JP4381143B2 - フォトリソグラフィー用スピンオン反射防止膜 - Google Patents
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Description
本発明は、一般的にはスピンオンガラス材料に関し、より詳細には、フォトリソグラフィーにおける反射防止層として使用するための光吸収性スピンオンガラス材料およびその材料の製造方法に関する。
より高速の動作に対する要求を満たすため、集積回路デバイスの特徴空間の特性次元(characteristic dimensions)が小さくなり続けている。より小さい寸法のデバイスの製造にあたっては、半導体の製造において従来用いられてきた多くのプロセスにおいて新たな課題が生じる。これらの製造工程において最も重要なものの1つが、フォトリソグラフィーである。
紫外線フォトリソグラフィー用反射防止膜材料は、無機スピンオン材料中またはスピンオンガラス(SOG)材料中に導入される、少なくとも1つの吸収性有機化合物と少なくとも1つのpH調整剤とを含んでなる。
紫外線フォトリソグラフィー用反射防止膜材料は、無機スピンオン材料またはスピンオンガラス(SOG)材料に導入することが可能な、少なくとも1つの吸収性有機化合物と少なくとも1つのpH調整剤とを含む。この吸収性スピンオン組成物は適当な溶媒に溶解され、コーティング用溶液を形成し、層状材料、電子デバイス、および半導体デバイスの製造において、種々の材料の層に塗布される。吸収性スピンオン反射防止膜は、現行の層状材料、電子部品、または半導体製造工程に容易に組み込むことができるように設計される。この組み込みを容易にする特性のいくつかは、a)現像剤に対する耐久性、b)標準的なフォトレジスト工程における熱的安定性、およびc)アンダー層に対する選択的除去である。
考えられるスピンオン材料には、無機ベースの化合物(例えば、シリコンベースの化合物、ガリウムベースの化合物、ゲルマニウムベースの化合物、アーセニック(ヒ素)ベースの化合物、ホウ素ベースの化合物、またはこれらの組み合わせ)がある。本明細書で用いられるように、「スピンオン材料」、「有機スピンオン材料」、「スピンオン組成物」、および「無機スピンオン組成物」という用語は、交換することが可能である場合があり、基材や表面上にスピンオンさせることのできるその溶液やその組成物を指す場合もある。また、「スピンオンガラス材料」という用語は「無機スピンオン材料」の一部を示し、スピンオンガラス材料は、シリコンベースの化合物および/またはポリマーを全部または一部に含むスピンオン材料を示すと考えられる。シリコンベースの化合物としては、例えば、シロキサン化合物(例えば、メチルシロキサン、メチルシルセスキオキサン、フェニルシロキサン、フェニルシルセスキオキサン、メチルフェニルシロキサン、メチルフェニルシルセスキオキサン、シラザンポリマー、シリケートポリマー、およびこれらの混合物など)が挙げられる。考えられるシラザンポリマーは、発色団を結合させることができる「透明な」ポリマー骨格を有する、パーヒドロシラザンである。
多くのナフタレンベースの化合物、フェナントレンベースの化合物、およびアントラセンベースの化合物は、248 nmおよびそれ未満において強い吸収を有する。ベンゼンベースの化合物(ここでは、フェニルベースの化合物と同じ意味)は、200 nmより短い波長において強い吸収を有する。これらのナフタレンベースの化合物、アントラセンベースの化合物、フェナントレンベースの化合物、およびフェニルベースの化合物は、しばしば色素と言われるが、これらの化合物の吸収は可視光域の波長のみに限定される訳ではないため、本明細書においては吸収性化合物という用語を用いる。しかし、こういった吸収性化合物のすべてを、反射防止膜材料として使用するために、スピンオン材料に導入することができる訳ではない。本発明での使用に適した吸収性化合物は、定義できる吸収ピークが、フォトリソグラフィーにおいて用いられることのある、248 nm、193 nm、157 nmといった波長、または他の紫外域の波長(例えば、365nm)の周辺に集まっている。好ましい「定義できる吸収ピーク」はその幅が少なくとも1nmであるものである(ここで、この幅は、フォトリソグラフィーの分野において一般に公知の技術により測定される)。さらに好ましい態様においては、定義できる吸収のピークは、少なくとも5nmの幅を有する。よりさらに好ましい態様においては、定義できる吸収のピークは、少なくとも10 nmの幅を有する。
pH調整剤は、スピンオン材料と吸収性有機化合物との混合物に添加する化合物、材料、または溶液であって、最終的なスピンオン組成物のpHを「調節」または調整して、選択されたいかなるレジスト材料(吸収ピークが365nm、248 nm、193 nm、および157 nmの周辺であるものを含む)とも適合可能またはより適合可能にする。
本発明の他の観点からは、本明細書に記載された吸収性スピンオン組成物の合成方法が提供される。スピンオン材料は、典型的には、種々のシラン反応物(例えば、トリエトキシシラン(HTEOS)、テトラエトキシシラン(TEOS)、メチルトリエトキシシラン(MTEOS)、ジメチルジエトキシシラン、テトラメトキシシラン(TMOS)、メチルトリメトキシシラン(MTMOS)、トリメトキシシラン、ジメチルジメトキシシラン、フェニルトリエトキシシラン(PTEOS)、フェニルトリメトキシシラン(PTMOS)、ジフェニルジエトキシシラン、およびジフェニルジメトキシシランが含まれる)から合成される。しかし、ガリウム、ヒ素、ゲルマニウム、ホウ素、および類似の原子、ならびに材料も、ケイ素原子と合わせて、または単独の原子材料として使用し、スピンオン材料を製造することができる。
吸収性でpH調整されたスピンオンコーティング用溶液は種々の基材に塗布されて、層状材料、半導体の製造において用いられる膜、または電子部品中で用いられる膜が、具体的な製造方法(典型的には、従来のスピンオン蒸着法)に応じて、形成される。これらの方法としては、吸収性SOG反射防止膜を製造するための、ディスペンススピン(dispense spin)、シックネススピン(thickness spin)、および熱ベーキング工程が挙げられる。典型的な方法は、1000〜4000 rpmの約20秒間のシックネススピン(thickness spin)、およびそれぞれ約1分間の2または3の80℃〜300℃の温度でのべーク工程を含む。本発明の吸収性でpH調整されたスピンオン反射防止膜は、約1.3〜約2.0の屈折率を有し、約0.07より大きい吸光係数を有する。
9-アントラセンカルボキシ−メチルトリエトキシシランとpH調整剤とを含む吸収性スピンオン材料の合成
22リットルのフラスコにて、6331.20グラムの2-プロパノール、3166.66グラムのアセトン、2633.78グラムのTEOS、1639.78グラムのMTEOS、958.97グラムの9-アントラセンカルボキシ-メチルトリエトキシシラン、119.24グラムの0.1 Mの硝酸、および1425.58グラムの脱イオン水を混合した。このフラスコを、1〜12時間、還流および/または加熱した。この溶液に対して、932.80グラムのブタノールと20650.0 gのエチルラクテートを加えた。この溶液を、pH調整実験で使用できるようにろ過した。pH調整剤、0.1 Mの硝酸を、約1.5の開始pHを有するスピンオン材料650gの2つに分けた溶液に添加した。硝酸を以下の量加えて、以下のpHにした:a)2.794 g (pH = 0.7) ; b) 0.293 g(pH = 0.75)。APTEOSを、同じスピンオン材料650 gの別の2つの分けられた溶液に、以下のpHとなるように以下の量を添加した:a) 0.053 g(pH = 4.13) ; b)'0.151 g (pH = 5. 47)。次いで、この溶液を分注し、3000 rpm膜厚の回転を20秒間行い、80℃と180℃でそれぞれ1分間焼成した。光学的特性はN&K Technology Model 1200分析機により測定した。膜厚は1402.17Åだった。248 nmにおいて、屈折率(reflactive index)(n)は1.47であり、吸光係数(k)は0.429だった。以下のすべての実施例において、同じスピン工程および焼成工程ならびに測定法を用いた。
9-アントラセンカルボキシ-メチルトリエトキシシランとpH調整剤とを含む他の吸収性スピンオン材料の合成
1リットルのフラスコにおいて、297グラムの2-プロパノール、148グラムのアセトン、123グラムのTEOS、77グラムのMTEOS、60グラムの9-アントラセンカルボキシ-メチルトリエトキシシラン、0.6グラムの0.1 Mの硝酸、および72グラムの脱イオン水を混合した。このフラスコを、1〜12時間、還流および/または加熱した。この溶液に、115グラムのブタノール、488グラムの2-プロパノール、245グラムのアセトン、329グラムのエタノール、53グラムの脱イオン水、および3.8グラムの10%FC430(3M, Minneapolis, MN) を加えた。この溶液をろ過した。この溶液を分注し、3000 rpm膜厚のスピンを20秒間行い、80℃と180℃でそれぞれ1分間焼成した。光学的特性は、N&K Technology Model 1200分析機により測定した。膜厚は1635Åだった。248 nmでは、屈折率(n)は1.373であり、吸光係数(k)は0.268だった。しかし、この実施例および以下の計画された実施例における屈折率と吸光係数のデータは、始めの反応物と開始化合物に依存して変化することを考慮すべきである。以下のすべての実施例において、同じスピン工程と焼成工程および測定法を用いた。
9-アントラセンカルボキシ-メチルトリエトキシシランとpH調整剤とを含む吸収性スピンオン材料の合成
1リットルのフラスコにおいて、297グラムの2-プロパノール、148グラムのアセトン、123グラムのTEOS、77グラムのMTEOS、60グラムの9-アントラセンカルボキシ-メチルトリエトキシシラン、0.6グラムの0.01 Mの硝酸、および72グラムの脱イオン水を混合した。このフラスコを、1〜12時間、還流および/または加熱した。この溶液に、115グラムのブタノール、488グラムの2-プロパノール、245グラムのアセトン、329グラムのエタノール、53グラムの脱イオン水、および3.8グラムの10%FC430(3M, Minneapolis, MN)を加えた。この溶液をろ過した。この溶液を分注し、3000rpm膜厚のスピンを20秒間行い、80℃と180℃でそれぞれ1分間焼成した。光学的特性は、N&K Technology Model 1200分析機により測定した。膜厚は1635Åだった。248 nmにおいて、屈折率(n)は1.373であり、吸光係数(k)は0.268だった。
9-アントラセンカルボキシ-メチルトリエトキシシランとpH調整剤とを含む吸収性スピンオン材料の合成
1-リットルのフラスコにおいて、297グラムの2-プロパノール、148グラムのアセトン、123グラムのTEOS、77グラムのMTEOS、60グラムの9-アントラセンカルボキシ-メチルトリエトキシシラン、0.6グラムの1.0 Mの硝酸、および72グラムの脱イオン水を混合した。このフラスコを、1〜12時間、還流および/または加熱した。この溶液に、115グラムのブタノール、488グラムの2-プロパノール、245グラムのアセトン、329グラムのエタノール、53グラムの脱イオン水、および3.8グラムの10%FC430(3M, Minneapolis, MN)を加えた。この溶液をろ過した。この溶液を分注し、3000rpm膜厚のスピンを20秒間行い、80℃と180℃でそれぞれ1分間焼成した。光学的特性は、N & K Technology Model 1200分析機により測定した。膜厚は1635Åだった。
9-アントラセンカルボキシ-メチルトリエトキシシランとpH調整剤とを含む吸収性スピンオン材料の合成
1リットルのフラスコにおいて、297グラムの2-プロパノール、148グラムのアセトン、123グラムのTEOS、77グラムのMTEOS、60グラムの9-アントラセンカルボキシ-メチルトリエトキシシラン、0.6グラムの0.1 Mの硝酸、および100グラムの脱イオン水を混合した。このフラスコを、1〜12時間、還流および/または加熱した。この溶液に、115グラムのブタノール、488グラムの2-プロパノール、245グラムのアセトン、329グラムのエタノール、53グラムの脱イオン水、および3.8グラムの10%FC 430 (3M, Minneapolis, MN)を加えた。この溶液をろ過した。この溶液を分注し、3000rpm膜厚のスピンを20秒間行い、80℃と180℃でそれぞれ1分間焼成した。光学的特性は、N & K Technology Model 1200分析機により測定した。膜厚は1635Åだった。
9-アントラセンカルボキシ-メチルトリエトキシシランとpH調整剤とを含む吸収性スピンオン材料の合成
1-リットルのフラスコにおいて、297グラムの2-プロパノール、148グラムのアセトン、123グラムのTEOS、77グラムのMTEOS、60グラムの9-アントラセンカルボキシ-メチルトリエトキシシラン、0.6グラムの0.1 Mの硝酸、および130グラムの脱イオン水を混合した。このフラスコを、1〜12時間、還流および/または加熱した。この溶液に、115グラムのブタノール、488グラムの2-プロパノール、245グラムのアセトン、329グラムのエタノール、53グラムの脱イオン水、および3.8グラムの10%FC 430 (3M, Minneapolis, MN)を加えた。この溶液をろ過した。この溶液を分注し、3000rpm膜厚のスピンを20秒間行い、80℃と180℃でそれぞれ1分間焼成した。光学的特性は、N & K Technology Model 1200分析機により測定した。膜厚は1635Åだった。
9-アントラセンカルボキシ-メチルトリエトキシシランとpH調整剤とを含んだ吸収性スピンオン材料の合成
1-リットルのフラスコにおいて、297グラムの2-プロパノール、148グラムのアセトン、123グラムのTEOS、77グラムのMTEOS、60グラムの9-アントラセンカルボキシ-メチルトリエトキシシラン、0.6グラムの0.1 Mの硝酸、および77グラムの脱イオン水を混合した。このフラスコを、1〜12時間、還流および/または加熱した。1 gのAPTEOSをこの溶液に、還流しながら添加した。還流後、この溶液に、115グラムのブタノール、488グラムの2-プロパノール、245グラムのアセトン、329グラムのエタノール、53グラムの脱イオン水、および3.8グラムの10% FC 430 (3M, Minneapolis,MN)を加えた。この溶液をろ過した。この溶液を分注し、3000rpm膜厚のスピンを20秒間行い、80℃と180℃でそれぞれ1分間焼成した。光学的特性は、N & K Technology Model 1200分析機により測定した。膜厚は1635Åだった。248 nmにおいて、屈折率(n)は1.373であり、吸光係数(k)は0.268だった。
9-アントラセンカルボキシ-メチルトリエトキシシランとpH調整剤とを含む吸収性スピンオン材料の合成
