JP2009098347A - ホログラム記録媒体用ギャップ層およびホログラム記録媒体 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】二次元イメージとして情報を付与された情報光と、情報光と干渉可能な参照光を重ね合わせ、ホログラフィを利用して情報を記録する記録層を有し、支持体となる第二の基板、反射層、ギャップ層、フィルタ層、保護層、記録層、光透過性の第一の基板より構成されるホログラム記録媒体において、該ギャップ層が、ポリカーボネート樹脂を溶融押出しして作成した光学用フィルムであって、フィルムの厚みが10〜150μm、厚み斑が±2μm以下、140℃で1hr熱処理後の熱寸法変化率が0.08%以下、全光線透過率が89%以上、面内レターデーションが1〜15nm、厚み方向のレターデーションが100nm以下、中心線平均表面粗さが両面共に1〜5nmの範囲であることを特徴とするホログラム記録媒体を構成するギャップ層用フィルムである。
【選択図】なし
Description
ホログラムの記録再生方式は二次元イメージとして情報を付与された情報光と参照光を照射し干渉させ、形成された干渉パターンを利用して記録層内部に屈折率等の光学特性分布を生じさせることで情報を記録する。再生時は参照光のみを照射することにより、記録した干渉パターンに対応した光学特性分布を有する再生光が得られる。
1.二次元イメージとして情報を付与された情報光と、情報光と干渉可能な参照光を重ね合わせ、ホログラフィを利用して情報を記録する記録層を有し、支持体となる第二の基板、反射層、ギャップ層、フィルタ層、保護層、記録層、光透過性の第一の基板より構成されるホログラム記録媒体において、該ギャップ層が、ポリカーボネート樹脂を溶融押出しして作成した光学用フィルムであって、
(1)フィルムの厚みが10〜150μm、
(2)厚み斑が±2μm以下、
(3)140℃で1hr熱処理後の熱寸法変化率が0.08%以下、
(4)全光線透過率が89%以上、
(5)面内レターデーションが1〜15nm、
(6)厚み方向のレターデーションが100nm以下、
(7)中心線平均表面粗さが両面共に1〜5nmの範囲であることを特徴とするホログラム記録媒体用ギャップ層。
2.ポリカーボネート樹脂は、ビスフェノールA を少なくとも50モル% 有するジヒドロキシ成分から得られたポリカーボネート樹脂である請求項1記載のホログラム記録媒体用ギャップ層。
3.ポリカーボネート樹脂は、その粘度平均分子量が13,000〜30,000の範囲である請求項1記載のホログラム記録媒体用ギャップ層。
4.(1)最大長が10μm以上および高さが3μm以上の表面欠点が10個/平方メートル以下であり、
(2)最大長が20μm以上の塊状の内部異物が5個/平方メートル以下であり、且つ(3)最大長が200μm以上の打痕状の表面欠点が1個/平方メートル以下である請求項1記載のホログラム記録媒体用ギャップ層。
5.情報光および参照光が、情報光の光軸と参照光の光軸が同軸になるように照射されるホログラム記録方式に用いられる請求項1〜4記載のいずれか1項に記載のホログラム記録媒体用ギャップ層。
6.第二の基板が、サーボ情報を検出するために形成されたサーボピットパターンを有する請求項1〜5記載のいずれか1項に記載のホログラム記録媒体用ギャップ層。
7.第二の基板が、サーボピットパターン上に反射膜を形成されてなる請求項1〜6記載のいずれか1項に記載のホログラム記録媒体用ギャップ層。
8.反射層が金属反射膜である請求項1〜7記載のいずれか1項に記載のホログラム記録媒体用ギャップ層。
9.フィルタ層と反射層との間に、ギャップ層を設け、第二の基板表面を平坦化することを特徴とする請求項1〜8記載のいずれか1項に記載のホログラム記録媒体用ギャップ層。
10.ギャップ層形成工程が、光学用フィルムを貼り付けることにより形成する請求項1〜9記載のいずれか1項に記載のホログラム記録媒体用ギャップ層。
11.フィルタ層が、ダイクロイックミラーからなる層、またはコレステリック液晶からなる層であり、波長選択性能を有する請求項1〜10記載のいずれか1項に記載のホログラム記録媒体用ギャップ層。
12.フィルタ層が、顔料及び染料の少なくともいずれかの色材を含有する請求項1〜10記載のいずれか1項に記載のホログラム記録媒体用ギャップ層。
13.フィルタ層上に保護層、記録層、光透過性の第一の基板を形成してなる請求項1〜12記載のいずれか1項に記載のホログラム記録媒体用ギャップ層。
14.第一の基板及び第二の基板がポリカーボネート樹脂またはガラスである請求項1〜13記載のいずれか1項に記載のホログラム記録媒体用ギャップ層。
