CN113929466B - 一种铝-碳化硼复合材料的制备方法 - Google Patents

一种铝-碳化硼复合材料的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种铝‑碳化硼复合材料的制备方法，属于陶瓷制备技术领域，制备方法包括制备混合粉，制备浆料，浆料干燥，压制，烧结，碳化硼陶瓷改性，制备铝‑碳化硼复合材料；本发明能够在提高抗机械冲击性能，导热性，耐热应力变化能力的同时，减少铝‑碳化硼复合材料在复合过程中的内部缺陷，提高机械强度。

Description

一种铝-碳化硼复合材料的制备方法
技术领域
本发明涉及陶瓷制备技术领域，具体涉及一种铝-碳化硼复合材料的制备方法。
背景技术
碳化硼陶瓷是一种具有优良性能的特种陶瓷，如高熔点、高硬度、低密度、耐磨性好、耐酸碱性强等特点，但由于其烧结温度过高、难以致密化及韧性低等缺点，限制了它在工业上的广泛应用。
近年来，铝-碳化硼复合材料的研究较为广泛，因为铝原料来源广泛，价格便宜，与碳化硼复合后的材料具有轻质、高强、高韧的特点，而且还能解决碳化硼陶瓷烧结温度过高、难以致密化及韧性低等问题。但是铝-碳化硼复合材料仍存在抗机械冲击性能差，导热性差，耐热应力变化能力差的缺点，此外，由于铝和碳化硼在复合过程中铝和碳化硼之间的界面极易在挤压过程中形成应力集中，这会导致铝-碳化硼复合材料内部形成大量的缺陷，从而导致机械强度低，目前最常用的解决方法主要是对碳化硼进行表面活化后在进行复合以解决应力集中导致的机械强度的问题，但是经过表面活化后的碳化硼颗粒表面活性增加，在烧结中极易出现碳化硼颗粒团聚问题，导致制备的铝-碳化硼复合材料的抗机械冲击性和导热性的进一步降低，而且只通过表面活化并不能解决铝-碳化硼复合材料仍存在抗机械冲击性能差，导热性差，耐热应力变化能力差的问题。因此，研发一种铝-碳化硼复合材料的制备方法，在提高抗机械冲击性能，导热性，耐热应力变化能力的同时，减少铝-碳化硼复合材料在复合过程中的内部缺陷，提高机械强度，是目前急需解决的问题。
专利CN103572087B公开了碳化硼颗粒增强铝基复合材料及其制备方法，该复合材料以铝合金作为基体，用作增强相的碳化硼的质量分数为2.5-30%，碳化硼颗粒在基体中均匀分布；其具体制备方法为将碳化硼粉末和铝合金粉末混料，并通过表面活化、等离子活化烧结和热处理，制备出接近全致密的烧结试样；该专利的不足：通过表面活化后的碳化硼颗粒在烧结过程中容易团聚。
专利CN105483487B公开了一种含锆的碳化硼-铝合金复合材料及其制备方法，该发明所设计的含锆的碳化硼-铝合金复合材料由碳化硼基体和含锆铝合金构成，通过采用粉末烧结方法制备多孔碳化硼基体，然后将熔融的含锆铝合金溶渗进入多孔碳化硼基体制成致密的复合材料；该专利的不足：制备的含锆的碳化硼-铝合金复合材料抗机械冲击性能差，导热性差，耐热应力变化能力差。
发明内容
针对现有技术存在的不足，本发明提供了一种铝-碳化硼复合材料的制备方法，能够在提高抗机械冲击性能，导热性，耐热应力变化能力的同时，减少铝-碳化硼复合材料在复合过程中的内部缺陷，提高机械强度。
为解决以上技术问题，本发明采取的技术方案如下：
一种铝-碳化硼复合材料的制备方法，包括制备混合粉，制备浆料，浆料干燥，压制，烧结，碳化硼陶瓷改性，制备铝-碳化硼复合材料。
所述制备混合粉，将碳化硼粉体，碳化硅粉体，氧化铝粉体，二氧化硅粉体混合均匀后置于离心式纳米研磨机中进行纳米分散研磨2-3h，得到粒径为40-60nm的初级混合粉；然后将初级混合粉置于电晕处理机内进行表面电晕处理，所述电晕处理机内的电压为150-180kV；电晕处理时间为20-30min，电晕处理结束得到混合粉。
