3h，之后升温至80℃，加入甲基丙烯酸羟乙酯后继续搅拌8h，最后置于温度为70℃下保温10h，后取出待用；其中SiO2水溶胶、KCl和甲基丙烯酸羟乙酯的质量比为10:3.5:1。
制备例2
将2.5kg的SiO2水溶胶加热至温度为40℃，然后加入KCl进行搅拌2h，之后升温至70℃，加入甲基丙烯酸羟乙酯后继续搅拌12h，最后置于温度为60℃下保温10h，后取出待用；其中SiO2水溶胶、KCl和甲基丙烯酸羟乙酯的质量比为8:5:1。
制备例3
将3kg的SiO2水溶胶加热至温度为60℃，然后加入KCl进行搅拌4h，之后升温至90℃，加入甲基丙烯酸羟乙酯后继续搅拌5h，最后置于温度为80℃下保温10h，后取出待用；其中SiO2水溶胶、KCl和甲基丙烯酸羟乙酯的质量比为12:2:1。
制备例4
与制备例2的区别在于，将SiO2水溶胶加热至温度为40℃，然后依次加入KCl、甲基丙烯酸羟乙酯进行搅拌14h，最后置于温度为60℃下保温10h，后取出待用。
制备例5
与制备例3的区别在于，将SiO2水溶胶加热至温度为90℃，然后依次加入KCl、甲基丙烯酸羟乙酯进行搅拌9h，最后置于温度为80℃下保温10h，后取出待用。
制备例6
与制备例1的区别在于，将SiO2水溶胶加热至温度为88℃，然后加入KCl进行搅拌3h，之后升温至80℃，加入甲基丙烯酸羟乙酯后继续搅拌8h，后取出待用。
制备例7
与制备例1的区别在于，其中SiO2水溶胶、KCl和甲基丙烯酸羟乙酯的质量比为8:5:1。
制备例8
与制备例1的区别在于，其中SiO2水溶胶、KCl和甲基丙烯酸羟乙酯的质量比为12:2:1。
实施例
实施例1
一种快速抛光的化学抛光液的制备方法，包括以下步骤：将磨料在温度为70℃下加热2h，然后边搅拌边加入去离子水稀释至完全溶解，随后升温至85℃边搅拌边依次加入表面活性剂、螯合剂和氧化剂，搅拌均匀，后降温至35℃下加入pH调节剂，搅拌60min，得到化学抛光液。
上述化学抛光液，主要由下列原料组成：磨料30kg、氧化剂0.8kg、pH调节剂2kg、螯合剂1.5kg、表面活性剂1.2kg、去离子水57.3kg；pH调节剂为氢氧化钠和氨水按照质量比1:8混合得到的混合物；氧化剂为双氧水和次氯酸钠按照质量比1:5混合得到的混合物；表面活性剂为脂肪醇聚氧乙烯醚和/或烷基醇酰胺；螯合剂为EDTA和EDTA二钠按照质量比1:3混合得到的混合物；pH调节剂的pH值为 12；
磨料选自磨料的制备方法的制备例1。
实施例2
一种快速抛光的化学抛光液，与实施例1的区别在于，磨料选自磨料的制备方法的制备例2。
实施例3
一种快速抛光的化学抛光液，与实施例1的区别在于，磨料选自磨料的制备方法的制备例3。
实施例4
一种快速抛光的化学抛光液，与实施例1的区别在于，磨料选自磨料的制备方法的制备例4。
实施例5
一种快速抛光的化学抛光液，与实施例1的区别在于，磨料选自磨料的制备方法的制备例5。
实施例6
一种快速抛光的化学抛光液，与实施例1的区别在于，磨料选自磨料的制备方法的制备例6。
实施例7
一种快速抛光的化学抛光液，与实施例1的区别在于，磨料选自磨料的制备方法的制备例7。
实施例8
一种快速抛光的化学抛光液，与实施例1的区别在于，磨料选自磨料的制备方法的制备例8。
实施例9
一种快速抛光的化学抛光液，与实施例1的区别在于，主要由下列原料组成：磨料15kg、氧化剂1.2 kg、pH调节剂1 kg、螯合剂0.3 kg、表面活性剂0.4 kg、去离子水82.1kg。
实施例10
