JP4310359B2 - 疲労特性と伸線性に優れた硬引きばね用鋼線 - Google Patents

Description

本発明は、疲労特性と伸線性に優れたばね用鋼線に関し、より詳細には、伸線加工後に焼入れ・焼戻し処理して鋼ばねに加工される冷間巻き用ばね用鋼線としての使用はもとよりのこと、伸線のままで鋼ばねに加工される冷間巻き用ばね用鋼線としても、優れた伸線性を示すと共にばね状に加工した後は優れた疲労特性のばねを与えるばね用鋼線に関するものである。

自動車などの軽量化や高応力化に伴い、エンジン、クラッチ、サスペンション等に使用される弁ばねやクラッチばね、あるいは懸架ばねについても高応力化が指向されており、それに伴ってばねに対する負荷応力はますます増大する傾向があるため、疲労強度に優れたばねが求められている。

近年、弁ばねや懸架ばね等の殆どは、オイルテンパー線と呼ばれる焼入れ・焼戻し処理されたばね用鋼線を使用し、常温でばね状に巻き加工して製造されている。

この様なオイルテンパー線は、金属組織が焼戻しマルテンサイトであるため高強度が得られ易く、しかも疲労特性や耐へたり性にも優れているといった利点を有している反面、焼入れ・焼戻し等の熱処理に大がかりな設備と処理コストを要するという欠点がある。そこで、伸線のままで冷間巻きしてばね状に加工するタイプの鋼線も知られており、例えばＪＩＳ規格におけるピアノ線（ＪＩＳ Ｇ３５２２）の中で、特に弁ばねやこれに準ずるばね用としてピアノ線Ｖ種が定められている。

上記の様な焼入れ・焼戻しの熱処理を行うことなく冷間引抜きによって製造されるばね（以下では、この種のばねを「硬引きばね」と呼ぶことがある）は、熱処理を必要としないので、製造コストを低減できる。ところが、熱処理なしでフェライト・パーライト組織やパーライト組織の鋼線材を伸線したばね用鋼線は、疲労特性や耐へたり性が低いという欠点があり、こうした鋼線材を素材として用いたのでは、ますます高度化している最近の要望を満たす性能の鋼ばねは得られ難い。

低コストで製造できる硬引きばねについても、より高レベルのばね性能を得るべく様々な研究が行われており、本出願人も先に、特許文献１に開示の技術を提供している。この特許文献１は、硬引きばね用鋼線におけるパーライト分率を炭素含有量との関係で規定し、更に、Ｖを必須元素として含有させることでパーライトノジュールサイズの微細化を図り、例えば線径３．５ｍｍで引張強さ１８９０ＭＰａレベル以上の高強度を得ると共に、優れた耐へたり性も確保している。

しかし、単に炭素量を多くして高強度化したのでは、伸線加工性や靱性の低下が避けられず、また、パーライト分率を上げるにしても工業的な生産性に限界がある。更に、Ｖを添加すると鋼の焼入れ性が増大するので、パーライト組織を得るため伸線前に必要となるパテンティング処理工程で線速を落とさなければならず、生産性の低下により製造コストが上昇する。

他方、本出願人は他の技術として、スチールコードやワイヤロープの如き細線材の製造に用いる高炭素鋼材として、主相がパーライトで表層部のフェライト面積率を抑えることで耐縦割れ性を改善した鋼線を開発し、先に特許文献２を開示した。

この鋼線は、１）主相がパーライトで表層部のフェライト面積率を抑えている点、２）表層部におけるフェライトの生成量を抑えるため、Ｂ含量をＴｉやＮ含量との関係で規定している点、更に３）トータルＢ量（鋼中Ｂ量と同義）のみならず固溶Ｂ量までも制御している点で、本件発明と類似している。

しかしこの特許文献２に開示された技術は、相対的に炭素含量の多い高炭素鋼線からなる、スチールコードやビードワイヤ、ワイヤロープの如き極細線材を適用対象として、強伸線加工に伴う耐縦割れ性の改善を目的とする鋼材であって、中炭素鋼からなる弁ばねや懸架ばねなどのばね用鋼線を対象とし、ばね疲労特性や伸線性の改善を意図する本件発明とは用途も要求特性も異なる。

しかも、この技術は伸線限界のみに着目したもので疲労特性には言及されておらず、また追って詳述する如く、パーライトノジュールへのフリーＢ（固溶Ｂ）の偏析による不純物元素（リンなど）の偏析抑制やそれに伴う伸線性や、更には強度や延性の向上、といった観点からの追及は全くなされていない点で、本願発明とは異質の発明である。

また本発明者らが確認したところによると、該特許文献２に開示された鋼線は、細径で４０００ＭＰａレベルの高強度を有している点で極めて有用な鋼種であるが、ばね用鋼線としては必ずしも満足し得るものは得られなかった。
特開２００２−１８０２００号公報 特開２０００−３５５７３６号公報

本発明は上記の様な事情に着目してなされたものであって、その目的は、熱延後の伸線加工性やパテンティング処理後の伸線加工性を高めつつ、疲労特性や、更には高強度化と高応力化を増進することができるばね用鋼線を提供すること、具体的には、パーライト分率を向上させるためフェライト分率を極力低減することによって疲労特性の向上およびばね用鋼線材自体の強度を高めると共に、固溶Ｂの存在状態を工夫することによって優れた伸線性を有する鋼ばねを与えるばね用鋼線を提供することにある。

