JP2005099097A - 光学フィルム及びその製造方法並びに該光学フィルムを用いた偏光板 - Google Patents
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Abstract
【課題】 面内方向の残留位相差及び厚み方向の残留位相差がいずれも小さく、かつ異常散乱の少ない非晶性熱可塑性樹脂からなる光学フィルム及びその製造方法、並びにこの光学フィルムを用いた偏光板の提供。
【解決手段】 非晶性熱可塑性樹脂を用い、面内の残留位相差(Re)及び厚み方向の残留位相差(Rth)を10nm以下とし、かつ面内の残留位相差むら(ΔRe)及び厚み方向の残留位相差むら(ΔRth)が5nm以下とする。
【選択図】 なし
【解決手段】 非晶性熱可塑性樹脂を用い、面内の残留位相差(Re)及び厚み方向の残留位相差(Rth)を10nm以下とし、かつ面内の残留位相差むら(ΔRe)及び厚み方向の残留位相差むら(ΔRth)が5nm以下とする。
【選択図】 なし
Description
本発明は、光学ディスクやディスプレー分野などで用いられる光学フィルム及びその製造方法並びに該光学フィルムを用いた偏光板に関し、より詳細には、光学歪み(複屈折)及び異常散乱の少ない光学フィルム及びその製造方法並びに該光学フィルムを用いた偏光板に関する。
近年、光学ディスクや液晶ディスプレーにおいては、透明性に優れ、かつ残留位相差の小さいフィルムが求められている。しかしながら、溶融押出法によりフィルムを製造した場合、製膜時の変形による応力歪みが発生し、光学歪みがフィルムに残留するという問題があった。この光学歪みは位相差としてフィルムに残留するため、該フィルムを光ディスクの基板用や液晶ディスプレーに用いた場合に大きな問題となる。
この光学歪みを低減するため、従来、耐熱性及び透明性に優れ、固有複屈折率が小さく、かつ光弾性係数が小さい飽和ノルボルネン系樹脂を用いた光学フィルムが開発されている。しかし、このような特徴を有する飽和ノルボルネン樹脂でさえ、製膜時に残留位相差、光軸ズレが発現し、この抑制を図ることが強く求められている。
このような課題を解決する目的で、ダイと冷却ロールの間のフィルム温度や、冷却ロール上のフィルムの厚みとダイのリップクリアランスとの比等を調整することにより、面内の残留位相差(Re)及び光軸ズレの改良する方法がこれまでに開発されている(例えば、特許文献1参照)。しかし、この方法では、偏光板にしたときに光もれが発生する等の問題があり、この問題は、この非晶性熱可塑性樹脂フィルムを偏光板に使用する際に大きな障害となり、更なる改良が必要であった。
特開2003−131006号公報(請求項4〜7、[0021]〜[0046])
本発明は上記課題に鑑みてなされたものであり、本発明の目的は、面内方向の残留位相差及び厚み方向の残留位相差がいずれも小さく、かつ異常散乱の少ない非晶性熱可塑性樹脂からなる光学フィルム及びその製造方法、並びにこの光学フィルムを用いた偏光板を提供することにある。
本発明者は、面内の残留位相差(以下、単に「Re」ともいう)のみならず、厚み方向の残留位相差(以下、単に「Rth」ともいう)さらには両残留位相差むら(ΔRe、ΔRth)に着目し、鋭意検討した結果、本発明を完成するに至った。すなわち、本発明は以下の手段によって達成される。
(1)非晶性熱可塑性樹脂を用いて押出成形された光学フィルムであって、面内の残留位相差(Re)及び厚み方向の残留位相差(Rth)のいずれも10nm以下であり、かつ面内の残留位相差むら(ΔRe)及び厚み方向の残留位相差むら(ΔRth)のいずれも5nm以下であることを特徴とする光学フィルム。
(2)光軸ズレが±10°以下である(1)に記載の光学フィルム。
(3) 散乱角5〜20°のH−V散乱光強度の平均値が0.35以下であり、かつ散乱角5〜20°のV−V散乱光強度の平均値が5以下である(1)又は(2)に記載の光学フィルム。
(4)前記非晶性熱可塑性樹脂が飽和ノルボルネン系樹脂である(1)〜(3)のいずれかに記載の光学フィルム。
(5)溶融した非晶性熱可塑性樹脂を押出機のダイからシート状に押し出し、冷却ロール上で冷却して非晶性熱可塑性樹脂フィルムを形成する工程を有する光学フィルムの製造方法であって、前記冷却ロール上で、押し出された非晶性熱可塑性樹脂フィルムのフィルム幅方向の1〜50%を押圧することを特徴とする光学フィルムの製造方法。
(6)前記非晶性熱可塑性樹脂フィルムの押圧をフィルム幅方向の両端側から均等に行う(5)に記載の製造方法。
(7)前記冷却ロールの少なくとも1本が、Tg−100℃〜Tg+30℃に温調されたケーシング内に配置される(5)又は(6)に記載の製造方法。
(8)前記冷却ロールが2〜10本の冷却ロールからなり、少なくとも第1の冷却ロールの温度を前記非晶性熱可塑性樹脂のTg−30℃〜Tgの温度とし、かつ第2の冷却ロールの温度を前記第1の冷却ロールより1〜30℃高くする(5)〜(7)のいずれかに記載の製造方法。
(9)前記第2の冷却ロールの搬送速度を前記第1の冷却ロールの搬送速度より0.1〜5%速くする(8)に記載の製造方法。
(10)前記第2の冷却ロール通過後、前記第2の冷却ロールより1〜30℃低い温度の第3の冷却ロールを通過させ、かつ前記第2の冷却ロールの搬送速度を前記第1の冷却ロールの搬送速度より0.1〜5%速くする(8)又は(9)に記載の製造方法。
(11)前記第3の冷却ロールの搬送速度を前記第2の冷却ロールの搬送速度より0.1〜5%遅くする(8)〜(10)のいずれかに記載の製造方法。
(12)前記冷却ロール上で、非晶性熱可塑性樹脂フィルムを冷却速度0.2〜20℃/秒で冷却した後、前記冷却ロールから剥離する(5)〜(11)のいずれかに記載の製造方法。
(13)前記剥離した非晶性熱可塑性樹脂フィルムを、さらに0.2〜10mの間隔で配置した搬送ロール上で冷却速度0.1〜3℃/秒で50℃まで冷却することを特徴とする(5)〜(12)のいずれかに記載の製造方法。
(14)製膜幅1.5〜5m、製膜速度40〜150m/分で製膜する(5)〜(13)のいずれかに記載の製造方法。
(15)偏光子と保護フィルムとからなる偏光板において、前記保護フィルムが(1)〜(4)のいずれかに記載の光学フィルムであることを特徴とする偏光板。
(16)前記保護フィルムの残りの一枚が、面内の残留位相差(Re)及び厚み方向の残留位相差(Rth)が20〜500nmである位相差膜である(15)に記載の偏光板。
(17)前記位相差膜が(1)〜(4)のいずれかに記載の光学フィルムを延伸したものである(15)に記載の偏光板。
(2)光軸ズレが±10°以下である(1)に記載の光学フィルム。
(3) 散乱角5〜20°のH−V散乱光強度の平均値が0.35以下であり、かつ散乱角5〜20°のV−V散乱光強度の平均値が5以下である(1)又は(2)に記載の光学フィルム。
(4)前記非晶性熱可塑性樹脂が飽和ノルボルネン系樹脂である(1)〜(3)のいずれかに記載の光学フィルム。
(5)溶融した非晶性熱可塑性樹脂を押出機のダイからシート状に押し出し、冷却ロール上で冷却して非晶性熱可塑性樹脂フィルムを形成する工程を有する光学フィルムの製造方法であって、前記冷却ロール上で、押し出された非晶性熱可塑性樹脂フィルムのフィルム幅方向の1〜50%を押圧することを特徴とする光学フィルムの製造方法。
(6)前記非晶性熱可塑性樹脂フィルムの押圧をフィルム幅方向の両端側から均等に行う(5)に記載の製造方法。
(7)前記冷却ロールの少なくとも1本が、Tg−100℃〜Tg+30℃に温調されたケーシング内に配置される(5)又は(6)に記載の製造方法。
