JP4219686B2 - グリース状シリコーン組成物 - Google Patents
グリース状シリコーン組成物 Download PDFInfo
- Publication number
- JP4219686B2 JP4219686B2 JP2002571764A JP2002571764A JP4219686B2 JP 4219686 B2 JP4219686 B2 JP 4219686B2 JP 2002571764 A JP2002571764 A JP 2002571764A JP 2002571764 A JP2002571764 A JP 2002571764A JP 4219686 B2 JP4219686 B2 JP 4219686B2
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- grease
- formula
- silicone composition
- sio
- mol
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired - Lifetime
Links
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08L—COMPOSITIONS OF MACROMOLECULAR COMPOUNDS
- C08L83/00—Compositions of macromolecular compounds obtained by reactions forming in the main chain of the macromolecule a linkage containing silicon with or without sulfur, nitrogen, oxygen or carbon only; Compositions of derivatives of such polymers
- C08L83/04—Polysiloxanes
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C10—PETROLEUM, GAS OR COKE INDUSTRIES; TECHNICAL GASES CONTAINING CARBON MONOXIDE; FUELS; LUBRICANTS; PEAT
- C10M—LUBRICATING COMPOSITIONS; USE OF CHEMICAL SUBSTANCES EITHER ALONE OR AS LUBRICATING INGREDIENTS IN A LUBRICATING COMPOSITION
- C10M107/00—Lubricating compositions characterised by the base-material being a macromolecular compound
- C10M107/50—Lubricating compositions characterised by the base-material being a macromolecular compound containing silicon
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C10—PETROLEUM, GAS OR COKE INDUSTRIES; TECHNICAL GASES CONTAINING CARBON MONOXIDE; FUELS; LUBRICANTS; PEAT
- C10M—LUBRICATING COMPOSITIONS; USE OF CHEMICAL SUBSTANCES EITHER ALONE OR AS LUBRICATING INGREDIENTS IN A LUBRICATING COMPOSITION
- C10M169/00—Lubricating compositions characterised by containing as components a mixture of at least two types of ingredient selected from base-materials, thickeners or additives, covered by the preceding groups, each of these compounds being essential
- C10M169/02—Mixtures of base-materials and thickeners
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08G—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED OTHERWISE THAN BY REACTIONS ONLY INVOLVING UNSATURATED CARBON-TO-CARBON BONDS
- C08G77/00—Macromolecular compounds obtained by reactions forming a linkage containing silicon with or without sulfur, nitrogen, oxygen or carbon in the main chain of the macromolecule
- C08G77/04—Polysiloxanes
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08K—Use of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
- C08K13/00—Use of mixtures of ingredients not covered by one single of the preceding main groups, each of these compounds being essential
- C08K13/02—Organic and inorganic ingredients
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08K—Use of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
- C08K3/00—Use of inorganic substances as compounding ingredients
- C08K3/01—Use of inorganic substances as compounding ingredients characterized by their specific function
- C08K3/013—Fillers, pigments or reinforcing additives
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C10—PETROLEUM, GAS OR COKE INDUSTRIES; TECHNICAL GASES CONTAINING CARBON MONOXIDE; FUELS; LUBRICANTS; PEAT
- C10M—LUBRICATING COMPOSITIONS; USE OF CHEMICAL SUBSTANCES EITHER ALONE OR AS LUBRICATING INGREDIENTS IN A LUBRICATING COMPOSITION
- C10M2201/00—Inorganic compounds or elements as ingredients in lubricant compositions
- C10M2201/04—Elements
- C10M2201/05—Metals; Alloys
- C10M2201/056—Metals; Alloys used as thickening agents
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C10—PETROLEUM, GAS OR COKE INDUSTRIES; TECHNICAL GASES CONTAINING CARBON MONOXIDE; FUELS; LUBRICANTS; PEAT
- C10M—LUBRICATING COMPOSITIONS; USE OF CHEMICAL SUBSTANCES EITHER ALONE OR AS LUBRICATING INGREDIENTS IN A LUBRICATING COMPOSITION
- C10M2201/00—Inorganic compounds or elements as ingredients in lubricant compositions
- C10M2201/06—Metal compounds
- C10M2201/0606—Metal compounds used as thickening agents
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C10—PETROLEUM, GAS OR COKE INDUSTRIES; TECHNICAL GASES CONTAINING CARBON MONOXIDE; FUELS; LUBRICANTS; PEAT
- C10M—LUBRICATING COMPOSITIONS; USE OF CHEMICAL SUBSTANCES EITHER ALONE OR AS LUBRICATING INGREDIENTS IN A LUBRICATING COMPOSITION
- C10M2201/00—Inorganic compounds or elements as ingredients in lubricant compositions
- C10M2201/06—Metal compounds
