JP4448897B2 - フォトマスク保護用粘着テープ - Google Patents
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Description
このような問題点を解決するために、フォトマスク保護用粘着テープの表面に離型層をコーティングしたものが特許文献1に開示されている。しかしながら、密着露光を繰り返すことにより離型剤の脱落が生じ、離型効果を維持することが難しかった。
さらに、被着体であるフォトレジスト中に含まれる溶剤や、UV硬化時の開始剤分解物等によって、上記離型層が徐々に侵されてしまい、離型層が脱落してフォトレジストに対する十分な離型性が持続できなくなることもあり問題になっていた。
しかし、この特許文献2による表面保護膜では、露光回数の低い段階では確かに滑り性の抑止と、耐久性が計られてはいるが、露光回数の増加と共に、フォトレジストとの接触による応力が微粒子部分に集中する事によりシリカ微粒子が脱落して、再剥離性が低下すると共に、脱落した微粒子が異物となってしまう。さらには、微粒子が配合されて凹凸が設けられている事により初期段階から透明性、HAZEが低く、パターンの解像度、パターンの再現性が低い。ここで、HAZEとは、以下の式のように、JIS K7136に準拠して測定された値である。
HAZE=拡散透過率/全光線透過率×100
表面保護層(C)は、下記の(x)、(y)ならびに(z1)および/または(z2)を含有する混合物から得られる硬化物からなり、かつ、
前記混合物において、(x)および(y)の割合は、(z1)および/または(z2)100重量部に対して、5〜30重量部であることを特徴とするフォトマスク保護用粘着テープが提供される。
(x):イソシアネートシラン
(y):末端に水酸基を持つシロキサン
(z1):メラミン系化合物
(z2):グアナミン系化合物
表面保護層(C)は、粘着剤層(B)の面とは反対側の面に、順次、形成された中間層(d)および表面層(e)からなり、
中間層(d)は、メラミン系化合物(z1)および/またはグアナミン系化合物(z2)を含有した硬化物からなり、
表面層(e)は、下記の(x)および(y)を含有する混合物から得られる硬化物からなり、かつ、
表面層(e)の厚みは、中間層(d)の厚みに対し0.5〜30%であることを特徴とするフォトマスク保護用粘着テープが提供される。
(x):イソシアネートシラン
(y):末端に水酸基を持つシロキサン
B 粘着剤層
C 表面保護層
e 表面層
d 中間層
本発明のフォトマスク保護用粘着テープは、透明な基材フィルム又はシート(A)と、これの片面に形成された粘着剤層(B)と、前記基材フィルム又はシート(A)の粘着剤層(B)が設けられた面とは反対側の面に形成された、特定の混合物から得られる硬化物からなる表面保護層(C)とを含み、かつ、前記混合物において、(x)および(y)の割合は、(z1)および/または(z2)100重量部に対して、5〜30重量部であることを特徴とするフォトマスク保護用粘着テープである。
また、本発明のフォトマスク保護用粘着テープは、透明な基材フィルム又はシート(A)と、その片面に形成された粘着剤層(B)と、粘着剤層(B)の面とは反対側の面に形成された、それぞれ特定の中間層(d)及び表面層(e)の2層からなる表面保護層(C)とを含み、かつ、前記表面層(e)の厚みが、前記中間層(d)の厚みに対して0.5%以上30%以下であることを特徴とするフォトマスク保護用粘着テープである。
上記基材フィルムまたはシート(A)としては、露光の際に使われる紫外線の透過率の高いものであれば良く、例えば、ポリエチレンテレフタレート(PET)、ポリエチレンナフタレート(PEN)、ポリプロピレン、ポリエチレン、ポリ塩化ビニル、ポリスチレン、ポリカーボネート、トリアセチルセルロース(TAC)、ポリイミド、アクリル等の樹脂からなる透明性に優れる高分子フィルムが好適に用いられる。特に二軸延伸されたPETフィルムが機械的強度、寸法安定性に優れているために好適に用いられる。
例えばコロナ処理、プラズマ処理等の放電処理があり、薄い基材へ均一な処理を施すには、基材破れ、穴あき等の不具合が発生防止のため処理エネルギーの低い弱い放電が望ましい。また他の方法としてのアルカリによるケン化処理が知られている。
