JP2013082963A - ボルト用鋼線及びボルト、並びにその製造方法 - Google Patents

Abstract

【課題】ボルト成形後の焼入れ焼戻し工程を省略した非調質ボルトであって、１２００ＭＰａ以上の引張強度を有すると共に耐遅れ破壊性に優れた高強度ボルト、及び前記ボルトに用いる冷間鍛造性に優れた高強度ボルト用鋼線、ならびにこれらの製造方法を提供することを目的とする。
【解決手段】本発明は、Ｃ、Ｓｉ、Ｍｎ、Ｐ、Ｓ、Ｃｒ、Ａｌ、Ｎ、Ｂを含有する他、Ｔｉ、Ｖ、およびＮｂよりなる群から選択される少なくとも１種を含有し、残部が鉄および不可避不純物からなる鋼線であり、ミクロ組織がフェライト及びパーライトの２相組織であって、パーライトラメラ間隔が２５０ｎｍ以下であり、且つ、パーライトの面積率が４０％超、８０％以下であるとともに、引張強さが１３００ＭＰａ以下であることを特徴とするボルト用鋼線である。
【選択図】なし

Description

本発明は、自動車用や各種産業機械用等として使用されるボルト用鋼に関し、特にボルト成形後の焼入れ焼戻し処理を行わずに、１２００ＭＰａ以上の引張強度を有すると共に、優れた冷間鍛造性と耐遅れ破壊性を兼ね備えた高強度ボルト、およびこれに用いる高強度ボルト用鋼線、並びにこれらの製造方法に関するものである。

自動車、一般機械及び建築物に用いられる高強度締結部品においては、一般的にＣｒ、Ｍｏ等を増量した合金強靭鋼を適用し、これを焼入れ焼戻し処理することで目標強度を確保している。一方、住宅物や各種弱電装置に使用される高強度締結部品には、通常、炭素量が０．２０％前後の低炭素鋼が採用され、浸炭焼入れ焼戻し処理することで、目標強度を達成している。

ところが、前者の場合、使用環境下で鋼中に浸入する水素の影響により、締結後にボルトが破断（遅れ破壊）する可能性があり、多くの場合は実用引張強度が１１００ＭＰａ以下に制約されている。一方、後者の場合、浸炭焼入れにより最表面硬さがＨｖ６００（引張強度換算で１９６０ＭＰａ）を超える高硬度となることから、寒暖差による結露等、僅かな環境変化にも非常に敏感に反応し、遅れ破壊が生じる危険をはらんでいる。

前記した遅れ破壊は、種々の要因が複雑に絡み合って生じると考えられるため、その原因を特定することは難しい。しかし、一般的には、水素脆化現象が関与しているという共通の認識が持たれている。この水素脆化現象を左右する因子としては、焼戻し温度、組織、材料硬さ、結晶粒度、各種合金元素の影響等が一応認められているものの、水素脆化の防止手段が確立されているわけではなく、種々の方法が試行錯誤して提案されているに過ぎないのが実情である。

また近年、ボルト製造コストの低減と、ボルト製造工程中に排出される温室効果ガスの低減を目的に、ボルト成形後の焼入れ焼き戻し工程を省略した非調質ボルトが注目されている。非調質ボルトでは、伸線加工時の加工硬化によって目標強度を確保しなければならないが、加工硬化した鋼線を冷間鍛造してボルト成形するためには、ボルト形状の制約や鍛造金型寿命の低下を招く等の問題がある。この傾向は、ボルトの高強度化に伴い顕著となることから、改善要望が非常に強い。上記の問題に対し、従来技術として以下の方法が開示されている。

特許文献１では、微細化合物の分散を活用して、遅れ破壊を抑制する技術が開示されている。当該技術は、合金鋼を焼入れ後、高温で焼戻しすることによって微細な合金系化合物を数多く析出させ、その析出物に鋼中を動き回る水素（拡散性水素）をトラップさせることで、耐遅れ破壊性を改善している。しかし、合金元素の多量添加と焼入れ焼戻し工程が必須となるため、ボルト製造コストが増加し、またボルト製造時の温室効果ガスを排出するという問題がある。

特許文献２では、パーライト鋼を強伸線加工することによって耐遅れ破壊性を向上させた非調質ボルトの製造方法が開示されている。当該技術は、パーライト組織とすることで、水素脆化に伴う粒界強度低下が大きい旧オーステナイト粒界を消失させ、かつパーライト組織中のセメンタイトとフェライトの界面で鋼中水素をトラップさせて耐遅れ破壊性を改善している。しかし、特許文献２の技術は、対象とするボルト強度が１５００ＭＰａであり、高強度化を優先するためパーライト組織分率が高く、ボルト成形前の変形抵抗が増加するため、金型寿命が大きく低下するという問題がある。

特許文献３では、引張強度が９００ＭＰａ以上の非調質アプセットボルト用鋼において、フェライト及びパーライト組織中に析出物を分散させることによって耐遅れ破壊性を向上させる技術が開示されている。しかし、ボルトの引張強度が１１００ＭＰａ以上では、強伸線加工に伴って割れ発生限界圧縮率が低下し、ボルト成形時の割れ発生と、耐遅れ破壊性の低下を招く。

特許文献４は、引張強度が９００ＭＰａ以上の非調質ボルト用鋼において、ベイナイト組織を活用することによって冷間鍛造性を向上させる技術が開示されている。しかし、ベイナイト組織は加工硬化率が低いため、１２００ＭＰａ以上のボルト強度を得るのが困難である。更に、ベイナイト組織は、マルテンサイト組織やパーライト組織等と比べて、リラクセーションによる応力緩和の影響が生じやすく、締結後のボルト特性を維持するという観点においても問題を有している。

特許文献５では、中炭素マンガン鋼線材を恒温変態処理することによって、冷間鍛造性に優れた非調質高強度ボルト用鋼線を得る技術が開示されている。当該技術は、熱間圧延時に生じる鋼材の強度のばらつき低減と、ボルト成形前の変形抵抗低減に特に着目した技術であり、引張強度が１０００ＭＰａ級のボルトを製造可能である。但し、特許文献５では鋼中水素の影響を無害化する方策は導入されておらず、当該技術は、遅れ破壊が顕著になる１２００ＭＰａ以上の引張強度のボルトには対応できない。