上記課題を解決することのできた本発明のばね用鋼線とは、
Ｃ：０．５０〜０．７０％（化学成分の場合は質量％を表わす、以下同じ）、
Ｓｉ：１．０〜２．５％、
Ｍｎ：０．５〜１．５％、
Ｃｒ：０．５〜１．５％、
Ｔｉ：０．００５〜０．１０％、
Ｂ：０．００１０〜０．００５０％、
Ｎ：０．００５％以下（０％を含まない）、
Ｐ：０．０１５％以下（０％を含まない）、
Ｓ：０．０１５％以下（０％を含まない）、
Ａｌ：０．０３％以下（０％を含まない）、
Ｏ：０．００１５％以下（０％を含まない）
を含み、上記Ｂ，Ｔｉ，Ｎの含有量（質量％）が下記式（１）の関係を満たす他、固溶Ｂ量が０．０００５〜０．００４０％で、残部がＦｅおよび不可避不純物よりなる鋼からなり、鋼線の直径をＤとしたとき、表面から深さ方向１／４・Ｄ位置におけるフェライト分率が１面積％以下で、且つ前記固溶Ｂがパーライトノジュールの粒界に濃化しているところに特徴がある。
０．０３≦Ｂ／（Ｔｉ／３．４３−Ｎ）≦５．０……（１）

本発明で用いる上記鋼は、更に他の元素として、
Ｖ：０．０７〜０．４％、
Ｎｂ：０．０１〜０．１％、
Ｍｏ：０．０１〜０．５％、
Ｎｉ：０．０５〜０．８％、
Ｃｕ：０．０１〜０．７％
よりなる群から選択される少なくとも１種の元素を含有させることで、更なる改善を図ることも有効である。

そして、本発明の上記ばね用鋼線を用いて製造されたる鋼ばねは、優れた疲労特性を有するものとなるが、このばねも本発明の技術的範囲に包含される。

本発明によれば、Ｃ含量が０．５０〜０．７０％で、Ｓｉ，Ｍｎ，Ｃｒなどの含有量の特定された中炭素鋼を対象とし、適量のＢと適量の固溶Ｂを含有させることで初析フェライトの生成を抑制すると共に、鋼線の直径をＤとしたとき、表面から深さ方向１／４・Ｄ位置におけるフェライト分率を１面積％以下に抑え、更に固溶Ｂをパーライトノジュールの結晶粒界に濃化して存在させ、該結晶粒界へのＰなどの偏析を抑制することで脆化を阻止し、強度や伸線性に優れると共にばね加工後は優れた疲労特性を発揮するばね用鋼線を提供できる。

本発明らの知見によれば、ばね用鋼線の高強度化を期してＣ量を高めたとしても、工業生産性を考えるとパーライト分率には自ずと限界があるため、第２相組織として存在する初析フェライトを起点として伸線加工中に断線したり、ばねの使用中に疲労折損を起こし、これが、ばねの疲労寿命を低下させたり疲労寿命のバラツキを大きくしたりする原因になっているとの確信を得た。初析フェライトの生成原因として、おそらく、熱間圧延や伸線前の熱処理（パテンティング）工程で生じる脱炭によるものも含まれると推測される。

これらの知見に基づき、表層部における疲労寿命バラツキの原因と考えられる初析フェライトの生成を抑制すれば、高強度と靱性のバランスを保ちつつ、伸線加工性を高めると共にばね疲労特性の安定性を図ることができることを確認し、本発明に想到したものである。以下、本発明の実施形態について説明する。

本発明における特徴的要素を纏めると、次の通りである。

１）中炭素鋼に適量のＢを添加することで、初析フェライトの生成を抑える。

２）Ｔｉを添加することにより、鋼中に不可避的に混入してくるＮを捕捉し、ＢをフリーＢ（固溶Ｂ）として存在させることで初析フェライトの生成を抑える。

３）更に、フリーＢをパーライトノジュールの粒界に濃化して析出させることにより、Ｐなどの不純物元素がパーライトノジュールの粒界に偏析するのを抑え、鋼の脆化を防止することによって伸線性を高めると共に、強度・疲労強度・延性を高める。

４）初析フェライト分率を低減することで伸線材の強度を高め、且つばね疲労寿命を向上させ、バラツキを低減する。

即ち、本発明ではこれらの特徴を生かすため、鋼中に合金元素としてＢを添加し、更に適量のＴｉを含有させてＢを固溶Ｂとすることでフェライトの生成を抑え、さらに固溶Ｂを適正位置に濃化して存在させることでＰなどの偏析を抑制して脆化を阻止しており、これにより、優れた伸線性及びばね疲労特性を安定して確保できる様にしている。