1リットルのフラスコにおいて、297グラムの2-プロパノール、148グラムのアセトン、123グラムのTEOS、77グラムのMTEOS、60グラムの9-アントラセンカルボキシ-メチルトリエトキシシラン、0.6グラムの0.1 Mの硝酸、および77グラムの脱イオン水を混合した。このフラスコを、1〜12時間、還流および/または加熱した。1gのAPTEOSを、還流後、この溶液に添加した。また、還流後、この溶液に、115グラムのブタノール、488グラムの2-プロパノール、245グラムのアセトン、329グラムのエタノール、53グラムの脱イオン水、および3.8グラムの10% FC 430 (3M, Minneapolis,MN)を加えた。この溶液をろ過した。この溶液を分注し、3000rpm膜厚のスピンを20秒間行い、80℃と180℃でそれぞれ1分間焼成した。光学的特性は、N & K Technology Model 1200分析機により測定した。膜厚は1635Åだった。
9-アントラセンカルボキシ-エチルトリエトキシシランとpH調整剤とを含む吸収性スピンオン材料の合成
1リットルのフラスコにおいて、297グラムの2-プロパノール、148グラムのアセトン、123グラムのTEOS、77グラムのMTEOS、60グラムの9-アントラセンカルボキシ-エチルトリエトキシシラン、0.6グラムの10 Mの酢酸、および72グラムの脱イオン水を混合した。このフラスコを、1〜12時間、還流および/または加熱した。この溶液に、115グラムのブタノール、488グラムの2-プロパノール、245グラムのアセトン、329グラムのエタノール、53グラムの脱イオン水、および3.8グラムの10%FC 430 (3M, Minneapolis,MN)を加えた。この溶液をろ過した。この溶液を分注し、3000rpm膜厚のスピンを20秒間行い、80℃と180℃でそれぞれ1分間焼成した。光学的特性は、N & K Technology Model 1200分析機により測定した。
9-アントラセンカルボキシ-エチルトリエトキシシランとpH調整剤とを含む吸収性スピンオン材料の合成
1リットルのフラスコにおいて、297グラムの2-プロパノール、148グラムのアセトン、123グラムのTEOS、77グラムのMTEOS、60グラムの9-アントラセンカルボキシ-エチルトリエトキシシラン、0.6グラムの1.0 Mの酢酸、および72グラムの脱イオン水を混合した。このフラスコを、1〜12時間、還流および/または加熱した。この溶液に、115グラムのブタノール、488グラムの2-プロパノール、245グラムのアセトン、329グラムのエタノール、53グラムの脱イオン水、および3.8グラムの10%FC 430 (3M, Minneapolis,MN)を加えた。この溶液をろ過した。この溶液を分注し、3000rpm膜厚のスピンを20秒間行い、80℃と180℃でそれぞれ1分間焼成した。光学的特性は、N & K Technology Model 1200分析機により測定した。
9-アントラセンカルボキシ-エチルトリエトキシシランとpH調整剤とを含む吸収性スピンオン材料の合成
1リットルのフラスコにおいて、297グラムの2-プロパノール、148グラムのアセトン、123グラムのTEOS、77グラムのMTEOS、60グラムの9-アントラセンカルボキシ-エチルトリエトキシシラン、0.6グラムのピュア(バルク)な酢酸、および72グラムの脱イオン水を混合した。このフラスコを、1〜12時間、還流および/または加熱した。この溶液に、115グラムのブタノール、488グラムの2-プロパノール、245グラムのアセトン、329グラムのエタノール、53グラムの脱イオン水、および3.8グラムの10% FC 430 (3M, Minneapolis,MN)を加えた。この溶液をろ過した。この溶液を分注し、3000rpm膜厚のスピンを20秒間行い、80℃と180℃でそれぞれ1分間焼成した。光学的特性は、N & K Technology Model 1200分析機により測定した。
9-アントラセンカルボキシ-エチルトリエトキシシランとpH調整剤とを含む吸収性スピンオン材料の合成
1リットルのフラスコにおいて、297グラムの2-プロパノール、148グラムのアセトン、123グラムのTEOS、77グラムのMTEOS、60グラムの9-アントラセンカルボキシ-エチルトリエトキシシラン、0.6グラムの10 Mの酢酸、および100グラムの脱イオン水を混合した。このフラスコを、1〜12時間、還流および/または加熱した。この溶液に、115グラムのブタノール、488グラムの2-プロパノール、245グラムのアセトン、329グラムのエタノール、53グラムの脱イオン水、および3.8グラムの10% FC 430 (3M, Minneapolis, MN)を加えた。この溶液をろ過した。この溶液を分注し、3000rpm膜厚のスピンを20秒間行い、80℃と180℃でそれぞれ1分間焼成した。光学的特性は、N & K Technology Model 1200分析機により測定した。
9-アントラセンカルボキシ-エチルトリエトキシシランとpH調整剤とを含む吸収性スピンオン材料の合成
1リットルのフラスコにおいて、297グラムの2-プロパノール、148グラムのアセトン、123グラムのTEOS、77グラムのMTEOS、60グラムの9-アントラセンカルボキシ-エチルトリエトキシシラン、0.6グラムの1.0 Mの酢酸、および130グラムの脱イオン水を混合した。このフラスコを、1〜12時間、還流および/または加熱した。この溶液に、115グラムのブタノール、488グラムの2-プロパノール、245グラムのアセトン、329グラムのエタノール、53グラムの脱イオン水、および3.8グラムの10%FC 430 (3M, Minneapolis, MN)を加えた。この溶液をろ過した。この溶液を分注し、3000rpm膜厚のスピンを20秒間行い、80℃と180℃でそれぞれ1分間焼成した。光学的特性は、N & K Technology Model 1200分析機により測定した。
9-アントラセンカルボキシ-エチルトリエトキシシランとpH調整剤とを含む吸収性スピンオン材料の合成
1リットルのフラスコにおいて、297グラムの2-プロパノール、148グラムのアセトン、123グラムのTEOS、77グラムのMTEOS、60グラムの9-アントラセンカルボキシ-エチルトリエトキシシラン、0.6グラムのピュア(バルク)な酢酸、および72グラムの脱イオン水を混合した。1.0gの水酸化カリウムを還流前に加えた。このフラスコを、1〜12時間、還流および/または加熱した。この溶液に、115グラムのブタノール、488グラムの2-プロパノール、245グラムのアセトン、329グラムのエタノール、53グラムの脱イオン水、および3.8グラムの10%FC 430 (3M, Minneapolis, MN)を加えた。この溶液をろ過した。この溶液を分注し、3000rpm膜厚のスピンを20秒間行い、80℃と180℃でそれぞれ1分間焼成した。光学的特性は、N & K Technology Model 1200分析機により測定した。
9-アントラセンカルボキシ-エチルトリエトキシシランとpH調整剤とを含む吸収性スピンオン材料の合成
1リットルのフラスコにおいて、297グラムの2-プロパノール、148グラムのアセトン、123グラムのTEOS、77グラムのMTEOS、60グラムの9-アントラセンカルボキシ-エチルトリエトキシシラン、0.6グラムの10 Mの酢酸、および72グラムの脱イオン水を混合した。1.0gの水酸化カリウムを、還流しながら加えた。このフラスコを、1〜12時間、還流および/または加熱した。この溶液に、115グラムのブタノール、488グラムの2-プロパノール、245グラムのアセトン、329グラムのエタノール、53グラムの脱イオン水、および3.8グラムの10% FC 430 (3M, Minneapolis,MN)を加えた。この溶液をろ過した。この溶液を分注し、3000rpm膜厚のスピンを20秒間行い、80℃と180℃でそれぞれ1分間焼成した。光学的特性は、N & K Technology Model 1200分析機により測定した。
9-アントラセンカルボキシ-エチルトリエトキシシランとpH調整剤とを含む吸収性スピンオン材料の合成
1リットルのフラスコにおいて、297グラムの2-プロパノール、148グラムのアセトン、123グラムのTEOS、77グラムのMTEOS、60グラムの9-アントラセンカルボキシ-エチルトリエトキシシラン、0.6グラムの1.0 Mの酢酸、および72グラムの脱イオン水を混合した。このフラスコを、1〜12時間、還流および/または加熱した。1.0gの水酸化カリウムを、還流前に加えた。また、この溶液に、115グラムのブタノール、488グラムの2-プロパノール、245グラムのアセトン、329グラムのエタノール、53グラムの脱イオン水、および3.8グラムの10% FC 430 (3M, Minneapolis, MN)を加えた。この溶液をろ過した。この溶液を分注し、3000rpm膜厚のスピンを20秒間行い、80℃と180℃でそれぞれ1分間焼成した。光学的特性は、N & K Technology Model 1200分析機により測定した。
9-アントラセンカルボキシ-プロピルトリエトキシシランとpH調整剤とを含む吸収性スピンオン材料の合成
1リットルのフラスコにおいて、178グラムの2-プロパノール、89グラムのアセトン、52グラムのTEOS、59グラムのMTEOS、29グラムの9-アントラセンカルボキシ-プロピルトリエトキシシラン、3.3グラムのピュア(バルク)な乳酸、および40グラムの脱イオン水を混合した。このフラスコを、1〜12時間、還流および/または加熱した。この溶液に、26グラムのブタノール、488グラムの2-プロパノール、245グラムのアセトン、329グラムのエタノール、53グラムの脱イオン水、および3.8グラムの10%FC 430 (3M, Minneapolis, MN)を加えた。この溶液をろ過した。この溶液を分注し、3000rpm膜厚のスピンを20秒間行い、80℃と180℃でそれぞれ1分間焼成した。光学的特性は、N & K Technology Model 1200分析機により測定した。厚さは1487.1オングストローム;k= 0.4315;n=1.4986だった。
9-アントラセンカルボキシ-プロピルトリエトキシシランとpH調整剤とを含む吸収性スピンオン材料の合成
1リットルのフラスコにおいて、178グラムの2-プロパノール、89グラムのアセトン、52グラムのTEOS、59グラムのMTEOS、29グラムの9-アントラセンカルボキシ-プロピルトリエトキシシラン、3.3グラムの10 M乳酸、および40グラムの脱イオン水を混合した。このフラスコを、1〜12時間、還流および/または加熱した。この溶液に、26グラムのブタノール、488グラムの2-プロパノール、245グラムのアセトン、329グラムのエタノール、53グラムの脱イオン水、および3.8グラムの10%FC 430 (3M, Minneapolis, MN)を加えた。この溶液をろ過した。この溶液を分注し、3000rpm膜厚のスピンを20秒間行い、80℃と180℃でそれぞれ1分間焼成した。光学的特性は、N & K Technology Model 1200分析機により測定した。
9-アントラセンカルボキシ-プロピルトリエトキシシランとpH調整剤とを含む吸収性スピンオン材料の合成
1リットルのフラスコにおいて、178グラムの2-プロパノール、89グラムのアセトン、52グラムのTEOS、59グラムのMTEOS、29グラムの9-アントラセンカルボキシ-プロピルトリエトキシシラン、3.3グラムのピュア(バルク)な乳酸、および40グラムの脱イオン水を混合した。このフラスコを、1〜12時間、還流および/または加熱した。この溶液に、26グラムのブタノール、488グラムの2-プロパノール、245グラムのアセトン、329グラムのエタノール、53グラムの脱イオン水、および3.8グラムの10%FC 430 (3M, Minneapolis,MN)を加えた。この溶液をろ過した。この溶液を分注し、3000rpm膜厚のスピンを20秒間行い、80℃と180℃でそれぞれ1分間焼成した。光学的特性は、N & K Technology Model 1200分析機により測定した。
9-アントラセンカルボキシ-プロピルトリエトキシシランとpH調整剤とを含む吸収性スピンオン材料の合成
1リットルのフラスコにおいて、178グラムの2-プロパノール、89グラムのアセトン、52グラムのTEOS、59グラムのMTEOS、29グラムの9-アントラセンカルボキシ-プロピルトリエトキシシラン、3.3グラムの1.0 M乳酸、および70グラムの脱イオン水を混合した。このフラスコを、1〜12時間、還流および/または加熱した。この溶液に、26グラムのブタノール、488グラムの2-プロパノール、245グラムのアセトン、329グラムのエタノール、53グラムの脱イオン水、および3.8グラムの10% FC 430 (3M, Minneapolis,MN)を加えた。この溶液をろ過した。この溶液を分注し、3000rpm膜厚のスピンを20秒間行い、80℃と180℃でそれぞれ1分間焼成した。光学的特性は、N & K Technology Model 1200分析機により測定した。
9-アントラセンカルボキシ-プロピルトリエトキシシランとpH調整剤とを含む吸収性スピンオン材料の合成
1リットルのフラスコにおいて、178グラムの2-プロパノール、89グラムのアセトン、52グラムのTEOS、59グラムのMTEOS、29グラムの9-アントラセンカルボキシ-プロピルトリエトキシシラン、3.3グラムの10 M乳酸、および90グラムの脱イオン水を混合した。このフラスコを、1〜12時間、還流および/または加熱した。この溶液に、26グラムのブタノール、488グラムの2-プロパノール、245グラムのアセトン、329グラムのエタノール、53グラムの脱イオン水、および3.8グラムの10%FC 430 (3M, Minneapolis, MN)を加えた。この溶液をろ過した。この溶液を分注し、3000rpm膜厚のスピンを20秒間行い、80℃と180℃でそれぞれ1分間焼成した。光学的特性は、N & K Technology Model 1200分析機により測定した。
9-アントラセンカルボキシ-プロピルトリエトキシシランとpH調整剤とを含む吸収性スピンオン材料の合成
1リットルのフラスコにおいて、178グラムの2プロパノール、89グラムのアセトン、52グラムのTEOS、59グラムのMTEOS、29グラムの9-アントラセンカルボキシ-プロピルトリエトキシシラン、3.3グラムの10 M乳酸、および40グラムの脱イオン水を混合した。1.5 gのTMAHを、還流前にこの溶液に加えた。このフラスコを、1〜12時間、還流および/または加熱した。この溶液に、26グラムのブタノール、488グラムの2-プロパノール、245グラムのアセトン、329グラムのエタノール、53グラムの脱イオン水、および3.8グラムの10%FC 430(3M, Minneapolis, MN)を加えた。この溶液をろ過した。この溶液を分注し、3000rpm膜厚のスピンを20秒間行い、80℃と180℃でそれぞれ1分間焼成した。光学的特性は、N & K Technology Model 1200分析機により測定した。
9-アントラセンカルボキシ-プロピルトリエトキシシランとpH調整剤とを含む吸収性スピンオン材料の合成