特許第４０３１０６８号公報 特開２０００−３３７３３４号公報 特開２００３−１１３４４４号公報 特開平２−１６６２２９号公報 特許第１５２１０３３号公報

本発明は、上記のような事情に鑑みてなされたものであり、ボルト成形後の焼入れ焼戻し工程を省略した非調質ボルトであって、１２００ＭＰａ以上の引張強度を有すると共に耐遅れ破壊性に優れた高強度ボルト、及び前記ボルトに用いる冷間鍛造性に優れた高強度ボルト用鋼線、ならびにこれらの製造方法を提供することを目的とする。

本発明は、Ｃ：０．３０〜０．５０％（質量％の意味。以下、化学組成について同じ）未満、Ｓｉ：０．１％以下（０％を含まない）、Ｍｎ：１．０〜２．０％、Ｐ：０．０２５％以下（０％を含まない）、Ｓ：０．０２５％以下（０％を含まない）、Ｃｒ：０．０５〜１．０％、Ａｌ：０．０１〜０．１％、Ｎ：０．０１％以下（０％を含まない）、Ｂ：０．０００５〜０．００５％を含有する他、Ｔｉ：０．００５〜０．０７％、Ｖ：０．０５〜０．４％、およびＮｂ：０．０５〜０．１％よりなる群から選択される少なくとも１種を含有し、残部が鉄および不可避不純物からなる鋼線であり、ミクロ組織がフェライト及びパーライトの２相組織であって、パーライトラメラ間隔が２５０ｎｍ以下であり、且つ、パーライトの面積率が４０％超、８０％以下であるとともに、引張強さが１３００ＭＰａ以下であることを特徴とするボルト用鋼線である。本発明のボルト用鋼線は、更にＣｕ：０．２０％以下（０％を含まない）および／またはＮｉ：０．２０％以下（０％を含まない）を含有することが好ましい。

本発明は、上記した化学組成を有する鋼を、熱間圧延後、Ａｃ₃点〜１１００℃に加熱してオーステナイト化し、次いで４５０〜６００℃の温度で恒温変態させて冷却した後、総減面率５０〜８０％の冷間伸線加工を行うことを特徴とするボルト用鋼線の製造方法も包含する。但し、上記Ａｃ₃点は、Ａｃ₃(℃)＝９０８−２２４[Ｃ]＋４３８５[Ｐ]＋３０．５[Ｓｉ]−３４．４[Ｍｎ]−２３[Ｎｉ]により計算される温度であり、［（元素名）］は各元素の含有量（質量％）を意味する。

また、軸部成形、頭部成形、ねじ切り成形を組み合わせて鋼線からボルト成形することによってボルトを製造する方法であって、前記軸部成形では、上記記載の製造方法により得られたボルト用鋼線を、下記式（１）を満足する条件で縮径加工し、さらに前記頭部成形と前記ねじ切り成形を行ってボルト成形した後に、２００〜４００℃のベーキング処理をすることを特徴とするボルトの製造方法も、本発明に含まれる。
５．４×（Ａ値減面率）＋３．１５×（Ｂ値減面率）＋６５２×Ｃｅｑ≧８８０
・・・（１）
上記式（１）中、
Ａ値減面率：前記冷間伸線加工時の総減面率
Ｂ値減面率：前記縮径加工時の総減面率
Ｃｅｑ＝［Ｃ］＋［Ｓｉ］／７＋［Ｍｎ］／５＋［Ｃｕ］／７＋［Ｃｒ］／９＋［Ｎｉ］／２０ （但し、［（元素名）］は各元素の含有量（質量％））

上記したボルトの製造方法によって得られるボルトは、引張強度が１２００ＭＰａ以上、０．２％耐力が１０８０ＭＰａ以上、及び耐力比が０．９０以上であり、このようなボルトも本発明に包含される。

本発明のボルト用鋼線は、各種成分組成が適切に制御されるとともに、ミクロ組織の種類、存在割合及び形態が適切に調整されているため、高強度と優れた冷間鍛造性を実現できると共に、本発明のボルト用鋼線を用いて得られるボルトは耐遅れ破壊性に優れている。また、本発明のボルト用鋼線を用いると共に、冷間伸線加工時の総減面率と縮径加工時の総減面率とＣｅｑ（炭素当量）の関係を適切に調整した本発明のボルトの製造方法によれば、冷間鍛造性の向上、１２００ＭＰａ以上のボルト強度、耐遅れ破壊性の向上のいずれも実現可能である。

従来の非調質ボルト用鋼線に関する技術は、上述した通り、冷間鍛造性と耐遅れ破壊性のいずれか一方を重視したものであり、特にボルトの引張強度で１２００〜１４００ＭＰａを実現させた上で、両特性を同時に満足させる技術は未だ提案されていなかった。

そこで、本発明者らが検討したところ、高強度、冷間鍛造性、耐遅れ破壊性のいずれの特性も向上させるためには、化学成分を適切に制御するとともに、特にボルト用鋼線の組織の種類と形態を適切に制御する、すなわち（１）ボルト用鋼線の組織をフェライトとパーライトの二相組織とし、パーライトの面積率を４０％超、８０％以下とし、（２）冷間伸線加工後のボルト用鋼線（ボルト加工前）において、パーライトラメラ間隔を２５０ｎｍ以下とすることが重要であることが分かった。また、該ボルト用鋼線を用いてボルトを成形する際、（３）ボルト用鋼線の冷間伸線加工での総減面率と、ボルト軸部成形の縮径加工時の総減面率と、Ｃｅｑ（炭素当量）との関係を適切に制御すれば、より一層強度を向上できることも明らかになった。

以下では、まず本発明のボルト用鋼線の特徴（上記（１）、（２）及び化学組成）及びその製造方法を説明し、続いて本発明のボルトの製造方法（上記（３））について説明する。

（１）ボルト用鋼線の組織について
本発明のボルト用鋼線は、実質的にフェライトとパーライトの二相組織（例えば、フェライトとパーライトの合計が９８面積％以上であり、好ましくは９９面積％以上）であり、パーライトの面積率は４０％超、８０％以下である。このような組織とすれば、このボルト用鋼線を用いてボルトを成形する際の変形抵抗と、得られるボルトの強度とのバランスを良好にできる。フェライトは軟質相であり、変形抵抗の増加を抑制する観点から重要であり、一方、パーライトは、硬質であるセメンタイトがラメラ状に配置した組織であり、省合金でも強度を確保できる点で極めて重要である。組織中にマルテンサイトが存在すると、伸線加工時に断線が生じやすくなり、またベイナイトが存在すると加工硬化率が減少し、目標強度を達成することができない。そこで、マルテンサイトやベイナイトなどの、フェライト及びパーライト以外の組織は通常２面積％以下であり、好ましくは１面積％以下である。