(8)前記冷却ロールが2〜10本の冷却ロールからなり、少なくとも第1の冷却ロールの温度を前記非晶性熱可塑性樹脂のTg−30℃〜Tgの温度とし、かつ第2の冷却ロールの温度を前記第1の冷却ロールより1〜30℃高くする(5)〜(7)のいずれかに記載の製造方法。
(9)前記第2の冷却ロールの搬送速度を前記第1の冷却ロールの搬送速度より0.1〜5%速くする(8)に記載の製造方法。
(10)前記第2の冷却ロール通過後、前記第2の冷却ロールより1〜30℃低い温度の第3の冷却ロールを通過させ、かつ前記第2の冷却ロールの搬送速度を前記第1の冷却ロールの搬送速度より0.1〜5%速くする(8)又は(9)に記載の製造方法。
(11)前記第3の冷却ロールの搬送速度を前記第2の冷却ロールの搬送速度より0.1〜5%遅くする(8)〜(10)のいずれかに記載の製造方法。
(12)前記冷却ロール上で、非晶性熱可塑性樹脂フィルムを冷却速度0.2〜20℃/秒で冷却した後、前記冷却ロールから剥離する(5)〜(11)のいずれかに記載の製造方法。
(13)前記剥離した非晶性熱可塑性樹脂フィルムを、さらに0.2〜10mの間隔で配置した搬送ロール上で冷却速度0.1〜3℃/秒で50℃まで冷却することを特徴とする(5)〜(12)のいずれかに記載の製造方法。
(14)製膜幅1.5〜5m、製膜速度40〜150m/分で製膜する(5)〜(13)のいずれかに記載の製造方法。
(15)偏光子と保護フィルムとからなる偏光板において、前記保護フィルムが(1)〜(4)のいずれかに記載の光学フィルムであることを特徴とする偏光板。
(16)前記保護フィルムの残りの一枚が、面内の残留位相差(Re)及び厚み方向の残留位相差(Rth)が20〜500nmである位相差膜である(15)に記載の偏光板。
(17)前記位相差膜が(1)〜(4)のいずれかに記載の光学フィルムを延伸したものである(15)に記載の偏光板。
本発明の光学フィルムは、面内の残留位相差(Re)及び厚み方向の残留位相差(Rth)がいずれも10nm以下であり、さらに面内の残留位相差むら(ΔRe)及び厚み方向の残留位相差むら(ΔRth)がいずれも5nm以下である。このため、本発明であれば、フィルムを光が通過する場合に位相差が生じにくく、異常散乱のない光学フィルムを提供することができる。
また、本発明の製造方法は、非晶性熱可塑性樹脂フィルムの冷却ロールにおける押圧幅を調整して行うため、冷却むらに起因する応力を回避でき、残留位相差(Re、Rth)及び位相差むら(ΔRe、ΔRth)の少なく、光学歪及び異常散乱の少ない光学フィルムを提供できる。
また、本発明の光学フィルムを用いた偏光板であれば、斜め方向の光漏れを大幅に低減でき、より広い視野角を有する偏光板を提供することができる。
以下に、本発明の光学フィルム及びその製造方法、並びに該光学フィルムを用いた偏光板について詳細に説明する。なお、本明細書において「〜」は、その前後に記載される数値を下限値及び上限値として含む意味として使用される。
[本発明の光学フィルム]
本発明の光学フィルムは、面内の残留位相差(Re)及び厚み方向の残留位相差(Rth)が10nm以下であり、かつ面内の残留位相差むら(ΔRe)及び厚み方向の残留位相差むら(ΔRth)が5nm以下である。
本発明の光学フィルムは、面内の残留位相差(Re)及び厚み方向の残留位相差(Rth)が10nm以下であり、かつ面内の残留位相差むら(ΔRe)及び厚み方向の残留位相差むら(ΔRth)が5nm以下である。
Reは、面内方向のリターデーションを指し、製膜方向(MD)の屈折率(nx)、幅方向の屈折率(ny)及びフィルムの厚み(d)から下記(1)式を用いて求めることができる。
Re(nm)=|nx―ny|×d(nm) (1)
Re(nm)=|nx―ny|×d(nm) (1)
一方、Rthは、厚み方向のレターデーションを指し、nx、ny、厚み方向の屈折率(nz)及びdから下記(2)式を用いて求めることができる。
Rth(nm)=|{(nx+ny)/2}−nz|×d(nm) (2)
Rth(nm)=|{(nx+ny)/2}−nz|×d(nm) (2)
Re及びRthは、いずれも0〜10nmであり、好ましくは0〜5nmであり、さらに好ましくは0〜3nmである。また、ΔRe及びΔRthは、いずれも0〜5nmであり、好ましくは0〜4nmであり、さらに好ましくは0〜2nmである。Re、Rth、ΔRe及びΔRthが上記範囲内であれば、斜め方向からの光漏れを抑え、全視野角に亘り良好な光学性能を得ることができる。
Re及びRthは、例えば、王子計測機器社製の商品名「KOBRA−21ADH」を用い、測定波長590nmで測定することができる。具体的には、得られた光学フィルムの幅方向に対しては両端をそれぞれ幅方向寸法の10%スリットした後、50mmピッチで全点を測定し、また流れ方向(長さ方向)に対しては1mピッチで3点を測定し、これらの測定値の平均値を本発明のRe及びRthとすることができる。さらに、これらのRe及びRthの最大値と最小値の差をReむら及びRthむらとすることができる。
本発明の光学フィルムの光軸ズレは、±10°以下であることが好ましく、±8°以下であることがより好ましく、±5°以下であることがさらに好ましい。光軸ズレが±10°以下であれば、幅方向全域に亘り均一な光学性能が得られる。
光軸ズレは、例えば、王子計測機器社製の商品名「KOBRA−21ADH」を用い、測定波長590nmで全幅に亘り遅相軸の角度を測定し、これらの平均の光軸方向を0°となるように補正し(平均値がX°の場合、全測定値からXを引いた値)、測定値のうち絶対値の最大のものを光軸ズレとすることができる。
本発明の光学フィルムは、散乱角5〜20°のH−V散乱光強度の平均値が0.35以下であり、かつ散乱角5〜20°のV−V散乱光強度の平均値が5以下であることが好ましい。ここでH−V散乱光強度及びV−V散乱光強度は、光源、偏光子、本発明の光学フィルム(保護フィルム)、偏光子及び検出器(CCDカメラ)をこの順に設置し、光を本発明の光学フィルム平面に対して垂直方向から入射し、その時の散乱光強度を検出器で測定した場合の散乱光強度である。このうち、検出器側の偏光子を光源側の偏光子に対して直角に配置して測定した場合の散乱強度がH−V散乱光強度であり、これらを平行に配置して測定した場合の散乱強度がV−V散乱光強度である。
散乱光は、入射光に垂直に配置した平面で2次元像として測定される。各散乱角について入射光を軸に360°全周に亘り積算し、その平均値がその散乱角の散乱強度とされる。本発明の光学フィルムにおける散乱強度は、散乱角5〜20°の範囲で測定される。従来の偏光板の評価では、偏光板に対し垂直方向の光の透過量を問題にしていたが、本発明の光学フィルムを用いた偏光板は斜め方向の光漏れをも低減できるため、この偏光板を組み込んだ液晶表示素子はより広い視野角を実現することができる。
散乱角5〜20°のH−V散乱光強度の平均値は、0〜0.35であることが好ましく、0〜0.3であることがより好ましく、0〜0.25であることがさらに好ましい。また散乱角5〜20°のV−V散乱光強度の平均値は0〜5であることが好ましく、0〜4であることがより好ましく、0〜3であることがさらに好ましい。この値を小さくし、本発明の範囲にすることで、偏光板の保護フィルムとして用いた時の斜め光漏れを抑制できる。
H−V散乱光強度及びV−V散乱光強度は、例えば、大塚電子製「高分子フィルムダイナミック解析装置 DYNA−3000」を用い、25℃で測定することができる。これらの測定は、検出器にCCDカメラを用いて、2次元像として測定するが、本発明では散乱角5〜20°に亘り、入射光を軸とし、投影面に1周(360°)積算し、平均化した値を指す。