以下、まず本発明で定める鋼材の成分組成について、各元素の含有率とその限定理由を明らかにする。

Ｃ：０．５０〜０．７０％
Ｃは、伸線材の引張強度を高め、疲労特性や耐へたり性を確保するために有用な元素であり、通常のピアノ線では通常０．８％程度以上含まれている。しかし、本発明で目的とする高強度のばね用鋼線においては、Ｃの含有量が０．７０％を超えると欠陥感受性が増大し、表面疵や介在物からの亀裂の進展が容易になるなど、疲労寿命が著しく劣化するので、０．７０％をＣ含量の上限とする。一方、Ｃ含量が少な過ぎると、高応力ばねとして必要な引張強度を確保できなくなる他、初析フェライト量が増大して疲労寿命の低下を抑制できなくなるので、少なくとも０．５０％以上含有させねばならない。Ｃの好ましい含有量は、０．５５％以上０．６８％以下であり、より好ましくは０．６０％以上０．６５％以下である。

Ｓｉ：１．０〜２．５％
Ｓｉは、固溶強化元素として強度向上に寄与し、疲労特性と耐へたり性の改善に貢献する元素である。また、ばね加工工程では、コイリング後の歪み取りのため４００℃以上で熱処理（焼鈍）されるが、Ｓｉはその際の軟化抵抗を高める作用も有しており、こうした作用を有効に発揮させるには、少なくとも１．０％以上含有させねばならない。しかし、多過ぎると表面脱炭を増進して疲労特性を劣化させるので、多くとも２．５％以下に抑えるべきである。Ｓｉ含有率の好ましい下限は１．６％、好ましい上限は２．２％である。

Ｍｎ：０．５〜１．５％
Ｍｎは、主相となるパーライトを緻密で整然としたものとし、疲労特性を高めるうえで欠くことのできない元素である。こうした効果は、Ｍｎを０．５％以上含有させることによって有効に発揮されるが、多過ぎると熱間圧延やパテンティング処理の際にベイナイト組織が生成し易くなって伸線加工性を害するので、１．５％を上限とする。Ｍｎ含量の好ましい下限は０．７０％で、好ましい上限は１．０％である。

Ｃｒ：０．５〜１．５％
Ｃｒは、パーライトのラメラ間隔を狭くし、熱間圧延後や伸線前熱処理として行われるパテンティング後の強度を高め、耐へたり性や疲労強度を高めるうえで欠くことのできない元素であり、こうした効果を有効に発揮させるには、０．５％以上含有させる必要がある。しかし、多過ぎるとパーライト変態の終了を遅延させ、その結果としてパテンティングの線速を下げねばならなくなって生産性を害するばかりでなく、セメンタイトが強化され過ぎて靱性や延性も劣化するので、１．５％を上限とする。Ｃｒ含量の好ましい下限は０．７％、好ましい上限は１．２％である。

Ｔｉ：０．００５〜０．１０％
Ｔｉは、ＢをフリーＢとして存在させるため、鋼中に不可避的に存在するＮがＢと結合しない様にＮをＴｉＮとして固定するために添加する。またＴｉは、微細な炭化物（ＴｉＣ）を生成してパーライトノジュールを微細化させ、伸線性や靱性の向上にも寄与する。これらの作用を有効に発揮させるため、下限を０．００５％と定めた。しかし過度にＴｉを添加すると、余剰Ｔｉによって過剰量のＴｉＣが生成し、ラメラフェライトの析出強化によって伸線性をかえって劣化させる他、ＴｉＮ自体も粗大化して介在物起点の疲労折損を誘発する原因になるため、上限を０．１０％とした。なおＴｉ量の下限は、後で詳述する如く、式（１）で規定するＢおよびＮの含有量も考慮して決めるべきである。Ｔｉ量の好ましい下限は０．０１％である。

Ｂ（ホウ素）：０．００１０〜０．００５０％で、固溶Ｂとして０．０００５〜０．００４０％
Ｂは、鋼線の表層部におけるフェライトの生成を抑制するために添加する重要な元素である。一般的にＢは、亜共析鋼において旧オーステナイト結晶粒界に偏析して粒界エネルギーを下げフェライト生成速度を低下させるので、初析フェライトの低減に有効に作用する。一般に共析鋼や過共析鋼では、Ｂはフェライト抑制効果がなくなると考えられているが、本発明の如くたとえ共析や過共析の成分系であっても、脱炭により表層のＣ含量が低下すると推定される鋼種では、表層部の初析フェライト抑制元素として有効に作用するものと思われる。

その場合のＢの存在形態は、一般にフリーＢと呼ばれる、鋼中に介在物ではなく原子として存在する固溶Ｂである。固溶Ｂは更に、パーライトノジュールの粒界へのＰ等の不純物元素の偏析を抑制し、パーライトノジュール強度を高めてばね用鋼線の強度を向上させると共に、伸線加工性をも向上させる。Ｂが０．００１０％未満で、固溶Ｂが０．０００５％未満では、上述したＢおよび固溶Ｂの効果が不十分となる。一方、Ｂが過度に多くなると、Ｆｅ_２３（ＣＢ）_６等のＢ化合物が生成し、フリーＢとして存在できるＢが少なくなって疲労強度のバラツキ低減に寄与できなくなる。しかも、Ｆｅ_２３（ＣＢ）_６等のＢ化合物は粗大な場合が多く、疲労折損の起点となって疲労強度を劣化させる。よってＢ量としては０．００５０％以下、固溶Ｂとしては０．００４０％以下に抑えるべきである。Ｂ量の好ましい範囲は０．００２０〜０．００４０％であり、固溶Ｂ量の好ましい範囲は０．００１０〜０．００３０％である。

