JP2006277914A - 光ディスクの光透過層用フィルムおよびポリカーボネートフィルムの製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】ポリカーボネート樹脂を溶融押出しして作成した光ディスクの光透過層用フィルムであって、フィルムの厚みが10〜150μm、厚み斑が±2μm以下、140℃で1hr熱処理後の熱寸法変化率が0.08%以下、全光線透過率が89%以上、面内レターデーションが1〜15nm、厚み方向のレターデーションが100nm以下、中心線平均表面粗さが両面共に1〜5nmの範囲であることを特徴とする光ディスクの光透過層用フィルム。
【選択図】なし
Description
ポリカーボネート樹脂は透明性、耐衝撃性、耐熱性、寸法安定性、更に加工性に優れることから光学用途に広く利用されている。例えば、レーザー光を使用する光ディスクは、高密度、大容量の記録媒体として種々の研究、開発、商品化がおこなわれている。光ディスクに動画情報を含む大容量の記憶が可能なような種々の技術が開発されている。その一つに片面から情報を読み出す膜面入射方式の光ディスクの技術が提案され、特許文献1及び非特許文献1〜2等が公表されている。
本発明では光ディスクの信号記録層を光記録層と呼び、また、この光記録層を保護するための薄肉フィルムを光透過層用フィルムと呼ぶことにする。
従来からポリカーボネート樹脂フィルムを製造する方法としては、溶融製膜法または溶液製膜法が採用されている。
特許文献2には、溶融キャスト法(実質的に溶液製膜法)により作製された樹脂シートを光透過層として用いること、その樹脂の一つとしてポリカーボネートを用いたること、該シートで、厚み斑、複屈折並びに残留溶媒等が制御された特性のものを用いて、光学記録媒体を製造する方法が提案されている。
なお、光ディスクの更なる高密度化が推進されている。例えば、一枚で2層の光記録層を備えた光ディスクの場合には、約50μmと約100μmの光透過層用フィルムが用いられている。50μmの光透過層用フィルムは光ディスクの内層部に、また、100μmの光透過層用フィルムは光ディスクの表層部にそれぞれ用いられる。
しかし、従来の方法で得られた溶融製膜法のフィルムを光透過層用フィルムに使うには、(i)異物・表面欠点が発生しやすい問題、(ii)厚み斑が十分に小さくない、並びに(iii)得られるフィルムの複屈折・レターデーションの十分に小さいものが、広幅、長尺(大判)のフィルムで得られていない等の技術問題がある。
ポリカーボネート系樹脂は一般に溶融粘度が高く、樹脂の押出し機中の滞留時間の長さや押出し温度が高温である影響を受け、異物欠点が発生し易い。市販の粘度平均分子量が23,000であるビスフェノールA−PC樹脂を溶融製膜した150μm厚みの透明フィルムの欠点を分析した結果では、欠点の大きさは20〜50μm程度であり、その原因物はポリカーボネートの熱劣化物(茶色〜黒色に着色している)が数にして60%、金属やガラスの微小な破片が30%、そして、人体の角質が10%であった。金属やガラス片は高分子を合成する前に用いる原料に十分対策すれば取り除けるし、人体の角質は製膜装置やそこで働く人のクリーン度を上げることによって除去できる。しかし、異物として大部分を占めるポリカーボネートの熱劣化物は一度生じると散発的に製品フィルム中に出てくるため除去が難しくなる。ポリカーボネートの光透過用フィルムでは熱劣化異物を発生させないで製膜する技術を開発することが一つの課題である。また、表面欠点のうち冷却ロール表面傷、搬送系ロールの表面傷のフィルムへの転写等によって生じる欠点は、製膜室のクリーン度を上げたり、ロール表面傷・付着物等を極力減らしたりすることで解決できる。
しかし、このような基礎的結果は解っていても熱劣化物の発生防止を具体的にどのようにするかは明らかにされていない。
ビスフェノールA−PCの溶融押し出しフィルムの厚み斑には大別すると2種類あり、ひとつは走行方向の幅方向で見ると大きなうねり状の厚み斑であり、幅が約1mの溶融押し出しフィルムで、平均厚みが数十μmのフィルムを調べると、斑(厚みの最大値と最小値の差R)が数μm以上のものも見られる。
