JP6270812B2 - 位相差板、反射防止板、画像表示装置、および位相差板の製造方法 - Google Patents
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Description
また、特許文献2には、透明支持体上に配向膜と逆波長分散の液晶化合物を含む光学異方性層とを有する位相差板が開示されている。かかる位相差板は、λ/4板として用いることを想定している。
また、かかる位相差板は、偏光膜に直接貼り付ける偏光板保護フィルムとして用いることができれば有益であるが、この場合、偏光膜との密着性の問題もある。
〜<17>の手段である。
<1>透明支持体と、液晶化合物を含む光学異方性層とを有し、
透明支持体が、式(A)、式(B)、および式(I)を満たすセルロースアシレートフィルムであり、
光学異方性層が、下記式(1)〜(4)を満たす、位相差板;
式(A):−10nm≦Re(550)≦10nm
式(B):−100nm≦Rth(550)≦−20nm
式(1):120nm≦Re(550)≦150nm
式(2):Re(450)/Re(550)<1
式(3):Re(650)/Re(550)>1
式(4):20nm≦Rth(550)≦100nm
上記式中、Re(λ)は波長λnmにおける面内レターデーションを表し、Rth(λ)は波長λnmにおける厚み方向のレターデーションを表す;
式(I):1.3<DS<2.8
式(I)中、DSは、アシル基の総置換度を表す。
<2>透明支持体が、下記式(II)を満たすセルロースアシレートフィルムである、<1>に記載の位相差板;
式(II):0.8≦DSA≦1.3
式(II)中、DSAは、芳香族基を含むアシル基の置換度を表す。
<3>液晶化合物が、下記一般式(1)で表される、<1>または<2>に記載の位相差板;
<4>一般式(1)で表される液晶化合物において、nが2〜10の整数である、<3>に記載の位相差板。
<5>液晶化合物が、下記一般式(2)で表される、<1>または<2>に記載の位相差板;
一般式(2):
L1−G1−D1−Ar−D2−G2−L2
一般式(2)中、Arは下記一般式(2−1)、(2−2)、または(2−3)で表される2価の芳香環基を表し、D1及びD2は、それぞれ独立に、−CO−O−、−O−CO−、−C(=S)O−、−O−C(=S)−、−CR1R2−、−CR1R2−CR3R4−、−O−CR1R2−、−CR1R2−O−、−CR1R2−O−CR3R4−、−CR1R2−O−CO−、−O−CO−CR1R2−、−CR1R2−O−CO−CR3R4−、−CR1R2−CO−O−CR3R4−、−NR1−CR2R3−、−CR1R2−NR3−、−CO−NR1−、または−NR1−CO−を表し、R1、R2、R3、及びR4は、それぞれ独立に、水素原子、ハロゲン原子、又は炭素数1〜4のアルキル基を表し、G1およびG2は、それぞれ独立に、炭素数6〜12の2価の芳香族炭化水素基、または炭素数5〜8の2価の脂環式炭化水素基を表し、脂環式炭化水素基に含まれるメチレン基は、−O−、−S−、−NH−、−N(R)−で置換されていてもよく、Rは水素原子又は炭素数1〜6のアルキル基を表し、L1及びL2は、それぞれ独立に、1価の有機基を表し、L1及びL2からなる群から選ばれる少なくとも一種が、重合性基を有する1価の基を表す;
一般式(2−2)及び(2−3)中、Axは芳香族炭化水素環及び芳香族複素環からなる群から選ばれる少なくとも一つの芳香環を有する、炭素数2〜30の有機基を表し、Ayは水素原子、置換基を有していてもよい炭素数1〜6のアルキル基、又は、芳香族炭化水素環及び芳香族複素環からなる群から選ばれる少なくとも一つの芳香環を有する、炭素数2〜30の有機基を表し、Ax及びAyが有する芳香環は置換基を有していてもよい;また、AxとAyは互いに結合して環を形成していてもよい;Z1、Z2、Z3はそれぞれ独立に、水素原子又は置換基を表す;Q2は、水素原子、又は、置換基を有していてもよい炭素数1〜6のアルキル基を表す。
<6>光学異方性層が、さらに、非液晶性の重合性モノマーを含有する、<1>〜<5>のいずれかに記載の位相差板。
<7>光学異方性層の膜厚が、3.0〜5.5μmである、<1>〜<6>のいずれかに記載の位相差板。
<8>光学異方性層が1層のみからなる、<1>〜<7>のいずれかに記載の位相差板。
<9>透明支持体が未延伸フィルムである、<1>〜<8>のいずれかに記載の位相差板。
<10>透明支持体の波長550nmにおける厚み方向のレターデーションRth(550)と、光学異方性層の波長550nmにおける厚み方向のレターデーションRth(550)との合計値の絶対値が、50nm以下である、<1>〜<9>のいずれかに記載の位相差板。
<11>光学異方性層の波長550nmにおける面内レターデーションRe(550)が125〜145nmである、<1>〜<10>のいずれかに記載の位相差板。
<12>透明支持体の波長550nmにおける厚み方向のレターデーションRth(550)が、−90〜−23nmである、<1>〜<11>のいずれかに記載の位相差板。
<13>アシル基の総置換度DSが、1.5〜2.7である、<1>〜<12>のいずれかに記載の位相差板。
<14><1>〜<13>のいずれかに記載の位相差板と、偏光膜とを有する反射防止板。
<15><14>に記載の反射防止板を有する画像表示装置。
<16>有機EL表示装置である<15>に記載の画像表示装置。
<17><1>〜<13>のいずれかに記載の位相差板の製造方法であって、セルロースアセテートベンゾエートを含有する溶液を支持体に流延しフィルム状に形成した後、延伸処理を行わずに、光学異方性層を形成することを含む、位相差板の製造方法。