本発明の表面保護層(C)は、イソシアネートシラン(x)、末端に水酸基を持つシロキサン(y)ならびにメラミン系化合物(z1)および/またはグアナミン系化合物(z2)を含有した硬化性混合物から形成されてなり、かつ、前記混合物において、(x)および(y)の割合は、(z1)および/または(z2)100重量部に対して、0.5〜30重量部であることを特徴とするものである。
また、本発明の表面保護層(C)は、特定の中間層(d)及び表面層(e)の2層からなり、かつ、前記表面層(e)の厚みが、前記中間層(d)の厚みに対して0.5%以上30%以下であることを特徴とするものである
このことは、本発明の第1の発明の2成分を1液化したもの(以下、「1液混合型」ともいう。)でも、本発明の第2の発明の2成分を別々に2層コートして、最表層(表面層(e))にあるシリコーン層のシリコーン量を制御しても効果が得られる。
また、2層コートの際には中間層(d)を塗布した後、表層のシリコーンを格子状(特開2007−154144等)やドット状(特開2007−154168等)に塗布しても同様な効果が得られる。本発明の用途にこの方法を適用した場合、表層(表面層(e))のシリコーン部が剥離の起点となり後述する微粒子を配合したような効果が得られる事が予想できる。
これは、表面保護層の表面のシリコーン量を制御する事により達成される効果であり、滑り性は、動摩擦係数で表す事が出来る、動摩擦係数は、0.1以上0.4以下が好ましく、さらに好ましくは0.15以上0.35以下である。
(i)硬化性混合物
(x):イソシアネートシラン
本発明の表面保護層(C)に用いられる、架橋剤のイソシアネートシラン(x)はSi(NCO)4 、R n Si(NCO)4−n、(RO)nSi(NCO)4−n等がある。ここで、Rは炭化水素基で、nは1、2または3の数である。
このような化合物の中でも、メチルトリイソシアネートシラン、テトライソシアネートシラン等の3または4官能のイソシアネートシランが反応性の観点から好ましい。イソシアネートシランは単独でも2種類以上の混合物でも使用することができる。
本発明の表面保護層(C)に用いられる、末端水酸基をもつシロキサン(y)としては、シラノール変性、カルビノール変性したジメチルポリシロキサンがある。イソシアネートとの架橋反応の観点から、水酸基を2個有するジオールが好ましい。
1)透明な基材フィルム又はシート(A)に塗布されたイソシアネートシランが、乾燥段階で空気中の水分と反応して加水分解しシラノール基を形成
Si−NCO+H2O→Si−OH+HNCO
2)形成されたシラノールとシロキサンの水酸基との脱水縮合反応により架橋
Si−OH+Si−OH→Si−O−Si+H2O
3)同時に末端に水酸基を含むシロキサンと反応
Si−OH+HO−Si(CH3)2−O〜→Si−O−Si(CH3)2−O〜+H2O
4)2)と3)で生成された水分がイソシアネートシランに供給されて架橋反応が進行すると考えられる。
架橋反応によりイソシアネート基はHNCOになり水と反応して二酸化炭素とアンモニアを発生するため反応系の外に排出されると考えられる。
HNCO+H2O→NH3+CO2
そのため、プリント基板形成工程において粘着性を有するフォトレジストに密着して使用される露光用フォトマスクの表面を保護するためのフォトマスク保護用粘着テープの表面保護層として、好適に用いることができる。
本発明で使用されるメラミン系化合物(z1)としては、メラミンをホルムアルデヒドと反応させて得られるメチロール化メラミン、例えばモノメチロールメラミンからヘキサメチロールメラミン、或いはその誘導体のアルキルエーテル化体が挙げられる。これらの中でも、ヘキサメチロールメラミンは、OH基が多くPETとの密着性の観点から望ましい。
メラミン系化合物は、単独で用いても、2種類以上併用して用いても良い。
メラミン系化合物の配合により、透明な基材フィルム(A)との密着向上が図られ下引き層等を用いなくてもアルコール等の溶剤による洗浄の際、表面保護層(C)が脱落しにくいという特徴がある。
本発明で使用されるグアナミン系化合物(z2)としては、ベンゾグアナミン、アセトグアナミン、シクロヘキサンカルボグアナミン、シクロヘキセンカルボグアナミン、ノルボルネンカルボグアナミン、およびその誘導体のメチロール化グアナミンまたはアルキルエーテル化体が挙げられる。
グアナミン系化合物を含有した硬化物のなかでとくにベンゾグアナミンおよびその誘導体を用いた硬化物は、フィルムまたはシート(A)として用いられるPETおよび表面層(C)との密着性がよいので好ましい。
グアナミン系化合物は、単独で用いても、2種類以上併用して用いても良い。
