TWI510642B - 螺栓用鋼線、螺栓及其製造方法 - Google Patents

螺栓用鋼線、螺栓及其製造方法 Download PDF

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Description

螺栓用鋼線、螺栓及其製造方法
本發明係關於：汽車用、各種產業機械用等所使用的螺栓用鋼，尤其是，在螺栓成形之後，不必實施淬火回火處理，除了具有1200MPa以上的拉伸強度之外，又兼具優異的冷間鍛造性與耐延遲破壞性之高強度螺栓、使用於這種螺栓的高強度螺栓用鋼線、以及這些螺栓和鋼線的製造方法。
汽車、一般機械以及建築物所採用的高強度締結(連結)零件中，一般而言，是採用將Cr、Mo等的元素予以增量後的合金強韌鋼，將這種鋼進行淬火回火處理以確保所期望的目標強度。另一方面，住宅物、各種弱電裝置所使用的高強度締結零件，通常是採用：含碳量為0.20%前後的低碳鋼，藉由滲碳淬火回火處理來達成所期望的目標強度。
然而，前者的合金強韌鋼的情況，在使用環境下受到侵入鋼中的氫氣的影響，在締結之後，有發生螺栓斷裂(延遲性破壞)的可能性，大多數的情況，實用拉伸強度被限制為1100MPa以下。另一方面，後者的低碳鋼的情況，是藉由滲碳淬火處理來使得最表面的硬度達到超過Hv600(以拉伸強度來換算的話，是達到1960MPa)的高硬度，所以即使對於因冷熱溫度差所產生的凝結露水等之些 微的環境變化也會非常敏感地產生反應，隱藏著發生延遲性破壞的危險。
前述的延遲性破壞，被認為是因為各種因素複雜地交錯在一起而產生的，所以很難去特定出其原因。但是，一般而言，大家的共識都認為是與「氫氣造成的脆化現象」有所關聯。用以左右這種「氫氣脆化現象」的因素，雖然是被認定為：回火溫度、金相組織、材料硬度、結晶粒度、各種合金元素的影響等的原因，但是還沒有找到可以防止氫氣脆化現象的技術方案，就實際情況而言，都還只是以試行錯誤的方式來將各種方法試用看看而已。
再者，近年來，基於降低螺栓製造成本、降低螺栓製造工序中所排放的溫室效應氣體之目的，省略了在螺栓成形之後的淬火回火工序的非調質螺栓受到重視。非調質螺栓，必須依賴伸線(抽製線材)加工時的加工硬化來確保目標強度，但是為了要將加工硬化之後的鋼線進行冷間鍛造來形成螺栓，會有：螺栓的形狀受到限制、導致鍛造用金屬模具的壽命降低之類的問題。這種傾向係隨著螺栓的高強度化而愈趨明顯，所以對於改善這種問題的期望非常的強。針對於上述問題，傳統的技術中已揭示出以下的方法。
專利文獻1所揭示的技術是活用細微化合物的分散效果來抑制延遲性破壞。該技術是先將合金鋼進行淬火之後，再以高溫實施回火處理，以使其晶析出大量細微的合金系化合物，使得在鋼中到處移動的氫氣(擴散性氫氣)被 該析出物所捕捉，藉以改善耐延遲破壞性。但是，因為必須添加大量的合金元素以及必須執行淬火回火工序，所以會增加螺栓的製造成本，此外，也會有：在製造螺栓時，排放出溫室效應氣體的問題。
專利文獻2是揭示出：藉由對於波來鐵鋼進行強伸線加工，以提昇耐延遲破壞性的非調質螺栓之製造方法。該技術是藉由形成波來鐵金相組織，以使得因氫氣脆化現象而粒界強度會大幅降低的舊沃斯田鐵的粒界消失，而且利用波來鐵金相組織中的雪明鐵與肥粒鐵的界面來捕捉鋼中的氫氣，以改善耐延遲破壞性。但是，專利文獻2的技術，作為對象的螺栓強度為1500MPa，因為是以高強度化作為優先考量，所以波來鐵金相組織所佔的百分比很高，螺栓成形前的變形阻力會增加，因此會有大幅地降低金屬模具壽命的問題。
專利文獻3所揭示的技術，是針對於拉伸強度為900MPa以上的非調質六角螺栓用鋼，藉由使析出物分散在肥粒鐵及波來鐵金相組織中，以提昇耐延遲破壞性。但是，若螺栓的拉伸強度為1100MPa以上的話，在進行強伸線加工時，發生裂縫的界限壓縮率會降低，將會導致在螺栓成形時發生裂縫、以及降低耐延遲破壞性。
專利文獻4所揭示的技術，是針對於拉伸強度為900MPa以上的非調質螺栓用鋼，是藉由活用變韌鐵金相組織來提昇冷間鍛造性。但是，變韌鐵金相組織的加工硬化率很低，因此難以獲得1200MPa以上的螺栓強度。此外， 變韌鐵金相組織，與麻田散鐵金相組織、波來鐵金相組織等相較時，很容易發生因鬆弛現象(relaxation)所導致的應力緩和的影響，就維持締結後的螺栓特性的觀點來看，也是有問題存在。
專利文獻5所揭示的技術，係將中碳錳鋼線材進行恆溫變態處理，藉以獲得冷間鍛造性優異的非調質高強度螺栓用鋼線。該技術尤其是著眼於：減少在進行熱間輥軋時所產生的鋼材強度的不一致性，降低螺栓成形前的變形阻力，因而可製造出拉伸強度為1000MPa等級的螺栓。但是，專利文獻5所揭示的技術當中，並未導入：應如何才可將鋼中的氫氣所造成的影響予以無害化的對策，該技術並無法對應於延遲性破壞較為顯著之1200MPa以上的拉伸強度的螺栓。
[先前技術文獻] [專利文獻]
[專利文獻1]日本特許第4031068號公報
[專利文獻2]日本特開2000-337334號公報
[專利文獻3]日本特開2003-113444號公報
[專利文獻4]日本特開平2-166229號公報
[專利文獻5]日本特許第1521033號公報
