JP4251758B2 - ジルコニア焼結体からなる光ファイバーコネクター部品 - Google Patents
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Description
【発明の属する技術分野】
本発明は、熱水存在下でも表面平滑度の安定性にも優れたジルコニア焼結体に関するものであり、このジルコニア焼結体を精密加工して、光ファイバコネクター部品(フェルール、割りスリーブ)、粉砕機用ボール、ポンプ部品(インペラー、ケーシング、メカニカルシール摺動環、ベアリングボール及びスリーブ)、半導体用基板、包丁、摺動部材及び生体材料部材(人工骨、人工関節)等の精密加工部品として広範に使用される。
【0002】
【従来の技術】
従来、ジルコニア焼結体及びその製造方法としては、
▲1▼Y2O3/ZrO2のモル比が2/98〜7/93、立方晶及び正方晶の結晶粒子からなり、かつ、平均粒径が2ミクロン以下であって、200℃〜300℃の温度に曝したときの経時劣化が少ないジルコニア磁器(特公平4−63024)
▲2▼Y2O3を3〜4モル%含有する焼結体であって、リートベルト法で求められた立方相の割合が12〜40体積%、残部が正方相ジルコニアからなり、格子定数から求めた正方相ジルコニア中のY2O3固溶量が2.3モル%以上、平均粒径が0.5μm以下、相対密度が95%以上であり、かつ、175℃、47時間水熱処理後の変態層の厚みが30μm以下のジルコニア焼結体(特開平8−325057)等が知られている。
【0003】
【発明が解決しようとする課題】
ところで、▲1▼のジルコニア焼結体は、ZrO2及びY2O3混合粉末を仮焼し粉砕して、それを成形し焼結させてジルコニア焼結体を得るが、このようして得られるジルコニア焼結体は、焼結体表面にY2O3の不均一性に起因する単斜相の結晶粒子が多数存在しているため、そのような焼結体を水熱処理すると、正方−単斜相変態に起因する焼結体内部への劣化が容易に進行するため、強度及び靭性の低いものとなって、ジルコニア焼結体として適さないものとなる。▲2▼のジルコニア焼結体は、共沈法で得られた低比表面積の原料粉末を成形し焼結してジルコニア焼結体を得るが、このようにして得られたジルコニア焼結体は、結晶粒径幅の広いものであり、そのような焼結体を水熱処理すると、焼結体表面の相変態が容易に起って表面の凹凸幅が増大するために、表面平滑度の悪いものとなって、ジルコニア焼結体として不適なものとなる。
【0004】
本発明では、このような従来方法における欠点を解消した、熱水存在下で焼結体内部への劣化の進行を抑制し、これに加えて焼結体の表面平滑度の安定性にも優れたジルコニア焼結体の提供;ならびにそのジルコニア焼結体を簡易なプロセスにより製造することのできる方法の提供を目的とするものである。
【0005】
【課題を解決するための手段】
本発明者らは、安定化剤の固溶したジルコニア焼結体の微細構造、とくに結晶構造に着目して、水熱処理後の表面形状変化及び内部劣化について詳細に検討し、本発明に到達した。
【0006】
即ち、本発明は、
a)Y2O3が固溶したジルコニア焼結体であって、Al2O3を含み、該Al2O3濃度が0.01重量%以上15重量%以下であり、該ジルコニア焼結体の正方相の結晶粒子の(002)面の配向度が45%以下であり、且つ、平均粒径が0.23μm以上0.29μm以下であるジルコニア焼結体からなる光ファイバーコネクター部品
b)a)の光ファイバーコネクター部品において、当該ジルコニア焼結体をダイヤモンド研削で加工及び表面研磨仕上からなる精密加工することを特徴とする光ファイバーコネクター部品
c)a)又はb)の光ファイバーコネクター部品において、当該ジルコニア焼結体のY2O3濃度が2mol%以上8mol%以下であり、かつ、正方晶及び立方晶の結晶粒子からなり、立方晶率9〜11%であることを特徴とする光ファイバーコネクター部品