０．０３≦Ｂ／（Ｔｉ／３．４３−Ｎ）≦５．０……（１）
上式（１）の（Ｔｉ／３．４３−Ｎ）は、ＮがＴｉによって全て固定されたとした場合の余剰Ｔｉ量を示しており、Ｂ／（Ｔｉ／３．４３−Ｎ）の値が０．０３未満では、Ｂ含量に対して余剰のＴｉ量が多過ぎるため、ＴｉＣの析出によって伸線性の劣化を引き起こす。一方、Ｂ／（Ｔｉ／３．４３−Ｎ）の値が５．０を超えると、Ｂ含量に対して余剰のＴｉが少な過ぎるためＮの固定が不十分となってフリーＢ量が過少となり、満足のいくフェライトの析出抑制作用が得られなくなる。この様な理由から、Ｂ／（Ｔｉ／３．４３−Ｎ）の下限値は０．０３、上限値は５．０と定めた。好ましい下限値は０．１０、より好ましくは０．２０であり、好ましい上限値は４．０、より好ましくは２．５である。

更に本発明では、トータルＢ量（鋼中Ｂ量）やフリーＢ量（固溶Ｂ量）に加えて、フリーＢの存在位置がばね用鋼線としての伸線性を高める上で極めて重要となる。即ち、前掲の特許文献２を含めて従来の鋼種では、鋼の強度や加工性などの観点からトータルＢ量やフリーＢ量を規制することは試みられているが、特に本発明の対象となるばね用鋼線において、パーライトノジュールのどの領域に固溶Ｂを存在させたときに最良の効果が発揮されるかといった観点からの追及はなされたことがない。ところが本発明者らが追求研究を重ねたところ、固溶Ｂをパーライトノジュールの結晶粒界に濃化して存在させれば、安定して高レベルの伸線性を発揮するばね用鋼線が得られることを知った。

ここで、「固溶Ｂがパーライトノジュールの結晶粒界に濃化して存在する」とは、後記する実施例の欄に記載した測定方法に基づき、パーライトノジュールの結晶粒界に存在する固溶Ｂの濃度を測定したとき、上記結晶粒界に存在する固溶Ｂ量（特に、偏析Ｂ量と呼ぶ場合がある。）が０．０５％以上であることを意味する。パーライトノジュールの結晶粒界は、おおむね、１〜２０μｍの間隔で存在している。後述する実施例に示すように、偏析Ｂ量が０．０５％以上になると、伸線性が向上する。好ましくは、上記のようにして測定した偏析Ｂ量が０．０５％以上であって、且つ、鋼中の固溶Ｂの平均濃度を１としたとき、偏析Ｂ濃度が５０以上であることを満足していることが望ましい。

上記の様に、固溶Ｂをパーライトノジュールの結晶粒界に濃化して存在させることで高レベルの伸線性が得られる理由は、未だ完全に解明された訳ではないが、次の様に考えている。即ち、固溶Ｂをパーライトノジュールの結晶粒界に濃化して存在させると、該粒界に偏析して伸線性を著しく劣化させる不純元素（特にＰやＳなど）の偏析が該固溶Ｂの存在によって阻止され、これら不純元素が結晶粒内に分散状態で存在せざるを得なくなるためと思われる。その結果、伸線性だけでなく、伸線後の延性も向上し、ばねに加工する際の成形加工性が著しく改善されるのである。

この様なことから本発明では、鋼線内における固溶Ｂの存在状態までも規定し、固溶Ｂがパーライトノジュールの結晶粒界に濃化して存在することを必須の要件としている。尚、この様な固溶Ｂの濃化状態を得るための製造条件については、追って詳述する。

Ｎ（窒素）：０．００５％以下（０％を含まない）
本発明では、前述した如く適量のＴｉを含有させることで、不可避的に混入するＮを固定し、固溶Ｂを確保することとしているが、Ｔｉ添加量を少なくするには、Ｎは少ないほど好ましい。しかし過度に脱窒を進めることは製鋼コストを高める原因になるので、実操業性を考慮してＮ量の許容限を０．００５％と定めた。好ましくは０．００３５％以下、より好ましくは０．００２％以下に抑えるのがよい。

Ｐ（りん）：０．０１５％以下（０％を含まない）
Ｐは旧オーステナイト粒界に偏析して粒界を脆化させ、伸線性を低下させるため、できるだけ低い方がよいが、実操業での脱りん効率を考慮して、０．０１５％程度を許容限界とする。

Ｓ（硫黄）：０．０１５％以下（０％を含まない）
Ｓも旧オーステナイト粒界に偏析して粒界を脆化させ、伸線性を低下させるため、できるだけ少ない方がよく、実操業での脱硫効率を考慮して同じく０．０１５％を上限とする。

Ａｌ：０．０３％以下（０％を含まない）
Ａｌは製鋼時に添加する脱酸剤として含まれてくるが、多過ぎると粗大な非金属介在物となって疲労強度を劣化させるので、０．０３％以下に抑制すべきであり、好ましくは０．００５％以下に抑えるのがよい。

Ｏ（酸素）：０．００１５％以下（０％を含まない）
Ｏは、多過ぎると粗大な非金属介在物の生成源となって疲労強度を劣化させるので、多くとも０．００１５％以下に抑えるべきであり、好ましくは０．００１０％以下に抑えるのがよい。

