WO2011027680A1 - フィルムの製造方法 - Google Patents

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melt
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達希 萩原
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コニカミノルタオプト株式会社
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    • B29L2007/008—Wide strips, e.g. films, webs

Definitions

  • the present invention relates to a method for producing a film, in particular, a method for producing an optical film.
  • Liquid crystal display devices are widely used as monitors because they save space and energy compared to conventional CRT display devices. Furthermore, it is also spreading for TV.
  • various optical films such as a polarizing plate protective film, a retardation film, and a viewing angle widening film are used.
  • plasma films, organic EL displays, etc. use optical films such as antireflection films, antiglare films and protective forms.
  • optical films are required to have a uniform thickness and no surface failure.
  • the required quality is becoming stricter.
  • a melt casting film forming method As a method for producing an optical film, a melt casting film forming method is known.
  • a polymer In the melt casting film forming method, a polymer is heated and melted and extruded into a film form from a casting die, and then the film melt is cooled and solidified by circumscribing a cast roll, and further stretched as necessary.
  • This is a method of forming a film (Patent Documents 1 and 2).
  • the film-like melt is pressed against the surface of the cast roll by the touch roll, thereby correcting the streaks generated in the film transport direction by the foreign matter (dust) adhering to the lip portion of the casting die.
  • the temperature of the touch roll is set in the vicinity of Tg of the film.
  • the film forming speed is increased, the contact time between the touch roll and the film is shortened. Therefore, the film temperature when peeling from the touch roll is not sufficiently lowered, and the peeling position is not stable.
  • An object of the present invention is to provide a method for producing a film that suppresses the occurrence of surface failures such as peeling strips, streaks, and unevenness even when the film forming speed is increased.
  • the present invention continuously extrudes a film-constituting material containing a molten thermoplastic resin into a film shape from a casting die so as to circumscribe the film-like melt to a first rotating body,
  • a method for producing a film that is cooled and solidified by pressing the surface of the first rotating body with a rotating body When the film is produced at a film forming speed V of 20 to 80 m / min, the second rotating body temperature T TR (° C.) and the film forming speed V are expressed by the following relational expression (1): Tg-0.5V-75 ⁇ T TR ⁇ Tg-0.1V-55 (1) (Where Tg is the glass transition temperature (° C.) of the film) and the temperature T CR (° C.) of the first rotating body is Tg ⁇ 80 to Tg ° C. (Tg is the same as Tg).
  • the present invention relates to a method for producing a film.
  • the second rotating body temperature TTR and the film forming speed V satisfy the above-described relational expression (1), even if the film forming speed is increased, the surface such as the peeling step, streaks, and unevenness The occurrence of failure can be suppressed.
  • FIG. 1 It is a schematic block diagram of an example of the apparatus which enforces the manufacturing method of the film which concerns on this invention. It is a principal part enlarged view of the 1st rotary body in FIG. 1, and the 2nd rotary body vicinity. Is a graph showing the deposition rate V and the second rotor temperature T TR and satisfy equation (1) and the deposition rate V and the second rotating body temperature T TR and may satisfy the relational expression (2) in the present invention . It is a graph representing the second rotor temperature T TR and the first rotor temperature T CR and can satisfy relational expression (3) in the present invention.
  • (A) is a perpendicular sectional view with respect to an axis about an example of the 2nd rotating body
  • (B) is a perpendicular sectional view which passes along an axis about the 2nd rotating body shown in (A).
  • It is a disassembled perspective view which shows the outline of the block diagram of a liquid crystal display device.
  • It is a graph which shows the relationship between the film forming speed V and the touch roll temperature TTR in an Example / comparative example.
  • It is a graph showing the relationship between the temperature of the touch roll T TR and casting roll temperature T CR at a deposition rate V 20 m / min in Example / Comparative Example.
  • the film production method according to the present invention is based on a so-called melt casting method, in which a film constituent material containing a molten thermoplastic resin is continuously extruded from a casting die into a film shape, and the film-like melt is obtained. While circumscribing the first rotating body, the film-like melt is cooled and solidified by being pressed against the surface of the first rotating body by the second rotating body.
  • FIG. 1 is a schematic configuration diagram of an example of an apparatus for carrying out the film manufacturing method of the present invention.
  • FIG. 2 is an enlarged view of a main part in the vicinity of the first rotating body and the second rotating body in FIG. 3, the deposition rate V and the second rotor temperature T TR and satisfy equation in the present invention (1) and the deposition rate V and the second rotating body temperature T TR and can satisfy relationship (2) It is a graph to represent.
  • FIG. 5A is a vertical sectional view with respect to the axis of an example of the second rotating body
  • FIG. 5B is a vertical sectional view passing through the axis of the second rotating body shown in FIG. 5A.
  • melt extrusion process In this step, the film constituent material containing the thermoplastic resin is melted using the extruder 1, and then the melt 42 is continuously extruded from the casting die 4 into a film shape. At this time, after the melt is melted by the extruder 1, it may be extruded from the casting die 4 into a film via the filter 2 and the static mixer 3 as shown in FIG. 1.
  • thermoplastic resin it is preferable to mix the film constituting material including the thermoplastic resin described later in detail before melting.
  • Mixing may be performed by a mixer or the like, or may be performed in the process of preparing the thermoplastic resin.
  • a general mixer such as a V-type mixer, a conical screw type mixer, a horizontal cylindrical type mixer, or the like can be used.
  • the mixture may be directly melted by the extruder 1 to form a film, but once the film constituent materials are pelletized, the pellets are melted by the extruder 1 A film may be formed.
  • the film constituent material includes a plurality of materials having different melting points, a so-called bowl-shaped semi-melt is once produced at a temperature at which only a material having a low melting point is melted, and the semi-melt is supplied to the extruder 1. It is also possible to form a film by introducing it. If the film component contains a material that is easily pyrolyzed, the film can be formed directly without making pellets for the purpose of reducing the number of times of melting, or after creating a bowl-shaped semi-melt as described above. A method of forming a film is preferred.
  • the melt extrusion by the extruder 1 can be performed under the same conditions as those used for thermoplastic resins such as polyester.
  • the material is preferably dried beforehand. It is desirable to dry the moisture to 1000 ppm or less, preferably 200 ppm or less, using a vacuum or reduced pressure dryer or a dehumidifying hot air dryer.
  • a thermoplastic resin dried under hot air, vacuum, or reduced pressure is melted using an extruder 1 at an extrusion temperature of about 200 to 300 ° C. and filtered through a leaf disk type filter 2 to remove foreign matters.
  • additives such as a plasticizer
  • the additives may be kneaded in the middle of the extruder 1.
  • a mixing apparatus such as a static mixer 3.
  • the extruder 1 what is generally available as a plastic extruder is used, and various types of extruders available on the market can be used. However, a melt-kneading extruder is preferable, and a single screw extruder or a twin screw extruder is also used. An extruder may be used. When forming a film directly without producing pellets from film constituent materials, it is preferable to use a twin-screw extruder because an appropriate degree of kneading is required. However, even with a single-screw extruder, the screw shape is a Maddock type.
  • a kneading type screw such as a unimelt type or a dull mage
  • moderate kneading can be obtained, so that it can be used.
  • a pellet or bowl-shaped semi-melt is used as the film constituent material, it can be used with either a single screw extruder or a twin screw extruder. It is preferable to reduce the oxygen concentration by replacing the inside of the extruder with an inert gas such as nitrogen gas or reducing the pressure.
  • the melting temperature of the film constituent material in the extruder 1 varies depending on the viscosity and discharge amount of the film constituent material, the thickness of the sheet to be manufactured, etc., but generally, the glass transition temperature (Tg) of the film Tg to Tg + 150 ° C., preferably Tg + 10 ° C. to Tg + 130 ° C.
  • the melt viscosity at the time of extrusion is 10 to 100,000 poise, preferably 100 to 10,000 poise.
  • the residence time of the film constituting material in the extruder 1 is preferably shorter, and is within 5 minutes, preferably within 3 minutes, more preferably within 2 minutes.
  • the residence time depends on the type of the extruder 1 and the extrusion conditions, but the material supply amount and L / D (ratio between the screw length and the cylinder inner diameter), the screw rotation speed, and the screw groove depth. It is possible to shorten it by adjusting etc.
  • the Tg of the film can be detected by measuring the Tg of the mixture, which is equal to the Tg of a mixture obtained by uniformly mixing, melting, and cooling a predetermined film constituent material in advance.
  • Tg uses the value measured by DSC method (in nitrogen, temperature rising temperature 10 ° C./min) using “DSC6200” manufactured by Seiko Co., Ltd.
  • the shape of the screw and the number of rotations of the extruder 1 are appropriately selected depending on the viscosity of the film constituting material, the discharge amount, and the like.
  • the shear rate in the extruder 1 is from 1 / second to 10,000 / second, preferably from 5 / second to 1000 / second, more preferably from 10 / second to 100 / second.
  • the film constituent material extruded from the extruder 1 is sent to the casting die 4 and extruded from the casting die 4 into a film shape.
  • the casting die 4 to which the melt discharged from the extruder 1 is supplied is not particularly limited as long as it is used for producing a sheet or a film.
  • the material of the casting die 4 is sprayed or plated with hard chromium, chromium carbide, chromium nitride, titanium carbide, titanium carbonitride, titanium nitride, super steel, ceramic (tungsten carbide, aluminum oxide, chromium oxide), etc. Processing such as buffing, lapping using a # 1000 or higher grinding wheel, surface cutting using a diamond grinding wheel of # 1000 or higher (the cutting direction is perpendicular to the resin flow direction), electrolytic polishing, electrolytic composite polishing, etc. What you gave.
  • a preferred material for the lip portion of the casting die 4 is the same as that of the casting die 4. (Cooling process)
  • the film-like melt 42 extruded from the casting die 4 is circumscribed by the first rotating body 5 to be cooled and solidified, and the film-like melt 42 is cooled by the second rotating body 6 to the first rotating body 5. Press the surface to correct the surface.
  • the film obtained by cooling and solidifying by the first rotating body 5 and the second rotating body 6 is further circumscribed and conveyed in order to the third rotating body 7 and the fourth rotating body 8, as shown in FIG. However, it may be cooled.
  • the discharge position of the film-like melt 42 on the first rotating body 5 is not particularly limited as long as the melt is sandwiched at a predetermined pressure between the first rotating body 5 and the second rotating body 6 after discharging.
  • the film-like melt 42 may be discharged directly to the nip 43 between the first rotating body 5 and the second rotating body 6 as shown in FIG. After being discharged onto the surface and conveyed by the rotation of the first rotating body 5, it may be sandwiched by the nip portion 43.
  • the film is produced at a film forming speed of 20 to 80 m / min, preferably 20 to 50 m / min.
  • the temperature T TR (° C.) and the film forming speed V (m / min) of the second rotating body 6 are expressed by the following relational expression (1); Tg-0.5V-75 ⁇ T TR ⁇ Tg-0.1V-55 (1)
  • Tg is the glass transition temperature of the film. That is, when a film is manufactured at a relatively high film forming speed, the temperature T TR (° C.) of the second rotating body 6 is reduced within a predetermined range corresponding to the film forming speed V (m / min). As a result, occurrence of surface failures such as peeling lateral lines, streaks, and unevenness can be suppressed.
  • Relational expression (1) can be expressed as a region (1) surrounded by two solid lines (straight line L 1 and straight line L 2 ) in the VT TR graph shown in FIG. When employing V and T TR satisfies the equation (1) may be selected V and T TR as plotted in such regions (1).
  • the temperature T CR (° C.) of the first rotating body is not particularly limited, and is usually Tg-80 to Tg ° C., particularly Tg-50 to Tg-5 ° C. Tg is the same as Tg.
  • the temperature T TR (° C.) and the film forming speed V (m / min) of the second rotating body 6 satisfy the above relational expression (1) and at the same time the following relational expression (2); Tg-0.3V-65 ⁇ T TR ⁇ Tg-0.15V-55 (2) Where Tg is the glass transition temperature of the thermoplastic resin. This improves the effect of suppressing the occurrence of surface failure. That is, it is possible to more effectively suppress the occurrence of surface failures such as peeling horizontal steps, streaks, and unevenness.