本発明の光学フィルムでは、非晶性熱可塑性樹脂が用いられる。非晶性熱可塑性樹脂は、所定の範囲の残留位相差及び残留位相差むらを実現できるものであれば、特に限定されない。そのような非晶性熱可塑性樹脂としては、例えば、ポリスルホン、ポリメタクリル酸メチル、ポリスチレン、ポリカーボネート、ポリ塩化ビニル、ノルボルネン系樹脂等が挙げられる。中でも飽和ノルボルネン系樹脂は、耐熱性及び透明性に優れ、固有複屈折率、光弾性係数及び残留位相差が小さく、かつ光軸のばらつきを少なくできるため、好適に用いられる。これらの非晶性熱可塑性樹脂は、単独で用いてもよいし、2種類以上を併用してもよい。
上記飽和ノルボルネン系樹脂としては、例えば、ノルボルネン系モノマーの開環重合体水素添加物、ノルボルネン系モノマーとオレフィンとの付加型重合体、ノルボルネン系モノマー同士の付加重合体及びこれらの誘導体等が挙げられる。これらの飽和ノルボルネン系樹脂は、単独で用いてもよいし、2種類以上を併用してもよい。
上記ノルボルネン系モノマーを具体的に例示すれば、ビシクロ〔2.2.1〕ヘプタ−2−エン(ノルボルネン)や、6−メチルビシクロ〔2.2.1〕ヘプタ−2−エン、5,6−ジメチルビシクロ〔2.2.1〕ヘプタ−2−エン、1−メチルビシクロ〔2.2.1〕ヘプタ−2−エン、6−エチルビシクロ〔2.2.1〕ヘプタ−2−エン、6−n−ブチルビシクロ〔2.2.1〕ヘプタ−2−エン、6−イソブチルビシクロ〔2.2.1〕ヘプタ−2−エン、7−メチルビシクロ〔2.2.1〕ヘプタ−2−エンなどのノルボルネンやその置換体等の2環体が挙げられる。但し、ノルボルネン系モノマーはこれらに限定されるものではなく、3環体以上のノルボルネン系モノマーやその置換体も使用できる。
上記ノルボルネン系モノマーの開環重合体水素添加物としては、上記ノルボルネン系モノマーを公知の方法で開環重合させた後、残留している二重結合が水素添加されているものが広く用いられる。これは、ノルボルネン系モノマーの単独重合体であっても共重合体であってもよく、ノルボルネン系モノマーと他の環状オレフィン系モノマーとの共重合体であってもよい。
上記ノルボルネン系モノマーとオレフィンとの付加型重合体としては、ノルボルネン系モノマーとα−オレフィンとの共重合体が挙げられる。上記α−オレフィンとしては、炭素数2〜20、好ましくは炭素数2〜10のα−オレフィン、例えば、エチレン、プロピレン、1−ブテン、3−メチル−1−ブテン、1−ペンテン、3−メチル−1−ペンテン、4−メチル−1−ペンテン、1−ヘキセン、1−オクテン、1−デセン、1−ドデセン、1−テトラデセン、1−ヘキサデセン等が挙げられる。中でも、共重合性の高いエチレンが好ましく、他のα−オレフィンをノルボルネン系モノマーと共重合させる場合にも、エチレンが存在している方が共重合性が高められるため好ましい。
本発明の光学フィルムの厚みは、30〜200μmであり、好ましくは40〜160μmであり、さらに好ましくは50〜120μmである。光学フィルムの厚みが30μm未満であると、強度が不足し取り扱い性に問題が生じ、200μmより厚いと折り曲げにくく取り扱い性に問題が生じやすい。
[本発明の光学フィルムの製造方法]
本発明の光学フィルムの製造方法は、溶融した非晶性熱可塑性樹脂を押出機のダイからシート状に押し出し、冷却ロール上で冷却して非晶性熱可塑性樹脂フィルムを形成する工程を有する。
本発明の光学フィルムの製造方法は、溶融した非晶性熱可塑性樹脂を押出機のダイからシート状に押し出し、冷却ロール上で冷却して非晶性熱可塑性樹脂フィルムを形成する工程を有する。
本発明の製造方法において、非晶性熱可塑性樹脂を溶融させる場合、非晶性熱可塑性樹脂ペレットを予熱しておくことができる。予熱温度は、Tg−90℃〜Tg+15℃、好ましくはTg−75℃〜Tg−5℃、さらに好ましくはTg−70℃〜Tg−5℃である。Tg−90℃〜Tg+15℃の範囲で予熱しておけば、この後の樹脂の溶融混練を均一に行うことができ、所望のH−V散乱光強度及びV−V散乱光強度を得ることができる。
本発明の製造方法は、前記予熱の後、押出機を用いて200〜300℃の温度まで昇温し、非晶性熱可塑性樹脂を溶融させる。この際、押出機の出口側の温度を入口側の温度より5〜100℃、好ましくは20〜90℃、さらに好ましくは30〜80℃高くしておくことが好ましい。押出機の出口側の温度を入口側の温度より高くしておくことにより、溶融した樹脂を均一に混練することができ、所望のH−V散乱強度及びV−V散乱強度の値を得ることができる。
本発明の製造方法は、次いで溶融した非晶性熱可塑性樹脂をギヤポンプに通し、押出機の脈動を除去した後、金属メッシュフィルター等で濾過し、押出機に取り付けられたT型のダイから冷却ロール上にシート状に押し出し、前記冷却ロール上で押出された非晶性熱可塑性樹脂フィルムのフィルム幅方向1〜50%、好ましくは2〜40%、さらに好ましくは3〜30%を押圧する。好ましくは、フィルム幅方向の両端側から均等に押圧を行ってフィルム幅方向1〜50%を押圧する。
従来の方法のように押し出されたフィルムを冷却ロールの全面で押圧すると、押し付けむらや冷却ロールの温度むらに起因する局部的な冷却むらが発生し、これらの不均一な収縮応力はフィルムが全面で押圧されているためフィルム外に逃がすことはできない。また、押し出されたフィルムの全面を冷却ロールに押し付けた場合には、フィルムの温度が急激に低下し、Reむら及びRthむら、特にRthむらが発生しやすい。これに対し、本発明における上記の押圧であれば、非晶性熱可塑性樹脂フィルムの不均一な収縮応力を回避することができ、Reむら及びRthむらの発生を良好に抑えることができる。
本発明の製造方法における押圧方法は特に制限されず、例えば、エアーチャンバー、バキュームノズル、静電ピニング、タッチロール等の方法を用いることができる。その際の圧力については特に制限はないが、0.001〜20kg/cm2が好ましく、0.01〜1kg/cm2がさらに好ましい。
本発明の製造方法において、前記押圧は冷却ロール上で冷却しながら行うことができる。この際、冷却はできるだけゆっくり行うことが好ましい。一般に行われている製膜法では50℃/秒以上の冷却速度で冷却されるが、本発明の製造方法では、冷却速度は0.2〜20℃/秒であることが適当であり、0.5〜15℃/秒であることが好ましく、1〜10℃/秒であることがさらに好ましい。この冷却速度で冷却することにより、局所的な冷却むらの発生を防ぎ、急激な収縮による収縮応力の発現を防止し、Reむら及びRthむらの発現を抑制することができる。
上記の冷却(徐冷)は、冷却ロールのケージング内における保温と、冷却ロールの温度調整により達成される。好ましい効果が得られるのは前者である。
冷却ロールのケージング内における保温は、冷却ロールの少なくとも1本をTg−100℃〜Tg+30℃、より好ましくはTg−80℃〜Tg+10℃、さらに好ましくはTg−70℃〜Tgに温調されたケーシング内に配置することにより達成される。冷却ロール上では製膜したシートは摩擦力で拘束され自由に収縮できないため、これに起因した収縮応力によりReむら及びRthむらが発生しやすいが、この方法を用いれば、幅方向における均一な徐冷が可能となり、冷却ロール上での温度むらを小さくすることができ、その結果、Reむら及びRthむらを小さくすることができる。