15.情報光と参照光を照射し、干渉による干渉パターンによって情報を記録層に記録する方式であって、記録した干渉パターンの位置情報を、情報光及び参照光とは異なる波長のサーボ用光を照射し、該サーボ用光の焦点距離により検出する方式を利用してなる請求項1〜14記載のいずれか1項に記載のホログラム記録媒体用ギャップ層。
16.請求項1〜15記載のいずれか1項に記載のホログラム記録媒体用ギャップ層を有するホログラム記録媒体。
<ポリカーボネート樹脂>
本発明においてポリカーボネート樹脂は、通常ジヒドロキシ成分とカーボネート前駆体とを界面重合法または溶融重合法で反応させて得られるものである。ジヒドロキシ成分の代表的な例としては2,2−ビス(4−ヒドロキシフェニル)プロパン(通称ビスフェノールA)、2,2−ビス{(4−ヒドロキシ−3−メチル)フェニル}プロパン、2,2−ビス(4−ヒドロキシフェニル)ブタン、2,2−ビス(4−ヒドロキシフェニル)−3−メチルブタン、2,2−ビス(4−ヒドロキシフェニル)−3,3−ジメチルブタン、2,2−ビス(4−ヒドロキシフェニル)−4−メチルペンタン、1,1−ビス(4−ヒドロキシフェニル)シクロヘキサン、1,1−ビス(4−ヒドロキシ−3−メチルフェニル)シクロヘキサン、1,1−ビス(4−ヒドロキシフェニル)−3,3,5−トリメチルシクロヘキサン、9,9−ビス{(4−ヒドロキシ−3−メチル)フェニル}フルオレンおよびα,α’−ビス(4−ヒドロキシフェニル)−m−ジイソプロピルベンゼン等が挙げられる。これらの二価フェノールは単独または2種以上を混合して使用できる。なかでも、ビスフェノールAを好ましくは少なくとも50モル%、より好ましくは少なくとも60モル%、さらに好ましくは少なくとも75モル%、特に好ましくは少なくとも90モル%有するジヒドロキシ成分から得られたポリカーボネート樹脂であるカーボネート前駆体としてはカルボニルハライド、カーボネートエステルまたはハロホルメート等が使用され、具体的にはホスゲン、ジフェニルカーボネートまたは二価フェノールのジハロホルメート等が挙げられる。
ポリカーボネート樹脂の分子量は粘度平均分子量で表し、通常10,000〜40,000の範囲、好ましくは13,000〜30,000の範囲であり、さらに好ましくは14,000〜19,000の範囲である。
ηsp/c=[η]+0.45×[η]2c
[η]=1.23×10−4M0.83
(但しc=0.7、[η]は極限粘度を表す。)
次に、このポリカーボネート樹脂を用いてホログラムギャップ層用フィルムを製造する方法について具体的に説明する。
溶融押出しの際にポリカーボネート樹脂の熱劣化が生じない工夫を行うことが好ましい。例えば、溶融押出し前に原料を120℃程度で十分に乾燥して、押出し機のホッパーに投入し、このホッパーは外から加熱して110℃程度に保温する。こうして加水分解等化学反応による樹脂の劣化を防止する。このホッパー内の空気(主に酸素)が樹脂の熱劣化を促進させるため、この雰囲気を窒素ガスで置換するか、窒素ガスを流通させる方法を採用する。
また、溶融樹脂の流量を精密に制御できるギヤーポンプを通すことによって、フィルムの特に長さ方向(走行方向)の厚み変動を抑えることができる。
溶融したポリカーボネート樹脂をダイから押出す際に、ダイリップから押出された樹脂フィルムは、エアーギャップ部(ダイ先端と冷却ロールとの間)での収縮や雰囲気空気の乱れなどの影響を受け、厚み斑やダイ筋が生じ易い。特に溶融粘度が低い場合(粘度平均分子量14,000〜19,000)は顕著である。従来のようなエアーギャップ(ダイ先端と冷却ロールとの間隔)を広く取った溶融製膜法では均一な製膜ができ難い。
ダイより押出した溶融樹脂フィルムを均一(厚み斑を悪くしない、筋状斑を出さない、レターデーションを大きくかつ不均一にしない等)に回転する冷却ロール面上に押し出す。この際に用いる冷却ロール(冷却装置)は直径300mm程度の小径ロールを数本組み合わせた方式のものや、直径800mm程度の大径のロールで冷却する方法など公知の方法を適用できる。
ダイから押出した溶融樹脂は冷却ロール上で固化されフィルムを作製する。この際、上述したように押出しダイのダイリップ先端部と冷却ロール面との距離を10〜30mmの範囲とすることが好ましい。ダイリップから吐出された樹脂は冷却ロールのほぼ頂点に流下するようにする。
フィルムを冷却ロールに密着させて均一に冷却するために、本発明では冷却ロール表面に液体を塗り、その液体薄膜上に溶融フィルムを押出しロールに密着させ冷却して引き取る方法も好ましく採用される。ダイと冷却ロールの配置は静電密着法と同様にして、例えば、ロールコーターにより数μm程度〜数十μmの厚みを示す水よりなる薄膜を冷却ロール表面に塗布して、その水膜面上に高分子フィルムを密着させて冷却固化させる。