1リットルのフラスコにおいて、178グラムの2-プロパノール、89グラムのアセトン、52グラムのTEOS、59グラムのMTEOS、29グラムの9-アントラセンカルボキシ-プロピルトリエトキシシラン、3.3グラムの10 M乳酸、および40グラムの脱イオン水を混合した。1.5 gのTMAHを、還流しながらこの溶液に加えた。このフラスコを、1〜12時間、還流および/または加熱した。この溶液に、26グラムのブタノール、488グラムの2-プロパノール、245グラムのアセトン、329グラムのエタノール、53グラムの脱イオン水、および3.8グラムの10%FC 430 (3M, Minneapolis, MN)を加えた。この溶液をろ過した。この溶液を分注し、3000rpm膜厚のスピンを20秒間行い、80℃と180℃でそれぞれ1分間焼成した。光学的特性は、N & K Technology Model 1200分析機により測定した。
9-アントラセンカルボキシ-プロピルトリエトキシシランとpH調整剤とを含む吸収性スピンオン材料の合成
1リットルのフラスコにおいて、178グラムの2-プロパノール、89グラムのアセトン、52グラムのTEOS、59グラムのMTEOS、29グラムの9-アントラセンカルボキシ-プロピルトリエトキシシラン、3.3グラムの10 M乳酸、および40グラムの脱イオン水を混合した。このフラスコを、1〜12時間、還流および/または加熱した。1.5 gのTMAHを、還流後この溶液に加えた。また、還流後、この溶液に、26グラムのブタノール、488グラムの2-プロパノール、245グラムのアセトン、329グラムのエタノール、53グラムの脱イオン水、および3.8グラムの10%FC 430 (3M, Minneapolis, MN)を加えた。この溶液をろ過した。この溶液を分注し、3000rpm膜厚のスピンを20秒間行い、80℃と180℃でそれぞれ1分間焼成した。光学的特性は、N & K Technology Model 1200分析機により測定した。
9-アントラセンカルボキシ-プロピルトリエトキシシランとpH調整剤とを含む吸収性スピンオン材料の合成
1リットルのフラスコにおいて、178グラムの2-プロパノール、89グラムのアセトン、52グラムのTEOS、59グラムのMTEOS、29グラムの9-アントラセンカルボキシ-プロピルトリエトキシシラン、3.3グラムの10 M乳酸、および40グラムの脱イオン水を混合した。このフラスコを、1〜12時間、還流および/または加熱した。この溶液に、26グラムのブタノール、488グラムの2-プロパノール、245グラムのアセトン、329グラムのエタノール、53グラムの脱イオン水、および3.8グラムの10%FC 430 (3M, Minneapolis, MN)を加えた。この溶液をろ過した。この溶液を分注し、3000rpm膜厚のスピンを20秒間行い、80℃と180℃でそれぞれ1分間焼成した。光学的特性は、N & K Technology Model 1200分析機により測定した。厚さは1487.1オングストローム;k= 0.4315;n=1.4986だった。
9-アントラセンメタノール、2-ヒドロキシ-4-(3-トリエトキシシリプロポキシ)-ジフェニルケトン、ロゾール酸、およびpH調整剤を含む吸収性スピンオン材料の合成
1リットルのフラスコにおいて、297グラムの2-プロパノール、148グラムのアセトン、123グラムのTEOS、77グラムのMTEOS、25グラムの9-アントラセンメタノール、10グラムの2-ヒドロキシ-4-(3-トリエトキシシリプロポキシ)-ジフェニルケトン、5グラムのロゾール酸、0.6グラムの0.1 Mの硝酸、および72グラムの脱イオン水を混合した。このフラスコを、1〜12時間、還流および/または加熱した。この溶液に、111グラムのブタノール、459グラムの2-プロパノール、230グラムのアセトン、309グラムのエタノール、50グラムの脱イオン水、および3.75グラムの10%FC 430 (3M, Minneapolis,MN)を加えた。厚さ=1436オングストローム、n= 1. 479、k = 0.1255だった。
9-アントラセンメタノール、2-ヒドロキシ-4-(3-トリエトキシシリプロポキシ)-ジフェニルケトン、ロゾール酸、およびpH調整剤を含む吸収性スピンオン材料の合成
1リットルのフラスコにおいて、297グラムの2-プロパノール、148グラムのアセトン、123グラムのTEOS、77グラムのMTEOS、25グラムの9-アントラセンメタノール、10グラムの2-ヒドロキシ-4-(3-トリエトキシシリプロポキシ)-ジフェニルケトン、5グラムのロゾール酸、0.6グラムの0.01 Mの硝酸、および72グラムの脱イオン水を混合した。このフラスコを、1〜12時間、還流および/または加熱した。この溶液に、111グラムのブタノール、459グラムの2-プロパノール、230グラムのアセトン、309グラムのエタノール、50グラムの脱イオン水、および3.75グラムの10% FC 430 (3M, Minneapolis, MN)を加えた。
9-アントラセンメタノール、2-ヒドロキシ-4-(3-トリエトキシシリプロポキシ)-ジフェニルケトン、ロゾール酸、およびpH調整剤を含む吸収性スピンオン材料の合成
1リットルのフラスコにおいて、297グラムの2-プロパノール、148グラムのアセトン、123グラムのTEOS、77グラムのMTEOS、25グラムの9-アントラセンメタノール、10グラムの2-ヒドロキシ-4-(3-トリエトキシシリプロポキシ)-ジフェニルケトン、5グラムのロゾール酸、0.6グラムの1.0 Mの硝酸、および72グラムの脱イオン水を混合した。このフラスコを、1〜12時間、還流および/または加熱した。この溶液に、111グラムのブタノール、459グラムの2-プロパノール、230グラムのアセトン、309グラムのエタノール、50グラムの脱イオン水、および3.75グラムの10%FC 430 (3M, Minneapolis, MN)を加えた。
9-アントラセンメタノール、2-ヒドロキシ-4-(3-トリエトキシシリプロポキシ)-ジフェニルケトン、ロゾール酸、およびpH調整剤を含む吸収性スピンオン材料の合成
1リットルのフラスコにおいて、297グラムの2-プロパノール、148グラムのアセトン、123グラムのTEOS、77グラムのMTEOS、25グラムの9-アントラセンメタノール、10グラムの2-ヒドロキシ-4-(3-トリエトキシシリプロポキシ)-ジフェニルケトン、5グラムのロゾール酸、0.6グラムの0.1 Mの硝酸、および95グラムの脱イオン水を混合した。このフラスコを、1〜12時間、還流および/または加熱した。この溶液に、111グラムのブタノール、459グラムの2-プロパノール、230グラムのアセトン、309グラムのエタノール、50グラムの脱イオン水、および3.75グラムの10% FC 430 (3M, Minneapolis, MN)を加えた。
9-アントラセンメタノール、2-ヒドロキシ-4-(3-トリエトキシシリプロポキシ)-ジフェニルケトン、ロゾール酸、およびpH調整剤を含む吸収性スピンオン材料の合成
1リットルのフラスコにおいて、297グラムの2-プロパノール、148グラムのアセトン、123グラムのTEOS、77グラムのMTEOS、25グラムの9-アントラセンメタノール、10グラムの2-ヒドロキシ-4-(3-トリエトキシシリプロポキシ)-ジフェニルケトン、5グラムのロゾール酸、0.6グラムの0.1 Mの硝酸、および110グラムの脱イオン水を混合した。このフラスコを、1〜12時間、還流および/または加熱した。この溶液に、111グラムのブタノール、459グラムの2-プロパノール、230グラムのアセトン、309グラムのエタノール、50グラムの脱イオン水、および3.75グラムの10%FC 430 (3M, Minneapolis, MN)を加えた。
9-アントラセンメタノール、2-ヒドロキシ-4-(3-トリエトキシシリプロポキシ)-ジフェニルケトン、ロゾール酸、およびpH調整剤を含む吸収性スピンオン材料の合成
1リットルのフラスコにおいて、297グラムの2-プロパノール、148グラムのアセトン、123グラムのTEOS、77グラムのMTEOS、25グラムの9-アントラセンメタノール、10グラムの2-ヒドロキシ-4-(3-トリエトキシシリプロポキシ)-ジフェニルケトン、5グラムのロゾール酸、0.6グラムの0.1 Mの硝酸、および72グラムの脱イオン水を混合した。1.2 gのAPTEOSを、還流前にこの溶液に加えた。このフラスコを、1〜12時間、還流および/または加熱した。この溶液に、111グラムのブタノール、459グラムの2-プロパノール、230グラムのアセトン、309グラムのエタノール、50グラムの脱イオン水、および3.75グラムの10%FC 430 (3M, Minneapolis, MN)を加えた。
9-アントラセンメタノール、2-ヒドロキシ-4-(3-トリエトキシシリプロポキシ)-ジフェニルケトン、ロゾール酸、およびpH調整剤を含む吸収性スピンオン材料の合成
1リットルのフラスコにおいて、297グラムの2-プロパノール、148グラムのアセトン、123グラムのTEOS、77グラムのMTEOS、25グラムの9-アントラセンメタノール、10グラムの2-ヒドロキシ-4-(3-トリエトキシシリプロポキシ)-ジフェニルケトン、5グラムのロゾール酸、0.6グラムの0.1 Mの硝酸、および72グラムの脱イオン水を混合した。1.2 gのAPTEOSを、還流しながらこの溶液に加えた。このフラスコを、1〜12時間、還流および/または加熱した。この溶液に、111グラムのブタノール、459グラムの2-プロパノール、230グラムのアセトン、309グラムのエタノール、50グラムの脱イオン水、および3.75グラムの10%FC 430 (3M, Minneapolis,MN)を加えた。
9-アントラセンメタノール、2-ヒドロキシ-4-(3-トリエトキシシリプロポキシ)-ジフェニルケトン、ロゾール酸、およびpH調整剤を含む吸収性スピンオン材料の合成
1リットルのフラスコにおいて、297グラムの2-プロパノール、148グラムのアセトン、123グラムのTEOS、77グラムのMTEOS、25グラムの9-アントラセンメタノール、10グラムの2-ヒドロキシ-4-(3-トリエトキシシリプロポキシ)-ジフェニルケトン、5グラムのロゾール酸、0.6グラムの0.1 Mの硝酸、および72グラムの脱イオン水を混合した。このフラスコを、1〜12時間、還流および/または加熱した。1.2 gのAPTEOSを、還流後この溶液に加えた。また、還流後、この溶液に、111グラムのブタノール、459グラムの2-プロパノール、230グラムのアセトン、309グラムのエタノール、50グラムの脱イオン水、および3.75グラムの10%FC 430 (3M, Minneapolis, MN)を加えた。
9-アントラセンメタノール、2-ヒドロキシ-4-(3-トリエトキシシリプロポキシ)-ジフェニルケトン、ロゾール酸、およびpH調整剤を含む吸収性SOGの合成
1リットルのフラスコにおいて、297グラムの2-プロパノール、148グラムのアセトン、93グラムのTEOS、77グラムのMTEOS、20グラムの9-アントラセンメタノール、60グラムの2-ヒドロキシ-4-(3-トリエトキシシリプロポキシ)-ジフェニルケトン、5グラムのロゾール酸、0.5599グラムの10 Mの酢酸、および71.90グラムの脱イオン水を混合した。このフラスコを、1〜12時間、還流および/または加熱した。この溶液に、57グラムのブタノール、88グラムの2-プロパノール、44グラムのアセトン、59グラムのエタノール、9.5グラムの脱イオン水、および3.75グラムの10% FC 430 (3M, Minneapolis, MN)を加えた。
9-アントラセンメタノール、2-ヒドロキシ-4-(3-トリエトキシシリプロポキシ)-ジフェニルケトン、ロゾール酸、およびpH調整剤を含む吸収性SOGの合成
1リットルのフラスコにおいて、297グラムの2-プロパノール、148グラムのアセトン、93グラムのTEOS、77グラムのMTEOS、20グラムの9-アントラセンメタノール、60グラムの2-ヒドロキシ-4-(3-トリエトキシシリプロポキシ)-ジフェニルケトン、5グラムのロゾール酸、0.5599グラムの1.0 Mの酢酸、および71.90グラムの脱イオン水を混合した。このフラスコを、1〜12時間、還流および/または加熱した。この溶液に、57グラムのブタノール、88グラムの2-プロパノール、44グラムのアセトン、59グラムのエタノール、9.5グラムの脱イオン水、および3.75グラムの10%FC 430 (3M, Minneapolis,MN)を加えた。
9-アントラセンメタノール、2-ヒドロキシ-4-(3-トリエトキシシリプロポキシ)-ジフェニルケトン、ロゾール酸、およびpH調整剤を含む吸収性SOGの合成
1リットルのフラスコにおいて、297グラムの2-プロパノール、148グラムのアセトン、93グラムのTEOS、77グラムのMTEOS、20グラムの9-アントラセンメタノール、60グラムの2-ヒドロキシ-4-(3-トリエトキシシリプロポキシ)-ジフェニルケトン、5グラムのロゾール酸、0.5599グラムのピュア(バルク)な酢酸、および71.90グラムの脱イオン水を混合した。このフラスコを、1〜12時間、還流および/または加熱した。この溶液に、57グラムのブタノール、88グラムの2-プロパノール、44グラムのアセトン、59グラムのエタノール、9.5グラムの脱イオン水、および3.75グラムの10% FC 430 (3M, Minneapolis,MN)を加えた。
9-アントラセンメタノール、2-ヒドロキシ-4-(3-トリエトキシシリプロポキシ)-ジフェニルケトン、ロゾール酸、およびpH調整剤を含む吸収性SOGの合成
1リットルのフラスコにおいて、297グラムの2-プロパノール、148グラムのアセトン、93グラムのTEOS、77グラムのMTEOS、20グラムの9-アントラセンメタノール、60グラムの2-ヒドロキシ-4-(3-トリエトキシシリプロポキシ)-ジフェニルケトン、5グラムのロゾール酸、0.5599グラムの10 Mの酢酸、および95グラムの脱イオン水を混合した。このフラスコを、1〜12時間、還流および/または加熱した。この溶液に、57グラムのブタノール、88グラムの2-プロパノール、44グラムのアセトン、59グラムのエタノール、9.5グラムの脱イオン水、および3.75グラムの10% FC 430 (3M, Minneapolis,MN)を加えた。
9-アントラセンメタノール、2-ヒドロキシ-4-(3-トリエトキシシリプロポキシ)-ジフェニルケトン、ロゾール酸、およびpH調整剤を含む吸収性SOGの合成
1リットルのフラスコにおいて、297グラムの2-プロパノール、148グラムのアセトン、93グラムのTEOS、77グラムのMTEOS、20グラムの9-アントラセンメタノール、60グラムの2-ヒドロキシ-4-(3-トリエトキシシリプロポキシ)-ジフェニルケトン、5グラムのロゾール酸、0.5599グラムの10 Mの酢酸、および120グラムの脱イオン水を混合した。このフラスコを、1〜12時間、還流および/または加熱した。この溶液に、57グラムのブタノール、88グラムの2-プロパノール、44グラムのアセトン、59グラムのエタノール、9.5グラムの脱イオン水、および3.75グラムの10% FC 430 (3M, Minneapolis, MN)を加えた。
