JP2000347069A - ジルコニア焼結体からなる光ファイバーコネクター部品 - Google Patents
ジルコニア焼結体からなる光ファイバーコネクター部品Info
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Abstract
の劣化の進行を抑制し、これに加えて焼結体の表面平滑
度の安定性にも優れたジルコニア焼結体からなる光ファ
イバコネクター部品の提供を目的とするものである。 【解決手段】 Y2O3が固溶したジルコニア焼結体であ
って、該ジルコニア焼結体の正方相の結晶粒子の配向度
が45%以下であるジルコニア焼結体、及び、Y2O3を
含みAl2O3濃度が0〜15重量%,BET比表面積が
14〜17m 2/g、結晶子径が22〜30nm、平均
粒径が0.3〜0.9μm、かつ、単斜相率が22%以
下からなるジルコニア微粉末を成形して焼結することを
特徴とするジルコニア焼結体を精密加工して光ファイバ
コネクター部品を得る。
Description
面平滑度の安定性にも優れたジルコニア焼結体に関する
ものであり、このジルコニア焼結体を精密加工して、光
ファイバコネクター部品(フェルール、割りスリー
ブ)、粉砕機用ボール、ポンプ部品(インペラー、ケー
シング、メカニカルシール摺動環、ベアリングボール及
びスリーブ)、半導体用基板、包丁、摺動部材及び生体
材料部材(人工骨、人工関節)等の精密加工部品として
広範に使用される。
法としては、 Y2O3/ZrO2のモル比が2/98〜7/93、立
方晶及び正方晶の結晶粒子からなり、かつ、平均粒径が
2ミクロン以下であって、200℃〜300℃の温度に
曝したときの経時劣化が少ないジルコニア磁器(特公平
4−63024) Y2O3を3〜4モル%含有する焼結体であって、リー
トベルト法で求められた立方相の割合が12〜40体積
%、残部が正方相ジルコニアからなり、格子定数から求
めた正方相ジルコニア中のY2O3固溶量が2.3モル%
以上、平均粒径が0.5μm以下、相対密度が95%以
上であり、かつ、175℃、47時間水熱処理後の変態
層の厚みが30μm以下のジルコニア焼結体(特開平8
−325057)等が知られている。
ニア焼結体は、ZrO2及びY2O3混合粉末を仮焼し粉
砕して、それを成形し焼結させてジルコニア焼結体を得
るが、このようして得られるジルコニア焼結体は、焼結
体表面にY2O3の不均一性に起因する単斜相の結晶粒子
が多数存在しているため、そのような焼結体を水熱処理
すると、正方−単斜相変態に起因する焼結体内部への劣
化が容易に進行するため、強度及び靭性の低いものとな
って、ジルコニア焼結体として適さないものとなる。
のジルコニア焼結体は、共沈法で得られた低比表面積の
原料粉末を成形し焼結してジルコニア焼結体を得るが、
このようにして得られたジルコニア焼結体は、結晶粒径
幅の広いものであり、そのような焼結体を水熱処理する
と、焼結体表面の相変態が容易に起って表面の凹凸幅が
増大するために、表面平滑度の悪いものとなって、ジル
コニア焼結体として不適なものとなる。
欠点を解消した、熱水存在下で焼結体内部への劣化の進
行を抑制し、これに加えて焼結体の表面平滑度の安定性
にも優れたジルコニア焼結体の提供;ならびにそのジル
コニア焼結体を簡易なプロセスにより製造することので
きる方法の提供を目的とするものである。
の固溶したジルコニア焼結体の微細構造、とくに結晶構
造に着目して、水熱処理後の表面形状変化及び内部劣化
について詳細に検討し、本発明に到達した。
ルコニア焼結体の正方相の結晶粒子の配向度が45%以
下であるジルコニア焼結体 b)Y2O3濃度が2mol%以上8mol%以下であ
り、かつ、主として正方相及び/または立方相の結晶粒
子からなる上記a)のジルコニア焼結体 c)Al2O3を含み、該Al2O3濃度が0.01重量%
以上15重量%以下からなる上記a)乃至b)のジルコ
ニア焼結体 d)正方相及び/または立方相の平均結晶粒子径(Dμ
m)とY2O3濃度(Xmol%)の関係が0<D≦0.
12X+0.06を満足する上記b)乃至c)のジルコ
ニア焼結体 e)正方相及び立方相ジルコニア粒子中の結晶子径がそ
れぞれ70nm以下及び13nm以下であり、かつ、正
方相ジルコニア粒子中に固溶しているY2O3濃度が2.
