JP4350095B2 - 多孔性フルオロポリマーフィルムの製造方法 - Google Patents
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Description
本発明は、膜、テープなどとして使用されるタイプの多孔性フルオロポリマーフィルムに関する。より詳細には、本発明はポリテトラフルオロエチレン(以下、PTFE)または他の任意の同様のフルオロポリマーの多孔性フィルムの製造方法に関する。
多孔性フルオロポリマーフィルムは、以前から、血管移植片、メンブレンフィルター、電線およびケーブルのための絶縁テープ、透析膜、生物学的細胞増殖のための多孔性基質などを包含する広範囲の用途に使用されてきた。特に、延伸(expanded)、焼結されたPTFEにより形成されたフィルムは、優れた機械的強度特性、優れた生体適合性、および高い多孔度を示すことが知られていた。
先行技術の多孔性PTFEフィルムは、典型的には、:a)ペースト押出工程、b)延伸工程、およびc)焼結工程を一般的に包含するプロセスによって製造されている。より詳細には、この典型的なPTFEフィルム製造プロセスは、以下のように行われ得る:
i.)ペースト分散体の調製
ある量のPTFE粉末を、無臭ミネラルスピリットのような液体潤滑剤と混合して、押出可能なPTFEペーストを形成する。
ii.)フィルムの押出
次にPTFEペーストをフィルム押出ダイに通して、湿潤フィルム押出物を形成する。次いで、典型的にこの湿潤フィルム押出物を回転コアに巻き付けて、湿潤フィルム押出物のロールを形成する。
iii.)カレンダリング
次いで湿潤フィルム押出物を巻き外し、そして初期冷(すなわち、<100℃)カレンダリング工程に供する。ここでフィルムは、少なくとも1セットの対向するステンレス鋼カレンダリングローラー(このローラーは、その間に調節可能なギャップ厚を有する)の間を通る。このカレンダリングローラーは、好ましくは、室温と60℃との間の温度で維持される。湿潤押出物の幅は、これらのカレンダリングローラーの間を通るとき、一定に保持される。湿潤フィルム押出物の厚みは、その所望の最終厚(例えば、0.004〜0.005インチ)まで減じられるが、フィルムの幅は一定に維持される。フィルムが一定幅に維持されるので、カレンダリングプロセスにより、得られるフィルムが長手方向にいくらか伸びる結果となることが理解される。カレンダリングプロセスの結果である長手方向の伸びの量は、フィルムがカレンダリングローラーの間を通るときに生じるフィルム厚の減少量から実質的に決定される。
iv)乾燥
その後、湿潤フィルムを乾燥工程に供する。この乾燥工程は、液体潤滑剤をフィルムのマトリクスから自然に蒸発させるか、あるいは蒸発を引き起こすことによって達成され得る。このような液体潤滑剤の蒸発は、液体潤滑剤をフィルムマトリクスから完全に蒸発させるに十分な高温に維持されたドラムまたはローラー上にフィルムを通すことによって促進され得る。
v)延伸
上記乾燥工程と別に、あるいは同時に、湿潤フィルムを延伸工程に供する。このような延伸工程は、PTFEフィルムを少なくとも1方向(例えば、長手方向)に引張るかまたは延伸することを包含する。このようなフィルムの延伸は、a)フィルムの多孔度を増大させ、b)フィルムの強度を増大させ、そしてc)延伸のアクセス(access)方向にPTFEフィブリルを配向させることに役立つ。この延伸工程は、典型的には、このような延伸の間フィルムを顕著に加熱することなく、室温で行われる。
vi)焼結
乾燥および延伸工程が完了した後、PTFEの結晶融点(327℃)より高いがその熱分解温度(370℃)より低い温度にフィルムを加熱して、PTFEポリマーの焼結またはアモルファスロッキング(amorphous locking)を達成する。この焼結工程は、フィルムがPTFEポリマーの融点より高いが熱分解温度より低い所望の焼結温度に加熱されるような高温(例えば、>350℃)に維持されたドラムまたはローラー上に、フィルムの焼結が達成されるに十分な時間、フィルムを通すことによって行われ得る。
未焼結PTFE微粉末(約99%の結晶化度を有する)は、示差走査熱量計(DSC)で測定したとき約347℃に吸熱ピークを示す(本明細書において、「初期」吸熱ピークという)。PTFEが焼結を受ける(すなわち、PTFEの結晶融点(327℃)より高いがその熱分解温度(400℃)より低い温度まで加熱された場合)につれて、初期吸熱ピーク(約347℃)はその大きさが小さくなり、そして次の吸熱ピークが約327℃に現れる。初期吸熱ピーク(約347℃)下の領域が少なくとも90%減少したとき、実質的に完全なPTFEの焼結が起こったと見なすことができる。