- C10M2201/061—Carbides; Hydrides; Nitrides
- C10M2201/0616—Carbides; Hydrides; Nitrides used as thickening agents
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C10—PETROLEUM, GAS OR COKE INDUSTRIES; TECHNICAL GASES CONTAINING CARBON MONOXIDE; FUELS; LUBRICANTS; PEAT
- C10M—LUBRICATING COMPOSITIONS; USE OF CHEMICAL SUBSTANCES EITHER ALONE OR AS LUBRICATING INGREDIENTS IN A LUBRICATING COMPOSITION
- C10M2201/00—Inorganic compounds or elements as ingredients in lubricant compositions
- C10M2201/06—Metal compounds
- C10M2201/062—Oxides; Hydroxides; Carbonates or bicarbonates
- C10M2201/0626—Oxides; Hydroxides; Carbonates or bicarbonates used as thickening agents
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C10—PETROLEUM, GAS OR COKE INDUSTRIES; TECHNICAL GASES CONTAINING CARBON MONOXIDE; FUELS; LUBRICANTS; PEAT
- C10M—LUBRICATING COMPOSITIONS; USE OF CHEMICAL SUBSTANCES EITHER ALONE OR AS LUBRICATING INGREDIENTS IN A LUBRICATING COMPOSITION
- C10M2201/00—Inorganic compounds or elements as ingredients in lubricant compositions
- C10M2201/10—Compounds containing silicon
- C10M2201/102—Silicates
- C10M2201/103—Clays; Mica; Zeolites
- C10M2201/1036—Clays; Mica; Zeolites used as thickening agents
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C10—PETROLEUM, GAS OR COKE INDUSTRIES; TECHNICAL GASES CONTAINING CARBON MONOXIDE; FUELS; LUBRICANTS; PEAT
- C10M—LUBRICATING COMPOSITIONS; USE OF CHEMICAL SUBSTANCES EITHER ALONE OR AS LUBRICATING INGREDIENTS IN A LUBRICATING COMPOSITION
- C10M2201/00—Inorganic compounds or elements as ingredients in lubricant compositions
- C10M2201/10—Compounds containing silicon
- C10M2201/105—Silica
- C10M2201/1056—Silica used as thickening agents
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C10—PETROLEUM, GAS OR COKE INDUSTRIES; TECHNICAL GASES CONTAINING CARBON MONOXIDE; FUELS; LUBRICANTS; PEAT
- C10M—LUBRICATING COMPOSITIONS; USE OF CHEMICAL SUBSTANCES EITHER ALONE OR AS LUBRICATING INGREDIENTS IN A LUBRICATING COMPOSITION
- C10M2201/00—Inorganic compounds or elements as ingredients in lubricant compositions
- C10M2201/12—Glass
- C10M2201/126—Glass used as thickening agents
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C10—PETROLEUM, GAS OR COKE INDUSTRIES; TECHNICAL GASES CONTAINING CARBON MONOXIDE; FUELS; LUBRICANTS; PEAT
- C10M—LUBRICATING COMPOSITIONS; USE OF CHEMICAL SUBSTANCES EITHER ALONE OR AS LUBRICATING INGREDIENTS IN A LUBRICATING COMPOSITION
- C10M2229/00—Organic macromolecular compounds containing atoms of elements not provided for in groups C10M2205/00, C10M2209/00, C10M2213/00, C10M2217/00, C10M2221/00 or C10M2225/00 as ingredients in lubricant compositions
- C10M2229/02—Unspecified siloxanes; Silicones
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C10—PETROLEUM, GAS OR COKE INDUSTRIES; TECHNICAL GASES CONTAINING CARBON MONOXIDE; FUELS; LUBRICANTS; PEAT
- C10M—LUBRICATING COMPOSITIONS; USE OF CHEMICAL SUBSTANCES EITHER ALONE OR AS LUBRICATING INGREDIENTS IN A LUBRICATING COMPOSITION
- C10M2229/00—Organic macromolecular compounds containing atoms of elements not provided for in groups C10M2205/00, C10M2209/00, C10M2213/00, C10M2217/00, C10M2221/00 or C10M2225/00 as ingredients in lubricant compositions
- C10M2229/04—Siloxanes with specific structure
- C10M2229/041—Siloxanes with specific structure containing aliphatic substituents
- C10M2229/0415—Siloxanes with specific structure containing aliphatic substituents used as base material
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C10—PETROLEUM, GAS OR COKE INDUSTRIES; TECHNICAL GASES CONTAINING CARBON MONOXIDE; FUELS; LUBRICANTS; PEAT
- C10M—LUBRICATING COMPOSITIONS; USE OF CHEMICAL SUBSTANCES EITHER ALONE OR AS LUBRICATING INGREDIENTS IN A LUBRICATING COMPOSITION
- C10M2229/00—Organic macromolecular compounds containing atoms of elements not provided for in groups C10M2205/00, C10M2209/00, C10M2213/00, C10M2217/00, C10M2221/00 or C10M2225/00 as ingredients in lubricant compositions
- C10M2229/04—Siloxanes with specific structure
- C10M2229/05—Siloxanes with specific structure containing atoms other than silicon, hydrogen, oxygen or carbon
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C10—PETROLEUM, GAS OR COKE INDUSTRIES; TECHNICAL GASES CONTAINING CARBON MONOXIDE; FUELS; LUBRICANTS; PEAT
- C10N—INDEXING SCHEME ASSOCIATED WITH SUBCLASS C10M RELATING TO LUBRICATING COMPOSITIONS