これらの併用の場合は静電密着に使う冷却ロール表面と静電ワイアー間に架ける電圧を下げることができるので、密着時のフィルムが薄い時などのようにフィルムが絶縁破壊を起こし易いような条件では均一密着の範囲を更に広げることができる。
冷却ロールで冷却された溶融押出しフィルムは通常引取りロールを介して引き取られる。得られたフィルムは、幅方向の中央部の面内レターデーション(複屈折)が比較的小さくても、その両端に近いところの複屈折が大きくなる、いわゆる鍋底型のレターデーション分布になることが多い。これはポリマーの流動配向による複屈折が押出しの幅方向で異なっているためと推定される。ダイ先端部と冷却ロールとの間隔を本発明のように狭くしても、エアーギャップ間でのダイから押出されたポリカーボネート樹脂フィルムの狭まりを完全に無くすことはできず、ポリカーボネートの流動配向によって複屈折を生じるから、フィルム幅方向でこのレターデーションを小さくかつ均一にすることは難しい。従って、次工程でフィルムの熱処理を行うことが好ましい。かかる熱処理を行うことによって、フィルム幅が1,000〜1,500mmでその幅方向全てにおいて、レターデーションが10nmより小さいフィルムを得ることができる。
フィルムの熱処理はフィルムを搬送しながら所望温度の熱風を調整した熱処理装置に通す方法が好ましく採用される。この工程を行うことにより、簡便に溶融押出しフィルムの複屈折(レターデーション値)をギャップ層用ポリカーボネートフィルムの所望の値まで小さくすること並びにフィルムの面内で均一にすることができる。
本発明のホログラム記録媒体のギャップ層に用いる光学用フィルムは、厚みが10〜150μmの範囲であり、好ましくは10〜100μmの範囲である。この厚みは照射位置情報のサーボ信号を最適状態で入出力するために重要である。
本発明のホログラム記録媒体のギャップ層に用いる光学用フィルムは、厚み斑が±2μm以下であり、好ましくは±1.5μm以下である。厚み斑が大きくなると光学的歪が顕著となり、サーボ信号の入出力変動(ノイズ)が大きくなる。この厚み斑の測定方法は、たとえば、連続厚み計(アンリツ(株)製フィルムシックネステスター、型式KG601A)を用いることができる。
本発明のホログラム記録媒体のギャップ層に用いる光学用フィルムは、140℃で1hr熱処理後の熱寸法変化率が0.08%以下であり、好ましくは0.07%以下である。熱寸法変化率が大きくなるとフィルタ層とギャップ層との界面でのミクロな剥離が起こり易くなる。
熱寸法変化率={(処理前の寸法)−(処理後の寸法)}/(処理前の寸法)×100%
本発明のホログラム記録媒体のギャップ層に用いる光学用フィルムは、全光線透過率が89%以上であり、好ましくは90%以上である。ギャップ層を通してのサーボ信号の劣化を防止するには全光線透過率は高いほど良く、89%未満ではサーボ信号の劣化が許容できない場合がある。
本発明のホログラム記録媒体のギャップ層に用いる光学用フィルムは、面内レターデーションが1〜15nmの範囲であり、好ましくは1〜10nmの範囲であり、より好ましくは1〜7nmの範囲であり、特に好ましくは1〜5nmの範囲である。面内レターデーションが高くなると、モジュレーションが大きくなりサーボ信号レベルが不安定化する。また、モジュレーションを小さくしサーボ信号レベルを安定化するため、面内レターデーションのフィルム面内でのばらつきは好ましくは1〜8nmであり、より好ましくは1〜6nmである。
本発明のホログラム記録媒体のギャップ層に用いる光学用フィルムは、厚み方向のレターデーションが100nm以下であり、好ましくは80nm以下である。なお、この厚み方向のレターデーションは後述する測定方法で求められたK値の最大値(0nm以上の値)を意味する。K値の最大値が大きくなるとノイズが増大する。
本発明のホログラム記録媒体のギャップ層に用いる光学用フィルムは、中心線平均表面粗さが両面共に1〜5nmの範囲であり、好ましくは1〜3nmの範囲である。中心線平均表面粗さが大きすぎると表面凹凸部が光を散乱させる結果ノイズが増大する。
触針先端半径:2μm、測定圧力:30mg、カットオフ:0.08mm、
測定長:1.0mm。