これに対し、特開2003−131006号公報に記載された方法では、T型ダイから冷却ドラム間(エアギャップ)を温調するが、この方法ではReむら及びRthむらを充分小さくすることはできない。これは、エアギャップではフィルムを拘束する手段が存在せず、Reむら及びRthむらの低減効果が少ないためである。
さらに、Re及びRthむら小さくするために、以下の方法を併用することができる。
(1)押出機に取り付けられたダイからシート状に押し出された非晶性熱可塑性樹脂を、一定の間隔で配置された少なくとも2〜10本、好ましくは2〜6本、さらに好ましくは3〜4本の冷却ロール(密間ロール)上にキャストする。このように複数の冷却ロールを用いて冷却温度を制御することにより、容易に冷却速度を調整することができる。また、冷却ロールを一定間隔に配置することにより冷却ロール間における温度変化を小さくすることができる。
冷却ロールどうしの間隔(隣接するロール外周の最も近接した箇所の間隔)は0.1〜15cmであることが好ましく、0.3〜10cmであることがより好ましく、0.5〜5cmであることがさらに好ましい。
(1)押出機に取り付けられたダイからシート状に押し出された非晶性熱可塑性樹脂を、一定の間隔で配置された少なくとも2〜10本、好ましくは2〜6本、さらに好ましくは3〜4本の冷却ロール(密間ロール)上にキャストする。このように複数の冷却ロールを用いて冷却温度を制御することにより、容易に冷却速度を調整することができる。また、冷却ロールを一定間隔に配置することにより冷却ロール間における温度変化を小さくすることができる。
冷却ロールどうしの間隔(隣接するロール外周の最も近接した箇所の間隔)は0.1〜15cmであることが好ましく、0.3〜10cmであることがより好ましく、0.5〜5cmであることがさらに好ましい。
(2)前記2〜10本の冷却ロールのうち、少なくとも第1の冷却ロールの温度を非晶性熱可塑性樹脂のTg−40℃〜Tg(より好ましくはTg−35℃〜Tg−3℃、さらに好ましくはTg−30℃〜Tg、最も好ましくはTg−30℃〜Tg−5℃)にする。さらに第2の冷却ロールの温度を第1の冷却ロールより1〜30℃高く(好ましくは1〜20℃高く、さらに好ましくは1〜10℃高く)することが好ましい。第1の冷却ロールよりも第2の冷却ロールの温度を高めることにより非晶性熱可塑性樹脂フィルムの粘性をより高め、第2の冷却ロールとの密着性を高めることができる。これにより冷却ロール上のスリップを抑制し、搬送張力むらを抑制することができるため、Re及びRthむらを小さくすることができる。
(3)第2の冷却ロールの搬送速度を第1の冷却ロールの搬送速度より0.1〜5%(好ましくは0.2〜4%、さらに好ましくは0.3〜3%)速くする。これにより第1の冷却ロール及び第2冷却ロール間のスリップを抑え、搬送張力むらを低減することができるため、Re及びRthむらを小さくすることができる。
(4)第2の冷却ロール通過後、第2の冷却ロールより1〜30℃(好ましくは1.5〜20℃、さらに好ましくは2〜10℃)低い温度の第3の冷却ロールを通過させる。これによりこの後、冷却ロールから非晶性熱可塑性樹脂フィルムを剥ぎ取る工程における冷却速度を小さくできるため、Re及びRthむらを小さくすることができる。さらに、第3の冷却ロールの搬送速度を第2の冷却ロールの搬送速度より0.1〜5%(好ましくは0.2〜4%、さらに好ましくは0.3〜3%)遅くすることが好ましい。これにより第2の冷却ロールと第3の冷却ロール間の搬送張力むらを緩衝できるため、Re及びRthむらを小さくできる。
本発明の製造方法は、上述の方法により非晶性熱可塑性樹脂フィルムを冷却速度0.2〜20℃/秒で冷却した後、さらに冷却ロールから非晶性熱可塑性樹脂フィルムを剥離する工程を有することができる。
剥離された非晶性熱可塑性樹脂フィルムは、0.2〜10mの間隔、好ましくは0.3〜8mの間隔、さらに好ましくは0.4〜6mの間隔で配置された複数の搬送ロールを用いて搬送することができる。このような長いスパン間を冷却しながら搬送することで、搬送ロールとの摩擦に起因する搬送張力むらを抑制できる。冷却時に収縮量の左右不均一に伴う搬送張力のアンバランスが発生するが、これを緩和させるために、フィルムが自由に動いて緩衝できるだけの広いロール間隔が必要である。搬送ロールの間隔が0.2〜10mであれば、非晶性熱可塑性樹脂フィルムと搬送ロールとの摩擦が生じることなく、非晶性熱可塑性フィルムが自由に動け、張力むらによる光軸のズレを小さくすることができる。
冷却ロールから剥離した非晶性熱可塑性樹脂フィルムは、0.1〜3℃/秒、好ましくは0.2〜2.5℃/秒、さらに好ましくは0.3〜2℃/秒で50℃まで冷却することが好ましい。0.1〜3℃/秒の範囲内で冷却すれば、急激な収縮応力による左右の張力不均一による光軸ズレの発生を防ぐことができる。このような冷却速度の制御は、ケーシング内に非晶性熱可塑性樹脂フィルムを通過させ、ケージング中に吹き込む温度を上流側より下流側の温度を下げることによっても達成でき、さらに上流側及び下流側の搬送ロールの温度を調整することによっても達成できる。
本発明の製造方法では、製膜速度を40〜150m/分とすることが適当であり、50〜100m/分とすることが好ましく、60〜80m/分とすることがさらに好ましい。製膜速度40〜150m/分で製膜することにより、第1の冷却ロールと非晶性熱可塑性フィルムとの間に空気を巻き込み、全面に亘る押圧を抑制することができ、その結果、Re及びRthむらを抑制できる。
製膜幅は1.5〜5m、好ましくは1.6〜4m、さらに好ましくは1.7〜3mで行うことができる。このような広幅にすることで、冷却ロールから非晶性熱可塑性樹脂フィルムを剥離した後の搬送工程における幅方向の収縮応力むらを抑制することができる。すなわち幅狭であると発生した張力むらを幅方向で緩衝することは難しいが、幅広とすることで幅方向に緩衝することができ、光軸むらを低減することができる。
上記の方法により得られた非晶性熱可塑性樹脂フィルム(光学フィルム)は、両端をトリミングし、巻き取ることが好ましい。さらに、巻き取り前に、少なくとも片面にラミフィルムを付けることが傷防止の観点から好ましい。
[位相差膜]
上述の方法により作製された光学フィルムの未延伸シートは、次いで延伸して位相差膜とすることができる。すなわち、延伸により分子配向され、一定のRe及びRthを発現する。延伸倍率は1.1〜6倍程度であることが適当であり、1.2〜4倍程度であることが好ましく、この範囲で所定の残留位相差(リターデーション)になるように調整する。延伸倍率が低すぎるとリターデーションの絶対値が上がらずに所定の値とならず、高すぎると破断することもある。
上述の方法により作製された光学フィルムの未延伸シートは、次いで延伸して位相差膜とすることができる。すなわち、延伸により分子配向され、一定のRe及びRthを発現する。延伸倍率は1.1〜6倍程度であることが適当であり、1.2〜4倍程度であることが好ましく、この範囲で所定の残留位相差(リターデーション)になるように調整する。延伸倍率が低すぎるとリターデーションの絶対値が上がらずに所定の値とならず、高すぎると破断することもある。
延伸は、通常、フィルムを構成する非晶性熱可塑性樹脂のTg〜Tg+50℃、好ましくはTg〜Tg+40℃の温度範囲で行うことができる。非晶性熱可塑性樹脂のTg〜Tg+50℃の温度範囲であれば、フィルムの破断や分子配向不足がなく所望の位相板が得られる。また、Re及びRthは、延伸以外にもフィルムの厚さを制御することにより調整することができ、厚いほどRe及びRthの値が大きくなる。
