JP4300106B2 - セルロースアシレートフィルム及びその製膜方法 - Google Patents
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Description
すなわち、本発明の上記目的は以下のセルロースアシレートフィルムにより達成される。
(1)溶融流延によって形成されるセルロースアシレートフィルムであって、Reむらが0〜10%、厚みむらが0〜2%、Rthむらが0〜10%であることを特徴とする未延伸セルロースアシレートフィルム。
(2)溶融流延によって形成されるセルロースアシレートフィルムであって、Re湿度変化率及びRth湿度変化率が0〜1.5%/%RHであることを特徴とする未延伸セルロースアシレートフィルム。
(3)溶融流延によって形成されるセルロースアシレートフィルムであって、Re湿度変化率及びRth湿度変化率が0〜1.5%/%RHであることを特徴とする(1)または(2)に記載の未延伸セルロースアシレートフィルム。
(4)溶融流延によって形成されるセルロースアシレートフィルムであって、Reむらが0〜10%、厚みむらが0〜2%、Rthむらが0〜10%であることを特徴とする延伸セルロースアシレートフィルム。
(5)溶融流延によって形成されるセルロースアシレートフィルムであって、Re湿度変化率及びRth湿度変化率が0〜1.5%/%RHであることを特徴とする延伸セルロースアシレートフィルム。
(6)溶融流延によって形成されるセルロースアシレートフィルムであって、Re湿度変化率及びRth湿度変化率が0〜1.5%/%RHであることを特徴とする(4)または(5)に記載の延伸セルロースアシレートフィルム。
(7)(1)〜(3)のいずれかに記載の未延伸セルロースアシレートフィルムを、少なくとも1方向に1〜500%延伸して得られることを特徴とする(4)〜(6)に記載の延伸セルロースアシレートフィルム。
(8)前記セルロースアシレートフィルムが含有するセルロースアシレートのアシレート基が下記の置換度を満たすことを特徴とする(1)〜(7)のいずれかに記載のセルロースアシレートフィルム。
2.6≦X+Y≦3.0
0≦X≦1.8
1.0≦Y≦3.0
但し、Xはアセテート基の置換度であり、Yはプロピオネート基、ブチレート基、プロピオネート基及びヘキサネート基の置換度の総和である。
(9)前記セルロースアシレートフィルムが含有するセルロースアシレートの粘度平均重合度が、250〜550であることを特徴とする(1)〜(8)のいずれか一項に記載のセルロースアシレートフィルム。
(10)セルロースアシレートを溶融する工程と、流延する工程とを含むセルロースアシレートフィルムの製造方法であって、含水率が0〜0.5%のセルロースアシレートを180〜250℃の温度において圧縮比3〜15のスクリューを用いて溶融した後、前記溶融時の溶融温度よりも5〜30℃低い温度に制御したT−ダイから5〜50cm離れた距離に設置したキャスティングドラム上に溶融物を押し出す工程と、前記キャスティングドラム上で溶融物を冷却固化する際に、セルロースアシレートのTg+30℃〜Tgの間を10〜100℃/秒の速度で冷却固化する工程と、前記キャスティングドラムから冷却固化されたフィルムを剥ぎ取る工程を含むことを特徴とするセルロースアシレートフィルムの製膜方法。
(11)キャスティングドラムからフィルムを剥ぎ取った後、前記フィルムをニップロールで巻き取り張力を取り除き、次いで0〜10 kg/cm2の張力で前記フィルムをロールに巻き取ることを特徴とする(10)に記載のセルロースアシレートフィルムの製膜方法。
(12)前記T−ダイから押し出した後、セルロースアシレートのTg〜Tg−20℃の間を冷却速度−0.1〜−20℃/秒の速度で冷却することを特徴とする(12)または(13)に記載のセルロースアシレートフィルムの製膜方法。
(13) 前記セルロースアシレートのアシレート基が、下記の置換度を満たすことを特徴とする(10)〜(12)に記載のセルロースアシレートフィルムの製膜方法。
2.6≦X+Y≦3.0
0≦X≦1.8
1.0≦Y≦3
(但し、Xはセルロースアシレート中のアセテート基の置換度であり、Yはセルロースアシレート中のプロピオネート基、ブチレート基、プロピオネート基、ペンタネート基およびヘキサネート基の置換度の総和である。)
(14) さらにフィルムを延伸する工程を有することを特徴とする(10)〜(13)のいずれか一項に記載のセルロースアシレートフィルムの製膜方法。
(15) 前記フィルムを延伸する工程において、未延伸フィルムを少なくとも1方向に1〜500%延伸することを特徴とする(14)に記載のセルロースアシレートフィルムの製膜方法。
(16)偏光層に(1)〜(9)のいずれかに記載のセルロースアシレートフィルムを少なくとも1層積層したことを特徴とする偏光板。
(17)前記偏光層の吸収軸が45°傾けてテンター延伸されたことを特徴とする(16)に記載の偏光板。
(18)(1)〜(9)のいずれかに記載のセルロースアシレートフィルムを基材として用いた液晶表示板用光学補償フィルム。