一种快速抛光的化学抛光液，与实施例1的区别在于，主要由下列原料组成：磨料45kg、氧化剂0.3kg、pH调节剂3kg、螯合剂1.8kg、表面活性剂1.6kg、去离子水48.3kg。
实施例11
一种快速抛光的化学抛光液，与实施例1的区别在于，包括以下步骤：将磨料在温度为80℃下加热3h，然后边搅拌边加入去离子水稀释至完全溶解，随后升温至80℃边搅拌边依次加入表面活性剂、螯合剂和氧化剂，搅拌均匀，后降温至30℃下加入pH调节剂，搅拌90min，得到化学抛光液。
实施例12
一种快速抛光的化学抛光液，与实施例1的区别在于，包括以下步骤：将磨料在温度为70℃下加热2h，然后边搅拌边加入去离子水稀释至完全溶解，随后降温至35℃下依次加入表面活性剂、螯合剂、氧化剂和pH调节剂，搅拌60min，得到化学抛光液。
实施例13
一种快速抛光的化学抛光液，与实施例1的区别在于，pH调节剂为氢氧化钠和氨水按照质量比1:6混合得到的混合物。
实施例14
一种快速抛光的化学抛光液，与实施例1的区别在于，pH调节剂为氢氧化钠和氨水按照质量比1:10混合得到的混合物。
实施例15
一种快速抛光的化学抛光液，与实施例1的区别在于，氧化剂为双氧水和次氯酸钠按照质量比1:6混合得到的混合物。
实施例16
一种快速抛光的化学抛光液，与实施例1的区别在于，氧化剂为双氧水和次氯酸钠按照质量比1:3混合得到的混合物。
实施例17
一种快速抛光的化学抛光液，与实施例1的区别在于，螯合剂为EDTA和EDTA二钠按照质量比1:2.5混合得到的混合物。
实施例18
一种快速抛光的化学抛光液，与实施例1的区别在于，螯合剂为EDTA和EDTA二钠按照质量比1:5混合得到的混合物。
对比例
对比例1
一种快速抛光的化学抛光液，与实施例1的区别在于，主要由下列原料组成：磨料10kg、氧化剂0.2kg、pH调节剂3.5kg、螯合剂2.5kg、表面活性剂0.2kg、去离子水83.6kg。
对比例2
一种快速抛光的化学抛光液，与实施例1的区别在于，主要由下列原料组成：磨料55kg、氧化剂1.5kg、pH调节剂0.5kg、螯合剂0.2kg、表面活性剂1.8kg、去离子水41kg。
对比例3
一种快速抛光的化学抛光液，与实施例1的区别在于，SiO2水溶胶、KCl和甲基丙烯酸羟乙酯的质量比为6:7:1。
对比例4
一种快速抛光的化学抛光液，与实施例1的区别在于，SiO2水溶胶、KCl和甲基丙烯酸羟乙酯的质量比为15:1:1。
对比例5
一种快速抛光的化学抛光液，与实施例1的区别在于，磨料中用等量的SiO2水溶胶代替KCl。
对比例6
一种快速抛光的化学抛光液，与实施例1的区别在于，磨料中用等量的SiO2水溶胶代替甲基丙烯酸羟乙酯。
对比例7
一种快速抛光的化学抛光液，与实施例1的区别在于，磨料中用等量的SiO2水溶胶代替甲基丙烯酸羟乙酯和KCl。
性能检测试验
表面粗糙度的测试：对实施例1-18和对比例1-7制备的抛光液对直径50.3mm、厚度0.7mm的锗片进行抛光处理，使用原子力显微镜（AFM）测试晶片的表面粗糙度Ra。
抛光处理采用本领域的常规抛光方法， 抛光条件为：对锗片施加的压力为20kPa，抛光头转速为50r/min，抛光垫转速为60r/min，抛光液流速300mL/min，抛光时间30min，抛光温度35℃。
表1实施例1-18和对比例1-7制备的抛光液的检测结果