Rth(λ)は前記Re(λ)を、面内の遅相軸(KOBRA 21ADH又はWRにより判断される)を傾斜軸(回転軸)として(遅相軸がない場合にはフィルム面内の任意の方向を回転軸とする)のフィルム法線方向に対して法線方向から片側50度まで10度ステップで各々その傾斜した方向から波長λnmの光を入射させて全部で6点測定し、その測定されたレターデーション値と平均屈折率の仮定値及び入力された膜厚値を基にKOBRA 21ADH又はWRが算出する。
上記において、法線方向から面内の遅相軸を回転軸として、ある傾斜角度にレターデーションの値がゼロとなる方向をもつフィルムの場合には、その傾斜角度より大きい傾斜角度でのレターデーション値はその符号を負に変更した後、KOBRA 21ADH又はWRが算出する。
尚、遅相軸を傾斜軸(回転軸)として(遅相軸がない場合にはフィルム面内の任意の方向を回転軸とする)、任意の傾斜した2方向からレターデーション値を測定し、その値と平均屈折率の仮定値及び入力された膜厚値を基に、以下の式(11)及び式(12)よりRthを算出することもできる。
式中、Re(θ)は法線方向から角度θ傾斜した方向におけるレターデーション値を表す。
nxは面内における遅相軸方向の屈折率を表し、nyは面内においてnxに直交する方向の屈折率を表し、nzはnx及びnyに直交する方向の屈折率を表す。dは膜厚を表す。
Rth(λ)は前記Re(λ)を、面内の遅相軸(KOBRA 21ADH又はWRにより判断される)を傾斜軸(回転軸)としてフィルム法線方向に対して−50度から+50度まで10度ステップで各々その傾斜した方向から波長λnmの光を入射させて11点測定し、その測定されたレターデーション値と平均屈折率の仮定値及び入力された膜厚値を基にKOBRA 21ADH又はWRが算出する。
これら平均屈折率の仮定値と膜厚を入力することで、KOBRA 21ADHによりnx、ny、nzを算出することができる。
また、有機EL表示装置とは、有機エレクトロルミネッセンス表示装置を意味する。
本発明の位相差板は、透明支持体と、液晶化合物を含む光学異方性層とを有し、前記透明支持体が、式(A)、式(B)、および式(I)を満たすセルロースアシレートフィルムであり、前記光学異方性層が、下記式(1)〜(4)を満たすことを特徴とする。
式(A):−10nm≦Re(550)≦10nm
式(B):−100nm≦Rth(550)≦−20nm
式(1):120nm≦Re(550)≦150nm
式(2):Re(450)/Re(550)<1
式(3):Re(650)/Re(550)>1
式(4):20nm≦Rth(550)≦100nm
上記式中、Re(λ)は波長λnmにおける面内レターデーションを表し、Rth(λ)は波長λnmにおける厚み方向のレターデーションを表す。
式(I):1.3<DS<2.8
式(I)中、DSは、アシル基の総置換度を表す。
本発明では、所定のRthを有する透明支持体を利用することでこの問題を解決している。即ち透明支持体のRthを負とすることで光学異方性層のRthを相殺することができ、位相差板全体としてのRthを反射率、色味の視野角特性に影響を与えない程度まで抑制することができる。
そして、さらに、かかる負のRthを有する支持体において、総アシル置換度が特定のものを用いることにより、偏光膜との密着性を向上させることができることを見出し、本発明を完成させるに至った。
式(A):−10nm≦Re(550)≦10nm
式(A−1):−7nm≦Re(550)≦10nm
式(A−2):−2nm≦Re(550)≦1nm
式(1):120nm≦Re(550)≦150nm
式(2):Re(450)/Re(550)<1
式(3):Re(650)/Re(550)>1
式(1−1):125nm≦Re(550)≦145nm
式(2−1):0.55≦Re(450)/Re(550)≦0.70
式(3−1):1<Re(650)/Re(550)≦1.30
式(1−2):135nm≦Re(550)≦140nm
式(2−2):0.60≦Re(450)/Re(550)≦0.65
式(3−2):1<Re(650)/Re(550)≦1.10
式(B):−100nm≦Rth(550)≦−20nm
式(B−1):−90nm≦Rth(550)≦−23nm
式(B−2):−82nm≦Rth(550)≦−28nm
式(4):20nm≦Rth(550)≦100nm
式(4−1):50nm≦Rth(550)≦90nm
式(4−2):60nm≦Rth(550)≦80nm
透明支持体のRth(550)が上記式(B)を満たし、且つ光学異方性層のRth(550)が上記式(4)を満たすことで、視野角特性が向上し、色味変化も抑制されるという効果が得られる。
本発明の位相差板は、光学異方性層を支持する透明支持体を有し、透明支持体は、セルロースアシレートフィルムである。
セルロースアシレートの原料綿は、綿花リンタ、木材パルプ(広葉樹パルプ、針葉樹パルプ)などの天然セルロースはもとより、微結晶セルロースなど木材パルプを酸加水分解して得られる重合度の低い(重合度100〜300)セルロースでも使用することができ、場合により混合して使用してもよい。これらの原料セルロースについての詳細な記載は、例えば「プラスチック材料講座(17)繊維素系樹脂」(丸澤、宇田著、日刊工業新聞社、1970年発行)や発明協会公開技報2001−1745(7頁〜8頁)及び「セルロースの事典(523頁)」(セルロース学会編、朝倉書店、2000年発行)に記載のセルロースを用いることができ、特に限定されるものではない。
式(I): 1.3<DS<2.8
式(I−1): 1.5≦DS≦2.7
式(I−2): 1.7≦DS≦2.0
(各式中、DSは、アシル基の総置換度を表す。)
式(II): 0.8≦DSA≦1.3
式(II−1): 0.9≦DSA≦1.2
式(II−2): 0.9≦DSA≦1.0
(各式中、DSAは、芳香族基を含むアシル基の置換度を表す。)
本発明における芳香族基を含むアシル基(置換基A)はエステル結合部と直接結合しても、連結基を介して結合してもよい。直接結合しているのが好ましい。ここでいう連結基とはアルキレン基、アルケニレン基、あるいはアルキニレン基を表し、連結基は置換基を有していてもよい。連結基として好ましくは1〜10のアルキレン基、アルケニレン基、及びアルキニレン基、より好ましくは原子数が1〜6のアルキレン基及びアルケニレン基、特に、好ましくは原子数が1〜4のアルキレン及びアルケニレン基である。