(19)(1)〜(9)のいずれかに記載のセルロースアシレートフィルムを基材として用いた反射防止フィルム。
なお、本明細書において「〜」は、その前後に記載される数値を下限値及び上限値として含む意味として使用される。
本発明の未延伸フィルムは、Reむらが0〜10%、Rthむらが0〜10%、厚みむらが0〜2%である。すなわち、本発明の未延伸フィルムは、延伸前の原反を均一に作り込むことにより、未延伸フィルムの光学むら及び厚みむらを極力小さしたものである。
面内の残留位相差(レタデーション)Reは、面内の長手方向(MD)の屈折率と幅方向(TD)の屈折率との差に厚みを乗じたものである。Reは、0〜100nmであることが好ましく、0〜50nmであることがより好ましく、0〜25nmであることがさらに好ましい。また、Reむらは0〜10%の範囲であり、0〜7%であることが好ましく、0〜5〜5%であることがさらに好ましい。
なお、弱い張力で巻き取ると巻きズレが発生し易くなるが、これには両端にナーリング(厚みだし)加工を付与することで解消できるため、問題にならない。
厚み方向の残留位相差(レタデーション)Rthは、面内の屈折率(長手方向(MD)と幅方向(TD)の平均)と厚み方向の屈折率との差に厚みを乗じたものである。Rthは、0〜100nmであることが好ましく、0〜50nmであることがより好ましく、0〜25nmであることがさらに好ましい。また、Rthむらは、0〜10%であり、0〜7%であることが好ましく、0〜5%であることがさらに好ましい。
液晶表示板として本発明の未延伸フィルムを組み込んだ場合の表示むらは、湿度に伴うRe及びRthの発生が一つの原因であると考えられている。液晶表示板では、背部に取り付けた光源によりフィルムの温度が上昇し、偏光板等に使用したセルロースアシレート中の含水率が変化する。さらに、湿度の上昇に伴い、セルロースアシレートフィルム中のセルロースアシレートに水分が吸着してセルロースアシレート分子間の自由体積が変化し、これに伴いアシレート基の運動性が変化し、アシレート基が変化すると推測される。このようなセルロースアシレート中の含水率の変化及びアシレート基の運動性の変化は、Re及びRthの発生を促し、その結果、Re及びRthむらを発生する。このようにRe及びRthは湿度依存性が大きく、湿度の変化に伴いRe及びRth変動が発生する。
溶融製膜法は、溶融混練機から流延ダイ(スリット)を通してキャスティングドラム上にメルトを押出し、冷却固化して製膜する。流延ダイに発生するダイ筋は、幅方向(TD)の厚みむらを引き起こし、かつキャスティングドラム上への密着条件により長手方向(MD)の厚みむら(横ダン)を引き起こす。
本発明の未延伸フィルムの厚みむらは、長手方向(MD)及び幅方向(TD)のいずれも0〜2%であり、0〜1.5%であることが好ましく、0〜1%であることがさらに好ましい。厚みむらを0〜2%の範囲内に抑えることにより、製膜後のフィルムの表示むらの発生を防ぐことができる。
次に、本発明の延伸フィルムについて説明する。
本発明の延伸フィルムは、上述の厚みむら及び光学むら(Reむら及びRthむら)の少ない未延伸フィルムを原反として用いることにより、厚み及びレターデーションを均一にした延伸を行うことができる。これに対し、従来の特開2000−352620号公報に記載された製膜方法では、厚みむらの存在するフィルムを延伸するため、力学的に弱い薄いところから延伸され始め、厚みむらが増幅されやすい。
本発明のセルロースアシレートフィルムは、105℃、5時間での縦及び横の寸法収縮率が±0.1%以下、好ましくは±0.08%以下であり、80℃、90%RHにおける寸法収縮率が縦及び横とも±0.5%未満、好ましくは±0.4%未満であることが好ましい。また、ヘイズは0.6%以下、好ましくは0.4%以下である。また、引裂強度は縦及び横とも10 gf以上、好ましくは15 gf以上である。また、引張強度は縦及び横とも50 N/mm2以上、好ましくは70 N/mm2以上である。また、弾性率は縦及び横とも3 kN/mm2以上、好ましくは4 kN/mm2以上である。
次に、本発明のセルロースアシレートフィルムの製膜方法について説明する。
<セルロースアシレート>
本発明で用いるセルロースアシレートは、セルロースの低級脂肪酸エステルである。ここにいう低級脂肪酸とは、炭素原子数が6以下の脂肪酸を意味する。低級脂肪酸エステル(アシレート基)としては、例えば、アセテート基、プロピオネート基、ブチレート基、ペンタネート基、ヘキサネート基でエステル化したものが挙げられる。これらの中で好ましいものは、アセテート基、プロピオネート基、ブチレート基及びペンタネート基でエステル化されたものであり、さらに好ましいものはアセテート基、プロピオネート基及びブチレート基でエステル化されたものである。これら基を含むセルロースの低級脂肪酸エステルは、単一種の脂肪酸からなってもよく、複数の脂肪酸からなってもよい。
2.6≦X+Y≦3.0
0≦X≦1.8
1.0≦Y≦3
但し、Xは、アセテート基の置換度であり、Yは、プロピオネート基、ブチレート基、プロピオネート基、ペンタネート基、ヘキサネート基の置換度の総和である。