本発明のホログラム記録媒体のギャップ層に用いる光学用フィルムは、ノイズを防止するために表面欠点や内部異物が少ないものが好ましい。すなわち、最大長が10μm以上および高さが3μm以上の表面欠点が10個/平方メートル以下、好ましくは5個/平方メートル以下であり、最大長が20μm以上の塊状の内部異物が5個/平方メートル以下、好ましくは3個/平方メートル以下であり、且つ最大長が200μm以上の打痕状の表面欠点が1個/平方メートル以下、好ましくは0個/平方メートルである。表面欠点の高さはフィルム上にフィルタ層を積層する際に問題になることがある。このようなフィルム表面の突起は冷却ロールやフィルム搬送ロールの傷(大部分はくぼみ状のもの)が原因で、フィルム面にそれが転写されて突起となる。打痕は比較的なだらかな凹み状となっていて深さは浅い場合が多い。フィルム面上の強い打痕は走査型電子顕微鏡観察すると欠点のほぼ中央部に割れめができたり、そこに微小な異物が付着していたりする。一般に200μm未満の小さな打痕はフィルタ層積層時に発生する熱によって歪みが緩和し、消失する。
これらの測定方法は、たとえば、ポリカーボネートフィルムを約1平方メートルサンプリング(フィルム1.3m幅×押出し方向長さ約1m)して、測定に供する。
サンプリングしたフィルムを塩化メチレンに溶解させて、低濃度(1重量%)のポリカーボネート溶液としこの異物を10μmフィルターで濾別する。このものを顕微鏡観察して最大長が20μm以上の大きさのものを計数した。また、異物の素性(原因物)はFT−IRとEPMAで定性分析して確認する。
大きな欠点はフィルム表面を斜め上方から光照射し、その反射光で目視観察して見つけた。この欠点部をキーエンス社製のレーザー顕微鏡を使ってその高さを測定する。また、目視では見つからない小さな欠点はフィルム5cm角をサンプリングし透過顕微鏡観察で欠点を見つけ、この周りに目印をつけて更にレーザー顕微鏡で観察して、欠点の高さ、広がり等を測定した。最大長が10μm以上及び高さが3μm以上のものを計数する。
打痕の出現頻度は1平方メートルのフィルムで計数する。打痕は斜方照明目視で最大長が200μm以上のものを計数する。打痕は、小さなものはフィルム面を正面から見た場合、目視では殆ど見つけることができないが、斜方照明目視で容易に見つけることができる。この方法は黒色の平板上に広げたフィルム上斜め方向から光を照射し、その反射光を目視することによって微小な光の反射の不均一部分を見つける方法である。
本発明のホログラム記録媒体のギャップ層に用いる光学用フィルムは、安定剤、紫外線吸収剤、調色剤、帯電防止剤等を溶融製膜したフィルムの特性、例えば、フィルムの透明性などを損なわない範囲で含んでいても良い。そして、本発明のポリカーボネート樹脂を用いた光学フィルムを製造するときに好適に使用される静電密着法を容易にするために、微量の酢酸ナトリウム、酢酸カリウムなどのポリカーボネートに溶解する物質を、NaイオンやKイオンの金属イオンが静電密着効果を強化し得る量添加することもできる。
本発明のホログラム記録媒体は、支持基板である第二の基板と、反射層、ギャップ層、フィルタ層、保護層、記録層、第一の基板より構成され、必要に応じてその他の層を有する光記録媒体である。更に、該光記録媒体は、前記情報光および参照光が、両光の光軸が同軸になるように照射される同軸干渉方式(コリニア方式)に用いられる。
第二の基板は、最外層に位置し、ホログラム記録媒体へ記録するための情報光及び参照光の照射位置に関する情報が形成されるとともに、ホログラム記録媒体の機械的強度を保持する支持基板としての機能を有する。
第二の基板は、その形状、構成構造、大きさ等については、必要に応じて適宜選択することができる。例えば、ディスク形状、カード形状などが挙げられる。また、第一の基板と外形状が同形状であることが好ましい。
第二の基板を構成する材料としては、通常、ガラス、セラミックス、プラスチックなどが用いられるが、加工性、コストの面から、プラスチックが特に好適に用いられる。
前記フォーカス情報は、例えば、第二の基板表面に形成した反射膜、フォーカス用ミラー部分、フォーカス用ピットなどが挙げられる。
前記アドレス情報は、例えば、前記ウォブルピット上に形成した凹凸、エンコードしたピット列、ウォブル変調信号などが挙げられる。
前記第二の基板におけるサーボピットパターンの表面に反射層として反射膜を形成してもよい。前記反射膜の材料としては、情報光や参照光に対して高い反射率を有する材料を用いることが好ましい。例えば、Al、Al合金、Ag、Ag合金、Au、Cu合金等が好ましい。前記反射膜の形成方法としては、特に制限はなく、真空蒸着法、スパッタリング法等のPVD法、あるいはCVD法等、種々の薄膜形成法が適用できる。しかし、ホログラム記録媒体としては、高温高湿の耐環境試験で生じる剥離を生じさせないために、特に基板との密着性が大きい条件で作製することが好ましい。このためにはスパッタリング法が好適に用いられる。