由表1数据可知，实施例1-18制备的抛光液对于表面粗糙度的处理明显优于对比例1-7，可见，实施例1-18制备的抛光液能够去除锗片表面的抛光损伤，实现锗片表面的平整；其中，实施例1-3、7-8改变磨料的制备方法的各参数，可见，各参数的变化影响抛光液对锗片的抛光效果，实施例4-6改变磨料制备方法的工艺，可见，各组分的添加温度以及保温温度等工艺都影响后续抛光液对锗片的抛光效果；实施例11-12改变抛光液的制备工艺，可见在一定温度下加入各组分有助于促进各组分的溶解以及后续溶液体系的稳定性，进而影响后续抛光液的抛光效果；实施例13-18分别改变pH调节剂、氧化剂和螯合剂中各组分比例，可见，各组分的比值变化影响后续抛光液的抛光效果，进而影响锗片的抛光粗糙度。
对比例1-2因调节抛光液中各组分的含量，相比于实施例1，对比例1-2中的锗片粗糙度略差，表明组分含量的变化影响锗片表面的平整性。
对比例3-4改变SiO2水溶胶、KCl和甲基丙烯酸羟乙酯之间的比值，相比于实施例1，对比例3-4中的锗片粗糙度略差，而对比例5用等量的SiO2水溶胶代替KCl，对比例6用等量的SiO2水溶胶代替甲基丙烯酸羟乙酯，对比例7用等量的SiO2水溶胶代替甲基丙烯酸羟乙酯和KCl，相比于实施例1，对比例,5-7中的锗片粗糙度较差，表明SiO2水溶胶、KCl和甲基丙烯酸羟乙酯之间比值的变化影响后续对锗片的抛光效果，且SiO2水溶胶、KCl和甲基丙烯酸羟乙酯之间具有协同作用，缺少KCl或甲基丙烯酸羟乙酯的磨料，在后续化学机械抛光过程中明显影响锗片表面的粗糙度，进而降低锗片表面的平整性。
本具体实施例仅仅是对本申请的解释，其并不是对本申请的限制，本领域技术人员在阅读完本说明书后可以根据需要对本实施例做出没有创造性贡献的修改，但只要在本申请的权利要求范围内都受到专利法的保护。

Claims (7)

1.一种快速抛光的化学抛光液，其特征在于，按重量％计，主要由下列原料组成：磨料15-45％、氧化剂0.3-1.2％、pH调节剂1-3％、螯合剂0.3-1.8％、表面活性剂0.4-1.6％、去离子水为余量；其中磨料为SiO2水溶胶、KCl和甲基丙烯酸羟乙酯按照质量比为8-12:2-5:1混合得到的混合物；
所述磨料的制备方法，包括以下制备步骤：将SiO2水溶胶加热至温度为40-60℃，然后加入KCl进行搅拌2-4h，之后升温至70-90℃，加入甲基丙烯酸羟乙酯后继续搅拌5-12h，最后置于温度为60-80℃下保温10h，后取出待用。
2.根据权利要求1所述的一种快速抛光的化学抛光液，其特征在于：所述pH调节剂为氢氧化钠和氨水按照质量比1:6-10混合得到的混合物。
3.根据权利要求1所述的一种快速抛光的化学抛光液，其特征在于：所述氧化剂为双氧水和次氯酸钠按照质量比1:3-6混合得到的混合物。
4.根据权利要求1所述的一种快速抛光的化学抛光液，其特征在于：所述表面活性剂为脂肪醇聚氧乙烯醚和/或烷基醇酰胺。
5.根据权利要求1所述的一种快速抛光的化学抛光液，其特征在于：所述螯合剂为EDTA和EDTA二钠按照质量比1:2.5-5混合得到的混合物。
6. 根据权利要求1所述的一种快速抛光的化学抛光液，其特征在于：所述pH调节剂的pH值为 9-13。
7.根据权利要求1所述的一种快速抛光的化学抛光液的制备方法，其特征在于：将磨料在温度为60-80℃下加热1-3h，然后边搅拌边加入去离子水稀释至完全溶解，随后升温至80-90℃边搅拌边依次加入表面活性剂、螯合剂和氧化剂，搅拌均匀，后降温至30-40℃下加入pH调节剂，搅拌30-90min，得到化学抛光液。
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