延伸は縦方向及び横方向のいずれの方向に実施してもよい。縦方向に延伸する場合は、一組以上のニップロールを用い、入口側の搬送速度より出口側の搬送速度を速くすることにより達成することができる。一方、横方向に延伸する場合は、両端をチャックで把持し、これを幅方向に広げる方法(テンター延伸)により達成することができる。延伸はこれらの方法を単独で行ってもよく、又はこれらの方法を組み合わせてもよい。
位相差膜のRe及びRthは20〜500nmであり、25〜300nmであることが好ましく、25〜200nmであることがさらに好ましい。また、位相差膜のRe及びRthバラツキ(Re及びRthむら)は小さいほど好ましい。本発明の延伸配向光学フィルムは、波長550nmのRe及びRthのバラツキは、通常±10%以下、好ましくは±7%以下、より好ましくは±5%以下の小さなものである。
Re及びRthの面内でのバラツキや厚さムラは、延伸時にフィルムに応力が均等にかかるようにすることにより小さくすることができる。そのためには、均一な温度分布下、好ましくは±5℃以内、さらに好ましくは±2℃以内、特に好ましくは±0.5℃以内に温度を制御した環境で延伸することが望ましい。さらに、本発明のRe及びRthむらの小さな未延伸光学フィルムを用いることにより、より一層Re及びRthむらの小さな位相差膜を作ることができる。
[偏光板]
本発明の偏光板は、偏光子と保護フィルムとからなり、この保護フィルムには本発明の光学フィルムを用いることが好ましい。発明の偏光板は、偏光能を有する層(偏光層)の両面に保護フィルムを貼り付けて調製する。保護フィルムは延伸されたものでも、未延伸のものでも構わない。以下に、本発明の偏光板の製造方法を順に説明する。
本発明の偏光板は、偏光子と保護フィルムとからなり、この保護フィルムには本発明の光学フィルムを用いることが好ましい。発明の偏光板は、偏光能を有する層(偏光層)の両面に保護フィルムを貼り付けて調製する。保護フィルムは延伸されたものでも、未延伸のものでも構わない。以下に、本発明の偏光板の製造方法を順に説明する。
(1)偏光層を形成する結合剤
偏光層は、PVA中に分散した偏光色素を一方向に配向させることにより形成できる。PVAは通常、ポリ酢酸ビニルをケン化したものであり、例えば不飽和カルボン酸、不飽和スルホン酸、オレフィン類、ビニルエーテル類のように酢酸ビニルと共重合可能な成分を含有しても構わない。また、アセトアセチル基、スルホン酸基、カルボキシル基、オキシアルキレン基等を含有する変性PVAも用いることができる。PVAのケン化度は特に限定されないが、溶解性等の観点から80〜100mol%がであることが好ましく、90〜100mol%であることが特に好ましい。またPVAの重合度は特に限定されないが、1,000〜10,000であることが好ましく、1,500〜5,000であることが特に好ましい。
偏光層は、PVA中に分散した偏光色素を一方向に配向させることにより形成できる。PVAは通常、ポリ酢酸ビニルをケン化したものであり、例えば不飽和カルボン酸、不飽和スルホン酸、オレフィン類、ビニルエーテル類のように酢酸ビニルと共重合可能な成分を含有しても構わない。また、アセトアセチル基、スルホン酸基、カルボキシル基、オキシアルキレン基等を含有する変性PVAも用いることができる。PVAのケン化度は特に限定されないが、溶解性等の観点から80〜100mol%がであることが好ましく、90〜100mol%であることが特に好ましい。またPVAの重合度は特に限定されないが、1,000〜10,000であることが好ましく、1,500〜5,000であることが特に好ましい。
(2)偏光層の染色
偏光層の染色は、ヨウ素−ヨウ化カリウム水溶液にPVAフィルムを浸漬させて行う。ヨウ素の含有量は0.1〜20g/l、ヨウ化カリウムの含有量は1〜200g/lであることが適当であり、ヨウ素とヨウ化カリウムの質量比は1〜200であることが好ましい。染色時間は10〜5,000秒であることが好ましく、染色液の温度は5〜60℃であることが好ましい。染色方法は浸漬だけでなく、ヨウ素−染料溶液の塗布又は噴霧等の任意の手段を用いることができる。染色工程は、延伸工程の前及び後のいずれでもよいが、適度に膜が膨潤され延伸が容易になることから、延伸工程前に液相で染色することが特に好ましい。
偏光層の染色は、ヨウ素−ヨウ化カリウム水溶液にPVAフィルムを浸漬させて行う。ヨウ素の含有量は0.1〜20g/l、ヨウ化カリウムの含有量は1〜200g/lであることが適当であり、ヨウ素とヨウ化カリウムの質量比は1〜200であることが好ましい。染色時間は10〜5,000秒であることが好ましく、染色液の温度は5〜60℃であることが好ましい。染色方法は浸漬だけでなく、ヨウ素−染料溶液の塗布又は噴霧等の任意の手段を用いることができる。染色工程は、延伸工程の前及び後のいずれでもよいが、適度に膜が膨潤され延伸が容易になることから、延伸工程前に液相で染色することが特に好ましい。
本発明の偏光板では、上記ヨウ素以外の色素を用いることもできる。ヨウ素以外の好ましい染料としては、例えば、アゾ系色素、スチルベン系色素、ピラゾロン系色素、トリフェニルメタン系色素、キノリン系色素、オキサジン系色素、チアジン系色素、アントラキノン系色素等の色素系化合物などが挙げられる。
(3)偏光層の硬膜化
延伸後のPVAの配向構造を固定するために、PVAを架橋することが好ましい。架橋剤としては、例えば、米国再発行特許第232897号に記載されたものが使用できるが、ホウ酸、ホウ砂が実用的に好ましく用いられる。また、亜鉛、コバルト、ジルコニウム、鉄、ニッケル、マンガン等の金属塩も併せて用いることができる。このような硬膜化は、ホウ砂、ホウ酸の水溶液に染料を含浸させたPVAを浸漬させることにより達成できる。ホウ砂、ホウ酸の含有量は0.1〜10モル/lであることが好ましく、0.2〜5モル/lであることがより好ましく、0.2〜2モル/lであることがさらに好ましい。硬膜化の液温度は10〜40℃であり、より好ましくは15〜35℃である。浸漬時間は10秒〜10分であり、より好ましくは20秒〜5分である。この硬膜液の中にはヨウ化ナトリウム、ヨウ化カリウム等のヨウ化物塩を入れておくことも好ましい。ヨウ化物塩の濃度は0.1〜10モル/lであることが好ましく、0.2〜5モル/lであることがより好ましく、さらに好ましくは0.2〜2モル/lである。なお、硬膜化は、延伸前、延伸中及び延伸後のいずれの工程において行ってもよい。
延伸後のPVAの配向構造を固定するために、PVAを架橋することが好ましい。架橋剤としては、例えば、米国再発行特許第232897号に記載されたものが使用できるが、ホウ酸、ホウ砂が実用的に好ましく用いられる。また、亜鉛、コバルト、ジルコニウム、鉄、ニッケル、マンガン等の金属塩も併せて用いることができる。このような硬膜化は、ホウ砂、ホウ酸の水溶液に染料を含浸させたPVAを浸漬させることにより達成できる。ホウ砂、ホウ酸の含有量は0.1〜10モル/lであることが好ましく、0.2〜5モル/lであることがより好ましく、0.2〜2モル/lであることがさらに好ましい。硬膜化の液温度は10〜40℃であり、より好ましくは15〜35℃である。浸漬時間は10秒〜10分であり、より好ましくは20秒〜5分である。この硬膜液の中にはヨウ化ナトリウム、ヨウ化カリウム等のヨウ化物塩を入れておくことも好ましい。ヨウ化物塩の濃度は0.1〜10モル/lであることが好ましく、0.2〜5モル/lであることがより好ましく、さらに好ましくは0.2〜2モル/lである。なお、硬膜化は、延伸前、延伸中及び延伸後のいずれの工程において行ってもよい。
