JP4870522B2 - 熱可塑性樹脂フィルムの製造方法 - Google Patents
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Description
請求項1の発明によれば、ポリシングローラ法を適用しているので、スジ故障の発生を防止することができ、しかも、算術平均高さRaが100nm以下の表面性を有するとともに、少なくとも一方のロールが金属製の弾性ロールによって構成された一対のローラで挟んで冷却固化するので、厚み精度を向上させることができる。
<50kg/cm2 、を満たすことで、フィルムの残留歪みを防止することができるこ
とを見出した。ここで、P/Qが3kg/cm2 以下であると樹脂を面状に押圧する押
圧力が小さすぎて面質改善効果がなく、P/Qが50kg/cm2 以上であると押圧力
が大きすぎてフィルムの残留歪みが発生してしまい、レターデーションが発現する。尚、ここで、接触長さQは、弾性ロールが樹脂と接触している長さであるが、例えば、静止した一対のローラ間に、樹脂と同じ厚みになるようにプレスケール(圧力に感応して発色するシート)をスペーサーとともに挟み、プレスケールが発色した長さによって測定することができる。線圧Pも、同様に、例えば、プレスケールによって測定することができる。また、接触長さQと線圧Pは、ローラのシリンダー圧を変えることで、制御することができる。
のシリンダ内径(D)に対するシリンダ長さ(L)の比である。また、押出温度は190〜240℃に設定される。押出機22内での温度が240℃を超える場合には、押出機22とダイ24との間に冷却機(図示せず)を設けるようにするとよい。
るように構成されており、例えばポリシングローラ26、28の内部に水等の液状媒体を循環させることによって、表面温度を制御できるようになっている。さらに、一対のポリシングローラ26、28は、モータ等の回転駆動手段に接続されており、ダイ24から吐出された溶融樹脂が着地する点での速度と略同じ速度で回転するようになっている。
Rth(nm)=|{(n(MD)+n(TD))/2}−n(TH)|×T(nm)
式中のn(MD)、n(TD)、n(TH)は長手方向、幅方向、厚み方向の屈折率を示し、Tはnm単位で表した厚みを示す。
本発明で用いるセルロースアシレートは以下の特徴を有するものが好ましい。ここで、Aはアセチル基の置換度、Bは炭素数3〜7のアシル基の置換度の総和を表す。
0≦A≦2.0 式(2)
1. 2≦B≦2. 9 式(3)
本発明のセルロースアシレートにおいて、前記式(1)で示されるように、A+Bは2.0〜3. 0を満足することを特徴とする。好ましくは2.4〜3. 0であり、より好ましくは2.5〜2. 95である。A+Bが2.0より小さい場合は、セルロースアシレートの親水性が増大しフィルムの透湿性が大きくなるため好ましくない。
2.4≦A+B≦3.0
2.0≦B≦2.9
Bの1/2未満がプロピオニル基の場合には、
2.4≦A+B≦3.0
1.3≦B≦2.5
が好ましく、Bの1/2以上がプロピオニル基の場合には、
2.5≦A+B≦2.95
2.4≦B≦2.9
Bの1/2未満がプロピオニル基の場合には、
2.5≦A+B≦2.95
1.4≦B≦2.0が更に好ましい。
成し、所望のアシル置換度および重合度を有するセルロースアシレートまで変化させる。所望のセルロースアシレートが得られた時点で、系内に残存している触媒を前記のような中和剤を用いて完全に中和するか、あるいは中和することなく水または希硫酸中にセルロースアシレート溶液を投入(あるいは、セルロースアシレート溶液中に、水または希硫酸を投入)してセルロースアシレートを分離し、洗浄および安定化処理によりセルロースアシレートを得る。