0≦X≦1.4
1.3≦Y≦3
2.7≦X+Y≦3.0
0≦X≦1
1.5≦Y≦3
本発明のセルロースアシレートフィルムには、種々の添加剤(例えば、可塑剤、紫外線吸収剤、赤外線吸収剤、微粒子、劣化防止剤、光学異方性コントロール剤など)を加えることができる。
<溶融製膜>
(a)予熱
乾燥後、直ちに溶融押出し機のホッパーにセルロースアシレートを投入する。このときホッパーをTg−50℃〜Tg+30℃、好ましくはTg−40℃〜Tg+10℃、さらに好ましくはTg−30℃〜Tgにする。これによりホッパー内での水分の再吸着を抑制し、上記乾燥の効率をより発現しやすくできる。
上記圧縮比(圧縮比3〜15)のスクリューを用い、上記溶融温度(180〜250℃)でセルロースアシレートを混練する。この時、溶融温度は一定温度で行ってもよく、いくつかに温度領域に分割して制御してもよい。より好ましくは上流側(ホッパー側)の温度を下流側(T−ダイ側)の温度より1〜50℃、好ましくは2〜30℃、さらに好ましくは3〜20℃高くする方がセルロースアシレートの分解をより抑制できるため好ましい。すなわち、溶融を促すために、溶融を支配する上流部側をより高温にし、溶融後は分解を抑制するために温度を低めにする。好ましい混練時間は2〜60分であり、より好ましくは3〜40分であり、さらに好ましくは4〜30分である。さらに、溶融押出し機内を不活性(窒素等)気流中で実施することも好ましい。
溶融した樹脂をギヤポンプに通し、押出機の脈動を除去した後、金属メッシュフィルター等でろ過を行い、押出機の後ろに取り付けた流延ダイ(T−ダイ)から冷却ドラム上に溶融フィルム(メルト)をシート状に押し出す。この時、上述のように溶融温度より5〜30℃低い温度に制御した流延ダイ(T−ダイ)から押出す。
なお、溶融温度が溶融押出機内で複数に分割し、異なる温度にした場合、流延ダイ(T−ダイ)に最も近いところの溶融温度を基準にする。この後、上述のように流延ダイ(T−ダイ)とキャスティングドラムの間を上記の距離(5〜50cm)に保つ。この間、温度変動を少なくするためにキャスティングはケーシング内で行うことが好ましい。押出しは単層で行ってもよく、マルチマニホールドダイやフィールドブロックダイを用いて複数層押出してもよい。
未延伸フィルムから延伸フィルムを得る場合、本発明の製膜方法ではさらにフィルムを延伸する工程を有することが好ましい。延伸はTg〜Tg+50℃の範囲で実施することが好ましく、Tg+1℃〜Tg+30℃であることがより好ましく、Tg+2℃〜Tg+20℃であることがさらに好ましい。また、延伸倍率は、本発明の製膜方法では縦方向(MD)及び横方向(TD)の少なくとも一方向に1〜500%延伸することが好ましく、いずれも1〜500%であることが好ましく、3〜400%であることがより好ましく、5〜300%であることがさらに好ましい。これらの延伸は、1段階で実施しても、多段階で実施してもよい。なお、延伸倍率は、以下の式を用いて求めることができる。
本発明のセルロースアシレートフィルムは、場合により表面処理を行い、セルロースアシレートフィルムと各機能層(例えば、下塗層及びバック層)との接着性を向上させることができる。表面処理としては、例えば、グロー放電処理、紫外線照射処理、コロナ処理、火炎処理、酸又はアルカリ処理を行うことができる。ここでいうグロー放電処理とは、10-3〜20Torrの低圧ガス下で起こる低温プラズマ処理でもよく、さらに大気圧下でのプラズマ処理でもよい。
アルカリ鹸化処理は、鹸化液に浸漬してもよく、鹸化液を塗布してもよい。浸漬法の場合、NaOHやKOH等のpH10〜14の水溶液を20℃〜80℃に加温した浸漬液中にセルロースアシレートフィルムを0.1〜10分間浸漬した後、中和、水洗及び乾燥することにより達成できる。
本発明のセルロースアシレートフィルムは、後述する機能性層との接着性を向上させるために下塗層を設けることが好ましい。下塗層は、上記表面処理をした後にセルロースアシレートフィルム上に塗設してもよく、表面処理しないで直接セルロースアシレートフィルム上に塗設してもよい。下塗層の詳細は、発明協会公開技報(公技番号2001−1745号、2001年3月15日発行、発明協会)の第32頁に記載されている。
下塗層を付与する工程は、製膜工程において単独で又は最後の工程に組み込んで実施できる。さらに、下塗層を付与する工程は、後述の機能性層を付与する工程の中でも実施できる。
本発明のセルロースアシレートフィルムは、機能性層を設けることができる。機能性層は、例えば、発明協会公開技報(公技番号2001−1745号、2001年3月15日発行、発明協会)の第32〜45頁に詳細に記載されている機能性層を組み合わせることが好ましい。中でも偏光層(偏光板)、光学補償層(光学補償シート)及び反射防止層(反射防止フィルム)を付与することが好ましい。
本発明のセルロースアシレートフィルムは、偏光層を組み込んで偏光板を形成できる。
<使用素材>