(4)偏光層の延伸
染料等を含浸させたPVA膜を延伸して配向させる。延伸は、搬送方向に対して平行方向、直行方向又は斜め方向に行ってもよい。中でも平行方向(平行延伸法)と45°の斜め方向(斜め延伸法)の延伸が好ましい。斜め延伸した偏光膜の方がより退色性に優れるからであり、その理由は以下のように推定される。平行延伸は、主に2対のニップロールで延伸されるため、延伸中にネックインが発生し、幅が細くなる。一方、斜め延伸はテンターで延伸するためネックインできない。その結果、幅方向に縮めない分、厚み方向に減少するため、面配向が進む。このように面配向した偏光層は配向構造が堅固であり、湿熱サーモでも配向が乱れ難く、サーモ耐性が高いものと推定される。以下、平行延伸法と斜め延伸法について説明する。
染料等を含浸させたPVA膜を延伸して配向させる。延伸は、搬送方向に対して平行方向、直行方向又は斜め方向に行ってもよい。中でも平行方向(平行延伸法)と45°の斜め方向(斜め延伸法)の延伸が好ましい。斜め延伸した偏光膜の方がより退色性に優れるからであり、その理由は以下のように推定される。平行延伸は、主に2対のニップロールで延伸されるため、延伸中にネックインが発生し、幅が細くなる。一方、斜め延伸はテンターで延伸するためネックインできない。その結果、幅方向に縮めない分、厚み方向に減少するため、面配向が進む。このように面配向した偏光層は配向構造が堅固であり、湿熱サーモでも配向が乱れ難く、サーモ耐性が高いものと推定される。以下、平行延伸法と斜め延伸法について説明する。
I.平行延伸法
平行延伸法では、延伸に先立ち、PVAフィルムを膨潤させる。膨潤度は1.2〜2.0倍(膨潤前と膨潤後の質量比)である。この後、ガイドロール等を介して連続搬送しつつ、水系媒体浴内や二色性物質溶解の染色浴内で15〜50℃、就中17〜40℃の浴温で延伸する。延伸は2対のニップロールで把持し、後段のニップロールの搬送速度を前段のそれより大きくすることで達成できる。延伸倍率は、延伸後/初期状態の長さ比(以下同じ)に基づくが前記作用効果の点より好ましい延伸倍率は1.2〜3.5倍、就中1.5〜3.0倍である。この後、50〜90℃で乾燥させて偏光膜を得る。
平行延伸法では、延伸に先立ち、PVAフィルムを膨潤させる。膨潤度は1.2〜2.0倍(膨潤前と膨潤後の質量比)である。この後、ガイドロール等を介して連続搬送しつつ、水系媒体浴内や二色性物質溶解の染色浴内で15〜50℃、就中17〜40℃の浴温で延伸する。延伸は2対のニップロールで把持し、後段のニップロールの搬送速度を前段のそれより大きくすることで達成できる。延伸倍率は、延伸後/初期状態の長さ比(以下同じ)に基づくが前記作用効果の点より好ましい延伸倍率は1.2〜3.5倍、就中1.5〜3.0倍である。この後、50〜90℃で乾燥させて偏光膜を得る。
II.斜め延伸法
特開2002−86554号公報に記載の斜め方向に張り出したテンターを用いて延伸する方法を用いることができる。この延伸法は、空気中で延伸するため、事前に含水させて延伸し易くしておくことが必要である。好ましい含水率は5%以上である。事前の含水方法としては、延伸前に水に浸漬又は水を塗布・噴霧する、延伸中に水等を塗布するなどの方法が挙げられる。PVAなどの親水性ポリマーフィルムは、高温高湿雰囲気下で水を含有するので、高湿雰囲気下で調湿後延伸又は高湿条件下で延伸することにより揮発分を含有させることができる。これらの方法以外に、ポリマーフィルムの含水率を5%以上にできれば、いかなる手段を用いてもよい。ポリマーフィルムの含水率は、好ましくは10〜100%である。
特開2002−86554号公報に記載の斜め方向に張り出したテンターを用いて延伸する方法を用いることができる。この延伸法は、空気中で延伸するため、事前に含水させて延伸し易くしておくことが必要である。好ましい含水率は5%以上である。事前の含水方法としては、延伸前に水に浸漬又は水を塗布・噴霧する、延伸中に水等を塗布するなどの方法が挙げられる。PVAなどの親水性ポリマーフィルムは、高温高湿雰囲気下で水を含有するので、高湿雰囲気下で調湿後延伸又は高湿条件下で延伸することにより揮発分を含有させることができる。これらの方法以外に、ポリマーフィルムの含水率を5%以上にできれば、いかなる手段を用いてもよい。ポリマーフィルムの含水率は、好ましくは10〜100%である。
延伸時の温度は、40〜90℃であることが好ましく、50〜80℃であることがさらに好ましい。延伸時の湿度は、50〜100%RHであることが好ましく、70〜100%RHであることがより好ましく、80〜100%RHであることがさらに好ましい。また、長手方向の進行速度は、1m/分以上であることが好ましく、3m/分以上であることがさらに好ましい。延伸の終了後の温度は、50〜100℃、好ましくは60〜90℃で、0.5〜10分、好ましくは1〜5分保持する。このようにして得られた偏光膜は、搬送方向に対して実質的に45°であることが好ましい。なお、「実質的に45°」とは45±5°の範囲を意味する。
延伸後の偏光層の厚みは、いずれの延伸方法においても5〜50μmであることが好ましく、10〜40μmであることがさらに好ましい。
(5)貼り合わせ
貼り合せに先立ち、本発明の光学フィルムの表面処理を行うことが好ましい。具体的には、特開2001−350018号公報、同10−151709号公報、同2000−43202号公報等に記載のコロナ放電処理、特開平7−3056号公報、同2002−37953号公報等に記載のグロー放電処理、特開平8−196985号公報等に記載の火炎処理等を行う表面処理が粘着剤との接着性を向上させる観点から好ましい。
貼り合せに先立ち、本発明の光学フィルムの表面処理を行うことが好ましい。具体的には、特開2001−350018号公報、同10−151709号公報、同2000−43202号公報等に記載のコロナ放電処理、特開平7−3056号公報、同2002−37953号公報等に記載のグロー放電処理、特開平8−196985号公報等に記載の火炎処理等を行う表面処理が粘着剤との接着性を向上させる観点から好ましい。
貼り合わせる方向は、光学フィルムの製膜方向と偏光板の延伸軸方向とが平行、直交又は45°になるように行うのが好ましい。
貼り合わせに用いる接着剤は特に限定されないが、透明性に優れ、複屈折が小さく、薄層として用いても充分に粘着力を発揮できるものが好ましい。そのような粘着剤としては、例えば、天然ゴム、合成ゴム・エラストマー、塩化ビニル/酢酸ビニル共重合体、ポリビニルアルキルエーテル、ポリアクリレート、変性ポリオレフィン系樹脂系粘着剤等や、これらにイソシアネート等の硬化剤を添加した硬化型粘着剤が挙げられ、特に、ポリオレフィンフォームやポリエステルフィルムの接着等に用いられる粘着剤の内で硬化型粘着剤が好ましい。また、ポリウレタン系樹脂溶液とポリイソシアネート樹脂溶液を混合するドライラミネート用接着剤、スチレンブタジエンゴム系接着剤、エポキシ系二液硬化型接着剤、例えば、エポキシ樹脂とポリチオールの二液からなるもの、エポキシ樹脂とポリアミドの二液からなるものなどを用いることができ、特に溶剤型接着剤、エポキシ系二液硬化型接着剤が好ましく、透明のものが好ましい。接着剤によっては、適当な接着用プライマーを用いることで接着力を向上させることができるものがあり、そのような接着剤を用いる場合は接着プライマーを用いることが好ましい。
本発明の偏光板は、以下の用途に応用することができる。
(1)円偏光板