芳香族炭化水素基としては、炭素原子数が6〜24のものが好ましく、6〜12のものがより好ましく、6〜10のものが最も好ましい。芳香族炭化水素基の具体例としては、例えば、フェニル基、ナフチル基、アントリル基、ビフェニル基、ターフェニル基、ベンゾイル基などが挙げられ、より好ましくはベンゾイル基、フェニル基であり、さらに好ましくはベンゾイル基である。芳香族ヘテロ環基としては、酸素原子、窒素原子あるいは硫黄原子のうち少なくとも1つを含むものが好ましい。そのヘテロ環の具体例としては、例えば、フラン、ピロール、チオフェン、イミダゾール、ピラゾール、ピリジン、ピラジン、ピリダジン、トリアゾール、トリアジン、インドール、インダゾール、プリン、チアゾリン、チアジアゾール、オキサゾリン、オキサゾール、オキサジアゾール、キノリン、イソキノリン、フタラジン、ナフチリジン、キノキサリン、キナゾリン、シンノリン、プテリジン、アクリジン、フェナントロリン、フェナジン、テトラゾール、ベンズイミダゾール、ベンズオキサゾール、ベンズチアゾール、ベンゾトリアゾール、テトラザインデンなどが挙げられる。芳香族ヘテロ環基としては、ピリジル基、トリアジニル基、キノリル基が特に好ましい。
前記セルロースアシレートが有する置換基Aは、一種であっても二種以上であってもよい。
脂肪族アシル基(置換基B)は、直鎖状、分岐状あるいは環状構造の脂肪族アシル基のいずれであってもよく、また不飽和結合を含む脂肪族アシル基であってもよい。脂肪族アシル基は、炭素数2〜20が好ましく、炭素数2〜10がより好ましく、炭素数2〜4がさらに好ましい。置換基Bの好ましい例としては、アセチル基、プロピオニル基、及びブチリル基であり、中でもアセチル基が好ましい。
なお、本発明において、DSA=DSの場合の様に脂肪族アシル基を含まないセルロースアシレートを用いることもできる。
フィルム製造の原料としては粒子状又は粉末状であることが好ましいことから、乾燥後のセルロースアシレート組成物は、粒子サイズの均一化や取り扱い性の改善のために、粉砕や篩がけを行ってもよい。
これらは、特開2009−263619号公報の[0031]〜[0048]の記載を参酌でき、これらに記載された高分子量添加剤を好ましく用いることができる。
延伸処理の方法及び条件については、例えば、特開昭62−115035号、特開平4−152125号、同4−284211号、同4−298310号、同11−48271号等の各公報を参考にすることができる。前記セルロースアシレートフィルムの延伸方向はフィルム搬送方向(縦方向)と搬送方向に直交する方向(横方向)のいずれであってもよい。
透明支持体に用いるセルロースアシレートフィルムは、例えば、ヘイズ計(1001DP型、日本電色工業(株)社製)を用いて測定した値が0.01以上0.8以下であることが好ましく、0.02以上0.7以下であることがより好ましく、0.05以上0.60以下であることが特に好ましい。前記範囲にヘイズを制御することにより、位相差板として画像表示装置に組み込んだ際に高コントラストの画像が得られる。
透明支持体に用いるセルロースアシレートフィルムは、吸湿による伸張、収縮による応力により複屈折(Re,Rth)が変化する場合がある。このような応力に伴う複屈折の変化は光弾性係数として測定できるが、その範囲は、5×10-7(cm2/kgf)〜30×10-7(cm2/kgf)が好ましく、6×10-7(cm2/kgf)〜25×10-7(cm2/kgf)がより好ましく、7×10-7(cm2/kgf)〜20×10-7(cm2/kgf)であることが特に好ましい。
セルロースアシレートフィルムのガラス転移温度をDMA法により測定した。具体的には、試験片を室温から5℃/分の割合で昇温させ、粘弾性測定装置にて試験片の動的粘弾性及びtanδを測定し、tanδのピーク温度からガラス転移温度を求めた。
支持体に用いるセルロースアシレートフィルムのガラス転移温度は80℃以上300℃以下が好ましく、100℃以上250℃以下がさらに好ましい。ガラス転移温度は可塑剤、溶剤等の低分子化合物を含有させることにより低下させることが可能である。
なお、クロスカット試験はJIS K5600−5−6、6節に準じて行うことができる。なお、上記サンプルの作製には、ポリビニルアルコール、ポリビニルブチラール等のポリビニルアルコール系接着剤や、ブチルアクリレート等のビニル系ラテックス等を用いることができる。
本発明の位相差板に用いる光学異方性層は、光学特性が前記式(1)〜(4)の関係を満たし、好ましくは逆波長分散性の液晶化合物を有する。光学異方性層に用いる液晶化合物としては、逆波長分散性の液晶化合物であれば特に限定はされないが、好ましい一例は、下記一般式(1)で表される化合物である。
重合性基を有する場合、B、R、R1、R2、R4、及びR5の少なくとも1つが、重合性基を含む。nは1〜10の整数である。
これらの観点および合成上の観点から、ZとC−C=C−C又はC=C−C=Cとによって形成される環は、チオフェン環、ベンゼン環、ピリジン環が好ましく、ベンゼン環が最も好ましい。
ハロゲン原子(例えば、フッ素原子、塩素原子、臭素原子、ヨウ素原子)、アルキル基(好ましくは炭素数1〜30の直鎖、分岐の置換もしくは無置換のアルキル基、例えば、メチル基、エチル基、n−プロピル基、イソプロピル基、tert−ブチル基、n−オクチル基、2−エチルヘキシル基)、シクロアルキル基(好ましくは、炭素数3〜30の置換または無置換のシクロアルキル基、例えば、シクロヘキシル基、シクロペンチル基、4−n−ドデシルシクロヘキシル基)、ビシクロアルキル基(好ましくは、炭素数5〜30の置換または無置換のビシクロアルキル基、つまり、炭素数5〜30のビシクロアルカンから水素原子を一個取り去った一価の基である。例えば、ビシクロ[1,2,2]ヘプタン−2−イル基、ビシクロ[2,2,2]オクタン−3−イル基)、