- C10N2020/00—Specified physical or chemical properties or characteristics, i.e. function, of component of lubricating compositions
- C10N2020/01—Physico-chemical properties
- C10N2020/02—Viscosity; Viscosity index
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C10—PETROLEUM, GAS OR COKE INDUSTRIES; TECHNICAL GASES CONTAINING CARBON MONOXIDE; FUELS; LUBRICANTS; PEAT
- C10N—INDEXING SCHEME ASSOCIATED WITH SUBCLASS C10M RELATING TO LUBRICATING COMPOSITIONS
- C10N2020/00—Specified physical or chemical properties or characteristics, i.e. function, of component of lubricating compositions
- C10N2020/01—Physico-chemical properties
- C10N2020/055—Particles related characteristics
- C10N2020/06—Particles of special shape or size
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C10—PETROLEUM, GAS OR COKE INDUSTRIES; TECHNICAL GASES CONTAINING CARBON MONOXIDE; FUELS; LUBRICANTS; PEAT
- C10N—INDEXING SCHEME ASSOCIATED WITH SUBCLASS C10M RELATING TO LUBRICATING COMPOSITIONS
- C10N2020/00—Specified physical or chemical properties or characteristics, i.e. function, of component of lubricating compositions
- C10N2020/01—Physico-chemical properties
- C10N2020/055—Particles related characteristics
- C10N2020/063—Fibrous forms
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C10—PETROLEUM, GAS OR COKE INDUSTRIES; TECHNICAL GASES CONTAINING CARBON MONOXIDE; FUELS; LUBRICANTS; PEAT
- C10N—INDEXING SCHEME ASSOCIATED WITH SUBCLASS C10M RELATING TO LUBRICATING COMPOSITIONS
- C10N2030/00—Specified physical or chemical properties which is improved by the additive characterising the lubricating composition, e.g. multifunctional additives
- C10N2030/08—Resistance to extreme temperature
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C10—PETROLEUM, GAS OR COKE INDUSTRIES; TECHNICAL GASES CONTAINING CARBON MONOXIDE; FUELS; LUBRICANTS; PEAT
- C10N—INDEXING SCHEME ASSOCIATED WITH SUBCLASS C10M RELATING TO LUBRICATING COMPOSITIONS
- C10N2040/00—Specified use or application for which the lubricating composition is intended
- C10N2040/14—Electric or magnetic purposes
- C10N2040/16—Dielectric; Insulating oil or insulators
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C10—PETROLEUM, GAS OR COKE INDUSTRIES; TECHNICAL GASES CONTAINING CARBON MONOXIDE; FUELS; LUBRICANTS; PEAT
- C10N—INDEXING SCHEME ASSOCIATED WITH SUBCLASS C10M RELATING TO LUBRICATING COMPOSITIONS
- C10N2040/00—Specified use or application for which the lubricating composition is intended
- C10N2040/14—Electric or magnetic purposes
- C10N2040/17—Electric or magnetic purposes for electric contacts
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C10—PETROLEUM, GAS OR COKE INDUSTRIES; TECHNICAL GASES CONTAINING CARBON MONOXIDE; FUELS; LUBRICANTS; PEAT
- C10N—INDEXING SCHEME ASSOCIATED WITH SUBCLASS C10M RELATING TO LUBRICATING COMPOSITIONS
- C10N2050/00—Form in which the lubricant is applied to the material being lubricated
- C10N2050/10—Semi-solids; greasy
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- General Chemical & Material Sciences (AREA)
- Oil, Petroleum & Natural Gas (AREA)
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Medicinal Chemistry (AREA)
- Polymers & Plastics (AREA)
- Lubricants (AREA)
- Compositions Of Macromolecular Compounds (AREA)
Description
技術分野
本発明はグリース状シリコーン組成物に関し、詳しくは、増稠剤を多量に含有させることができ、かつ優れた耐熱性を有するグリース状シリコーン組成物に関する。
背景技術
液状オルガノポリシロキサン、および酸化亜鉛粉末やアルミナ粉末等の増稠剤からなるグリース状シリコーン組成物は、例えば、特開昭５０−１０５５７３号公報、特開昭５１−５５８７０号公報、特開昭６１−１５７５８７号公報により提案されているが、これらの組成物は増稠剤を多量に含有するとグリース状を呈しなくなったり、また高温下で放置すると稠度が著しく小さくなったり、固化したりするという問題があった。
本発明者は上記の課題について鋭意検討した結果、本発明に到達した。
すなわち、本発明の目的は、増稠剤を多量に含有させることができ、かつ優れた耐熱性を有するグリース状シリコーン組成物を提供することにある。
発明の開示
本発明のグリース状シリコーン組成物は、（Ａ）式：Ｒ２ＳｉＯ２／２で示されるシロキサン単位８０〜９６．５モル％、式：ＲＳｉＯ３／２で示されるシロキサン単位１．０〜１０．０モル％、および式：Ｒ３ＳｉＯ１／２で示されるシロキサン単位０．２５〜１０．０モル％からなる液状オルガノポリシロキサン（式中、Ｒは同じかまたは異なる一価炭化水素基である。）、および（Ｂ）熱伝導性粉末から少なくともなることを特徴とする。
発明を実施するための最良の形態
本発明のグリース状シリコーン組成物を詳細に説明する。
（Ａ）成分は本組成物の主剤であり、式：Ｒ２ＳｉＯ２／２で示されるシロキサン単位、式：ＲＳｉＯ３／２で示されるシロキサン単位、および式：Ｒ３ＳｉＯ１／２で示されるシロキサン単位から少なくともなる分岐鎖状、または一部分岐を有する直鎖状の液状オルガノポリシロキサンである。式中のＲは同じかまたは異なる一価炭化水素基であり、例えば、メチル基、エチル基、プロピル基、ブチル基、ペンチル基、ヘキシル基、オクチル基、デシル基、ドデシル基、テトラデシル基、ヘキサデシル基、オクタデシル基等のアルキル基；シクロペンチル基、シクロヘキシル基等のシクロアルキル基；ビニル基、アリル基、ブテニル基、ペンテニル基、ヘキセニル基等のアルケニル基；フェニル基、ナフチル基、トリル基、キシリル基等のアリール基；ベンジル基、フェネチル基等のアラルキル基；クロロメチル基、３−クロロプロピル基、３，３，３−トリフルオロプロピル基等のハロゲン化アルキル基が挙げられ、好ましくは、アルキル基、アルケニル基、アリール基であり、特に好ましくは、メチル基、エチル基、ビニル基、フェニル基である。