ート、ビフェニルジフェニルホスフェート、1,4―フェニレンーテトラフェニル燐酸エステル等を挙げることができる。また特表平6−501040号公報の請求項3〜7に記載のリン酸エステル系可塑剤を用いることも好ましい。
ず、これらを単独もしくは併用して使用することができる。
ベンゾフェノン系化合物、ベンゾトリアゾール系化合物、サリチル酸エステル系化合物、ベンゾフェノン系化合物、シアノアクリレート系化合物、ニッケル錯塩系化合物などが挙げられる。特に好ましい紫外線吸収剤は、ベンゾトリアゾール系化合物やベンゾフェノン系化合物である。中でも、ベンゾトリアゾール系化合物は、セルロースエステルセルロースアシレートに対する不要な着色が少ないことから、好ましい。
(1) 乾燥
セルロースアシレート樹脂は粉体のまま用いても良いが、製膜の厚み変動を少なくするためにはペレット化したものを用いるのがより好ましい。
190℃以上、240℃以下、より好ましくは195℃以上、235℃以下、さらに好ましくは200℃以上、230℃以下で混練し溶融する。この時、溶融温度は一定温度で行ってもよく、いくつかに分割して制御しても良い。好ましい混練時間は2分以上、60分以下であり、より好ましくは3分以上、40分以下であり、さらに好ましくは4分以上、30分以下である。さらに、押出機内を不活性(窒素等)気流中、あるいはベント付き押出機を用い真空排気しながら実施するのも好ましい。
溶融したセルロースアシレート樹脂をギヤポンプに通し、押出機の脈動を除去した後、金属メッシュフィルター等でろ過を行い、この後ろに取り付けたT型のダイから冷却ドラム上にシート状に押し出す。押出しは単層で行ってもよく、マルチマニホールドダイやフィードブロックダイを用いて複数層押出しても良い。この時、ダイのリップの間隔を調整することで幅方向の厚みむらを調整することができる。
この時、算術平均高さRaが100nm以下の表面性を有する一対のローラで挟んで冷却固化することが必要である。算術平均高さRaが100nmを超える表面性の冷却ロールを用いた場合にはフィルムの透明性が低下するため好ましくない。好ましくは50nm以下、更に好ましくは25nmである。
上述の方法で製膜したセルロースアシレートフィルムを、上述の方法で1軸または2軸に延伸し、延伸セルロースアシレートフィルムを作成する。これは単独で使用してもよく、これらと偏光板を組み合わせて使用してもよく、これらの上に液晶層や屈折率を制御した層(低反射層)やハードコート層を設けて使用しても良い。これらは以下の工程により達成できる。
セルロースアシレートフィルムは表面処理を行うことによって、各機能層(例えば、下塗層およびバック層)との接着を向上させることができる。例えばグロー放電処理、紫外線照射処理、コロナ処理、火炎処理、酸またはアルカリ処理を用いることができる。ここでいうグロー放電処理とは、10-3 〜10-20 Torrの低圧ガス下でおこる低温プラ
ズマでもよく、更にまた大気圧下でのプラズマ処理も好ましい。プラズマ励起性気体とは上記のような条件においてプラズマ励起される気体をいい、アルゴン、ヘリウム、ネオン、クリプトン、キセノン、窒素、二酸化炭素、テトラフルオロメタンの様なフロン類及びそれらの混合物などがあげられる。これらについては、詳細が発明協会公開技報(公技番号 2001−1745、2001年3月15日発行、発明協会)にて30頁〜32頁に詳細に記載されている。なお、近年注目されている大気圧でのプラズマ処理は、例えば10〜1000Kev下で20〜500Kgyの照射エネルギーが用いられ、より好ましくは30〜500Kev下で20〜300Kgyの照射エネルギーが用いられる。これらの中でも特に好ましくは、アルカリ鹸化処理である。