75mol%以上である上記b)乃至d)のジルコニア
焼結体。 f)立方相率が15重量%以下である上記a)乃至e)
のジルコニア焼結体。 g)表面平均粗さが0.007μm以下である上記a)
乃至e)のジルコニア焼結体 h)Y2O3を含みAl2O3濃度が0〜15重量%,BE
T比表面積が14〜17m2/g、結晶子径が22〜3
0nm、平均粒径が0.3〜0.9μm、かつ、単斜相
率が22%以下からなるジルコニア微粉末を成形して焼
成することによる上記a)〜f)のジルコニア焼結体の
製造方法 i)Y2O3濃度が2〜8mol%である上記g)のジル
コニア焼結体の製造方法を要旨とするものである。
わる「Y2O3濃度」とは、Y2O3/(ZrO2+Y
2O3)の比率をモル%として表した値をいう。「Al2
O3濃度」とは、Al2O3/(Al2O3+ZrO2+Y2
O3)の比率を重量%で表した値をいう。
は、X線回折測定から正方相の(002)面及び(20
0)面のピーク強度をそれぞれ求めて、(1)式により
算出されたものの値をいう。
1)面のピーク強度、立方相及び正方相の(111)面
のピーク強度をそれぞれ求めて、(2)式により算出さ
れたものの%値をいう。 [Im(111)+Im(11−1)]/[Im(111)+Im(11−1) +It(111)+Ic(111)]×100 (2) ここで、Iは各反射のピーク強度、添字m,t及びcは
それぞれ単斜相,正方相,立方相を示す。「正方相ジル
コニア粒子及び立方相ジルコニア粒子径」は、解析プロ
グラムとしてRIETAN94(参考文献;F.Izu
mi,”The RietveldMethod”,E
d.by R.A.Young,Oxford Univ
ersity Press,Oxford(1993)C
hap.13.)を用いてリートベルト法(参考文献;
H.M.Rietveld,J.Appl.Cryst
allogr.,2,65−(1969))で求めたプ
ロフィル関数より、正方相の(004)、(220)、
(203)、(104)、(213)、(301)、
(114)、(222)、(310)、(311)及び
(302)面のピークの各半値幅及び立方相の(40
0)、(331)及び(420)面の各半値幅を測定
し、以下の(3)式により算出された値の平均値をい
う。
線の波長、βは正方相及び立方相の各面のピークの半値
幅であり、装置定数を補正してある。また、θについて
は正方相及び立方相の各面のピークのBragg角であ
る(参考文献;日本化学会編、実験化学講座4 固体物
理化学、p.238−50、発行所:丸善)。
Y2O3濃度」とは、リートベルト法で決定された正方相
のa軸とc軸の格子定数を用いて、(4)式及び(5)
式(参考文献;R.P.Ingeland D.Lew
is III,J.Am.Ceram.Soc.,325−
32(1986))により算出された値の平均値をい
う。
の格子定数(nm)であり、XはYO1.5の濃度(mo
l%)を示す。) 「立方相率」とは、解析プログラムとして上記のRIE
TAN94(参考文献;F.Izumi,”The R
ietveld Method”,Ed.byR.A.
Young,Oxford University Pr
ess,Oxford(1993)Chap.13.)
を用いてリートベルト法により算出された値を言う。
は、焼結体表面の中心位置を基準にして個々の表面位置
の凹凸幅をそれぞれ測定し、それらの凹凸幅を平均する
ことにより求められた値のことであり、例えば走査型白
色干渉計により得ることができる。「表面平滑度の安定
性」とは、水熱処理(140℃−48h)前後での表面
平均粗さを測定し、それらの差を比較することにより安
定性を判断することであり、安定性のよいものとは、処
理前後での表面平均粗さの差が0.03μm以下である
ものをいう。
積」とは、吸着分子として窒素を用いて測定したものを
いう。「結晶子径」とは、正方相の(111)面のピー
クの半値幅を求めて(3)式により算出されたものの値
をいう。
(メディアン)である粒子と同じ体積の球の直径をい
い、レーザー回折装置,遠心沈降法などの粒度分布測定
装置によって測定することができる。「単斜相率」と
は、単斜相の(111)面及び(11−1)面のピーク
強度,立方相及び正方相の(111)面のピーク強度を
それぞれ求めて、(2)式により算出されたものの値を
いう。
溶したジルコニア焼結体であって、該ジルコニア焼結体
の正方相の結晶粒子の配向度が45%以下であることを
必要とする。正方相の結晶粒子の配向度が45%よりも
大きくなると、結晶粒子の歪が大きくなるために単斜相
へ相変態しやすいものとなり、このような焼結体を水熱
処理すると焼結体表面の相変態が容易に起って、焼結体
内部へ劣化が進行して、かつ、表面平均粗さが増大する
ために焼結体形状の悪いものとなるからである。 上記
のジルコニア焼結体のY2O3濃度が2〜8モル%であ
り、かつ、該焼結体が主として正方相及び/又は立方相
の結晶粒子から構成されているものであるならば、結晶
相が室温においても安定化されたものとなって、耐水熱
劣化性に優れたジルコニア焼結体となる。より好ましい
イットリア濃度は、2.5mol%以上6mol%以下
である。もちろん、上記のイットリア濃度の範囲で、単
斜相の結晶粒子を含んでいるジルコニア焼結体であって
もよい。
45%以下のジルコニア焼結体、あるいは配向度が45
%以下であって、かつ、Y2O3濃度が2mol%以上8
mol%以下のジルコニア焼結体にAl2O3を含有させ
ると、Al2O3によるマトリックスの拘束力が大きくな
り、かつ、ジルコニア結晶粒子間の結合力が増大するた
めに、粒界強度が向上して水熱処理時に正方−単斜相変
態が抑制されるものとなって、さらに耐水熱劣化性に優
れたジルコニア焼結体となる最適なアルミナ濃度は0.