現在、市販の偏光膜は、延伸したバインダー(ポリマー)をヨウ素又は二色性色素を含有する溶液に浸漬し、バインダー中にヨウ素又は二色性色素を浸透させることにより作製されるのが一般的である。偏光膜は、Optiva Inc.に代表される塗布型偏光膜も利用できる。 偏光膜におけるヨウ素及び二色性色素は、バインダー中で配向することにより偏向性能を発現する。
上記偏光膜は、偏光膜を延伸するか(延伸法)、又はラビングした(ラビング法)後に、ヨウ素又は二色性染料で染色することが好ましい。
延伸法の場合、延伸倍率は2.5〜30倍であることが好ましく、3〜10倍であることがさらに好ましい。延伸は、空気中でのドライ延伸で実施できる。また、水に浸漬した状態でのウェット延伸を実施してもよい。ドライ延伸の延伸倍率は、2.5〜5倍であることが好ましく、ウェット延伸の延伸倍率は、3〜10倍であることが好ましい。延伸はMD方向に平行に行っても良く(平行延伸)、斜め方向に行ってもよい(斜め延伸)。これらの延伸は、1回又は数回に分けて行ってもよい。数回に分けることによって、高倍率延伸でもより均一に延伸することができる。斜め方向に10〜80°の傾斜を付けて延伸する斜め延伸を行うことが好ましい。
延伸に先立ち、PVAフィルムを膨潤させる。膨潤度は1.2〜2.0倍(膨潤前と膨潤後の重量比)である。この後、ガイドロール等を介して連続搬送しつつ、水系媒体浴内や二色性物質溶解の染色浴内で、15〜50℃、就中17〜40℃の浴温で延伸する。延伸は2対のニップロールで把持し、後段のニップロールの搬送速度を前段のそれより大きくすることで達成できる。延伸倍率は、延伸後/初期状態の長さ比(以下同じ)に基づくが前記作用効果の点より好ましい延伸倍率は1.2〜3.5倍、就中1.5〜3.0倍である。この後、50℃から90℃において乾燥させて偏光膜を得る。
斜め延伸法として、特開2002−86554号公報に記載の斜め方向に張り出したテンターを用い延伸する方法を用いることができる。この延伸は空気中で延伸するため、事前に含水させて延伸しやすくすることが必要である。好ましい含水率は5〜100%、より好ましくは10〜100%である。
上記鹸化後のセルロースアシレートフィルムと、延伸して調製した偏光層を貼り合わせ偏光板を調製する。張り合わせる方向は、セルロースアシレートフィルムの流延軸方向と偏光板の延伸軸方向が45°になるように行うのが好ましい。
貼り合わせに用いる接着剤は特に限定されないが、PVA系樹脂(アセトアセチル基、スルホン酸基、カルボキシル基、オキシアルキレン基等の変性PVAを含む)やホウ素化合物水溶液等が挙げられ、中でもPVA系樹脂が好ましい。接着剤層厚みは、乾燥後に0.01〜10μmであることが好ましく、0.05〜5μmであることがさらに好ましい。
光学異方性層は、液晶表示装置の黒表示における液晶セル中の液晶化合物を補償するためのものであり、セルロースアシレートフィルム上に配向膜を形成し、さらに光学異方性層を付与して形成される。
光学異方性層を形成するため、上記表面処理したセルロースアシレートフィルム上に配向膜を設けることができる。配向膜は、液晶性分子の配向方向を規定する機能を有する。但し、液晶性化合物を配向後にその配向状態を固定することができれば、配向膜を形成しなくてもよい。この場合、配向状態が固定され液晶性化合物上に光学異方性層のみを偏光子上に転写して偏光板を作製することも可能である。
前記ラビング処理は、LCDの液晶配向処理工程として広く採用されている処理方法を適用することができる。すなわち、配向膜の表面を紙やガーゼ、フェルト、ゴムあるいはナイロン、ポリエステル繊維などを用いて一定方向に擦ることにより、配向を得る方法を用いることができる。一般的には、長さ及び太さが均一な繊維を平均的に植毛した布などを用いて数回程度ラビングを行うことにより実施される。
次に、配向膜の上に光学異方性層の液晶性分子を配向させる。その後、必要に応じて、配向膜ポリマーと光学異方性層に含まれる多官能モノマーとを反応させるか、あるいは架橋剤を用いて配向膜ポリマーを架橋させる。
棒状液晶性分子としては、アゾメチン類、アゾキシ類、シアノビフェニル類、シアノフェニルエステル類、安息香酸エステル類、シクロヘキサンカルボン酸フェニルエステル類、シアノフェニルシクロヘキサン類、シアノ置換フェニルピリミジン類、アルコキシ置換フェニルピリミジン類、フェニルジオキサン類、トラン類及びアルケニルシクロヘキシルベンゾニトリル類が好ましく用いられる。
円盤状(ディスコティック)液晶性分子には、C. Destradeらの研究報告、Mol. Cryst. 71巻、111頁(1981年)に記載されているベンゼン誘導体、C.Destradeらの研究報告、Mol. Cryst. 122巻、141頁(1985年)、Physics lett, A, 78巻、82頁(1990)に記載されているトルキセン誘導体、B.Kohneらの研究報告、Angew. Chem. 96巻、70頁(1984年)に記載されたシクロヘキサン誘導体及びJ. M. Lehnらの研究報告、J. Chem. Commun.,1794頁(1985年)、J. Zhangらの研究報告、J. Am. Chem. Soc. 116巻、2655頁(1994年)に記載されているアザクラウン系やフェニルアセチレン系マクロサイクルが含まれる。