本発明のセルロースアシレートフィルムに、発明協会公開技報(公技番号 2001−1745、2001年3月15日発行、発明協会)にて32頁〜45頁に詳細に記載されている機能性層を組み合わせることが好ましい。中でも好ましいのが、偏光層の付与(偏光板)、光学補償層の付与(光学補償シート)、反射防止層の付与(反射防止フィルム)である。
(イ−1)使用素材
現在、市販の偏光層は、延伸したポリマーを、浴槽中のヨウ素もしくは二色性色素の溶液に浸漬し、バインダー中にヨウ素、もしくは二色性色素を浸透させることで作製されるのが一般的である。偏光膜は、Optiva Inc.に代表される塗布型偏光膜も利用できる。偏光膜におけるヨウ素および二色性色素は、バインダー中で配向することで偏向性能を発現する。二色性色素としては、アゾ系色素、スチルベン系色素、ピラゾロン系色素、トリフェニルメタン系色素、キノリン系色素、オキサジン系色素、チアジン系色素あるいはアントラキノン系色素が用いられる。二色性色素は、水溶性であることが好ましい。二色性色素は、親水性置換基(例、スルホ、アミノ、ヒドロキシル)を有することが好ましい。例えば、発明協会公開技法、公技番号2001−1745号、58頁(発行日2001年3月15日)に記載の化合物が挙げられる。
る。バインダーには、例えば特開平8−338913号公報の明細書中段落番号0022に記載のメタクリレート系共重合体、スチレン系共重合体、ポリオレフィン、ポリビニルアルコールおよび変性ポリビニルアルコール、ポリ(N−メチロールアクリルアミド)、ポリエステル、ポリイミド、酢酸ビニル共重合体、カルボキシメチルセルロース、ポリカーボネート等が含まれる。シランカップリング剤をポリマーとして用いることができる。水溶性ポリマー(例、ポリ(N−メチロールアクリルアミド)、カルボキシメチルセルロース、ゼラチン、ポリビニルアルコール、変性ポリビニルアルコール)が好ましく、ゼラチン、ポリビニルアルコールおよび変性ポリビニルアルコールがさらに好ましく、ポリビニルアルコールおよび変性ポリビニルアルコールが最も好ましい。重合度が異なるポリビニルアルコールまたは変性ポリビニルアルコールを2種類併用することが特に好ましい。ポリビニルアルコールの鹸化度は、70〜100%が好ましく、80〜100%がさらに好ましい。ポリビニルアルコールの重合度は、100〜5000であることが好ましい。変性ポリビニルアルコールについては、特開平8−338913号公報、同9−152509号公報及び同9−316127号公報の各公報に記載がある。ポリビニルアルコールおよび変性ポリビニルアルコールは、2種以上を併用してもよい。
偏光膜は、偏光膜を延伸するか(延伸法)、もしくはラビングした(ラビング法)後に、ヨウ素、二色性染料で染色することが好ましい。
延伸に先立ち、PVAフィルムを膨潤させる。膨潤度は1.2〜2.0倍(膨潤前と膨潤後の重量比)である。この後、ガイドロール等を介して連続搬送しつつ、水系媒体浴内や二色性物質溶解の染色浴内で、15〜50℃、就中17〜40℃の浴温で延伸する。延伸は2対のニップロールで把持し、後段のニップロールの搬送速度を前段のそれより大きくすることで達成できる。延伸倍率は、延伸後/初期状態の長さ比(以下同じ)に基づく
が前記作用効果の点より好ましい延伸倍率は1.2〜3.5倍、就中1.5〜3.0倍である。この後、50℃から90℃において乾燥させて偏光膜を得る。
これには特開2002−86554号公報に記載の斜め方向に傾斜め方向に張り出したテンターを用い延伸する方法を用いることができる。この延伸は空気中で延伸するため、事前に含水させて延伸しやすくすることが必用である。好ましい含水率は5%以上、100%以下、より好ましくは10%以上、100%以下である。
上記鹸化後のセルロースアシレートフィルムと、延伸して調製した偏光層を貼り合わせ偏光板を調製する。張り合わせる方向は、セルロースアシレートフィルムの流延軸方向と偏光板の延伸軸方向が45度になるように行うのが好ましい。