この液状オルガノポリシロキサンは、式：Ｒ２ＳｉＯ２／２で示されるシロキサン単位の含有量が８０〜９６．５モル％の範囲内であり、式：ＲＳｉＯ３／２で示されるシロキサン単位の含有量が１．０〜１０．０モル％の範囲内であり、式：Ｒ３ＳｉＯ１／２で示されるシロキサン単位の含有量が０．２５〜１０．０モル％の範囲内であることを特徴とする。これは、式：ＲＳｉＯ３／２で示されるシロキサン単位の含有量が上記範囲の下限未満である液状オルガノポリシロキサンは分岐度が小さく、（Ｂ）成分を多量に含有させることができなくなったり、得られるグリース状シリコーン組成物の耐熱性が低下する傾向があるからであり、一方、上記範囲の上限を超える液状オルガノポリシロキサンは分岐度が大きく、得られるグリース状シリコーン組成物の取扱作業性や流動性が著しく低下する傾向があるからである。
このような液状オルガノポリシロキサンの粘度は限定されないが、２５℃における粘度が１０〜１００，０００ｍＰａ・ｓの範囲内であることが好ましく、さらには、１００〜１００，０００ｍＰａ・ｓの範囲内であることが好ましい。これは、液状オルガノポリシロキサンの粘度が上記範囲の下限未満であると揮発しやすくなる恐れがあるからであり、一方、上記範囲の上限を超えると、得られるグリース状シリコーン組成物の取扱作業性や流動性が低下する傾向があるからである。
このような液状オルガノポリシロキサンの調製方法は限定されず、例えば、式：ＲＳｉＣｌ３、Ｒ２ＳｉＣｌ２、およびＲ３ＳｉＣｌ等で示されるオルガノハロシランを共加水分解および縮合反応して得られた、式：ＲＳｉＯ３／２で示されるシロキサン単位と式：Ｒ２ＳｉＯ２／２で示されるシロキサン単位と式：Ｒ３ＳｉＯ１／２で示されるシロキサン単位を含有するオルガノポリシロキサンを、水酸化ナトリウム、水酸化カリウム、カリウムシラノレート化合物等の平衡反応触媒の存在下で、一般式：
Ｒ３ＳｉＯ（Ｒ２ＳｉＯ）ｍＳｉＲ３
で示されるジオルガノポリシロキサンおよび／または一般式：
（Ｒ２ＳｉＯ）ｎ
で示される環状ジオルガノシロキサンと平衡反応させた後、二酸化炭素、燐酸等の酸、あるいはＲ２ＳｉＣｌ２、Ｒ３ＳｉＣｌ等のハロシランで中和する方法が挙げられる。なお、上式中のＲは同じかまたは異なる一価炭化水素基であり、前記と同様の基が例示される。
（Ｂ）成分は本組成物をグリース状とするための増稠剤である。この増稠剤の粒径は限定されないが、その平均粒径が０．１〜１００μｍの範囲内であることが好ましい。これは、平均粒径が上記範囲の下限未満であると、増稠剤として十分に作用しなくなる恐れがあるからであり、一方、上記範囲の上限を超えると、（Ａ）成分中に均一に分散させることが困難となるからである。この増稠剤の形状は限定されず、球状、多面形状、針状、不定形状が例示される。この増稠剤として、これらの形状のものを二種以上組合せて用いることができ、例えば、球状のものと不定形状のものを組合せて用いることができる。
このような増稠剤としては、例えば、アルミナ、炭化ケイ素、窒化アルミニウム、窒化ホウ素、石英粉末等の熱伝導性粉末が挙げられる。この増稠剤として、これらのものを二種以上組合せて用いてもよい。
本組成物において（Ｂ）成分の含有量は限定されないが、（Ａ）成分１００重量部に対して１０〜２，０００重量部の範囲内であることが好ましく、さらには、１０〜１，５００重量部の範囲内であることが好ましく、特には、１０〜１，０００重量部の範囲内であることが好ましい。これは、（Ｂ）成分の含有量が上記範囲の下限未満であると、得られる組成物がグリース状を呈しなくなる恐れがあるからであり、一方、上記範囲の上限を超えると、得られる組成物の取扱作業性や流動性が低下して、もはやグリース状を呈しなくなる恐れがあるからである。
本組成物は、その他任意の成分として、メチルトリメトキシシラン、ｎ−ヘキシルトリメトキシシラン、ｎ−デシルトリメトキシシラン、メチルトリクロロシラン、ヘキサメチルジシラザン等の表面処理剤；その他、顔料、染料、蛍光染料、可塑剤、耐熱向上剤、老化防止剤、防かび剤、有機溶剤等を含有していてもよい。
本組成物は、（Ａ）成分、（Ｂ）成分、必要に応じてその他任意の成分を混練装置により均一に混合することにより調製することができる。この混練装置としては、井上製作所株式会社製のトリミックス、ツインミックス、あるいはプラネタリーミキサー、みずほ工業株式会社製のウルトラミキサー、特殊機化工業株式会社製のＴ．Ｋ．ハイビスディスパーミックス等が挙げられる。また、この際、必要に応じて冷却もしくは加熱してもよい。さらに、これらの混練装置によりグリース状シリコーン組成物を調製した後、さらに均一にするために３本ロール、コロイドミル、サンドグラインダー等を用いて混練してもよい。
本組成物は、（Ａ）成分として分岐鎖状または一部分岐を有する直鎖状の液状オルガノポリシロキサンを用いているので、このブリードが抑えられ、電気接点の電通不良、マイクロモーターの回転不良等のトラブルを回避することができ、さらには、高温下で長期間さらされても固化することがないので、トランジスターやＩＣ、ダイオード、サーミスター等のグリースとして好適である。
実施例
本発明のグリース状シリコーン組成物を実施例により詳細に説明する。なお、粘度は２５℃における値であり、また、グリース状シリコーン組成物の稠度はＪＩＳ Ｋ ２２２０に規定の方法に準じて測定した。また、グリース状シリコーン組成物の耐熱性は、これを２００℃オーブン中で２４時間放置後の稠度を測定して、耐熱性試験前後での稠度の変化により評価した。
［実施例１］
プラネタリーミキサーに、粘度が８００ｍＰａ・ｓであり、式：（ＣＨ３）２ＳｉＯ２／２で示されるシロキサン単位９４．０モル％、式：ＣＨ３ＳｉＯ３／２で示されるシロキサン単位３．３モル％、および式：（ＣＨ３）３ＳｉＯ１／２で示されるシロキサン単位２．７モル％からなる液状オルガノポリシロキサン（Ｉ）１００重量部、および平均粒径が１１．５μｍである球状アルミナ粉末９３０重量部を投入して攪拌した後、さらに減圧下室温で３０分攪拌してグリース状シリコーン組成物を調製した。
［実施例２］
実施例１において、平均粒径が１１．５μｍであるアルミナ粉末９３０重量部の代わりに平均粒径が２．５μｍである不定形状アルミナ粉末６００重量部を用いた以外は実施例１と同様にしてグリース状シリコーン組成物を調製した。
［実施例３］
実施例１において、平均粒径が１１．５μｍであるアルミナ粉末９３０重量部の代わりに平均粒径が５．０μｍである粉砕石英粉末３５０重量部を用いた以外は実施例１と同様にしてグリース状シリコーン組成物を調製した。
［実施例４］
実施例１において、平均粒径が１１．５μｍであるアルミナ粉末９３０重量部の代わりに平均粒径が０．６μｍである酸化亜鉛粉末２００重量部を用いた以外は実施例１と同様にしてグリース状シリコーン組成物を調製した。
［実施例５］
実施例１において、平均粒径が１１．５μｍであるアルミナ粉末９３０重量部の代わりに平均粒径が５．０μｍである炭化ケイ素粉末５００重量部を用いた以外は実施例１と同様にしてグリース状シリコーン組成物を調製した。
［実施例６］
実施例１において、平均粒径が１１．５μｍであるアルミナ粉末９３０重量部の代わりに平均粒径が２．５μｍである窒化アルミニウム粉末６００重量部を用いた以外は実施例１と同様にしてグリース状シリコーン組成物を調製した。
［実施例７］
実施例１において、液状オルガノポリシロキサン（Ｉ）の代わりに粘度が６００ｍＰａ・ｓであり、式：（ＣＨ３）２ＳｉＯ２／２で示されるシロキサン単位９４．０モル％、式：ＣＨ３ＳｉＯ３／２単位２．５モル％、および式：（ＣＨ３）３ＳｉＯ１／２で示されるシロキサン単位３．５モル％からなる液状オルガノポリシロキサンを用いた以外は実施例１と同様にしてグリース状シリコーン組成物を調製した。
［実施例８］
実施例１において、液状オルガノポリシロキサン（Ｉ）の代わりに粘度が８００ｍＰａ・ｓであり、式：（ＣＨ３）２ＳｉＯ２／２で示されるシロキサン単位９４．０モル％、式：ＣＨ３ＳｉＯ３／２で示されるシロキサン単位３．３モル％、式：（ＣＨ３）３ＳｉＯ１／２で示されるシロキサン単位２．０モル％、および式：（ＣＨ３）２（ＣＨ２＝ＣＨ）ＳｉＯ１／２で示されるシロキサン単位０．７モル％からなる液状オルガノポリシロキサンを用いた以外は実施例１と同様にしてグリース状シリコーン組成物を調製した。
［比較例１］
実施例１において、液状オルガノポリシロキサン（Ｉ）の代りに粘度が１１０ｍＰａ・ｓであり、分子鎖両末端がトリメチルシロキシ基で封鎖された直鎖状ジメチルポリシロキサンを用いた以外は実施例１と同様にしたが、グリース状シリコーン組成物を得ることはできなかった。
［比較例２］
実施例１において、液状オルガノポリシロキサン（Ｉ）の代りに粘度が３５０ｍＰａ・ｓであり、分子鎖両末端がトリメチルシロキシ基で封鎖された直鎖状ジメチルポリシロキサンを用いた以外は実施例１と同様にしたが、グリース状シリコーン組成物を得ることはできなかった。
［比較例３］
実施例１において、液状オルガノポリシロキサン（Ｉ）の代りに粘度が１，０００ｍＰａ・ｓであり、分子鎖両末端がトリメチルシロキシ基で封鎖された直鎖状ジメチルポリシロキサンを用いた以外は実施例１と同様にしたが、グリース状シリコーン組成物を得ることはできなかった。
［比較例４］
実施例２において、液状オルガノポリシロキサン（Ｉ）の代りに粘度が１１０ｍＰａ・ｓであり、分子鎖両末端がトリメチルシロキシ基で封鎖された直鎖状ジメチルポリシロキサンを用いた以外は実施例２と同様にしたが、グリース状シリコーン組成物を得ることはできなかった。
［比較例５］
実施例２において、液状オルガノポリシロキサン（Ｉ）の代りに粘度が１，０００ｍＰａ・ｓであり、分子鎖両末端がトリメチルシロキシ基で封鎖された直鎖状ジメチルポリシロキサンを用いた以外は実施例２と同様にしたが、グリース状シリコーン組成物を得ることはできなかった。
［比較例６］
実施例２において、液状オルガノポリシロキサン（Ｉ）の代りに粘度が９００ｍＰａ・ｓであり、式：（ＣＨ３）（Ｃ１２Ｈ２５）ＳｉＯ２／２で示されるシロキサン単位４８．０モル％、式：（ＣＨ３）（Ｃ１４Ｈ２９）ＳｉＯ２／２で示されるシロキサン単位４８．０モル％、および式：（ＣＨ３）３ＳｉＯ１／２で示されるシロキサン単位４．０モル％からなる液状オルガノポリシロキサンを用いた以外は実施例２と同様にしてグリース状シリコーン組成物を調製した。
［比較例７］