本発明におけるパーライトの割合に関し、パーライトの面積率が８０面積％を超えると、冷間鍛造性の低下が大きくなり、成形可能なボルト形状が著しく制限されるとともに、大幅な金型寿命低下をもたらす。そこで、パーライト面積率の上限を８０面積％以下とする。パーライト面積率の上限は好ましく７０面積％以下であり、より好ましくは６５面積％以下（特に６０面積％以下）である。但し、パーライト面積率が小さすぎると、目標強度を確保するために必要な冷間加工率が増加することとなり、耐遅れ破壊性が低下する。そこでパーライト面積率は４０面積％超とする。パーライト面積率の下限は、好ましくは４２面積％以上であり、より好ましくは４３面積％以上である。

（２）パーライトラメラ間隔について
本発明のボルト用鋼線は、冷間伸線後のパーライトラメラ間隔が２５０ｎｍ以下である。このようにすることによって、伸線加工時にパーライトのラメラ間に存在するフェライト部に導入される歪み量を増加させることができる。その結果、フェライト相に比べて変形しにくいパーライト相においても、圧縮歪みを付加した際の降伏応力の低下（バウシンガー効果）を最大限に活用でき、ボルト頭部成形時の加工荷重の低減が可能となる。加えて、ラメラ間隔を縮小すると、鋼中水素のトラップ力が増加するため、耐遅れ破壊性の向上にも有効である。パーライトラメラ間隔は、好ましくは２４０ｎｍ以下であり、より好ましくは２３５ｎｍ以下である。パーライトラメラ間隔の下限は特に制限されないが、通常１００ｎｍ程度である。パーライトラメラ間隔の調整について、詳細は後述するが、熱間圧延による連続冷却では、パーライトラメラ間隔を緻密化することは困難であるため、本発明では、鉛浴、塩浴または流動層等を活用した恒温変態処理を用いる点に特徴を有している。

本発明のボルト用鋼線は、上記した組織の種類と形態を制御することに加えて、化学組成を適切に調整することも重要である。以下に、本発明のボルト用鋼線の化学組成について述べる。

Ｃ：０．３０〜０．５０％未満
Ｃは、所望の強度を得るための必須元素である。そこで、Ｃ量を０．３０％以上と定めた。Ｃ量は好ましくは０．３２％以上であり、より好ましくは０．３５％以上である。一方、Ｃ量が過剰になると変形抵抗の増加と靭延性の低下が生じ、ボルト加工時の割れ発生率の増加や金型寿命の低下を招く。そこでＣ量を０．５０％未満と定めた。Ｃ量は好ましくは０．４８％以下であり、より好ましくは０．４３％以下である。

Ｓｉ：０．１％以下（０％を含まない）
Ｓｉは、溶製時の脱酸材として作用するとともに、マトリクスを強化する固溶元素として必要な元素である。このような作用を有効に発揮させるためには、Ｓｉ量は０．０２％以上が好ましく、より好ましくは０．０３％以上である。一方、Ｓｉ量が過剰になると変形抵抗が上昇し、冷間鍛造性が低下する原因となる。従って、Ｓｉ量を０．１％以下と定めた。Ｓｉ量は、好ましくは０．０９％以下であり、より好ましくは０．０８％以下である。

Ｍｎ：１．０〜２．０％
Ｍｎは、溶鋼中の脱酸、脱硫元素として有効であり、また鋼材の熱間加工時の延性低下を抑制する効果も有する。更にフェライト中に固溶して強度増加をもたらす元素である。そこでＭｎ量を１．０％以上と定めた。Ｍｎ量は好ましくは１．２０％以上であり、より好ましくは１．３０％以上である。一方、Ｍｎ量が過剰になると、中心偏析が増加し、伸線加工時の断線や耐遅れ破壊性の低下をもたらす。そこで、Ｍｎ量を２．０％以下と定めた。Ｍｎ量は好ましくは１．８０％以下であり、より好ましくは１．６０％以下（特に１．５０％以下）である。

Ｐ：０．０２５％以下（０％を含まない）
Ｐは、不純物として存在する元素であり、フェライト粒界に偏析し、変形能を低下させる。またフェライトを固溶強化するため、変形抵抗を増加させる元素でもある。粒界強度の低下により、耐遅れ破壊性も低下するため極力低減することが好ましく、Ｐ量は０．０２５％以下とする。Ｐ量は好ましくは０．０１５％以下、より好ましくは０．０１０％以下である。Ｐ量は少なければ少ない程好ましいが、極端に低減することは、鋼材製造コストの大幅な増加を招き、通常０．００２％程度含まれる。

Ｓ：０．０２５％以下（０％を含まない）
Ｓは、Ｐと同様に不純物として存在する元素である。Ｍｎと結合して、少量のＭｎＳとして存在する場合は大きな影響はないが、Ｆｅと結合してＦｅＳとして粒界に析出すると、変形能の大幅な低下をもたらす。Ｐと同様に極力低減することが好ましく、Ｓ量は０．０２５％以下とする。Ｓ量は好ましくは０．０１５％以下であり、より好ましくは０．０１０％以下である。Ｓ量は少なければ少ない程好ましいが、極端に低減することは鋼材製造コストの大幅な増加を招き、通常０．００２％程度含まれる。

Ｃｒ：０．０５〜１．０％
Ｃｒは、パーライト相のラメラ間隔を緻密化させ、且つ固溶強化によって強度を向上する作用を有する元素である。また、耐食性を向上させ、耐遅れ破壊性の改善にも有効である。このような効果を有効に発揮させるため、Ｃｒ量を０．０５％以上と定めた。Ｃｒ量は、好ましくは０．１０％以上であり、より好ましくは０．１２％以上である。一方、Ｃｒ量が過剰になると、粗大な炭化物の生成を招き、冷間鍛造性と耐食性を低下させる。そこでＣｒ量は１．０％以下と定めた。Ｃｒ量は好ましくは０．７％以下であり、より好ましくは０．５％以下である。