光学異方性層は、液晶表示装置の黒表示における液晶セル中の液晶化合物を補償するためのものであり、セルロースアシレートフィルムの上に配向膜を形成し、さらに光学異方性層を付与することで形成される。
上記表面処理したセルロースアシレートフィルム上に配向膜を設ける。この膜は、液晶性分子の配向方向を規定する機能を有する。しかし、液晶性化合物を配向後にその配向状態を固定してしまえば、配向膜はその役割を果たしているために、本発明の構成要素としては必ずしも必須のものではない。即ち、配向状態が固定された配向膜上の光学異方性層のみを偏光子上に転写して本発明の偏光板を作製することも可能である。
、そして多官能モノマーと配向膜ポリマーとの間も共有結合で強固に結合される。従って、架橋性官能基を配向膜ポリマーに導入することで、光学補償シートの強度を著しく改善することができる。
グロールを接触させることで達成するが、ラビングロールの真円度、円筒度、振れ(偏芯)はいずれも30μm以下であることが好ましい。ラビングロールへのフィルムのラップ角度は、0.1°乃至90゜が好ましい。ただし、特開平8−160430号公報に記載されているように、360゜以上巻き付けることで、安定なラビング処理を得ることもできる。フィルムの搬送速度は1〜100m/minが好ましい。ラビング角は0〜60゜の範囲で適切なラビング角度を選択することが好ましい。液晶表示装置に使用する場合は、40乃至50゜が好ましい。45゜が特に好ましい。
棒状液晶性分子としては、アゾメチン類、アゾキシ類、シアノビフェニル類、シアノフェニルエステル類、安息香酸エステル類、シクロヘキサンカルボン酸フェニルエステル類、シアノフェニルシクロヘキサン類、シアノ置換フェニルピリミジン類、アルコキシ置換フェニルピリミジン類、フェニルジオキサン類、トラン類およびアルケニルシクロヘキシルベンゾニトリル類が好ましく用いられる。
円盤状(ディスコティック)液晶性分子には、C.Destradeらの研究報告、Mol.Cryst.71巻、111頁(1981年)に記載されているベンゼン誘導体、C.Destradeらの研究報告、Mol.Cryst.122巻、141頁(1985年)、Physicslett,A,78巻、82頁(1990)に記載されているトルキセン誘導体、B.Kohneらの研究報告、Angew.Chem.96巻、70頁(1984年)に記載されたシクロヘキサン誘導体及びJ.M.Lehnらの研究報告、J.Chem.Commun.,1794頁(1985年)、J.Zhangらの研究報告、J.Am.Chem.Soc.116巻、2655頁(1994年)に記載されているアザクラウン系やフェニルアセチレン系マクロサイクルが含まれる。
上記の液晶性分子と共に、可塑剤、界面活性剤、重合性モノマー等を併用して、塗工膜の均一性、膜の強度、液晶分子の配向性等を向上することが出来る。液晶性分子と相溶性を有し、液晶性分子の傾斜角の変化を与えられるか、あるいは配向を阻害しないことが好ましい。
8〜0056に記載の化合物が挙げられる。
光学異方性層は、液晶性分子および必要に応じて後述の重合性開始剤や任意の成分を含む塗布液を、配向膜の上に塗布することで形成できる。
配向させた液晶性分子を、配向状態を維持して固定することができる。固定化は、重合反応により実施することが好ましい。重合反応には、熱重合開始剤を用いる熱重合反応と光重合開始剤を用いる光重合反応とが含まれる。光重合反応が好ましい。
このような光学補償フィルムが用いられる各液晶モードについて説明する。
カラーTFT液晶表示装置として最も多く利用されており、多数の文献に記載がある。TNモードの黒表示における液晶セル中の配向状態は、セル中央部で棒状液晶性分子が立ち上がり、セルの基板近傍では棒状液晶性分子が寝た配向状態にある。