01〜15重量%である。上記条件のほかに、Y2O3濃
度が2〜8mol%の範囲であって、かつ、正方相及び
/または立方相の平均結晶粒子径D(μm)とY2O3濃
度X(mol%)の関係が、 0<D≦0.12X+0.06 (5) を満足するものであれば、臨界粒子径効果により応力誘
起変態が起こりにくくなり、正方−単斜相変態が抑制さ
れるため、さらに耐水熱性に優れたジルコニア焼結体と
なる。
係を満足するジルコニア焼結体中にAl2O3を含有させ
ると、水熱処理時に正方−単斜相変態が相乗的に抑制さ
れるため、さらに耐水熱劣化性に優れたジルコニア焼結
体となる。
するジルコニア焼結体であって、該焼結体中の正方相ジ
ルコニア粒子及び立方相ジルコニア粒子中の結晶子径が
それぞれ70nm以下及び13nm以下、かつ、正方相
ジルコニア粒子中に固溶しているY2O3濃度を2.75
mol%以上にすると、焼結体表面の結晶粒径分布が小
さくなり、かつ、正方相の安定性がより増大するため、
さらに耐水熱性に優れたジルコニア焼結体となり、表面
平滑度の安定性に優れたものとなる。また、立方相率が
15重量%以下になると好ましい。
一部の表面平均粗さが0.07μm以下になると、高精
度な焼結体表面となるので、よりいっそう表面平滑度の
安定性が優れたものとなる。
ては、出発原料粉末として、Y2O3を含みAl2O3濃度
が0〜15重量%、BET比表面積が14〜17m2/
g、結晶子径が22〜30nm、平均粒径0.3〜0.
9μm、かつ、単斜相率22%以下の粉末物性を有する
Y2O3等の安定化剤の固溶したジルコニア微粉末を用い
ることを必要とする。望ましくは、Y2O3濃度が2〜8
mol%である。これらの条件のひとつでも満足しない
ジルコニア粉末を用いて、下記の条件で成形して焼結す
ると、正方相の結晶粒子の歪が大きく、かつ、結晶粒径
の大きい低密度の焼結体となり、このような焼結体を水
熱処理すると、焼結体表面の相変態が容易に起って、前
記のとおり、表面の平均粗さが大きくなって焼結体の表
面平滑度が悪くなるからである。これらの条件のほか
に、ジルコニア微粉末のSiO2及びTiO2濃度を0.
02重量%以下にして、成形して焼成すると、よりいっ
そう表面平滑度の安定性がよく、かつ、耐水熱性に優れ
たジルコニア焼結体が得られる。
塩水溶液の加水分解で得られる平均粒径0.05〜0.