本発明で用いる鋼材の成分組成は上記の通りであり、残部成分は実質的に鉄である。ここで「実質的に」とは、スクラップを含めた鋼原料や製鉄・製鋼工程、更には製鋼予備処理工程などで不可避的に混入してくる微量元素の混入を、本発明の特徴を損なわない範囲で許容するという意味である。

本発明では、更に他の元素として、Ｖ：０．０７〜０．４％、Ｎｂ：０．０１〜０．１％、Ｍｏ：０．０１〜０．５％、Ｎｉ：０．０５〜０．８％、Ｃｕ：０．０１〜０．７％よりなる群から選択される少なくとも１種の元素を含んでいてもよい。これらは単独で含んでいても良いし、２種以上を併用しても構わない。以下、これらの選択成分について詳しく説明する。

Ｖ：０．０７〜０．４％
Ｖは、パーライトノジュールサイズを微細化して伸線加工性を高め、更には、ばねの靱性や耐へたり性の向上にも寄与する有用な元素である。こうした効果を有効に発揮させるには、０．０７％以上含有することが好ましい。しかし過剰に含有させると、焼入れ性が増大して熱間圧延後にマルテンサイト組織やベイナイト組織が生成して後工程が困難になり、またパテンティング処理時の線速も下げねばならなくなって生産性を低下させ、更には、Ｖ炭化物を生成し、ラメラセメンタイトとして使用されるべきＣを減少させることで却って強度を下げたり、初析フェライトを過剰に生成させたり、或はフェライト脱炭を誘発させる等の障害を招くので、多くとも０．４％以下に抑えることが好ましい。Ｖ含量のより好ましい下限は０．１％、より好ましい上限は０．２％である。

Ｎｂ：０．０１〜０．１％
Ｎｂは、パーライトノジュールを微細化して伸線加工性やばね靱性、および耐へたり性を向上させる有用な元素であり、これらの効果を有効に発揮させるには、少なくとも０．０１％以上含有することが好ましい。しかし、過度に含有させると炭化物を過剰に生成し、ラメラセメンタイトとして使用されるべきＣ量を減少させて強度を低下させ、或は初析フェライトを過剰に生成させる原因になるので、０．１％を上限とすることが好ましい。Ｎｂ含量のより好ましい下限は０．０２％、より好ましい上限は０．０５％である。

Ｍｏ：０．０１〜０．５％
Ｍｏは、焼入れ性を高めると共に、軟化抵抗を高めて耐へたり性を向上させるうえで有用な元素であり、こうした効果は、好ましくは、０．０１％以上含有させることによって有効に発揮される。しかし、多過ぎるとパテンティング時間が過度に長くなる他、伸線性も劣化するので、０．５％を上限とすることが好ましい。

Ｎｉ：０．０５〜０．８％
Ｎｉは、セメンタイトの延性を向上させて伸線性を高める作用を有する他、鋼線自体の伸線性向上にも寄与する。また、熱間圧延時やパテンティング処理時における表層部の脱炭を抑制する作用も有しており、それらの効果を有効に発揮させるには、少なくとも０．０５％以上含有することが好ましい。しかし、多過ぎると焼入れ性が高まり、熱間圧延後にマルテンサイト組織やベイナイト組織が生成して後加工が困難になる他、パテンティング処理時の線速を落とさなければならなくなって製造コストを高める原因になるので、０．８％を上限とすることが好ましい。Ｎｉ含量のより好ましい下限は０．１５％、さらに好ましい下限は０．２％、より好ましい上限は０．７％である。

Ｃｕ：０．０１〜０．７％
Ｃｕは、電気化学的にＦｅよりも貴な元素であり、耐食性を高めると共にメカニカルデスケーリング時のスケール剥離性を改善し、ダイス焼付きなどのトラブルを防止するのに有効な元素である。また、熱間圧延時のフェライト脱炭を抑制し、表層部の初析フェライト分率を低下させる作用も有している。これらの作用を有効に発揮させるには、Ｃｕを少なくとも０．０１％以上含有することが好ましい。しかし、多過ぎると熱間圧延割れを生じる恐れが生じてくるので、０．７％を上限とすることが好ましい。Ｃｕのより好ましい下限は０．２％、より好ましい上限は０．５％である。

以上、本発明の鋼中成分について説明した。

また本発明では鋼線材の表層側組織として、鋼線を直径Ｄとしたときに、表面から深さ方向１／４・Ｄ位置を断面観察したとき、フェライト分率が１面積％以下であることを必須の要件とする。ちなみに、先に説明した様に本発明の鋼線材において、第２相組織としての生成を完全には回避し難い初析フェライトは、疲労寿命を低下させ、或は疲労寿命のバラツキを大きくする原因となる。従って本発明では、初析フェライトの分率を極力小さく抑えることが重要である。そこで本発明では、目的達成のために求められるフェライト分率の基準として、鋼線を直径Ｄとしたときに、表面から深さ方向１／４・Ｄ位置を断面観察したときのフェライト分率を１面積％以下と定めている。