本發明是有鑒於上述的情事而開發完成的，其目的是 在於提供：一種省略了螺栓成形之後的淬火回火工序之非調質螺栓，具有1200MPa以上的拉伸強度且耐延遲破壞性優異的高強度螺栓、及使用於前述螺栓之冷間鍛造性優異的高強度螺栓用鋼線、以及這些螺栓和鋼線的製造方法。
本發明的螺栓用鋼線，其特徵為：以質量%計，是除了含有C：0.30~未達0.50%、Si：0.02~0.1%、Mn：1.0~2.0%、P：0.025%以下(不含0%)、S：0.025%以下(不含0%)、Cr：0.05~1.0%、Al：0.01~0.1%、N：0.01%以下(不含0%)、B：0.0005~0.005%之外，又含有從Ti：0.005~0.07%、V：0.05~0.4%、及Nb：0.05~0.1%所組成的群組中所選出的至少一種，其餘部分由鐵以及不可避免的雜質所組成的鋼線，具備：肥粒鐵與波來鐵的合計面積率為98%以上，波來鐵疊層間隔為250nm以下，且波來鐵的面積率為超過40%且80%以下的金相微觀組織，並且拉伸強度為1300MPa以下。
本發明的螺栓用鋼線，又含有Cu：0.20%以下(不含0%)及/或Ni：0.20%以下(不含0%)為佳。
本發明也包含一種螺栓用鋼線的製造方法，其特徵為：將具有上述的化學組成分的鋼，進行熱間輥軋之後，加熱至Ac3點~1100℃以將其沃斯田鐵化，再以45~450 ℃/秒的速度進行冷卻到450~600℃為止，在前述450~600℃的溫度中，以該鋼在前述熱間輥軋後的直徑來換算，以每1mm的直徑保持8~11秒鐘的比例，令該鋼進行恆溫變態，再以0.4~4.0℃/秒的速度進行冷卻到300~420℃為止，然候，進行總減面積率為50~80%的冷間伸線加工。惟，上述Ac3點是依據：Ac3(℃)=908-224〔C〕+4385〔P〕+30.5〔Si〕-34.4〔Mn〕-23〔Ni〕所計算出來的溫度，此處的〔(元素名)〕係表示各元素的含量(質量%)。
此外，本發明也包含一種螺栓的製造方法，係藉由組合了軸部成形、頭部成形、螺紋切削成形，而從鋼線形成螺栓，以製造出螺栓的方法，其特徵為：在前述軸部成形時，是將依據上述的製造方法所製得的螺栓用鋼線，以可符合下列數式(1)的條件，進行縮徑加工，然後又進行前述頭部成形與前述螺紋切削成形以形成螺栓之後，進行200~400℃的烘烤處理：5.4×(A值減面積率)+3.15×(B值減面積率)+652×Ceq≧880．．．數式(1)
在上述數式(1)中，
A值減面積率：前述冷間伸線加工時的總減面積率
B值減面積率：前述縮徑加工時的總減面積率
Ceq=[C]+[Si]/7+[Mn]/5+[Cu]/7+[Cr]/9+[Ni]/20 (惟，此處的〔(元素名)〕係表示各元素的含量(質量%))。
依據上述的螺栓的製造方法所製得的螺栓，其拉伸強度為1200MPa以上、0.2%耐力為1080MPa以上、耐力比為0.90以上。這種螺栓也含在本發明之中。
本發明的螺栓用鋼線，因為是將各種組成分做適當的控制，並且適當地調整金相微觀組織的種類、存在比例及形態，所以可達成高強度與優異的冷間鍛造性，同時，使用本發明的螺栓用鋼線所製得的螺栓係具有優異的耐延遲破壞性。又，根據本發明的螺栓的製造方法，係除了使用本發明的螺栓用鋼線之外，並且又適當地調整了冷間伸線加工時的總減面積率與縮徑加工時的總減面積率與Ceq(碳當量)的關係，因此可達成：提昇冷間鍛造性、獲得1200MPa以上的螺栓強度、提昇耐延遲破壞性的各種效果。
關於傳統的非調質螺栓用鋼線的技術，係如前所述，只是重視：冷間鍛造性或耐延遲破壞性的其中一種特性而已，還沒有人提出：除了可以在螺栓的拉伸強度上，達到1200~1400MPa的程度之外，又可同時符合上述的兩種 特性的技術方案。
因此，本發明人等在進行研究檢討時得知：為了將高強度、冷間鍛造性、耐延遲破壞性的任何一種特性都予以提昇，必須適當地控制化學組成分，並且尤其必須適當地控制螺栓用鋼線的金相組織的種類與形態，亦即，(1)將螺栓用鋼線的金相組織變成肥粒鐵與波來鐵的雙相組織，將波來鐵的面積率設定為超過40%且80%以下；(2)在經過冷間伸線加工後的螺栓用鋼線(螺栓加工前)中，將波來鐵疊層間隔設定在250nm以下的作法是很重要的。
此外，也發現到在使用該螺栓用鋼線來進行螺栓的成形時，(3)只要適當地控制：螺栓用鋼線的冷間伸線加工時的總減面積率、螺栓軸部成形的縮徑加工時的總減面積率、以及Ceq(碳當量)的關係，即可更為提昇強度。
以下，先說明本發明的螺栓用鋼線的特徵(上述(1)、(2)及化學組成分)及其製造方法，接下來，說明本發明的螺栓的製造方法(上述(3))。
(1)關於螺栓用鋼線的金相組織
本發明的螺栓用鋼線，實質上係肥粒鐵與波來鐵的雙相組織(例如：肥粒鐵與波來鐵的合計係佔98面積%以上，更好的是佔99面積%以上)，波來鐵的面積率為超過40%且80%以下。只要形成這種金相組織的話，就可以在 使用這種螺栓用鋼線來形成螺栓時的「變形阻力」與所製得的螺栓的「強度」之間取得良好的平衡。肥粒鐵係屬於軟質相，就可抑制變形阻力的增加的觀點而言很重要，另一方面，波來鐵係硬質的雪明鐵配置成疊層狀的金相組織，與具有1200MPa等級的強度而被廣泛使用的日本工業規格(JIS)的SCM435號鋼、SCM440號鋼相較，不含有昂貴的Mo，而且即使含Cr量是低於同等水準的鋼，還是可以確保強度，就這一點而言是極為重要。若金相組織中有麻田散鐵存在的話，在進行伸線加工時，容易發生斷線，若有變韌鐵存在的話，將會減少加工硬化率，無法達成所期待的目標強度。因此，麻田散鐵、變韌鐵之類的肥粒鐵及波來鐵以外的金相組織，通常是佔2面積%以下，更好是佔1面積%以下。