Ａｌ：０．０１〜０．１％
Ａｌは、脱酸元素として有用であると共に、鋼中に存在する固溶ＮをＡｌＮとして固定するため、変形抵抗の低減と変形能の向上に有用である。そこでＡｌ量を０．０１％以上と定めた。Ａｌ量は好ましくは０．０１５％以上であり、より好ましくは０．０２０％以上である。一方、Ａｌ量が過剰になると固溶Ａｌの増加によってフェライト相が硬化し、ボルト成型時の金型寿命が低下するとともに、Ａｌ₂Ｏ₃などの非金属介在物が増加し、変形能が低下するため、Ａｌ量は０．１％以下とする。Ａｌ量は好ましくは０．０８０％以下であり、より好ましくは０．０７０％以下である。

Ｎ：０．０１％以下（０％を含まない）
Ｎは、鋼中に固溶Ｎとして存在すると、動的歪み時効による変形抵抗の増加や変形能の低減を招く。そこでＮ量は０．０１％以下とする。Ｎ量は好ましくは０．００７０％以下であり、より好ましくは０．００５０％以下である。Ｎ量は、少なければ少ない程好ましいが、極端な低減は鋼材製造コストの大幅な増加をもたらし、通常０．００１％程度含まれる。

Ｂ：０．０００５〜０．００５％
Ｂは、Ａｌと同様、鋼中の固溶Ｎと結合してＢＮを形成し、動的歪み時効を低減することで、冷間鍛造性を向上できる元素である。また後述する製造方法において、Ａｃ₃点以上に加熱した後の冷却過程で、炭化物（Ｆｅ₂₃（Ｃ，Ｂ）₆）が結晶粒界に析出することにより、Ｐの粒界濃化に起因する粒界強度低下を軽減でき、耐遅れ破壊性の向上に有用である。そこでＢ量を０．０００５％以上と定めた。Ｂ量は好ましくは０．００１０％以上であり、より好ましくは０．００１５％以上である。但し、Ｂの窒化物や炭化物は、粗大結晶粒生成の抑制や鋼中水素のトラップサイトとしての効果は小さい。そこで、本発明では鋼中水素のトラップサイトを形成し得る元素（後述するＴｉ、Ｎｂ、Ｖの少なくとも１種）との複合添加を必須とする。またＢを過剰添加した場合は、結晶粒界にＦｅ₂Ｂが偏析し、粒界強度が低下して熱間延性と耐遅れ破壊性の低下を招くため、Ｂ量は０．００５％以下とする。Ｂ量は好ましくは０．００４０％以下であり、より好ましくは０．００３５％以下である。

Ｔｉ：０．００５〜０．０７％、Ｖ：０．０５〜０．４％、およびＮｂ：０．０５〜０．１％よりなる群から選択される少なくとも１種
Ｔｉ、Ｎｂ、Ｖは、いずれも鋼中の固溶Ｎや固溶Ｃと化合物を形成し、固溶Ｎや固溶Ｃによる動的歪み時効を低減することで、冷間鍛造性を向上できる元素である。また、これらの炭化物および炭窒化物は、粗大結晶粒の生成を抑制し靭性向上に寄与すると共に、鋼中水素のトラップサイトとしても作用するため、耐遅れ破壊性の改善に対しても有効である。そこで、Ｔｉ量は０．００５％以上、Ｖ量は０．０５％以上、Ｎｂ量は０．０５％以上と定めた。Ｔｉ量は０．０１０％以上が好ましく、より好ましくは０．０２０％以上である。Ｖ量は好ましくは０．０６％以上であり、より好ましくは０．０７％以上である。但し、炭窒化物が粗大になりすぎると、水素トラップサイトとしての能力が低下するとともに、ボルトの冷間鍛造時に応力集中箇所となり、割れ発生を助長する。粗大な炭化物及び炭窒化物の生成を制御するため、本発明では、固溶Ｎや固溶Ｃと化合物を形成するＢとの複合添加を必須とする。またこれら元素の含有量が過剰になると、前記した通り耐遅れ破壊性と冷間鍛造性が低下するため、Ｔｉ量は０．０７％以下、Ｖ量は０．４％以下、Ｎｂ量は０．１％以下と定めた。Ｔｉ量は好ましくは０．０７０％以下であり、より好ましくは０．０６５％以下である。Ｖ量は好ましくは０．３０％以下であり、より好ましくは０．２５％以下である。Ｎｂ量は好ましくは０．０８％以下であり、より好ましくは０．０７％以下である。

本発明のボルト用鋼線の基本成分は上記の通りであり、残部は実質的に鉄である。但し、原料、資材、製造設備等の状況によって持ち込まれる不可避不純物が鋼中に含まれることは当然に許容される。さらに本発明に係るボルト用鋼線は、必要に応じてＣｕおよび／またはＮｉを含有していても良い。

Ｃｕ：０．２０％以下（０％を含まない）および／またはＮｉ：０．２０％以下（０％を含まない）
Ｃｕは、耐食性を向上させ、遅れ破壊に悪影響を及ぼす鋼中への水素浸入を抑制する効果がある元素である。耐遅れ破壊性向上の観点からは増量添加が望ましい。このような効果を有効に発揮するため、Ｃｕ量は０．０３％以上とすることが好ましく、より好ましくは０．０４％以上である。一方、Ｃｕを過剰に添加すると冷間鍛造性の低下、特に割れ発生限界圧縮率の低下を招くことから、Ｃｕ量は０．２０％以下が好ましい。Ｃｕ量は好ましくは０．１８％以下であり、より好ましくは０．１５％以下である。
Ｎｉは、Ｃｕと同様に、耐食性の改善効果を有する元素である。またＣｕ増量時に生じる熱間延性の低下を補う効果を有することから、Ｃｕ量と等しい量を添加することが推奨される。Ｎｉ量は０．０３％以上とすることが好ましく、より好ましくは０．０４％以上である。但し、Ｃｕと同様に、過剰添加すると冷間鍛造性の低下を招くことから、Ｎｉ量は０．２０％以下が好ましい。Ｎｉ量は好ましくは０．１８％以下であり、より好ましくは０．１５％以下である。
なお、本発明において、Ｃｕ及びＮｉは、いずれも０．０２％程度までの量は不可避的に含まれる。

