CN112175525A - 一种用于ic铜阻挡层cmp的抛光组合物及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种用于IC铜阻挡层CMP的抛光组合物，通过如下方法制备：将分散剂、缓蚀剂、润湿剂、有机溶剂、氧化剂在搅拌下依次加入磨料，再加入消泡剂，再用pH调节剂调整溶液的pH值。本发明抛光组合物，可用于铜互连阻挡层的化学机械抛光，抛光后表面污染物颗粒、表面蝶形凹陷以及金属的腐蚀均得到有效控制，可满足28纳米及以下工艺的要求，具有较好的应用前景。

Description

一种用于IC铜阻挡层CMP的抛光组合物及其制备方法
技术领域
本发明涉及化学机械抛光(CMP)领域，具体涉及一种用于IC铜阻挡层CMP的抛光组合物及其制备方法。
背景技术
现今超大集成电路的发展已经接近纳米级的技术节点，而化学机械抛光(CMP)技术依然是IC铜制程全局平坦化的唯一可量产技术，在28nm及以下制程的铜互连工艺中，阻挡层(Ta/TaN)的厚度已接近原子级，而且为防止界面腐蚀和边角腐蚀，阻挡层以下也会采用各种硅基材料(如黑钻BD和SiON等)作为封盖材料以确保沟槽内铜线的完美结构，无缺陷，无腐蚀。同时介质材料区域也要达到相当高的平整度和洁净度，才能获得清晰洁净和平坦锐利的晶圆表面。这就对阻挡层的化学机械抛光提出了更高的要求，要在极限柔和的抛光条件下(低的下压力以及合适的转速和抛光时间)，得到工艺要求的表面平坦度和各种材料(包括金属和非金属材料)的完美表面，包括金属区域的边角腐蚀，表面腐蚀以及硅基材料的表面缺陷，均要得到有效的控制。
在阻挡层的CMP抛光中，现有的CMP抛光液主要为早期45纳米及以上制程的，不适合28纳米及以下制程，故需要开发新一代阻挡层抛光液，用于28纳米及以下制程中。
发明内容
为解决现有技术中的缺陷，本发明提供一种用于IC铜阻挡层CMP的抛光组合物，其各组分的质量百分含量为：
分散剂0.01％～0.5％(优选为0.05％～0.2％)，
缓蚀剂0.01％～0.5％(优选为0.05％～0.1％)，
润湿剂0.005％～0.5％，
有机溶剂1％～20％(优选为2％～10％)，
氧化剂的含量根据工艺要求调整，
磨料5％～40％(优选为10％～20％)，
消泡剂0.01％～0.1％(优选为0.02％～0.05％)，
pH调节剂的含量根据工艺要求调整，
余量为去离子水。
优选的，所述分散剂为氧化石墨烯，比表面为1000-3000m2/g(优选为2000m2/g)。
优选的，所述缓蚀剂为唑类化合物和植酸或植酸衍生物的混合物。
优选的，所述唑类化合物为三唑类化合物，选自脂环类三唑化合物或芳环类三唑化合物。
优选的，所述脂环类三唑化合物的通式如下：
Figure BDA0002710639940000021
其中，R1和R2分别为烃基、芳香基、巯基、羧基、氨基或羟基。
优选的，所述芳环类三唑化合物的通式如下：
Figure BDA0002710639940000022
其中，R1和R2分别为甲基、乙基、羧基、氨基或巯基。
优选的，所述润湿剂为炔二醇乙氧基化物、炔二醇丙氧基化物或炔二醇聚氧乙烯聚氧丙烯化物。
优选的，所述润湿剂为2,5,8,11-四甲基-6-十二碳炔-5,8-二醇聚氧乙烯醚。
优选的，所述有机溶剂为二元醇醚类有机溶剂。
优选的，所述有机溶剂选自乙二醇甲醚、乙二醇乙醚、乙二醇丁醚，丙二醇甲醚、丙二醇乙醚、二乙二醇丁醚中的一种或几种。