なお、ハメットの置換基定数のσp、σmに関しては、例えば、稲本直樹著「ハメット則−構造と反応性−」(丸善)、日本化学会編「新実験化学講座14 有機化合物の合成と反応V」2605頁(丸善)、仲谷忠雄著「理論有機化学解説」217頁(東京化学同人)、「ケミカル レビュー」,91巻,165〜195頁(1991年)等の文献に詳しく解説されている。
重合性基は、下記の一般式P1、P2、P3またはP4のいずれかで表される基であることが好ましい。
R543、R544及びR545は各々独立に水素原子またはアルキル基を表す。アルキル基としては、例えばメチル、エチル、n−プロピル、イソプロピル、n−ブチル、ペンチル、ヘキシル、ヘプチル、オクチル、ノニルが挙げられ、メチル、エチルなどの低級アルキル基が好ましく、さらにメチルが好ましい。
一般式(2):
L1−G1−D1−Ar−D2−G2−L2
式中、Arは下記一般式(2−1)、(2−2)、または(2−3)で表される2価の芳香環基を表し、D1及びD2は、それぞれ独立に、−CO−O−、−O−CO−、−C(=S)O−、−O−C(=S)−、−CR1R2−、−CR1R2−CR3R4−、−O−CR1R2−、−CR1R2−O−、−CR1R2−O−CR3R4−、−CR1R2−O−CO−、−O−CO−CR1R2−、−CR1R2−O−CO−CR3R4−、−CR1R2−CO−O−CR3R4−、−NR1−CR2R3−、−CR1R2−NR3−、−CO−NR1−、または−NR1−CO−を表し、R1、R2、R3、及びR4は、それぞれ独立に、水素原子、ハロゲン原子、又は炭素数1〜4のアルキル基を表し、G1およびG2は、それぞれ独立に、炭素数6〜12の2価の芳香族炭化水素基、または炭素数5〜8の2価の脂環式炭化水素基を表し、前記脂環式炭化水素基に含まれるメチレン基は、−O−、−S−、−NH−、−N(R)−で置換されていてもよく、Rは水素原子又は炭素数1〜6のアルキル基を表し、L1及びL2それぞれ独立に、1価の有機基を表し、L1及びL2からなる群から選ばれる少なくとも一種が、重合性基を有する1価の基を表す。
Y1は、炭素数6〜12の芳香族炭化水素基、又は、炭素数3〜12の芳香族複素環基を表す。
Z1およびZ2は、それぞれ独立に、水素原子又は炭素数1〜20の脂肪族炭化水素基、炭素数3〜20の脂環式炭化水素基、1価の炭素数6〜20の芳香族炭化水素基、ハロゲン原子、シアノ基、ニトロ基、−NR2R3又は−SR2を表し、Z1及びZ2は、互いに結合して芳香環又は芳香族複素環を形成してもよい。R2及びR3は、それぞれ独立に水素原子又は炭素数1〜6のアルキル基を表す。
式(2−2)及び(2−3)中、Axは芳香族炭化水素環及び芳香族複素環からなる群から選ばれる少なくとも一つの芳香環を有する、炭素数2〜30の有機基を表し、Ayは水素原子、置換基を有していてもよい炭素数1〜6のアルキル基、又は、芳香族炭化水素環及び芳香族複素環からなる群から選ばれる少なくとも一つの芳香環を有する、炭素数2〜30の有機基を表し、Ax及びAyが有する芳香環は置換基を有していてもよい。また、AxとAyは互いに結合して、環を形成していてもよい。
Z1、Z2、Z3はそれぞれ独立に、水素原子又は置換基を表す。
Q2は、水素原子、又は、置換基を有していてもよい炭素数1〜6のアルキル基を表す。
L1は式(A1)で表される基であり、L2は式(A2)で表される基であることが好ましい。
P1−F1−(B1−A1)k−E1− (A1)
P2−F2−(B2−A2)l−E2− (A2)
式(A1)及び式(A2)中、B1、B2、E1及びE2は、それぞれ独立に、−CR11R12−、−CH2−CH2−、−O−、−S−、−CO−O−、−O−CO−O−、−CS−O−、−O−CS−O−、−CO−NR11−、−O−CH2−、−S−CH2−又は単結合を表す。
A1及びA2は、それぞれ独立に、炭素数5〜8の2価の脂環式炭化水素基又は炭素数6〜18の2価の芳香族炭化水素基を表し、前記脂環式炭化水素基に含まれる−CH2−は、−O−、−S−又は−NH−で置き換っていてもよく、前記脂環式炭化水素基に含まれる−CH(−)−は、−N(−)−で置き換っていてもよい。
k及びlは、それぞれ独立に、0〜3の整数を表す。kが2以上の整数である場合、複数のB1及びA1は互いに同一であっても異なっていてもよい。lが2以上の整数である場合、複数のB2及びA2は互いに同一であっても異なっていてもよい。
F1及びF2は、炭素数1〜12の2価の脂肪族炭化水素基を表す。
P1及びP2は、水素原子又は重合性基を表し、少なくとも一方が重合性基である。
R11及びR12は、水素原子又は炭素数1〜4のアルキル基を表す。
重合性基としては、光重合させるのに適したラジカル重合性基、カチオン重合性基が好ましく、特に取り扱いが容易な上に製造も容易となる傾向にあることから、アクリロイル基、メタクロイル基、アクリロイルオキシ基及びメタクリロイルオキシ基が好ましい。中でも重合性基が、それぞれ独立に、アクリロイルオキシ基又はメタクリロイルオキシ基であることが好ましく、特にアクリロイルオキシ基であることが好ましい。
Y1で表される芳香族炭化水素基としては、フェニル基等の単環系芳香族炭化水素基;ナフチル基、アントリル基、フェナントリル基、ビフェニル基等の多環系芳香族炭化水素基(縮合多環系芳香族炭化水素基を含む)が挙げられる。これらの中でも、フェニル基、ナフチル基が好ましく、フェニル基がより好ましい。Y1で表される芳香族複素環式基としては、フリル基、ピロリル基、チエニル基、ピリジニル基、チアゾリル基等の単環系芳香族複素環基;ベンゾチアゾリル基、ベンゾフリル基、ベンゾチエニル基等の多環系芳香族複素環基(縮合多環系芳香族複素環基を含む)等の窒素原子、酸素原子、硫黄原子等のヘテロ原子を少なくとも一つ含む芳香族複素環式基が挙げられる。これらの中でもフリル基、チエニル基、チアゾリル基、ベンゾチアゾリル基、ベンゾフリル基、ベンゾチエニル基が好ましい。