其中，碳化硼粉体，碳化硅粉体，氧化铝粉体，二氧化硅粉体的质量比为40-45：8-10：5-8：2-3。
所述碳化硼粉体的纯度为98.5-99.5%。
所述碳化硅粉体的纯度为98-99%。
所述制备浆料，将混合粉，醇溶性酚醛树脂，聚二烯丙基二甲基氯化铵，预糊化淀粉，无水乙醇置于均质反应釜中进行均质，控制均质反应釜的温度为50-55℃，均质速度为5000-6000rpm，均质时间为10-15min，均质结束后得到初级浆料，然后使用频率为0.4-0.6MHz，强度为80-90W/cm2的超声波照射对初级浆料进行照射，照射15-18min后得到浆料。
所述二烯丙基二甲基氯化铵的固含量为40%。
其中，混合粉，醇溶性酚醛树脂，聚二烯丙基二甲基氯化铵，预糊化淀粉，无水乙醇的质量比为30-35：45-50：2-5：3-5：100-110。
所述浆料干燥，将浆料置于真空喷雾塔中进行真空喷雾干燥，控制真空喷雾塔的进风口温度为105-110℃，出风口温度为75-80℃，真空度为60-80Pa，真空喷雾干燥结束得到原料粉。
所述压制，将原料粉装入冷等静压机中进行成型，以0.15-0.2MPa/s的加压速率加压至18-20MPa，保压10-15min后以0.15-0.2MPa/s的降压速率进行泄压，泄压结束得到坯体。
所述烧结，将坯体置于真空烧结炉中，控制真空烧结炉的真空度为30-40Pa，然后以2-3℃/min的升温速度升温至1500-1600℃，在1500-1600℃下烧结1-1.5h，然后以1.5-2℃/min的升温速度继续升温至2100-2200℃，在2100-2200℃下烧结1-1.5h，得到碳化硼陶瓷。
所述碳化硼陶瓷改性，将碳化硼陶瓷置于渗氧炉中，将渗氧炉抽真空至真空度为30-40Pa后通入纯度为99.9-99.99%的氧气，控制渗氧炉内氧气的气体压力为10-20KPa，然后以3-4℃/min的升温速率将渗氧炉内的渗氧温度提高到600-650℃，然后在600-650℃下保温40-50min，然后以3-4℃/min的降温速率降至室温，得到改性后的碳化硼陶瓷。
所述制备铝-碳化硼复合材料，将改性后的碳化硼陶瓷置于真空热压炉中进行渗铝处理，以改性铝粉掩埋后在真空下进行烧结，控制真空度为40-50Pa，以4-5℃/min升温至950-1000℃，然后在950-1000℃下保温3-4h，然后以6-8℃/min的降温速率降至室温，得到铝-碳化硼复合材料。
所述改性铝粉的组成，按重量份计，包括：50-55份铝粉，5-8份氯化铝，2-3份氟化钾，1-3份纳米氮化硼粉。
所述纳米氮化硼粉的粒径为60-80nm。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：
（1）本发明的铝-碳化硼复合材料的制备方法，通过在制备混合粉步骤中进行电晕处理，以及在制备浆料步骤中对初级浆料进行超声波照射，能够避免在烧结过程粉体团聚现象，从而提高产品合格率；
（2）本发明的铝-碳化硼复合材料的制备方法，通过在制备浆料步骤中对初级浆料进行超声波照射，以及对碳化硼陶瓷进行改性，能够提高制备的铝-碳化硼复合材料的抗冲击强度，本发明制备的铝-碳化硼复合材料的抗冲击强度为2.8-3.1J·cm-2；
（3）本发明的铝-碳化硼复合材料的制备方法，通过在制备混合粉步骤中进行电晕处理，以及在制备浆料步骤中对初级浆料进行超声波照射，能够降低制备的铝-碳化硼复合材料的线性膨胀系数，提高抗震次数，本发明制备的线性膨胀系数最低能达到（0.001-0.002）*10-6（20-900℃），抗震次数平均值最高能达到6.7次；