上記した本発明のボルト用鋼線を製造するためには、通常の方法に従って鋼を溶製、熱間圧延した後、得られた圧延材をＡｃ₃点〜１１００℃に加熱し、４５０〜６００℃で恒温変態させて冷却し、その後、総減面率５０〜８０％の冷間伸線加工することが重要である。前記加熱で圧延材の組織をキャンセルでき、前記恒温変態でラメラ間隔の細かいフェライト及びパーライトの二相組織にでき、さらに前記冷間伸線でラメラ間隔を更に縮小するとともに、ラメラ間のフェライト相に引張歪みを付与できる。以下に詳しく説明する。

Ａｃ ₃ 点〜１１００℃での加熱について
圧延材をＡｃ₃点以上に加熱して組織をオーステナイト化することによって、強度のばらつきを有する圧延材の組織をキャンセルすることができる。一方、加熱温度が高すぎると、結晶粒が粗大化し、恒温変態後の組織も大きくなる傾向があるため、加熱温度の上限は１１００℃以下とする。加熱温度の下限は、好ましくはＡｃ₃点＋５０℃以上であり、より好ましくはＡｃ₃点＋１００℃以上である。また、加熱温度の上限は、好ましくは１０５０℃以下であり、より好ましくは１０００℃以下である。前記温度範囲での加熱時間は通常、３〜１０分程度である。

なお、前記Ａｃ₃点は、Ａｃ₃(℃)＝９０８−２２４[Ｃ]＋４３８５[Ｐ]＋３０．５[Ｓｉ]−３４．４[Ｍｎ]−２３[Ｎｉ]（出典：大久保重雄、「Ｐ．Ｐ．熱処理」、ｐ１、オーム社、(１９６４)）により計算できる。

４５０〜６００℃で恒温変態について
前記したＡｃ₃点〜１１００℃での加熱に続いて、４５０〜６００℃で保持することにより、連続冷却である熱間圧延に比べてラメラ間隔が小さいフェライト及びパーライト組織が実現できる。またこの温度で恒温変態させることによって、パーライトの面積率を４０％超、８０％以下にできる。一方、恒温変態温度が４５０℃未満であると、ベイナイトやマルテンサイトが生成し、冷間鍛造性の低下を招く。一方、恒温変態温度が６００℃を超えるとパーライト相のラメラ間隔が大きくなり、強度低下や、水素トラップ能力の低下をもたらす。恒温変態温度の下限は、好ましくは４８０℃以上であり、より好ましくは５００℃以上である。また、恒温変態温度の上限は、好ましくは５８０℃以下であり、より好ましくは５６０℃以下である。恒温変態時間は、［恒温変態時間（秒）］／［圧延材の直径Ｄ（ｍｍ）］の値が８〜１１程度となるようにすれば良い。
恒温変態は、例えば前記加熱後の圧延材を鉛浴、塩浴または流動層等に浸漬することによって行えばよく、この場合、前記加熱温度から、恒温変態温度までの冷却速度は、通常４５〜４５０℃／秒程度である。また、恒温変態後は、０．４〜４．０℃／秒程度の冷却速度で、３００〜４２０℃程度まで冷却すれば良い。

総減面率５０〜８０％の冷間伸線加工について
前記した恒温変態後、総減面率５０〜８０％で冷間伸線加工を行うことによって、加工硬化によって強度が確保（伸線加工後の鋼線の引張強さで、例えば１０００ＭＰａ以上、好ましくは１０５０ＭＰａ以上、より好ましくは１１００ＭＰａ以上）できるとともに、前記恒温変態で生成したパーライトのラメラ間隔をさらに縮小でき、具体的には２５０ｎｍ以下にできる。また、ラメラ間のフェライト相に引張歪みを付与することができ、バウシンガー効果を最大限に発揮でき、圧縮加工時の変形抵抗（ボルト頭部成形時の加工荷重）低減が可能となる。前記総減面率が８０％を超えると、ボルトの首下硬さが上昇し、耐遅れ破壊性が低下し、また伸線加工に伴い鋼線表面に生成させた潤滑皮膜層が減少し、冷間鍛造性が低下する。前記総減面率を８０％以下とすることで、鋼線の引張強さは通常１３００ＭＰａ以下となる。一方、５０％未満であると引張強度が確保できない。前記総減面率の下限は、好ましくは５３％以上であり、より好ましくは５５％以上である。また、前記総減面率の上限は好ましくは７５％以下であり、より好ましくは７０％以下である。

本発明のボルト用鋼線の直径は、例えば８〜１２ｍｍ程度である。

本発明のボルトの製造方法では、上記のようにして得られたボルト用鋼線を、上記（３）で示した通り、ボルト用鋼線の冷間伸線加工での総減面率と、ボルト軸部を成形するための縮径加工時の総減面率と、Ｃｅｑ（炭素当量）との関係を適切に制御する点に特徴を有している。

（３）冷間伸線加工の総減面率及び縮径加工の総減面率とＣｅｑとの関係について
本発明のボルト用鋼線は、引張強度に優れており、この効果を最大限に発揮して、ボルト強度を更に高めるためには、ボルト用鋼線製造時の冷間伸線加工の総減面率（以下、Ａ値減面率）と、ボルト軸部成形時の縮径加工の総減面率（以下、Ｂ値減面率）と、Ｃｅｑ（炭素当量）との関係を適切に調整することが重要である。本発明のボルト用鋼線は、冷間伸線加工での加工硬化によって強度を向上できるが、冷間伸線加工で強度が向上しすぎると、ボルト製造時のボルト首下硬さが上昇し、遅れ破壊感受性が増加するため、冷間伸線加工の総減面率の上限は８０％以下としている。また、縮径加工において、低減面率では加工硬化しない場合があり、むしろ強度が低下する場合もある。したがって、本発明のボルトの製造方法では、ボルト用鋼線の強度と、ボルト軸部の縮径加工による強度上昇と、強度と相関関係の高いＣｅｑ（炭素当量）量との３つを適切に制御することによって、１２００ＭＰａ以上（好ましくは１３００ＭＰａ以上）のボルト強度を達成しつつ、ボルト首下部の硬さ上昇を抑制し、耐遅れ破壊性の低下を抑制できる。

伸線加工と縮径加工では、加工様式や加工速度が異なるため、同一減面率でもボルト強度に与える影響の度合いは異なる。そこで、伸線加工の総減面率及び縮径加工の総減面率、さらには炭素当量が、それぞれボルト強度に与える影響の度合いを加味して、Ａ値減面率、Ｂ値減面率、Ｃｅｑ（炭素当量）は、具体的には下記式（１）を満たすように調整する。
５．４×（Ａ値減面率）＋３．１５×（Ｂ値減面率）＋６５２×Ｃｅｑ≧８８０
・・・（１）