上記の液晶性分子と共に、可塑剤、界面活性剤、重合性モノマー等を併用して、塗工膜の均一性、膜の強度、液晶分子の配向性等を向上できる。液晶性分子と相溶性を有し、液晶性分子の傾斜角の変化を与えられるか、あるいは配向を阻害しないことが好ましい。
光学異方性層は、液晶性分子及び必要に応じて後述の重合性開始剤や任意の成分を含む塗布液を、配向膜の上に塗布することで形成できる。
塗布液の調製に使用する溶媒としては、有機溶媒が好ましく用いられる。有機溶媒の例としては、アミド(例、N,N-ジメチルホルムアミド)、スルホキシド(例、ジメチルスルホキシド)、ヘテロ環化合物(例、ピリジン)、炭化水素(例、ベンゼン、ヘキサン)、アルキルハライド(例、クロロホルム、ジクロロメタン、テトラクロロエタン)、エステル(例、酢酸メチル、酢酸ブチル)、ケトン(例、アセトン、メチルエチルケトン)、エーテル(例、テトラヒドロフラン、1,2-ジメトキシエタン)等が挙げられる。中でもアルキルハライド及びケトンを用いることが好ましい。二種類以上の有機溶媒を併用してもよい。
配向させた液晶性分子を、配向状態を維持して固定することができる。固定化は、重合反応により実施することが好ましい。重合反応には、熱重合開始剤を用いる熱重合反応と光重合開始剤を用いる光重合反応とが含まれる。光重合反応が好ましい。
次に上記光学補償フィルムが用いられる各液晶モードについて説明する。
(TNモード液晶表示装置)
カラーTFT液晶表示装置として最も多く利用されており、多数の文献に記載がある。TNモードの黒表示における液晶セル中の配向状態は、セル中央部で棒状液晶性分子が立ち上がり、セルの基板近傍では棒状液晶性分子が寝た配向状態にある。
棒状液晶性分子を液晶セルの上部と下部とで実質的に逆の方向に(対称的に)配向させるベンド配向モードの液晶セルである。ベンド配向モードの液晶セルを用いた液晶表示装置は、米国特許4583825号、同5410422号の各明細書に開示されている。棒状液晶性分子が液晶セルの上部と下部とで対称的に配向しているため、ベンド配向モードの液晶セルは、自己光学補償機能を有する。そのため、この液晶モードは、OCB(Optically Compensatory Bend) 液晶モードとも呼ばれる。
OCBモードの液晶セルもTNモード同様、黒表示においては、液晶セル中の配向状態は、セル中央部で棒状液晶性分子が立ち上がり、セルの基板近傍では棒状液晶性分子が寝た配向状態にある。
電圧無印加時に棒状液晶性分子が実質的に垂直に配向しているのが特徴であり、VAモードの液晶セルには、(1)棒状液晶性分子を電圧無印加時に実質的に垂直に配向させ、電圧印加時に実質的に水平に配向させる狭義のVAモードの液晶セル(特開平2-176625号公報記載)に加えて、(2)視野角拡大のため、VAモードをマルチドメイン化した(MVAモードの)液晶セル(SID97、Digest of tech. Papers(予稿集)28(1997)845記載)、(3)棒状液晶性分子を電圧無印加時に実質的に垂直配向させ、電圧印加時にねじれマルチドメイン配向させるモード(n-ASMモード)の液晶セル(日本液晶討論会の予稿集58〜59(1998)記載)及び(4)SURVAIVALモードの液晶セル(LCDインターナショナル98で発表)が含まれる。
ECBモード及びSTNモードの液晶表示装置に対しては、上記と同様の考え方で光学的に補償することができる。
反射防止膜は、一般に、防汚性層として機能する低屈折率層、該低屈折率層より高い屈折率を有する少なくとも一層の層(すなわち高屈折率層又は中屈折率層)を透明基体上に設けてなる。
屈折率の異なる無機化合物(金属酸化物等)の透明薄膜を積層させた多層膜として、化学蒸着(CVD)法や物理蒸着(PVD)法、金属アルコキシド等の金属化合物のゾルゲル方法でコロイド状金属酸化物粒子皮膜を形成後に後処理(紫外線照射:特開平9−157855号公報、プラズマ処理:特開2002−327310号公報)して薄膜を形成する方法が挙げられる。
基体上に少なくとも中屈折率層、高屈折率層、低屈折率層(最外層)の順序の層構成から成る反射防止膜は、以下の関係を満足する屈折率を有する様に設計される。
高屈折率層の屈折率>中屈折率層の屈折率>透明支持体の屈折率>低屈折率層の屈折率
反射防止膜の高い屈折率を有する層は、平均粒径100nm以下の高屈折率の無機化合物超微粒子及びマトリックスバインダーを少なくとも含有する硬化性膜からなる。
高屈折率の無機化合物微粒子としては、屈折率1.65以上の無機化合物が挙げられ、屈折率1.9以上の無機化合物であることが好ましい。無機化合物微粒子としては、例えば、Ti、Zn、Sb、Sn、Zr、Ce、Ta、La、In等の酸化物、及びこれらの金属原子を含む複合酸化物等が挙げられる。
中屈折率層の屈折率は、低屈折率層の屈折率と高屈折率層の屈折率との間の値となるように調整する。中屈折率層の屈折率は、1.50〜1.70であることが好ましい。