關於在本發明中的波來鐵的比例，如果波來鐵的面積率超過80面積%的話，將會大幅度降低冷間鍛造性，可成型的螺栓形狀將會明顯受到限制，並且將會大幅度降低金屬模具的壽命。因此，將波來鐵面積率的上限，選定在80面積%以下。波來鐵面積率的上限，較好是70面積%以下，更好是65面積%以下(尤其是在60面積%以下)。但是，如果波來鐵面積率太小的話，為了確保目標強度起見，就要增加所需的冷間加工率，耐延遲破壞性會降低。因此，將波來鐵面積率選定為超過40面積%。波來鐵面積率的下限，較好是42面積%以上，更好是43面積%以上。
(2)關於波來鐵的疊層(lamella)間隔
本發明的螺栓用鋼線，在完成冷間伸線之後的波來鐵的疊層間隔是250nm以下。藉由這種設定，在進行伸線加工時可以增加被導入存在於波來鐵的疊層之間的肥粒鐵部的變形量。其結果，即使在較之肥粒鐵相更不易變形的波來鐵相中，亦可將施加壓縮變形時的降伏應力的降低(鮑辛古效應；Baushinger effect)做最大限度的活用，而可減少在螺栓頭部成形時的加工負載。除此之外，如果縮小疊層間隔的話，將會增加對於鋼中的氫氣的捕捉力，因此對於提昇耐延遲破壞性也是有效的。波來鐵的疊層間隔，較好是選定在240nm以下，更好是235nm以下。波來鐵的疊層間隔的下限，雖然並無特別的限制，通常是100nm的程度。有關於波來鐵疊層間隔的調整，容後詳細說明，如果是利用熱間輥軋時的連續冷卻，難以使得波來鐵疊層間隔緊密化，因此在本發明中，在於使用了：活用鉛浴、鹽浴或者流動層等之恆溫變態處理的這一點上係具有特徵。
本發明的螺栓用鋼線，除了控制上述的金相組織的種類和形態之外，對於化學組成分進行適切的調整也是很重要。以下，將說明本發明的螺栓用鋼線的化學組成分。
C：0.30~未達0.50%
C是為了獲得所期望的強度之必要元素。因此，將C含量選定在0.30%以上。C含量較好是0.32%以上，更好是0.35%以上。另一方面，C含量過剩的話，將會發生變 形阻力的增加與降低韌性及延性，增加螺栓加工時的裂縫發生率、導致金屬模具壽命的降低。因此，將C含量選定為未達0.50%。C含量較好是0.48%以下，更好是0.43%以下。
Si：0.02~0.1%
Si是可作為熔製時的脫氧材來進行作用，並且是作為強化基質的固熔元素所必要的元素。為了有效地發揮這種作用起見，Si含量較好是0.02%以上，更好是0.03%以上。另一方面，Si含量過剩的話，將成為導致變形阻力上昇，降低冷間鍛造性的原因。因此，將Si含量選定在0.1%以下。Si含量較好是0.09%以下，更好是0.08%以下。
Mn：1.0~2.0%
Mn是可有效的作為熔鋼中的脫氧、脫硫元素，此外，也具有可抑制鋼材進行熱間加工時之延性降低的效果。再者，亦可固熔肥粒鐵中帶來增加強度的效果之元素。因此，將Mn含量選定在1.0%以上。Mn含量較好是1.20%以上，更好是1.30%以上。另一方面，Mn含量過剩的話，中心偏析會增加，將會導致伸線加工時的斷線、耐延遲破壞性的降低。因此，將Mn含量選定在2.0%以下。Mn含量較好是1.80%以下，更好是1.60%以下(尤其是1.50%以下)。
P：0.025%以下(不含0%)
P是作為雜質來存在的元素，會偏析在肥粒鐵粒界而 導致變形能量降低。此外，會將肥粒鐵予以固熔強化，所以也是使其增加變形阻力的元素。因為是會降低粒界強度，也會降低耐延遲破壞性，所以將其含量極力地減少為宜，因此將P含量選定在0.025%以下。P含量較好是0.015%以下，更好是0.010%以下。雖然P含量是愈少愈好，但是如果要將其極端地減少的話，將導致大幅度增加鋼材的製造成本，因此，一般是含有0.002%的程度。
S：0.025%以下(不含0%)
S是與P同樣地是作為雜質來存在的元素。如果是與Mn相結合而當作少量的MnS來存在的話，並不會有很大的影響，但是，若與Fe相結合而成為FeS析出在粒界的話，將會導致變形能量大幅度降低。與P同樣地是極力減少為宜，因此將S含量選定在0.025%以下。S含量較好是0.015%以下，更好是0.010%以下。雖然S含量是愈少愈好，但是如果要將其極端地減少的話，將導致大幅度增加鋼材的製造成本，因此，一般是含有0.002%的程度。
Cr：0.05~1.0%
Cr是可使得波來鐵相的疊層間隔緊密化，而且可因為固熔強化而具有提昇強度的作用之元素。又，對於提昇耐腐蝕性，改善耐延遲破壞性也有效。為了讓它有效地發揮這種效果，將Cr含量選定為0.05%以上。Cr含量較好是0.10%以上，更好是0.12%以上。另一方面，如果Cr含量過剩的話，將導致粗大碳化物的生成，因而降低冷間鍛造性與耐腐蝕性。因此，將Cr含量選定為1.0%以下。Cr 含量較好是0.7%以下，更好是0.5%以下。
Al：0.01~0.1%