上記式（１）において、Ａ値減面率及びＢ値減面率の係数はそれぞれ以下のようにして求めた。
Ａ値減面率の係数
後述する実施例における化学組成の鋼を用い、伸線加工時の総減面率（Ａ値減面率）を１０％以上の範囲で種々に変化させて、鋼線を製造した。得られた鋼線の強度を測定し、Ａ値減面率を１０％にした場合の鋼線強度と各減面率での鋼線強度の差（ΔＴＳ）を求めた。前記減面率とΔＴＳとの関係を線形近似したところ、５．４という係数を得た。
Ｂ値減面率の係数
後述する実施例における化学組成の鋼を用い、一定の冷間伸加工率で鋼線を得た後、減面率（Ｂ値減面率）を約１５％以上の範囲で種々に変化させて、縮径加工を行った。縮径加工前に対する縮径加工後の強度の増加分を求め、Ｂ値減面率と強度増加量との関係を線形近似したところ、３．１５という係数を得た。
Ｃｅｑの係数
下記のＣｅｑは、機械構造用炭素鋼で用いられる代表的なＣｅｑである。後述する実施例に記載の恒温変態後の引張強さと良好な相関関係を有していることから、各元素に対する係数を以下のようにした。
Ｃｅｑ＝［Ｃ］＋［Ｓｉ］／７＋［Ｍｎ］／５＋［Ｃｕ］／７＋［Ｃｒ］／９＋［Ｎｉ］／２０ （但し、［（元素名）］は各元素の含有量（質量％））
式（１）の上限は特に限定されないが、通常１０２０以下程度である。また、Ｂ値減面率、Ｃｅｑも式（１）を満たす限り特に限定されないが、通常、Ｂ値減面率が３５〜５０程度であり、Ｃｅｑが０．６〜０．８程度である。

上記式（１）の関係を満たすように縮径加工した後は、常法に従ってボルト頭部を圧造成形し、その後、冷間転造工程でねじ切り加工をしてボルト成形すればよい。なお、本発明における冷間鍛造性は、後記する実施例でも説明する通り、ボルト頭部の圧造成形における金型寿命によって評価している。

また、本発明では、軸部成形、頭部成形、ねじ切り成形を行ってボルト成形した後に、２００〜４００℃のベーキング処理をすることが重要である。該温度範囲でのベーキング処理によって、残存固溶元素による時効硬化と、微細炭化物の析出によって、耐力を向上できる。これにより、ＪＩＳ １２．９級のボルト強度（引張強度１２００ＭＰａ以上、耐力：１０８０ＭＰａ以上、耐力比：０．９以上）を満足できる。ベーキング処理温度が４００℃を超えると、冷間加工により導入された歪みが開放されるため、強度低下が生じ、目標強度を達成できない。ベーキング処理温度は好ましくは２５０℃以上、３５０℃以下である。

本発明の製造方法によって得られるボルトは、引張強度が１２００ＭＰａ以上、０．２％耐力が１０８０ＭＰａ以上、及び耐力比が０．９０以上であり、このようなボルトも本発明に含まれる。引張強度は１３００ＭＰａ以上が好ましく、０．２％耐力は１１５０ＭＰａ以上が好ましく、また耐力比は０．９２以上が好ましい。前記引張強度、０．２％耐力、耐力比の上限は特に限定されないが、例えば引張強度は１４００ＭＰａ以下、０．２％耐力は１３００ＭＰａ以下、耐力比は０．９５以下である。

本発明によれば、１２００ＭＰａ以上の高強度を有しながら、冷間鍛造性と耐遅れ破壊性を両立したボルトが実現できた。従って、締結部品の小型・軽量化が大幅に可能となり、自動車のエンジン部品をはじめ、各部品の軽量化を通して、燃費軽減とＣＯ₂削除に大きく寄与することができる。

以下、実施例を挙げて本発明をより具体的に説明する。本発明は以下の実施例によって制限を受けるものではなく、前記、後記の趣旨に適合し得る範囲で適当に変更を加えて実施することも勿論可能であり、それらはいずれも本発明の技術的範囲に包含される。

表１、２に示す化学組成の鋼を、通常の方法に従って溶製し、熱間圧延を行って表３、４に示す圧延径（φ１５．５〜２８．０ｍｍ）の圧延材を得た。その後、該圧延材を連続炉に通線し、表３、４に示す条件で加熱してオーステナイト化した後（加熱時間は、約７分）、鉛浴中に浸漬して恒温変態処理を行った。恒温変態の処理時間は［浸漬時間ｔ（秒）］／［圧延材の直径Ｄ（ｍｍ）］＝８〜１１となるように調整した。

恒温変態後、０．６〜２．０℃／秒の冷却速度で３７０〜４２０℃まで冷却し、続いて砂槽を通過させることで当該圧延材の表層に付着した溶融鉛を除去した。その後、空冷及び温水（約８０℃）での冷却によって除熱し、コイル状に巻き取った。次いで、当該圧延材を酸洗して、表層部に生成した酸化スケール層を除去し、且つりん酸亜鉛皮膜処理を行ったものについて、表３、４に示した総減面率（Ａ値減面率）で伸線加工を行い、伸線径１０．０〜１４．１ｍｍの鋼線を作製した。

該鋼線を用いて、パーツフォーマーを用い、冷間鍛造でＭ１０ボルトを作製した。なお、Ｍ１０ボルトの製造工程は、前方押出しによる軸絞り工程と、ボルト頭部の圧造成形工程を有しているが、冷間鍛造性評価は、圧造荷重の最も高いボルト成形工程（第３パンチ）の金型寿命により評価した。ボルト頭部成形後、冷間転造工程でねじ加工を施した後、表３、４に示す条件でベーキング処理を行った。

上記で得られた鋼線について、以下の方法で組織の評価を行うとともに、ＪＩＳ Ｚ２２４１に基づいて引張強度を測定した。引張強度は、５本の試験片について測定し、その平均値を各鋼線の引張強度とした。