Z1およびZ2で表される脂肪族炭化水素基としては、メチル基、エチル基、プロピル基、イソプロピル基、ブチル基、イソブチル基、sec−ブチル基、tert−ブチル基、ペンチル基、1−メチルブチル基、3−メチルブチル基、ヘキシル基、1−メチルペンチル基、4−メチルペンチル基、ヘプチル基、1−メチルヘキシル基、5−メチルヘキシル基、オクチル基、1−メチルヘプチル基、ノニル基、1−メチルオクチル基、デシル基、ウンデシル基、ドデシル基、トリデシル基、テトラデシル基、ペンタデシル基、ヘキサデシル基、ヘプタデシル基、オクタデシル基、ノナデシル基、エイコシル基等が挙げられる。これらの中でも、炭素数1〜12のアルキル基が好ましく、メチル基、エチル基が特に好ましい。
R2及びR3で表される炭素数1〜6のアルキル基は、前記R1と同様の基から選択でき、中でも炭素数1〜4のアルキル基が好ましく、メチル基、エチル基がより好ましく、メチル基が特に好ましい。
芳香族炭化水素環としては、ベンゼン環、ナフタレン環、アントラセン環、フルオレン環等が挙げられる。芳香族複素環としては、ピロール環、フラン環、チオフェン環、ピラゾール環、イミダゾール環、オキサゾール環、チアゾール環等の5員環芳香族複素環;ピリジン環、ピリダジン環、ピリミジン環、ピラジン環等の6員環芳香族複素環;ベンズイミダゾール環、ベンゾチオフェン環、ベンゾオキサゾール環、ベンゾチアゾール環、カルバゾール環、ベンゾチアゾリン環等の縮合環芳香族複素環;等が挙げられる。
Ayとしては、水素原子、または置換基を有していてもよい炭素数1〜6のアルキル基が好ましく、水素原子がより好ましい。
置換基を有していてもよい炭素数1〜6のアルキル基としては、前記Axで例示したのと同様のものが挙げられる。
これらの中でも、Q2は水素原子、または炭素数1〜6のアルキル基が好ましく、水素原子がより好ましい。
また、光学異方性層は、1層でも、2層以上の光学異方性層が形成されていてもよい。しかしながら、本発明では1層の光学異方性層でも本発明の効果を達成できる点で意義が高い。
本発明の位相差板は、透明支持体と光学異方性層との間に配向膜を配置し、配向膜の表面に液晶組成物を塗布して、液晶化合物の分子を配向させてもよい。配向膜は液晶性化合物の配向方向を規定する機能を有するため、本発明の好ましい態様を実現する上で利用するのが好ましい。
配向膜は、ポリマーのラビング処理により形成することが好ましい。本発明に利用可能な「ラビング配向膜」とは、ラビングによって、液晶分子の配向規制能を有するように処理された膜を意味する。ラビング配向膜には、液晶分子を配向規制する配向軸があり、当該配向軸に従って、液晶分子は配向する。液晶分子は、配向膜への紫外線照射部分でラビング方向に対して液晶の遅相軸が平行になるように配向し、未照射部分で液晶分子の遅相軸がラビング方向に対して直交配向するように、配向膜の材料、酸発生剤、液晶、及び配向制御剤を選択する。
ラビング配向膜の膜厚は、0.01〜10μmであることが好ましく、0.01〜1μmであることがさらに好ましい。
本発明の位相差板の製造方法は特に制限されないが、以下の工程(1)〜(3)の手順を実施することが好ましい。
工程(1):透明支持体上に配向膜を設ける。
工程(2):配向膜上に、液晶化合物を含有する組成物を塗布して、必要により加熱処理を行い、液晶化合物を配向させる工程工程(3):液晶化合物に対して硬化処理を施し、光学異方性層を形成する工程
組成物の塗布方法としては、公知の方法(例、ワイヤーバーコーティング法、押し出しコーティング法、ダイレクトグラビアコーティング法、リバースグラビアコーティング法、ダイコーティング法)により実施できる。
加熱処理の条件は、使用される液晶化合物の種類に応じて、適宜最適な温度が選択されるが、通常、20〜200℃(好ましくは、40〜160℃)の温度で10〜600秒(好ましくは、30〜300秒)加熱処理を実施することが好ましい。
硬化処理は、重合性基間で反応が進行すればその方法は特に制限されず、例えば、加熱処理または光照射処理(好ましくは、紫外線照射処理)が挙げられる。
本発明の反射防止板は、本発明の位相差板と、偏光膜とを有する。より具体的には、図2に一例を示すように、反射防止板100は、位相差板10と、偏光膜20とを有する。なお、図2において、透明支持体11は偏光膜20側に設けられているがこの態様には限定されず、光学異方性層11が偏光膜20側に設けられていてもよい。
上記構成を有する本発明の反射防止板は、液晶表示装置(LCD)、プラズマディスプレイパネル(PDP)、エレクトロルミネッセンスディスプレイ(ELD)や陰極管表示装置(CRT)のような画像表示装置の反射防止用途に好適に用いられ、表示光のコントラスト比を向上させるためのものである。
例えば、有機EL表示装置の光取り出し面側に本発明の反射防止板を用いた態様が挙げられる。この場合、外光は偏光膜によって直線偏光となり、次に位相差板を通過することで、円偏光となる。これが金属電極にて反射された際に円偏光状態が反転し、再び位相差板を通過した際に、入射時から90°傾いた直線偏光となり、偏光膜に到達して吸収される。結果として、外光の影響を抑制することができる。
例えば、光学異方性層の遅相軸方向と偏光子層の吸収軸方向とのなす角が75°±10°の範囲であることが好ましく、75°±8°の範囲であることがより好ましく、75°±5°の範囲であることがさらに好ましい。上記の範囲であると、反射光の光漏れを視認されない程度まで低減できるため好ましい。
偏光膜(偏光子層)は、自然光を特定の直線偏光に変換する機能を有する部材であればよく、吸収型偏光子を利用することができる。
偏光膜の種類は特に制限はなく、通常用いられている偏光膜を利用することができ、例えば、ヨウ素系偏光膜、二色性染料を利用した染料系偏光膜、およびポリエン系偏光膜のいずれも用いることができる。ヨウ素系偏光膜、および染料系偏光膜は、一般に、ポリビニルアルコールにヨウ素または二色性染料を吸着させ、延伸することで作製される。