本発明の偏光板とλ/4板とを積層し、円偏光板を作製することができる。この場合、λ/4の遅相軸と偏光板の吸収軸とを45°になるように積層する。この時、λ/4板は特に限定されないが、より好ましくは低波長ほどレターデーションが小さくなるような波長依存性を有するものである。さらには長手方向に対し20〜70°傾いた吸収軸を有する偏光膜、及び液晶性化合物を用いた光学異方性層からなるλ/4板を用いることが好ましい。
(1)円偏光板
本発明の偏光板とλ/4板とを積層し、円偏光板を作製することができる。この場合、λ/4の遅相軸と偏光板の吸収軸とを45°になるように積層する。この時、λ/4板は特に限定されないが、より好ましくは低波長ほどレターデーションが小さくなるような波長依存性を有するものである。さらには長手方向に対し20〜70°傾いた吸収軸を有する偏光膜、及び液晶性化合物を用いた光学異方性層からなるλ/4板を用いることが好ましい。
(2)液晶表示素子
反射型液晶表示素子は、下から順に、下基板、反射電極、下配向膜、液晶層、上配向膜、透明電極、上基板、λ/4板及び偏光板からなる。このうち、偏光板に本発明の偏光板を用いることができる。カラー表示の場合、さらにカラーフィルター層を反射電極と下配向膜との間、又は上配向膜と透明電極との間に設けることが好ましい。
反射型液晶表示素子は、下から順に、下基板、反射電極、下配向膜、液晶層、上配向膜、透明電極、上基板、λ/4板及び偏光板からなる。このうち、偏光板に本発明の偏光板を用いることができる。カラー表示の場合、さらにカラーフィルター層を反射電極と下配向膜との間、又は上配向膜と透明電極との間に設けることが好ましい。
透過型液晶表示素子は、下から順に、バックライト、偏光板、λ/4板、下透明電極、下配向膜、液晶層、上配向膜、上透明電極、上基板、λ/4板及び偏光膜からなる。このうち偏光板に本発明の偏光板を用いることができる。カラー表示素子の場合には、さらにカラーフィルター層を下透明電極と下配向膜との間、又は上配向膜と透明電極との間に設けることが好ましい。液晶層は特に限定されないが、より好ましくはTN(twisted Nematic )型、STN(Supper Twisted Nematic)型またはHAN(Hybrid Aligned Nematic)型、VA(Verticaly Allignment)型、ECB型(Electricaly Controlled Birefrigence) 、OCB型(Optically Compensatory Bend)、CPA型(Continious Pinwheel Alignment)の液晶セルであることが好ましい。
以下、実施例を挙げて、本発明をさらに具体的に説明するが、本発明は、以下の実施例に限定されるものではない。なお、実施例中、部及び%は、特に断らない限り質量基準である。また、実施例中における各種の測定は、下記のとおり行った。
〔実施例1〕光学フィルムの作製
1.非晶性熱可塑性樹脂
下記の非晶性熱可塑性樹脂を用いて光学フィルムを作製した。
(1)飽和ノルボルネン系樹脂(ZeoA)(日本ゼオン社製、商品名「ゼオノア1600」、Tg=168℃)
(2)飽和ノルボルネン系樹脂(ZeoB)(日本ゼオン社製、商品名「ゼオノア1420R」、Tg=136℃)
(3)飽和ノルボルネン系樹脂(Apl)(三井化学社製、商品名「アペル#5014」、Tg=135℃)
(4)飽和ノルボルネン系樹脂(Tps)(チコナ社製、商品名「トパス#6015」、Tg=155℃)
(5)ポリサルホン樹脂(Psf)(帝人アモコエンジニアリングプラスチックス社製、商品名「ユーデル3500」、Tg=193℃)
1.非晶性熱可塑性樹脂
下記の非晶性熱可塑性樹脂を用いて光学フィルムを作製した。
(1)飽和ノルボルネン系樹脂(ZeoA)(日本ゼオン社製、商品名「ゼオノア1600」、Tg=168℃)
(2)飽和ノルボルネン系樹脂(ZeoB)(日本ゼオン社製、商品名「ゼオノア1420R」、Tg=136℃)
(3)飽和ノルボルネン系樹脂(Apl)(三井化学社製、商品名「アペル#5014」、Tg=135℃)
(4)飽和ノルボルネン系樹脂(Tps)(チコナ社製、商品名「トパス#6015」、Tg=155℃)
(5)ポリサルホン樹脂(Psf)(帝人アモコエンジニアリングプラスチックス社製、商品名「ユーデル3500」、Tg=193℃)
2.押出工程
表1に記載した温度で予熱したまま、内径50mm、L/D=28の単軸押出機を用いて溶融した。なお、この入口側の温度と、出口側の温度から入口側の温度を引いた値(出口−入口)を表1に記載した。押出機の出口に焼結フィルター、ギヤポンプを経てTダイから押し出した。
表1に記載した温度で予熱したまま、内径50mm、L/D=28の単軸押出機を用いて溶融した。なお、この入口側の温度と、出口側の温度から入口側の温度を引いた値(出口−入口)を表1に記載した。押出機の出口に焼結フィルター、ギヤポンプを経てTダイから押し出した。
3.冷却工程
表1に記載した本数の冷却ロールを用いた。これらの冷却ロールは、いずれも間隔が3cmとなるように配置した。最もダイに近い第1冷却ロールの温度(Tr1)、及び第2冷却ロールの温度から第1冷却ロールの温度を引いた値(ΔTr21)、第2冷却ロールの温度から第3冷却ロールの温度を引いた値(ΔTr23)を表1に記載したように設定した。
表1に記載した本数の冷却ロールを用いた。これらの冷却ロールは、いずれも間隔が3cmとなるように配置した。最もダイに近い第1冷却ロールの温度(Tr1)、及び第2冷却ロールの温度から第1冷却ロールの温度を引いた値(ΔTr21)、第2冷却ロールの温度から第3冷却ロールの温度を引いた値(ΔTr23)を表1に記載したように設定した。
また、これらのロールの搬送速度(第1冷却ロールの搬送速度(Sr1)に対する、第2冷却ロールの搬送速度(Sr2)と第1冷却ロールの搬送速度(Sr1)との差の比(ΔSr21(%)=100×(Sr2−Sr1)/Sr1)、第2冷却ロールの搬送速度(Sr2)に対する、第3冷却ロール(Sr3)と第2冷却ロールの搬送速度(Sr2)との差の比(ΔSr23(%)=100×(Sr2−Sr3)/Sr2)を表1に記載したように設定した。これらの冷却ロールは、すべて表1記載の温度に設定したケーシング内に配置した。また、第1冷却ロールには、静電印加法を用い、第1冷却ロール上のシート幅(表1に記載)に対し、表1に記載した幅だけ押圧した(この幅は押圧した両端の長さの合計をシートの全幅で割り、%で示したものである)。
上記のようにして密に配置した冷却ロール間の冷却速度を表1に示した。なお、冷却速度は、第1冷却ロールに設置したフィルム温度と、最終冷却ロールから剥ぎ取られる直前のシート温度との差を、この間を通過するのに要した時間で除した値で示した。
4.剥離工程
最終冷却ロールの後に、表1に記載されたロール間隔で配置した間を、表1記載の冷却速度で搬送した。得られた光学フィルムの厚みを表1に記載した。この後、片面にラミフィルムを付けた後、両端を10%ずつトリミング(スリット)し3,000m巻き取った。
最終冷却ロールの後に、表1に記載されたロール間隔で配置した間を、表1記載の冷却速度で搬送した。得られた光学フィルムの厚みを表1に記載した。この後、片面にラミフィルムを付けた後、両端を10%ずつトリミング(スリット)し3,000m巻き取った。
5.製膜フィルムの評価
得られた光学フィルムのRe,Rth及びこれらのむら(ΔRe、ΔRth)、光軸ズレ、H−V散乱光強度、V−V散乱光強度を以下の方法で測定した。