（ａ）組織の同定
鋼線の横断面（鋼線の圧延方向に垂直な断面）が観察できるように樹脂に埋め込んで表面研磨し、ナイタールエッチングして組織を現出させ、光学顕微鏡（倍率４００倍）で観察される濃淡差で各部位における組織を同定した。白く濃淡のない領域がフェライト相、濃淡のある部分が分散している黒色領域がパーライト相、白色部分が針状に混在している領域がベイナイト相と判断した。ベイナイト相と判断した箇所は、別途、走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）で２０００倍および８０００倍の組織写真を撮影し、誤判定がないか再確認した。

（ｂ）パーライト分率の測定
鋼線の横断面におけるＤ／４部及びＤ／８部（Ｄは鋼線の直径）について、それぞれ任意の４箇所を選び、光学顕微鏡の倍率４００倍で観察し（観察視野は２２５μｍ×１７５μｍ）、合計８枚の組織写真を撮影した。各組織写真を画像処理ソフトで白色部と黒色部に２値化し、パーライト相に対応する黒色部の割合からパーライト分率を算出し、８枚の写真の平均値を各試料のパーライト分率とした。

（ｃ）パーライトラメラ間隔の測定
走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）によって、鋼線の横断面におけるＤ／４部（Ｄは鋼線の直径）を８０００倍で観察し（観察視野は８．７５μｍ×１１．２５μｍ）、パーライト粒における一定長さ内に存在するラメラの本数を測定してラメラ間隔を求めた。この測定は１視野につき２箇所ずつで、３視野について行った。合計６箇所におけるラメラ間隔を、小さい値から並べた累積度数（横軸）とラメラ間隔（縦軸）との関係を整理したグラフを線形近似して切片（最小のラメラ間隔）を求め、（切片の値）×１．６５を平均ラメラ間隔とした。

また、冷間鍛造性は、上記した圧造荷重の最も高いボルト成形工程（第３パンチ）の金型寿命及び圧造時の割れによって評価した。圧造時の割れは、成型後のボルトを１０〜２０個に１個程度の頻度で抜き取って判定した。また同時に、ボルトの頭部に転写される金型破損に伴う疵を調査することで、各供試材における金型寿命を求めた。

さらに、上記で得られたボルトについては機械的特性（ボルトの引張強度、耐力、及び耐力比）の測定（ＪＩＳ Ｚ２２４１）と、耐遅れ破壊性試験を行った。耐遅れ破壊性試験は、ボルトを１５％ＨＣｌに３０分間浸漬した後、水洗および乾燥し、ループ型ひずみ遅れ破壊試験機を用いて、大気中で応力（引張強さの９０％）付加し、１００時間後の破断の有無で評価した。ボルトの引張強度及び耐力は、５本の試験片についてそれぞれ測定し、その平均値を各ボルトの引張強度及び耐力とした。

これらの結果を、表３、４に示す。

実験Ｎｏ．１、４、５、９、１１、１４〜２０は、鋼の化学成分が本発明の要件を満足し、かつボルト用鋼線及びボルトの製造方法が本発明の要件を満たす例であり、ボルト製造時の冷間鍛造性に優れ、かつ、一般的に水素脆化が顕著になると言われている１１００ＭＰａを超える引張強度を有していながら、耐遅れ破壊性に優れている。さらに、本発明のボルトは、高強度ボルトとして十分な機械的特性、すなわち引張強度が１２００ＭＰａ以上、０．２％耐力が１０８０ＭＰａ以上、及び耐力比（０．２％耐力／引張強度）が０．９０以上の要件を満足する結果となった。この機械的特性は、特にＪＩＳ Ｂ１０５１で最高強度として分類される１２．９級の強度区分を満足している。

一方、実験Ｎｏ．２、３、６〜８、１０、１２、１３は、鋼の化学成分は本発明の要件を満足するものの、ボルト用鋼線またはボルトの製造方法のいずれかの要件が、本発明の要件を満たしていなかった例である。

実験Ｎｏ．２、３は、ボルトの製造方法において、式（１）の関係が満たされていなかったため、得られたボルトの強度が低かった。

実験Ｎｏ．６は、伸線加工時の総減面率（Ａ値減面率）が小さく、且つボルトの製造方法において式（１）の関係が満たされていなかったため、ボルト強度が低くなった。

実験Ｎｏ．７は、恒温変態処理温度が高かったために、パーライトラメラ間隔が大きくなり、ボルトの耐力比が低下する結果となった。なお、耐力比が低いため、遅れ破壊試験中に塑性変形が進行し、実質的な負荷応力が他の供試材に比べて低下したため、遅れ破壊特性は良好であった。

実験Ｎｏ．８は、恒温変態処理温度が低かったために、ベイナイトが生成し、ボルトの耐力比が小さくなった。

実験Ｎｏ．１０は、ボルト成形後のベーキング処理を行わなかったため、耐力及び耐力比が小さくなった。実験Ｎｏ．１２は、ボルト成形後のベーキング処理温度が高かったため強度が低下した。

実験Ｎｏ．１３は、熱間圧延後の加熱温度が高く、パーライトラメラ間隔が大きくなり、ボルト強度が低下した。

実験Ｎｏ．２１〜３９は、鋼の化学成分が本発明の要件を満たしていなかった例である。

実験Ｎｏ．２１、２２はＣ量が少なかった例であり、Ｎｏ．２１はボルト強度が低下し、Ｎｏ．２２は伸線加工時の総減面率（Ａ値減面率）が８０％を超えたため、冷間鍛造性が低下した。

実験Ｎｏ．２３は、Ｔｉ、Ｎｂ及びＶのいずれも添加しておらず、また式（１）を満たさなかったため、ボルト強度が低下した。

実験Ｎｏ．２４は、Ｃ量およびＳｉ量が多く、Ｍｎ量が少なかったため、パーライト単相となって、冷間鍛造性が低下した。実験Ｎｏ．２５は、Ｃ量が多かったため、パーライト分率が多くなり、冷間鍛造性が低下した。

実験Ｎｏ．２６は、Ｓｉ量が多く、パーライトラメラ間隔が大きくなり、冷間鍛造性が低下した。

実験Ｎｏ．２７は、Ｍｎ量が少なかったため、ボルト用鋼線のパーライトラメラ間隔が大きくなり、またボルト製造時の式（１）の関係が満たされず、ボルト強度が低下した例である。実験Ｎｏ．２８は、Ｍｎ量が多く、冷間鍛造性が低下した。