上記のプロセスで形成される、延伸され、焼結されたPTFEフィルムは、典型的には、「フィブリル」として知られる細長いストランドで相互連結された「ノード」として知られる稠密な領域の存在で特徴付けられる微細構造を有する。フィブリルの配向方向は、フィルムがその焼結の前にカレンダリングされかつ延伸された、カレンダ方向および延伸方向によって主として決定される。また、フィブリルの直径および間隔は、フィルムの焼結の前に起こる延伸の動力学(すなわち、回数(frequency)および量)によって主として決定される。得られるフィルムの多孔度は、延伸および焼結工程が完了した後にフィブリル間に存在する間隔の大きさの関数である。
本発明は、優れた強度特性、多孔度特性および耐薬品性を示す薄い(すなわち、<0.002インチ厚)フルオロポリマー(例えば、PTFE)フィルムの製造方法を提供する。本発明の方法は、一般に、a)フィルム押出物のペースト押出工程、b)未焼結押出物のカレンダリング工程、c)未焼結押出物を延伸して、延伸フィルムを形成する工程、d)フィルムの長手方向の収縮または短縮を防ぐようにフィルムを拘束しながらフルオロポリマーフィルムを焼結する工程、およびe)焼結フルオロポリマーフィルムのさらなる伸張工程を包含する。上記で要約した方法の工程dは、単一工程で行われ得、あるいは焼結PTFEフルオロポリマーフィルムの一連の繰り返される伸張を包含し得る。また、この方法の工程dは任意の適切な温度、好ましくは100℃〜326℃の範囲で行われ得る。
以下の詳細な説明および添付の図面は、本発明の現在のところ好適な実施態様を説明しかつ例示する目的のみに提供され、そして本発明の範囲をいかようにも限定することを意図しない。
i.本発明の方法
薄いPTFEフィルムを製造するために本発明の方法を使用し得る様式を、図1のブロックダイヤグラムに示す。以下は図1のブロックダイヤグラムに示される具体的な方法工程の詳細な説明である:
工程A:PTFEペーストの調製
この方法の最初の工程は、押出可能なPTFEペーストの調製10である。この工程において、90%を越える結晶化度を有する未焼結PTFE微粉末(例えば、F103またはF104 Virgin PTFE微粉末、Dakin America、20 Olympic Drive, Orangebury, New York 10962)を、無臭ミネラルスピリット(例えば、Isopar(登録商標)、Exxon Chemical Company, Houston, Texas 77253−3272)のようなある量の液体潤滑剤と、典型的には25%の範囲の潤滑剤/粉末重量比でブレンドすることによって、押出可能なコンシステンシーのPTFEペーストが提供される。
工程B:フィルムの押出
工程10で調製されたPTFEペースト分散体を、次いで押し出して(12)、湿潤フィルム押出物を形成する。これは典型的には、PTFEペースト分散体を、18〜50℃の範囲の温度で押出機に通し、次に、湿潤フィルム押出物のロールを形成すべく、押し出されたフィルムをコアに巻き上げまたは巻き取ることによって達成される。
工程C:未焼結フィルムのカレンダリング
湿潤フィルム押出物を次に巻き外し、そして未焼結フィルムを少なくとも1セットの対向するステンレス鋼カレンダリングローラー(このローラーは、その間に調節可能なギャップ厚を有する)を通すことによってカレンダリング(14)する。このカレンダリングローラーは好ましくは室温と60℃との間の温度で維持される。未焼結フィルム押出物の幅は、これらのカレンダリングローラーの間を通るとき一定に保持されるが、未焼結フィルム押出物の長さは、カレンダリングローラー間の圧縮のためにこの未焼結フィルム押出物の厚みが減少するにつれて増大するようになる。典型的には、このカレンダリング工程14の結果、未焼結押出物の厚みは0.004〜0.005インチに減少する。また、カレンダリング工程14の後、未焼結押出物は、1.4〜1.7g/cm3の範囲の密度を有し得る。
工程D:未焼結押出物の乾燥
カレンダリング工程14に続いて、未焼結フィルム押出物は乾燥工程16に供され、これによって液体潤滑剤が押出物から除去される。これはカレンダリングされた押出物を、フィルムのPTFEマトリクスから液体潤滑剤を迅速に蒸発させるべく、典型的には100〜300℃の範囲の温度に維持された加熱ローラーまたはドラム上に通すことによって達成され得る。
工程E:焼結前延伸