Al是可作為有用的脫氧元素，並且可將存在於鋼中的固熔N變成AlN予以固定起來，因此，對於減少變形阻力與提昇變形能量很有用。因此將Al含量選定為0.01%以上。Al含量較好是0.015%以上，更好是0.020%以上。另一方面，如果Al含量過剩的話，將會因為固熔Al的增加而使得肥粒鐵相硬化，使得螺栓成形時的金屬模具的壽命降低，並且Al2O3之類的非金屬夾雜物會增加，會降低變形能量，因此，將Al含量選定為0.1%以下。Al含量較好的是0.080%以下，更好的是0.070%以下。
N：0.01%以下(不含0%)
N在鋼中若是以固熔N的狀態存在的話，將會因為動態變形時效而導致變形阻力的增加、還會導致變形能量的減少。因此將N含量選定為0.01%以下。N含量較好是0.0070%以下，更好是0.0050%以下。雖然N含量是愈少愈好，但是如果要予以極端的減少的話，鋼材製造成本將會大幅度增加，因此一般是含有0.001%的程度。
B：0.0005~0.005%
B是與Al同樣地，會與鋼中的固熔N相結合而形成BN，是會因為減少動態變形時效，而可提昇冷間鍛造性的元素。此外，在後述的製造方法中，在加熱到Ac3點以上的溫度之後的冷卻過程中，會因為碳化物(Fe23(C，B)6) 析出在結晶粒界，而可減少因為P在結晶粒界濃化所導致的粒界強度降低的現象，對於提昇耐延遲破壞性很有用。因此將B含量選定為0.0005%以上。B含量較好是0.0010%以上，更好是0.0015%以上。但是B的氮化物、碳化物對於抑制粗大結晶粒的生成以及作為捕捉鋼中氫氣用的捕捉陷阱的效果很小。因此，在本發明中，必須與可形成捕捉鋼中氫氣用的捕捉陷阱的元素(後述的Ti、Nb、V中的至少一種)做複合添加。又，如果過剩添加B的話，會有Fe2B偏析在結晶粒界，會降低粒界強度因而導致熱間延性與耐延遲破壞性的降低，因此將B含量選定在0.005%以下。B含量較好是0.0040%以下，更好是0.0035%以下。
從Ti：0.005~0.07%、V：0.05~0.4%、及Nb：0.05~0.1%所組成的群組中所選出的至少一種Ti、Nb、V都是可與鋼中的固熔N或固熔C一起來形成化合物，可減少固熔N或固熔C所產生的動態變形時效，因而可提昇冷間鍛造性的元素。又，這些碳化物及碳氮化物，對於抑制粗大結晶粒的生成以提昇韌性有所幫助，並且也具有可作為鋼中氫氣的捕捉陷阱的作用，因此，對於改善耐延遲破壞性也有效。所以，將Ti含量選定為0.005%以上，將V含量選定為0.05%以上，將Nb含量選定為0.05%以上。Ti含量較好是0.010%以上，更好是0.020%以上。V含量較好是0.06%以上，更好是0.07%以上。但是，如果碳氮化物變得太粗大的話，將會降低其作為氫氣捕捉陷阱 的能力，並且將成為螺栓在進行冷間鍛造時的應力集中點，將會助長裂隙的發生。為了控制粗大的碳化物及碳氮化物的生成，在本發明中，必須是與：可與固熔N、固熔C一起形成化合物的B做複合添加。此外，這些元素的含量過剩的話，如前所述般地，耐延遲破壞性與冷間鍛造性會降低，因此將Ti含量選定在0.07%以下，將V含量選定在0.4%以下，將Nb含量選定在0.1%以下。Ti含量較好是0.070%以下，更好是0.065%以下。V含量較好是0.30%以下，更好是0.25%以下。Nb含量較好是0.08%以下，更好是0.07%以下。
本發明的螺栓用鋼線的基本成分是如上所述的元素，其餘的部分實質上是鐵。但是，當然也容許在鋼中含有：因原料、資材、製造設備等的狀況不同而夾帶進來之不可避免的雜質。此外，本發明的螺栓用鋼線，亦可配合需求而又含有Cu及/或Ni。
Cu：0.20%以下(不含0%)及/或Ni：0.20%以下(不含0%)
Cu是具有提昇耐腐蝕性，而且是具有可抑制：對於延遲性破壞帶來不良影響的氫氣侵入鋼中的效果之元素。就可提昇耐延遲破壞性的觀點而言，是以增量添加為宜。為了有效地發揮這種效果，將Cu含量選定為0.03%以上較好，更好是0.04%以上。另一方面，Cu含量過剩添加的話，將會降低冷間鍛造性，尤其是會導致：裂隙發生界限壓縮率的降低，因此Cu含量是0.20%以下為宜。Cu含 量較好是0.18%以下，更好是0.15%以下。
Ni是與Cu同樣地具有可改善耐腐蝕性的效果之元素。而且也具有可彌補因為Cu增量時所產生的熱間延性下降的效果，因此，建議是與Cu含量做同等量的添加為佳。Ni含量較好是0.03%以上，更好是0.04%以上。但是，與Cu同樣地，如果過剩添加的話，會導致冷間鍛造性的下降，因此Ni含量是0.20%以下為宜。Ni含量較好是0.18%以下，更好是0.15%以下。
此外，在本發明中，Cu及Ni兩者的含量，在到達0.02%程度之前的量，都是不可避免的含有。
為了製造上述本發明的螺栓用鋼線，是依據一般的方法進行鋼的熔製，且進行熱間輥軋之後，將所獲得的輥軋材加熱到Ac3點~1100℃，再以450~600℃使該輥軋材進行恆溫變態之後，進行冷卻，然後，才進行總減面積率為50~80%的冷間伸線加工的作法是很重要的。藉由前述加熱可將輥軋材的金相組織予以消除，然後藉由前述的恆溫變態，可令其生成疊層間隔細密的肥粒鐵及波來鐵之雙相組織，再進一步藉由前述的冷間伸線加工，來將疊層間隔更為縮小，並且可將拉伸變形賦予疊層間的肥粒鐵相。以下將進一步詳細說明。
關於加熱到Ac3點~1100℃的作法