プラネタリーミキサーに、粘度が３５０ｍＰａ・ｓであり、分子鎖両末端がトリメチルシロキシ基で封鎖された直鎖状ジメチルポリシロキサン９５重量部、平均粒径が５．０μｍである粉砕石英粉末６００重量部、および前記粉末の表面処理剤としてのｎ−デシルトリメトキシシラン５重量部を投入して攪拌した後、さらに減圧下室温で３０分攪拌してグリース状シリコーン組成物を調製した。
［比較例８］
実施例３において、液状オルガノポリシロキサン（Ｉ）の代わりに粘度が９５０ｍＰａ・ｓであり、式：（ＣＨ３）｛ＣＨ２ＣＨ（ＣＨ３）Ｃ６Ｈ５｝ＳｉＯ２／２で示されるシロキサン単位２０．０モル％、式：（ＣＨ３）（Ｃ１４Ｈ２９）ＳｉＯ２／２で示されるシロキサン単位４．０モル％、および式：（ＣＨ３）３ＳｉＯ１／２で示されるシロキサン単位７６．０モル％からなる液状オルガノポリシロキサンを用いた以外は実施例３と同様にしたが、グリース状シリコーン組成物を得ることはできなかった。
［比較例９］
実施例４において、液状オルガノポリシロキサン（Ｉ）の代わりに粘度が９５０ｍＰａ・ｓであり、式：（ＣＨ３）｛ＣＨ２ＣＨ（ＣＨ３）Ｃ６Ｈ５｝ＳｉＯ２／２で示されるシロキサン単位２０．０モル％、式：（ＣＨ３）（Ｃ１４Ｈ２９）ＳｉＯ２／２で示されるシロキサン単位４．０モル％、および式：（ＣＨ３）３ＳｉＯ１／２で示されるシロキサン単位７６．０モル％からなる液状オルガノポリシロキサンを用いた以外は実施例４と同様にしてグリース状シリコーン組成物を調製した。
［比較例１０］
実施例５において、液状オルガノポリシロキサン（Ｉ）の代わりに粘度が９５０ｍＰａ・ｓであり、式：（ＣＨ３）｛ＣＨ２ＣＨ（ＣＨ３）Ｃ６Ｈ５｝ＳｉＯ２／２で示されるシロキサン単位２０．０モル％、式：（ＣＨ３）（Ｃ１４Ｈ２９）ＳｉＯ２／２で示されるシロキサン単位４．０モル％、および式：（ＣＨ３）３ＳｉＯ１／２で示されるシロキサン単位７６．０モル％からなる液状オルガノポリシロキサンを用いた以外は実施例５と同様にしてグリース状シリコーン組成物を調製した。
［比較例１１］
実施例６において、液状オルガノポリシロキサン（Ｉ）の代わりに粘度が９５０ｍＰａ・ｓであり、式：（ＣＨ３）｛ＣＨ２ＣＨ（ＣＨ３）Ｃ６Ｈ５｝ＳｉＯ２／２で示されるシロキサン単位２０．０モル％、式：（ＣＨ３）（Ｃ１４Ｈ２９）ＳｉＯ２／２で示されるシロキサン単位４．０モル％、および式：（ＣＨ３）３ＳｉＯ１／２で示されるシロキサン単位７６．０モル％からなる液状オルガノポリシロキサンを用いた以外は実施例６と同様にしてグリース状シリコーン組成物を調製した。
なお、表中、耐熱性試験後の稠度の値において「−」は、グリース状シリコーン組成物が耐熱性試験中に固化したため稠度の測定が不能であったことを示す。
産業上の利用可能性
本発明のグリース状シリコーン組成物は、増稠剤を多量に含有させることができ、かつ優れた耐熱性を有するという特徴がある。
本発明はグリース状シリコーン組成物に関し、詳しくは、増稠剤を多量に含有させることができ、かつ優れた耐熱性を有するグリース状シリコーン組成物に関する。
背景技術
液状オルガノポリシロキサン、および酸化亜鉛粉末やアルミナ粉末等の増稠剤からなるグリース状シリコーン組成物は、例えば、特開昭５０−１０５５７３号公報、特開昭５１−５５８７０号公報、特開昭６１−１５７５８７号公報により提案されているが、これらの組成物は増稠剤を多量に含有するとグリース状を呈しなくなったり、また高温下で放置すると稠度が著しく小さくなったり、固化したりするという問題があった。
本発明者は上記の課題について鋭意検討した結果、本発明に到達した。
すなわち、本発明の目的は、増稠剤を多量に含有させることができ、かつ優れた耐熱性を有するグリース状シリコーン組成物を提供することにある。
発明の開示
本発明のグリース状シリコーン組成物は、（Ａ）式：Ｒ２ＳｉＯ２／２で示されるシロキサン単位８０〜９６．５モル％、式：ＲＳｉＯ３／２で示されるシロキサン単位１．０〜１０．０モル％、および式：Ｒ３ＳｉＯ１／２で示されるシロキサン単位０．２５〜１０．０モル％からなる液状オルガノポリシロキサン（式中、Ｒは同じかまたは異なる一価炭化水素基である。）、および（Ｂ）熱伝導性粉末から少なくともなることを特徴とする。
発明を実施するための最良の形態
本発明のグリース状シリコーン組成物を詳細に説明する。
（Ａ）成分は本組成物の主剤であり、式：Ｒ２ＳｉＯ２／２で示されるシロキサン単位、式：ＲＳｉＯ３／２で示されるシロキサン単位、および式：Ｒ３ＳｉＯ１／２で示されるシロキサン単位から少なくともなる分岐鎖状、または一部分岐を有する直鎖状の液状オルガノポリシロキサンである。式中のＲは同じかまたは異なる一価炭化水素基であり、例えば、メチル基、エチル基、プロピル基、ブチル基、ペンチル基、ヘキシル基、オクチル基、デシル基、ドデシル基、テトラデシル基、ヘキサデシル基、オクタデシル基等のアルキル基；シクロペンチル基、シクロヘキシル基等のシクロアルキル基；ビニル基、アリル基、ブテニル基、ペンテニル基、ヘキセニル基等のアルケニル基；フェニル基、ナフチル基、トリル基、キシリル基等のアリール基；ベンジル基、フェネチル基等のアラルキル基；クロロメチル基、３−クロロプロピル基、３，３，３−トリフルオロプロピル基等のハロゲン化アルキル基が挙げられ、好ましくは、アルキル基、アルケニル基、アリール基であり、特に好ましくは、メチル基、エチル基、ビニル基、フェニル基である。
この液状オルガノポリシロキサンは、式：Ｒ２ＳｉＯ２／２で示されるシロキサン単位の含有量が８０〜９６．５モル％の範囲内であり、式：ＲＳｉＯ３／２で示されるシロキサン単位の含有量が１．０〜１０．０モル％の範囲内であり、式：Ｒ３ＳｉＯ１／２で示されるシロキサン単位の含有量が０．２５〜１０．０モル％の範囲内であることを特徴とする。これは、式：ＲＳｉＯ３／２で示されるシロキサン単位の含有量が上記範囲の下限未満である液状オルガノポリシロキサンは分岐度が小さく、（Ｂ）成分を多量に含有させることができなくなったり、得られるグリース状シリコーン組成物の耐熱性が低下する傾向があるからであり、一方、上記範囲の上限を超える液状オルガノポリシロキサンは分岐度が大きく、得られるグリース状シリコーン組成物の取扱作業性や流動性が著しく低下する傾向があるからである。
このような液状オルガノポリシロキサンの粘度は限定されないが、２５℃における粘度が１０〜１００，０００ｍＰａ・ｓの範囲内であることが好ましく、さらには、１００〜１００，０００ｍＰａ・ｓの範囲内であることが好ましい。これは、液状オルガノポリシロキサンの粘度が上記範囲の下限未満であると揮発しやすくなる恐れがあるからであり、一方、上記範囲の上限を超えると、得られるグリース状シリコーン組成物の取扱作業性や流動性が低下する傾向があるからである。
このような液状オルガノポリシロキサンの調製方法は限定されず、例えば、式：ＲＳｉＣｌ３、Ｒ２ＳｉＣｌ２、およびＲ３ＳｉＣｌ等で示されるオルガノハロシランを共加水分解および縮合反応して得られた、式：ＲＳｉＯ３／２で示されるシロキサン単位と式：Ｒ２ＳｉＯ２／２で示されるシロキサン単位と式：Ｒ３ＳｉＯ１／２で示されるシロキサン単位を含有するオルガノポリシロキサンを、水酸化ナトリウム、水酸化カリウム、カリウムシラノレート化合物等の平衡反応触媒の存在下で、一般式：
Ｒ３ＳｉＯ（Ｒ２ＳｉＯ）ｍＳｉＲ３
で示されるジオルガノポリシロキサンおよび／または一般式：
（Ｒ２ＳｉＯ）ｎ
で示される環状ジオルガノシロキサンと平衡反応させた後、二酸化炭素、燐酸等の酸、あるいはＲ２ＳｉＣｌ２、Ｒ３ＳｉＣｌ等のハロシランで中和する方法が挙げられる。なお、上式中のＲは同じかまたは異なる一価炭化水素基であり、前記と同様の基が例示される。
（Ｂ）成分は本組成物をグリース状とするための増稠剤である。この増稠剤の粒径は限定されないが、その平均粒径が０．１〜１００μｍの範囲内であることが好ましい。これは、平均粒径が上記範囲の下限未満であると、増稠剤として十分に作用しなくなる恐れがあるからであり、一方、上記範囲の上限を超えると、（Ａ）成分中に均一に分散させることが困難となるからである。この増稠剤の形状は限定されず、球状、多面形状、針状、不定形状が例示される。この増稠剤として、これらの形状のものを二種以上組合せて用いることができ、例えば、球状のものと不定形状のものを組合せて用いることができる。
このような増稠剤としては、例えば、アルミナ、炭化ケイ素、窒化アルミニウム、窒化ホウ素、石英粉末等の熱伝導性粉末が挙げられる。この増稠剤として、これらのものを二種以上組合せて用いてもよい。
本組成物において（Ｂ）成分の含有量は限定されないが、（Ａ）成分１００重量部に対して１０〜２，０００重量部の範囲内であることが好ましく、さらには、１０〜１，５００重量部の範囲内であることが好ましく、特には、１０〜１，０００重量部の範囲内であることが好ましい。これは、（Ｂ）成分の含有量が上記範囲の下限未満であると、得られる組成物がグリース状を呈しなくなる恐れがあるからであり、一方、上記範囲の上限を超えると、得られる組成物の取扱作業性や流動性が低下して、もはやグリース状を呈しなくなる恐れがあるからである。
本組成物は、その他任意の成分として、メチルトリメトキシシラン、ｎ−ヘキシルトリメトキシシラン、ｎ−デシルトリメトキシシラン、メチルトリクロロシラン、ヘキサメチルジシラザン等の表面処理剤；その他、顔料、染料、蛍光染料、可塑剤、耐熱向上剤、老化防止剤、防かび剤、有機溶剤等を含有していてもよい。
本組成物は、（Ａ）成分、（Ｂ）成分、必要に応じてその他任意の成分を混練装置により均一に混合することにより調製することができる。この混練装置としては、井上製作所株式会社製のトリミックス、ツインミックス、あるいはプラネタリーミキサー、みずほ工業株式会社製のウルトラミキサー、特殊機化工業株式会社製のＴ．Ｋ．ハイビスディスパーミックス等が挙げられる。また、この際、必要に応じて冷却もしくは加熱してもよい。さらに、これらの混練装置によりグリース状シリコーン組成物を調製した後、さらに均一にするために３本ロール、コロイドミル、サンドグラインダー等を用いて混練してもよい。