なお、偏光膜は、その両面に保護フィルムが貼合された偏光板として用いられることが一般的である。
例えば、反射防止板は、偏光膜の位相差板が配置されている面の反対側の面に保護膜および/または機能層が配置されていてもよい。
保護膜としては、光学的等方性が高いセルロースエステルフィルムを用いることが好ましい。
機能層としては、反射防止層、防眩層、およびハードコート層からなる群から選択される少なくとも1つが挙げられる。これらは公知の層材料が使用される。なお、これらの層は、複数層が積層してもよい。
例えば、反射防止層は、最も単純な構成では、フィルムの最表面に低屈折率層のみを塗設した構成である。更に反射率を低下させるには、屈折率の高い高屈折率層と、屈折率の低い低屈折率層を組み合わせて反射防止層を構成することが好ましい。構成例としては、下側から順に、高屈折率層/低屈折率層の2層のものや、屈折率の異なる3層を、中屈折率層(下層よりも屈折率が高く、高屈折率層よりも屈折率の低い層)/高屈折率層/低屈折率層の順に積層されているもの等があり、更に多くの反射防止層を積層するものも提案されている。中でも、耐久性、光学特性、コストや生産性等から、ハードコート層上に、中屈折率層/高屈折率層/低屈折率層の順に有することが好ましく、例えば、特開平8−122504号公報、特開平8−110401号公報、特開平10−300902号公報、特開2002−243906号公報、特開2000−111706号公報等に記載の構成が挙げられる。また、膜厚変動に対するロバスト性に優れる3層構成の反射防止フィルムは特開2008−262187号公報記載されている。上記3層構成の反射防止フィルムは、画像表示装置の表面に設置した場合、反射率の平均値を0.5%以下とすることができ、映り込みを著しく低減することができ、立体感に優れる画像を得ることができる。また、各層に他の機能を付与させてもよく、例えば、防汚性の低屈折率層、帯電防止性の高屈折率層、帯電防止性のハードコート層、防眩性のハードコート層としたもの(例、特開平10−206603号公報、特開2002−243906号公報、特開2007−264113号公報等)等が挙げられる。
本発明の位相差板または反射防止板は、画像表示装置に使用することが可能である。画像表示装置としては、有機EL表示装置、液晶表示装置などが挙げられるが、有機EL表示装置が好ましい。
本発明の有機EL表示装置は、上述した位相差板(または反射防止板)を有する。通常、反射防止板は、有機EL表示装置の有機ELパネル上に設けられる。より具体的には、図3に一例を示すように、有機EL表示装置200は、少なくとも、有機ELパネル30と、位相差板10と、偏光膜20とを有する。
なお、有機EL表示装置は図3の態様に限定されず、偏光膜の位相差板が配置されている面の反対側の面に保護膜および/または機能膜を有していてもよい。
1.セルロースアシレートの合成
下記表に示す、種々の置換度DSA及びDSを有するセルロースアシレートを、特開2008−163193号公報[0121]中に記載の酢酸セルロースのケン化、及び同公報の[0124]中に記載の酢酸セルロースの芳香族アシル化の方法に従って、合成した。なお、合成したセルロースアシレートがそれぞれ有する置換基Aはいずれも、ベンゾイル基である。
(2−1)セルロースアシレート溶液の調製
上記で合成したセルロースアシレートのそれぞれの溶液を、以下に従って調製した。
下記の原料をミキシングタンクに投入し、加熱しながら攪拌して、溶解し、セルロースアシレート溶液を有する溶液を調製した。
セルロースアシレート (表1に記載の置換度のもの) 100質量部
ジクロロメタン 462質量部
上記で調製したセルロースアシレート溶液を、バンド流延機を用いて流延した。残留溶剤量が10質量%のフィルムを、バンドから剥ぎ取り、両端をクリップで挟み、幅保持しながらテンターで搬送して乾燥し、続いて乾燥装置のロール群で搬送し乾燥を終了して巻き取り機で巻き取り、下記表に示すセルロースアシレートフィルムを作製した。セルロースアシレートフィルム(透明支持体)のレターデーション値は、上述した方法により測定したところ、Re(550)が、0nm、Rth(550)が−66nmであった。
(3−1)アルカリ鹸化処理
作製したセルロースアシレートフィルムを、温度60℃の誘電式加熱ロールを通過させ、フィルム表面温度を40℃に昇温した後に、フィルムのバンド面に下記に示す組成のアルカリ溶液を、バーコーターを用いて塗布量14ml/m2で塗布し、110℃に加熱した(株)ノリタケカンパニーリミテド製のスチーム式遠赤外ヒーターの下に、10秒間搬送した。続いて、同じくバーコーターを用いて、純水を3ml/m2塗布した。次いで、
ファウンテンコーターによる水洗とエアナイフによる水切りを3回繰り返した後に、70℃の乾燥ゾーンに10秒間搬送して乾燥し、アルカリ鹸化処理したセルロースアシレートフィルム(透明支持体)をそれぞれ作製した。
アルカリ溶液組成
──────────────────────────────────
水酸化カリウム 4.7質量部
水 15.8質量部
イソプロパノール 63.7質量部
界面活性剤SF−1:C14H29O(CH2CH2O)20H
1.0質量部
プロピレングリコール 14.8質量部
──────────────────────────────────
上記作製した透明支持体の鹸化処理を施した面に、下記の組成の配向膜形成用塗布液を#8のワイヤーバーで連続的に塗布した。60℃の温風で60秒、さらに100℃の温風で120秒乾燥し、配向膜を形成した。
──────────────────────────────────
配向膜形成用塗布液の組成
──────────────────────────────────
配向膜用ポリマー材料 4.0質量部
(PVA103、クラレ(株)製ポリビニルアルコール)