棒状液晶性分子を液晶セルの上部と下部とで実質的に逆の方向に(対称的に)配向させるベンド配向モードの液晶セルである。ベンド配向モードの液晶セルを用いた液晶表示装置は、米国特許4583825号、同5410422号の各明細書に開示されている。棒状液晶性分子が液晶セルの上部と下部とで対称的に配向しているため、ベンド配向モードの液晶セルは、自己光学補償機能を有する。そのため、この液晶モードは、OCB(Optically Compensatory Bend) 液晶モードとも呼ばれる。
電圧無印加時に棒状液晶性分子が実質的に垂直に配向しているのが特徴であり、VAモードの液晶セルには、(1)棒状液晶性分子を電圧無印加時に実質的に垂直に配向させ、電圧印加時に実質的に水平に配向させる狭義のVAモードの液晶セル(特開平2−176625号公報記載)に加えて、(2)視野角拡大のため、VAモードをマルチドメイン化した(MVAモードの)液晶セル(SID97、Digest of tech. Papers(予稿集)28(1997)845記載)、(3)棒状液晶性分子を電圧無印加時に実質的に垂直配向させ、電圧印加時にねじれマルチドメイン配向させるモード(n−ASMモード)の液晶セル(日本液晶討論会の予稿集58〜59(1998)記載)および(4)SURVAIVALモードの液晶セル(LCDインターナショナル98で発表)が含まれる。
電圧無印加時に棒状液晶性分子が実質的に面内に水平に配向しているのが特徴であり、これが電圧印加の有無で液晶の配向方向を変えることでスイッチングするのが特徴である。具体的には特開2004−365941号公報、特開2004−12731号公報、特開2004−215620号公報、特開2002−221726号公報、特開2002−55341号公報、及び特開2003−195333号公報に記載のものなどを使用できる。
ECBモードおよびSTNモードに対しても、上記と同様の考え方で光学的に補償することができる。
反射防止膜は、一般に、防汚性層でもある低屈折率層、及び低屈折率層より高い屈折率を有する少なくとも一層の層(即ち、高屈折率層、中屈折率層)とを透明基体上に設けて成る。
基体上に少なくとも中屈折率層、高屈折率層、低屈折率層(最外層)の順序の層構成から成る反射防止膜は、以下の関係を満足する屈折率を有する様に設計される。
2H以上であることがさらに好ましく、3H以上であることが最も好ましい。
反射防止膜の高い屈折率を有する層は、平均粒径100nm以下の高屈折率の無機化合物超微粒子及びマトリックスバインダーを少なくとも含有する硬化性膜から成る。
低屈折率層は、高屈折率層の上に順次積層して成る。低屈折率層の屈折率は1.20〜1.55である。好ましくは1.30〜1.50である。
ハードコート層は、反射防止フィルムに物理強度を付与するために、透明支持体の表面に設ける。特に、透明支持体と前記高屈折率層の間に設けることが好ましい。
前方散乱層は、液晶表示装置に適用した場合の、上下左右方向に視角を傾斜させたときの視野角改良効果を付与するために設ける。上記ハードコート層中に屈折率の異なる微粒子を分散することで、ハードコート機能と兼ねることもできる。
例えば、前方散乱係数を特定化した特開11−38208号公報、透明樹脂と微粒子の相対屈折率を特定範囲とした特開2000−199809号公報、ヘイズ値を40%以上と規定した特開2002−107512号公報等が挙げられる。
上記の層以外に、プライマー層、帯電防止層、下塗り層や保護層等を設けてもよい。
反射防止フィルムの各層は、ディップコート法、エアーナイフコート法、カーテンコート法、ローラーコート法、ワイヤーバーコート法、グラビアコート、マイクログラビア法やエクストルージョンコート法(米国特許2681294号明細書)により、塗布により形成することができる。