しかしながら、これらのポリカーボネートの溶融押出製膜法で得られたポリカーボネートフィルムは、ある程度厚み斑は低減されるけれども、そのレターデーションの値が大きく光ディスクの光透過層用フィルムとしては適さない。
溶融製膜法において、レターデーション(複屈折)の小さいフィルムを得る技術が提案されている。
特許文献7では、非晶性熱可塑性樹脂の押出し成形において、フィルムに静電印加して冷却ロール上に密着固定することを特徴とする非旋光性の熱可塑性樹脂フィルムの製造方法が開示されている。そして、この技術を実施する際には電極として、静電ワイアーを用いることが記載されている。
さらに、特許文献9では、粘度平均分子量が、14,000〜19,000のポリカーボネート樹脂よりなり、複屈折が20nm以下、反り率が0.5%以下で且つ厚みが0.1〜1mmである光学用ポリカーボネート樹脂シートの製造方法が記載されている。
1.ポリカーボネート樹脂を溶融押出しして作成した光ディスクの光透過層用フィルムであって、フィルムの厚みが10〜150μm、厚み斑が±2μm以下、140℃で1hr熱処理後の熱寸法変化率が0.08%以下、全光線透過率が89%以上、面内レターデーションが1〜15nm、厚み方向のレターデーションが100nm以下、中心線平均表面粗さが両面共に1〜5nmの範囲であることを特徴とする光ディスクの光透過層用フィルム、
2.ポリカーボネート樹脂は、ビスフェノールAを少なくとも50モル%有するジヒドロキシ成分から得られたポリカーボネート樹脂である前項1記載の光ディスクの光透過層用フィルム、
3.ポリカーボネート樹脂は、その粘度平均分子量が14,000〜30,000の範囲である前項1記載の光ディスクの光透過層用フィルム、
4.最大長が10μm以上および高さが3μm以上の表面欠点が10個/平方メートル以下であり、最大長が20μm以上の塊状の内部異物が5個/平方メートル以下であり、且つ最大長が200μm以上の打痕状の表面欠点が1個/平方メートル以下である前項1記載の光ディスクの光透過層用フィルム、
5.前項1に記載のフィルムを積層し、巻き上げたことを特徴とする光ディスクの光透過層用フィルム巻層体、
6.前項1に記載のフィルムを光ディスクの光透過層として使用した光ディスク、
7.溶融押出ししたポリカーボネート樹脂製フィルムを下記(1)〜(3)の条件で熱処理することを特徴とするポリカーボネート樹脂製フィルムの製造方法、
(1)熱処理温度;(Tg−10)〜Tg(ただし、Tgはポリカーボネート樹脂のガラス転移温度)
(2)熱処理張力;フィルム断面荷重として、0.5〜3Kg/平方センチメートル
(3)熱処理時間;30秒以上
8.熱処理する工程が、ロール懸垂型熱処理機を使用して熱処理する工程である前項7記載のポリカーボネート樹脂製フィルムの製造方法、
9.ポリカーボネート樹脂をダイよりフィルム状に溶融押出し、ダイと冷却ロール間のエアーギャップを10〜30mmとし、フィルム全面を静電密着法によってロールに密着させ冷却して得られたフィルムを、前項7に記載の条件で熱処理するポリカーボネート樹脂製フィルムの製造方法、
10.ポリカーボネート樹脂をダイよりフィルム状に溶融押出し、ダイと冷却ロール間のエアーギャップを10〜30mmとし、冷却ロール表面に液体の薄膜を付与し、その薄膜の上に溶融フィルムを押出してロールに密着させ冷却して得られたフィルムを、前項7に記載の条件で熱処理するポリカーボネート樹脂製フィルムの製造方法、
11.ポリカーボネート樹脂をダイよりフィルム状に溶融押出し、ダイと冷却ロール間のエアーギャップを40〜150mmとし、溶融フィルムを押出してフィルムの両端部を冷却ロールに密着させ冷却して得られたフィルムを、前項7に記載の条件で熱処理するポリカーボネート樹脂製フィルムの製造方法、および
12.前項7〜11のいずれか1項に記載のポリカーボネート樹脂製フィルムの製造方法により得られた前項1記載の光ディスクの光透過層用フィルム、
が提供される。