  • Equation (2) can be represented as the hatched area (2) surrounded by two broken lines (straight line L 3 and the straight line L 4) in V-T TR graph shown in FIG.
  • V and V satisfying the relational expression (1) and the relational expression (2) simultaneously
  • TTR may be selected in consideration of only the relational expression (2). That is, when employing V and T TR satisfies equation (1) and relation and (2) at the same time, may be selected V and T TR as plotted in the region (2).
  • the temperature T CR (° C.) of the first rotating body is not particularly limited as long as it is within the above-described range.
  • the temperature T TR (° C.) and the film forming speed V (m / min) of the second rotating body 6 satisfy the relational expression (1), and at the same time, the first rotating body temperature T CR (° C. ) And the second rotating body temperature T TR (° C.) are expressed by the following relational expression (3): T TR + 35 ⁇ T CR ⁇ T TR +50 (3) Meet.
  • This improves the effect of suppressing the occurrence of surface failure. That is, it is possible to more effectively suppress the occurrence of surface failures such as peeling horizontal steps, streaks, and unevenness.
  • Equation (3) can be represented as two straight lines (straight line L 5 and the straight line L 6) region (3) surrounded by the T TR -T CR graph shown in FIG. V satisfying equation (1) and equation (3) and at the same time, when employing T TR and T CR, region (1) and the vertical line region (4) in a overlapping region between the region (3) V as plotted, may be selected T TR and T CR.
  • FIG. 4 shows the straight lines L 1 to L 4 and the regions (1) and (2) shown in FIG.
  • the temperature T TR (° C.), the film forming speed V (m / min), and the first rotor temperature T CR (° C.) of the second rotating body 6 are expressed by the relational expression (1) and the relationship described above.
  • Expression (2) and relational expression (3) are satisfied at the same time.
  • the effect of suppressing the occurrence of surface failure is significantly improved. That is, it is possible to remarkably suppress the occurrence of surface failures such as peeling horizontal steps, streaks, and unevenness.
  • the film forming speed V is the length of the film manufactured per unit time, and the peripheral speed of the first rotating body 5 is used.
  • Temperature T TR of the temperature T CR and the second rotary member 6 of the first rotor 5 is the temperature of the outer circumferential surface of each rotating body is used the temperature of the outer surface just before contact with the film-like melt. Specifically, when each rotating body repeats contact and peeling with the film-like melt by rotation, after the film-like melt is peeled off from the rotating body, immediately before circumscribing, when the melt is not wound the temperature of the outer circumferential surface of the temperature T CR and the temperature T TR of the second rotary member 6 of the first rotor 5.
  • the surface temperature of the first rotating body 5 and the second rotating body 6 can be measured by a non-contact thermometer (manufactured by Hayashi Electric Works).
  • the shape of the second rotating body 6 is not particularly limited as long as the film-like melt 42 is pressed against the surface of the first rotating body 5.
  • the second rotating body 6 has a roll shape, but may be a belt wound around two or more rotating rolls.
  • the preferred second rotating body 6 has a roll shape from the viewpoints of rotational stability, temperature control stability, and ease of manufacture of a seamless rotating body.
  • the second rotating body 6 having a roll shape (hereinafter sometimes referred to as a second roll 6) is generally also called a touch roll.
  • the second rotator 6 When the second rotator 6 has a roll shape, the second rotator 6 has a metal outer surface having flexibility on the surface side from the viewpoint of pressing with a uniform and weak force so as not to leave residual stress on the film. It is preferable to have a cylinder.
  • the second rotating body 6 preferably has a double cylinder configuration having a cooling fluid flow space inside the outer cylinder and a metal inner cylinder that is coaxial with the outer cylinder.
  • the 2nd rotary body 6 is equipped with a temperature control means inside.
  • the temperature control means may be, for example, a heater such as a heating wire, or a fluid such as oil or water.
  • the fluid as the temperature control means can be referred to as a “cooling fluid” based on the temperature of the film-like melt, and is considered based on the ambient temperature (for example, room temperature) at the time of film production.
  • heating fluid By adjusting the temperature of the fluid, the output of the heater can control the temperature T TR of the second rotating body 6.
  • FIGS. 5 (A) and 5 (B) are vertical sectional views with respect to the axis of the second roll 6, and FIG. 5B is a vertical sectional view passing through the axis of the second roll 6 shown in FIG. 5A.
  • the second roll 6 shown in FIGS. 5 (A) and 5 (B) includes an outer cylinder 601 made of a seamless seamless stainless steel pipe (thickness 4 mm) having flexibility, and the same axial center on the inner side of the outer cylinder 601. And a highly rigid metal inner cylinder 602 (for example, made of stainless steel) arranged in a shape.
  • the cooling liquid 64 flows in the space 63 between the outer cylinder 601 and the inner cylinder 602.
  • outer cylinder support flanges 66a and 66b are attached to the rotary shafts 65a and 65b at both ends, and a thin metal outer cylinder 601 is attached between the outer peripheral portions of the both outer cylinder support flanges 66a and 66b.
  • a fluid supply pipe 69 is disposed in the same axial center in a fluid discharge hole 68 that forms a fluid return passage 67 at the axial center of one rotary shaft 65a. It is connected and fixed to a fluid shaft cylinder 60 arranged at the axial center in the cylinder 601.
  • Inner cylinder support flanges 61a and 61b are attached to both ends of the fluid shaft cylinder 60, respectively, and a thickness of about 15 to 20 mm extends from between the outer peripheral parts of the inner cylinder support flanges 61a and 61b to the outer cylinder support flanges 66a and 66b.
  • a metal inner cylinder 602 having the structure is attached.
  • the diameter of the second roll 6 is not particularly limited and is preferably in the range of 200 mm to 500 mm, for example. It is preferable that the 2nd roll 6 is a drum type (crown roll type) whose outer diameter of a center part is larger than the outer diameter of both ends. The crowning amount at this time is 100 ⁇ m, but is preferably in the range of 50 ⁇ m to 300 ⁇ m.
  • the first roll may be a drum type instead of the second roll.
  • the thickness of the outer cylinder 601 is not particularly limited as long as it has flexibility, and may be, for example, 2 to 10 mm, and preferably 3 to 7 mm.
  • the width of the second roll 6 needs to be wider than the film width to be pressed.
  • the axial distance between the inner cylinder support flanges 61a and 61b is sufficiently wider than the width (axial length) of the first rotating body 5 from the viewpoint of forming the uniform nip portion 43 in the axial direction. preferable.
  • the film neck-in When the film neck-in is large and the thickness of the film end is thicker than the thickness of the central part, it is preferable to scrape the outer cylinder at the part in contact with the film thick film part.
  • the end of the second roll 6 is preferably shaved off for the purpose of avoiding contact with the first rotating body 5.
  • the amount of cutting at this time is in the range of 50 ⁇ m to 1 mm.
  • the end portion of the first rotating body 5 may be shaved.
  • the surface of the second rotating body 6 has been subjected to a treatment such as chrome plating, and the surface roughness is preferably 0.2 S or less.
  • the second rotating body 6 presses the film in the range of 0.01 N / mm to 100 N / mm.
  • the peripheral speed of the second rotating body 6 is adjusted within the range of 90 to 105% of the film forming speed so that the film is stably peeled off from the second rotating body.
  • the shape of the first rotating body 5 is not particularly limited as long as the film-like melt 42 is wound to achieve cooling and solidification of the melt.
  • the first rotating body 5 has a roll shape, but may be a belt wound around two or more rotating rolls.
  • the preferred first rotating body 5 has a roll shape from the viewpoint of stability of rotation, stability of temperature control, durability, and ease of manufacture of a seamless rotating body.
  • the first rotating body 5 having a roll shape (hereinafter sometimes referred to as a first roll 5) is generally also called a cast roll (first cooling roll).
  • the 1st rotary body 5 When the 1st rotary body 5 has a roll shape, the 1st rotary body 5 shall be equipped with the metallic outer cylinder which has comparatively high rigidity on the surface side from a viewpoint of the moldability of a film-form melt. Is preferred.
  • the first rotating body 5 is also provided with temperature control means inside.
  • An example of the temperature control means is the same temperature control means as that of the second rotating body 6. By adjusting the temperature of the fluid, the output of the heater can control the temperature T CR of the first rotor 5.
  • first rotating body 5 As an example of a preferred embodiment of the first rotating body 5, except for the following, it is the same as the roll shown in FIGS. 5A and 5B illustrated as an example of the preferred embodiment of the second rotating body 6. Rolls.
  • the first roll 5 is made of a seamless stainless steel pipe in which the outer cylinder 601 has a relatively high rigidity.
  • the thickness of the outer cylinder 601 is not particularly limited as long as it has high rigidity, and may be, for example, 10 to 50 mm.
  • the diameter of the 1st roll 5 is not restrict
  • the first roll 5 may be a cylindrical type in which the outer diameter of the central part is equal to the outer diameters of both end parts, or may be a crown roll type in which the outer diameter of the central part is larger than the outer diameters of both end parts. .
  • the surface of the first rotating body 5 is subjected to a treatment such as chrome plating, and the surface roughness is preferably 0.2 S or less.
  • the specifications of the third rotating body 7 and the fourth rotating body 8 can be set independently, but may be within the same range as the first rotating body 5.
  • the peripheral speeds of the third rotating body 7 and the fourth rotating body 8 can be reduced by slowing the film by the thermal shrinkage of the film, or by increasing the peripheral speed to give a peeling force. You may adjust.
  • the temperature of the third rotator 7 and the temperature of the fourth rotator 8 are usually independently Tg-150 to Tg ° C., preferably Tg-100 to Tg-5 ° C.
  • the temperature of the 3rd rotary body 7 and the temperature of the 4th rotary body 8 are the temperature of the outer peripheral surface of each rotary body similarly to the temperature of a 1st rotary body, and the temperature of the outer peripheral surface just before contacting a film-form melt. It shall refer to temperature.
  • the unstretched film 10 peeled off by the peeling roll 9 is guided to a stretching machine 12 through a dancer roll (film tension adjusting roll) 11, where the film 10 is stretched and then wound up by a winding device 16. .
  • the molecules in the film are oriented by stretching.
  • the film is usually stretched in the width direction. Not only the width direction but also the conveyance direction (also referred to as the longitudinal direction or MD direction) can be stretched.
  • the stretching direction is the width direction because lamination with the polarizing film can be performed in a roll form.
  • the slow axis of the optical film obtained in the present invention is in the width direction.
  • the stretching in the conveying direction is preferably performed in a single or multi-stage longitudinal direction via one or a plurality of roll groups and / or a heating device such as an infrared heater.
  • stretching can be performed sequentially or simultaneously, for example with respect to the conveyance direction and the width direction of a film.
  • Tg glass transition temperature of the film of the present invention
  • a film stretched in the transport direction within a temperature range of (Tg-30) ° C. or more and (Tg + 100) ° C. is (Tg ⁇ 20) ° C. or more and (Tg + 20) ° C. It is preferable to stretch in the width direction within the following temperature range and then heat-set.
  • the final draw ratio in the biaxial direction is preferably 1.0 to 3.0 times in the transport direction and 1.01 to 3.0 times in the width direction. It is more preferable to obtain a retardation value required to be performed in the range of 01 to 2.7 times and 1.05 to 2.8 times in the width direction.
  • a known heat setting treatment, cooling treatment and relaxation treatment may be performed, and may be appropriately adjusted so as to have the characteristics required for the target optical film.
  • the end of the film is trimmed to a product width by a slitter 13, and then subjected to knurling (embossing) on both ends of the film by a knurling device comprising an embossing ring 14 and a back roll 15.
  • a knurling device comprising an embossing ring 14 and a back roll 15.
  • the film produced in the present invention is useful as an optical film.
  • the optical film referred to in the present invention is a film used for an optical device such as a liquid crystal image display device, a plasma image display device, or an organic EL image display device.
  • a polarizing film, a protective film for a polarizing film, a phase difference examples thereof include a film, a reflective film, an optical compensation film, a viewing angle improving film, an antiglare film, an antireflective film, and an antistatic film.
  • it is preferably used as a functional film such as a protective film or a retardation film used in a liquid crystal image display device.