反射防止膜は、外光を散乱させるアンチグレア機能を有していてもよい。アンチグレア機能は、反射防止膜の表面に凹凸を形成することにより得られる。反射防止膜がアンチグレア機能を有する場合、反射防止膜のヘイズは、3〜30%であることが好ましく、5〜20%であることがさらに好ましく、7〜20%であることが最も好ましい。
サンプルフィルムを温度25℃、湿度60%rhに3時間以上調湿後、自動複屈折計(KO
BRA-21ADH/PR:王子計測器(株)製)を用いて、25℃、60%rhにおいて、サンプルフィルム表面に対し垂直方向および、フィルム面法線から±40°傾斜させて方向から波長550nmにおけるレターデーション値を測定する。垂直方向から面内のレターデーション(Re)、垂直方向、±40°方向の測定値から厚み方向のレターデーション(Rth)を算出する。
(1)MD方向サンプリング
フィルムの長手方向に0.5m間隔で100点、1cm正方形の大きさに切り出す。
フィルムの製膜全幅にわたり、1cm正方形の大きさに50点、等間隔で切り出す。
サンプルフィルムを温度25℃、湿度60%rhに3時間以上調湿後、自動複屈折計(KOBRA-21ADH/PR:王子計測器(株)製)を用いて、25℃、60%rhにおいて、サンプルフィルム表面に対し垂直方向および、フィルム面法線から±40°傾斜させて方向から波長550nmにおけるレターデーション値を測定する。垂直方向から面内のレターデーション(Re)、垂直方向、±40°方向の測定値から厚み方向のレターデーション(Rth)を算出する。上記サンプリング点の全平均をRe,Rthとする。
これらの、上記MD方向100点、TD方向50点の各最大値と最小値の差を、各平均値で割り、百分率で示したものをRe,Rth変動とした。
得られたセルロースアシレートフィルムの外観を目視で検査し、スジの全く見られないものを○、極く薄いスジが僅かに見られるが実使用に支障の無い物を△、極く薄いスジであるが実使用に問題のあるものを×、スジが一目でわかるものを××と評価した。
セルロースアシレートのアシル置換度は、Carbohydr.Res.273(1995)83−91(手塚他)に記載の方法で13C−NMRにより求めた。
島津製作所製 DSC−50を用い昇温速度10℃/minで測定し、Tg直後に現れる吸熱ピークの熱量をJ/gで算出した。同時にTgも測定した。
日本電色工業(株)製、濁度計 NDH−1001DPを用いて測定した。
Z−II OPTICAL SENSOR を用い(JIS K7105 6.3)に従い黄色味(YI;イエローネスインデックス)を測定した。
さらにフィルムのYI値は上記式にて算出したYI値を、そのフィルムの厚みで割り、1
mm当たりに換算して比較した。
フイルムサンプルをジクロロメタンに溶解し、GPCを用いて測定した。
表1に記載のアシル基の種類、置換度の異なるセルロースアシレートを調製した。
触媒として硫酸(セルロース100重量部に対し7.8重量部)を添加し、アシル置換基の原料となるカルボン酸を添加し40℃でアシル化反応を行った。この時、カルボン酸の種類、量を調整することで、アシル基の種類、置換度を調整した。またアシル化後40℃で熟成を行った。
セルロース (広葉樹パルプ)10質量部に酢酸0.1質量部、プロピオン酸2.7質量部を噴霧した後、1時間室温で保存した。別途、無水酢酸1.2質量部、プロピオン酸無水物61質量部、硫酸0.7質量部の混合物を調整し、−10℃に冷却後に、前記前処理を行ったセルロースと反応容器内で混合した。
攪拌装置および冷却装置を付けた反応容器に、セルロース(パルプ)80質量部、酢酸33質量部を取り、60℃で4時間処理してセルロースを活性化した。無水酢酸33質量部、プロピオン酸518質量部、プロピオン酸無水物536質量部、硫酸4質量部を混合し、−20℃に冷却してから反応容器に添加した。