グアナミン系化合物の配合により、透明な基材フィルム(A)との密着向上が図られ下引き層等を用いなくてもアルコール等の溶剤による洗浄の際、表面層(C)が脱落しにくいという特徴がある。
イソシアネートシラン(x)と末端に水酸基を持つシロキサン(y)との配合比は、イソシアネートシラン100重量部に対しシロキサン5〜200重量部で、好ましくは10〜100重量部、より好ましくは10〜50重量部である。5重量部以下であると離型性の発現が疎外され、200量部以上では基材フィルムまたはシート(A)との密着性が低下する場合がある。
また、表面保護層(C)にメラミン系化合物(z1)および/またはグアナミン系化合物(z2)を混合するときの配合比は、メラミン系化合物(z1)および/またはグアナミン系化合物(z2)100重量部に対して、イソシアネートシラン(x)および末端に水酸基を持つシロキサン(y)の割合は、0.5〜30重量部、好ましくは5〜25重量部、さらに好ましくは10〜20重量部である
0.5重量部以下では、シリコーン量が不足しており、滑り性の改善は出来るが、耐久性が低くなる。30重量部以上では耐久性は良いが滑り性の改善が出来ない。
表面保護層(C)が1層の場合、表面保護層(C)の厚さは、塗布均一性、硬化性、密着性等の理由から、0.01〜2μmであることが好ましく、さらに好ましくは0.02〜0.5μmである。0.01μm未満であると均一に塗布することが困難になり離型性にばらつきが発生するおそれがあり、2μmを超えると、硬化不良や脱落しやすくなるおそれがある。
本発明の表面保護層(C)は、透明な基材フィルムまたはシート(A)の一面に形成され、イソシアネートシラン(x)および末端に水酸基を持つシロキサン(y)の混合物、または、イソシアネートシラン(x)および末端に水酸基を持つシロキサン(y)に加えメラミン系化合物(z1)および/またはグアナミン系化合物(z2)を含有する混合物を有機溶剤に希釈し塗布後加熱乾燥して得られる硬化物を得ることにより形成される。その際、各成分の配合の順番は、特に限定されず、また、塗布方法としては、例えば、スピンコート、スプレーコート、グラビア等のロールコート、ダイコートなどを用いることができる。
表面保護層(C)が2層(中間層(d)および表面層(e))からなるとき、いいかえれば、基材フィルムまたはシート(A)と表面層(e)との間に中間層(d)を設けるときは、中間層(d)は、下記のメラミン系化合物(z1)および/またはグアナミン系化合物(z2)を含有する混合物から得られる硬化物からなるものである。このとき、表面層(e)は、下記のイソシアネートシラン(x)および末端に水酸基を持つシロキサン(y)を含有する混合物から得られる硬化物からなるものである。
(z1):メラミン系化合物
本発明の中間層(d)で使用されるメラミン系化合物(z1)としては、メラミンをホルムアルデヒドと反応させて得られるメチロール化メラミン、例えばモノメチロールメラミンからヘキサメチロールメラミン、或いはその誘導体のアルキルエーテル化体が挙げられる。これらの中でも、ヘキサメチロールメラミンは、OH基が多くPETとの密着性の観点から望ましい。
メラミン系化合物(z1)は、単独で用いても、2種類以上併用して用いても良い。
メラミン系化合物(z1)の配合により、透明な基材フィルム(A)との密着向上が図られ下引き層等を用いなくてもアルコール等の溶剤による洗浄の際、表面保護層(C)が脱落しにくいまたは中間層(d)と表面層(e)とが剥離しにくいという特徴がある。
本発明の中間層(d)で使用されるグアナミン系化合物(z2)としては、ベンゾグアナミン、アセトグアナミン、シクロヘキサンカルボグアナミン、シクロヘキセンカルボグアナミン、ノルボルネンカルボグアナミン、およびその誘導体のメチロール化グアナミンまたはアルキルエーテル化体が挙げられる。
グアナミン系化合物を含有した硬化物のなかでとくにベンゾグアナミンおよびその誘導体を用いた硬化物は、フィルムまたはシート(A)として用いられるPETおよび表面層(e)との密着性がよいので好ましい。
グアナミン系化合物は、単独で用いても、2種類以上併用して用いても良い。
グアナミン系化合物の配合により、透明な基材フィルム(A)との密着向上が図られ下引き層等を用いなくてもアルコール等の溶剤による洗浄の際、表面層(e)が脱落しにくいまたは中間層(d)と表面層(e)とが剥離しにくいという特徴がある。