优选的，所述氧化剂选自过氧化物、过流化物、卤酸、高卤酸类、硝基化合物。
优选的，所述氧化剂选自高氯酸、高氯酸钾、高氯酸钾、氯酸钾、氯酸钠、高碘酸、高碘酸钾、高碘酸钠、碘酸、碘酸钾、过氧化氢、臭氧、过硫酸钾、过硫酸铵、过硫酸钠、硝酸钾、硝酸钠、硝酸铵中的一种或几种。
优选的，所述水为去离子水。
优选的，所述磨料为二氧化硅，磨料为球形或纺锤形，粒度在10～100nm(优选的为30～60nm)。
优选的，所述消泡剂为改性的聚硅氧烷消泡剂。
优选的，所述pH调节剂为柠檬酸或稀硝酸。
本发明还提供上述用于IC铜阻挡层CMP的抛光组合物的制备方法，将分散剂、缓蚀剂、润湿剂、有机溶剂、氧化剂依次加入去离子水中，搅拌均匀后加入硅溶胶磨料，再加入消泡剂，再用pH调节剂将溶液的pH值调至2～5(pH值优选为3～4)。
本发明的优点和有益效果在于：本发明提供一种用于IC铜阻挡层CMP的抛光组合物，可用于铜互连阻挡层的抛光，抛光后表面污染物颗粒、表面蝶形凹陷以及金属的腐蚀均得到有效控制，可满足28纳米及以下工艺的要求，具有较好的应用前景。
本发明首次采用石墨烯作为分散剂，利用其特有的纳米薄层的网状结构，使得抛光过程中的磨料颗粒不易团聚，从而获得较好的表面光洁度。
本发明创新性地采用唑类化合物配合植酸，能有效控制抛光过程中金属的腐蚀和缺陷。
本发明采用双子活性剂为润湿成分，使抛光液能更好的在晶圆表面铺展，得到更好的表面形貌。
本发明抛光液是绿色环保型抛光剂。
在28nm及以下制程中，阻挡层的厚度逐步减薄，为防止界面和边角腐蚀，通常也会采用封盖材料例如BD,SiON等硅基材料，同时金属铜的线宽接近纳米级，这都需要抛光过程中要有适当的去除速率和选择比，另外控制好金属腐蚀和蝶形凹陷，以满足先进制程的要求。
本发明解决了抛光液在抛光过程中容易产生团聚而产生划伤的问题，源自石墨烯的单层纳米网络结构，使磨料更均匀的作用于基底的各种材料上，得到更光滑洁净的表面。
本发明采用唑类化合物配合植酸，能够有效控制金属和介质材料的腐蚀，得到理想的表面形貌。
本发明采用的专有润湿剂既能使抛光液快速均匀铺展，得到平整的表面，又能有助洗的功能，使得抛光后的磨料颗粒易于去除，从而得到洁净的表面。
本发明采用醇醚类有机溶剂，能解决表面微小区域内的抛光均匀性，同时也辅助去除有机物残留，进一步提升表面光洁度。
具体实施方式
下面结合实施例，对本发明的具体实施方式作进一步描述。以下实施例仅用于更加清楚地说明本发明的技术方案，而不能以此来限制本发明的保护范围。
本发明提供一种用于IC铜阻挡层CMP的抛光组合物，通过如下方法制备：将0.01～0.5重量份(优选为0.05～0.2重量份)分散剂、0.01～0.2重量份(优选为0.05～0.1重量份)缓蚀剂、0.005～0.5重量份润湿剂、1～20重量份(优选为2～10重量份)有机溶剂、0.1～0.5重量份氧化剂依次加入5～40重量份(优选为10～20重量份)硅溶胶磨料中(硅溶胶)，搅拌均匀后加入，再加入0.01～0.1重量份(优选为0.02～0.05重量份)消泡剂，再用适当重量份pH调节剂将溶液的pH值调至2～5(pH值优选为3～4)；
所述分散剂为氧化石墨烯，比表面为1000-3000m2/g(优选为2000m2/g)；
所述缓蚀剂为唑类化合物和植酸或植酸衍生物的混合物；
所述唑类化合物为三唑类化合物，选自脂环类三唑化合物或芳环类三唑化合物；