また、本発明のポリカーボネート樹脂製フィルムの製造方法により得られたポリカーボネートフィルムは、厚み斑が小さく、フィルム全幅方向に渡ってレターデーションが15nmと小さく、液晶表示パネル電極基板用フィルム、光導電性感光体電極基板用フィルム、面状発熱体用電極基板用フィルム、有機EL電極基板用フィルム、位相差フィルムの無延伸原反用フィルム、光ディスク用の光透過層用フィルムとして好適であり、特に光ディスク用の光透過層用フィルムとして好適である。
光ディスクにおける光記録層は、読み出しだけ可能なROM型、読み出しと書き込みだけが可能なWORAM型、および読み出し、書き込み、消去が可能な書き換え可能型がある。ROM型には誘電体やALなどの光反射膜を利用するCD、CD−ROMやビディオディスク、また、書き込み型には有機色素やTeなどの無機材料を用いるCD−Rや一般の追記型ディスク、また、書き換え型にはTbFeCoに代表される光磁気記録媒体やGeTeSbに代表される相変化記録媒体が挙げられる。ただし本発明で使用される光ディスクの光記録層はこれらの材料に限られるものではない。
本発明は上記の光ディスクの光記録層を保護し、光透過層として用いるためのポリカーボネートフィルムである。
カーボネート前駆体としてはカルボニルハライド、カーボネートエステルまたはハロホルメート等が使用され、具体的にはホスゲン、ジフェニルカーボネートまたは二価フェノールのジハロホルメート等が挙げられる。
ηsp/c=[η]+0.45×[η]2c
[η]=1.23×10−4M0.83
(但しc=0.7、[η]は極限粘度)
次に、上記特性を有する光透過層用フィルムを製造する方法について具体的に説明する。
溶融押出しの際にポリカーボネート樹脂の熱劣化が生じない工夫を行うことが好ましい。例えば、溶融押出し前に原料を120℃程度で十分に乾燥して、押出し機のホッパーに投入し、このホッパーは外から加熱して110℃程度に保温する。こうして加水分解等化学反応による樹脂の劣化を防止する。このホッパー内の空気(酸素)が樹脂の熱劣化を促進させることを防ぐため、この雰囲気を熱窒素ガスで置換するか、熱窒素ガスを流通させる方法を採用する。
また、溶融樹脂の流量を精密に制御できるギヤーポンプを通すことによって、フィルムの特に長さ方向(走行方向)の厚み変動を抑えることができる。
濾過装置とダイとを接続するポリマー導管内において、ダイの直前に、ミキサーを用いて、樹脂の温度、粘度を均一にするとさらに厚み斑を良化させることができる。
溶融したポリカーボネート樹脂をダイから押出す際に、ダイリップから押出された樹脂フィルムは、エアーギャップ部(ダイ先端と冷却ロールとの間)での収縮や雰囲気空気の乱れなどの影響を受け、厚み斑やダイ筋が生じ易い。特に溶融粘度が低い場合(粘度平均分子量14,000〜19,000)は顕著である。従来のようなエアーギャップ(ダイ先端と冷却ロールとの間隔)を広く取った溶融製膜法では均一な製膜ができ難い。
すなわち、押出しダイのダイリップ先端部と冷却ロール面との距離を10〜30mmの範囲とすることが好ましく、15〜30mmの範囲とすることがより好ましい。
ダイより押出した溶融樹脂フィルムを均一(厚み斑を悪くしない、筋状斑を出さない、レターデーションを大きくかつ不均一にしない等)に回転する冷却ロール面上に押出す。この際に用いる冷却ロール(冷却装置)は直径300mm程度の小径ロールを数本組み合わせた方式のものや(図1)、直径800mm程度の大径のロールで冷却する方法(図2)など公知の方法を適用できる。
ダイから押出した溶融樹脂は冷却ロール上で固化されフィルムを作製する。この際、上述したように押出しダイのダイリップ先端部と冷却ロール面との距離を10〜30mmの範囲とすることが好ましい。ダイリップから吐出された樹脂は冷却ロールのほぼ頂点に流下するようにする。