バインダー樹脂としては、基材の種類に対応させて基材との接着性に優れるものを選定することができる。望ましくはメラミン系化合物および/またはグアナミン系化合物と硬化可能な樹脂を採用することが好ましい。このようにメラミン系化合物および/またはグアナミン系化合物と硬化可能な樹脂を含有させることにより、中間層(d)の耐溶剤性や中間層(d)と基材(A)および/または表面層(e)との密着性を発現することができる。
メラミン系化合物および/またはグアナミン系化合物と硬化する樹脂としては、アクリル系樹脂、アルキド系樹脂、ポリエステル系樹脂、シリコーン樹脂などがある。たとえば、メチロール化されたグアナミン系化合物との反応としてはシラノール基をもったシリコーン樹脂が加熱することにより縮合反応して硬化させることができる。
メラミン系化合物および/またはグアナミン系化合物は、それぞれ単独で用いても、2種類以上併用して用いても良い。
(x):イソシアネートシラン
本発明の表面層(e)に用いられる、架橋剤のイソシアネートシラン(x)はSi(NCO)、R n Si(NCO)4−n、(RO)nSi(NCO)4−n等がある。ここで、Rは炭化水素基で、nは1、2または3の数である。
このような化合物の中でも、メチルトリイソシアネートシラン、テトライソシアネートシラン等の3または4官能のイソシアネートシランが反応性の観点から好ましい。イソシアネートシランは単独でも2種類以上の混合物でも使用することができる。
本発明の表面層(e)に用いられる、末端水酸基をもつシロキサン(y)としては、シラノール変性、カルビノール変性したジメチルポリシロキサンがある。イソシアネートとの架橋反応の観点から、水酸基を2個有するジオールが好ましい。
1)中間層(d)に塗布されたイソシアネートシランが、乾燥段階で空気中の水分と反応して加水分解しシラノール基を形成
Si−NCO+H2O→Si−OH+HNCO
2)形成されたシラノールとシロキサンの水酸基との脱水縮合反応により架橋
Si−OH+Si−OH→Si−O−Si+H2O
3)同時に末端に水酸基を含むシロキサンと反応
Si−OH+HO−Si(CH3)2−O〜→Si−O−Si(CH3)2−O〜+H2O
4)2)と3)で生成された水分がイソシアネートシランに供給されて架橋反応が進行すると考えられる。
架橋反応によりイソシアネート基はHNCOになり水と反応して二酸化炭素とアンモニアを発生するため反応系の外に排出されると考えられる。
HNCO+H2O→NH3+CO2
そのため、プリント基板形成工程において粘着性を有するフォトレジストに密着して使用される露光用フォトマスクの表面を保護するためのフォトマスク保護用粘着テープの表面保護層として、好適に用いることができる。
2層コートの場合(中間層(d)を設ける場合)、(x)及び(y)を含有する混合物から得られる硬化物からなる表面層(e)の厚みが、メラミン系化合物(z1)および/またはグアナミン系化合物(z2)を含有した硬化物からなる中間層(d)の厚みに対して0.5%以上30%以下であることが必要である。また、2層コートの場合も、(x)及び(y)の割合は、(z)100重量部に対して、5〜50重量部の比率とすることが好ましい。
また、中間層(d)と表面層(e)とを合わせた表面保護層(C)の厚さは、塗布均一性、硬化性、密着性等の理由から、0.01〜2μmであることが好ましく、さらに好ましくは0.02〜0.5μmである。0.01μm未満であると均一に塗布することが困難になり離型性にばらつきが発生するおそれがあり、2μmを超えると、硬化不良や脱落しやすくなるおそれがある。
本発明の中間層(d)は、透明な基材フィルムまたはシート(A)の一面に形成され、メラミン系化合物(z1)および/またはグアナミン系化合物(z2)を含有する混合物を有機溶剤に希釈し塗布後加熱乾燥して得られる硬化物を得ることにより形成される。
また、本発明の表面層(e)は、中間層(d)の一面に形成され、イソシアネートシラン(x)および末端に水酸基を持つシロキサン(y)を含有する混合物を有機溶剤に希釈し塗布後加熱乾燥して得られる硬化物を得ることにより形成される。
その際、各成分の配合の順番は、特に限定されず、また、塗布方法としては、例えば、スピンコート、スプレーコート、グラビア等のロールコート、ダイコートなどを用いることができる。
本発明で用いられる粘着剤層(B)はフォトマスクである露光用原稿の表面に貼着されるものであり、特に制限はないが、透明性を考慮するとアクリル系粘着剤が好ましい。アクリル系粘着剤としては、(メタ)アクリル酸エステルモノマーと官能基含有モノマーとの共重合体からなるアクリル系ポリマーを主成分とするものが好ましく、重合方法については特に制限はない。