9-アントラセンメタノール、2-ヒドロキシ-4-(3-トリエトキシシリプロポキシ)-ジフェニルケトン、ロゾール酸、およびpH調整剤を含む吸収性SOGの合成
1リットルのフラスコにおいて、297グラムの2-プロパノール、148グラムのアセトン、93グラムのTEOS、77グラムのMTEOS、20グラムの9-アントラセンメタノール、60グラムの2-ヒドロキシ-4-(3-トリエトキシシリプロポキシ)-ジフェニルケトン、5グラムのロゾール酸、0.5599グラムの10 Mの酢酸、および71.90グラムの脱イオン水を混合した。2.2 gの水酸化カリウムを、還流前にこの溶液に加えた。このフラスコを、1〜12時間、還流および/または加熱した。この溶液に、57グラムのブタノール、88グラムの2-プロパノール、44グラムのアセトン、59グラムのエタノール、9.5グラムの脱イオン水、および3.75グラムの10%FC 430 (3M, Minneapolis, MN)を加えた。
9-アントラセンメタノール、2-ヒドロキシ-4-(3-トリエトキシシリプロポキシ)-ジフェニルケトン、ロゾール酸、およびpH調整剤を含む吸収性SOGの合成
1リットルのフラスコにおいて、297グラムの2-プロパノール、148グラムのアセトン、93グラムのTEOS、77グラムのMTEOS、20グラムの9-アントラセンメタノール、60グラムの2-ヒドロキシ-4-(3-トリエトキシシリプロポキシ)-ジフェニルケトン、5グラムのロゾール酸、0.5599グラムの10 Mの酢酸、および71.90グラムの脱イオン水を混合した。2.2 gの水酸化カリウムを、還流しながらこの溶液に加えた。このフラスコを、1〜12時間、還流および/または加熱した。この溶液に、57グラムのブタノール、88グラムの2-プロパノール、44グラムのアセトン、59グラムのエタノール、9.5グラムの脱イオン水、および3.75グラムの10% FC 430. (3M, Minneapolis, MN)を加えた。
9-アントラセンメタノール、2-ヒドロキシ-4-(3-トリエトキシシリプロポキシ)-ジフェニルケトン、ロゾール酸、およびpH調整剤を含む吸収性SOGの合成
1リットルのフラスコにおいて、297グラムの2-プロパノール、148グラムのアセトン、93グラムのTEOS、77グラムのMTEOS、20グラムの9-アントラセンメタノール、60グラムの2-ヒドロキシ-4-(3-トリエトキシシリプロポキシ)-ジフェニルケトン、5グラムのロゾール酸、0.5599グラムの1075
Mの酢酸、および71.90グラムの脱イオン水を混合した。このフラスコを、1〜12時間、還流および/または加熱した。2.2 gの水酸化カリウムを、還流後この溶液に加えた。また、還流後、この溶液に、57グラムのブタノール、88グラムの2-プロパノール、44グラムのアセトン、59グラムのエタノール、9.5グラムの脱イオン水、および3.75グラムの10%FC 430 (3M, Minneapolis, MN)を加えた。
9-アントラセンメタノール、2-ヒドロキシ-4-(3-トリエトキシシリプロポキシ)-ジフェニルケトン、ロゾール酸、およびpH調整剤を含む吸収性SOGの合成
1リットルのフラスコにおいて、297グラムの2-プロパノール、148グラムのアセトン、108グラムのTEOS、77グラムのMTEOS、10グラムの9-アントラセンメタノール、60グラムの2-ヒドロキシ-4-(3-トリエトキシシリプロポキシ)-ジフェニルケトン、5グラムのロゾール酸、0.5599グラムの0.1 Mの硝酸、および72グラムの脱イオン水を混合した。このフラスコを、1〜12時間、還流および/または加熱した。この溶液に、57グラムのブタノール、88グラムの2-プロパノール、44グラムのアセトン、59グラムのエタノール、9.5グラムの脱イオン水、および3.75グラムの10%FC 430 (3M, Minneapolis, MN)を加えた。厚さ= 4275Å、n= 1.529、k = 0.124だった。
9-アントラセンメタノール、2-ヒドロキシ-4-(3-トリエトキシシリプロポキシ)-ジフェニルケトン、ロゾール酸、およびpH調整剤を含む吸収性SOGの合成
1リットルのフラスコにおいて、297グラムの2-プロパノール、148グラムのアセトン、108グラムのTEOS、77グラムのMTEOS、10グラムの9-アントラセンメタノール、60グラムの2-ヒドロキシ-4-(3-トリエトキシシリプロポキシ)-ジフェニルケトン、5グラムのロゾール酸、0.5599グラムの0.01 Mの硝酸、および72グラムの脱イオン水を混合した。このフラスコを、1〜12時間、還流および/または加熱した。この溶液に、57グラムのブタノール、88グラムの2-プロパノール、44グラムのアセトン、59グラムのエタノール、9.5グラムの脱イオン水、および3.75グラムの10%FC 430 (3M, Minneapolis,MN)を加えた。厚さ= 4275Å、n= 1.529、k = 0.124だった。
9-アントラセンメタノール、2-ヒドロキシ-4-(3-トリエトキシシリプロポキシ)-ジフェニルケトン、ロゾール酸、およびpH調整剤を含む吸収性SOGの合成
1リットルのフラスコにおいて、297グラムの2-プロパノール、148グラムのアセトン、108グラムのTEOS、77グラムのMTEOS、10グラムの9-アントラセンメタノール、60グラムの2-ヒドロキシ-4-(3-トリエトキシシリプロポキシ)-ジフェニルケトン、5グラムのロゾール酸、0.5599グラムの1.0 Mの硝酸、および72グラムの脱イオン水を混合した。このフラスコを、1〜12時間、還流および/または加熱した。この溶液に、57グラムのブタノール、88グラムの2-プロパノール、44グラムのアセトン、59グラムのエタノール、9.5グラムの脱イオン水、および3.75グラムの10%FC 430 (3M, Minneapolis,MN)を加えた。厚さ= 4275Å、n= 1.529、k = 0.124だった。
9-アントラセンメタノール、2-ヒドロキシ-4-(3-トリエトキシシリプロポキシ)-ジフェニルケトン、ロゾール酸、およびpH調整剤を含む吸収性SOGの合成
1-リットルのフラスコにおいて、297グラムの2-プロパノール、148グラムのアセトン、108グラムのTEOS、77グラムのMTEOS、10グラムの9-アントラセンメタノール、60グラムの2-ヒドロキシ-4-(3-トリエトキシシリプロポキシ)-ジフェニルケトン、5グラムのロゾール酸、0.5599グラムの0.1 Mの硝酸、および95グラムの脱イオン水を混合した。このフラスコを、1〜12時間、還流および/または加熱した。この溶液に、57グラムのブタノール、88グラムの2-プロパノール、44グラムのアセトン、59グラムのエタノール、9.5グラムの脱イオン水、および3.75グラムの10%FC 430 (3M, Minneapolis, MN)を加えた。厚さ=4275Å、n= 1.529、k = 0.124だった。
9-アントラセンメタノール、2-ヒドロキシ-4-(3-トリエトキシシリプロポキシ)-ジフェニルケトン、ロゾール酸、およびpH調整剤を含む吸収性SOGの合成
1リットルのフラスコにおいて、297グラムの2-プロパノール、148グラムのアセトン、108グラムのTEOS、77グラムのMTEOS、10グラムの9-アントラセンメタノール、60グラムの2-ヒドロキシ-4-(3-トリエトキシシリプロポキシ)-ジフェニルケトン、5グラムのロゾール酸、0.5599グラムの0.1 Mの硝酸、および125グラムの脱イオン水を混合した。このフラスコを、1〜12時間、還流および/または加熱した。この溶液に、57グラムのブタノール、88グラムの2-プロパノール、44グラムのアセトン、59グラムのエタノール、9.5グラムの脱イオン水、および3.75グラムの10% FC 430 (3M, Minneapolis,MN)を加えた。厚さ=4275Å、n= 1. 529、k = 0.124だった。
9-アントラセンメタノール、2-ヒドロキシ-4-(3-トリエトキシシリプロポキシ)-ジフェニルケトン、ロゾール酸、およびpH調整剤を含む吸収性SOGの合成
1リットルのフラスコにおいて、297グラムの2-プロパノール、148グラムのアセトン、108グラムのTEOS、77グラムのMTEOS、10グラムの9-アントラセンメタノール、60グラムの2-ヒドロキシ-4-(3-トリエトキシシリプロポキシ)-ジフェニルケトン、5グラムのロゾール酸、0.5599グラムの0.1 Mの硝酸、および72グラムの脱イオン水を混合した。3gのAPTEOSを、還流前にこの溶液に加えた。このフラスコを、1〜12時間、還流および/または加熱した。この溶液に、57グラムのブタノール、88グラムの2-プロパノール、44グラムのアセトン、59グラムのエタノール、9.5グラムの脱イオン水、および3.75グラムの10% FC430 (3M, Minneapolis, MN)を加えた。厚さ= 4275Å、n= 1.529、k = 0.124だった。
9-アントラセンメタノール、2-ヒドロキシ-4-(3-トリエトキシシリプロポキシ)-ジフェニルケトン、ロゾール酸、およびpH調整剤を含む吸収性SOGの合成
1リットルのフラスコにおいて、297グラムの2-プロパノール、148グラムのアセトン、108グラムのTEOS、77グラムのMTEOS、10グラムの9-アントラセンメタノール、60グラムの2-ヒドロキシ-4-(3-トリエトキシシリプロポキシ)-ジフェニルケトン、5グラムのロゾール酸、0.5599グラムの0.1 Mの硝酸、および72グラムの脱イオン水を混合した。3gのAPTEOSを、還流しながらこの溶液に加えた。このフラスコを、1〜12時間、還流および/または加熱した。この溶液に、57グラムのブタノール、88グラムの2-プロパノール、44グラムのアセトン、59グラムのエタノール、9.5グラムの脱イオン水、および3.75グラムの10% FC 430 (3M, Minneapolis, MN)を加えた。厚さ= 4275Å、n= 1.529、k = 0.124だった。
9-アントラセンメタノール、2-ヒドロキシ-4-(3-トリエトキシシリプロポキシ)-ジフェニルケトン、ロゾール酸、およびpH調整剤を含む吸収性SOGの合成
1リットルのフラスコにおいて、297グラムの2-プロパノール、148グラムのアセトン、108グラムのTEOS、77グラムのMTEOS、10グラムの9-アントラセンメタノール、60グラムの2-ヒドロキシ-4-(3-トリエトキシシリプロポキシ)-ジフェニルケトン、5グラムのロゾール酸、0.5599グラムの0.1 Mの硝酸、および72グラムの脱イオン水を混合した。このフラスコを、1〜12時間、還流および/または加熱した。3gのAPTEOSを、還流後この溶液に加えた。また、還流後、この溶液に、57グラムのブタノール、88グラムの2-プロパノール、44グラムのアセトン、59グラムのエタノール、9.5グラムの脱イオン水、および3.75グラムの10%FC 430 (3M, Minneapolis, MN)を加えた。厚さ= 4275Å、n= 1.529、k = 0.124だった。
2-ヒドロキシ-4-(3-トリエトキシシリプロポキシ)-ジフェニルケトンとpH調整剤とを含む吸収性スピンオン材料の合成
1リットルのフラスコにおいて、297グラムの2-プロパノール、148グラムのアセトン、123グラムのTEOS、51グラムのMTEOS、60グラムの2-ヒドロキシ-4-(3-トリエトキシシリプロポキシ)-ジフェニルケトン、0.6グラムの0.1 Mの硝酸、および72グラムの脱イオン水を混合した。このフラスコを、1〜12時間、還流および/または加熱した。この溶液に、57グラムのブタノール、88グラムの2-プロパノール、44グラムのアセトン、59グラムのエタノール、9.5グラムの脱イオン水、および3.75グラムの10% FC 430 (3M, Minneapolis, MN)を加えた。厚さ= 3592Å、n= 1.563、k = 0.067だった。
2-ヒドロキシ-4-(3-トリエトキシシリプロポキシ)-ジフェニルケトンとpH調整剤とを含む吸収性スピンオン材料の合成
1リットルのフラスコにおいて、297グラムの2-プロパノール、148グラムのアセトン、123グラムのTEOS、51グラムのMTEOS、60グラムの2-ヒドロキシ-4-(3-トリエトキシシリプロポキシ)-ジフェニルケトン、0.6グラムの0.01 Mの硝酸、および72グラムの脱イオン水を混合した。このフラスコを、1〜12時間、還流および/または加熱した。この溶液に、57グラムのブタノール、88グラムの2-プロパノール、44グラムのアセトン、59グラムのエタノール、9.5グラムの脱イオン水、および3.75グラムの10% FC 430 (3M, Minneapolis, MN)を加えた。
2-ヒドロキシ-4-(3-トリエトキシシリプロポキシ)-ジフェニルケトンとpH調整剤とを含む吸収性スピンオン材料の合成
1リットルのフラスコにおいて、297グラムの2-プロパノール、148グラムのアセトン、123グラムのTEOS、51グラムのMTEOS、60グラムの2-ヒドロキシ-4-(3-トリエトキシシリプロポキシ)-ジフェニルケトン、0.6グラムの1.0Mの硝酸、および72グラムの脱イオン水を混合した。このフラスコを、1〜12時間、還流および/または加熱した。この溶液に、57グラムのブタノール、88グラムの2-プロパノール、44グラムのアセトン、59グラムのエタノール、9.5グラムの脱イオン水、および3.75グラムの10% FC 430 (3M, Minneapolis, MN)を加えた。
2-ヒドロキシ-4-(3-トリエトキシシリプロポキシ)-ジフェニルケトンとpH調整剤とを含む吸収性スピンオン材料の合成
1リットルのフラスコにおいて、297グラムの2-プロパノール、148グラムのアセトン、123グラムのTEOS、51グラムのMTEOS、60グラムの2-ヒドロキシ-4-(3-トリエトキシシリプロポキシ)-ジフェニルケトン、0.6グラムの0.1 Mの硝酸、および90グラムの脱イオン水を混合した。このフラスコを、1〜12時間、還流および/または加熱した。この溶液に、57グラムのブタノール、88グラムの2-プロパノール、44グラムのアセトン、59グラムのエタノール、9.5グラムの脱イオン水、および3.75グラムの10% FC 430 (3M, Minneapolis, MN)を加えた。
2-ヒドロキシ-4-(3-トリエトキシシリプロポキシ)-ジフェニルケトンとpH調整剤とを含む吸収性スピンオン材料の合成
1リットルのフラスコにおいて、297グラムの2-プロパノール、148グラムのアセトン、123グラムのTEOS、51グラムのMTEOS、60グラムの2-ヒドロキシ-4-(3-トリエトキシシリプロポキシ)-ジフェニルケトン、0.6グラムの0.1 Mの硝酸、および125グラムの脱イオン水を混合した。このフラスコを、1〜12時間、還流および/または加熱した。この溶液に、57グラムのブタノール、88グラムの2-プロパノール、44グラムのアセトン、59グラムのエタノール、9.5グラムの脱イオン水、および3.75グラムの10% FC 430 (3M, Minneapolis, MN)を加えた。