冷却ロールで冷却された溶融押出しフィルムは通常引き取りロールを介して引き取られる。得られたフィルムは、幅方向の中央部の面内レターデーション(複屈折)が比較的小さくても、その両端に近いところの複屈折が大きくなる、いわゆる鍋底型のレターデーション分布になることが多い。これはポリマーの流動配向による複屈折が押出しの幅方向で異なっているためと推定される。ダイ先端部と冷却ロールとの間隔を本発明のように狭くしても、エアーギャップ間でのダイから押出されたポリカーボネート樹脂フィルムの狭まりを完全に無くすことはできないうえ、いわゆるポリカーボネートの流動配向によって複屈折を生じるから、フィルム幅方向でこのレターデーションを小さくかつ均一にすることは難しい。従って、次工程でフィルムの熱処理を行うことが好ましい。かかる熱処理を行うことによって、フィルム幅が1,000〜1,500mmでその幅方向全てにおいて、レターデーションが10nmより小さいフィルムを得ることができる。
本発明のフィルムは、帯電防止剤の塗布やハードコート処理など公知の表面処理を施すことができる。
本発明に係るポリカーボネート樹脂フィルムは光ディスクの光透過層用として好ましく使用される。光記録層の表面に本発明の光記録層を積層した光ディスクは、取り扱う際の表面破損防止や傷付け防止のための処理が施されることが好ましい。このために本発明の光透過層フィルムの少なくとも片面に従来公知の方法により表面硬化処理(ハードコート処理)がされていても良い。また、コロナ処理及びアンカーコート処理によって、本発明のフィルム表面の表面エネルギーを上げて、接着性等を上昇させる処理等を公知の方法で適宜実施することができる。このようないわゆる後加工処理は、一度巻き上げたロールを別の工程で後加工処理し、再びプロテクトフィルムと共巻して巻き上げロールとし、次の加工工程へ送ることができる。
本発明の光透過層用フィルムは幅約1m程度のロール状に巻き上げた巻層体の状態で、または、これを更にスリットしてより狭幅の巻き上げロールとして使用に供することができる。
また、ロールを保管しておく際にいわゆる巻き締りによって光透過層のフィルムを微小に変形させたりするため、本発明のフィルムを巻きだして使用する際に、予備的に熱処理を実施して巻き上げ体として保管した時の光学的な歪を除去することもできる。
ポリカーボネート樹脂の粘度平均分子量Mは、濃度0.7g/dlの塩化メチレン溶液の20℃での粘度測定から極限粘度[η]を求め、下記式より算出した。
ηSP/c=[η]+0.45×[η]2c(但し[η]は極限粘度)
[η]=1.23×10−4M0.83
c=0.7
プロテクトフィルムを積層していないポリカーボネートフィルムの巻き取り方向に1.0mの全幅分(1.3m)のサンプルを採取した。その幅方向(巻き取り方向と直角方向)と巻き取り方向とに10cm×10cm方眼(幅方向の端数が5cmを越える場合にはその部分も測定サンプルとした)にフィルムを区切り、この各々のほぼ中央部で、その厚みを(株)ミツトヨ製のマイクロメーターを用いて測定した。そして、測定点130点の厚みの平均値を求めて、これをフィルムの厚みとして表示した。
上記(2)のマイクロメーターによる測定方法では、測定点以外に存在する可能性のある厚み斑、例えば広幅の帯状や細い筋状の厚み斑を見逃す恐れがあるため、厚み斑をアンリツ(株)製フィルムシックネステスターKG601を用いて連続測定した。測定フィルムのサンプリングは次のように行った。すなわち、フィルムの巻き取り方向に5cm間隔で全幅分のサンプルを連続して20枚(フィルム巻取り方向に合計100cmを)切り出した。このそれぞれの厚み分布を上記フィルムシックネステスターで測定し、記録紙に記録した。かくして記録された厚みの最大値と最小値との差(厚みの範囲)を上記20枚のフィルム(5cm×130cm)について求め、この内から厚みの範囲が最大であるものをこのフィルムの平均厚みからの厚み斑として表示した。
ポリカーボネートフィルムの幅方向(フィルム幅はほぼ1.3m)3ヵ所から適当な大きさの親サンプルを採取した。そして、更にこの各親サンプルより熱寸法変化率測定用サンプル10個ずつ、計30個作成した。熱寸法変化率測定用サンプルの大きさは、各親サンプル10個の内5個については,フィルムの巻き取り方向を150mm、それに直角な方向を10mmとし、残りの5個については、フィルムの巻き取り方向を10mm、それに直角方向を150mmとした。そしてそれぞれのサンプルについて、150mm長さ方向に,熱寸法変化率測定のための標点を、100mm間隔で印した。かくして、フィルムの巻き取り方向15点、それに直角方向(幅方向)に15点の測定用サンプルを準備した。