（4）本发明的铝-碳化硼复合材料的制备方法，通过在制备混合粉步骤中进行电晕处理，在制备浆料步骤中对初级浆料进行超声波照射，以及对碳化硼陶瓷进行改性，能够提高制备的铝-碳化硼复合材料的致密度，维氏硬度，弹性模量，抗拉强度，抗弯强度，断裂韧性，本发明制备的铝-碳化硼复合材料的致密度为98.4-98.6%，维氏硬度为23-25GPa，弹性模量为424-435GPa，抗拉强度为308-314MPa，抗弯强度为482-487MPa，断裂韧性为7.9-8.3MPa·m1/2。
具体实施方式
为了对本发明的技术特征、目的和效果有更加清楚的理解，现说明本发明的具体实施方式。
实施例1
一种铝-碳化硼复合材料的制备方法，具体为：
1.制备混合粉：将碳化硼粉体，碳化硅粉体，氧化铝粉体，二氧化硅粉体混合均匀后置于离心式纳米研磨机中进行纳米分散研磨2h，得到粒径为40nm的初级混合粉；然后将初级混合粉置于电晕处理机内进行表面电晕处理，所述电晕处理机内的电压为150kV；电晕处理时间为20min，电晕处理结束得到混合粉。
其中，碳化硼粉体，碳化硅粉体，氧化铝粉体，二氧化硅粉体的质量比为40：8：5：2。
所述碳化硼粉体的纯度为98.5%。
所述碳化硅粉体的纯度为98%。
2.制备浆料：将混合粉，醇溶性酚醛树脂，聚二烯丙基二甲基氯化铵，预糊化淀粉，无水乙醇置于均质反应釜中进行均质，控制均质反应釜的温度为50℃，均质速度为5000rpm，均质时间为10min，均质结束后得到初级浆料，然后使用频率为0.4MHz，强度为80W/cm2的超声波照射对初级浆料进行照射，照射15min后得到浆料。
所述二烯丙基二甲基氯化铵的固含量为40%。
其中，混合粉，醇溶性酚醛树脂，聚二烯丙基二甲基氯化铵，预糊化淀粉，无水乙醇的质量比为30：45：2：3：100。
3.浆料干燥：将浆料置于真空喷雾塔中进行真空喷雾干燥，控制真空喷雾塔的进风口温度为105℃，出风口温度为75℃，真空度为60Pa，真空喷雾干燥结束得到原料粉。
4.压制：将原料粉装入冷等静压机中进行成型，以0.15MPa/s的加压速率加压至18MPa，保压10min后以0.15MPa/s的降压速率进行泄压，泄压结束得到坯体。
5.烧结：将坯体置于真空烧结炉中，控制真空烧结炉的真空度为30Pa，然后以2℃/min的升温速度升温至1500℃，在1500℃下烧结1h，然后以1.5℃/min的升温速度继续升温至2100℃，在2100℃下烧结1h，得到碳化硼陶瓷。
6.碳化硼陶瓷改性：将碳化硼陶瓷置于渗氧炉中，将渗氧炉抽真空至真空度为30Pa后通入纯度为99.9%的氧气，控制渗氧炉内氧气的气体压力为10KPa，然后以3℃/min的升温速率将渗氧炉内的渗氧温度提高到600℃，然后在600℃下保温40min，然后以3℃/min的降温速率降至室温，得到改性后的碳化硼陶瓷。
7.制备铝-碳化硼复合材料：将改性后的碳化硼陶瓷置于真空热压炉中进行渗铝处理，以改性铝粉掩埋后在真空下进行烧结，控制真空度为40Pa，以4℃/min升温至950℃，然后在950℃下保温3h，然后以6℃/min的降温速率降至室温，得到铝-碳化硼复合材料。
所述改性铝粉的组成，按重量份计，包括：50份铝粉，5份氯化铝，2份氟化钾，1份纳米氮化硼粉。
所述纳米氮化硼粉的粒径为60nm。
本实施例在制备过程中未发生团聚现象。
实施例2
一种铝-碳化硼复合材料的制备方法，具体为：
1.制备混合粉：将碳化硼粉体，碳化硅粉体，氧化铝粉体，二氧化硅粉体混合均匀后置于离心式纳米研磨机中进行纳米分散研磨2.5h，得到粒径为50nm的初级混合粉；然后将初级混合粉置于电晕处理机内进行表面电晕处理，所述电晕处理机内的电压为160kV；电晕处理时间为25min，电晕处理结束得到混合粉。