実験Ｎｏ．２９は、Ｃｕ量およびＮｉ量が多く、冷間鍛造性が低下した。

実験Ｎｏ．３０は、Ｃｒ量が少なく、ボルト用鋼線のパーライトラメラ間隔が大きくなったため、ボルト強度が低下した。実験Ｎｏ．３１は、Ｃｒ量が多く、冷間鍛造性が低下した。

実験Ｎｏ．３２は、Ｂを添加しておらず、固溶Ｎによる動的歪み時効低減効果が不十分であり、かつ固溶Ｂに伴う焼入れ性向上効果もないことから、ボルト用鋼線のパーライトラメラ間隔が大きくなり、冷間鍛造性が低下した。なお、固溶Ｎが高いため、伸線加工時や冷間鍛造時における時効硬化が促進され、強度は高くなった。

実験Ｎｏ．３３は、Ｂが過剰添加された例である。ＢはＮと結合し、通常、ＢＮとして鋼中に分散析出する。Ｎと結合しなかったＢは、一部は鋼中に固溶するが、固溶限を超えたＢについては、Ｆｅと結合しＦｅ₂Ｂとして粒界に偏析する。このため、過剰のＢ添加は粒界強度を低下させ、冷間鍛造時の割れ発生を増加させる。本評価においては、加工ひずみ量の最も大きい部位（ボルトのフランジ部）において割れが発生した。

実験Ｎｏ．３４〜３６は、それぞれＴｉ、Ｖ、Ｎｂが過剰添加された例である。これらの元素は動的ひずみ時効の原因となる固溶Ｃや固溶Ｎの低減に有用な元素であるが、多量添加した場合は、それぞれ粗大なＴｉ炭窒化物、Ｖ炭窒化物およびＮｂ炭窒化物の生成を招く。これらが冷間鍛造時に応力集中源となるため、特に、加工ひずみ量が大きいボルトのフランジ部において割れが発生する結果となった。

実験Ｎｏ．３７は、Ａｌ量が少なく、鋼中に固溶Ｎが残存したため、ボルト鍛造時の加工発熱に伴う動的ひずみ時効によって割れ発生限界が低下したためボルトのフランジ部で割れが発生した。
実験Ｎｏ．３８は、Ａｌが過剰添加された例である。Ａｌは固溶Ｎと結合して、ＡｌＮとして析出し、冷間鍛造時の動的ひずみ時効の悪影響を抑制する効果を有するが、過剰添加した場合、鋼中の酸素と結合したＡｌが硬質のＡｌ₂Ｏ₃として分散され、冷間鍛造時に応力集中源となるとともに、鋼中に固溶したＡｌがフェライト相を硬化させ、変形能も低下することで、割れ発生限界の低下を招く。そのため、本評価ではボルトフランジ部に割れが発生した。

実験Ｎｏ．３９は、Ｎ量が多い例である。Ａｌが過少だった場合と同様に、固溶Ｎに起因する動的ひずみ時効が顕著となり、冷間鍛造時の割れ発生限界の低下を招いた。本評価においても加工ひずみ量が最大となるボルトフランジ部において割れが発生した。

Claims (5)

1. Ｃ ：０．３０〜０．５０％（質量％の意味。以下、化学組成について同じ）未満、
   Ｓｉ：０．１％以下（０％を含まない）、
   Ｍｎ：１．０〜２．０％、
   Ｐ ：０．０２５％以下（０％を含まない）、
   Ｓ ：０．０２５％以下（０％を含まない）、
   Ｃｒ：０．０５〜１．０％、
   Ａｌ：０．０１〜０．１％、
   Ｎ ：０．０１％以下（０％を含まない）、
   Ｂ ：０．０００５〜０．００５％を含有する他、
   Ｔｉ：０．００５〜０．０７％、Ｖ：０．０５〜０．４％、およびＮｂ：０．０５〜０．１％よりなる群から選択される少なくとも１種を含有し、残部が鉄および不可避不純物からなる鋼線であり、
   ミクロ組織がフェライト及びパーライトの２相組織であって、パーライトラメラ間隔が２５０ｎｍ以下であり、且つ、パーライトの面積率が４０％超、８０％以下であるとともに、
   引張強さが１３００ＭＰａ以下であることを特徴とするボルト用鋼線。
2. 更に、Ｃｕ：０．２０％以下（０％を含まない）および／またはＮｉ：０．２０％以下（０％を含まない）を含有する請求項１に記載のボルト用鋼線。
3. 請求項１または２に記載の化学組成を有する鋼を、
   熱間圧延後、Ａｃ₃点〜１１００℃に加熱してオーステナイト化し、次いで４５０〜６００℃の温度で恒温変態させて冷却した後、総減面率５０〜８０％の冷間伸線加工を行うことを特徴とするボルト用鋼線の製造方法。
   但し、上記Ａｃ₃点は、Ａｃ₃(℃)＝９０８−２２４[Ｃ]＋４３８５[Ｐ]＋３０．５[Ｓｉ]−３４．４[Ｍｎ]−２３[Ｎｉ]により計算される温度であり、［（元素名）］は各元素の含有量（質量％）を意味する。
4. 軸部成形、頭部成形、ねじ切り成形を組み合わせて鋼線からボルト成形することによってボルトを製造する方法であって、
   前記軸部成形では、請求項３に記載の製造方法により得られたボルト用鋼線を、下記式（１）を満足する条件で縮径加工し、さらに前記頭部成形と前記ねじ切り成形を行ってボルト成形した後に、２００〜４００℃のベーキング処理をすることを特徴とするボルトの製造方法。
   ５．４×（Ａ値減面率）＋３．１５×（Ｂ値減面率）＋６５２×Ｃｅｑ≧８８０
   ・・・（１）
   上記式（１）中、
   Ａ値減面率：前記冷間伸線加工時の総減面率
   Ｂ値減面率：前記縮径加工時の総減面率
   Ｃｅｑ＝［Ｃ］＋［Ｓｉ］／７＋［Ｍｎ］／５＋［Ｃｕ］／７＋［Ｃｒ］／９＋［Ｎｉ］／２０ （但し、［（元素名）］は各元素の含有量（質量％））
5. 請求項４に記載の製造方法によって得られるボルトであって、
   引張強度が１２００ＭＰａ以上、０．２％耐力が１０８０ＭＰａ以上、及び耐力比が０．９０以上であることを特徴とするボルト。