  • a liquid crystal display element having a configuration as shown in FIG. 6 can be manufactured.
  • 21a and 21b are protective films
  • 22a and 22b are retardation films
  • 25a and 25b are polarizers
  • 23a and 23b are slow axis directions of the film
  • 24a and 24b are transmission axis directions of the polarizer
  • 27 is A liquid crystal cell 29 is a liquid crystal display element.
  • Reference numerals 26a and 26b denote polarizing plates, which include a protective film, a retardation film, and a polarizer.
  • the optical film of the present invention may be used as the protective films 21a and 21b, or may be used as the retardation films 22a and 22b.
  • the material constituting the film of the present invention contains at least a thermoplastic resin, and may contain a stabilizer, a plasticizer, an ultraviolet absorber, a matting agent as a slipping agent, and a retardation control agent as necessary. These materials are appropriately selected depending on the required characteristics of the target film.
  • a stabilizer e.g., a plasticizer, an ultraviolet absorber, a matting agent as a slipping agent, and a retardation control agent as necessary.
  • thermoplastic resin a resin conventionally used in the field of optical films can be used.
  • a cellulose resin is preferably used.
  • the cellulose resin has a cellulose ester structure and is preferably a single or mixed acid ester of cellulose having at least one group selected from a fatty acid acyl group and a substituted or unsubstituted aromatic acyl group. is there.
  • cellulose resin examples include, for example, cellulose acetate, cellulose propionate, cellulose butyrate, cellulose acetate propionate, cellulose acetate butyrate, cellulose acetate phthalate, and cellulose phthalate.
  • particularly preferable cellulose resins include cellulose acetate, cellulose propionate, cellulose butyrate, cellulose acetate propionate, and cellulose acetate butyrate.
  • a cellulose resin may be used individually by 1 type, or may be used in combination of 2 or more type.
  • Cellulose acetate propionate and cellulose acetate butyrate which are mixed fatty acid esters, have an acyl group having 2 to 4 carbon atoms as a substituent, the substitution degree of acetyl group is X, and the substitution degree of propionyl group or butyryl group When Y is Y, those satisfying the following formulas (I) and (II) are preferable.
  • the degree of substitution is defined as a numerical value indicating the number of hydroxyl groups substituted by an acyl group in glucose units.
  • Formula (II) 0 ⁇ X ⁇ 2.5 In particular, cellulose acetate propionate is preferably used. Among them, 1.9 ⁇ X ⁇ 2.5 and 0.1 ⁇ Y ⁇ 0.9 are preferable.
  • the portion not substituted with the acyl group usually exists as a hydroxyl group.
  • Cellulose resin can be synthesized by a known method.
  • the raw material cellulose of the cellulose resin used in the present invention may be wood pulp or cotton linter, and the wood pulp may be softwood or hardwood, but softwood is more preferable.
  • a cotton linter is preferably used from the viewpoint of peelability during film formation. Cellulose resins made from these can be used in appropriate mixture or independently.
  • the molecular weight of the cellulose resin is not particularly limited.
  • the number average molecular weight is preferably 60,000 to 200,000, particularly preferably 70,000 to 120,000.
  • the melt of the film constituent material can be filtered with the filter 2.
  • the material of the filter conventionally known materials such as ceramics, metal, glass fiber, cellulose fiber, filter paper, and fluororesin such as tetrafluoroethylene resin are preferably used, and ceramics, metal and the like are particularly preferably used.
  • the absolute filtration accuracy is 50 ⁇ m or less, preferably 30 ⁇ m or less, more preferably 10 ⁇ m or less, and still more preferably 5 ⁇ m or less. These can be used in combination as appropriate.
  • the filter can be either a surface type or a depth type, but the depth type is preferable because it is relatively less clogged.
  • Additives such as stabilizers, plasticizers, ultraviolet absorbers, matting agents, retardation control agents, etc., which may be contained in the film constituent materials, are those conventionally used as additives in the field of optical films. It can be used.
  • Stabilizers suppress the generation of volatile components and deterioration of strength due to alteration and decomposition of film constituent materials.
  • stabilizers include hindered phenol antioxidants, acid scavengers, hindered amine light stabilizers, peroxide decomposers, radical scavengers, metal deactivators, amines, and the like.
  • hindered phenol antioxidant for example, those described in US Pat. No. 4,839,405, columns 12 to 14 can be used. Specific examples include 2,6-dialkylphenol derivative compounds.
  • the hindered phenol antioxidants are, for example, trade names “Irganox 1076” and “Irganox 1010” from BASF Japan Co., Ltd. (formerly 5 Specialty Chemicals), and the organophosphorus hindered phenol antioxidants are, for example, Sumitomo Available from Chemistry as Sumilizer GP.
  • Examples of the acid scavenger include epoxy compounds described in US Pat. No. 4,137,201.
  • hindered amine light stabilizers include those described in columns 5 to 11 of US Pat. No. 4,619,956 and columns 3 to 5 of US Pat. No. 4,839,405. Can be used. Specific examples include 2,2,6,6-tetraalkylpiperidine compounds, acid addition salts thereof, or complexes of these with metal compounds.
  • the addition amount of the stabilizer is preferably 0.001% by mass or more and 5% by mass or less, more preferably 0.005% by mass or more and 3% by mass or less, and further preferably 0.01% by mass with respect to the thermoplastic resin. It is 0.8 mass% or less. Two or more kinds of stabilizers may be used as a mixture, and in that case, the total amount thereof may be within the above range.
  • the plasticizer is preferably used in terms of film modification such as improvement of mechanical properties, imparting flexibility, imparting water absorption resistance, and reducing moisture permeability. Further, by adding a plasticizer, the melting temperature of the film constituent material can be lowered, or the melt viscosity of the film constituent material containing the plasticizer can be lowered at the same heating temperature as compared with the thermoplastic resin alone. it can.
  • plasticizer for example, phosphate ester derivatives and carboxylic acid ester derivatives are preferably used.
  • Examples of phosphoric acid ester derivatives include triphenyl phosphate, tricresyl phosphate, phenyl diphenyl phosphate, and the like.
  • carboxylic acid ester derivatives include phthalic acid esters and citric acid esters.
  • examples of the phthalic acid ester derivative include dimethyl phthalate, diethyl phthalate, dicyclohexyl phthalate, dioctyl phthalate, and diethyl hexyl phthalate.
  • Citric acid esters include acetyl triethyl citrate and acetyl tributyl citrate.
  • Alkylphthalylalkyl glycolates are also preferably used for this purpose.
  • the alkyl in the alkylphthalylalkyl glycolate is an alkyl group having 1 to 8 carbon atoms.
  • alkyl phthalyl alkyl glycolates include methyl phthalyl methyl glycolate, ethyl phthalyl ethyl glycolate, propyl phthalyl propyl glycolate, butyl phthalyl butyl glycolate, octyl phthalyl octyl glycolate, methyl phthalyl ethyl glycolate, Ethyl phthalyl methyl glycolate, ethyl phthalyl propyl glycolate, propyl phthalyl ethyl glycolate, methyl phthalyl propyl glycolate, methyl phthalyl butyl glycolate, ethyl phthalyl butyl glycolate, butyl phthalyl methyl glycolate, butyl Phthalyl ethyl glycolate, propyl phthalyl butyl glycolate, butyl phthalyl propyl glycolate, methyl phthalyl octyl glycolate, e
  • the addition amount of the plasticizer is preferably 0.5% by mass to less than 20% by mass and more preferably 1% by mass to 11% by mass with respect to the thermoplastic resin. Two or more kinds of plasticizers may be used in combination, and in that case, the total amount thereof may be within the above range.
  • the ultraviolet absorber is excellent in the ability to absorb ultraviolet rays having a wavelength of 370 nm or less from the viewpoint of preventing deterioration of the polarizer and the display device with respect to ultraviolet rays, and has little absorption of visible light having a wavelength of 400 nm or more from the viewpoint of liquid crystal display properties. Those are preferred.
  • Examples of ultraviolet absorbers include oxybenzophenone compounds, benzotriazole compounds, salicylic acid ester compounds, benzophenone compounds, cyanoacrylate compounds, nickel complex compounds, and the like. Less benzotriazole compounds are preferred. Further, ultraviolet absorbers described in JP-A-10-182621 and JP-A-8-337574, and polymer ultraviolet absorbers described in JP-A-6-148430 may be used.
  • UV absorbers are available, for example, as commercially available TINUVIN 109, TINUVIN 171 and TINUVIN 326 (all manufactured by BASF Japan Ltd. (formerly Ciba Specialty Chemicals)).
  • the addition amount of the ultraviolet absorber is 0.1 to 20% by mass, preferably 0.5 to 10% by mass, and more preferably 1 to 5% by mass with respect to the thermoplastic resin. Two or more kinds of ultraviolet absorbers may be used in combination, and in that case, the total amount thereof may be within the above range.
  • Matting agent improves the slipperiness, transportability, winding property and strength of the film.
  • the matting agent is preferably as fine as possible.
  • the fine particles include silicon dioxide, titanium dioxide, aluminum oxide, zirconium oxide, calcium carbonate, kaolin, talc, calcined calcium silicate, hydrated calcium silicate, aluminum silicate, Examples thereof include inorganic fine particles such as magnesium silicate and calcium phosphate, and crosslinked polymer fine particles.
  • silicon dioxide is preferable because it can reduce the haze of the film.
  • fine particles such as silicon dioxide are surface-treated with an organic material, but such a material is preferable because it can reduce the haze of the film.
  • Preferred organic materials for the surface treatment include halosilanes, alkoxysilanes, silazanes, siloxanes, and the like.
  • the average particle size of the secondary particles of the fine particles is in the range of 0.005 to 1.0 ⁇ m.
  • the average particle size of the secondary particles of the fine particles is preferably 5 to 50 nm, more preferably 7 to 14 nm. These fine particles are preferably used for generating irregularities of 0.01 to 1.0 ⁇ m on the film surface.
  • the content of the fine particles is preferably 0.005 to 0.3% by mass with respect to the thermoplastic resin.
  • Examples of the fine particles of silicon dioxide include Aerosil 200, 200V, 300, R972, R972V, R974, R202, R812, OX50, TT600 manufactured by Nippon Aerosil Co., Ltd., preferably Aerosil 200V, R972, R972V, R974, R202, and R812. Two or more kinds of these fine particles may be used in combination.
  • the matting agent is preferably added before the film constituent material is melted or is previously contained in the film constituent material.
  • the solvent is volatilized or the matting agent is preliminarily formed into a film by a precipitation method. Included in the material.
  • the matting agent can be uniformly dispersed in the thermoplastic resin.
  • the retardation control agent is preferably used as an optical film, for example, when a retardation film is produced.
  • an aromatic compound having two or more aromatic rings as described in European Patent No. 911,656A2 can be used. Two or more aromatic compounds may be used in combination.
  • the aromatic ring of the aromatic compound includes an aromatic heterocyclic ring in addition to the aromatic hydrocarbon ring. Particularly preferred is an aromatic heterocycle, and the aromatic heterocycle is generally an unsaturated heterocycle. Of these, a 1,3,5-triazine ring is particularly preferred.
  • the total amount of additives including them is 1% by mass or more and 30% by mass or less, preferably 5 to 20 mass%.
  • polymer materials other than cellulose resin and oligomers may be appropriately selected and mixed.
  • a polymer material or oligomer preferably has excellent compatibility with the cellulose resin, and has a transmittance of 80% or more, preferably 90% or more, more preferably over the entire visible region (400 nm to 800 nm) when formed into a film. 92% or more should be obtained.
  • the purpose of mixing at least one of polymer materials and oligomers other than the cellulose resin includes meanings for viscosity control at the time of heating and melting and for improving film physical properties after film processing.
  • Example 1 (Pellet creation) 100 parts by weight of cellulose acetate propionate (acetyl group substitution degree 1.95, propionyl group substitution degree 0.7, number average molecular weight 75000, dried at 100 ° C. for 5 hours) Trimethylolpropane tris (3,4,5-trimethoxybenzoate) 10 parts by weight IRGANOX-1010 (manufactured by BASF Japan Ltd.
  • the film was produced with the production apparatus shown in FIGS. A casting die having a lip clearance of 1.0 mm and a lip portion average surface roughness Ra of 0.01 ⁇ m was used. The temperature of the lip portion of the casting die was controlled at 250 ° C.