2-ヒドロキシ-4-(3-トリエトキシシリプロポキシ)-ジフェニルケトンとpH調整剤とを含む吸収性スピンオン材料の合成
1リットルのフラスコにおいて、297グラムの2-プロパノール、148グラムのアセトン、123グラムのTEOS、51グラムのMTEOS、60グラムの2-ヒドロキシ-4-(3-トリエトキシシリプロポキシ)-ジフェニルケトン、0.6グラムの0.1 Mの硝酸、および72グラムの脱イオン水を混合した。0.26gのAPTEOSを、還流前にこの溶液に加えた。このフラスコを、1〜12時間、還流および/または加熱した。この溶液に、57グラムのブタノール、88グラムの2-プロパノール、44グラムのアセトン、59グラムのエタノール、9.5グラムの脱イオン水、および3.75グラムの10%FC 430 (3M, Minneapolis, MN)を加えた。
2-ヒドロキシ-4-(3-トリエトキシシリプロポキシ)-ジフェニルケトンとpH調整剤とを含む吸収性スピンオン材料の合成
1リットルのフラスコにおいて、297グラムの2-プロパノール、148グラムのアセトン、123グラムのTEOS、51グラムのMTEOS、60グラムの2-ヒドロキシ-4-(3-トリエトキシシリプロポキシ)-ジフェニルケトン、0.6グラムの0.1 Mの硝酸、および72グラムの脱イオン水を混合した。0.26gのAPTEOSを、還流工程の間にこの溶液に加えた。このフラスコを、1〜12時間、還流および/または加熱した。この溶液に、57グラムのブタノール、88グラムの2-プロパノール、44グラムのアセトン、59グラムのエタノール、9.5グラムの脱イオン水、および3.75グラムの10% FC 430 (3M, Minneapolis,MN)を加えた。
2-ヒドロキシ-4-(3-トリエトキシシリプロポキシ)-ジフェニルケトンとpH調整剤とを含む吸収性スピンオン材料の合成
1リットルのフラスコにおいて、297グラムの2-プロパノール、148グラムのアセトン、123グラムのTEOS、51グラムのMTEOS、60グラムの2-ヒドロキシ-4-(3-トリエトキシシリプロポキシ)-ジフェニルケトン、0.6グラムの0.1 Mの硝酸、および72グラムの脱イオン水を混合した。このフラスコを、1〜12時間、還流および/または加熱した。0.26gのAPTEOSを、還流後この溶液に加えた。また、還流後、57グラムのブタノール、88グラムの2-プロパノール、44グラムのアセトン、59グラムのエタノール、9.5グラムの脱イオン水、および3.75グラムの10%FC430 (3M,Minneapolis, MN)をこの溶液に加えた。
2-ヒドロキシ-4-(3-トリメトキシシリプロポキシ)-ジフェニルケトンとpH調整剤とを含む吸収性スピンオン材料の合成
1リットルのフラスコにおいて、297グラムの2-プロパノール、148グラムのアセトン、123グラムのTEOS、51グラムのMTEOS、60グラムの2-ヒドロキシ-4-(3-トリメトキシシリプロポキシ)-ジフェニルケトン、0.6グラムの10 M乳酸、および72グラムの脱イオン水を混合した。このフラスコを、1〜12時間、還流および/または加熱した。この溶液に、57グラムのブタノール、88グラムの2-プロパノール、44グラムのアセトン、59グラムのエタノール、9.5グラムの脱イオン水、および3.75グラムの10%FC 430 (3M, Minneapolis, MN)を加えた。
2-ヒドロキシ-4-(3-トリメトキシシリプロポキシ)-ジフェニルケトンとpH調整剤とを含む吸収性スピンオン材料の合成
1リットルのフラスコにおいて、297グラムの2-プロパノール、148グラムのアセトン、123グラムのTEOS、51グラムのMTEOS、60グラムの2-ヒドロキシ-4-(3-トリメトキシシリプロポキシ)-ジフェニルケトン、0.6グラムの1.0 M乳酸、および72グラムの脱イオン水を混合した。このフラスコを、1〜12時間、還流および/または加熱した。この溶液に、57グラムのブタノール、88グラムの2-プロパノール、44グラムのアセトン、59グラムのエタノール、9.5グラムの脱イオン水、および3.75グラムの10%FC 430 (3M, Minneapolis, MN)を加えた。
2-ヒドロキシ-4-(3-トリメトキシシリプロポキシ)-ジフェニルケトンとpH調整剤とを含む吸収性スピンオン材料の合成
1リットルのフラスコにおいて、297グラムの2-プロパノール、148グラムのアセトン、123グラムのTEOS、51グラムのMTEOS、60グラムの2-ヒドロキシ-4-(3-トリメトキシシリプロポキシ)-ジフェニルケトン、0.6グラムの1.0 M乳酸、および72グラムの脱イオン水を混合した。このフラスコを、1〜12時間、還流および/または加熱した。この溶液に、57グラムのブタノール、88グラムの2-プロパノール、44グラムのアセトン、59グラムのエタノール、9.5グラムの脱イオン水、および3.75グラムの10% FC 430 (3M, Minneapolis, MN)を加えた。
2-ヒドロキシ-4-(3-トリメトキシシリプロポキシ)-ジフェニルケトンとpH調整剤とを含む吸収性スピンオン材料の合成
1リットルのフラスコにおいて、297グラムの2-プロパノール、148グラムのアセトン、123グラムのTEOS、51グラムのMTEOS、75グラムの2-ヒドロキシ-4-(3-トリメトキシシリプロポキシ)-ジフェニルケトン、0.6グラムの10 M乳酸、および72グラムの脱イオン水を混合した。このフラスコを、1〜12時間、還流および/または加熱した。この溶液に、57グラムのブタノール、88グラムの2-プロパノール、44グラムのアセトン、59グラムのエタノール、9.5グラムの脱イオン水、および3.75グラムの10%FC 430 (3M, Minneapolis, MN)を加えた。
2-ヒドロキシ-4-(3-トリメトキシシリプロポキシ)-ジフェニルケトンとpH調整剤とを含む吸収性スピンオン材料の合成
1リットルのフラスコにおいて、297グラムの2-プロパノール、148グラムのアセトン、123グラムのTEOS、51グラムのMTEOS、60グラムの2-ヒドロキシ-4-(3-トリメトキシシリプロポキシ)-ジフェニルケトン、0.6グラムの10 M乳酸、および115グラムの脱イオン水を混合した。このフラスコを、1〜12時間、還流および/または加熱した。この溶液に、57グラムのブタノール、88グラムの2-プロパノール、44グラムのアセトン、59グラムのエタノール、9.5グラムの脱イオン水、および3.75グラムの10%FC430 (3M, Minneapolis, MN)を加えた。
2-ヒドロキシ-4-(3-トリメトキシシリプロポキシ)-ジフェニルケトンとpH調整剤とを含む吸収性スピンオン材料の合成
1リットルのフラスコにおいて、297グラムの2-プロパノール、148グラムのアセトン、123グラムのTEOS、51グラムのMTEOS、60グラムの2-ヒドロキシ-4-(3-トリメトキシシリプロポキシ)-ジフェニルケトン、0.6グラムの10 M乳酸、および72グラムの脱イオン水を混合した。0.06 gのAPTEOSを、還流前にこの溶液に加えた。このフラスコを、1〜12時間、還流および/または加熱した。この溶液に、57グラムのブタノール、88グラムの2-プロパノール、44グラムのアセトン、59グラムのエタノール、9.5グラムの脱イオン水、および3.75グラムの10% FC 430 (3M, Minneapolis,MN)を加えた。
2-ヒドロキシ-4-(3-トリメトキシシリプロポキシ)-ジフェニルケトンとpH調整剤とを含む吸収性スピンオン材料の合成
1リットルのフラスコにおいて、297グラムの2-プロパノール、148グラムのアセトン、123グラムのTEOS、51グラムのMTEOS、60グラムの2-ヒドロキシ-4-(3-トリメトキシシリプロポキシ)-ジフェニルケトン、0.6グラムの10 M乳酸、および72グラムの脱イオン水を混合した。0.06 gのAPTEOSを還流しながらこの溶液に加えた。このフラスコを、1〜12時間、還流および/または加熱した。この溶液に、57グラムのブタノール、88グラムの2-プロパノール、44グラムのアセトン、59グラムのエタノール、9.5グラムの脱イオン水、および3.75グラムの10% FC 430 (3M, Minneapolis, MN)を加えた。
2-ヒドロキシ-4-(3-トリメトキシシリプロポキシ)-ジフェニルケトンとpH調整剤とを含む吸収性スピンオン材料の合成
1リットルのフラスコにおいて、297グラムの2-プロパノール、148グラムのアセトン、123グラムのTEOS、51グラムのMTEOS、60グラムの2-ヒドロキシ-4-(3-トリメトキシシリプロポキシ)-ジフェニルケトン、0.6グラムの10 M乳酸、および72グラムの脱イオン水を混合した。このフラスコを、1〜12時間、還流および/または加熱した。0.06 gのAPTEOSを還流後この溶液に加えた。還流後、57グラムのブタノール、88グラムの2-プロパノール、44グラムのアセトン、59グラムのエタノール、9.5グラムの脱イオン水、および3.75グラムの10%FC 430 (3M, Minneapolis, MN)もこの溶液に加えた。
9-アントラセンメタノールとpH調整剤とを含む吸収性スピンオン材料の合成
1リットルのフラスコにおいて、297グラムの2-プロパノール、148グラムのアセトン、123グラムのTEOS、77グラムのMTEOS、10グラムの9-アントラセンメタノール、0.6グラムの0.1 M塩酸、および72グラムの脱イオン水を混合した。このフラスコを、1〜12時間、還流および/または加熱した。この溶液に、57グラムのブタノール、88グラムの2-プロパノール、44グラムのアセトン、59グラムのエタノール、9.5グラムの脱イオン水、および3.75グラムの10%FC 430 (3M, Minneapolis,MN)を加えた。
9-アントラセンメタノールとpH調整剤とを含む吸収性スピンオン材料の合成
1リットルのフラスコにおいて、297グラムの2-プロパノール、148グラムのアセトン、123グラムのTEOS、77グラムのMTEOS、10グラムの9-アントラセンメタノール、0.6グラムの0.01 M塩酸、および72グラムの脱イオン水を混合した。このフラスコを、1〜12時間、還流および/または加熱した。この溶液に、57グラムのブタノール、88グラムの2-プロパノール、44グラムのアセトン、59グラムのエタノール、9.5グラムの脱イオン水、および3.75グラムの10%FC430(3M, Minneapolis,MN)を加えた。
9-アントラセンメタノールとpH調整剤とを含む吸収性スピンオン材料の合成
1リットルのフラスコにおいて、297グラムの2-プロパノール、148グラムのアセトン、123グラムのTEOS、77グラムのMTEOS、10グラムの9-アントラセンメタノール、0.6グラムの1.0 M塩酸、および72グラムの脱イオン水を混合した。このフラスコを、1〜12時間、還流および/または加熱した。この溶液に、57グラムのブタノール、88グラムの2-プロパノール、44グラムのアセトン、59グラムのエタノール、9.5グラムの脱イオン水、および3.75グラムの10% FC 430 (3M, Minneapolis, MN)を加えた。
9-アントラセンメタノールとpH調整剤とを含む吸収性スピンオン材料の合成
1リットルのフラスコにおいて、297グラムの2-プロパノール、148グラムのアセトン、123グラムのTEOS、77グラムのMTEOS、10グラムの9-アントラセンメタノール、0.6グラムの0.1 M塩酸、および100グラムの脱イオン水を混合した。このフラスコを、1〜12時間、還流および/または加熱した。この溶液に、57グラムのブタノール、88グラムの2-プロパノール、44グラムのアセトン、59グラムのエタノール、9.5グラムの脱イオン水、および3.75グラムの10% FC 430 (3M, Minneapolis,MN)を加えた。
9-アントラセンメタノールとpH調整剤とを含む吸収性スピンオン材料の合成
1リットルのフラスコにおいて、297グラムの2-プロパノール、148グラムのアセトン、123グラムのTEOS、77グラムのMTEOS、10グラムの9-アントラセンメタノール、0.6グラムの0.1 M塩酸、および130グラムの脱イオン水を混合した。このフラスコを、1〜12時間、還流および/または加熱した。この溶液に、57グラムのブタノール、88グラムの2-プロパノール、44グラムのアセトン、59グラムのエタノール、9.5グラムの脱イオン水、および3.75グラムの10%FC 430 (3M, Minneapolis,MN)を加えた。
9-アントラセンメタノールとpH調整剤とを含む吸収性スピンオン材料の合成
1リットルのフラスコにおいて、297グラムの2-プロパノール、148グラムのアセトン、123グラムのTEOS、77グラムのMTEOS、10グラムの9-アントラセンメタノール、0.6グラムの0.1 M塩酸、および72グラムの脱イオン水を混合した。1.2 gの水酸化カリウムを、還流前にこの溶液に加えた。このフラスコを、1〜12時間、還流および/または加熱した。この溶液に、57グラムのブタノール、88グラムの2-プロパノール、44グラムのアセトン、59グラムのエタノール、9.5グラムの脱イオン水、および3.75グラムの10%FC 430 (3M, Minneapolis, MN)を加えた。
9-アントラセンメタノールとpH調整剤とを含む吸収性スピンオン材料の合成
1リットルのフラスコにおいて、297グラムの2-プロパノール、148グラムのアセトン、123グラムのTEOS、77グラムのMTEOS、10グラムの9-アントラセンメタノール、0.6グラムの0.1 M塩酸、および72グラムの脱イオン水を混合した。1.2 gの水酸化カリウムを、還流しながらこの溶液に加えた。このフラスコを、1〜12時間、還流および/または加熱した。この溶液に、57グラムのブタノール、88グラムの2-プロパノール、44グラムのアセトン、59グラムのエタノール、9.5グラムの脱イオン水、および3.75グラムの10% FC430 (3M, Minneapolis, MN)を加えた。
9-アントラセンメタノールとpH調整剤とを含む吸収性スピンオン材料の合成
1リットルのフラスコにおいて、297グラムの2-プロパノール、148グラムのアセトン、123グラムのTEOS、77グラムのMTEOS、10グラムの9-アントラセンメタノール、0.6グラムの0.1 M塩酸、および72グラムの脱イオン水を混合した。このフラスコを、1〜12時間、還流および/または加熱した。1.2 gの水酸化カリウムを、還流後この溶液に加えた。また、還流後、57グラムのブタノール、88グラムの2-プロパノール、44グラムのアセトン、59グラムのエタノール、9.5グラムの脱イオン水、および3.75グラムの10% FC 430 (3M, Minneapolis, MN)をこの溶液に加えた。
9-アントラセンメタノール、2-ヒドロキシ-4-(3-トリエトキシシリプロポキシ)-ジフェニルケトン、ロゾール酸、およびpH調整剤を含む吸収性スピンオン材料の合成