d)a)〜c)の光ファイバーコネクター部品において、当該ジルコニア焼結体がY2O3を含みAl2O3濃度が0.01〜15重量%,BET比表面積が14〜17m2/g、結晶子径が22〜30nm、平均粒径が0.3〜0.9μm、かつ、単斜相率が22%以下からなるジルコニア微粉末を成形し、1300〜1350℃の温度で焼結して得られることを特徴とする光ファイバーコネクター部品
e)d)の光ファイバーコネクター部品において、当該ジルコニア焼結体中のY2O3濃度が2〜8mol%であることを特徴とする光ファイバーコネクター部品
を発明の要旨とするものである。
【0007】
以下、本発明を更に詳細に説明する。
【0008】
本明細書において、ジルコニア焼結体に係わる「Y2O3濃度」とは、Y2O3/(ZrO2+Y2O3)の比率をモル%として表した値をいう。「Al2O3濃度」とは、Al2O3/(Al2O3+ZrO2+Y2O3)の比率を重量%で表した値をいう。
【0009】
ジルコニア結晶粒子に係わる「配向度」とは、X線回折測定から正方相の(002)面及び(200)面のピーク強度をそれぞれ求めて、(1)式により算出されたものの値をいう。
【0010】
It(002)/[It(002)+It(200)]×100 (1)
「単斜相率」とは、単斜相の(111)面及び(11−1)面のピーク強度、立方相及び正方相の(111)面のピーク強度をそれぞれ求めて、(2)式により算出されたものの%値をいう。
[Im(111)+Im(11−1)]/[Im(111)+Im(11−1)+It(111)+Ic(111)]×100 (2)
ここで、Iは各反射のピーク強度、添字m,t及びcはそれぞれ単斜相,正方相,立方相を示す。
「正方相ジルコニア粒子及び立方相ジルコニア粒子径」は、解析プログラムとしてRIETAN94(参考文献;F.Izumi,”The Rietveld Method”,Ed.by R.A.Young,Oxford University Press,Oxford(1993)Chap.13.)を用いてリートベルト法(参考文献;H.M.Rietveld,J.Appl.Crystallogr.,2,65−(1969))で求めたプロフィル関数より、正方相の(004)、(220)、(203)、(104)、(213)、(301)、(114)、(222)、(310)、(311)及び(302)面のピークの各半値幅及び立方相の(400)、(331)及び(420)面の各半値幅を測定し、以下の(3)式により算出された値の平均値をいう。
【0011】
結晶子径=Kλ/(βcosθ) (3)
ここで、Kはシェーラー定数(=0.9)、λは測定X線の波長、βは正方相及び立方相の各面のピークの半値幅であり、装置定数を補正してある。また、θについては正方相及び立方相の各面のピークのBragg角である(参考文献;日本化学会編、実験化学講座4 固体物理化学、p.238−50、発行所:丸善)。
【0012】
「正方相ジルコニア粒子中に固溶しているY2O3濃度」とは、リートベルト法で決定された正方相のa軸とc軸の格子定数を用いて、(4)式及び(5)式(参考文献;R.P.Ingeland D.Lewis III,J.Am.Ceram.Soc.,325−32(1986))により算出された値の平均値をいう。
【0013】
da(nm)=0.5080+0.000349X (4)
dc(nm)=0.5195−0.000309X (5)
(ここで、da及びdcは、それぞれ正方相のa,c軸の格子定数(nm)であり、XはYO1.5の濃度(mol%)を示す。)
「立方相率」とは、解析プログラムとして上記のRIETAN94(参考文献;F.Izumi,”The Rietveld Method”,Ed.by R.A.Young,Oxford University Press,Oxford(1993)Chap.13.)を用いてリートベルト法により算出された値を言う。
【0014】