  • the cast roll 5 was the same as the roll configuration shown in FIGS. 5A and 5B except that the outer cylinder was made of a seamless stainless steel pipe having high rigidity.
  • the cast roll 5 had a diameter of 40 cm, and the outer peripheral surface of the outer cylinder was hard chrome plated.
  • the surface temperature of the cast roll 5 was controlled to 125 ° C. during film production by adjusting the temperature of temperature adjusting oil (cooling fluid) circulated inside.
  • the elastic touch roll 6 was the same as the roll configuration shown in FIGS. 5 (A) and 5 (B).
  • the elastic touch roll 6 has a diameter of 30 cm, and hard chrome plating was applied to the outer peripheral surface of the outer cylinder.
  • the wall thickness of the outer cylinder was 2 mm.
  • the surface temperature of the elastic touch roll 6 was controlled to 75 ° C. during film production by adjusting the temperature of temperature adjusting oil (cooling fluid) circulated inside.
  • the second cooling roll 7 and the third cooling roll 8 were the same as the cast roll 5.
  • the surface temperature of the second cooling roll 7 was controlled to 100 ° C. by adjusting the temperature of temperature adjusting oil (cooling fluid) circulated inside.
  • the surface temperature of the third cooling roll 8 was controlled to 80 ° C. during film production by adjusting the temperature of temperature adjusting oil (cooling fluid) circulated inside.
  • the surface temperature of each of the elastic touch roll 6, cast roll 5, second cooling roll 7, and third cooling roll 8 is the roll surface at a position 90 ° before the rotation direction from the position where the film first contacts the roll.
  • the average value obtained by measuring 10 points in the width direction with a non-contact thermometer was defined as the surface temperature of each roll.
  • the film-forming speed means the peripheral speed of the cast roll 5 and is 20 m / min.
  • the peripheral speed of the elastic touch roll 6, the cast roll 5, the second cooling roll 7, and the third cooling roll 8 was adjusted to the film forming speed.
  • the distance until it contacted the rotating roll was 100 mm.
  • the film production method will be specifically described below.
  • the obtained pellets (moisture content 50 ppm) were melted in a single screw extruder 1 and subjected to pressure filtration using a leaf disk type metal filter 2. Thereafter, the film-like melt was directly extruded and pressed between the cast roll 5 and the touch roll 6 from the lip portion of the casting die 4 to obtain a cast film having a draw ratio of 10 and a film thickness of 100 ⁇ m. At the time of pressing, the film was pressed on the cast roll 5 with the touch roll 6 at a linear pressure of 5 N / mm.
  • the obtained film is introduced into a tenter 12 having a preheating zone, a stretching zone, a holding zone, and a cooling zone (there is also a neutral zone for ensuring thermal insulation between the zones), and 160 in the width direction. After stretching 1.3 times at °C, cooled to 70 °C while relaxing 2% in the width direction, then released from the clip, cut off the clip gripping part, and knurled 10mm in width and 5 ⁇ m in height at both ends of the film And a film having a thickness of 80 ⁇ m slit to a width of 1430 mm was obtained.
  • Examples 2 to 48 / Comparative Examples 1 to 12> A film was produced in the same manner as in Example 1 except that the surface temperature of the elastic touch roll 6 and the cast roll 5 and the film forming speed were controlled to the predetermined values shown in the table.
  • the obtained film was evaluated for the following evaluation items.
  • (Streak) A light beam is projected onto the film surface from a predetermined angle, and the streak is visually observed. ⁇ ; Even when a light beam is projected from a 30 degree angle, the streak is not recognized; ⁇ : Streaks were not recognized even when projected with light rays from an angle of 60 degrees; ⁇ : No streak was recognized even when light was projected from an angle of 90 degrees; X: A streak was recognized when a light beam was projected from an angle of 90 degrees.
  • a comprehensive evaluation was performed with the total points. Specifically, if there is at least one x in the evaluation of each item, the overall evaluation is x, the total score is 13 points or more, the overall evaluation is ⁇ , the 9 points or more is the comprehensive evaluation ⁇ , and the other points are the comprehensive evaluation ⁇ .
  • FIG. 1 A graph showing the relationship between the film forming speed V and the touch roll temperature TTR in the example / comparative example is shown in FIG.

Landscapes

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Abstract

　本発明の課題は、製膜速度を速くしても、剥離横段、スジおよびムラ等の面故障の発生を抑制するフィルムの製造方法を提供することにある。この課題は、溶融した熱可塑性樹脂を含むフィルム構成材料を流延ダイよりフィルム状に連続的に押出し、該フィルム状溶融物を第１回転体に外接させるとともに、該フィルム状溶融物を第２回転体により第１回転体表面に押圧することにより冷却固化させるフィルムの製造方法であって、製膜速度２０～８０ｍ／分でフィルムを製造するとき、第２回転体温度ＴＴＲ（℃）および製膜速度Ｖ（ｍ／分）が以下の関係式（１）；Ｔｇ－０．５Ｖ－７５≦ＴＴＲ≦Ｔｇ－０．１Ｖ－５５（式中、Ｔｇはフィルムのガラス転移温度である）を満たし、第１回転体の温度ＴＣＲ（℃）がＴｇ－８０～Ｔｇ℃（Ｔｇは前記Ｔｇと同意である）であることを特徴とするフィルムの製造方法により達成される。

Description

フィルムの製造方法
　本発明はフィルムの製造方法、特に光学フィルムの製造方法に関する。
　液晶表示装置は、従来のＣＲＴ表示装置に比べて、省スペース、省エネルギーであることからモニターとして広く使用されている。さらにＴＶ用としても普及が進んできている。このような液晶表示装置には、偏光板保護フィルムや位相差フィルム、視野角拡大フィルムなどの種々の光学フィルムが使用されている。
　また、プラズマディスプレイや有機ＥＬディスプレイ等でも反射防止フィルムや防眩フィルム、保護フォルムなどの光学フィルムが使用されている。