ちなみに、該フェライト分率が１面積％を超えると、後述する実施例（図２）でも明らかにする如く線材の疲労折損率が明らかに増大し、ばね素材としての品質を保証できなくなる。なお本発明では、前述した如く適量のＢを含有させると共に、こうしたＢのフェライト抑制効果を有効に発揮させるために、ＴｉやＮの含量、更には前記（１）式の関係を規定しているのである。

次に、前記成分組成の鋼材を用いてばね用鋼線を製造する際の好ましい条件について説明する。

まず、鋼材を連続鋳造によって製造する際には、鋳造後の冷却速度を好ましくは０．１℃／ｓｅｃ以上、より好ましくは０．５℃／ｓｅｃ以上に高めるのがよく、この様に鋳造後の冷却速度を高めることで、鋼中に生成するＴｉＮ介在物の粗大化が極力抑制される。

また、鋳片を熱間圧延するに当たっては、本発明で特に重要となる固溶Ｂの量を確保するには、仕上げ圧延の後載置温度（好ましくは、以下に示すように９００℃以上）から８５０℃までの温度域を３０秒以内で冷却することが好ましい。８５０℃未満の温度域では、恒温保持などを行わず常法で放冷する限り、鋼材中の固溶ＢはＮと化合することがなく、巻き取り後においてもＢは固溶状態に保たれる。それに伴って、フェライトの生成も可及的に抑制される。

また、熱延のままでパテンティング処理すること無しに伸線加工を行う工程も考慮すると、圧延後の状態でフェライト分率を十分に低減しておくことが好ましい。そのためには、圧延後の載置温度を好ましくは９００℃以上とし、その載置温度から７００℃までの冷却速度を好ましくは３℃／ｓｅｃ以上、より好ましくは５℃／ｓｅｃ以上とする。具体的には、ブロアーによるエアーやミスト噴霧などの補助冷却手段を採用することが望ましい。

次いで行われるパテンティング処理では、「Ａｅ_３変態点（オーステナイトとフェライトが平衡に共存できる上限温度）より高い温度域」に保持（恒温保持）した後、当該「Ａｅ_３変態点より高い温度域」からＡｅ_１変態点（フェライトとセメンタイトが平衡に共存できる上限温度）以下の温度域にまで急冷するのが好ましい。上記の恒温保持には、熱伝導率の高い熱媒体を使用するのが好ましい。具体的には、ジルコンサンドの如き熱容量の大きい粉粒体を熱媒体とする流動槽や鉛浴を使用し、且つオーステナイト化のための加熱炉から恒温保持炉へ入る間にエアーやミストを用いた強制冷却工程を設けるのが好ましい。このときの好ましい冷却速度は３℃／ｓｅｃ以上、より好ましくは５℃／ｓｅｃ以上である。

上記のパテンティング処理において、「Ａｅ_３変態点より高い温度域」に加熱して保持するのは、固溶Ｂをパーライトノジュールの結晶粒界に極力濃化して偏析させ、不純物元素であるＰなどが結晶粒界に偏析するのを阻止するためであり、なるべく高温で加熱するのが好ましい。上記の「Ａｅ_３変態点より高い温度」は、具体的には、おおむね、９５０〜１０５０℃とすることが好ましい。ちなみに、加熱温度が９５０℃未満では固溶Ｂ量が少なくなってパーライトノジュールへの固溶Ｂの濃化が起こり難くなり、また１０５０℃を超えて温度が過度に高くなると、オーステナイト結晶粒の粗大化に伴ってパーライトノジュールも粗大化してくる。

また、上記「Ａｅ_３変態点より高い温度域」での保持時間が過度に長くなると、鋼線表層部の脱炭が進行する他、パーライトノジュールも粗大化し、且つ固溶Ｂ量も少なくなるためパーライトノジュールへのＢの濃化が起こり難くなり、該温度域での保持時間は３０〜１８０秒の範囲とするのがよい。尚、３０秒未満では合金元素の溶け込み不足で強度不足となる。より好ましい保持時間は５０〜１５０秒である。

尚、本発明のばね用鋼線を伸線加工のままで用いる場合、ばね用鋼線の引張強さ（ＴＳ）はばね用鋼線の線径（ｄ；ｍｍ）との関係で下記式（２）式に規定するのがよく、伸線加工時の減面率は、７５〜９３％の範囲とすることが好ましい。７５％未満では、パーライト組織の配向性が整わず均一な伸線加工組織が得られないため、疲労寿命のバラツキが発生し易くなり、逆に９３％を超えると、伸線限界に近くなるため内部クラックが生じたり表面割れを誘発し、その後のばねコイリング時やばねとしての使用時に折損を生じる恐れが出てくるからである。
-13.1ｄ^３＋160ｄ^２−671ｄ＋2800≦ＴＳ≦-13.1ｄ^３＋160ｄ^２−671ｄ＋3200…（２）
［式中、ｄはばね用鋼線の直径（ｍｍ）で、１．０≦ｄ≦１０．０］

以下、実施例を挙げて本発明の構成および作用効果をより具体的に説明するが、本発明はもとより下記実施例によって制限を受けるものではなく、前・後記の趣旨に適合し得る範囲で適当に変更を加えて実施することも可能であり、それらは何れも本発明の技術的範囲に含まれる。