焼結体表面に係わる「表面平均粗さ」とは、焼結体表面の中心位置を基準にして個々の表面位置の凹凸幅をそれぞれ測定し、それらの凹凸幅を平均することにより求められた値のことであり、例えば走査型白色干渉計により得ることができる。「表面平滑度の安定性」とは、水熱処理(140℃−48h)前後での表面平均粗さを測定し、それらの差を比較することにより安定性を判断することであり、安定性のよいものとは、処理前後での表面平均粗さの差が0.03μm以下であるものをいう。
【0015】
ジルコニア微粉末に係わる「BET比表面積」とは、吸着分子として窒素を用いて測定したものをいう。「結晶子径」とは、正方相の(111)面のピークの半値幅を求めて(3)式により算出されたものの値をいう。
【0016】
「平均粒径」とは、体積基準分布が中央値(メディアン)である粒子と同じ体積の球の直径をいい、レーザー回折装置,遠心沈降法などの粒度分布測定装置によって測定することができる。「単斜相率」とは、単斜相の(111)面及び(11−1)面のピーク強度,立方相及び正方相の(111)面のピーク強度をそれぞれ求めて、(2)式により算出されたものの値をいう。
【0017】
本発明のジルコニア焼結体は、Y2O3が固溶したジルコニア焼結体であって、Al 2 O 3 を含み、該Al 2 O 3 濃度が0.01重量%以上15重量%以下であり該ジルコニア焼結体の正方相の結晶粒子の配向度が45%以下であることを必要とする。正方相の結晶粒子の配向度が45%よりも大きくなると、結晶粒子の歪が大きくなるために単斜相へ相変態しやすいものとなり、このような焼結体を水熱処理すると焼結体表面の相変態が容易に起って、焼結体内部へ劣化が進行して、かつ、表面平均粗さが増大するために焼結体形状の悪いものとなるからである。上記のジルコニア焼結体のY2O3濃度が2〜8モル%であり、かつ、該焼結体が主として正方相及び立方相の結晶粒子から構成されており、立方晶率9〜11%であるならば、結晶相が室温においても安定化されたものとなって、耐水熱劣化性に優れたジルコニア焼結体となる。より好ましいイットリア濃度は、2.5mol%以上6mol%以下である。もちろん、上記のイットリア濃度の範囲で、単斜相の結晶粒子を含んでいるジルコニア焼結体であってもよい。
【0018】
また、上記の正方相の結晶粒子の配向度が45%以下のジルコニア焼結体、あるいは配向度が45%以下であって、かつ、Y2O3濃度が2mol%以上8mol%以下のジルコニア焼結体にはAl2O3 を0.01重量%以上15重量%以下含有しており、Al2O3によるマトリックスの拘束力が大きく、かつ、ジルコニア結晶粒子間の結合力が増大するために、粒界強度が向上して水熱処理時に正方−単斜相変態が抑制されるものとなって、さらに耐水熱劣化性に優れる。
【0022】
本発明のジルコニア焼結体を得るにあたっては、出発原料粉末として、Y2O3を含みAl2O3濃度が0.01〜15重量%、BET比表面積が14〜17m2/g、結晶子径が22〜30nm、平均粒径0.3〜0.9μm、かつ、単斜相率22%以下の粉末物性を有するY2O3等の安定化剤の固溶したジルコニア微粉末を用いることを必要とする。望ましくは、Y2O3濃度が2〜8mol%である。これらの条件のひとつでも満足しないジルコニア粉末を用いて、下記の条件で成形して焼結すると、正方相の結晶粒子の歪が大きく、かつ、結晶粒径の大きい低密度の焼結体となり、このような焼結体を水熱処理すると、焼結体表面の相変態が容易に起って、前記のとおり、表面の平均粗さが大きくなって焼結体の表面平滑度が悪くなるからである。これらの条件のほかに、ジルコニア微粉末のSiO2及びTiO2濃度を0.02重量%以下にして、成形して焼成すると、よりいっそう表面平滑度の安定性がよく、かつ、耐水熱性に優れたジルコニア焼結体が得られる。
【0023】