所述脂环类三唑化合物的通式如下：
Figure BDA0002710639940000051
其中，R1和R2分别为烃基、芳香基、巯基、羧基、氨基或羟基；所述芳环类三唑化合物的通式如下：
Figure BDA0002710639940000052
其中，R1和R2分别为甲基、乙基、羧基、氨基或巯基；
所述润湿剂可为炔二醇乙氧基化物或炔二醇丙氧基化物；润湿剂可优选2,5,8,11-四甲基-6-十二碳炔-5,8-二醇聚氧乙烯醚；
所述有机溶剂可为二元醇醚类有机溶剂；
所述有机溶剂可选自乙二醇甲醚、乙二醇乙醚、丙二醇甲醚、丙二醇乙醚、二乙二醇丁醚中的一种或几种；
所述氧化剂选可自过氧化物、过流化物、卤酸、高卤酸类、硝基化合物；氧化剂可优选自高氯酸、高氯酸钾、高氯酸钾、氯酸钾、氯酸钠、高碘酸、高碘酸钾、高碘酸钠、碘酸、碘酸钾、过氧化氢、臭氧、过硫酸钾、过硫酸铵、过硫酸钠、硝酸钾、硝酸钠、硝酸铵中的一种或几种；
所述磨料为二氧化硅，磨料为球形或纺锤形，粒度在10～100nm(优选的为30～60nm)；
所述消泡剂可选用改性的聚硅氧烷消泡剂；
所述pH调节剂可选用柠檬酸或稀硝酸。
本发明的具体实施例如下：
实施例1
将0.1重量份氧化石墨烯、0.05重量份BTA、0.05重量份植酸、0.05重量份炔二醇聚氧乙烯醚、5重量份二乙二醇单丁醚、0.2重量份双氧水在搅拌条件下依次加入5重量份二氧化硅中，再加入50ppm重量份改性的聚硅氧烷消泡剂，再用适当重量份柠檬酸或稀硝酸将溶液的pH值调至3.0，用去离子水稀释到所需量而制得抛光液。
实施例2
将0.1重量份氧化石墨烯、0.05重量份BTA、0.2重量份植酸、0.05重量份炔二醇聚氧乙烯醚、5重量份二乙二醇单丁醚、0.2重量份双氧水在搅拌条件下依次加入5重量份二氧化硅，再加入50ppm重量份改性的聚硅氧烷消泡剂，再用适当重量份柠檬酸或稀硝酸将溶液的pH值调至3，用去离子水稀释到所需量而制得抛光液。
实施例3
将0.1重量份氧化石墨烯、0.05重量份BTA、0.05重量份植酸、0.05重量份炔二醇聚氧乙烯醚、10重量份二乙二醇单丁醚、0.2重量份双氧水在搅拌下依次加入5重量份二氧化硅，再加入50ppm重量份改性的聚硅氧烷消泡剂，再用适当重量份柠檬酸或稀硝酸将溶液的pH值调至3，用去离子水稀释到所需量而制得抛光液。
实施例4
将0.1重量份氧化石墨烯、0.05重量份BTA、0.05重量份植酸、0.05重量份炔二醇聚氧乙烯醚、5重量份二乙二醇单丁醚、0.2重量份双氧水在搅拌条件下依次加入10重量份二氧化硅，再加入50ppm重量份改性的聚硅氧烷消泡剂，再用适当重量份柠檬酸或稀硝酸将溶液的pH值调至3，用去离子水稀释到所需量而制得抛光液。
实施例5
将0.1重量份氧化石墨烯、0.05重量份BTA、0.05重量份植酸、0.1重量份炔二醇聚氧乙烯醚、5重量份二乙二醇单丁醚、0.2重量份双氧水在搅拌条件下依次加入5重量份二氧化硅，再加入50ppm重量份改性的聚硅氧烷消泡剂，再用适量柠檬酸或稀硝酸将溶液的pH值调至3，用去离子水稀释到所需量而制得抛光液。
实施例6
将0.1重量份氧化石墨烯、0.05重量份BTA、0.05重量份植酸、0.05重量份炔二醇聚氧乙烯醚、15重量份二乙二醇单丁醚、0.2重量份双氧水在搅拌条件下依次加入5重量份二氧化硅，再加入50ppm重量份改性的聚硅氧烷消泡剂，再用适当重量份柠檬酸或稀硝酸将溶液的pH值调至3，用去离子水稀释到所需量而制得抛光液。