(メタ)アクリル酸エステルはとしては、(メタ)アクリル酸ブチル、(メタ)アクリル酸−2−エチルヘキシル、(メタ)アクリル酸オクチル、などが挙げられ、単独で用いられても、二種以上が併用することができる。なかでも、アクリル酸ブチル、アクリル酸−2−エチルヘキシルが低Tgで粘弾性の点から好ましい。
官能基含有モノマーとしては、例えば、アクリル酸、メタクリル酸等が挙げられる。
上記アクリル系粘着剤としては、アクリル系ポリマー内部に一部架橋構造をもつものが好ましい。架橋構造をもつことによって粘着剤の凝集力が高められるので、テープ剥離時に糊残りし難くなる。このような架橋構造は、前記官能基含有モノマーと反応し得る架橋剤の使用によって形成することができ、架橋剤としては、例えば、エポキシ架橋剤、脂肪族または芳香族イソシアネート系架橋剤等が好適に用いられる。
粘着剤層(B)を形成する方法としては、グラビア等のロールコーター、コンマコーター、ダイコーター等を用いて、セパレータの片面に粘着剤を直接塗工し乾燥する方法や、一旦離型紙上に同様の方法で粘着剤層を設けた後セパレータの片面へ転写する方法などを用いることができる。
上記粘着剤層(B)の厚さは、粘着力等により適宜決定することが好ましいが、具体的には1〜50μmであることが好ましく、さらに好ましくは2〜25μmである。
1μm未満であると、フォトマスクへの接着強度が不足することがあったり、フォトマスクの凹凸に対して接着時に気泡を巻き込んだりすることがあり、一方、50μmを超えると、充分な光透過性が得られなくなったり、散乱光の光源を用いたときに光散乱によりパターン解像度の低下の原因になることがある。
タッキファイヤーの種類は、特に限定されず、ロジン系樹脂、テルペン系樹脂に代表される天然樹脂系や、脂肪族系、芳香族系、共重合系の石油樹脂、フェノール系樹脂、キシレン樹脂等の合成樹脂系が例示される。これらは単独で用いても、2種類以上併用して用いても良い。
タッキファイヤーは、通常、光の透過を阻害するため、ヘイズ値を大きくさせず、かつ好適な粘着性能を達成するためには、ロジン系樹脂、テルペンフェノール系樹脂を併用して用いることが好ましい。
タッキファイヤー成分の配合量は、粘着剤成分100重量部に対して、5〜80重量部が好ましく、8〜50重量部であることがより好ましい。タッキファイヤーの配合量が少なすぎると、必要な粘着力が得られず、逆に多すぎると、再剥離した際に表面に基材と共に粘着層が剥がれない、即ち糊残りの問題が生じやすくなり、事実上使用することが困難になる。
(1)帯電防止層
上記基材の粘着剤層(B)が設けられた面とは反対側の面には、光透過性に影響しない限りにおいて、帯電防止層等が設けられることができる。上記帯電防止層は、テープが帯電して空気中のゴミ等を引き寄せることを防止する役割を有する。
帯電防止剤としては、例えば第4級アンモニウム塩、第1〜3級アミノ基などのカチオン性帯電防止剤、スルホン酸塩基、硝酸エステル塩基、リン酸エステル塩基などのアニオン性帯電防止剤、アミノ酸系の両性帯電防止剤、グリセリン系またはポリエチレングリコール系のノニオン性帯電防止剤などを、単独または組合せて用いてもよい。
またアクリル等の樹脂に導電性微粒子を分散させたもの等が挙げられる。上記導電性微粒子としては、特に限定されないが、例えば、アンチモンドープ酸化スズ微粒子等は光透過性に影響を与えにくいことから好ましい。
上記の帯電防止剤を、プラスチック製品の表面に塗布したり、内部に混入させたりすることにより帯電防止層を得ることができる。
また、粘着剤層(B)側の最外には、粘着剤層を保護し、取扱いを容易にするために、保護層が積層されていることが好ましい。上記保護層としては、特に限定されず、例えば、シリコーン系離型層が形成されたポリエチレンテレフタレートフィルム等が挙げられる。この保護層は、本発明のフォトマスク保護用粘着テープをフォトマスクに貼付する前に、粘着テープから剥離される。保護フィルムの厚さは、特に限定されないが一般的には12〜75μmの範囲のものが使用されている。
本発明のフォトマスク保護用粘着テープは、透明な基材フィルムまたはシート(A)と、その片面に形成された粘着剤層(B)と、粘着剤層(B)の面とは反対側の面に形成された、特定の混合物から得られる硬化物からなる表面保護層(C)とを含み、かつ、前記混合物において、(x)および(y)の割合は、(z1)および/または(z2)100重量部に対して、5〜30重量部であることを特徴とするフォトマスク保護用粘着テープである。