其中，碳化硼粉体，碳化硅粉体，氧化铝粉体，二氧化硅粉体的质量比为42：9：7：2。
所述碳化硼粉体的纯度为99 %。
所述碳化硅粉体的纯度为98.5%。
2.制备浆料：将混合粉，醇溶性酚醛树脂，聚二烯丙基二甲基氯化铵，预糊化淀粉，无水乙醇置于均质反应釜中进行均质，控制均质反应釜的温度为52℃，均质速度为5500rpm，均质时间为12min，均质结束后得到初级浆料，然后使用频率为0.5MHz，强度为85W/cm2的超声波照射对初级浆料进行照射，照射16min后得到浆料。
所述二烯丙基二甲基氯化铵的固含量为40%。
其中，混合粉，醇溶性酚醛树脂，聚二烯丙基二甲基氯化铵，预糊化淀粉，无水乙醇的质量比为32：47：3：4：105。
3.浆料干燥：将浆料置于真空喷雾塔中进行真空喷雾干燥，控制真空喷雾塔的进风口温度为107℃，出风口温度为77℃，真空度为70Pa，真空喷雾干燥结束得到原料粉。
4.压制：将原料粉装入冷等静压机中进行成型，以0.17MPa/s的加压速率加压至19MPa，保压12min后以0.17MPa/s的降压速率进行泄压，泄压结束得到坯体。
5.烧结：将坯体置于真空烧结炉中，控制真空烧结炉的真空度为35Pa，然后以2.5℃/min的升温速度升温至1550℃，在1550℃下烧结1.2h，然后以1.7℃/min的升温速度继续升温至2150℃，在2150℃下烧结1.2h，得到碳化硼陶瓷。
6.碳化硼陶瓷改性：将碳化硼陶瓷置于渗氧炉中，将渗氧炉抽真空至真空度为35Pa后通入纯度为99.95%的氧气，控制渗氧炉内氧气的气体压力为15KPa，然后以3.5℃/min的升温速率将渗氧炉内的渗氧温度提高到620℃，然后在620℃下保温45min，然后以3.5℃/min的降温速率降至室温，得到改性后的碳化硼陶瓷。
7.制备铝-碳化硼复合材料：将改性后的碳化硼陶瓷置于真空热压炉中进行渗铝处理，以改性铝粉掩埋后在真空下进行烧结，控制真空度为40-50Pa，以4.5℃/min升温至970℃，然后在970℃下保温3.5h，然后以7℃/min的降温速率降至室温，得到铝-碳化硼复合材料。
所述改性铝粉的组成，按重量份计，包括：52份铝粉，7份氯化铝，2份氟化钾，2份纳米氮化硼粉。
所述纳米氮化硼粉的粒径为70nm。
本实施例在制备过程中未发生团聚现象。
实施例3
一种铝-碳化硼复合材料的制备方法，具体为：
1.制备混合粉：将碳化硼粉体，碳化硅粉体，氧化铝粉体，二氧化硅粉体混合均匀后置于离心式纳米研磨机中进行纳米分散研磨3h，得到粒径为60nm的初级混合粉；然后将初级混合粉置于电晕处理机内进行表面电晕处理，所述电晕处理机内的电压为180kV；电晕处理时间为30min，电晕处理结束得到混合粉。
其中，碳化硼粉体，碳化硅粉体，氧化铝粉体，二氧化硅粉体的质量比为45：10：8：3。
所述碳化硼粉体的纯度为99.5%。
所述碳化硅粉体的纯度为99%。
2.制备浆料：将混合粉，醇溶性酚醛树脂，聚二烯丙基二甲基氯化铵，预糊化淀粉，无水乙醇置于均质反应釜中进行均质，控制均质反应釜的温度为55℃，均质速度为6000rpm，均质时间为15min，均质结束后得到初级浆料，然后使用频率为0.6MHz，强度为90W/cm2的超声波照射对初级浆料进行照射，照射18min后得到浆料。
所述二烯丙基二甲基氯化铵的固含量为40%。
其中，混合粉，醇溶性酚醛树脂，聚二烯丙基二甲基氯化铵，预糊化淀粉，无水乙醇的质量比为35：50：5：5：110。
3.浆料干燥：将浆料置于真空喷雾塔中进行真空喷雾干燥，控制真空喷雾塔的进风口温度为110℃，出风口温度为80℃，真空度为80Pa，真空喷雾干燥结束得到原料粉。
