CN104449404B - 锗晶体化学机械抛光的抛光液及使用方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种锗晶体化学机械抛光的抛光液及使用方法，包括粗抛液和精抛液，所述粗抛液按重量％计主要由下列原料组成：磨料粒径15‑110nm、浓度≥40wt％、硬度≤7 Mohs的SiO2水溶胶磨料10‑50％、氧化剂0.2‑1.5％、pH调节剂0.5‑2％、螯合剂0.2‑1.5％、表面活性剂0.1‑1％；精抛液主要有表面活性剂0.1‑0.5％，余量为去离子水。选择两步抛光法进行化学机械抛光，第一步选用粗抛液，第二步选用精抛液，两步抛光在同一台抛光机上完成。有益效果：可以解决锗晶体材料化学机械抛光过程中速率低、粗糙度高、金属离子及颗粒沾污等问题。
Description
技术领域
本发明属于CMP抛光液，尤其涉及一种锗晶体化学机械抛光的抛光液及使用方法。
背景技术
锗(Ge)既是一种稀有金属，同时又是一种极为重要的半导体材料。锗的相对原子质量为72.59，密度是5.35g/cm3；锗的熔点和沸点都较高，分别为937.4℃和2830℃。锗表面呈银灰色，晶格属金刚石型。
锗在国家安全的保障和国民经济的建设方面都发挥着不可替代的作用。它被视为是一种十分重要的战略资源。目前它已经成为了新型的清洁能源材料。在太阳能电池领域锗单晶得到了广泛而成功的应用,太阳能电池可将光能转化为电能，它对改善地球环境、缓解能源危机有着极其重要的意义。如何有效地提高其光电转换效率一直是该领域持续关注的课题。随着航天航空事业的持续发展,对于空间站、宇宙飞船和人造卫星上应用的太阳能电池的性能提出了更高更为苛刻的要求。虽然硅太阳能电池发展成熟、应用广泛,但是硅太阳能电池光电转换效率低、抗辐射能力差，因而其进一步发展受到了明显的限制。锗衬底太阳能电池具有光电效率高、抗辐射等优点,目前正被广泛地应用于空间太阳能电池领域，除此之外相对于传统太阳能电池，锗/砷化镓太阳能电池还具有成本低、重量轻等优点；同时锗材料也广泛地应用于计算机、导航、通讯、自动化以及光纤、光学、原子能等领域。然而，锗材料成本较高，若采用传统的研磨和抛光方法来进行加工，不仅会浪费原材料而且无法保证加工质量；锗材料的研究开发和广泛应用正在推动着锗抛光片需求量的逐年上升，虽然我国锗资源储备居全球第一，但现阶段锗材料仍需要从国外进口，因此针对于锗单晶的化学机械抛光技术的研究已成为人们关注的热点。
发明内容
本发明的目的在于克服上述技术的不足，提供一种锗晶体化学机械抛光的抛光液及使用方法，抛光液采用无离子氧化剂、碱性pH调节剂、高浓度低硬度磨料、表面活性剂、螯合剂为主要成分，并采用粗、精抛二步抛光使用的方法，可提高抛光效率，改善表面粗糙度；可以解决锗晶体材料化学机械抛光过程中速率低、粗糙度高、金属离子及颗粒沾污等技术问题，为实现锗单晶材料高速率、低粗糙、环保、工艺简化的表面加工奠定基础。
本发明为实现上述目的，采用以下技术方案：一种锗晶体化学机械抛光的抛光液，其特征是：包括粗抛液和精抛液，所述粗抛液按重量％计主要由下列原料组成：磨料粒径15-110nm、浓度≥40wt％、硬度≤7Mohs的SiO2水溶胶磨料10-50％、氧化剂0.2-1.5％、pH调节剂0.5-2％、螯合剂0.2-1.5％、表面活性剂0.1-1％；pH调节剂为有机碱；所述精抛液按重量％计主要由下列原料组成：表面活性剂0.1-0.5％，99.5-99.9％去离子水。
所述抛光液的制备方法：按重量％计，粗抛液：将10-50％纳米SiO2水溶胶边搅拌边加入去离子水稀释至完全溶解，随后边搅拌边依次加入0.1-1％的活性剂、0.2-1％的螯合剂、0.5-2％pH调节剂和0.2-1.5％氧化剂；精抛液：将0.1-0.5％非离子表面活性剂边搅拌边加入99.5-99.9％去离子水中。
所述氧化剂为氧化性适中无金属离子的H2O2。
所述活性剂为FA/O I型表面活性剂、OII-7((C1OH21-C6H4-O-CH2CH2O)7-H)、OII-10((C1OH21-C6H4-O-CH2CH2O)10-H)、O-20(C12-18H25-37-C6H4-O-CH2CH2O)70-H)、或JFC的一种或几种混合。