また、本発明のフォトマスク保護用粘着テープは、透明な基材フィルム又はシート(A)と、その片面に形成された粘着剤層(B)と、粘着剤層(B)の面とは反対側の面に形成された、それぞれ特定の中間層(d)及び表面層(e)の2層からなる表面保護層(C)とを含み、かつ、前記表面層(e)の厚みが、前記中間層(d)の厚みに対して0.5%以上30%以下であることを特徴とするフォトマスク保護用粘着テープである。
また、さらに、その他の層として、帯電防止層、保護層等を設けることもできる。
したがって、本発明のフォトマスク保護用粘着テープは、密着露光の繰り返し工程においてレジストに対して剥離性を持続することができる。またフォトマスク保護用粘着テープの表面層のレジストからの汚染付着物がある場合にアルコール等の溶剤により洗浄しても表面層の脱落がないフォトマスク保護用粘着テープであるという効果があり、効率的・経済的に優れた方法によりプリント配線板を製造することがきるという特徴を有する。
PET基材の片面にシリコーン離型剤層が形成された厚み25μmセパレータ(リンテック社製「PET2511」)上に、イソシアネート架橋タイプのアクリル系粘着剤(綜研化学社製「SKダイン1425」)をトルエンで10重量%の固形分濃度に希釈して塗工後120℃で30秒間乾燥して乾燥後の厚み5μmの粘着剤層を設けた。次いで上記粘着剤層を、厚さ6μmの2軸延伸した透明PET基材フィルム(東レ社製「F53#6C」)を積層し粘着テープを作成した。
次に上記粘着テープの透明PET基材表面を、和光純薬工業社製「ぬれ張力試験用混合液No48.0」のはじきがないようにコロナ処理を施した後、メラミン系化合物としてメチロール基型メチル化メラミン樹脂(三井サイテック社製「サイメル370」)100重量部、メチルトリイソシアネート(松本製薬社製「SI−310」)4重量部とジオールシロキサン(信越化学社製「KF−9701」)1重量部の混合物をMEKで5重量%の固形分濃度に希釈して塗工後、130℃で120秒間乾燥して乾燥後の厚み0.1μmの表面コーティング層を設けたフォトマスク保護用粘着テープを作成した。
上記メラミン系化合物としてメチロール基型メチル化メラミン樹脂と、メチルトリイソシアネート及びジオールシロキサンの配合比率を表1に示すものに変えた以外は、実施例1と同様にして、フォトマスク保護用粘着テープを作成した。
PET基材の片面にシリコーン離型剤層が形成された厚み25μmセパレータ(リンテック社製「2511」)上に、イソシアネート架橋タイプのアクリル系粘着剤(綜研化学社製「SKダイン1425」)をトルエンで10重量%の固形分濃度に希釈して塗工後120℃で30秒間乾燥して乾燥後の厚み5μmの粘着剤層を設けた。次いで上記粘着剤層を、厚さ6μmの2軸延伸した透明PET基材フィルム(東レ社製「F53#6C」)を積層し粘着テープを作成した。
次に上記粘着テープの透明PET基材表面を、和光純薬工業社製「ぬれ張力試験用混合液No48.0」のはじきがないようにコロナ処理を施した後、シリコーン樹脂としてKS−847T(信越化学製)100重量部に対して、白金系触媒CAT−PL−50T(信越化学製)を0.2重量部、密着性向上剤としてX−92−185(信越化学製)を2.5重量部の混合物をトルエンで3重量%の固形分濃度に希釈して塗工後110℃で120秒乾燥して厚み0.1μmのシリコーン樹脂層を得た。
PET基材の片面にシリコーン離型剤層が形成された厚み25μmセパレータ(リンテック社製「2511」)上に、イソシアネート架橋タイプのアクリル系粘着剤(綜研化学社製「SKダイン1425」)をトルエンで10重量%の固形分濃度に希釈して塗工後120℃で30秒間乾燥して乾燥後の厚み5μmの粘着剤層を設けた。次いで上記粘着剤層を、厚さ6μmの2軸延伸した透明PET基材フィルム(東レ社製「F53#6C」)を積層し粘着テープを作成した。
次に上記粘着テープの透明PET基材表面を、和光純薬工業社製「ぬれ張力試験用混合液No48.0」のはじきがないようにコロナ処理を施した。その上面に、付加反応型シリコーン(東レ・ダウコーニング社製「LTC750A」)80重量部と白金触媒(東レ・ダウコーニング社製「SRS212」)0.8重量部、シランカップリング剤(γ−グリシドキシプロピルトリメトキシシラン(モメンティブマテリアルジャパン社製「TSL8350」)1重量部を配合した表層の固形分100重量部に対して、微粒子として平均粒径30nmのシリカ(日本アエロジル製「R972」)を5重量部混合し、トルエンで3重量%の固形分濃度に希釈して塗工後、110℃で120秒間乾燥して乾燥後の厚み0.2μmに変更したフォトマスク保護用粘着テープを作成した。