攪拌装置および冷却装置を付けた反応容器に、セルロース(リンター)200質量部、酢酸100質量部を取り、60℃で4時間処理することによりセルロースを活性化した。酢酸161質量部、無水酢酸449質量部、酪酸742質量部、酪酸無水物1349質量部、硫酸14質量部を混合し、−20℃に冷却してから反応容器に添加した。
[実施例および比較例]
未延伸セルロースアシレートフィルムの製膜
(1)セルロースアシレートの調製
前述のセルロースアシレート合成例1〜4の方法から、アシル化剤の組成、アシル化の反応温度および時間、部分加水分解の温度および時間を変化させることにより、表1に記載される種々のセルロースアシレートを同様に合成した。目的とするアシル置換度に応じて、セルロースにアシル化剤(酢酸、無水酢酸、プロピオン酸、プロピオン酸無水物、酪酸、酪酸無水物から単独または複数を組み合わせて選択される)、ならびに触媒としての硫酸を混合し、反応温度を40℃以下に保ちながらアシル化を実施した。原料となるセルロースが消失してアシル化が完了した後、さらに40℃以下で加熱を続けて、所望の重合度となるように調整した。酢酸水溶液を添加して残存する酸無水物を加水分解した後、60℃以下で加熱を行うことで部分加水分解を行い、所望の全置換度に調整した。残存する硫酸を過剰量の酢酸マグネシウムにより中和した。酢酸水溶液から再沈殿を行い、さらに、水での洗浄を繰り返すことにより、図4の表1に記載のアシル基の種類、置換度、重合度の異なるセルロースアシレートを得た。
DSCの測定パンにサンプルを20mg入れる。これを窒素気流中で、10℃/分で30℃から250℃まで昇温した後(1st-run)、30℃まで−10℃/分で冷却する。この後、再度30℃から250℃まで昇温する(2nd-run)。2nd-runでベースラインが低温側から偏奇し始める温度をガラス転移温度(Tg)とし表1に記載した。また、全水準に二酸化珪素部粒子(アエロジルR972V)0.05質量%を添加した。未延伸・延伸セルロースアシレートフィルムは結晶性を示し、示差熱分析計(DSC)において170℃〜240℃に結晶融解に起因する吸熱ピークが現れる。尚、結晶融解熱は7J/g以上20J/g以下が好ましい。
合成した表1のセルロースアシレートを120℃で3時間送風乾燥し、含水率を0.1質量%にした。これに、可塑剤としてトリフェニルフォスフェート(TPP)3wt%、及び二酸化珪素部粒子(アエロジルR972V)0.05質量%、ホスファイト系安定剤(P−1)0. 20質量%、「紫外線吸収剤a」2,4−ビス−(n−オクチルチオ)−6−(4−ヒドロキシ−3,5−ジ−tert−ブチルアニリノ)−1,3,5−トリアジン(0. 8質量%)、「紫外線吸収剤b」2(2’−ヒドロキシ−3’,5‘−ジ−tert−ブチルフェニル)−5−クロロベンゾトリアゾール(0.25質量%)を添加し、混合物を2軸混練押出し機を用いて190℃で溶融混練した。なお、この2軸混練押出し機には真空ベントを設け、真空排気(0.3気圧に設定)を行った。水浴中に直径3mmのストランド状に押出し、長さ5mmに裁断した。
(1)偏光板の作成
図4の表1の実施例1(ベストモードと考えられる)の製膜条件で、図5の表2に記載のようにフィルム材料(置換度、重合度、及び可塑剤)の異なる未延伸フィルムを製造し、以下の偏向板を作成した。
未延伸セルロースアシレートフィルムを下記の浸漬鹸化法で鹸化を行った。なお、下記の塗布鹸化法を行ったものもほぼ同じ結果が得られた。
iso-プロパノール80質量部に水20質量部を加え、これにKOHを2.5規定となるように溶解し、これを60°Cに調温したものを鹸化液として用いた。
これを60°Cのセルロースアシレートフィルム上に10g/m2塗布し、1分間鹸化した。この後、50°Cの温水スプレーを用い、10L/m2・分で1分間吹きかけ洗浄した。
NaOHの2.5規定水溶液を鹸化液として用いた。