熱寸法変化率=[{(処理前の寸法)−(処理後の寸法)}/(処理前の寸法)]×100(%)
ポリカーボネートフィルムの幅方向3ヵ所から約300mm平方のサンプルを採取した(フィルム幅はほぼ1.3m)。サンプルの全光線透過率を日本電色工業(株)製の色差・濁度測定器COH−300Aを用いて測定した。各サンプルについて5点測定し、幅方向3サンプルについての計15点の平均値を全光線透過率とした。
ポリカーボネートフィルムの幅方向で巻き取り方向の長さ40mmの短冊状サンプルを、巻き取り方向に3箇所、50cm間隔で採取した。ついで、この短冊状フィルムを40mm間隔に切って40mm平方の測定用サンプルを作成した。すなわち、フィルム全幅方向の長さ1300mmから33個、短冊状サンプルが3個あるので、全部で99個の測定用サンプルを得た。これらのサンプルにつき面内レターデーション値(Re.)を測定した。数値の表示はRe.値の範囲とし、その最小値〜最大値として表示した。
測定機は王子計測機器(株)製の複屈折率測定器である商品名KOBRA−21ADHを使用して、光線をポリカーボネートフィルム面に垂直方向に入射し面内レターデーションRe.値を測定した。
上記(6)項の測定と同様にサンプリングしKOBRA−21ADHで測定した。ポリカーボネートフィルムサンプルをその遅相軸または進相軸で回転させて入射角度を変えてレターデーションを測定し、これらのデータから屈折率nx、ny並びにnzを計算した。更にこれらの値からK値=((nx+ny)/2−nz)×dを計算した。
ここで、nxは巻き取り方向の屈折率を、nyは巻き取り方向に直交する方向の屈折率を、nzは厚み方向の屈折率を表し、dは測定フィルムの厚み(単位はμm)を表す。なお、K値の単位は、上記の計算の時はμmで算出されるが、これを表示する時にはnm単位に換算している。本願明細書においてK値の最大値とはそれらの中での最大値を意味する。
中心線平均表面粗さ(Ra)とはJIS−B0601で定義される値であり、本願明細書における数値は、(株)小坂研究所の接触式表面粗さ計(Surfcorder、SE−30C)を用いて測定した。
Raの測定条件は下記のとおりであった。
触針先端半径:2μm
測定の圧力:30mg
カットオフ:0.08mm
測定長:1.0mm
マスキングフィルムと共巻きする直前のポリカーボネートフィルムを約1平方メートルサンプリング(フィルム1.3m幅×押出し方向長さ約1m)して、測定に供した。
サンプリングしたフィルムを塩化メチレンに溶解させて、低濃度(1重量%)のポリカーボネート溶液としこの異物を10μmフィルターで濾別した。このものを顕微鏡観察して最大長が20μm以上の大きさのものを計数した。また、異物の素性(原因物)はFT−IRとEPMAで定性分析して確認した。
大きな欠点はフィルム表面を斜め上方から光照射し、その反射光で目視観察して見つけた。この欠点部をキーエンス社製のレーザー顕微鏡を使ってその高さを測定した。また、目視では見つからない小さな欠点はフィルム5cm角をサンプリングし透過顕微鏡観察で欠点を見つけ、この周りに目印をつけて更にレーザー顕微鏡で観察して、欠点の高さ、広がり等を測定した。最大長が10μm以上及び高さが3μm以上のものを計数した。
打痕の出現頻度は1平方メートルのフィルムで計数した。打痕は斜方照明目視で最大長が200μm以上のものを計数した。打痕は、小さなものはフィルム面を正面から見た場合、目視では殆ど見つけることができないが、斜方照明目視で容易に見つけることができる。この方法は黒色の平板上に広げたフィルム上斜め方向から光を照射し、その反射光を目視することによって微小な光の反射の不均一部分を見つける方法である。