乾燥工程16と同時に、あるいは乾燥工程16の後で、未焼結フィルムは焼結前延伸工程18に供される。この焼結前延伸工程18において、未焼結フィルムは少なくとも1軸方向に延伸されるかあるいは引張られる。この焼結前延伸工程18の結果、以前から公知のPTFE延伸技術に従い、フィルムの、a)強度が向上し、b)フィブリルが配向し、およびc)多孔度が増大する。この焼結前延伸工程18は、乾燥工程と同時に達成され得る。例えば、フィルムを第1の加熱ドラムまたはローラーの上に通して、液体潤滑剤の蒸発を達成(すなわち、乾燥)する間に、フィルムが第1ドラムまたはローラーに向かって進む速度よりも速い速度で、この第1ドラムまたはローラーからフィルムを引き去りまたは前進させ、その結果、フィルムが第1加熱ローラーまたはドラムを通り過ぎるにつれて、フィルムが長手方向に伸張または延伸される。
工程F:収縮を防ぐための拘束された焼結
焼結前延伸工程18に続いて、フィルムを焼結工程20に供する。この焼結工程20において、フィルムは、熱に誘導されるフィルムの収縮を防ぐために拘束されながら、結晶性PTFEの融点より高い(例えば、327℃より高い)が、PTFEの熱分解温度より低い(例えば、400℃より低い)温度まで加熱される。このようなフィルムの加熱および拘束は、PTFEの実質的に完全な焼結が起こる(すなわち、DSCで測定した未焼結PTFEの初期吸熱ピーク下の領域が少なくとも90%減少する)のに十分な時間、維持される。
工程G:焼結後伸張
焼結工程20が完了した後、乾燥焼結PTFEフィルムは1つ以上の焼結後伸張工程22に供され、ここで乾燥焼結PTFEフィルムは少なくとも1軸方向に引っ張られ、あるいは伸張される。焼結後伸張工程22の数および/またはこのような各焼結後伸張工程22の伸張比は、所望の厚みを有する最終焼結PTFEフィルムを提供するために調節され得る。好ましくは、焼結フィルムは、この焼結後伸張工程の間、327℃未満の温度(例えば、100〜326℃)まで加熱される。また、独立した焼結後伸張工程22の各々を2.5:1未満の延伸比で行い、そして連続した焼結後伸張工程の数を所望の結果および焼結フィルムの厚みに応じて増加または減少させることが好ましい。例えば、焼結工程20の終わりに0.003〜0.002mmの範囲の厚みを有するフィルムが、3回の一連の焼結後延伸工程22に供され得る。このような焼結後延伸工程22の各々は、0.0003〜0.0006mmの範囲の最終フィルム厚を達成するために、伸張比2:1でフィルムを一軸長手方向に伸張することによって達成され得る。最終フィルム密度は、0.1g/cm3〜0.01g/cm3の範囲であり得る。
ii.上記方法の工程D〜Gを、縦方向配向装置にフィルムを繰り返し供給することにより行うこと:
図2は、縦方向配向装置30の模式図であり、これは本発明の方法の乾燥工程16、焼結前延伸工程18、寸法拘束をしながらの焼結工程20、および焼結後伸張工程22を行うために使用できる。
薄いフルオロポリマー(PTFE)フィルムの製造方法であって、この方法は、一般に、a)未焼結フルオロポリマーフィルムを提供する工程;b)フィルムの焼結前延伸工程;c)収縮を防ぐために寸法を拘束しながら延伸フィルムを焼結する工程;およびd)フィルムを焼結後伸張して、好ましくは0.002インチ未満である最終厚とする工程を包含する。工程dのフィルムの焼結後伸張は、単一工程で達成され得、あるいは、一連の焼結後伸張工程を包含し得る。この方法の工程bおよびcは、カレンダリングされたフィルムを縦方向配向装置に通すことによって行われ得、そしてその後、この方法の工程dは、焼結フィルムを引き続き縦方向配向装置にさらに1回以上、再び通すことによって達成され得る。
32 ガイドローラー
34 冷却ローラー
36 乾燥ローラー
38 焼結/加熱ローラー
40 フィルム
42 スプール
44 最終スプール
Claims (1)
- 0.002インチ未満の厚みを有する多孔性フルオロポリマーフィルムの製造方法であって:
a)未焼結フルオロポリマーフィルムを提供する工程;
b)該未焼結フルオロポリマーフィルムを少なくとも1軸方向に延伸する工程;
c)少なくとも1方向で該フィルムを拘束して該フィルムの該拘束方向での収縮を防ぎながら、該延伸されたフルオロポリマーフィルムを焼結する工程;および
d)先に延伸および焼結された該フィルムを少なくとも前記b)工程で延伸したときと同じ1軸方向に伸張して、該フィルムの厚みを0.002インチ未満に減少させる工程;
を包含する、方法。
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