反射層の膜厚範囲は10〜500nmが好ましいが、反射率の低下による信号特性の低下を抑えるためには、より好ましくは30〜200nm、特に好ましくは40〜100nmである。
ギャップ層は、前記第二の基板の表面を平坦化する目的で形成される。ギャップ層に用いられる材料としては、ギャップ層上にフィルタ層を積層しても、積層時の熱によってギャップ層が変形することなく、またフィルタ層上に記録材料を積層・硬化させたときの熱や収縮応力でギャップ層が変形しフィルタ層にひび割れ等の欠陥が発生することない耐熱性に優れた材料であることが好ましい。
フィルタ層は、入射角が変化しても選択反射波長にずれが生じることなく、情報光
及び参照光によるホログラム記録媒体の反射膜からの乱反射を防止し、ノイズの発生を防止する機能がある。ホログラム記録媒体に前記フィルタ層を積層することにより、高解像度、回折効率の優れたホログラム記録が得られる。
フィルタ層の機能は、第一の波長の光を透過し、該第一の波長の光と異なる第二の波長の光を反射することが好ましく、前記第一の波長の光が350〜600nmであり、かつ第二の波長の光が600〜900nmであることが好ましい。
前記フィルタ層としては、特に制限はなく、例えば、誘電体蒸着層、単層又は2層以上のコレステリック層、更に必要に応じてその他の層の積層体により形成される。また色材含有層を有していてもよい。
保護層は、フィルタ層と記録層との間に形成される。保護層は、ホログラム記録媒体の記録性能低下防止を目的に使用される。情報光および参照光の集光位置が記録層内に存在するが、保護層がない場合、過剰露光により過剰な光反応が生じ、記録性能が低下する。つまり、保護層を使用することにより、集光位置付近での過剰な光反応を抑制することができ、記録性能を維持することが可能である。
記録層は、二次元イメージとして情報を付与された情報光と、情報光と干渉可能な参照光とを記録媒体の内部で重ね合わせホログラフィを利用して情報が記録される層であり、所定の波長の電磁波(γ線、X線、紫外線、可視光線、赤外線、電波など)を照射すると、その強度に応じて吸光係数や屈折率などの光学特性が変化する材料が用いられる。記録層を構成する材料として、一般的にラジカル重合性化合物及び光ラジカル重合開始剤に加え、3次元架橋ポリマーマトリクスを有する構成が好適に用いられる。マトリクスを形成する三次元架橋ポリマーとなる化合物は、エポキシ化合物が用いられる。具体的には、エポキシ化合物としては、1,4−ブタンジオールジグリシジルエーテル、1,6−ヘキサンジオールジグリシジルエーテル、ジエチレングリコールジグリシジルエーテル、ポリエチレングリコールジグリシジルエーテル、ポリプロピレングリコールジグリシジルエーテル、ネオペンチルグリコールジグリシジルエーテル、ジエポキシオクタン、レゾルシノールジグリシジルエーテル、ビスフェノールAのジグリシジルエーテル、ビスフェノールFのジグリシジルエーテル、3,4−エポキシシクロヘキセニルメチル−3’,4’−エポキシシクロヘキセンカルボキシレート、およびエポキシプロポキシプロピル末端のポリジメチルシロキサンなどが挙げられる。
必要に応じてシアニン、メロシアニン、キサンテン、クマリン、エオシンなどの増感色素、シランカップリング剤、および可塑剤などを加えてもよい。
第一の基板は、記録層上に積層され、光透過性の基板であることが好ましい。その形状、構造、大きさ等については、特に制限はなく、必要に応じて適宜選択することができ、第二の基板と同様の形状、材料を用いることができる。
第一の基板の厚みは、特に制限はなく、5〜1200μmが好ましく、100〜700μmがより好ましい。前記支持体厚みが、5μm未満であると、記録層を保護する機能が低下し、1200μmを超えると、第一の基板表面から記録層、サーボピットが形成された層までの距離が遠くなり、記録再生の光の焦点距離が長すぎるため好ましくない。
ホログラム記録方法としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができる。例えば、前記ホログラム記録媒体に情報光及び参照光を同軸光束として照射し、該情報光と参照光との干渉による干渉パターンによって情報を記録層に記録するいわゆるコリニア方式によるホログラム記録方法である。
前記再生方法としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、例えば、前記光記録方法により記録層に形成された干渉像に参照光と同じ光を照射して該干渉像に対応した記録情報を再生することができる。