メタノール 36質量部
水 60質量部
──────────────────────────────────
上記作製した配向膜表面に、透明支持体の長手方向に対し左手45°の方向に連続的にラビング処理を施した。ラビング処理面上に下記の光学異方性層用塗布液を、バーコーターを用いて塗布した。次いで、膜面温度140℃で加熱熟成した後、100℃まで冷却し空気下にて20mW/cm2の空冷メタルハライドランプ(アイグラフィックス(株)製)を用いて紫外線を照射量200mJ/cm2となるよう照射して、その配向状態を固定化することにより光学異方性層を形成した。形成された光学異方性層は、ラビング方向に対し遅相軸方向が平行に下記液晶化合物1が水平配向していた。光学異方性層の波長450nm、550nmおよび650nmのレタデーション値は、上述した方法により測定し、以下の通りであった。なお、光学異方性層の厚みは5.0μmであった。なお、光学異方性用塗布液として変性トリメチロールプロパンアクリレートを添加しないものを塗布したものは、配向を安定化させるための加熱熟成に180℃を要し、支持体フィルムの変形起因のムラが発生したため、サンプルとしなかった。
Re(450):85nm
Re(550):137nm
Re(650):148nm
──────────────────────────────────
光学異方性層用塗布液の組成
──────────────────────────────────
液晶化合物1 100質量部
変性トリメチロールプロパントリアクリレート 10質量部
光重合開始剤 3.0質量部
(イルガキュア819、チバ・スペシャルティ・ケミカルズ(株)製)
クロロホルム 700質量部
──────────────────────────────────
(4−1)反射防止板の作製
偏光板は片面だけがトリアセチルセルロース(厚さ40μm)で保護された厚さ20μmの偏光子を有する偏光板を用いて、前記偏光板の保護されていない面(延伸したポリビニルアルコールよりなる偏光膜)と上記作製した光学異方性層とを光学的に等方性の接着剤によって貼り合わせ、反射防止板(円偏光板)を作製した。このとき、偏光膜の透過軸と光学異方性層の遅相軸とのなす角は45°であった。
実施例1の光学異方性層の作製において、バーコーターを変えて光学異方性層層の厚さを調節し、550nmにおけるRe(550)が120nm〜150nmとなるようにした以外は実施例1と同様の手順に従って、反射防止板を作製した。
実施例1において、液晶化合物1を下記液晶化合物2に変更した以外は実施例1と同様の手順に従って、反射防止板を作製した。
実施例1において、透明支持体を延伸し、Re(550)が−10nm≦Re(550)≦10nmになるように調節した以外は実施例1と同様の手順に従って、反射防止板を作製した。
透明支持体に含まれるセルロースアセテートベンゾエートとしてBz置換度DSAが異なるものを用い、透明支持体のRth(550)が−100〜−20nmになるように調節した以外は実施例1と同様の手順に従って、反射防止板を作製した。
透明支持体に含まれるセルロースアセテートベンゾエートとして総置換度DSが1.3<DS<2.8の範囲内で異なるものを用いた以外は実施例1と同様の手順に従って、反射防止板を作製した。
実施例1において、液晶化合物1を下記液晶化合物11に変更した以外は実施例1と同様の手順に従って、反射防止板を作製した。なお、光学異方性層の厚みは3.0μmであった。
実施例1において、液晶化合物1を下記液晶化合物12に変更した以外は実施例1と同様の手順に従って、反射防止板を作製した。なお、光学異方性層の厚みは3.0μmであった。
実施例1において、液晶化合物1を下記液晶化合物13に変更した以外は実施例1と同様の手順に従って、反射防止板を作製した。なお、光学異方性層の厚みは3.0μmであった。
実施例1において、液晶化合物1を下記液晶化合物14に変更した以外は実施例1と同様の手順に従って、反射防止板を作製した。なお、光学異方性層の厚みは3.0μmであった。
光学異方性層の作製において、バーコーターを変えて液晶化合物層の厚さを調節することで、Re(550)<120nm、Re(550)>160nmとなるようにした以外は実施例1と同様の手順に従って、反射防止板を作製した。
液晶化合物1を液晶化合物3に変更した以外は実施例1と同様の手順に従って、反射防止板を作製した。なお、光学異方性層の厚みは1.2μmであった。
透明支持体を延伸し、Re(550)<−10nm、またはRe(550)>10nmになるように調節した以外は実施例1と同様の手順に従って、反射防止板を作製した。
透明支持体に含まれるセルロースアセテートベンゾエートとしてBz置換度DSAの異なるものを用い、透明支持体がRth(550)<−100nm、またはRth(550)>−20nmになるように調節した以外は実施例1と同様の手順に従って、反射防止板を作製した。
透明支持体に含まれるセルロースアセテートベンゾエートとして総置換度DSがDS<1.3、DS>2.8の範囲で異なるものを用いた以外は実施例1と同様の手順に従って、反射防止板を作製した。
透明支持体に含まれるセルロースアセテートベンゾエートとしてBz置換度DSAおよび総置換度DSが異なるものを用いた以外は実施例1と同様の手順に従って、反射防止板を作製した。
<表示装置への実装>
有機ELパネル搭載のSAMSUNG社製GALAXY SIIを分解し、円偏光板を剥離して、実施例1〜20、および比較例1〜12の反射防止板を貼合し、表示装置を作製した。
(6−1)表示性能の評価
作製した有機EL表示装置について、明光下にて視認性および表示品位を評価した。
表示装置に白表示、黒表示、画像表示をして、正面および極角60度から蛍光灯を映し込んだときの反射光を観察した。正面および極角60度の表示品位を下記の基準で評価した。
4:色味付きが全く視認されない。(許容)
3:色味差が視認されるものの、ごくわずか(許容)