1リットルのフラスコにおいて、297グラムの2-プロパノール、148グラムのアセトン、123グラムのTEOS、77グラムのMTEOS、20グラムの2-ヒドロキシ-4-(3-トリエトキシシリプロポキシ)-ジフェニルケトン、25グラムの9-アントラセンメタノール、および5グラムのロゾール酸、0.6グラムの1.0 Mの酢酸、および72グラムの脱イオン水を混合した。このフラスコを、1〜12時間、還流および/または加熱した。この溶液に、57グラムのブタノール、88グラムの2-プロパノール、44グラムのアセトン、59グラムのエタノール、9.5グラムの脱イオン水、および3.75グラムの10%FC 430 (3M, Minneapolis,MN)を加えた。厚さ= 3503Å、n= 1. 475、k= 0.193だった。
9-アントラセンメタノール、2-ヒドロキシ-4-(3-トリエトキシシリプロポキシ)-ジフェニルケトン、ロゾール酸、およびpH調整剤を含む吸収性スピンオン材料の合成
1リットルのフラスコにおいて、297グラムの2-プロパノール、148グラムのアセトン、123グラムのTEOS、77グラムのMTEOS、20グラムの2-ヒドロキシ-4-(3-トリエトキシシリプロポキシ)-ジフェニルケトン、25グラムの9-アントラセンメタノール、および5グラムのロゾール酸、0.6グラムの10 Mの酢酸、および72グラムの脱イオン水を混合した。このフラスコを、1〜12時間、還流および/または加熱した。この溶液に、57グラムのブタノール、88グラムの2-プロパノール、44グラムのアセトン、59グラムのエタノール、9.5グラムの脱イオン水、および3.75グラムの10% FC 430 (3M, Minneapolis, MN)を加えた。
9-アントラセンメタノール、2-ヒドロキシ-4-(3-トリエトキシシリプロポキシ)-ジフェニルケトン、ロゾール酸、およびpH調整剤を含む吸収性スピンオン材料の合成
1リットルのフラスコにおいて、297グラムの2-プロパノール、148グラムのアセトン、123グラムのTEOS、77グラムのMTEOS、20グラムの2-ヒドロキシ-4-(3-トリエトキシシリプロポキシ)-ジフェニルケトン、25グラムの9-アントラセンメタノール、および5グラムのロゾール酸、0.6グラムのピュアなM(バルク)の酢酸、および72グラムの脱イオン水を混合した。このフラスコを、1〜12時間、還流および/または加熱した。この溶液に、57グラムのブタノール、88グラムの2-プロパノール、44グラムのアセトン、59グラムのエタノール、9.5グラムの脱イオン水、および3.75グラムの10% FC430 (3M, Minneapolis,MN)を加えた。
9-アントラセンメタノール、2-ヒドロキシ-4-(3-トリエトキシシリプロポキシ)-ジフェニルケトン、ロゾール酸、およびpH調整剤を含む吸収性スピンオン材料の合成
1リットルのフラスコにおいて、297グラムの2-プロパノール、148グラムのアセトン、123グラムのTEOS、77グラムのMTEOS、20グラムの2-ヒドロキシ-4-(3-トリエトキシシリプロポキシ)-ジフェニルケトン、25グラムの9-アントラセンメタノール、および5グラムのロゾール酸、0.6グラムの10 Mの酢酸、および 98グラムの脱イオン水を混合した。このフラスコを、1〜12時間、還流および/または加熱した。この溶液に、57グラムのブタノール、88グラムの2-プロパノール、44グラムのアセトン、59グラムのエタノール、9.5グラムの脱イオン水、および3.75グラムの10% FC 430 (3M, Minneapolis,MN)を加えた。
9-アントラセンメタノール、2-ヒドロキシ-4-(3-トリエトキシシリプロポキシ)-ジフェニルケトン、ロゾール酸、およびpH調整剤を含む吸収性スピンオン材料の合成
1リットルのフラスコにおいて、297グラムの2-プロパノール、148グラムのアセトン、123グラムのTEOS、77グラムのMTEOS、20グラムの2-ヒドロキシ-4-(3-トリエトキシシリプロポキシ)-ジフェニルケトン、25グラムの9-アントラセンメタノール、および5グラムのロゾール酸、0.6グラムの10 Mの酢酸、および120グラムの脱イオン水を混合した。このフラスコを、1〜12時間、還流および/または加熱した。この溶液に、57グラムのブタノール、88グラムの2-プロパノール、44グラムのアセトン、59グラムのエタノール、9.5グラムの脱イオン水、および3.75グラムの10%FC 430 (3M, Minneapolis, MN)を加えた。
9-アントラセンメタノール、2-ヒドロキシ-4-(3-トリエトキシシリプロポキシ)-ジフェニルケトン、ロゾール酸、およびpH調整剤を含む吸収性スピンオン材料の合成
1リットルのフラスコにおいて、297グラムの2-プロパノール、148グラムのアセトン、123グラムのTEOS、77グラムのMTEOS、20グラムの2-ヒドロキシ-4-(3-トリエトキシシリプロポキシ)-ジフェニルケトン、25グラムの9-アントラセンメタノール、および5グラムのロゾール酸、0.6グラムの10 Mの酢酸、および72グラムの脱イオン水を混合した。1.5 gのTMAHを、還流前にこの溶液に加えた。このフラスコを、1〜12時間、還流および/または加熱した。この溶液に、57グラムのブタノール、88グラムの2-プロパノール、44グラムのアセトン、59グラムのエタノール、9.5グラムの脱イオン水、および3.75グラムの10%FC 430 (3M, Minneapolis, MN)を加えた。
9-アントラセンメタノール、2-ヒドロキシ-4-(3-トリエトキシシリプロポキシ)-ジフェニルケトン、ロゾール酸、およびpH調整剤を含む吸収性スピンオン材料の合成
1リットルのフラスコにおいて、297グラムの2-プロパノール、148グラムのアセトン、123グラムのTEOS、77グラムのMTEOS、20グラムの2-ヒドロキシ-4-(3-トリエトキシシリプロポキシ)-ジフェニルケトン、25グラムの9-アントラセンメタノール、および5グラムのロゾール酸、0.6グラムの10 Mの酢酸、および72グラムの脱イオン水を混合した。1.5 gのTMAHを、還流しながらこの溶液に加えた。このフラスコを、1〜12時間、還流および/または加熱した。この溶液に、57グラムのブタノール、88グラムの2-プロパノール、44グラムのアセトン、59グラムのエタノール、9.5グラムの脱イオン水、および3.75グラムの10%FC 430 (3M, Minneapolis,MN)を加えた。
9-アントラセンメタノール、2-ヒドロキシ-4-(3-トリエトキシシリプロポキシ)-ジフェニルケトン、ロゾール酸、およびpH調整剤を含む吸収性スピンオン材料の合成
1リットルのフラスコにおいて、297グラムの2-プロパノール、148グラムのアセトン、123グラムのTEOS、77グラムのMTEOS、20グラムの2-ヒドロキシ-4-(3-トリエトキシシリプロポキシ)-ジフェニルケトン、25グラムの9-アントラセンメタノール、および5グラムのロゾール酸、0.6グラムの10 Mの酢酸、および72グラムの脱イオン水を混合した。このフラスコを、1〜12時間、還流および/または加熱した。1.5 gのTMAHを、この溶液に 還流後、加えた。また、還流後、57グラムのブタノール、88グラムの2-プロパノール、44グラムのアセトン、59グラムのエタノール、9.5グラムの脱イオン水、および3.75グラムの10%FC 430 (3M, Minneapolis, MN)をこの溶液に加えた。
9-アントラセンメタノール、2-ヒドロキシ-4-(3-トリエトキシシリプロポキシ)-ジフェニルケトン、ロゾール酸、およびpH調整剤を含む吸収性スピンオン材料の合成
1リットルのフラスコにおいて、297グラムの2-プロパノール、148グラムのアセトン、123グラムのTEOS、77グラムのMTEOS、5グラムの2-ヒドロキシ-4-(3-トリエトキシシリプロポキシ)-ジフェニルケトン、25グラムの9-アントラセンメタノール、および5グラムのロゾール酸、0.6グラムの10 M乳酸、および72グラムの脱イオン水を混合した。このフラスコを、1〜12時間、還流および/または加熱した。この溶液に、57グラムのブタノール、88グラムの2-プロパノール、44グラムのアセトン、59グラムのエタノール、9.5グラムの脱イオン水、および3.75グラムの10% FC 430 (3M, Minneapolis,MN)を加えた。厚さ=3119Å、n= 1. 454、k = 0.175だった。
9-アントラセンメタノール、2-ヒドロキシ-4-(3-トリエトキシシリプロポキシ)-ジフェニルケトン、ロゾール酸、およびpH調整剤を含む吸収性スピンオン材料の合成
1リットルのフラスコにおいて、297グラムの2-プロパノール、148グラムのアセトン、123グラムのTEOS、77グラムのMTEOS、5グラムの2-ヒドロキシ-4-(3-トリエトキシシリプロポキシ)-ジフェニルケトン、25グラムの9-アントラセンメタノール、および5グラムのロゾール酸、0.6グラムの1.0 M乳酸、および72グラムの脱イオン水を混合した。このフラスコを、1〜12時間、還流および/または加熱した。この溶液に、57グラムのブタノール、88グラムの2-プロパノール、44グラムのアセトン、59グラムのエタノール、9.5グラムの脱イオン水、および3.75グラムの10% FC 430 (3M, Minneapolis,MN)を加えた。
9-アントラセンメタノール、2-ヒドロキシ-4-(3-トリエトキシシリプロポキシ)-ジフェニルケトン、ロゾール酸、およびpH調整剤を含む吸収性スピンオン材料の合成
1リットルのフラスコにおいて、297グラムの2-プロパノール、148グラムのアセトン、123グラムのTEOS、77グラムのMTEOS、5グラムの2-ヒドロキシ-4-(3-トリエトキシシリプロポキシ)-ジフェニルケトン、25グラムの9-アントラセンメタノール、および5グラムのロゾール酸、0.6グラムのピュア(バルク)な乳酸、および72グラムの脱イオン水を混合した。このフラスコを、1〜12時間、還流および/または加熱した。この溶液に、57グラムのブタノール、88グラムの2-プロパノール、44グラムのアセトン、59グラムのエタノール、9.5グラムの脱イオン水、および3.75グラムの10% FC 430 (3M, Minneapolis, MN)を加えた。
9-アントラセンメタノール、2-ヒドロキシ-4-(3-トリエトキシシリプロポキシ)-ジフェニルケトン、ロゾール酸、およびpH調整剤を含む吸収性スピンオン材料の合成
1リットルのフラスコにおいて、297グラムの2-プロパノール、148グラムのアセトン、123グラムのTEOS、77グラムのMTEOS、5グラムの2-ヒドロキシ-4-(3-トリエトキシシリプロポキシ)-ジフェニルケトン、25グラムの9-アントラセンメタノール、および5グラムのロゾール酸、0.6グラムの10 M乳酸、および100グラムの脱イオン水を混合した。このフラスコを、1〜12時間、還流および/または加熱した。この溶液に、57グラムのブタノール、88グラムの2-プロパノール、44グラムのアセトン、59グラムのエタノール、9.5グラムの脱イオン水、および3.75グラムの10%FC 430 (3M, Minneapolis, MN)を加えた。
9-アントラセンメタノール、2-ヒドロキシ-4-(3-トリエトキシシリプロポキシ)-ジフェニルケトン、ロゾール酸、およびpH調整剤を含む吸収性スピンオン材料の合成
1リットルのフラスコにおいて、297グラムの2-プロパノール、148グラムのアセトン、123グラムのTEOS、77グラムのMTEOS、5グラムの2-ヒドロキシ-4-(3-トリエトキシシリプロポキシ)-ジフェニルケトン、25グラムの9-アントラセンメタノール、および5グラムのロゾール酸、0.6グラムの10 M乳酸、および130グラムの脱イオン水を混合した。このフラスコを、1〜12時間、還流および/または加熱した。この溶液に、57グラムのブタノール、88グラムの2-プロパノール、44グラムのアセトン、59グラムのエタノール、9.5グラムの脱イオン水、および3.75グラムの10% FC430 (3M, Minneapolis, MN)を加えた。
9-アントラセンメタノール、2-ヒドロキシ-4-(3-トリエトキシシリプロポキシ)-ジフェニルケトン、ロゾール酸、およびpH調整剤を含む吸収性スピンオン材料の合成
1リットルのフラスコにおいて、297グラムの2-プロパノール、148グラムのアセトン、123グラムのTEOS、77グラムのMTEOS、5グラムの2-ヒドロキシ-4-(3-トリエトキシシリプロポキシ)-ジフェニルケトン、25グラムの9-アントラセンメタノール、および5グラムのロゾール酸、0.6グラムの10 M乳酸、および72グラムの脱イオン水を混合した。0.1 gのAPTEOSを還流前にこの溶液に加えた。このフラスコを、1〜12時間、還流および/または加熱した。この溶液に、57グラムのブタノール、88グラムの2-プロパノール、44グラムのアセトン、59グラムのエタノール、9.5グラムの脱イオン水、および3.75グラムの10% FC 430 (3M, Minneapolis, MN)を加えた。
9-アントラセンメタノール、2-ヒドロキシ-4-(3-トリエトキシシリプロポキシ)-ジフェニルケトン、ロゾール酸、およびpH調整剤を含む吸収性スピンオン材料の合成
1リットルのフラスコにおいて、297グラムの2-プロパノール、148グラムのアセトン、123グラムのTEOS、77グラムのMTEOS、5グラムの2-ヒドロキシ-4-(3-トリエトキシシリプロポキシ)-ジフェニルケトン、25グラムの9-アントラセンメタノール、および5グラムのロゾール酸、0.6グラムの10 M乳酸、および72グラムの脱イオン水を混合した。0.1 gのAPTEOSを還流しながらこの溶液に加えた。このフラスコを、1〜12時間、還流および/または加熱した。この溶液に、57グラムのブタノール、88グラムの2-プロパノール、44グラムのアセトン、59グラムのエタノール、9.5グラムの脱イオン水、および3.75グラムの10%FC 430 (3M, Minneapolis, MN)を加えた。
9-アントラセンメタノール、2-ヒドロキシ-4-(3-トリエトキシシリプロポキシ)-ジフェニルケトン、ロゾール酸、およびpH調整剤を含む吸収性スピンオン材料の合成
1リットルのフラスコにおいて、297グラムの2-プロパノール、148グラムのアセトン、123グラムのTEOS、77グラムのMTEOS、5グラムの2-ヒドロキシ-4-(3-トリエトキシシリプロポキシ)-ジフェニルケトン、25グラムの9-アントラセンメタノール、および5グラムのロゾール酸、0.6グラムの10 M乳酸、および72グラムの脱イオン水を混合した。このフラスコを、1〜12時間、還流および/または加熱した。0.1 gのAPTEOSを還流後この溶液に加えた。また、還流後、57グラムのブタノール、88グラムの2-プロパノール、44グラムのアセトン、59グラムのエタノール、9.5グラムの脱イオン水、および3.75グラムの10%FC 430 (3M, Minneapolis, MN)をこの溶液に加えた。
9-アントラセンメタノール、2-ヒドロキシ-4-(3-トリエトキシシリプロポキシ)-ジフェニルケトン、ロゾール酸、キニザリン、アリザリン、およびpH調整剤を含む吸収性スピンオン材料の合成