將輥軋材進行加熱到Ac3點以上的話，可將金相組織沃斯田鐵化，藉此，可將強度分佈不均勻的輥軋材的金相組織予以消除。另一方面，若加熱溫度太高的話，結晶粒 會變得粗大化，恆溫變態後的金相組織也會有變大的傾向，所以將加熱溫度的上限設在1100℃以下。加熱溫度的下限較好是Ac3點+50℃以上，更好是Ac3點+100℃以上。加熱溫度的上限較好是1050℃以下，更好是1000℃以下。在前述溫度範圍內的加熱時間，通常是3~10分鐘的程度。
此外，前述的Ac3點是可以根據Ac3(℃)=908-224〔C〕+4385〔P〕+30.5〔Si〕-34.4〔Mn〕-23〔Ni〕(出典：大久保重雄先生著，「P.P.熱處理」第1頁，歐姆社出版(1964年))而計算出來。
關於在450~600℃時的恆溫變態
在加熱到前述的Ac3點~1100℃之後，接下來，保持於450~600℃的溫度範圍內，藉此，可以達成：與進行連續冷卻的熱間輥軋相較，疊層間隔更小的肥粒鐵及波來鐵的金相組織。此外，藉由以這種溫度來進行恆溫變態，可使得波來鐵的面積率超過40%且為80%以下。另一方面，如果恆溫變態溫度未達450℃的話，將會生成變韌鐵、麻田散鐵，將導致冷間鍛造性的下降。另一方面，如果恆溫變態溫度超過600℃的話，波來鐵相的疊層間隔將會變大，將會導致強度降低、捕捉氫氣的能力降低。恆溫變態溫度的下限，較好的是480℃以上，更好的是500℃以上。又，恆溫變態溫度的上限，較好的是580℃以下，更好的是560℃以下。恆溫變態時間，只要使得〔恆溫變態時間(秒)〕/〔輥軋材直徑D(mm)〕的數值落在8~11 的程度的話即可。
恆溫變態的作法，例如：只要將前述加熱後的輥軋材浸泡在鉛浴、鹽浴或流動層等之中來進行的話即可，這種情況下，從前述加熱溫度起迄恆溫變態溫度為止的冷卻速度，通常是45~450℃/秒的程度。又，恆溫變態之後，則是以0.4~4.0℃/秒程度的冷卻速度進行冷卻到300~420℃的程度即可。
關於總減面積率為50~80%的冷間伸線加工在前述的恆溫變態之後，藉由進行總減面積率為50~80%的冷間伸線加工，即可藉由加工硬化來確保強度(伸線加工後的鋼線之拉伸強度，例如：1000MPa以上，較好是1050MPa以上，更好是1100MPa以上)，並且可將前述恆溫變態所生成的波來鐵的疊層間隔更為縮小，具體而言，是可縮小到250nm以下。又，可對於疊層間的肥粒鐵相賦予拉伸變形，可將鮑辛古效應(Baushinger effect)發揮到最大限度，而可減少壓縮加工時的變形阻力(螺栓頭部成形時的加工負載)。如果前述總減面積率超過80%的話，螺栓的軸桿部的硬度會上昇，耐延遲破壞性會降低，而且隨著伸線加工的進行，原本生成在鋼線表面上的潤滑皮膜層會減少，冷間鍛造性會降低。藉由將前述總減面積率設在80%以下，鋼線的拉伸強度通常將會是1300MPa以下。另一方面，如果前述總減面積率設在未達50%的話，就無法確保拉伸強度。前述總減面積率的下限，較好是53%以上，更好是55%以上。又，前述總減面積率的上限，較好是 75%以下，更好是70%以下。
本發明的螺栓用鋼線的直徑，例如是8~12mm的程度。
本發明的螺栓之製造方法，其特徵是在於：將根據上述的方法所製得的螺栓用鋼線，根據下列(3)的條件適當地控制：螺栓用鋼線進行冷間伸線加工時的總減面積率及用來形成螺栓軸部的縮徑加工時的總減面積率、與Ceq(碳當量)之間的關係。
(3)關於冷間伸線加工的總減面積率及縮徑加工的總減面積率與Ceq之關係
本發明的螺栓用鋼線是具有優異的拉伸強度，為了將這種效果發揮到最大限度以謀求更為提高螺栓強度，將螺栓用鋼線製造時的冷間伸線加工的總減面積率(以下、A值減面積率)及螺栓軸部成形時的縮徑加工的總減面積率(以下、B值減面積率)與Ceq(碳當量)之間的關係，進行適當地調整的作法是很重要的。本發明的螺栓用鋼線，雖然可藉由冷間伸線加工所產生的加工硬化而可提昇強度，但是，如果因為冷間伸線加工而使強度提昇太多的話，螺栓製造時的螺栓軸桿部的硬度會上昇，延遲性破壞感受性會增加，因此，冷間伸線加工的總減面積率的上限，設在80%以下。又，在進行縮徑加工時，若是低減面積率的話，有時候不會產生加工硬化，反而會有導致強度下降的情況發生。因此，本發明的螺栓之製造方法，是藉由適當地控制：螺栓用鋼線的強度、螺栓軸部之因為縮徑加工所 產生的強度上昇、與強度之間具有很高的相關關係的Ceq(碳當量)量的三種因素，既可達成1200MPa以上(較好是1300MPa以上)的螺栓強度，又可抑制螺栓的軸桿部的硬度上昇，且可抑制耐延遲破壞性的下降。
伸線加工與縮徑加工，兩者的加工形態、加工速度都不相同，因此，即使是相同的減面積率，對於螺栓強度的影響程度也是不相同。所以針對於：伸線加工的總減面積率及縮徑加工的總減面積率、以及碳當量分別帶給螺栓強度的影響程度，加以考量之後，將A值減面積率、B值減面積率、Ceq(碳當量)調整成可以符合下列數式(1)的關係。
5.4×(A值減面積率)+3.15×(B值減面積率)+652×Ceq≧880．．．數式(1)
在上述數式(1)中，A值減面積率及B值減面積率的係數，分別是根據下列的方式來求得的。
A值減面積率的係數
使用後述實施例的化學組成分的鋼，將伸線加工時的總減面積率(A值減面積率)在10%以上的範圍內進行各種改變，來製造出鋼線。測定所製得的鋼線的強度，求出將A值減面積率設定在10%的情況時的鋼線強度與設定在各種減面積率時的鋼線強度的差值(△TS)。將前述減面積率與△TS之間的關係予以線形化之結果，獲得5.4之係 數。