フィルム幅方向に均等に150mm角のサンプル7個を切り出した。プロテクトフィルムが弱い力で粘着されているフィルムの場合は、そのまま150mm角に切り出した。このプロテクトフィルム付サンプルのプロテクト面を下にして、ポリカーボネートフィルム面を上に向けて帯電防止処理してある平板上に置いた。この際、フィルムに静電気が発生して、測定が異常にならないように注意した。この状態でフィルムを5分置き、各々のフィルムサンプルの四隅の浮き上がり量をスケールで測定した。四隅の内最大の値をカール値とした。
帝人化成(株)製のビスフェノールAのホモポリマーである、光学グレードのポリカーボネートペレット(商品名AD−5503、Tg;147℃、粘度平均分子量M;15,000)を減圧乾燥式の棚段乾燥機を用いて、120℃で3時間乾燥した。これを110℃に加熱した溶融押出機の加熱ホッパーに投入して、290℃で溶融押出しした。溶融ポリマーの異物を除去するためのフィルターは平均目開きが10μmのSUSの不織布製のディスク状のものを用いた。濾過後の溶融樹脂を290℃に設定したI−ダイにより、回転する冷却ロール面(表面温度60℃に設定)に押出した。用いた冷却ロールは直径が800mm、ロール面長が1800mmであった。ロールの表面温度が均一になるように冷媒が流れるようにした構造のものを用いた。押出しダイのリップ幅は1500mm、リップ間隙は約2mmであった。ダイリップはその下面に凹凸がない平坦なものを用いた。
熱処理後のフィルムの両端部を70mmずつ切り除いて1300mm幅のフィルムとして、厚さが29μmのポリエチレンテレフタレートの二軸延伸、熱固定フィルム表面を弱粘着加工したプロテクトフィルムとともに500mを共巻して、巻層体を完成させた。
フィルム厚み並びに厚み斑;平均厚みは97μm、厚み斑範囲は±1.5μm
この厚み斑はフィルムの幅方向においてなだらかに変化するような斑であった。このフィルムには筋状の斑または筋状の表面欠点は検出されなかった。(平行光源をフィルムに投射してそれをスクリーンに映し細かい筋状の欠点を探したが見つからなかった。)
複屈折、レターデーション;幅方向の面内レターデーション分布は平均値4nm、最大値5nm、最小値3nmであった。また厚み方向のレターデーションは80nmであった。
内部異物;最大長が20μm以上の内部異物が1個/平方メートル
表面欠点;最大長が10μm以上、高さが3μm以上の表面欠点が2個/平方メートル、最大長が200μm以上の打痕状の表面欠点が0個/平方メートル
フィルムの熱寸法変化率;0.06%
全光線透過率;90%
カールの量;カールの量の最大値は10mm
フィルムの表面粗さ;両面共に2nm
フィルムの線膨張係数;0.7×10−4/℃
フィルムの吸湿率;0.2%(23℃水中、24時間)
実施例1で用いたポリカーボネート樹脂、溶融押出し装置、フィルム冷却ロールをこの場合にも適用した。なお、静電密着法を用いる代わりに本実施例ではダイより溶融押出したフィルムの冷却ロールへの密着方法として冷却ロールへ水を塗布する方法を適用した。冷却ロールに水を塗布する位置はフィルムがテイクオフロールを介して引き取られた後、押出しダイからの溶融押出したフィルムが着地するまでの間とした。冷却ロールへの水の供給方法としては、水の汲み上げロール、計量ロール及び水膜を冷却ロール面に転写する3本ロール方式の塗布装置を用いた。
フィルム厚み並びに厚み斑;平均厚み50μm、厚み斑範囲は±0.8μm
このフィルムには筋状の斑または筋状の表面欠点は検出されなかった。また、平行光源をフィルムに投射してそれをスクリーンに映し細かい筋状の欠点を探したが、この欠点は見つからなかった。
複屈折、レターデーション;幅方向の面内レターデーション分布は平均値4nm、最大値5nm、最小値2nmであった。また厚み方向のレターデーションは80nmであった。
内部異物;最大長が20μm以上の内部異物が1個/平方メートル、
表面欠点;最大長が10μm以上、高さが3μm以上の表面欠点が0個/平方メートル、最大長が200μm以上の打痕状の表面欠点が0個/平方メートル
フィルムの熱寸法変化率;0.06%
全光線透過率;90%
カールの量;カールの量の最大値は8mm
フィルムの表面粗さ;両面共に2nm