实施例7
将0.05重量份氧化石墨烯、0.05重量份BTA、0.05重量份植酸、0.05重量份炔二醇聚氧乙烯醚、5重量份二乙二醇单丁醚、0.2重量份双氧水在搅拌下依次加入5重量份二氧化硅，再加入50ppm重量份改性的聚硅氧烷消泡剂，再用适当重量份柠檬酸或稀硝酸将溶液的pH值调至3，用去离子水稀释到所需量而制得抛光液。
实施例8
将0.1重量份氧化石墨烯、0.05重量份BTA、0.05重量份植酸、0.05重量份炔二醇聚氧乙烯醚、5重量份二乙二醇单丁醚、0.5重量份双氧水在搅拌下依次加入5重量份二氧化硅，再加入50ppm重量份改性的聚硅氧烷消泡剂，再用适当重量份柠檬酸或稀硝酸将溶液的pH值调至3，用去离子水稀释到所需量而制得抛光液。
实施例9
将0.1重量份氧化石墨烯、0.05重量份BTA、0.05重量份植酸、0.05重量份炔二醇聚氧乙烯醚、5重量份二乙二醇单丁醚、0.2重量份双氧水在搅拌下依次加入15重量份二氧化硅，再加入50ppm重量份改性的聚硅氧烷消泡剂，再用适当重量份柠檬酸或稀硝酸将溶液的pH值调至3，用去离子水稀释到所需量而制得抛光液。
实施例10
将0.1重量份氧化石墨烯、0.05重量份BTA、0.5重量份植酸、0.05重量份炔二醇聚氧乙烯醚、5重量份二乙二醇单丁醚、0.2重量份双氧水在搅拌下依次加入5重量份二氧化硅，再加入50ppm重量份改性的聚硅氧烷消泡剂，再用适当重量份柠檬酸或稀硝酸将溶液的pH值调至3，用去离子水稀释到所需量而制得抛光液。
本发明抛光液的使用方法如下：将本发明制备的抛光液，加入料筒，控制适当的搅拌速度和流量，开始抛光，抛光垫选用IC1000等，压力1.0psi，流量为500ml/min,转速为60rpm。
本发明实施例1至10所得抛光液对裸片的膜层去除率
Figure BDA0002710639940000081
见下表1：
表1裸片的膜层去除率
Figure BDA0002710639940000082
Figure BDA0002710639940000083
Figure BDA0002710639940000091
BD：碳搀杂氧化硅的低介电常数材料，k＝2.4-2.7。
本发明实施例1至10所得抛光液对图形片的抛光性能见下表2：
表2图形片的抛光性能
Figure BDA0002710639940000092
微划伤：为宽度0.05um以上的细微划伤；
边角缺陷/边角腐蚀(EOE)：金属和介质材料界面处的缺陷和腐蚀；
蝶形凹陷：单元切片区域内特征测量点的蝶形凹陷范围；
粗糙度：指金属铜表面的粗糙度；
接触角：为金属铜表面的接触角；介质材料表面为完全铺展。
从图形片的抛光性能可以看出，复合缓蚀剂能有效控制金属的腐蚀(EOE和蝶形凹陷)，植酸的作用除具有防止金属腐蚀外，还是一个螯合能力很强的螯合剂，可以有效降低金属残留，润湿剂的作用，可以降低抛光液在金属表面铺展均匀性，进一步降低金属残留和蝶形凹陷。有机溶剂也能使磨料可以分散的更均匀，抛光后的表面更易于清洗，同时进一步缩小蝶形凹陷的变幅。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明技术原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (17)