　これらの光学フィルムでは、厚みが均一であるとともに、面故障のないことが要求される。特に、モニターやＴＶの大型化や高精細化が進み、この要求品質は、ますます厳しくなってきている。
　光学フィルムの製造方法として、溶融流延製膜法が知られている。溶融流延製膜法は、ポリマーを加熱溶融して流延ダイよりフィルム状に押出した後、該フィルム状溶融物をキャストロールに外接させることにより冷却固化し、さらに必要に応じて延伸してフィルムにする方法である（特許文献１、２）。このとき、フィルム状溶融物をタッチロールによりキャストロール表面に押圧することで、流延ダイのリップ部に付着した異物（ゴミ）によってフィルム搬送方向に発生するスジを矯正する。タッチロールの温度はフィルムのＴｇ近傍に設定される。
　しかしながら、そのような溶融流延製膜法で、製膜速度を２０ｍ／分以上に設定すると、面故障が発生した。具体的には、フィルムの幅方向に剥離横段と呼ばれる段差が発生した。製膜速度を速くすると、タッチロールとフィルムとの接触時間が短くなる。そのため、タッチロールから剥離するときのフィルム温度が十分に下がらず、剥離位置が安定しないために、剥離横段が発生すると思われる。
特開２００８－２６５２６８号公報 特開２００８－１８３８４９号公報
　そこで、タッチロールの温度を低減する試みが、本発明の発明者によってなされたが、キャストロールとの温度差に基づいてフィルムの面全体にムラが発生することが問題となっていた。
　本発明は、製膜速度を速くしても、剥離横段、スジおよびムラ等の面故障の発生を抑制するフィルムの製造方法を提供することを目的とする。
　本発明は、溶融した熱可塑性樹脂を含むフィルム構成材料を流延ダイよりフィルム状に連続的に押出し、該フィルム状溶融物を第１回転体に外接させるとともに、該フィルム状溶融物を第２回転体により第１回転体表面に押圧することにより冷却固化させるフィルムの製造方法であって、
　製膜速度Ｖが２０～８０ｍ／分でフィルムを製造するとき、第２回転体温度ＴＴＲ（℃）および製膜速度Ｖが以下の関係式（１）；
　　Ｔｇ－０．５Ｖ－７５≦ＴＴＲ≦Ｔｇ－０．１Ｖ－５５　　　（１）
（式中、Ｔｇはフィルムのガラス転移温度（℃）である）を満たし、第１回転体の温度ＴＣＲ（℃）がＴｇ－８０～Ｔｇ℃（Ｔｇは前記Ｔｇと同意である）であることを特徴とするフィルムの製造方法に関する。
　本発明によれば、第２回転体温度ＴＴＲおよび製膜速度Ｖが上記の関係式（１）を満たすことにより、製膜速度を速くしても、剥離横段、スジおよびムラ等の面故障の発生を抑制できる。
　また第２回転体温度ＴＴＲ、製膜速度Ｖおよび第１回転体温度ＴＣＲ等の各種条件が、関係式（１）を満たすと同時に、以下の関係式（２）または関係式（３）を満たすことにより、面故障の発生抑制効果が向上する。
　　Ｔｇ－０．３Ｖ－６５≦ＴＴＲ≦Ｔｇ－０．１５Ｖ－５５　　　（２）
　　ＴＴＲ＋３５≦ＴＣＲ≦ＴＴＲ＋５０　　　（３）
　さらに第２回転体温度ＴＴＲ、製膜速度Ｖおよび第１回転体温度ＴＣＲ等の各種条件が、関係式（１）、関係式（２）および関係式（３）を同時に満たすことにより、面故障の発生抑制効果が顕著に向上する。
本発明に係るフィルムの製造方法を実施する装置の一例の概略構成図である。 図１における第１回転体および第２回転体近傍の要部拡大図である。 本発明において製膜速度Ｖと第２回転体温度ＴＴＲとが満たす関係式（１）および製膜速度Ｖと第２回転体温度ＴＴＲとが満たし得る関係式（２）を表すグラフである。 本発明において第２回転体温度ＴＴＲと第１回転体温度ＴＣＲとが満たし得る関係式（３）を表すグラフである。 （Ａ）は第２回転体の一例について軸に対する垂直断面図であり、（Ｂ）は（Ａ）で示す第２回転体について軸を通る垂直断面図である。 液晶表示装置の構成図の概略を示す分解斜視図である。 実施例／比較例における製膜速度Ｖとタッチロール温度ＴＴＲとの関係を示すグラフである。 実施例／比較例において製膜速度Ｖ＝２０ｍ／分のときのタッチロール温度ＴＴＲとキャストロール温度ＴＣＲとの関係を示すグラフである。 実施例／比較例において製膜速度Ｖ＝４０ｍ／分のときのタッチロール温度ＴＴＲとキャストロール温度ＴＣＲとの関係を示すグラフである。 実施例／比較例において製膜速度Ｖ＝８０ｍ／分のときのタッチロール温度ＴＴＲとキャストロール温度ＴＣＲとの関係を示すグラフである。
　［フィルムの製造方法］
　本発明に係るフィルムの製造方法は、いわゆる溶融流延法に基づくものであり、溶融した熱可塑性樹脂を含むフィルム構成材料を流延ダイよりフィルム状に連続的に押出し、当該フィルム状溶融物を第１回転体に外接させるとともに、当該フィルム状溶融物を第２回転体により第１回転体表面に押圧することにより冷却固化させる。
　本発明に係るフィルムの製造方法は、詳しくは、溶融押出工程および冷却工程を有し、通常はさらに、延伸・巻取り工程を含むものである。以下、図１～図５を用いて、各工程について詳しく説明する。図１は、本発明のフィルムの製造方法を実施する装置の一例の概略構成図である。図２は、図１における第１回転体および第２回転体近傍の要部拡大図である。図３は、本発明において製膜速度Ｖと第２回転体温度ＴＴＲとが満たす関係式（１）および製膜速度Ｖと第２回転体温度ＴＴＲとが満たし得る関係式（２）を表すグラフである。図４は、本発明において第２回転体温度ＴＴＲと第１回転体温度ＴＣＲとが満たし得る関係式（３）を表すグラフである。図５（Ａ）は第２回転体の一例について軸に対する垂直断面図であり、図５（Ｂ）は図５（Ａ）で示す第２回転体について軸を通る垂直断面図である。
　（溶融押出工程）
　本工程では、熱可塑性樹脂を含むフィルム構成材料を、押出機１を用いて溶融した後、流延ダイ４から溶融物４２をフィルム状に連続的に押出す。このとき、溶融物は、押出機１で溶融された後、図１に示すように、フィルタ２およびスタチックミキサー３を経由させて、流延ダイ４からフィルム状に押出されてもよい。
　後で詳述する熱可塑性樹脂を含むフィルム構成材料は、溶融する前に混合しておくことが好ましい。混合は、混合機等により行なってもよく、また、熱可塑性樹脂の調製過程において混合してもよい。混合機を使用する場合は、Ｖ型混合機、円錐スクリュー型混合機、水平円筒型混合機等、一般的な混合機を用いることができる。
　フィルム構成材料を混合した後に、その混合物を押出機１で直接溶融して製膜するようにしてもよいが、一旦、フィルム構成材料をペレット化した後、該ペレットを押出機１で溶融して製膜するようにしてもよい。また、フィルム構成材料が、融点の異なる複数の材料を含む場合には、融点の低い材料のみが溶融する温度で一旦、いわゆる粥状の半溶融物を作製し、半溶融物を押出機１に投入して製膜することも可能である。フィルム構成材料に熱分解しやすい材料が含まれる場合には、溶融回数を減らす目的で、ペレットを作製せずに直接製膜する方法や、上記のような粥状の半溶融物を作ってから製膜する方法が好ましい。
　押出機１による溶融押出は、ポリエステルなどの熱可塑性樹脂に用いられる条件と同様の条件で行なうことができる。材料は予め乾燥させておくことが好ましい。真空または減圧乾燥機や除湿熱風乾燥機などで水分を１０００ｐｐｍ以下、好ましくは２００ｐｐｍ以下に乾燥させることが望ましい。例えば、熱風や真空または減圧下で乾燥した熱可塑性樹脂を、押出機１を用いて、押出し温度２００～３００℃程度で溶融し、リーフディスクタイプのフィルタ２などで濾過し、異物を除去する。
　供給ホッパー（図示略）から押出機１へ導入する際は、真空下または減圧下や不活性ガス雰囲気下にして、酸化分解等を防止することが好ましい。
　可塑剤などの添加剤を予め混合しない場合は、押出機１の途中で添加剤を練り込んでもよい。均一に添加するために、スタチックミキサー３などの混合装置を用いることが好ましい。
　押出機１は、一般的にプラスチック押出機として入手可能なものが使用され、市場で入手可能な種々の押出機が使用可能であるが、溶融混練押出機が好ましく、単軸押出機でも２軸押出機でも良い。フィルム構成材料からペレットを作製せずに、直接製膜を行なう場合、適当な混練度が必要であるため２軸押出機を用いることが好ましいが、単軸押出機でも、スクリューの形状をマドック型、ユニメルト型、ダルメージ等の混練型のスクリューに変更することにより、適度の混練が得られるので、使用可能である。フィルム構成材料として、一旦、ペレットや粥状の半溶融物を使用する場合は、単軸押出機でも２軸押出機でも使用可能である。押出機内は、窒素ガス等の不活性ガスで置換するか、あるいは減圧することにより、酸素の濃度を下げることが好ましい。
　押出機１内のフィルム構成材料の溶融温度は、フィルム構成材料の粘度や吐出量、製造するシートの厚み等によって好ましい条件が異なるが、一般的には、フィルムのガラス転移温度（Ｔｇ）に対して、Ｔｇ以上、Ｔｇ＋１５０℃以下、好ましくはＴｇ＋１０℃以上、Ｔｇ＋１３０℃以下である。押出し時の溶融粘度は、１０～１０００００ポイズ、好ましくは１００～１００００ポイズである。押出機１内でのフィルム構成材料の滞留時間は短い方が好ましく、５分以内、好ましくは３分以内、より好ましくは２分以内である。滞留時間は、押出機１の種類、押出す条件にも左右されるが、材料の供給量やＬ／Ｄ（スクリューの長さとシリンダー内径との比率）、スクリュー回転数、スクリューの溝の深さ等を調整することにより短縮することが可能である。
　本明細書中、フィルムのＴｇは、予め所定のフィルム構成材料を均一に混合・溶融・冷却して得られた混合物のＴｇに等しいものとし、当該混合物のＴｇを測定することによって検知できる。Ｔｇはセイコー（株）製「ＤＳＣ６２００」を用いてＤＳＣ法（窒素中、昇温温度１０℃／分）により測定された値を用いている。
　押出機１のスクリューの形状や回転数等は、フィルム構成材料の粘度や吐出量等により適宜選択される。本発明において押出機１でのせん断速度は、１／秒～１００００／秒、好ましくは５／秒～１０００／秒、より好ましくは１０／秒～１００／秒である。
　押出機１から押出されたフィルム構成材料は、流延ダイ４に送られ、流延ダイ４からフィルム状に押出される。
　押出機１から吐出された溶融物が供給される流延ダイ４は、シートやフィルムを製造するために用いられるものであれば特に限定はされない。流延ダイ４の材質としては、ハードクロム、炭化クロム、窒化クロム、炭化チタン、炭窒化チタン、窒化チタン、超鋼、セラミック（タングステンカーバイド、酸化アルミ、酸化クロム）などを溶射もしくはメッキし、表面加工として、バフ、＃１０００番手以降の砥石を用いるラッピング、＃１０００番手以上のダイヤモンド砥石を用いる平面切削（切削方向は樹脂の流れ方向に垂直な方向）、電解研磨、電解複合研磨などの加工を施したものが挙げられる。流延ダイ４のリップ部の好ましい材質は、流延ダイ４と同様である。
（冷却工程）
　本工程では、流延ダイ４より押出されたフィルム状溶融物４２を第１回転体５に外接させて冷却固化させるとともに、当該フィルム状溶融物４２を第２回転体６により第１回転体５表面に押圧して面矯正する。第１回転体５および第２回転体６により冷却固化されて得られたフィルムは、所望により図１に示すように、さらに第３回転体７および第４回転体８に順に外接させて搬送されながら、冷却されてもよい。
　フィルム状溶融物４２の第１回転体５上での吐出位置は、当該溶融物が吐出後、第１回転体５と第２回転体６との間で所定の圧力で挟み込まれる限り特に制限されない。例えば、フィルム状溶融物４２は、図２に示すように第１回転体５と第２回転体６とのニップ部４３に直接的に吐出されてもよいし、または第１回転体５の外周面上に吐出され、当該第１回転体５の回転により搬送された後、ニップ部４３で挟み込まれてもよい。
　本発明においてフィルムは、製膜速度２０～８０ｍ／分、好ましくは２０～５０ｍ／分で製造する。このとき、第２回転体６の温度ＴＴＲ（℃）および製膜速度Ｖ（ｍ／分）は以下の関係式（１）；
　　Ｔｇ－０．５Ｖ－７５≦ＴＴＲ≦Ｔｇ－０．１Ｖ－５５　　　（１）
（式中、Ｔｇはフィルムのガラス転移温度である）を満たす。すなわち、比較的大きな製膜速度でフィルムを製造するとき、第２回転体６の温度ＴＴＲ（℃）を当該製膜速度Ｖ（ｍ／分）に応じた所定の範囲内で低減する。これによって、剥離横段、スジおよびムラ等の面故障の発生を抑制できる。
　第２回転体６の温度ＴＴＲ（℃）および製膜速度Ｖ（ｍ／分）が関係式（１）を満たさないと、フィルムにスジが発生したり、剥離横段が発生したり、厚みムラが発生したりする。
　関係式（１）は、図３に示すＶ－ＴＴＲグラフにおいて２本の実線（直線Ｌ１と直線Ｌ２）で囲まれた領域（１）として表すことができる。関係式（１）を満たすＶおよびＴＴＲを採用する場合、そのような領域（１）内にプロットされるようなＶおよびＴＴＲを選択すればよい。