4.压制：将原料粉装入冷等静压机中进行成型，以0.2MPa/s的加压速率加压至20MPa，保压15min后以0.2MPa/s的降压速率进行泄压，泄压结束得到坯体。
5.烧结：将坯体置于真空烧结炉中，控制真空烧结炉的真空度为40Pa，然后以3℃/min的升温速度升温至1600℃，在1600℃下烧结1.5h，然后以2℃/min的升温速度继续升温至2200℃，在2200℃下烧结1.5h，得到碳化硼陶瓷。
6.碳化硼陶瓷改性：将碳化硼陶瓷置于渗氧炉中，将渗氧炉抽真空至真空度为40Pa后通入纯度为99.99%的氧气，控制渗氧炉内氧气的气体压力为20KPa，然后以4℃/min的升温速率将渗氧炉内的渗氧温度提高到650℃，然后在650℃下保温50min，然后以4℃/min的降温速率降至室温，得到改性后的碳化硼陶瓷。
7.制备铝-碳化硼复合材料：将改性后的碳化硼陶瓷置于真空热压炉中进行渗铝处理，以改性铝粉掩埋后在真空下进行烧结，控制真空度为50Pa，以5℃/min升温至1000℃，然后在1000℃下保温4h，然后以8℃/min的降温速率降至室温，得到铝-碳化硼复合材料。
所述改性铝粉的组成，按重量份计，包括：55份铝粉，8份氯化铝，3份氟化钾，3份纳米氮化硼粉。
所述纳米氮化硼粉的粒径为80nm。
本实施例在制备过程中未发生团聚现象。
对比例1
采用实施例1所述的铝-碳化硼复合材料的制备方法，其不同之处在于：第1步制备混合粉步骤中省略电晕处理，即将初级混合粉作为混合粉用于第2步制备浆料。
本对比例在烧结步骤中发生团聚现象。
对比例2
采用实施例1所述的铝-碳化硼复合材料的制备方法，其不同之处在于：第1步制备浆料步骤中对初级浆料进行超声波照射，即将初级浆料作为浆料用于第3步浆料干燥。
本对比例在烧结步骤中发生团聚现象。
对比例3
采用实施例1所述的铝-碳化硼复合材料的制备方法，其不同之处在于：省略第6步碳化硼陶瓷改性。
本对比例在烧结步骤中未发生团聚现象。
按照GB/T 38494-2020标准对实施例1-3和对比例1-3制备的铝-碳化硼复合材料的抗冲击强度进行测试，测试结果如下：
Figure 327511DEST_PATH_IMAGE001
分别按照GB/T 16535-2008标准对实施例1-3和对比例1-3制备的铝-碳化硼复合材料的线性膨胀系数和按照GB/T 3298-2008标准对实施例1-3和对比例1-3制备的铝-碳化硼复合材料的抗热震性进行测试，测试结果如下：
Figure 775810DEST_PATH_IMAGE002
对实施例1-3和对比例1-3制备的铝-碳化硼复合材料的致密度，维氏硬度，弹性模量，抗拉强度，抗弯强度，断裂韧性进行检测，检测结果如下所示：
Figure 962072DEST_PATH_IMAGE003
除非另有说明，本发明中所采用的百分数均为质量百分数。
最后应说明的是：以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (7)

1.一种铝-碳化硼复合材料的制备方法，其特征在于，包括制备混合粉，制备浆料，浆料干燥，压制，烧结，碳化硼陶瓷改性，制备铝-碳化硼复合材料；
所述制备混合粉，将碳化硼粉体，碳化硅粉体，氧化铝粉体，二氧化硅粉体混合均匀后置于离心式纳米研磨机中进行纳米分散研磨2-3h，得到粒径为40-60nm的初级混合粉；然后将初级混合粉置于电晕处理机内进行表面电晕处理，所述电晕处理机内的电压为150-180kV；电晕处理时间为20-30min，电晕处理结束得到混合粉；
其中，碳化硼粉体，碳化硅粉体，氧化铝粉体，二氧化硅粉体的质量比为40-45：8-10：5-8：2-3；