低屈折率層は、高屈折率層の上に順次積層してなる。低屈折率層の屈折率は1.20〜1.55であり、好ましくは1.30〜1.50である。低屈折率層は、耐擦傷性及び防汚性を有する最外層として構築することが好ましい。耐擦傷性を大きく向上させる手段として表面への滑り性付与が有効で、従来公知のシリコーンの導入、フッ素の導入等から成る薄膜層の手段を適用できる。
素粒子(フッ化マグネシウム,フッ化カルシウム,フッ化バリウム)等の一次粒子平均径が1〜150nmの低屈折率無機化合物、特開平11−3820公報の段落番号[0020]〜[0038]に記載の有機微粒子等)、シランカップリング剤、滑り剤、界面活性剤等を含有することができる。
ハードコート層は、反射防止フィルムに物理強度を付与するために、透明支持体の表面に設ける。特に、透明支持体と前記高屈折率層の間に設けることが好ましい。ハードコート層は、光及び/又は熱の硬化性化合物の架橋反応、又は重合反応により形成されることが好ましい。硬化性官能基としては、光重合性官能基が好ましく、また加水分解性官能基含有の有機金属化合物は有機アルコキシシリル化合物が好ましい。これらの化合物の具体例としては、高屈折率層で例示したと同様のものが挙げられる。
前方散乱層は、液晶表示装置に適用した場合の、上下左右方向に視角を傾斜させたときの視野角改良効果を付与するために設けられる。上記ハードコート層中に屈折率の異なる微粒子を分散することで、ハードコート機能と兼ねることもできる。例えば、前方散乱係数を特定化した特開11−38208号公報、透明樹脂と微粒子の相対屈折率を特定範囲とした特開2000−199809号公報、ヘイズ値を40%以上と規定した特開2002−107512号公報等が挙げられる。
上記の層以外に、プライマー層、帯電防止層、下塗り層や保護層等を設けてもよい。
反射防止フィルムの各層は、ディップコート法、エアーナイフコート法、カーテンコート法、ローラーコート法、ワイヤーバーコート法、グラビアコート、マイクログラビア法やエクストルージョンコート法(米国特許2681294号明細書)により、塗布により形成できる。
反射防止フィルムは、外光を散乱させるアンチグレア機能を有していてもよい。アンチグレア機能は、反射防止膜の表面に凹凸を形成することにより得られる。反射防止膜がアンチグレア機能を有する場合、反射防止膜のヘイズは、3〜30%であることが好ましく、5〜20%であることがさらに好ましく、7〜20%であることが最も好ましい。
(1)Reむら、Rthむら及び厚みむら
(a)MDサンプリング
長手方向(MD)に0.5m間隔で100点、1cm×1cmの大きさに切り出し、これをMDサンプルフィルムとした。
(b)TDサンプリング
製膜全幅に亘り1cm×1cmの大きさに50点、等間隔で切り出し、これをTDサンプルフィルムとした。
(c)Re及びRth測定
前記サンプルフィルムを25℃60%RHに3時間以上調湿した後、自動複屈折計(KOBRA-21ADH/PR:王子計測器(株)製)を用いて、25℃60%RHの環境下で、前記サンプルフィルム表面に対し垂直方向、及びフィルム面法線から±40°傾斜させた方向から波長550nmにおけるレターデーション値を測定した。垂直方向から面内レターデーション(Re)、フィルム面法線から±40°傾斜させた方向から厚み方向のレタデーション(Rth)をそれぞれ算出した。
(d)Re及びRthむら
(c)のMD方向100点、TD方向50点の各最大値と最小値の差を各平均値で割り、百分率で示したものをRe及びRthむらとした。
(e)厚みむら測定
上記サンプルの厚みを測定し、MD方向100点、TD方向50点の各最大値と最小値の差を各平均値で割り、百分率で示したものを厚みむらとした。
(a)サンプリング
幅方向(TD)3点(中央、両端部(両端から全幅の5%の位置))を長手方向(MD)に10mごとに3回サンプリングし、1cm×1cmの大きさのサンプルを9枚取り出した。
(b)Re及びRth測定
上記サンプルフィルムを25℃60%RHに3時間以上調湿した後、自動複屈折計(KOBRA-21ADH/PR:王子計測器(株)製)を用いて、25℃60%RHの環境下で、サンプルフィルム表面に対し、垂直方向、及びフィルム面法線から±40°傾斜させて方向から波長550nmにおけるレターデーション値を測定した。垂直方向から面内のレターデーション(Re)、フィルム面法線から±40°傾斜させた方向からのレタデーション(Rth)をそれぞれ算出した。これらをRe(60)、Rth(60)とした。
次いで、上記サンプルフィルムを25℃10%RH中で測定し、Re(10)、Rth(10)を算出した。さらにこれらのサンプルフィルムを25℃80%RH中で測定し、Re(80)、Rth(80)を算出した。
各サンプルについて、下記式に従い、Re湿度変化率及びRth湿度変化率を算出し、各9点の測定点の平均を求めた。
セルロースアシレート基のアシル置換度は、Carbohydr.Res.273(1995)p83-91(手塚 他)に記載の方法により13C−NMRを用いて求めた。
本発明の未延伸セルロースアシレートフィルムを組み込んだ偏光板を作製し、表示むらの有無を調べた。