フィルムの線膨張係数;0.7×10−4/℃
粘度平均分子量18,000(Tg;149℃)のポリカーボネートペレットを用いた以外は実施例1と全く同様の製造条件にしてフィルムを得た。得られたフィルムの特性は下記のとおりであった。
フィルム厚み並びに厚み斑;平均厚みは97μm、厚み斑範囲は±1.5μm
このフィルムには筋状の斑または筋状の表面欠点は検出されなかった。
複屈折、レターデーション;幅方向の面内レターデーション分布は平均値5nm、最大値7nm、最小値4nmであった。また厚み方向のレターデーションは80nmであった。
内部異物;最大長が20μm以上の内部異物が3個/平方メートル
表面欠点;最大長が10μm以上、高さが3μm以上の表面欠点が1個/平方メートル、最大長が200μm以上の打痕状の表面欠点が0個/平方メートル
フィルムの熱寸法変化率;0.08%
全光線透過率;90%
カールの量;カールの量の最大値は10mm
フィルムの表面粗さ;両面共に2nm
フィルムの線膨張係数;0.7×10−4/℃
実施例1と同様にして光透過層用フィルムを作製した。その際、熱処理工程におけるフィルムの熱処理温度とそのときの張力を表1に示したように変更した。この時のフィルム特性を表2に示した。
帝人化成(株)製のビスフェノールAのホモポリマーであるポリカーボネート樹脂パウダー(粘度平均分子量M;24,600、Tg;153℃)を、充填塔型乾燥機にて乾燥(乾燥温度125℃;乾燥時間6時間)した。次に、この樹脂パウダーを溶融し、極細金属繊維からなる濾過装置(エレメントの平均目開きが10μm)を用いて樹脂中の異物を取り除き、次いで、1800mm幅のTダイ(設定温度282℃)1から樹脂を吐出量127Kg/時で押出した。溶融押出したフィルムは、図1に示したように第1冷却ロール2、第2冷却ロール3及び第3冷却ロール4及び移送ロール(ダンサーロールも兼ねる)5を経て通膜し冷却した。
実施例7における熱処理装置8室と11室の温度を室温とし、ガイドロール9からガイドロール12に、フィルムを懸垂ロール10を通さずに直接導き、ニップロール13/ガイドロール14フィルムを搬送した。次いで、このフィルムにマスキングフィルム15を重ねてロール16と17間でニップして貼りあわせロール状18に巻き取った。他の条件は実施例1と同様にした。この場合得られたフィルムのレターデーション値は平均値が20nm、最大値が32nm、最小値が10nmであった。また、厚み斑に優れ筋状の欠点の無い表面欠点の無い透明性に優れ均一性に優れたものが得られた、しかし、このフィルムは幅方向両端部でレターデーションが高く(いわゆるなべ底型のレターデーション分布を示した)、レターデーションの均一性が悪く、レターデーションが均一でかつ小さな特性を満足するものが得られなかった。製膜条件を表3に、フィルム特性を表4に示した。
帝人化成(株)製のビスフェノールAのホモポリマーであるポリカーボネート樹脂パウダー(粘度平均分子量M;28,000、Tg;154℃)を、充填塔型乾燥機にて乾燥(乾燥温度125℃;乾燥時間6時間)した。スクリュー径が90mmの単軸押出機を用いて樹脂パウダーを溶融押出し、この溶融樹脂を1,800mm幅のコートハンガー型Tダイ(設定温度280℃)により、吐出量175Kg/hrで回転する冷却ロール面の頂上部に流下させた(図2参照)。冷却ロールは直径800mm、幅2,000mmの熱媒により温度調節可能な冷却ロールを用いた。
帝人化成(株)製のビスフェノールAのホモポリマーであるポリカーボネート樹脂(粘度平均分子量M;15,000、Tg;147℃)を、充填塔型乾燥機にて乾燥(乾燥温度125℃;乾燥時間6時間)した。樹脂を溶融し1,800mm幅のTダイ(設定温度280℃)から押出し、直径が300mmの三本の鏡面冷却ロールを用いて冷却した(図1参照)。溶融押出しダイの先端と第1冷却ロールとのエアーギャップを50mmとし、第1冷却ロール面上でフィルム両端部のみを静電ワイアーによって密着固定する方法を用いた。この際冷却ロールの表面温度を75℃となるように設定した。第1冷却ロールと第2冷却ロールとの位置を調整して厚み50μmおよび25μmのフィルムを得た。製膜速度は20m/分とした。