本組成物は、（Ａ）成分として分岐鎖状または一部分岐を有する直鎖状の液状オルガノポリシロキサンを用いているので、このブリードが抑えられ、電気接点の電通不良、マイクロモーターの回転不良等のトラブルを回避することができ、さらには、高温下で長期間さらされても固化することがないので、トランジスターやＩＣ、ダイオード、サーミスター等のグリースとして好適である。
実施例
本発明のグリース状シリコーン組成物を実施例により詳細に説明する。なお、粘度は２５℃における値であり、また、グリース状シリコーン組成物の稠度はＪＩＳ Ｋ ２２２０に規定の方法に準じて測定した。また、グリース状シリコーン組成物の耐熱性は、これを２００℃オーブン中で２４時間放置後の稠度を測定して、耐熱性試験前後での稠度の変化により評価した。
［実施例１］
プラネタリーミキサーに、粘度が８００ｍＰａ・ｓであり、式：（ＣＨ３）２ＳｉＯ２／２で示されるシロキサン単位９４．０モル％、式：ＣＨ３ＳｉＯ３／２で示されるシロキサン単位３．３モル％、および式：（ＣＨ３）３ＳｉＯ１／２で示されるシロキサン単位２．７モル％からなる液状オルガノポリシロキサン（Ｉ）１００重量部、および平均粒径が１１．５μｍである球状アルミナ粉末９３０重量部を投入して攪拌した後、さらに減圧下室温で３０分攪拌してグリース状シリコーン組成物を調製した。
［実施例２］
実施例１において、平均粒径が１１．５μｍであるアルミナ粉末９３０重量部の代わりに平均粒径が２．５μｍである不定形状アルミナ粉末６００重量部を用いた以外は実施例１と同様にしてグリース状シリコーン組成物を調製した。
［実施例３］
実施例１において、平均粒径が１１．５μｍであるアルミナ粉末９３０重量部の代わりに平均粒径が５．０μｍである粉砕石英粉末３５０重量部を用いた以外は実施例１と同様にしてグリース状シリコーン組成物を調製した。
［実施例４］
実施例１において、平均粒径が１１．５μｍであるアルミナ粉末９３０重量部の代わりに平均粒径が０．６μｍである酸化亜鉛粉末２００重量部を用いた以外は実施例１と同様にしてグリース状シリコーン組成物を調製した。
［実施例５］
実施例１において、平均粒径が１１．５μｍであるアルミナ粉末９３０重量部の代わりに平均粒径が５．０μｍである炭化ケイ素粉末５００重量部を用いた以外は実施例１と同様にしてグリース状シリコーン組成物を調製した。
［実施例６］
実施例１において、平均粒径が１１．５μｍであるアルミナ粉末９３０重量部の代わりに平均粒径が２．５μｍである窒化アルミニウム粉末６００重量部を用いた以外は実施例１と同様にしてグリース状シリコーン組成物を調製した。
［実施例７］
実施例１において、液状オルガノポリシロキサン（Ｉ）の代わりに粘度が６００ｍＰａ・ｓであり、式：（ＣＨ３）２ＳｉＯ２／２で示されるシロキサン単位９４．０モル％、式：ＣＨ３ＳｉＯ３／２単位２．５モル％、および式：（ＣＨ３）３ＳｉＯ１／２で示されるシロキサン単位３．５モル％からなる液状オルガノポリシロキサンを用いた以外は実施例１と同様にしてグリース状シリコーン組成物を調製した。
［実施例８］
実施例１において、液状オルガノポリシロキサン（Ｉ）の代わりに粘度が８００ｍＰａ・ｓであり、式：（ＣＨ３）２ＳｉＯ２／２で示されるシロキサン単位９４．０モル％、式：ＣＨ３ＳｉＯ３／２で示されるシロキサン単位３．３モル％、式：（ＣＨ３）３ＳｉＯ１／２で示されるシロキサン単位２．０モル％、および式：（ＣＨ３）２（ＣＨ２＝ＣＨ）ＳｉＯ１／２で示されるシロキサン単位０．７モル％からなる液状オルガノポリシロキサンを用いた以外は実施例１と同様にしてグリース状シリコーン組成物を調製した。
［比較例１］
実施例１において、液状オルガノポリシロキサン（Ｉ）の代りに粘度が１１０ｍＰａ・ｓであり、分子鎖両末端がトリメチルシロキシ基で封鎖された直鎖状ジメチルポリシロキサンを用いた以外は実施例１と同様にしたが、グリース状シリコーン組成物を得ることはできなかった。
［比較例２］
実施例１において、液状オルガノポリシロキサン（Ｉ）の代りに粘度が３５０ｍＰａ・ｓであり、分子鎖両末端がトリメチルシロキシ基で封鎖された直鎖状ジメチルポリシロキサンを用いた以外は実施例１と同様にしたが、グリース状シリコーン組成物を得ることはできなかった。
［比較例３］
実施例１において、液状オルガノポリシロキサン（Ｉ）の代りに粘度が１，０００ｍＰａ・ｓであり、分子鎖両末端がトリメチルシロキシ基で封鎖された直鎖状ジメチルポリシロキサンを用いた以外は実施例１と同様にしたが、グリース状シリコーン組成物を得ることはできなかった。
［比較例４］
実施例２において、液状オルガノポリシロキサン（Ｉ）の代りに粘度が１１０ｍＰａ・ｓであり、分子鎖両末端がトリメチルシロキシ基で封鎖された直鎖状ジメチルポリシロキサンを用いた以外は実施例２と同様にしたが、グリース状シリコーン組成物を得ることはできなかった。
［比較例５］
実施例２において、液状オルガノポリシロキサン（Ｉ）の代りに粘度が１，０００ｍＰａ・ｓであり、分子鎖両末端がトリメチルシロキシ基で封鎖された直鎖状ジメチルポリシロキサンを用いた以外は実施例２と同様にしたが、グリース状シリコーン組成物を得ることはできなかった。
［比較例６］
実施例２において、液状オルガノポリシロキサン（Ｉ）の代りに粘度が９００ｍＰａ・ｓであり、式：（ＣＨ３）（Ｃ１２Ｈ２５）ＳｉＯ２／２で示されるシロキサン単位４８．０モル％、式：（ＣＨ３）（Ｃ１４Ｈ２９）ＳｉＯ２／２で示されるシロキサン単位４８．０モル％、および式：（ＣＨ３）３ＳｉＯ１／２で示されるシロキサン単位４．０モル％からなる液状オルガノポリシロキサンを用いた以外は実施例２と同様にしてグリース状シリコーン組成物を調製した。
［比較例７］
プラネタリーミキサーに、粘度が３５０ｍＰａ・ｓであり、分子鎖両末端がトリメチルシロキシ基で封鎖された直鎖状ジメチルポリシロキサン９５重量部、平均粒径が５．０μｍである粉砕石英粉末６００重量部、および前記粉末の表面処理剤としてのｎ−デシルトリメトキシシラン５重量部を投入して攪拌した後、さらに減圧下室温で３０分攪拌してグリース状シリコーン組成物を調製した。
［比較例８］
実施例３において、液状オルガノポリシロキサン（Ｉ）の代わりに粘度が９５０ｍＰａ・ｓであり、式：（ＣＨ３）｛ＣＨ２ＣＨ（ＣＨ３）Ｃ６Ｈ５｝ＳｉＯ２／２で示されるシロキサン単位２０．０モル％、式：（ＣＨ３）（Ｃ１４Ｈ２９）ＳｉＯ２／２で示されるシロキサン単位４．０モル％、および式：（ＣＨ３）３ＳｉＯ１／２で示されるシロキサン単位７６．０モル％からなる液状オルガノポリシロキサンを用いた以外は実施例３と同様にしたが、グリース状シリコーン組成物を得ることはできなかった。
［比較例９］
実施例４において、液状オルガノポリシロキサン（Ｉ）の代わりに粘度が９５０ｍＰａ・ｓであり、式：（ＣＨ３）｛ＣＨ２ＣＨ（ＣＨ３）Ｃ６Ｈ５｝ＳｉＯ２／２で示されるシロキサン単位２０．０モル％、式：（ＣＨ３）（Ｃ１４Ｈ２９）ＳｉＯ２／２で示されるシロキサン単位４．０モル％、および式：（ＣＨ３）３ＳｉＯ１／２で示されるシロキサン単位７６．０モル％からなる液状オルガノポリシロキサンを用いた以外は実施例４と同様にしてグリース状シリコーン組成物を調製した。
［比較例１０］
実施例５において、液状オルガノポリシロキサン（Ｉ）の代わりに粘度が９５０ｍＰａ・ｓであり、式：（ＣＨ３）｛ＣＨ２ＣＨ（ＣＨ３）Ｃ６Ｈ５｝ＳｉＯ２／２で示されるシロキサン単位２０．０モル％、式：（ＣＨ３）（Ｃ１４Ｈ２９）ＳｉＯ２／２で示されるシロキサン単位４．０モル％、および式：（ＣＨ３）３ＳｉＯ１／２で示されるシロキサン単位７６．０モル％からなる液状オルガノポリシロキサンを用いた以外は実施例５と同様にしてグリース状シリコーン組成物を調製した。
［比較例１１］
実施例６において、液状オルガノポリシロキサン（Ｉ）の代わりに粘度が９５０ｍＰａ・ｓであり、式：（ＣＨ３）｛ＣＨ２ＣＨ（ＣＨ３）Ｃ６Ｈ５｝ＳｉＯ２／２で示されるシロキサン単位２０．０モル％、式：（ＣＨ３）（Ｃ１４Ｈ２９）ＳｉＯ２／２で示されるシロキサン単位４．０モル％、および式：（ＣＨ３）３ＳｉＯ１／２で示されるシロキサン単位７６．０モル％からなる液状オルガノポリシロキサンを用いた以外は実施例６と同様にしてグリース状シリコーン組成物を調製した。
産業上の利用可能性
本発明のグリース状シリコーン組成物は、増稠剤を多量に含有させることができ、かつ優れた耐熱性を有するという特徴がある。
Claims (3)
- (Ａ)式：Ｒ2ＳiＯ2/2で示されるシロキサン単位８０〜９６.５モル％、式：ＲＳiＯ3/2で示されるシロキサン単位１.０〜１０.０モル％、および式：Ｒ3ＳiＯ1/2で示されるシロキサン単位０.２５〜１０.０モル％からなる液状オルガノポリシロキサン（式中、Ｒは同じかまたは異なる一価炭化水素基である。）１００重量部、および(Ｂ)アルミナ粉末、石英粉末、酸化亜鉛粉末、炭化ケイ素粉末、および窒化アルミニウム粉末からなる群より選択される少なくとも一種の熱伝導性粉末２００〜２ , ０００重量部から少なくともなるグリース状シリコーン組成物。
- (Ａ)成分の２５℃における粘度が１０〜１００,０００ｍＰａ・ｓであることを特徴とする請求項１記載のグリース状シリコーン組成物。
- (Ｂ)成分の平均粒径が０.１〜１００μｍであることを特徴とする請求項１記載のグリース状シリコーン組成物。
Applications Claiming Priority (5)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2001065860 | 2001-03-09 | ||
| JP2001065860 | 2001-03-09 | ||
| JP2001074744 | 2001-03-15 | ||
| JP2001074744 | 2001-03-15 | ||
| PCT/JP2002/002239 WO2002072702A1 (fr) | 2001-03-09 | 2002-03-11 | Composition de silicone gras |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPWO2002072702A1 JPWO2002072702A1 (ja) | 2004-07-02 |