B值減面積率的係數
使用後述實施例的化學組成分的鋼，依據一定的冷間伸加工率來製得鋼線之後，將減面積率(B值減面積率)在約15%以上的範圍內進行各種改變，來進行縮徑加工。求出縮徑加工後之相對於縮徑加工前的強度增加量，將B值減面積率與強度增加量之間的關係予以線形化的結果，獲得3.15之係數。
Ceq(碳當量)的係數
此處的Ceq是機械結構用碳鋼所使用之具有代表性的Ceq。因為是與後述實施例所記載的恆溫變態後的拉伸強度具有良好的相關關係，所以將對於各元素的係數設在以下的關係。
Ceq=[C]+[Si]/7+[Mn]/5+[Cu]/7+[Cr]/9+[Ni]/20
此處的〔(元素名)〕是表示各元素的含量(質量%)
數式(1)的上限雖然並無特別的限定，但是，通常是1020以下的程度。又，B值減面積率、Ceq也是只要可以符合數式(1)的話即可，並無特別的限定，但是，B值減面積率通常是35~50的程度，Ceq通常是0.6~0.8的程度。
以可符合上述數式(1)的關係來進行縮徑加工之後，依據一般常用的製法來壓製形成螺栓頭部，然後，在冷間 轉造工序中，進行螺紋切削成形加工來形成螺栓即可。此外，至於本發明中的冷間鍛造性，將會在後述的實施例加以說明，是根據螺栓頭部壓製成形時之金屬模具的壽命來進行評比。
又，在本發明中，是在進行：軸部成形、頭部成形、螺紋切削成形加工而形成螺栓之後，又實施了200~400℃的烘烤處理的作法是很重要的。藉由在該溫度範圍內所實施的烘烤處理，可利用殘存固熔元素所產生的時效硬化以及因為析出細微碳化物，而可提昇耐力。藉此，可符合日本工業規格JIS 12.9級的螺栓強度(拉伸強度1200MPa以上、耐力：1080MPa以上、耐力比：0.9以上)。如果烘烤處理溫度超過400℃的話，藉由冷間加工所導入的變形又被釋放掉，因而會導致強度下降，無法達成所期望的目標強度。烘烤處理溫度較好是250℃以上、350℃以下。
根據本發明的製造方法所製得的螺栓，拉伸強度是1200MPa以上、0.2%耐力是1080MPa以上、以及耐力比是0.90以上，這種螺栓也被包含在本發明內。拉伸強度是1300MPa以上較好，0.2%耐力是1150MPa以上較好，又，耐力比是0.92以上較好。前述的拉伸強度、0.2%耐力、耐力比的上限，雖然並沒有特別的限定，但例如：拉伸強度是1400MPa以下、0.2%耐力是1300MPa以下、耐力比是0.95以下為宜。
根據本發明，可以達成既有1200MPa以上的高強 度，而且又兼具有冷間鍛造性與耐延遲破壞性的螺栓。因此，可大幅度讓締結零件變得更為小型化和輕量化，以汽車的引擎零件首例，可透過各個零件的輕量化，對於減少耗油量與削減CO2排放量有很大的幫助。
[實施例]
以下，將舉出實施例更具體地說明本發明。當然，本發明並不受限於以下所述的實施例，亦得以在可適合前述及後述的發明要旨的範圍內施加適當的改變來加以實施，這些也都視為被包含在本發明的技術範圍之內。
根據一般的方法熔製出具有表1、表2所示的化學組成分的鋼，進行熱間輥軋而製得表3、4所示的輥軋直徑(φ 15.5~28.0mm)的輥軋材。然後，將該輥軋材通過連續爐，以表3、4所示的條件進行加熱，予以沃斯田鐵化之後(加熱時間大約7分鐘)，浸泡在鉛浴中進行恆溫變態處理。恆溫變態的處理時間是以可使得〔浸泡時間t(秒)〕/〔輥軋材的直徑D(mm)〕=8~11的條件來進行調整。
恆溫變態之後，以0.6~2.0℃/秒的冷卻速度進行冷卻至370~420℃為止，接下來，藉由將該輥軋材通過砂槽，以除去附著在該輥軋材表層的熔融鉛。然後，利用空冷及溫水(約80℃)的冷卻方式來除熱，捲取成線圈狀。其次，對於該輥軋材進行酸洗，以除去生成在表層部的氧化鏽皮層，並且針對於實施了磷酸鋅披覆膜處理後的輥軋材，以表3、表4所揭示的總減面積率(A值減面積率)來 進行伸線加工，以製作成伸線直徑為10.0~14.1mm的鋼線。
使用該鋼線，利用零件成型機進行冷間鍛造，以製作成M10規格的螺栓。此外，M10規格的螺栓的製造工序，雖然是具有：朝前方擠出成形的拉軸工序、以及螺栓頭部壓製成形工序，但是，冷間鍛造性評比是根據：壓製負載最高的螺栓成形工序(第三衝孔機)的金屬模具的壽命來進行評比的。螺栓頭部成形之後，在冷間轉造工序實施了螺紋切削加工之後，以表3、表4所揭示的條件進行烘烤處理。
針對於上述方式所製得的鋼線，使用以下的方法進行金相組織的評比，並且依據日本工業規格JIS Z2241的方法來測定拉伸強度。拉伸強度，是針對五個試驗片進行測定之後，取其平均值當作各鋼線的拉伸強度。
(a)金相組織的辨別
以能夠觀察鋼線的橫斷面(與鋼線的輥軋方向構成垂直交叉的斷面)的方式，將鋼線埋入樹脂內，進行表面研磨，利用硝酸腐蝕液進行蝕刻以令其金相組織浮現出來，根據以光學顯微鏡(倍率為400倍)所觀察到的濃淡差來進行辨別在各部位的金相組織。呈白色沒有濃淡差別的區域是被判斷為肥粒鐵相，分散著有濃淡差別部分的黑色區域是被判斷為波來鐵相，白色部分呈針狀混在其中的區域是被判斷為變韌鐵相。被判斷為變韌鐵相的地方，另外又利用掃描型電子顯微鏡(SEM)拍攝2000倍及8000倍的金相 組織的照片，以進行再確認，以資確認是否有誤判。
(b)波來鐵的百分率的測定