1リットルのフラスコにおいて、297グラムの2-プロパノール、148グラムのアセトン、123グラムのTEOS、77グラムのMTEOS、20グラムの2-ヒドロキシ-4-(3-トリエトキシシリプロポキシ)-ジフェニルケトン、25グラムの9-アントラセンメタノール、および5グラムのロゾール酸、2グラムのキニザリン、2グラムのアリザリン、0.6グラムの0.1 Mの硝酸、1.0 Mの硝酸、および0.01 Mの硝酸(3つの別個の混合物に添加される)、および72グラムの脱イオン水を混合した。0.1 Mの硝酸を含む他の2つの溶液中に、90 gと110 gの脱イオン水をそれぞれ加えた。このフラスコを、1〜12時間、還流および/または加熱した。この溶液に、57グラムのブタノール、88グラムの2-プロパノール、44グラムのアセトン、59グラムのエタノール、9.5グラムの脱イオン水、および3.7グラムの10% FC 430 (3M, Minneapolis, MN)を加えた。厚さ= 3554Å、n= 1.489、k= 0.193だった。
9-アントラセンメタノール、2-ヒドロキシ-4-(3-トリエトキシシリプロポキシ)-ジフェニルケトン、ロゾール酸、アリザリン、およびpH調整剤を含む吸収性スピンオン材料の合成
1リットルのフラスコにおいて、297グラムの2-プロパノール、148グラムのアセトン、123グラムのTEOS、51.5グラムのMTEOS、5グラムの2-ヒドロキシ-4-(3-トリエトキシシリプロポキシ)-ジフェニルケトン、25グラムの9-アントラセンメタノール、5グラムのロゾール酸、および2グラムのアリザリン、0.5599グラムの1.0 M、10M、およびピュア(バルク)な酢酸(3つの別々の混合物にそれぞれ添加される)、および71.90グラムの脱イオン水を混合した。10 Mの酢酸を含む他の2つの溶液中に、90 gと110 gの脱イオン水をそれぞれ加えた。このフラスコを、1〜12時間、還流および/または加熱した。この溶液に、56.68グラムのブタノール、87.99グラムの2-プロパノール、44.10グラムのアセトン、59.31グラムのエタノール、9.55グラムの脱イオン水、および3.75グラムの10%FC 430 (3M, Minneapolis, MN)を加えた。
9-アントラセンカルボキシ-メチルトリエトキシシランとpH調整剤とを含む吸収性スピンオン材料の合成
1リットルのフラスコにおいて、297グラムの2-プロパノール、148グラムのアセトン、123グラムのTEOS、77グラムのMTEOS, 30グラムの9-アントラセンカルボキシ-メチルトリエトキシシラン、0.6グラムの0.1 M、0.01 M、および1.0 Mの硝酸(3つの別の溶液にそれぞれ添加される)、および72グラムの脱イオン水を混合した。0.1 Mの硝酸を含む他の2つの溶液に、90 gと110 gの脱イオン水をそれぞれ添加した。このフラスコを、1〜12時間、還流および/または加熱した。この溶液に、57グラムのブタノール、88グラムの2-プロパノール、44グラムのアセトン、59グラムのエタノール、9.5グラムの脱イオン水、および3.7グラムの10 %FC430 (3M, Minneapolis, MN)を加えた。
9-アントラセンカルボキシ-エチルトリエトキシシランとpH調整剤とを含む吸収性スピンオン材料の合成
1リットルのフラスコにおいて、297グラムの2-プロパノール、148グラムのアセトン、123グラムのTEOS、77グラムのMTEOS、30グラムの9-アントラセンカルボキシ-エチルトリエトキシシラン、0.6グラムの1.0 M、10 M、およびピュア(バルク)な乳酸(それぞれ3つの別の溶液に添加される)、および72グラムの脱イオン水を混合した。10 M乳酸を含む他の2つの溶液に、90 gと110 gの脱イオン水をそれぞれ添加した。このフラスコを、1〜12時間、還流および/または加熱した。この溶液に、57グラムのブタノール、88グラムの2-プロパノール、44グラムのアセトン、59グラムのエタノール、9.5グラムの脱イオン水、および3.7グラムの10%FC 430 (3M, Minneapolis,MN)を加えた。
9-アントラセンカルボキシ-プロピルトリエトキシシランとpH調整剤とを含む吸収性スピンオン材料の合成
1リットルのフラスコにおいて、297グラムの2-プロパノール、148グラムのアセトン、123グラムのTEOS、77グラムのMTEOS、30グラムの9-アントラセンカルボキシ-プロピルトリエトキシシラン、0.6グラムの1.0 M、10 M、およびピュア(バルク)な乳酸(それぞれ3つの別の溶液に添加される)、および72グラムの脱イオン水を混合した。10M乳酸を含有する他の2つの溶液中に、90 gと110 gの脱イオン水をそれぞれ添加した。このフラスコを、1〜12時間、還流および/または加熱した。この溶液に、57グラムのブタノール、88グラムの2-プロパノール、44グラムのアセトン、59グラムのエタノール、9.5グラムの脱イオン水、および3.7グラムの10%FC 430 (3M, Minneapolis,MN)を加えた。
9-アントラセンカルボキシ-ペンチルトリエトキシシランとpH調整剤とを含む吸収性スピンオン材料の合成
1リットルのフラスコにおいて、297グラムの2-プロパノール、148グラムのアセトン、123グラムのTEOS、77グラムのMTEOS、30グラムの9-アントラセンカルボキシ-ペンチルトリエトキシシラン、0.6グラムの0.1 M、0.01 M、および1.0 Mの硝酸(それぞれ3つの別の溶液に添加される)、および72グラムの脱イオン水を混合した。0.1Mの硝酸を含有する他の2つの溶液中に、90 gと110 gの脱イオン水をそれぞれ添加した。このフラスコを、1〜12時間、還流および/または加熱した。この溶液に、57グラムのブタノール、88グラムの2-プロパノール、44グラムのアセトン、59グラムのエタノール、9.5グラムの脱イオン水、および3.7グラムの10%FC 430 (3M, Minneapolis, MN)を加えた。
9-アントラセンカルボキシ-メチルトリメトキシシランとpH調整剤とを含む吸収性スピンオン材料の合成
1リットルのフラスコにおいて、297グラムの2-プロパノール、148グラムのアセトン、123グラムのTEOS、77グラムのMTEOS、30グラムの9-アントラセンカルボキシ-メチルトリメトキシシラン、0.6グラムの1.0 M、10 M、およびピュア(バルク)な酢酸(それぞれ3つの別の溶液に添加される)、および72グラムの脱イオン水を混合した。10Mの酢酸を含有する他の2つの溶液中に、90 gと110 gの脱イオン水をそれぞれ添加した。このフラスコを、1〜12時間、還流および/または加熱した。この溶液に、57グラムのブタノール、88グラムの2-プロパノール、44グラムのアセトン、59グラムのエタノール、9.5グラムの脱イオン水、および3.7グラムの10% FC 430 (3M, Minneapolis, MN)を加えた。
9-アントラセンカルボキシ-エチルトリメトキシシランとpH調整剤とを含む吸収性スピンオン材料の合成
1リットルのフラスコにおいて、297グラムの2-プロパノール、148グラムのアセトン、123グラムのTEOS、77グラムのMTEOS、30グラムの9-アントラセンカルボキシ-エチルトリメトキシシラン、0.6グラムの1.0 M、10 M、およびピュア(バルク)な乳酸(それぞれ3つの別の溶液に添加される)、および72グラムの脱イオン水を混合した。10M乳酸を含有する他の2つの溶液中に、90 gと110 gの脱イオン水をそれぞれ添加した。このフラスコを、1〜12時間、還流および/または加熱した。この溶液に、57グラムのブタノール、88グラムの2-プロパノール、44グラムのアセトン、59グラムのエタノール、9.5グラムの脱イオン水、および3.7グラムの10%FC 430 (3M,Minneapolis, MN)を加えた。
9-アントラセンカルボキシ-プロピルトリメトキシシランとpH調整剤とを含む吸収性スピンオン材料の合成
1リットルのフラスコにおいて、297グラムの2-プロパノール、148グラムのアセトン、123グラムのTEOS、77グラムのMTEOS, 30グラムの9-アントラセンカルボキシ-プロピルトリメトキシシラン、0.6グラムの0.1 M、0.01 M、および1.0 M塩酸(それぞれ3つの別の溶液に添加される)、および72グラムの脱イオン水を混合した。0.1M塩酸を含有する他の2つの溶液中に、90 gと110 gの脱イオン水をそれぞれ添加した。このフラスコを、1〜12時間、還流および/または加熱した。この溶液に、57グラムのブタノール、88グラムの2-プロパノール、44グラムのアセトン、59グラムのエタノール、9.5グラムの脱イオン水、および3.7グラムの10% FC 430 (3M, Minneapolis, MN)を加えた。
9-アントラセンメタノールとpH調整剤とを含む吸収性スピンオン材料の合成
1リットルのフラスコにおいて、297グラムの2-プロパノール、148グラムのアセトン、123グラムのTEOS、77グラムのMTEOSをよび10グラムの9-アントラセンメタノールを混合した。この溶液を6時間還流した。0.6グラムの0.1 M、0.01 M、および1.0 M塩酸(それぞれ3つの別の溶液に添加される)と、72グラムの脱イオン水との混合物を混合した。0.1M塩酸を含有する他の2つの溶液中に、90 gと110 gの脱イオン水をそれぞれ添加した。このフラスコを、1〜12時間、還流および/または加熱した。この溶液に、57グラムのブタノール、88グラムの2-プロパノール、44グラムのアセトン、59グラムのエタノール、9.5グラムの脱イオン水、および3.7グラムの10% FC430 (3M, Minneapolis,MN)を加えた。
9-アントラセン エタノールとpH調整剤とを含む吸収性スピンオン材料の合成
1リットルのフラスコにおいて、297グラムの2-プロパノール、148グラムのアセトン、123グラムのTEOS、77グラムのMTEOSをよび10グラムの9-アントラセン エタノールを混合した。この溶液を6時間還流した。0.6グラムの0.1 M、0.01 M、および1.0 Mの硝酸(それぞれ3つの別の溶液に添加される)と、72グラムの脱イオン水との混合物を混合した。0.1Mの硝酸を含有する他の2つの溶液中に、90 gと110 gの脱イオン水をそれぞれ添加した。このフラスコを、1〜12時間、還流および/または加熱した。この溶液に、57グラムのブタノール、88グラムの2-プロパノール、44グラムのアセトン、59グラムのエタノール、9.5グラムの脱イオン水、および3.7グラムの10% FC 430 (3M, Minneapolis, MN)を加えた。
9-アントラセン プロパノールとpH調整剤とを含む吸収性スピンオン材料の合成
1リットルのフラスコにおいて、297グラムの2-プロパノール、148グラムのアセトン、123グラムのTEOS、77グラムのMTEOSをよび10グラムの9-アントラセン プロパノールを混合した。この溶液を6時間還流した。0.6グラムの1.0 M、10 M、およびピュア(バルク)な酢酸(それぞれ3つの別の溶液に添加される)と72グラムの脱イオン水との混合物を混合した。10Mの酢酸を含有する他の2つの溶液中に、90 gと110 gの脱イオン水をそれぞれ添加した。このフラスコを、1〜12時間、還流および/または加熱した。この溶液に、57グラムのブタノール、88グラムの2-プロパノール、44グラムのアセトン、59グラムのエタノール、9.5グラムの脱イオン水、および3.7グラムの10% FC 430 (3M, Minneapolis,MN)を加えた。
9-アントラセンカルボキシ-メチルトリエトキシシランとpH調整剤とを含む吸収性スピンオン材料の合成
1リットルのフラスコにおいて、297グラムの2-プロパノール、148グラムのアセトン、90グラムのTMOS、59グラムのMTMOS、60グラムの9-アントラセンカルボキシ-メチルトリエトキシシラン、0.6グラムの1.0 M、10 M、およびピュア(バルク)な酢酸(それぞれ3つの別の溶液に添加される)、および72グラムの脱イオン水を混合した。10Mの酢酸を含有する他の2つの溶液中に、90gと110 gの脱イオン水をそれぞれ添加した。このフラスコを、1〜12時間、還流および/または加熱した。この溶液に、115グラムのブタノール、488グラムの2-プロパノール、245グラムのアセトン、329グラムのエタノール、53グラムの脱イオン水、および3.8グラムの10% FC 430 (3M, Minneapolis, MN)を添加した。
9-アントラセンカルボキシ-エチルトリエトキシシランとpH調整剤とを含む吸収性スピンオン材料の合成
1リットルのフラスコにおいて、297グラムの2-プロパノール、148グラムのアセトン、90グラムのTMOS、59グラムのMTMOS、60グラムの9-アントラセンカルボキシ-エチルトリエトキシシラン、0.6グラムの0.1 M、0.01 M、および1.0 Mの硝酸(それぞれ3つの別の溶液に添加される)、および72グラムの脱イオン水を混合した。0.1Mの硝酸を含有する他の2つの溶液中に、90 gと110 gの脱イオン水をそれぞれ加えた。このフラスコを、1〜12時間、還流および/または加熱した。この溶液に、115グラムのブタノール、488グラムの2-プロパノール、245グラムのアセトン、329グラムのエタノール、53グラムの脱イオン水、および3.8グラムの10% FC430 (3M, Minneapolis,MN)を加えた。
9-アントラセンカルボキシ-メチルトリメトキシシランとpH調整剤とを含む吸収性スピンオン材料の合成
1リットルのフラスコにおいて、297グラムの2-プロパノール、148グラムのアセトン、90グラムの TMOS、59グラムのMTMOS、60グラムの9-アントラセンカルボキシ-メチルトリメトキシシラン、0.6グラムの1.0 M、10 M、およびピュア(バルク)な乳酸(それぞれ3つの別の溶液に添加される)、および72グラムの脱イオン水を混合した。10M乳酸を含有する他の2つの溶液中に、90 gと110 gの脱イオン水をそれぞれ加えた。このフラスコを、1〜12時間、還流および/または加熱した。この溶液に、115グラムのブタノール、488グラムの2-プロパノール、245グラムのアセトン、329グラムのエタノール、53グラムの脱イオン水、および3.8グラムの10%FC 430 (3M, Minneapolis,MN)を加えた。
9-アントラセンカルボキシ-プロピルトリエトキシシランとpH調整剤とを含む吸収性スピンオン材料の合成
1リットルのフラスコにおいて、297グラムの2-プロパノール、148グラムのアセトン、90グラムのTMOS、59グラムのMTMOS、60グラムの9-アントラセンカルボキシ-プロピルトリエトキシシラン、0.6グラムの0.1 M、0.01 M、および1.0 Mの硝酸(それぞれ3つの別の溶液に添加される)、および72グラムの脱イオン水を混合した。0.1Mの硝酸を含有する他の2つの溶液中に、90 gと110 gの脱イオン水をそれぞれ加えた。このフラスコを、1〜12時間、還流および/または加熱した。この溶液に、115グラムのブタノール、488グラムの2-プロパノール、245グラムのアセトン、329グラムのエタノール、53グラムの脱イオン水、および3.8グラムの10%FC 430 (3M, Minneapolis, MN)を加えた。
9-アントラセンカルボキシ-メチルトリプロポキシシランとpH調整剤とを含む吸収性スピンオン材料の合成