1.一种用于IC铜阻挡层CMP的抛光组合物，其特征在于，其各组分的质量百分含量为：
分散剂 0.01％～0.5％，
缓蚀剂 0.01％～0.5％，
润湿剂 0.005％～0.5％，
有机溶剂 1％～20％，
氧化剂 0.01％～1％，
磨料 5％～20％，
消泡剂 0.01％～0.1％，
余量为去离子水。
2.根据权利要求1所述的用于IC铜阻挡层CMP的抛光组合物，其特征在于，所述分散剂为氧化石墨烯，比表面为1000-3000m2/g。
3.根据权利要求1所述的用于IC铜阻挡层CMP的抛光组合物，其特征在于，所述缓蚀剂为唑类化合物和植酸或植酸衍生物的混合物。
4.根据权利要求3所述的用于IC铜阻挡层CMP的抛光组合物，其特征在于，所述唑类化合物选自脂环类三唑化合物或芳环类三唑化合物。
5.根据权利要求4所述的用于IC铜阻挡层CMP的抛光组合物，其特征在于，所述脂环类三唑化合物的通式如下：
Figure FDA0002710639930000011
其中，R1和R2分别为烃基、芳香基、巯基、羧基、氨基或羟基。
6.根据权利要求4所述的用于IC铜阻挡层CMP的抛光组合物，其特征在于，所述芳环类三唑化合物的通式如下：
Figure FDA0002710639930000021
其中，R1和R2分别为甲基、乙基、羧基、氨基或巯基。
7.根据权利要求1所述的用于IC铜阻挡层CMP的抛光组合物，其特征在于，所述润湿剂为炔二醇聚醚类化合物。
8.根据权利要求1所述的用于IC铜阻挡层CMP的抛光组合物，其特征在于，所述润湿剂为炔二醇聚氧乙烯、炔二醇聚氧丙烯或炔二醇聚氧丙烯聚氧乙烯化物。
9.根据权利要求1所述的用于IC铜阻挡层CMP的抛光组合物，其特征在于，所述润湿剂为2,5,8,11-四甲基-6-十二碳炔-5,8-二醇聚氧乙烯醚。
10.根据权利要求1所述的用于IC铜阻挡层CMP的抛光组合物，其特征在于，所述有机溶剂为二元醇醚类有机溶剂。
11.根据权利要求1所述的用于IC铜阻挡层CMP的抛光组合物，其特征在于，所述有机溶剂选自乙二醇甲醚、乙二醇乙醚、乙二醇丁醚，丙二醇甲醚、丙二醇乙醚、二乙二醇丁醚中的一种或几种。
12.根据权利要求1所述的用于IC铜阻挡层CMP的抛光组合物，其特征在于，所述氧化剂选自过氧化物、过流化物、卤酸、高卤酸类、硝基化合物。
13.根据权利要求1所述的用于IC铜阻挡层CMP的抛光组合物，其特征在于，所述氧化剂选自高氯酸、高氯酸钾、高氯酸钾、氯酸钾、氯酸钠、高碘酸、高碘酸钾、高碘酸钠、碘酸、碘酸钾、过氧化氢、臭氧、过硫酸钾、过硫酸铵、过硫酸钠、硝酸钾、硝酸钠、硝酸铵中的一种或几种。
14.根据权利要求1所述的用于IC铜阻挡层CMP的抛光组合物，其特征在于，所述磨料为二氧化硅，磨料为球形或纺锤形，粒度在10～100nm。
15.根据权利要求1所述的用于IC铜阻挡层CMP的抛光组合物，其特征在于，所述消泡剂为改性的聚硅氧烷消泡剂。
16.权利要求1至15所述用于IC铜阻挡层CMP的抛光组合物的制备方法，其特征在于，将分散剂、缓蚀剂、润湿剂、有机溶剂、氧化剂在搅拌条件下依次加入磨料中，再加入消泡剂，再用pH调节剂将溶液的pH值调至2～5。
17.根据权利要求16所述的用于IC铜阻挡层CMP的抛光组合物的制备方法，其特征在于，所述pH调节剂为柠檬酸或稀硝酸。
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