上記のジルコニア微粉末は、ジルコニウム塩水溶液の加水分解で得られる平均粒径0.05〜0.3μmの水和ジルコニアゾルとY化合物とからなる混合物を800〜1100℃の温度で仮焼し粉砕して得ることができる。この加水分解法で得られるジルコニア微粉末は、Y2O3が均一に固溶した分散性のよいものであって、水和ジルコニアゾルとY2O3とからなる混合物を得る際に、水和ジルコニアゾルとY化合物からなる懸濁液を噴霧乾燥する方法で混合物を得ると、さらにY2O3の均一性が高いジルコニア微粉末となり、そして水和ジルコニアゾルの生成率を90%以上にすれば、さらに分散性にも優れたジルコニア粉末となる。また、必要に応じて、アルミナを含有するジルコニア微粉末を得る場合には、Al2O3をジルコニア微粉末に直接混合してもよく、あるいはアルミニウム化合物をジルコニア微粉末を得るまでの各段階で添加混合してもよい。
【0024】
ジルコニア微粉末を成形する方法としては、加圧成形,射出成形,押出成形等の公知の方法を選択することができる。例えば、射出成形法で成形するときには、上記の粉末に所定量の有機バインダーを添加し、混練機で均一に混合したあと、所望の形状になるように所定の条件で射出すると、密度の均一な成形体が得られる。
【0025】
このような方法で得られた成形体を1300〜1350℃の温度で焼結すると、本発明のジルコニア焼結体を得ることができる。
【0026】
【発明の効果】
以上、説明したとおり、本発明のジルコニア焼結体は、熱水条件雰囲気下においても正方−単斜相変態が抑制されるので、焼結体表面の形状安定性に優れている。また、本発明の方法により、容易に上記ジルコニア焼結体を製造することができる。
【0027】
【実施例】
以下、実施例により本発明を具体的に説明するが、本発明はこれらの実施例に何等限定されるものでない。
【0028】
例中、ジルコニア焼結体は、ジルコニア粉末を金型プレスで成形(成形圧700kgf/cm2)して、所定の温度で2時間焼結させて得た。ジルコニア焼結体の表面処理は、ダイヤモンド研削機で加工を行った後、表面研磨仕上した。水熱処理は、140℃の熱水中に48h浸漬させて行った。
【0029】
ジルコニア焼結体の配向度及び単斜相率は、X線回折測定後(2θ=20〜90°,ステップ幅=0.04°,20秒のステップスキャン法)、目的とする回折線のピーク強度を求めて(1)及び(2)式により算出した。正方相及び立方相の結晶子径は、リートベルト法から得られたプロフィル関数を用いて、目的とする各X線回折のピークの半値幅を求め、それぞれ(3)式から算出した値の平均値とした。また、立方相率は、同じX線回折測定後、リートベルト解析から定量化した。解析は正方相と立方相の2相混合として、また、正方相と立方相のプロファイル関数は独立して取扱い、各元素ごとの温度パラメーターは同一とした。また、正方相ジルコニア粒子中に固溶しているY2O3固溶量は、リートベルト解析により精密化された格子定数を用いて(4)及び(5)式からそれぞれ算出した値の平均値とした。
【0030】
表面平均粗さ(Ra1;水熱処理前,Ra2;水熱処理後)は、走査型白色干渉計により求めた。平均結晶粒径は、走査型電子顕微鏡を用いてプラニメトリック法により算出した。また、焼結体密度はアルキメデス法により求めた。測定結果は、表1及び2にまとめて示した。
【0031】
尚、実施例で使用している出発原料は、加水分解法で製造したジルコニア粉末を用いた。
【0032】
実施例1
Y2O3濃度2モル%,Al2O3濃度0.2重量%,SiO2濃度0.005重量%,TiO2濃度0.005重量%,BET比表面積17m2/g,結晶子径23nm,平均粒径0.6μm及び単斜相率18%のジルコニア粉末を成形して1300℃の温度で焼結した。得られた焼結体に表面処理を行ったあと、平均結晶粒径,配向度,正方相のジルコニア粒子及び立方相のジルコニア粒子中の結晶子径、立方相率,単斜相率,密度,正方相中のY2O3量及び表面平均粗さを測定した。この焼結体を140℃の熱水中に48時間浸漬させたあとに、単斜相率と表面平均粗さを測定した。
【0033】
実施例2