実施例
表１に示す化学成分の鋼（鋼種Ａ〜Ｋ）を小型真空炉で溶製して鋳造した後、表２に示す冷却速度で冷却してから熱間鍛造を行い、１５５ｍｍ角の棒材を得た、次いで、表２に示す圧延条件で熱間圧延を行い、直径９．０ｍｍの鋼線材を得た後、皮削りを行って直径を８．４ｍｍに調整し、その後、表２に示す条件でパテンティング処理した後、表２に示す線径まで伸線加工を行って伸線材（鋼線）を得た。

詳細には、上記のパテンティング処理工程では、表２に示すように、オーステナイト化加熱温度および加熱保持時間を変化させると共に、冷却速度（線速）を調整してパテンティング時間（鉛浴中の線の通過時間）を鋼種毎に変動させた。鉛浴温度は６２０℃に設定した。また、鉛浴とオーステナイト化のための加熱炉の間に高圧エアーを吹き付けて強制冷却を行ない、急冷後に鉛浴に入る様にした。

また、上記の伸線加工では連続伸線機を使用し、最終ダイス以外の各ダイスの減面率を１５〜２５％として、最終ダイスの減面率を５％に設定した。表２には、伸線時の総減面率を示している。伸線速度は、最終ダイスを通過する際の速度で２００ｍ／ｍｉｎとした。また、伸線に伴う線材の温度上昇を防ぐため、パテンティング後の線材を直接冷却しながら冷却する冷却伸線法を採用した。

次いで、各伸線材について、以下の特性を測定した。

（引張強さの測定）
上記のようにして得られた伸線材を直線に矯正したものを引張試験に供し、引張強度を求めた。

（トータルＢ量および固溶Ｂ量の測定）
トータルＢ量（鋼中Ｂ量）は、ＪＩＳ Ｋ０１１６で規定するＩＣＰ発光分析法（装置としては島津製作所製の商品名「ＩＣＰＶ−１０１７」）によって求めた。

また、固溶Ｂ量は、上記のトータルＢ量と、以下の方法で測定される析出Ｂ量との差として求めた。
伸線材から電解抽出した残渣についてクルクミン吸光光度法（ＪＩＳ Ｇ１２２７−１９８０）を用いてＢ量（析出Ｂ量）を求めた。電解抽出条件は、１０％アセチルアセトン−１％テトラメチルアンモニウムクロリド−メタノール溶液を電解液として使用し、２００Ａ／ｍ^２以下の電流で抽出し、析出Ｂの濾取には網目幅が０．１μｍのフィルターを用いた。

（偏析Ｂ量の測定）
パーライトノジュール結晶粒界に濃化して存在する固溶Ｂ量（偏析Ｂ量）は、下記のＥＰＭＡライン定量分析法によって行った。
ＥＰＭＡ測定装置：日本電子社製の商品名「ＪＸＡ−８９００ ＲＬ」を使用
供試材：伸線材を樹脂に埋め込み、伸線方向に垂直な断面を研磨剤で鏡面仕上げした後、電導性を保持するためオスミウムを蒸着した。
加速電圧：１５ｋＶ
照射電流：０．３μＡ
定量分析：本実施例では、Ｂ量が０．０１％以上と濃化しているものを「ピーク値」とみなし、「ピーク値」を３００点測定し、それらの平均値を「偏析Ｂ量」として算出した。

本発明に係るばね用鋼線のＥＰＭＡライン定量分析チャートの一例を図１に示す。図１に示すように、本発明例では、パーライトノジュール径に対応する１〜２０μｍの間隔でＢ量のピークが繰返し現われており、パーライトノジュール結晶粒界に固溶Ｂが濃化していることを確認できる。尚、図１ではＢ量がマイナス（−）まで振れているが、これは分析装置の機構上回避できないバラツキであり、マイナスに振れている部分はＢ量がゼロ（０）と判断した。

本実施例では、上記のようにして測定した偏析Ｂ量が０．０５％以上のものを、「固溶Ｂがパーライトノジュールの粒界に濃化している」と評価した。更に、このようにして測定した「偏析Ｂ量」と前述した「固溶Ｂ量」との比（偏析Ｂ量／固溶Ｂ量）を算出し、偏析Ｂ量が０．０５％以上であって、且つ、上記の比が５０以上のものを、「固溶Ｂがパーライトノジュールの粒界に、より濃化している」と評価した。

（フェライト分率の測定）
フェライト分率は、伸線後の鋼線の横断面をバフ研磨し、ナイタール腐食液によりエッチングした後、日本電子社製の商品名「ＪＸＡ−８９００ ＲＬ」を用いて表層部のフェライト組織をＳＥＭ組織写真撮影し、該写真画像から、Ａｄｏｂｅ社製ソフトのフォトショップでフェライト部を塗り潰した部分の面積率によって求めた。