　本実施形態において、第１回転体の温度ＴＣＲ（℃）は特に制限されず、通常はＴｇ－８０～Ｔｇ℃、特にＴｇ－５０～Ｔｇ－５℃である。Ｔｇは前記Ｔｇと同意である。
　好ましい実施形態において、第２回転体６の温度ＴＴＲ（℃）および製膜速度Ｖ（ｍ／分）は上記関係式（１）を満たすと同時に、以下の関係式（２）；
　　Ｔｇ－０．３Ｖ－６５≦ＴＴＲ≦Ｔｇ－０．１５Ｖ－５５　　　（２）
（式中、Ｔｇは熱可塑性樹脂のガラス転移温度である）を満たす。これによって、面故障の発生抑制効果が向上する。すなわち、剥離横段、スジおよびムラ等の面故障の発生をより一層有効に抑制できる。
　関係式（２）は、図３に示すＶ－ＴＴＲグラフにおいて２本の破線（直線Ｌ３と直線Ｌ４）で囲まれた斜線領域（２）として表すことができる。図に示すように、関係式（２）の領域（２）は関係式（１）の領域（１）に包含されるので、関係式（１）と関係式（２）とを同時に満たすＶおよびＴＴＲを採用する場合、実際には関係式（２）のみを考えてＶおよびＴＴＲを選択すればよい。すなわち、関係式（１）と関係式（２）とを同時に満たすＶおよびＴＴＲを採用する場合、領域（２）内にプロットされるようなＶおよびＴＴＲを選択すればよい。
　本実施形態において、第１回転体の温度ＴＣＲ（℃）は特に制限されず、前記した範囲内であればよい。
　別の好ましい実施形態において、第２回転体６の温度ＴＴＲ（℃）および製膜速度Ｖ（ｍ／分）は上記関係式（１）を満たすと同時に、第１回転体温度ＴＣＲ（℃）および第２回転体温度ＴＴＲ（℃）は以下の関係式（３）；
　　ＴＴＲ＋３５≦ＴＣＲ≦ＴＴＲ＋５０　　　（３）
を満たす。これによって、面故障の発生抑制効果が向上する。すなわち、剥離横段、スジおよびムラ等の面故障の発生をより一層有効に抑制できる。
　関係式（３）は、図４に示すＴＴＲ－ＴＣＲグラフにおいて２本の直線（直線Ｌ５と直線Ｌ６）で囲まれた領域（３）として表すことができる。関係式（１）と関係式（３）とを同時に満たすＶ、ＴＴＲおよびＴＣＲを採用する場合、領域（１）と領域（３）との重複領域である縦線領域（４）内にプロットされるようなＶ、ＴＴＲおよびＴＣＲを選択すればよい。図４には、図３において示した直線Ｌ１～Ｌ４並びに領域（１）および（２）を合わせて示す。
　最も好ましい実施形態において、第２回転体６の温度ＴＴＲ（℃）、製膜速度Ｖ（ｍ／分）および第１回転体温度ＴＣＲ（℃）は、上記した関係式（１）、関係式（２）および関係式（３）を同時に満たす。これによって、面故障の発生抑制効果が顕著に向上する。すなわち、剥離横段、スジおよびムラ等の面故障の発生を顕著に抑制できる。
　関係式（１）、関係式（２）および関係式（３）を同時に満たすＶ、ＴＴＲおよびＴＣＲを採用する場合、領域（１）と領域（２）と領域（３）との重複領域である格子領域（５）内にプロットされるようなＶ、ＴＴＲおよびＴＣＲを選択すればよい。
　製膜速度Ｖは単位時間あたりに製造されるフィルムの長さであり、第１回転体５の周速を用いるものとする。
　第１回転体５の温度ＴＣＲおよび第２回転体６の温度ＴＴＲは各回転体の外周表面の温度であり、フィルム状溶融物と接触する直前の外周表面の温度を用いている。詳しくは各回転体が回転によってフィルム状溶融物との接触および剥離を繰り返すに際し、回転体からフィルム状溶融物が剥離した後、再度、外接する直前において、当該溶融物が巻回されていないときの外周表面の温度を第１回転体５の温度ＴＣＲおよび第２回転体６の温度ＴＴＲとする。
　第１回転体５および第２回転体６の表面温度は非接触式温度計（林電工社製）によって測定できる。
　第２回転体６は、フィルム状溶融物４２を第１回転体５の表面に押圧する限り、その形状は特に制限されない。例えば、図１および図２において第２回転体６はロール形状のものが示されているが、２以上の回転ロールに巻回されたベルトであってもよい。回転の安定性、温度制御の安定性および継ぎ目のない回転体の製造容易性の観点から好ましい第２回転体６はロール形状を有する。ロール形状を有する第２回転体６（以下、第２ロール６と呼ぶことがある）は一般にタッチロールとも呼ばれるものである。
　第２回転体６がロール形状を有する場合、第２回転体６は、フィルムに残留応力を残さないように均一かつ弱い力で押圧するという観点から、表面側に可撓性を有する金属性外筒を備えたものであることが好ましい。第２回転体６は、外筒の内側に冷却流体の流送空間および外筒と同一軸心状の金属内筒を有する二重筒の構成が好ましい。
　第２回転体６は、内部に温度制御手段を備える。温度制御手段は、例えば、電熱線等のヒーター、オイルや水等の流体であってよい。本明細書中、温度制御手段としての流体は、フィルム状溶融物の温度を基準に考えると「冷却流体」と呼ぶことができるし、またフィルム製造時の周囲温度（例えば室温）を基準に考えると「加熱流体」と呼ぶこともできる。流体の温度、ヒーターの出力を調整することによって、第２回転体６の温度ＴＴＲを制御できる。
　第２回転体６の好ましい実施形態の一例として、例えば、特開平１１－２３５７４７号公報に押さえロールとして記載のロールが挙げられる。そのような好ましい第２ロールを図５（Ａ）および図５（Ｂ）に示す。図５（Ａ）は第２ロール６の軸に対する垂直断面図であり、図５（Ｂ）は図５（Ａ）で示す第２ロール６の軸を通る垂直断面図である。
　図５（Ａ）および図５（Ｂ）に示す第２ロール６は、可撓性を有するシームレスなステンレス鋼管製（厚さ４ｍｍ）の外筒６０１と、この外筒６０１の内側に同一軸心状に配置された高剛性の金属内筒６０２（例えば、ステンレス製）とから概略構成されている。外筒６０１と内筒６０２との間の空間６３には、冷却液６４が流される。
　詳しくは、第２ロール６は、両端の回転軸６５ａ、６５ｂに外筒支持フランジ６６ａ、６６ｂが取付けられ、これら両外筒支持フランジ６６ａ、６６ｂの外周部間に薄肉金属外筒６０１が取付けられている。また、一方の回転軸６５ａの軸心部に、流体戻り通路６７を形成する流体排出孔６８内に、流体供給管６９が同一軸心状に配設され、この流体供給管６９が薄肉金属外筒６０１内の軸心部に配置された流体軸筒６０に接続固定されている。この流体軸筒６０の両端部に内筒支持フランジ６１ａ、６１ｂがそれぞれ取付けられ、これら内筒支持フランジ６１ａ、６１ｂの外周部間から外筒支持フランジ６６ａ、６６ｂにわたって約１５～２０ｍｍ程度の肉厚を有する金属内筒６０２が取付けられている。
　そして、この金属内筒６０２と薄肉金属外筒６０１との間に、例えば１０ｍｍ程度の冷却液の流送空間６３が形成され、また金属内筒６０２の両端部近傍には、流送空間６３と内筒支持フランジ６１ａ、６１ｂ外側の中間通路６２ａ、６２ｂとを連通する流出口６０２ａおよび流入口６０２ｂがそれぞれ形成されている。
　第２ロール６の直径は特に制限されず、例えば、２００ｍｍから５００ｍｍの範囲であることが好ましい。第２ロール６は中央部の外径が両端部の外径よりも大きい太鼓型（クラウンロール型）であることが好ましい。このときのクラウニング量は１００μｍとするが、５０μｍ～３００μｍの範囲内であれば好ましい。第２ロールの代わりに第１ロールが太鼓型であってもよい。外筒６０１の厚さは可撓性を有する限り特に制限されず、例えば、２～１０ｍｍであってよく、好ましくは３～７ｍｍである。
　第２ロール６の幅は挟圧するフィルム幅よりも広いことが必要である。特に内筒支持フランジ６１ａ、６１ｂ間の軸方向距離は、軸方向での均一なニップ部４３の形成の観点から、第１回転体５の幅（軸方向長さ）よりも十分に広いことが好ましい。
　フィルムのネックインが大きく、フィルム端部の厚みが中央部の厚みより厚くなっている場合には、フィルム厚膜部と接触する部分の外筒を削っておくことが好ましい。第２ロール６の端部は、第１回転体５との接触を避ける目的で外筒を削っておくことが好ましい。このときの削る量は５０μｍから１ｍｍの範囲である。第２ロール６の端部を削る代わりに、第１回転体５の端部を削ってもよい。
　第２回転体６の表面は、クロムメッキなどの処理が施されており、面粗さとしては０．２Ｓ以下が好ましい。
　第２回転体６は０．０１Ｎ／ｍｍから１００Ｎ／ｍｍの範囲でフィルムを押圧することが好ましい。
　第２回転体６の周速は、フィルムの第２回転体からの剥離が安定するように、前記製膜速度の９０～１０５％の範囲で調整して使用される。
　第１回転体５は、フィルム状溶融物４２を巻回させることによって当該溶融物の冷却固化を達成する限り、その形状は特に制限されない。例えば、図１および図２において第１回転体５はロール形状のものが示されているが、２以上の回転ロールに巻回されたベルトであってもよい。回転の安定性、温度制御の安定性、耐久性、並びに継ぎ目のない回転体の製造容易性の観点から好ましい第１回転体５はロール形状を有する。ロール形状を有する第１回転体５（以下、第１ロール５と呼ぶことがある）は一般にキャストロール（第１冷却ロール）とも呼ばれるものである。
　第１回転体５がロール形状を有する場合、第１回転体５は、フィルム状溶融物の成形性の観点から、表面側に比較的高い剛性を有する金属性外筒を備えたものであることが好ましい。
　第１回転体５もまた、第２回転体６と同様に、内部に温度制御手段を備えたものである。温度制御手段は、第２回転体６と同様の温度制御手段が挙げられる。流体の温度、ヒーターの出力を調整することによって、第１回転体５の温度ＴＣＲを制御できる。
　第１回転体５の好ましい実施形態の一例として、以下に示すこと以外、第２回転体６の好ましい実施形態の一例として例示した図５（Ａ）および図５（Ｂ）に示すロールと同様のロールが挙げられる。
　第１ロール５は、外筒６０１が比較的高い剛性を有するシームレスなステンレス鋼管製のものである。外筒６０１の厚さは、高剛性を有する限り特に制限されず、例えば、１０～５０ｍｍであってよい。第１ロール５の直径は特に制限されず、例えば、３００ｍｍから１０００ｍｍの範囲であることが好ましい。第１ロール５は、中央部の外径が両端部の外径に等しい円筒型であってもよいし、または中央部の外径が両端部の外径より大きいクラウンロール型であってもよい。
　第１回転体５の表面は、クロムメッキなどの処理が施されており、面粗さとしては０．２Ｓ以下が好ましい。
　第３回転体７および第４回転体８の諸元はそれぞれ独立して設定できるが、第１回転体５と同様の範囲内のものであればよい。
　第３回転体７および第４回転体８の周速は、前記製膜速度を基準にして、フィルムの熱収縮分だけ遅くしたり、また剥離力を付与するため速くしたりすることにより、微調整してもよい。
　第３回転体７の温度および第４回転体８の温度は通常、それぞれ独立してＴｇ－１５０～Ｔｇ℃であり、好ましくはＴｇ－１００～Ｔｇ－５℃である。
　第３回転体７の温度および第４回転体８の温度は、第１回転体の温度と同様に、各回転体の外周表面の温度であり、フィルム状溶融物と接触する直前の外周表面の温度を指すものとする。
　（延伸・巻取り工程）
　本工程では、剥離ロール９によって剥離された未延伸のフィルム１０を、ダンサーロール（フィルム張力調整ロール）１１を経て延伸機１２に導き、そこでフィルム１０を延伸した後、巻取り装置１６により巻き取る。延伸により、フィルム中の分子が配向される。
　延伸工程では、通常、フィルムの幅手方向への延伸が行われる。幅手方向だけでなく、搬送方向（長手方向またはＭＤ方向ともいう）にも延伸することができる。
　フィルムを幅手方向に延伸する方法は、公知のテンターなどを好ましく用いることができる。特に延伸方向を幅手方向とすることで、偏光フィルムとの積層がロール形態で実施できるので好ましい。幅手方向に延伸することで、本発明で得られた光学フィルムの遅相軸は幅手方向になる。
　搬送方向の延伸は、１つまたは複数のロール群および／または赤外線ヒーター等の加熱装置を介して一段または多段縦延伸することが好ましい。延伸を搬送方向および幅手方向の両方向に行う場合、延伸は、例えばフィルムの搬送方向および幅手方向に対して、逐次または同時に行なうことができる。本発明のフィルムのガラス転移温度をＴｇとすると、（Ｔｇ－３０）℃以上（Ｔｇ＋１００）℃以下の温度範囲内で搬送方向に延伸されたフィルムを、（Ｔｇ－２０）℃以上（Ｔｇ＋２０）℃以下の温度範囲内で幅手方向に延伸し、次いで熱固定することが好ましい。
　２軸方向の延伸倍率は、それぞれ最終的には搬送方向に１．０～３．０倍、幅手方向に１．０１～３．０倍の範囲とすることが好ましく、搬送方向に１．０１～２．７倍、幅手方向に１．０５～２．８倍に範囲で行なうことが必要とされるリタデーション値を得るためにより好ましい。