ポリカーボネート樹脂パウダーを用いてTAインスツルメント社製の熱分析システムDSC−2910を使用して、JIS K7121に従い窒素雰囲気下(窒素流量:40ml/min)、昇温速度:20℃/minの条件下で測定した。
塩化メチレン100mlにポリカーボネート樹脂パウダー0.7gを溶解し、その溶液の20℃における極限粘度(η)を測定し、粘度平均分子量を算出した。
フィルム全幅の厚み斑は、連続厚み計(アンリツ(株)製フィルムシックネステスター、型式KG601A)を用いて行った。
フィルムの幅方向3箇所からサンプルを採取した。サンプルの全光線透過率を日本電色工業(株)製の色差・濁度測定機COH−300Aを用いて測定した。各サンプルについて5点測定し、幅方向3サンプルについての計15点の平均値を全光線透過率とした。なおこの測定はJISK7105に準拠して実施した。
ポリカーボネートフィルムを約1平方メートルサンプリング(フィルム1.3m幅×押出し方向長さ約1m)して、測定に供した。
サンプリングしたフィルムを塩化メチレンに溶解させて、低濃度(1重量%)のポリカーボネート溶液としこの異物を10μmフィルターで濾別した。このものを顕微鏡観察して最大長が20μm以上の大きさのものを計数した。また、異物の素性(原因物)はFT−IRとEPMAで定性分析して確認した。
大きな欠点はフィルム表面を斜め上方から光照射し、その反射光で目視観察して見つけた。この欠点部をキーエンス社製のレーザー顕微鏡を使ってその高さを測定した。また、目視では見つからない小さな欠点はフィルム5cm角をサンプリングし透過顕微鏡観察で欠点を見つけ、この周りに目印をつけて更にレーザー顕微鏡で観察して、欠点の高さ、広がり等を測定した。最大長が10μm以上及び高さが3μm以上のものを計数した。
打痕の出現頻度は1平方メートルのフィルムで計数した。打痕は斜方照明目視で最大長が200μm以上のものを計数した。打痕は、小さなものはフィルム面を正面から見た場合、目視では殆ど見つけることができないが、斜方照明目視で容易に見つけることができる。この方法は黒色の平板上に広げたフィルム上斜め方向から光を照射し、その反射光を目視することによって微小な光の反射の不均一部分を見つける方法である。
中心線平均表面粗さ(Ra)とはJIS−B0601で定義される値であり、(株)小坂研究所の接触式表面粗さ計(サーフコーダー、型式SE−30C)を用いて測定した。Ra測定条件は下記のとおりである。
触針先端半径:2μm、測定圧力:30mg、カットオフ:0.08mm、
測定長:1.0mm。
データは、同一試料について5回繰り返し測定し、その測定値(μm単位による小数点以下4桁目までの値)について、最も大きな値を一つ除き、残り4つのデータにおける平均値の少数点以下5桁目を四捨五入して、小数点以下4桁目までをnm単位で示した。
フィルムの幅方向3箇所からサンプルを採取した。測定サンプルの大きさは幅10mm、測定の方向に150mmとした。測定の方向はフィルムの走行方向と走行方向に直角方向の2方向とした。測定の方向に標点間隔を100mmとし、所定温度(140℃)の恒温槽にて無負荷下で2時間処理した後、室温に取り出し冷却した後測定した。寸法の変化は、恒温恒湿下、23℃、65%RHの条件下で、読み取り顕微鏡を用いて実施した。寸法の変化率は熱処理前後の寸法から次のように求めた。
熱寸法変化率={(処理前の寸法)−(処理後の寸法)}/(処理前の寸法)×100%
等方性フィルム(延伸前フィルム)については、幅方向サンプル全幅について複屈折率測定装置(王子計測社製の商品名KOBRA WFD)により10mm間隔でレターデーション値を測定した。測定波長は589.3nmである。このデータより測定サンプル全幅方向におけるレターデーション値の差を求めた。すなわち、フィルム全幅方向のレターデーション値の最大値と最小値との範囲、Re.1=最小値〜最大値で表示し、均一性の尺度(単位:nm)とした。
上記(8)項の測定と同様に全幅をサンプリングして、フィルムの幅方向に5等分した。5等分したサンプルから測定サンプル小片を切り出し、複屈折率測定装置(王子計測社製の商品名KOBRA WFD)で計測した。フィルムサンプルをその遅相軸または進相軸で回転させて入射角度を変えてレターデーションを測定し、これらのデータから屈折率nx、ny並びにnzを計算した。更にこれらの値から、Re.2=((nx+ny)/2−nz)×d(単位:nm)を計算した。ここで、dは測定フィルムの厚みを表す。