（伸線性の評価）
上記伸線工程で、伸線加工中に断線しないことは勿論のこと、捻り試験で捻り回数が２５回以上であったものを「伸線性に優れる」（合格）と評価した。

次に、以下のようにしてばね特性試験を行い、疲労限特性を評価した。
ばね特性試験：
各供試鋼線を用いて常温でばね成形し、歪取り焼鈍（４００℃×２０ｍｉｎ）、座面研磨、二段ショットピーニング（直径０．６ｍｍのラウンドカットワイヤＨＲｃ６０によりカバーレッジ９５％以上、投射速度８０ｍ／ｓで１５分間ショットを行った後、直径０．１ｍｍのラウンドカットワイヤＨＲｃ６５によりカバーレッジ１００％以上、投射速度２００ｍ／ｓで２０分間ショット）、低温焼鈍（２３０℃×２０ｍｉｎ）および温間セッチング（２００℃、τ_ｍａｘ＝１２００ＭＰａ相当）を行う。得られた各ばねに５８８±４４１ＭＰａのせん断応力を負荷し、ばね５０本の１，０００万回までの折損率によって判定し、疲労折損率が０であれば「○（疲労特性に優れる）」とし、それ以外の場合を「×」と評価した。

表３より、以下のように考察することができる。

まず、本発明の要件を満足するＡ−１、Ｂ−１、Ｃ−１、Ｄ−１、Ｆ−１、Ｇ−１は、いずれも、偏析Ｂ量が０．０５％以上であるために捻り回数が２５回以上となって伸線性に優れていると共に、固溶Ｂ量が０．０００５％以上であるためにフェライト分率が１面積％以下となり、疲労折損率が０となって疲労特性にも優れている。

これに対し、本発明で規定する要件のいずれかを満足しない以下の例は、下記に示す理由により、伸線性および疲労特性の両方に劣っている。

Ａ−２およびＦ−２は、パテンティング処理の加熱温度が低く、且つ、Ａ−２については更に加熱保持時間が長いために固溶Ｂ量が少なくフェライト分率が高い例である。

Ａ−３、Ｂ−３、Ｃ−２、およびＤ−２は、パテンティング処理における冷却速度が遅いためフェライト分率が大きい例である。

Ｂ−２は、パテンティング処理における加熱温度が低く、且つ、加熱保持時間が長いため、固溶Ｂ量および偏析Ｂ量が少なく、「偏析Ｂ量／固溶Ｂ量」の比が小さく、フェライト分率が高い例である。

Ｇ−２は、圧延後の載置温度が低いため固溶Ｂ量および偏析Ｂ量が少なく、フェライト分率が大きい例である。

Ｈ−１、並びにＫ−１およびＫ−２は、いずれも、Ｂ無添加の鋼種Ｈ並びにＫを使用しているため、フェライト分率が大きい例である。

Ｉ−１は、式（１）を満たしておらず、且つ、圧延時における載置〜７００℃の冷却速度が低いために固溶Ｂ量および偏析Ｂ量が少なく、且つ、「偏析Ｂ量／固溶Ｂ量」の比も小さく、フェライト分率が大きい例である。

Ｊ−１は、式（１）を満たしていないため固溶Ｂ量が少ない表１の鋼種Ｊを用いた例であり、フェライト分率が大きい。

本発明に係るばね用鋼線のＥＰＭＡライン定量分析によるパーライトノジュール結晶粒界へのＢの濃化状態を示すチャートである。 フェライト分率が疲労折損率に与える影響を示すグラフである。

Claims (4)

1. Ｃ：０．５０〜０．７０％（化学成分の場合は質量％を表わす、以下同じ）、
   Ｓｉ：１．０〜２．５％、
   Ｍｎ：０．５〜１．５％、
   Ｃｒ：０．５〜１．５％、
   Ｔｉ：０．００５〜０．１０％、
   Ｂ：０．００１０〜０．００５０％、
   Ｎ：０．００５％以下（０％を含まない）、
   Ｐ：０．０１５％以下（０％を含まない）、
   Ｓ：０．０１５％以下（０％を含まない）、
   Ａｌ：０．０３％以下（０％を含まない）、
   Ｏ：０．００１５％以下（０％を含まない）
   を含み、上記Ｂ，Ｔｉ，Ｎの含有量（質量％）が下記式（１）の関係を満たす他、固溶Ｂ量が０．０００５〜０．００４０％で、残部がＦｅおよび不可避不純物よりなる鋼からなり、
   鋼線の直径をＤとしたとき、表面から深さ方向１／４・Ｄ位置におけるフェライト分率が１面積％以下で、且つ、
   伸線方向に垂直な断面のＥＰＭＡ測定用供試材を用意し、ＥＰＭＡライン定量分析にてＢ量が０．０１％以上のピーク点を３００点測定したとき、それらの平均値（偏析Ｂ量）が０．０５％以上であることを特徴とする疲労特性と伸線性に優れた硬引きばね用鋼線。
   ０．０３≦Ｂ／（Ｔｉ／３．４３−Ｎ）≦５．０……（１）
2. 前記偏析Ｂ量が、鋼線の平均固溶Ｂ量の５０倍以上である請求項１に記載の硬引きばね用鋼線。
3. 前記鋼が、更に他の元素として、
   Ｖ：０．０７〜０．４％、
   Ｎｂ：０．０１〜０．１％、
   Ｍｏ：０．０１〜０．５％、
   Ｎｉ：０．０５〜０．８％、
   Ｃｕ：０．０１〜０．７％
   よりなる群から選択される少なくとも１種の元素を含むものである請求項１または２に記載の硬引きばね用鋼線。
4. 前記請求項１〜３のいずれかに記載の硬引きばね用鋼線を用いて製造されたものである疲労特性に優れた硬引きばね。

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