所述pH调节剂为有机多羟胺碱，包括羟乙基二胺、三乙醇胺、四羟基乙二胺、四羟乙基已二胺的一种或几种的混合。
所述pH调节剂的pH值为9-13。
所述的螯合剂为为FA/O II型螯合剂。
所述锗晶体化学机械抛光的抛光液的是使用方法，由以下步骤组成：选择两步抛光法进行化学机械抛光，第一步选用粗抛液，第二步选用精抛液，两步抛光在同一台抛光机上完成；第一步取制备好的粗抛液1000-3000g，工艺条件为抛光液流量100g-300g/min、温度20-35℃、抛光压力6.895-27.58Kpa，转速40-80rpm；第二步取精抛液300-500g，工艺条件为流量300g-500g/min、温度20-35℃、抛光压力0-13.79Kpa，转速60-100rpm。
本发明中采用技术的作用为：抛光液采用粗抛液和精抛液，粗抛液采用高浓度低硬度磨料、无金属离子氧化剂提高去除速率并防止金属离子沾污；多羟多胺有机胺碱通过不断释放羟基而保障抛光液的pH值的稳定性，从而保障有效的化学作用；非离子表面活性剂可使抛光产物处于易清洗的物理咐附状态，有利于表面沾污物的去除，减少污染；螯合剂可有效去除抛光过程中引入的金属离子，同时可起到缓冲和缓蚀的作用。精抛液采用非离子表面活性剂可有效去除抛光后晶片表面的沾污物，提高表面加工质量。
有益效果：与现有技术相比，本发明为实现锗单晶材料化学机械抛光的高效率、低粗糙、工艺简化奠定了基础。尤其是
1、抛光液采用无离子氧化剂、碱性pH调节剂、高浓度低硬度磨料、表面活性剂、螯合剂为主要成分，并采用粗、精抛二步抛光使用的方法，可提高抛光效率，改善表面粗糙度，对设备无腐蚀，同时可大大简化工艺；
2、选用氧化剂，非离子氧化剂可避免引入金属离子带来的污染，同时氧化性温和，可保障化学反应稳定进行，保障表面氧化的均匀性及去除速率的一致性。
3.选用非离子表面活性剂可避免金属离子的二次污染，同时可使抛光表面吸附物处理易清洗的物理吸附状态，有利于表面沾污物的去除，同时减少损伤层，提高晶片表面加工质量；
4.选用有机碱，多羟多胺有机强碱不引入金属离子，可通过不断释放羟基保障抛光液pH的稳定性，即保障抛光液持久的化学作用；
5.选用的螯合剂可与对晶片表面残留的金属离子发生反应，生成可溶性的大分子螯合物，在较小作用下即可脱离晶片表面，同时又可起缓冲缓蚀的作用；
6.选用的纳米SiO2水溶胶作为抛光液磨料，粒径、浓度高、硬度小分散度好，能够达到高速率高平整低损伤抛光、污染小；
7.选用粗、精抛光液同一机台二步使用的方法，在保证抛光质量的情况下，可以简化了工艺，降低了成本。
具体实施方式
下面结合较佳实施例详细说明本发明的具体实施方式。
实施例1
配制3000g锗单晶粗抛液和500g精抛液并进行二步抛光使用
取1500g磨料粒径15-20纳米SiO2溶胶，边搅拌边加入1235g去离子水中，随后边搅拌边分别加入30g的FA/O I型表面活性剂，45gFA/O II型螯合剂，60g浓度20％的四羟乙基乙二胺溶液，30g氧化剂双氧水，搅拌均匀制备好粗抛液；后取2.5gFA/O I型表面活性剂过搅拌过加入497.5g去离子水中，制备好精抛液。然后进行二步抛光，粗抛工艺300g/min流量，压力27.58KPa，温度35℃，转速60/65rpm，进行粗抛光10min后进行精抛，工艺为流量500g/min，压力13.79KPa，温度25℃转速90/95rpm，抛光1min。最终抛光速率为1.04μm/min，表面粗糙度为14.7nm。
实施例2：
配制2000g锗单晶粗抛液和400g精抛液并进行二步抛光使用
取500g磨料粒径60-70纳米SiO2溶胶，边搅拌边加入1430g去离子水中，随后边搅拌边分别加入10g的FA/O I型表面活性剂，20gFA/O II型螯合剂，20g浓度20％的四羟基乙二胺溶液，20g氧化剂双氧水，搅拌均匀制备好粗抛液；后取1.2gFA/O I型表面活性剂过搅拌过加入398.8g去离子水中，制备好精抛液。然后进行二步抛光，粗抛工艺200g/min流量，压力13.79KPa，温度30℃，转速60/65rpm，进行粗抛光10min后进行精抛，工艺为流量400g/min，压力6.895KPa，温度25℃转速80/85rpm，抛光1min。最终抛光速率为1.12μm/min，表面粗糙度为13.3nm。