上記ホログラム記録媒体を、パルステック工業製、コリニアホログラム記録再生試験機SHOT−1000を用いて、記録ホログラムの焦点位置における記録スポットの大きさ直径200μmで一連の多重ホログラムを書き込み、ISOM’04、Th−J−06、pp.184−185に記載されている手法により多重数について評価を行った。ここではBER>10−3となる記録ホログラム数を多重数とした。
<光学フィルム製造工程>
帝人化成(株)製のビスフェノールAのホモポリマーである光学グレードのポリカーボネートペレット(商品名パンライトAD−5503、Tg;147℃、粘度平均分子量;15,000)を減圧乾燥式の棚段乾燥機を用いて、120℃で3時間乾燥した。これを110℃に加熱した溶融押出機の加熱ホッパーに投入して、290℃で溶融押出しした。溶融ポリマーの異物を除去するためのフィルターは平均目開きが10μmのSUSの不織布製のディスク状のものを用いた。濾過後の溶融樹脂を290℃に設定したI−ダイにより、回転する冷却ロール面(表面温度60℃に設定)に押出した。用いた冷却ロールは直径が800mm、ロール面長が1800mmであった。ロールの表面温度が均一になるように冷媒が流れるようにした構造のものを用いた。押出しダイのリップ幅は1500mm、リップ間隙は約2mmであった。ダイリップはその下面に凹凸がない平坦なものを用いた。
得られたフィルムの特性を表2に記載した。次に第二の基板用樹脂としてポリカーボネート樹脂(帝人化成(株)製パンライトAD−5503)を用い、光ディスク用射出成形機(住友重機械工業(株)製SD−40E)により、外径120mmφ、内径15mmφ、厚み1.1mmのディスク基板を成形した。尚、射出成形の際に、片面表面にデータ情報が記録されたピットを形成するため、トラックピッチ0.74μm、溝深さ150nm、溝幅300nmのパターンが形成されたスタンパーを使用した。このディスク基板をBlu−ray Disc貼合装置(芝浦メカトロニクス(株)製メビウスF−1)に供給した。メビウスF−1には、このディスク基板以外に、反射膜形成用に(株)コベルコ科研製Ag合金のマグネトロンスパッタ用ターゲット、ギャップ層用フィルムとして、前述の140mm幅に切り出したポリカーボネートフィルム、該フィルムとディスク基板との接着用樹脂として大日本インキ化学工業(株)製EX−8410を供給した。メビウスF−1ではスパッタによってディスク基板にAg合金の反射膜を形成した後、接着用樹脂がスピンコーティングされる。これに、別途供給されているギャップ層用の積層フィルムロールからポリカーボネートフィルムのみが引き出された後に、ディスク状に打ち抜かれ、この打ち抜かれたギャップ層用フィルムが上述の基板に貼合され、紫外線照射されることでギャップ層を形成した。その後、フィルタ層として真空蒸着法によりダイクロイックミラー層を積層した。保護層として帝人化成(株)製パンライトAD−5503にて製膜した厚み100μmのポリカーボネートフィルムをギャップ層と同様の手法にてフィルタ層上に積層した。次に、第一の基板用樹脂としてポリカーボネート樹脂(帝人化成(株)製パンライトAD−5503)を用い、光ディスク用射出成形機(住友重機械工業(株)製SD−40E)により、外径120mmφ、内径15mmφ、厚み0.6mmのディスク基板を成形した。尚、射出成形の際に、フォーマットピットパターンのない鏡面スタンパーを使用した。その後、調製したホログラム記録層溶液を、スピンコートにより保護層上に塗布し、その上に第一の基板を貼りあわせた。これを遮光して、80℃で5時間保持することにより、厚さ0.6mmの記録層を有するホログラム記録媒体を作製した。さらに、ホログラム記録媒体の記録再生評価には、パルステック工業製ホログラム評価装置(型式:SHOT−1000)を用いて13×13=169のホログラムを多重記録した。BER>10−3となる記録ホログラム数を多重数とし、表2に記載した。
粘度平均分子量18,000(Tg;149℃)のポリカーボネートペレットを用いた以外は実施例1と同様に操作を行い、結果を表1、2に記載した。
粘度平均分子量32,000(Tg;158℃)のポリカーボネートペレットを用いた以外は実施例1と同様に操作を行い、結果を表1、2に記載した。
熱処理温度が130℃よりも低い温度、且つ低い張力で処理し、レターデーションが大きなフィルムを用いた以外は実施例1と同様に操作を行い、結果を表1、2に記載した。
押出しダイのダイリップ先端部と冷却ロール面との距離を200mmとし、厚み斑および表面粗さの大きなフィルムを用いた以外は実施例1と同様に操作を行い、結果を表1、2に記載した。