針對於鋼線的橫斷面上之D/4的部分以及D/8的部分(D是鋼線的直徑)，分別選出任意的四個地方，利用光學顯微鏡以倍率為400倍來進行觀察(觀察視野為225μm×175μm)，合計拍攝了八張金相組織的照片。將各個金相組織的照片以影像處理軟體，進行白色部分與黑色部分的二值化，從與波來鐵相對應的黑色部分的比例來計算出波來鐵的百分率，將八張照片的平均值當作各試料的波來鐵的百分率。
(c)波來鐵疊層間隔的測定
利用掃描型電子顯微鏡(SEM)，以8000倍的倍率來觀察(觀察視野為8.75μm×11.25μm)鋼線的橫斷面上的D/4的部分(D是鋼線的直徑)，並且測定波來鐵結晶粒中之存在於一定長度內的疊層的數目，以求出疊層間隔。這種測定是針對於一個視野中取兩個地方，並且針對三個視野來進行測定。將合計六個地方的疊層間隔，將從最小值排列起來的累積度數(橫軸)與疊層間隔(縱軸)的關係整理成圖表，再將這個圖表予以線形化而求出切片(最小的疊層間隔)，將(切片的值)×1.65視為平均疊層間隔。
又，冷間鍛造性是依據上述的壓製負載最高的螺栓成形工序(第三衝孔機)的金屬模具的壽命以及壓製時的裂隙來進行評比。壓製時的裂隙，是將成型後的螺栓，以10~20個之中擷取1個程度的比例，取樣來進行判定。而 且同時也進行調查被轉印到螺栓頭部之因金屬模具的破損所造成的瑕疵，藉此，以求出各個試驗材的金屬模具的壽命。
此外，針對於以上述方式所製得的螺栓，進行了機械特性(螺栓的拉伸強度、耐力、以及耐力比)的測定(JIS Z2241)、以及耐延遲破壞性試驗。耐延遲破壞性試驗的評比，是將螺栓浸泡在15%的HCl內30分鐘之後，進行水洗及烘乾，使用迴圈型變形延遲性破壞試驗機，在大氣中施加應力(拉伸強度的90%)，在100小時之後，檢查是否有發生斷裂。螺栓的拉伸強度及耐力，是針對於五個試驗片分別進行測定，取其平均值當作各螺栓的拉伸強度及耐力。
將這些測定結果標示於表3、表4。此外，在金相微觀組織的欄位中所記載的「肥粒鐵+波來鐵」，是意味著：在上述(a)的金相組織辨別中，無法確認出肥粒鐵及波來鐵以外的金相組織之意。
實驗No.1、4、5、9、11、14~20，是鋼的化學組成分符合本發明的要件，而且螺栓用鋼線及螺栓之製造方法是符合本發明的要件之例子，既具有：螺栓製造時之優異的冷間鍛造性，而且又具有一般被認為氫氣脆化現象會趨於顯著之超過1100MPa的拉伸強度，同時，耐延遲破壞性也優異。此外，本發明的螺栓係具有作為高強度螺栓所需具備的充分的機械特性，亦即，本發明的螺栓可以符合：拉伸強度是1200MPa以上、0.2%耐力是1080MPa以上、以及耐力比(0.2%耐力/拉伸強度)是0.90以上的要件之結果。這種機械特性，尤其是可以符合：日本工業規格JIS B1051中被歸類為最高強度之12.9級的強度等級。
另一方面，實驗No.2、3、6~8、10、12、13，是鋼的化學組成分雖然是符合本發明的要件，但是螺栓用鋼線或者螺栓之製造方法中的任何一種要件並未符合本發明的要件之例子。
實驗No.2、3是在螺栓之製造方法中，並未符合數式(1)的關係，因此所製得的螺栓之強度很低。
實驗No.6是伸線加工時的總減面積率(A值減面積率)很小，且在螺栓之製造方法中並未符合數式(1)的關係，因此螺栓強度變低。
實驗No.7是因為恆溫變態處理溫度太高，因此波來鐵疊層間隔變大，結果是導致螺栓的耐力比降低。此外，因為耐力比較低，在進行延遲性破壞試驗中發生了塑性變 形，實質上的負載應力較之其他的測試材更為降低，因此具有良好的延遲破壞特性。
實驗No.8是因為恆溫變態處理溫度太低，所以生成了變韌鐵，螺栓的耐力比變小。
實驗No.10是在螺栓成形之後，並未實施烘烤處理，因此耐力以及耐力比變小。實驗No.12是螺栓成形之後的烘烤處理溫度太高，所以強度降低。
實驗No.13是熱間輥軋之後的加熱溫度太高，波來鐵的疊層間隔變大，螺栓強度降低。
實驗No.21~39是鋼的化學組成分並未符合本發明的要件之例子。
實驗No.21、22是C含量太少的例子，No.21是螺栓強度降低，No22是伸線加工時的總減面積率(A值減面積率)超過80%，所以冷間鍛造性降低。
實驗No.23是並未添加入Ti、Nb及V的任何一種，且未符合數式(1)的關係，所以螺栓強度降低。
實驗No.24是C含量及Si含量太多，Mn含量太少，所以變成波來鐵單相，冷間鍛造性降低。實驗No.25是C含量太多，所以波來鐵百分率變得太多，冷間鍛造性降低。
實驗No.26是Si含量太多，波來鐵的疊層間隔變大，冷間鍛造性降低。
實驗No.27是Mn含量太少，所以螺栓用鋼線的波來鐵之疊層間隔變大，而且並未符合螺栓製造時的數式(1) 的關係，螺栓強度降低的例子。實驗No.28是Mn含量太多，冷間鍛造性降低。
實驗No.29是Cu含量及Ni含量太多，冷間鍛造性降低。
實驗No.30是Cr含量太少，螺栓用鋼線的波來鐵之疊層間隔變大，所以螺栓強度降低。實驗No.31是Cr含量太多，冷間鍛造性降低。
實驗No.32是並未添加B，由固熔N所達成的動態變形時效減低效果並不夠充分，而且也沒有固熔B所產生的提昇淬火性的效果，所以螺栓用鋼線的波來鐵之疊層間隔變大，冷間鍛造性降低。此外，因為固熔N很高，所以促進了伸線加工時或冷間鍛造時的時效硬化，強度變高。