得られた光学フィルムのRe,Rth及びこれらのむら(ΔRe、ΔRth)、光軸ズレ、H−V散乱光強度、V−V散乱光強度を以下の方法で測定した。
(1)Re、Rth及びこれらのむら(ΔRe、ΔRth)並びに光軸ズレの測定
王子計測機器社製の商品名「KOBRA−21ADH」を用い、得られた光学フィルムの幅方向に対して両端をそれぞれ幅方向寸法の10%スリットした後に50mmピッチで全点を、また流れ方向(長さ方向)に対して1mピッチで3点を測定波長590nmで測定し、これらの測定値の平均値をRe及びRthとした。さらにこれらのRe、Rthの最大値と最小値の差をReむら及びRthむらとした。また、上記方法で全幅に亘り遅相軸の角度を測定し、これらの平均の光軸方向を0°となるように補正し(平均値がX°の場合、全測定値からXを差し引いた数値)、これらの中で絶対値の最大ものを光軸ズレとした。結果を表2に示す。
王子計測機器社製の商品名「KOBRA−21ADH」を用い、得られた光学フィルムの幅方向に対して両端をそれぞれ幅方向寸法の10%スリットした後に50mmピッチで全点を、また流れ方向(長さ方向)に対して1mピッチで3点を測定波長590nmで測定し、これらの測定値の平均値をRe及びRthとした。さらにこれらのRe、Rthの最大値と最小値の差をReむら及びRthむらとした。また、上記方法で全幅に亘り遅相軸の角度を測定し、これらの平均の光軸方向を0°となるように補正し(平均値がX°の場合、全測定値からXを差し引いた数値)、これらの中で絶対値の最大ものを光軸ズレとした。結果を表2に示す。
(2)H−V散乱光強度、V−V散乱光強度の測定
大塚電子製「高分子フィルムダイナミック解析装置 DYNA−3000」を用い、25℃で測定した。H−V散乱光強度は、入射光側と検出器側に設置した偏光子の吸収軸を直交させて測定し、V−V散乱光郷土はこれらを平行にして測定した。これらの測定は、検出器にCCDカメラを用いて2次元像として測定した。散乱角5〜20°に亘り入射光を軸として投影面に1周(360°)を積算し、平均した値をH−V散乱光強度及びV−V散乱光強度とした。結果を表2に示す。
大塚電子製「高分子フィルムダイナミック解析装置 DYNA−3000」を用い、25℃で測定した。H−V散乱光強度は、入射光側と検出器側に設置した偏光子の吸収軸を直交させて測定し、V−V散乱光郷土はこれらを平行にして測定した。これらの測定は、検出器にCCDカメラを用いて2次元像として測定した。散乱角5〜20°に亘り入射光を軸として投影面に1周(360°)を積算し、平均した値をH−V散乱光強度及びV−V散乱光強度とした。結果を表2に示す。
表2より残留位相差(Re、Rth)が10nmであり、かつ残留位相差むら(ΔRe、ΔRth)が5nmである場合(未延伸1〜16、18、20〜24、26〜32)、いずれも光軸ズレが±10°以内であった。また、面内の残留位相差(Re)が10nm以下であっても、厚み方向の残留位相差(Rth)が10nmを超える場合(未延伸35)、あるいは残留位相差(Re、Rth)が10nm以下であっても、残留位相差むら(ΔRe、ΔRth)が5nmを超える場合(未延伸33、34)には、光軸ズレが±10°を超えた。これより本発明の光学フィルムは、残留位相差(Re、Rth)が10nm以下であり、かつ残留位相差むら(ΔRe、ΔRth)が5nm以下である場合に光軸ズレの少ない良好な光学フィルムが得られることが分かる。
〔実施例2〕位相差フィルムの作製
上記の方法で作製した未延伸光学フィルムをTg+4℃で±1℃に制御し、表3に記載の倍率で長手方向に延伸し、表3に記載のRe及びRthの位相差フィルムを得た。
上記の方法で作製した未延伸光学フィルムをTg+4℃で±1℃に制御し、表3に記載の倍率で長手方向に延伸し、表3に記載のRe及びRthの位相差フィルムを得た。
〔実施例3〕偏光板の作製
表4に記載の構成で、保護フィルムとして未延伸光学フィルム及び延伸光学フィルムを選択し、これらの片面にコロナ処理を行った後、コロナ処理面と偏光層とが接触するように挟み込んで偏光板を作製した。偏光層は、ヨウ素を吸着させて長手方向に平行に延伸したPVA製偏光膜(厚さ約20μm)を用いた。
表4に記載の構成で、保護フィルムとして未延伸光学フィルム及び延伸光学フィルムを選択し、これらの片面にコロナ処理を行った後、コロナ処理面と偏光層とが接触するように挟み込んで偏光板を作製した。偏光層は、ヨウ素を吸着させて長手方向に平行に延伸したPVA製偏光膜(厚さ約20μm)を用いた。
偏光層と保護フィルムの間には接着剤(東洋モートン製TM593(主剤)、CAT56(硬化剤)を100:18(質量比)で混合し、酢酸エチルで75%に希釈したもの)を用いて接着し、偏光板を作製した。なお、偏光板のサイズは、製膜後トリミングして全幅2m長の大型サイズとした。
得られた偏光板を2枚用意し、偏光層の吸収軸が直交するように配置し、暗室の中で僅かに漏れる領域を、偏光板全域に渡り斜め30°から目視で測定し、その面積%を表4に記載した。また、長手方向に45°直行に延伸した偏光板を用いて同様の評価を行ったが、同様の結果が得られた。
表4より本発明の光学フィルムを用いた偏光板は、いずれも光もれが2より小さくなった。これに対し比較例として作製した光学フィルムを用いて作製した偏光板は光もれが2より遥かに大きくなった。これより本発明の偏光板は、極めて斜め方向の光漏れが少ない偏光板であることが分かる。
本発明の光学フィルムは、光学歪が少なく、異常散乱のない光学フィルムであるため、光学用途やディスプレー分野における偏光板として用いることができる。
Claims (10)
- 非晶性熱可塑性樹脂を用いて押出成形された光学フィルムであって、面内の残留位相差及び厚み方向の残留位相差のいずれも10nm以下であり、かつ面内の残留位相差むら及び厚み方向の残留位相差むらのいずれも5nm以下であることを特徴とする光学フィルム。
- 光軸ズレが±10°以下である請求項1に記載の光学フィルム。
- 散乱角5〜20°のH−V散乱光強度の平均値が0.35以下であり、かつ散乱角5〜20°のV−V散乱光強度の平均値が5以下である請求項1又は2に記載の光学フィルム。
- 前記非晶性熱可塑性樹脂が飽和ノルボルネン系樹脂である請求項1〜3のいずれか一項に記載の光学フィルム。
- 溶融した非晶性熱可塑性樹脂を押出機のダイからシート状に押し出し、冷却ロール上で冷却して非晶性熱可塑性樹脂フィルムを形成する工程を有する光学フィルムの製造方法であって、前記冷却ロール上で、押し出された非晶性熱可塑性樹脂フィルムのフィルム幅方向の1〜50%を押圧することを特徴とする光学フィルムの製造方法。
- 前記冷却ロール上で、前記非晶性熱可塑性樹脂フィルムを冷却速度0.2〜20℃/秒で冷却した後、前記冷却ロールから剥離する工程を有する請求項5に記載の製造方法。
- 前記剥離した非晶性熱可塑性樹脂フィルムを0.2〜10mの間隔で配置された複数の搬送ロール上において冷却速度0.1〜3℃/秒で50℃まで冷却する工程を有する請求項5又は6に記載の製造方法。
- 偏光子と保護フィルムとからなる偏光板において、前記保護フィルムが請求項1〜4のいずれか一項に記載の光学フィルムであることを特徴とする偏光板。
- 前記保護フィルムの残りの一枚が、面内の残留位相差及び厚み方向の残留位相差が20〜500nmの位相差膜である請求項8に記載の偏光板。
- 前記位相差膜が、請求項1〜4のいずれか一項に記載の光学フィルムを延伸したものである請求項9に記載の偏光板。
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