1.未延伸セルロースアシレートフィルムの製膜
(1)セルロースアシレートの調製
表1に記載の異なるアシル基の種類及び置換度を有するセルロースアシレートを調製した。セルロースのアシル化は、40℃の温度で、セルロース100質量部に対し、触媒としての硫酸7.8質量部を添加し、次いでアシル置換基の原料となるカルボン酸を添加して行った。この際、カルボン酸の種類及び添加量を調整することで、アシル基の種類及び置換度を調整した。次いで、アシル化後の熟成を40℃で行った。このようにして得たセルロースアシレートの重合度は下記の方法で求め、表1に記載した。
絶乾したセルロースアシレート約0.2gを精秤し、メチレンクロリド:エタノール=9:1(質量比)の混合溶剤100mlに溶解した。これをオストワルド粘度計を用いて25℃で落下秒数を測定し、重合度を以下の式により求めた。
DSCの測定パンにサンプルを20mg入れた。次いで、前記測定パンを窒素気流中で10℃/分の昇温速度で30℃から250℃まで昇温した後(第1回昇温)、30℃まで−10℃/分の冷却速度で冷却した。次いで、再度30℃から250℃まで昇温し(第2回昇温)、Tg(ベースラインが低温側から偏奇し始める温度)を測定し、表1に記載した。さらに、表1に示すように一部の水準には可塑剤(特開2000−352620号公報に記載の可塑剤2)を添加した。なお、全てのサンプルに二酸化珪素部粒子(アエロジルR972V)0.05質量%を添加した。
上記セルロースアシレートを直径3mm、長さ5mmの円柱状のペレットに成形したものを、110℃の真空乾燥機を用いて乾燥した。乾燥時間を調整することで、含水率の異なるものを作製した。含水率はカールフィッシャー水分系(平沼産業(株)製微量水分測定装置AQ−2000、自動水分気化装置LE―20SA)を用い、150℃に加熱し含水率を測定した。
これをTg−10℃になるように調整したホッパーに投入し、表1に記載された条件(温度、圧縮比、T−ダイ温度)で10分間かけてメルトを溶融押出しした。このメルトを各水準静電印加法(10kVのワイヤーをメルトのキャスティングドラムへの着地点から10cmのところに設置)を用いて、表1に記載した条件で、キャスティングドラム上で冷却固化し、セルロースアシレートフィルムを作製した。この時、冷却固化したメルトを剥ぎ取り、ニップロールを介し、表1に記載の条件で巻き取った。この際、巻き取り直前に両端(全幅の各3%)をトリミングした後、両端に幅10mm、高さ50μmの厚みだし加工(ナーリング)をつけた後に巻き取った。各サンプルとも、幅1.5mで30m/分の巻取速度で3000m巻き取った。
このようにして得られた未延伸セルロースアシレートフィルムの物性を上記の方法で測定し、表2に記載した。
上記未延伸シートを表3に記載の条件で縦及び横方向へ300%/分の延伸速度で延伸した。これらの物性値を実施例1と同様の方法により測定し、表3に示した。
(1)セルロースアシレートフィルムの鹸化
未延伸セルロースアシレートフィルムを下記のいずれかの方法で鹸化を行い、表2に記載した。
(a)塗布鹸化
iso−プロパノール80質量部に水20質量部を加え、これにKOHを1.5mol/Lとなるように溶解し、これを60℃に調温したものを鹸化液として用いた。この鹸化液を60℃のセルロースアシレートフィルム上に10g/m2となるように塗布し、1分間鹸化した。この後、50℃の温水を1分当たり10L/m2となるよう1分間吹きかけて洗浄した。
(b)浸漬鹸化
1.5mol/LのNaOH水溶液を鹸化液として用いた。これを60℃に調温し、セルロースアシレートフィルムを2分間浸漬した。この後、0.05mol/L(0.1N)の硫酸水溶液に30秒浸漬した後、水洗浴を通した。
下記のいずれかの方法(表2に記載)で厚み20μmの偏光層を調製した。
(a)斜め延伸法
特開平2002−86554号公報の実施例1に従い、テンターを用い延伸軸が斜め45°となるように延伸した。
(b)平行延伸法
特開平2001−141926号公報の実施例1に従い、2対のニップロール間に周速差を与え、長手方向に延伸した。
このようにして得た偏光層と、上記鹸化処理した未延伸セルロースアシレートフィルムを、PVA((株)クラレ製PVA−117H)3%水溶液を接着剤として、偏光軸とセルロースアシレートフィルムの長手方向が45°となるように張り合わせた。このうち未延伸セルロースアシレートフィルムを特開2000−154261号公報の図2〜9に記載の20インチVA型液晶表示装置液晶表示装置に取り付け、目視評価し、表示むらの発生している領域(%)を表2に記載した。
これより本発明の未延伸セルロースアシレートフィルムを用いた偏光板は表示むらの少ない偏光板であることが分かる。
本発明の未延伸及び延伸セルロースアシレートフィルムを用いて光学補償フィルムを作製し、表示むらの有無を調べた。
1.未延伸セルロースアシレートフィルム
特開平11−316378号公報の実施例1の第1透明支持体に、本発明の実施例1で作製した未延伸セルロースアシレートフィルムを用いて光学補償フィルムを作製し、評価した。表2に示すように本発明の未延伸セルロースアシレートフィルムを用いた場合、良好な光学補償フィルムが得られた。