所述制备浆料，将混合粉，醇溶性酚醛树脂，聚二烯丙基二甲基氯化铵，预糊化淀粉，无水乙醇置于均质反应釜中进行均质，控制均质反应釜的温度为50-55℃，均质速度为5000-6000rpm，均质时间为10-15min，均质结束后得到初级浆料，然后使用频率为0.4-0.6MHz，强度为80-90W/cm2的超声波照射对初级浆料进行照射，照射15-18min后得到浆料；
所述碳化硼陶瓷改性，将碳化硼陶瓷置于渗氧炉中，将渗氧炉抽真空至真空度为30-40Pa后通入纯度为99.9-99.99%的氧气，控制渗氧炉内氧气的气体压力为10-20KPa，然后以3-4℃/min的升温速率将渗氧炉内的渗氧温度提高到600-650℃，然后在600-650℃下保温40-50min，然后以3-4℃/min的降温速率降至室温，得到改性后的碳化硼陶瓷；
所述制备铝-碳化硼复合材料，将改性后的碳化硼陶瓷置于真空热压炉中进行渗铝处理，以改性铝粉掩埋后在真空下进行烧结，控制真空度为40-50Pa，以4-5℃/min升温至950-1000℃，然后在950-1000℃下保温3-4h，然后以6-8℃/min的降温速率降至室温，得到铝-碳化硼复合材料。
2.根据权利要求1所述的铝-碳化硼复合材料的制备方法，其特征在于，混合粉，醇溶性酚醛树脂，聚二烯丙基二甲基氯化铵，预糊化淀粉，无水乙醇的质量比为30-35：45-50：2-5：3-5：100-110。
3.根据权利要求1所述的铝-碳化硼复合材料的制备方法，其特征在于，所述浆料干燥，将浆料置于真空喷雾塔中进行真空喷雾干燥，控制真空喷雾塔的进风口温度为105-110℃，出风口温度为75-80℃，真空度为60-80Pa，真空喷雾干燥结束得到原料粉。
4.根据权利要求1所述的铝-碳化硼复合材料的制备方法，其特征在于，所述压制，将原料粉装入冷等静压机中进行成型，以0.15-0.2MPa/s的加压速率加压至18-20MPa，保压10-15min后以0.15-0.2MPa/s的降压速率进行泄压，泄压结束得到坯体。
5.根据权利要求1所述的铝-碳化硼复合材料的制备方法，其特征在于，所述烧结，将坯体置于真空烧结炉中，控制真空烧结炉的真空度为30-40Pa，然后以2-3℃/min的升温速度升温至1500-1600℃，在1500-1600℃下烧结1-1.5h，然后以1.5-2℃/min的升温速度继续升温至2100-2200℃，在2100-2200℃下烧结1-1.5h，得到碳化硼陶瓷。
6.根据权利要求1所述的铝-碳化硼复合材料的制备方法，其特征在于，所述改性铝粉的组成，按重量份计，包括：50-55份铝粉，5-8份氯化铝，2-3份氟化钾，1-3份纳米氮化硼粉。
7.根据权利要求6所述的铝-碳化硼复合材料的制备方法，其特征在于，所述纳米氮化硼粉的粒径为60-80nm。
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Denomination of invention: A preparation method of aluminum-boron carbide composite

Effective date of registration: 20230303

Granted publication date: 20220225

Pledgee: Weifang branch of Bank of Beijing Co.,Ltd.

Pledgor: SHANDONG JINHONG NEW MATERIAL Co.,Ltd.

Registration number: Y2023980033967