| JP4219686B2 true JP4219686B2 (ja) | 2009-02-04 |
Family
ID=26610911
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2002571764A Expired - Lifetime JP4219686B2 (ja) | 2001-03-09 | 2002-03-11 | グリース状シリコーン組成物 |
Country Status (8)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US7396872B2 (ja) |
| EP (1) | EP1378542B1 (ja) |
| JP (1) | JP4219686B2 (ja) |
| KR (1) | KR100786747B1 (ja) |
| CN (1) | CN1520445A (ja) |
| DE (1) | DE60220392T2 (ja) |
| TW (1) | TWI232876B (ja) |
| WO (1) | WO2002072702A1 (ja) |
Families Citing this family (13)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US6783692B2 (en) * | 2002-10-17 | 2004-08-31 | Dow Corning Corporation | Heat softening thermally conductive compositions and methods for their preparation |
| KR101155940B1 (ko) * | 2003-11-05 | 2012-07-05 | 다우 코닝 코포레이션 | 열 전도성 그리스, 당해 그리스가 사용되는 방법 및디바이스 |
| JP4942978B2 (ja) * | 2005-09-30 | 2012-05-30 | モメンティブ・パフォーマンス・マテリアルズ・ジャパン合同会社 | 熱伝導性シリコーングリース組成物及びそれを用いた半導体装置 |
| JP4860229B2 (ja) * | 2005-10-11 | 2012-01-25 | モメンティブ・パフォーマンス・マテリアルズ・ジャパン合同会社 | 熱伝導性グリース組成物 |
| US8187490B2 (en) * | 2006-01-26 | 2012-05-29 | Momentive Performance Materials Japan Llc | Heat dissipating material and semiconductor device using same |
| TW200833752A (en) * | 2006-10-23 | 2008-08-16 | Lord Corp | Highly filled polymer materials |
| JP2008291069A (ja) * | 2007-05-22 | 2008-12-04 | Momentive Performance Materials Japan Kk | 熱伝導性シリコーングリース組成物 |
| JP5651676B2 (ja) * | 2009-03-16 | 2015-01-14 | ダウ コーニング コーポレーションＤｏｗ Ｃｏｒｎｉｎｇ Ｃｏｒｐｏｒａｔｉｏｎ | 熱伝導性グリース、並びに、該グリースを用いる方法及びデバイス |
| CN105238533A (zh) * | 2015-09-16 | 2016-01-13 | 东莞市伟思化学科技有限公司 | 一种钢铁全合成金属加工液及其制备方法 |
| US9920231B2 (en) | 2016-04-06 | 2018-03-20 | Youngyiel Precision Co., Ltd. | Thermal compound composition containing Cu—CuO composite filler |
| CN105886075B (zh) * | 2016-04-18 | 2018-06-22 | 江苏九洲环保技术有限公司 | 一种拉丝润滑剂及其制备方法 |
| CN105802715A (zh) * | 2016-04-20 | 2016-07-27 | 江苏南山冶金机械制造有限公司 | 一种用于轴承的自修复润滑油 |
| JP6973307B2 (ja) * | 2018-06-26 | 2021-11-24 | 信越化学工業株式会社 | シリコーン粘着グリース組成物及びその製造方法 |
Family Cites Families (16)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS53776B2 (ja) | 1973-10-15 | 1978-01-12 | ||
| US3885984A (en) | 1973-12-18 | 1975-05-27 | Gen Electric | Methyl alkyl silicone thermoconducting compositions |
| JPS5155870A (ja) | 1974-10-14 | 1976-05-17 | Shinetsu Chem Ind Co | Shirikoonguriisusoseibutsu |
| JPS6045240B2 (ja) * | 1976-09-30 | 1985-10-08 | 信越化学工業株式会社 | シリコ−ングリ−ス組成物 |
| JPS59157192A (ja) | 1983-02-28 | 1984-09-06 | Toshiba Silicone Co Ltd | シリコ−ングリ−ス |
| JPS6020997A (ja) | 1983-07-13 | 1985-02-02 | Toshiba Silicone Co Ltd | トルクグリ−ス |
| JPS60106890A (ja) | 1983-11-14 | 1985-06-12 | Shin Etsu Chem Co Ltd | グリ−ス組成物 |
| JPS61157587A (ja) | 1984-12-28 | 1986-07-17 | Toshiba Silicone Co Ltd | 耐酸性放熱グリ−ス |
| JPS6243492A (ja) | 1985-08-20 | 1987-02-25 | Toshiba Silicone Co Ltd | 熱伝導性シリコ−ングリ−ス組成物 |
| JPH0639591B2 (ja) * | 1988-12-05 | 1994-05-25 | 信越化学工業株式会社 | シリコーングリース組成物 |
| JP2580348B2 (ja) * | 1989-11-20 | 1997-02-12 | 信越化学工業 株式会社 | 放熱用グリ―ス組成物 |
| JPH05153995A (ja) * | 1991-11-01 | 1993-06-22 | Ishikawajima Harima Heavy Ind Co Ltd | イチゴ培養細胞を用いたアントシアニンの製造方法 |
| WO1996037915A1 (en) * | 1995-05-26 | 1996-11-28 | Sheldahl, Inc. | Adherent film with low thermal impedance and high electrical impedance used in an electronic assembly with a heat sink |
| JP3142800B2 (ja) | 1996-08-09 | 2001-03-07 | 信越化学工業株式会社 | 熱伝導性シリコーン組成物、熱伝導性材料及び熱伝導性シリコーングリース |
| DE19727767A1 (de) * | 1997-06-30 | 1999-01-07 | Basf Ag | Als Ink-Jet-Tinten geeignete Pigmentzubereitungen mit strahlungshärtbarem Bindemittel |
| JP3195277B2 (ja) * | 1997-08-06 | 2001-08-06 | 信越化学工業株式会社 | 熱伝導性シリコーン組成物 |
-
2002
- 2002-03-11 WO PCT/JP2002/002239 patent/WO2002072702A1/ja active IP Right Grant
- 2002-03-11 DE DE60220392T patent/DE60220392T2/de not_active Expired - Lifetime
- 2002-03-11 KR KR1020037011578A patent/KR100786747B1/ko active IP Right Grant
- 2002-03-11 EP EP02702870A patent/EP1378542B1/en not_active Expired - Lifetime
- 2002-03-11 US US10/469,490 patent/US7396872B2/en not_active Expired - Lifetime
- 2002-03-11 CN CNA028062426A patent/CN1520445A/zh active Pending
- 2002-03-11 JP JP2002571764A patent/JP4219686B2/ja not_active Expired - Lifetime
- 2002-03-28 TW TW091106140A patent/TWI232876B/zh not_active IP Right Cessation
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| EP1378542B1 (en) | 2007-05-30 |
| WO2002072702A1 (fr) | 2002-09-19 |