Y2O3濃度3モル%,Al2O3濃度0.1重量%,BET比表面積16m2/g,結晶子径26nm,平均粒径0.8μm,単斜相率17%及び焼結温度が1350℃である以外は,実施例1と同様の条件で行った。
【0035】
実施例3
Y2O3濃度3モル%,BET比表面積16m2/g,結晶子径26nm,平均粒径0.8μm,単斜相率17%及び焼成温度が1350℃である以外は,実施例1と同様の条件で行った。
【0041】
実施例4
Y2O3濃度3モル%,BET比表面積16m2/g,結晶子径26nm,平均粒径0.8μm,単斜相率17%及び焼成温度が1300℃である以外は,実施例1と同様の条件で行った。
【0042】
実施例5
Y2O3濃度3.5モル%,Al2O3濃度0.2重量%,BET比表面積14m2/g,結晶子径28nm,平均粒径0.7μm,単斜相率10%及び焼成温度が1350℃である以外は、実施例1と同様の条件で行った。
【0043】
実施例6
Y2O3濃度3.5モル%,Al2O3濃度0.2重量%,BET比表面積14m2/g,結晶子径28nm,平均粒径0.7μm,単斜相率10%及び焼成温度が1300℃である以外は、実施例1と同様の条件で行った。
【0044】
比較例1
ZrO2(市販品)、Y2O3(市販品)及びAl2O3(市販品)粉末を用いて、固相混合法によりY2O3濃度3モル%,Al2O3濃度0.3重量%,BET比表面積14m2/g,結晶子径40nm,平均粒径1.5μm,単斜相率100%のジルコニア粉末を得た。この粉末を成形して1500℃の温度で焼成した。得られた焼結体に表面処理を行ったあと、平均結晶粒径,配向度,立方相率,単斜相率,密度,及び表面平均粗さを測定した。この焼結体を140℃の熱水中に48時間浸漬させたあとに、単斜相率と表面平均粗さを測定した。
【0045】
比較例2
共沈法で得られたY2O3濃度3モル%,BET比表面積8m2/g,結晶子径47nm,平均粒径0.7μm,単斜相率30%のジルコニア粉末(市販品)を用いた以外は、比較例1と同様の条件で行った。
【0046】
実施例1〜6及び比較例1〜2に使用したジルコニア粉末の物性一覧表を以下の表1に示す。
【0047】
【表1】
【0048】
同じく、実施例1〜6及び比較例1〜2における水熱処理前後の焼結体特性値を以下の表2に示す。
【0049】
【表2】
Claims (5)
- Y2O3が固溶したジルコニア焼結体であって、Al 2 O 3 を含み、該Al 2 O 3 濃度が0.01重量%以上15重量%以下であり、該ジルコニア焼結体の正方相の結晶粒子の(002)面の配向度が45%以下であり、且つ、平均粒径が0.23μm以上0.29μm以下であるジルコニア焼結体からなる光ファイバーコネクター部品。
- 請求項1に記載の光ファイバーコネクター部品において、当該ジルコニア焼結体をダイヤモンド研削で加工及び表面研磨仕上からなる精密加工することを特徴とする光ファイバーコネクター部品。
- 請求項1又は請求項2の光ファイバーコネクター部品において、当該ジルコニア焼結体のY2O3濃度が2mol%以上8mol%以下であり、かつ、正方晶及び立方晶の結晶粒子からなり、立方晶率9〜11%であることを特徴とする光ファイバーコネクター部品。
- 請求項1〜3のいずれかの請求項に記載の光ファイバーコネクター部品において、当該ジルコニア焼結体がY2O3を含みAl2O3濃度が0.01〜15重量%,BET比表面積が14〜17m2/g、結晶子径が22〜30nm、平均粒径が0.3〜0.9μm、かつ、単斜相率が22%以下からなるジルコニア微粉末を成形し、1300〜1350℃の温度で焼結して得られることを特徴とする光ファイバーコネクター部品。
- 請求項4記載の光ファイバーコネクター部品において、当該ジルコニア焼結体中のY2O3濃度が2〜8mol%であることを特徴とする光ファイバーコネクター部品。
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