实施例3：
配制1000g锗单晶粗抛液和300g精抛液并进行二步抛光使用
取100g磨料粒径100-110纳米SiO2溶胶，边搅拌边加入890g去离子水中，随后边搅拌边分别加入1g的FA/O I型表面活性剂，2gFA/O II型螯合剂，5g浓度20％的四羟基乙二胺溶液，2g氧化剂双氧水，搅拌均匀制备好粗抛液；后取0.3gFA/O I型表面活性剂过搅拌过加入399.7g去离子水中，制备好精抛液。然后进行二步抛光，粗抛工艺100g/min流量，压力6.895KPa，温度25℃，转速40/45rpm，进行粗抛光10min后进行精抛，工艺为流量300g/min，压力0KPa，温度25℃转速60/65rpm，抛光1min。最终抛光速率为1.001μm/min，表面粗糙度为14.1nm。
所述FA/O I型表面活性剂和FA/O II型螯合剂为天津晶岭微电子材料有限公司市售商品。所述磨料为市售不同粒径的纳米SiO2水溶胶磨料。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明的结构作任何形式上的限制。凡是依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修饰，均仍属于本发明的技术方案的范围内。
Claims (6)
1.一种锗晶体化学机械抛光的抛光液，其特征是：包括粗抛液和精抛液，所述粗抛液按重量％计，主要由下列原料组成：磨料粒径15-110nm、浓度≥40wt％、硬度≤7Mohs的SiO2水溶胶磨料10-50％、氧化剂0.2-1.5％、pH调节剂0.5-2％、螯合剂0.2-1.5％、表面活性剂0.1-1％；pH调节剂为有机碱；所述精抛液按重量％计,由下列原料组成：表面活性剂0.1-0.5％，99.5-99.9％为去离子水；所述螯合剂为FA/O II型螯合剂；所述表面活性剂为FA/O I型表面活性剂、OII-7((C1OH21-C6H4-O-CH2CH2O)7-H)、OII-10((C1OH21-C6H4-O-CH2CH2O)10-H)、O-20(C12-18H25-37-C6H4-O-CH2CH2O)70-H)、或JFC的一种或几种混合。
2.根据权利要求1所述的锗晶体化学机械抛光的抛光液，其特征是：所述抛光液的制备方法：按重量％计，粗抛液：将10-50％纳米SiO2水溶胶边搅拌边加入去离子水稀释至完全溶解，随后边搅拌边依次加入0.1-1％的表面活性剂、0.2-1％的螯合剂、0.5-2％pH调节剂和0.2-1.5％氧化剂；精抛液：将0.1-0.5％非离子表面活性剂边搅拌边加入99.5-99.9％去离子水中。
3.根据权利要求1所述的锗晶体化学机械抛光的抛光液，其特征是：所述氧化剂为氧化性适中无金属离子的H2O2。
4.根据权利要求1所述的锗晶体化学机械抛光的抛光液，其特征是：所述pH调节剂为有机多羟胺碱，包括三乙醇胺、四羟基乙二胺、四羟乙基已二胺的一种或几种的混合。
5.根据权利要求1所述的锗晶体化学机械抛光的抛光液，其特征是：所述pH调节剂的pH值为9-13。
6.一种根据权利要求1所述的锗晶体化学机械抛光的抛光液使用方法，其特征是：由以下步骤组成：选择两步抛光法进行化学机械抛光，第一步选用粗抛液，第二步选用精抛液，两步抛光在同一台抛光机上完成；第一步取制备好的粗抛液1000-3000g，工艺条件为抛光液流量100g-300g/min、温度20-35℃、抛光压力6.895-27.58Kpa，转速40-80rpm；第二步取精抛液300-500g，工艺条件为流量300g-500g/min、温度20-35℃、抛光压力0-13.79Kpa，转速60-100rpm。
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