特開平11−316378号公報の実施例1の液晶層を塗布したセルロースアセテートフィルムの代わりに、本発明の延伸セルロースアシレートフィルムを使用して光学補償フィルムAを作製した。
同様に、特開平7−333433号公報の実施例1の液晶層を塗布したセルロースアセテートフィルムに代わりに、本発明の延伸セルロースアシレートフィルムを使用して光学補償フィルムBを作製した。表3に示すように、本発明の延伸セルロースアシレートフィルムを用いた場合、良好な光学補償フィルムが得られた。
これに対し、本発明の範囲外のものは、いずれも光学特性が低下し、表示むらが多く見られた。特に特開2000−3526620号公報に記載の実施例の試料No.3−1に準じて作製した延伸−39は、特にその低下が著しかった。
低反射フィルムの作製及び評価
発明協会公開技報(公技番号2001−1745)の実施例47に従い、本発明の延伸及び未延伸セルロースアシレートフィルムを用いて低反射フィルムを作製した。得られた低反射フィルムは良好な光学性能を示した。
液晶表示素子の作製及び評価
上記本発明の偏光板を、特開平10−48420号公報の実施例1に記載の液晶表示装置、特開平9−26572号公報の実施例1に記載のディスコティック液晶分子を含む光学的異方性層、ポリビニルアルコールを塗布した配向膜、特開2000−154261号公報の図2〜9に記載の20インチVA型液晶表示装置、特開2000−154261号公報の図10〜15に記載の20インチOCB型液晶表示装置に用いた。さらに、本発明の低反射フィルムをこれらの液晶表示装置の最表層に貼り、下記評価を行った。
上記液晶表示装置を、25℃10%RH〜80%RHの雰囲気下、画像表示むらを肉眼で評価し、これらの中で最も大きなむらの発生した液晶表示装置の表示むら発生領域を百分率で示した。
Claims (9)
- 溶融流延によって形成されるセルロースアシレートフィルムであって、Reむらが0〜10%、厚みむらが0〜2%、Rthむらが0〜10%であることを特徴とするセルロースアシレートフィルム。
- 前記セルロースアシレートフィルムが含有するセルロースアシレートのアシレート基が下記の置換度を満たすことを特徴とする請求項1に記載のセルロースアシレートフィルム。
2.6≦X+Y≦3.0
0≦X≦1.8
1.0≦Y≦3
(但し、Xはセルロースアシレート中のアセテート基の置換度であり、Yはセルロースアシレート中のプロピオネート基、ブチレート基、プロピオネート基及びヘキサネート基の置換度の総和である。) - 前記セルロースアシレートフィルムが含有するセルロースアシレートの粘度平均重合度が、250〜550であることを特徴とする請求項1または2に記載のセルロースアシレートフィルム。
- セルロースアシレートを溶融する工程と、流延する工程とを含むセルロースアシレートフィルムの製造方法であって、含水率が0〜0.5%のセルロースアシレートを180〜250℃の温度において圧縮比3〜15のスクリューを用いて溶融した後、前記溶融時の溶融温度よりも5〜30℃低い温度に制御したT−ダイから5〜50cm離れた距離に設置したキャスティングドラム上に溶融物を押し出す工程と、前記キャスティングドラム上で溶融物を冷却固化する際に、セルロースアシレートのTg+30℃〜Tgの間を10〜100℃/秒の速度で冷却固化する工程と、前記キャスティングドラムから冷却固化されたフィルムを剥ぎ取る工程とを含むことを特徴とするセルロースアシレートフィルムの製膜方法。
- 前記キャスティングドラムに押し出された溶融物をセルロースアシレートのTg〜Tg−20℃の間を冷却速度−0.1℃/秒〜−20℃/秒で冷却する工程を含むことを特徴とする請求項4に記載のセルロースアシレートフィルムの製膜方法。
- キャスティングドラムから剥ぎ取った前記フィルムをニップロールで巻き取り張力を除き、次いで0〜10kg/cm 2 の張力で前記フィルムをロールに巻き取る工程を含むこと特徴とする請求項4または5に記載のセルロースアシレートフィルムの製膜方法。
- 前記セルロースアシレートのアシレート基が、下記の置換度を満たすことを特徴とする請求項4〜6のいずれか一項に記載のセルロースアシレートフィルムの製膜方法。
2.6≦X+Y≦3.0
0≦X≦1.8
1.0≦Y≦3
(但し、Xはセルロースアシレート中のアセテート基の置換度であり、Yはセルロースアシレート中のプロピオネート基、ブチレート基、プロピオネート基、ペンタネート基およびヘキサネート基の置換度の総和である。) - さらにフィルムを延伸する工程を有することを特徴とする請求項4〜7のいずれか一項に記載のセルロースアシレートフィルムの製膜方法。
- 前記フィルムを延伸する工程において、未延伸フィルムを少なくとも1方向に1〜500%延伸することを特徴とする請求項8に記載のセルロースアシレートフィルムの製膜方法。
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