實驗No.33是過剩添加了B的例子。B係和N相結合，通常是形成BN在鋼中分散析出。沒有與N相結合的B，有一部分會固熔於鋼中，但是，超過了固熔極限之外的B，將會與Fe相結合而成為Fe2B偏析在結晶粒界。因此，過剩的添加B將導致粒界強度降低，會增加冷間鍛造時的裂隙發生率。在本評比中，是在加工變形量最大的部位(螺栓的凸緣部)發生了裂隙。
實驗No.34~36分別是過剩添加Ti、V、Nb的例子。這些元素雖然是可以有效地減少造成動態變形時效的原因之固熔C、固熔N的元素，但是若多量添加的話，分別會導致粗大的Ti碳氮化物、V碳氮化物及Nb碳氮化物的產生。這些粗大的Ti碳氮化物、V碳氮化物及Nb碳氮 化物會成為冷間鍛造時的應力集中源，尤其是在加工變形量很大的螺栓的凸緣部，變成了發生裂隙之結果。
實驗No37是Al含量很少，在鋼中係有固熔N殘存下來，因此受到螺栓鍛造時的加工發熱所產生的動態變形時效的影響，降低了裂隙發生界限，因此在螺栓的凸緣部發生了裂隙。
實驗No.38是過剩添加Al的例子。Al是會與固熔N相結合，析出成為AlN，雖然具有可抑制冷間鍛造時的動態變形時效的不良影響的效果，但是過剩添加的話，與鋼中的氧氣結合後的Al將形成硬質的Al2O3分散在鋼中，在冷間鍛造時將會變成應力集中源，並且固熔在鋼中的Al會促使肥粒鐵相硬化，變形能量也降低，所以會導致降低裂隙發生界限。因此，在本評比中，係在螺栓凸緣部發生了裂隙。
實驗No.39是N含量較多的例子。係與Al含量過少的情況同樣地，導因於固熔N之動態變形時效趨於顯著，導致降低了冷間鍛造時的裂隙發生界限。在本評比中，在加工變形量最大的螺栓凸緣部，也發生了裂隙。

Claims (7)

  1. 一種螺栓用鋼線，其特徵為：以質量%計，是除了含有C：0.30~未達0.50%、Si：0.02~0.1%、Mn：1.0~2.0%、P：0.025%以下(不含0%)、S：0.025%以下(不含0%)、Cr：0.05~1.0%、Al：0.01~0.1%、N：0.01%以下(不含0%)、B：0.0005~0.005%之外，又含有從Ti：0.005~0.07%、V：0.05~0.4%、及Nb：0.05~0.1%所組成的群組中所選出的至少一種，其餘部分由鐵以及不可避免的雜質所組成的鋼線，具備：肥粒鐵與波來鐵的合計面積率為98%以上，波來鐵疊層間隔為250nm以下，且波來鐵的面積率為超過40%且73.6%以下的金相微觀組織，並且拉伸強度為1300MPa以下。
  2. 如申請專利範圍第1項所述的螺栓用鋼線，其中，含有Mn：1.20~2.0%。
  3. 如申請專利範圍第1或2項所述的螺栓用鋼線，其中，又含有Cu：0.20%以下(不含0%)及/或Ni：0.20%以下(不含0%)。
  4. 一種螺栓用鋼線的製造方法，其特徵為：將以質量%計，是除了含有C：0.30~未達0.50%、Si：0.02~0.1%、Mn：1.0~2.0%、P：0.025%以下(不含0%)、S：0.025%以下(不含0%)、Cr：0.05~1.0%、Al：0.01~0.1%、N：0.01%以下(不含0%)、B：0.0005~0.005%之外，又含有從Ti：0.005~0.07%、V：0.05~0.4%、及Nb：0.05~0.1%所組成的群組中所選出的至少一種，其餘部分由鐵以及不可避免的雜質所組成的鋼，在進行熱間輥軋之後，加熱到Ac3點~1100℃將其沃斯田鐵化，再以45~450℃/秒的速度進行冷卻至450~600℃為止，在前述450~600℃的溫度中，以該鋼在前述熱間輥軋後的直徑來換算，以每1mm的直徑保持8~11秒鐘的比例，令該鋼進行恆溫變態，再以0.4~4.0℃/秒的速度進行冷卻至300~420℃為止，然候，進行總減面積率為50~80%的冷間伸線加工，上述的Ac3點，係依據Ac3(℃)=908-224〔C〕+4385〔P〕+30.5〔Si〕-34.4〔Mn〕-23〔Ni〕所計算出來的溫度，其中的〔(元素名)〕是表示各元素的含量(質量 %)。
  5. 如申請專利範圍第4項所述的螺栓用鋼線的製造方法，其中，前述鋼又含有Cu：0.20%以下(不含0%)。
  6. 一種螺栓的製造方法，係藉由組合了軸部成形、頭部成形、螺紋切削成形而從鋼線形成螺栓，以製造出螺栓的方法，其特徵為：在前述軸部成形時，是將依據申請專利範圍第4項所述的製造方法所製得的螺栓用鋼線，以可符合下列數式(1)的條件，進行縮徑加工，然後又進行前述頭部成形與前述螺紋切削成形以形成螺栓之後，進行200~400℃的烘烤處理；5.4×(A值減面積率)+3.15×(B值減面積率)+652×Ceq≧880．．．數式(1)在上述數式(1)中，A值減面積率：前述冷間伸線加工時的總減面積率，B值減面積率：前述縮徑加工時的總減面積率，Ceq=[C]+[Si]/7+[Mn]/5+[Cu]/7+[Cr]/9+[Ni]/20此處的〔(元素名)〕係表示各元素的含量(質量%)。
  7. 一種螺栓，其特徵為：是依據申請專利範圍第6項所述的製造方法所製得的螺栓，其拉伸強度為1200 MPa以上、0.2%耐力為1080MPa以上、以及耐力比為0.90以上。
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