PET基材の片面にシリコーン離型剤層が形成された厚み25μmセパレータ(リンテック社製「2511」)上に、イソシアネート架橋タイプのアクリル系粘着剤(綜研化学社製「SKダイン1425」)をトルエンで10重量%の固形分濃度に希釈して塗工後120℃で30秒間乾燥して乾燥後の厚み5μmの粘着剤層を設けた。次いで上記粘着剤層を、厚さ6μmの2軸延伸した透明PET基材フィルム(東レ社製「F53#6C」)を積層し粘着テープを作成した。
次に上記粘着テープの透明PET基材表面を、和光純薬工業社製「ぬれ張力試験用混合液No48.0」のはじきがないようにコロナ処理を施した後、メラミン樹脂としてメチロール基型メチル化メラミン樹脂(三井サイテック社製「サイメル370」)をMEKで5重量%の固形分濃度に希釈して塗工後、130℃で120秒間乾燥して乾燥後の厚み0.1μmのメラミン樹脂からなる中間層を得た。
上記中間層の上面にメチルトリイソシアネート(松本製薬社製「SI−310」)80重量部とジオールシロキサン(信越化学社製「KF−9701」)20重量部の混合物を酢酸エチルで2重量%の固形分濃度に希釈して塗工後、110℃で120秒間乾燥して乾燥後の厚み0.02μmの表面層を設けフォトマスク保護用粘着テープを作成した。
本実施例において、メチルトリイソシアネートとジオールシロキサンとを含有する混合物の硬化物の厚みは、メチロール基型メチル化メラミン樹脂の硬化物の厚みの20%であった。
上記メラミン系化合物としてメチロール基型メチル化メラミン樹脂0.1μmに対してメチルトリイソシアネート及びジオールシロキサンとを含有する混合物の厚みを表2に示すものに変えた以外は、実施例7と同様にして、フォトマスク保護用粘着テープを作成した。なお、比較例5はメチルトリイソシアネート及びジオールシロキサンを含有する混合物からなる表面層を設けなかったものである。
実施例及び比較例で得られたフォトマスク保護用粘着テープについて、以下の方法により評価を行った。
エタノール1gを吸収させて湿らせた脱脂綿で200gの重りをくるんだものを、フォトマスク保護用粘着テープの離型剤塗布面に載せ50および100回往復移動させた。この試験面にアクリル系粘着テープ(日東電工社製「#31B」)を2kgのローラーで押圧して貼合わせ、評価用試料を作製した。この評価用試料について、剥離速度300mm/分でフォトマスク保護用粘着テープの180度剥離試験を行い、剥離強度を測定した。初期値に比べて剥離強度増加量の少ないものが良好である。
フォトマスク保護用粘着テープを、フォトマスク(富士写真フィルム社製「IPL175SHG」)に貼り付け銅箔によりパターンが施されたガラスエポキシの厚み1mm基板を用いて、スクリーン印刷機によりフォトレジスト(太陽インキ社製 AUS308)を塗布し、80℃で30分乾燥後の膜厚が30μmになるようにテスト基板を作成した。この基板を用いて、オーク製作所社製HMW−20Dにて密着露光試験を紫外線照度400mJ/cm2、真空引き750mmHgの条件にて実施した。
密着露光試験を500回まで実施したフォトマスク保護用粘着テープの外観観察およびエタノール摩耗試験同様のテープ剥離試験を実施した。初期値に比べて剥離強度増加量の少ないものが良好である。
フォトマスク保護用粘着テープの表面保護層側にJIS Z0237に従い日東電工製粘着テープ31Bを貼り合せ剥離試験を行った。
JIS K7125に従い、動摩擦係数の測定を行った。
また、表1に示した結果のうち、表面保護層におけるメラミン樹脂に対するメチルイソシアネートおよびジオールシロキサンの配合比率と、動摩擦係数および剥離力との関係を示すグラフを図3に示した。
また、表2に示した結果のうち、表面保護層における表面層/中間層の値と、動摩擦係数および剥離力との関係を示すグラフを図4に示した。
本発明の特定事項である「表面保護層(C)は、イソシアネートシラン(x)、末端に水酸基を持つシロキサン(y)ならびにメラミン系化合物(z1)および/またはグアナミン系化合物(z2)を含有する混合物から得られる硬化物からなる」との要件を満たさない比較例3は、HAZEの値が高い為に透明性に問題があり、比較例3または4は、密着露光評価から得られる剥離力が評価前後で変化しており、耐久性が低い事が分かる。