3μmの水和ジルコニアゾルとY化合物とからなる混合
物を800〜1100℃の温度で仮焼し粉砕して得るこ
とができる。この加水分解法で得られるジルコニア微粉
末は、Y2O3が均一に固溶した分散性のよいものであっ
て、水和ジルコニアゾルとY2O3とからなる混合物を得
る際に、水和ジルコニアゾルとY化合物からなる懸濁液
を噴霧乾燥する方法で混合物を得ると、さらにY2O3の
均一性が高いジルコニア微粉末となり、そして水和ジル
コニアゾルの生成率を90%以上にすれば、さらに分散
性にも優れたジルコニア粉末となる。また、必要に応じ
て、アルミナを含有するジルコニア微粉末を得る場合に
は、Al 2O3をジルコニア微粉末に直接混合してもよ
く、あるいはアルミニウム化合物をジルコニア微粉末を
得るまでの各段階で添加混合してもよい。
は、加圧成形,射出成形,押出成形等の公知の方法を選
択することができる。例えば、射出成形法で成形すると
きには、上記の粉末に所定量の有機バインダーを添加
し、混練機で均一に混合したあと、所望の形状になるよ
うに所定の条件で射出すると、密度の均一な成形体が得
られる。
0〜1600℃の温度、望ましくは1200〜1400
℃の温度で焼結すると、本発明のジルコニア焼結体を得
ることができる。
ニア焼結体は、熱水条件雰囲気下においても正方−単斜
相変態が抑制されるので、焼結体表面の形状安定性に優
れている。また、本発明の方法により、容易に上記ジル
コニア焼結体を製造することができる。
るが、本発明はこれらの実施例に何等限定されるもので
ない。
末を金型プレスで成形(成形圧700kgf/cm2)
して、所定の温度で2時間焼結させて得た。ジルコニア
焼結体の表面処理は、ダイヤモンド研削機で加工を行っ
た後、表面研磨仕上した。水熱処理は、140℃の熱水
中に48h浸漬させて行った。
は、X線回折測定後(2θ=20〜90°,ステップ幅
=0.04°,20秒のステップスキャン法)、目的と
する回折線のピーク強度を求めて(1)及び(2)式に
より算出した。正方相及び立方相の結晶子径は、リート
ベルト法から得られたプロフィル関数を用いて、目的と
する各X線回折のピークの半値幅を求め、それぞれ
(3)式から算出した値の平均値とした。また、立方相
率は、同じX線回折測定後、リートベルト解析から定量
化した。解析は正方相と立方相の2相混合として、ま
た、正方相と立方相のプロファイル関数は独立して取扱
い、各元素ごとの温度パラメーターは同一とした。ま
た、正方相ジルコニア粒子中に固溶しているY2O3固溶
量は、リートベルト解析により精密化された格子定数を
用いて(4)及び(5)式からそれぞれ算出した値の平
均値とした。
2;水熱処理後)は、走査型白色干渉計により求めた。
平均結晶粒径は、走査型電子顕微鏡を用いてプラニメト
リック法により算出した。また、焼結体密度はアルキメ
デス法により求めた。測定結果は、表1及び2にまとめ
て示した。
水分解法で製造したジルコニア粉末を用いた。
O2濃度0.005重量%,TiO2濃度0.005重量
%,BET比表面積17m2/g,結晶子径23nm,
平均粒径0.6μm及び単斜相率18%のジルコニア粉
末を成形して1300℃の温度で焼結した。得られた焼
結体に表面処理を行ったあと、平均結晶粒径,配向度,
正方相のジルコニア粒子及び立方相のジルコニア粒子中
の結晶子径、立方相率,単斜相率,密度,正方相中のY
2O3量及び表面平均粗さを測定した。この焼結体を14
0℃の熱水中に48時間浸漬させたあとに、単斜相率と
表面平均粗さを測定した。
T比表面積16m2/g,結晶子径26nm,平均粒径
0.8μm,単斜相率17%及び焼結温度が1350℃
である以外は,実施例1と同様の条件で行った。
晶子径26nm,平均粒径0.8μm,単斜相率17%
及び焼成温度が1400℃である以外は,実施例1と同
様の条件で行った。
晶子径26nm,平均粒径0.8μm,単斜相率17%
及び焼成温度が1350℃である以外は,実施例1と同
様の条件で行った。
T比表面積16m2/g,結晶子径26nm,平均粒径
0.8μm,単斜相率17%及び焼成温度が1400℃
である以外は,実施例1と同様の条件で行った。
晶子径26nm,平均粒径0.8μm,単斜相率17%
及び焼成温度が1500℃である以外は,実施例1と同
様の条件で行った。
BET比表面積15m 2/g,結晶子径27nm,平均
粒径0.7μm,単斜相率17%及び焼成温度が150
0℃である以外は、実施例1と同様の条件で行った。
晶子径26nm,平均粒径0.8μm,単斜相率17%