　延伸工程では公知の熱固定処理、冷却処理および緩和処理を行なってよく、目的とする光学フィルムに要求される特性を有するように適宜調整すればよい。
　延伸後、フィルムの端部をスリッター１３により製品となる幅に裁ち落とした後、エンボスリング１４およびバックロール１５よりなるナール加工装置によりナール加工（エンボッシング加工）をフィルム両端部に施し、巻取り装置１６によって巻き取ることにより、光学フィルム（元巻き）Ｆ中の貼り付きや、すり傷の発生を防止する。ナール加工の方法としては、凸凹のパターンを側面に有する金属リングを用いて加熱や加圧により加工することができる。なお、フィルム両端部のクリップの把持部分は通常、変形しており、フィルム製品として使用できないので、切除されて、原料として再利用される。
　［フィルム］
　本発明において製造されたフィルムは光学フィルムとして有用である。本発明でいう光学フィルムとは、液晶画像表示装置、プラズマ画像表示装置や有機ＥＬ画像表示装置等の光学装置に使用されるフィルムのことで、例えば、偏光フィルム、偏光フィルム用保護フィルム、位相差フィルム、反射フィルム、光学補償フィルム、視野角向上フィルム、防眩フィルム、無反射フィルム、帯電防止フィルム等が挙げられる。上記記載の中でも、液晶画像表示装置に使用される保護フィルムや位相差フィルムなどの機能フィルムとして好ましく用いられる。
　本発明の光学フィルムを液晶画像表示装置の機能フィルムとして使用する場合、例えば、図６に示すような構成の液晶表示素子を製造できる。
　図６において、２１ａ、２１ｂは保護フィルム、２２ａ、２２ｂは位相差フィルム、２５ａ、２５ｂは偏光子、２３ａ、２３ｂはフィルムの遅相軸方向、２４ａ、２４ｂは偏光子の透過軸方向、２７は液晶セル、２９は液晶表示素子を示している。２６ａ、２６ｂは偏光板を示し、保護フィルム、位相差フィルムおよび偏光子を含むものである。
　そのような液晶表示素子において、本発明の光学フィルムは、保護フィルム２１ａ、２１ｂとして使用されてもよいし、または位相差フィルム２２ａ、２２ｂとして使用されてもよい。
　［フィルム構成材料］
　本発明のフィルムを構成する材料は、少なくとも熱可塑性樹脂を含み、必要により安定化剤、可塑剤、紫外線吸収剤、滑り剤としてマット剤、リタデーション制御剤が含まれてよい。これらの材料は、目的とするフィルムの要求特性により適宜選択される。以下、光学フィルムを製造する場合に好適なフィルム構成材料について説明するが、用途に応じて様々なフィルム構成材料が使用されてよい。
　熱可塑性樹脂は、光学フィルムの分野で従来より使用されている樹脂が使用可能であり、例えば、セルロース樹脂が好ましく使用される。セルロース樹脂は、セルロースエステルの構造を有するものであり、好ましくは脂肪酸アシル基、置換もしくは無置換の芳香族アシル基の中から選択される少なくとも１つの基を有する、セルロースの単独または混合酸エステルである。
　セルロース樹脂の具体例として、例えば、セルロースアセテート、セルロースプロピオネート、セルロースブチレート、セルロースアセテートプロピオネート、セルロースアセテートブチレート、セルロースアセテートフタレート、およびセルロースフタレート等が挙げられる。これらの中で特に好ましいセルロース樹脂として、セルロースアセテート、セルロースプロピオネート、セルロースブチレート、セルロースアセテートプロピオネートやセルロースアセテートブチレートが挙げられる。セルロース樹脂は１種を単独で使用してもよいし、または２種以上組み合わせて使用してもよい。
　混合脂肪酸エステルであるセルロースアセテートプロピオネートやセルロースアセテートブチレートは、炭素原子数２～４のアシル基を置換基として有し、アセチル基の置換度をＸとし、プロピオニル基またはブチリル基の置換度をＹとしたとき、下記式（Ｉ）および（II）を同時に満たすものが好ましい。置換度とは、アシル基に置換された水酸基の数をグルコース単位で示した数値と定義する。
　式（Ｉ）　２．６≦Ｘ＋Ｙ≦３．０
　式（II）　０≦Ｘ≦２．５
　特にセルロースアセテートプロピオネートが好ましく用いられ、中でも、１．９≦Ｘ≦２．５であり、０．１≦Ｙ≦０．９であることが好ましい。上記アシル基で置換されていない部分は通常水酸基として存在している。
　セルロース樹脂は公知の方法で合成することができる。本発明で用いられるセルロース樹脂の原料セルロースは、木材パルプでも綿花リンターでもよく、木材パルプは、針葉樹でも広葉樹でもよいが、針葉樹の方がより好ましい。製膜の際の剥離性の点からは綿花リンターが好ましく用いられる。これらから作られたセルロース樹脂は適宜混合して、あるいは単独で使用することができる。
　セルロース樹脂の分子量は特に制限されず、例えば数平均分子量は６万～２０万、特に７万～１２万が好ましい。
　セルロース樹脂中の異物を除去するために、フィルム構成材料の溶融物をフィルタ２で濾過することができる。
　フィルタ２の材料としては、セラミックス、金属、ガラス繊維、セルロース繊維、濾紙、四フッ化エチレン樹脂などのフッ素樹脂等の従来公知のものが好ましく用いられるが、特にセラミックス、金属等が好ましく用いられる。絶対濾過精度としては５０μｍ以下、好ましくは３０μｍ以下、より好ましくは１０μｍ以下、さらに好ましくは５μｍ以下のものが用いられる。これらは適宜組み合わせて使用することもできる。フィルタはサーフェースタイプでもデプスタイプでも用いることができるが、デプスタイプの方が比較的目詰まりしにくく好ましい。
　フィルム構成材料に含有されてもよい安定化剤、可塑剤、紫外線吸収剤、マット剤、リタデーション制御剤等の添加剤としては、光学フィルムの分野で従来から各添加剤として使用されているものが使用可能である。
　安定化剤はフィルム構成材料の変質や分解に基づく揮発成分の発生や強度の劣化を抑制するものである。そのような安定化剤として、例えば、ヒンダードフェノール酸化防止剤、酸捕捉剤、ヒンダードアミン光安定剤、過酸化物分解剤、ラジカル捕捉剤、金属不活性化剤、アミン類などが挙げられる。
　ヒンダードフェノール酸化防止剤として、例えば、米国特許第４，８３９，４０５号明細書第１２～１４欄に記載されているものなどが使用可能である。具体例として、例えば、２，６－ジアルキルフェノール誘導体化合物が挙げられる。
　ヒンダードフェノール酸化防止剤は、例えば、ＢＡＳＦジャパン株式会社（旧5・スペシャルティ・ケミカルズ社）から、商品名“Ｉｒｇａｎｏｘ１０７６”および“Ｉｒｇａｎｏｘ１０１０”として、有機リン系ヒンダードフェノール酸化防止剤は、例えば、住友化学からＳｕｍｉｌｉｚｅｒＧＰとして入手可能である。
　酸捕捉剤としては、例えば、米国特許第４，１３７，２０１号明細書に記載されているエポキシ化合物が挙げられる。
　ヒンダードアミン光安定剤として、例えば、米国特許第４，６１９，９５６号明細書の第５～１１欄および米国特許第４，８３９，４０５号明細書の第３～５欄に記載されているものなどが使用可能である。具体例として、例えば、２，２，６，６－テトラアルキルピペリジン化合物、またはそれらの酸付加塩もしくはそれらと金属化合物との錯体が挙げられる。
　安定化剤の添加量は、熱可塑性樹脂に対して、好ましくは０．００１質量％以上５質量％以下、より好ましくは０．００５質量％以上３質量％以下、さらに好ましくは０．０１質量％以上０．８質量％以下である。安定化剤は２種以上混合して使用してもよく、その場合、それらの合計量が上記範囲内であればよい。
　可塑剤は、機械的性質向上、柔軟性付与、耐吸水性付与、水分透過率の低減等のフィルムの改質の観点において好ましく使用されるものである。また可塑剤を添加することにより、フィルム構成材料の溶融温度を低下させることができたり、または同じ加熱温度において熱可塑性樹脂単独よりも、可塑剤を含むフィルム構成材料の溶融粘度を低下させることができる。
　可塑剤としては、例えばリン酸エステル誘導体、カルボン酸エステル誘導体が好ましく用いられる。また、特開２００３－１２８５９号に記載の重量平均分子量が５００以上１００００以下であるエチレン性不飽和モノマーを重合して得られるポリマー、アクリル系ポリマー、芳香環を側鎖に有するアクリル系ポリマーまたはシクロヘキシル基を側鎖に有するアクリル系ポリマーなども好ましく用いられる。
　リン酸エステル誘導体としては、例えば、トリフェニルホスフェート、トリクレジルホスフェート、フェニルジフェニルホスフェート等を挙げることができる。
　カルボン酸エステル誘導体としては、フタル酸エステルおよびクエン酸エステル等が挙げられる。フタル酸エステル誘導体としては、例えば、ジメチルフタレート、ジエチルフタレート、ジシクロヘキシルフタレート、ジオクチルフタレートおよびジエチルヘキシルフタレート等が挙げられる。クエン酸エステルとしてはクエン酸アセチルトリエチルおよびクエン酸アセチルトリブチルを挙げることができる。
　その他、オレイン酸ブチル、リシノール酸メチルアセチル、セバチン酸ジブチル、トリアセチン、トリメチロールプロパントリベンゾエート等も挙げられる。アルキルフタリルアルキルグリコレートもこの目的で好ましく用いられる。アルキルフタリルアルキルグリコレートのアルキルは炭素原子数１～８のアルキル基である。アルキルフタリルアルキルグリコレートとしてはメチルフタリルメチルグリコレート、エチルフタリルエチルグリコレート、プロピルフタリルプロピルグリコレート、ブチルフタリルブチルグリコレート、オクチルフタリルオクチルグリコレート、メチルフタリルエチルグリコレート、エチルフタリルメチルグリコレート、エチルフタリルプロピルグリコレート、プロピルフタリルエチルグリコレート、メチルフタリルプロピルグリコレート、メチルフタリルブチルグリコレート、エチルフタリルブチルグリコレート、ブチルフタリルメチルグリコレート、ブチルフタリルエチルグリコレート、プロピルフタリルブチルグリコレート、ブチルフタリルプロピルグリコレート、メチルフタリルオクチルグリコレート、エチルフタリルオクチルグリコレート、オクチルフタリルメチルグリコレート、オクチルフタリルエチルグリコレート等を挙げることができる。
　可塑剤の添加量は、熱可塑性樹脂に対して、好ましくは０．５質量％以上～２０質量％未満、より好ましくは１質量％以上～１１質量％未満である。可塑剤は２種以上混合して使用してもよく、その場合、それらの合計量が上記範囲内であればよい。
　紫外線吸収剤は、偏光子や表示装置の紫外線に対する劣化防止の観点から、波長３７０ｎｍ以下の紫外線の吸収能に優れており、かつ液晶表示性の観点から、波長４００ｎｍ以上の可視光の吸収が少ないものが好ましい。紫外線吸収剤としては、例えば、オキシベンゾフェノン系化合物、ベンゾトリアゾール系化合物、サリチル酸エステル系化合物、ベンゾフェノン系化合物、シアノアクリレート系化合物、ニッケル錯塩系化合物等を挙げることができるが、ベンゾフェノン系化合物や着色の少ないベンゾトリアゾール系化合物が好ましい。また、特開平１０－１８２６２１号公報、特開平８－３３７５７４号公報記載の紫外線吸収剤、特開平６－１４８４３０号公報記載の高分子紫外線吸収剤を用いてもよい。
　紫外線吸収剤は、例えば、市販のチヌビン（ＴＩＮＵＶＩＮ）１０９、チヌビン（ＴＩＮＵＶＩＮ）１７１、チヌビン（ＴＩＮＵＶＩＮ）３２６（いずれもＢＡＳＦジャパン株式会社（旧チバ・スペシャルティ・ケミカルズ社）製）として入手可能である。
　紫外線吸収剤の添加量は、熱可塑性樹脂に対して０．１～２０質量％、好ましくは０．５～１０質量％、さらに好ましくは１～５質量％である。紫外線吸収剤は２種以上を併用して使用してもよく、その場合、それらの合計量が上記範囲内であればよい。
　マット剤は、フィルムの滑り性、搬送性、巻取り性および強度を向上させるものである。マット剤はできるだけ微粒子のものが好ましく、微粒子としては、例えば、二酸化ケイ素、二酸化チタン、酸化アルミニウム、酸化ジルコニウム、炭酸カルシウム、カオリン、タルク、焼成ケイ酸カルシウム、水和ケイ酸カルシウム、ケイ酸アルミニウム、ケイ酸マグネシウム、リン酸カルシウム等の無機微粒子や架橋高分子微粒子を挙げることができる。中でも、二酸化ケイ素がフィルムのヘイズを低くできるので好ましい。二酸化ケイ素のような微粒子は有機物により表面処理されている場合が多いが、このようなものはフィルムのヘイズを低下できるため好ましい。