1リットルのフラスコにおいて、297グラムの2-プロパノール、148グラムのアセトン、90グラムのTMOS、59グラムのMTMOS、60グラムの9-アントラセンカルボキシ-メチルトリプロポキシシラン、0.6グラムの1.0 M、10 M、およびピュア(バルク)な酢酸(それぞれ3つの別の溶液に添加される)、および72グラムの脱イオン水を混合した。10Mの酢酸を含有する他の2つの溶液中に、90 gと110 gの脱イオン水をそれぞれ加えた。このフラスコを、1〜12時間、還流および/または加熱した。この溶液に、115グラムのブタノール、488グラムの2-プロパノール、245グラムのアセトン、329グラムのエタノール、53グラムの脱イオン水、および3.8グラムの10% FC 430 (3M, Minneapolis, MN)を加えた。
9-アントラセンカルボキシ-エチルトリブトキシシランとpH調整剤とを含む吸収性スピンオン材料の合成
1リットルのフラスコにおいて、297グラムの2-プロパノール、148グラムのアセトン、90グラムのTMOS、59グラムのMTMOS、60グラムの9-アントラセンカルボキシ-エチルトリブトキシシラン、0.6グラムの1.0 M、10 M、およびピュア(バルク)な酢酸(それぞれ3つの別の溶液に添加される)、および72グラムの脱イオン水を混合した。10Mの酢酸を含有する他の2つの溶液中に、90 gと110 gの脱イオン水をそれぞれ加えた。このフラスコを、1〜12時間、還流および/または加熱した。この溶液に、115グラムのブタノール、488グラムの2-プロパノール、245グラムのアセトン、329グラムのエタノール、53グラムの脱イオン水、および3.8グラムの10% FC 430 (3M, Minneapolis, MN)を加えた。
[実施例14]
フェニルトリエトキシシランとpH調整剤とを含む吸収性スピンオン材料の合成
1リットルのフラスコにおいて、297グラム(4.798モル)の2-プロパノール、148グラム(2.558モル)のアセトン、123グラム(0.593モル)のTEOS、104グラム(0.432モル)のフェニルトリエトキシシラン、0.6グラムの1.0 M、10 M、およびピュア(バルク)な酢酸(それぞれ3つの別の溶液に添加される)、および72グラムの脱イオン水を混合した。10Mの酢酸を含有する他の2つの溶液中に、90 gと110 gの脱イオン水をそれぞれ添加した。このフラスコを、1〜12時間、還流および/または加熱した。この溶液に、57グラム(0.769モル)のブタノール、88グラム(1.422モル)の2-プロパノール、44グラム(0.758モル)のアセトン、59グラム(1.227モル)のエタノール、9.5グラム(0.528モル)の脱イオン水を加えた。厚さ=1727Å、n= 1.957、k=0.384だった。
フェニルトリメトキシシランとpH調整剤とを含む吸収性スピンオン材料の合成
1リットルのフラスコにおいて、297グラム(4.798モル)の2-プロパノール、148グラム(2.558モル)のアセトン、123グラム(0.593モル)のTEOS、104グラム(0.432モル)のフェニルトリエトキシシラン、0.6グラムの0.1 M、0.01 M、および1.0 Mの硝酸(それぞれ3つの別の溶液に添加される)、および72グラムの脱イオン水を混合した。0.1Mの硝酸を含有する他の2つの溶液中に、90 gと110 gの脱イオン水をそれぞれ添加した。このフラスコを、1〜12時間、還流および/または加熱した。この溶液に、57グラム(0.769モル)のブタノール、88グラム(1.422モル)の2-プロパノール、44グラム(0.758モル)のアセトン、59グラム(1.227モル)のエタノール、9.5グラム(0.528モル)の脱イオン水を加えた。
フェニルトリプロポキシシランとpH調整剤とを含む吸収性スピンオン材料の合成
1リットルのフラスコにおいて、297グラム(4.798モル)の2-プロパノール、148グラム(2.558モル)のアセトン、123グラム(0.593モル)のTEOS、104グラム(0.432モル)のフェニルトリエトキシシラン、0.6グラムの1.0 M、10 M、およびピュア(バルク)な乳酸(それぞれ3つの別の溶液に添加される)、および72グラムの脱イオン水を混合した。10M乳酸を含有する他の2つの溶液中に、90 gと110 gの脱イオン水をそれぞれ添加した。このフラスコを、1〜12時間、還流および/または加熱した。この溶液に、57グラム(0.769モル)のブタノール、88グラム(1.422モル)の2-プロパノール、44グラム(0.758モル)のアセトン、59グラム(1.227モル)のエタノール、9.5グラム(0.528モル)の脱イオン水を加えた。
フェニルトリブトキシシランとpH調整剤とを含む吸収性スピンオン材料の合成
1リットルのフラスコにおいて、297グラム(4.798モル)の2-プロパノール、148グラム(2.558モル)のアセトン、123グラム(0.593モル)のTEOS、104グラム(0.432モル)のフェニルトリエトキシシラン、0.6グラムの1.0 M、10 M、およびピュア(バルク)な酢酸(それぞれ3つの別の溶液に添加される)、および72グラムの脱イオン水を混合した。10Mの酢酸を含有する他の2つの溶液中に、90 gと110 gの脱イオン水をそれぞれ添加した。このフラスコを、1〜12時間、還流および/または加熱した。この溶液に、57グラム(0.769モル)のブタノール、88グラム(1.422モル)の2-プロパノール、44グラム(0.758モル)のアセトン、59グラム(1.227モル)のエタノール、9.5グラム(0.528モル)の脱イオン水を加えた。
[実施例15]
4−エトキシフェニルアゾベンゼン−4−カルボキシ−メチルトリエトキシシランとpH調整剤とを含む吸収性スピンオン材料の合成
1リットル フラスコにおいて、297グラム(4.798モル)の2-プロパノール、148グラム(2.558モル)のアセトン、123グラム(0.593モル)のTEOS、77グラム(0.432モル)のMTEOS、44.5グラム(0.13モル)の4−エトキシフェニルアゾベンゼン−4−カルボキシ−メチルトリエトキシシラン、0.6グラムの1.0 M、10 M、およびピュア(バルク)な酢酸(それぞれ3つの別の溶液に添加される)、および72グラムの脱イオン水を混合した。10Mの酢酸を含有する他の2つの溶液中に、90 gと110 gの脱イオン水をそれぞれ添加した。このフラスコを、1〜12時間、還流および/または加熱した。この溶液に、57グラム(0.769モル)のブタノール、88グラム(1.422モル)の2-プロパノール、44グラム(0.758モル)のアセトン、59グラム(1.227モル)のエタノール、9.5グラム(0.528モル)の脱イオン水を加えた。
4-エトキシフェニルアゾベンゼン-4-カルボキシ-エチルトリエトキシシランを含む吸収性スピンオン材料の合成
1リットルのフラスコにおいて、297グラム(4.798モル)の2-プロパノール、148グラム(2.558モル)のアセトン、123グラム(0.593モル)のTEOS、77グラム(0.432モル)のMTEOS、44.5グラム(0.13モル)の4−エトキシフェニルアゾベンゼン−4−カルボキシ−メチルトリエトキシシラン、0.6グラムの1.0 M、10 M、およびピュア(バルク)な乳酸(それぞれ3つの別の溶液に添加される)、および72グラムの脱イオン水を混合した。10M乳酸を含有する他の2つの溶液中に、90 gと110 gの脱イオン水をそれぞれ添加した。このフラスコを、1〜12時間、還流および/または加熱した。この溶液に、57グラム(0.769モル)のブタノール、88グラム(1.422モル)の2-プロパノール、44グラム(0.758モル)のアセトン、59グラム(1.227モル)のエタノール、9.5グラム(0.528モル)の脱イオン水を加えた。
4-メトキシフェニルアゾベンゼン-4-カルボキシ-プロピルトリエトキシシランとを含む吸収性スピンオン材料の合成
1リットルのフラスコにおいて、297グラム(4.798モル)の2-プロパノール、148グラム(2.558モル)のアセトン、123グラム(0.593モル)のTEOS、77グラム(0.432モル)のMTEOS、44.5グラム(0.13モル)の4−エトキシフェニルアゾベンゼン−4−カルボキシ−メチルトリエトキシシラン、0.6グラムの0.1 M、0.01 M、および1.0 Mの硝酸(それぞれ3つの別の溶液に添加される)、および72グラムの脱イオン水を混合した。0.1Mの硝酸を含有する他の2つの溶液中に、90 gと110 gの脱イオン水をそれぞれ添加した。このフラスコを、1〜12時間、還流および/または加熱した。この溶液に、57グラム(0.769モル)のブタノール、88グラム(1.422モル)の2-プロパノール、44グラム(0.758モル)のアセトン、59グラム(1.227モル)のエタノール、9.5グラム(0.528モル)の脱イオン水を加えた。
4-メトキシフェニルアゾベンゼン-4-カルボキシ-プロピルトリメトキシシランとを含む吸収性スピンオン材料の合成
1リットルのフラスコにおいて、297グラム(4.798モル)の2-プロパノール、148グラム(2.558モル)のアセトン、123グラム(0.593モル)のTEOS、77グラム(0.432モル)のMTEOS、44.5グラム(0.13モル)の4−エトキシフェニルアゾベンゼン−4−カルボキシ−メチルトリエトキシシラン、0.6グラムの0.1 M、0.01 M、および1.0 M塩酸(それぞれ3つの別の溶液に添加される)、および72グラムの脱イオン水を混合した。0.1 Mの塩酸を含有する他の2つの溶液中に、90 gと110 gの脱イオン水をそれぞれ添加した。このフラスコを、1〜12時間、還流および/または加熱した。この溶液に、57グラム(0.769モル)のブタノール、88グラム(1.422モル)の2-プロパノール、44グラム(0.758モル)のアセトン、59グラム(1.227モル)のエタノール、9.5グラム(0.528モル)の脱イオン水を加えた。n= 1.499、k= 0.162(365 nmにおいて)だった。
[実施例16]
PGMEAとpH調整剤とを含有する吸収性スピンオン材料の合成
1リットルのフラスコにおいて、504.829 gのPGMEA、123.6グラムのTEOS、76.9グラムのMTEOS、5.608グラムの0.1 Mの硝酸、および66.869グラムの脱イオン水を混合した。このフラスコを、1〜12時間、還流および/または加熱した。この溶液に、43.777グラムのブタノールを加えた。この溶液を、pH調整実験で使用するため、ろ過した。
a)厚さ= 1686オングストローム; k = 0.297 ; n = 1.802 ; エッチ比(er) = 9.33
b)厚さ= 1332オングストローム; k = 0.295 ; n = 1.802; エッチ比(er) = 8.5
c)厚さ= 1298オングストローム; k = 0.294 ; n = 1.802; エッチ比(er) = 8.316
d)厚さ= 1292オングストローム; k = 0.293 ; n = 1.802; エッチ比(er) = 8.17
e)厚さ= 1304.9オングストローム; k = 0.292 ; n = 1.802; エッチ比(er) = 8.01
f)厚さ= 1263.9オングストローム; k = 0.289 ; n = 1.802; エッチ比(er) = 7.83
このように、吸収性化合物を含有する、さらにpH調整剤を含有する、スピンオン材料、無機スピンオン材料、およびスピンオンガラス材料を製造するための組成物の具体的な態様、応用、および方法が開示された。しかし、既に説明した他にも、本明細書における本発明のコンセプトから逸脱することなく、多くのさらなる修飾が可能であることは、当業者にとって明白である。したがって、本発明の主題は、添付した特許請求の範囲のみに限定されない。さらに、明細書および特許請求の範囲を解釈するにあたり、すべての用語は、文脈に沿う最も広義に解釈されるべきである。特に、「含む」と「からなる」という用語は、要素、成分、または工程を非限定的(non-exclusive)に示すものと解釈されるべきであって、示された要素、成分、または工程は、他の要素、成分、または工程と共に存在し、使用し、組み合わせることができることを示している。
Claims (10)
- 少なくとも1つのシラン反応物、少なくとも1つの375nm未満の波長で光を吸収する有機化合物、酸/水混合物、および1以上の溶媒を混合して反応混合物を形成させ;さらに、
この反応混合物を還流してスピンオン組成物を生成させること;
を含み、pH調整剤を還流工程の間または還流工程の後に添加する、スピンオン組成物の製造方法。 - 前記pH調整剤が少なくとも1つの酸と水とを含んでなる、請求項1に記載の方法。
- 前記少なくとも1つの有機化合物が、少なくとも1つのベンゼン環と、水酸基、アミン基、カルボン酸基、および、アルコキシ基およびハロゲン原子を含んでなる少なくとも1つの置換基とケイ素で結合されている置換シリル基を含んでなる反応性基とを含んでなる、請求項1または2に記載の方法。
- 前記少なくとも1つの有機化合物が、アントラフラビン酸、9−アントラセンカルボン酸、9−アントラセンメタノール、アリザリン、キニザリン、プリムリン、2−ヒドロキシ−4−(3−トリエトキシシリルプロポキシ)−ジフェニルケトン、ロゾール酸、トリエトキシシリルプロピル−1,8−ナフタリイミド、9−アントラセンカルボキシ−アルキルトリエトキシシラン、フェニルトリエトキシシラン、10−フェナントレンカルボキシ−メチルトリエトキシシラン、4−フェニルアゾフェノール、4−エトキシフェニルアゾベンゼン−4−カルボキシ−メチルトリエトキシシラン、4−メトキシフェニルアゾベンゼン−4−カルボキシ−メチルトリエトキシシラン、およびこれらの混合物からなる群より選択される化合物を含んでなる、請求項1または2に記載の方法。
- 前記少なくとも1つのシラン反応物が、トリエトキシシラン、テトラエトキシシラン、メチルトリエトキシシラン、ジメチルジエトキシシラン、テトラメトキシシラン、メチルトリメトキシシラン、トリメトキシシラン、ジメチルジメトキシシラン、フェニルトリエトキシシラン、フェニルトリメトキシシラン、ジフェニルジエトキシシラン、およびジフェニルジメトキシシラン、トリクロロシラン、メチルトリクロロシラン、エチルトリクロロシラン、フェニルトリクロロシラン、テトラクロロシラン、クロロトリエトキシシラン、クロロトリメトキシシラン、クロロメチルトリエトキシシラン、クロロエチルトリエトキシシラン、クロロフェニルトリエトキシシラン、クロロメチルトリメトキシシラン、クロロエチルトリメトキシシラン、およびクロロフェニルトリメトキシシランを含んでなる、請求項1または2に記載の方法。
- 前記pH調整剤が水を含んでなる、請求項1に記載の方法。
- 前記pH調整剤が塩基を含んでなる、請求項1に記載の方法。
- 前記pH調整剤がアミンを含んでなる、請求項7に記載の方法。
- 前記pH調整剤が酸を含んでなる、請求項1に記載の方法。
- 前記酸/水混合物が、硝酸、乳酸、または酢酸を含んでなる、請求項1に記載の方法。
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