ロール懸垂型熱処理装置で熱処理をしなかった以外は実施例10と同様の方法によりフィルム幅が1,400mmのフィルム巻層体を得た。製膜条件を表3に、フィルム特性を表4に示した。
2:第1冷却ロール(鏡面ロール)
3:第2冷却ロール(鏡面ロール)
4:第3冷却ロール(鏡面ロール)
5:搬送ロール(ダンサーロール)
6:ニップロール
7:ガイドロール
8:熱処理装置
9:ガイドロール
10:懸垂ロール
11:冷却装置
12:ガイドロール
13:ニップロール
14:ガイドロール
15:マスキングフィルム
16:ガイドロール
17:ニップロール
18:巻き上げロール
100:溶融押出しダイ
101:冷却ロール
102:引取りロール
103:搬送ロール(ダンサーロール)
104:ニップロール
105:ガイドロール
Claims (12)
- ポリカーボネート樹脂を溶融押出しして作成した光ディスクの光透過層用フィルムであって、フィルムの厚みが10〜150μm、厚み斑が±2μm以下、140℃で1hr熱処理後の熱寸法変化率が0.08%以下、全光線透過率が89%以上、面内レターデーションが1〜15nm、厚み方向のレターデーションが100nm以下、中心線平均表面粗さが両面共に1〜5nmの範囲であることを特徴とする光ディスクの光透過層用フィルム。
- ポリカーボネート樹脂は、ビスフェノールAを少なくとも50モル%有するジヒドロキシ成分から得られたポリカーボネート樹脂である請求項1記載の光ディスクの光透過層用フィルム。
- ポリカーボネート樹脂は、その粘度平均分子量が14,000〜30,000の範囲である請求項1記載の光ディスクの光透過層用フィルム。
- 最大長が10μm以上および高さが3μm以上の表面欠点が10個/平方メートル以下であり、最大長が20μm以上の塊状の内部異物が5個/平方メートル以下であり、且つ最大長が200μm以上の打痕状の表面欠点が1個/平方メートル以下である請求項1記載の光ディスクの光透過層用フィルム。
- 請求項1に記載のフィルムを積層し、巻き上げたことを特徴とする光ディスクの光透過層用フィルム巻層体。
- 請求項1に記載のフィルムを光ディスクの光透過層として使用した光ディスク。
- 溶融押出ししたポリカーボネート樹脂製フィルムを下記(1)〜(3)の条件で熱処理することを特徴とするポリカーボネート樹脂製フィルムの製造方法。
(1)熱処理温度;(Tg−10)〜Tg(ただし、Tgはポリカーボネート樹脂のガラス転移温度)
(2)熱処理張力;フィルム断面荷重として、0.5〜3Kg/平方センチメートル
(3)熱処理時間;30秒以上 - 熱処理する工程が、ロール懸垂型熱処理機を使用して熱処理する工程である請求項7記載のポリカーボネート樹脂製フィルムの製造方法。
- ポリカーボネート樹脂をダイよりフィルム状に溶融押出し、ダイと冷却ロール間のエアーギャップを10〜30mmとし、フィルム全面を静電密着法によってロールに密着させ冷却して得られたフィルムを、請求項7に記載の条件で熱処理するポリカーボネート樹脂製フィルムの製造方法。
- ポリカーボネート樹脂をダイよりフィルム状に溶融押出し、ダイと冷却ロール間のエアーギャップを10〜30mmとし、冷却ロール表面に液体の薄膜を付与し、その薄膜の上に溶融フィルムを押出してロールに密着させ冷却して得られたフィルムを、請求項7に記載の条件で熱処理するポリカーボネート樹脂製フィルムの製造方法。
- ポリカーボネート樹脂をダイよりフィルム状に溶融押出し、ダイと冷却ロール間のエアーギャップを40〜150mmとし、溶融フィルムを押出してフィルムの両端部を冷却ロールに密着させ冷却して得られたフィルムを、請求項7に記載の条件で熱処理するポリカーボネート樹脂製フィルムの製造方法。
- 請求項7〜11のいずれか1項に記載のポリカーボネート樹脂製フィルムの製造方法により得られた請求項1記載の光ディスクの光透過層用フィルム。
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