　表面処理で好ましい有機物としては、ハロシラン類、アルコキシシラン類、シラザン、シロキサンなどが挙げられる。微粒子の平均粒径が大きい方が滑り性効果は大きく、反対に平均粒径の小さい方は透明性に優れる。また、微粒子の二次粒子の平均粒径は０．００５～１．０μｍの範囲である。好ましい微粒子の二次粒子の平均粒径は５～５０ｎｍ、さらに好ましくは、７～１４ｎｍである。これらの微粒子はフィルム表面に０．０１～１．０μｍの凹凸を生成させるために好ましく用いられる。微粒子の含有量は、熱可塑性樹脂に対して０．００５～０．３質量％が好ましい。
　二酸化ケイ素の微粒子としては、日本アエロジル株式会社製のアエロジル（ＡＥＲＯＳＩＬ）２００、２００Ｖ、３００、Ｒ９７２、Ｒ９７２Ｖ、Ｒ９７４、Ｒ２０２、Ｒ８１２、ＯＸ５０、ＴＴ６００等を挙げることができ、好ましくはアエロジル２００Ｖ、Ｒ９７２、Ｒ９７２Ｖ、Ｒ９７４、Ｒ２０２、Ｒ８１２である。これらの微粒子は２種以上併用してもよい。
　マット剤は、フィルム構成材料の溶融前に添加するか、または予めフィルム構成材料中に含有させておくことが好ましい。例えば、予め溶媒に分散した微粒子とセルロース樹脂および／または可塑剤、紫外線吸収剤等の他の添加剤を混合分散させた後、溶媒を揮発させるか、または沈殿法によって、マット剤を予めフィルム構成材料中に含有させる。このようなフィルム構成材料を用いることにより、マット剤を熱可塑性樹脂中に均一に分散させることができる。
　リタデーション制御剤は、特に光学フィルムとして、例えば位相差フィルムを製造する場合に、好ましく使用される。リタデーション制御剤としては、欧州特許９１１，６５６Ａ２号明細書に記載されているような、二つ以上の芳香族環を有する芳香族化合物を使用することができる。また二種類以上の芳香族化合物を併用してもよい。該芳香族化合物の芳香族環には、芳香族炭化水素環に加えて、芳香族性ヘテロ環を含む。芳香族性ヘテロ環であることが特に好ましく、芳香族性ヘテロ環は一般に、不飽和ヘテロ環である。中でも１，３，５－トリアジン環が特に好ましい。
　熱可塑性樹脂に、安定化剤、可塑剤および上記その他添加剤を添加するときは、それらを含めた添加剤総量が、熱可塑性樹脂に対して１質量％以上３０質量％以下、好ましくは５～２０質量％となるようにする。
　フィルム構成材料には、セルロース樹脂以外の高分子材料やオリゴマーを、適宜選択して混合してもよい。このような高分子材料やオリゴマーはセルロース樹脂と相溶性に優れるものが好ましく、フィルムにしたときの全可視域（４００ｎｍ～８００ｎｍ）にわたり透過率が８０％以上、好ましくは９０％以上、さらに好ましくは９２％以上が得られるようにする。セルロース樹脂以外の高分子材料やオリゴマーの少なくとも１種以上を混合する目的は、加熱溶融時の粘度制御やフィルム加工後のフィルム物性を向上するために行なう意味を含んでいる。
　以下に実施例を挙げて本発明を具体的に説明するが、本発明はこれらに限定されるものではない。
　＜実施例１＞
（ペレットの作成）
　セルロースアセテートプロピオネート　　　　　　　　　１００質量部
（アセチル基の置換度１．９５、プロピオニル基の置換度０．７、数平均分子量７５０００、温度１００℃で５時間乾燥）
　トリメチロールプロパントリス（３，４，５－トリメトキシベンゾエート）　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　１０質量部
　ＩＲＧＡＮＯＸ－１０１０（ＢＡＳＦジャパン株式会社（旧チバ・スペシャルティ・ケミカルズ社）製）　　　　　　　　　　　　　　　１質量部
　ＳｕｍｉｌｉｚｅｒＧＰ（住友化学社製）　　　　　　　　　１質量部
　上記材料に、マット剤としてシリカ粒子（アエロジルＲ９７２Ｖ（日本アエロジル社製））０．０５質量部、紫外線吸収剤として、ＴＩＮＵＶＩＮ３６０（ＢＡＳＦジャパン株式会社（旧チバ・スペシャルティ・ケミカルズ社）製）０．５質量部を加え、窒素ガスを封入したＶ型混合機で３０分混合した後、ストランドダイを取付けた２軸押出機（ＰＣＭ３０（株）池貝社製）を用いて２４０℃で溶融させ、長さ４ｍｍ、直径３ｍｍの円筒形のペレットを作製した。このときのせん断速度は、２５（／ｓ）に設定した。ペレットのＴｇは１３５℃であり、当該温度をフィルムのＴｇとした。
　（フィルムの製造）
　フィルムを図１～図２に示す製造装置で製造した。流延ダイ４のリップクリアランス１．０ｍｍ、リップ部平均表面粗さＲａ０．０１μｍの流延ダイを用いた。流延ダイのリップ部は２５０℃に温度制御した。
　キャストロール５は、外筒が高剛性を有するシームレスなステンレス鋼管製のものであること以外、図５（Ａ）および図５（Ｂ）に示すロール構成と同様のものを使用した。キャストロール５は直径が４０ｃｍであり、外筒外周表面にはハードクロムメッキを施した。キャストロール５の表面温度は、内部に循環される温度調整用のオイル（冷却用流体）の温度を調整して、フィルム製造中、１２５℃に制御した。
　弾性タッチロール６は、図５（Ａ）および図５（Ｂ）に示すロール構成と同様のものを使用した。弾性タッチロール６は直径が３０ｃｍであり、外筒外周表面にはハードクロムメッキを施した。外筒の肉厚は２ｍｍであった。弾性タッチロール６の表面温度は、内部に循環される温度調整用のオイル（冷却用流体）の温度を調整して、フィルム製造中、７５℃に制御した。
　第２冷却ロール７および第３冷却ロール８は、キャストロール５と同様のものを使用した。第２冷却ロール７の表面温度は、内部に循環される温度調整用のオイル（冷却用流体）の温度を調整して、１００℃に制御した。第３冷却ロール８の表面温度は、内部に循環される温度調整用のオイル（冷却用流体）の温度を調整して、フィルム製造中、８０℃に制御した。
　弾性タッチロール６、キャストロール５、第２冷却ロール７、第３冷却ロール８の各ロールの表面温度は、ロールにフィルムが最初に接する位置から回転方向に対して９０°手前の位置のロール表面の温度を非接触温度計で幅方向に１０点測定した平均値を各ロールの表面温度とした。
　製膜速度は、キャストロール５の周速を意味し、２０ｍ／分とした。
　弾性タッチロール６、キャストロール５、第２冷却ロール７、第３冷却ロール８の周速は上記製膜速度に合わせた。
　溶融物が流延ダイのリップ部から吐出された後、回転ロールと接触するまでの距離は１００ｍｍであった。
　フィルム製造の方法について、以下、具体的に説明する。
　得られたペレット（水分率５０ｐｐｍ）を、１軸押出機１において溶融させ、リーフディスク型金属フィルタ２を用いて加圧濾過を行った。その後、流延ダイ４のリップ部からフィルム状溶融物を、キャストロール５とタッチロール６との間に直接、押出し、押圧し、ドロー比１０で、膜厚１００μｍのキャストフィルムを得た。押圧時はキャストロール５上でフィルムをタッチロール６により線圧５Ｎ／ｍｍで押圧した。
　得られたフィルムを予熱ゾーン、延伸ゾーン、保持ゾーン、冷却ゾーン（各ゾーン間には各ゾーン間の断熱を確実にするためのニュートラルゾーンも有する）を有するテンター１２に導入し、巾方向に１６０℃で１．３倍延伸した後、巾方向に２％緩和しながら７０℃まで冷却し、その後クリップから開放し、クリップ把持部を裁ち落として、フィルム両端に幅１０ｍｍ、高さ５μｍのナーリング加工を施し、幅１４３０ｍｍにスリットした膜厚８０μｍのフィルムを得た。
　＜実施例２～４８／比較例１～１２＞
　弾性タッチロール６およびキャストロール５の表面温度、および製膜速度を表に記載の所定の値に制御したこと以外、実施例１と同様の方法により、フィルムを製造した。
　＜評価＞
　得られたフィルムを以下の評価項目について評価した。
（スジ）
　フィルム面に対して所定の角度から光線をあてて投影し、スジを目視観察
　◎；３０度の角度から光線をあてて投影しても、スジは認識されなかった；
　○；６０度の角度から光線をあてて投影しても、スジは認識されなかった；
　△；９０度の角度から光線をあてて投影しても、スジは認識されなかった；
　×；９０度の角度から光線をあてて投影すると、スジが認識された。
（剥離横段）
　幅方向に発生する剥離横段についてフィルムを目視観察
　◎；横段は発生していなかった；
　○；横段はわずかに発生していたが、実用上問題なかった；
　×；横段が発生しており、実用上問題があった。
（ムラ）
　配向ムラについてフィルムを、クロスニコル状態で目視観察
　◎；ムラは全く発生していなかった；
　○；ムラはわずかに発生していたが、良好レベルであった；
　△；ムラが発生していたが、実用上問題なかった；
　×；ムラが大きく発生しており、実用上問題があった。
（総合評価）
　上記３項目の評価結果を総合的に評価した。各評価結果について、◎を５点、○を３点、△を１点、×を０点としたとき、その合計点で総合評価を行った。具体的には、各項目の評価で×が一つでもあると総合評価×、合計点が１３点以上を総合評価◎、９点以上を総合評価○、それ以外を総合評価△とした。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000001
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000002
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000003
　実施例／比較例における製膜速度Ｖとタッチロール温度ＴＴＲとの関係を示すグラフを図７に示す。
　実施例／比較例において製膜速度Ｖ＝２０ｍ／分のときのタッチロール温度ＴＴＲとキャストロール温度ＴＣＲとの関係を、総合評価結果とともに示すグラフを図８に示す。
　実施例／比較例において製膜速度Ｖ＝４０ｍ／分のときのタッチロール温度ＴＴＲとキャストロール温度ＴＣＲとの関係を、総合評価結果とともに示すグラフを図９に示す。
　実施例／比較例において製膜速度Ｖ＝８０ｍ／分のときのタッチロール温度ＴＴＲとキャストロール温度ＴＣＲとの関係を、総合評価結果とともに示すグラフを図１０に示す。
　図７～図１０において「Ｅｘ．」は「実施例」を表し、「Ｃ．Ｅｘ．」は「比較例」を表すものとする。
　１　押出機
　２　フィルタ
　３　スタチックミキサー
　４　流延ダイ
　５　第１回転体（キャストロール；第１冷却ロール）
　６　第２回転体（タッチロール）
　７　第３回転体（第２冷却ロール）
　８　第４回転体（第３冷却ロール）
　９、１１、１３、１４、１５　搬送ロール
　１０　未延伸フィルム
　１２　延伸機
　１６　巻取り装置
　２１ａ、２１ｂ　保護フィルム
　２２ａ、２２ｂ　位相差フィルム
　２３ａ、２３ｂ　フィルムの遅相軸方向
　２４ａ、２４ｂ　偏光子の透過軸方向
　２５ａ、２５ｂ　偏光子
　２６ａ、２６ｂ　偏光板
　２７　液晶セル
　２９　液晶表示装置
　４１ａ、４１ｂ　リップ部
　４２　溶融物

Claims (5)

  1. 　溶融した熱可塑性樹脂を含むフィルム構成材料を流延ダイよりフィルム状に連続的に押出し、該フィルム状溶融物を第１回転体に外接させるとともに、該フィルム状溶融物を第２回転体により第１回転体表面に押圧することにより冷却固化させるフィルムの製造方法であって、
    　製膜速度Ｖが２０～８０ｍ／分でフィルムを製造するとき、第２回転体温度ＴＴＲ（℃）および製膜速度Ｖが以下の関係式（１）；
    　　Ｔｇ－０．５Ｖ－７５≦ＴＴＲ≦Ｔｇ－０．１Ｖ－５５　　　（１）
    （式中、Ｔｇはフィルムのガラス転移温度（℃）である）を満たし、第１回転体の温度ＴＣＲ（℃）がＴｇ－８０～Ｔｇ℃（Ｔｇは前記Ｔｇと同意である）であることを特徴とするフィルムの製造方法。
  2. 　第２回転体温度ＴＴＲ（℃）および製膜速度Ｖ（ｍ／分）が以下の関係式（２）；
    　　Ｔｇ－０．３Ｖ－６５≦ＴＴＲ≦Ｔｇ－０．１５Ｖ－５５　　　（２）
    （式中、Ｔｇは熱可塑性樹脂のガラス転移温度である）を満たすことを特徴とする請求項１に記載のフィルムの製造方法。
  3. 　第１回転体温度ＴＣＲ（℃）および第２回転体温度ＴＴＲ（℃）が以下の関係式（３）；
    　　ＴＴＲ＋３５≦ＴＣＲ≦ＴＴＲ＋５０　　　（３）
    を満たすことを特徴とする請求項１または２に記載のフィルムの製造方法。
  4. 　前記第２回転体は、内部に温度制御手段を有し、該温度制御手段によって第２回転体温度ＴＣＲ（℃）を制御することを特徴とする請求項１から３のいずれか一項に記載のフィルムの製造方法。
  5. 　前記第１回転体は、内部に温度制御手段を有し、該温度制御手段によって第１回転体温度ＴＣＲ（℃）を制御することを特徴とする請求項３または４に記載のフィルムの製造方法。
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