また、本発明の特定事項である「イソシアネートシラン(x)および末端に水酸基を持つシロキサン(y)の割合は、メラミン系化合物(z1)および/またはグアナミン系化合物(z2)100重量部に対して、0.5〜30重量部である」との要件を満たさない比較例1は、耐エタノール性および密着露光評価から得られる剥離力も重く耐久性が低い事が分かる。同様に比較例2は、通常使用されるフォトマスク保護用粘着テープとしては条件を満たしているものの、動摩擦係数が低い為に「滑り性を抑えた」フォトマスク保護用粘着テープとしては不適であることが分かる。
また、本発明の特定事項である「表面層(e)は、イソシアネートシラン(y)及び末端に水酸基を持つシロキサン(z)を含有する混合物から得られる硬化物からなり、かつ、表面層(e)の厚みが、中間層(d)の厚みに対して0.5%以上30%以下である」との要件を満たさない比較例5は、密着露光評価での耐久性が悪く、初期から剥離も重いため不適であり、比較例6は、耐久性、透明性は問題ないが、動摩擦係数が低く、滑りやすい事が分かる。
これらに比べて、実施例1〜9によるフォトマスク保護用粘着テープは、HAZE(透明性)、密着露光試験より得られる耐久性、動摩擦係数の測定より得られる滑り難さを合わせ持ったフォトマスク保護用粘着テープである事が確認できた。
また、2層コート品と、1液混合型で、イソシアネートシラン(x)と水酸基を持つシロキサン(y)との混合比率が同じでも動摩擦係数等の数値に違いが出るのは、1液混合型のシリコーン層が全ては表面に出ていない為であると考えられる。
Claims (9)
- 透明な基材フィルム又はシート(A)と、その片面に形成された粘着剤層(B)と、粘着剤層(B)の面とは反対側の面に形成された表面保護層(C)とを含むフォトマスク保護用粘着テープであって、
表面保護層(C)は、下記の(x)、(y)ならびに(z1)および/または(z2)を含有する混合物から得られる硬化物からなり、かつ、
前記混合物において、(x)および(y)の割合は、(z1)および/または(z2)100重量部に対して、5〜30重量部であることを特徴とするフォトマスク保護用粘着テープ。
(x):イソシアネートシラン
(y):末端に水酸基を持つシロキサン
(z1):メラミン系化合物
(z2):グアナミン系化合物 - 透明な基材フィルム又はシート(A)と、その片面に形成された粘着剤層(B)と、粘着剤層(B)の面とは反対側の面に形成された表面保護層(C)とを含むフォトマスク保護用粘着テープであって、
表面保護層(C)は、粘着剤層(B)の面とは反対側の面に、順次、形成された中間層(d)および表面層(e)からなり、
中間層(d)は、メラミン系化合物(z1)および/またはグアナミン系化合物(z2)を含有した硬化物からなり、
表面層(e)は、下記の(x)および(y)を含有する混合物から得られる硬化物からなり、かつ、
表面層(e)の厚みは、中間層(d)の厚みに対し0.5〜30%であることを特徴とするフォトマスク保護用粘着テープ。
(x):イソシアネートシラン
(y):末端に水酸基を持つシロキサン - 表面保護層(C)は、JIS K7125に準拠して測定した動摩擦係数が0.1〜0.4であることを特徴とする請求項1または2に記載のフォトマスク保護用粘着テープ。
- イソシアネートシラン(x)は、3または4官能イソシアネートシランであることを特徴とする請求項1〜3のいずれか1項に記載のフォトマスク保護用粘着テープ。
- 前記3または4官能イソシアネートシランは、メチルトリイソシアネートシランまたはテトライソシアネートシランであることを特徴とする請求項4に記載のフォトマスク保護用粘着テープ。
- 末端に水酸基を持つシロキサン(y)は、末端に水酸基を2個有するジオールであることを特徴とする請求項1〜5のいずれか1項に記載のフォトマスク保護用粘着テープ。
- メラミン系化合物(z1)は、メチロールメラミンまたはその誘導体であることを特徴とする請求項1〜6のいずれか1項に記載のフォトマスク保護用粘着テープ。
- 前記メチロールメラミンは、ヘキサメチロールメラミンであることを特徴とする請求項7に記載のフォトマスク保護用粘着テープ。
- グアナミン系化合物(z2)は、ベンゾグアナミンまたはその誘導体であることを特徴とする請求項1〜7のいずれか1項に記載のフォトマスク保護用粘着テープ。
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