| CN1520445A (zh) | 2004-08-11 |
| US20040097628A1 (en) | 2004-05-20 |
| EP1378542A1 (en) | 2004-01-07 |
| KR20030080250A (ko) | 2003-10-11 |
| JPWO2002072702A1 (ja) | 2004-07-02 |
| EP1378542A4 (en) | 2004-05-12 |
| DE60220392D1 (de) | 2007-07-12 |
| TWI232876B (en) | 2005-05-21 |
| KR100786747B1 (ko) | 2007-12-18 |
| US7396872B2 (en) | 2008-07-08 |
| DE60220392T2 (de) | 2008-01-24 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| JP4130091B2 (ja) | 放熱用シリコーングリース組成物 | |
| JP5619487B2 (ja) | 熱伝導性シリコーングリース組成物 | |
| JP4219686B2 (ja) | グリース状シリコーン組成物 | |
| JP3142800B2 (ja) | 熱伝導性シリコーン組成物、熱伝導性材料及び熱伝導性シリコーングリース | |
| EP0896031B1 (en) | Thermally conductive silicone composition | |
| US6114429A (en) | Thermally conductive silicone composition | |
| JP6708005B2 (ja) | 熱伝導性シリコーンパテ組成物 | |
| JP5304623B2 (ja) | 高熱伝導性ポッティング材の選定方法 | |
| JP5283553B2 (ja) | 熱伝導性シリコーングリース組成物 | |
| CN109415566A (zh) | 导热性聚有机硅氧烷组合物 | |
| JP5388329B2 (ja) | 放熱用シリコーングリース組成物 | |
| JP4460433B2 (ja) | 放熱性シリコーングリース組成物の製造方法 | |
| JPWO2018221637A1 (ja) | 熱伝導性ポリシロキサン組成物 | |
| JPH07216233A (ja) | フルオロシリコーンゴム組成物 | |
| KR102632046B1 (ko) | 열전도성 폴리실록산 조성물의 제조 방법 | |
| JPWO2020153217A1 (ja) | 高熱伝導性シリコーン組成物及びその製造方法 | |
| CN113272386B (zh) | 导热性有机硅组合物 | |
| TW201906934A (zh) | 熱傳導性矽氧烷組成物 | |
| JP2010013563A (ja) | 熱伝導性シリコーングリース | |
| JP2016079204A (ja) | 熱伝導性シリコーングリース組成物 | |
| JP2925721B2 (ja) | 熱伝導性シリコーングリース組成物 | |
| JPWO2020004442A1 (ja) | 熱伝導性シリコーン組成物及び熱伝導性シート | |
| JPH07767B2 (ja) | 艶出し剤 | |
| JP7034980B2 (ja) | 表面処理アルミナ粉末の製造方法 | |
| JP2002188010A (ja) | 付加反応硬化型ポリオルガノシロキサン組成物 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| A621 | Written request for application examination |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A621 Effective date: 20050223 |
|
| A131 | Notification of reasons for refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131 Effective date: 20080219 |
|
| A521 | Request for written amendment filed |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523 Effective date: 20080421 |
|
| A02 | Decision of refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A02 Effective date: 20080624 |
|
| A521 | Request for written amendment filed |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523 Effective date: 20080822 |
|
| A911 | Transfer to examiner for re-examination before appeal (zenchi) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A911 Effective date: 20081003 |
|
| TRDD | Decision of grant or rejection written | ||
| A01 | Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01 Effective date: 20081028 |
|
| A01 | Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01 |
|
| A61 | First payment of annual fees (during grant procedure) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A61 Effective date: 20081112 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20111121 Year of fee payment: 3 |
|
| R150 | Certificate of patent or registration of utility model |
Ref document number: 4219686 Country of ref document: JP Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R150 Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R150 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20111121 Year of fee payment: 3 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20121121 Year of fee payment: 4 |
|
| R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20121121 Year of fee payment: 4 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20131121 Year of fee payment: 5 |
|
| R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
| R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
| R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
| R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
| R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
| R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
| R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
| S111 | Request for change of ownership or part of ownership |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R313111 |
|
| S531 | Written request for registration of change of domicile |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R313531 |
|
| R350 | Written notification of registration of transfer |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R350 |
|
| R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
| R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
| R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
| EXPY | Cancellation because of completion of term |