及び焼成温度が1450℃である以外は,実施例1と同
様の条件で行った。
BET比表面積14m 2/g,結晶子径28nm,平均
粒径0.7μm,単斜相率10%及び焼成温度が140
0℃である以外は、実施例1と同様の条件で行った。
晶子径26nm,平均粒径0.8μm,単斜相率17%
及び焼成温度が1300℃である以外は,実施例1と同
様の条件で行った。
BET比表面積14m 2/g,結晶子径28nm,平均
粒径0.7μm,単斜相率10%及び焼成温度が135
0℃である以外は、実施例1と同様の条件で行った。
BET比表面積14m 2/g,結晶子径28nm,平均
粒径0.7μm,単斜相率10%及び焼成温度が130
0℃である以外は、実施例1と同様の条件で行った。
3(市販品)粉末を用いて、固相混合法によりY2O3濃
度3モル%,Al2O3濃度0.3重量%,BET比表面
積14m2/g,結晶子径40nm,平均粒径1.5μ
m,単斜相率100%のジルコニア粉末を得た。この粉
末を成形して1500℃の温度で焼成した。得られた焼
結体に表面処理を行ったあと、平均結晶粒径,配向度,
立方相率,単斜相率,密度,及び表面平均粗さを測定し
た。この焼結体を140℃の熱水中に48時間浸漬させ
たあとに、単斜相率と表面平均粗さを測定した。
8m2/g,結晶子径47nm,平均粒径0.7μm,
単斜相率30%のジルコニア粉末(市販品)を用いた以
外は、比較例1と同様の条件で行った。
たジルコニア粉末の物性一覧表を以下の表1に示す。
における水熱処理前後の焼結体特性値を以下の表2に示
す。
Claims (10)
- 【請求項1】 Y2O3が固溶したジルコニア焼結体であ
って、該ジルコニア焼結体の正方相の結晶粒子の配向度
が45%以下であるジルコニア焼結体からなる光ファイ
バーコネクター部品。 - 【請求項2】 請求項1に記載の光ファイバーコネクタ
ー部品において、当該ジルコニア焼結体を精密加工する
ことを特徴とする光ファイバーコネクター部品。 - 【請求項3】 請求項1又は請求項2の光ファイバーコ
ネクター部品において、当該ジルコニア焼結体のY2O3
濃度が2mol%以上8mol%以下であり、かつ、主
として正方相及び/または立方相の結晶粒子からなるこ
とを特徴とする光ファイバーコネクター部品。 - 【請求項4】 請求項1〜3のいずれかの請求項に記載
の光ファイバーコネクター部品において、当該ジルコニ
ア焼結体がAl2O3を含み、該Al2O3濃度が0.01
重量%以上15重量%以下であることを特徴とする光フ
ァイバーコネクター部品。 - 【請求項5】 請求項1〜4のいずれかの請求項に記載
の光ファイバーコネクター部品において、当該ジルコニ
ア焼結体の正方相及び/または立方相の平均結晶粒子径
D(μm)とY2O3濃度X(mol%)の関係が0<D
≦0.12X+0.06を満足することを特徴とする光
ファイバーコネクター部品。 - 【請求項6】 請求項1〜5のいずれかの請求項に記載
の光ファイバーコネクター部品において、当該ジルコニ
ア焼結体の正方相ジルコニア粒子及び立方相ジルコニア
粒子中の結晶子径がそれぞれ70nm以下及び13nm
以下であり、かつ、正方相ジルコニア粒子中に固溶して
いるY2O3濃度が2.75mol%以上であることを特
徴とする光ファイバーコネクター部品。 - 【請求項7】 請求項1〜6のいずれかの請求項に記載
の光ファイバーコネクター部品において、当該ジルコニ
ア焼結体の立方相率が15重量%以下であることを特徴
とする光ファイバーコネクター部品。 - 【請求項8】 請求項1〜7のいずれかの請求項に記載
の光ファイバーコネクター部品において、当該ジルコニ
ア焼結体の表面平均粗さが0.007μm以下であるこ
とを特徴とする光ファイバーコネクター部品。 - 【請求項9】 請求項1〜8のいずれかの請求項に記載
の光ファイバーコネクター部品において、当該ジルコニ
ア焼結体がY2O3を含みAl2O3濃度が0〜15重量
%,BET比表面積が14〜17m2/g、結晶子径が
22〜30nm、平均粒径が0.3〜0.9μm、か
つ、単斜相率が22%以下からなるジルコニア微粉末を
成形して焼結して得られることを特徴とする光ファイバ
ーコネクター部品。 - 【請求項10】 請求項9に記載の光ファイバーコネク
ター部品において、当該ジルコニア焼結体中のY2O3濃
度が2〜8mol%であることを特徴とする光ファイバ
ーコネクター部品。
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