2:色味差が視認されるが反射光は小さく、使用上問題はない。(許容)
1:色味差が視認され、反射光も多く、許容できない。
得られた各フィルムと、PVAフィルムとを、ポリビニルアルコール接着剤で貼合して、積層体サンプルをそれぞれ作製した。各サンプルについて、JIS K5600−5−6、6節に準じて、クロスカット試験を行い、以下の基準で評価した。
4: 剥がれが全くない。(許容)
3: 剥がれが15%以下、即ち残存率は85%以上である。(許容)
2: 剥がれが15%を超え30%以下であり、即ち残存率は70%以上85%未満である。(許容)
1: 剥がれが30%を超え、即ち残存率は30%未満である。(許容できない)
11 透明支持体
12 光学異方性層
20 偏光膜
30 表示ELパネル
100 反射防止板
200 有機EL表示装置
Claims (15)
- 透明支持体と、液晶化合物を含む光学異方性層とを有し、
前記透明支持体が、式(A)、式(B)、式(I−2)、および式(II)を満たすセルロースアシレートフィルムであり、
前記光学異方性層が、下記式(1)〜(4)を満たし、
前記透明支持体の波長550nmにおける厚み方向のレターデーションRth(550)と、前記光学異方性層の波長550nmにおける厚み方向のレターデーションRth(550)との合計値の絶対値が、50nm以下である、位相差板;
式(A):−10nm≦Re(550)≦10nm
式(B):−100nm≦Rth(550)≦−20nm
式(1):120nm≦Re(550)≦150nm
式(2):Re(450)/Re(550)<1
式(3):Re(650)/Re(550)>1
式(4):20nm≦Rth(550)≦100nm
上記式中、Re(λ)は波長λnmにおける面内レターデーションを表し、Rth(λ)は波長λnmにおける厚み方向のレターデーションを表す;
式(I−2):1.7≦DS≦2.0
式(I−2)中、DSは、アシル基の総置換度を表す;
式(II):0.8≦DSA≦1.3
式(II)中、DSAは、芳香族基を含むアシル基の置換度を表す。 - 前記透明支持体が式(II−2)を満たすセルロースアシレートフィルムである請求項1に記載の位相差板。
式(II−2): 0.9≦DSA≦1.0 - 前記液晶化合物が、下記一般式(1)で表される、請求項1または2に記載の位相差板;
- 前記一般式(1)で表される液晶化合物において、nが2〜10の整数である、請求項3に記載の位相差板。
- 前記液晶化合物が、下記一般式(2)で表される、請求項1または2に記載の位相差板;
一般式(2):
L1−G1−D1−Ar−D2−G2−L2
一般式(2)中、Arは下記一般式(2−1)、(2−2)、または(2−3)で表される2価の芳香環基を表し、D1及びD2は、それぞれ独立に、−CO−O−、−O−CO−、−C(=S)O−、−O−C(=S)−、−CR1R2−、−CR1R2−CR3R4−、−O−CR1R2−、−CR1R2−O−、−CR1R2−O−CR3R4−、−CR1R2−O−CO−、−O−CO−CR1R2−、−CR1R2−O−CO−CR3R4−、−CR1R2−CO−O−CR3R4−、−NR1−CR2R3−、−CR1R2−NR3−、−CO−NR1−、または−NR1−CO−を表し、R1、R2、R3、及びR4は、それぞれ独立に、水素原子、ハロゲン原子、又は炭素数1〜4のアルキル基を表し、G1およびG2は、それぞれ独立に、炭素数6〜12の2価の芳香族炭化水素基、または炭素数5〜8の2価の脂環式炭化水素基を表し、前記脂環式炭化水素基に含まれるメチレン基は、−O−、−S−、−NH−、−N(R)−で置換されていてもよく、Rは水素原子又は炭素数1〜6のアルキル基を表し、L1及びL2は、それぞれ独立に、1価の有機基を表し、L1及びL2からなる群から選ばれる少なくとも一種が、重合性基を有する1価の基を表す;
一般式(2−2)及び(2−3)中、Axは芳香族炭化水素環及び芳香族複素環からなる群から選ばれる少なくとも一つの芳香環を有する、炭素数2〜30の有機基を表し、Ayは水素原子、置換基を有していてもよい炭素数1〜6のアルキル基、又は、芳香族炭化水素環及び芳香族複素環からなる群から選ばれる少なくとも一つの芳香環を有する、炭素数2〜30の有機基を表し、Ax及びAyが有する芳香環は置換基を有していてもよい;また、AxとAyは互いに結合して環を形成していてもよい;Z1、Z2、Z3はそれぞれ独立に、水素原子又は置換基を表す;Q2は、水素原子、又は、置換基を有していてもよい炭素数1〜6のアルキル基を表す。 - 前記光学異方性層が、さらに、非液晶性の重合性モノマーを含有する、請求項1〜5のいずれか1項に記載の位相差板。
- 前記光学異方性層の膜厚が、3.0〜5.5μmである、請求項1〜6のいずれか1項に記載の位相差板。
- 前記光学異方性層が1層のみからなる、請求項1〜7のいずれか1項に記載の位相差板。
- 前記透明支持体が未延伸フィルムである、請求項1〜8のいずれか1項に記載の位相差板。
- 前記光学異方性層の波長550nmにおける面内レターデーションRe(550)が125〜145nmである、請求項1〜9のいずれか1項に記載の位相差板。
- 前記透明支持体の波長550nmにおける厚み方向のレターデーションRth(550)が、−90〜−23nmである、請求項1〜10のいずれか1項に記載の位相差板。
- 請求項1〜11のいずれか1項に記載の位相差板と、偏光膜とを有する反射防止板。
- 請求項12に記載の反射防止板を有する画像表示装置。
- 有機EL表示装置である請求項13に記載の画像表示装置。
- 請求項1〜11のいずれか1項に記載の位相差板の製造方法であって、セルロースアセテートベンゾエートを含有する溶液を支持体に流延しフィルム状に形成した後、延伸処理を行わずに、光学異方性層を形成することを含む、位相差板の製造方法。
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