特開平2001−141926号の実施例1に従い、2対のニップロール間に周速差を与え、長手方向に延伸し、厚み20μmの偏光層を調製した。
このようにして得た偏光層と、上記鹸化処理した未延伸および延伸セルロースアシレートフィルムならびに鹸化処理したフジタック(未延伸トリアセテートフィルム)を、PVA((株)クラレ製PVA−117H)3%水溶液を接着剤として、偏光膜の延伸方向とセルロースアシレートの製膜流れ方向(長手方法)に下記組み合わせで張り合わせた。
偏光板A:未延伸セルロースアシレートフィルム/偏光層/フジタック
偏光板B:未延伸セルロースアシレートフィルム/偏光層/未延伸セルロースアシレートフィルム
(1-4)偏光板の色調変化
このようにして得た偏光板の色調変化の大小を10段階(大きいものほど色調変化が大きい)で評価した。本発明を実施して作成した偏光版はいずれも良い評価となった。
このようにして得た偏光板を上記の方法で測定した。偏光板に加工した後も本発明を実施したものは良好な特性(低い湿度カール)を示した。
VA型液晶セルを使用した22インチの液晶表示装置(シャープ(株)製)に設けられている観察者側の偏光板を剥がし、代わりに上記位相差偏光板A,Bの場合は偏光板を外し、セルロースアシレートフィルムが液晶セル側となるように粘着剤を介して、観察者側に貼り付けた。観察者側の偏光板の透過軸とバックライト側の偏光板の透過軸が直交するように配置して、液晶表示装置を作成した。
本発明のセルロースアシレートフィルムを発明協会公開技報(公技番号2001−1745)の実施例47に従い低反射フィルムを作成した。これを上述の方法に従い湿度カールを測定した。本発明を実施したものは、偏光板の時と同様の良好な結果が得られた。
Claims (5)
- 溶融した熱可塑性樹脂をダイからシート状に押し出し、
該シート状の熱可塑性樹脂を、
算術平均高さRaが100nm以下の表面性を有し、少なくとも一方のロールが金属製の弾性ロールによって構成された一対のローラで挟んで冷却固化することによってフィルムを製膜するとともに、前記一対のローラが、下記(1),(2),(3)式の何れも満たすことを特徴とする熱可塑性樹脂フィルムの製造方法。
熱可塑性樹脂のガラス転移温度Tg(℃)−弾性ロールの温度(℃)をX(℃)、ライン速度をY(m/min)としたとき、
0.0043X2 +0.12X+1.1<Y<0.019X2 +0.73X+24
…(1)式
弾性ロールの外筒肉厚Zが、
0.05mm<Z<7.0mm …(2)式
一対のローラ同士が前記シート状の熱可塑性樹脂を介して接触している長さをQcm、一対のローラで前記シート状の熱可塑性樹脂を挟む線圧をPkg/cmとしたとき、
3kg/cm2<P/Q<50kg/cm2 …(3)式 - 前記ダイから吐出された時の熱可塑性樹脂のゼロせん断粘度が2000Pa・sec以下であることを特徴とする請求項1に記載の熱可塑性樹脂フィルムの製造方法。
- フィルム厚みが20〜300μm、面内のレターデーションReが20nm以下、厚み方向のレターデーションRthが20nm以下であることを特徴とする請求項1又は2に記載の熱可塑性樹脂フィルムの製造方法。
- 前記熱可塑性樹脂はセルロースアシレート樹脂であることを特徴とする請求項1〜3の何れか1に記載の熱可塑性樹脂フィルムの製造方法。
- 前記セルロースアシレート樹脂は、数平均分子量が2万〜8万であり、且つ、Aをアセチル基の置換度、Bを炭素数3〜7のアシル基の置換度の総和としたときに、アシル基が下記の置換度、2.0≦A+B≦3.0、0≦A≦2.0、1.2≦B<2.9、を満足することを特徴とする請求項4に記載の熱可塑性樹脂フィルムの製造方法。
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