粘度平均分子量12,000(Tg;138℃)のポリカーボネートペレットを用いた以外は実施例1と同様に操作を行った。フィルタ層積層時にギャップ層の熱変形によりフィルタ層及びポリカーボネートフィルムにひび割れが生じ、ホログラム記録媒体を得ることができなかった。結果を表1、2に記載した。
実施例1と同じ粘度平均分子量15,000(Tg=147℃)を用いて、290℃で溶融押出時に溶融ポリマーの異物を除去するためのフィルターを使用せずにペレットを作成した以外は実施例1と同様に操作を行い、結果を表1、2に記載した。得られたポリカーボネートフィルムは表面欠陥の多いものであった。
2 反射層
3 ギャップ層
4 フィルタ層
5 保護層
6 記録層
7 第一の基板
8 サーボピットパターン
9 サーボ用光(赤色レーザー)
10 情報光/参照光(緑色または青色レーザー)
Claims (16)
- 二次元イメージとして情報を付与された情報光と、情報光と干渉可能な参照光を重ね合わせ、ホログラフィを利用して情報を記録する記録層を有し、支持体となる第二の基板、反射層、ギャップ層、フィルタ層、保護層、記録層、光透過性の第一の基板より構成されるホログラム記録媒体において、該ギャップ層が、ポリカーボネート樹脂を溶融押出しして作成した光学用フィルムであって、
(1)フィルムの厚みが10〜150μm、
(2)厚み斑が±2μm以下、
(3)140℃で1hr熱処理後の熱寸法変化率が0.08%以下、
(4)全光線透過率が89%以上、
(5)面内レターデーションが1〜15nm、
(6)厚み方向のレターデーションが100nm以下、
(7)中心線平均表面粗さが両面共に1〜5nmの範囲であることを特徴とするホログラム記録媒体用ギャップ層。 - ポリカーボネート樹脂は、ビスフェノールA を少なくとも50モル% 有するジヒドロキシ成分から得られたポリカーボネート樹脂である請求項1記載のホログラム記録媒体用ギャップ層。
- ポリカーボネート樹脂は、その粘度平均分子量が13,000〜30,000の範囲である請求項1記載のホログラム記録媒体用ギャップ層。
- (1)最大長が10μm以上および高さが3μm以上の表面欠点が10個/平方メートル以下であり、
(2)最大長が20μm以上の塊状の内部異物が5個/平方メートル以下であり、且つ
(3)最大長が200μm以上の打痕状の表面欠点が1個/平方メートル以下である請求項1記載のホログラム記録媒体用ギャップ層。 - 情報光および参照光が、情報光の光軸と参照光の光軸が同軸になるように照射されるホログラム記録方式に用いられる請求項1〜4記載のいずれか1項に記載のホログラム記録媒体用ギャップ層。
- 第二の基板が、サーボ情報を検出するために形成されたサーボピットパターンを有する請求項1〜5記載のいずれか1項に記載のホログラム記録媒体用ギャップ層。
- 第二の基板が、サーボピットパターン上に反射膜を形成されてなる請求項1〜6記載のいずれか1項に記載のホログラム記録媒体用ギャップ層。
- 反射層が金属反射膜である請求項1〜7記載のいずれか1項に記載のホログラム記録媒体用ギャップ層。
- フィルタ層と反射層との間に、ギャップ層を設け、第二の基板表面を平坦化することを特徴とする請求項1〜8記載のいずれか1項に記載のホログラム記録媒体用ギャップ層。
- ギャップ層形成工程が、光学用フィルムを貼り付けることにより形成する請求項1〜9記載のいずれか1項に記載のホログラム記録媒体用ギャップ層。
- フィルタ層が、ダイクロイックミラーからなる層、またはコレステリック液晶からなる層であり、波長選択性能を有する請求項1〜10記載のいずれか1項に記載のホログラム記録媒体用ギャップ層。
- フィルタ層が、顔料及び染料の少なくともいずれかの色材を含有する請求項1〜10記載のいずれか1項に記載のホログラム記録媒体用ギャップ層。
- フィルタ層上に保護層、記録層、光透過性の第一の基板を形成してなる請求項1〜12記載のいずれか1項に記載のホログラム記録媒体用ギャップ層。
- 第一の基板及び第二の基板がポリカーボネート樹脂またはガラスである請求項1〜13記載のいずれか1項に記載のホログラム記録媒体用ギャップ層。
- 情報光と参照光を照射し、干渉による干渉パターンによって情報を記録層に記録する方式であって、記録した干渉パターンの位置情報を、情報光及び参照光とは異なる波長のサーボ用光を照射し、該サーボ用光の焦点距離により検出する方式を利用してなる請求項1〜14記載のいずれか1項に記載のホログラム記録媒体用ギャップ層。
- 請求項1〜15記載のいずれか1項に記載のホログラム記録媒体用ギャップ層を有するホログラム記録媒体。
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